BRPI1105972B1 - fiber optic device with one-dimensional element for near-field microscopy and optical spectroscopy - Google Patents
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Abstract
"dispositivo de fibra óptica com elemento unidimensional para microscopia e espectroscopia óptica de campo próximo". a matéria tratada (figura 1) é descrita por um dispositivo à base de fibra óptica (1) com, pelo menos, um elemento unidimensional (3) na extremidade (2) de (1); para microscopia e espectroscopia óptica de campo próximo. este dispositivo compreende uma sonda, podendo esta ser aplicada, preferencialmente, em equipamentos e técnicas de microscopia e espectroscopia, ambas por varredura de sonda. o dispositivo (figura 1) apresenta dimensões adequadas para carrear a luz que propaga pela fibra até uma superfície a ser analisada, mas condensando a luz na saída da fibra pelo acoplamento da luz com o elemento unidimensional. a matéria tratada (figura 1) apresenta robustez durante o processo de análise superficial, podendo analisar com alta resolução estruturas de dimensões inferiores a 10 mm."fiber optic device with one-dimensional element for microscopy and near-field optical spectroscopy". the treated material (figure 1) is described by an optical fiber-based device (1) with at least one one-dimensional element (3) at the end (2) of (1); for near-field microscopy and optical spectroscopy. this device comprises a probe, which can be applied, preferably, in microscopy and spectroscopy equipment and techniques, both by probe scanning. the device (figure 1) has adequate dimensions to carry the light that propagates through the fiber to a surface to be analyzed, but condensing the light at the fiber exit by coupling the light with the one-dimensional element. the treated material (figure 1) is robust during the surface analysis process, being able to analyze structures with dimensions less than 10 mm with high resolution.
Description
“DISPOSITIVO DE FIBRA ÓPTICA COM ELEMENTO UNIDIMENSIONAL PARA MICROSCOPIA E ESPECTROSCOPIA ÓPTICA DE CAMPO PRÓXIMO”“FIBER OPTICAL DEVICE WITH ONE-DIMENSIONAL ELEMENT FOR MICROSCOPY AND OPTICAL FIELD SPECTROSCOPY NEXT”
A matéria tratada (Figura 1) é descrita por um dispositivo à base de fibra óptica (1) com, pelo menos, um elemento unidimensional (3) na extremidade (2) de (1); para microscopia e espectroscopia óptica de campo próximo. Este dispositivo compreende uma sonda, podendo esta ser aplicada, preferencialmente, em equipamentos e técnicas de microscopia e espectroscopia, ambas por varredura de sonda. O dispositivo (Figura 1) apresenta dimensões adequadas para carrear a luz que propaga pela fibra até uma superfície a ser analisada, mas condensando a luz na saída da fibra pelo acoplamento da luz com o elemento unidimensional. A matéria tratada (Figura 1) apresenta robustez durante o processo de análise superficial, podendo analisar com alta resolução estruturas de dimensões inferiores a 10 nm.The treated material (Figure 1) is described by an optical fiber-based device (1) with at least one one-dimensional element (3) at the end (2) of (1); for near-field microscopy and optical spectroscopy. This device comprises a probe, which can be applied, preferably, in microscopy and spectroscopy equipment and techniques, both by probe scanning. The device (Figure 1) has adequate dimensions to carry the light that propagates through the fiber to a surface to be analyzed, but condensing the light at the fiber's exit by coupling the light with the one-dimensional element. The treated material (Figure 1) is robust during the surface analysis process, being able to analyze structures with dimensions less than 10 nm with high resolution.
No início dos anos 80, a Microscopia de Varredura por Sonda (do Inglês, Scanning Probe Microscopy ou SPM) surpreendeu o mundo com as primeiras imagens com resolução atômica da superfície de um cristal de silício. Desde então, a técnica de SPM vem sendo utilizada amplamente, produzindo imagens de átomos a estruturas nanométricas na superfície de diversos materiais. Em indústrias de manufatura de precisão, relacionadas a tecnologias tais como microeletrônica, energia solar, dispositivos médicos, automotivo, aeroespacial e outros, os microscópios de varredura por sonda permitem aos usuários monitorar seus produtos em todo o processo de fabricação para melhorar a produtividade, reduzir custos e melhorar a qualidade do produto. O principal mercado para microscópios de varredura da sonda está no setor de semicondutores e eletrônicos, no qual eles são rotineiramente utilizados para a inspeção de produtos e análise de falhas. Eles também são amplamente utilizados nas universidades, centros de pesquisa e centros científicos em todo o mundo (Neves, B.R.A. et AL.. Cerâmica, vol.44, n.290, 1998).In the early 1980s, Probe Scanning Microscopy (from English, Scanning Probe Microscopy or SPM) surprised the world with the first atomic resolution images of the surface of a silicon crystal. Since then, the SPM technique has been used widely, producing images from atoms to nanometric structures on the surface of various materials. In precision manufacturing industries, related to technologies such as microelectronics, solar energy, medical devices, automotive, aerospace and others, probe scanning microscopes allow users to monitor their products throughout the manufacturing process to improve productivity, reduce costs and improve product quality. The main market for probe scanning microscopes is in the semiconductor and electronics sector, where they are routinely used for product inspection and fault analysis. They are also widely used in universities, research centers and scientific centers worldwide (Neves, B.R.A. et AL .. Cerâmica, vol.44, n.290, 1998).
