Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Extraktion einer löslichen Verbindung oder Komponente aus einem festen Ausgangsgemisch.
Durch die Erfindung soll ermöglicht werden, die Extraktion eines Feststoffes mit Hilfe eines heissen Lösungsmittels innerhalb sehr kurzer Dauer und durch eine geringe Anzahl an Extraktionsvorgängen, beispielsweise durch drei Extraktionsvorgänge durchzuführen.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Verdampfungsgefäss zur Aufnahme eines flüssigen, verdampfbaren Lösungsmittels; eine Dampf- kammer zur Aufnahme von Lösungsmitteldampf; eine als Ventil wirkende Extraktionshülse, die Lösungsmitteldampf vom Verdampfungsgefäss zur Dampfkammer durchlässt, eine Rückwärtsströmung des Dampfes jedoch nicht zulässt; einen Kondensator, bestehend aus einem Rohr und einem Rück flusskühler, der in Verbindung mit der Dampfkammer steht und aus letzterer einströmenden Lösungsmitteldampf niederschlägt;
und einen Bereich zur Aufnahme des festen Ausgangsgemisches aufweist, wobei der Bereich in der Dampf- kammer derart angeordnet ist, dass flüssiges, im Kondensator niedergeschlagenes Lösungsmittel in den Bereich gelangen kann, und wobei die Extraktionshülse auch als Filter wirkt, durch welches flüssiges Lösungsmittel aus dem Bereich in das Verdampfungsgefäss fliesen kann.
Beim Betrieb der Vorrichtung kann sich der Dampf des Lösungsmittels im Extraktionsbereich ansammeln, so dass das zu extrahierende Material von dem Lösungsmittel umgeben ist und der unter dem Dampfdruck stehende Lösungsmit- teldampf steigt durch das kondensierte Lösungsmittel zu dem Rohr des Kondensators auf, wodurch kräftige Durchmischung während beträchtlicher Dauer erzielt wird, wenn der Siedepunkt des Lösungsmittels für die Extraktion von löslichen Bestandteilen in geeigneter Weise eingestellt wird. Danach kann die zum Verdampfen des Lösungsmittels dienende Wärme- quelle abgeschaltet werden, worauf sich in der Verdampfungs kammer ein Vakuum bildet, da das Lösungsmittel durch eine Extraktionshülse, die als Ventil wirkt, im Extraktionsbereich eingeschlossen wird.
Schliesslich können die extrahierten Ver- bindungen nach irgendeiner üblichen Methode aus der Lösung isoliert werden.
Die erfindungsgemässe Extraktionsvorrichtung ist als Aus- führungsbeispiel in Fig. 1 bis 7 dargestellt. Es bedeuten:
Fig. 1 eine Seitenansicht der Vorrichtung,
Fig. 2 eine Seitenansicht der Verdampfungskammer,
Fig. 3 eine Seitenansicht des oberen Teils der Verdampfungskammer,
Fig. 4 eine Seitenansicht des unteren Teils der Verdampfungskammer,
Fig. 5 eine Seitenansicht eines Teilkondensators,
Fig. 6 eine Seitenansicht eines Rückflusskondensators und
Fig. 7 eine Seitenansicht einer Extraktionshülse.
In Fig. 1 stellen die Bezugsziffern 1 eine Verdampfungskammer, 2 und 3 Extraktionskammern, 4 ein Kondensatorrohr und 5 einen Rückflusskühler dar. Das zu extrahierende Material wird in eine Extraktionshülse 6 gelegt, die vorzugsweise aus festem Filterpapier besteht. Das Lösungsmittel wird in den Kolben 1 gegeben. Bei 22 wird beispielsweise mit Hilfe einer elektrischen Heizplatte, einem thermoelektrischen Heizmantel oder einem Heizbad, wie einem Was serbad, Wärme zugeführt, und der Dampf des erhitzten Lösungsmittels steigt von den Seiten und durch die Filterhülse 6 in die Extraktionskammern 2 und 3 und längs des Rohres 4 des Kondensators zum Rückflusskühler 5 auf, wo er kondensiert wird und in die Hülse 6 tropft.
