BRPI0616550A2 - composição de polìmero de propileno, método para preparar uma composição de polìmero de propileno, método para produzir um artigo moldado ou extrudado e artigo moldado ou extrudado - Google Patents
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Abstract
COMPOSIçãO DE POLìMERO DE PROPILENO, MéTODO PARA PREPARAR UMA COMPOSIçãO DE POLìMERO DE PROPILENO, MéTODO PARA PRODUZIR UM ARTIGO MOLDADO OU EXTRUDADO E ARTIGO MOLDADO OU EXTRUDADO. São divulgadas composições de polímeros de propileno compreendendo: um polímero de propileno; um elastâmero de poliolefina; um fluorpolímero, e uma carga opcional. As ditas composições de polímeros de propileno têm um bom equilíbrio entre rigidez e tenacidade, especialmente tenacidade a baixas temperaturas, com características de fluxo/brilho melhoradas em artigos moldados por injeção.
Description
"COMPOSIÇÃO DE POLÍMERO DE PROPILENO, MÉTODO PARAPREPARAR UMA COMPOSIÇÃO DE POLÍMERO DE PROPILENO, MÉTODOPARA PRODUZIR UM ARTIGO MOLDADO OU EXTRUDADO E ARTIGOMOLDADO OU EXTRUDADO".
Campo da invenção
Esta invenção refere-se a composições de polímeros depropileno compreendendo um polímero de propileno, umelastômero de poliolefina, e um fluorpolímero e a artigosfabricados a partir destas que exibem imperfeiçõessuperficiais, tais como marcas de fluxo, reduzidas.
Antecedentes da invenção
Polímeros de propileno têm sido usados e muitasaplicações na forma de artigos moldados, películas,folhas, etc., devido à sua excelente processabilidade demoagem, tenacidade, resistência à umidade, resistência àgasolina, resistência química, tendo uma baixa gravidadeespecífica, e sendo baratos. 0 uso de polímeros depropileno está se expandindo a uma velocidade crescentenos campos de acabamentos automotivos exteriores einteriores, em carcaças e capas de dispositivos deequipamentos elétricos bem como em outros artigosdomésticos e pessoais.
Entretanto, artigos moldados de polipropileno sãoconhecidos por exibirem imperfeições superficiais, taiscomo marcas de fluxo e estrias prateadas ("silverstreaks"). As estrias prateadas estão geralmenteassociadas com um fenômeno de superaquecimento enquantoque imperfeições de marcas de fluxo aparecem associadascom a viscosidade, ou a fluibilidade, da resina.
Marcas de fluxo manifestam-se na superfície de artigosmoldados injetados como uma série de bandas ou listras dealto e baixo brilho alternantes, algumas vezes dandoorigem ao termo listras de tigre. A tendência geral decada banda é aproximadamente perpendicular na direção defluxo do fundido durante a injeção. Essas marcas nãoafetam perceptivelmente as propriedades mecânicas doartigo moldado, nem são discerníveis pelo toque.Entretanto, sua presença é esteticamente inaceitável efreqüentemente resulta em uma taxa de rejeição porcontrole de qualidade inaceitavelmente alta devido àaparência de não homogeneidade entre as peças moldadas. 0efeito é pronunciado em grandes artigos moldados com umaalta razão de aspecto, tais como peças automotivas, porexemplo, painéis de instrumentos e capas de pára-choques.A técnica tentou melhorar as propriedades de aparência emartigos moldados reduzindo a viscosidade da resina depolímero de propileno. Esta técnica reduziu oaparecimento das marcas de fluxo, entretanto a redução daviscosidade poderá afetar detrimentalmente outraspropriedades físicas, tais como a resistência ao impacto.Marcas de fluxo também poderão ser reduzidas recozendo oartigo após o processo de moldagem. Entretanto, estaetapa de recozimento não é comercialmente factível oudesejável em vista da energia aumentada requerida pararecozer o artigo, o tempo adicional para o recozimento, ea modificação de equipamento necessária para permitir queaparelhos de moldagem por injeção também sirvam comomeios de recozimento. A técnica também descreveuadicionar componentes de borracha de baixa viscosidade aopolipropileno para melhorar a aparência dos artigosmoldados por injeção resultantes, vide a patente U.S. n°5.468.808.
Existe a necessidade de reduzir marcas de fluxo ou brilhoem artigos produzidos a partir de composições de polímerode propileno, sem comprometer outras propriedadesfísicas, particularmente a resistência ao impacto.
Sumário da invenção
A presente invenção é uma tal composição de polímero depropileno desejável. A composição possui um equilíbriodesejável de marcas de fluxo e/ou brilho melhoradas comum bom equilíbrio entre rigidez e resistência ao impacto,que demonstra aparência superficial melhorada em artigosmoldados por injeção.
Em uma concretização, a presente invenção é umacomposição de polímero de propileno compreendendo (a) umpolímero de propileno; (b) um elastômero de poliolefina;(c) um fluorpolímero, e (d) opcionalmente uma carga.
Em uma concretização da presente invenção, o elastômerode poliolefina é preferivelmente um polímero de etilenosubstancialmente linear, um polímero de etileno linear oucombinações destes, sendo que o polímero de etilenosubstancialmente linear e polímero de etileno linear sãocaracterizados por terem: (i) uma densidade de menos quecerca de 0,93 gramas por centímetro cúbico (g/cm3), (ii)uma distribuição de peso molecular, Mw/Mn, de menos quecerca de 3,0, e (iii) um índice de Ramificação deDistribuição de Composição de mais que 30 por cento.
Em uma outra concretização da presente invenção, opolímero de propileno é preferivelmente um homopolímerode propileno ou um copolímero de propileno com uma alfa-olefina C2 ou C4 a C2o; o polímero de etilenosubstancialmente linear ou polímero de etileno linear épreferivelmente um copolímero de etileno com propileno,1-buteno, 1-hexeno, 4-metil-l-penteno, ou 1-octeno; ofluorpolímero é preferivelmente um PTFE formador defibrilas, e a carga é preferivelmente talco,wollastonita, argila, camadas únicas de um material desilicato estratifiçado trocador de cátions, ou misturasdestes. Em uma concretização adicional da presenteinvenção, a composição de polímero de propilenocompreende ainda (e) um polímero adicional selecionadodentre polietileno de baixa densidade, polietileno debaixa densidade linear, polietileno de alta densidade,poliestireno, policiclohexiletano, poliéster,interpolímero de etileno/estireno, polipropilenosindiotático, poliestireno sindiotático, copolímero deetileno/propileno, terpolímero de etileno/propileno/dieno, ou misturas destes.
Em uma concretização adicional da presente invenção, acomposição de polímero de propileno compreende ainda umagente de deslizamento, tal como erucamida, oleamida,linoleamida, ou estearamida, um estabilizante de UV,pigmento(s), ou combinações destes.
Outra concretização da presente invenção é um método parapreparar a composição de polímero de propilenocompreendendo a etapa de combinar (a) um polímero depropileno; (b) um elastômero de poliolefina; (c) umfluorpolímero, e (d) opcionalmente uma carga.
Uma outra concretização da presente invenção é um métodopara produzir um artigo moldado ou extrudado,compreendendo as etapas de (A) preparar um polímero depropileno compreendendo (a) um polímero de propileno; (b)um elastômero de poliolefina; (c) um fluorpolímero, e (d)opcionalmente uma carga e (B) moldar ou extrudar a ditacomposição de polímero de propileno a um artigo moldadoou extrudado.
Uma outra concretização da presente invenção é o polímerode propileno compreendendo (a) um polímero de propileno;(b) um elastômero de poliolefina; (c) um fluorpolímero, e(d) opcionalmente uma carga na forma de um artigo moldadoou extrudado.
