BR112021003898B1 - Canos e composição de polipropileno para a fabricação dos mesmos - Google Patents
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Abstract
canos e composição de polipropileno para a fabricação dos mesmos trata-se de uma composição de polipropileno que compreende: a) de 88,0% em peso a 98,0% em peso de um copolímero de propileno que contém de 0,8% em peso a 4,8% em peso de unidades derivadas de 1-hexeno; sendo que os ditos copolímeros de propileno aleatórios têm: - um índice de fluidez: medido de acordo com iso 1133 (230 °c, 5 kg) que varia de 0,5 a 4,4 g/10 min; b) de 2,0% em peso a 12,0% em peso de um terpolímero de propileno etileno e 1-hexeno que têm um teor de unidades derivadas de etileno que varia de 35% em peso a 60% em peso; e um teor de unidades derivadas de 1-hexeno que varia de 1% em peso a 6% em peso; em que a composição de polipropileno é dotada de um índice de fluidez: medido de acordo com iso 1133 (230 °c, 5 kg) que varia de 0,5 a 5,0 g/10 min.
Description
[001] A presente revelação refere-se à composição à base de polipropileno que contém unidades derivadas de 1-hexeno e o uso da dita composição para a produção de canos.
[002] Os materiais de polímero são frequentemente usados para fabricar canos para vários fins, como transporte de fluido, durante o qual o fluido pode ser não pressurizado ou pressurizado.
[003] Nos canos de pressão, o fluido transportado pode ter temperaturas que variam geralmente dentro da faixa de cerca de 0 °C a cerca de 70 °C. Tais canos são tipicamente produzidos a partir de poliolefinas, geralmente polietileno ou polipropileno.
[004] Um problema adicional do cano obtido por materiais de polímero é o manuseio. Durante o manuseio dos canos, eles podem se quebrar por danos acidentais. Por essa razão, alta resistência ao impacto Charpy é necessária.
[005] O documento número WO2018/065242 se refere a uma composição que compreende um copolímero propileno/1-hexeno e um copolímero de propileno-etileno heterofásico particularmente adequada para a produção de tubos, especialmente para tubos de alta pressão. A composição de poliolefina compreende, em particular, B) de 0,5 a 15,0% em peso de uma composição que compreende um homopolímero de propileno ou copolímero de propileno etileno e um copolímero de propileno etileno adicional (componentes b1) e b2)). Os ditos componentes b1) e b2) não contêm unidades derivadas de 1-hexeno.
[006] O documento número WO-A1-2005/040271 se refere a canos que compreendem uma resina formada a partir de:
[007] (A) 70 a 93% em peso de um copolímero aleatório que compreende unidades de propileno e de 0,2 a 5% em peso, de preferência de 0,5 a 2% em peso de unidades de uma α-olefina C2-C10, que tem um MFR de 0,1 a 5 g/10 min, e
[008] (B) 10 a 30% em peso de um elastômero que compreende unidades de propileno e de 30 a 55% em peso de preferência de 40 a 50% em peso de unidades de etileno. O MFR da resina é de 0,1 a 2 g/10 min. A resina compreende de preferência pelo menos 80% da fração de copolímero aleatório, com mais preferência entre 82% e 88%.
[009] Nos exemplos, o copolímero aleatório de propileno (A) compreende unidades de 1-hexeno e o teor de etileno no elastômero (B) é igual a 45% em peso.
[010] O documento número WO2011/160945 se refere a cano que compreende uma composição de polipropileno que compreende (porcentagem em peso se refere à soma de componentes A) e B)):
[011] A) de 80% a 97% de um copolímero aleatório de propileno que contém de 0,1 a 4 de unidades derivadas de 1-hexeno;
[012] B) de 3 a 20% de um copolímero de propileno e etileno que tem um teor de unidades derivadas de etileno na faixa de 50% a 55%, sendo que os valores das extremidades são excluídos.
[013] Os ditos canos têm uma resistência aprimorada em pressão hidráulica.