Durch den aufsteigenden Dampf wird die Hülse intermittierend hochgedrückt. Das kondensierte Lösungsmittel sammelt sich in der Hülse 6, und der freie Dampf wird am unte ren Ende 19 des Kondensatorrohres 4 aufgefangen, wobei in den Kammern 2 und 3 der Dampfdruck herrscht, und das kondensierte Lösungsmittel wird längs der Innenseite des
Kondensatorrohres 4 hochgetrieben, wodurch automatisch der überschüssige heisse Dampf entspannt wird, und kräftiges
Durchmischen des Materials erleichtert und der Dampfdruck kontrolliert wird. Wenn etwa ein Volumen von 30 bis 35 ml sich im Inneren des Kondensatorrohres angesammelt hat, wird die Heizung abgeschaltet, sobald beobachtet wird, dass sich das Lösungsmittel bei dem bei 15 markierten Niveau der
Filterhülse befindet.
Dort extrahiert es die löslichen Bestand teile, während der Teil der Vorrichtung, der die Hülse umgibt, unter dem Dampfdruck des Lösungsmittels steht. Dies ist von
Vorteil, weil die Löslichkeit der Substanzen mit einer Erhö hung der Temperatur und des Druckes merklich ansteigt.
Wenn das Lösungsmittel in dem Kolben sich abkühlt, werden die löslichen Bestandteile durch die poröse Hülse zurück in die Verdampfungskammer 1 filtriert. Der Vorgang wird etwa dreimal wiederholt, und die extrahierten Verbindungen kön- nen aus ihrer Lösung nach irgendeiner üblichen Methode iso liert werden.
Die Verdampfungskammer 1 in Fig. 2 ist ein Kolben, der ein Lösungsmittel oder ein Lösungsmittelgemisch enthält und ein ausreichendes Volumen zum Verdampfen für die Zwecke des Extraktionsverfahrens aufweist. Der Hals des Kolbens der eine Glasschliffverbindung darstellt, die mit 7 in Fig. 2 an gezeigt ist, ist vorzugsweise eine Standard-Schliffhülse gemäss
British Standard Specification BSS 572/1960.
Als Lösungsmittel in der Verdampfungskammer kann ein Gemisch aus Lösungsmitteln mit verschiedenen Siedepunkten verwendet werden. Die Menge an eingesetztem Lösungsmittel sollte ausreichen, um das Innere des Kondensatorrohres 4 bis zu dem mit 15 markierten Niveau zu füllen. Wenn das Volumen der Filterhülse 6 etwa 30 ml beträgt, und die Siedepunkte des Lösungsmittelgemisches 45,60 und 80 C betragen, und ein Gemisch aus 60 ml Lösungsmittel zur Extraktion verwendet wird, dann sollten zur Verwendung 10 ml des Lösungsmittels mit dem Siedepunkt 45 C, 10 ml des Lösungsmittels mit dem
Siedepunkt 60 C und der Rest des Lösungsmittels mit dem Siedepunkt von 80 C vermischt werden.
Wenn die Mischflüssigkeit in der Verdampfungskammer erhitzt wird, kondensieren die flüchtigeren Lösungsmittel zu erst bei allmählichem Verdampfen der Lösungsmittel mit an deren Siedepunkten, die sich in der Hülse 6 in einem Volumen von etwa 30 bis 35 ml ansammeln, was der Marke 15 in der
Innenseite des Kondensatorrohres 4 entspricht. Wenn das Lö sungsmittelgemisch sich wie eine einzige Verbindung, d. h.
azotrop, verhält, ist das Extraktionsprinzip dasselbe.
Die zum Verdampfen des Lösungsmittels in der Verdamp fungskammer 1 dienende Wärme wird mit Hilfe eines Wasser¯ bades, Sandbades oder vorzugsweise mit einem thermoelektri- schen Heizmantel zugeführt (mit 22 bezeichnet). Der Strom oder die Heizung wird abgeschaltet, wenn das Lösungsmittel bis zur Marke 15 in Fig. 1 aufgestiegen ist. Die löslichen Be stanzteile werden extrahiert, wobei überschüssiger Lösungs mitteldampf durch das Lösungsmittel und längs der Innenseite des Kondensatorrohres aufsteigt und während ausreichender
Dauer kräftiges Vermischen des Materials oder der Substanz verursacht. Wenn die Verdampfungskammer sich abkühlt, kühlen sich die Flüssigkeiten ab und werden danach in die
Verdampfungskammer zurückgeführt.
Das Verfahren wird zur vollständigen Extraktion der löslichen Bestandteile minde stens während drei Extraktionszyklen durchgeführt, was durch eine übliche Methode bestimmt werden kann.