Descrição detalhada das concretizações
0 componente (a) na composição de polímero de propilenoda presente invenção é um polímero de propileno,preferivelmente um polímero de propileno com umacristalinidade igual a ou maior que 30 por cento. 0polímero de propileno adequado para uso nesta invenção ébem conhecido na literatura e pode ser preparado portécnicas conhecidas. Em geral, o polímero de propileno éna forma isotática, apesar de que outras formas tambémpoderão ser usadas (por exemplo, sindiotática ouatática). 0 polímero de propileno usado para a presenteinvenção é preferivelmente um homopolímero depolipropileno ou mais preferivelmente um copolímero, porexemplo, um copolímero aleatório ou em bloco, depropileno e uma alfa-olefina C2 ou C4 a C2o. A alfa-olefina está presente no copolímero de propileno dapresente invenção em uma quantidade de não mais que 2 0por cento molares, preferivelmente não mais que 15 porcento, ainda mais preferivelmente não mais que 10 porcento e o mais preferivelmente não mais que 5 por centomolares.
Exemplos de alfa-olefinas C2 ou C4 a C2o para constituir ocopolímero de etileno/alfa-olefina incluem etileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno, 1-octeno, 1-metil-l-buteno, 3-metil-l-buteno, 3,3-dimetil-l-buteno,dietil-l-buteno, trimetil-l-buteno, 3-metil-l-penteno,etil-l-penteno, propil-1-penteno, dimetil-l-penteno,metiletil-l-penteno, dietil-l-hexeno, trimetil-l-penteno,3-metil-l-hexeno, dimetil-1-hexeno, 3,5,5-trimetil-l-hexeno, metiletil-l-hepteno, trimetil-1-hepteno, dimetilocteno, etil-l-octeno, metil-l-noneno, vinilciclopenteno,vinilciclohexeno e vini lnorborneno, onde a posição daramificação alquila não estiver especificada, esta égeralmente na posição 3 ou superior do alqueno.o polímero de propileno da presente invenção poderá serpreparado por diversos processos, por exemplo, em umúnico estágio ou em estágios múltiplos, por um método depolimerização tal como uma polimerização em pasta, umapolimerização em fase gasosa, uma polimerização em massa,uma polimerização em solução, ou uma combinação destas,usando um catalisador de metaloceno ou um assim chamadocatalisador de Ziegler-Natta, que geralmente é umcompreendendo um componente metal de transição sólidocompreendendo titânio. Particularmente, um catalisadorconsistindo de, como metal de transição/componentesólido, uma composição sólida de tricloreto de titânioque contenha como componentes essenciais titânio,magnésio, e um halogênio; como um componenteorganometálico um composto de organoalumínio; e, casodesejado, um doador de elétrons. Doadores de elétronspreferidos são compostos orgânicos contendo um átomo denitrogênio, um átomo de fósforo, um átomo de enxofre, umátomo de silício ou um átomo de boro, e preferidos sãocompostos de silício, compostos de ésteres ou compostosde éteres contendo estes átomos.
O polipropileno é comumente feito reagindocataliticamente propileno em um reator de polimerizaçãocom agentes controladores de peso molecular apropriados.
Um agente nucleante é adicionado após completada areação, de maneira a promover a formação de cristais. 0catalisador de polimerização deverá ter alta atividade eser capaz de gerar um polímero altamente tático. 0sistema de reator deverá ser capaz de remover o calor depolimerização da massa reagente, de maneira tal que atemperatura e a pressão da reação possam ser controladasapropriadamente.
Uma boa discussão de diversos polímeros de polipropilenoestá contida em Modem Plastics Encyclopedia/89, exemplarde meados de outubro de 1988, Volume 65, Número 11, págs.86-92, toda a divulgação da qual sendo aqui incorporadapor referência. O peso molecular do polímero de propilenopara uso na presente invenção é convenientemente indicadousando uma medição de fluxo de fundido, algumas vezesreferido como taxa de fluxo de fundido (MFR) ou índice defusão (MI) , de acordo com ASTM D 123 8 a 230°C e uma cargaaplicada de 2,16 quilogramas (kg). O índice de fluxo defundido é inversamente proporcional ao peso molecular dopolímero. Daí, quanto mais alto o peso molecular, mais baixa é a taxa de fluxo de fundido, apesar de que arelação não é linear. A taxa de fluxo de fundido para opolímero de propileno útil aqui é geralmente maior quecerca de 0,1 gramas/10 minutos (g/10 min),pref erivelmente maior que cerca de 0,5 g/10 min, maispref erivelmente maior que cerca de 1 g/10 min, e aindamais preferivelmente maior que cerca de 10 g/10 min.A taxa de fluxo de fundido para o polímero de propilenoútil aqui é geralmente menor que cerca de 200 g/10 min,preferivelmente menor que cerca de 100 g/10 min, maispreferivelmente menor que cerca de 75 g/10 min, e aindamais preferivelmente menor que cerca de 50 g/10 min.O polímero de propileno como componente (a) poderá sercaracterizado também pela sua estrutura cristalina.Um método para caracterizar a cristalinidade é pelométodo de pulso de ressonância magnética nuclear (NMR) deK. Fujimoto e R. Kado, Polymer Journal, Volume 3, 448-4 62(1972) onde a fase cristalina (I), a base intermediária(II) e a fase amorfa (III) são determinadas.
Preferivelmente, a proporção em peso da fase cristalina(I)/fase intermediária (II) é maior que cerca de 4,preferivelmente maior que cerca de 5, maispreferivelmente maior que cerca de 8 e o maispreferivelmente maior que cerca de 10. 0 teor de faseamorfa (III) é de pelo menos cerca de 1, preferivelmentede pelo menos cerca de 2, mais preferivelmente de pelomenos cerca de 5, ainda mais preferivelmente de pelomenos cerca de 10 e o mais preferivelmente de pelo menoscerca de 15 por cento em peso. 0 teor de fase amorfa(III) é de menos que cerca de 40, preferivelmente demenos que cerca de 30, mais preferivelmente de menos quecerca de 25, ainda mais preferivelmente de menos quecerca de 20 e o mais preferivelmente de menos que cercade 15 por cento em peso.
Geralmente, em determinações de pulso de NMR, um pulso deenergia é aplicado a uma amostra de polímero em rotaçãoem alta resolução ao longo de uma faixa de temperaturaespecificada a intervalos de temperatura especificados(temperatura em graus Kelvin, 0K). A energia resultante émonitorada no domínio de tempo (escala de tempo demilissegundos). A curva de energia/tempo é uma medição dotempo necessário para o polímero retornar do estado deenergia excitada para seu nível de patamar de energia.
Esta é chamada de curva de Decaimento de Indução Livre(FID). A curva é então matematicamente decomposta parauma equação Gaussiana rápida (geralmente associada com acristalinidade), uma equação Gaussiana lenta e umaequação exponencial. As últimas duas equações estãogeralmente associadas com a fase amorfa dos polímeros euma fase intermediária que se situa entre as propriedadesde cristalinidade e as propriedades amorfas,respectivamente. Estas equações são usadas para calcularcoeficientes que caracterizam os componentes de amplitudee de tempo apropriados para a curva de FID. Oscoeficientes são então colocados em uma matriz e sãosubmetidos a processos de regressão tais como dequadrados mínimos parciais. As fases cristalina, amorfa eintermediária são calculadas e reportadas comopercentuais em peso como uma função da temperatura, °K.Entretanto, um método mais preferível para determinar acristalinidade no polímero de propileno é porcalorimetria de varredura diferencial (DSC). Uma pequenaamostra (dimensão de miligrama) do polímero de propilenoé selada em uma panela de DSC de alumínio. A amostra écolocada em uma célula de DSC com uma purga de nitrogêniode 25 centímetros por minuto e resfriada até cerca de -100°C. Uma história térmica padrão é estabelecida para aamostra aquecendo-a a 10°C por minuto até 22 5°C. Aamostra é então resfriada até cerca de -IOO0C ereaquecida a 10°C por minuto até 225°C. 0 calor de fusãoobservado (AHobservado) para a segunda varredura éregistrada. O calor de fusão observado está relacionadocom o grau de cristalinidade em peso percentual com baseno peso da amostra de polipropileno pela seguinteequação:
(AH0bservado)
Cristalinidade,<formula>formula see original document page 9</formula> onde o calor de fusão para o polipropileno isotático(ΔΗρρ isotático) conforme reportado em B. Wunderlich,Macromolecular Physics, Volume 3, Crystal Melting,Academic Press, Nova York, 1980, pág. 48, é de 165 Joulespor grama (J/g) de polímero.
