BRPI1006391B1 - Meio filtrante de eletreto e método de preparo de uma manta de eletreto - Google Patents
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Abstract
meio filtrante de eletreto e método de preparo de uma manta de eletreto a presente invenção refere-se a mantas de eletreto que incluem uma blenda de uma resina termoplástica e um aditivo acentuador de carga. os aditivos acentuadores de carga incluem um material imida heterocíclico que é isento de grupos fluorados. as mantas preparadas a partir das blendas podem estar sob a forma de filmes ou mantas de não-tecido fibrosas. mantas de microfibra não tecida são úteis como meios filtrantes.
Description
“MEIO FILTRANTE DE ELETRETO E MÉTODO DE PREPARO DE UMA MANTA DE ELETRETO”
Campo da Invenção [001] A presente invenção refere-se a mantas de eletreto, incluindo mantas fibrosas não tecidas como mantas de microfibra termoplástica não tecidas, contendo aditivos acentuadores de carga e usos das mesmas.
Antecedentes [002] Um eletreto é um material dielétrico que tem uma carga elétrica semipermanente. Os eletretos são úteis em uma variedade de dispositivos incluindo, por exemplo, filmes plásticos, filtros para ar, peças faciais filtrantes e respiradores, e como elementos eletrostáticos em dispositivos eletroacústicos como microfones, fones de ouvido e gravadores eletrostáticos.
[003] O desempenho de mantas de microfibra usadas para a filtração de aerossol pode ser aprimorado conferindo-se uma carga elétrica às fibras, formando um material de eletreto. Em particular, eletretos são eficazes no acentuamento de captura de partículas em filtros de aerossol. Inúmeros métodos são conhecidos para a formação de materiais de eletreto em mantas de microfibra. Tais métodos incluem, por exemplo, bombardear fibras produzidas por fiação por fusão conforme elas saem dos orifícios da matriz, conforme as fibras são formadas, com partículas carregadas eletricamente como elétrons ou íons. Outros métodos incluem, por exemplo, carregar as fibras depois que a manta é formada, através de uma descarga de corona CC ou conferindo-se uma carga ao tapete de fibras através de cardação e/ou agulhagem (tribocarga). Recentemente, um método em que jatos de água ou uma corrente de gotículas de água impacta sobre uma manta de não-tecido a uma pressão suficiente para fornecer carga de eletreto otimizadora da filtração tem sido descrita (hidrocarga).
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Sumário [004] Permanece uma necessidade por mantas de eletreto com propriedades otimizadas. Apresentadas nesta descrição estão mantas de eletreto contendo aditivos acentuadores de carga. Estes aditivos acentuadores de carga fornecem mantas de eletreto que são fáceis de carregar por meio de uma variedade de mecanismos de carregamento diferentes como tribocarga, descarga de corona CC, hidrocarga ou uma combinação dos mesmos.
[005] Em algumas modalidades, a descrição inclui uma manta de eletreto que compreende uma resina termoplástica e um aditivo acentuador de carga que compreende um material imida heterocíclico que é isento de grupos fluorados. A manta de eletreto pode estar sob a forma de uma manta fibrosa não tecida ou mesmo uma manta de microfibra não tecida.
[006] Em outras modalidades, a descrição inclui um meio filtrante de eletreto que compreende uma manta de microfibra não tecida constituída de uma blenda de resina termoplástica e aditivo acentuador de carga que compreende um material imida heterocíclico que é isento de grupos fluorados. O meio filtrante de eletreto pode compreender um filtro para um respirador, um filtro para um sistema de ventilação ambiente, um filtro para um sistema de ventilação veicular, um filtro para um ar condicionado, um filtro para uma fornalha, um filtro para um purificador de ar ambiente, um filtro para um aspirador de pó, ou um filtro para uma unidade de disco de um computador.
[007] São apresentados, também, métodos para o preparo de uma manta de eletreto que compreendem o fornecimento de um material termoplástico, fornecendo um aditivo acentuador de carga processável por termofusão que compreende um material imida heterocíclico que é isento de grupos fluorados, misturando-se por termofusão o material termoplástico e o aditivo acentuador de carga para formar uma blenda, formando uma manta a partir da blenda termofusível, e carregando eletrostaticamente a manta.
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Descrição Detalhada [008] As mantas de eletreto úteis na presente descrição incluem uma blenda de uma resina termoplástica e um aditivo acentuador de carga. Mantas preparadas a partir de tais blendas podem apresentar propriedades aprimoradas sobre mantas preparadas apenas com resinas termoplásticas. Aditivos acentuadores de carga úteis incluem os materiais imida heterocíclicos que são isentos de grupos fluorados.
[009] As mantas de eletreto podem estar sob uma variedade de formas. Por exemplo, a manta pode ser um filme contínuo ou descontínuo, ou uma manta fibrosa. Mantas fibrosas são particularmente úteis para a formação de meios filtrantes. Em algumas modalidades, a manta é uma manta de microfibra não tecida. Tipicamente, as microfibras têm 1 a 100 micrômetros ou, mais tipicamente, 2 a 30 micrômetros, de diâmetro efetivo (ou diâmetro médio, se medidas por um método como a microscopia eletrônica de varredura), e as microfibras não precisam ter uma seção circular transversal.
[010] Os termos um, uma, a e o são usados de maneira intercambiável com pelo menos um para representar um ou mais dos elementos sendo descritos.
[011] O termo eletreto refere-se a um material que tem uma carga elétrica semipermanente. A carga elétrica pode ser caracterizada pelo teste de descarga por raios X, conforme descrito na seção de exemplos.
[012] O termo alquila refere-se a um grupo monovalente que é um radical de um alcano, que é um hidrocarboneto saturado. A alquila pode ser linear, ramificada, cíclica, ou combinações das mesmas, e tem, tipicamente, de 1 a 20 átomos de carbono. Em algumas modalidades, o grupo alquila contém de 1 a 18, de 1 a 12, de 1 a 10, de 1 a 8, de 1 a 6, ou de 1 a 4 átomos de carbono. Exemplos de grupos alquila incluem, mas não se limitam a, metila, etila, nPetição 870180164208, de 17/12/2018, pág. 11/54
4/40 propila, isopropila, n-butila, isobutila, ter-butila (t-butila), n-pentila, n-hexila, cicloexila, n-heptila, n-octila e etil hexila.
[013] O termo alquenila refere-se a um grupo monovalente que é um radical de um alceno, que é um hidrocarboneto com pelo menos uma ligação dupla carbono-carbono. O alquenila pode ser linear, ramificado, cíclico ou combinações dos mesmos e contém, tipicamente, 2 a 20 átomos de carbono. Em algumas modalidades, o alquenila contém 2 a 18, 2 a 12, 2 a 10, 4 a 10, 4 a 8, 2 a 8, 2 a 6 ou 2 a 4 átomos de carbono. Os grupos alquenila exemplificadores incluem etenila, n-propenila e n-butenila.
[014] O termo alquinila refere-se a um grupo monovalente que é um radical de um alcino, que é um hidrocarboneto com pelo menos uma ligação tripla carbono-carbono. O alquinila pode ser linear, ramificado, cíclico ou combinações dos mesmos e contém, tipicamente, 2 a 20 átomos de carbono. Em algumas modalidades, o alquinila contém 2 a 18, 2 a 12, 2 a 10, 4 a 10, 4 a 8, 2 a 8, 2 a 6 ou 2 a 4 átomos de carbono. Os grupos alquinila exemplificadores incluem etenila, n-propinila e n-butinila.
[015] O termo heteroalquila refere-se a um grupo alquila que contém heteroátomos. Estes heteroátomos podem ser átomos pendentes, por exemplo, halogênios como flúor, cloro, bromo ou iodo ou átomos de catenário como nitrogênio, oxigênio ou enxofre. Um exemplo de um grupo heteroalquila é um grupo polióxi alquila como CH2CH2(OCH2CH2)nOCH2CH3.
[016] O termo alquila substituído refere-se a um grupo alquila que contém substituintes ao longo da cadeia principal de hidrocarboneto. Estes substituintes podem ser grupos alquila, grupos heteroalquila ou grupos arila. Um exemplo de um grupo alquila substituído é um grupo benzila.
[017] O termo arila refere-se a um grupo carbocíclico aromático, que é um radical contendo de 1 a 5 anéis que podem ser conectados ou fundidos. O grupo arila pode ser substituído por grupos alquila ou heteroalquila. Os
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5/40 exemplos de grupos arila incluem grupos fenila, grupo naftalenos e grupo antracenos.
[018] O termo alquileno refere-se a um grupo divalente que é um radical de um alcano, que é um hidrocarboneto saturado. O alquileno pode ser linear, ramificado, cíclico, ou combinações dos mesmos, e tem, tipicamente, de 1 a 20 átomos de carbono. Em algumas modalidades, o grupo alquileno contém de 1 a 18, de 1 a 12, de 1 a 10, de 1 a 8, de 1 a 6 ou de 1 a 4 átomos de carbono. Exemplos de grupos alquilenos incluem, mas não se limitam a, metileno (-CH2), etileno (-CH2CH2-) e similares. O grupo alquileno pode também ser substituído por grupos alquila.
[019] O termo arileno refere-se a um grupo carbocíclico aromático divalente, que é um radical contendo de 1 a 5 anéis que podem ser conectados ou fundidos. O grupo arileno pode ser substituído por grupos alquila ou heteroalquila. Exemplos de grupos arilenos incluem os grupos fenilenos, os grupos naftilenos e os grupos antrilenos.
[020] O termo aralquileno refere-se a um grupo divalente de fórmula -Ra-Ara- em que Ra é um alquileno e Ara é um arileno (isto é, um alquileno é ligado a um arileno).
[021] O termo imida heterocíclico refere-se a um grupo heterocíclico, isto é, um grupo cíclico no qual a estrutura de anel contém heteroátomos de carbono bem como átomos de carbono e hidrogênio, que é um radical que contém de 1 a 5 anéis que podem ser conectados ou fundidos, e é substituído por pelo menos um grupo imida. Um grupo imida é um grupo com a estrutura -C(O)-NRa-C(O)- onde C(O) refere-se a um grupo carbonila (C=O) e onde o grupo Ra é hidrogênio, alquila, alquenila, alquinila, arila, heteroalquila ou alquila substituído. Exemplos de imidas heterocíclicos incluem maleimidas, ftalimidas, succinimidas e similares. Materiais imida heterocíclicos são materiais que contêm ao menos uma imida heterocíclica.
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6/40 [022] O termo amina impedida refere-se a grupos amina que são impedidos estericamente por grupos substituintes. Exemplos de aminas impedidas são descritos, por exemplo, na patente US n°. 3.925.376 (Chalmers et al.).
[023] Os termos polímero e material polimérico referem-se a ambos os materiais preparados a partir de um monômero como um homopolímero, ou a materiais preparados a partir de dois ou mais monômeros como um copolímero, um terpolímero, ou similares. Semelhantemente, o termo polimerizar refere-se ao processo para produção de material polimérico que pode ser um homopolímero, copolímero, terpolímero, ou similares. Os termos copolímero e material copolimérico referem-se a um material polimérico preparado a partir de pelo menos dois monômeros.
[024] O termo temperatura ambiente é usado para representar temperaturas na faixa de 20°C a 25°C.
[025] O termo processável a quente, para uso na presente invenção, refere-se a uma composição que pode se transformar, por exemplo, através de calor e pressão, de um sólido para um fluido viscoso. A composição deve ser capaz de ser processada de forma termofusível sem ser transformada, degradada ou resultar substancialmente de forma química na aplicação tencionada.
