Verfahren zur Iferstellung von Fnrfurol. Die Erfindung bezieht sich auf ein Ver fahren zur Herstellung von Furfurol aus Pentosane enthaltenden Rohstoffen mit Hilfe verdünnter Säuren unter Druck, wobei zu nächst aus den im Rohstoff enthaltenen Pentosanen eine Pentosenlösung gewonnen und die Pentosenlösung nachher zu Furfurol verarbeitet wird, welches dadurch gekenn zeichnet ist,
dass man die Pentosane enthal tenden Rohstoffe zur Überführung der Pento- sane in Pentosen mit Salzsäure von 0,5 HCl und bei einem Druck von 2 atü be handelt.
In pflanzlichen Rohstoffen, wie Buchen holz, Maiskolben, Haferschalen, Stroh usw., befinden sich erhebliche Mengen von Pento- sanen, aus welchen durch Umwandlung in Pentosen Furfurol gewonnen werden kann. Der Übergang der Pentosane in Pentosen er folgt durch eine Hydrolyse, die unter der Einwirkung von Säuren vor sich geht.
Im Gegensatz dazu ist die Überführung der Pen- tosen in Furfurol keine Hydrolyse, sondern ein Spaltvorgang. Dieser Vorgang verläuft unter Abspaltung von Wasser, während der Übergang der Pentosane in Pentosen unter Wasseraufnahme erfolgt.
Man hat bereits versucht, bei der Fur- furolgewinnung aus pentosanehaltigen Roh stoffen die beiden Reaktionen möglichst aus einander zu halten, da bei der Durchführung in einem Zug ein günstiger Erfolg nicht er zielt werden kann.
Es hat sich nämlich ge zeigt, dass die durch die Einwirkung der Säure gebildeten Pentosen sich bei längerer Einwirkung der Säure in Furfurol umsetzen, aber so gebildetes Furfurol durch Polymeri- sation wieder verschwindet, so dass eine we sentliche Ausbeuteverminderung eintritt.
Ein Vorschlag ging dahin, die erste Stufe durch Verwendung einer halbnormalen Schwe felsäure von dem Reaktionsvorgang der zwei ten Stufe abzugrenzen. Dadurch wurde er reicht, dass die durch Hydrolyse gebildeten Pentosen sich zunächst nicht in Furfurol um wandelten, aber die Hydrolyse verlief so nur langsam und infolgedessen liessen sich Neben reaktionen doch nicht ganz vermeiden. Da diese Nebenreaktionen zu Produkten führen, welche kein Furfurol mehr geben, bedeuten sie unter Umständen eine empfindliche Ver schlechterung der Ausbeute.
Aus den bekannten Reaktionsverhältnis , sen ist es also dem Fachmann geläufig, da.ss man dafür sorgen muss, die Reaktion in der ersten Stufe möglichst schnell zu vollziehen, damit die gebildeten Pentosen zunächst keine Gelegenheit haben, Furfurol zu bilden bezw. dadurch Nebenreaktionen einzugehen. Nach dem eben erörterten Vorschlag lässt sich das jedoch nicht befriedigend erreichen.
Es wurden nun Reaktionsbedingungen gefunden, bei welchen die Reaktion scheel , ler verläuft, so dass durch Wegfall von Nebenreaktionen günstige Ausbeuten erzielt werden können, nämlich durch Verwenduno, von 0,5%iger HCl und einem Arbeitsdruch von 2 atü, entsprechend einer Temperatur von etwa 125 . Wenn man unter diesen Bedin gungen arbeitet, bekommt man andere Reak tionsverhältnisse als bei Verwendung von halbnormaler Schwefelsäure. Sowohl die Überschreitung der erfindungsgemässen Reak tionsbedingungen als auch ihre Unterschrei tung sind von Nachteil.
