BRPI0815796B1 - elastomeric composite and method for its production - Google Patents

Description

(54) Título: COMPÓSITO ELASTOMÉRICO E MÉTODO PARA PRODUÇÃO DO MESMO (51) Int.CI.: C08J 3/22; C08J 3/215; C08C 1/14 (30) Prioridade Unionista: 30/08/2007 US 60/966,853 (73) Titular(es): CABOT CORPORATION (72) Inventor(es): XUAN ZHANG; MICHAEL D. MORRIS (85) Data do Início da Fase Nacional: 26/02/2010(54) Title: ELASTOMERIC COMPOSITE AND METHOD FOR THE PRODUCTION OF THE SAME (51) Int.CI .: C08J 3/22; C08J 3/215; C08C 1/14 (30) Unionist Priority: 08/30/2007 US 60 / 966,853 (73) Holder (s): CABOT CORPORATION (72) Inventor (s): XUAN ZHANG; MICHAEL D. MORRIS (85) National Phase Start Date: 02/26/2010

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COMPÓSITO ELASTOMÉRICO E MÉTODO PARA PRODUÇÃO DO MESMOELASTOMERIC COMPOSITE AND METHOD FOR PRODUCTION OF THE SAME

HISTÓRICO DA INVENÇÃOHISTORY OF THE INVENTION

1. Campo da Invenção1. Field of the Invention

A presente invenção se refere aos métodos para 5 produção de compósitos elastoméricos.The present invention relates to methods for producing elastomeric composites.

2. Descrição da Técnica Correlata2. Description of the Related Technique

Inúmeros produtos de significado comercial são formados de composições elastoméricas onde a carga particulada é dispersa em qualquer um dos vários elastômeros sintéticos, borracha natural ou combinações elastoméricas. O negro de fumo, por exemplo, é amplamente usado como um agente de reforço na borracha natural e outros elastômeros. É comum produzir uma batelada mestra, isto é, pré mistura do filtro, elastômero e vários aditivos opcionais, tais como, óleo extensor. A batelada mestra de negro de fumo é preparada com diferentes classificações de negro de fumo disponíveis comercialmente que variam ambas em área de superfície por peso unitário e em estrutura, uma descrição do tamanho e complexidade dos agregados de negro de fumo formados pela fusão de partículas de negro de fumo primárias umas as outras. Inúmeros produtos de significado comercial são formados de tais composições elastoméricas de carga particulada de negro de fumo dispersa na borracha natural e outros elastômeros. Tais produtos incluem, por exemplo, pneumáticos para veículos onde diferentes composições elastoméricas podem ser usadas para a porção de banda de rodagem, costados, camada fina de fio e carcaça. Outros produtos incluem, por exemplo, buchas de montagem de motor, correias transportadoras, limpadores de párabrisa e semelhantes.Numerous products of commercial significance are formed of elastomeric compositions where the particulate charge is dispersed in any of the various synthetic elastomers, natural rubber or elastomeric combinations. Carbon black, for example, is widely used as a reinforcing agent in natural rubber and other elastomers. It is common to produce a master batch, that is, filter pre-mix, elastomer and various optional additives, such as extender oil. The master batch of carbon black is prepared with different commercially available carbon black classifications that vary both in surface area by unit weight and in structure, a description of the size and complexity of the carbon black aggregates formed by the melting of carbon particles. carbon black primary each other. Numerous products of commercial significance are formed from such particulate charge elastomeric compositions of carbon black dispersed in natural rubber and other elastomers. Such products include, for example, vehicle tires where different elastomeric compositions can be used for the tread portion, sides, thin layer of wire and carcass. Other products include, for example, engine mounting sleeves, conveyor belts, windshield wipers and the like.

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Existe uma variedade de métodos para produção da batelada mestra de negro de fumo. Em um método revelado na Patente US número 6.841.606 (“a patente '606), uma pasta de negro de fumo e um látex elastomérico são combinados em uma autoclave e então coagulados por adição de um coagulante, tal como um ácido. Em uma variação deste processo, revelada na Publicação de Patente Japonesa número 2005220187, látex de borracha natural é diluído para teor de borracha de 20% (cerca de 24% de borracha) e combinado com uma protease para clivagem de ligações de amida os componentes diferentes de borracha do látex. Acredita-se que a clivagem aperfeiçoe o desempeno do produto de borracha final. Em outra variação revelada na Publicação de Patente Japonesa número 2006152117, uma batelada mestra preparada de látex diluído e pasta de negro de fumo é misturada seca com transformador polibutadieno e bismaleimida de N,N'-difenilmetano para aperfeiçoar o equilíbrio entre a elasticidade aperfeiçoada e formação de calor aumentada nos pneus produzidos da borracha.There are a variety of methods for producing the master batch of carbon black. In a method disclosed in US Patent 6,841,606 (“the '606 patent), a carbon black paste and an elastomeric latex are combined in an autoclave and then coagulated by the addition of a coagulant, such as an acid. In a variation of this process, disclosed in Japanese Patent Publication number 2005220187, natural rubber latex is diluted to 20% rubber content (about 24% rubber) and combined with a protease for cleaving amide bonds to different components latex rubber. Cleavage is believed to improve the performance of the final rubber product. In another variation revealed in Japanese Patent Publication number 2006152117, a master batch prepared of diluted latex and carbon black paste is mixed dry with polybutadiene transformer and N, N'-diphenylmethane bismaleimide to perfect the balance between improved elasticity and formation increased heat in tires produced from rubber.

Em outro método revelado na Patente US númeroIn another method disclosed in US Patent number

6.048.923, o conteúdo da qual é incorporado ao presente documento como referência, um fluxo contínuo de um primeiro fluido incluindo um látex elastomérico é alimentado à zona de mistura de um reator de coagulação. Um fluxo contínuo de um segundo fluido incluindo uma pasta de negro de fumo é alimentado sob pressão à zona de mistura para formar uma mistura com o látex elastomérico. A mistura dos dois fluidos é suficientemente energética para coagular substancial e completamente o látex elastomérico com o negro de fumo antes de uma extremidade de descarga do6,048,923, the content of which is incorporated into this document for reference, a continuous flow of a first fluid including an elastomeric latex is fed to the mixing zone of a coagulation reactor. A continuous flow of a second fluid including a carbon black paste is fed under pressure to the mixing zone to form a mixture with the elastomeric latex. The mixture of the two fluids is energetic enough to substantially and completely coagulate the elastomeric latex with the carbon black before a discharge end of the

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3/29 reator de coágulo. Conforme revelado na Patente US número 6.929.783 o coágulo pode então ser alimentado a um extrusor de retirada de água.3/29 clot reactor. As disclosed in US Patent No. 6,929,783, the clot can then be fed to a water extruder.

Em carregamentos altos de negro de fumo, o coágulo 5 emerge do reator de coágulo não como um fluxo contínuo de compósito elastomérico de negro de fumo, porém como várias regiões compósitas elastoméricas de negro de fumo separadas transportadas por uma fase aquosa substancialmente isenta de coágulo. O último material não passa tão facilmente através do extrusor de retirada de água e pode entupir o aparelho porque ele flui sob cisalhamento (e pode, portanto, passar em contra fluxo dentro do extrusor de retirada de água). É desejável preparar um fluxo contínuo de coágulo contendo uma fração de volume alto de negro de fumo que é mais facilmente acomodado pelo aparelho tal como um extrusor de retirada de água.In high carbon black loads, clot 5 emerges from the clot reactor not as a continuous flow of carbon black elastomeric composite, but as several separate carbon black elastomeric composite regions carried by a substantially clot-free aqueous phase. The latter material does not pass as easily through the water extruder and can clog the device because it flows under shear (and can therefore flow backwards into the water extruder). It is desirable to prepare a continuous flow of clot containing a high volume fraction of carbon black that is more easily accommodated by the apparatus such as a water extruder.

SUMÁRIO DA INVENÇÃOSUMMARY OF THE INVENTION

Em um aspecto, a invenção é um método para produção de um compósito elastomérico, por exemplo, um composto incluindo um particulado disperso em uma matriz elastomérica. O método inclui provisão de uma pasta particulada, provisão de uma combinação de látex compreendendo, consistindo essencialmente em ou consistindo em látex do soro e pelo menos um dentre látex de campo e concentrado de látex e combinando a pasta particulada e a combinação de látex para formar uma mistura sob condições nas quais a mistura coagula.In one aspect, the invention is a method for producing an elastomeric composite, for example, a compound including a particulate dispersed in an elastomeric matrix. The method includes provision of a particulate paste, provision of a latex combination comprising, consisting essentially of or consisting of whey latex and at least one of field latex and latex concentrate and combining the particulate paste and the latex combination to form a mixture under conditions in which the mixture coagulates.

A combinação de látex pode incluir látex de campo, em uma razão de cerca de 20:1 a cerca de 1:1 em volume com relação ao látex do soro. A combinação de látex podeThe latex combination may include field latex, in a ratio of about 20: 1 to about 1: 1 by volume to serum latex. The latex combination can

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4/29 incluir concentrado de látex em uma razão de cerca de 20:1 a cerca de 1:2 em volume com relação ao látex do soro. A combinação do látex pode incluir ambos o látex de campo e concentrado de látex em combinação com o látex do soro. A combinação do látex pode incluir água adicionalmente. O teor de borracha seca da combinação do látex pode ser de pelo menos 15% em peso. A combinação pode incluir alimentação de um fluxo contínuo da pasta de negro de fumo sob pressão a uma zona de mistura de um reator de coágulo para formar uma mistura com a combinação de látex, o negro de fumo sendo eficaz para coagular o látex dentro da combinação de látex, e a alimentação da combinação de látex e a pasta de negro de fumo dentro da zona de mistura sendo suficientemente energéticas para coagular substancial e completamente o látex com o negro de fumo no reator de coágulo.4/29 include latex concentrate in a ratio of about 20: 1 to about 1: 2 by volume with respect to serum latex. The latex combination can include both field latex and latex concentrate in combination with serum latex. The latex combination can additionally include water. The dry rubber content of the latex combination can be at least 15% by weight. The combination may include feeding a continuous flow of the carbon black paste under pressure to a mixing zone of a clot reactor to form a mixture with the latex combination, the carbon black being effective in coagulating the latex within the combination latex, and feeding the combination of latex and the carbon black paste into the mixing zone being sufficiently energetic to substantially and completely coagulate the latex with the carbon black in the clot reactor.