[026] Exceto onde indicado em contrário, todas as referências numéricas que expressam atributos de tamanhos, quantidades e propriedades físicas usadas no relatório descritivo e nas reivindicações devem ser compreendidas no sentido de serem modificadas em todas as instâncias pelo termo cerca de. Consequentemente, exceto onde indicado em contrário, os números estabelecidos são aproximações que podem variar dependendo das propriedades desejadas, usando-se as técnicas aqui apresentadas.
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7/40 [027] As resinas termoplásticas úteis na presente descrição incluem qualquer polímero não-condutor termoplástico capaz de reter uma quantidade alta de carga eletrostática aprisionada quando formada no interior de uma manta e carregada. Tipicamente, tais resinas têm uma resistividade CC (corrente contínua) maior do que 1014 ohm-cm, na temperatura de uso pretendido. Polímeros capazes de adquirir uma carga aprisionada incluem poliolefinas como polipropileno, polietileno e póli-4-metil-1-penteno; cloreto de polivinila; poliestireno; policarbonatos; poliésteres, incluindo polilactidas; e copolímeros e polímeros perfluorinados. Os materiais particularmente úteis incluem polipropileno, poli-4-metil-1-penteno, blendas dos mesmos ou copolímeros formados a partir de pelo menos um propileno e 4-metil-1-penteno.
[028] Em geral, polímeros termoplásticos úteis são caracterizados pela descrição índice de fluxo de material fundido. O índice de fluxo de material fundido (IFMF) é uma medida da facilidade de fluxo do material fundido de um polímero termoplástico. É definido como a massa de polímero, em gramas, que flui em 10 minutos através de um capilar de diâmetro e comprimento específicos em virtude de uma pressão aplicada por meio de pesos gravimétricos alternativos recomendados nas temperaturas alternativas recomendadas. O método é dado na ASTM D1238 e ISO 1133. Tipicamente, o índice de fluxo de material fundido para o polipropileno é medido a 230°C.
[029] Exemplos de resinas termoplásticas adequadas incluem, por exemplo, as resinas de polipropileno: ESCORENE PP 3746G, disponível comercialmente junto à Exxon-Mobil Corporation, de Irving, TX, E.U.A.; TOTAL PP3960, TOTAL PP3860 e TOTAL PP3868, disponíveis comercialmente junto à Total Petrochemicals USA Inc., Houston, TX, E.U.A; e METOCENE MF 650W, disponível comercialmente junto à LyondellBasell Industries, Inc., Rotterdam, Holanda; bem como a resina de póli-4-metil-1-penteno TPX-MX002, disponível comercialmente junto à Mitsui Chemicals, Inc., Tóquio, Japão.
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8/40 [030] Os aditivos acentuadores de carga são os materiais imida heterocíclicos que são isentos de grupos fluorados. Inúmeros aditivos acentuadores de carga têm sido utilizados que contêm grupos fluorados, mas o uso de grupos fluorados pode ser indesejável. O uso de grupos fluorados, especialmente grupos perfluorados, requer o uso de reagentes que contêm flúor que são onerosos e que não são encontrados facilmente, e pode envolver sequências complicadas de reação e de etapas de processamento.
[031] Os materiais imida heterocíclicos podem ser descritos por três estruturas gerais: fórmula 1, fórmula 2 e fórmula 3, mostradas abaixo:
Fórmula 1
[032] Na fórmula 1, o grupo R1 é hidrogênio, alquila, arila, heteroalquila, alquila substituído ou arila substituído. Adicionalmente, R1 pode ser fixado a um grupo imida heterocíclico adicional. Os grupos R2 e R3 são independentemente hidrogênio, alquila, arila, heteroalquila, alquila substituído ou arila substituído, ou podem ser ligados a outro imida heterocíclico. Na fórmula 2,
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9/40 o grupo R1 é o mesmo da descrição anterior. Os grupos R4, R5, R6 e R7 são independentemente hidrogênio, alquila, arila, heteroalquila, alquila substituído ou arila substituído, ou podem ser ligados a outro imida heterocíclico. Na fórmula 3, o grupo R1 é igual à descrição anterior; o Ar é um anel aromático como uma fenila, uma naftalila, uma antracenila ou outra estrutura aromática de anel fundido; Z1 e Z2 são substituintes no anel aromático que podem estar situados em qualquer lugar no anel aromático e independentemente podem ser hidrogênio, alquila, arila, heteroalquila, alquila substituído, nitro, arila substituído, ou podem ser ligados a outro imida heterocíclico. Adicionalmente, o anel aromático pode ser ligado a outro imida heterocíclico.
[033] Em algumas modalidades, o aditivo acentuador de carga é um aditivo de fórmula 1. Uma variedade de materiais diferentes que são descritos pela fórmula 1 são úteis como aditivos acentuadores de carga. Esses aditivos são às vezes chamados de maleimidas porque, quando R1, R2 e R3 na fórmula 1 são átomos de hidrogênio, a molécula é conhecida como maleimida. Tipicamente, os grupos R2 e R3 são átomos de hidrogênio. Maleimidas adequadas incluem, por exemplo, as maleimidas que são ligadas a outro grupo maleimida. Tais maleimidas incluem exemplos em que R1 na fórmula 1 é um grupo de ligação fixado a outro grupo maleimida. Exemplos de grupos de ligação incluem grupos alquilenos, grupos arilenos, grupos aralquilenos e similares. Em algumas modalidades, o grupo de ligação compreende uma ligação aromática, o que significa que o grupo de ligação contém ao menos um anel aromático. Exemplos de grupos de ligação aromática incluem, por exemplo, grupos arilenos (-Ar-) e uma variedade de grupos aralquilenos que podem estar ligados por meio de um grupo arila ou de um grupo alquila como, por exemplo, -Ar-R8-Ar-, e -R9Ar-R9- onde R8 e R9 são grupos alquilenos e Ar representa um grupo arileno. Em algumas modalidades, o aditivo acentuador de carga compreende a estrutura da fórmula 4 ou da fórmula 5 (abaixo).
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Fórmula 5 [034] Em algumas modalidades, o aditivo acentuador de carga é um aditivo de fórmula 2. Uma variedade de materiais diferentes que são descritos pela fórmula 2 são úteis como aditivos acentuadores de carga. Esses aditivos são às vezes chamados de succinimidas porque, quando R1, R4, R5, R6 e R7 na fórmula 2 são átomos de hidrogênio, a molécula é conhecida como succinimida. Succinimidas adequadas incluem, por exemplo, as succinimidas de fórmula 2, em que R1 compreende uma alquila, arila, heteroalquila, alquila substituída ou arila substituída. Os grupos R4, R5, R6 e R7 podem ser grupos alquila ou arila, ou podem ser grupos de ligação que ligam o grupo succinimida a outros grupos succinimida. Em algumas modalidades desejáveis, o aditivo acentuador de carga é uma succinimida de fórmula 2, em que R1 compreende um grupo amina impedida, os grupos R4 e R6 são grupos de ligação que ligam o grupo succinimida a outros grupos succinimida, e os grupos R3 e R5 são hidrogênios. Numa modalidade particularmente adequada, o aditivo acentuador de carga encontra-se comercialmente disponível como UVINUL 5050H junto à BASF, de Ludwigshafen, na Alemanha, que pode ser descrito como um oligômero de succinimida N-substituída com amina impedida. A estrutura desse aditivo é mostrada na fórmula 6 (abaixo) na qual relata-se que o peso molecular é de 3.000-4.000 gramas/mol e o valor de n é, consequentemente, cerca de 5-7.
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Fórmula 6 [035] Em algumas modalidades, o aditivo acentuador de carga é um aditivo de fórmula 3. Uma variedade de materiais diferentes que são descritos pela fórmula 3 são úteis como aditivos acentuadores de carga. Os aditivos de fórmula 3 podem ser vistos como maleimidas fundidas em grupos arila. Uma classe adequada de tais materiais é às vezes chamada de ftalimida porque, quando R1, Z1 e Z2 na fórmula 3 são átomos de hidrogênio, e o grupo Ar é um anel de fenila, a molécula é conhecida como ftalimida. Ftalimidas adequadas incluem, por exemplo, ftalimidas de fórmula 3, na qual R1 compreende uma alquila, arila, heteroalquila, alquila substituída ou uma arila substituída. Os grupos Z1 e Z2 podem independentemente ser hidrogênio, alquila, arila ou grupos nitro. Em algumas modalidades desejáveis, o aditivo acentuador de carga é uma ftalimida de fórmula 3, na qual R1 compreende um grupo arila como um grupo fenila, e um dentre os grupos Z1 e Z2 é um átomo de hidrogênio e o outro é um grupo nitro. Um exemplo de uma ftalimida adequada é mostrado na fórmula 7 (abaixo).
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12/40 [036] Tipicamente, o aditivo acentuador de carga está presente em uma resina termoplástica e numa homogeneização de aditivo acentuador de carga em proporções de até cerca de 10%, mais tipicamente na faixa de 0,1 a 5%, em peso, com base no peso total da homogeneização. Em algumas modalidades, o aditivo acentuador de carga está presente em uma quantidade na faixa de 0,1 a 3%, em peso, ou 0,25 a 2%, em peso.
[037] A homogeneização da resina termoplástica e do aditivo acentuador de carga pode ser preparada através de métodos bem conhecidos. Tipicamente, a homogeneização é processada com o uso de técnicas de extrusão de material fundido, para que a homogeneização possa ser préhomogeinizada para formar péletes em um processo por lotes, ou a resina termoplástica e o aditivo acentuador de carga podem ser misturados na extrusora em um processo contínuo. Onde um processo contínuo é usado, a resina termoplástica e o aditivo acentuador de carga podem ser pré-misturados como sólidos ou adicionados separadamente à extrusora e pode-se permitir que os mesmos sejam misturados no estado fundido.
[038] Exemplos de misturas de material fundido que podem ser usadas para formar péletes pré-misturados incluem aquelas que fornecem mistura dispersiva, mistura distributiva, ou uma combinação de misturas dispersivas e distributivas. Exemplos de métodos por batelada incluem aqueles que usam BRABENDER (por exemplo, um BRABENDER PREP CENTER, disponível comercialmente junto à C.W. Brabender Instruments, Inc.; South Hackensack, NJ, E.U.A.) ou um equipamento BANBURY de mistura interna ou moagem por cilindro (por exemplo, equipamento disponível junto à Farrel Co.; Ansonia, CT, E.U.A.). Após a mistura por lote, a mistura criada pode ser imediatamente arrefecida e armazenada abaixo da temperatura de fusão da mistura para processamento subsequente.
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13/40 [039] Exemplos de métodos contínuos incluem extrusão por rosca única, extrusão por rosca gêmea, extrusão por disco, extrusão reciprocante por rosca única e extrusão cônica por rosca única. Os métodos contínuos podem incluir a utilização desses dois elementos distributivos, como no caso dos misturadores de transferência de cavidades (por exemplo CTM, disponível comercialmente junto à RAPRA Technology, Ltd.; de Shrewsbury, na Inglaterra) e elementos misturadores cônicos, elementos misturadores estáticos ou elementos misturadores dispersivos (por exemplo, elementos misturadores disponíveis comercialmente junto à MADDOCK ou elementos misturadores disponíveis junto à SAXTON).
[040] Exemplos de extrusoras que podem ser usadas para extrudar péletes pré-misturados preparados por um processo por lotes incluem os mesmos tipos de equipamento descritos acima para processamento contínuo. As condições de extrusão úteis são, em geral, aquelas que são adequadas para a extrusão da resina sem o aditivo.