Preferivelmente, o grau de cristalinidade para o polímerode propileno da presente invenção, conforme determinadopor DSC, é igual a ou maior que cerca de 3 0 por cento empeso, preferivelmente igual a ou maior que cerca de 54por cento em peso, mais preferivelmente igual a ou maiorque cerca de 58 por cento em peso, ainda maispreferivelmente igual a ou maior que 64 por cento em pesoe o mais preferivelmente igual a ou maior que cerca de 68por cento em peso, com base no peso do polímero depropileno de alta cristalinidade. 0 grau decristalinidade para o polímero de propileno da presenteinvenção, conforme determinado por DSC, é menor que ouigual a cerca de 100 por cento em peso, pref erivelmentemenor que ou igual a cerca de 90 por cento em peso, maispreferivelmente menor que ou igual a cerca de 80 porcento em peso, e o mais preferivelmente menor que ouigual a cerca de 75 por cento em peso, com base no pesodo polímero de propileno de alta cristalinidade.
Parte, ou o todo, do polímero de propileno da presenteinvenção poderá ser modificado por enxerto. Umamodificação por enxerto preferida do polipropileno éconseguida com um composto orgânico insaturado contendo,adicionalmente a pelo menos uma insaturação etilênica(por exemplo, pelo menos uma dupla ligação), pelo menosum grupo carbonila (-C=O) e que se enxertará em umpolipropileno conforme descrito acima. Representativos decompostos orgânicos insaturados que contenham pelo menosum grupo carbonila são os ácidos carboxílicos, anidridos,ésteres e seus sais, ambos metálicos e não metálicos.
Preferivelmente, o composto orgânico contém insaturaçãoetilênica conjugada com um grupo carbonila. Compostosrepresentativos incluem ácidos maleico, fumárico,acrílico, metacrílico, itacônico, crotônico, metil-crotônico, e cinâmico e seus derivados anidridos, ésterese sais, os havendo. O anidrido maleico é o compostoorgânico insaturado contendo pelo menos uma insaturaçãoetilênica e pelo menos um grupo carbonila preferido.
O composto orgânico insaturado contendo pelo menos umainsaturação etilênica e pelo menos um grupo carbonilapode ser enxertado no polipropileno por qualquer técnicaconhecida, tal como aquelas ensinadas na patente U.S. n°3.236.917 e patente U.S. n° 5.194.509. Por exemplo, opolímero é introduzido em um pequeno misturador de rolose é misturado a uma temperatura de 6 0°C. O compostoorgânico insaturado é então adicionado juntamente com uminiciador de radical livre, tal como, por exemplo,peróxido de benzoíla, e os componentes são misturados a30°C até o enxerto ser completado. Alternativamente, atemperatura de reação é mais alta, por exemplo, 210°C a300°C, e o iniciador de radical livre não é usado ou éusado a uma concentração reduzida. Um método alternativoe preferido para enxertar é ensinado na patente U.S. n°4.905.541, a divulgação da qual é aqui incorporada porreferência, usando uma extrusora desvolatilizadora derosca dupla como a aparelhagem de misturação. 0polipropileno e o composto orgânico insaturado sãomisturados e reagidos dentro da extrusora a temperaturasnas quais os reagentes estão fundidos e na presença de uminiciador de radical livre. Preferivelmente, o compostoorgânico insaturado é injetado em uma zona mantida sobpressão na extrusora.
O teor de composto orgânico insaturado do polipropilenoenxertado é de pelo menos cerca de 0,01 por cento empeso, preferivelmente pelo menos 0,1 por cento em peso,mais preferivelmente pelo menos 0,5 por cento em peso, eo mais preferivelmente cerca de 1 por cento em peso, combase no peso combinado do polipropileno e o compostoorgânico. A quantidade máxima de composto orgânicoinsaturado poderá variar de acordo com a conveniência,mas tipicamente não excede cerca de 10 por cento em peso,preferivelmente não excede cerca de 5 por cento em peso,mais pref erivelmente não excede cerca de 2 por cento empeso e o mais pref erivelmente não excede cerca de 1 porcento em peso, com base no peso combinado dopolipropileno e o composto orgânico.
O polímero de propileno ou polímero de propilenomodificado por enxerto é empregado nas composições demisturas de polímero de propileno da presente invenção emquantidades suficientes para prover a desejadaprocessabilidade e bom equilíbrio de rigidez etenacidade. Caso presente, o polímero de propilenomodificado por enxerto poderá ser empregado em umaquantidade igual a 100 por cento em peso do peso total dopolímero de propileno, preferivelmente em uma quantidadeaté ou igual a 50 por cento em peso, mais pref erivelmenteaté ou igual a 30 por cento em peso, ainda maispref erivelmente até ou igual a 20 por cento em peso e omais preferivelmente até ou igual a 10 por cento em pesodo peso do polímero de propileno. Em geral, o polímero depropileno, polímero de propileno modificado por enxertoou mistura destes é empregado em uma quantidade de pelomenos cerca de 40 partes em peso, preferivelmente pelomenos cerca de 45 partes em peso, mais preferivelmentepelo menos cerca de 50 partes em peso, ainda maispreferivelmente pelo menos cerca de 55 partes em peso, eo mais preferivelmente pelo menos cerca de 60 partes empeso, com base no peso da composição total. Em geral, opolímero de propileno, polímero de propileno modificadopor enxerto ou mistura de ambos é usado em quantidades demenos que ou igual a cerca de 95 partes em peso,preferivelmente menos que ou igual a cerca de 90 partesem peso, mais preferivelmente menos que ou igual a cercade 85 partes em peso, ainda mais preferivelmente menosque ou igual a cerca de 80 partes em peso, e o maispreferivelmente menos que ou igual a cerca de 75 partesem peso, com base no peso da composição total.
0 componente (b) na composição desta invenção é umelastômero de poliolefina. Elastômeros de poliolefinasadequados compreendem uma ou mais alfa-olefinas de C2 aC2O na forma polimerizada, tendo uma temperatura detransição vítrea (Tg) de menos que 25°C, preferivelmentemenos que 0°C, mais preferivelmente menos que -25°C. A Tgé a temperatura ou faixa de temperaturas na qual ummaterial polimérico apresenta uma mudança abrupta naspropriedades físicas, incluindo, por exemplo, naresistência mecânica. A Tg poderá ser determinada porcalorimetria de varredura diferencial. Exemplos dos tiposde polímeros dos quais os presentes elastômeros depoliolefinas são selecionados incluem copolímeros dealfa-olefinas, tais como copolímeros de etileno epropileno, etileno e 1-buteno, etileno e 1-hexeno eetileno e 1-octeno, e terpolímeros de etileno, propilenoe um comonômero de dieno tal como hexadieno ou etilidenonorborneno.
Preferivelmente, o elastômero de poliolefina é um ou maispolímeros de etileno lineares (S/LEP), ou uma mistura deum ou mais de cada. Ambos os polímeros de etilenosubstancialmente lineares e polímeros de etileno linearessão conhecidos. Polímeros de etileno substancialmentelineares e seu método de preparação estão detalhadamentedescritos na patente U.S. n° 5.272.236 e na patente U.S.n° 5.278.272. Polímeros de etileno lineares e seu métodode preparação são detalhadamente divulgados nas patentesU.S. nos 3.645.992, 4.937.299, 4.701.432, 4.937.301,4.935.397, 5.055.438; EP 129.368, EP 260.999; e WO90/07526.
Conforme usado aqui, um "polímero de etileno linear"significa um homopolímero de etileno ou um copolímero deetileno e um ou mais comonômeros de alf a-olef inas tendouma cadeia principal linear (isto é, sem reticulação) ,nenhuma ramificação de cadeia longa, uma distribuição depeso molecular estreita e, para copolímeros de alfa-olefinas, uma distribuição de composição estreita.