[014] A requerente constatou que é possível aprimorar o valor de escoamento em um cano com uso de uma composição de polipropileno que compreende um copolímero de propileno 1-hexeno e um propileno etileno, terpolímero de 1-hexeno, de modo que o cano possa ser usado como cano de pressão.
[015] Dessa forma, um objetivo da presente revelação é uma composição de polipropileno que compreende:
[016] A) de 88,0% em peso a 98,0% em peso de um copolímero de propileno que contém de 0,8% em peso a 4,8% em peso de unidades derivadas de 1-hexeno; sendo que os ditos copolímeros de propileno aleatórios têm:
[017] - um índice de fluidez: medido de acordo com ISO 1133 (230 °C, 5 kg) que varia de 0,5 a 4,4 g/10 min;
[018] B) de 2,0% em peso a 12,0% em peso de um terpolímero de propileno etileno e 1-hexeno que têm um teor de unidades derivadas de etileno que varia de 35% em peso a 60% em peso; e um teor de unidades derivadas de 1-hexeno que varia de 1% em peso a 6% em peso;
[019] em que a composição de polipropileno é dotada de um índice de fluidez: medido de acordo com ISO 1133 (230 °C, 5 kg) que varia de 0,5 a 5,0 g/10 min;
[020] sendo que a soma da quantidade de A) e B) é 100.
[021] Dessa forma, um objetivo da presente revelação é uma composição de polipropileno que compreende:
[022] A) de 88,0% em peso a 98,0% em peso, de preferência de 90,5% em peso a 96,5% em peso de um copolímero de propileno que contém de 0,8% em peso a 4,8% em peso, de preferência de 1,4% em peso a 4,1% em peso, com mais preferência de 1,8% em peso a 3,6% em peso; com mais preferência ainda de 1,9% em peso a 2,9% em peso de unidades derivadas de 1-hexeno; sendo que os ditos copolímeros de propileno aleatórios têm:
[023] - um índice de fluidez: medido de acordo com ISO 1133 (230 °C, 5 kg) que varia de 0,5 a 4,4 g/10 min; de preferência de 1,0 a 3,7 g/10 min; com mais preferência de 1,2 a 2,3 g/10 min;
[024] B) de 2,0% em peso a 12,0% em peso, de preferência de 3,5% em peso a 9,5% em peso de um terpolímero de propileno etileno e 1-hexeno que tem um teor de unidades derivadas de etileno que varia de 35% em peso a 60% em peso; de preferência que varia de 42% em peso a 54% em peso; com mais preferência ainda de 46% em peso a 52% em peso; e um teor de unidades derivadas de 1-hexeno que varia de 1 % em peso a 6% em peso; de preferência que varia de 2% em peso a 5% em peso; com mais preferência ainda de 2,5% em peso a 4% em peso;
[025] em que a composição de polipropileno é dotada de um índice de fluidez: medido de acordo com a ISO 1133 (230 °C, 5 kg) que varia de 0,5 a 5,0 g/10 min; de preferência de 1,3 a 3,0 g/10 min;
[026] sendo que a soma da quantidade de A) e B) é 100.
[027] Preferencialmente, a composição de polipropileno da presente revelação é dotada de um módulo de tração maior que 900 MPa; de preferência maior que 1.000 MPa; com mais preferência maior que 1.100 MPa.
[028] Preferencialmente, a composição de polipropileno da presente revelação é dotada de um valor de impacto Charpy medido a 23 °C após 7 dias de recozimento maior que 80 KJ/m2; de preferência maior que 90 KJ/m2.
[029] Preferencialmente, a composição de polipropileno da presente revelação é dotada de um valor de impacto Charpy medido a 0 °C após 7 dias de recozimento maior que 5 KJ/m2; de preferência maior que 6,5 KJ/m2.
[030] O termo "copolímero", conforme usado no presente pedido de patente, se refere a polímeros preparados pela polimerização de dois tipos diferentes de monômeros. O termo "terpolímero", conforme usado no presente pedido de patente, se refere a polímeros preparados pela polimerização de três tipos diferentes de monômeros.