[041] A homogeneização extrudada da resina termoplástica e do aditivo acentuador de carga pode ser moldada ou revestida em filmes ou folhas ou pode ser produzida por fiação por fusão em mantas fibrosas não tecidas com o uso de técnicas conhecidas. As mantas produzidas por fiação por fusão não tecidas são, particularmente útil como meios filtrantes.
[042] Os filtros de eletreto microfibrosos não tecidos produzidos por fiação por fusão, são especialmente úteis como um elemento de filtro de ar de um respirador, como uma peça facial filtrante, ou para propósitos como ares condicionados residenciais e comerciais, limpadores de ar, aspiradores de pó, filtros de linha de ar médicos e sistemas de ar condicionado para veículos e equipamento comum, como computadores, acionador de disco de computador e equipamento eletrônico. Em algumas modalidades, os filtros de eletreto são combinados com um conjunto de respirador para formar um dispositivo
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14/40 respiratório projetado para ser usado por uma pessoa. Em usos em respiradores, os filtros de eletreto podem estar sob a forma de respiradores de meia-face moldados, pregueados ou dobrados, tubos ou cartuchos substituíveis, ou préfiltros.
[043] Microfibras produzidas por fiação por fusão úteis na presente descrição podem ser preparadas conforme descrito em Van A. Wente, Superfine Thermoplastic Fibers, Industrial Engineering Chemistry, v. 48, páginas 1342 a 1346 e no relatório n° 4364 elaborado por Naval Research Laboratories, publicado em 25 de maio de 1954, intitulado Manufacture of Super Fine Organic Fibers, por Van A. Wente et al.
[044] As microfibras produzidas por fiação por fusão úteis para filtros fibrosos de eletreto têm, tipicamente, um diâmetro eficaz de fibra de cerca de 1 a 100 micrômetros; mais tipicamente, de 2 a 30 micrômetros; em algumas modalidades, de cerca de 7 a 15 micrômetros, conforme calculado de acordo com o método demonstrado em The Separation of Airborne Dust and Particles, por Davies, C. N., Institution of Mechanical Engineers, Londres, ata 1B, 1952.
[045] Fibras têxteis também podem estar presentes na manta. A presença de fibras têxteis fornece, em geral, uma manta aerada, menos densa que uma manta de apenas microfibras sopradas. Em geral, não mais do que cerca de 90 por cento, em peso, de fibras têxteis estão presentes; mais tipicamente, não mais do que cerca de 70 por cento, em peso. Exemplos de mantas contendo fibras têxteis são apresentados na patente U.S. n° 4.118.531 (Hauser).
[046] Material em partículas absorvente como carvão ativado ou alumina também pode ser incluído na manta. Tais partículas podem estar presentes em quantidades de até cerca de 80 volumes por cento dos conteúdos da manta. Exemplos de mantas carregadas de partículas são descritos, por
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15/40 exemplo, na patente U.S. n° 3.971.373 (Braun), na patente U.S. n° 4.100.324 (Anderson) e na patente U.S. n° 4.429.001 (Kolpin et al.).
[047] Vários aditivos opcionais podem ser homogeneizados com a composição termoplástica, incluindo, por exemplo, pigmentos, estabilizadores de luz, antioxidantes primários e secundários, desativadores de metal, aminas impedidas, fenois impedidos, sais metálicos de ácido graxo, fosfitos de triéster, sais de ácido fosfórico, compostos contendo flúor e combinações dos mesmos. Além disso, outros aditivos acentuadores de carga podem ser combinados com a composição temoplástica. Possíveis aditivos de carga incluem compostos ou oligômeros de triazina orgânicos e termicamente estáveis, sendo que os ditos compostos ou oligômeros contêm ao menos um átomo de nitrogênio além daqueles presentes no anel de triazina. Consulte-se, por exemplo, as patentes dos E.U.A. 6.268.495, 5.976.208, 5.968.635, 5.919.847 e 5.908.598, concedidas a Rousseau et al. Outro aditivo que se sabe acentuar os eletretos é o CHIMASSORB 944 LF: (póli[[6-(1,1,3,3,-tetrametilbutil) amino]-s-triazina-2,4diil][[(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil) imino] hexametileno [(2,2,6,6-tetrametil-4piperidil) imino]]), disponível junto à Ciba Specialty Chemicals, Inc. Os aditivos acentuadores de carga podem ser compostos aromáticos N-amino substituídos, particularmente os compostos tri-amino substituídos, como a 2,4,6-trianilino-p(carbo-2’-etil hexil-1’-óxi)-1,3,5-triazina, comercialmente disponível como UVINUL T-150 junto à BASF, Ludwigshafen, na Alemanha. Outro aditivo de carga é a 2,4,6-tris-(octadecilamino)-triazina, também conhecida como triestearil melamina (TSM). Exemplos adicionais de aditivos acentuadores de carga são fornecidos no pedido de patente U.S. n° de série 61/058.029, pedido de patente U.S. n° de série 61/058.041, na patente U.S. n°. 7.390.351 (Leir et al.), patente U.S. n°. 5.057.710 (Nishiura et al.), e nas patentes U.S. n°. 4.652.282 e 4.789.504 (Ohmori et al.).
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16/40 [048] Além disso, a manta pode ser tratada para que sua superfície sofra modificação química. A fluoração da superfície pode ser conseguida colocando-se um artigo polimérico em uma atmosfera que inclui uma espécie contendo flúor e um gás inerte e, então, aplicando-se uma descarga elétrica para modificar a química de superfície do artigo polimérico. A descarga elétrica pode estar sob a forma de um plasma, como uma descarga corona em CA. Este processo de fluoração por plasma faz com que átomos de flúor estejam presentes sobre a superfície do artigo polimérico. O processo de fluoração por plasma é descrito em inúmeras patentes dos E.U.A.: 6.397.458, 6.398.847, 6.409.806, 6.432.175, 6.562.112, 6.660.210 e 6.808.551 concedidas a Jones/Lyons et al. Artigos de eletreto que têm uma alta razão de saturação de flúor são descritos na patente n°. 7.244.291 dos E.U.A. concedida a Spartz et al., e artigos de eletreto que têm uma baixa razão de saturação de flúor, juntamente com heteroátomos, são descritos na patente n°. 7.244.292 dos E.U.A. concedida a Kirk et al. Outras publicações que apresentam técnicas de fluoração incluem: as patentes dos E.U.A. de n°. 6.419.871, 6.238.466, 6.214.094, 6.213.122, 5.908.598, 4.557.945, 4.508.781 e 4,264,750; as publicações dos E.U.A. n°. U.S. 2003/0134515 A1 e U.S. 2002/0174869 A1; bem como na publicação internacional WO 01/07144.
[049] O meio filtrante de eletreto preparado de acordo com a presente descrição tem, em geral, uma gramatura na faixa de cerca de 10 a 500 g/m2 e, em algumas modalidades, cerca de 10 a 100 g/m2. Na produção de mantas de microfibra produzidas por fiação por fusão, a gramatura pode ser controlada, por exemplo, alterando-se ou a velocidade do coletor ou a velocidade da matriz. A espessura do meio de filtragem é de tipicamente cerca de 0,25 a 20 mm, e em algumas modalidades, cerca de 0,5 a 2 mm. Múltiplas camadas de mantas de eletreto fibroso são comumente usadas em elementos filtrantes. A solidez da manta de eletreto fibroso tipicamente é de cerca de 1% a 25%, mais
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17/40 tipicamente de cerca de 3% a 10%. A solidez é o parâmetro adimensional que define a fração sólida da manta. Em geral os métodos da presente invenção desta descrição fornecem mantas de eletreto com distribuição de carga geralmente uniforme através da manta, sem levar em consideração o peso base, espessura ou solidez do meio. O meio filtro de eletreto e a resina a partir da qual o mesmo é produzido não devem ser submetidos a qualquer tratamento desnecessário que possa aumentar sua condutividade elétrica, por exemplo, exposição a radiação ionizante, raios gama, irradiação ultravioleta, pirólise, oxidação, etc.
[050] A manta de eletreto pode ser carregada enquanto a mesma é formada, ou a manta pode ser carregada depois que a manta é formada. Em meio filtrante de eletreto, o meio é, em geral, carregado após a formação da manta. Em geral, qualquer método de carregamento padrão conhecido na técnica pode ser usado. Por exemplo, o carregamento pode ser executado em uma variedade de modos, incluindo tribocarga por descarga de corona CC e hidrocarga. Também se pode usar uma combinação desses métodos.
[051] Os exemplos de processos de descarga de corona CC adequados são descritos nas patentes U.S. n° 30.782 (van Turnhout), U.S. n° 31.285 (van Turnhout), patente U.S. n° 32.171 (van Turnhout), patente U.S. n° 4.215.682 (Davis et al.), patente U.S. n° 4.375.718 (Wadsworth et al.), patente U.S. n° 5.401.446 (Wadsworth et al.), patente U.S. n° 4.588.537 (Klaase et al.) e patente U.S. n° 4.592.815 (Nakao) e patente U.S. n° 6.365.088 (Knight et al.).
[052] A hidrocarga da manta é executada pela incidência de jatos de água ou de uma corrente de gotículas de água na manta a uma pressão suficiente para fornecer à manta uma carga de eletreto otimizadora de filtração. A pressão necessária para alcançar resultados ideais varia dependendo do tipo de aspersor usado, o tipo de polímero a partir do qual a manta é formada, o tipo e concentração de aditivos do polímero, a espessura e densidade da manta e se
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18/40 o pré-tratamento, como tratamento de superfície de corona CC, foi executado antes da hidrocarga. Em geral, pressões de água na faixa de cerca de 69 a 3.450 kPa (10 a 500 psi) são adequadas. Tratamento de superfície do tipo corona CC poderia também ser usado como um tratamento pós-hidrocarga, se for desejado, mas um pós-tratamento dessa natureza não é típico.
[053] O jato de água ou a corrente de gotículas de água podem ser fornecidos por qualquer meio de aspersão adequado. Um aparelho útil para entrelaçar hidraulicamente as fibras é, em geral, útil no método da presente descrição, apesar do fato de que a operação é executada a pressões mais baixas na hidrocarga do que geralmente usado no hidroentrelaçamento. Entende-se que a hidrocarga inclui o método descrito na patente U.S. n° 5.496.507 (Angadjivand) e outros vários métodos derivados para conferir uma carga de eletreto usando-se o processo de umedecimento e desumedecimento de fluido conforme descrito, por exemplo, no pedido de patente japonês n° JP 2002161467 (Horiguchi), no pedido de patente japonês n° JP 2002173866 (Takeda), no pedido de patente japonês n° JP 2002115177 (Takeda), no pedido de patente japonês n° JP 2002339232 (Takeda), no pedido de patente japonês n° JP 2002161471 (Takeda), na patente japonesa n° 3.780.916 (Takeda), no pedido de patente japonês n° JP 2002115178 (Takeda), no pedido de patente japonês n° JP 2003013359 (Horiguchi), na patente U.S. n° 6.969.484 (Horiguchi), na patente U.S. n° 6.454.986 (Eitzman), no pedido de patente japonês n° JP 2004060110 (Masumori), no pedido de patente japonês n° JP 2005131485 (Kodama), e no pedido de patente japonês n° JP 2005131484 (Kodama).
