CN111869661B

CN111869661B - 一种高浓度三环唑悬浮剂及其制备方法

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Publication number: CN111869661B
Application number: CN202010840675.2A
Authority: CN
Inventors: 贾立雨; 尹本友; 胡晓峰; 李正斌; 沈雨
Original assignee: Bengbu Gerun Biotechnology Co ltd
Current assignee: Bengbu Gerun Biotechnology Co ltd
Priority date: 2020-08-20
Filing date: 2020-08-20
Publication date: 2023-01-24
Anticipated expiration: 2040-08-20
Also published as: CN111869661A

Abstract

本发明提供一种高浓度三环唑悬浮剂，包含如下重量百分含量组分，三环唑为60‑80％；润湿分散剂5‑10％、乳化剂1‑5％、增稠剂0.5‑2％、防腐剂0.1‑1％、防冻剂1‑5％，去离子水补足100％；所述润湿分散剂为聚羧酸盐和琥珀酸二异辛酯磺酸钠；所述乳化剂为山梨醇聚氧乙烯醚与农乳1601号；所述增稠剂为黄原胶；所述防腐剂为苯甲酸钠；所述防冻剂为乙二醇。本发明提供高浓度三环唑悬浮剂，具有优异的悬浮率稳定性、热贮稳定性；质量可靠，具有较强的市场竞争力和广阔的应用前景。

Description

一种高浓度三环唑悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明属于农药领域，具体涉及一种高浓度三环唑悬浮剂及其制备方法。

背景技术

悬浮剂(suspension concentration)又称水悬浮剂、胶悬剂、浓缩悬浮剂，是代表当代农药制剂技术发展方向的一类重要剂型。其基本原理是在表面活性剂和其他助剂作用下，将不溶或难溶于水的原药分散到水中，形成均匀稳定的粗悬浮体系。悬浮剂主要由农药原药、表面活性剂(润湿剂、分散剂、乳化剂)、增稠剂、防冻剂、pH调整剂、消泡剂和水等组成。

三环唑在使用过程中用量比较高，导致低含量三环唑悬浮剂包装、运输、及制备成本较高。制备高浓度的三环唑悬浮剂存在易变稠化、结底、分散差等现象。浙江省农业科学院于2009年在专利申请CN101589718A中公开了一种高含量三环唑悬浮剂，三环唑60％-80％，植物皂素2％-15％，烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐2％-15％，增稠剂0.1-1.0％，并以水补足至100％。并记载了是将三环唑加工制备成高含量悬浮剂，不但可提高产品的安全性，而且由于降低三环唑的分散细度和提高了产品的润湿性、伸展性和粘着力，产品的药效可得到明显提升。江苏长青生物科技有限公司于2017年在专利申请CN107494561A中公开了一种三环唑水悬浮剂组合物，三环唑原药40％-70％、润湿分散剂2％-10％、结晶抑制剂0.3-1.0％、去离子水补足至100％；并记载本发明中采用的是润湿分散剂是特殊结构的梳型羧酸盐分散剂SPED-

加非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物ATLAX

的配方体系，梳型羧酸盐分散剂SPED-

具有多个锚点，可以牢固的吸附在原药粒子表面不脱落，同时由于梳型羧酸盐分散剂SPED-

的特殊结构，其分子中有一部分支链在受到外力剪切作用时可以绕着主链旋转改变方向，从而可以大幅度的减低物料在研磨时的内摩擦力，从而可以有效的减低物料的研磨粘度，提高研磨效率，使研磨过程更流畅。深圳诺普信农化股份有限公司于2018年在专利申请CN108184872A中一种农药干悬浮剂，三环唑50％-90％、润湿剂1％-5％、分散剂1％-15％、崩解剂1％-10％、黏结剂1％-5％、飞防专用助剂1％-8％、消泡剂0％-1％、填料补足至100％。上述专利申请中，并没有记载三环唑悬浮剂的制剂性能。

