BR112012012346B1 - Método para remoção de cloreto de uma solução de sulfato de zinco - Google Patents
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Abstract
método para remoção de cloreto de uma solução de sulfato de zinco a presente invenção se refere a um método para remoção de cloreto de uma solução de sulfato de zinco, conjuntamente cm a produção de zinco. de acordo com o método, o cloreto é removido da solução por meio de cobre monovalente, que é produzido em um estágio separado de formação de óxido de cobre (i), no qual o ph é regulado para a faixa de 4,5-5,0.
Description
(54) Título: MÉTODO PARA REMOÇÃO DE CLORETO DE UMA SOLUÇÃO DE SULFATO DE ZINCO (51) Int.CI.: C22B 3/46; C22B 19/20; C01G 9/06 (30) Prioridade Unionista: 23/11/2009 Fl 20090441 (73) Titular(es): OUTOTEC OYJ (72) Inventor(es): RUONALA, MIKKO; SVENS, KURT; ARPALAHTI, ANTTI; LEPISTÕ, KAROLLINA
1/8 “MÉTODO PARA REMOÇÃO DE CLORETO DE UMA SOLUÇÃO DE SULFATO DE ZINCO
Campo da Invenção
A presente invenção se refere a um método para remoção de cloreto de uma solução de sulfato de zinco, conjuntamente com a produção de zinco. De acordo com o método, o cloreto é removido da solução por meio de cobre monovalente, que é produzido em um estágio separado de formação de óxido de cobre(I), no qual o pH é regulado para a faixa de 4,5-5,0.
Antecedentes da Invenção
A recuperação de zinco de uma solução de sulfato de zinco, normalmente, ocorre eletroliticamente. O cloreto é uma substância bastante prejudicial na eletrólise do zinco, uma vez que corrói as superfícies do catodo, de modo que os problemas acontecem quando do descascamento da placa de zinco distante do catodo.
A publicação da Patente U.S. No. 4.005.174 é conhecida no estado da técnica, em que é descrita a remoção de cloreto de uma solução que foi obtida mediante lixiviação da escória gerada na galvanização, em uma solução de ácido sulfúrico. A quantidade de ácido sulfúrico na solução é ajustada, de modo que o pH da solução é sempre abaixo de 2,6. A remoção de cloreto é executada usando óxido de cobre(I) (Cu2O). Na apresentados três modos de formação de óxido de cobre(I uma solução de sulfato de zinco, e todos os métodos de remoção são apresentados por meio de um fluxograma de processo. De acordo com a primeira alternativa, o sulfato de cobre e pó de zinco são adicionados ao estágio de remoção de cloreto, cuja reação forma óxido cuproso, que depois reage ainda com cloreto para formar cloreto de cobre, que é precipitado da solução. De acordo com o dita publicação são em segundo método, sulfato de cobre e pó metálico de cobre são de 19/10/2017, pág. 10/20
2/8 adicionados à solução e como resultado da reação entre os mesmos, cobre monovalente é também gerado. De acordo com a terceira alternativa, óxido de cobre(I) é adicionado à solução, que reage com cloreto. Todas essas alternativas incluem a condição de que após a remoção do cloreto, pelo menos 0,5 g/L de sulfato de cobre deve permanecer na solução. O cloreto é lavado do resíduo de cloreto de cobre por meio de hidróxido de sódio, a solução de cloreto de sódio que é formada é removida, e o óxido de cobre(I) gerado é realimentado para remoção do cloreto. O cobre em excesso na solução de sulfato de zinco que está presente após a remoção do cloreto é removido mediante cementação do mesmo com pó de zinco, e o cobre metálico obtido é oxidado por meio de ácido sulfúrico e ar a sulfato de cobre, que é realimentado ao estágio de remoção de cloreto.
Na prática, foi descoberto que a alimentação de óxido de cobre(I) diretamente no estágio de remoção de cloreto é a maneira mais rápida de remover cloreto da solução, pelo fato de que quando da alimentação de sulfato de cobre e pó de zinco dentro de uma solução de sulfato de zinco, geralmente, ocorre primeiro a reação na qual o cobre é reduzido a cobre metálico, e somente depois ele é oxidado para a forma de óxido. A geração de óxido de cobre(I) na solução de sulfato de zinco no método de acordo com a Publicação de Patente U.S. No. 4.005.174 é, provavelmente, bastante lenta, pelo fato de que o pH da solução é especificado como sendo abaixo de 2,6, que é demasiadamente baixo para uma efetiva formação de óxido de cobre(I). Foi também descoberto que além do óxido de cobre(I) ser formado na lavagem do cloreto, subseqüente à remoção do cloreto, é também formado cobre metálico, que permanece circulando no processo, a menos que seja lixiviado e removido.
