BR112012005249B1 - Microcapsula and method of production of the same - Google Patents

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Tsuda Naoki
Ozawa Mayuko
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Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MICRO-CÁPSULA E MÉTODO DE PRODUÇÃO DA MESMA".
Campo Técnico A presente invenção refere-se a uma microcápsula e um método de produção da mesma.
Antecedente da Técnica Como uma microcápsula contendo um composto pesticida de elevada solubilidade em água, sabe-se que uma microcápsula na qual uma gotícula de líquido é revestida com uma resina, em que nesta gotícula, o composto pesticida é suspenso em um certo tipo de éster graxo (vide, JP-A n° 2007-186497) Descrição da Invenção A presente invenção proporciona uma microcápsula contendo um novo ingrediente pesticidamente ativo de elevada solubilidade em água e um seu método de produção. Além disso, a presente invenção proporciona uma microcápsula contendo um composto simultaneamente pesticida de elevada solubilidade em água e um composto pesticida de baixa solubilidade em água, e um método de produção da mesma. A presente invenção é como descrita abaixo.
[1] Uma microcápsula em que uma gotícula de líquido é revestida com uma resina, em que na gotícula, um ingrediente pesticidamente ativo sólido é suspenso em um composto de fórmula (I): em que R representa um grupo C1-C5 alquila.
[2] A microcápsula de acordo com [1], em que o ingrediente pesticidamente ativo sólido é composto por dois ou mais compostos pesticidas sólidos.
[3] A microcápsula de acordo com [2], em que os dois ou mais compostos pesticidas sólidos são compostos por pelo menos um composto pesticida sólido cuja solubilidade em água a 20°C é mais do que 100 ppm e, pelo menos, um composto pesticida sólido cuja solubilidade em água a 20°C é inferior a 30 ppm.
[4] A microcápsula de acordo com [1], em que o ingrediente ativo pesticida sólido é um composto neonicotinoides.
[5] A microcápsula de acordo com [1], em que o ingrediente ativo pesticida sólido é clotianidina.
[6] A microcápsula de acordo com [3], em que o composto sólido de pesticida cuja solubilidade em água a 20°C é mais do que 100 ppm é clotianidina.
[7] A microcápsula de acordo com [3], em que o composto sólido de pesticida cuja solubilidade em água a 20°C é mais do que 100 ppm é furametpir.
[8] A microcápsula de acordo com qualquer um de [1] a [7], em que a resina é uma resina de poliuretano ou uma resina de poliureia.
[9] Um método de produzir uma microcápsula, em que (1) um ingrediente pesticidamente ativo sólido é suspenso em um composto de fórmula (I) definida em [1], (2) a suspensão resultante é misturada com água para dar gotí-culas de óleo líquidas emulsionadas em água, (3) uma película de revestimento de uma resina é formada em torno da gotícula de líquido.
[10] Um método de produção de microcápsulas, em que (1) um ingrediente pesticidamente ativo sólido é suspenso em uma mistura de um composto de fórmula (I) definida em [1] e um po-li-isocianato, (2) a suspensão resultante é misturada com água para dar gotí-culas de óleo líquidas emulsionadas em água, (3) o poli-isocianato na gotícula de líquido é feito reagir com um poliol ou uma poliamina, para formar uma película de revestimento de uma resina em torno da gotícula de líquido.
[11] Um método de produção de microcápsulas, em que (1) pelo menos um composto pesticida sólido cuja solubilidade em água a 20°C é mais do que 100 ppm e, pelo menos, um composto pesticida sólido cuja solubilidade em água a 20°C é inferior a 30 ppm são suspensos em um composto de fórmula (I) definida em [1], (2) a suspensão resultante é misturada com água para daar go-tículas de óleo líquidas emulsionadas em água, (3) uma película de revestimento de uma resina é formada em torno da gotícula de líquido.
[12] Um método de produção de microcápsulas, em que (1) pelo menos um composto pesticida sólido cuja solubilidade em água a 20°C é mais do que 100 ppm e, pelo menos, um composto pesticida sólido cuja solubilidade em água a 20°C é inferior a 30 ppm são suspensos em um composto de fórmula (I) definida em [1], (2) a suspensão resultante é misturada com água para dar gotí-culas de óleo líquidas emulsionadas em água, (3) um agente tensoativo aniônico é adicionado à emulsão contendo a gotícula de líquido e, em seguida, uma película de revestimento de uma resina é formada em torno da gotícula de líquido.
[13] Um método de produção de microcápsulas, em que (1) pelo menos um composto pesticida sólido cuja solubilidade em água a 20°C é mais do que 100 ppm e, pelo menos, um composto pesticida sólido cuja solubilidade em água a 20°C é inferior a 30 ppm são suspensos em uma mistura de um composto de fórmula (I) definida em [1] e um poli-isocianato, (2) a suspensão resultante é misturada com água para dar gotí-culas de óleo líquidas emulsionadas em água, (3) um agente tensoativo aniônico é adicionado à emulsão contendo a gotícula de líquido e, em seguida, o poli-isocianato na gotícula de líquido é feito reagir com um poliol ou uma poliamina, para formar uma película de revestimento de uma resina em torno da gotícula de líquido.
[14] O método de produção de microcápsulas de acordo com [12] ou [13], em que o agente tensoativo aniônico é um sal de ácido lignin-sulfônico.
[15] Uma microcápsula produzida por meio do método de acordo com qualquer um de [9] para [14]. A microcápsula da presente invenção é capaz de conter um composto pesticida de elevada solubilidade em água. A microcápsula da presente invenção é capaz de simultaneamente conter um composto pesticida de elevada solubilidade em água e um composto pesticida de baixa solubilidade em água.
Modo de Realização da Invenção O ingrediente pesticidamente ativo sólido na presente invenção é composto por pelo menos um composto pesticida sólido.
Um tal composto pesticida sólido é geralmente um composto pesticidamente ativo cujo ponto de fusão é de 30°C ou mais, de preferência 50°C ou mais, e um composto tendo uma solubilidade em um composto de fórmula (I) de 5% em peso ou menos, é preferível. O composto pesticida sólido inclui compostos inseticidas, compostos fungicidas, compostos herbicidas, compostos reguladores do crescimento de insetos, compostos reguladores de crescimento de plantas e compostos de repelentes de insetos. Exemplos específicos destes incluem os seguintes compostos.
Exemplos do composto de inseticida incluem compostos de carbamato, tais como propoxur, isoprocarb, xililcarb, metolcarb, XMC, carba-rila, pirimicarb, carbofurano, metomila, fenoxicarb, alanicarb, metoxadiazona e dessa maneira por diante; compostos organofosforados tais como acefato, fentoato, vamidotiona, triclorfona, monocrotofos, tetraclorvinfos, dimetilvinfos, fosalona, clorpirifos, clorpirifos-metila, piridafentiona, quinalfos, metidationa, metamidofós, dimetoato, azinfos-etila, azinfos-metila, salitiona e dessa maneira por diante; compostos neonicotinoides como o imidacloprid, nitenpiram, acetamiprida, clotianidina, tiametoxam e dessa maneira por diante; cartap, buprofezina, tiociclam, bensultap, fenoxicarb, fenazaquin, fenpiroximato, pi-ridabem, hidrametilnona, tiodicarbe, clorfenapir, fenproximato, pimetrozina pirimidifeno, tebufenozida, tebufenpirad, triazamato, indoxacarb MP, sulflu-ramida, inilbemectina, avermectina, e p-diclorobenzeno.
