Verfahren zur chemischen Vernickelung Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur chemischen Vernickelung eines Gegenstandes mit hierbei katalytisch wirkender Oberfläche, bei welchem dieser in ein Nickel- und Hypophosphitionen enthal tendes Bad getaucht wird. Unter katalytisch wirken der Oberfläche ist eine solche zu verstehen, deren Material die Eigenschaft hat, die Redox-Reaktion zwischen: den Nickel- und den Hypophosphitionen zu katalysieren, wobei eine Ablagerung oder ein Niederschlag von metallischem Nickel auf die kata lytische Oberfläche erfolgt.
Solche Oberflächen kön= nen z. B. aus Eisen oder mit metallischen Wachstums kernen versehenen Kunststoffen, wie sie z. B. in der schweizerischen Patentschrift Nr. 330497 beschrieben werden, bestehen.
Es ist bekannt, dass zu einer zufriedenstellenden Ablagerung gewisse physikalisch-chemische Bedingun gen wesentlich sind.
In erster Linie muss dieses Bad bestimmte Men genverhältnisse der reagierenden Stoffe enthalten, nämlich vorzugsweise ein Verhältnis Ni++ zu H2P02 zwischen 0,25 und 1,60, eine absolute Konzentration an H2P02 zwischen 0,15 und 1,20 Mol/Liter, ein pH zwischen 4,5 und 5,6 zufolge der Anwesenheit eines Pufferstoffes und des Zusatzes eines Alkalis nach Massgabe der Reaktion.
Zweckmässigerweise wird letztere bei der höchst möglichen Temperatur, das ist in der Nähe des Siede punktes des Bades, durchgeführt.
Man hat ferner festgestellt, dass für .einen guten Wirkungsgrad, das heisst für eine zur industriellen Verwertung des Verfahrens ausreichend grosse Ab lagerungsgeschwindigkeit, das Bad ein als Aktivator bezeichnetes Mittel enthalten muss, das vorzugsweise aus einer gesättigten, aliphatischen Dicarbonsäure mit 3 bis 6 C, wie z. B. Bernsteinsäure, besteht.
Es ist auch bekannt, dass man die Menge an zu metallischem Nickel zu reduzierenden Nickelsalz regeln .und gleichzeitig die Lebensdauer des Bades verlängern kann, indem man Komplexbildner zusetzt, die aus Alpha- oder Beta Aminocarbonsäure bestehen, die in Form von Zwitterionen vorhanden sein können.
Anstelle der aktivierenden oder komplexbildenden Säuren kann man für den nämlichen Zweck auch Salze dieser Säuren benützen.
Die Rolle dieser Mittel .ist folgende: Der Aktivator hat die Reaktion zu beschleunigen. Der Komplexbildner hat mit den Nickelionen einen Komplex zu erzeugen, der je nach seiner Dissoziationskonstanten, das heisst je nach seiner Natur und Stabilität, einen mehr oder weniger grossen Teil freier Nickelionen im Bade belässt, welche Ionen allein vom entstehenden Wasserstoff reduziert werden können.
Es handelt sich also um ein Mittel, das die Reaktion mehr oder weniger verzögert.
Den Gegenstand der Erfindung bildet nun ein Verfahren, das die Eigenschaften der beiden Arten von Mitteln gleichzeitig auszunützen bezweckt, ohne dass jedoch das eine die Wirkung des, anderen stören würde, derart, dass infolge dieser gleichzeitigen An wesenheit, der Verlauf der Reaktion überwacht und im Gleichgewicht gehalten werden kann.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass der zu vernickelnde Gegenstand in ein Bad getaucht wird, das eine genügende Menge eines Aktivierungsmittels enthält, um die Vernick- elungsgeschwindigkeit zu erhöhen und eine solche Menge eines die Nickelionen zur Komplexbildung führenden und vom Aktivierungsmittel verschiedenen Mittels,
d'ass praktisch alle Nickelionen des Bades kom plex gebunden werden. Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird als Komplexbildner eine Verbindung der allgemeinen Formel: Y-R-X (1) gewählt, in welcher R ein aliphatischer Rest, X eine Gruppe mit einem dissoziierbaren Wasserstoffatom sauren Charakters, wie z.
B. -COOH, und Y einen Rest mit einem negativen als Koordinationszentrum wirkenden Atom ist, wie beispielsweise in den Grup pen -OH, = C = O, NH2, = NH, wobei sich X und Y zueinander in a- oder ,B-Stellung befinden.