Ademais, conforme usado aqui, um "polímero de etilenosubstancialmente linear" significa um homopolímero deetileno ou um copolímero de etileno e um ou maiscomonômeros de alfa-olefinas tendo uma cadeia principallinear, uma quantidade específica e limitada deramificações de cadeia longa, uma distribuição de pesomolecular estreita e, para copolímeros de alfa-olefinas,uma distribuição de composição estreita.
Ramificações de cadeia curta em um copolímero linearsurgem do grupo alquila pendente resultante dapolimerização de comonômeros de alfa-olefinas C3 a C2ointencionalmente adicionados. A distribuição decomposição estreita é também às vezes referida comoramificação de cadeia curta homogênea. Distribuição decomposição estreita e ramificação de cadeia curtahomogênea referem-se ao fato de que o comonômero de alfa-olefina está aleatoriamente distribuído dentro de um dadocopolímero de etileno e um monômero de α-olefina evirtualmente todas as moléculas do copolímero têm a mesmaproporção de etileno para comonômero. A estreiteza dadistribuição de composição é indicada pelo valor doíndice de Ramificação de Distribuição de Composição(CDBI) ou às vezes referido como índice de Distribuiçãode Ramificação de Cadeia Curta. 0 CDBI é definido como opeso percentual das moléculas de polímero tendo um teorde comonômero dentro de 50 por cento do teor decomonômero molar mediano. 0 CDBI é prontamente calculado,por exemplo, empregando fracionamento por eluiçãocrescente em temperatura, conforme descrito em Wild,Journal of Polymer Science, Polymer Physics Edition,Volume 20, página 441 (1982), ou na patente U.S. n°4.798.081. 0 CDBI para os copolímeros de etilenosubstancialmente lineares e os copolímeros de etilenolineares é maior que cerca de 3 0 por cento,preferivelmente maior que cerca de 50 por cento, e maispreferivelmente maior que cerca de 90 por cento.Ramificações de cadeia longa em polímeros de etilenosubstancialmente lineares são ramificações de polímerosdiferentes de ramificações de cadeia curta. Tipicamente,ramificações de cadeia longa são formadas por geração insi tu de uma alfa-olefina oligomérica via eliminação debeta-hidreto em uma cadeia polimérica em crescimento. Aespécie resultante é um hidrocarboneto terminado porvinila de peso molecular relativamente alto que porpolimerização produz um grande grupo alquila pendente. Aramificação de cadeia longa pode ser adicionalmentedefinida como ramificações de hidrocarboneto a uma cadeiaprincipal de polímero tendo um comprimento de cadeiamaior que η menos 2 ("n-2") carbonos, onde η é o númerode carbonos do maior comonômero de alfa-olefinaintencionalmente adicionado ao reator. Ramificações decadeia longa preferidas em homopolímeros de etileno oucopolímeros de etileno e um ou mais dentre comonômeros dealfa-olefina de C3 a C20 tendo pelo menos 20 átomos decarbono até mais preferivelmente o número de carbonos nacadeia de polímero principal da qual a ramificação estápendente. A ramificação de cadeia longa poderá serdistinguida usando espectroscopia de ressonânciamagnética nuclear de C13 apenas, ou com cromatografia depermeação de gel-difusão de luz de laser (GPC-LALS) ouuma técnica analítica semelhante. Polímeros de etilenosubstancialmente lineares contêm pelo menos 0,01ramificação de cadeia longa/1000 carbonos epreferivelmente 0,05 ramificação de cadeia longa/1000carbonos. Em geral, os polímeros de etilenosubstancialmente lineares contêm menos que ou igual a 3ramificações de cadeia longa/1000 carbonos epreferivelmente menos que ou igual a 1 ramificação decadeia longa/1000 carbonos.
Polímeros de etileno substancialmente lineares preferidossão preparados usando catalisadores baseados emmetalocenos capazes de prontamente polimerizarcopolímeros de alfa-olefinas de altos pesos molecularessob as condições de processo. Conforme usado aqui,copolímero significa um polímero de dois ou maiscomonômeros intencionalmente adicionados, por exemplo,tais como podem ser preparados polimerizando etileno compelo menos um outro comonômero de C3 a C20. Polímeros deetileno lineares preferidos poderão ser preparados demaneira semelhante usando, por exemplo, um catalisadorbaseado em metaloceno ou vanádio sob condições que nãopermitam a polimerização de monômeros outros que nãoaqueles intencionalmente adicionados ao reator. Outrascaracterísticas básicas de polímeros de etilenosubstancialmente lineares ou de polímeros de etilenolineares incluem um baixo teor de resíduos (isto é, umabaixa concentração nos mesmos do catalisador usado parapreparar o polímero, comonômeros não reagidos eoligômeros de baixo peso molecular feitos durante odecurso da polimerização), e uma arquitetura molecularcontrolada que proveja boa processabilidade não obstantea distribuição de peso molecular ser estreitarelativamente a polímeros de olefina convencionais.
Enquanto os polímeros de etileno substancialmentelineares desta invenção incluem homopolímeros de etilenosubstancialmente lineares ou homopolímeros de etilenolineares, preferivelmente os polímeros de etilenosubstancialmente lineares ou os polímeros de etilenolineares compreendem entre cerca de 50 a cerca de 95 porcento em peso de etileno e de cerca de 5 a cerca de 50, epreferivelmente de cerca de 10 a cerca de 25 por cento empeso de pelo menos um comonômero de alf a-olef ina. O teorde comonômero nos polímeros de etileno substancialmentelineares ou polímeros de etileno lineares é geralmentecalculado com base na quantidade adicionada ao reatorconforme poderá ser medido usando espectroscopia deinfravermelho de acordo com ASTM D-2238, Método B.Tipicamente, os polímeros de etileno substancialmente25 lineares ou os polímeros de etileno lineares sãocopolímeros de etileno e uma ou mais alf a-olef inas de C3a C2o, preferivelmente copolímeros de etileno e uma oumais comonômeros de alf a-olef inas de C3 a Ci0, e maispreferivelmente copolímeros de etileno e um ou maiscomonômeros selecionados do grupo consistindo depropileno, 1-buteno, 1-hexeno, 4-metil-l-penteno, e 1-octeno. O mais preferivelmente, os copolímeros sãocopolímeros de etileno e 1-octeno.
A densidade desses polímeros de etileno substancialmentelineares ou polímeros de etileno lineares é igual a oumaior que 0,850 gramas por centímetro cúbico (g/cm3) epreferivelmente igual a ou maior que 0,860 g/cm3.Geralmente, a densidade desses polímeros de etilenosubstancialmente lineares ou polímeros de etilenolineares é menor que ou igual a cerca de 0,935 g/m3 epreferivelmente menor que ou igual a cerca de 0,900g/cm3. A taxa de fluxo de fundido para os polímeros deetileno substancialmente lineares, medida como I10/I2/ émaior que ou igual a cerca de 5,63, preferivelmente decerca de 6,5 a cerca de 15, e mais pref erivelmente decerca de 7 a cerca de 10. I2 é medido de acordo com ASTMDesignação D 1238 usando condições de 190°C e massa de2,16 quilogramas (kg). Ii0 é medido de acordo com ASTMDesignação D 1238 usando condições de 190°C e massa de10,0 quilogramas (kg).