Die in Fig. 3 und 4 dargestellten Extraktionskammern 2 und 3 sind durch einen Konus (Schliffglasverbindung
BSS 572/1970) und eine Hülse 10 (Schliffglasverbindung
BSS 572/1960) miteinander verbunden, die bei 16 in Fig. 1 als eine Einheit gezeichnet sind. Um die Einführung des Materials mit der Hülse 6 in die Extraktionskammer zu erleichtern, ist die Kammer in zwei Einzelkammern 2 und 3 unterteilt.
Die obere Kammer 2 in Fig. 3 kann abgehoben werden, um das Material mit der Hülse 6 so einzuführen, dass es am unteren Halsansatz 18 der unteren Extraktionskammer 3 aufliegt (Fig. 4), und auf die untere Extraktionskammer wird dann die obere Extraktionskammer 2 (Fig. 3) zusammen mit dem Kondensatorrohr 4 (Fig. 5) dicht aufgesetzt, so dass die untere Öffnung 19 in Fig. 5 des Kondensatorrohres in das
Innere der Filterhülse 6 eingeführt wird, wodurch ermöglicht wird, dass die Hülse vertikal, wie in Fig. 1, festgehalten wird.
Das Kondensatorrohr 4 in Fig. 5 weist einen Konus 13 auf, der vorzugsweise eine Schliffglasverbindung gemäss BSS
572/1970 darstellt, welche in die Hülse 8 der oberen Extrak tionskammer 2 in Fig. 3 passt, die bei 20 in Fig. 1 gezeigt ist.
11 in Fig. 4 ist ein Konus (Schliffglasverbindung gemäss BSS
572/1960), der in die Hülse 7 passt, wie in Fig. 1 bei 17 gezeigt wird. Anstelle der Kammern 2 und 3 kann auch eine einzige Kammer verwendet werden.
Das zu extrahierende Material wird auf den Boden der Hülse 6 gegeben, wenn es ein schweres Material oder ein pulverförmiges Material ist. Wenn die zu extrahierende Substanz in Form einer cremigen Masse oder Paste vorliegt, kann ein Teil der Substanz ebenso auf die Seitenwände der Hülse 6 aufgetragen und das Kondensatorrohr 4 so eingestellt werden, dass ein schmaler Zwischenraum verbleibt, der gewährleistet, dass der Dampf in das Innere des Kondensators eintreten kann. Das Gewicht der Hülse mit dem Material, die auf der Halsöffnung bei 18 in Fig. 1 der unteren Extraktionskammer aufliegt, verhindert nicht den Eintritt des Lösungsmittels zuerst in die untere Extraktionskammer 3, solange ein ausreichender Zwischenraum zwischen dem Kondensatorrohr und dem zu extrahierenden Material freigelassen wird.
Wenn kleine Mengen an Substanz verwendet werden, wird beobachtet, dass die Hülse allmählich nach oben angehoben wird, wodurch zuerst an den Seitenwänden der Hülse 6 nach oben aufsteigender Dampf kondensiert. Wenn das Lösungsmittel sich im Inneren des Kondensatorrohres 4 ansammelt, wird der freie Dampf an der unteren Öffnung 19 des Kondensatorrohres 4 aufgefangen, wobei das Lösungsmittel in der Hülse 6 bei 18 gesammelt wird und ein Dampfdruck in den geschlossenen Extraktionskammern 2 und 3 entsteht (die Kammer ist durch die Schliffglasverbindungen bei 16, 17 und 20 in Fig. 1 verschlossen). Der ausgeübte Druck drückt das Lösungsmittel bei 19 in das Innere des Kondensatorrohres 4, bis es ein Niveau bei 15 in der nahtlosen Filterhülse 6 erreicht hat.
Die Hülse 6 ist eine Extraktionshülse. Wenn das verdampfte Lösungsmittel aus der Verdampfungskammer 1 die Filterhülse 6 bei 18 erreicht, die auf dem Halsansatz der unteren Extraktionskammer 3 aufliegt und durch das Kondensatorrohr 4 vertikal gehalten wird, wird die Filterhülse intermittierend von selbst nach oben gedrückt, wodurch gewährleistet wird, dass der aufsteigende Dampf in die Extraktionskammern 2 und 3 eintritt. Wenn die Extraktionskammern 2 und 3 ausreichend mit Lösungsmitteldampf gefüllt sind, tritt der aufsteigende Lösungsmitteldampf durch das Kondensatorrohr bei 19 ein und wird durch den Rückflusskühler 5 kondensiert, tropft herab in die Hülse, in der das Lösungsmittel gesammelt wird.