Das gleichzeitig ausgewählte Aktivierungsmittel wird vorzugsweise eine aliphatische Dicarbonsäure mit einfacher gesättigter Kette mit 3 bis 6 Kohlen stoffatomen sein.
Da die Wirkung aller dieser Mittel schon in frühe ren Anmeldungen erläutert wurde, kann eine nähere Beschreibung derselben hier entfallen. Es wird nur aufmerksam gemacht, dass unter den durch die obige allgemeine Formel (1) festgelegten verschiedenen Ver bindungen die in -den nachfolgenden Beispielen be- schriebenen, sich ganz besonders für die Durchfüh rung der Erfindung eignen.
In den folgenden Tabellen sind einige Beispiele beschrieben, welche die Erfindung noch näher erläu tern sollen. In Tabelle I ist die Vernickelungsgeschwindigkeit von Bädern ersichtliche die als Beschleuniger Bern steinsäure und als Komplexbildner Verbindungen ver schiedener Art enthalten.
Tabelle II zeigt an Hand der Vernickelungsge- schwindigkeit die Wirksamkeit der beiden Zusätze Komplexbildner und Beschleuniger.
Tabelle III gibt die Zusammensetzung von konti nuierlich arbeitenden Bädern für die Behandlung von Stahl und Bakelit (eingetragene Marke) an (Bakelit lässt sich bekanntlich ähnlich wie Stahl vernickeln; vergl. z. B. schweiz. Patentschrift Nr. 330497).
Tabelle IV veranschaulicht die Versuchsergebnisse von Bädern, die als Beschleuniger Natriumsuccinat und als Komplexbildner verschiedene Alkohole und Säu ren der Zuckerreihe und verschiedene Aminosäuren, Aminoalkohole und Amine enthalten.
Tabelle V stellt die Versuchsergebnisse von Bä dern dar, die als Beschleuniger verschiedene Amino- säuren und als Komplexbildner im Bad 58 Zitronen säure (0,0675 Mol/Liter) und im Bad 59 Äpfel säure (0,135 Mol/Liter) enthält.
Die in Tabelle IV und V angeführten Vernicke lungsbäder enthielten stets 0,0675 Mol/Liter Nickel chlorid und 0,225 Mol/Liter Natriumhypophosphit.
EMI0002.0047
<I>Tabelle <SEP> 1</I>
<tb> Zusammensetzung <SEP> des <SEP> Bades
<tb> Bad <SEP> Natrium- <SEP> Nickel- <SEP> Komplexbildner <SEP> Aktivator <SEP> Anfangs- <SEP> End- <SEP> Vernickelungs hypophosphit <SEP> chlorid <SEP> geschwindigkeit
<tb> Nr.
<SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> pH-Wert <SEP> pH-Wert <SEP> (g/cm2 <SEP> min <SEP> X <SEP> 10-1)
<tb> 1 <SEP> 0,225 <SEP> 0,0675 <SEP> Maleinsäure <SEP> (0,0675) <SEP> 4,50 <SEP> 4,16 <SEP> 2,85
<tb> 5,02 <SEP> 4,35 <SEP> 3,53
<tb> 2 <SEP> 0,225 <SEP> 0,0675 <SEP> dito <SEP> Natrium- <SEP> 4,50 <SEP> 4,00 <SEP> 3,51
<tb> succinat <SEP> 5,10 <SEP> 4,48 <SEP> 4,28
<tb> (0,06)
<tb> 3* <SEP> 0,225 <SEP> 0,0675 <SEP> 2 <SEP> Aminoäthanol <SEP> 4,50 <SEP> 2,54 <SEP> 0,50
<tb> (0,135)
<tb> 4 <SEP> 0,225 <SEP> 0,0675 <SEP> dito <SEP> Natrium- <SEP> 4,45 <SEP> 4,08 <SEP> 3,80
<tb> succinat
<tb> (0,09)
<tb> 5 <SEP> 0,094 <SEP> <B>0,126</B> <SEP> Oxyessig-(=Glykol-) <SEP> 4,6 <SEP> 4,6 <SEP> 1,84
<tb> säure <SEP> (0,092)
<tb> 6 <SEP> 0,094 <SEP> 0,126 <SEP> dito <SEP> Natrium- <SEP> 4,6 <SEP> 4,6 <SEP> 3,43
<tb> succinat
<tb> (0,
06)
<tb> 7* <SEP> 0,094 <SEP> 0,126 <SEP> Oxyessig-(=Glykol-) <SEP> 4,6 <SEP> 4,6 <SEP> 1,80
<tb> säure <SEP> (0,152)
<tb> 1 <SEP> T/Mln. <SEP> Pb++ <SEP> wurden <SEP> als <SEP> Stabilisierungsion <SEP> zugesetzt.