[031] A composição de polipropileno da presente revelação pode ser vantajosamente usada para a preparação de canos, em particular canos de pressão.
[032] Portanto, um objetivo adicional da presente revelação é um cano que compreende a composição de polipropileno da presente revelação.
[033] O termo “cano”, conforme usado no presente documento, também inclui encaixes de canos, válvulas e todas as partes que são comumente necessárias para, por exemplo, um sistema de canalização de água quente. Canos de camada única e de múltiplas camadas também estão incluídos na definição, em que, por exemplo, uma ou mais das camadas é uma camada de metal e que pode incluir uma camada adesiva.
[034] Em uma modalidade adicional da revelação, a composição de polipropileno compreende adicionalmente um agente de enchimento inorgânico em uma quantidade que varia de 0,5 a 60 partes em peso em relação a 100 partes em peso da dita composição de polipropileno. Os exemplos típicos de tais agentes de enchimento são carbonato de cálcio, sulfato de bário, bióxido de titânio e talco. Talco e carbonato de cálcio são preferenciais. Vários agentes de enchimento também podem ter um efeito de nucleação, tal como talco, que também é um agente de nucleação. A quantidade de um agente de nucleação é tipicamente de 0,5 a 5% em peso em relação à quantidade de polímero.
[035] A composição de polipropileno da revelação também é adequada para fornecer canos de polipropileno com paredes de qualquer configuração diferente daqueles com superfície interna e externa lisa. Exemplos são canos com uma parede de cano tipo sanduíche, canos com uma construção de parede oca com cavidades que se estendem longitudinalmente, canos com uma construção de parede oca com cavidades espirais, canos com uma superfície interna lisa e uma superfície externa compacta ou oca, em formado espiralado ou nervurada de modo anular, independentemente da configuração das respectivas extremidades de cano.
[036] A composição de polipropileno pode ser preparada de acordo com os processos de polimerização bem conhecidos.
[037] O processo para preparar a dita composição de polipropileno pode ser executado por uma polimerização sequencial que compreende pelo menos duas etapas sequenciais, em que componentes A) e B) são preparados em etapas subsequentes separadas, operando em cada etapa, exceto a primeira etapa, na presença do polímero formado e o catalisador usado na etapa anterior. O catalisador é preferencialmente adicionado apenas na primeira etapa, devido a sua atividade ser, geralmente, de modo que o mesmo permaneça ativo por todas as etapas subsequentes. A ordem dos estágios de polimerização não é um recurso de processo crítico, no entanto, o componente A) é, de preferência, preparado antes do componente B).
[038] A polimerização pode ocorrer em fase líquida, fase gasosa ou fase gasosa-líquida.
[039] Por exemplo, é possível executar o estágio de polimerização de propileno com uso de propileno líquido como diluente, e o estágio de copolimerização seguinte na fase gasosa, sem estágios intermediários exceto para desgaseificação do propileno.
[040] Exemplos de reatores adequados são reatores agitados operados continuamente, reatores de circuito fechado, reatores de leito fluidizado ou reatores de leito de pó agitado horizontal ou verticalmente. Obviamente, a reação também pode ser executada em uma pluralidade de reatores conectados em série.
[041] É possível executar a polimerização em cascata de reatores de fase gasosa agitados ligados em série e nos quais o leito pulverulento de reação é mantido em movimento por meio de um agitador vertical. O leito de reação geralmente compreende o polímero que é polimerizado no respectivo reator.
[042] O tempo de reação, a pressão e a temperatura em relação às etapas de polimerização não são críticos, porém é melhor se a temperatura for de 20 a 150 °C, em particular de 50 a 100 °C. A pressão pode ser atmosférica ou superior.
[043] A regulação do peso molecular é executada com o uso de reguladores conhecidos, em particular, hidrogênio.
[044] De acordo com uma modalidade particularmente preferencial, as ditas composições de polipropileno são preparadas por um processo de polimerização sequencial que compreende a preparação do componente A) em um primeiro aparelho de polimerização em fase gasosa que compreende duas zonas de polimerização interligadas e uma segunda etapa em que o propileno, copolímero de etileno preparado polimerizando os monômeros em um reator de leito fluidizado separado.