Exemplos do composto fungicida incluem compostos de benzi-midazol como benomil, carbendazim, tiabendazol tiofanato-metila e dessa maneira por diante; compostos carbamato de fenila, tais como dietofencarb e dessa maneira por diante; compostos dicarboxiimida tais como procimi-dona, iprodiona, vinclozolina e dessa maneira por diante; compostos azol, tais como diniconazol, epoxiconazol, tebuconazol, difenoconazol, ciproco-nazol, flusilazol, triadimefon, simeconazol e dessa maneira por diante; compostos acilalanina tais como o metalaxil e dessa maneira por diante; compostos carboxamida tais como furametpir, mepronil, flutolanil, tifluza-mida, metalaxil e dessa maneira por diante; compostos organofosforados tais como triclofos de metila, fosetila, pirazofos e dessa maneira por diante; compostos anilinopirimidina como pirimetanila, mepanipirima, ciprodinila e dessa maneira por diante; compostos fenilpirrol como fludioxonil e dessa maneira por diante; clorotalonila, acibenzolar-S-metila, isoprotiolano, di-clomezina, pencicurona, fluoroimida, ditianona, quinometinato, diflumeto-rim, triazina, acetato de iminoctadina, acetato de iminoctadina albesila, clo-ridrato de propamocarb, ciazofamida, fexamid, ciflufenamida, tiadinila, ca-sugamicina, manzeb, captan, folpete, triciclazol, piroquilon, probenazol, ftalida, cimoxanil, dimetomorfe, famoxadona, ácido oxolínico e seus sais, fluazinam, ferimzona e diclocimet.
Exemplos do composto herbicida incluem compostos de triazina tais como simazina, atrazina, simetrin, prometrin, dimetametrin, cianidina, triaziflam, metribuzina, metamitron e dessa maneira por diante; compostos de ureia, tais como isoproturona e dessa maneira por diante; compostos de nitrila tais como ioxinil e dessa maneira por diante; compostos dinitroanilina tais como trifluralina, prodiamina, pendimetalina, orizalina e dessa maneira por diante; compostos de ácidos carboxílicos aromáticos, tais como dicam-ba, imazaquin, ditiopir, fentrazamida e dessa maneira por diante; compostos de sulfonilureia como bensulfuron-metila, etoxissulfurona, pirazossulfu-ron-etila, azimsulfurona, halossulfuron-metila, flazassulforona, cinossulfuro-na, nicossulfurona, rimsulfurona, tifensulfuron-metila, imazossulfurona, me-tossulfuron-metila, ciclossulfamurona, sal de sódio de trifloxissulfurona e dessa maneira por diante; sulfentrazona, paraquat, flumeturam, triflussul-fron-metila, fenoxaprop-p-etila, cihalofope-butila, diflufenican, norflurazona, isoxaflutol, sal de amônio de glufosinato, sais de glifosato, bentazona, me-fenacet, propanil, flumiclorac-pentila, e flumioxazina.
Exemplos do composto regulador de crescimento de insetos incluem diflubenzurona, teflubenzurona, lufenurona, flufenoxurona, cloroflua-zurona, novalurona, tebufenozida, cromafenozida, metoxifenozida, buprofe-zina, ciromazina e piriproxifem.
Exemplos do composto regulador de crescimento de plantas incluem etefon, ácido indolbutírico, eticlozato, 1-naftilacetamida, 4-CPA, ben-zilaminopurina, forclorfenurona, giberelina, uniconazol P, clormequat, paclo-butrazol, flurprimidol, trinexapac-etila, e daminozida.
Microencapsulamento de acordo com a presente invenção é possível mesmo que o ingrediente pesticidamente ativo sólido seja um composto pesticida de alta solubilidade em água cuja solubilidade em água a 20°C é de 100 mg/L ou mais, desde que seja suspenso em um composto de fórmula (I) e dispersa sob a forma de uma partícula sólida.
Na presente invenção, no caso de um ingrediente pesticidamente ativo sólido a ser suspenso em um composto de fórmula (I) e dispersa sob a forma de uma partícula sólida, mesmo se o ingrediente pesticidamente ativo sólido for composto por dois ou mais compostos solidpesticidais, estes dois compostos ou mais pesticidas podem ser contidos em simultâneo em uma microcápsula. Neste caso, pode também ser permitido que pelo menos um composto pesticida sólido seja um composto pesticida de alta solubilidade em água cuja solubilidade em água a 20°C é mais do que 100 ppm e, pelo menos, um composto pesticida sólido é um um composto pesticida de baixa solubilidade em água cuja solubilidade em água a 20°C é inferior a 30 ppm. Isto é, a microcápsula da presente invenção também podem conter simultaneamente um composto pesticida de alta solubilidade em água e um composto pesticida de baixa solubilidade em água como o ingrediente pesticida pesticidamente ativo sólido.
Exemplos do composto pesticida de baixa solubilidade em água para serem usados na presente invenção incluem compostos pesticidas cuja solubilidade em água a 20°C é inferior a 10 ppm.
Exemplos do composto pesticida de alta solubilidade em água cuja solubilidade em água a 20°C é mais do que 100 ppm incluem clotiani-dina, triciclazol, furametpir e ferimzona.
Exemplos do composto pesticida de baixa solubilidade em água cuja solubilidade em água ca 20°C é inferior a 30 ppm incluem procimidona, flumioxazin e ftalida.
Exemplos do composto de fórmula (I) incluem compostos de fórmula (I) na qual R representa um grupo metila e os compostos de fórmula (I) na qual R representa um grupo pentila.
Na microcápsula da presente invenção, a gotícula de líquido na microcápsula é uma suspensão de um ingrediente pesticidamente ativo sólido em um composto de fórmula (I). Na microcápsula da presente invenção, tal como o solvente orgânico que constitui a gotícula de líquido na microcápsula, um composto de fórmula (I) podem ser individualmente utilizado. O solvente orgânico que constitui a gotícula de líquido na microcápsula pode também ser uma mistura de um composto de fórmula (I) e outro solvente orgânico. A quantidade do ingrediente pesticidamente ativo sólido na gotícula de líquido com a quantidade de um composto de fórmula (I), em peso, é geralmente 5/100 a 100/100, de preferência de 5/100 a 40/100, ainda mais preferencialmente 10/100 para 30/100.
