CH411363A - Procédé pour la préparation de composés du phosphore - Google Patents

Procédé pour la préparation de composés du phosphore

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Description


  



  Procédé pour la préparation de composés du phosphore
 Dans le brevet   français ?    1157097 on a décrit un procédé de préparation de composés du phosphore et leur application dans l'ignifugation des fibres cellulosiques. Le procédé de préparation consiste à traiter par de l'ammoniac un composé inter  médiaire    du phosphore de formule brute :
 PnN   (n-l) cl (2n+31    en présence   d'un    solvant inerte. Pour leur application les dérivés aminés ainsi obtenus doivent tre mis en solution aqueuse par chauffage en présence   d'eau.   



   Cette dernière opération constitue un   inconvé-    nient en ce sens qu'elle s'accompagne d'une hydrolyse ; il en résulte des irrégularités dans l'effet ignifuge obtenu sur les tissus traités.



   Dans le brevet français   Nl    1225073 on a décrit un procédé de préparation de nouveaux composés du phosphore qui consiste à faire réagir un composé intermédiaire de formule brute   PnN (n, Cl (2n+3"dans    laquelle n est au moins égal à 2, d'abord avec du méthanol et ensuite avec de l'ammoniac. Les nouveaux composés ainsi obtenus présentent sur les précédents l'avantage d'tre immédiatement solubles dans 1'eau et de conférer aux fibres cellulosiques des qualités ignifuges supérieures.



   Il a maintenant été trouvé qu'il est possible de préparer des produits dont le pouvoir d'ignifugation à l'égard des matières cellulosiques est amélioré en procédant de la manière suivante :
 On fait réagir, en présence d'un solvant inerte, sur les composés de formule brute   PnN (n) Cl (2n+3),    dans laquelle n est au moins égal à 2, ou leurs mélanges avec les chlorures de phosphonitrile   polymè-    res, de l'ammoniac et du méthanol en évitant de faire réagir le méthanol le premier. On peut faire agir l'ammoniac et le méthanol simultanément ou d'abord l'ammoniac puis le méthanol, de nouvelles quantités d'ammoniac ou de méthanol pouvant tre éventuellement ajoutées par la suite.



   Les produits intermédiaires de formule brute   PnN      (n-t) Cl (2n + 3) OU    leurs mélanges techniques avec les chlorures de phosphonitrile sont obtenus suivant des procédés connus, par exemple, ceux décrits dans les brevets français Nos 1157097,1225073 et 1327119.



   Les solvants utilisables dans le présent procédé sont les solvants ne donnant pas de réaction avec les dérivés intermédiaires   Pn (n-i) Cl (2n+3)-Psrmi eux    on peut citer : le tétrachloréthane, le trichloréthylène, le tétrachlorure de carbone, le benzène, le toluène, le   chlorobenzène.   



   La température à laquelle on fait réagir   Fammo-    niac et le méthanol est comprise de préférence entre -10 et   500C    ; on peut par exemple faire réagir d'abord une première quantité limitée d'ammoniac puis du méthanol et ensuite une nouvelle quantité d'ammoniac ou introduire simultanément de   l'ammo-    niac et du méthanol.



   Dans le cas où l'on réalise le procédé selon l'invention par introductions successives d'ammoniac, d'alcool méthylique et d'ammoniac, la quantité   limi-    tée d'ammoniac gazeux engagée dans la première étape de la réaction avec les dérivés intermédiaires
PnN   (n-l) Cl (2n+3) peut    varier dans de larges proportions. Les quantités mises en oeuvre sont comprises de préférence entre 0,05 et 0,5 molécule d'ammoniac gazeux par atome de chlore contenu dans les dérivés intermédiaires du phosphore de formule   PnN (n-1) Cl (2n+3) et    dans les chlorures de phosphoni  trile.    Au cours de cette réaction les atomes de chlore des dérivés intermédiaires ci-dessus sont substitués partiellement par des groupes NH2 avec formation de chlorure d'ammonium.

   Les quantités de méthanol introduites dans la 2e étape de la réaction sont comprises avantageusement entre 0,5 et 4 molécules de méthanol par atome de chlore contenu dans les dérivés intermédiaires   PnN-iClg) ou    dans leurs mélanges avec le chlorure de phosphonitrile polymère initialement mis en oeuvre. La quantité complémentaire d'ammoniac mise en oeuvre dans la troisième étape de la réaction est celle qui est   néces-    saire pour obtenir un produit réactionnel présentant en solution aqueuse un pH compris entre 4 et 8.



   Dans le cas où   l'on    réalise le procédé selon l'invention par introduction simultanée d'alcool méthylique et d'ammoniac on règle les débits de manière à avoir introduit au moins 0,5 molécule de méthanol par atome de chlore contenu dans le produit intermédiaire   PnNrn-i) Clng) ou dans leurs mé-    langes avec les chlorures de phosphonitrile polymères quand le produit réactionnel présente en   solu-    tion aqueuse un pH compris entre 4 et 8.