[045] Um aparelho de polimerização em fase gasosa que realiza a primeira etapa do processo é ilustrado no pedido de patente número EP- A1-782587.
[046] Em detalhes, o dito processo compreende fornecer um ou mais monômeros às ditas zonas de polimerização com monômeros na presença de catalisador sob condições de reação e coletar o produto polimérico das ditas zonas de polimerização. No dito processo, as partículas poliméricas de crescimento fluem para cima através de uma (primeira) das ditas zonas de polimerização (riser) sob condições de fluidização rápidas, deixam o dito riser e entram em outra (segunda) zona de polimerização (tubo descendente) através da qual as mesmas fluem para baixo em uma forma densificada sob a ação de gravidade, deixam o dito tubo descendente e são reintroduzidas no riser, estabelecendo, assim, uma circulação de polímero entre o riser e o tubo descendente.
[047] No tubo descendente, são alcançados valores altos de densidade do sólido, que se aproximam da densidade aparente do polímero. Um ganho positivo em pressão pode, desse modo, ser obtido ao longo da direção de fluxo, de modo que se torne possível reintroduzir o polímero no riser sem o auxílio de meios mecânicos especiais. Dessa forma, uma circulação em “circuito” é estabelecida, a qual é definida pelo equilíbrio de pressões entre as duas zonas de polimerização e pela perda de carga introduzida no sistema.
[048] Em geral, a condição de fluidização rápida no riser é estabelecia alimentando-se o dito riser com uma mistura de gás que compreende os monômeros relevantes. É preferencial que o fornecimento da mistura de gás seja afetada abaixo do ponto de reintrodução do polímero no dito riser pelo uso, quando apropriado, de meios de distribuição de gás. A velocidade para transportar o gás no riser é mais alta do que a velocidade de transporte sob as condições de operação e é, de preferência, de 0,8 a 15 m/s.
[049] Em geral, o polímero e a mistura gasosa que deixam o riser são transportados para uma zona de separação de sólido/gás. A separação de sólido/gás pode ser efetuada com o uso de meios de separação convencionais. A partir da zona de separação, o polímero entre no tubo descendente. A mistura gasosa que deixa a zona de separação é comprimida, resfriada e transferida, caso seja apropriado, com a adição de monômeros de compensação e/ou reguladores de peso molecular, para o riser. A transferência pode ser efetuada por meio de uma linha de reciclagem para a mistura gasosa.
[050] O controle do polímero que circula entre as duas zonas de polimerização pode ser efetuado medindo-se a quantidade de polímero que deixa o tubo descendente com o uso de meios adequados para controlar o fluxo de sólidos, como válvulas mecânicas.
[051] Os parâmetros de operação, tais como a temperatura, são aqueles que são usuais em processo de polimerização de olefina de fase gasosa, por exemplo, entre 50 e 120 °C.
[052] A pressão de operação pode variar entre 0,5 e 10 MPa, de preferência entre 1,5 e 6 MPa.
[053] Vantajosamente, pelo menos um gás inerte é mantido nas zonas de polimerização, em quantidades tais que a soma das pressões parcial dos gases inertes esteja preferencialmente, entre 5 e 80% da pressão total do gás. O gás inerte pode ser nitrogênio ou propano, por exemplo.
[054] O polímero que deixa o dito primeiro aparelho de polimerização é descarregado do tubo descendente para um separador gás-sólido, em seguida, coletado e transferido para o segundo estágio que é preferencialmente executado em um reator de fase gasosa de leito fluidizado convencional que opera sob condições convencionais de temperatura e pressão.
[055] Preferencialmente, os vários componentes catalisadores são fornecidos ao riser em qualquer ponto do dito riser. Entretanto, os mesmos podem ser fornecidos em qualquer ponto do tubo descendente. O catalisador pode estar em qualquer estado físico, portanto, podem ser usados catalisadores em estado sólido ou líquido.
