BR112016019765B1 - Método para fazer um copolímero de polimerização de monômeros em solução, copolímero útil em cosméticos de cabelo obtido pelo dito método e usos do dito copolímero para estilar ou fixar cabelos humanos - Google Patents
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Abstract
polímero a adequado para uso na modelagem dos cabelos. a presente invenção está relacionada a um método para fabricar um copolímero que compreende a polimerização dos monômeros em uma solução que consiste nos monômeros e em um solvente, na qual o solvente compreende água e um álcool. além disso, a presente invenção está relacionada ao copolímero que pode ser obtido por este método ("o copolímero de acordo com a presente invenção") e ao uso do copolímero de acordo com a presente invenção para modelagem ou fixação do cabelo humano. além disso, a presente invenção está relacionada ao uso de um copolímero definido de modo mais geral para modelagem ou fixação do cabelo humano e para oferecer alto brilho ao cabelo que é modelado ou fixado.
Description
[001] A presente invenção está relacionada a um método para fabricar um copolímero que compreende a polimerização dos monômeros em uma solução que consiste nos monômeros e em um solvente, na qual o solvente compreende água e um álcool. Além disso, a presente invenção está relacionada ao copolímero que pode ser obtido por este método ("o copolímero de acordo com a presente invenção") e ao uso do copolímero de acordo com a presente invenção para modelagem ou fixação do cabelo humano. Além disso, a presente invenção está relacionada ao uso de um copolímero definido de modo mais geral para modelagem ou fixação do cabelo humano e para oferecer alto brilho ao cabelo que é modelado ou fixado.
[002] Os polímeros usados nos cosméticos para cabelos, especialmente aqueles usados para modelagem dos cabelos, podem ser divididos em diferentes classes, dependendo de suas funcionalidades. Os polímeros não iônicos, polímeros aniônicos, polímeros aniônicos (anfolíticos), bem como os polímeros catiônicos (anfolíticos) são conhecidos atualmente e estão disponíveis no mercado. Os polímeros aniônicos solúveis em água podem ser usados para a modelagem dos cabelos. Exemplo de produtos são os tipos Gantrez® (ISP), tipos Resyn®(Akzo Nobel) e tipos Luvimer®/Ultrahold® (BASF). Atualmente, muitos métodos de preparação dos polímeros citados são descritos, da polimerização da solução à polimerização de emulsão, suspensão e precipitação. Os polímeros aniônicos em particular podem ser preparados com o uso de uma ampla variedade de métodos.
[003] O documento US 3 112 296 divulga polímeros acrílicos que são úteis como resinas em spray para os cabelos. Os polímeros divulgados são adequados para uso como formulações de fixação dos cabeços, por ex., sprays de bomba de ar ou latas de aerossol. Entre os polímeros acrílicos particularmente úteis está um terpolímero que compreende ácido acrílico (AA), etil acrilato (EA) e t-butilacrilamida (tBAM). No Exemplo 1 da patente norte-americana 3.112.296, por exemplo, o terpolímero AA-EA-tBAM é feito pela copolimerização de etil acrilato e t- butilacrilamida e depois parcialmente pela saponificação das partes de etil acrilato na cadeia de polímero para produzir as partes de ácido acrílico. De acordo com o documento EP 0 037 378 A2, esse método resulta em um terpolímero que tem menos do equilíbrio ideal de solubilidade de água e propriedades de retenção do encaracolado, provavelmente devido a uma distribuição irregular dos grupos de carboxilato na cadeia de polímero. De acordo com as reivindicações da patente US 3.112.296, um polímero preferencial compreende aproximadamente 41,6% por peso de EA, 16,6 % por peso de AA e 41,6 de tBAM.
[004] O documento EP 0 037 378 A2 divulga um terpolímero adequado para uso como polímero para modelagem dos cabelos (polímero de fixação dos cabelos). O terpolímero compreende (em % por peso) 46-56 % de tBAM, 37-45 % de EA e 6-8 % de AA. O terpolímero é feito pela polimerização dos monômeros em uma solução de etanol ou em uma mistura de etanol-água. É divulgado que podem ser obtidas películas de polímero que são transparentes, brilhantes, flexíveis e fortes.
[005] O documento EP 0 259 851 A1 divulga um terpolímero adequado para uso como polímero para modelagem dos cabelos (polímero de fixação dos cabelos). O terpolímero compreende (em % por peso) 50-56 % de tBAM, 37-45 % de EA e 6-9 % de AA. O terpolímero é feito pela polimerização dos monômeros na forma de uma emulsão em água.
[006] Os terpolímeros que compreendem tBAM, EA e AA estão comercialmente disponíveis. A BASF (Ludwigshafen, Alemanha) fornece o Ultrahold® Strong, que é um terpolímero que compreende tBAM, EA e AA e que pode ser usado nas preparações de definição do cabelo com base em álcool e água.
[007] Além disso, os polímeros aniônicos podem ser encontrados em uma variedade de composições cosméticas, muitas vezes sendo usados como formação de película ou componentes de fixação para cosméticos decorativos, para os cabelos e pele. O documento WO 2011/000711 divulga os sprays para cabelos VOC em combinação com um propelente e uma válvula específica. O documento WO 2008/041202 divulga flocos de modelagem de cera. O documento EP 1 813 265 A divulga o tratamento de queratina com uma formulação que contém um fixador e pelo menos um poliol. O documento WO 2006/018328 divulga sprays de cabelo compactos que usam fixadores concentrados e válvulas especiais.
[008] Os polímeros de modelagem dos cabelos (fixadores de cabelos) são necessários para resultar em películas de polímero que têm alta firmeza à curvatura, alta retenção do encaracolado e para resultar em cabelos com alto brilho.