Selbstverständlich ist auch beim erfin dungsgemässen Verfahren die Einwirkungs zeit von Bedeutung. Man wird einerseits ;danach trachten, die vorhandenen Pentosane möglichst vollständig zu hydrolysieren, ander seits aber die Reaktion abbrechen, sobald sich die Nebenreaktionen erheblich bemerkbar machen. Der Zeitpunkt, zu welchem die Ein , Wirkung zweckmässig abgebrochen wird, lä.sst sich für die verschiedenen Rohstoffe und deren Korngrössen durch Vorversuche fest stellen.
Nach dem neuen Verfahren können, wie Versuche ergaben, Ausbeuten an Pentosen er zielt werden, welche, auf Furfurol umge rechnet, bis zu 36 % der Theorie und mehr betragen. Im nachstehenden .sind drei Tabellen an gegeben, aus -welchen sich eine Durchführung des Verfahrens beispielsweise entnehmen lässt. Sie zeigen, in welcher -#fieise zweckmässig die richtige Eintwirhu n@:sdauer ermittelt wird.
Aus den Aufschlüssen geht hervor, dass die Extraktion unter den gewählten Bedin"un- gen vorteilhaft nach einstündiger Einwir kung der Säure unterbrochen -wird. -V ird der Extra.htionst orgas@. auf 17 @- Stunden ver längert, so ist zwar der ganze Rohstoff a.uf- ;
,,.eschlossen, aber die gebildeten Pentosen sind wegen der lau -en Einwirkung der Säure schon zum Teil in Furfurol aufgespalten worden. Dieses Furfurol hat sich unter den gegebe nen Verhältnissen zersetzt. Es ist. infolgedes sen nur ein gerin-,er Extraktionsrückstand vorhanden, aber die Ausbeuten sind dennoch schlecht. Arbeitet man hingegen mit einer Aufschlussze-it von einer Stunde. so wird das günstigste Verhältnis erreicht.
Bei 3@stün- diger Dauer verbleibt ein erheblicher Extrak- tionsriickstand, und es ergibt sich wegen des unvollkommenen Aufschlusses eine niedrige Ausbeute.
Da die Säure nur als Katalysator wirkt und praktisch nicht verbraucht wird, kann man die bei einer Extraktion anfallenden Lö sungen ohne Beeinträchtigung der Ausbeute nochmals zii einer nachfolgenden Extraktion benutzen. Dabei wird der Pentosengehalt in der Flüssigkeit angereichert. Die Wieder holung kann mehrfach, beispielsweise zwei bis dreimal erfolgen.
In den Tabellen sind Versuche angegeben, bei welchen die Extraktion zunächst mit. fri scher Lösun- und dann noch zweimal mit. dem Filtrat der ersten Operation wiederholt wurde. Der Ausgangsstoff wurde in drei Bleiehe Portionen unterteilt und jeder Teil für sich während der im Kopf der Tabelle ange gebenen Dauer extrahiert. Es zeigt sich dabei, da,ss die Wirkung der sauren Lösung nur wenig a biiimint und dass man daher die Lö sung mehrfach verwenden kann.
Die Anrei cherung der Pentosenlösung ist dabei für die weitere Verarbeitung von Vorteil. Die gewonnene Pentosenlösung kann in jeder bekannten Weise auf Furfurol weiter verarbeitet werden, beispielsweise durch Ko- chen mit stärkerer Salzsäure unter Durchlei ten von Wasserdampf.
Es ist unter Umständen zweckmässig, in einer Druckextraktionsbatterie zu arbeiten. <I>Tabelle 1</I> <I>Extraktion von</I> Buchenholz Korngrösse 2-5 mm Ansätze: im 400-Liter-Autoklaven je 3 Chargen (3 Extraktionen) von 3%@ Std. Dauer bei 2 atü mit 0,5 HCl, Flottenverhältnis: 1:7. 1. Extraktion mit verdünnter Säure, 2. Extraktion mit dem durch Waschwas ser ergänzten Filtrat 1, 3. Extraktion mit dem durch Waschwas ser ergänzten Filtrat 2.
Die unter "Furfurol" angegebenen Werte bedeuten Pentos-en, berechnet als Furfurol. Die Furfurolwerte wurden nach der Bar- bitursäuremethode ermittelt.