A distribuição de peso molecular (Mw/Mn) para polímerosde etileno substancialmente lineares é o peso molecularmédio ponderai (Mw) dividido pelo peso molecular médionumérico (Mn) . Mw e Mn são medidos por cromatografia depermeação de gel (GPC) . Para polímeros de etilenosubstancialmente lineares, a razão I10/I2 indica o grau deramificação de cadeia longa, isto é, quanto maior aproporção de I10/I2, mais ramificação de cadeia longaexiste no polímero. Em polímeros de etilenosubstancialmente lineares preferidos, Mw/Mn estárelacionado com I10/I2 pela equação: Mw/Mn< (I10/I2) -4,63.Geralmente, Mw/Mn para polímeros de etilenosubstancialmente lineares é de pelo menos cerca de 1,5 epreferivelmente de pelo menos 2,0 e é menor que ou iguala cerca de 3,5, mais preferivelmente menor que ou igual acerca de 3,0. Em uma concretização mais preferida, ospolímeros de etileno substancialmente lineares também sãocaracterizados por um único pico de fusão porcalorimetria de varredura diferencial (DSC).O índice de fusão I2 preferido para esses polímeros deetileno substancialmente lineares ou polímeros de etilenolineares é de cerca de 0,01 g/10 min a cerca de 100 g/10min, e mais preferivelmente de cerca de 0,1 g/10 min acerca de 10 g/10 min.O Mw preferido para esses polímeros de etilenosubstancialmente lineares ou polímeros de etilenolineares é igual a ou menor que cerca de 180.000,preferivelmente igual a ou menor que cerca de 160.000,mais preferivelmente igual a ou menor que cerca de140.000 e o mais preferivelmente menor que ou igual acerca de 120.000. O Mw preferido para esses polímeros deetileno substancialmente lineares ou polímeros de etilenolineares é igual a ou maior que cerca de 40.000,preferivelmente igual a ou maior que cerca de 50.000,mais preferivelmente igual a ou maior que cerca de 60.000ainda mais preferivelmente maior que ou igual a cerca de70.000, e o mais preferivelmente maior que ou igual acerca de 80.000.
O polímero de etileno substancialmente linear ou polímerode etileno linear é empregado na mistura da presenteinvenção em quantidades suficientes para prover odesejado equilíbrio entre processabilidade e resistênciaao impacto. Em geral, o polímero de etilenosubstancialmente linear ou polímero de etileno linear éempregado em quantidades de pelo menos cerca de 1 parteem peso, preferivelmente pelo menos cerca de 2 partes empeso, mais preferivelmente pelo menos cerca de 3 partesem peso, ainda mais preferivelmente pelo menos cerca de 4partes em peso e o mais preferivelmente pelo menos cercade 5 partes em peso, com base no peso total dacomposição. Em geral, o polímero de etilenosubstancialmente linear ou polímero de etileno linear éusado em quantidades de menos que ou iguais a cerca de 20partes em peso, preferivelmente de menos que ou iguais acerca de 17 partes em peso, mais preferivelmente de menosque ou iguais a cerca de 15 partes em peso, ainda maispreferivelmente de menos que ou iguais a cerca de 12partes em peso, e o mais preferivelmente de menos que ouiguais a cerca de 10 partes em peso, com base no pesototal da composição.
O componente (c) da presente invenção é um fluorpolímeroformador de fibrilas. Fluorpolímeros preferidos sãopolitetrafluoretileno (PTFE), modificações deste, taiscomo um PTFE modificado com acrílico; polímero defluoreto de etileno-propileno (FEP); e um polímero deper flúor alcóxi (PFA). Destes, o PTFE é o preferido.
Especialmente preferido é o PTFE formador de fibrilas queseja feito por processo de polimerização em dispersão ouemulsão, no qual partículas permaneçam dispersas namistura reagente durante a polimerização. As partículasfibrilam sob a influência de forças de cisalhamentoenquanto sendo misturadas com os componentes polímero depropileno e elastômero de poliolefina da composição depolímero de propileno da presente invenção.
Fluorpolímeros formadores de fibrilas são descritos naspatentes U.S. nos 3.005.795, 3.142.665, 3.671.487,4.016.345 e 4.463.130. Os ensinamentos destas patentessão aqui incorporados por referência. Tipos de PTFEcomercialmente disponíveis incluem resinas defluorcarboneto TEFLONmr graus 6, 6C, 6CN, 60, 62, 64, 65,67, e semelhantes comercialmente disponíveis da Ε. I.DuPont de Nemours & Co., e PTFEs modificados com acrílicoincluem METABLENmr A3000 e A3800 da Mitsubishi Rayon Co.Ltd.
0 nível de fluorpolímeros nas composições de polímeros depropileno da presente invenção é igual a ou maior quecerca de 0,01 parte, preferivelmente igual a ou maior quecerca de 0,1 parte, mais preferivelmente igual a ou maiorque cerca de 0,5 parte, e o mais preferivelmente igual aou maior que cerca de 0,7 parte em peso, com base no pesoda composição de polímero de propileno. 0 nível defluorpolímeros nas composições de polímeros de propilenoda presente invenção é igual a ou menor que cerca de 5partes, preferivelmente igual a ou menor que cerca de 3partes, mais preferivelmente igual a ou menor que cercade 1 parte, e o mais preferivelmente igual a ou menor quecerca de 0,8 parte em peso, com base no peso dacomposição de polímero de propileno. Quando o nível defluorpolímero estiver dentro destas faixas, marcas defluxo das composições de polímeros de propileno sãomelhoradas e a tenacidade, especialmente impacto embaixas temperaturas, é excelente. É preferível que ofluorpolímero formador de fibrilas seja disperso nacomposição de polímero de propileno de uma maneirasubstancialmente uniforme.
Opcionalmente, a composição de polímero de propilenocompreende um componente (d) , uma carga, tal comocarbonato de cálcio, talco, argila, mica, wollastonita,contas de vidro ocas, oxido de titânio, negro-de-fumo,fibra de vidro, ou titanato de potássio. Cargaspreferidas são talco, wollastonita, camadas unitárias deum material de silicato estratifiçado trocador de cátionsou misturas destes. Talcos, wollastonitas e argilas sãocargas geralmente conhecidas para diversas resinaspoliméricas. Vide, por exemplo, as patentes U.S. nos5.091.461 e 3.424.703; EP 639.613, e EP 391.413, ondeesses materiais e sua adequabil idade com cargas pararesinas poliméricas são geralmente descritos.
Talcos e argilas preferidos são não calcinados tendoteores de oxido metálico livre muito baixos. Os talcosminerais melhor adequados são silicatos de magnésiohidratados conforme geralmente representados pela fórmulateórica:
3Mg0.4Si02.H20
Composições de talcos poderão de alguma maneira variar deacordo com a localidade de onde eles foram minerados.Talcos de Montana, por exemplo, aproximam-se bastantedesta composição teórica. Talcos minerais adequados destetipo estão comercialmente disponíveis como VANTALC F2003comercialmente disponível da Orlinger e JETFILmr 700C,comercialmente disponível da Minerais Technology.Exemplos de materiais de silicato estratifiçadostrocadores de cátions incluem argilas de biofilita,caulinita, dicalita, ou talco; argilas de esmectita;argilas de vermiculita; mica; mica quebradiça; Magadiita;Queniaita; octossilicato; Canemita; e Macatita. Materiaisde silicato estratifiçados trocadores de cátionspreferidos são argilas de esmectita, incluindomontmorilonita, bidelita, saponita e hectorita.
Cargas preferidas têm uma razão média de comprimento paraespessura (L/T) preferivelmente de cerca de 1 a cerca de10.000 e provêem os desejáveis níveis de requisitosfísicos e outras propriedades tais como tenacidade erigidez (módulo). Constatou-se que diversas variedades demateriais de silicato estratifiçados trocadores decátions, talco, wollastonita, argila e misturas destessão especialmente adequados.
Descobriu-se que a adequabilidade de cargas de materiaisde silicato estratifiçados trocadores de cátions paramanter os níveis preferidos de tenacidade e rigidez deartigos moldados preparados a partir da resina é umafunção da L/T média das partículas de carga juntamentecom obter uma carga de tamanho de partícula uniformementepequeno. Altamente preferidas são aquelas composiçõesincorporando cargas tendo uma L/T média conforme medidade acordo com a técnica descrita adiante de pelo menoscerca de 1, pref erivelmente de pelo menos cerca de 1,5,mais pref erivelmente de pelo menos cerca de 50, aindamais pref erivelmente pelo menos cerca de 100 e o maispreferivelmente pelo menos cerca de 200. Com relação aonível máximo para a razão de L/T, descobriu-se serdesejável ter um valor de até e incluindo cerca de10.000, preferivelmente de até e incluindo cerca de5.000, mais preferivelmente de até e incluindo cerca de1.000, ainda mais preferivelmente de até e incluindocerca de 500, e o mais preferivelmente de até e incluindocerca de 200.