[056] Os catalisadores preferenciais a serem usados no processo de polimerização são catalisadores Ziegler-Natta que compreendem um componente de catalisador sólido que inclui um composto de titânio que tem pelo menos uma ligação titânio-halogênio e um composto doador de elétrons, ambos suportados em um haleto de magnésio na forma ativa como suporte preferencial, opcionalmente com sílica como suporte conjunto.
[057] Os catalisadores com as características acima mencionadas são bem conhecidos na literatura de patentes; os componentes de catalisador sólido usados nos catalisadores são particularmente vantajosos descritos nos documentos de patentes números US-A- 4399054, EP-A2-045977 e EP-A2-395083.
[058] Os componentes catalisadores sólidos usados nos ditos catalisadores compreendem, como compostos doadores de elétron (compostos doadores de elétron internos), compostos selecionados a partir do grupo que consiste em éteres, cetonas, lactonas, compostos que contêm átomos de N, P e/ou S, e ésteres de ácidos mono e dicarboxílicos. Compostos doadores de elétrons particularmente adequados são ésteres de ácido ftálico, como di-isobutila, dioctila, difenila e ftalato de benzilbutila e ésteres de ácidos succínicos.
[059] Compostos doadores de elétrons internos particularmente adequados são selecionados de succinatos revelados no pedido de patente internacional número WO-A1-00/63261.
[060] Outros doadores de elétrons particularmente adequados são 1,3-diéteres descritos, por exemplo, nos pedidos de patente europeia números EP-A1-361493 e EP-A1-728769.
[061] A preparação dos componentes catalisadores mencionados acima é executada de acordo com vários métodos. Por exemplo, um aduto de MgCl2ROH (em particular, na forma de partículas esféricas) em que n é geralmente de 1 a 3 e ROH é etanol, butanol ou isobutanol, é reagido com um excesso de TiCl4 que contém o composto doador de elétron. A temperatura de reação é geralmente de 80 a 120 °C. O sólido, então, é isolado e reagido mais uma vez com TiCl4, na presença ou ausência do composto doador de elétron, após o que é separado e lavado com alíquotas de um hidrocarboneto até que todos os íons de cloro tenham desaparecido. No componente catalisador sólido, o composto de titânio, expressado como Ti, está geralmente presente em uma quantidade de 0,5 a 10% em peso. A quantidade de composto doador de elétron que permanece fixa no componente catalisador sólido geralmente é de 5 a 20%, em moles, em relação ao dialeto de magnésio. Os compostos de titânio, que podem ser usados para a preparação do componente catalisador sólido, são os haletos e os alcoolatos halogênios de titânio. O tetracloreto de titânio é o composto preferencial.
[062] As reações descritas acima resultam na formação de um haleto de magnésio na forma ativa. Outras reações que provocam a formação de haleto de magnésio na forma ativa são conhecidas na literatura, iniciando-se a partir de compostos de magnésio diferentes de haletos, como carboxilatos de magnésio.
[063] Os catalisadores Ziegler-Natta também compreendem um cocatalisador, isto é, um composto de organoalumínio, como um composto de alquil alumínio. Um doador externo é opcionalmente adicionado ao composto de organoalumínio.
[064] Os compostos Al-alquila usados como cocatalisadores compreendem os Al-trialquilas, como Al-trietila, Al-tri-isobutila, Al- tributila, e compostos de Al-alquila lineares ou cíclicos que contêm dois ou mais átomos de Al ligados entre si por meio de átomos do ou N, ou grupos SO4 ou SO3.
[065] O composto Al-alquila é geralmente usado em uma quantidade tal que a razão Al/Ti seja de 1 para 1.000.
[066] Os compostos doadores de elétrons que podem ser usados como doadores externos incluem ésteres de ácido aromático tais como benzoatos de alquila e, em particular, compostos de silício que contêm pelo menos uma ligação Si-OR, em que R é um radical hidrocarboneto. Exemplos úteis de compostos de silício são (terc-butil)2Si(OCH3)2, (ciclopentila)2Si(OCH3)2, (ciclo-hexila) (metil)Si(OCH3)2 e (fenila)2Si(OCH3)2.