[054] A hidrocarga da manta pode também ser executada com o uso de um novo método apresentado no pedido de patente dos E.U.A. intitulado Method of Making Electret Articles Based On Zeta Potential (de número de série U.S. 12/131770) depositado em 2 de junho de 2008. O método compreende: (a) o fornecimento de um artigo polimérico para ser carregado; e
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19/40 (b) a colocação do artigo polimérico a ser carregado em contato com um líquido aquoso que tem um pH e uma condutividade como especificados a seguir: (i) se o artigo tem um potencial zeta menor do que -7,5 milivolts (mV), então a água de contato tem uma condutividade de cerca de 5 a 9.000 microSiemens por centímetro (microS/cm) e um pH maior do que 7; e (ii) se o artigo tem um potencial zeta maior do que -7,5 mV, então a água de contato tem uma condutividade de cerca de 5 a 5.500 microSiemens por centímetro (microS/cm) e um pH de 7 ou menos. O artigo pode ser seco ativamente (com um vácuo ou calor) ou passivamente (secagem por suspensão) ou combinações das mesmas.
[055] Para avaliar o desempenho de filtração, uma variedade de protocolos de teste de filtração foi desenvolvida. Estes testes incluem a medição da penetração do aerossol da manta de filtro com o uso de um aerossol de provocação padrão como ftalato de dioctila (DOP), que é normalmente apresentado como porcentagem da penetração de aerossol através da manta de filtro (% pen), e a medição da queda de pressão por toda a manta de filtro (P). A partir destas duas medições, uma quantidade conhecida como fator de qualidade (FQ) pode ser calculada pela equação a seguir:
FQ = - ln(% pen/100)/ ΔΡ, [056] onde ln corresponde ao logaritmo natural. Um valor de FQ mais alto indica melhor desempenho de filtração, e diminuição dos valores de FQ se correlaciona de forma efetiva com a diminuição do desempenho de filtração. Detalhes para a medição destes valores são apresentados na seção de exemplos. Tipicamente, os meios filtrantes desta descrição têm valores medidos de FQ de 0,3 (mm de H2O)·1 ou mais, a uma velocidade de face de 6,9 centímetros por segundo.
[057] Para verificar que um meio filtrante particular é eletrostaticamente carregado por natureza, pode-se examinar seu desempenho antes e depois da exposição à radiação ionizante por raios X. Conforme descrito
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20/40 na literatura, por exemplo, Air Filtration por R.C. Brown (Pergamon Press, 1993) e Application of Cavity Theory to the Discharge of Electrostatic Dust Filters by X-Rays, por A. J. WAKER, e R. C. BROWN, Applied Radiation and Isotopes, v. 39, n° 7, páginas 677-684, 1988, se um filtro eletrostaticamente carregado é exposto a raios X, a penetração de um aerossol através do filtro será maior após a exposição do que antes da exposição, porque os íons produzidos pelos raios X nas cavidades de gás entre as fibras terão neutralizado uma parte da carga elétrica. Dessa forma, um diagrama de penetração em relação à exposição cumulativa aos raios X pode ser obtido que mostra um aumento contínuo até um nível constante após o qual radiação adicional não provoca mudanças. Nesse ponto, toda a carga foi removida do filtro.
[058] Essas observações levaram à adoção de outro protocolo de testes a fim de caracterizar o desempenho de filtração, o teste de descarga por raios X. Nesse protocolo de testes, partes selecionadas do meio filtrante a serem testadas são submetidas à radiação por raios X a fim de descarregar a manta de eletreto. Um atributo desse teste é que ele confirma que a manta é um eletreto. Porque se sabe que os raios X anulam a carga de eletreto, a exposição de um meio filtrante aos raios X, a medição do desempenho do filtro antes e depois dessa exposição e a comparação do desempenho dos filtros indicam se o meio filtrante é um eletreto. Se o desempenho do filtro não se alterar após a exposição à radiação por raios X, isso é indicativo de que a carga não foi anulada e o material não é um eletreto. Entretanto, se o desempenho do filtro diminui após a exposição à radiação por raios X, isso é indicativo de que o meio filtrante é um eletreto.
[059] Quando se realiza o teste, tipicamente, o desempenho de filtração é medido antes e depois da exposição do meio filtrante à radiação por raios X. Uma taxa % de penetração pode ser calculada de acordo com a seguinte equação: taxa % de penetração = (ln(% inicial de penetração de DOP/100)/(ln(%
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21/40 penetração de DOP após 60 min de exposição aos raios X)))x100, quando testada de acordo com o método do teste de desempenho de filtração, conforme descrito na seção de exemplos abaixo. Para que a manta tenha carga suficiente para uso como filtro, a taxa % de penetração é tipicamente de pelo menos 300%. À medida que a taxa % de penetração aumenta, o desempenho de filtração da manta também aumenta. Em algumas modalidades, a taxa % de penetração é de pelo menos 400%, 500% ou 600%. Em modalidades preferenciais, a taxa % de penetração é de pelo menos 750% ou 800%. Em algumas modalidades, a manta tem uma taxa % de penetração de pelo menos 1.000% ou pelo menos 1,250%.
[060] O fator inicial de qualidade (antes da exposição aos raios X) é tipicamente de pelo menos 0,3 (mm de H2O)-1; mais tipicamente, de pelo menos 0,4; ou mesmo 0,5 (mm de H2O)-1 para uma velocidade de face de 6,9 cm/s quando testado de acordo com o método do teste de desempenho de filtração, conforme descrito na seção de exemplos abaixo. Em algumas modalidades, o fator inicial de qualidade é de pelo menos 0,6 ou 0,7 (mm de H2O)-1. Em outras modalidades, o fator inicial de qualidade é de pelo menos 0,8; ao menos 0,90; ao menos 1,0; ou mesmo maior do que 1,0 (mm de H2O)-1. O fator de qualidade após 60 minutos de exposição aos raios X é tipicamente menor do que 50% do fator inicial de qualidade. Em algumas modalidades, o fator inicial de qualidade é de pelo menos 0,5 (mm de H2O)-1 ou mais e o fator de qualidade após 60 minutos de exposição aos raios X é menor do que 0,15 (mm de H2O)-1.
[061] Pode-se calcular a densidade de carga eficaz (qf) da fibra de um filtro de eletreto com as medições do teste de penetração do filtro. Esse cálculo é descrito em Brown, R. C. (1981) Capture of Dust Particles in Filters by Line-Dipole fibras carregadas, J. Aerosol Sci. 12:349 a 356; e Otani, Y., Emi, H.,
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22/40 e Mori, J. (1993), Initial Collection Efficiency of Electret Filter and Its Durability for Solid and Liquid Particles, J. Chem. Eng. Japan 11:207 a 214.
[062] A equação da penetração de filtro através de um meio filtrante de eletreto é relacionada aos três coeficientes de partícula dos mecanismos de captura de partícula: mecânico, dipolar e coulômbico.
onde:
qm = eficácia de fibra isolada: captura mecânica (fibras não carregadas, partículas não carregadas)
QIn = eficácia de fibra isolada: captura dipolar induzida (fibras carregadas, partículas não carregadas) qc = eficácia de fibra isolada: captura coulômbica (fibras carregadas, partículas carregadas) = 0 para as partículas não carregadas [063] A eficácia de fibra isolada de força induzida (Q/n) pode ser calculada com a estrutura de filtro e os resultados dos testes de filtro, mediante o uso de partículas não carregadas (qc = 0) para um meio filtrante de eletreto, que dão a fração de penetração das fibras carregadas (Pcarr) e das fibras não carregadas (Pnão carr):
[064] O parâmetro adimensional de força induzida (KIn) refere-se à captura de partículas não carregadas com fibras carregadas de eletreto.
KIn = ερ -1 ερ + 2 cyfp 6εθ (1 + εΓ y^dfUD [065] As relações correlativas a partir da análise computacional (abaixo) de Otani (1993) e Brown (1993) para os dois regimes podem ser invertidas para se calcular o parâmetro de força induzida, KIn, a partir de QIn, com
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uma correção (hk) para o campo de fluxo em torno das fibras. No caso de deste estudo, KIn < 1 e usou-se a primeira equação.
η1η = ο,5ΐν35*Γ; ιθ2 < KIn < 10° 7í„=o,54Vo^r; 10° < KIn < 102 hk =-1/21ηα + α-1/4α2 -3/4 [066] Substituindo-se o valor obtido com o cálculo de KIn em qIn e invertendo-se a equação para KIn acima, temos a densidade de carga eficaz (qf) das fibras em um filtro de eletreto.
6í\,(l + í:t)2/glfU„K|n} cydj onde:
qIn = eficácia de fibra isolada dipolar induzida (-) df = diâmetro da fibra (m) = 0,5x(diâmetro eficaz da fibra a partir de testes de fluxo de ar)
L = espessura do filtro (m) α = solidez (-)
Pcarr = penetração - fibras carregadas (-)
Pnão carr = penetração - fibras não carregadas (-) dp = diâmetro da partícula (m) = 0,2 micrômetro Cc = fator de correção Cunningham de partícula (-) hk = fator hidrodinâmico Kuwabara (-) qf = densidade eficaz de carga da fibra (C/m2) £p = constante dielétrica - partícula (-) = 5,1 para o ftalato de dioctila 80 = constante dielétrica de espaço livre = 8,8542E-12 (C2/Nm2)
8f = constante dielétrica - fibra (-) = 2,2 para o polipropileno μ = viscosidade do ar Pa.s = 1,81E-05 (Ns/m2)
U0 = velocidade de face (m/s) = 6,9 cm/s KIn = parâmetro de força dipolar induzida (-)
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24/40 [067] A distribuição de tamanho de partícula DOP de entrada usada a partir do gerador de aerossol TSI AFT, modelo 8130 (descrito a seguir), tem um diâmetro médio por contagem geométrica de 0,2 micrômetros com um desvio padrão geométrico de 1,6. Operou-se o TSI AFT, modelo 8130, com o neutralizador de aerossol desligado. O design do gerador de aerossol DOP TSI AFT, modelo 8130, tem um considerável volume de espaço morto. A resultante aglomeração física e eletrostática sobre esse aerossol líquido no volume de espaço morto produz um aerossol com uma carga eletrostática bipolar muito baixa. Essa carga bipolar se aproxima de zero quanto às partículas não carregadas e é muito mais baixa do que com o neutralizador ligado (distribuição de carga de Boltzmann).
[068] O diâmetro de fibra mediano da contagem é usado para o cálculo da carga da fibra. Este é calculado como a metade do diâmetro eficaz da fibra. O diâmetro eficaz da fibra (DEF) é o diâmetro de fibra da área superficial e pode ser relacionado ao diâmetro da contagem de fibras pela equação de HatchChoate:
exp(21n2(ag))
Onde: dg = diâmetro médio geométrico da contagem = diâmetro mediano aritmético da = diâmetro médio geométrico da área = DEF og = desvio padrão geométrico
Detalhes do procedimento para a realização do cálculo são incluídos na seção de exemplos, a seguir. Em algumas modalidades, a densidade de carga eficaz calculada é de pelo menos 20 microcoulombs/metro quadrado. Em outras modalidades, a densidade de carga eficaz calculada é de pelo menos 30, 40 ou mesmo 50 microcoulombs/metro quadrado.