Um método divulgado pela Publicação de Patente FI 117.246 é também conhecido no estado da técnica, o qual de 19/10/2017, pág. 11/20
3/8 descreve a remoção de cloreto por meio de óxido de cobre(I) e a remoção de cobre mediante troca de íon da solução concentrada de sulfato de zinco. O método é particularmente adequado para soluções impuras que apresentam uma concentração de cobre suficientemente alta, para que o cobre contido na solução possa ser usado na fabricação de óxido de cobre(I), que é usado para a remoção de cloreto da solução. O uso de cobre na solução impura é otimizado posteriormente mediante reciclagem.
Objetivos da Invenção
O objetivo do método agora desenvolvido é remover cloreto de uma solução concentrada de sulfato de zinco, por meio de óxido de cobre(I), particularmente, no caso em que a quantidade de cobre na solução de sulfato de zinco a ser purificada é tão baixa, que, se assim considerada, é insuficiente para remoção de cloreto. No método de acordo com a presente invenção, as etapas do processo são estabelecidas de modo que a remoção de cloreto seja obtida o mais rápido possível, com a ocorrência da menor reciclagem de cobre possível entre os diversos estágios do processo.
Sumário da Invenção
As características essenciais da invenção se tornarão evidentes nas reivindicações anexas.
A invenção se refere a um método para remoção de cloreto de uma solução concentrada de sulfato de zinco por meio de óxido de cobre(I), em que é tomada uma corrente secundária da solução de sulfato de zinco, que é resfriada e dirigida para um estágio de remoção de cloreto. A remoção de cloreto é executada por meio de óxido de cobre(I) (Cu2O), que é produzido em um estágio separado de formação de óxido de cobre(I), mediante redução do sulfato de cobre contido na solução de sulfato de zinco alimentada no estágio e, ainda, do sulfato de cobre alimentado no de 19/10/2017, pág. 12/20
4/8 estágio, para formar óxido de cobre(I) por meio de pó de zinco, numa faixa de pH de 4,5-5,0.
É típico do método de acordo com a invenção, que a solução que sai do estágio de remoção de cloreto seja submetida à separação de líquido/sólidos e que o resíduo de cloreto de cobre formado seja roteado para lavagem de hidróxido, a fim de formar uma solução de cloreto de sódio e um precipitado contendo óxido de cobre(I) e cobre metálico.
É também típico do método de acordo com a invenção, que o precipitado que sai da lavagem de hidróxido seja lixiviado no estágio de lixiviação de cobre com ácido sulfúrico e gás contendo oxigênio, e que a solução ácida de sulfato de cobre formada é dirigida para o estágio de remoção de cloreto.
De acordo com uma modalidade da invenção, uma parte do sulfato de cobre formado no estágio de lixiviação de cobre é dirigida para o estágio de formação de óxido de cobre(I).
De acordo com outra modalidade da invenção, uma parte do precipitado que sai da lavagem de hidróxido de sódio é dirigida para o estágio de formação de óxido de cobre(I).
De acordo com uma adicional modalidade da invenção, o pH do estágio de formação de óxido de cobre(I) é regulado por meio de hidróxido de sódio.
Breve Descrição do Desenho da Invenção
A figura 1 representa um fluxograma do método de acordo com a invenção.
Descrição Detalhada da Invenção
A invenção se refere, particularmente, a um método para remoção de cloreto de uma solução concentrada de sulfato de zinco, em que a concentração de cobre na solução de sulfato de zinco a ser processada é tão baixa de 19/10/2017, pág. 13/20
5/8 que é insuficiente para ser usada para remoção do cloreto da solução, em um nível que é suficientemente baixo para atender às exigências da eletrólise. O termo solução concentrada de sulfato de zinco, ou solução impura, é aqui usado com o significado de uma solução em que a quantidade de zinco se encontra na faixa de 30 - 200 g/L.