[009] Um problema básico na presente invenção é o fornecimento de um polímero adequado para uso na modelagem dos cabelos que proporciona alta firmeza à curvatura, alta retenção do encaracolado e que resulta em cabelos com alto brilho.
[010] Este problema é solucionado pelo copolímero, de acordo com a presente invenção, que é definido nos parágrafos a seguir no produto pelo formato do processo. Portanto, uma primeira representação da presente invenção é um método para fabricar o copolímero de acordo com a presente invenção conforme definido nos parágrafos a seguir.
[011] Método para fabricar o copolímero de acordo com a presente invenção
[012] Uma representação da presente invenção é um método para fabricar um copolímero, no qual o copolímero compreende monômeros na forma polimerizada, 45 a 55% por peso de um amido insaturado da seguinte estrutura
em que R1 é selecionado no grupo que consiste em H e C1-C8 alquil, R2 é selecionado no grupo que consiste em H e C1-C8 alquil, R3 é selecionado no grupo que consiste em H e C1-C8 alquil, 35 - 45 % por peso de um éster de ácido acrílico da estrutura a seguir 
em que R4 é selecionado no grupo que consiste em C1-C12 alquil, R5 é selecionado no grupo que consiste em H e C1-C12 alquil, 9 a 15 % por peso de um monômero acídico que compreende uma ligação dupla C=C e um grupo COOH e 0 a 10, preferencialmente 0 a 5, mais preferencialmente 0 a 2, % por peso de pelo menos um monômero adicional com pelo menos uma ligação dupla C=C, em que o monômero acídico é opcionalmente, parcialmente ou completamente neutralizado com um agente neutralizante, em que o agente neutralizante é preferencialmente selecionado no grupo que consiste em trietanolamina, AMP (2-amine-2-metil-1- propanol), hidróxido de sódio, hidróxido de potássio e suas misturas, método citado que compreende a polimerização dos monômeros em uma solução que compreende os monômeros e um solvente, no qual o solvente compreende água e um álcool selecionado no grupo que consiste em etanol, isopropanol, n- butanol, tert-butanol, pentanol, pentanodiol e suas misturas.
[013] No amido insaturado da seguinte estrutura
R1 é selecionado no grupo que consiste em H, C1-C8 alquil, preferencialmente R1 é selecionado no grupo que consiste em isopropil, isobutil e tert-butil, mais preferencialmente, R1 é tert-butil (também chamado de t-butil), R2 é selecionado no grupo que consiste em H, C1-C8 alquil, preferencialmente, R2 é selecionado no grupo que consiste em H, isopropil, isobutil e tert-butil, mais preferencialmente, R2 é H, R3 é selecionado no grupo que consiste em H e C1-C8 alquil, preferencialmente, R3 é selecionado no grupo que consiste em H, isopropil, isobutil e tert-butil, mais preferencialmente R3 é H.
[014] A quantidade desse monômero no copolímero de acordo com a presente invenção é de 45 a 55% por peso, preferencialmente, 46 a 54% por peso, mais preferencialmente 47 a 54% por peso, ainda mais preferencialmente 48 a 53% por peso, ainda mais preferencialmente 49 a 53% por peso.
[015] No éster de ácido acrílico da seguinte estrutura
[016] R4 é selecionado no grupo que consiste em C1-C12 alquil, preferencialmente R4 é selecionado no grupo que consiste em etil, isopropil, isobutil e tert-butil, mais preferencialmente R4 é etil, R5 é selecionado no grupo que consiste em H e C1-C12 alquil, preferencialmente R5 é selecionado no grupo que consiste em H, etil, isopropil, isobutil e tert-butil, mais preferencialmente R5 é H.
[017] A quantidade desse monômero no copolímero de acordo com a presente invenção é de 35 a 45 % por peso, preferencialmente, 36 a 44 % por peso, mais preferencialmente 37 a 43 % por peso, ainda mais preferencialmente 37 a 42 % por peso, ainda mais preferencialmente 37 a 42 % por peso.
[018] O monômero acídico que compreende uma ligação dupla C=C e um grupo COOH é preferencialmente selecionado no grupo que consiste em ácido acrílico e ácido metacrílico, mais preferencialmente é ácido acrílico.
[019] A quantidade desse monômero no copolímero de acordo com a presente invenção é de 9 a 15 % por peso, preferencialmente, 9 a 44 % por peso, mais preferencialmente 9 a 13 % por peso, ainda mais preferencialmente 9 a 12 % por peso, ainda mais preferencialmente 10 a 11 % por peso.