Em outro aspecto, a invenção é um compósito elastomérico incluindo o produto coagulado de uma mistura de uma pasta particulada e uma combinação de látex compreendendo, consistindo essencialmente em ou consistindo em látex do soro e pelo menos um látex de campo e concentrado de látex. A combinação de látex pode incluir adicionalmente água. O teor de borracha seca da combinação de látex pode ser de pelo menos 15% em peso. A combinação de látex pode incluir látex de campo em uma razão de cerca de 20:1 a cerca de 1:1 em volume com relação ao látex do soro. A combinação do látex pode incluir concentrado de látex a uma razão de cerca de 20:1 a cerca de 1:2 em volume, com relação ao látex do soro. A combinação de látex pode incluir ambos o látex de campo e concentrado de látexIn another aspect, the invention is an elastomeric composite including the coagulated product of a mixture of a particulate paste and a combination of latex comprising, consisting essentially of or consisting of whey latex and at least one field latex and latex concentrate. The latex combination may additionally include water. The dry rubber content of the latex combination can be at least 15% by weight. The latex combination can include field latex in a ratio of about 20: 1 to about 1: 1 by volume to serum latex. The latex combination can include latex concentrate at a ratio of about 20: 1 to about 1: 2 by volume, with respect to serum latex. The latex combination can include both field latex and latex concentrate

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5/29 em combinação com o látex do soro. A combinação pode incluir alimentação de um fluxo contínuo da pasta de negro de fumo sob pressão a uma zona de mistura de um reator de coágulo para formar uma mistura com a combinação de látex, o negro de fumo sendo eficaz para coagular o látex e a alimentação da combinação de látex e a pasta de negro de fumo dentro da zona de mistura sendo suficientemente energética para coagular substancial e completamente o látex com o negro de fumo no reator de coágulo.5/29 in combination with serum latex. The combination may include feeding a continuous flow of the carbon black paste under pressure to a mixing zone of a clot reactor to form a mixture with the latex combination, the carbon black being effective in coagulating the latex and the feed the combination of latex and the carbon black paste within the mixing zone being sufficiently energetic to substantially and completely coagulate the latex with the carbon black in the clot reactor.

Em outro aspecto, a invenção é um compósito elastomérico. O compósito é produzido por um processo incluindo a provisão de uma pasta particulada, provisão de uma combinação de látex compreendendo, consistindo essencialmente em ou consistindo em látex do soro e pelo menos um do látex de campo e concentrado de látex e combinação da pasta particulada e a combinação de látex sob condições nas quais o teor do látex da combinação de látex coagula. A combinação de látex pode incluir água. O teor de borracha seca da combinação de látex é de pelo menos 15% em peso. A combinação de látex pode incluir látex de campo em uma razão de cerca de 20:1 a cerca de 1:1 em volume com relação ao látex do soro. A combinação do látex pode incluir concentrado de látex a uma razão de cerca de 20:1 a cerca de 1:2 em volume, com relação ao látex do soro. A combinação de látex pode incluir ambos o látex de campo e concentrado de látex em combinação com o látex do soro. A combinação pode incluir alimentação de um fluxo contínuo da pasta de negro de fumo sob pressão a uma zona de mistura de um reator de coágulo para formar uma mistura com a combinação de látex, o negro de fumo sendo eficaz paraIn another aspect, the invention is an elastomeric composite. The composite is produced by a process including the provision of a particulate paste, the provision of a combination of latex comprising, consisting essentially of or consisting of whey latex and at least one of the latex and latex concentrate and combination of the particulate paste and the latex combination under conditions in which the latex content of the latex combination coagulates. The latex combination can include water. The dry rubber content of the latex combination is at least 15% by weight. The latex combination can include field latex in a ratio of about 20: 1 to about 1: 1 by volume to serum latex. The latex combination can include latex concentrate at a ratio of about 20: 1 to about 1: 2 by volume, with respect to serum latex. The latex combination can include both field latex and latex concentrate in combination with serum latex. The combination may include feeding a continuous flow of the carbon black paste under pressure to a mixing zone of a clot reactor to form a mixture with the latex combination, the carbon black being effective for

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6/29 coagular o látex dentro da combinação de látex e a alimentação da combinação de látex e a pasta de negro de fumo dentro da zona de mistura sendo suficientemente energética para coagular substancial e completamente o 5 látex com o negro de fumo no reator de coágulo.6/29 coagulate the latex within the latex combination and the feed of the latex combination and the carbon black paste within the mixing zone being sufficiently energetic to substantially and completely coagulate the latex with the carbon black in the clot reactor .

Em outro aspecto, a invenção é um compósito elastomérico vulcanizado incluindo pelo menos 70 phr de negro de fumo, por exemplo, negro de fumo N234 e exibindo uma taxa de T300/T100 de pelo menos 4,5.In another aspect, the invention is a vulcanized elastomeric composite including at least 70 phr carbon black, for example, carbon black N234 and exhibiting a T300 / T100 ratio of at least 4.5.

Deve ser entendido que ambas a descrição geral precedente e a descrição detalhada que se segue são exemplares e apenas explanatórias e se destinam a prover uma explicação adicional da presente invenção, conforme reivindicada.It should be understood that both the foregoing general description and the following detailed description are exemplary and explanatory only and are intended to provide a further explanation of the present invention, as claimed.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOSBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

A invenção é descrita com referência às várias figuras dos desenhos onde a figura 1 é um gráfico detalhando o desempenho mecânico dos vários compostos de borracha com relação à carga de negro de fumo (triângulos abertos, linha pontilhada - batelada mestra úmida com látex do soro; quadrados fechados, linhas cheias - batelada mestra úmida sem látex do soro).The invention is described with reference to the various figures in the drawings where figure 1 is a graph detailing the mechanical performance of the various rubber compounds with respect to the carbon black charge (open triangles, dotted line - wet master batch with serum latex; closed squares, solid lines - wet master batch without serum latex).

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃODETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Em uma concretização, o compósito elastomérico é preparado pela provisão de uma pasta particulada e uma combinação de látex compreendendo, consistindo essencialmente em, ou consistindo no látex do soro e pelo menos um látex de campo e concentrado de látex. A pasta e a combinação de látex são combinadas para formar uma mistura sob condições nas quais a mistura coagula para formar umIn one embodiment, the elastomeric composite is prepared by providing a particulate paste and a combination of latex comprising, consisting essentially of, or consisting of whey latex and at least one field latex and latex concentrate. The paste and latex combination are combined to form a mixture under conditions in which the mixture coagulates to form a

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7/29 farelo de batelada mestra.7/29 master batch bran.

Embora seja frequentemente desejável produzir compósito elastomérico com carregamentos maiores de carga, tais como, negro de fumo em um processo de batelada mestra úmida contínuo, as borrachas coaguladas contendo carregamentos mais altos de carga são algumas vezes mais difíceis de passarem através do equipamento de processamento a jusante. Nós descobrimos, inesperadamente, que por acréscimo de uma emulsão de látex elastomérica com látex do soro, nós podemos produzir um farelo de batelada mestra, frequentemente denominado uma “serpentina coesa”, na qual uma carga, tal como negro de fumo é altamente disperso, porém que não escoa sob cisalhamento. Uma vez que não escoa sob cisalhamento, o material pode ter sua água facilmente retirada usando equipamento padrão, tal como, o extrusor de retirada de água disponível na French Oil Machinery Company (Piqua, OH, USA). Isto permite a produção contínua dos compósitos elastoméricos possuindo altos carregamentos de carga e que podem ser usados para produzir borrachas vulcanizadas possuindo propriedades superiores. Em contraste, o farelo da batelada mestra que não escoa sob cisalhamento pode apresentar contracorrente no equipamento a jusante, levando o mesmo a entupir ou se tornar ineficaz na retirada da água.Although it is often desirable to produce elastomeric composite with larger load loads, such as carbon black in a continuous wet master batch process, coagulated rubbers containing higher load loads are sometimes more difficult to pass through the processing equipment at downstream. We discovered, unexpectedly, that by adding an elastomeric latex emulsion with serum latex, we can produce a master batch bran, often called a “cohesive coil”, in which a charge, such as carbon black, is highly dispersed, however, it does not flow under shear. Since it does not flow under shear, the material can have its water easily removed using standard equipment, such as the water extruder available from the French Oil Machinery Company (Piqua, OH, USA). This allows for the continuous production of elastomeric composites having high load loads and which can be used to produce vulcanized rubbers having superior properties. In contrast, the master batch bran that does not flow under shear can present countercurrent in the downstream equipment, causing it to clog or become ineffective in removing water.

O látex do soro é um subproduto obtido da centrifugação do látex de borracha natural. O concentrado do látex de borracha natural é geralmente produzido comercialmente do látex de campo por um processo de centrifugação. Após estabilização do látex de campo, ele é alimentado a uma centrífuga contínua que separa o mesmo emSerum latex is a by-product obtained from the centrifugation of natural rubber latex. Natural rubber latex concentrate is generally produced commercially from field latex by a centrifugation process. After stabilization of the field latex, it is fed to a continuous centrifuge that separates it into

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8/29 uma corrente de concentrado de látex e uma segunda corrente, conhecida como látex do soro. O concentrado de látex geralmente contém cerca de 60% em peso de borracha e o soro tipicamente contém entre 3 e 6% de borracha, bem como outras substâncias do látex de borracha natural. Sabese que as concentrações de borracha nas duas correntes podem variar por alteração da configuração da centrífuga, velocidade e taxa de escoamento do látex de alimentação.8/29 a stream of latex concentrate and a second stream, known as whey latex. Latex concentrate generally contains about 60% rubber by weight and whey typically contains between 3 and 6% rubber, as well as other substances in natural rubber latex. It is known that the rubber concentrations in the two streams can vary due to changes in the centrifuge configuration, speed and flow rate of the feed latex.

O látex do soro contém uma proporção maior de teor de diferente de borracha (NRC) e partículas menores de borracha em uma emulsão em relação ao látex de campo ou concentrado de látex. As partículas maiores possuem uma área de superfície maior por volume unitário que as partículas maiores. Sem desejar estar ligado a qualquer teoria específica, acredita-se que cada um ou ambos estes fatores (NRC e área de superfície) influenciam a interação da carga particulada com o elastômero durante coagulação, promoção da formação de um coágulo exibindo uma fase de borracha contínua. Adicionalmente, os métodos descritos no presente documento fornecem um uso para látex do soro, um subproduto da produção do concentrado do látex que é frequentemente considerado resíduos. O uso do látex do soro conforme descrito no presente documento também provê uso mais eficiente do látex coletado das seringueiras.Serum latex contains a higher proportion of different rubber (NRC) content and smaller rubber particles in an emulsion compared to field latex or latex concentrate. Larger particles have a larger surface area per unit volume than larger particles. Without wishing to be linked to any specific theory, it is believed that each or both of these factors (NRC and surface area) influence the interaction of the particulate load with the elastomer during coagulation, promoting the formation of a clot showing a continuous rubber phase . In addition, the methods described in this document provide a use for whey latex, a by-product of the production of the latex concentrate that is often considered waste. The use of serum latex as described in this document also provides for more efficient use of latex collected from rubber trees.