Descobriu-se que a adequabilidade de carga de materiaisestratifiçados de silicato não trocadores de cátions,tais como carbonato de cálcio, talco, argila, mica,wollastonita, contas de vidro ocas, óxido de titânio,sílica, negro-de-fumo, fibras de vidro, potássio,titanato, etc., para manter os níveis preferidos detenacidade e rigidez de artigos moldados preparados apartir da resina é uma função da L/T média das partículasde carga juntamente com obter uma carga de tamanho departícula uniformemente pequeno. Altamente preferidas sãoaquelas composições incorporando cargas tendo uma L/Tmédia conforme medida de acordo com a técnica descritaadiante de pelo menos cerca de 1, preferivelmente de pelomenos cerca de 1,5, mais pref erivelmente de pelo menoscerca de 2, ainda mais pref erivelmente de pelo menoscerca de 3, e o mais pref erivelmente de pelo menos cercade 4. Com relação ao nível máximo para a razão de L/T,descobriu-se ser desejável ter um valor de até eincluindo cerca de 30, preferivelmente até e incluindocerca de 20, mais pref erivelmente até e incluindo cercade 15, ainda mais pref erivelmente até e incluindo cercade 10, e o mais preferivelmente até e incluindo cerca de 4.
Para determinar a razão de tamanho de partícula L/T, ocomprimento das cargas (ou sua dimensão mais longa, talcomo o diâmetro de uma partícula em formato de prato) bemcomo sua espessura (a dimensão mais curta das 2 dimensõesmensuráveis) poderão ser medidos preparando uma amostrade resina modificada com carga e medindo as dimensões departícula das partículas dispersas a partir de imagensdigitalizadas produzidas por geração de imagenseletrônicas retro-dispersas usando um microscópioeletrônico de varredura de menos que ou iguais a cerca de10 μπΐ, pref erivelmente menos que ou iguais a cerca de 3μτη, mais pref erivelmente menos que ou iguais a cerca de 2μτη, mais pref erivelmente menos que ou iguais a cerca de1,5 μτη, e o mais pref erivelmente menos que ou iguais acerca de 1,0 μτη. Em geral, tamanhos de partícula médiosiguais a ou maiores que 0,001 μιη, pref erivelmente iguaisa ou maiores que 0,01 μτη, mais pref erivelmente iguais aou maiores que 0,5 μιη, caso disponíveis, poderão sermuito adequadamente empregados.Cargas poderão ser empregadas para obter combinaçõesotimizadas de tenacidade e rigidez nas composições depolímeros de propileno de acordo com a presente invenção.Caso presente, a carga é empregada em uma quantidade depelo menos cerca de 1 parte em peso, preferivelmente pelomenos cerca de 3 partes em peso, mais preferivelmentepelo menos cerca de 5 partes em peso, ainda maispreferivelmente pelo menos cerca de 10 partes em peso, eo mais preferivelmente pelo menos cerca de 15 partes empeso, com base no peso total da composição. Geralmente,constatou-se ser suficiente empregar uma quantidade decarga de até e incluindo cerca de 50 partes em peso,preferivelmente de até e incluindo cerca de 4 0 partes empeso, mais preferivelmente de até e incluindo cerca de 3 0partes em peso, mais preferivelmente de até e incluindocerca de 2 5 partes em peso, mais preferivelmente de até eincluindo cerca de 20 partes em peso, e o maispreferivelmente de até e incluindo cerca de 15 partes empeso, com base no peso total da composição.
Opcionalmente, a composição de polímero de propilenocompreende ainda (e) um polímero adicional que seja umaresina outra que não os componentes (a) , (b) e (c) acima.Polímeros adicionais preferidos são polietileno,preferivelmente polietileno de baixa densidade (PEBD),polietileno de baixa densidade linear (PEBDL) epolietileno de alta densidade (PEAD), poliestireno,policiclohexiletano, poliésteres, tais como tereftalatode polietileno, interpolímeros de etileno/estireno, PPsindiotático, poliestireno sindiotático, copolímeros deetileno/propileno (EP), terpolímero de etileno/propileno/dieno (EPDM), e misturas destes. Caso presente, opolímero adicional é empregado em quantidades iguais a oumaiores que 1 parte em peso, preferivelmente iguais a oumaiores que 3 partes em peso, mais preferivelmente iguaisa ou maiores que 5 partes em peso, e o maispreferivelmente iguais a ou maiores que 7 partes em peso,com base no peso da composição de polímero de propileno.Em geral, o polímero adicional é usado em quantidades demenos que ou iguais a cerca de 40 partes em peso,preferivelmente de menos que ou iguais a cerca de 2 0partes em peso, mais pref erivelmente de menos que ouiguais a cerca de 15 partes em peso, mais preferivelmentede menos que ou iguais a cerca de 10 partes em peso, e omais preferivelmente de menos que ou iguais a cerca de 8partes em peso, com base no peso da composição depolímero de propileno.
As composições da presente invenção poderão compreender(f) um agente de deslizamento. Agentes de deslizamentopreferidos são amidas ou etilenobis(amidas) de ácidosgraxos saturados, uma amida ou etilenobis (amida) deácido graxo insaturado, ou combinações destes. As amidasgraxas saturadas úteis na presente invenção conformam-seessencialmente à fórmula:
<formula>formula see original document page 24</formula>
onde R é um grupo alquila saturado tendo de 10 átomos decarbono a 26 átomos de carbono e R1 é independentementehidrogênio ou um grupo alquila saturado adicional com 10átomos de carbono a 26 átomos de carbono. Compostos quese conformam à estrutura empírica acima são, por exemplo,palmitamida, estearamida, araquidamida, behenamida,estearil estearamida, palmitil palmitamida, estearilaraquidamida, e misturas destes.
As etilenobis(amidas) úteis na presente invençãoconformam-se essencialmente à seguinte fórmula empírica:
<formula>formula see original document page 24</formula>
onde R é conforme definido anteriormente. Compostos quese conformam à estrutura empírica acima são, por exemplo,estearamidoetilestearamida, estearamidoetilpalmitamida,palmitamida-etilestearamida e misturas destes.
As amidas graxas insaturadas úteis na presente invençãoconformam-se essencialmente à fórmula empírica:
<formula>formula see original document page 24</formula>
onde R2 é um grupo alquila tendo de 10 átomos de carbonoa 26 átomos de carbono e R3 é hidrogênio ou um grupoalquila insaturado tendo de 10 átomos de carbono a 26átomos de carbono. Compostos que se conformam à estruturaempírica acima são, por exemplo, oleamida, erucamida,linoeilamida e misturas destas.
As etilenobis(amidas) úteis na presente invençãoconformam-se essencialmente à fórmula empírica
R4C (O) NHCH2CH2NHC (0) R4onde R4 é ou um grupo alquila saturado ou insaturadotendo de 10 átomos de carbono a 2 6 átomos de carbono coma ressalva de que um dentre os R4 seja insaturado.Compostos que se conformam â fórmula empírica acimaincluem erucamidoetilerucamida, oleamidoetiloleamida,erucamidoetiloleamida, oleamidoetilerucamida,estearamidoetilerucamida, erucamidoetilpalmitamida,palmitamidoetiloleamida e misturas destas.
Concentrações geralmente preferidas da amida de ácidograxo ou etileno-bis (amida) saturada são na faixa decerca de 0 parte a cerca de 5 partes em peso,preferivelmente de cerca de 0,0025 parte a cerca de 0,25parte em peso e o mais pref erivelmente de cerca de 0,015parte a cerca de 0,15 parte em peso, com base no peso dacomposição total. Geralmente, concentrações preferidas daamida de ácido graxo ou etileno-bis(amida) saturada sãona faixa de cerca de 0 parte a cerca de 3 partes em peso,pref erivelmente de cerca de 0,05 parte a cerca de 0,75parte em peso e o mais pref erivelmente de cerca de 0,1parte a cerca de 0,3 parte em peso, com base no peso dacomposição total.