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Exemplos [069] Esses exemplos se destinam somente a propósitos ilustrativos, e não pretendem ser limitadores do escopo das reivindicações em anexo. Todas as partes, porcentagens, razões, etc. nos exemplos e no restante do relatório descritivo são em peso, exceto onde especificado em contrário. Os solventes e outros reagentes usados foram obtidos junto à Sigma-Aldrich Chemical Company, Milwaukee, Wisconsin, E.U.A., exceto onde especificado em contrário.
| Tabela de Abreviações | |
| Abreviação ou | |
| Designação Comercial | Descrição |
| Aditivo de carga-1 | 4-nitro-N-fenilftalimida (CAS:40392-27-6), disponível comercialmente junto à TCI America. |
| Aditivo de carga-2 | N,N'-1,4-fenilenedimaleimida (CAS:3278-31-7), disponível junto à TCI America. |
| Aditivo de carga-3 | 4,4'-bismaleimido difenilmetano (CAS:13676-54-5), disponível junto à TCI America. |
| Aditivo de carga-4 | derivado 1-(2,2,6,6-tetrametil-piperidina-4-íla)-pirrolidina-2,5-diona, comercialmente disponível como UVINUL 5050H (CAS: 152261-33-1) junto à BASF, de Ludwigshafen, na Alemanha. N,N’-bisformil-N,N’-bis(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinil)-hexametilendiamina, |
| Aditivo de carga-5 | comercialmente disponível como UVINUL 4050H (CAS: 124172-53-8) junto à BASF, de Ludwigshafen, na Alemanha. |
| PP-1 | Resina de polipropileno, ESCORENE PP 3746G (índice de fluxo de material fundido 1200), disponível comercialmente junto à Exxon-Mobil Corporation, de Irving, TX, E.U.A. |
| PP-2 | Resina de polipropileno, grau 3, TOTAL PP3960 (índice de fluxo de material fundido 350), disponível comercialmente junto à Total Petrochemicals USA Inc., de Houston, TX, E.U.A. |
| PP-3 | Resina de polipropileno TOTAL PP3860 (índice de fluxo de material fundido 100), disponível comercialmente junto à Total Petrochemicals USA Inc., Houston, TX, E.U.A. |
| PP-4 | Resina de polipropileno METOCENE MF 650W (índice de fluxo de material fundido 500), disponível comercialmente junto à LyondellBasell Industries, Inc., de Roterdã, na Holanda |
| PP-5 | Resina de polipropileno TOTAL PP3868 (índice de fluxo de material fundido 35), disponível comercialmente junto à Total Petrochemicals USA Inc., Houston, TX, E.U.A. |
| PMP-1 | Resina de póli-4-metil-1-penteno TPX-MX002, disponível comercialmente junto à Mitsui Chemicals, Inc., Tóquio, Japão |
| Água desionizada | Água desionizada |
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| Abreviação ou Designação Comercial | Descrição |
| ppm | Partes por milhão |
| BMF | Manta de microfibra produzida por fiação por fusão |
Métodos de Teste
Teste de Filtragem [070] As amostras foram testadas em relação à % de penetração de aerossol DOP (% de pen) e à queda de pressão (ÁP), e o fator de qualidade (FQ) foi calculado. O desempenho de filtração (% de pen e FQ) das mantas de microfibra não tecidas foi avaliado usando-se um equipamento para teste de filtros automatizado AFT, modelo 8130 (disponível junto à TSI, Inc., de St. Paul, MN, E.U.A.), usando-se ftalato de dioctila (DOP) como o aerossol de provocação. O aerossol de DOP tem nominalmente um diâmetro mediano de massa monodispersa de 0,3 micrômetros com uma concentração a montante de 70 a 120 mg/m3. O aerossol foi forçado através de uma amostra do meio filtrante a um fluxo calibrado de 42,5 litros/minuto (velocidade de face de 6,9 cm/s) com o neutralizador de aerossol do TSI AFT, modelo 8130, desligado. O período de teste total foi de 23 segundos (tempo de elevação de 15 segundos, tempo de amostra de 4 segundos, e tempo de purgação de 4 segundos). Simultaneamente com a % de pen, mediu-se, com o instrumento, a queda de pressão (ÁP em mm de água) em todo o filtro. A concentração de aerossol de DOP foi medida através de dispersão de luz tanto a montante como a jusante no meio filtrante, usandose fotômetros calibrados. Define-se a % de pen de DOP como: % de pen = 100x(concentração de DOP a jusante/concentração de DOP a montante). Para cada material, 6 medições separadas foram feitas em locais diferentes na manta de BMF e a média dos resultados foi obtida.
[071] A % de pen e ÁP foram usadas para calcular um FQ com recurso à seguinte fórmula:
FQ = - ln(% pen/100)/ ΔΡ,
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27/40 [072] onde In corresponde ao logaritmo natural. Um valor de FQ maior indica melhor desempenho de filtração, e valores menores de FQ correlacionam-se efetivamente com um desempenho de filtração menor.
Teste de Descarga por Raios X [073] O fator de qualidade e a % de penetração das mantas da amostra a ser testada foram determinadas antes da exposição à radiação por raios X com o uso do método de teste descrito anteriormente. O fator de qualidade inicial é designado por FQ0. A manta de amostra foi exposta em cada lado aos raios X usando-se o sistema descrito a seguir, garantindo-se que toda a amostra fosse uniformemente exposta à radiação por raios X. Após a exposição aos raios X, a amostra de meio filtrante foi testada novamente a fim de se medir o desempenho de seu filtro (FQ e % pen). Repetiu-se o procedimento até que o desempenho do filtro atingiu um valor de platô, indicativo de que toda a carga eletrostática da amostra tinha sido neutralizada. A taxa % de penetração (razão da % de pen) está também relatada. Calculou-se a razão da % de pen a partir da % de pen a 0 minuto e [074] 60 minutos usando-se a equação na qual ln corresponde ao logaritmo natural:
ln(% Pen(0min) /100) ,θθ razão da % de pen = |n(% Pe„(60mÚn) /100) * %' [075] Realizou-se a exposição aos raios usando-se um sistema de exposição a raios X com o baltógrafo 100/15 CP (Balteau Electric Corp., de Stamford, CT, E.U.A.), que consiste em um gerador aterrado com extremidade potencial constante taxado a 100 KV a 10 mA, com uma janela de berílio (0,75 mm de filtração inerente), com uma saída de até 960 Roentgen/min, a 50 cm desde o ponto focal, de 1,5 mm x 1,5 mm. Estabeleceu-se a tensão em 80 KV, com uma corrente correspondente de 8 mA. Montou-se um suporte para
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28/40 amostras a uma distância aproximada de 57,2 centímetros (22,5 polegadas) do ponto focal, a fim de se produzir uma exposição de cerca de 580 Roentgen /min.
Cálculo da Densidade de Carga Eficaz:
[076] Calculou-se a densidade de carga eficaz (qf) da fibra de um filtro de eletreto com as medições do teste de penetração do filtro. A equação da penetração de filtro através de um meio filtrante de eletreto é relacionada aos três coeficientes de partícula dos mecanismos de captura de partícula: mecânico, dipolar e coulômbico.
onde:
Pm = eficácia de fibra isolada: captura mecânica (fibras não carregadas, partículas não carregadas) pIn = eficácia de fibra isolada: captura dipolar induzida (fibras carregadas, partículas não carregadas) pc = eficácia de fibra isolada: captura coulômbica (fibras carregadas, partículas carregadas) = 0 para as partículas não carregadas [077] A eficácia de fibra isolada de força induzida (pIn) pode ser calculada com a estrutura de filtro e os resultados dos testes de filtro, mediante o uso de partículas não carregadas (pc = 0) para um meio filtrante de eletreto, que dão a fração de penetração das fibras carregadas (Pcarr) e das fibras não carregadas (Pnão carr):
[078] O parâmetro adimensional de força induzida (KIn) refere-se à captura de partículas não carregadas com fibras carregadas de eletreto.
KIn = ερ -1 ερ + 2 cyfp 6εθ (1 + εΓ y^dfUD
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[079] As relações correlativas a partir da análise computacional (abaixo) de Otani (1993) e Brown (1993) para os dois regimes podem ser invertidas para se calcular o parâmetro de força induzida, KIn, a partir de nIn, com uma correção (hk) para o campo de fluxo em torno das fibras. No caso de deste estudo, KIn < 1 e usou-se a primeira equação.
^=0,51¼03¾7^ 10 2 < KIn < 10° = 0,54V°* r; 1O°<^<1O2 hk = -1/21ηα + α-1/4α2 -3/4 [080] Substituindo-se o valor obtido com o cálculo de KIn em nIn e invertendo-se a equação para KIn acima, temos a densidade de carga eficaz (qf) das fibras em um filtro de eletreto.
6s0(l + sf)2//dfUoKIn]
Cc^2d2 / onde:
nIn = eficácia de fibra isolada dipolar induzida (-) df = diâmetro da fibra (m) = 0,5x(diâmetro eficaz da fibra a partir de testes de fluxo de ar)
L = espessura do filtro (m) α = solidez (-)
Pcarr = penetração - fibras carregadas (-)
Pnão carr = penetração - fibras não carregadas (-) dp = diâmetro da partícula (m) = 0,2 micrômetros Cc = fator de correção Cunningham de partícula (-) hk = fator hidrodinâmico Kuwabara (-) qf = densidade eficaz de carga da fibra (C/m2) £p = constante dielétrica - partícula (-) = 5,1 para o ftalato de dioctila ε0 = constante dielétrica de espaço livre = 8,8542E-12 (C2/Nm2)
8f = constante dielétrica - fibra (-) = 2,2 para o polipropileno
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30/40 μ = viscosidade do ar Pa.s = 1,81E-05 (Ns/m2)
Uo = velocidade de face (m/s) = 6,9 cm/s Kin = parâmetro de força dipolar induzida (-) [081] A distribuição de tamanho de partícula de entrada usada a partir do gerador de aerossol TSi AFT modelo 8130 tem um diâmetro médio por contagem geométrica de 0,2 micrômetros com um desvio padrão geométrico de 1,6.
[082] O diâmetro de fibra mediano da contagem é usado para o cálculo da carga da fibra. Este é calculado como a metade do diâmetro eficaz da fibra. O diâmetro eficaz da fibra (DEF) é o diâmetro de fibra da área superficial e pode ser relacionado ao diâmetro da contagem de fibras pela equação de HatchChoate:
βχρ(21η2(σ8))
Onde:
dg = diâmetro médio geométrico da contagem = diâmetro mediano aritmético da = diâmetro médio geométrico da área = DFE og = desvio padrão geométrico
Análise de Estabilidade Térmica:
[083] A estabilidade térmica da cada aditivo de carga foi medida com um analisador termogravimétrico (TGA), modelo 2950, disponível junto à TA Instruments, de New Castle, Delaware, E.U.A. Aproximadamente 5 a 10 miligramas de material foram colocados no TGA e aquecidos a partir da temperatura ambiente até 500°C, a uma taxa de 10°C/min sob um ambiente de ar, enquanto se media a perda de peso. A tabela 1 lista a temperatura na qual uma perda de peso de 2% foi detectada bem como a temperatura na qual uma perda de peso de 5% foi detectada.
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Tabela 1
| Aditivo de carga | Temperatura a 2% de perda de peso (°C) | Temperatura a 5% de perda de peso (°C) |
| 1 | 236 | 253 |
| 2 | 234 | 252 |
| 3 | 272 | 444 |
| 4 | 268 | 335 |
| 5 | 265 | 289 |
Exemplos 1 a 85 e exemplos comparativos C1 a C83 [084] Para cada um dos exemplos e exemplos comparativos, os procedimentos descritos a seguir foram seguidos. Os dados desses exemplos são apresentados nas tabelas 2, 3 e 4.