Nas determinadas concretizações preferidas, o látex de borracha natural (por exemplo, concentrado do látex ou látex de campo) é combinado com o látex do soro antes de ser combinado com a pasta particulada. A razão do concentrado de látex com látex do soro pode variar de cerca de 20:1 a cerca de 1:2 em volume; a razão do látex de campoIn certain preferred embodiments, the natural rubber latex (e.g., latex concentrate or field latex) is combined with the serum latex before being combined with the particulate paste. The ratio of latex concentrate to serum latex can vary from about 20: 1 to about 1: 2 by volume; the reason of the field latex

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9/29 com látex do soro pode variar de cerca de 20:1 a cerca de 1:1 em volume. Em algumas concretizações, a emulsão de látex usada para produzir o compósito elastomérico inclui ambos o concentrado de látex e látex de campo em qualquer razão, juntamente com o látex do soro. A razão do concentrado do látex e/ou látex de campo com látex do soro pode variar independentemente. Por exemplo, independente se um ou ambos o látex de campo e o concentrado de látex for empregado, a razão do látex de campo com o látex do soro pode ser de cerca de 20:1 a cerca de 15:1, de cerca de 15:1 a cerca de 10:1, de cerca de 10:1 a cerca de 5:1, de cerca de 5:1 a cerca de 2:1 ou cerca de 2:1 a cerca de 1:1 ou qualquer faixa definida por quaisquer duas destas razões. Da mesma forma, a razão de concentrado de látex com látex do soro pode ser de cerca de 20:1 a cerca de 15:1, de cerca de 15:1 a cerca de 10:1, de cerca de 10:1 a cerca de 5:1, de cerca de 5:1 a cerca de 2:1, de cerca de 2:1 a cerca de 1:1 ou de cerca de 1:1 a cerca de 1:2 ou qualquer faixa definida por quaisquer duas destas razões.9/29 with serum latex can range from about 20: 1 to about 1: 1 by volume. In some embodiments, the latex emulsion used to produce the elastomeric composite includes both latex concentrate and field latex in any reason, along with serum latex. The ratio of the latex concentrate and / or field latex to serum latex can vary independently. For example, regardless of whether one or both field latex and latex concentrate is used, the ratio of field latex to serum latex can be from about 20: 1 to about 15: 1, from about 15 : 1 to about 10: 1, from about 10: 1 to about 5: 1, from about 5: 1 to about 2: 1 or about 2: 1 to about 1: 1 or any defined range for any two of these reasons. Likewise, the ratio of latex concentrate to serum latex can be from about 20: 1 to about 15: 1, from about 15: 1 to about 10: 1, from about 10: 1 to about from 5: 1, from about 5: 1 to about 2: 1, from about 2: 1 to about 1: 1 or from about 1: 1 to about 1: 2 or any range defined by any two these reasons.

Determinadas concretizações dos métodos e aparelhos para produção dos compósitos elastoméricos são discutidas neste documento. Embora várias concretizações da invenção possam empregar uma variedade de filtros diferentes, determinadas porções da descrição detalhada que se segue dos aspectos do método e aparelho da invenção descrevem por conveniência seu uso primariamente na produção de compósitos elastoméricos com negro de fumo. Um versado na técnica reconhecerá como empregar o método e aparelho descritos no presente documento, de acordo com os princípios de operação discutidos a seguir para produzirCertain embodiments of the methods and apparatus for producing elastomeric composites are discussed in this document. While various embodiments of the invention may employ a variety of different filters, certain portions of the following detailed description of aspects of the method and apparatus of the invention conveniently describe their use primarily in the production of carbon black elastomeric composites. One skilled in the art will recognize how to employ the method and apparatus described in this document, in accordance with the operating principles discussed below to produce

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10/29 compósitos elastoméricos compreendendo várias cargas alternativas ou adicionais e outros materiais.10/29 elastomeric composites comprising various alternative or additional fillers and other materials.

O látex elstomérico pode ser explorado em qualquer processo de batelada mestra úmida, incluindo aqueles discutidos a seguir e processos tais como aqueles revelados, por exemplo, nas Patentes US números 5.763.388, 6.841.606, 6.646.028, 7.101.922 e outros processos de batelada mestra úmida conhecidos dos versados na técnica.Elstomeric latex can be exploited in any wet master batch process, including those discussed below and processes such as those disclosed, for example, in U.S. Patent Numbers 5,763,388, 6,841,606, 6,646,028, 7,101,922 and others wet master batch processes known to those skilled in the art.

Em geral, um látex elastomérico e pasta de particulado são combinados para formar uma mistura, a mistura sendo coagulada, para formar um farelo de batelada mestra. O farelo de batelada mestra tem a água retirada para formar um coágulo isento de água. O coágulo isento de água é adicionalmente dissecado e então processado para formar uma borracha vulcanizada.In general, an elastomeric latex and particulate paste are combined to form a mixture, the mixture being coagulated, to form a master batch bran. The master batch bran has the water removed to form a water-free clot. The water-free clot is further dissected and then processed to form a vulcanized rubber.

Os fluidos de látex elastomérico apropriados que podem ser combinados com látex do soro incluem látex de borracha natural (incluindo látex de campo, concentrado de látex ou combinações destes) e seus derivados, tais como, borracha clorada e combinações de látex de borracha natural. Látexes de borracha natural exemplares que podem ser combinados com látex do soro para formar uma combinação de látex para uso de acordo com a invenção incluem, porém não são limitados ao látex de campo, concentrado do látex (produzido, por exemplo, por evaporação, centrifugação ou formação de creme), e misturas destes em qualquer proporção. O látex pode ser modificado para ajustar a composição de borracha, por exemplo, para modificar ou pelo menos remover parcialmente componentes diferentes de borracha ou para modificar quimicamente o teor de borrachaSuitable elastomeric latex fluids that can be combined with serum latex include natural rubber latex (including field latex, latex concentrate or combinations thereof) and derivatives thereof, such as chlorinated rubber and combinations of natural rubber latex. Exemplary natural rubber latexes that can be combined with serum latex to form a latex combination for use according to the invention include, but are not limited to, field latex, latex concentrate (produced, for example, by evaporation, centrifugation or cream formation), and mixtures of these in any proportion. Latex can be modified to adjust the rubber composition, for example, to modify or at least partially remove different rubber components or to chemically modify the rubber content

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11/29 de alguma forma, por exemplo, por cloração ou por anexação de uma fração química desejada. Em uma concretização alternativa, a água pode também ser adicionada à combinação de látex em qualquer concentração, por exemplo, pelo menos11/29 in some way, for example, by chlorination or by attaching a desired chemical fraction. In an alternative embodiment, water can also be added to the latex combination at any concentration, for example, at least

1% em volume, pelo menos 5% em volume, pelo menos 15% em volume ou pelo menos 25% em volume, à medida que a combinação tenha um teor de borracha seca desejável, tal como aquele descrito a seguir.1% by volume, at least 5% by volume, at least 15% by volume or at least 25% by volume, as the combination has a desirable dry rubber content, such as that described below.

Látex de borracha natural incluindo látexes que 10 foram modificados, derivatizados ou combinados conforme descrito acima podem ser combinados com látexes sintéticos. Elastômeros sintéticos exemplares incluem, porém não são limitados às borrachas, polímeros (por exemplo, homopolímeros, copolímeros e/ou terpolímeros) de 1,315 butadieno, estireno, isopreno, isobutileno, 2,3-dialquil1,3-butadieno, quando alquila puder ser metila, etila, propila, etc., acrilonitrila, etileno e propileno e semelhantes e derivados estendidos de óleo de qualquer um destes. Combinações de qualquer um dos precedentes podem também ser usadas. Borrachas sintéticas apropriadas específicas incluem: copolímeros de cerca de 10 a cerca de 70% em peso de estireno e de cerca de 90 a cerca de 30% em peso de butadieno, tal como, copolímero de 19 partes de estireno e 81 partes de butadieno, um copolímero de 30 partes de estireno e 70 partes de butadieno, um copolímero de 43 partes de estireno e 57 partes de butadieno e um copolímero de 50 partes de estireno e 50 partes de butadieno; polímeros e copolímeros de dienos conjugados tais como, polibutadieno, poliisopreno, policloropreno e semelhantes e copolímeros de tais dienos conjugados com umNatural rubber latex including latexes that have been modified, derivatized or combined as described above can be combined with synthetic latexes. Exemplary synthetic elastomers include, but are not limited to, rubbers, polymers (eg homopolymers, copolymers and / or terpolymers) of 1,315 butadiene, styrene, isoprene, isobutylene, 2,3-dialkyl1,3-butadiene, when alkyl may be methyl , ethyl, propyl, etc., acrylonitrile, ethylene and propylene and the like and extended oil derivatives of any of these. Combinations of any of the foregoing can also be used. Specific suitable synthetic rubbers include: copolymers of about 10 to about 70% by weight of styrene and from about 90 to about 30% by weight of butadiene, such as, copolymer of 19 parts of styrene and 81 parts of butadiene, a copolymer of 30 parts of styrene and 70 parts of butadiene, a copolymer of 43 parts of styrene and 57 parts of butadiene and a copolymer of 50 parts of styrene and 50 parts of butadiene; polymers and copolymers of conjugated dienes such as polybutadiene, polyisoprene, polychloroprene and the like and copolymers of such dienes conjugated to a

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12/29 monômero contendo grupo etilênico copolimerizável com o mesmo, tal como, estireno, metil estireno, cloroestireno, acrilonitrila, 2-vinil-piridina, 5-metil-2-vinilpiridina,12/29 monomer containing copolymerizable ethylene group, such as styrene, methyl styrene, chloro-styrene, acrylonitrile, 2-vinyl-pyridine, 5-methyl-2-vinylpyridine,

5-etil-2-vinilpiridina, 2-metil-5-vinilpiridina, acrilatos substituídos alila, vinil cetona, metil isopropenil cetona, tanto metil vinílico, ácidos carboxílicos alfametileno e os ésteres e amidas dos mesmos, tais como ácido acrílico e amida do ácido dialquilacrílico. Também são apropriados para uso aqui os copolímeros de etileno e outras olefinas alfa superior, tais como, propileno, 1-buteno e 1-penteno.5-ethyl-2-vinylpyridine, 2-methyl-5-vinylpyridine, substituted allyl acrylates, vinyl ketone, methyl isopropenyl ketone, both methyl vinyl, alpha-methylene carboxylic acids and the esters and amides thereof, such as acrylic acid and acid amide dialkylacrylic. Also suitable for use here are copolymers of ethylene and other higher alpha olefins, such as propylene, 1-butene and 1-pentene.