[067] 1,3-diéteres que têm as fórmulas descritas acima também podem ser vantajosamente usados.
[068] Caso o doador interno seja um desses diéteres, os doadores externos podem ser omitidos.
[069] Antes do processo de polimerização, os catalisadores podem ser pré-contatados com pequenas quantidades de olefinas (pré- polimerização), melhorando assim o desempenho dos catalisadores e a morfologia dos polímeros. A pré-polimerização é executada mantendo os catalisadores em suspensão em um solvente de hidrocarboneto (hexano ou heptano, por exemplo) e polimerizando-se a uma temperatura ambiente a 60 °C por um tempo suficiente para produzir quantidades de polímero de 0,5 a 3 vezes o peso do componente de catalisador sólido. Também pode ser executada em propileno líquido, nas condições de temperatura indicadas acima, produzindo quantidades de polímero que podem atingir até 1.000 g por g de componente catalisador.
[070] Artigos, tubos de pressão e encaixes relacionados de acordo com a presente revelação são produzidos de uma maneira conhecida por si só, por exemplo, por (co)extrusão ou moldagem, por exemplo.
[071] A extrusão de artigos pode ser feita com tipos diferentes de extrusoras para polipropileno, por exemplo, extrusoras com parafuso de rosca simples ou dupla.
[072] Os exemplos a seguir são dados para ilustrar, mas sem limitar a presente revelação.
[073] Os seguintes métodos analíticos foram usados para caracterizar os canos de composições de polímero obtidos a partir dos mesmos.
[074] Índice de fluidez: medido de acordo com ISO 1133 (230 °C, 5 kg).
[075] hl Viscosidade intrínseca: Determinado em tetra- hidronaftaleno a 135 °C.
[076] Fração solúvel em xileno (XS) a 25 °C:
[077] Os solúveis de xileno a 25 °C foram determinados de acordo com a ISO 16152: 2005; com volume de solução de 250 ml, precipitação a 25 °C por 20 minutos, 10 dos quais com a solução em agitação (agitador magnético) e secagem a 70 °C. A Fração de solúveis em xileno do componente b) foi calculada de acordo com a fórmula XStot=XsAWA+XsBWB;
[078] em que Xstot é a fração de xileno solúvel da composição geral XsA é a fração de xileno solúvel do componente A e WA é a quantidade do componente A; XsB é a fração de xileno solúvel do componente B e WB é a quantidade do componente B; em que WA+WB=1.
[079] O teste de impacto Charpy foi medido de acordo com a ISO 179-1eA 2010 e a ISO 1873-2 2007 na temperatura indicada. A amostra foi recozida a uma temperatura de 23 °C por 7 dias
[080] O módulo de tração foi medido de acordo com a ISO 527-2 2012 e a ISO 1873-2 2007 na amostra moldada por injeção.
[081] Determinada por calorimetria de varredura diferencial (CVD). Uma amostra de 6 ± 1 mg é aquecida a 200 ± 1 °C a uma taxa de 20 °C/min e mantida a 200 ± 1 °C por 2 minutos em fluxo de nitrogênio e, em seguida, é resfriada a uma taxa de 20 °C/min a 40 ± 2 °C, assim mantido a essa temperatura por 2 min para cristalizar a amostra. Em seguida, a amostra é novamente fundida a uma taxa de aumento de temperatura de 20 °C/min até 200 °C ± 1. A varredura de fusão é gravada, um termograma é obtido (°C versus mW), e, a partir disso, temperaturas correspondentes aos picos são lidas. A temperatura que corresponde ao pico de fusão mais intenso registrado durante a segunda fusão é tomada como a temperatura de fusão.
[082] os espécimes para os testes de escoamento foram cortados de placas moldadas por injeção (250x150x3,15 mm), os espécimes foram cortados transversalmente à direção do fluxo de injeção. O formato de espécime foi escolhido igual ao perfil das barras de tração da ISO R527 de tipo 1B e a espessura foi mantida a mesma das placas das quais os espécimes foram cortados.