Preparo das amostras:
Etapa A - Preparação das mantas de microfibra:
[085] Para cada exemplo de manta 1-20, um dos aditivos de carga descritos acima (ou o aditivo 1,2, 3 ou 4) foi selecionado e misturado a seco com um dos graus de polipropileno ou póli-4-metil-1-penteno na concentração mostrada na tabela 2, e a blenda foi extrudada conforme descrito por Van A. Wente, Superfine Thermoplastic Fibers, Industrial Engineering Chemistry, v. 48, páginas 1342 a 1346. A temperatura de extrusão situava-se na faixa de cerca de 250°C a 340°C e a extrusora foi uma extrusora de rosca dupla cônica BRABENDER (disponível comercialmente junto à Brabender Instruments, Inc.) operando a uma taxa de cerca de 2,5 a 3 kg/h (5-7 libras/h). A matriz tinha 25,4 cm (10 polegadas) de largura com 10 orifícios por centímetro (25 orifícios por polegada). As mantas de microfibra produzidas por fiação por fusão (BMF) foram formadas contendo gramaturas de cerca de 57 g/m2, diâmetros eficazes de fibra de cerca de 8,0 micrômetros e uma espessura de cerca de 1 milímetro. Semelhantemente, para cada exemplo comparativo C1-C8, uma manta de BMF foi preparada a partir do mesmo grau de polipropileno que a manta dos exemplos correspondentes, mas ou nenhum aditivo de carga foi adicionado, ou usou-se o
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32/40 aditivo de carga 5. A Tabela 2 resume as características específicas de manta tanto para cada um dos exemplos quanto para os exemplos comparativos.
Etapa B - Preparação do Eletreto:
[086] Cada uma das mantas de BMF preparadas na etapa A acima foi carregada por um dos quatro métodos de carregamento de eletreto: prétratamento corona e hidrocarga com água contendo Na2CO3 a 50 ppm; prétratamento de corona e hidrocarga com água desionizada; hidrocarga com água contendo Na2CO3 a 50 ppm; ou hidrocarga com água desionizada. A tabela 3 resume o método de carregamento específico aplicado a cada uma das amostras.
Método de Carregamento 1 [087] As mantas de BMF selecionadas preparadas na etapa A acima foram carregadas pela descarga corona CC seguida de hidrocarga com água contendo Na2CO3 a 50 ppm. A carga de corona foi realizada através da passagem da manta sobre uma superfície ligada à terra sob uma fonte de escova corona com uma corrente corona de cerca de 0,01 miliamperes por centímetro do comprimento da fonte de descarga a uma taxa de cerca de 3 centímetros por segundo. A fonte corona estava a cerca de 3,5 centímetros acima da superfície do solo sobre o qual a manta foi carregada. A fonte corona foi conduzida por uma tensão CC positiva. Após o carregamento corona, a manta de BMF sofreu hidrocarga usando-se uma aspersão fina de água contendo Na2CO3 a 50 ppm nela dissolvido gerada a partir de um bocal operando a uma pressão de 896 kiloPascals (130 psig) e uma taxa de fluxo de aproximadamente 1,4 litros/minuto. As mantas de BMF selecionadas preparadas na etapa A foram transportadas por uma esteira porosa através da aspersão de água a uma velocidade de aproximadamente 10 centímetros/segundo enquanto um vácuo removia simultaneamente a água através da manta por debaixo. Cada manta de BMF passou duas vezes pelo hidrocarregador (uma vez de cada lado
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33/40 sequencialmente) enquanto recebia a aspersão e, então, duas vezes sem receber a aspersão apenas com o vácuo removendo o excesso de água. Permitiu-se que as mantas secassem completamente por exposição ao ar, de um dia para o outro, antes de se testar o filtro.
Método de Carregamento 2:
[088] As mantas de BMF selecionadas preparadas na etapa A acima foram carregadas pela descarga corona CC seguida de hidrocarga com água desionizada. Usou-se o mesmo método que o método de carregamento 1, exceto que se usou água desionizada em vez de água contendo Na2CO3 a 50 ppm nela dissolvido.
Método de Carregamento 3:
[089] As mantas de BMF selecionadas preparadas na etapa A acima foram carregadas pela hidrocarga com água contendo Na2CO3 a 50 ppm. A manta de BMF recebeu hidrocarga com o uso de uma aspersão fina de água contendo Na2CO3 a 50 ppm nela dissolvido gerado a partir de um bocal operando a uma pressão de 896 kiloPascals (130 psig) e uma taxa de fluxo de aproximadamente 1,4 litros/minuto. As mantas de BMF selecionadas preparadas na etapa A foram transportadas por uma esteira porosa através da aspersão de água a uma velocidade de aproximadamente 10 centímetros/segundo enquanto um vácuo removia simultaneamente a água através da manta por debaixo. Passou-se cada manta de BMF pelo hidrocarregador duas vezes (uma vez de cada lado, sequencialmente) durante a aspersão e, então, duas vezes sem a aspersão com apenas o vácuo para remover qualquer excesso de água. Permitiu-se que as mantas secassem completamente por exposição ao ar, de um dia para o outro, antes de se testar o filtro.
Método de Carregamento 4:
[090] As mantas de BMF selecionadas preparadas na etapa A acima foram carregadas pela hidrocarga com água desionizada. A manta de
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BMF sofreu hidrocarga usando-se uma aspersão fina de água desionizada gerada a partir de um bocal operando a uma pressão de 896 kiloPascals (130 psig) e uma taxa de fluxo de aproximadamente 1,4 litros/minuto. As mantas de BMF selecionadas preparadas na etapa A foram transportadas por uma esteira porosa através da aspersão de água a uma velocidade de aproximadamente 10 centímetros/segundo enquanto um vácuo removia simultaneamente a água através da manta por debaixo. Cada manta de BMF passou duas vezes pelo hidrocarregador (uma vez de cada lado sequencialmente) enquanto recebia a aspersão e, então, duas vezes sem receber a aspersão apenas com o vácuo removendo o excesso de água. Permitiu-se que as mantas secassem completamente por exposição ao ar, de um dia para o outro, antes de se testar o filtro.
Procedimento do Teste de Filtração:
Desempenho de Filtração Inicial:
[091] Cada uma das amostras carregadas preparadas na etapa B acima foi cortada em uma seção de 1 metro. Essa seção foi testada em seu estado inicial para uma % de penetração de aerossol DOP (% de pen DOP) e queda de pressão (ÁP), e se calculou o fator de qualidade (FQ) conforme descrito nos métodos de teste dados anteriormente. Estes resultados são apresentados na Tabela 3 abaixo como % de pen, queda de pressão e FQ.
Tabela 2
| Número do exemplo de manta de BMF | Aditivo de carga | Grau da resina | concentra ção do aditivo (% em peso) | Diâmetro de eficácia da fibra (pm) | Solidez (%) | Gramatu ra (g/m2) | Espessur a (mm) |
| C1 | nenhum | PP-1 | 0 | 8,0 | 5,5 | 57 | 1,13 |
| 1 | PP-1 | 0,5 | 8,4 | 4,8 | 52 | 1,19 | |
| 2 | PP-1 | 1 | 7,7 | 4,6 | 56 | 1,31 | |
| 3 | PP-1 | 0,5 | 8,2 | 4,5 | 53 | 1,28 | |
| 4 | PP-1 | 0,5 | 8,1 | 4,6 | 59 | 1,38 | |
| 5 | PP-1 | 1 | 8,4 | 4,3 | 57 | 1,44 |
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| Número do exemplo de manta de BMF | Aditivo de carga | Grau da resina | Concentra ção do aditivo (% em peso) | Diâmetro de eficácia da fibra (pm) | Solidez (%) | Gramatu ra (g/m2) | Espessur a (mm) |
| 6 | PP-1 | 0,5 | 8,1 | 5,4 | 56 | 1,11 | |
| 7 | PP-1 | 1 | 8,1 | 5,8 | 55 | 1,03 | |
| C2 | PP-1 | 0,5 | 8,0 | 5,3 | 55 | 1,14 | |
| C3 | PP-1 | 1 | 8,1 | 5,6 | 55 | 1,06 | |
| C4 | nenhum | PP-2 | 0 | 8,3 | 6,0 | 56 | 1,01 |
| 8 | 4 | PP-2 | 0,5 | 7,7 | 6,1 | 59 | 1,05 |
| 9 | 4 | PP-2 | 1,0 | 7,9 | 5,9 | 62 | 1,15 |
| C5 | nenhum | PP-3 | 0 | 8,1 | 5,4 | 60 | 1,20 |
| 10 | PP-3 | 0,1 | 7,9 | 5,9 | 58 | 1,09 | |
| 11 | PP-3 | 0,2 | 8,3 | 6,1 | 60 | 1,08 | |
| 12 | PP-3 | 0,5 | 8,2 | 6,1 | 60 | 1,08 | |
| 13 | PP-3 | 0,75 | 8,1 | 6,2 | 57 | 1,01 | |
| 14 | PP-3 | 1,0 | 7,9 | 6,1 | 59 | 1,04 | |
| C6 | nenhum | PP-4 | 0 | 7,6 | 5,4 | 56 | 1,14 |
| 15 | 4 | PP-4 | 0,5 | 7,8 | 6,4 | 60 | 1,01 |
| 16 | 4 | PP-4 | 1,0 | 7,7 | 6,4 | 56 | 0,96 |
| C7 | nenhum | PP-5 | 0 | 8,3 | 56 | 7,1 | 0,85 |
| 17 | 4 | PP-5 | 0,5 | 7,7 | 58 | 7,5 | 0,85 |
| 18 | 4 | PP-5 | 1 | 7,5 | 57 | 6,7 | 0,93 |
| C8 | nenhum | PMP-1 | 0 | 8,1 | 55 | 7,3 | 0,89 |
| 19 | 4 | PMP-1 | 0,5 | 9,3 | 58 | 7,8 | 0,88 |
| 20 | 4 | PMP-1 | 1 | 9,2 | 55 | 7,4 | 0,88 |
Tabela 3
| Número do exemplo | Aditivo de carga | Concentraç ão do aditivo (% em peso) | Grau da resina | Número de exemplo da manta de BMF | Método de carregamen to | % de pen. DOP | Queda de pressão (mm H2O) | FQ (1/mm2) |
| 21 | 1 | 0,5 | PP-1 | 1 | 1 | 3,58 | 1,86 | 1,80 |
| C9 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 1 | 8,92 | 2,14 | 1,14 |
| 22 | 1 | 0,5 | PP-1 | 1 | 2 | 8,88 | 1,78 | 1,37 |
| C10 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 2 | 16,2 | 2,14 | 0,86 |
| 23 | 1 | 0,5 | PP-1 | 1 | 3 | 5,73 | 1,84 | 1,57 |
| C11 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 3 | 29,1 | 2,12 | 0,59 |
| 24 | 1 | 0,5 | PP-1 | 1 | 4 | 12,52 | 1,74 | 1,20 |
| C12 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 4 | 44,4 | 2,16 | 0,38 |
| 25 | 1 | 1 | PP-1 | 2 | 1 | 4,62 | 2,02 | 1,53 |
| C13 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 1 | 8,92 | 2,14 | 1,14 |
| 26 | 1 | 1 | PP-1 | 2 | 2 | 10,64 | 2,14 | 1,06 |
| C14 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 2 | 16,2 | 2,14 | 0,86 |