O látex seria apropriado para o processo de batelada mestra úmida selecionada e a finalidade pretendida ou aplicação do produto de borracha final. O látex é tipicamente provido em um líquido de veículo aquoso. A seleção de um látex ou látexes apropriados estará bem dentro da capacidade dos versados na técnica dado do benefício da presente revelação e conhecimento dos critérios de seleção geralmente bem reconhecidos na indústria. Preferivelmente, a combinação de látex, incluindo o látex do soro, possui um teor de borracha secaThe latex would be suitable for the selected wet master batch process and the intended purpose or application of the final rubber product. Latex is typically provided in an aqueous carrier liquid. The selection of a suitable latex or latex will be well within the ability of those skilled in the art given the benefit of the present disclosure and knowledge of the selection criteria generally well recognized in the industry. Preferably, the latex combination, including whey latex, has a dry rubber content

(DRC (DRC ) ) de pelo menos at least cerca fence de 1 of 1 5% 5% em in peso, Weight, por per exemplo, pelo example, at menos any less cerca de 20%, about 20%, cerca fence de in 15% 15% a The cerca fence de in 20%, cerca de 20%, about 20% 20% a The cerca de 25%, about 25%, cerca fence de in 25% 25% a The cerca fence de in 30%, cerca de 30%, about 30% 30% a The cerca de 35%, about 35%, cerca fence de in 35% 35% a The cerca fence de in 50%, cerca de 50%, about 50% 50% a The cerca de 60% about 60% ou um or one teor content de in borracha eraser seca em qualquer dry in any

faixa por quaisquer destes dois pontos de extremidade.track by either of these two end points.

O fluido de carga particulada pode ser pasta de negro de fumo ou qualquer outra carga apropriada em um fluido veículo apropriado. A seleção do fluido veículo dependerá amplamente da escolha da carga particulada e dosThe particulate charge fluid can be carbon black paste or any other suitable charge in an appropriate carrier fluid. The selection of the carrier fluid will largely depend on the choice of particulate charge and

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13/29 parâmetros do sistema. Ambos os líquidos aquosos e não aquosos podem ser usados, com a água sendo a preferida em muitas concretizações em vista de seu custo, disponibilidade e adequação de uso na produção do negro de 5 fumo e determinadas outras pastas de filtro.13/29 system parameters. Both aqueous and non-aqueous liquids can be used, with water being preferred in many embodiments in view of its cost, availability and suitability of use in the production of carbon black and certain other filter pastes.

A seleção da carga particulada ou mistura de cargas particuladas dependerá amplamente do uso pretendido do produto de batelada mestra elastomérico. Conforme usado no presente documento, carga particulada pode incluir qualquer 10 material que seja apropriado para uso no processo de batelada mestra usado para produzir o farelo de batelada mestra. Cargas particuladas apropriadas incluem, por exemplo, cargas condutoras, cargas de reforço, cargas compreendendo fibras curtas (tipicamente possuindo uma 15 razão de aspecto L/D inferior a 40), flocos, etc. Além do negro de fumo e cargas do tipo de sílica, discutidos em mais detalhes a seguir, as cargas podem ser formadas de argila, vidro, polímero, tal como uma fibra de aramida, etc. Espera-se que qualquer carga apropriada para uso nas 20 composições elastoméricas possa de concretizações da invenção. Naturalmente, composições das várias cargas particuladas discutidas no presente documento podem também ser usadas.The selection of particulate filler or mixture of particulate fillers will largely depend on the intended use of the elastomeric master batch product. As used herein, particulate filler can include any material that is suitable for use in the master batch process used to produce the master batch bran. Suitable particulate charges include, for example, conductive charges, reinforcement charges, charges comprising short fibers (typically having an L / D aspect ratio of less than 40), flakes, etc. In addition to carbon black and silica-type fillers, discussed in more detail below, the fillers can be formed of clay, glass, polymer, such as an aramid fiber, etc. Any filler suitable for use in the 20 elastomeric compositions is expected to be embodiments of the invention. Of course, compositions of the various particulate charges discussed in this document can also be used.

Quando uma carga de negro de fumo é empregada, a seleção do negro de fumo dependerá amplamente do uso pretendido do produto de batelada mestra elastomérico. Opcionalmente, a carga de negro de fumo pode incluir também qualquer material que possa ser transformado em pasta e combinado com um látex no processo de batelada mestra úmida composições elastoméricas compósitos elastoméricos ser incorporada nos acordo com váriasWhen a carbon black charge is employed, the selection of the carbon black will largely depend on the intended use of the elastomeric master batch product. Optionally, the carbon black filler can also include any material that can be made into paste and combined with a latex in the wet master batch process elastomeric composites elastomeric composites to be incorporated in accordance with various

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14/29 descrito no presente documento. Cargas particuladas exemplares incluem, porém não são limitadas ao negro de fumo, sílica fumigada, sílica precipitada, negro de fumo revestido, negros de fumo quimicamente funcionalizados, tais como aqueles possuindo grupos orgânicos anexados e negro de fumo tratado com silício, tanto sozinho quanto em combinações entre si. Negros de fumo exemplares incluem negros de fumo ASTM série N100 - série N900, por exemplo, negros de fumo série N100, negros de fumo série N200, negros de fumo série N300, negros de fumo série N700, negros de fumo série N800 ou negros de fumo série N900. Os negros de fumo vendidos sob as marcas registradas Regal®, Black Pearls®, Spheron®, Sterling® e Vulcan® disponíveis na Cabot Corporation, as marcas registradas Raven®, Statex®, Furnex® e Neotex® e as linhas CD e HV disponíveis na Columbian Chemicals e as marcas registradas Corax®, Durax®, Ecorax® e Purex® e a linha CK disponível na Evonik (Degussa) Industries e outras cargas apropriadas para uso em aplicações de borracha ou pneumático, podem também ser exploradas para uso com várias concretizações. Negros de fumo quimicamente funcionalizados apropriados incluem aqueles revelados no Pedido Internacional número PCT/US95/16194 (WO 96/18688), a revelação do mesmo sendo incorporada como referência. No negro de fumo tratado com silício, espécies contendo silício tais como um óxido ou carbeto de silício é distribuído através de pelo menos uma porção de um agregado de negro de fumo como uma parte intrínseca do negro de fumo. Negros de fumo convencionais existem na forma de agregados, com cada agregado consistindo em uma fase simples que é carbono. Esta fase14/29 described in this document. Exemplary particulate charges include, but are not limited to, carbon black, fumigated silica, precipitated silica, coated carbon black, chemically functionalized carbon blacks, such as those having attached organic groups and silicon treated carbon black, both alone and in combinations with each other. Exemplary carbon blacks include ASTM N100 series - N900 series carbon blacks, for example, N100 series carbon blacks, N200 series carbon blacks, N300 series carbon blacks, N700 series carbon blacks, N800 series carbon blacks or smoke series N900. Carbon blacks sold under the trademarks Regal®, Black Pearls®, Spheron®, Sterling® and Vulcan® available from Cabot Corporation, the registered trademarks Raven®, Statex®, Furnex® and Neotex® and the CD and HV lines available from Columbian Chemicals and the registered trademarks Corax®, Durax®, Ecorax® and Purex® and the CK line available from Evonik (Degussa) Industries and other cargo suitable for use in rubber or pneumatic applications, can also be exploited for use with various achievements. Suitable chemically functionalized carbon blacks include those disclosed in International Application number PCT / US95 / 16194 (WO 96/18688), the disclosure of which is incorporated by reference. In silicon-treated carbon black, silicon-containing species such as a silicon oxide or carbide is distributed through at least a portion of a carbon black aggregate as an intrinsic part of carbon black. Conventional carbon blacks exist in the form of aggregates, with each aggregate consisting of a single phase that is carbon. This phase

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15/29 pode existir na forma de um cristalito grafítico e/ou carbono amorfo, e é geralmente uma mistura das duas formas. Os agregados de negro de fumo podem ser modificados por deposição das espécies contendo silício, tal como, sílica em pelo menos uma porção da superfície dos agregados de negro de fumo. O resultado pode ser descrito como negros de fumo revestidos com silício. Os materiais descritos no presente documento como negros de fumo tratados com silício não são agregados de negro de fumo que foram revestidos ou de outra forma modificados, porém realmente representam um tipo diferente de agregado possuindo duas fases. Uma fase é carbono, que ainda estará presente como cristalito grafítico e/ou carbono amorfo, enquanto a segunda fase é sílica (e possivelmente outras espécies contendo silício).15/29 can exist in the form of a graphitic crystallite and / or amorphous carbon, and is generally a mixture of the two forms. Carbon black aggregates can be modified by depositing silicon-containing species, such as silica, on at least a portion of the surface of carbon black aggregates. The result can be described as carbon blacks coated with silicon. The materials described in this document as carbon blacks treated with silicon are not carbon black aggregates that have been coated or otherwise modified, but actually represent a different type of aggregate having two phases. One phase is carbon, which will still be present as graphitic crystallite and / or amorphous carbon, while the second phase is silica (and possibly other species containing silicon).

Assim, a fase de espécies contendo silício do negro de fumo tratado com silício é uma parte intrínseca do agregado; ela é distribuída através de pelo menos uma porção do agregado. Será apreciado que os agregados de multifase são bem diferentes dos negros de fumo revestidos com sílica mencionados acima, que consistem de agregados de negro de fumo de fase simples pré-formados, possuindo espécies contendo silício as quais são depositadas sobre a sua superfície. Tais negros de fumo podem ser tratados na superfície a fim de colocar uma funcionalidade de sílica sobre a superfície do agregado de negro de fumo conforme descrito, por exemplo, na Patente US número 6.929.783. Além disto, os aditivos podem ser usados e, com relação a isto, e pode ser esperado que os agentes de acoplamento úteis para acoplamento de sílica ou negro de fumo sejam úteis com negros de fumo tratados com silício.Thus, the silicon-containing species phase of silicon-treated carbon black is an intrinsic part of the aggregate; it is distributed across at least a portion of the household. It will be appreciated that the multiphase aggregates are quite different from the silica coated carbon blacks mentioned above, which consist of preformed single phase carbon black aggregates, having silicon containing species which are deposited on their surface. Such carbon blacks can be treated on the surface in order to place a silica functionality on the surface of the carbon black aggregate as described, for example, in US Patent No. 6,929,783. In addition, additives can be used and, in connection with this, coupling agents useful for coupling silica or carbon black can be expected to be useful with silicon treated carbon blacks.