EMI0003.0020
Extrak- <SEP> Liter <SEP> Furf. <SEP> i. <SEP> Filtrat <SEP> km <SEP> Furf. <SEP> i. <SEP> Rückst. <SEP> Furfarol-@
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<tb> 120 <SEP> kg <SEP> Buche <SEP> 1 <SEP> 280 <SEP> 1,7 <SEP> 4755 <SEP> 81,6 <SEP> 1,"07 <SEP> 1165
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Es verbleibt ein grosser Prozentsatz Furfurol als Pentosen im Extraktionsrück stand, die Furfurolausbeute ist gering. Tabelle <I>2</I> Extraktion von Buchenholz Korngrösse 2-5 mm Ansätze: im 50-Liter- Autoklaven je 3 Chargen (3 Extraktionen) von 1 Std. Dauer bei 2 atü mit 0,5 % HCl, Flottenverhält nis: 1 : 7. 1. Extraktion mit verdünnter Säure, 2. Extraktion mit dem durch Waschwas ser ergänzten Filtrat 1, 3. Extraktion mit dem durch Waschwas ser ergänzten Filtrat 2.
EMI0004.0001
Extrak- <SEP> cms <SEP> Furf. <SEP> i. <SEP> Filtrat <SEP> kg, <SEP> Furt. <SEP> i. <SEP> Rriekst. <SEP> Furf'urol-I
<tb> Ansatz <SEP> - <SEP> " <SEP> - <SEP> ausbeute
<tb> tion <SEP> Filtrat <SEP> " <SEP> 0 <SEP> RüeliStd. <SEP> @" <SEP> o <SEP> in <SEP> <B>0/0</B>
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<tb> l5 <SEP> kg <SEP> Buche <SEP> 1 <SEP> 35000 <SEP> 2,16 <SEP> 756 <SEP> 9,5<B>6</B> <SEP> 0,38 <SEP> 36
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<tb> 11,6 <SEP> i" <SEP> Furfurol <SEP> 3 <SEP> 35000 <SEP> <B>4,78 <SEP> 1673</B> <SEP> 9,90 <SEP> (-),42 <SEP> <B>12</B> Eine Hydrolysenzeit von 1 Stunde gibt die besten Furfurolausbeuten. Die Hydrolyse der Pentosane zu Pentosen ist fast quanti tativ.
Eine Spaltung der Pentosen zu Fur- furol benv. eine Zerstörung des gebildeten Furfurols tritt noch nicht fühlbar in Erschei- tiung. <I>Tabelle 3</I> <I>Extraktion</I> vorn Ruchenhol.a Korngrösse 2-5 mm Ansätze: im 400-Liter-Autoklaven je 3 Chargen (3 Extraktionen) von 11i, Std. Dauer bei 2 atü mit 0,5 % HCl. Flottenver hältnis-. 1 : 7. 1.
Extraktion mit verdünnter Säure, \?. Extraktion mit dem durch Waschwas ser ergänzten Filtrat 1, 3. Extraktion mit dem durch Waschwas ser ergänzten Filtrat 2.
EMI0004.0020
Extrah <SEP> Liter <SEP> Furf. <SEP> i. <SEP> Filtrat <SEP> ko, <SEP> Furf. <SEP> i. <SEP> Rückst.
<SEP> Furfurol-I
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<tb> 120 <SEP> kg <SEP> Buche <SEP> 1 <SEP> 280 <SEP> 1,71 <SEP> 4790 <SEP> 72,0 <SEP> <B>0</B>,15 <SEP> 108
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<tb> 120 <SEP> kg <SEP> Buche <SEP> 1 <SEP> 280 <SEP> 1,73 <SEP> 4860 <SEP> 71,2 <SEP> 0,16 <SEP> l13
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<tb> Furfurol <SEP> 3 <SEP> 280 <SEP> 4,12 <SEP> 11510 <SEP> 73,4 <SEP> 0,19 <SEP> 136 Bei 114,
stündiger Reaktionsdauer ist be reits "überhydrolysiert" worden. Eine Spal tung der Pentosen zu Furfurol und eine Zer- störung beider Reaktionsprodukte ist bereits in solchem Umfange eingetreten, dass die Furfurolausbeute unter 80 % liegt. Infolge vollständiger Pentosanhydrolyse liegt der Pentosangehalt des extrahierten Holzes nied rig.
