BR112012000144B1 - Processo para produzir celulose microfibrilada - Google Patents
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Abstract
processo para produzir celulose microfibrilada a presente invenção está correlacionada a um processo para tratamento de fibras celulósicas, cujo processo compreende um pretratamento das fibras com uma enzima em um primeiro tratamento enzimático, seguido de um pretratamento mecânico das fibras em um primeiro tratamento mecânico, e um segundo tratamento enzimático seguido por um segundo tratamento mecânico das fibras, de modo a formar a celulose microfibrilada (mfc). desse modo, é possível a produção de mfc em um modo aperfeiçoado e de eficiente uso de energia.
Description
Campo da Invenção
A presente invenção se refere a um processo para produzir celulose microfibrilada mediante tratamento de fibras celulósicas.
Antecedentes da Invenção
As fibras celulósicas são estruturas de múltiplos componentes, feitas de polímeros de celulose, isto é, de cadeias de celulose. A lignina, as pentosanas e outros componentes conhecidos na técnica podem também estar presentes. As cadeias de celulose nas fibras são fixadas entre si para formar fibrilas elementares. Diversas fibrilas elementares são ligadas entre si para formar microfibrilas e diversas microfibrilas formam agregados. As ligações entre as cadeias de celulose, fibrilas elementares e microfibrilas são ligações de hidrogênio.
A celulose micofibrilada (MFC) (também conhecida como nanocelulose) é um material feito de fibras de celulose de madeira, onde as microfibrilas individuais foram parcial ou totalmente destacadas umas das outras. A MFC, normalmente, é muito fina (~20 nm) e a extensão é normalmente entre 100 nm a 1 pm.
A MFC pode ser produzida em um número de diferentes modos. É possível tratar mecanicamente as fibras celulósicas, de modo que sejam formadas microfibrilas. Entretanto, esse método é bastante consumidor de energia, para, por exemplo, desfibramento ou refino das fibras, e, portanto, normalmente, não é usado.
A produção de nanocelulose ou celulose microfibrilada com o uso de bactéria é outra opção. Ao contrário do exposto acima, este é um processo biossintético, que parte de outra matéria-prima diferente de fibras de madeira. Também, é um processo bastante dispendioso e demorado.
Também, é possível produzir microfibrilas a partir de celulose, com a ajuda de diferentes produtos químicos, que irão romper ou dissolver as fibras. Entretanto, é difícil se controlar a extensão das fibrilas formadas, e as fibrilas são, normalmente, acentuadamente curtas.
Um exemplo de produção de MFC é descrito no documento de patente WO 2007/091942. No método descrito nesse documento, a MFC é produzida com a ajuda de refino, em combinação com a adição de uma enzima.
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Um problema comum que prevalece nos procedimentos de acordo com o estado da técnica é que as condições de processo não são favoráveis para produção em escala ou para grandes aplicações industriais, as quais exigem altas quantidades.
Portanto, existe ainda a necessidade de um aperfeiçoado processo para a produção de celulose microfibrilada.
Resumo da Invenção
Constitui um objetivo da presente invenção, proporcionar um processo para produção de celulose microfibrilada de um modo aperfeiçoado e que tenha eficiência no consumo de energia.
Outro objetivo da presente invenção é produzir celulose microfibrilada com alta consistência.
Esses objetivos e outras vantagens são alcançados pelo processo de acordo com a reivindicação 1. Ao alternar tratamentos enzimáticos com tratamentos mecânicos, conforme descrito na reivindicação 1, se torna possível produzir a celulose microfibrilada (MFC) de um modo bastante eficiente de gasto de energia. Além disso, é possível aumentar a consistência da MFC produzida, o que proporciona claros benefícios em termos de manipulação, dosagem, secagem ou entrega da MFC para outro usuário. Isso é alcançado conforme descrito na reivindicação independente e as modalidades preferidas do processo são definidas pelas reivindicações dependentes.