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16/2916/29

O uso do látex do soro é apropriado com praticamente qualquer nível de carregamento particulado. Por exemplo, as borrachas podem ser produzidas com peloThe use of serum latex is appropriate with virtually any level of particulate loading. For example, rubbers can be produced with at least

menos any less 30 30 phr, phr, pelo fur menos any less 40 40 phr, phr, pelo fur menos any less 50 50 phr, phr, pelo fur 5 menos 5 less 55 55 phr, phr, pelo fur menos any less 60 60 phr, phr, pelo fur menos any less 65 65 phr, phr, pelo fur menos any less 70 70 phr, phr, pelo fur menos any less 75 75 phr, phr, pelo fur menos any less 80 80 phr, phr, pelo fur menos any less 85 85 phr, phr, pelo fur menos any less 90 90 phr, phr, pelo menos 95 phr ou at least 95 phr or pelo fur menos any less 100 100 phr phr de carga. of cargo. Contudo, Yet, o uso do soro the use of serum fornecerá will provide vantagens benefits maiores bigger com with relação relationship aos to outros others métodos methods de in

batelada mestra úmida em carregamentos de carga, por exemplo, pelo menos 50 ou pelo menos 60 phr. Um versado na técnica reconhecerá que o que constitui um “carregamento alto” dependerá da morfologia da carga, incluindo, por exemplo, sua área de superfície e estrutura.wet master batch in cargo loads, for example at least 50 or at least 60 phr. One skilled in the art will recognize that what constitutes a “high load” will depend on the morphology of the load, including, for example, its surface area and structure.

Um ou mais aditivos também podem ser prémisturados, caso apropriado, com a pasta particulada ou com o fluido de látex elastomérico ou podem ser combinados com o farelo de batelada mestra durante a coagulação. Os aditivos podem também ser misturados na batelada mestra elastomérica subsequentemente, por exemplo, por técnicas de mistura seca. Vários aditivos são bem conhecidos dos versados na técnica e incluem, por exemplo, antioxidantes, antiozonantes, antidegradantes, plastificantes, coadjuvantes de processamento (por exemplo, polímeros líquidos, óleos e semelhantes), resinas, retardantes de chama, óleos extensores, lubrificantes e uma mistura de quaisquer dos mesmos. Aditivos exemplares incluem, porém não estão limitados ao óxido de zinco e ácido esteárico. O uso geral e seleção de tais aditivos é bem conhecido dos versados na técnica.One or more additives can also be pre-mixed, if appropriate, with the particulate paste or elastomeric latex fluid or can be combined with the master batch bran during coagulation. The additives can also be mixed in the elastomeric master batch subsequently, for example, by dry mixing techniques. Various additives are well known to those skilled in the art and include, for example, antioxidants, antiozonants, antidegraders, plasticizers, processing aids (eg liquid polymers, oils and the like), resins, flame retardants, extender oils, lubricants and a mixing any of them. Exemplary additives include, but are not limited to, zinc oxide and stearic acid. The general use and selection of such additives is well known to those skilled in the art.

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17/2917/29

Em determinadas concretizações preferidas, o farelo da batelada mestra é produzido em um processo de fluxo contínuo envolvendo mistura do látex elastomérico e fluidos de carga particulada em níveis de turbulência e 5 condições de controle de fluxo suficientes para obter coagulação, mesmo sem uso de agentes coagulantes tradicionais. Tais métodos são descritos em nossas PatentesIn certain preferred embodiments, the master batch bran is produced in a continuous flow process involving mixing of elastomeric latex and particulate charge fluids at turbulence levels and 5 flow control conditions sufficient to obtain coagulation, even without the use of coagulating agents. traditional. Such methods are described in our Patents

US de copropriedade números 6.048.923, 6.413.478 eUS co-ownership numbers 6,048,923, 6,413,478 and

6.040.364. Em resumo, um método exemplar para preparação do farelo da batelada mestra envolve alimentação simultânea de uma pasta de negro de fumo ou outra carga e um fluido de látex de borracha natural ou outro fluido elastomérico apropriado a uma zona de mistura de um reator de coagulação. Uma zona de coagulação se estende da zona de mistura, preferível e progressivamente aumentando na área de seção transversal na direção a jusante de uma extremidade de entrada para uma extremidade de descarga. A pasta é alimentada à zona de mistura preferivelmente como um jato de velocidade alta e contínuo, enquanto o fluido de látex de borracha natural é alimentado em velocidade relativamente baixa. A velocidade alta, taxa de fluxo e concentração particulada da pasta de carga são suficientes para causar mistura e cisalhamento alto do fluido de látex, turbulência do fluxo da mistura dentro de pelo menos uma porção a montante da zona de coagulação e coagulação substancial e completa do látex elastomérico antes da descarga na extremidade de descarga. A coagulação substancialmente completa pode assim ser obtida sem a necessidade de um agente de coagulação de sal ou ácido.6,040,364. In summary, an exemplary method for preparing bran from the master batch involves simultaneous feeding of a carbon black paste or other filler and a natural rubber latex fluid or other elastomeric fluid appropriate to a mixing zone of a coagulation reactor. A coagulation zone extends from the mixing zone, preferentially and progressively increasing in the cross-sectional area in the downstream direction from an inlet end to a discharge end. The slurry is fed to the mixing zone preferably as a high-speed, continuous jet, while the natural rubber latex fluid is fed at a relatively low speed. The high speed, flow rate and particulate concentration of the filler are sufficient to cause mixing and high shear of the latex fluid, turbulence of the mixture flow within at least a portion upstream of the coagulation zone and substantial and complete coagulation of the elastomeric latex before discharge at the discharge end. Substantially complete coagulation can thus be achieved without the need for a salt or acid coagulation agent.

Após a coagulação substancialmente completa doAfter substantially complete coagulation of the

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18/29 látex elastomérico e fluido particulado, o farelo da batelada mestra na forma de serpentinas ou glóbulos é formado e descarregado da extremidade de descarga do reator de coágulo como um fluxo substancialmente constante com a alimentação em andamento das correntes de látex e pasta de negro de fumo dentro da zona de mistura do reator de coagulação. Preferivelmente, o farelo de batelada mestra está na forma de uma serpentina coesa, um compósito de carga de látex contínua na qual o negro de fumo é disperso dentro do látex coagulado, ao invés de um fluxo descontínuo de compósito no qual os glóbulos separados de látex coagulado são separados por um veículo aquoso. Notavelmente, o fluxo do tipo tampão e condições de pressão atmosféricas ou próximas das atmosféricas na extremidade de descarga do reator de coagulação são altamente desejáveis na facilitação do controle e coleta do produto compósito elastomérico, tal como, para etapas de processamento imediatas ou subsequentes e adicionais. O farelo da batelada mestra é criado e então formado em um extrusado desejável, por exemplo, apresentando cerca de 70% a cerca de 85% de teor de água em peso. Após a formulação, o farelo da batelada mestra é passado à secagem apropriada e aparelho de compostagem.18/29 elastomeric latex and particulate fluid, the bran from the master batch in the form of streamers or globules is formed and discharged from the discharge end of the clot reactor as a substantially constant flow with the ongoing feed of the latex and black paste streams smoke within the mixing zone of the coagulation reactor. Preferably, the master batch bran is in the form of a cohesive coil, a continuous latex loading composite in which the carbon black is dispersed within the coagulated latex, rather than a discontinuous composite flow in which the latex separated globules coagulated are separated by an aqueous vehicle. Notably, buffer flow and atmospheric or near atmospheric pressure conditions at the discharge end of the coagulation reactor are highly desirable in facilitating control and collection of the elastomeric composite product, such as for immediate or subsequent and additional processing steps. . The master batch bran is created and then formed into a desirable extrudate, for example, with about 70% to about 85% water content by weight. After formulation, the bran from the master batch is passed to the appropriate drying and composting apparatus.

Em determinadas concretizações, o farelo da batelada mestra é passado do reator de coágulo para um extrusor de retirada de água. O extrusor de retirada de água pode trazer o farelo de batelada mestra de borracha natural, por exemplo, de aproximadamente 70-85% de teor de água para aproximadamente 10% a 20% de teor de água. Em determinadas concretizações preferidas o extrusor deIn certain embodiments, the bran from the master batch is passed from the clot reactor to a water extruder. The water extruder can bring the master batch of natural rubber, for example, from approximately 70-85% water content to approximately 10% to 20% water content. In certain preferred embodiments the extruder of

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19/29 retirada de água reduz o teor de água de um extrusado de borracha natural para cerca de 15%. O teor de água ótimo pode variar com o elastômero empregado e tipo de carga. Se o teor de água for muito alto, então triturando o material conforme discutido adicionalmente a seguir simplesmente removerá o teor de água sem substancialmente aperfeiçoar as interações de carga-borracha ou propriedades da borracha. Se o teor de água for muito baixo, então a trituração aumentará a temperatura do material e degradará a borracha sem promover interações de polímero-carga. Extrusores de retirada de água apropriados são bem conhecidos e comercialmente disponíveis, por exemplo, da French Oil Machinery Co. (Piqua, Ohio, USA).19/29 water withdrawal reduces the water content of a natural rubber extrudate to about 15%. The optimum water content may vary with the elastomer used and the type of load. If the water content is too high, then grinding the material as further discussed below will simply remove the water content without substantially improving the load-rubber interactions or rubber properties. If the water content is too low, then crushing will increase the material temperature and degrade the rubber without promoting polymer-filler interactions. Suitable water extruders are well known and commercially available, for example, from French Oil Machinery Co. (Piqua, Ohio, USA).

Após a retirada da água, o coágulo isento de água resultante pode ser seco. Em determinadas concretizações, o coágulo isento de água é simplesmente seco termicamente. Preferivelmente, o coágulo isento de água é mecanicamente triturado enquanto seca. Por exemplo, o coágulo isento de água pode ser mecanicamente trabalhado com um ou mais dentre misturador contínuo, um misturador interno, um extrusor de fuso duplo, um extrusor de fuso simples ou um moinho de rolos. Dispositivos de trituração apropriados são bem conhecidos e comercialmente disponíveis incluindo, por exemplo um Unimix Continous Mixer e MVX Machine (mistura, ventilação e extrusão) da Farrer Corporation of Ansonia, Conn., um misturador contínuo longo da Pomini, Inc., um Misturador Contínuo da Pomini, extrusores duplos com rotor de cogiro e interengrenamento, extrusores duplos com rotor de giro contrário e sem interengrenamento, misturadoresAfter removing the water, the resulting water-free clot can be dried. In certain embodiments, the water-free clot is simply thermally dried. Preferably, the water-free clot is mechanically crushed while drying. For example, the water-free clot can be mechanically worked with one or more of a continuous mixer, an internal mixer, a twin-screw extruder, a single-screw extruder or a roller mill. Suitable grinding devices are well known and commercially available including, for example, a Unimix Continous Mixer and MVX Machine (mixing, ventilation and extrusion) from Farrer Corporation of Ansonia, Conn., A long continuous mixer from Pomini, Inc., a Continuous Mixer from Pomini, double extruders with cogiro rotor and interlock, double extruders with opposite rotor rotor and without interlock, mixers

Banbury, misturadores Brabender, misturadores internos doBanbury, Brabender mixers, internal mixers from the

Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 28/46Petition 870180063220, of 07/23/2018, p. 28/46

20/29 tipo interengrenamento, misturadores internos do tipo de massa, extrusores de compostagem contínua, o extrusor de moagem coaxial produzido pela Kobe Steel, Ltd., e Misturador Contínuo Kobe. Aparelhos de trituração alternativos apropriados para uso com várias concretizações da invenção serão familiares aos versados na técnica. Métodos exemplares para triturar mecanicamente o compósito isento de água são revelados nas Patentes US números20/29 interlocking type, internal dough type mixers, continuous composting extruders, the coaxial grinding extruder produced by Kobe Steel, Ltd., and Kobe Continuous Mixer. Alternative grinding devices suitable for use with various embodiments of the invention will be familiar to those skilled in the art. Exemplary methods for mechanically grinding the water-free composite are disclosed in US Patent numbers

6.929.783 e 6.841.606 e Pedido de Patente Provisório número6,929,783 and 6,841,606 and Provisional Patent Application number

61/065086, depositado em 8 de fevereiro de 2008.61/065086, filed on February 8, 2008.