Na presente invenção, o diâmetro de partícula da partícula de ingrediente pesticidamente ativo sólido suspenso no gotícula de líquido é geralmente 10 pm ou menos, de preferência na faixa de 100 nm a 5 pm, em termos de diâmetro médio de volume. É preferível que o volume acumulado de partículas tendo um diâmetro de partícula de 20 pm ou mais seja de 10% ou menos. O diâmetro médio de volume pode ser medido, por exemplo, por Mastersizer 2000 (nome comercial da Malvern Instruments).
Na presente invenção, o diâmetro da partícula da gotícula de lí- quido na microcápsula é aproximadamente o mesmo que o tamanho de partícula da microcápsula. O tamanho de partícula da microcápsula é na faixa de geralmente 1 a 80 pm, de preferência 1 a 50 pm, em termos de diâmetro médio de volume.
Na presente invenção, os exemplos de resina para formar uma película de revestimento da microcápsula incluem resinas de poliuretano, resinas de poliureia, resinas de poliamida, resinas poliéster, resinas amino-plásticas, resinas de ureia formalina e resinas de melamina formalina. Na presente invenção, tal como a resina para formar uma película de revestimento da microcápsula, resinas de poliuretano ou resinas de poliureia são preferíveis do ponto de vista da estabilidade de armazenamento da microcápsula.
Na presente invenção, a quantidade da resina para formar uma película de revestimento da microcápsula é geralmente na faixa de 0,01 a 30% em peso com respeito à quantidade total da microcápsula. O revestimento da gotícula de líquido com uma resina é normalmente efetuado através da formação de uma película de revestimento de uma resina por meio de um método de polimerização interfacial. O método de formação de uma película de revestimento de uma resina por meio de um método de polimerização interfacial é um método no qual um material de óleo solúvel bruto entre dois matérias brutos que formam uma resina é previamente dissolvido em uma suspensão de um ingrediente pesticidamente ativo sólido, enquanto que um material de óleo solúvel bruto entre dois matérias brutos que formam uma resina é previamente dissolvido em água para dispersar a suspensão, e uma reação de polimerização destes dois materiais bruto é causada em uma interface entre a gotícula de líquido em suspensão e água. A espessura de um filme de revestimento pode ser calculada a partir do diâmetro de partícula da gotícula de líquido e da quantidade da resina que constitui a película de revestimento. A resina de poliuretano para ser utilizada como uma película de revestimento da microcápsula da presente invenção é geralmente obtida por meio da reação de um poli-isocianato e um poliol. A resina de poliureia para ser utilizada como uma película de revestimento da microcápsula da presente invenção é geralmente obtida por meio da reação de um poli-isocianato e uma poliamina.
Exemplos do poli-isocianato incluem diisocianato de hexameti-leno, um aduto de diisocianato de hexametileno e trimetilalpropano, um condensado de biureto de três moléculas de diisocianato de hexametileno, um aducto de diisocianato de tolileno e trimetilalpropano, um condensado de isocianurato de diisocianato de tolileno, um condensado de isocianurato de diisocianato de hexametileno, um condensado de isocianurato de diisocianato de isoforona; um pré-polímero de isocianato em que uma parte de iso-cianato de diisocianato de hexametileno constitui um corpo isocianurato, juntamente com duas moléculas de diisocianato de toluileno e uma outra parte de derivados de isocianato constituem um corpo isocianurato, juntamente com outras duas moléculas de diisocianato de hexametileno; 4, 4 '-metilenobis (isocianato de ciclo-hexila), e diisocianato de hexametileno tri-metila. Na presente invenção, o uso é de preferência feito de um aducto de diisocianato de tolileno e trimetilalpropano, um condensado de isocianurato de diisocianato de tolileno, um condensado de isocianurato de diisocianato de hexametileno ou um condensado de isocianurato de diisocianato de isoforona.
Exemplos de poliol incluem o etileno glicol, propileno glicol, bu-tileno glicol e ciclopropanediol. Exemplos de poliamina incluem etilenodia-mina, hexametilenodiamina dietilenotriamina, e trietilenotetramina. A microcápsula da presente invenção é utilizada como uma composição pesticida na forma de uma composição de suspensão aquosa dispersa em água. Na composição pesticida, a microcápsula é dispersa em água, além disso, se necessário, são adicionados aditivos tais como um a-gente de espessamento, agente anti-congelamento, conservante, agente para controlar a gravidade específica. O peso de água na composição pesticida é geralmente 0,3 a 3 vezes em relação ao peso da microcápsula.
Em seguida, o método de produção de uma microcápsula da presente invenção será descrito.
Este método compreende (1) uma primeira etapa em que um ingrediente pesticidamente ativo sólido é suspenso em um composto de fórmula (I), (2) uma segunda etapa em que a suspensão resultante é misturada com água para dar gotículas de óleo líquidas emulsionada em água, e (3) uma terceira etapa no qual uma película de revestimento de uma resina é formada em torno da gotícula de líquido. A etapa no qual um ingrediente pesticidamente ativo sólido é suspenso em um composto de fórmula (I) pode ser realizada, por exemplo, por meio dos seguintes métodos (a) e (b). (A) Um método de um ingrediente pesticidamente ativo sólido de pulverização a seco e misturando o ingrediente pulverizado pesticidamente ativo sólido, com um composto de fórmula (I).
Exemplos do método de um ingrediente pesticidamente ativo sólido de pulverização a seco incluem a pulverização de ar de moinho e a pulverização mecânica. Em um ingrediente pesticidamente ativo sólido de pulverização a seco, um pulverizador pode ser usado. Exemplos do pulverizador incluem JOM-0101 do pulverizador tipo a jato (fabricado por Seishin Enterprise Co., Ltd.) e contador tipo a jato (fabricado por Hosokawa Micron Corporation). Na presente invenção, um ingrediente pesticidamente ativo sólido é pulverizado geralmente em um diâmetro médio de volume de 10 pm ou menos, de preferência em um diâmetro de volume mediano na faixa de 100 nm a 5 pm, por pulverização a seco. No ingrediente pesticidamente ativo sólido pulverizado, é preferível que o volume acumulado de partículas tendo um diâmetro de partícula de 20 pm ou mais é de 10% ou menos.
Por meio da mistura do ingrediente pesticidamente ativo sólido pulverizado por meio da pulverização a seco com um composto de fórmula (I) e ainda mais a agitação da mistura, uma suspensão pode ser obtida na qual o ingrediente pesticidamente ativo sólido é suspenso no composto de fórmula (I). Quando o ingrediente pesticidamente ativo sólido é composto por dois ou mais compostos pesticidas sólidos, é também possível pulverizar os dois ou mais compostos pesticidas sólidos por meio da pulverização a seco, permitindo dessa maneira que os dois ou mais compostos pesticidas sólidos pulverizados sejam suspensos em um composto de fórmula (I). (B) Um método de um ingrediente pesticidamente ativo sólido de pulverização úmida em um composto de fórmula (I). A etapa na qual um ingrediente pesticidamente ativo sólido é suspenso em um composto de fórmula (I) pode ser efetuada por meio de um ingrediente pesticidamente ativo sólido de pulverização úmida em um composto de fórmula (I).