[020] Representações mais específicas do método para fabricar o copolímero de acordo com a presente invenção são listadas nos parágrafos a seguir. 1. Um método para fabricar um copolímero, em que o copolímero compreende monômeros, na forma polimerizada, 45 a 55% por peso de t-butilacrilamida, 35 a 45% por peso de etil acrilato, 9 a 15% por peso de ácido acrílico (calculado como ácido acrílico livre) e 0 a 10, preferencialmente 0 a 5, mais preferencialmente 0 a 2% por peso de pelo menos um outro monômero com pelo menos uma ligação dupla C=C, em que o ácido acrílico é opcionalmente, parcialmente ou completamente neutralizado com um agente de neutralização, em que o agente de neutralização é preferencialmente selecionado no grupo que consiste em trietanolamina, AMP (2-amina-2-metil-1-propanol), hidróxido de sódio, hidróxido de potássio e suas misturas, método citado que compreende a polimerização dos monômeros em uma solução que compreende os monômeros e um solvente, em que o solvente compreende água e um álcool selecionado no grupo que consiste em etanol, isopropanol, n-butanol, tert-butanol, pentanol, pentanodiol e suas misturas. O método do parágrafo anterior doravante será referido como "representação 1". 2. O método da representação 1, caracterizado pelo copolímero compreender monômeros, na forma polimerizada, 46 a 54% por peso de t-butilacrilamida, 36 a 44% por peso de etil acrilato, 9 a 14% por peso de ácido acrílico (calculado como ácido acrílico livre) e 0 a 10, preferencialmente 0 a 5, mais preferencialmente 0 a 2% por peso de pelo menos um outro monômero com pelo menos uma ligação dupla C=C. 3. O método da representação 1, caracterizado pelo copolímero compreender monômeros, na forma polimerizada, 47 a 54% por peso de t-butilacrilamida, 37 a 43 % por peso de etil acrilato, 9 a 13 % por peso de ácido acrílico (calculado como ácido acrílico livre) e 0 a 10, preferencialmente 0 a 5, mais preferencialmente 0 a 2% por peso de pelo menos um outro monômero com pelo menos uma ligação dupla C=C. 4. O método da representação 1, caracterizado pelo copolímero compreender monômeros, na forma polimerizada, 48 a 53 % por peso de t-butilacrilamida, 37 a 42 % por peso de etil acrilato, 9 a 12 % por peso de ácido acrílico (calculado como ácido acrílico livre) e 0 a 10, preferencialmente 0 a 5, mais preferencialmente 0 a 2% por peso de pelo menos um outro monômero com pelo menos uma ligação dupla C=C. 5. O método da representação 1, caracterizado pelo copolímero compreender monômeros, na forma polimerizada, 48 a 53 % por peso de t-butilacrilamida, 37 a 41 % por peso de etil acrilato, 10 a 12 % por peso de ácido acrílico (calculado como ácido acrílico livre) e 0 a 10, preferencialmente 0 a 5, mais preferencialmente 0 a 2% por peso de pelo menos um outro monômero com pelo menos uma ligação dupla C=C. 6. O método da representação 1, caracterizado pelo copolímero compreender monômeros, na forma polimerizada, 49 a 53 % por peso de t-butilacrilamida, 37 a 41 % por peso de etil acrilato, 10 a 11 % por peso de ácido acrílico (calculado como ácido acrílico livre) e 0 a 5, preferencialmente 0 a 2% por peso de pelo menos um outro monômero com pelo menos uma ligação dupla C=C. 7. O método, de acordo com a presente invenção ou de acordo com qualquer uma das representações 1 a 6, caracterizado pelo solvente compreender 20 a 70, preferencialmente 20 a 50, mais preferencialmente 25 a 35% por peso de água e 30 a 80, preferencialmente 50 a 80, mais preferencialmente 65 a 75% por peso de um álcool selecionado no grupo que consiste em etanol, isopropanol, n-butanol, tert-butanol, pentanol, pentanodiol e suas misturas. 8. O método, de acordo com a representação 7, caracterizado pelo álcool ser etanol.
[021] Uma outra representação da presente invenção é um copolímero que pode ser obtido pelo método para fabricar o copolímero de acordo com a presente invenção (incluindo as representações específicas descritas nos parágrafos anteriores que resulta nas representações específicas do copolímero de acordo com a presente invenção).
[022] Este copolímero pode ser obtido no solvente que é usado no método para fabricar o copolímero, se esse método for usado. Esta solução pode ser usada para fabricar produtos para cuidados com os cabelos. Como alternativa, o copolímero pode ser isolado e depois usado para fabricar os produtos para cuidados com os cabelos.
[023] Uma outra representação da presente invenção é o uso do copolímero, de acordo com a presente invenção, para modelar ou fixar o cabelo humano (incluindo as representações específicas descritas nos parágrafos anteriores que resulta nas representações específicas do uso do copolímero de acordo com a presente invenção).
[024] Um uso mais específico é o uso do copolímero, de acordo com a presente invenção, para modelar ou fixar o cabelo humano e para proporcionar alto brilho ao cabelo que é modelado ou fixado (incluindo as representações específicas descritas nos parágrafos anteriores que resulta nas representações específicas desse uso do copolímero de acordo com a presente invenção).
[025] Foi constatado que o alto brilho do cabelo modelado ou fixado é obtido não apenas pelo polímero, de acordo com a presente invenção, conforme definido nos parágrafos anteriores, mas também por um copolímero definido de modo mais geral.
[026] Portanto, outro problema básico da presente invenção é a modelagem ou a fixação do cabelo humano e o proporcionamento de alto brilho ao cabelo que é modelado ou fixado.
[027] Este problema é solucionado com o uso de um copolímero definido de modo mais geral, conforme definido em detalhes nos parágrafos a seguir, para modelar ou para fixar o cabelo humano e para proporcionar alto brilho ao cabelo que é modelado ou fixado.
[028] Portanto, uma outra representação da presente invenção é o uso de um copolímero definido de modo mais geral, conforme definido em detalhes nos parágrafos a seguir.