Em determinadas concretizações preferidas os aditivos podem ser combinados com o coágulo isento de água no misturador mecânico. Especificamente, os aditivos tais como, carga (que pode ser a mesma ou diferente da carga usada no reator de coagulação; cargas exemplares incluindo sílica e óxido de zinco, com o óxido de zinco também um agente de plastificantes, processamento (por exemplo, ácido esteárico, que pode também ser usado como um agente de cura, polímeros líquidos, óleos e semelhantes), outros elastômeros, outra ou batelada mestra adicional, resinas, retardantes de chamas, óleos extensores, lubrificantes e mistura de qualquer um destes, podem ser adicionadas na mistura mecânica. Alternativamente ou, além disto, elastômeros adicionais podem ser combinados com o coágulo isento de água para produzi combinações elastoméricas. Elastômeros exemplares incluem, porém não estão limitados às borrachas, polímeros (por exemplo, homopolímeros, copolímeros e/ou terpolímeros) de 1,3-butadieno, estireno, isopreno, atuando como antiozonantes, cura), antioxidantes, coadjuvantes deIn certain preferred embodiments the additives can be combined with the water-free clot in the mechanical mixer. Specifically, additives such as filler (which can be the same or different from the filler used in the coagulation reactor; exemplary fillers including silica and zinc oxide, with zinc oxide also a plasticizer agent, processing (for example, acid stearic acid, which can also be used as a curing agent, liquid polymers, oils and the like), other elastomers, other or additional master batches, resins, flame retardants, extender oils, lubricants and a mixture of any of these, can be added alternatively or in addition, additional elastomers can be combined with the water-free clot to produce elastomeric combinations Exemplary elastomers include, but are not limited to rubbers, polymers (eg homopolymers, copolymers and / or terpolymers) 1,3-butadiene, styrene, isoprene, acting as antiozonants, cure), antioxidants, adjuvants of

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21/29 isobutileno, 2,3-dialquil-1,3-butadieno, onde alquila pode ser metila, etila, propila, etc., acrilonitrila, etileno e propileno e semelhantes. Métodos de produção das bateladas mestras são revelados em nossas Patentes US números21/29 isobutylene, 2,3-dialkyl-1,3-butadiene, where alkyl can be methyl, ethyl, propyl, etc., acrylonitrile, ethylene and propylene and the like. Production methods for master batches are revealed in our US Patent numbers

7.105.595, 6.365.663 e 6.075.084.7,105,595, 6,365,663 and 6,075,084.

Os métodos e aparelhos da presente invenção podem ser empregados para formar produtos que incluem, porém não estão limitados a solas de sapato, pneumáticos, bandas de rodagem de pneumáticos, costados de pneumático, fio para pneumático, goma de coxim para pneus recauchutados, componentes de borracha das montagens de motor, esteiras de tanque, correias de mineração, componentes de borracha de hidromontagens, mancais de ponte e isoladores sísmicos.The methods and apparatus of the present invention can be employed to form products that include, but are not limited to, shoe soles, tires, tire treads, tire sidings, tire cord, cushion gum for retreaded tires, tire components. engine assembly rubber, tank tracks, mining belts, hydromount rubber components, bridge bearings and seismic isolators.

A presente invenção será adicionalmente clarificada pelos exemplos que se seguem que se destinam apenas a exemplificação.The present invention will be further clarified by the following examples which are intended for exemplification only.

EXEMPLOSEXAMPLES

Exemplo 1Example 1

Compósito de elastômero foi produzido com um látex elastomérico incluindo uma combinação de látex de campo e/ou concentrado de látex com látex do soro. As composições de látex são ressaltadas na Tabela 1 a seguir.Elastomer composite was produced with an elastomeric latex including a combination of field latex and / or latex concentrate with serum latex. The latex compositions are highlighted in Table 1 below.

Tabela 1 - Combinações de LátexTable 1 - Latex combinations

A THE B B C Ç D* D * E* AND* F F G G H* H* I* I * J J Partes de látex de campo em volume Parts of latex field in volume 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 0 0 0 0 0 0 0 0 100 100 Partes de látex do soro em volume Parts of serum latex in volume 50 50 50 50 10 10 0 0 0 0 100 100 50 50 0 0 0 0 100 100 Partes do concentrado em volume Parts of focused in volume 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 100 100 100 100 100 100 100 100 40 40

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22/2922/29

Partes água Parties Water de in 0 0 0 0 0 0 0 0 60 60 0 0 50 50 0 0 100 100 0 0 DRC final Final CKD (%) (%) 21,5 21.5 20,3 20.3 27,6 27.6 28,7 28.7 18,9 18.9 32,1 32.1 30,9 30.9 59,8 59.8 30,0 30.0 23,6 23.6 TSC final Final TSC (%) (%) 24 24 22,8 22.8 29,9 29.9 30, 8 30, 8 20,7 20.7 34,1 34.1 32,8 32.8 61,7 61.7 30,8 30.8 26 26 Diferentes borrachas (TSC-DRC)( Many different rubbers (TSC-DRC) ( de %) in %) 2,5 2.5 2,4 2.4 2,3 2.3 2,1 2.1 1,8 1.8 2 2 1,9 1.9 1,9 1.9 0,8 0.8 2,4 2.4

DRC = Teor de borracha seca, TSC = teor de sólidos totais, * = Exemplos comparativos.DRC = Dry rubber content, TSC = total solids content, * = Comparative examples.

O procedimento que se segue foi usado para preparar compósitos elastoméricos A-O.The following procedure was used to prepare A-O elastomeric composites.

Preparação da Pasta de Negro de FumoPreparation of Carbon Black Paste

O negro de carbono seco (N234, obtido na Cabot Corporation) foi misturado com água e moído para formar uma pasta possuindo concentração de cerca de 13-17%. A pasta foi alimentada ao homogeneizador em uma pressão operacional de cerca de 20,68 MPa, tal que a pasta foi introduzida como um jato na zona de mistura para produzir uma pasta de negro de carbono finamente triturada.The dry carbon black (N234, obtained from Cabot Corporation) was mixed with water and ground to form a paste having a concentration of about 13-17%. The slurry was fed to the homogenizer at an operating pressure of about 20.68 MPa, such that the slurry was introduced as a jet into the mixing zone to produce a finely ground carbon black slurry.

Liberação do LátexLatex Release

Látex de campo e/ou concentrado de látex foram 15 misturados com látex do soro por cerca de 5 minutos usando um misturador de pá em uma das taxas indicadas acima e deixado assentar por toda noite. Misturas de concentrado de látex com látex do soro foram também providas pelo fornecedor do látex. As misturas do látex foram estáveis por vários dias. A mistura do látex foi bombeada para a zona de mistura do reator de coagulação. A taxa de fluxo do látex foi ajustada entre 700-1.200 kg/h a fim de obter os níveis de carga de negro de fumo finais.Field latex and / or latex concentrate were mixed with serum latex for about 5 minutes using a paddle mixer at one of the rates indicated above and left to settle overnight. Mixtures of latex concentrate with serum latex were also provided by the latex supplier. The latex mixtures were stable for several days. The latex mixture was pumped into the mixing zone of the coagulation reactor. The flow rate of the latex was adjusted between 700-1,200 kg / h in order to obtain the final carbon black load levels.

Negro de Fumo e Mistura de LátexCarbon Black and Latex Blend

A pasta de negro de fumo e o látex foram misturadosThe carbon black paste and the latex were mixed

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23/29 por entrada do látex no interior da pasta de negro de fumo. Durante o processo de entrada, o negro de carbono foi intimamente misturado no látex e a mistura coagulada. Para amostras de sucesso, serpentinas coesas, de esponja contínua de farelo de batelada mestra deixaram o reator de coagulação. A tabela 2 a seguir mostra a carga máxima, isto é, teor de carga máxima no compósito elastomérico em partes por cem partes de borracha (phr), para o que as serpentinas coesas foram produzidas (isto é, tentativas de produzir compósito elastomérico com teor de carga mais alto não resultou em uma serpentina coesa). A tabela 2 mostra que combinações de látex do soro com cada um ou ambos o látex de campo ou concentrado de látex aumentaram a carga de negro de fumo na qual a serpentina coesa seria produzida em comparação aos látexes que não foram combinados com soro ou látexes que foram apenas misturados com água. A tabela 3 a seguir, mostra pra várias combinações de látex em um dado carregamento, se serpentina coesa foi produzida. A tabela 3 mostra que, enquanto o uso do soro aperfeiçoou a consistência do farelo de batelada mestra, a adição simples de água ao látex de campo (por exemplo, Combinação de Látex E*) ou concentrado de látex (por exemplo, Combinação de Látex I*) não produziu resultados superiores ao uso do látex de campo (Combinação de Látex D*) ou concentrado do látex (Combinação do Látex *) sozinho.23/29 by entry of the latex into the carbon black paste. During the entry process, carbon black was intimately mixed in the latex and the mixture coagulated. For successful samples, cohesive coils, of continuous batch batch bran sponge left the coagulation reactor. Table 2 below shows the maximum load, that is, maximum load content in the elastomeric composite in parts per hundred parts of rubber (phr), for which cohesive coils were produced (that is, attempts to produce elastomeric composite with higher load factor did not result in a coherent coil). Table 2 shows that combinations of serum latex with either or both field latex or latex concentrate increased the carbon black charge on which the cohesive coil would be produced compared to latexes that were not combined with serum or latex that they were just mixed with water. Table 3 below shows for various combinations of latex in a given load, whether cohesive coil was produced. Table 3 shows that, while the use of the serum improved the consistency of the master batch bran, the simple addition of water to the field latex (for example, Latex Combination E *) or latex concentrate (for example, Latex Combination I *) did not produce results superior to the use of field latex (Latex Combination D *) or latex concentrate (Latex Combination *) alone.