Exemplos do método de um ingrediente pesticidamente ativo sólido de pulverização úmida em um composto de fórmula (I) incluem os métodos em que um composto de fórmula (I) é adicionado um ingrediente pesticidamente ativo sólido, e se necessário, grânulos para pulverização e dessa maneira em diante, e a mistura é pulverizada de forma úmida usando um pulverizador. Exemplos do pulverizador a serem utilizados incluem moinhos tal como um moinho de esferas, moinho de bolas, moinho de haste e dessa maneira por diante. Exemplos específicos do pulverizador incluem Dyno Mill (manufacturedbyWillyA. Bachofen Ag. Maschinenfabrik), moinho coloide (fabricado por Primix Corporation) e Mill Gamma Grain (fabricado por Asada Iron Works Co., Ltd.). Como um homogeneizador do tipo rotor-estator, por exemplo, homogeneizador POLYTRON (fabricado por Kinematica AG) é especificamente mencionado.
Na presente invenção, um ingrediente pesticidamente ativo sólido é pulverizado geralmente em um diâmetro médio de volume de 10 pm ou menos, de preferência em um diâmetro de volume mediano na faixa de 100 nm a 5 pm, por meio da pulverização úmida. No ingrediente pesticidamente ativo sólido pulverizado, é preferível que o volume acumulado de partículas tendo um diâmetro de partícula de 20 pm ou mais é de 10% ou menos. Quando o ingrediente pesticidamente ativo sólido é composto por dois ou mais compostos pesticidas sólidos, é também possível que para um composto de fórmula (I) seja adicionado aos dois ou mais compostos pesticidas sólidos e, se necessário, contas para pulverização e dessa maneira por diante, e a mistura é pulverizado de uma forma úmida usando um pulverizador. A operação de pulverização de um ingrediente pesticidamente ativo sólido em um composto de fórmula (I) pode também ser produzida por duas ou mais operações. Por exemplo, na pulverização de um ingrediente pesticidamente ativo sólido em um composto de fórmula (I), é também possível grosseiramente pulverizar um ingrediente pesticidamente ativo sólido em uma primeira operação, e ainda mais finamente pulverizar um ingrediente pesticidamente ativo sólido em uma segunda operação. Dado que o método de levar a realização da operação de pulverização de um ingrediente pesticidamente ativo sólido em um composto de fórmula (I) em duas operações, por exemplo, um método em que é mencionado um homogeneizador do tipo rotor-estator é usado como o pulverizador na primeira operação, e um moinho é utilizado na segunda operação. O ingrediente pesticidamente ativo sólido a ser suspenso em um composto de fórmula (I) na primeira etapa pode ser composto de um composto sólido único pesticida, ou pode ser composto por dois ou mais compostos pesticidas sólidos. No caso de dois ou mais compostos pesticidas sólidos, uma combinação de pelo menos um composto pesticida sólido de alta solubilidade em água e pelo menos um composto pesticida sólido de baixa solubilidade em água pode também ser permitido.
Quando a resina para formar uma película de revestimento é uma resina de poliuretano ou uma resina de poliureia, a suspensão a ser usada na segunda etapa pode ser obtida por meio dos seguintes métodos. (1) Um método o qual um ingrediente pesticidamente ativo sólido é suspenso em uma mistura de um composto de fórmula (I) e um po-li-isocianato. (2) Um método que um poli-isocianato é adicionado em uma suspensão preparada por meio da suspensão de um ingrediente pesticidamente ativo sólido em um composto de fórmula (I). É preferível que a suspensão obtida na primeira etapa seja usada rapidamente na etapa subsequente.
Para a preparação de gotículas de óleo líquidas emulsionadas em água, misturando a suspensão e água na segunda etapa, é usual que a suspensão obtida na primeira etapa seja adicionado à água, e agitou-se utilizando uma máquina de agitação. Exemplos de máquina de agitação utilizados neste caso incluem máquinas de agitação, tais como uma máquina de hélice de agitação, máquina de turbina de agitação, cisalhamento de alta velocidade de agitação da máquina e dessa maneira por diante, e exemplos específicos da máquina de agitação incluem TK Homo Mixer (fabricado por PRIMIX Corporation), Clearmix (fabricado por M Technique Co., Ltd.), ho-mogeneizador POLYTRON e homogeneizador MEGATRON (Kinematica).
Em relação à razão de peso da suspensão para a água, a quantidade de água é geralmente na faixa de 0,8 a 2 vezes com relação ao peso da suspensão. É preferível usar água desionizada como a água a ser misturada com a suspensão. Na água a ser misturada com a suspensão, se necessário, podem ser adicionados aditivos tais como um agente de espessa-mento, agente anti-congelamento, conservante, agente para controlar gravidade.
Exemplos do agente de espessamento incluem polissacáridos naturais, tais como goma de xantano, goma de rhamsan, goma de alfarroba, carragenina, goma de welan e dessa maneira por diante, os polímeros sintéticos tais como álcool polivinílico, polivinilpirrolidona, poliacrilato de sódio e dessa maneira por diante, os polímeros semi-sintéticos tais como carboxi-metilcelulose e dessa maneira por diante, pós minerais tais como o silicato de alumínio de magnésio, esmectita, bentonita, hectorita, sílica seca e dessa maneira por diante, e sol de alumina. Exemplos do agente anti-congelamento incluem propileno-glicol. Exemplos do conservante incluem p-hidroxibenzoato de ésteres, derivados de ácido salicílico e derivados de isotiazolina. Exemplos do agente para controlar a gravidade específica incluem sais solúveis em água tais como sulfato de sódio e dessa maneira por diante, e compostos solúveis em água tais como ureia e dessa maneira por diante. A suspensão tem baixa viscosidade, dessa maneira, quando a suspensão e água são misturadas por meio de uma máquina de agitação, é dispersa de forma relativamente fácil em água para formar gotículas de óleo líquidas. Uma vez que forte agitação não é necessária na dispersão, não há pouca restrição sobre um equipamento para realizar este etapa. Também no caso da utilização de um ingrediente pesticidamente ativo sólido tendo elevada solubilidade em água, o ingrediente pesticidamente ativo é mantido como uma partícula sólida em um composto de fórmula (I), dessa maneira, o ingrediente pesticidamente ativo sólido quase não se move para uma fase aquosa, e gotículas de líquido pode ser preparado.
Quando a resina para formar uma película de revestimento é uma resina de poliuretano, um poliol é adicionado anteriormente em água para dispersar a suspensão, ou um poliol é adicionado em uma fase aquosa, após a segunda etapa. Quando a resina para formar uma película de revestimento é uma resina de poliureia, uma poliamina é adicionada anteriormente em água para dispersar a suspensão, ou uma poliamina é adicionada após a segunda etapa., É preferível que a dispersão de água da gotícula de líquido obtida na segunda etapa é rapidamente utilizada na etapa subsequente.
