CH300745A

CH300745A - Process for producing a phosphoric acid ester.

Info

Publication number: CH300745A
Authority: CH
Inventors: Ag J R Geigy
Original assignee: Ag J R Geigy
Priority date: 1951-04-20
Filing date: 1951-04-20
Publication date: 1954-08-15

Description

  

  Verfahren     zur        Herstellung    eines     Phosphorsäureesters.            Gegenstand    des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung eines     Phos-          phorsäureesters.        -Das    Verfahren     ist        dadurch     gekennzeichnet, dass man eine Verbindung  der Formel  
EMI0001.0010     
    worin X Chlor oder Brom bedeutet, mit  einer Verbindung der Formel  
EMI0001.0011     
    worin Y einen im Verlaufe des     Verfahrens     sich abspaltenden Rest, wie Wasserstoff oder  ein Kation, bedeutet, umsetzt.  



  Die erhaltene neue Verbindung, der Phos  phorsäure-     [2-n-amyl-4-methyl-pyrimidyl-    (6) ]     -          diäthylester,    stellt eine leicht gefärbte Flüs  sigkeit dar, die unter 0,2 mm Druck bei 140  bis 142  siedet.    Sie soll als Wirksubstanz für Schädlings  bekämpfungsmittel     Verwendung    finden.    <I>Beispiel:</I>    180 Teile     2-n-Amyl-4-methyl-6-oxy-pyrimi-          din    werden mit 138 Teilen     Kaliumearbonat     und 2000 Teilen Benzol versetzt und unter  Rühren zum Sieden erhitzt.

   Dabei wird das  bei der     Enolatbildung    freiwerdende Wasser  mit Benzol     azeotrop        abdestilliert.    Sobald sich  im Destillat kein Wasser mehr abscheidet,       wird    auf 60 bis 70      abgekühlt,    174 Teile       Diäthylphosphorsäurechlorid        zugetropft    und       anschliessend    10 Stunden unter     Rückfluss    ge  kocht.

   Nach dem Erkalten wird der     Reak-          tionsmischung    unter gutem Rühren so lange       Kaliumcarbonatlösung    zugesetzt, bis die     wäss-          rige    Schicht     Phenolphthaleinpapier    eben rot  anfärbt. Nach Abtrennen der     wässrigen     Schicht wird das Lösungsmittel     abdestilliert.     Es bleibt der     Phosphorsäure-[2-n-amyl-4-me-          thyl-pyrimidyl-    (6) ]     -diäthylester    als schwach  gefärbte Flüssigkeit zurück, der unter 0,2 mm  Druck bei 140 bis 142  siedet.



  Process for producing a phosphoric acid ester. The present patent relates to a process for the production of a phosphoric acid ester. -The process is characterized in that one is a compound of the formula
EMI0001.0010
    wherein X is chlorine or bromine, with a compound of the formula
EMI0001.0011
    where Y is a radical which is split off in the course of the process, such as hydrogen or a cation.



  The new compound obtained, the phosphoric acid [2-n-amyl-4-methyl-pyrimidyl- (6)] - diethyl ester, is a light-colored liquid that boils at 140 to 142 under 0.2 mm pressure. It should be used as an active ingredient for pesticides. <I> Example: </I> 180 parts of 2-n-amyl-4-methyl-6-oxy-pyrimidine are mixed with 138 parts of potassium carbonate and 2000 parts of benzene and heated to the boil with stirring.

   The water released during enolate formation is azeotropically distilled off with benzene. As soon as no more water separates out in the distillate, the mixture is cooled to 60 to 70, 174 parts of diethylphosphoric acid chloride are added dropwise and the mixture is then refluxed for 10 hours.

   After cooling, potassium carbonate solution is added to the reaction mixture with thorough stirring until the aqueous layer of phenolphthalein paper just turns red. After the aqueous layer has been separated off, the solvent is distilled off. The phosphoric acid [2-n-amyl-4-methyl-pyrimidyl- (6)] -diethyl ester remains as a pale liquid which boils at 140 to 142 under 0.2 mm pressure.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Phos- phorsäureesters, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Verbindung der Formel EMI0001.0042 worin N Chlor oder Brom bedeutet, mit einer Verbindung der Formel EMI0002.0001 worin Y einen im Verlaufe des Verfahrens sich abspaltenden Rest bedeutet, umsetzt. Die erhaltene neue Verbindung, der Phos phorsäure- [2-n-amyl-4-methyl-pyrimidyl- (6) ] - diäthylester, stellt eine leicht gefärbte Flüs sigkeit dar, die unter 0,2 mm Druck bei 140 bis 142 siedet. PATENT CLAIM: Process for the production of a phosphoric acid ester, characterized in that a compound of the formula EMI0001.0042 wherein N is chlorine or bromine, with a compound of the formula EMI0002.0001 where Y denotes a radical which is split off in the course of the process. The new compound obtained, the phosphoric acid [2-n-amyl-4-methyl-pyrimidyl- (6)] - diethyl ester, is a light-colored liquid that boils at 140 to 142 under 0.2 mm pressure.

UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Alkalisalz des 2-n-Amyl-4-methyl-6-oxypyrimidins mit Di- äthylphosphorsäurechlorid umsetzt. SUBSTANTIAL CLAIM: Process according to patent claim, characterized in that an alkali salt of 2-n-amyl-4-methyl-6-oxypyrimidine is reacted with diethylphosphoric acid chloride.