Combinação de Látex Latex Combination Carregamento máximo (phr) Maximum load (phr) A THE 73 73 B B 70 70 C Ç 65 65 D* D * 61 61

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24/2924/29

E* AND* 60 60 F F 54 54 G G 50 50 H* H* 39 39 I* I * 39 39 J J 66 66

Tabela 2Table 2

Combinação de Combination of Carregamento de Loading Coesão da Cohesion of Látex Latex negro de fumo (phr) carbon black (phr) serpentina serpentine F F 45 45 Boa Good G G 45 45 Boa Good H* H* 45 45 Má Bad I* I * 45 45 Má Bad B B 65 65 Boa Good C Ç 65 65 Boa Good D* D * 65 65 Má Bad E* AND* 65 65 Má Bad

Tabela 3Table 3

Retirada da ÁguaWater withdrawal

O farelo da batelada mestra descarregado do reator de coagulação teve a água retirada a uma umidade de 10-20% com um extrusor de retirada de água (The French Oil Machinery Company). No extrusor, o farelo da batelada mestra foi comprimido e a água espremida do farelo foi ejetada através de um barril fendido do extrusor.The master batch bran discharged from the coagulation reactor had the water removed at a humidity of 10-20% with a water extruder (The French Oil Machinery Company). In the extruder, the bran from the master batch was compressed and the water squeezed out of the bran was ejected through a split barrel of the extruder.

Secagem e ResfriamentoDrying and Cooling

O coágulo isento de água foi gotejado em um compostador contínuo (FCM) onde ele foi triturado e misturado com antioxidante. O teor de umidade da batelada mestra triturada que deixou FCM estava em torno de 1-2%. OThe water-free clot was dripped into a continuous compost (FCM) where it was ground and mixed with antioxidant. The moisture content of the crushed master batch that left FCM was around 1-2%. O

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25/29 produto foi adicionalmente triturado e resfriado em um moinho aberto.The product was further crushed and cooled in an open mill.

CuraCure

O compósito elastomérico resfriado foi compostado 5 de acordo com a formulação na Tabela 4 e o procedimento ressaltado na Tabela 5, a seguir.The cooled elastomeric composite was composted 5 according to the formulation in Table 4 and the procedure highlighted in Table 5, below.

Tabela 4Table 4

Ingrediente Ingredient Phr Phr Borracha Eraser 100 100 N234 N234 40-75 40-75 ZnO ZnO 4 4 Ácido esteárico Stearic acid 2 2 6PPD* (antioxidante) 6PPD * (antioxidant) 1,5 1.5 TBBS** (acelerador) TBBS ** (accelerator) 0, 8 0, 8 Enxofre Sulfur 1,2 1.2

*N-(1,3-dimetilbutil)-N'-fenil-p-fenilenodiamina **N-t-butil-2-benzotiozolsulfenamida* N- (1,3-dimethylbutyl) -N'-phenyl-p-phenylenediamine ** N-t-butyl-2-benzothiozolsulfenamide

Tabela 5Table 5

Tempo (minutos) Time (minutes) Operação Operation Estágio 1 Internship 1 Misturador Farrel BR Banbury (1.600 cm³), fator de enchimento 75%, 80 rpm, 50°CFarrel BR Banbury mixer (1,600 cm ³ ), 75% filling factor, 80 rpm, 50 ° C 0 0 Adição da batelada mestra de borracha-negro de fumo Addition of the master batch of carbon black rubber 1 1 Adição de óxido de zinco, ácido esteárico e 6PPD Addition of zinc oxide, acid stearic and 6PPD 3 3 Descarga Discharge Moinho de rolos usando 4 cortes cruzados e 2 rolos de extremidade Roller mill using 4 cuts crossed and 2 end rolls Misturador Farrel BR Banbury (1.600 Farrel BR Banbury Mixer (1,600

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26/2926/29

Estágio Internship cm³), fator de enchimento 65%, rpm, 50°Ccm ³ ), filling factor 65%, rpm, 50 ° C 60 60 2 2 0 0 Adição do composto do estágio enxofre e acelerador Addition of stage compound sulfur and accelerator 1, 1, 1 1 Descarga Discharge Moinho de rolos usando 4 cortes cruzados e 2 rolos de extremidade Roller mill using 4 cuts crossed and 2 end rolls Descansar a temperatura ambiente pelo menos duas horas Rest at room temperature at least two hours por per

O material compostado foi vulcanizado; as propriedades dos compósitos elastoméricos resultantes são mostradas na Tabela 6 a seguir. O estresse de tensão faz amostras vulcanizadas (T300 e T100) foi medido de acordo com ASTM padrão D-412. As propriedades mecânicas dinâmicas foram determinadas usando uma varredura de tensão dinâmica em 10 Hz e 60°C. Ricochete foi determinado usando um Modelo de Pêndulo de Ricochete Zwick 5105.The composted material was vulcanized; the properties of the resulting elastomeric composites are shown in Table 6 below. The stress stress makes vulcanized samples (T300 and T100) was measured according to ASTM standard D-412. The dynamic mechanical properties were determined using a dynamic voltage sweep at 10 Hz and 60 ° C. Ricochet was determined using a Zwick 5105 Ricochet Pendulum Model.

Tabela 6Table 6

Compósito Composite Combinação Combination Carregam Carry T100 T100 T300 T300 T300/ T300 / Ricoche Ricoche Tan δ Tan δ elastomérico elastomeric de Látex Latex ento de then (MPa) (MPa) (MPa) (MPa) T100 T100 te (%) te (%) (Max) (Max) CB (phr) CB (phr) a 60°C at 60 ° C A THE A THE 52 52 2,8 2.8 17,6 17.6 6,3 6.3 52,2 52.2 0, 194 0.194 B B A THE 70 70 5,0 5.0 24,0 24.0 4,8 4.8 39,3 39.3 0,237 0.237 C Ç B B 52 52 2,9 2.9 17,0 17.0 5,8 5.8 52,0 52.0 0,207 0.207 D D B B 60 60 4,0 4.0 21,5 21.5 5,3 5.3 47,1 47.1 0,205 0.205 E AND B B 67 67 4,7 4.7 23,1 23.1 4,9 4.9 41,4 41.4 0,235 0.235 F F C Ç 56 56 3,1 3.1 18,9 18.9 6,1 6.1 48,9 48.9 0, 187 0.187 G G C Ç 59 59 3,7 3.7 20,9 20.9 5,6 5.6 45,5 45.5 0,200 0.200 H H C Ç 67 67 4,4 4.4 22,8 22.8 5,2 5.2 42,3 42.3 0,223 0.223 I I F F 42 42 2,3 2.3 14,1 14.1 6,1 6.1 57,2 57.2 0, 166 0. 166 J J F F 51 51 2,8 2.8 17,1 17.1 6,1 6.1 53,2 53.2 0, 177 0.177

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27/2927/29

K K G G 42 42 2,3 2.3 14,6 14.6 6,3 6.3 57,6 57.6 0, 165 0. 165 L L G G 53 53 2,6 2.6 16,7 16.7 6,4 6.4 49,9 49.9 0, 179 0. 179 M M J J 51 51 2,9 2.9 17,0 17.0 5,9 5.9 52,9 52.9 0, 184 0. 184 N N J J 60 60 3,6 3.6 20,8 20.8 5,7 5.7 46,5 46.5 0,212 0.212 O O J J 64 64 4,1 4.1 22,4 22.4 5,5 5.5 45,3 45.3 0,221 0.221

Exemplo Comparativo 1Comparative Example 1

Compósitos elastoméricos foram preparados empregando Combinação de Látex D* conforme descrito acima, em uma variedade de carregamentos de N234 negro de fumo. Os compósitos elastoméricos foram compostados conforme descrito acima. A figura 1 é uma coplotagem em gráfico de tan delta a 60°C para ambos os compostos preparados com compósitos incorporando Combinação de Látex D* e para os compostos listados na Tabela 6. O gráfico mostra que o desempenho dos compostos preparados usando compósitos elatoméricos incorporando várias quantidades de látex do soro é comparável ao desempenho dos compostos preparados sem soro. O látex do soro pode ser usado para facilitar a fabricação de compósitos elastoméricos mais altamente carregados sem sacrificar o desempenho dos compostos de borracha finais.Elastomeric composites were prepared using D * Latex Combination as described above, in a variety of carbon black N234 fillers. The elastomeric composites were composted as described above. Figure 1 is a plot on a tan delta graph at 60 ° C for both compounds prepared with composites incorporating Latex D * Combination and for the compounds listed in Table 6. The graph shows that the performance of compounds prepared using elastomeric composites incorporating various amounts of whey latex is comparable to the performance of compounds prepared without whey. Serum latex can be used to facilitate the manufacture of more highly loaded elastomeric composites without sacrificing the performance of the final rubber compounds.

Exemplos Comparativos 2-6Comparative Examples 2-6

Compósitos elastoméricos misturados secos foram preparados usando as formulações na Tabela 2, de acordo com o procedimento ressaltado na Tabela 7.Dry mixed elastomeric composites were prepared using the formulations in Table 2, according to the procedure highlighted in Table 7.

Tabela 7Table 7

Tempo (minutos) Time (minutes) Operação Operation Misturador Farrel BR Banbury (1.600 cm³), fator de enchimento 75%, 80Farrel BR Banbury mixer (1,600 cm ³ ), filling factor 75%, 80

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28/2928/29

Estágio 1 Internship 1 rpm, 50°C rpm, 50 ° C 0 0 Adição de polímero Polymer addition 0,5 0.5 Adição de carga Load addition 2,5 2.5 Adição de óxido de zinco, ácido esteárico e 6PPD Addition of zinc oxide, acid stearic and 6PPD 4 4 Descarga Discharge Moinho de rolos usando 4 cortes cruzados e 2 rolos de extremidade Roller mill using 4 cuts crossed and 2 end rolls Estágio 2 Internship 2 Misturador Farrel BR Banbury (1.600 cm³), fator de enchimento 65%, 60 rpm, 50°CFarrel BR Banbury mixer (1,600 cm ³ ), 65% filling factor, 60 rpm, 50 ° C 0 0 Adição do composto do estágio 1 Addition of stage 1 compound 1 1 Descarga Discharge Moinho de rolos usando 4 cortes cruzados e 2 rolos de extremidade Roller mill using 4 cuts crossed and 2 end rolls Descansar a temperatura ambiente por pelo menos duas horas Rest at room temperature for at least two hours

O material foi vulcanizado e as propriedades do compósito elastomérico são mostradas na Tabela 8.The material was vulcanized and the properties of the elastomeric composite are shown in Table 8.