EMI0003.0001
<I>Tabelle <SEP> 11</I>
<tb> Zusammensetzung <SEP> des <SEP> Bades
<tb> Bad <SEP> Natrium- <SEP> Vernickelungs hypophosphit <SEP> Nickelsalz <SEP> Komplexbildner <SEP> Aktivator <SEP> Anfangs- <SEP> End- <SEP> geschwindigkeit
<tb> Nr.
<SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> pH-Wert <SEP> <U>PH</U>-Wert <SEP> (g/cm2 <SEP> min <SEP> X <SEP> 104)
<tb> 8 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelsulfat <SEP> Apfelsäure <SEP> (0,16) <SEP> Natrium- <SEP> 5,10 <SEP> 4,23 <SEP> 4,60
<tb> (0,09) <SEP> succinat <SEP> 4,75 <SEP> 3,09
<tb> (0,06)
<tb> 9 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelsulfat <SEP> Natriumcitrat <SEP> (0,05) <SEP> dito <SEP> 4,50 <SEP> 2,65
<tb> (0;
0675) <SEP> 5,00 <SEP> 3,50
<tb> 5,50 <SEP> 3,56
<tb> 6,90 <SEP> 4,68
<tb> 7,65 <SEP> 4,71
<tb> 7,95 <SEP> 4,50
<tb> 10 <SEP> 0,225 <SEP> Nickel- <SEP> Natriumcitrat <SEP> (0,045) <SEP> Natrium- <SEP> 7,50 <SEP> 5,41
<tb> chlorid <SEP> und <SEP> Diglykolsäure <SEP> aminoacetat
<tb> (0009) <SEP> (0,06) <SEP> (0,09)
<tb> 11 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelsulfat <SEP> Natriumcitrat <SEP> (0,045) <SEP> Natrium- <SEP> 7,00 <SEP> 3,91
<tb> (0,09) <SEP> und <SEP> Natriumamino- <SEP> succinat <SEP> 7,50 <SEP> 5,41
<tb> acetat <SEP> (0;09) <SEP> (0,06) <SEP> 8,00 <SEP> 5,55
<tb> 8,50 <SEP> 5,73
<tb> 9,00 <SEP> 5,95
<tb> 12 <SEP> 0,225 <SEP> dito <SEP> Glykols:
äure <SEP> (0,18) <SEP> dito <SEP> 4,65 <SEP> 4,05 <SEP> 4,55
<tb> 13 <SEP> 0,225 <SEP> dito <SEP> Milchsäure <SEP> (0,l8) <SEP> dito <SEP> 4,75 <SEP> 4,05 <SEP> 5,30
<tb> 14 <SEP> 0,225 <SEP> dito <SEP> Weinsäure <SEP> (0,16) <SEP> dito <SEP> 4,75 <SEP> 4,23 <SEP> 3,09
<tb> 15 <SEP> 0,225 <SEP> dito <SEP> Natriumcitrat <SEP> (0,05) <SEP> dito <SEP> 6,90 <SEP> 4,90 <SEP> 4,68
<tb> <I>Tabelle <SEP> 111</I>
<tb> Natrium- <SEP> Verhältnis <SEP> Stabilisie- <SEP> Verhältnis
<tb> Bad <SEP> hypophosphit <SEP> Nickelsalz <SEP> Ni++/Hypo_ <SEP> Komplexbildner <SEP> Aktivator <SEP> rungsionen <SEP> Oxysäure/ <SEP> Vernickelter
<tb> Nr.
<SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> phosphit <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (T/Mln) <SEP> Nickel <SEP> Trägerstoff
<tb> 16 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelchlorid <SEP> 0,4 <SEP> Natriumcitrat <SEP> Aminoessig- <SEP> Pb++ <SEP> 1 <SEP> <B><I>0,5</I></B> <SEP> Stahl <SEP> 60 <SEP> cm2
<tb> (0,09) <SEP> (0,045) <SEP> säure <SEP> (0,18) <SEP> Te++ <SEP> 1
<tb> 17 <SEP> 0,225 <SEP> dito <SEP> 0,4 <SEP> Natriumcitrat <SEP> Natrium- <SEP> Te++ <SEP> 1 <SEP> 0,5 <SEP> dito
<tb> (0,045) <SEP> und <SEP> succinat
<tb> Apfelsäure <SEP> (0,09)
<tb> 18 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelsulfat <SEP> 0,4 <SEP> Apfelsäure <SEP> (0,18) <SEP> dito <SEP> Pb++ <SEP> 1-3 <SEP> 2,0 <SEP> Stahl <SEP> 20 <SEP> cm2 <SEP> und
<tb> (0,09) <SEP> Bakelite5> <SEP> (einge tragene <SEP> Marke)
<tb> 70 <SEP> cm2
<tb> 19 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelsulfat <SEP> 0,
33 <SEP> Natriumcitrat <SEP> dito <SEP> Pb++ <SEP> 5 <SEP> 0,74 <SEP> dito
<tb> (0,0675) <SEP> (0,05) <SEP> Zn++ <SEP> 1
<tb> 20 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelsulfat <SEP> 0,4 <SEP> Natriumcitrat <SEP> dito <SEP> Pb++ <SEP> 5 <SEP> 0,89 <SEP> Stahl <SEP> 80 <SEP> cm2
<tb> (0,08)
<tb> 21 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelchlorid <SEP> 0,4 <SEP> Natriumcitrat <SEP> dito <SEP> Pb++ <SEP> 4 <SEP> 0,8 <SEP> dito
<tb> (0,09) <SEP> (0,0725)
<tb> 22 <SEP> 0,225 <SEP> dito <SEP> 0,4 <SEP> Natriumcitrat <SEP> Natrium <SEP> - <SEP> 0,5 <SEP> Stahl <SEP> 60 <SEP> cm2
<tb> (0;
045) <SEP> aminoacetat
<tb> (0,09)
EMI0004.0001
<I>Tabelle <SEP> 111</I> <SEP> (Fortsetzung)
<tb> Natrium- <SEP> Verhältnis <SEP> Stabilisie- <SEP> Verhältnis
<tb> Bad
<tb> hypophosphit <SEP> Nickelsalz <SEP> Ni++/Hypo- <SEP> Komplexbildner <SEP> Aktivator <SEP> rungsionen <SEP> Oxysäure/ <SEP> Vernickelter
<tb> Nr.
<SEP> (M<U>ol/Liter)</U>
<tb> ph<U>osphit</U> <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (T/Mln) <SEP> Nickel <SEP> Trägerstoff
<tb> 23 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelchlorid <SEP> 0,4 <SEP> Natriumcitrat <SEP> und <SEP> Natrium- <SEP> Pb++ <SEP> 2,5 <SEP> 0,5 <SEP> Stahl <SEP> 60 <SEP> cm2
<tb> (0,09) <SEP> Diglykolsäure <SEP> aminoacetat
<tb> (0,06) <SEP> (0,09)
<tb> 24 <SEP> 0,225 <SEP> dito <SEP> 0,4 <SEP> Apfelsäure <SEP> (0,09) <SEP> Aminoessig- <SEP> <B>Pb</B> <SEP> ++ <SEP> 1 <SEP> 1,0 <SEP> dito
<tb> säure <SEP> (0,09) <SEP> Te++ <SEP> 1
<tb> 25 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelchlorid <SEP> - <SEP> Apfelsäure <SEP> Natrium <SEP> Pb++ <SEP> 2 <SEP> - <SEP> Stahl <SEP> 80 <SEP> cm2
<tb> (0,0675) <SEP> (0,135) <SEP> succinat
<tb> (0,06)
<tb> 26* <SEP> 0,225 <SEP> dito <SEP> - <SEP> Apfelsäure <SEP> (0,06)
<SEP> Natrium- <SEP> - <SEP> - <SEP> dito
<tb> und <SEP> Milchsäure <SEP> succinat
<tb> (0,2025) <SEP> (0,12)
<tb> 27 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelchlorid <SEP> - <SEP> Apfelsäure <SEP> (0,09) <SEP> Aminoessig- <SEP> Pb++ <SEP> 2 <SEP> - <SEP> dito
<tb> (0,09) <SEP> säure <SEP> (0,09)
<tb> 28 <SEP> 0,225 <SEP> Nickelchlorid <SEP> - <SEP> Apfelsäure <SEP> Amino- <SEP> Pb++ <SEP> 2 <SEP> - <SEP> dito
<tb> (0,0675) <SEP> (0,135) <SEP> essigsäure <SEP> Te++ <SEP> 1
<tb> (0,0675)
<tb> Es <SEP> wurde <SEP> kein <SEP> Blei <SEP> zur <SEP> Stabilisierung <SEP> zugesetzt, <SEP> da <SEP> die <SEP> Milchsäure <SEP> (und <SEP> handelsübliches <SEP> NiCI2) <SEP> genug <SEP> Blei <SEP> als <SEP> Ver unreinigung <SEP> (0,7 <SEP> T/Mln <SEP> im <SEP> Bad) <SEP> enthielten;
<SEP> aber <SEP> am <SEP> Anfang <SEP> wurden <SEP> dem <SEP> Bad <SEP> 0,4 <SEP> Mol/Liter <SEP> Phosphitionen <SEP> zugefügt,
<tb> um <SEP> festzustellen, <SEP> ob <SEP> das <SEP> Bad <SEP> Phosphit <SEP> in <SEP> genügend <SEP> hoher <SEP> Konzentration <SEP> in <SEP> Lösung <SEP> zu <SEP> halten <SEP> vermag.