在中国农药信息网登记的三环唑悬浮剂中活性成分三环唑的最高浓度为40％。因此开发和制备高浓度的三环唑悬浮剂是目前解决低含量三环唑悬浮剂包装、运输、及制备成本较高的一个重要途径。

发明内容

本发明提供一种高浓度三环唑悬浮剂及其制备方法，具有优异的悬浮率稳定性、热贮稳定性；并具有优异的田间防效。具体技术方案如下：

一种高浓度三环唑悬浮剂，包含如下重量百分含量组分，三环唑为60-80％；润湿分散剂5-10％、乳化剂1-5％、增稠剂0.5-2％、防腐剂0.1-1％、防冻剂1-5％，去离子水补足100％。所述的一种高浓度三环唑悬浮剂，所述润湿分散剂为聚羧酸盐和琥珀酸二异辛酯磺酸钠；所述乳化剂为山梨醇聚氧乙烯醚与农乳1601号；所述增稠剂为黄原胶；所述防腐剂为苯甲酸钠；所述防冻剂为乙二醇。

所述的悬浮剂为60％三环唑悬浮剂，其中三环唑60％、聚羧酸盐4％、琥珀酸二异辛酯磺酸钠4％、山梨醇聚氧乙烯醚3％、农乳1601号1％、黄原胶1.5％、苯甲酸钠0.5％、有机硅消泡剂1％、乙二醇3％、去离子水补足100％。

所述的悬浮剂为70％三环唑悬浮剂，其中三环唑70％、聚羧酸盐6％、琥珀酸二异辛酯磺酸钠4％、山梨醇聚氧乙烯醚2％、农乳1601号2％、黄原胶1％、苯甲酸钠0.5％、有机硅消泡剂2％、乙二醇3％、去离子水补足100％。

所述的高浓度三环唑悬浮剂用于防除作物病害的用途。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明提供高浓度三环唑悬浮剂，具有优异的悬浮率稳定性、热贮稳定性；质量可靠，具有较强的市场竞争力和广阔的应用前景。本发明制备的高浓度的三环唑悬浮剂对水稻穗颈瘟病具有优异的防效

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明

实施例1：高浓度三环唑悬浮剂配方筛选

试验材料：三环唑原药，润湿分散剂：琥珀酸二异辛酯磺酸钠、木质素磺酸钠、分散剂NNO、聚羧酸盐；乳化剂：山梨醇聚氧乙烯醚、农乳600号、农乳1601号；增稠剂：黄原胶、硅酸镁铝、白炭黑、防冻剂：乙二醇、丙二醇、尿素；防腐剂：苯甲酸钠；有机硅消泡剂、去离子水。

主要仪器：高剪切混合乳化剂，砂磨机，BT-9300S激光粒度分布仪，旋转式黏度计NDJ-1型，高效液相色谱分析仪，pH计等。

试验方法：

按配方比例要求，称取双氟磺草胺原药、各种助剂和水混合调浆，使物料全部润湿并能流动，先用高剪切乳化剂预分散后，然后将料浆转移至砂磨机中，加入锆珠并在冷却的条件下进行砂磨，砂磨2-3h，直至物料细度合格3-5μm后出料，制得的样品进行各项指标的分析检测。

1.1润湿分散剂的筛选

悬浮剂的悬浮液体系介于胶体分散体系和粗分散体系制剂，属于热力学不稳定体系。为增加悬浮剂的稳定性，通常须加入一定量的分散剂，在悬浮剂中的农药颗粒周围形成保护层，阻碍磨细的农药颗粒相互靠近，从而使农药固体小颗粒均匀分散在悬浮液体系的各个部位，在贮存过程中不发生凝聚和结底现象。选择不同的润湿分散剂进行试验，见表1，从悬浮率和热贮析水率等指标来看，3号配方聚羧酸盐和琥珀酸二异辛酯磺酸钠的组合较好。