A sigla SPM representa uma família de técnicas que diferem entre si pelo tipo de interação sonda-material que é monitorado no processo. Alguns exemplos são: AFM (atomic force microscopy ou microscopia de força atômica; EFM (electrical force microscopy ou microscopia de força elétrica; MFMThe acronym SPM represents a family of techniques that differ from each other by the type of probe-material interaction that is monitored in the process. Some examples are: AFM (atomic force microscopy or atomic force microscopy; EFM (electrical force microscopy or electric force microscopy; MFM
2/10 {magnetic force microscopy ou microscopia de força magnética; STM {scanning tunneling microscopy ou microscopia de tunelamento por varredura); SNOM {scanning near-field optical microscopy ou microscopia óptica de campo próximo). Várias destas técnicas podem oferecer, além de informações de microscopia, informações espectroscópicas, sendo nomeadas trocando-se o M por S na sigla (exemplo: STS ao invés de STM). Apesar de fornecerem informações bastante diferentes entre si, tais como morfologia, condutividade elétrica, dureza e propriedades magnéticas e ópticas, todas as técnicas da família SPM se baseiam num mesmo princípio de operação. Todo microscópio que opera as técnicas de SPM possui, no mínimo, uma sonda mecânica com a propriedade específica necessária para técnica (propriedade elétrica, magnética, óptica, etc.), um posicionador piezoelétrico capaz de mover a sonda com precisão subnanométrica, mecanismo de monitoração da interação sondaamostra, sistema de posicionamento preliminar da sonda sobre a amostra, sistema(s) de medida do efeito da técnica específico utilizada, e um computador que controla todo o sistema (Neves, B.R.A. et AL.. Cerâmica. vol.44, n.290, 1998).2/10 {magnetic force microscopy or magnetic force microscopy; STM (scanning tunneling microscopy or scanning tunneling microscopy); SNOM (scanning near-field optical microscopy). Several of these techniques can offer, in addition to microscopy information, spectroscopic information, being named by changing M for S in the acronym (example: STS instead of STM). Despite providing quite different information, such as morphology, electrical conductivity, hardness and magnetic and optical properties, all techniques of the SPM family are based on the same operating principle. Every microscope that operates the SPM techniques has, at least, a mechanical probe with the specific property required for the technique (electrical, magnetic, optical property, etc.), a piezoelectric positioner capable of moving the probe with subnanometric precision, monitoring mechanism of the probe-sample interaction, preliminary probe positioning system on the sample, system (s) for measuring the effect of the specific technique used, and a computer that controls the entire system (Neves, BRA et AL .. Cerâmica. vol.44, n .290, 1998).
A microscopia e a espectroscopia óptica de campo próximo (SNOM, SNOM ou NFOM) são um híbrido das microscopias de varredura por sonda com a microscopia e espectroscopia ótica (Synge, E.H. Phil. Mag. v.6, p.356, 1928). A sonda, neste caso, é o agente responsável por localizar o sinal óptico primordialmente em uma região nanométrica, gerando assim a microscopia e espectroscopia óptica com resolução espacial superior ao dado pelo limite de difração da luz. Em uma de suas possíveis concepções, esta sonda é formada por uma fibra óptica muito fina que carreia luz visível à superfície da amostra. Como a área excitada é da ordem da abertura da fibra óptica, com a tecnologia atual consegue-se estudar as propriedades ópticas de materiais com resolução espacial da ordem de 50 nm (Neves et al. Cerâmica, vol.44, n.290, 1998). O termo campo próximo vem do fato de que o campo eletromagnético não se propaga por orifícios menores que o comprimento da luz, devido ao efeito da difração. Entretanto, na abertura da sonda existe um “campo próximo” muito intenso, que pode ser usado para microscopia e espectroscopia com o uso da técnica de SPM, que é responsável aproximar a sonda da superfície oMicroscopy and near-field optical spectroscopy (SNOM, SNOM or NFOM) are a hybrid of probe-scanning microscopy with optical microscopy and spectroscopy (Synge, E.H. Phil. Mag. V.6, p.356, 1928). The probe, in this case, is the agent responsible for locating the optical signal primarily in a nanometric region, thus generating optical microscopy and spectroscopy with a spatial resolution higher than that given by the diffraction limit of light. In one of its possible conceptions, this probe is formed by a very thin optical fiber that carries visible light to the sample surface. As the excited area is of the order of the opening of the optical fiber, with the current technology it is possible to study the optical properties of materials with spatial resolution of the order of 50 nm (Neves et al. Cerâmica, vol.44, n.290, 1998 ). The term near field comes from the fact that the electromagnetic field does not propagate through holes smaller than the length of the light, due to the diffraction effect. However, when opening the probe there is a very intense “near field”, which can be used for microscopy and spectroscopy with the use of the SPM technique, which is responsible for bringing the probe close to the surface
3/10 suficiente (da ordem de 1 nm) para que o campo próximo possa ser sentido pela superfície.3/10 enough (on the order of 1 nm) so that the near field can be felt by the surface.
