CH275424A - Verfahren zur Herstellung von Natriumphytat. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Natriumphytat.            (Tegcnstand    der vorliegenden     l#',rfindung     ist ein Verfahren zur Herstellung von     Na-          triumphytat.     



  Das     Natriumphytat    ist eine bekannte Ver  bindung, welche unter anderem als     Disper-          gierungsinittel    für Pigmente, Mittel zur Be  einflussung der Viskosität von     wässrigen          S,chlämmen,        Antikorrosionsmittel    und als Rost  schutzmittel     Verwendung    findet.  



  Bis jetzt wurde das     phytinsaure    Natrium  aus andern     phytinsauren    Metallsalzen, wie  z. B.     phytinsaurem        Calcium,    dadurch herge  stellt,     dass    das betreffende Salz zuerst. in       phytinsaures    Eisen übergeführt wurde, und  zwar in der Weise, dass man es in Salzsäure  bestimmter Konzentration löste und die er  haltene Lösung mit einer Lösung von     Ferri-          chlorid    in Salzsäure versetzte. Dabei fiel das       phytinsaure    Eisen aus.

   Es wurde dann iso  liert und in     Wasser    suspendiert, worauf diese  Suspension in eine Lösung von     Natriumhydro-          xyd    eingetragen wurde. Dabei bildete     siel,     unlösliches     Ferrihy        droxyd,    welches in der  alkalischen Lösung suspendiert blieb.

       Mai)     trennte das     Ferrihy        droxyd    von der Lösung  ab und versetzte das Filtrat mit Alkohol, wo  bei sich das     phytinsaure    Natrium in Form  eines schweren Sirups am Boden     abschied.     Beim Abkühlen des Sirups etwas unter     Raum-          i        teinperatur    oder beim Stehenlassen     bildeten     sieh Kristalle von     phytinsaurem    Natrium.    Die vorliegende Erfindung stellt gegen  über diesem komplizierten Verfahren eine  Verbesserung dar.  



  Das Verfahren gemäss der vorliegenden       E'rfindung    zur Herstellung von Natrium       e-          p    hytat der Formel  
EMI0001.0041     
    ist dadurch gekennzeichnet, dass ein Salz der       Phy        tinsäure,    das als Kation mindestens zum  Teil Magnesium enthält, mit     Natriumhy        droxyd     in wässriger Lösung umgesetzt und das ge  bildete     Natriumphytat    isoliert wird.  



  Als Salze der     Phytinsäure,    welche als Ka  tion mindestens zum Teil     -i#1_agnesium    out-      halten, kommen unter anderem auch     Präpa     rate in Betracht, wie sie aus Pflanzenproduk  ten, z. B. aus     (letreideeinweichflüssigkeit.     durch Zusatz von     Magnesiumhy        droxy    d erhal  ten werden und die auch     Natrium-Magne-          sium-    und     Kalium-Magnesiuin-Doppelsalze    des       Phytins    enthalten können.  



  Das     Mag        nesiumphy    tat, das     Natrium-          hydroxy    d und Wasser können in beliebiger  Reihenfolge miteinander gemischt werden.  



  Die Reaktion ist     exotherm    und setzt. schon  bei Raumtemperatur ein. Es ist vorzuziehen,  die Reaktionsteilnehmer bei einer solchen     Ver-          dünnun        g    des     Natriumhy        droxy        ds    zu ver  mischen, dass die Temperatur der Reaktions  masse nicht, über 49" C steigt.     Steigt,    die Tem  peratur der Reaktionsmasse über     49"    C, so  hält es schwer, das bei dieser höheren Tem  peratur gebildete     Magnesiumhy        droxyd    zu  filtrieren.

   Die Reaktion zwischen dem     Na-          triumhy        droxy    d und dem     phytinsauren        Magne-          sium    wird jedoch durch hohe Temperaturen  an sich nicht ungünstig beeinflusst. Bin     LTber-          sehuss    des N     atriumhy        droxy        ds    übt ebenfalls  keinen schädlichen Einfluss aus.  



  Man lässt die Stoffe zweckmässig minde  stens 1. Stunde aufeinander einwirken.  