[029] Uma outra representação da presente invenção é o uso de um copolímero para modelar ou fixar o cabelo humano e para proporcionar alto brilho ao cabelo que é modelado ou fixo, em que o copolímero compreende monômeros, na forma polimerizada, 45 a 55% por peso de um amido insaturado da seguinte estrutura
em que R1 é selecionado no grupo que consiste em H e C1-C8 alquil, R2 é selecionado no grupo que consiste em H e C1-C8 alquil, R3 é selecionado no grupo que consiste em H e C1C8 alquil, 35 - 45 % por peso de um éster de ácido acrílico da estrutura a seguir 
em que R4 é selecionado no grupo que consiste em C1-C12 alquil, R5 é selecionado no grupo que consiste em H e C1-C12 alquil, 5 a 20 % por peso de um monômero acídico que compreende uma ligação dupla C=C e um grupo COOH e 0 a 10, preferencialmente 0 a 5, mais preferencialmente 0 a 2, % por peso de pelo menos um monômero adicional com pelo menos uma ligação dupla C=C, em que o monômero acídico é opcionalmente, parcialmente ou completamente neutralizado com um agente de neutralização, em que o agente de neutralização é preferencialmente selecionado no grupo que consiste em trietanolamina, AMP (2-amina-2-metil-1- propanol), hidróxido de sódio, hidróxido de potássio e suas misturas.
[030] No amido insaturado da seguinte estrutura
R1 é selecionado no grupo que consiste em H, C1-C8 alquil, preferencialmente R1 é selecionado no grupo que consiste em isopropil, isobutil e tert-butil, mais preferencialmente, R1 é tert-butil (também chamado de t-butil), R2 é selecionado no grupo que consiste em H, C1-C8 alquil, preferencialmente, R2 é selecionado no grupo que consiste em H, isopropil, isobutil e tert-butil, mais preferencialmente, R2 é H, R3 é selecionado no grupo que consiste em H e C1-C8 alquil, preferencialmente, R3 é selecionado no grupo que consiste em H, isopropil, isobutil e tert-butil, mais preferencialmente R3 é H.
[031] A quantidade desse monômero no copolímero de acordo com a presente invenção é de 45 a 55% por peso, preferencialmente, 46 a 54% por peso, mais preferencialmente 47 a 54% por peso, ainda mais preferencialmente 48 a 53% por peso, ainda mais preferencialmente 49 a 53% por peso. No éster de ácido acrílico da seguinte estrutura
[032] R4 é selecionado no grupo que consiste em C1-C12 alquil, preferencialmente R4 é selecionado no grupo que consiste em etil, isopropil, isobutil e tert-butil, mais preferencialmente R4 é etil, R5 é selecionado no grupo que consiste em H e C1-C12 alquil, preferencialmente R5 é selecionado no grupo que consiste em H, etil, isopropil, isobutil e tert-butil, mais preferencialmente R5 é H.
[033] A quantidade desse monômero no copolímero de acordo com a presente invenção é de 35 a 45 % por peso, preferencialmente, 36 a 44 % por peso, mais preferencialmente 37 a 43 % por peso, ainda mais preferencialmente 37 a 42 % por peso, ainda mais preferencialmente 37 a 42 % por peso.
[034] O monômero acídico que compreende uma ligação dupla C=C e um grupo COOH é preferencialmente selecionado no grupo que consiste em ácido acrílico e ácido metacrílico, mais preferencialmente é ácido acrílico.
[035] A quantidade desse monômero no copolímero de acordo com a presente invenção é de 5 a 20% por peso, preferencialmente 6 a 19% por peso, preferencialmente 7 a 17% por peso, preferencialmente 9 a 15 % por peso, preferencialmente, 9 a 44 % por peso, mais preferencialmente 9 a 13 % por peso, ainda mais preferencialmente 9 a 12 % por peso, ainda mais preferencialmente 10 a 11 % por peso.
[036] Conforme definido nos parágrafos anteriores, o uso é chamado de "outra representação"da presente invenção.
[037] As representações mais específicas desta outra representação são definidas nos parágrafos a seguir. 1. O uso, de acordo com a outra representação, em que o copolímero compreende monômeros, na forma polimerizada, 45 a 55% por peso de t-butilacrilamida, 35 a 45% por peso de etil acrilato, 5 a 20 % por peso de ácido acrílico (calculado como ácido acrílico livre) e 0 a 10, preferencialmente 0 a 5, mais preferencialmente 0 a 2% por peso de pelo menos um outro monômero com pelo menos uma ligação dupla C=C, em que o ácido acrílico é opcionalmente, parcialmente ou completamente neutralizado com um agente de neutralização, em que o agente de neutralização é preferencialmente selecionado no grupo que consiste em trietanolamina, AMP (2-amina-2-metil-1-propanol), hidróxido de sódio, hidróxido de potássio e suas misturas. 2. O uso, de acordo com a outra representação, em que o copolímero compreende monômeros, na forma polimerizada, 45 a 55% por peso de t-butilacrilamida, 35 a 45% por peso de etil acrilato, 5 a 19 % por peso de ácido acrílico (calculado como ácido acrílico livre) e 0 a 10, preferencialmente 0 a 6, mais preferencialmente 0 a 2% por peso de pelo menos um outro monômero com pelo menos uma ligação dupla C=C, em que o ácido acrílico é opcionalmente, parcialmente ou completamente neutralizado com um agente de neutralização, em que o agente de neutralização é preferencialmente selecionado no grupo que consiste em trietanolamina, AMP (2-amina-2-metil-1-propanol), hidróxido de sódio, hidróxido de potássio e suas misturas. 