   Suivant les quantités d'alcool méthylique introduites et suivant les quantités de solvant inerte utilisé, le produit ignifugeant se trouve en solution dans la phase liquide ou précipité avec le chlorure d'ammonium formé au cours de la réaction ; dans le premier cas, il suffira de filtrer et d'évaporer la solution organique pour isoler le produit ignifugeant ; dans le second cas la filtration de la masse réactionnelle fournit un mélange de chlorure d'ammonium et du produit ignifugeant qui peuvent tre séparés, par exemple, par extraction à l'alcool méthylique.



   Les produits finis obtenus sont solubles dans 1'eau et peuvent tre présentés commercialement en solution aqueuse concentrée. Leur mise en oeuvre pour l'ignifugation des matières cellulosiques peut se le brevet français   No    1225073 précité.



   Dans les exemples ci-dessous les parties indiquées sont des parties en poids.



   Exemple 1
 Dans un réacteur muni d'un système d'agitation on introduit 456 parties du produit brut à base de   P, NGClI7    obtenu suivant 1'exemple 2 du brevet français   No      1327119.    On refroidit à   Oo    C au moyen   d'un    bain de glace et de sel. On introduit 20 parties d'ammoniac gazeux sec en maintenant la température audessous de 200 C et agite encore pendant un quart d'heure. On ajoute ensuite, toujours en refroidissant extérieurement dans les   mmes    conditions de   tempé-    rature, 200 parties de méthanol anhydre.

   Après avoir poursuivi l'agitation pendant 3 heures, on introduit 70 parties d'ammoniac gazeux en maintenant la température du mélange réactionnel entre 25 et   40O    C.



  Après une nouvelle période d'agitation d'une demiheure, on prélève un échantillon de 1 ml du mélange réactionnel ; agité avec 5 ml d'eau distillée et chauffé ensuite au bain-marie à   950    C pendant 5 minutes, il donne une phase aqueuse présentant un pH de 5,1.



  On poursuit encore l'agitation pendant 10 à 15 heures. On obtient alors 740 parties d'un mélange comprenant en solution le produit de réaction et en suspension de chlorure d'ammonium. On filtre sur toile de coton et lave le résidu de filtration avec un mélange de 80 parties de méthanol et de 55 parties de   chlorobenzène.    On obtient 514 parties de filtrats (lavage-compris) et 348 parties de chlorure d'ammonium essoré, soit 258 parties de chlorure d'ammonium sec. Les solvants du filtrat sont éliminés par distillation et le résidu est dissous dans 40 parties d'eau. On obtient ainsi 205 parties d'un liquide visqueux.

   Appliqué sur tissu de coton suivant les procédés décrits dans les exemples 7 et 8 du brevet français   N  1225073,    ce produit donne aux   mmes    concentrations de meilleurs effets ignifuges ou les mmes effets ignifuges à des concentrations moindres.



   Exemple 2
 Le liquide orangé à base de   P7NaClI7,    obtenu suivant le procédé décrit au paragraphe A de 1'exemple   N 2    du brevet français   No    1225073 est additionné de 80 parties de tétrachloréthane et refroidi à   0O    C. En opérant comme à l'exemple 1 ci-dessus on introduit 15 parties d'ammoniac gazeux puis 200 parties de méthanol et encore 75 parties d'ammoniac gazeux.



   En suivant toujours le mode opératoire de   l'exem-    ple 1 précédent on obtient finalement environ 200 parties d'un liquide épais. Le pouvoir ignifugeant de ce produit est comparable à celui du produit de 1'exemple 1.



   Exemple 3
 A. En opérant suivant l'exemple   No    3 du brevet français   No    1327119, on condense 417 parties de pentachlorure de phosphore avec 87,5 parties de chlorure d'ammonium, obtenu comme sous-produit dans 1'exemple 2 du brevet français   N  1225073,    en présence de 220 parties de chlorobenzène comme solvant.



   On obtient 482 parties de produit réactionnel brut contenant 32   zozo    de dérivés insolubles dans l'éther de pétrole correspondant à la formule brute   P4, 85NS, 85CL12 7 et 20  /a    de chlorure de phos  phonitrile    trimère et tétramère.



   B. On ajoute 330 parties de chlorobenzène aux 482 parties de produit réactionnel préparé sous A et on refroidit le mélange à   00    C. Sans dépasser   150 C    on fait absorber 10 parties d'ammoniac gazeux en deux heures, puis on fait couler 112 parties de méthanol anhydre. Ensuite on traite le mélange   réac-    tionnel une nouvelle fois avec de l'ammoniac (97 parties) en laissant la masse se réchauffer jusqu'à la température de   25-350    C. On refroidit et agite pendant 12 heures à la température ambiante. Par filtration on sépare 485 parties de liquide et 1020 parties d'un résidu blanc. Ce dernier, contenant du chlorure d'ammonium et des dérivés phosphores, est mis en suspension dans 320 parties de méthanol et agite pendant 4 heures.

   Le chlorure d'ammonium, insoluble, est éliminé par filtration et lavé avec 200 parties d'un mélange de méthanol et de chlorobenzène dans les proportions de 2 à 1.



   On obtient 660 parties de filtrat et 337 parties de chlorure d'ammonium essoré, soit 220 parties de chlorure d'ammonium sec. Du filtrat on évapore les solvants et ajoute au résidu d'évaporation 53 parties d'eau.