A invenção se refere a um processo para tratamento de fibras celulósicas, cujo processo compreende o pretratamento das fibras com uma enzima em um primeiro tratamento enzimático, seguido de um pretratamento mecânico das fibras em um primeiro tratamento mecânico. Em seguida, as fibras são tratadas com uma enzima em um segundo tratamento enzimático, seguido por um tratamento mecânico final das fibras em um segundo tratamento mecânico, de modo a formar a celulose microfibrilada. Desse modo, é possível se produzir a MFC de um modo aperfeiçoado e de eficiência no consumo de energia.
A atividade da enzima durante o primeiro tratamento enzimático pode ser entre 0,01-250 nkat/g, entretanto, a atividade do primeiro tratamento enzimático é preferivelmente baixa, de preferência, entre 0,05-50 nkat/g, e a atividade da enzima durante o segundo tratamento enzimático é preferivelmente mais alta, de preferência, entre 50-300 nkat/g.
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O primeiro tratamento mecânico e o segundo tratamento mecânico são preferivelmente feitos através de desfibramento ou refino das fibras. O primeiro tratamento mecânico abre a estrutura da fibra antes do tratamento seguinte com a enzima. Desse modo, o segundo tratamento enzimático será mais efetivo e seletivo, o que também melhora o segundo tratamento mecânico e, assim, também a produção da celulose microfibrilada (MFC).
As fibras são, preferivelmente, mecanicamente tratadas com uma consistência entre 2-40% em peso, com relação ao peso total. Preferivelmente, as fibras são mecanicamente pré-tratadas no primeiro tratamento mecânico com uma alta consistência, entre 15-40% em peso, com elação ao peso total. Foi demonstrado que o pretratamento mecânico das fibras com alta consistência reduz a quantidade de finos. Em seguida, as fibras são, preferivelmente, mecanicamente tratadas no segundo estágio de tratamento mecânico, com uma consistência entre 15-40% em peso, com relação ao peso total.
O pH durante o primeiro e/ou segundo tratamento mecânico é preferivelmente superior a 9. O aumento de pH durante o tratamento mecânico demonstrou diminuir a energia necessária.
A enzima usada durante o primeiro e/ou o segundo tratamento enzimático é preferivelmente uma enzima que reage com a hemicelulose, tal como, xilanase ou mananase, ou uma enzima que reage com a celulose, tal como, a celulase. A enzima usada no processo irá decompor as fibras celulósicas e aumentar a capacidade de acesso e atividade das fibras, e assim, também, a produção de celulose microfibrilada.
As fibras celulósicas, preferivelmente, são fibras de polpa Kraft.
Descrição Detalhada da Invenção
A invenção se refere a um processo para produzir celulose micofibrilada de um modo aperfeiçoado e com eficiência de consumo de energia. Além disso, é possível produzir a MFC com uma alta consistência.
Foi demonstrado que a combinação de um primeiro tratamento enzimático seguido de um primeiro tratamento mecânico e um segundo tratamento enzimático, ativa e abre a estrutura das fibras de um modo aperfeiçoado. Além disso, foi demonstrado que um segundo tratamento mecânico das fibras tratadas pode ser feito, a fim de produzir a celulose microfibrilada. Através desse processo é possível produzir a
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MFC de um modo bastante controlado e rentável e, também, produzir a MFC com uma alta consistência.
Foi ainda demonstrado que um primeiro tratamento enzimático das fibras celulósicas, seguido de um primeiro tratamento mecânico, preferivelmente, em uma alta consistência, pode aumentar o procedimento de corte das fibras, ao mesmo tempo em que a produção de finos é mantida baixa. É preferível se manter a quantidade de finos no mínimo possível após o primeiro tratamento mecânico, uma vez que as enzimas que serão adicionadas no segundo tratamento enzimático irão primeiramente decompor os finos, antes de decomporem as fibras. Conseqüentemente, uma baixa quantidade de finos aumenta a eficiência do segundo tratamento enzimático.
O primeiro tratamento enzimático, assim como, o segundo tratamento enzimático são feitos, a fim de que as enzimas decomponham as fibras celulósicas e melhorem a produção da MFC. A enzima irá decompor a camada primária de fibras e, assim, aumentar a capacidade de acesso das fibras, sendo então capaz de penetrar na estrutura das fibras e se dispor entre as fibrilas. Através dos tratamentos enzimáticos é possível se reduzir a duração dos tratamentos mecânicos. Um tratamento mecânico de fibras celulósicas deve reduzir acentuadamente a resistência das fibras, sendo, portanto, vantajoso reduzir a duração de tal tratamento o máximo possível. Ao tratar as fibras com enzimas antes de ambos os tratamentos mecânicos, é possível evitar qualquer desnecessária diminuição da resistência das fibras, uma vez que a duração dos tratamentos mecânicos pode ser diminuída e os tratamentos mecânicos podem ser feitos de um modo mais suave.