[083] Os espécimes foram fixados verticalmente em uma extremidade em um suporte dentro de um forno de condicionamento com capacidade para manter a temperatura no valor especificado, e um peso foi colocado na outra extremidade, para gerar a tensão necessária no espécime. O alongamento do espécime durante o teste e o tempo de falha foram registrados.
[084] Espectros de RMN de 13C são adquiridos em um espectrômetro AV-600 operando a 150,91 MHz no modo de transformada de Fourier a 120 °C. O pico do CH de propileno foi usado como referência interna a 28,83. O espectro de RMN de 13C é adquirido com o uso dos seguintes parâmetros:
[085] A quantidade total de 1-hexeno como porcentagem molar é calculada a partir da díade identificada presente no RMN medido com uso das seguintes relações: [P] = PP + 0,5PH [H] = HH + 0,5PH
[086] As atribuições do espectro de RMN de 13C de copolímeros de propileno/1-hexeno foram calculadas de acordo com a seguinte tabela:
[087] Espectros de RMN de 13C são adquiridos em um espectrômetro AV-600 operando a 150,91 MHz no modo de transformada de Fourier a 120 °C. O pico do CH de propileno foi usado como referência interna em 28,83. O espectro de RMN de 13C é adquirido com o uso dos seguintes parâmetros:
[088] A distribuição da díade é calculada de acordo com as seguintes relações: PP = 100 I1/∑ PH = 100 I2/∑ HH = 100 I3/∑ PE = 100 I4/∑ EE = 100 (0,5( I12+ I15) +0,25 I11)/∑ Em que ∑= I1+ I2+ I3+ I4 +0,5( I12+ I15) +0,25 I11
[089] A quantidade total de 1-hexeno e etileno como percentual molar é calculada a partir de díade
[090] com o uso das seguintes relações: [P] = PP+0,5PH+0,5PE [H] = HH+0,5PH [E] = EE+0,5PE
[091] Atribuições do espectro de 13C RMN de propileno/1- hexeno/etileno Copolímeros
[092] A quantidade de 1- hexeno e etileno no componente B foi calculada com uso das equações: C6tot=C6A*A+C6B*B C2tot=C2B*B
[093] Em que C6tot é a quantidade de 1-hexeno na composição; C6A é a quantidade de 1-hexeno no componente A); C6B é a quantidade de 1-hexeno no componente B); C2tot é a quantidade de etileno na composição; C2B é a quantidade de etileno no componente B); e A e B são a quantidade de componentes A e B.
[094] Em um frasco redondo de quatro gargalos de 500 ml, purgado com nitrogênio, 250 ml de TiCl4 foram introduzidos a 0 °C. Durante a agitação, foi adicionado 10,0 g de MgCh<2H5OH microesferoidal que tem tamanho médio de partícula de 40 μm (preparado de acordo com o método descrito no exemplo 1 do documento número EP728769) e que contém cerca de 50% de EtOH, uma quantidade de dietil 2,3-di-isopropilsuccinato na forma racêmica de modo a ter uma razão molar Mg/succinato de 12. A temperatura foi elevada para 100 °C e mantida nesse valor por 60 min. Após a agitação ter sido interrompida, o líquido sifonado e o tratamento com TiCl4 foram repetidos a 110 °C por 30 min. Após sifonagem, TiCl4 fresco e uma quantidade de 9,9-bis(metoximetil)fluoreno, de modo a ter uma razão molar Mg/diéter de 24, foi adicionada. Em seguida, a temperatura foi elevada para 90 °C durante 30 min. Após sedimentação e sifonagem a 85 °C, o sólido foi lavado seis vezes com hexano anidro (6 x 100 ml) a 60 °C.
[095] O sistema de catalisador foi formado pelo componente de catalisador preparado como descrito acima, trietilalumínio (TEAL) como cocatalisador e diciclopentildimetoxissilano como doador externo, com as razões de peso indicadas nas seguintes Tabelas.
