CH275424A - Verfahren zur Herstellung von Natriumphytat. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Natriumphytat.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von Natriumphytat. (Tegcnstand der vorliegenden l#',rfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Na- triumphytat. Das Natriumphytat ist eine bekannte Ver bindung, welche unter anderem als Disper- gierungsinittel für Pigmente, Mittel zur Be einflussung der Viskosität von wässrigen S,chlämmen, Antikorrosionsmittel und als Rost schutzmittel Verwendung findet. Bis jetzt wurde das phytinsaure Natrium aus andern phytinsauren Metallsalzen, wie z. B. phytinsaurem Calcium, dadurch herge stellt, dass das betreffende Salz zuerst. in phytinsaures Eisen übergeführt wurde, und zwar in der Weise, dass man es in Salzsäure bestimmter Konzentration löste und die er haltene Lösung mit einer Lösung von Ferri- chlorid in Salzsäure versetzte. Dabei fiel das phytinsaure Eisen aus. Es wurde dann iso liert und in Wasser suspendiert, worauf diese Suspension in eine Lösung von Natriumhydro- xyd eingetragen wurde. Dabei bildete siel, unlösliches Ferrihy droxyd, welches in der alkalischen Lösung suspendiert blieb. Mai) trennte das Ferrihy droxyd von der Lösung ab und versetzte das Filtrat mit Alkohol, wo bei sich das phytinsaure Natrium in Form eines schweren Sirups am Boden abschied. Beim Abkühlen des Sirups etwas unter Raum- i teinperatur oder beim Stehenlassen bildeten sieh Kristalle von phytinsaurem Natrium. Die vorliegende Erfindung stellt gegen über diesem komplizierten Verfahren eine Verbesserung dar. Das Verfahren gemäss der vorliegenden E'rfindung zur Herstellung von Natrium e- p hytat der Formel EMI0001.0041 ist dadurch gekennzeichnet, dass ein Salz der Phy tinsäure, das als Kation mindestens zum Teil Magnesium enthält, mit Natriumhy droxyd in wässriger Lösung umgesetzt und das ge bildete Natriumphytat isoliert wird. Als Salze der Phytinsäure, welche als Ka tion mindestens zum Teil -i#1_agnesium out- halten, kommen unter anderem auch Präpa rate in Betracht, wie sie aus Pflanzenproduk ten, z. B. aus (letreideeinweichflüssigkeit. durch Zusatz von Magnesiumhy droxy d erhal ten werden und die auch Natrium-Magne- sium- und Kalium-Magnesiuin-Doppelsalze des Phytins enthalten können. Das Mag nesiumphy tat, das Natrium- hydroxy d und Wasser können in beliebiger Reihenfolge miteinander gemischt werden. Die Reaktion ist exotherm und setzt. schon bei Raumtemperatur ein. Es ist vorzuziehen, die Reaktionsteilnehmer bei einer solchen Ver- dünnun g des Natriumhy droxy ds zu ver mischen, dass die Temperatur der Reaktions masse nicht, über 49" C steigt. Steigt, die Tem peratur der Reaktionsmasse über 49" C, so hält es schwer, das bei dieser höheren Tem peratur gebildete Magnesiumhy droxyd zu filtrieren. Die Reaktion zwischen dem Na- triumhy droxy d und dem phytinsauren Magne- sium wird jedoch durch hohe Temperaturen an sich nicht ungünstig beeinflusst. Bin LTber- sehuss des N atriumhy droxy ds übt ebenfalls keinen schädlichen Einfluss aus. Man lässt die Stoffe zweckmässig minde stens 1. Stunde aufeinander einwirken. Die Isolierung des Natriumphytats wird zweckmässig wie folgt vorgenommen: Nach Beendigung der Reaktion wird das Magnesiumhydroxy d durch Filtration von der zurückbleibenden Flüssigkeit abgetrennt, welche das gewünschte phytinsaure Alkalisalz gelöst enthält. Der Magnesiumhy droxy d- knehen wird hierauf gewaschen. Dann wird dem mit der @'@'asehflüssigkeit vereinigten Fil trat ein Alkohol zugesetzt, und zwar in einer Menge, die vorzugsweise 10 bis 2511/o, bezogen auf das Volumen der Flüssigkeit, beträgt. Man lässt das Gemisch hierauf stehen, wobei sieh die Flüssigkeit innert kurzer Zeit in zwei Schichten trennt. Die obere Schicht wird ab getrennt und zur Rückgewinnung des Alko hols, welcher für eine nachfolgende Reaktion verwendet werden kann, aufgespart. Die schwere, ans rohem phy tinsaurem Natrium bestehende Sehieht, die die Form eines Sirups aufweist, kann direkt verwendet oder getrock net werden, indem sie über erhitzte Walzen ,geleitet wird, oder aber man kann sie zwecks Kristallisation stehenlassen und die Kri stalle von phytinsaurein Alkalisalz in der üblichen Weise isolieren. Wünscht man das pliytinsaure Natrium direkt in seiner kristallinen Form statt. in Form eines Sirups zu erhalten, so kann man die das pliy tinsaure Natrium enthaltende hö- sung nach Entfernung des Magnesiumhydro- xyds so weit eindicken, dass sieh Kristalle bil den, wenn sieh die Lösung abkühlt. Bei Zu satz von nicht mehr als 10 Vol. /o -Ethylalkohol zu der Lösung bilden sieh --rössere lIen,>@en von Kristallen von phytinsaurem N atritim, ohne dass dabei eine Trennung in zwei flüssige Phasen verursacht wird. Das Natriiimphytat, -elches auf diese