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| Número do exemplo | Aditivo de carga | Concentraç ão do aditivo (% em peso) | Grau da resina | Número de exemplo da manta de BMF | Método de carregamen to | % de pen. DOP | Queda de pressão (mm H2O) | FQ (1/mm2) |
| 27 | 1 | 1 | PP-1 | 2 | 3 | 3,66 | 2,12 | 1,56 |
| C15 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 3 | 29,1 | 2,12 | 0,59 |
| 28 | 1 | 1 | PP-1 | 2 | 4 | 10,64 | 2,14 | 0,88 |
| C16 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 4 | 44,4 | 2,16 | 0,38 |
| 29 | 2 | 0,5 | PP-1 | 3 | 1 | 5,04 | 1,52 | 1,98 |
| C17 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 1 | 8,92 | 2,14 | 1,14 |
| 30 | 2 | 0,5 | PP-1 | 3 | 2 | 10,81 | 1,52 | 1,47 |
| C18 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 2 | 16,2 | 2,14 | 0,86 |
| 31 | 2 | 0,5 | PP-1 | 3 | 3 | 29,3 | 1,58 | 0,78 |
| C19 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 3 | 29,1 | 2,12 | 0,59 |
| 32 | 2 | 0,5 | PP-1 | 3 | 4 | 51,1 | 1,44 | 0,47 |
| C20 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 4 | 44,4 | 2,16 | 0,38 |
| 33 | 3 | 0,5 | PP-1 | 4 | 1 | 7,13 | 1,80 | 1,47 |
| C21 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 1 | 8,92 | 2,14 | 1,14 |
| 34 | 3 | 0,5 | PP-1 | 4 | 2 | 18,34 | 1,74 | 0,98 |
| C22 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 2 | 16,2 | 2,14 | 0,86 |
| 35 | 3 | 0,5 | PP-1 | 4 | 3 | 27,14 | 1,76 | 0,75 |
| C23 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 3 | 29,1 | 2,12 | 0,59 |
| 36 | 3 | 1 | PP-1 | 5 | 1 | 4,66 | 1,66 | 1,87 |
| C24 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 1 | 8,92 | 2,14 | 1,14 |
| 37 | 3 | 1 | PP-1 | 5 | 2 | 11,77 | 1,66 | 1,32 |
| C25 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 2 | 16,2 | 2,14 | 0,86 |
| 38 | 3 | 1 | PP-1 | 5 | 3 | 33,22 | 1,60 | 0,69 |
| C26 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 3 | 29,1 | 2,12 | 0,59 |
| 39 | 3 | 1 | PP-1 | 5 | 4 | 49,52 | 1,58 | 0,45 |
| C27 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 4 | 44,4 | 2,16 | 0,38 |
| 40 | 4 | 0,5 | PP-1 | 6 | 1 | 2,58 | 2,02 | 1,81 |
| C28 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 1 | 8,92 | 2,14 | 1,14 |
| C29 | 5 | 0,5 | PP-1 | C2 | 1 | 16,9 | 2,24 | 0,80 |
| 41 | 4 | 0,5 | PP-1 | 6 | 2 | 4,03 | 1,94 | 1,68 |
| C30 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 2 | 16,2 | 2,14 | 0,86 |
| C31 | 5 | 0,5 | PP-1 | C2 | 2 | 26,43 | 2,38 | 0,56 |
| 42 | 4 | 0,5 | PP-1 | 6 | 3 | 5,72 | 1,90 | 1,52 |
| C32 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 3 | 29,1 | 2,12 | 0,59 |
| C33 | 5 | 0,5 | PP-1 | C2 | 3 | 41,9 | 2,32 | 0,38 |
| 43 | 4 | 0,5 | PP-1 | 6 | 4 | 1,33 | 1,92 | 2,26 |
| C34 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 4 | 44,4 | 2,16 | 0,38 |
| C35 | 5 | 0,5 | PP-1 | C2 | 4 | 29,42 | 2,54 | 0,48 |
| 44 | 4 | 1 | PP-1 | 7 | 1 | 3,11 | 2,08 | 1,69 |
| C36 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 1 | 8,92 | 2,14 | 1,14 |
| C37 | 5 | 1 | PP-1 | C3 | 1 | 35,3 | 2,10 | 0,50 |
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| Número do exemplo | Aditivo de carga | Concentraç ão do aditivo (% em peso) | Grau da resina | Número de exemplo da manta de BMF | Método de carregamen to | % de pen. DOP | Queda de pressão (mm H2O) | FQ (1/mm2) |
| 45 | 4 | 1 | PP-1 | 7 | 2 | 3,66 | 1,98 | 1,67 |
| C38 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 2 | 16,2 | 2,14 | 0,86 |
| C39 | 5 | 1 | PP-1 | C3 | 2 | 27,3 | 2,18 | 0,60 |
| 46 | 4 | 1 | PP-1 | 7 | 3 | 4,48 | 1,96 | 1,59 |
| C40 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 3 | 29,1 | 2,12 | 0,59 |
| C41 | 5 | 1 | PP-1 | C3 | 3 | 43,8 | 2,18 | 0,38 |
| 47 | 4 | 1 | PP-1 | 7 | 4 | 0,79 | 2,14 | 2,29 |
| C42 | nenhum | nenhum | PP-1 | C1 | 4 | 44,4 | 2,16 | 0,38 |
| C43 | 5 | 1 | PP-1 | C3 | 4 | 29,88 | 2,26 | 0,54 |
| 48 | 4 | 0,5 | PP-2 | 8 | 1 | 1,79 | 2,53 | 1,61 |
| C44 | nenhum | nenhum | PP-2 | C4 | 1 | 27,1 | 2,08 | 0,63 |
| 49 | 4 | 0,5 | PP-2 | 8 | 2 | 1,25 | 2,55 | 1,78 |
| C45 | nenhum | nenhum | PP-2 | C4 | 2 | 40,08 | 1,77 | 0,52 |
| 50 | 4 | 0,5 | PP-2 | 8 | 3 | 2,28 | 2,63 | 1,45 |
| C46 | nenhum | nenhum | PP-2 | C4 | 3 | 54,32 | 1,98 | 0,31 |
| 51 | 4 | 0,5 | PP-2 | 8 | 4 | 0,41 | 2,52 | 2,21 |
| C47 | nenhum | nenhum | PP-2 | C4 | 4 | 70,87 | 1,97 | 0,18 |
| 52 | 4 | 1 | PP-2 | 9 | 1 | 1,14 | 2,63 | 1,70 |
| C48 | nenhum | nenhum | PP-2 | C4 | 1 | 27,1 | 2,08 | 0,63 |
| 53 | 4 | 1 | PP-2 | 9 | 2 | 0,52 | 2,55 | 2,08 |
| C49 | nenhum | nenhum | PP-2 | C4 | 2 | 40,08 | 1,77 | 0,52 |
| 54 | 4 | 1 | PP-2 | 9 | 3 | 2,39 | 2,37 | 1,60 |
| C50 | nenhum | nenhum | PP-2 | C4 | 3 | 54,32 | 1,98 | 0,31 |
| 55 | 4 | 1 | PP-2 | 9 | 4 | 0,32 | 2,47 | 2,35 |
| C51 | nenhum | nenhum | PP-2 | C4 | 4 | 70,87 | 1,97 | 0,18 |
| 56 | 4 | 0,1 | PP-3 | 10 | 1 | 3,51 | 2,56 | 1,37 |
| C52 | nenhum | nenhum | PP-3 | C5 | 1 | 4,51 | 2,54 | 1,23 |
| 57 | 4 | 0,1 | PP-3 | 10 | 2 | 5,73 | 2,36 | 1,23 |
| C53 | nenhum | nenhum | PP-3 | C5 | 2 | 8,55 | 2,56 | 0,96 |
| 58 | 4 | 0,1 | PP-3 | 10 | 3 | 26,34 | 2,4 | 0,56 |
| C54 | nenhum | nenhum | PP-3 | C5 | 3 | 42,34 | 2,42 | 0,36 |
| 59 | 4 | 0,1 | PP-3 | 10 | 4 | 8,17 | 2,36 | 1,07 |
| C55 | nenhum | nenhum | PP-3 | C5 | 4 | 32,82 | 2,58 | 0,43 |
| 60 | 4 | 0,2 | PP-3 | 11 | 1 | 3,78 | 2,20 | 1,50 |
| C56 | nenhum | nenhum | PP-3 | C5 | 1 | 4,51 | 2,54 | 1,23 |
| 61 | 4 | 0,2 | PP-3 | 11 | 2 | 5,12 | 2,22 | 1,34 |
| C57 | nenhum | nenhum | PP-3 | C5 | 2 | 8,55 | 2,56 | 0,96 |
| 62 | 4 | 0,2 | PP-3 | 11 | 3 | 28,44 | 2,24 | 0,56 |
| C58 | nenhum | nenhum | PP-3 | C5 | 3 | 42,34 | 2,42 | 0,36 |
| 63 | 4 | 0,2 | PP-3 | 11 | 4 | 5,56 | 2,24 | 1,32 |
| C59 | nenhum | nenhum | PP-3 | C5 | 4 | 32,82 | 2,58 | 0,43 |
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| Número do exemplo | Aditivo de carga | Concentraç ão do aditivo (% em peso) | Grau da resina | Número de exemplo da manta de BMF | Método de carregamen to | % de pen. DOP | Queda de pressão (mm H2O) | FQ (1/mm2) |
| 64 | 4 | 0,5 | PP-3 | 12 | 1 | 8,23 | 1,60 | 1,57 |
| C60 | nenhum | nenhum | PP-3 | C5 | 1 | 4,51 | 2,54 | 1,23 |
| 65 | 4 | 0,5 | PP-3 | 12 | 2 | 10,51 | 1,70 | 1,33 |
| C61 | nenhum | nenhum | PP-3 | C5 | 2 | 8,55 | 2,56 | 0,96 |
| 66 | 4 | 0,5 | PP-3 | 12 | 3 | 41,48 | 1,56 | 0,57 |
| C62 | nenhum | nenhum | PP-3 | C5 | 3 | 42,34 | 2,42 | 0,36 |
| 67 | 4 | 0,5 | PP-3 | 12 | 4 | 19,82 | 1,72 | 0,95 |
| C63 | nenhum | nenhum | PP-3 | C5 | 4 | 32,82 | 2,58 | 0,43 |
| 68 | 4 | 0,75 | PP-3 | 13 | 1 | 2,43 | 2,34 | 1,60 |
| C64 | nenhum | nenhum | PP-3 | C5 | 1 | 4,51 | 2,54 | 1,23 |
| 69 | 4 | 0,75 | PP-3 | 13 | 2 | 5,40 | 2,22 | 1,32 |
| C65 | nenhum | nenhum | PP-3 | C5 | 2 | 8,55 | 2,56 | 0,96 |
| 70 | 4 | 0,75 | PP-3 | 13 | 3 | 7,64 | 2,34 | 1,10 |
| C66 | nenhum | nenhum | PP-3 | C5 | 3 | 42,34 | 2,42 | 0,36 |
| 71 | 4 | 0,75 | PP-3 | 13 | 4 | 1,46 | 2,16 | 1,99 |
| C67 | nenhum | nenhum | PP-3 | C5 | 4 | 32,82 | 2,58 | 0,43 |
| 72 | 4 | 1,0 | PP-3 | 14 | 1 | 3,30 | 2,24 | 1,54 |
| C68 | nenhum | nenhum | PP-3 | C5 | 1 | 4,51 | 2,54 | 1,23 |
| 73 | 4 | 1,0 | PP-3 | 14 | 2 | 5,38 | 2,42 | 1,22 |
| C69 | nenhum | nenhum | PP-3 | C5 | 2 | 8,55 | 2,56 | 0,96 |
| 74 | 4 | 1,0 | PP-3 | 14 | 3 | 9,35 | 2,26 | 1,06 |
| C70 | nenhum | nenhum | PP-3 | C5 | 3 | 42,34 | 2,42 | 0,36 |
| 75 | 4 | 1,0 | PP-3 | 14 | 4 | 1,69 | 2,34 | 1,79 |
| C71 | nenhum | nenhum | PP-3 | C5 | 4 | 32,82 | 2,58 | 0,43 |
| 76 | 4 | 0,5 | PP-4 | 15 | 4 | 0,42 | 2,96 | 1,94 |
| C72 | nenhum | nenhum | PP-4 | C6 | 4 | 12,38 | 2,6 | 0,81 |
| 77 | 4 | 1,0 | PP-4 | 16 | 4 | 0,14 | 3,07 | 2,15 |
| C73 | nenhum | nenhum | PP-4 | C6 | 4 | 12,38 | 2,6 | 0,81 |
| 78 | 4 | 0,5 | PP-5 | 17 | 4 | 0,68 | 2,84 | 1,77 |
| C74 | nenhum | nenhum | PP-5 | C7 | 4 | 35,66 | 2,26 | 0,46 |
| 79 | 4 | 1,0 | PP-5 | 18 | 4 | 0,289 | 3,0 | 1,96 |
| C75 | nenhum | nenhum | PP-5 | C7 | 4 | 35,66 | 2,26 | 0,46 |
| 80 | 4 | 0,5 | PMP-1 | 19 | 4 | 6,17 | 2,06 | 1,36 |
| C76 | nenhum | nenhum | PMP-1 | C8 | 4 | 14,98 | 2,16 | 0,88 |
| 81 | 4 | 1,0 | PMP-1 | 20 | 4 | 3,55 | 2,18 | 1,54 |
| C77 | nenhum | nenhum | PMP-1 | C8 | 4 | 14,98 | 2,16 | 0,88 |
| C78 | PP-1 | 7 | nenhum | 79,9 | 2,1 | 0,11 | ||
| 82 | PP-1 | 7 | 4 | 3,4 | 2 | 1,69 | ||
| C79 | PP-1 | 2 | nenhum | 72,7 | 2,1 | 0,15 | ||
| 83 | PP-1 | 2 | 4 | 4,88 | 2,3 | 1,31 | ||
| C80 | PP-1 | C3 | nenhum | 71,5 | 1,8 | 0,19 |
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| Número do exemplo | Aditivo de carga | Concentraç ão do aditivo (% em peso) | Grau da resina | Número de exemplo da manta de BMF | Método de carregamen to | % de pen. dop | Queda de pressão (mm H2O) | fq (1/mm2) |
| C81 | PP-1 | C3 | 4 | 40,8 | 1,9 | 0,47 | ||
| C82 | PP-1 | 5 | nenhum | 81,1 | 1,7 | 0,12 | ||
| 84 | PP-1 | 5 | 4 | 8,56 | 1,8 | 1,37 | ||
| C83 | PP-1 | 3 | nenhum | 81,5 | 1,7 | 0,12 | ||
| 85 | PP-1 | 3 | 4 | 2,32 | 2 | 1,88 |
Descarga de raios X de Meio Filtrante de Eletreto:
[092] Usando-se o procedimento descrito nos métodos de teste acima, amostras selecionadas de meio filtrante foram expostas à ionização por raios X. A tabela 4 relata o desempenho de filtração de cada amostra antes da exposição aos raios X (tempo = 0 minutos), após 30 minutos de exposição total aos raios X, após 40 minutes de exposição total aos raios X e após 60 minutos de exposição total aos raios X.