  Die Isolierung des     Natriumphytats    wird       zweckmässig    wie folgt     vorgenommen:     Nach     Beendigung    der Reaktion wird das       Magnesiumhydroxy    d durch Filtration von der  zurückbleibenden Flüssigkeit abgetrennt,  welche das     gewünschte        phytinsaure        Alkalisalz     gelöst enthält.

   Der     Magnesiumhy        droxy        d-          knehen    wird hierauf     gewaschen.    Dann wird  dem mit der     @'@'asehflüssigkeit    vereinigten Fil  trat ein Alkohol     zugesetzt,    und zwar in einer       Menge,    die     vorzugsweise    10 bis     2511/o,    bezogen  auf das Volumen der Flüssigkeit, beträgt.  Man lässt das Gemisch hierauf stehen, wobei  sieh die Flüssigkeit     innert    kurzer Zeit in zwei  Schichten trennt.

   Die obere Schicht wird ab  getrennt und zur     Rückgewinnung    des Alko  hols, welcher für eine     nachfolgende    Reaktion  verwendet werden kann, aufgespart. Die  schwere, ans rohem     phy        tinsaurem    Natrium    bestehende     Sehieht,    die die Form eines Sirups  aufweist, kann direkt verwendet oder getrock  net werden, indem sie über erhitzte Walzen       ,geleitet    wird, oder aber man kann sie zwecks       Kristallisation    stehenlassen und die Kri  stalle von     phytinsaurein        Alkalisalz    in der  üblichen Weise isolieren.  



       Wünscht    man das     pliytinsaure        Natrium     direkt in seiner kristallinen Form statt. in  Form eines Sirups zu erhalten, so kann man  die das     pliy        tinsaure        Natrium    enthaltende     hö-          sung    nach Entfernung des     Magnesiumhydro-          xyds    so weit eindicken,     dass    sieh Kristalle bil  den, wenn sieh die Lösung abkühlt.

   Bei Zu  satz von nicht mehr als 10     Vol. /o        -Ethylalkohol     zu der Lösung bilden sieh     --rössere        lIen,>@en     von Kristallen von     phytinsaurem    N     atritim,     ohne dass dabei eine Trennung in zwei flüssige  Phasen verursacht wird.  



  Das     Natriiimphytat,         -elches    auf     diese     Weise erhalten wird, kann Spuren von freiem       Natriumhy        droxy    d enthalten, welches sieh bei  Berührung mit. der Luft in     Natriumearbonat     verwandeln kann. Wird ein Produkt von  grösserer Reinheit     gewünscht,    so kann man das       phytinsaure    Natrium in Wasser wieder auf  lösen, die     Lösung    mit Alk     oliol    versetzen und  das resultierende Gemisch in der oben be  schriebenen Weise behandeln.  



  Als Alkohole, die zur     Ausfällung    des     phy-          tinsauren    Natriums verwendet werden können,  sind     Methylalkohol,        Äthylalkohol    und     Iso-          propy        lalkohol    zu nennen.  



  Die in den folgenden Beispielen angege  benen     Mengen    des     Pliytinsäiire-Phospliors     wurden nach     deni    Verfahren von     Ileubner     und     Stadler,        Bioehem.    Z., 64,     -I22-37,    be  stimmt.  



       Beispiel   <I>2:</I>       Teehnisehes        phytinsaures        Magnesium    wird  durch Eintragen von     3Tagnesiumhydroxyd    in       Cxetreideeinweiehflüssiggkeit    bis auf einen     pii-          Wert    von 6,5 hergestellt. Der ausgefallene     Nie-          dersehlag    wird abgetrennt,     gewaschen    und in  der üblichen Weise getrocknet.

   Zu einer Auf  schlämmung von 500     g    des so erhaltenen phv-      tipsauren     llagnesiurn        (83,5        g-        Phytinphosphorr          eritlialtend)    in 1200     cin3    Wasser wird unter       Idühren    eine durch Auflösen von 230 g     Na-          triuniliydroxy    d in 800     ein'    Wasser hergestellte       liösung    zugesetzt.

   Die Temperatur des     Reak-          tions-einisehes    liegt anfänglich bei etwa 21"<B>C</B>       und    steigt im Verlauf der Reaktion auf etwa       29    " C. -Man lässt das Gemisch während       '.:    Stunden stehen. Die festen Bestandteile  werden hierauf durch Filtration abgetrennt.