A microscopia óptica de campo próximo (SNOM) melhora a resolução espacial da ótica convencional, esta melhoria dependendo da dimensão da sonda utilizada no processo. Com a tecnologia atual, a técnica de SNOM pode alcançar uma resolução espacial da ordem de 10 nm, o que é bem inferior à resolução de um microscópio de força atômica ou de tunelamento. Entretanto, trás as vantagens do híbrido de SPM com a microscopia e espectroscopia ótica, que são diversas. Entre os principais parâmetros que possam ser de interesse para a investigação de uma estrutura na escala nanométrica, além de forma e tamanho, estão a sua composição química, estrutura molecular, bem como a suas propriedades dinâmicas e eletrônicas, largamente mensuradas por diversas propriedades ópticas dos materiais.Near field optical microscopy (SNOM) improves the spatial resolution of conventional optics, this improvement depending on the size of the probe used in the process. With current technology, the SNOM technique can achieve a spatial resolution in the order of 10 nm, which is well below the resolution of an atomic force or tunneling microscope. However, it brings the advantages of the SPM hybrid with microscopy and optical spectroscopy, which are diverse. Among the main parameters that may be of interest for the investigation of a structure on the nanoscale, in addition to shape and size, are its chemical composition, molecular structure, as well as its dynamic and electronic properties, widely measured by several optical properties of materials.
A resolução recorde de 12nm foi obtida não com o uso de uma fibra óptica como sonda, mas com o efeito de ressonância da luz propagante com os plasmons de uma sonda metálica (Hartschuh et al., Phys. Rev. Lett. 90, 2003). Como exemplo, o sistema pode utilizar a configuração confocal usual de um microscópio óptico invertido, mas a luz sendo condensada em uma pequena região de 12nm devido à ressonância com o plasma de uma sonda metálica de dimensão nanométrica colocada na região a ser estudada por um sistema de SPM. Este efeito possibilita medidas efetivas de sinais pouco intensos, como o espalhamento Raman na escala nanométrica, sendo chamado neste caso de TERS (Tip Enhanced Raman Spectroscopy, Chem. Phys. Lett. 335, 369-374, (2001)), em analogia ao conhecido SERS (Surface Enhanced Raman Spectroscopy, ver Chem. Phys. Lett. 126, 163, (1974)), que utiliza partículas metálicas dispersas em uma superfície para aumentar o sinal Raman de moléculas. A diferença é que, na configuração TERS, a posição desta partícula metálica é controlada por um sistema tipo SPM. Imagens espectroscópicas com resolução nanométrica podem ser geradas, e a observação de espalhamento Raman e emissão de luz localizadas em regiões nanométricas tem sido obtidas usando esta técnica (Maciel et al. Nature Materials 7, 878 (2008)). A espectroscopia Raman tem larga aplicação nas indústrias farmacêuticas, químicas, petrolíferas, tendo o TERS grande potencial para is·The record resolution of 12nm was obtained not with the use of an optical fiber as a probe, but with the resonance effect of the propagating light with the plasmons of a metallic probe (Hartschuh et al., Phys. Rev. Lett. 90, 2003) . As an example, the system can use the usual confocal configuration of an inverted optical microscope, but the light being condensed in a small region of 12nm due to the resonance with the plasma of a metallic probe of nanometric dimension placed in the region to be studied by a system of SPM. This effect allows effective measurements of low intensity signals, such as Raman scattering on the nanoscale, being called in this case TERS (Tip Enhanced Raman Spectroscopy, Chem. Phys. Lett. 335, 369-374, (2001)), in analogy to the known SERS (Surface Enhanced Raman Spectroscopy, see Chem. Phys. Lett. 126, 163, (1974)), which uses metallic particles dispersed on a surface to increase the Raman signal of molecules. The difference is that, in the TERS configuration, the position of this metallic particle is controlled by an SPM type system. Spectroscopic images with nanometric resolution can be generated, and the observation of Raman scattering and light emission located in nanometric regions has been obtained using this technique (Maciel et al. Nature Materials 7, 878 (2008)). Raman spectroscopy has wide application in the pharmaceutical, chemical and oil industries, with TERS having great potential for is ·
4/10 gerador de avanços tecnológicos nestes e outros ramos de atividade.4/10 generator of technological advances in these and other branches of activity.
O princípio do SNOM é, relativamente, simples. A amostra a ser caracterizada é varrida por uma fibra ótica ou por uma sonda metálica, que têm uma abertura da ordem de dez ou de dezenas de nanômetros de diâmetro na sua extremidade. Pela fibra passa luz visível, que irá interagir ou interagiu com amostra, indo dela para um detector. Com a sonda metálica, a luz propagante é condensada em uma região nanométrica pelo efeito de ressonância com os plasmons de superfície do metal. Outra possibilidade é recobrir uma fibra óptica com uma película metálica, aproveitando-se, assim, das vantagens das duas tecnologias descritas acima. Em todos os casos, a intensidade do sinal ótico detectado em cada ponto da varredura da sonda constitui um conjunto de dados que irão reproduzir uma imagem da superfície da amostra, com resolução espacial determinada pelo tamanho da extremidade da sonda limitada atualmente em 10nm (N. Anderson, A. Hartschuh and L. Novotny, J. Am. Chem. Soc. 127, 2533 (2005)).The SNOM principle is relatively simple. The sample to be characterized is scanned by an optical fiber or by a metal probe, which has an opening of the order of ten or tens of nanometers in diameter at its end. Visible light passes through the fiber, which will interact or interact with the sample, going from it to a detector. With the metal probe, the propagating light is condensed in a nanometric region by the resonance effect with the metal surface plasmons. Another possibility is to cover an optical fiber with a metallic film, thus taking advantage of the advantages of the two technologies described above. In all cases, the intensity of the optical signal detected at each point of the probe scan constitutes a set of data that will reproduce an image of the sample surface, with spatial resolution determined by the size of the probe tip currently limited to 10nm (N. Anderson, A. Hartschuh and L. Novotny, J. Am. Chem. Soc. 127, 2533 (2005)).