[096] As composições de polímero de propileno dos exemplos foram preparadas em um processo de polimerização de duas etapas, em que o copolímero aleatório A) foi preparado na primeira etapa de polimerização que fornece os monômeros e o sistema de catalisador em um reator de polimerização em fase gasosa que compreende duas zonas de polimerização interligadas, um riser e um tubo descendente, conforme descrito na Patente Europeia número EP-A1-782587. A mistura de polimerização foi descarregada do dito reator, transportada a um separador de gás-sólido, e o material polimerizado foi enviado a um reator de leito fluidizado de fase gasosa convencional em que o polímero de etileno B) foi produzido. As condições operacionais são indicadas na Tabela 1.
[097] As partículas de polímero que saem da segunda etapa de polimerização foram submetidas a um tratamento a vapor d’água para remover os monômeros não reagidos e secos. As características do polímero obtido são relatadas na Tabela 2 Tabela 1 C3=propileno; C2=etileno; C6=1-hexeno Tabela 2
[098] Ao polímero produzido no Exemplo 1 e no exemplo comparativo 2, os aditivos relatados na tabela 3 foram adicionados. Tabela 3
[099] Na Tabela 4, as propriedades mecânicas do polímero do exemplo 1 são comparadas com as propriedades do exemplo comparativo 1. Tabela 4 Tabela 5
[100] A Tabela 5 mostra que a composição da presente revelação mostrou um valor de teste de escoamento aprimorado em relação à composição do exemplo comparativo.
Claims (10)
1. Composição de polipropileno caracterizada pelo fato de que compreende: A) de 88,0% em peso a 98,0% em peso de um copolímero de propileno que contém de 0,8% em peso a 4,8% em peso de unidades derivadas de 1-hexeno; sendo que os ditos copolímeros de propileno aleatórios têm: - um índice de fluidez: medido de acordo com ISO 1133 (230 °C, 5 kg) que varia de 0,5 a 4,4 g/10 min; B) de 2,0% em peso a 12,0% em peso de um terpolímero de propileno etileno e 1-hexeno que têm um teor de unidades derivadas de etileno que varia de 35% em peso a 60% em peso; e um teor de unidades derivadas de 1-hexeno que varia de 1% em peso a 6% em peso; em que a composição de polipropileno é dotada de um índice de fluidez: medido de acordo com ISO 1133 (230 °C, 5 kg) que varia de 0,5 a 5,0 g/10 min; sendo que a soma da quantidade de A) e B) é 100.
2. Composição de polipropileno, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que no componente A) o teor de unidades derivadas de 1-hexeno varia de 1,4% em peso a 4,1% em peso,
3. Composição de polipropileno, de acordo com as reivindicações 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que no componente A) o teor de unidades derivadas de 1-hexeno varia de 1,8 % em peso a 3,6% em peso.
4. Composição de polipropileno, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que o teor de unidades derivadas de etileno no componente B varia de 42% em peso a 54% em peso.
5. Composição de polipropileno, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que a quantidade de componente A) varia de 90,5% em peso a 96,5% em peso e a quantidade de componente B varia de 3,5% em peso a 9,5% em peso.
6. Composição de polipropileno, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que o índice de fluidez: medido de acordo com a ISO 1133 -1 2011 (230 °C, 5 kg) varia de 1,3 a 3,0 g/10 min.
7. Composição de polipropileno, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que tem um módulo de tração maior que 900 MPa medido de acordo com a ISO 5272 2012 e a ISO 1873-2 2007.
8. Composição de polipropileno, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que tem um valor de impacto Charpy medido de acordo com a ISO 179-1eA 2010 e a ISO 1873-2 2007, medido a 23 °C após 7 dias de recozimento, maior que 80 KJ/m2
9. Cano caracterizado pelo fato de que compreende a composição de polipropileno, conforme definido nas reivindicações 1 a 8.
10. Cano de pressão caracterizado pelo fato de que compreende a composição de polipropileno, conforme definido nas reivindicações 1 a 8.
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