表1润湿分散剂的筛选试验结果

1.2乳化剂的筛选

从表2试验结果可以得出，1号配方中的山梨醇聚氧乙烯醚与农乳1601号组合较好，悬浮率和热贮析水率等指标优于其他配方

表2乳化剂的筛选试验结果

1.3其他辅料筛选

悬浮剂的黏度对于贮存稳定性是一个很重要的影响因素。良好的悬浮剂应有适宜的黏度，如果悬浮剂的黏度过大，会使悬浮剂不易流动，容易结块，不易在水中分散等，所以需要选择适宜的增稠剂。常用的增稠剂有硅酸镁铝、黄原胶、白炭黑等。通过试验，选择黄原胶悬浮剂的增稠剂。防冻剂的使用主要是防止悬浮剂在贮存和运输过程中出现结冻现象，从而影响制剂的质量。选用了乙二醇、丙二醇、尿素作为防冻剂进行试验，结果表明选用乙二醇悬浮剂的防冻剂较为适宜，使用量为3％。由于悬浮剂中有大量水分，在贮存过程中容易发生腐败霉变现象，影响制剂的质量，因此需要在悬浮剂中加入防腐剂以防止制剂发生腐败霉变。选择生产中常用的苯甲酸钠悬浮剂的防腐剂，使用量为0.5％。

1.4配方优化试验

在配方筛选试验的基础上，通过交叉筛选，得到最优配方(见表3)。最优配方为配方2、配方8.其中配方2为：三环唑60％、聚羧酸盐4％、琥珀酸二异辛酯磺酸钠4％、山梨醇聚氧乙烯醚3％、农乳1601号1％、黄原胶1.5％、苯甲酸钠0.5％、有机硅消泡剂1％、乙二醇3％、去离子水补足100％；配方8为：三环唑70％、聚羧酸盐6％、琥珀酸二异辛酯磺酸钠4％、山梨醇聚氧乙烯醚2％、农乳1601号2％、黄原胶1％、苯甲酸钠0.5％、有机硅消泡剂2％、乙二醇3％、去离子水补足100％。

表3配方优化试验结果

实施例2田间防效试验

试验作物及其病害：水稻穗颈瘟病。

试验药剂：表3中配方2、配方8；40％三环唑悬浮剂(江苏艾津农化有限责任公司)；CN101589718A中产品一(自制)。

试验方法：所有试验点试验小区采用随机区组排列，每处理重复3次，小区面积50m2。水稻破口前10d第1次施药，1次药后7d第2次施药。于空白处理病情基本稳定时调查各处理发病情况。每小区5点取样，每点50穗定点定株调查发病情况，并计算病情指数和防效。水稻穗颈瘟分级标准，0级，无病；1级，每穗损失5％以下(个别枝梗发病)；3级，每穗损失6％-20％(1/3左右枝梗发病)；5级，每穗损失25％-50％(穗颈或主轴发病，谷粒半瘪)；7级，每穗损失51％-70％(穗颈发病，大部瘪谷)；9级，每穗损失71％-100％(穗颈发病，白穗)。

试验结果：从表4试验结果可以得出，本发明制备的高浓度的三环唑悬浮剂对水稻穗颈瘟病具有优异的防效。

表4悬浮剂对水稻穗颈瘟病防治效果

上所述仅是本发明的优选实施方式，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明原料的前提下，可以做适当的改进，这些改进也在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种高浓度三环唑悬浮剂用于防治水稻穗颈瘟病的用途，其特征在于，所述的悬浮剂为60％三环唑悬浮剂，其中三环唑60％、聚羧酸盐4％、琥珀酸二异辛酯磺酸钠4％、山梨醇聚氧乙烯醚3％、农乳1601号1％、黄原胶1.5％、苯甲酸钠0.5％、有机硅消泡剂1％、乙二醇3％、去离子水补足100％。

2.一种高浓度三环唑悬浮剂用于防治水稻穗颈瘟病的用途，其特征在于，所述的悬浮剂为70％三环唑悬浮剂，其中三环唑70％、聚羧酸盐6％、琥珀酸二异辛酯磺酸钠4％、山梨醇聚氧乙烯醚2％、农乳1601号2％、黄原胶1％、苯甲酸钠0.5％、有机硅消泡剂2％、乙二醇3％、去离子水补足100％。