A limitação imposta pelo efeito de campo próximo é que a distância entre a sonda e a amostra tem que ser de poucos nanômetros. Por isto, a sonda é presa em um sistema capaz de detectar a interação da sonda com a superfície, de modo que a sonda se aproxime dessa superfície o suficiente para que interações de Van der Waals possam ser detectadas. Um exemplo de sistema capaz de sentir esta interação é o chamado “tunning fork’ ((5), Figura 2), que é um dispositivo semelhante ao um diapasão, com frequência de vibração bem definida (K. Karrai and R. D. Grober, Appl. Phys. Lett. 66, 1842-1844, (1995)). Quando a sonda, presa a este dispositivo, aproxima-se da superfície a ser analisada, a interação sonda-superfície altera a frequência de vibração do diapasão, e esta variação é detectada pela eletrônica do sistema. Existem também outros métodos de medir a interação sonda-superfície, como pela reflexão de um laser no topo da sonda, mais comum em sistemas de AFM (Neves, B.R.A. et AL.. Cerâmica, vol.44, n.290, 1998). Finalmente, com o SNOM obtêm-se imagens óticas de uma amostra que, para efeitos de análises dos dados, podem ser comparadas com imagens topográficas, por exemplo, adquiridas simultaneamente pelo método de força atômica (L. G. Cançado, A. Hartschuh and L. Novotny, J. Raman Spectrosc. 40, 1420-1426 (2009)).The limitation imposed by the near field effect is that the distance between the probe and the sample has to be a few nanometers. For this reason, the probe is trapped in a system capable of detecting the interaction of the probe with the surface, so that the probe approaches that surface enough that Van der Waals interactions can be detected. An example of a system capable of sensing this interaction is the so-called “tunning fork '((5), Figure 2), which is a device similar to a tuning fork, with a well-defined vibration frequency (K. Karrai and RD Grober, Appl. Phys. Lett. 66, 1842-1844, (1995)). When the probe, attached to this device, approaches the surface to be analyzed, the probe-surface interaction alters the frequency of the tuning fork, and this variation is detected by the system electronics. There are also other methods of measuring the probe-surface interaction, such as by the reflection of a laser on the top of the probe, more common in AFM systems (Neves, B.R.A. et AL .. Cerâmica, vol.44, n.290, 1998). Finally, with SNOM, optical images of a sample are obtained which, for the purposes of data analysis, can be compared with topographic images, for example, acquired simultaneously by the atomic force method (LG Cançado, A. Hartschuh and L. Novotny , J. Raman Spectrosc. 40, 1420-1426 (2009)).
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Há, contudo, diversas limitações para a eficiência de um SNOM no que diz respeito à eficiência do sinal óptico, tanto no uso de fibras-ópticas (metalizadas ou não), quanto de sondas metálicas.However, there are several limitations to the efficiency of an SNOM with regard to the efficiency of the optical signal, both in the use of fiber optics (metallized or not), as well as metallic probes.
No caso do funcionamento da microscopia óptica de campo próximo utilizando uma sonda de fibra-óptica, um dos maiores limitadores é a quantidade de luz enviada e/ou coletada que passa por esta sonda. A potência transmitida decai exponencialmente com a redução do diâmetro da fibra. Por essa razão, gera-se usualmente uma precisão da ordem de 50 a 100 nm. Somando-se ao problema da baixa resolução, o uso desse tipo de sonda fica limitado ao estudo de sinais intensos, como a fotoluminescência. É, entretanto, inadequado para o estudo de sinais mais fracos, como a espectroscopia Raman, onde o sinal é da ordem de mil vezes inferior do que sinais de luminescência, tornando inviável a espectroscopia Raman acoplada a uma resolução espacial nanométrica.In the case of the operation of near-field optical microscopy using a fiber-optic probe, one of the biggest limitations is the amount of light sent and / or collected that passes through this probe. The transmitted power decays exponentially with the reduction of the fiber diameter. For this reason, an accuracy of 50 to 100 nm is usually generated. In addition to the problem of low resolution, the use of this type of probe is limited to the study of intense signals, such as photoluminescence. It is, however, unsuitable for the study of weaker signals, such as Raman spectroscopy, where the signal is on the order of a thousand times lower than luminescence signals, making Raman spectroscopy coupled with a nanometric spatial resolution unviable.
Já no caso do funcionamento da microscopia de campo próximo utilizando uma sonda metálica, o material em estudo é iluminado por um microscópio óptico. Uma ponta metálica de dimensões nanométricas é aproximada da amostra pelo sistema de SPM, condensando o campo elétrico da luz em torno de si. Nessa técnica, a resolução chega a ser da ordem de 10 nm. Esta resolução está limitada pela tecnologia de fabricação das sondas metálicas, que dificilmente evoluirão para valores abaixo de 10 nm devido às propriedades metalúrgicas do material utilizado para sua fabricação.In the case of the operation of near-field microscopy using a metal probe, the material under study is illuminated by an optical microscope. A metallic tip of nanometric dimensions is approximated by the SPM system, condensing the electric field of light around itself. In this technique, the resolution reaches the order of 10 nm. This resolution is limited by the technology of fabrication of the metal probes, which will hardly evolve to values below 10 nm due to the metallurgical properties of the material used for its manufacture.