3. O uso, de acordo com a outra representação, em que o copolímero compreende monômeros, na forma polimerizada, 45 a 55% por peso de t-butilacrilamida, 35 a 45% por peso de etil acrilato, 5 a 17 % por peso de ácido acrílico (calculado como ácido acrílico livre) e 0 a 10, preferencialmente 0 a 7, mais preferencialmente 0 a 2% por peso de pelo menos um outro monômero com pelo menos uma ligação dupla C=C, em que o ácido acrílico é opcionalmente, parcialmente ou completamente neutralizado com um agente de neutralização, em que o agente de neutralização é preferencialmente selecionado no grupo que consiste em trietanolamina, AMP (2-amina-2-metil-1-propanol), hidróxido de sódio, hidróxido de potássio e suas misturas. 4. O uso, de acordo com a outra representação, em que o copolímero compreende monômeros, na forma polimerizada, 45 a 55% por peso de t-butilacrilamida, 35 a 45% por peso de etil acrilato, 5 a 15 % por peso de ácido acrílico (calculado como ácido acrílico livre) e 0 a 10, preferencialmente 0 a 9, mais preferencialmente 0 a 2% por peso de pelo menos um outro monômero com pelo menos uma ligação dupla C=C, em que o ácido acrílico é opcionalmente, parcialmente ou completamente neutralizado com um agente de neutralização, em que o agente de neutralização é preferencialmente selecionado no grupo que consiste em trietanolamina, AMP (2-amina-2-metil-1-propanol), hidróxido de sódio, hidróxido de potássio e suas misturas. 5. O uso, de acordo com outra representação, caracterizado pelo copolímero compreender monômeros, na forma polimerizada, 46 a 54% por peso de t-butilacrilamida, 36 a 44% por peso de etil acrilato, 9 a 14% por peso de ácido acrílico (calculado como ácido acrílico livre) e 0 a 10, preferencialmente 0 a 5, mais preferencialmente 0 a 2% por peso de pelo menos um outro monômero com pelo menos uma ligação dupla C=C. 6. O uso, de acordo com outra representação, caracterizado pelo copolímero compreender monômeros, na forma polimerizada, 47 a 54% por peso de t-butilacrilamida, 37 a 43 % por peso de etil acrilato, 9 a 13 % por peso de ácido acrílico (calculado como ácido acrílico livre) e 0 a 10, preferencialmente 0 a 5, mais preferencialmente 0 a 2% por peso de pelo menos um outro monômero com pelo menos uma ligação dupla C=C. 7. O uso, de acordo com outra representação, caracterizado pelo copolímero compreender monômeros, na forma polimerizada, 48 a 53 % por peso de t-butilacrilamida, 37 a 42 % por peso de etil acrilato, 9 a 12 % por peso de ácido acrílico (calculado como ácido acrílico livre) e 0 a 10, preferencialmente 0 a 5, mais preferencialmente 0 a 2% por peso de pelo menos um outro monômero com pelo menos uma ligação dupla C=C. 8. O uso, de acordo com outra representação, caracterizado pelo copolímero compreender monômeros, na forma polimerizada, 48 a 53 % por peso de t-butilacrilamida, 37 a 41 % por peso de etil acrilato, 10 a 12 % por peso de ácido acrílico (calculado como ácido acrílico livre) e 0 a 10, preferencialmente 0 a 5, mais preferencialmente 0 a 2% por peso de pelo menos um outro monômero com pelo menos uma ligação dupla C=C. 9. O uso, de acordo com outra representação, caracterizado pelo copolímero compreender monômeros, na forma polimerizada, 49 a 53 % por peso de t-butilacrilamida, 37 a 41 % por peso de etil acrilato, 10 a 11 % por peso de ácido acrílico (calculado como ácido acrílico livre) e 0 a 5, preferencialmente 0 a 2 por peso de pelo menos um outro monômero com pelo menos uma ligação dupla C=C.
[038] Os parágrafos a seguir descrevem como o polímero, de acordo com a presente invenção (também chamado de "polímero de modelagem"), pode ser aplicado aos cabelos. % significa % por peso.
[039] De acordo com a presente invenção, o polímero pode ser formulado em produtos de modelagem dos cabelos com base nas composições de spray para os cabelos, gel, musse ou cera para os cabelos.
[040] As formulações comuns de spray para os cabelos podem ser uma composição de polímero de modelagem 1-7%, etanol, um agente de neutralização (AMP (2-Amino-2-Metil-1-Propanol), NaOH, KOH ou suas combinações) e um propelente (DME (dimetil éter), propano, butano, isobutano, HFC-152a ou suas combinações). Dependendo das formulações de VOC (compostos orgânicos voláteis) com 55, 80, 90% ou quantidades mais elevadas de VOCs, o restante da formulação pode ser água ou EtOH.
[041] As formulações comuns em gel podem ser uma composição de polímero de modelagem, de 0,5-7%, possivelmente em combinação com outros polímeros de modelagem comercialmente disponíveis, como polivinil pirrolidona PVP K30, PVP K90, Luviset® Clear e Luviset® One (também variando entre 0-5%). O polímero de modelagem pode ser neutralizado com, por exemplo, trietanolamina, AMP (2-Amino-2-Metil-1-Propanol), NaOH ou KOH. O componente espessante da formulação do gel pode ser escolhido a partir dos espessantes baseados em ácido poliacrílico puro, por ex., Carbopol® 980 ou Cosmedia® CPlus ou a partir de emulsões expansíveis alcalinas modificadas de maneira hidrofóbica, como Luvigel® Fit ou Acculyn® 22 e polímeros desse tipo (de 0,5-5%). Os polímeros espessantes citados acima podem ser neutralizados com o uso dos mesmos agentes neutralizantes conforme citado anteriormente.