Ademais, as composições de polímeros de propilenoreivindicadas também poderão opcionalmente conter um oumais aditivos que são comumente usados em composições depolímeros de propileno deste tipo. Aditivos preferidosdeste tipo incluem, mas não estão limitados a: aditivosde resistência à ignição, estabilizantes, corantes,antioxidantes, antiestáticos, intensificadores de fluxo,desmoldantes, tais como estearatos metálicos (porexemplo, estearato de cálcio, estearato de magnésio)agentes nucleantes, incluindo agentes clarificantes, etc.Exemplos preferidos de aditivos são aditivos deresistência à ignição, tais como, mas não limitados a,hidrocarbonetos halogenados, oligômeros de carbonatoshalogenados, diglicidil éteres halogenados, compostos deorganofósforo, olefinas fluoradas, óxido de antimônio esais metálicos de enxofre aromático, ou uma misturadestes poderão ser usados.
Caso usados, tais aditivos poderão estar presentes em umaquantidade de pelo menos cerca de 0,01 parte,preferivelmente pelo menos cerca de 0,1 parte, maispreferivelmente pelo menos cerca de 1 parte, maispreferivelmente pelo menos cerca de 2 partes e o maispreferivelmente pelo menos cerca de 5 partes em peso combase no peso total da composição. Geralmente, o aditivoestará presente em uma quantidade de menos que ou igual acerca de 2 5 partes, preferivelmente menos que ou igual acerca de 2 0 partes, mais preferivelmente menos que ouigual a cerca de 15 partes, mais preferivelmente menosque ou igual a cerca de 12 partes, e o maispreferivelmente menos que ou igual a cerca de 10 partes,com base no peso total da composição.
A preparação das composições de polímeros de propilenodesta invenção poderão ser realizadas por qualquer meiode misturação adequado conhecido na técnica, incluindomisturação a seco dos componentes individuais esubseqüentemente misturação sob fusão, quer diretamentena extrusora usada para fazer o artigo acabado (porexemplo, a peça automotiva), quer pré-misturando em umaextrusora separada (por exemplo, um misturador Banbury) .
Misturas secas das composições também poderão serdiretamente moldadas por injeção sem misturação pré-fusão. Alternativamente, o polímero de propileno e oelastômero de poliolefina poderão ser preparados no mesmoreator.
As composições de polímeros de propileno da presenteinvenção são termoplásticas. Quando amolecidas oufundidas pela aplicação de calor, as composições demisturas de polímeros desta invenção poderão ser formadasusando técnicas convencionais, tais como de moldagem porcompressão, moldagem por injeção assistida com gás,calandragem, formação por vácuo, termoformação, moldagempor extrusão e/ou sopro, individualmente ou emcombinação. As composições de misturas de polímerostambém poderão ser formadas, fiadas ou repuxadas paraformarem películas, fibras, laminados em multi-camada oufolhas extrudadas, ou poderão ser formuladas com uma oumais substâncias orgânicas ou inorgânicas, em qualquermáquina adequada para tal propósito. As composições depolímeros de propileno da presente invenção sãopreferivelmente moldadas por injeção. Alguns dos artigosfabricados incluem peças automotivas, por exemplo,reforços de pára-choques, capas de pára-choques, colunas,painéis de instrumentos, e semelhantes; em alojamentos ecapas de dispositivos elétricos e de equipamentoselétricos; bem como em outros artigos domésticos epessoais, incluindo, por exemplo, carcaças deeletrodomésticos, artigos domésticos, recipientes parafreezers, e engradados; móveis para gramados e jardins; echapas para obras e construção civil.
Para ilustrar a prática desta invenção, exemplos dasconcretizações preferidas são mostrados abaixo.Entretanto, estes exemplos não deverão de nenhuma maneirarestringir a abrangência desta invenção.
EXEMPLOS
Os exemplos 1 a 4 e exemplos comparativos AeB sãocomposições de polímeros de propileno formuladas em umaextrusora de rosca dupla de 4 0 milímetros (mm) Werner andPfeiderer ZSK-40. No exemplo 1 e exemplo comparativo A,talco é alimentado através de um alimentador lateral; obalanço dos componentes é pré-misturado antes daalimentação à extrusora. Nos exemplos 2-4 e no exemplocomparativo B o talco é alimentado pelo alimentadorprincipal. São as seguintes as condições de formulação naextrusora ZSK-40 para o exemplo 1 e exemplo comparativoA: 170°C, 180°C, 190°C, 195°C, 200°C, 205°C, e 205°C;temperatura da matriz: 210°C; temperatura de fusão:22 5°C; taxa de alimentação: 75 kg/hora; velocidade deroscas: 500 rotações por minuto (rpm); pressão na matriz:13 bar; e torque: 28 por cento. A matriz tinha noveorifícios.O extrudado é resfriado na forma de fios ecominuído a pelotas. As pelotas foram secadas durante 2horas a 80°C antes da moldagem por injeção dos corpos deensaio em uma máquina de moldagem por injeção KraussMafei, tendo as seguintes condições de moldagem: Perfilde temperatura do cilindro: 215°C a 235°C; temperatura dobocal: 230°C; temperatura de moldagem: 30°C; velocidadede injeção: 35% do máximo permitido pela máquina; pressãode injeção: 160 bars; temperatura de retenção: 53 bars;tempo de retenção: 8 segundos; tempo de resfriamento: 25s; e tempo de ciclo total: 51 s.
As composições do exemplo 1 e exemplo comparativo A sãodadas na tabela 1 abaixo em partes em peso com base nopeso total da composição. As composições para os exemplos2 a 5 são dadas na tabela 2 abaixo em partes em peso combase no peso da composição total. Na tabela 1 e na tabela2 :
uPP" é um copolímero de propileno compreendendo 8 porcento em peso de etileno tendo uma densidade de 0,9g/cm3e uma MFR de 44 g/10 min, a 230°C sob uma carga de 2,16kg comercialmente disponível como C705-44NA HP da The DowChemical Company;
"SLEP-1" é um copolímero de etileno-octenosubstancialmente linear saturado a 20 por cento em pesode 1-octeno tendo uma densidade de 0,868 g/cm3 e uma mfrde 5,0 g/10 min a 190°C sob uma carga de 2,16 kgcomercialmente disponível como Elastômero de PoliolefinaAffinitymr EG 82 O o da The Dow Chemical Company ;"SLEP-2" é um copolímero de etileno-octenosubstancialmente linear saturado tendo uma densidade de0,868 g/cm3 e uma mfr de 0,5 g/10 min a 190°C sob umacarga de 2,16 kg comercialmente disponível comoElastômero de Poliolefina AffINITYmr EG 8150 da The DowChemical Company;
"PEAD" é um pó de polietileno de alta densidade com umadensidade de 0,96 g/cm3 e uma MFR de 1,1 a 190°C sob umacarga de 2,16 kg;
"PEBDL" é um pó de polietileno de baixa densidade linearcom uma densidade de 0,922 a 0,926 g/cm3 e uma MFR de 20a 190°C sob uma carga de 2,16 kg;
"PTFE-1" é um politetrafluoretileno formador de fibrilascomercialmente disponível como TEFLONmr 6CN da Ε. I. DuPont de Nemours & Co.;
"PTFE-2" é um PTFE modificado com acrílico comercialmentedisponível como METABLEN A3000 da Mitsubishi Rayon Co.Ltd.;
"Talco-1" é um silicato de magnésio hidroso livre deamianto de alta pureza comercialmente disponível como HTPULTRAmr 5-CNAC tendo um tamanho de partícula médio decerca de 0,7 mícron e um tamanho de partícula máximo decerca de 2 micra da Hipro Trading Co.;
"Talco-1" é um silicato de magnésio hidroso livre deamianto de alta pureza comercialmente disponível como HTPIC tendo um tamanho de partícula médio de cerca de 2micra e um tamanho de partícula máximo de cerca de 7micra da Hipro Trading Co.;
"IRGANOXmr B215" é uma mistura de 2:1 de fosfato detris(2,4-di-ter-butil-fenila) e tetraquis(metileno(3 , 5-di-ter-butil-4-hidroxihidrocinamato)metano e estácomercialmente disponível como IRGANOX B215 da CibaSpecialty Chemicals;
"CHIMASSORBmr 119FL" é um estabilizante de UVcomercialmente disponível da Ciba Specialty Chemicals;"TINUVINmr 770 DF é um estabilizante de UV comercialmentedisponível da Ciba Specialty Chemicals; e
A "erucamida" está comercialmente disponível comoArmOSLIPmr e da Akzo Nobel Polymer Chemicals.