         Durch    Bestimmung des     Phytinphosphors    in       einem        aliquoteil    Teil des Filtrats lässt sich  feststellen, dass     961/o    des     phytinsauren        Ma-          @,iiesiums    in     phytinsaures    Natrium umgewan  delt worden sind. Das Filtrat wird mit  seines     Volumens    an     Isopropylalkohol    versetzt  und gründlich damit vermischt.

   Es scheidet       siele    ein schwerer Sirup von     phy    tipsaurem       Natrium    ab, welcher beim Stehen über Nacht  zu einer Masse von kristallisiertem     phy    tip  saurem Natrium erstarrt.  



       Beispiel        N:     20 Liter einer     Aufschlämmung    von     phy        tin-          saurem        Ma-nesium,    hergestellt wie in- Bei  spiel 1 beschrieben, welche 250 g     Phytin-          pliosphor    enthält, werden bei Zimmertem  peratur mit 3,5 Liter einer Lösung, die 640 g  N     atriumhydroxyd    enthält, behandelt. Im Ver  lauf der Reaktion steigt die Reaktionstempera  tur uni etwa 8,5  C. Das Reaktionsgemisch  wird über Nacht stehengelassen, worauf die  festen Bestandteile durch Filtration abge  trennt werden.

   Die     Titration    eines     aliquoten     Teils des Filtrates ergibt, dass 97  /o des     phytin-          sauren    Magnesiums in     phytinsaures    Natrium       uniso-ewandelt    worden sind. Das Filtrat wird  mit\     201/o    seines     Volumens    an     Isopropylalkohol          #(eipiselit,    worauf die schwere Sirupschicht aus       phytinsaurem    Natrium abgezogen und durch       1'lrerleiten    über erhitzte Walzen zu einem  beinahe weissen, flockigen Pulver getrocknet  wird.

Claims (1)

1. PATTNTANSPRUCII Verfahren zur Herstellung von Natrium- pliytat der Formel EMI0003.0057 dadurch gekennzeichnet, dass ein Salz der Phytinsäure, das als Kation mindestens zum Teil Magnesium enthält, mit Natriumhydro- xyd in wässriger Lösung umgesetzt und das gebildete Natriumphytat isoliert wird. UNTERANSPRt?CHB : 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Umsetzung bei einer 49" nicht übersteigenden Temperatur. vorgenommen wird. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass 100 Teile Magne- siumphytat, auf den Trockenzustand bezogen, mit einer etwa 50 Teile Nat.riumhy droxyd ent haltenden wässrigen Lösung bei nicht über 49" umgesetzt werden, dass das gebildete Ma- gnesiumhy droxyd abgetrennt und das Na- triumphytat aus der zurückbleibenden Flüs sigkeit isoliert wird. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Natriumphytat aus der zurückbleibenden Flüssigkeit durch Zugabe von Methylalkohol in einer 301/o des Volumens der besagten Flüssigkeit nicht übersteigenden Menge abge schieden wird. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch und Un- teransprluch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Natriumphy tat aus der zurückbleibenden Flüssigkeit. dureh Zusatz von Athylalkohol in einer 2,0019 des Volumens der besagten Flüs sigkeit nieht übersteigenden Menge abgesehie- den wird. 5.

   Verfahren naeli Patentansprueh und Unteransprueh ?, dadureh gekennzeichnet., dass das Natriumphctat aus der zurückbleibenden EMI0004.0013 Flüssigkeit <SEP> dureli <SEP> Zusatz <SEP> von <SEP> 1-sopropyl alkoliol <SEP> in <SEP> einer <SEP> 3011/o <SEP> des <SEP> Volumens <SEP> der <SEP> be sagten <SEP> Flüssigkeit <SEP> nieht <SEP> übersteigenden <SEP> Menge <tb> abgesehieden <SEP> wird. <tb> 6. <SEP> Verfahren <SEP> na.eli <SEP> Patentansprueli, <SEP> da dureh <SEP> gekennzeiehnet, <SEP> dass <SEP> die <SEP> Reaktionsdauer <tb> mindestens <SEP> 1 <SEP> Stunde <SEP> beträgt.