[042] As formulações comuns de musse podem conter um ou mais polímeros de modelagem (1-9%), que podem ser combinados adicionalmente com uma variedade de polímeros de modelagem padrão, como Polyquaternium® 11, Luviquat® Supreme, Luviquat® hold, Luviflex® soft, Luvikol® PVP ou Luviskol® tipos VP/VA. Outras formulações de musse podem conter água (40-95%), um agente neutralizante escolhido a partir de AMP, trietanolamina, NaOH ou KOH de (0,01-5%), solubilizantes escolhidos a partir de óleos hidrogenados, como óleo de rícino hidrogenado PEG-40 (0,0- 3,0%), ingredientes ativos como filtros UV ou aprimoradores sensoriais, por ex., pantenol, também podem ser incluídos nas formulações (0,0-1,5%). Os emulsificantes do tipo O/W, como Ceteareth®-25 (Cremophor® AT25) e estruturas similares também são comumente encontrados nas formulações de musse (0,1-2,5%). Dependendo da consistência final desejada do musse, um modificador de reologia também pode ser incluído nas hidróxi etil celuloses da formulação final, e seus derivados são comumente usados para esta tarefa, por ex., Natrosol® 250HR (0,01,5%), por fim, um propelente é necessário, ele pode ser escolhido entre propano/butano ou isobuteno e geralmente está presente em variação de 10-60%.
[043] Um iniciador adequado para fabricar o polímero, de acordo com a presente invenção, pode ser qualquer iniciador. Ele pode ser escolhido entre tert.-butil peroctoato, 2,2'-Azobis(2- amidonopropano) di-hidrocloreto (V50); 2,2’-Azobis(2,4- dimetilvaleronitrila) (V65); tert.-butilperóxi pivalato; tert.- butilperóxi butirato; tert.-butilperóxi-2-etil-hexanoato; peroxodissulfato de sódio (NaPS); peroxodissulfato de amônio (APS) e 2,5-Dimetil-2,5-di(tert-butilperóxi) hexano.
[044] Outra representação da presente invenção é uma formulação do polímero, de acordo com a presente invenção, em combinação com um propelente e outros ingredientes cosméticos comumente usados. Os propelentes podem ser selecionados no grupo que consiste em DME (dimetil éter), propano/butano, isobuteno, fluorocarbono 152ae suas combinações. O propelente ou a combinação de propelente pode ser constituída de 15-48% por peso da formulação. Etanol, água e outros componentes cosmeticamente aceitáveis podem estar presentes na formulação nessas quantidades para permitir a preparação de um aerossol de cosmético final com um conteúdo orgânico volátil VOC amplamente aceito de 52 - 99% por peso.
[045] % significa % por peso, exceto se definido de outra maneira.
[046] AS ou a s significa substância ativa.
[047] O polímero A é um copolímero que consiste em tert- butilacrilamida (51%), etil acrilato (39%), ácido acrílico (10%) constituído na forma de um produto final de 30% polímero em uma solução hidroalcoólica composta de 70% etanol e 30% água. Portanto, a composição geral do produto final é o Polímero A: 30%, etanol: 49%, água: 21%.
[048] Uma polimerização de solução foi executada em uma mistura de solvente de etanol e água (70% etanol, 30% água) em uma atmosfera inerte. Um reator foi pré-carregado com 5% da alimentação de monômero (tBAM/EA/AS) e uma alimentação de iniciador (tert-butilperoctoato) e aquecido a uma temperatura de 70°C. A solução do monômero residual (em EtOH/H2O) foi adicionada à mistura da reação em 2 horas, e a solução do iniciador, em 3 horas. A mistura foi agitada durante 2 horas a 70 °C antes da adição do segundo iniciador (tert-butilperoctoato) em 0,5 hora. Por fim, a mistura da reação foi agitada por até 6 horas a 85 °C para obter o produto, Polímero A.
[049] A taxa na qual um polímero pode ser formulado é de importância crítica para os clientes, pois quanto mais rapidamente um polímero pode ser formulado, isso leva a economia não apenas de tempo mas também a uma redução nos custos de energia e a um processo mais sustentável.
[050] O Polímero A é comparado ao Polímero B. O Polímero B tem a mesma composição de monômero do Polímero B, mas é obtido pela polimerização de uma emulsão dos monômeros em água (conforme descrito de modo similar no documento EP 0 259 851 A1) e fornecido na forma de pequenas esferas.
[051] A resistência de curvatura medida por meio do método de 3 pontos é uma indicação importante da dureza de um polímero de ajuste no cabelo e o nível de retenção que esse polímero poderá fornecer. A retenção do encaracolado é uma medida da resistência da película do polímero à umidade e sua capacidade de reter um encaracolado por um período fixo sob condições de umidade elevada.
[052] O processo de preparação de amostras de cabelo e medição por meio de um método de curvatura de 3 pontos é apresentado a seguir.
[053] Uma solução de a.s. a 5% de um polímero é preparada como uma solução etanólica, 0,7 g da solução citada é aplicada depois a um cacho de cabelo com comprimento de 24 cm de cabelo solto. O cacho de cabelo é suspenso em um suporte para secar a 21oC e umidade relativa de 65% durante a noite em uma câmara climatizada. O cacho do cabelo tratado com polímero secado foi medido depois em um analisador de textura (modelo XT plus da empresa Stable Microsystems) colocando-se o cacho do cabelo em uma estrutura com dois rolos separados por 9 cm na qual repousa simetricamente o cacho do cabelo tratado. Uma marca de borda redonda é conduzida no lado superior do cacho do cabelo exatamente no meio dos dois rolos nos quais o cacho do cabelo está em repouso. O fio é dobrado em 40 mm por meio dessa ação, fraturando completamente a película de polímero. A força necessária para quebrar a película de polímero é determinada em N por meio de uma célula de carregamento.
[054] A retenção do encaracolado das diferentes amostras foi determinada como segue.