Wenn das Lösungsmittel die Öffnung bei 19 erreicht, wird es im Inneren des Kondensatorrohrs 4 nach oben gedrückt, wobei der überschüssige Dampf durch das Lösungsmittel austritt, wodurch kräftiges Durchmischen der Substanz in der Hülse verursacht wird.
Wenn die Verdampfungskammer sich abkühlt, schliesst die Filterhülse die untere Extraktionskammer bei 18 ab, und die Lösung wird gefiltert und in die Verdampfungskammer zurückgeleitet.
Der Rückflusskühler 5 weist bei 14 in Fig. 6 eine Schliffglasverbindung gemäss BSS 572/1960 auf, die in die Hülse 12 gemäss Fig. 5 (entsprechend BSS 572/1960) des Kondensatorrohres passt. Es können unterschiedliche Arten von Rück flusskühlern verwendet werden, wenn der Konus 14 der Schliffglasverbindung entsprechend BSS 572/1970 verwendet wird, der in die Hülse 12 wie bei 21 in Fig. 1 passt.
Wenn in der Verdampfungskammer der Siedepunkt des Lösungsmittels erreicht ist, dauert es nicht sehr lange, bis der Dampf die Hülse 6 erreicht und das kondensierte Lösungsmittel in der Hülse so weit angesammelt ist, dass das Niveau 15 erreicht ist. Die bis zu diesem Zeitpunkt verbrauchte Wärme ist sehr gering. Der Extraktionsvorgang verläuft an diesem Punkt sehr rasch, wobei in dieser Zeit eine einzige Extraktion vollständig durchgeführt wird. Zu einer vollständigen Extraktion eines Feststoffes mit Hilfe eines heissen Lösungsmittels ist eine Mindestzahl von drei Extraktionen ausreichend.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung kann aus Glas, Metall oder einem anderen geeigneten Material bestehen und ermöglicht, dass eine Substanz mit Hilfe eines siedenden Lösungsmittels oder eines Lösungsmittelgemisches bei automatisch geregelter Temperatur und geregeltem Druck extrahiert wird.
In dieser Vorrichtung wird der erforderliche Lösungsmit teldampfdruck durch spontane Verdampfung und Kondensa tion des Lösungsmittels aufrechterhalten, wobei gleichzeitig überschüssiger Lösungsmitteldampf automatisch freigesetzt wird. In der erfindungsgemässen Vorrichtung wird die Sub stanz mit dem heissen kondensierten Lösungsmittel ohne An wendung äusserer Rührung aufgrund des automatischen
Druckausgleiches des verdampften Lösungsmittels vollständig vermischt.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung ermöglicht das Auf fangen von heissem kondensiertem Lösungsmittel, das für die
Extraktion erforderlich ist, und gestattet es, das Volumen des heissen kondensierten Lösungsmittels während der Extraktion zu erhöhen, indem die zugeführte Verdampfungswärme gere gelt wird.
In der erfindungsgemässen Vorrichtung kann das konden sierte Lösungsmittel während der Extraktion konstant beim
Siedepunkt gehalten werden, wobei die Wärme durch den
Dampf abgeführt wird, der durch das kondensierte Lösungs mittel durchtritt.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung ermöglicht folgende
Vorteile:
1. Bei einer vollständigen Extraktion wird der erforderli che Wärme- und Zeitbedarf um ein Verhältnis von 10:1 ver mindert.
2. Es besteht die Möglichkeit, den Siedepunkt des Lö sungsmittels während der Extraktion einzustellen.
3. In den Extraktionskammern werden Temperatur und
Druck automatisch geregelt.
4. Das zu extrahierende Material oder die Substanz wer den ohne Anwendung einer äusseren Vorrichtung automa tisch mit dem Lösungsmittel vermischt.
5. Die verwendete Extraktionshülse dient als Ventil und gleichzeitig als Filter für die extrahierten Verbindungen.
6. Die Konstruktion und Handhabung der Vorrichtung wird vereinfacht, weil kein Seitenrohr und Heberohr verwen det wird.