<tb> <I>Tabelle <SEP> IV</I>
<tb> Stabilisierungsionen <SEP> Natrium- <SEP> Vernickelungs- <SEP> Gewichts- <SEP> Vernickelungs Bad <SEP> Komplexbildner <SEP> und <SEP> Menge <SEP> succinat <SEP> zeit <SEP> Anfangs- <SEP> zunahme <SEP> geschwindigkeit
<tb> Nr.
<SEP> (Mol/Liter) <SEP> (T/Mln) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Minuten) <SEP> pH-Wert <SEP> (g) <SEP> R <SEP> X <SEP> 104
<tb> 29 <SEP> Glycerin <SEP> (0,135) <SEP> Pb++ <SEP> 1 <SEP> keines <SEP> 10 <SEP> 4,50 <SEP> 0,0095 <SEP> 0,48
<tb> 10 <SEP> 5,0 <SEP> 0,01 <SEP> 0,50
<tb> 10 <SEP> 5,50 <SEP> 0,016 <SEP> 0,80
<tb> 60 <SEP> 4,50 <SEP> 0,0274 <SEP> 60 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0345 <SEP> 60 <SEP> 5,50 <SEP> 0,0434 <SEP> 30 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 4,50 <SEP> 0,0673 <SEP> 3,36
<tb> 10 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0995 <SEP> 4,98
<tb> 60 <SEP> 4,50 <SEP> 0,1216 <SEP> 60 <SEP> 5,0 <SEP> 0,1580 <SEP> 31 <SEP> Mannit <SEP> (0,135) <SEP> keines <SEP> 10 <SEP> 4,50 <SEP> 0,0088 <SEP> 0,44
<tb> 10 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0088 <SEP> 0,44
<tb> 10 <SEP> 5,50 <SEP> 0,015 <SEP> 0,75
<tb> 60 <SEP> 4,50 <SEP> 0,0304 <SEP> 60 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0350 <SEP> 60 <SEP> 5,50 <SEP> 0;
0441 <SEP> 32 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 4,5 <SEP> 0,0716 <SEP> 3,58
<tb> 10 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0890 <SEP> 4,45
<tb> 60 <SEP> 4,5 <SEP> 0,1215 <SEP> 60 <SEP> 5,0 <SEP> 0,1598 <SEP> 33 <SEP> Brenztrauben- <SEP> dito <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 4,48 <SEP> 0,0702 <SEP> 3,47
<tb> säure <SEP> (0,135) <SEP> 10 <SEP> 4,97 <SEP> 0,0694 <SEP> 3,51
<tb> 60 <SEP> 4,48 <SEP> 0,1572 <SEP> 60 <SEP> 4,97 <SEP> 0,1686 <SEP> -
EMI0005.0001
<I>Tabelle <SEP> IV</I> <SEP> (Fortsetzung)
<tb> Stabilisierungsionen <SEP> Natrium- <SEP> Vernickelungs- <SEP> Gewichts- <SEP> Vernickelungs Bad <SEP> Komplexbildner <SEP> und <SEP> Menge <SEP> succinat <SEP> zeit <SEP> Anfangs- <SEP> zunahme <SEP> geschwindigkeit
<tb> Nr.