   On obtient 227 parties de produit final sous forme   d'un    liquide visqueux.



   Par analyse on a trouvé les teneurs :    22, 7 oxo   
N Total 21,70/o
Cl   (-)    5,35  /0
 Appliqué sur tissu de coton, ce produit conduit aux mmes effets ignifuges que ceux observés avec le produit de 1'exemple 1.



   Exemple 4
 On opère comme dans l'exemple 3 en mettant en oeuvre les mmes quantités de réactifs, mais on introduit en B les 112 parties de méthanol sans interrompre l'introduction d'ammoniac gazeux c'est-à-dire on ajoute simultanément le méthanol et les 97 parties d'ammoniac tout en maintenant la température entre 15 et   200    C.



   Le produit final ainsi obtenu est semblable à celui de 1'exemple 3.



   Exemple 5
 Le produit de condensation obtenu dans   l'exem-    ple 3A est dilué avec 330 parties de   chlorobenzène.   



  On ajoute en 2 heures et sans dépasser   250    C dans la masse, 17 parties d'ammoniac gazeux puis 80 parties de méthanol et enfin 82 parties d'ammoniac.



  Pour la suite on opère comme pour 1'exemple 3B en ajoutant toutefois au résidu d'évaporation des solvants 40 parties d'eau. On obtient alors 189 parties de produit final présentant à l'analyse les teneurs suivantes :   P    23,86  /o
N total 21,93  /o
Cl   (-)    6,5    /0   
OCH3 18,32 ouzo   C    8,060/o
H 6,49 ouzo
 Un tissu de coton traité avec un bain aqueux contenant   20 ouzo    du produit ci-dessus et   4"/e d'urée    de manière à déposer   18 O/o    de produit brut sur le tissu, séché à   90-95O    puis chauffé à   1500    C pendant 5 mn et rincé présente de bonnes qualités ignifuges satisfaisant au test défini par les normes françaises (décret du 4.9.1951 J.

     O.    du 9.10.1951, p. 10245).



   Ces qualités ignifuges sont conservées mmes après 10 lavages en machine à   100o    C, dans un bain contenant 5   g/1    de savon et 2   g/1    de carbonate de sodium.



   Exemple 6
 En opérant comme pour 1'exemple 5, mais en engageant 17 parties d'ammoniac, 160 parties de méthanol, 80 parties d'ammoniac et 40 parties   d'eau.   



  On obtient un produit final contenant :   P    24,180/o
N total 23,34 0/1)
Cl   (-)    6,32  /o
OCH3 18,780/o   C    8,31 O/o
H 7,17 ouzo
 Exemple 7
 On opère comme à 1'exemple 3 mais avec les quantités de réactifs suivantes :
A. 834 parties de   pentachlorure    de phosphore
 550 parties de chlorobenzène
 193 parties du chlorure d'ammonium obtenu
 comme sous-produit à l'exemple 3.



   On obtient 1013 parties d'un liquide orangé contenant 24,9 ouzo de produit répondant à la formule brute :   P9,      N86 CL222 et    32,1 O/o de chlorure de phosphonitrile.



  B. Toujours en suivant les indications opératoires de
 l'exemple, on engage successivement les quantités
 suivantes : 770 parties de chlorobenzène
 48 parties d'ammoniac 250 parties de méthanol
 166 parties d'ammoniac 110 parties d'eau.



   On obtient finalement 400 parties d'un produit final :   P    23,22 ouzo
N total 21,520/o
Cl   (-) 4, 3"/.   



   Exemple 8
 On met en oeuvre les mmes quantités de   réac-    tifs que pour 1'exemple 3, mais les 420 parties de produit obtenu à l'exemple 3 A sont transformées comme suit :
 On dilue avec 440 parties de chlorobenzène et refroidit à   00    C ; on introduit alors simultanément du méthanol et de l'ammoniac en réglant les débits respectifs de manière à ce que 112 parties de   métha-    nol et 60 parties d'ammoniac soient introduites en l'espace de 4 heures. Dans le mme temps on laisse monter la température de la masse progressivement et régulièrement jusqu'à   350    C, température à laquelle on introduit encore 50 parties d'ammoniac.

   Pour la suite de la préparation on opère comme il est indi 
 Procédé pour la préparation de composés du phosphore, caractérisé en ce que l'on fait réagir sur des produits de formule brute   PnN (ni) Cl (a+g), dans    laquelle n est au moins égal à 2, ou sur leurs   mélan-    ges avec les chlorures de phosphonitrile polymères, en présence   d'un    solvant inerte, de l'ammoniac et du méthanol en évitant de faire réagir d'abord le méthanol et ensuite l'ammoniac.

Claims (1)

  1. 2. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on fait réagir d'abord une première quantité limitée d'ammoniac, puis du méthanol et ensuite une nouvelle quantité d'ammoniac.
    3. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on fait réagir simultanément de l'ammoniac et du méthanol.
CH376463A 1962-03-30 1963-03-25 Procédé pour la préparation de composés du phosphore CH411363A (fr)

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