[055] Um cacho de cabelo limpo de 15 cm foi mergulhado três vezes em água destilada até que ficasse completamente encharcado, esse cacho de cabelo foi enrolado em um rolete para produzir uma forma encaracolada firmemente. O cacho do cabelo (em repouso) no rolete foi secado em um forno a vácuo durante 3 horas a 70oC. Após o período de secagem, o cacho do cabelo foi cuidadosamente removido do rolete, o que resultou em uma forma encaracolada na água. Esse encaracolado foi suspenso em um dispositivo giratório e pulverizado com uma formulação escolhida de spray para cabelos para um período fixo com base na taxa de pulverização até que uma quantidade fixa de formulação (3 g) fosse pulverizada no cabelo. O cacho do cabelo pulverizado é deixado para secagem em temperatura ambiente durante uma hora. Após o período de secagem, o cacho do cabelo pulverizado é suspenso em um suporte, e o comprimento inicial do cacho encaracolado é medido. O suporte é colocado em uma câmara climatizada a 25oC e 90% de umidade relativa. O comprimento do encaracolado é registrado em relação ao tempo, com medições executadas após 5 e 24 horas. A retenção do encaracolado é expressada como uma porcentagem, quanto mais elevada a porcentagem, mais próximo será o comprimento final do encaracolado para o comprimento inicial e, dessa forma, melhor a retenção do encaracolado. Tabela 1: Comparação de resistência de curvatura e retenção do encaracolado de um Polímero A versus referências
[056] A referência 1 é um copolímero de tert- Butilacrilamida/Acrilatos (Ultrahold® Strong da BASF)
[057] A referência 2 é um copolímero de Octilacrilamida/Acrilatos/Butilaminometacrilato
[058] A referência 3 é um copolímero de VA/Crotonatos/Vinil Neodecanoato
[059] O Polímero A preparado pelo método de polimerização da solução apresenta benefícios de resistência e retenção do encaracolado contra os polímeros reconhecidos como referências de mercado na área de modelagem.
[060] O Polímero A fornece um aprimoramento no brilho notado comparado às referências de mercado em um estudo cego independente de formulações de spray de cabelo nos cachos de cabelo. O teste foi realizado como segue, para o teste foram usados dois cachos de cabelo por produto, os cachos tinham um perfil redondo. Cada um dos cachos de cabelo foi limpo e formado ao redor de um rolete como na retenção do encaracolado descrita anteriormente para criar uma forma ondulada. A forma encaracolada foi tratada com uma quantidade fixa de spray de cabelo. Após a secagem, o brilho notado dos cachos do cabelo foi avaliado por um painel treinado sob uma fonte de luz padronizada em um quarto escuro; a comparação do brilho foi feita sempre em pares.
[061] O spray de cabelo 1 é uma formulação de mercado que contém o copolímero Octilacrilamida/Acrilatos/Butilaminometacrilato.
[062] O spray de cabelo 2 é uma formulação de mercado que contém o copolímero Octilacrilamida/Acrilatos/Butilaminometacrilato combinado com um copolímero VP/VA
[063] O spray de cabelo 3 é uma formulação relevante de mercado que contém o Polímero A.
[064] O resultado mostra claramente que a formulação relevante de mercado contendo o Polímero A é preferida em relação ao aspecto do brilho comparado a outras duas formulações de mercado que são reivindicadas para melhorar o brilho quando usadas.
[065] O Polímero A fabricado conforme descrito anteriormente.
[066] O Polímero A (w) fabricado conforme descrito anteriormente e chamado Polímero B.
[067] Os outros polímeros fabricados de maneira semelhante.
[068] O processo de polimerização da solução oferece brilho melhorado de maneira significativa pelos índices refrativos elevados para os polímeros fabricados por uma polimerização de solução em comparação aos polímeros da mesma composição preparados via processo de polimerização heterogêneo (suspensão). Os resultados também demonstram a importância da escolha do solvente ao executar a polimerização da solução como a mesma composição preparada na mistura EtOH/H2O (Polímero A), em iPrOH (Polímero A (i)) e iPrOH/H2O (Polímero A (i/w)) mostra desempenho notadamente diferente no teste de resistência de curvatura (um importante parâmetro para os polímeros de modelagem).
[069] O Polímero A preparado em uma mistura de EtOH e H2O mostra uma resistência de curvatura que indica uma forte retenção, os polímeros A(i) e A(i/w) mostram resistência de curvatura reduzida que seria menos desejável nas aplicações cosméticas escolhidas. O processo em EtOH/H2O oferece a combinação ideal dos resultados em comparação ao processo de polimerização heterogênea em termos de brilho e resistência de curvatura.
[070] As diferenças na resistência de curvatura e retenção de encaracolado entre os polímeros idênticos (Polímero A nos "Exemplos" e nos "Outros Exemplos" e Polímero B nos "Exemplos" e nos "Outros Exemplos" (chamados de Polímero A (w)) ocorrem devido ao fato de diferentes tipos de cachos de cabelo serem usados nos "Exemplos" e nos "Outros Exemplos". Isso significa que os resultados das medições de resistência de curvatura e medições de retenção de cacho só podem ser comparados dentro dos "Exemplos" e dentro dos "Outros Exemplos". Uma comparação dos resultados entre os "Exemplos" e os "Outros Exemplos"não faz qualquer sentido.