<SEP> (Mol/Liter) <SEP> (T/Mln) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Minuten) <SEP> pH-Wert <SEP> (g) <SEP> R <SEP> X <SEP> 104
<tb> 34 <SEP> Lävulinsäure <SEP> Pb++ <SEP> 1 <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 4,0 <SEP> 0,0667 <SEP> 3,34
<tb> (0,2025) <SEP> 10 <SEP> 4,52 <SEP> 0,0968 <SEP> 4,84
<tb> 10 <SEP> 5,02 <SEP> 0,0872 <SEP> 4,36
<tb> 60 <SEP> 4,0 <SEP> 0,1422 <SEP> 60 <SEP> 4,52 <SEP> 0,1870 <SEP> 60 <SEP> 5,02 <SEP> 0,2065 <SEP> 35 <SEP> Ammonium- <SEP> dito <SEP> keines <SEP> 10 <SEP> 5,03 <SEP> 0;0012 <SEP> 0;06
<tb> hydroxyd <SEP> (0,135) <SEP> 60 <SEP> 5,03 <SEP> 0,0032 <SEP> 36 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,03 <SEP> 10 <SEP> 5,01 <SEP> 0,0506 <SEP> 2,53
<tb> 60 <SEP> 5,01 <SEP> 0,1
<tb> 37 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0804 <SEP> 4,02
<tb> 10 <SEP> 5,51 <SEP> 0;
0971 <SEP> 4,86
<tb> 60 <SEP> 5,0 <SEP> 0,1566 <SEP> 60 <SEP> 5,51 <SEP> 0,1788 <SEP> 3 <SEP> 8 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,09 <SEP> 10 <SEP> 5,03 <SEP> <B>0,1033</B> <SEP> 5,16
<tb> 60 <SEP> 5,03 <SEP> 0,2010 <SEP> 39 <SEP> Trimethylamin <SEP> dito <SEP> keines <SEP> 10 <SEP> 4,66 <SEP> 0;
0044 <SEP> 0,22
<tb> (0,135) <SEP> 60 <SEP> 4,60 <SEP> 0,0344 <SEP> 40 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,03 <SEP> 10 <SEP> 4,52 <SEP> 0,0588 <SEP> 2,94
<tb> 60 <SEP> 4,52 <SEP> 0,1052 <SEP> 41 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 3,93 <SEP> 0,0610 <SEP> 3,05
<tb> 10 <SEP> 4,5 <SEP> 0,0841 <SEP> 4,20
<tb> 10 <SEP> 5,04 <SEP> 0,0926 <SEP> 4,63
<tb> 60 <SEP> 3,93 <SEP> 0,1104 <SEP> 60 <SEP> 4,5 <SEP> 0,1514 <SEP> 60 <SEP> 5,04 <SEP> 0,1934 <SEP> 42 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,09 <SEP> 10 <SEP> 4,55 <SEP> 0,0988 <SEP> 4,94
<tb> 60 <SEP> 4,55 <SEP> 0,2102 <SEP> 43 <SEP> Propylendiamin <SEP> dito <SEP> keines <SEP> 10 <SEP> 5,03 <SEP> 0,0185 <SEP> 0,92
<tb> (0,0675) <SEP> 60 <SEP> 5,03 <SEP> 0,0472 <SEP> 44 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,03 <SEP> 10 <SEP> 5,03 <SEP> 0,0694 <SEP> 3,47
<tb> 60 <SEP> 5,03 <SEP> 0,1242 <SEP> 45 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,
06 <SEP> 10 <SEP> 4,52 <SEP> 0,0654 <SEP> 3,51
<tb> 10 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0948 <SEP> 4,74
<tb> 10 <SEP> 5,53 <SEP> 0,0908 <SEP> 4,54
<tb> 10 <SEP> 6,0 <SEP> 0,0715 <SEP> 3,57
<tb> 60 <SEP> 4,52 <SEP> 0,1267 <SEP> 60 <SEP> 5,0 <SEP> 0,1683 <SEP> 60 <SEP> 5,33 <SEP> 0,1996 <SEP> 46 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,09 <SEP> 10 <SEP> 5,03 <SEP> 0,0952 <SEP> 4,76
<tb> 60 <SEP> 5,03 <SEP> 0,2028 <SEP> 47 <SEP> 1-2-Aminoäthanol <SEP> dato <SEP> keines <SEP> 10 <SEP> 3,5 <SEP> 0,0078 <SEP> 0,39
<tb> (0,135) <SEP> 10 <SEP> 4,0 <SEP> 0,0108 <SEP> 0,54
<tb> 10 <SEP> 4,5 <SEP> 0,01 <SEP> 0,50
EMI0006.0001
<I>Tabelle <SEP> IV</I> <SEP> (Fortsetzung)
<tb> Stabilisierungsionen <SEP> Natrium- <SEP> Vernickelungs- <SEP> Gewichts- <SEP> Vernickelungs Bad <SEP> Komplexbildner <SEP> und <SEP> Menge <SEP> succinat <SEP> zeit <SEP> Anfangs- <SEP> zunahme <SEP> geschwindigkeit