A enzima usada nos primeiro e segundo tratamentos enzimáticos pode ser qualquer enzima de decomposição de madeira que decomponha fibras celulósicas. A celulase é preferivelmente usada, mas, outras enzimas, por exemplo, enzimas que rompam a cadeia da hemicelulose, tais como, xilanase e mananase, podem ser também usadas. Uma única enzima ou diferentes enzimas podem ser usadas nos dois tratamentos enzimáticos. Normalmente, a enzima é uma preparação enzimática que pode conter pequenas partes de outras atividades enzimáticas, diferentes da enzima principal da preparação.
A enzima é adicionada às fibras que se encontram na forma de uma lama, a qual apresenta uma concentração de aproximadamente 4-5%. A enzima é adicionada
5/9 sob agitação, tanto no início dos primeiro e/ou segundo tratamentos, como durante todo o tempo de reação.
A temperatura usada para os tratamentos com a enzima pode ser entre 3085°C. Entretanto, a temperatura depende da enzima usada e da temperatura ótima de trabalho para a enzima específica, assim como, de outros parâmetros do tratamento, tais como, tempo e pH. Se for usada a celulase, a temperatura durante o tratamento pode ser de aproximadamente 50°C.
Os primeiro e segundo tratamentos enzimáticos podem ter a duração de 30 minutos a 5 horas. O tempo necessário depende das fibras celulósicas que são tratadas e da atividade da enzima, assim como, da temperatura do tratamento.
Os tratamentos enzimáticos podem ser terminados se elevando a temperatura ou o pH, a fim de desnaturar as enzimas. O pH durante o tratamento com a enzima é preferivelmente entre 4-6.
A atividade da enzima durante o primeiro tratamento pode se situar entre 0,01-250 nkat/g, preferivelmente, entre 0,05-50 nkat/g. O objetivo do primeiro tratamento enzimático é apenas enfraquecer ou decompor a superfície superior das fibras. Conseqüentemente, a atividade da enzima é preferivelmente baixa, de modo a que as fibras não sejam demasiadamente decompostas. A atividade da enzima durante o segundo tratamento enzimático é preferivelmente entre 50-300 nkat/g. O segundo tratamento enzimático é feito a fim de decompor a camada primária das fibras, conforme anteriormente discutido, isto é, não apenas a superfície superior. Conseqüentemente, a atividade da enzima durante o segundo tratamento enzimático precisa ser maior que durante o primeiro tratamento enzimático.
Após o primeiro tratamento enzimático, as fibras celulósicas são mecanicamente pré-tratadas em um primeiro tratamento mecânico. As fibras são preferivelmente desfibradas ou refinadas, a fim de aumentar a área superficial específica das mesmas, desse modo, facilitando e melhorando o efeito do segundo tratamento enzimático. O desfibramento ou refino podem ser feitos sob uma consistência entre 240% em peso, com relação ao peso total. Entretanto, uma alta consistência, preferivelmente, entre 15-40% em peso, ou entre 10-20% em peso, com relação ao peso total, é normalmente preferida. Uma baixa consistência, por exemplo, entre 2-6% em peso, com relação ao peso total, ou uma média consistência, por exemplo, 10-20% em peso, com relação ao peso total, podem também ser usadas.
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Os finos após o primeiro tratamento mecânico podem ser separados, por exemplo, mediante fracionamento das fibras tratadas, as fibras mais longas podendo ser ainda tratadas nos segundos tratamentos enzimáticos e mecânicos.