Claims (11)
1. Método para fabricar um copolímero, caracterizado pelo copolímero compreender monômeros na forma polimerizada, 45 a 55% em peso de uma amida insaturada da seguinte estrutura
em que R1 é selecionado a partir do grupo que consiste em H e C1- C8 alquil, R2 é selecionado do grupo que consiste em H e C1-C8 alquil, R3 é selecionado a partir do grupo que consiste em H e C1- C8 alquil, 35 - 45%, em peso, de um éster de ácido acrílico da seguinte estrutura 
em que R4 é selecionado do grupo que consiste em alquil C1-C12, R5 é selecionado do grupo que consiste em H e C1-C12 alquil, 9 a 15% em peso de um monômero acídico que compreende uma ligação dupla C=C e um grupo COOH e 0 a 10, preferencialmente 0 a 5, mais preferencialmente 0 a 2% em peso de pelo menos um monômero adicional com pelo menos uma ligação dupla C=C, em que o monômero acídico é opcional, parcial ou completamente neutralizado com um agente neutralizante, em que o agente neutralizante é preferencialmente selecionado do grupo que consiste em trietanolamina, AMP (2-amina-2-metil-1-propanol), hidróxido de sódio, hidróxido de potássio e suas misturas, em que o referido método compreende a polimerização dos monômeros em uma solução que compreende os monômeros e um solvente, em que o solvente compreende água e um álcool selecionado do grupo que consiste em etanol, isopropanol, n-butanol, terc- butanol, pentanol, pentanodiol e suas misturas.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo copolímero compreender monômeros, na forma polimerizada, 45 a 55% em peso de t-butilacrilamida, 35 a 45% em peso de etil acrilato, 9 a 15% em peso de ácido acrílico (calculado como ácido acrílico livre), e 0 a 10, preferencialmente 0 a 5, mais preferencialmente 0 a 2% em peso de pelo menos um monômero adicional com pelo menos uma ligação dupla C=C, em que o ácido acrílico é opcional, parcial ou completamente neutralizado com um agente neutralizante, em que o agente neutralizante é preferencialmente selecionado do grupo que consiste em trietanolamina, AMP (2-amina-2-metil-1- propanol), hidróxido de sódio, hidróxido de potássio e suas misturas.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo copolímero compreender monômeros, na forma polimerizada, 46 a 54% em peso de t-butilacrilamida, 36 a 44% em peso de etil acrilato, 9 a 14% em peso de ácido acrílico (calculado como ácido acrílico livre), e 0 a 10, preferencialmente 0 a 5, mais preferencialmente 0 a 2% em peso de pelo menos um monômero adicional com pelo menos uma ligação dupla C=C.
4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo copolímero compreender monômeros, na forma polimerizada, 47 a 54% em peso de t-butilacrilamida, 37 a 43% em peso de etil acrilato, 9 a 13% em peso de ácido acrílico (calculado como ácido acrílico livre), e 0 a 10, preferencialmente 0 a 5, mais preferencialmente 0 a 2% em peso de pelo menos um monômero adicional com pelo menos uma ligação dupla C=C.
5. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo copolímero compreender monômeros, na forma polimerizada, 48 a 53% em peso de t-butilacrilamida, 37 a 42% em peso de etil acrilato, 9 a 12% em peso de ácido acrílico (calculado como ácido acrílico livre), e 0 a 10, preferencialmente 0 a 5, mais preferencialmente 0 a 2% em peso de pelo menos um monômero adicional com pelo menos uma ligação dupla C=C.
6. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o copolímero compreender como monômeros, na forma polimerizada, 48 a 53% em peso de t-butilacrilamida, 37 a 41% em peso de etil acrilato, 10 a 12% em peso de ácido acrílico (calculado como ácido acrílico livre), e 0 a 10, preferencialmente 0 a 5, mais preferencialmente 0 a 2% em peso de pelo menos um monômero adicional com pelo menos uma ligação dupla C=C.
7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo solvente compreender 20 a 70, preferencialmente 20 a 50, mais preferencialmente 25 a 35% em peso de água, e 30 a 80, preferencialmente 50 a 80, mais preferencialmente 65 a 75% em peso de um álcool selecionado do grupo que consiste em etanol, isopropanol, n-butanol, terc-butanol, pentanol, pentanodiol e suas misturas.
8. Método, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo álcool ser etanol.
9. Copolímero que pode ser obtido pelo método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado por compreender monômeros, na forma polimerizada, 45 a 55% em peso de uma amida insaturada da seguinte estrutura
em que R1 é selecionado a partir do grupo que consiste em H e C1 C8 alquil, R2 é selecionado do grupo que consiste em H e C1-C8 alquil, R3 é selecionado a partir do grupo que consiste em H e C1C8 alquil, 35 - 45%, em peso, de um éster de ácido acrílico da seguinte estrutura 
em que R4 é selecionado do grupo que consiste em alquil C1-C12, R5 é selecionado do grupo que consiste em H e C1-C12 alquil, 9 a 15% em peso de um monômero acídico que compreende uma ligação dupla C=C e um grupo COOH e 0 a 10, preferencialmente 0 a 5, mais preferencialmente 0 a 2% em peso de pelo menos um monômero adicional com pelo menos uma ligação dupla C=C, em que o monômero ácídico é opcional, parcial ou completamente neutralizado com um agente neutralizante, em que o agente neutralizante é preferencialmente selecionado do grupo que consiste em trietanolamina, AMP (2-amina-2-metil-1-propanol), hidróxido de sódio, hidróxido de potássio e suas misturas, e em que o copolímero é obtido por meio da polimerização dos referidos monômeros em uma solução compreendendo os monômeros e um solvente, em que o solvente compreende água e um álcool selecionado do grupo que consiste em etanol, isopropanol, n-butanol, terc-butanol, pentanol, pentanodiol e suas misturas.
10. Uso do copolímero, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por ser para modelar ou fixar cabelos humanos.
11. Uso do copolímero, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por ser para modelar ou para fixar o cabelo humano, e para fornecer alto brilho ao cabelo estilizado ou fixo.
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