<tb> Nr. <SEP> (Mol/Liter) <SEP> J/Mln) <SEP> (Mol/Liter) <SEP> (Minuten) <SEP> pH-Wert
<tb> (g) <SEP> R <SEP> X <SEP> 104
<tb> 48 <SEP> 1-2 <SEP> Aminoäthanol <SEP> Pb++ <SEP> 1 <SEP> 0,03 <SEP> 10 <SEP> 3,52 <SEP> 0,0140 <SEP> 0,70
<tb> (0,135) <SEP> 10 <SEP> 4,05 <SEP> 0,0326 <SEP> 1,63
<tb> 10 <SEP> 4,46 <SEP> 0,0435 <SEP> 2,<B>1</B>8
<tb> 49 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 3,48 <SEP> 0,0128 <SEP> 0,64
<tb> 10 <SEP> 4,05 <SEP> 0,0408 <SEP> 2,04
<tb> 10 <SEP> 4,52 <SEP> 0,0562 <SEP> 2,81
<tb> 10 <SEP> 4,95 <SEP> 0,1067 <SEP> 5,34
<tb> 60 <SEP> 4,95 <SEP> 0,2024 <SEP> 50 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,09 <SEP> 10 <SEP> 3,53 <SEP> 0,
0247 <SEP> 1,24
<tb> 10 <SEP> 4,03 <SEP> 0,0523 <SEP> 2,62
<tb> 10 <SEP> 5,45 <SEP> 0,0760 <SEP> 3,80
<tb> 10 <SEP> 5,02 <SEP> 0,0881 <SEP> 4,46
<tb> 60 <SEP> 3,53 <SEP> 0,0247 <SEP> 60 <SEP> 4,03 <SEP> 0,0523 <SEP> 60 <SEP> 4,45 <SEP> 0,0760 <SEP> 60 <SEP> 5,02 <SEP> 0,2184 <SEP> 51 <SEP> Morpholm <SEP> dito <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 4,5 <SEP> 0,0594 <SEP> 2,97
<tb> (0,135) <SEP> 10 <SEP> 5,0 <SEP> 0,770 <SEP> 3,85
<tb> 10 <SEP> 5,5 <SEP> 0,0921 <SEP> 4,60
<tb> 10 <SEP> 5,95 <SEP> 0,0925 <SEP> 4,62
<tb> 60 <SEP> 4,5 <SEP> 0,1208 <SEP> 60 <SEP> 5,0 <SEP> 0,1488 <SEP> 60 <SEP> 5,5 <SEP> 0,1752 <SEP> 60 <SEP> 5,95 <SEP> 0,1874 <SEP> 52 <SEP> Semi-Carbazid <SEP> dito <SEP> keines <SEP> 10 <SEP> 5,04 <SEP> 0,0035 <SEP> 0,18
<tb> (0;
0675) <SEP> 60 <SEP> 5,04 <SEP> 0,0166 <SEP> 53 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,03 <SEP> 10 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0636 <SEP> 3,18
<tb> 60 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0969 <SEP> 54 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 4,53 <SEP> 0,0624 <SEP> 3,12
<tb> 10 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0722 <SEP> 3,61
<tb> 60 <SEP> 4,53 <SEP> 0,1150 <SEP> 60 <SEP> 5,0 <SEP> 0,1396 <SEP> 55 <SEP> dito <SEP> dito <SEP> 0,09 <SEP> 10 <SEP> 5,5 <SEP> 0,0720 <SEP> 3,60
<tb> 10 <SEP> 5,03 <SEP> 0,074 <SEP> 3,70
<tb> 60 <SEP> 5,5 <SEP> 0,1549 <SEP> 60 <SEP> 5,03 <SEP> 0,1644 <SEP> 56 <SEP> Aminoessigsäure <SEP> dito <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 4,5 <SEP> 0;
0833 <SEP> 4,17
<tb> (Glycin) <SEP> 10 <SEP> 5,0 <SEP> 0,0940 <SEP> 4,70
<tb> (0,135) <SEP> 10 <SEP> 5,62 <SEP> 0,0924 <SEP> 4,67
<tb> 10 <SEP> 6,05 <SEP> 0,0946 <SEP> 4,73
<tb> 10 <SEP> 6,52 <SEP> 0,0985 <SEP> 4,79
<tb> 10 <SEP> 7,02 <SEP> 0,0912 <SEP> 4,56
<tb> 60 <SEP> 4,5 <SEP> 0,1810 <SEP> 60 <SEP> 5,0 <SEP> 0,1956 <SEP> 60 <SEP> 5,62 <SEP> 0,2104 <SEP> 60 <SEP> 6,05 <SEP> 0,2080 <SEP> 60 <SEP> 6,52 <SEP> 0,2043 <SEP> 60 <SEP> 7,02 <SEP> 0,2021 <SEP> -
EMI0007.0001
<I>Tabelle <SEP> IV</I> <SEP> (Fortsetzung)
<tb> Bad <SEP> Komplexbildner <SEP> Stabilisierungsionen <SEP> Natrium- <SEP> Vernickelungs- <SEP> Aangs- <SEP> Gewichts- <SEP> Vernickelungs Nr.