Melhorar a resolução das sondas metálicas não é o único ou o pior desafio: em toda microscopia por sonda de varredura a qualidade dos resultados está fortemente relacionada à qualidade da sonda utilizada. Este fato tem sido a grande limitação para a utilização em larga escala do SNOM com sonda metálica. De fato, nota-se que boa parte dos artigos publicados na área de microscopia óptica em campo-próximo está relacionada com a produção e caracterização dos dispositivos/sondas de varredura (P. Lambelet et al, Applied Optics 37(31), 7289-7292 (1998); B. Ren, G. Picardi and B. Pettinger, Rev. Sci. Instrum. 75, 837 (2004);Improving the resolution of the metal probes is not the only or the worst challenge: in all scanning probe microscopy, the quality of the results is strongly related to the quality of the probe used. This fact has been the major limitation for the large-scale use of the SNOM with a metal probe. In fact, it is noted that most of the articles published in the field of near-field optical microscopy are related to the production and characterization of scanning devices / probes (P. Lambelet et al, Applied Optics 37 (31), 7289- 7292 (1998); B. Ren, G. Picardi and B. Pettinger, Rev. Sci. Instrum. 75, 837 (2004);
P. Bharadwaj, B. Deutsch and Lukas Novotny, Adv. Opt. Photon. 1, 438 -483 (2009)). O que agrava o problema da qualidade da sonda para a SNOM é queP. Bharadwaj, B. Deutsch and Lukas Novotny, Adv. Opt. Photon. 1, 438-483 (2009)). What aggravates the probe quality problem for SNOM is that
6/10 o acoplamento dessas sondas com a luz que propaga, efeito responsável pela condensação do campo em torno da sonda não é simples, dependendo da qualidade da sonda e da geometria luz-sonda. Uma das razões de o acoplamento da sonda metálica com a luz ser pouco eficiente é que, como em qualquer antena, o campo elétrico de polarização da luz deve estar na direção do eixo do dipolo, idealmente no deixo da antena.6/10 the coupling of these probes with the propagating light, an effect responsible for the condensation of the field around the probe is not simple, depending on the quality of the probe and the light-probe geometry. One of the reasons why the coupling of the metallic probe with the light is not efficient is that, as in any antenna, the electric field of polarization of the light must be in the direction of the axis of the dipole, ideally in the antenna.
Entretanto, no caso da microscopia e espectroscopia de campo próximo com as extremidades das sondas “zerodimensionais”, o eixo da nanoantena é perpendicular à superfície. Dessa forma, para iluminar a superfície tem-se que usar uma direção de propagação da luz que, consequentemente, terá seu campo elétrico polarizado normal à superfície, isto é, perpendicular ao eixo da antena. Para a implementação desta geometria, o chamado doughnut mode”, que gera uma luz propagante com polarização radial, tem sido utilizado (Quabis, S. et al. App. Phys. B: Laser and Optics, v.81, n.5, p.597-600, 2005). Esta luz, quando focalizada pela objetiva do microscópio, gera uma componente de polarização perpendicular à superfície do foco da objetiva, ou seja, paralela ao eixo da nanoantena.However, in the case of near-field microscopy and spectroscopy with the ends of the “zerodimensional” probes, the nano-antenna axis is perpendicular to the surface. Thus, to illuminate the surface, one has to use a direction of light propagation that, consequently, will have its normal polarized electric field to the surface, that is, perpendicular to the antenna axis. For the implementation of this geometry, the so-called donut mode ”, which generates propagating light with radial polarization, has been used (Quabis, S. et al. App. Phys. B: Laser and Optics, v.81, n.5, p.597-600, 2005). This light, when focused by the microscope objective, generates a polarization component perpendicular to the surface of the objective focus, that is, parallel to the axis of the nanoantenna.
Em todos os processos utilizados na microscopia e espectroscopia por varredura de sonda, usa-se uma sonda de prova que varre uma superfície obtendo informações de topografia, elétricas, magnéticas, elásticas, ópticas e outras. Para obter a melhor resolução espacial possível neste processo de coleta de informações da superfície ou de objetos existentes na mesma (por exemplo, moléculas adsorvidas), esta sonda deve ter a extremidade que entra em contato com a amostra tão pequena quanto possível, idealmente um ponto, representando, para a superfície, um material de dimensão “zero”. Idealmente, esta sonda pontual ou “zerodimensional” é efetivamente um único átomo na extremidade da sonda como um todo, gerando assim imagens com resolução subatômicas, comuns em experimentos de microscopia de tunelamento por varredura de sonda (STM).In all the processes used in probe scanning microscopy and spectroscopy, a probe probe is used that scans a surface obtaining topography, electrical, magnetic, elastic, optical and other information. To obtain the best possible spatial resolution in this process of collecting information from the surface or from objects on it (for example, adsorbed molecules), this probe should have the tip that comes in contact with the sample as small as possible, ideally a point , representing, for the surface, a material of “zero” dimension. Ideally, this point or "zerodimensional" probe is effectively a single atom at the end of the probe as a whole, thus generating subatomic resolution images, common in probe scanning tunneling microscopy (STM) experiments.