Quando pelo menos um composto pesticida sólido de alta solubilidade em água e pelo menos um composto pesticida sólido de baixa solubilidade em água são simultaneamente contidos em uma microcápsula, é preferível adicionar um agente tensoativo aniônico para a dispersão de água da gotícula de líquido obtido na segunda etapa antes de realizar a terceira etapa. Por adição de um agente tensoativo aniônico, a gotícula de líquido na dispersão de água é estabilizado.
Exemplos do agente tensoativo aniônico incluem sal de sódio do ácido ligninsulfônico, condensado de naftalenossulfonato formalina de sódio, condensado de alquilnaftalenossulfonato-formalina de sódio, poliacri-lato de sódio, copolímero de maleato de poliacrilato de sódio, e polistirenos-sulfonato de sódio. A quantidade do agente tensoativo aniônico para ser u-sada na produção de uma microcápsula da presente invenção é geralmente na faixa de 0,1 a 10% em peso com respeito à dispersão de água das gotículas de óleo líquidas obtidas na segunda etapa.
Na terceira etapa, o método para formar uma película de reves- timento de uma resina em tomo da gotícula de líquido não é particularmente restrito, e os métodos habituais de microencapsulamento podem ser usados como um método de polimerização interfacial in situ, método de polimeriza-ção e dessa maneira por diante. O método de polimerização interfacial é levado a cabo, por exemplo, por meio do aquecimento de uma dispersão a-quosa de gotículas de óleo líquidas contendo matérias-primas previamente adicionadas para uma temperatura em que uma reação de polimerização progride, a adição de uma das matérias-primas formando uma resina para uma fase aquosa de uma água dispersão de gotículas de óleo líquido, ou uma ativação das matérias-primas que formam uma resina por meio da regulação do pH.
Quando a resina para formar uma película de revestimento é uma resina de poliuretano, por exemplo, uma dispersão aquosa de gotículas de óleo líquidas é aquecida a de 40 a 80°C enquanto se agita e mantida durante cerca de 0,5 a 48 horas, formando-se dessa maneira uma película de revestimento de uma resina de poliuretano em torno da gotícula de líquido.
Quando a resina para formar uma película de revestimento é uma resina de poliureia, por exemplo, uma dispersão aquosa de gotículas de líquido de petróleo é mantida a 0 a 50°C durante cerca de 0,5 a 48 horas, formando-se dessa maneira uma película de revestimento de uma resina de poliureia em torno da gotícula líquida.
Na composição de suspensão aquosa de microcápsulas obtida dessa maneira, a maior parte dos ingredientes sólidos pesticidamente ativos estão presentes como uma partícula sólida na microcápsula, e da quantidade de ingredientes pesticidamente ativos dissolvidos ou suspensos em água para fora da película de revestimento da microcápsula é muito pequeno comparado com o total da quantidade de ingrediente pesticidamente ativo. A composição de suspensão da microcápsula aquosa da presente invenção obtida por meio do método acima descrito pode também ser utilizada como uma preparação de microcápsulas em pó por separação centrífuga, filtração, spray seco e dessa maneira por diante. Além disso, para esta composição de suspensão de microcápsulas aquosa, um agente de espessamento, agente anti-congelamento, conservante, agente para controlar a gravidade específica da água, e dessa maneira por diante pode ser a-inda mais adicionado. A microcápsula da presente invenção é utilizada, por exemplo, como uma composição pesticida contendo um ingrediente pesticidamente ativo sólido em uma quantidade de 0,1 a 30% em peso com base na quantidade da composição de suspensão aquosa total.
Quando o ingrediente pesticidamente ativo sólido é um composto inseticida, uma composição pesticida contendo uma microcápsula da presente invenção é aplicada por meio da pulverização, por exemplo, para uma praga de insetos ou uma praga de insetos, em uma proporção de cerca de 0,1 a 1000 g/1000 m2, de preferência de cerca de 1 a 100 g/1000 m2 em termos da quantidade do ingrediente pesticidamente ativo sólido.
Quando o ingrediente pesticidamente ativo sólido é um composto fungicida, uma composição pesticida contendo uma microcápsula da presente invenção é aplicada por meio da pulverização, por exemplo, para uma planta que causa doenças de plantas ou uma planta que uma doença de plantas fará com que, em uma proporção de cerca de 0,1 a 1000 g/1000 m2, de preferência de cerca de 1 a 100 g/1000 m2 em termos da quantidade do ingrediente pesticidamente ativo sólido.
Quando o ingrediente pesticidamente ativo sólido é um composto herbicida, uma composição pesticida contendo uma microcápsula da presente invenção é aplicada por meio da pulverização, por exemplo, para uma erva daninha, ou um habitat em que uma erva daninha vai crescer, em uma proporção de cerca de 0,1 a 1000 g / 1000 m2, de preferência de cerca de 1 a 100 g/1000 m2 em termos da quantidade do ingrediente pesticidamente ativo sólido.
EXEMPLOS A presente invenção será explicada por meio dos exemplos a-baixo, mas a presente invenção não está limitada a estes exemplos.
Primeiro, os exemplos são apresentados para a produção de uma microcápsula da presente invenção.
Exemplo 1 Clotianidina foi seca por pulverização por meio do aparelho de pulverização a jacto do tipo JOM-0101 (fabricado por Seishin Enterprise Co., Ltd.). O diâmetro do volume médio da clotianidina pulverizada (a seguir, referida clotianidina pulverizada) foi medida por uma distribuição de tamanho de partícula de modo a laser do instrumento de medição de astersizer 2000 (fabricado por Malvern Instruments Ltd.) para encontrar um valor de 2,8 pm. A 10 g de clotianidina pulverizado foi adicionado 30 g de um composto de fórmula (I) na qual R representa um grupo metila e 0,2 g de um poli-isocianato (Desmodur L75; fabricado por Sumika Bayer Urethane Co., Ltd.), e a mistura foi agitada à temperatura ambiente durante 20 minutos, para se obter uma suspensão. A 1840 g de água desionizada foi adicionado 160 g de álcool po-livinílico (Arabiccol SS); fabricado por San-Ei Yakuhin Boeki Co., Ltd.), e a mistura foi agitada à temperatura ambiente durante 60 minutos, para se obter uma solução de álcool polivinílico aquoso a 8% (a seguir, referido como a presente solução aquosa de álcool polivinílico). A 60 g da presente solução aquosa de álcool polivinílico foi adicionado à suspensão acima descrita, e a mistura foi agitada por TK Mixer Auto Homo (fabricado por PRIMIX Corporation; 3000 rpm) durante 5 minutos, para dar gotículas de óleo líquidas emul-sionadas em água. À mistura resultante foi adicionado 0,06 g de dietileno-triamina. Esta mistura foi isolada termicamente a 50°C durante 3 horas, formando-se dessa maneira uma película de revestimento de uma poliureia em torno de gotículas de líquido de petróleo, para se obter uma suspensão de microcápsulas aquosa. A 88,64 g de água desionizada foi adicionada 0,6 g de magnésio, silicato de alumínio (grânulos Veegum; fabricado por Vanderbilt Co., Ltd.), e esta mistura foi agitada à temperatura ambiente durante 60 minutos. À mistura resultante foi adicionada 0,3 g de goma xantana (Kelzan S; fabricado por CP Kelco) e 10 g de propileno glicol, e a mistura foi agitada a 60°C durante 60 minutos. Esta mistura foi resfriada até à temperatura ambiente, e 0,2 g de um conservante (Proxel GXL; fabricado por Arch Chemicals Inc.) foi adicionado a esta mistura, para dar uma solução aquosa do agente de es-pessamento. Esta solução do agente de espessamento aquosa foi adicionada à microcápsula dasuspensão aquosa acima descrita, para se obter uma formulação de suspensão aquosa contendo clotianidina em uma proporção de 5%.
