Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen Azofarbstoff gelangt, wenn man den Leukosehwefelsäureester der Verbindung cler Formel
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mit diazotiertem 1- Amino - 4 - chlor -<B>2,5</B> - dime- thoxybenzol, vereinigt..
Der neue Farbstoff bildet ein gelbes Pul ver, das sieh in Wasser leicht mit gelber Farbe löst und ergibt, _auf Baumwolle gedruckt und mit Natriumnitrit und verdünnter Schwefel säure entwickelt, kräftig gelbe Töne von sehr guter Nass-, Chlor- und Lichtechtheit.
Der beim vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff dienende Leukoschwefelsäureester kann beispielsweise aus dem Leukoschwefel- säureester des 3-Chlor-2-aminoanthrachinons durch U msetzun o- mit Diketen erhalten wer den. Die Kupplung mit dem diazotierten 1 Amino-4-ehlor-2,5-dimethoxybenzol kann in üblicher Weise, z. B. in schwach alkalischem, Natriumcarbonat enthaltendem Medium bei Temperaturen zwischen 0 und etwa 25 durchgeführt werden.
<I>Beispiel:</I> <B>18,75</B> Teile 1-Amino-4-chlor-2,5-dimethoxy- benzol werden mit 25 Teilen 30 % iger Salz- säure und 25 Teilen 4n-Natriumnitritlösiing in 800 Teilen Wasser bei 5 bis 7 diazotiert. Die klare Diazolösung lässt man bei 0 bis 5 zu einer Lösung von 54,
7 Teilen Dinatrium- salz des Leukoschw efelsäur eesters des 3-Chlox- 2-aeetoacetylaminoanthrachinons und 30 Tei len Natriumearbonat in 500 Teilen Wasser fliessen. Aus der gelben Kupplungslösung scheidet sich der Farbstoff nach einiger Zeit als gelber Kristallbrei ab. Man rührt 2 Stun den bei 0 bis 5 und 6 Stunden bei 10 bis 15 . Dann erwärmt man die Mischung auf 40 bis 50 , wobei der Farbstoff in Lösung geht. Man setzt 50 Teile Natriumchlorid hinzu und rührt.
bis zur vollständigen Abscheidtmg des Farb stoffes bei Raumtemperatur. Man filtriert, wäscht den Farbstoff mit 10 % iger Natrium- chloridlösung nach und trocknet ihn im Va kuum bei 50 bis 60 .
Process for the preparation of an azo dye. It has been found that a valuable azo dye is obtained if one uses the leucose sulfuric acid ester of the compound of the formula
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with diazotized 1 - amino - 4 - chloro - <B> 2.5 </B> - dimethoxybenzene, combined ..
The new dye forms a yellow powder that easily dissolves in water with a yellow color and, printed on cotton and developed with sodium nitrite and dilute sulfuric acid, bright yellow tones with very good wet, chlorine and light fastness.
The leuco-sulfuric acid ester used as the starting material in the present process can be obtained, for example, from the leuco-sulfuric acid ester of 3-chloro-2-aminoanthraquinone by reacting with diketene. The coupling with the diazotized 1-amino-4-chloro-2,5-dimethoxybenzene can be carried out in a conventional manner, for. B. in a weakly alkaline medium containing sodium carbonate at temperatures between 0 and about 25.
<I> Example: </I> <B> 18.75 </B> parts of 1-amino-4-chloro-2,5-dimethoxybenzene are mixed with 25 parts of 30% hydrochloric acid and 25 parts of 4N Sodium nitrite solution in 800 parts of water at 5 to 7 is diazotized. The clear diazo solution is left at 0 to 5 to form a solution of 54,
7 parts of disodium salt of the leuco sulfuric acid ester of 3-chlox-2-aeetoacetylaminoanthraquinone and 30 parts of sodium carbonate flow in 500 parts of water. After some time, the dye separates from the yellow coupling solution as a yellow crystal pulp. The mixture is stirred for 2 hours at 0 to 5 and 6 hours at 10 to 15. The mixture is then heated to 40 to 50, the dye going into solution. 50 parts of sodium chloride are added and the mixture is stirred.
until the dye is completely deposited at room temperature. It is filtered, the dye is washed with 10% sodium chloride solution and dried in a vacuum at 50 to 60.