Então, propõe-se um dispositivo/sonda de fibra óptica com pelo menos um elemento unidimensional, onde a região de interação superfície-sonda via campo-próximo é substancialmente “unidimensional”. Neste caso, tem-se o campo próximo de um elemento unidimensional que varre uma superfície, aoThen, a fiber optic device / probe with at least one unidimensional element is proposed, where the region of surface-probe interaction via near field is substantially “unidimensional”. In this case, we have the field next to a one-dimensional element that sweeps a surface,
7/10 invés do campo próximo de toda a extremidade da fibra óptica. Isto determina a importância de se propor um “Dispositivo de fibra óptica com elemento unidimensional (Figura 1) para microscopia e espectroscopia óptica de campo próximo”.7/10 instead of the field near the entire end of the optical fiber. This determines the importance of proposing a “Fiber optic device with a unidimensional element (Figure 1) for microscopy and near-field optical spectroscopy”.
Por utilizar a resolução do elemento unidimensional, o sistema resolve o maior limitador do estado da técnica, que é obter resoluções da ordem de nanômetros utilizando uma fibra óptica não muito afinada, de 100 nm de diâmetro ou mais. Se por um lado o sistema unidimensional perde resolução espacial ao longo de uma de suas dimensões (Figura 1), quando comparado a uma ponta, ganha-se robustez mecânica e resolução espacial na outra dimensão (Figura 1), que pode ser reduzida abaixo do limite tecnológico atual de 10 nm.By using the resolution of the one-dimensional element, the system solves the biggest limiter of the state of the art, which is to obtain resolutions on the order of nanometers using a not very fine-tuned optical fiber, 100 nm in diameter or more. If, on the one hand, the one-dimensional system loses spatial resolution along one of its dimensions (Figure 1), when compared to a tip, mechanical robustness and spatial resolution on the other dimension are gained (Figure 1), which can be reduced below the current technological limit of 10 nm.
Diversos pedidos de patente descrevem detalhadamente microscópios para a realização da SNOM, conforme verificado no documento JP2011122896A, intitulado “Near-field optical microscope”, e no documento US6194711B1, intitulado “Scanning near-field optical microscope”.Several patent applications describe microscopes in detail for carrying out the SNOM, as verified in document JP2011122896A, entitled “Near-field optical microscope”, and in document US6194711B1, entitled “Scanning near-field optical microscope”.
Outros documentos focam especificamente nas propriedades da sonda de SNOM, abordando o seu funcionamento e, em alguns casos, a sua fabricação. Isso pode ser constatado nos documentos US4917462, intitulado “Near field scanning optical microscopy”; US4604520, intitulado “Optical nearfield scanning microscope”; US20100032719A1, intitulado “Probes for scanning probe microscopy”; US007735147B2, intitulado “Probe system comprising an electric-field-aligned probe tip and method”; US20030094035A1, intitulado “Carbon nanotube probe tip grown on a small probe”; US2004168527A1, intitulado “Coated nanotube surface signal probe”; US20050083826A1, intitulado “Optical fiber probe using an electrical potential difference and an optical recorder using the same”; US20080000293A1, intitulado “Spm cantilever and manufacturing method thereof; W02009/085184A1, intitulado “Protected metallic tip or metallized scanning probe microscopy tip for optical applications”). Na patente US005831743A, intitulada “Optical probes”, por exemplo, é proposto um novo design de sonda com uma angulação dupla. Entretanto, o objetivo é a medição de luz totalmente refletida na interface, diferentemente do proposto na presente invenção.Other documents focus specifically on the properties of the SNOM probe, addressing its operation and, in some cases, its manufacture. This can be seen in documents US4917462, entitled “Near field scanning optical microscopy”; US4604520, entitled “Optical nearfield scanning microscope”; US20100032719A1, entitled “Probes for scanning probe microscopy”; US007735147B2, entitled “Probe system comprising an electric-field-aligned probe tip and method”; US20030094035A1, entitled “Carbon nanotube probe tip grown on a small probe”; US2004168527A1, entitled “Coated nanotube surface signal probe”; US20050083826A1, entitled “Optical fiber probe using an electrical potential difference and an optical recorder using the same”; US20080000293A1, entitled “Spm cantilever and manufacturing method thereof; W02009 / 085184A1, entitled “Protected metallic tip or metallized scanning probe microscopy tip for optical applications”). In the patent US005831743A, entitled “Optical probes”, for example, a new probe design with a double angle is proposed. However, the objective is the measurement of light fully reflected in the interface, differently from what was proposed in the present invention.