Tabela 8Table 8

Exemplo Example Carregam Carry T100 T100 T300 T300 T300/T1 T300 / T1 Ricochete Ricochet Tan δ (Max) Tan δ (Max) Comparativo Comparative ento de then (MPa) (MPa) (MPa) (MPa) 00 00 (%) (%) a 60°C at 60 ° C número number CB (phr) CB (phr) 2 2 42 42 2,5 2.5 12,9 12.9 5,2 5.2 50,7 50.7 0,191 0.191 3 3 52 52 2,5 2.5 13,9 13.9 4,6 4.6 49,5 49.5 0,193 0.193 4 4 62 62 3,9 3.9 19,1 19.1 4,9 4.9 41,6 41.6 0,225 0.225 5 5 66 66 4,5 4.5 20,5 20.5 4,6 4.6 39,7 39.7 0,222 0.222 6 6 70 70 5,0 5.0 21,8 21.8 4,4 4.4 37,7 37.7 0,232 0.232

A descrição precedente das concretizações 5 preferidas da presente invenção foi apresentada para fins de ilustração e descrição. A mesma não se destina a serThe foregoing description of the preferred embodiments of the present invention has been presented for purposes of illustration and description. It is not intended to be

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29/29 exaustiva ou a limitar a invenção à forma precisa revelada. Modificações e variações são possíveis a luz dos ensinamentos acima ou podem ser adquiridas da prática da invenção. As concretizações foram escolhidas e descritas a fim de explicar os princípios da invenção e sua aplicação prática para permitir que um versado na técnica utilize a invenção nas várias concretizações e com várias modificações como são apropriadas para o uso específico contemplado. Pretende-se que o escopo da invenção seja definido pelas reivindicações apensas e seus equivalentes.29/29 exhaustive or to limit the invention to the precise form disclosed. Modifications and variations are possible in light of the above teachings or can be acquired from the practice of the invention. The embodiments were chosen and described in order to explain the principles of the invention and its practical application to allow one skilled in the art to use the invention in the various embodiments and with various modifications as are appropriate for the specific use contemplated. It is intended that the scope of the invention is defined by the appended claims and their equivalents.

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1/41/4

Claims (12)

REIVINDICAÇÕES 1. Método para produção de um compósito elastomérico, caracterizado pelo fato de que compreende:1. Method for producing an elastomeric composite, characterized by the fact that it comprises: provisão de uma pasta particulada; e 5 provisão de uma combinação de látex compreendendo látex do soro e pelo menos um dentre látex de campo e concentrado de látex; e combinando a pasta particulada e a combinação de látex para formar uma mistura sob condições nas quais a misturaprovision of a particulate paste; and 5 providing a latex combination comprising whey latex and at least one of field latex and latex concentrate; and combining the particulate paste and the latex combination to form a mixture under conditions in which the mixture 10 coagula.10 clots. 2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a combinação de látex compreende látex de campo em uma razão de 20:1 a 1:1 em volume com relação ao látex do soro.2. Method according to claim 1, characterized by the fact that the latex combination comprises field latex in a ratio of 20: 1 to 1: 1 by volume with respect to serum latex. 3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a combinação de látex compreende concentrado de látex em uma razão de 20:1 a 1:2 em volume com relação ao látex do soro.3. Method according to claim 1, characterized by the fact that the latex combination comprises latex concentrate in a ratio of 20: 1 to 1: 2 by volume with respect to serum latex. 4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a combinação de látex compreende ambos o látex de campo e o concentrado de látex em combinação com látex do soro.4. Method according to claim 1, characterized in that the latex combination comprises both field latex and latex concentrate in combination with serum latex. 5. Método, de acordo com caracterizado pelo fato de que a compreende adicionalmente água.5. Method, as characterized by the fact that it additionally comprises water. 6. Método, de acordo com caracterizado pelo fato de que o teor de borracha seca da combinação de látex é pelo menos de 15% em peso.6. Method, according to the fact that the dry rubber content of the latex combination is at least 15% by weight. 7. Método, de acordo com a reivindicação a reivindicação 1, combinação de látex a reivindicação 5,Method according to claim 1, latex combination claim 5, 1, caracterizado pelo fato de que combinação compreende1, characterized by the fact that the combination comprises Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 39/46Petition 870180063220, of 07/23/2018, p. 39/46 2/4 alimentação de um fluxo contínuo de pasta de negro de fumo sob pressão a uma zona de mistura de um reator de coagulação para formar uma mistura com a combinação de látex, o negro de fumo sendo eficaz para coagular o látex2/4 feeding a continuous flow of carbon black paste under pressure to a mixing zone of a coagulation reactor to form a mixture with the latex combination, the carbon black being effective in coagulating the latex 5 dentro da combinação de látex e a alimentação da combinação de látex e pasta de negro de fumo dentro da zona de mistura sendo suficientemente energética para coagular completa e substancialmente o látex com o negro de fumo no reator de coagulação.5 within the latex combination and the feed of the combination of latex and carbon black paste within the mixing zone being sufficiently energetic to fully and substantially coagulate the latex with the carbon black in the coagulation reactor. 10 8. Compósito elastomérico, caracterizado pelo fato de que compreende o produto coagulado de uma mistura de uma pasta particulada e uma combinação de látex compreendendo látex do soro e pelo menos um dentre látex de campo e concentrado de látex.10 8. Elastomeric composite, characterized by the fact that it comprises the coagulated product of a mixture of a particulate paste and a combination of latex comprising serum latex and at least one of field latex and latex concentrate. 15 15 9. Compósito elastomérico, 9. Elastomeric composite, de in acordo wake up com with a The reivindicação 8, caracterizado pelo claim 8, characterized by fato de fact of que what a The combinação de látex compreende adicionalmente água. latex combination additionally comprises water. 10. Compósito elastomérico, 10. Elastomeric composite, de in acordo wake up com with a The reivindicação 9, caracterizado pelo claim 9, characterized by fato fact de que o that the teor content de in 20 20 borracha seca da combinação de látex dry rubber from latex combination é de it's from pelo menos at least ! 15% ! 15% em in peso. Weight. 11. Compósito elastomérico, 11. Elastomeric composite, de in acordo wake up com with a The reivindicação 8, caracterizado pelo claim 8, characterized by fato de fact of que what a The combinação de látex compreende látex de campo em uma razão 25 de 20:1 a 1:1 em volume com relação ao látex do soro.Latex combination comprises field latex in a ratio of 20: 1 to 1: 1 by volume to serum latex. 12. Compósito elastomérico, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a combinação de látex compreende concentrado de látex em uma razão de 20:1 a 1:2 em volume com relação ao látex do soro.12. Elastomeric composite according to claim 8, characterized by the fact that the latex combination comprises latex concentrate in a ratio of 20: 1 to 1: 2 by volume with respect to serum latex. 3030 13. Compósito elastomérico, de acordo com a13. Elastomeric composite, according to Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 40/46Petition 870180063220, of 07/23/2018, p. 40/46 3/4 reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a combinação de látex compreende ambos o látex de campo e o concentrado de látex em combinação com látex do soro.3/4 claim 8, characterized by the fact that the latex combination comprises both field latex and latex concentrate in combination with serum latex. 14. Compósito elastomérico caracterizado pelo fato de 5 ser produzido por um processo que compreende:14. Elastomeric composite characterized by the fact that 5 is produced by a process that comprises: provisão de uma pasta particulada;provision of a particulate paste; provisão provision de uma combinação of a combination de látex compreendendo latex comprising látex do soro serum latex e pelo menos um dentre and at least one of látex de latex campo field e and concentrado de concentrate of látex; e latex; and 10 10 combinando a pasta particulada combining particulate paste e a combinação and the combination de látex latex sob condições under conditions nas quais o teor do in which the content of látex latex da combinação of the combination de in látex coagula. latex coagulates. 15. Compósito elastomérico, 15. Elastomeric composite, de in acordo wake up com with a The reivindicação claim 14, caracterizado 14, characterized pelo fur fato de fact of que what a The 15 15 combinação de combination of látex compreende água latex comprises water adicional. additional. 16. Compósito elastomérico, 16. Elastomeric composite, de in acordo wake up com with a The reivindicação claim 15, caracterizado pelo fato 15, characterized by the fact de que o that the teor content de in borracha seca dry rubber da combinação de látex é de of the latex combination is pelo menos 15% at least 15% em in peso. Weight. 20 20 17. Compósito elastomérico, 17. Elastomeric composite, de in acordo wake up com with a The reivindicação claim 14, caracterizado 14, characterized pelo fur fato de fact of que what a The combinação de látex compreende látex de campo em uma razãolatex combination comprises field latex in a ratio de 20:1 a from 20: 1 to 1:1 1: 1 em volume com relação in volume with respect ao látex do soro. to the latex of the serum. 18. 18. Compósito Composite elastomérico, elastomeric, de in acordo wake up com a with the 25 25 reivindicação claim 14, 14, caracterizado featured pelo fur fato de fact of que a that combinação combination de in látex latex compreende concentrado de látex comprises latex concentrate em uma in a razão de 20:1 20: 1 ratio a 1:2 to 1: 2 em volume com relação in volume with respect ao látex do soro. to the latex of the serum. 19. 19. Compósito Composite elastomérico, elastomeric, de in acordo wake up com a with the reivindicação claim 14, 14, caracterizado featured pelo fur fato de fact of que a that 30 30 combinação combination de in látex latex compreende ambos o látex de campo e o comprises both the field latex and the Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 41/46Petition 870180063220, of 07/23/2018, p. 41/46 4/4 concentrado de látex em combinação com látex do soro.4/4 latex concentrate in combination with serum latex. 20. Compósito elastomérico, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que a combinação compreende alimentação de um fluxo contínuo de20. Elastomeric composite, according to claim 14, characterized by the fact that the combination comprises feeding a continuous flow of 5 pasta de negro de fumo sob pressão a uma zona de mistura de um reator de coagulação para formar uma mistura com a combinação de látex, o negro de fumo sendo eficaz para coagular o látex dentro da combinação de látex e a alimentação da combinação de látex e pasta de negro de fumo5 carbon black paste under pressure to a mixing zone of a coagulation reactor to form a mixture with the latex combination, the carbon black being effective in coagulating the latex within the latex combination and feeding the latex combination and carbon black paste 10 dentro da zona de mistura sendo suficientemente energética para coagular completa e substancialmente o látex com o negro de fumo no reator de coagulação.10 within the mixing zone being sufficiently energetic to fully and substantially coagulate the latex with the carbon black in the coagulation reactor. 21. Compósito elastomérico vulcanizado, caracterizado pelo fato de que compreende pelo menos 7 0 phr de negro de21. Vulcanized elastomeric composite, characterized by the fact that it comprises at least 70 phr of black 15 fumo e exibindo uma taxa de T300/T100 de pelo menos 4,5.15 smoke and exhibiting a T300 / T100 rate of at least 4.5. 22. Compósito elastomérico vulcanizado, de acordo com a reivindicação 21, caracterizado pelo fato de que o negro de fumo é N234.22. Vulcanized elastomeric composite according to claim 21, characterized by the fact that carbon black is N234. Petição 870180063220, de 23/07/2018, pág. 42/46Petition 870180063220, of 07/23/2018, p. 42/46 1/11/1 FIG1FIG1