Tabela 4
| Desempenho de filtração após a exposição aos raios X | |||||||||||||
| Exposição = 0 min | Exposição = 30 min | Exposição = 40 min | Exposição = 60 min | ||||||||||
| Ex. n° | AP (mm H2o) | % Pen (%) | FQ0 (1/m m 2O) | AP (mm H2o) | % Pen | fq (1/mm 2) | AP (mm H2o) | % Pen (%) | fq (1/mm 2) | AP (mm H2o) | % de pen (%) | fq (1/mm 2) | Razão da % de pen (%) |
| C78 | 2,1 | 79,9 | 0,11 | 2 | 79,5 | 0,11 | 2 | 79,5 | 0,11 | 2 | 79,3 | 0,12 | 97 |
| 82 | 2 | 3,4 | 1,69 | 2 | 42,7 | 0,43 | 2 | 57,2 | 0,28 | 2 | 73,7 | 0,15 | 1108 |
| C79 | 2,1 | 72,7 | 0,15 | 2,1 | 76,9 | 0,13 | 2,2 | 77,3 | 0,12 | 2,1 | 77,5 | 0,12 | 125 |
| 83 | 2,3 | 4,88 | 1,31 | 2,3 | 47,3 | 0,33 | 2,3 | 64,1 | 0,19 | 2,3 | 73 | 0,14 | 960 |
| C80 | 1,8 | 71,5 | 0,19 | 1,8 | 78,5 | 0,13 | 1,8 | 76,9 | 0,15 | 1,9 | 79,6 | 0,12 | 147 |
| C81 | 1,9 | 40,8 | 0,47 | 1,9 | 78,1 | 0,13 | 2 | 78,4 | 0,12 | 1,9 | 79,6 | 0,12 | 393 |
| C82 | 1,7 | 81,1 | 0,12 | 1,7 | 80,5 | 0,13 | 1,7 | 79,6 | 0,13 | 1,7 | 81,3 | 0,12 | 101 |
| 84 | 1,8 | 8,56 | 1,37 | 1,6 | 79,7 | 0,14 | 1,7 | 80,5 | 0,13 | 1,6 | 80,8 | 0,13 | 1153 |
| C83 | 1,7 | 81,5 | 0,12 | 1,7 | 83,6 | 0,11 | 1,7 | 82,8 | 0,11 | 1,7 | 82,4 | 0,11 | 106 |
| 85 | 2 | 2,32 | 1,88 | 1,8 | 69,6 | 0,20 | 1,8 | 74,8 | 0,16 | 1,9 | 81,1 | 0,11 | 1797 |
Petição 870180164208, de 17/12/2018, pág. 47/54
40/40
Cálculo da Densidade de Carga Eficaz:
[093] Usando-se os dados apresentados na tabela 4 acima para uma exposição de 60 minutes aos raios X e o procedimento descrito nos métodos de teste acima, calculou-se a densidade de carga eficaz para as amostras selecionadas do meio filtrante. Esses dados são apresentados na tabela 5.
Tabela 5
| Ex. n° | L (mm) | gramatura (g/m2) | U0 (cm/s) | α | hK | deff (pm) | FQ Inicial (mm H2O)'1 | ηΐη | Kin | qf (pC/m2) |
| 82 | 1,03 | 55 | 6,9 | 0,058 | 0,731 | 8,1 | 1,69 | 0,154 | 0,167 | 61,6 |
| 83 | 1,31 | 56 | 6,9 | 0,046 | 0,835 | 7,7 | 1,31 | 0,134 | 0,146 | 56,2 |
| C81 | 1,06 | 55 | 6,9 | 0,056 | 0,746 | 8,1 | 0,47 | 0,034 | 0,021 | 21,9 |
| 84 | 1,44 | 57 | 6,9 | 0,043 | 0,866 | 8,4 | 1,37 | 0,114 | 0,120 | 53,3 |
| 85 | 1,28 | 53 | 6,9 | 0,045 | 0,845 | 8,2 | 1,88 | 0,190 | 0,238 | 74,0 |
Petição 870180164208, de 17/12/2018, pág. 48/54
Claims (10)
- Reivindicações1. MEIO FILTRANTE DE ELETRETO, caracterizado por compreender:manta de microfibra não tecida que compreende uma blenda de:- resina termoplástica, e- aditivo acentuador de carga que compreende material imida heterocíclico que é isento de grupos fluorados.
- 2. MEIO FILTRANTE, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo material imida heterocíclico que é isento de grupos fluorados compreender pelo menos um material com a estrutura (a), (b) ou (c), ou qualquer combinação das mesmas:(a) (b) (c) sendo que o grupo R1 compreende átomo de hidrogênio, alquila, arila, heteroalquila, alquila substituída, arila substituída ou grupo contendo grupo imida heterocíclico;os grupos R2 e R3 independentemente compreendem átomo dePetição 870180164208, de 17/12/2018, pág. 49/542/5 hidrogênio, alquila, arila, heteroalquila, alquila substituída, arila substituída ou grupo contendo grupo imida heterocíclico; e os grupos R4, R5, R6 e R7 independentemente compreendem átomo de hidrogênio, alquila, arila, heteroalquila, alquila substituída, arila substituída ou grupo contendo grupo imida heterocíclico;Ar compreende anel aromático; e cada Z1 e Z2 é independentemente um substituinte no anel aromático localizado em qualquer posição no anel e compreende átomo de hidrogênio, alquila, arila, heteroalquila, alquila substituída, arila substituída, grupo nitro ou grupo contendo imida heterocíclico.
- 3. MEIO FILTRANTE, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo material imida heterocíclico que é isento de grupos fluorados compreender pelo menos um material com a estrutura (d), (e), (f) ou (g) ou qualquer combinação das mesmas:(f)Petição 870180164208, de 17/12/2018, pág. 50/543/5 (g) onde n é um número entre 5 e 7.
- 4. MEIO FILTRANTE, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela manta de microfibra não tecida compreender poliolefina; cloreto de polivinila; poliestireno; policarbonato; ou poliéster.
- 5. MEIO FILTRANTE, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo material imida heterocíclico que é isento de grupos fluorados compreender de 0,1 a 5,0% em peso da manta.
- 6. MEIO FILTRANTE, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo meio filtrante compreender:filtro de respirador, filtro de um de sistema de ventilação de um recinto, filtro de sistema de ventilação de um veículo, filtro de ar condicionado, filtro de fornalha, filtro de um purificador de ar ambiente, filtro de aspirador de pó, ou um filtro de unidade de disco de computador.
- 7. MEIO FILTRANTE, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo meio filtrante ter uma taxa % de penetração de pelo menos 300% a uma velocidade de face de 6,9 cm/s quando testado de acordo com o teste de descarga por raios X.
- 8. MEIO FILTRANTE, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo meio filtrante ter uma densidade de carga eficaz calculada de pelo menos 20 microcoulomb por metro quadrado.
- 9. MÉTODO DE PREPARO DE UMA MANTA DE ELETRETO, caracterizado por compreender:Petição 870180164208, de 17/12/2018, pág. 51/544/5 fornecer um material termoplástico, fornecer um aditivo acentuador de carga que compreende um material imida heterocíclico que é isento de grupos fluorados;realizar uma mistura por termofusão entre o material termoplástico e o aditivo acentuador de carga para produzir uma blenda termoplástica;formar uma manta; e carregar eletrostáticamente a manta.
- 10. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo material imida heterocíclico que é isento de grupos fluorados compreender pelo menos um material com a estrutura (a), (b), ou (c), ou qualquer combinação das mesmas:(a) (b) (c) sendo que o grupo R1 compreende átomo de hidrogênio, alquila, arila, heteroalquila, alquila substituída, arila substituída ou grupo contendo grupo imida heterocíclico;os grupos R2 e R3 independentemente compreendem átomo dePetição 870180164208, de 17/12/2018, pág. 52/545/5 hidrogênio, alquila, arila, heteroalquila, alquila substituída, arila substituída ou grupo contendo grupo imida heterocíclico; e os grupos R4, R5, R6 e R7 independentemente compreendem átomo de hidrogênio, alquila, arila, heteroalquila, alquila substituída, arila substituída ou grupo contendo grupo imida heterocíclico;Ar compreende anel aromático; e cada Z1 e Z2 é independentemente um substituinte no anel aromático localizado em qualquer posição no anel e compreende átomo de hidrogênio, alquila, arila, heteroalquila, alquila substituída, arila substituída, grupo nitro ou grupo contendo imida heterocíclica.
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