Exemplo 2 Uma formulação de suspensão aquosa contendo clotianidina em uma proporção de 5% foi obtida da mesma maneira como no Exemplo 1, à excepção de que 30 g do composto de fórmula (I) na qual R representa um grupo metila foi alterado para 30 g de um composto de fórmula (I) na qual R representa um grupo pentila.
Exemplo 3 Ferimzona foi seca por pulverização por meio do aparelho de pulverização a jacto do tipo JOM-0101. O diâmetro do volume médio de ferimzona pulverizada (a seguir, referida como ferimzona pulverizada) foi medido por uma distribuição de tamanho de partícula de modo a laser do instrumento de medição de astersizer 2000 para encontrar um valor de 3,1 pm.
Uma formulação de suspensão aquosa contendo ferimzona em uma proporção de 5% foi obtida da mesma maneira como no Exemplo 1, à excepção de que 10 g de clotianidina pulverizado foi alterada para 10 g de ferimzone pulverizada.
Exemplo 4 Uma formulação de suspensão aquosa contendo ferimzona em uma proporção de 5% foi obtida da mesma maneira como no Exemplo 3 à excepção de que 30 g do composto de fórmula (I) na qual R representa um grupo metila foi alterado para 30 g de um composto de fórmula (I) na qual R representa um grupo pentila.
Exemplo 5 Triciclazol foi seco por pulverização por meio do aparelho de pulverização a jacto do tipo JOM-0101. O diâmetro do volume médio do triciclazol pulverizado (a seguir, referida como triciclazol pulverizado) foi medido por uma distribuição de tamanho de partícula de modo a laser do instru- mento de medição de astersizer 2000 para encontrar um valor de 2,4 pm.
Uma formulação de suspensão aquosa contendo triciclazol em uma proporção de 5% foi obtido da mesma maneira como no Exemplo 1 exceto que 10 g de clotianidina pulverizada foi alterado para 10 g de triciclazol pulverizado.
Exemplo 6 Uma formulação de suspensão aquosa contendo triciclazol em uma proporção de 5% foi obtido da mesma maneira como no Exemplo 2 exceto que 10 g de clotianidina pulverizada foi alterado para 10 g de triciclazol pulverizado.
Exemplo 7 Para 7,5 g de ferimzona pulverizada, 7,5 g de triciclazol pulverizado e 3,3 g de clotianidina pulverizada foram adicionados 43 g de um composto de fórmula (I) na qual R representa um grupo metila e 0,2 g de um poli-isocianato (Desmodur L75), e a mistura foi agitada à temperatura ambiente durante 20 minutos, para se obter uma suspensão. A 92 g da presente solução aquosa de álcool polivinílico foi adicionado à suspensão acima descrita, e a mistura foi agitada por TK Mixer Auto Homo (3000 rpm) durante 5 minutos, para dar gotículas de óleo líquidas emulsionadas em água. À mistura resultante foi adicionada 0,06 g de dietilenotriamina e 4 g de sal de sódio do ácido ligninsulfônico (New Calgen WG4; fabricado por Takemoto Oil & Fat Co., Ltd.). Esta mistura foi isolada termicamente a 50°C durante 3 horas, formando-se dessa maneira uma película de revestimento de uma poliureia em torno gotículas de líquido de petróleo, para se obter uma suspensão de microcápsulas. A 31,34 g de água desionizada foi adicionada 0,6 g de alumínio silicato de magnésio (Veegumgranules), e esta mistura foi agitada à temperatura ambiente durante 60 minutos. À mistura resultante foi adicionada 0,3 g de goma xantana (Kelzan S) e 10 g de propileno glicol, e a mistura foi agitada a 60°C durante 60 minutos. Esta mistura foi resfriada até à temperatura ambiente, e 0,2 g de um conservante (Proxel GXL) foi adicionado a esta mistura, para dar uma solução aquosa do agente de espessamento. Esta solução aquosa do agente de espessamento foi adicionada à suspensão de microcápsula descrita acima, para se obter uma formulação de suspensão aquosa contendo ferimzona em uma proporção de 3,75%, triciclazol em uma proporção de 3,75% e clotianidina em uma proporção de 1,65%.
Exemplo 8 Uma formulação de suspensão aquosa contendo ferimzona em uma proporção de 3,75%, triciclazol em uma proporção de 3,75% e clotianidina em uma proporção de 1,65% foi obtido da mesma maneira como no Exemplo 7 à exceção de que 43 g do composto de fórmula (I) na qual R representa um grupo metila foi alterado para 43 g de um composto de fórmula (I) na qual R representa um grupo pentila.
Exemplo 9 Furametpir foi seco por pulverização por meio do aparelho de pulverização a jacto do tipo JOM-0101. O diâmetro do volume médio do furametpir pulverizado (a seguir, referida como furametpir pulverizado) foi medido por uma distribuição de tamanho de partícula de modo a laser do instrumento de medição de astersizer 2000 para encontrar um valor de 2,8 um.