Process for the production of furol. The invention relates to a process for the production of furfural from raw materials containing pentosans with the help of dilute acids under pressure, whereby a pentose solution is first obtained from the pentosans contained in the raw material and the pentose solution is then processed into furfural, which is characterized by
that the pentosans containing raw materials for converting the pentosans into pentoses are treated with hydrochloric acid of 0.5 HCl and at a pressure of 2 atmospheres.
In vegetable raw materials such as beech wood, corn on the cob, oat shells, straw, etc., there are considerable amounts of pentosans, from which furfural can be obtained by converting them into pentoses. The transition of the pentosans to pentoses is carried out by hydrolysis, which takes place under the action of acids.
In contrast to this, the conversion of the pentoses into furfural is not a hydrolysis, but a splitting process. This process takes place with elimination of water, while the transition from pentosans to pentoses takes place with absorption of water.
Attempts have already been made to keep the two reactions apart as far as possible in the production of furfurol from raw materials containing pentosan, since a favorable success cannot be achieved if it is carried out in one go.
It has been shown that the pentoses formed by the action of the acid convert into furfural with prolonged exposure to the acid, but furfural formed in this way disappears again through polymerization, so that a significant reduction in yield occurs.
One proposal was to delimit the first stage by using a semi-normal sulfuric acid from the reaction process of the second stage. As a result, the pentoses formed by hydrolysis were not initially converted into furfural, but the hydrolysis proceeded only slowly and consequently secondary reactions could not be completely avoided. Since these side reactions lead to products which no longer give furfural, they can mean a significant deterioration in the yield.
From the known reaction ratio, it is therefore familiar to the person skilled in the art that one must ensure that the reaction in the first stage is carried out as quickly as possible so that the pentoses formed do not initially have the opportunity to form furfural or. thereby entering into side reactions. However, this cannot be achieved satisfactorily on the basis of the proposal just discussed.
Reaction conditions have now been found under which the reaction proceeds scheel, so that favorable yields can be achieved by eliminating side reactions, namely by using 0.5% HCl and a working pressure of 2 atmospheres, corresponding to a temperature of about 125. If you work under these conditions, you get different reaction ratios than when using half-normal sulfuric acid. Both exceeding the reaction conditions according to the invention and falling short of them are disadvantageous.
Of course, the exposure time is also important in the method according to the invention. On the one hand, efforts will be made to hydrolyze the pentosans present as completely as possible, but on the other hand, the reaction will be terminated as soon as the side reactions become significantly noticeable. The point in time at which the effect is expediently terminated can be determined for the various raw materials and their grain sizes through preliminary tests.
According to the new process, as experiments have shown, yields of pentoses can be achieved which, converted to furfural, amount to up to 36% of theory and more. In the following three tables are given, from which, for example, the implementation of the method can be inferred. They show in which - # fieise the correct intake duration is expediently determined.
The digestions show that the extraction under the selected conditions is advantageously interrupted after one hour of exposure to the acid. If the extra. Orgas @. Is extended to 17 @ hours, then the whole raw material a.uf-;
,,. closed, but the pentoses formed have already been partially split into furfural because of the tepid action of the acid. This furfural has decomposed under the given conditions. It is. as a result, only a small extraction residue is present, but the yields are still poor. If, on the other hand, you work with a disclosure time of one hour. in this way the most favorable ratio is achieved.
With a duration of 3 hours, a considerable amount of extraction residue remains, and the result is a low yield because of the incomplete digestion.
Since the acid only acts as a catalyst and is practically not consumed, the solutions obtained during an extraction can be used again for a subsequent extraction without impairing the yield. The pentose content is enriched in the liquid. The repetition can take place several times, for example two to three times.