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Existem, também, diversos documentos que reivindicam o uso de materiais unidimensionais para aplicações como sondas de SPM, conforme verificado nos documentos US007735147B2, intitulada “Probe system comprising an electric-field-aligned probe tip and method for fabricating the same , US20030094035A1, intitulada “Carbon nanotube probe tip grown on a small probe”; US2004168527A1, intitulada “Coated nanotube surface signal probe , e US20080000293A1, intitulada “SPM Cantilever and Manufacturing Method Thereof”. Entretanto, os documentos tratam do dispositivo onde o material unidimensional está disposto perpendicular à superfície em estudo, de forma que a interação com a superfície é feita com sua extremidade, essencialmente “zerodimensional”.There are also several documents that claim the use of one-dimensional materials for applications such as SPM probes, as verified in documents US007735147B2, entitled “Probe system comprising an electric-field-aligned probe tip and method for fabricating the same, US20030094035A1, entitled“ Carbon nanotube probe tip grown on a small probe ”; US2004168527A1, entitled “Coated nanotube surface signal probe, and US20080000293A1, entitled“ SPM Cantilever and Manufacturing Method Thereof ”. However, the documents deal with the device where the one-dimensional material is arranged perpendicular to the surface under study, so that the interaction with the surface is made with its end, essentially “zerodimensional”.
Verifica-se, então, que em nenhum documento é descrito ou reivindicado um dispositivo de fibra óptica acoplado a um elemento unidimensional para microscopia e espectroscopia óptica de campo próximo, da forma como é proposto nesta presente invenção.It appears, then, that no document describes or claims a fiber optic device coupled to a one-dimensional element for near-field microscopy and optical spectroscopy, as proposed in this invention.
Em todos os casos descritos na literatura, a deficiência está no desenvolvimento de sondas efetivas, robustas, e com resolução espacial inferior a dezenas de nanômetros. Os requisitos são rigidez mecânica, eficiência óptica e resolução espacial, somados. O sistema tem que ser rígido para que sirva também como sonda para microscopia de forca atômica, e deve apresentar um acoplamento com o campo eletromagnético da luz incidente, gerando um aumento do campo local campo próximo. Este aumento deve ser localizado em uma região do espaço que, atualmente, utilizando-se sondas metálicas ou fibras ópticas metalizadas, está na faixa de dezenas de nanômetros.In all cases described in the literature, the deficiency lies in the development of effective, robust probes, with spatial resolution below tens of nanometers. The requirements are mechanical stiffness, optical efficiency and spatial resolution, combined. The system must be rigid so that it can also serve as a probe for atomic force microscopy, and must present a coupling with the electromagnetic field of the incident light, generating an increase in the local field nearby. This increase must be located in a region of space that, currently, using metallic probes or metallized optical fibers, is in the range of tens of nanometers.
A matéria tratada (Figura 1), por sua vez, pode resolver as deficiências supracitadas, uma vez que apresenta dimensões adequadas para uma varredura robusta, e o acoplamento do elemento unidimensional com o campo elétrico de luz que propaga pela fibra garante resolução do campo próximo em uma dimensão.The treated material (Figure 1), in turn, can solve the aforementioned deficiencies, since it presents adequate dimensions for a robust scan, and the coupling of the one-dimensional element with the electric field of light that propagates through the fiber guarantees resolution of the near field in one dimension.
DESCRIÇÃO DAS FIGURASDESCRIPTION OF THE FIGURES
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A Figura 1 ilustra o dispositivo formado por uma fibra óptica (1) e por um elemento unidimensional (3), este localizado na extremidade (2) de (1).Figure 1 illustrates the device formed by an optical fiber (1) and a one-dimensional element (3), this located at the end (2) of (1).
A Figura 2 ilustra o dispositivo (Figura 1) acoplado a um sistema de sensoriamento da interação sonda-superfície, ou um diapasão (em inglês tunning fork) (5). É importante salientar que a fibra óptica (1) pode ser tão longa quanto necessário, estando representado nesta figura apenas extremidade da mesma (1), que é fixada ao tunning fork (5).Figure 2 illustrates the device (Figure 1) coupled to a sensor-surface interaction sensing system, or a tuning fork (in English tunning fork) (5). It is important to note that the optical fiber (1) can be as long as necessary, being represented in this figure only the end of it (1), which is fixed to the tuning fork (5).
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃODETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
A matéria tratada (Figura 1) compreende um dispositivo formado por uma fibra óptica (1) e por um elemento unidimensional (3), este acoplado na extremidade (2) da fibra (1).The treated material (Figure 1) comprises a device formed by an optical fiber (1) and a one-dimensional element (3), this coupled to the end (2) of the fiber (1).
O elemento unidimensional (3) é, preferencialmente, um nanotubo de carbono ou um feixe de nanotubos de carbono, um nanofio de Au ou Ag ou Cu ou um nanobastão de Au ou Ag ou Cu.The one-dimensional element (3) is preferably a carbon nanotube or a bundle of carbon nanotubes, an Au or Ag or Cu nanowire or an Au or Ag or Cu nanobond.
Este dispositivo (Figura 1) é utilizado, preferencialmente, em equipamentos e técnicas de microscopia e espectroscopia, ambas por varredura de sonda. O dispositivo proposto (Figura 1) possui dimensões adequadas para a propagação da luz pela sonda (compatível com comprimento de onda da luz) e o acoplamento do campo elétrico da luz que propaga pela fibra óptica com o elemento unidimensional garante ao sistema uma grande resolução de campo próximo em uma dimensão (valores tipicamente, mas não limitantes, de 1 a 20 nanômetros).This device (Figure 1) is used, preferably, in microscopy and spectroscopy equipment and techniques, both by probe scanning. The proposed device (Figure 1) has adequate dimensions for the propagation of light by the probe (compatible with the wavelength of the light) and the coupling of the electric field of light that propagates through the optical fiber with the one-dimensional element guarantees the system a great resolution of near field in a dimension (values typically, but not limiting, from 1 to 20 nanometers).