Flumioxazin foi seco por pulverização por meio do aparelho de pulverização a jacto do tipo JOM-0101. O diâmetro do volume médio do flumioxazin pulverizado (a seguir, referido como flumioxazin pulverizado) foi medido por uma distribuição de tamanho de partícula de modo a laser do instrumento de medição de astersizer 2000 para encontrar um valor de 3,5 pm. A 6 g do furametpir pulverizado e 6 g do flumioxazin pulverizado foram adicionados 42 g de um composto de fórmula (I) na qual R representa um grupo metila e 0,04 g de um poli-isocianato (Desmodur L75), e a mistura foi agitada à temperatura ambiente durante 20 minutos para obter uma suspensão. A 70,2 g do presente solução aquosa de álcool polivinílico foi adicionado à suspensão acima descrita, e a mistura foi agitada por TK Mixer Auto Homo (3000 rpm) durante 5 minutos, para dar gotículas de óleo líquidas emulsionadas em água. Á mistura resultante foi adicionada 0,03 g de dietilenotriamina e 2 g de sal de sódio do ácido ligninsulfônico (New Calgen WG4). Esta mistura foi isolada termicamente a 50°C durante 3 horas, formando-se dessa maneira uma película de revestimento de uma poliureia em torno gotículas de líquido de petróleo, para se obter uma suspensão de mi-crocápsulas. A 62,63 g de água desionizada foi adicionada 0,6 g de alumínio silicato de magnésio (grânulos Veegum), e esta mistura foi agitada à temperatura ambiente durante 60 minutos. À mistura resultante foi adicionada 0,3 g de goma xantana (Kelzan S) e 10 g de propileno glicol, e a mistura foi agitada a 60°C durante 60 minutos. Esta mistura foi resfriada até à temperatura ambiente, e 0,2 g de um conservante (Proxel GXL) foi adicionado a esta mistura, para dar uma solução aquosa do agente de espessamento. Esta solução aquosa do agente de espessamento foi adicionada à suspensão de microcápsula descrita acima, para se obter uma formulação de suspensão aquosa contendo furametpir em uma proporção de 3% e flumioxazin em uma proporção de 3%.
Exemplo 10 Ftalida foi seca por pulverização por meio do aparelho de pulverização a jacto do tipo JOM-0101. O diâmetro do volume médio do ftalida pulverizada (a seguir, referida como ftalida pulverizada) foi medido por uma distribuição de tamanho de partícula de modo a laser do instrumento de medição de astersizer 2000 para encontrar um valor de 3,8 pm.
Uma formulação de suspensão aquosa contendo ferimzona em uma proporção de 3,75%, ftalida em uma proporção de 3,75% e clotianidina em uma proporção de 1,65% foi obtido da mesma maneira como no Exemplo 7 à exceção de que 7,5 g do ferimzona pulverizada, 7,5 g do triciclazol pulverizado e 3,3 g do clotianidina pulverizado foram alteradas para 7,5 g de ferimzona pulverizada, 7,5 g de ftalida pulverizada e 3,3 g de clotianidina pulverizada.
Exemplo 11 A 6 g de procimidona pulverizada e 6 g de furametpir pulverizado foram adicionados 42 g de um composto de fórmula (I) na qual R representa um grupo metila e 0,2 g de um poli-isocianato (Desmodur L75), e a mistura foi agitada à temperatura ambiente durante 20 minutos para obter uma suspensão. A 70,2 g da presente solução aquosa de álcool polivinílico foi adicionado à suspensão acima descrita, e a mistura foi agitada por TK Mixer Auto Homo (3000 rpm) durante 5 minutos, para dar gotículas de óleo líquidas emulsionadas em água. À mistura resultante foi adicionada 0,2 g de eti-leno-glicol e 4 g de sal de sódio do ácido ligninsulfônico (New Calgen WG4). Esta mistura foi isolada termicamente a 65°C durante 24 horas, formando-se dessa maneira uma película de revestimento de um poliuretano em torno gotículas de líquido de petróleo, para se obter uma suspensão de microcáp-sulas aquosa. A 60,3 g de água desionizada foi adicionada 0,6 g de alumínio silicato de magnésio (grânulos Veegum), e esta mistura foi agitada à temperatura ambiente durante 60 minutos. À mistura resultante foi adicionada 0,3 g de goma xantana (Kelzan S; fabricado por CP Kelco) e 10 g de propileno glicol, e esta mistura foi agitada a 60°C durante 60 minutos. Esta mistura foi resfriada até à temperatura ambiente, e 0,2 g de um conservante (Proxel GXL) foi adicionado a esta mistura, para dar uma solução aquosa do agente de espessamento. Esta solução do agente de espessamento aquosa foi adicionada à suspensão aquosa de microcápsula acima descrita, para se obter uma formulação de suspensão aquosa contendo procimidona, em uma proporção de 3% e furametpir em uma proporção de 3%.
Exemplo 12 A 4 g de procimidona pulverizado, 4 g de furametpir pulverizado e 4 g de ftalida pulverizada foram adicionados 42 g de um composto de fórmula (I) na qual R representa um grupo pentila e 0,2 g de um poli-isocianato (Desmodur L75), e a mistura foi agitada à temperatura ambiente durante 20 minutos para se obter uma suspensão. A 80 g da presente solução aquosa de álcool polivinílico foi adicionada à suspensão acima descrita, e a mistura foi agitada por TK Mixer Auto Homo (3000 rpm) durante 5 minutos, para dar gotículas de óleo líqui- das emulsionadas em água. À mistura resultante foi adicionado 0,2 g de eti-leno-glicol e 4 g de sal de sódio do ácido ligninsulfônico (New Calgen WG4). Esta mistura foi isolada termicamente a 65°C durante 24 horas, formando-se dessa maneira uma película de revestimento de um poliuretano em torno gotículas de líquido de petróleo, para se obter uma suspensão de microcáp-sulas aquosa. A 50,5 g de água desionizada foi adicionada 0,6 g de alumínio silicato de magnésio (Veegumgranules), e esta mistura foi agitada à temperatura ambiente durante 60 minutos. À mistura resultante foi adicionada 0,3 g de goma xantana (Kelzan S) e 10 g de propileno glicol, e esta mistura foi agitada a 60°C durante 60 minutos. Esta mistura foi resfriada até à temperatura ambiente, e 0,2 g de um conservante (Proxel GXL) foi adicionado a esta mistura, para dar uma solução aquosa do agente de espessamento. Esta solução aquosa do agente de espessamento foi adicionada à suspensão aquosa acima descrita microcápsula, para se obter uma formulação de suspensão aquosa contendo procimidona, em uma proporção de 2%, furametpir em uma proporção de 2% e ftalida em uma proporção de 2%.
Exemplo Comparativo 1 A 10 g de clotianidina pulverizado foi adicionado 48 g de ricino-leato metil O-acetila (RIC-CIZER C-101; fabricado por Itoh Oil Chemicals Co., Ltd.) e 13,2 g de um poli-isocianato (Desmodur L75; fabricado por Su-mika Bayer uretano Co., Ltd.), e a mistura foi agitada à temperatura ambiente para se obter uma suspensão. A 83,82 g de água desionizada foi adicionada 6,7 g de goma a-rábica (Arabiccol SS; fabricado por San-Ei Yakuhin Boeki Co., Ltd.), e a mistura foi agitada à temperatura ambiente para se obter uma fase aquosa. Para esta fase aquosa foi adicionada à suspensão acima descrita, e a mistura foi agitada porTK Mixer Auto Homo (fabricado por PRIMIX Corporation; 4000 rpm) durante 5 minutos, para dar gotículas de óleo líquidas emulsionadas em água. À mistura resultante foi adicionada 1,22 g de dietilenotria-mina. Esta mistura foi isolada termicamente a 50°C durante 3 horas, formando-se dessa maneira uma película de revestimento de poliureia em tor- no das gotículas de óleo líquidas, para se obter uma suspensão de micro-cápsulas aquosa. A 27,66 g de água desionizada foi adicionada 0,6 g de magnésio, silicato de alumínio (grânulos Veegum; fabricado por Vanderbilt Co., Inc.), e esta mistura foi agitada à temperatura ambiente durante 60 minutos. À mistura resultante foi adicionada 0,3 g de goma xantana (Kelzan S; fabricado por CP Kelco) e 10 g de propileno glicol, e a mistura foi agitada a 60°C durante 60 minutos. Esta mistura foi resfriada até à temperatura ambiente, e para esta mistura foi adicionado 0,2 g de um conservante (Proxel GXL; fabricado por Arch Chemicals Inc.) para dar uma solução aquosa do agente de espessamento. Esta solução aquosa do agente de espessamento foi adicionada à suspensão aquosa acima descrita microcápsula, para se obter uma formulação de suspensão aquosa contendo clotianidina em uma proporção de 7,5%.