<SEP> (Mol <SEP> iter <SEP> und <SEP> Menge <SEP> succinat <SEP> zeit <SEP> zunahme <SEP> geschwindigkeit
<tb> (T/Mln) <SEP> (M01 <SEP> /Liter) <SEP> (Minuten) <SEP> pH-Wert <SEP> (g) <SEP> R <SEP> X <SEP> 104
<tb> 57 <SEP> ss <SEP> Alanin <SEP> Pb++ <SEP> 1 <SEP> 0,06 <SEP> 10 <SEP> 4,5 <SEP> 0,0722 <SEP> 3,86
<tb> (0,135) <SEP> 10 <SEP> 5,05 <SEP> 0,0952 <SEP> 4,76
<tb> 10 <SEP> 5,53 <SEP> 0,0966 <SEP> 4,83
<tb> 10 <SEP> 6,03 <SEP> 0,0942 <SEP> 4,71
<tb> 10 <SEP> 6,45 <SEP> 0,0922 <SEP> 4,61
<tb> 60 <SEP> 4,5 <SEP> 0,1508 <SEP> 60 <SEP> 5,05 <SEP> 0,1854 <SEP> 60 <SEP> 5,53 <SEP> 0,1991 <SEP> 60 <SEP> 6,03 <SEP> 0,1985 <SEP> 60 <SEP> 6,45 <SEP> 0,
1993 <SEP> <I>Tabelle <SEP> V</I>
<tb> Aktivator <SEP> Glycin <SEP> a-Amino- <SEP> Asparagin- <SEP> Malon- <SEP> Bernstein- <SEP> Glutar a-Alanin <SEP> Adipinsäure
<tb> buttersäure <SEP> säure <SEP> säure <SEP> säure <SEP> säure
<tb> Vemickelungs,
<tb> geschwindigkeit
<tb> (R <SEP> X <SEP> 104) <SEP> Bad <SEP> 58 <SEP> 2,97 <SEP> 4,40 <SEP> 2,01 <SEP> 2,31 <SEP> 3,08 <SEP> 3,07 <SEP> 2,70 <SEP> 3,03
<tb> Bad <SEP> 59 <SEP> 4,23 <SEP> 3,65 <SEP> 3,23 <SEP> 3,31 <SEP> 3,66 <SEP> 3,62 <SEP> 3,28 <SEP> 3,08
<tb> Anfangs-pH-Wert <SEP> Bad <SEP> 58 <SEP> 6,48 <SEP> 7,07 <SEP> 5,42 <SEP> 6,82 <SEP> 5,62 <SEP> 5,49 <SEP> 6,52 <SEP> 4,92
<tb> Bad <SEP> 59 <SEP> 6,42 <SEP> 6,08 <SEP> 5,42 <SEP> 6,96 <SEP> 5,52 <SEP> 5,05 <SEP> 5,62 <SEP> 4,86
<tb> EndrpH-Wert <SEP> Bad <SEP> 58 <SEP> 5,42 <SEP> 5,95 <SEP> 4,47 <SEP> 5,72 <SEP> 4,83 <SEP> 5,00 <SEP> 5,21 <SEP> 4,
84
<tb> Bad <SEP> 59 <SEP> 4,92 <SEP> 4,78 <SEP> 4,58 <SEP> 5,43 <SEP> 4,88 <SEP> 4,63 <SEP> 4,76 <SEP> 3,08