In the tables are given experiments in which the extraction initially with. fresh solution and then twice more. the filtrate from the first operation was repeated. The starting material was divided into three lead portions and each part was extracted for the duration indicated in the top of the table. It turns out that the effect of the acidic solution is only slightly inhibited and that the solution can therefore be used several times.
The enrichment of the pentose solution is advantageous for further processing. The pentose solution obtained can be further processed on furfural in any known manner, for example by boiling with stronger hydrochloric acid with the passage of steam.
It may be useful to work in a pressure extraction battery. <I> Table 1 </I> <I> Extraction of </I> beech wood grain size 2-5 mm Approaches: in a 400 liter autoclave 3 batches (3 extractions) of 3% @ hours duration at 2 atm 0.5 HCl, liquor ratio: 1: 7. 1. Extraction with dilute acid, 2. Extraction with the filtrate 1 supplemented with washing water, 3. Extraction with the filtrate supplemented with washing water 2.
The values given under "Furfural" mean pentose, calculated as furfural. The furfural values were determined using the barbituric acid method.
EMI0003.0020
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A large percentage of furfural remains as pentoses in the extraction residue, and the furfural yield is low. Table <I> 2 </I> Extraction of beech wood grain size 2-5 mm Approaches: in a 50 liter autoclave 3 batches (3 extractions) of 1 hour duration at 2 atmospheres with 0.5% HCl, liquor ratio: 1: 7. 1st extraction with dilute acid, 2nd extraction with the filtrate 1 supplemented with washing water, 3rd extraction with the filtrate supplemented with washing water 2.
EMI0004.0001
Extrak- <SEP> cms <SEP> Furf. <SEP> i. <SEP> filtrate <SEP> kg, <SEP> ford. <SEP> i. <SEP> Rriekst. <SEP> Furf'urol-I
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<tb> 15 <SEP> kg <SEP> beech <SEP> 1 <SEP> 35000 <SEP> 2.0 <B> <U> 6 </U> </B> <SEP> 721 <SEP> 9, 60 <SEP> 11.3 <B> 3 </B> <SEP> 32
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<tb> 11.6 <SEP> i "<SEP> furfural <SEP> 3 <SEP> 35000 <SEP> <B> 4.78 <SEP> 1673 </B> <SEP> 9.90 <SEP> ( -), 42 <SEP> <B> 12 </B> A hydrolysis time of 1 hour gives the best furfural yields. The hydrolysis of pentosans to pentoses is almost quantitative.
A cleavage of the pentoses to form furfurol benv. a destruction of the furfural formed does not yet appear noticeably. <I> Table 3 </I> <I> Extraction </I> in front of Ruchenhol.a Grain size 2-5 mm Approaches: in a 400 liter autoclave 3 batches (3 extractions) of 11i each, duration at 2 atm with 0.5% HCl. Fleet ratio. 1: 7. 1.
Extraction with dilute acid, \ ?. Extraction with the filtrate 1 supplemented by washing water, 3rd extraction with the filtrate 2 supplemented by washing water.
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Extrah <SEP> liter <SEP> furf. <SEP> i. <SEP> filtrate <SEP> ko, <SEP> furf. <SEP> i. <SEP> reset
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<tb> =
<tb> Furfurol <SEP> 3 <SEP> 280 <SEP> 4.16 <SEP> 1164 <U> 0 </U> <SEP> 73.2 <SEP> 0.18 <SEP> 133
<tb> I.
<tb> 120 <SEP> kg <SEP> beech <SEP> 1 <SEP> 280 <SEP> 1.73 <SEP> 4860 <SEP> 71.2 <SEP> 0.16 <SEP> l13
<tb> m <SEP> 14880 <SEP> g <SEP> 2 <SEP> 280 <SEP> <B> 2.95 </B> <SEP> 8385 <SEP> 72.3 <SEP> 0.19 < SEP> 138 <SEP> <B> 77.5 </B>
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hour reaction time has already been "overhydrolyzed". A cleavage of the pentoses to furfural and a destruction of both reaction products has already occurred to such an extent that the furfural yield is below 80%. As a result of complete pentosan hydrolysis, the pentosan content of the extracted wood is low.