Exemplo Teste A formulação de suspensão aquosa contendo clotianidina obtida no Exemplo 1 e a formulação de suspensão aquosa contendo clotianidina obtida no Exemplo Comparativo 1 foram diluídas com água contendo um agente de espalhamento (Dine; fabricado por Sumitomo Chemical Garden Products Inc.) em uma quantidade de 1/5000 (v/v) de forma a dar uma concentração de 50 ppm de clotianidina e uma concentração de clotianidina de 100 ppm, respectivamente. Nesta solução diluída, folhas de couve foram imersas durante 60 segundos. As folhas de couve foram secas ao ar de modo suficiente. As folhas de couve foram colocadas em um copo de polie-tileno tendo um volume de 240 ml. Neste copo de polietileno, 20 Plutella x-ylostella primeiro instar foram colocados. O número de insetos que sobreviveram foi verificado 2 dias depois e 5 dias depois, e o valor de controle foi calculado por meio da seguinte fórmula (repetido duas vezes). Fórmula: valor de controle = 100χ (A-B / A) A: taxa de sobrevivência de Plutella xylostella em área não tratada com o agente medicinal B: taxa de sobrevivência de Plutella xylostella em área tratada com o agente medicinal Os resultados são mostrados na Tabela 1.
Tabela 1 Aplicabilidade Industrial A microcápsula da presente invenção é útil como uma formulação de um ingrediente pesticidamente ativo sólido.
REIVINDICAÇÕES

Claims (14)

1. Microcápsula, caracterizada pelo fato de que uma gotícula de liquido é revestida com uma resina, em que na gotícula, um ingrediente pesticida mente ativo sólido é suspenso sob a forma de partículas sólidas em um composto de fórmula (I): (D em que R representa um grupo C1-C5 alquila.
2. Microcápsula de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o ingrediente pesticidamente ativo sólido é composto por dois ou mais compostos pesticidas sólidos.
3. Microcápsula de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de que os dois ou mais compostos pesticidas sólidos são compostos por pelo menos um composto pesticida sólido cuja solubilidade em água a 201C é mais do que 100 ppm e, pelo menos, um composto pesticida sólido cuja solubilidade em água a 20Ό é inferior a 30 ppm.
4. Microcápsula de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o ingrediente pesticidamente ativo sólido é um composto neonicotinoide.
5. Microcápsula de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que 0 ingrediente pesticidamente ativo sólido é clotianidina.
6. Microcápsula de acordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo fato de que o composto pesticida sólido cuja solubilidade em água a 2013 é mais do que 100 ppm é clotianidina.
7. Microcápsula de acordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo fato de que 0 composto pesticida sólido cuja solubilidade em água a 20*C é mais do que 100 ppm é furametpir.
8. Microcápsula acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a resina é uma resina de políuretano ou uma resina de poliureia,
9. Método de produzir uma microcápsula, caracterizado pelo fato de que (1) um ingrediente pesticidamente ativo sólido é suspenso sob a forma de partículas sólidas em um composto de fórmula (I) como definido na reivindicação 1, (2) a suspensão resultante é misturada com água para dar gotículas de óleo líquidas emulsionadas em água, (3) uma película de revestimento de uma resina é formada em torno da gotícula de líquido.
10. Método de produção de microcápsulas de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que (1) um ingrediente pesticidamente ativo sólido é suspenso sob a forma de partículas sólidas em uma mistura de um composto de fórmula (I) como definido na reivindicação 1, e um poli-isocianato, (2) a suspensão resultante é misturada com água para dar gotículas de óleo líquidas emulsionadas em água, (3) do poli-isocianato na gotícula de líquido é feito reagir com um poliol ou uma poliamina, para formar uma película de revestimento de uma resina em torno da gotícula de líquido.
11. Método de produção de microcápsulas de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que (1) pelo menos um composto pesticida sólido cuja solubilidade em água a 20Ό é mais do que 100 ppm e, pelo menos, um composto pesticida sólido cuja solubilidade em água a 20Ό é inferior a 30 ppm são suspensos sob a forma de partículas sólidas em um composto de fórmula (I) como definido na reivindicação 1, (2) a suspensão resultante é misturada com água para dar gotículas de óleo líquidas emulsionadas em água, (3) uma película de revestimento de uma resina é formada em torno da gotícula de líquido.
12. Método de produção de microcápsulas de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que (1) pelo menos um composto pesticida sólido cuja solubilidade em água a 20Ό é mais do que 100 ppm e, pelo menos, um composto pesticida sólido cuja solubilidade em água a 20Ό é inferior a 30 ppm são suspensos sob a forma de partículas sólidas em um composto de fórmula (I) como definido na reivindicação 1, (2) a suspensão resultante é misturada com água para dar gotículas de óleo líquidas emulsionadas em água, (3) um agente tensoativo aniônico é adicionado à emulsão contendo a gotícula de líquido e, em seguida, uma película de revestimento de uma resina é formada em torno da gotícula de líquido.
13. Método de produção de microcápsulas de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que (1) pelo menos um composto pesticida sólido cuja solubilidade em água a 20Ό é mais do que 100 ppm e, pelo menos, um composto pesticida sólido cuja solubilidade em água a 20Ό é inferior a 30 ppm são suspensos sob a forma de partículas sólidas em uma mistura de um composto de fórmula (I) como definido na reivindicação 1 e um poli-isocianato, (2) a suspensão resultante é misturada com água para dar gotículas de líquido emulsionadas em água, (3) um agente tensoativo aniônico é adicionado à emulsão contendo a gotícula de líquido e, em seguida, o poli-isocianato na gotícula de líquido é reagido com um poliol ou uma poliamina, para formar uma película de revestimento de uma resina em torno da gotícula de líquido.
14. Método de produção de microcápsulas de acordo com a reivindicação 12 ou 13, caracterizado pelo fato de que o agente tensoativo aniônico é um sal de ácido ligninsulfônico.
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