Weise erhalten wird, kann Spuren von freiem Natriumhy droxy d enthalten, welches sieh bei Berührung mit. der Luft in Natriumearbonat verwandeln kann. Wird ein Produkt von grösserer Reinheit gewünscht, so kann man das phytinsaure Natrium in Wasser wieder auf lösen, die Lösung mit Alk oliol versetzen und das resultierende Gemisch in der oben be schriebenen Weise behandeln. Als Alkohole, die zur Ausfällung des phy- tinsauren Natriums verwendet werden können, sind Methylalkohol, Äthylalkohol und Iso- propy lalkohol zu nennen. Die in den folgenden Beispielen angege benen Mengen des Pliytinsäiire-Phospliors wurden nach deni Verfahren von Ileubner und Stadler, Bioehem. Z., 64, -I22-37, be stimmt. Beispiel <I>2:</I> Teehnisehes phytinsaures Magnesium wird durch Eintragen von 3Tagnesiumhydroxyd in Cxetreideeinweiehflüssiggkeit bis auf einen pii- Wert von 6,5 hergestellt. Der ausgefallene Nie- dersehlag wird abgetrennt, gewaschen und in der üblichen Weise getrocknet. Zu einer Auf schlämmung von 500 g des so erhaltenen phv- tipsauren llagnesiurn (83,5 g- Phytinphosphorr eritlialtend) in 1200 cin3 Wasser wird unter Idühren eine durch Auflösen von 230 g Na- triuniliydroxy d in 800 ein' Wasser hergestellte liösung zugesetzt. Die Temperatur des Reak- tions-einisehes liegt anfänglich bei etwa 21"<B>C</B> und steigt im Verlauf der Reaktion auf etwa 29 " C. -Man lässt das Gemisch während '.: Stunden stehen. Die festen Bestandteile werden hierauf durch Filtration abgetrennt. Durch Bestimmung des Phytinphosphors in einem aliquoteil Teil des Filtrats lässt sich feststellen, dass 961/o des phytinsauren Ma- @,iiesiums in phytinsaures Natrium umgewan delt worden sind. Das Filtrat wird mit seines Volumens an Isopropylalkohol versetzt und gründlich damit vermischt. Es scheidet siele ein schwerer Sirup von phy tipsaurem Natrium ab, welcher beim Stehen über Nacht zu einer Masse von kristallisiertem phy tip saurem Natrium erstarrt. Beispiel N: 20 Liter einer Aufschlämmung von phy tin- saurem Ma-nesium, hergestellt wie in- Bei spiel 1 beschrieben, welche 250 g Phytin- pliosphor enthält, werden bei Zimmertem peratur mit 3,5 Liter einer Lösung, die 640 g N atriumhydroxyd enthält, behandelt. Im Ver lauf der Reaktion steigt die Reaktionstempera tur uni etwa 8,5 C. Das Reaktionsgemisch wird über Nacht stehengelassen, worauf die festen Bestandteile durch Filtration abge trennt werden. Die Titration eines aliquoten Teils des Filtrates ergibt, dass 97 /o des phytin- sauren Magnesiums in phytinsaures Natrium uniso-ewandelt worden sind. Das Filtrat wird mit\ 201/o seines Volumens an Isopropylalkohol #(eipiselit, worauf die schwere Sirupschicht aus phytinsaurem Natrium abgezogen und durch 1'lrerleiten über erhitzte Walzen zu einem beinahe weissen, flockigen Pulver getrocknet wird.
Claims (1)
- PATTNTANSPRUCII Verfahren zur Herstellung von Natrium- pliytat der Formel EMI0003.0057 dadurch gekennzeichnet, dass ein Salz der Phytinsäure, das als Kation mindestens zum Teil Magnesium enthält, mit Natriumhydro- xyd in wässriger Lösung umgesetzt und das gebildete Natriumphytat isoliert wird. UNTERANSPRt?CHB : 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Umsetzung bei einer 49" nicht übersteigenden Temperatur. vorgenommen wird. 2.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass 100 Teile Magne- siumphytat, auf den Trockenzustand bezogen, mit einer etwa 50 Teile Nat.riumhy droxyd ent haltenden wässrigen Lösung bei nicht über 49" umgesetzt werden, dass das gebildete Ma- gnesiumhy droxyd abgetrennt und das Na- triumphytat aus der zurückbleibenden Flüs sigkeit isoliert wird. 3.Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Natriumphytat aus der zurückbleibenden Flüssigkeit durch Zugabe von Methylalkohol in einer 301/o des Volumens der besagten Flüssigkeit nicht übersteigenden Menge abge schieden wird. 4.Verfahren nach Patentanspruch und Un- teransprluch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Natriumphy tat aus der zurückbleibenden Flüssigkeit. dureh Zusatz von Athylalkohol in einer 2,0019 des Volumens der besagten Flüs sigkeit nieht übersteigenden Menge abgesehie- den wird. 5.Verfahren naeli Patentansprueh und Unteransprueh ?, dadureh gekennzeichnet., dass das Natriumphctat aus der zurückbleibenden EMI0004.0013 Flüssigkeit <SEP> dureli <SEP> Zusatz <SEP> von <SEP> 1-sopropyl alkoliol <SEP> in <SEP> einer <SEP> 3011/o <SEP> des <SEP> Volumens <SEP> der <SEP> be sagten <SEP> Flüssigkeit <SEP> nieht <SEP> übersteigenden <SEP> Menge <tb> abgesehieden <SEP> wird. <tb> 6. <SEP> Verfahren <SEP> na.eli <SEP> Patentansprueli, <SEP> da dureh <SEP> gekennzeiehnet, <SEP> dass <SEP> die <SEP> Reaktionsdauer <tb> mindestens <SEP> 1 <SEP> Stunde <SEP> beträgt.
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