De acordo com o método, uma parte da solução impura de sulfato de zinco é dirigida para uma corrente secundária, para remoção de cloreto. A solução tomada da corrente secundária é dirigida para um estágio de resfriamento (1), no qual é resfriada para uma temperatura de no máximo 45°C. Como resultado do resfriamento, gesso é também cristalizado da solução, e pode ser reciclado em um ponto adequado no processo ou ser removido do circuito. A solução resfriada é dirigida para um estágio de remoção de cloreto (2), onde um precipitado de óxido de cobre(I) produzido em um estágio separado de formação (4) de óxido de cobre(I) é alimentado dentro da solução. O precipitado pode também conter cobre metálico. A remoção do cloreto é realizada numa faixa de pH de 1,5-3,9. O cloreto na solução reage com o óxido de cobre(I) alimentado e forma cloreto de cobre (CuCl), que se precipita. A separação de líquido/sólidos (3) é realizada na solução para remover o cloreto de cobre.
A solução da qual o cloreto de cobre foi removido ainda contém algum cobre divalente Cu2+, cuja quantidade depende do nível em que a remoção do cloreto é implementada. A quantidade de cobre é normalmente de cerca de 800 - 1200 mg/L. A maior parte desse cobre também deve ser removida da solução antes de ser dirigida de volta para a corrente principal da solução de sulfato de zinco. A remoção do cobre divalente ocorre no mesmo estágio (4) da formação de todo o óxido de cobre(I) exigido no método. Nesse estágio, o cobre divalente na solução é precipitado de 19/10/2017, pág. 14/20
6/8 por meio de pó de zinco, de modo que cobre metálico e óxido de cobre(I) são formados nas reações. Toda a quantidade de cobre exigida, que é necessária para a remoção de cloreto, além de cobre no circuito, é alimentada dentro desse estágio de formação (4) de óxido de cobre(I) na forma de sulfato de cobre, isto é, cobre divalente. Além disso, a quantidade equivalente de pó de zinco para a quantidade de cobre alimentada dentro do estágio é dirigida para o estágio, a fim de cementar e precipitar o cobre. Hidróxido de sódio ou alguma outra base adequada é também alimentado ao estágio para regular o pH na faixa de 4,4-5,2, na qual as reações prosseguem mais rapidamente. As seguintes reações, entre outras, ocorrem no estágio de precipitação:
CuSO4 + Zn° -> ZnSO4 + Cu° | (1) |
CuSO4 + Cu° + H2O -> Cu2O + H2SO4 (2) 2 CuSO4 + Zn° + H2O -> Cu2O + ZnSO4 + H2SO4 (3) Os sólidos gerados no estágio de formação (4) de óxido de cobre(I) são separados da solução em um |
procedimento de separação de líquido/sólidos (5) e dirigidos para o estágio de remoção de cloreto (2). Após a remoção do cloreto e remoção do cobre, a solução de sulfato de zinco é dirigida de volta para a corrente principal.
O resíduo de cloreto de cobre gerado no estágio de remoção de cloreto (2) é dirigido para o estágio de lavagem de hidróxido (6), em que o hidróxido é preferivelmente hidróxido de sódio. A lavagem é executada preferivelmente em um pH na faixa de 8 - 10, e a solução de cloreto de cobre formada é dirigida para um procedimento de tratamento de água, após a etapa de separação de líquido/sólidos (7). O precipitado formado na lavagem contém, principalmente, óxido de cobre(I) e alguma quantidade de cobre metálico formado no estágio de formação (4) de óxido de cobre(I). É vantajoso oxidar o precipitado no estágio de lixiviação de cobre (8) a sulfato de cobre, de 19/10/2017, pág. 15/20
7/8 por meio de ácido sulfúrico e gás contendo oxigênio, e também vantajoso é reciclar a solução ácida de sulfato de cobre que é formada para o estágio de remoção de cloreto (2), que deve sempre também incluir a quantidade de cobre divalente descrita acima. A solução de sulfato de cobre reciclada também possibilita o ajuste do valor de pH do estágio de remoção de cloreto para um nível adequado, para precipitação de cloreto. A lixiviação do resíduo de cloreto de cobre ocorre numa faixa de pH de 0-2. A segunda alternativa é que nem todo o precipitado que sai do estágio de lavagem de hidróxido é lixiviado, mas, é pelo menos parcialmente dirigido para o estágio de formação (4) de óxido de cobre(I), de modo que a quantidade de pó de zinco usada para a formação de óxido de cobre(I) pode ser otimizada. Do mesmo modo, uma parte do sulfato de cobre formado pode ser também alimentada ao estágio de formação (4) de óxido de cobre(I), de modo a reagir com cobre metálico para formar óxido de cobre(I), enquanto, simultaneamente, otimiza a quantidade de pó de zinco usada. Exemplo