A matéria tratada (Figura 1) pode ser acoplada a um sistema de sensoriamento da interação sonda-superfície, preferencialmente um diapasão ou tunning fork, que será acoplado, preferencialmente, em um sistema de SNOM.The treated material (Figure 1) can be coupled to a probe-surface interaction sensing system, preferably a tuning fork or tunning fork, which will preferably be coupled to an SNOM system.
O processo de fabricação das fibras ópticas pode ser feito por meio do método proposto por Puygranier (Puygranier, B.A.F.; Dawson, P.; v.85, p.235 (2000)) e a deposição do elemento unidimensional pode ser realizada por método químico ou por nano-manipulaçãoThe manufacturing process of optical fibers can be done using the method proposed by Puygranier (Puygranier, BAF; Dawson, P .; v.85, p.235 (2000)) and the deposition of the one-dimensional element can be carried out by chemical method or by nano-manipulation
A matéria tratada pode ser mais bem compreendida através do seguinte exemplo, não limitante.The treated matter can be better understood through the following non-limiting example.
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Exemplo - Processo de fabricação do dispositivo de fibra óptica com nanotubo de carbono.Example - Process of manufacturing the fiber optic device with carbon nanotube.
O cilindro indicado por (1) na Figura 1 representa a extremidade de uma fibra óptica, afinada em 300 nm de diâmetro. Esta continha, na parte final (2), um material unidimensional metálico (3) que entrou em contato com a superfície e que serviu efetivamente de sonda de campo próximo da luz que propaga pela fibra. A resolução do efeito de campo próximo foi dada pelo diâmetro do material unidimensional, um nanotubo de carbono de parede simples, de 0.8 nm de diâmetro. O campo próximo da luz proveniente da fibra óptica foi condensado em torno do sistema unidimensional, passando de 300 nm para 1 nm em termos de resolução; seja tanto para a técnica da microscopia óptica de campo próximo, quanto para a espectroscopia óptica de campo próximo, considerando uma varredura do dispositivo ao longo da dimensão perpendicular ao eixo do nanotubo de carbono.The cylinder indicated by (1) in Figure 1 represents the end of an optical fiber, tuned to 300 nm in diameter. This contained, in the final part (2), a unidimensional metallic material (3) that came into contact with the surface and that effectively served as a field probe close to the light that propagates through the fiber. The resolution of the near field effect was given by the diameter of the one-dimensional material, a single-walled carbon nanotube, 0.8 nm in diameter. The field close to the light coming from the optical fiber was condensed around the one-dimensional system, going from 300 nm to 1 nm in terms of resolution; either for the near-field optical microscopy technique, or for near-field optical spectroscopy, considering a scan of the device along the dimension perpendicular to the axis of the carbon nanotube.
O processo de deposição de nanotubos de carbono na ponta da fibra óptica consistiu na aquisição comercial uma solução aquosa de nanotubos de carbono isolados, selecionados por quiralidade. Foram escolhidos nanotubos do tipo (6,5) que apresentaram energia de transição óptica compatível a um fóton de comprimento de onda (λ) igual a 568 nm. Outro tipo de nanotubo pode ser selecionado igualmente, desde que sua excitação óptica seja bem conhecida ou determinada. Depositaram-se gotas da solução de nanotubos isolados na ponta da fibra óptica, estando esta fibra anexada em um sistema giratório, para que a deposição ocorresse pelo chamado processo de “spin coating. Este processo gerou uma dispersão homogênea de material na superfície da sonda. A cada deposição de 5 gotas, a fibra foi retirada e o espectro Raman, da região onde foi depositado o nanotubo foi medido. A fibra óptica foi, então, fixada a um sistema de sensoriamento da interação sondasuperfície, preferencialmente um diapasão ou “tuning fork’ e, em seguida, utilizou-se como meio de excitação para o SNOM via fibra óptica um feixe de laser de mesmo comprimento de onda (λ=568 nm). Imagens de AFM foram obtidas com resolução de aproximadamente 300nm, enquanto imagens de SNOM foram obtidas com resolução de, aproximadamente, 1nm.The process of depositing carbon nanotubes on the tip of the optical fiber consisted of the commercial acquisition of an aqueous solution of isolated carbon nanotubes, selected by chirality. Nanotubes of the type (6.5) were chosen that had optical transition energy compatible with a photon of wavelength (λ) equal to 568 nm. Another type of nanotube can be selected equally, as long as its optical excitation is well known or determined. Drops of the isolated nanotube solution were deposited on the tip of the optical fiber, this fiber being attached in a rotating system, so that the deposition would occur by the so-called “spin coating” process. This process generated a homogeneous dispersion of material on the probe's surface. At each deposition of 5 drops, the fiber was removed and the Raman spectrum, from the region where the nanotube was deposited, was measured. The optical fiber was then attached to a probe-surface interaction sensing system, preferably a tuning fork or tuning fork, and then a laser beam of the same length was used as an excitation medium for the SNOM. wave (λ = 568 nm). AFM images were obtained with a resolution of approximately 300nm, while SNOM images were obtained with a resolution of approximately 1nm.
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