Os seguintes ensaios reológicos, físicos e de aparênciasão realizados nos exemplos 1 a 5 e exemplo comparativo Ae os resultados são reportados na tabela 1 e na tabela 2:
O teor de "Cinzas" é determinado de acordo com ISO 3451;
A "Densidade" é determinada de acordo com ISO 1183;A "MFR" é determinada de acordo com ISO 1133 a 23 O0C sobuma carga de 2,16 kg;
"Limite de Resistência à Tração, Alongamento, e Módulo"são determinados de acordo com ISO 52 7;
"Resistência à Flexão e Módulo" são determinados deacordo com ISO 178;
"Izod Entalhado" é determinado de acordo com ISO 180/A a-3O0C, -2O0C, -10°C, 0°C, e/ou 23°C;
"Impacto Charpy" é determinado de acordo com ISO 179 a -3O0C e 23°C;
"Impacto de Dardo" é o impacto de um dardo de 3 mm emqueda de acordo com ISO 6603 a 20°C, O0C e/ou -10°C. Sãoos seguintes os critérios de avaliação de impacto dedardo em queda: D; DC; DSC; BD; DP; BP; B onde
D = falha dúctil (aceitável)DC = falha dúctil com trincas (aceitável)DSC = dúctil com falha por trinca de suporte (aceitável)BD = falha quebradiça/dúctil (inaceitável)DP = falha de vaza dúctil (inaceitável)BP = falha quebradiça/vaza (inaceitável)B= falha quebradiça (inaceitável);
"HDT" é a temperatura de deflexão térmica determinada deacordo com ISO 75 a 0,45 MPa e 1,81 MPa;
0 ponto de amolecimento "Vicat" é determinado de acordocom USO 3 06 a 10N;
0 "Brilho" é brilho Gardner; e
"Linhas de Fluxo" ou faixas alternantes de aparênciasuperficial opaca e brilhante, são determinadas porinspeção visual.
Conforme poder ser visto na tabela 1 e na tabela 2, ascomposições de polímeros de propileno da presenteinvenção demonstram um excelente equilíbrio depropriedades físicas sem linhas de fluxo e/ou baixobrilho, com impacto particularmente melhorado atemperaturas ambiente e baixas.
Tabela 1
<table>table see original document page 31</column></row><table><table>table see original document page 32</column></row><table>
Claims (19)
1. Composição de polímero de propileno, caracterizadapelo fato de compreender:(a) de cerca de 40 a cerca de 95 partes em peso de umpolímero de propileno;(b) de cerca de 1 a cerca de 2 0 partes em peso de umelastômero de poliolefina;(c) de cerca de 0,01 a cerca de 5 partes em peso de umfluorpolímero; e(d) de 0 a cerca de 25 partes em peso de uma carga,sendo que as partes são partes em peso com base no pesototal da composição de polímero de propileno.
2. Composição de polímero de propileno, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de o elastômerode poliolefina ser um polímero de etilenosubstancialmente linear, um polímero de etileno linear oucombinações destes, sendo que o polímero de etilenosubstancialmente linear e polímero de etileno linear sãoidentificados como tendo: (i) uma densidade de menos quecerca de 0,93 g/cm3,(ii) uma distribuição de peso molecular, Mw/Mn, de menosque cerca de 3,0, e(iii) um índice de Ramificação de Distribuição deComposição de mais que 3 0 por cento.
3. Composição de polímero de propileno, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de o polímero depropileno ser um homopolímero de propileno.
4. Composição de polímero de propileno, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de o polímero depropileno ser um copolímero de propileno com uma alfa-olefina de C2 ou C4 a C20.
5. Composição, de acordo com a reivindicação 1,caracterizada pelo fato de o polímero de etilenosubstancialmente linear ou polímero de etileno linear serum copolímero de etileno com uma alfa-olefina de C3 a C20.
6. Composição, de acordo com a reivindicação 1,caracterizada pelo fato de o polímero de etilenosubstancialmente linear ou polímero de etileno linear serum copolímero de etileno com propileno, 1-buteno, 1-hexeno, 4-metil-l-penteno, ou 1-octeno.
7. Composição de polímero de propileno, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de ofluorpolímero estar presente em uma quantidade de 0,1 a 1parte em peso.
8. Composição de polímero de propileno, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de a carga estarpresente em uma quantidade de 1 a 20 partes em peso.
9. Composição, de acordo com a reivindicação 8,caracterizada pelo fato de a carga ser talco, argila,wollastonita, camadas únicas de um material de silicatoestratifiçado trocador de cátions, ou misturas destes.
10. Composição, de acordo com a reivindicação 8,caracterizada pelo fato de a carga ser talco.
11. Composição de polímero de propileno, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de compreenderainda (e) de cerca de 1 parte a cerca de 20 partes de umpolímero adicional selecionado dentre polietileno debaixa densidade, polietileno de baixa densidade linear,polietileno de alta densidade, poliestireno,policiclohexiletano, poliéster, interpolímero deetileno/estireno, polipropileno sindiotático,poliestireno sindiotático, copolímero deetileno/propileno, terpolímero de etileno/propileno/dieno, ou misturas destes.
12. Composição de polímero de propileno, de acordo com areivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreenderainda (e) de cerca de 1 parte a cerca de 10 partes de umpolietileno de alta densidade.
13. Composição de polímero de propileno, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de compreenderainda de cerca de 1 parte a cerca de 10 partes de umpolietileno de baixa densidade linear.
14. Composição de polímero de propileno, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de compreenderainda de 0,1 a 1 parte de (f) um agente de deslizamentoselecionado dentre erucamida, oleamida, linoleamida ouestearamida.
15. Composição de polímero de propileno, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de compreenderainda pigmento(s), um estabilizante de UV, ou combinaçõesdestes.
16. Método para preparar uma composição de polímero depropileno, caracterizado pelo fato de compreender a etapade combinar:(a) de cerca de 40 a cerca de 95 partes em peso de umpolímero de propileno;(b) de cerca de 1 a cerca de 2 0 partes em peso de umelastômero de poliolefina;(c) de cerca de 0,01 a cerca de 5 partes em peso de umfluorpolímero; e(d) de 0 a cerca de 2 5 partes em peso de uma carga,sendo que as partes são partes em peso com base no pesototal da composição de polímero de propileno.
17. Método para produzir um artigo moldado ou extrudado,de uma composição de polímero de propileno, caracterizadopelo fato de compreender as etapas de:(A) preparar uma composição de polímero de propilenocompreendendo:(a) de cerca de 40 a cerca de 95 partes em peso de umpolímero de propileno;(b) de cerca de 1 a cerca de 2 0 partes em peso de umelastômero de poliolefina;(c) de cerca de 0,01 a cerca de 5 partes em peso de umfluorpolímero; e(d) de 0 a cerca de 25 partes em peso de uma carga,sendo que as partes são partes em peso com base no pesototal da composição de polímero de propileno, e(B) moldar ou extrudar a dita composição de polímero depropileno a um artigo moldado ou extrudado.
18. Composição, de acordo com a reivindicação 1,caracterizada pelo fato de estar na forma de um artigomoldado ou extrudado.
19. Artigo moldado ou extrudado, obtido pelo processoconforme definido na reivindicação 18, caracterizado pelofato de ser selecionado dentre um reforço de pára-choqueautomotivo, uma capa de pára-choque automotivo, umacoluna automotiva, um painel de instrumentos automotivo,uma carcaça de dispositivo elétrico, uma capa dedispositivo de equipamento elétrico, uma carcaça deeletrodoméstico, um recipiente para freezer, ou um móvelpara gramados e jardins.
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