A concentração de cloreto em eletroextração de zinco é geralmente considerada como sendo de no máximo 250 mg/L. Se a solução de sulfato de zinco que sai da lixiviação não contiver suficiente cobre na forma de sulfato de cobre dissolvido, o mesmo tem de ser adicionado. A seguir, é apresentado um cálculo de balanço descrevendo o estágio de remoção de cloreto:
- cloreto que entra no estágio de remoção de cloreto em uma solução de ZnSO4: 71,2 kg/h Cl - quantidade que entra subseqüente ao estágio de purificação: 42,2 kg/h Cl- (198 m3/h, concentração de cloreto especificada 213 mg Cl-/L)
- quantidade a ser removida: 30,0 kg/h Cl- de 19/10/2017, pág. 16/20
8/8
- quantidade necessária para precipitação (kg/h) = 30 *
143,08 kg/mol (Cu2O)/2 * 35,45 kg/kmol (Cl) = 60,54 kg/h
Cu2O (Quantidade equivalente de Cu: 53,78 kg/h).
A fim de que o balanço total interno de cobre do 5 sistema de precipitação de cloreto permaneça nos mesmos níveis durante todo o tempo, sulfato de cobre (CuSO4 a 100%) tem de ser adicionado ao processo, de acordo com o seguinte cálculo:
- quantidade de Cu removida do processo na forma de cloreto 10 de cobre: 25,2 kg/h
- quantidade de Cu removida na forma de cobre metálico: 9,9 kg/h
- quantidade de Cu que entra na solução de sulfato de zinco: 4,3 kg/h
- quantidade de Cu a ser adicionada para remoção do cloreto: 30,8 kg/h; (quantidade equivalente de CuSO4 a
100%, 77,4 kg/h, 31,2 kg/h dessa quantidade é precipitada na forma de Cu2O e 3,1 kg/h na forma metálica, após a adição de pó de zinco.
Petição 870170079897, de 19/10/2017, pág. 17/20
1/2
Claims (5)
- REIVINDICAÇÕES1. Método para remoção de cloreto de uma solução concentrada de sulfato de zinco com óxido de cobre (I), em que é tomada uma corrente secundária da solução de sulfato de zinco, a qual é resfriada (1) e dirigida para um estágio de remoção de cloreto (2), caracterizado pelo fato de que a remoção de cloreto (2) é realizada com óxido de cobre (I), que é produzido em um estágio separado de formação (4) de óxido de cobre (I), mediante redução do sulfato de cobre contido na solução de sulfato de zinco alimentada ao estágio de formação (4) de óxido de cobre (I) e do sulfato de cobre adicionalmente alimentado ao estágio de formação (4) de óxido de cobre (I) a óxido de cobre (I) com pó de zinco em uma faixa de pH de 4,5-5,0.
- 2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a solução que sai do estágio de remoção de cloreto (2) é submetida à separação de líquido/sólidos (3) e em que o resíduo de cloreto de cobre formado é dirigido para a etapa de lavagem de hidróxido (6), a fim de formar uma solução de cloreto de sódio e um precipitado contendo óxido de cobre (I) e cobre metálico.
- 3. Método, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o precipitado que sai da etapa de lavagem de hidróxido (6) é lixiviado em um estágio de lixiviação de cobre (8) com ácido sulfúrico e um gás contendo oxigênio, e em que a solução ácida de sulfato de cobre formada é dirigida total ou parcialmente para o estágio de remoção de cloreto (2).
- 4. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que uma parte da solução de sulfato de cobre formada no estágio de lixiviação de cobre (8) é dirigida para o estágio de formação (4) de óxido de cobre (I).Petição 870180023385, de 23/03/2018, pág. 6/72/2
- 5. Método, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que uma parte do precipitado que sai da etapa de lavagem de hidróxido (6) é dirigida para o estágio de formação (4) de óxido de cobre (I).5 6. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pH do estágio de formação (4) de óxido de cobre (I) é regulado com hidróxido de sódio.Petição 870180023385, de 23/03/2018, pág. 7/71/1JLJLhm»
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