O primeiro tratamento mecânico é preferivelmente feito sob uma consistência situada entre 15-40% em peso, com relação ao peso total. Foi demonstrado que o tratamento das fibras celulósicas com um primeiro tratamento enzimático, com uma atividade enzimática relativamente baixa, seguido de um tratamento mecânico sob alta consistência, pode aumentar o rendimento do procedimento de corte da fibra, isto é, são produzidas fibras com reduzida extensão, ao mesmo tempo em que a quantidade de finos é mantida no mínimo, se comparado com outros tratamentos mecânicos. Se uma grande quantidade de finos estiver presente durante um tratamento enzimático, as enzimas irão primeiramente decompor estes finos e não as fibras, que constituem o alvo do tratamento enzimático. Conseqüentemente, os primeiro tratamentos enzimático e mecânico irão aumentar a eficiência do segundo tratamento enzimático, conseqüentemente, também a eficiência do segundo tratamento mecânico, assim como, a produção da MFC. Além disso, ao reduzir a extensão da fibra, a processabilidade durante os tratamentos mecânicos sob alta consistência aumenta. Diante da possibilidade de aumentar a consistência durante os tratamentos mecânicos, uma menor quantidade de finos será produzida e a fibrilação interna, que torna a superfície da fibra mais aberta para penetração das enzimas, é então melhorada.
Outros pretratamentos mecânicos, além de refino e desfibramento, tais como, batimento, explosão a vapor, desfibrilação, homogeneização, tratamento ultrasônico, corte a seco ou outros tratamentos mecânicos conhecidos de fibras, para amolecer e tornar as fibras mais ativas e reativas antes de tratamentos seguintes podem ser também usados.
Após o primeiro tratamento mecânico, uma enzima é novamente adicionada às fibras, que se encontram na forma de uma lama, a qual apresenta uma concentração de aproximadamente 4-5%. A enzima é adicionada sob agitação, no começo do segundo tratamento enzimático ou durante todo o tempo de reação. O segundo tratamento com a enzima aumenta a capacidade de acesso e a atividade das fibras, além de melhorar o tratamento mecânico seguinte para formar a MFC.
Em seguida, as fibras são mecanicamente tratadas em um segundo tratamento mecânico, a fim de formar a celulose microfibrilada. O tempo e temperatura
7/9 durante esse tratamento variam, dependendo das fibras tratadas, assim como, dos tratamentos anteriores, esses parâmetros sendo controlados a fim de que se recebam fibras com a desejada extensão. O segundo tratamento mecânico pode ser feito por meio de um dispositivo refinador, desfibrador, batedor, polidor por atrito, fibrilador de alto cisalhamento (tal como, sistema de rotor/estator Cavitron), dispersor, homogeneizador (tal como, micro-fluidizador) ou outros aparelhos mecânicos de tratamento de fibra conhecidos. Normalmente, a consistência das fibras durante o tratamento em um microfluidizador não pode ser acentuadamente alta. Entretanto, a exposição das fibras à alta pressão em capilaridade estreita sob alta consistência irá também resultar em um alto impacto mecânico sobre as fibras, pelo que, as fibras podem ser tratadas em alta consistência em um micro-fluidizador, de acordo com o processo descrito na reivindicação 1.
A consistência das fibras durante o tratamento mecânico é preferivelmente entre 2-40% em peso, com relação ao peso total. É preferido que se tenha uma alta consistência durante o segundo tratamento mecânico, preferivelmente, entre 15-40% em peso, com relação ao peso total. A MFC produzida terá então também uma alta consistência, preferivelmente, acima de 15% em peso, com relação ao peso total ou, preferivelmente, entre 15-40% em peso, com relação ao peso total, ou ainda mais preferivelmente, entre 15-25% em peso, com relação ao peso total. Desse modo é possível transportar a MFC para o local de uso de uma forma bastante concentrada. Se necessário, é possível a adição de água ou de um produto químico, a fim de que a MFC produzida seja expandida e, assim, seja garantido que todas as microfibrilas são separadas na água ou produto químico. A adição de água durante o segundo tratamento mecânico deve ser evitada, uma vez que a MFC irá se expandir e se tornará difícil a remoção dessa MFC produzida do dispositivo refinador, dispositivo desfibrador ou de algum outro aparelho de tratamento mecânico.
O pH durante o primeiro e/ou o segundo tratamento mecânico, preferivelmente, é superior a 9, mais ainda preferivelmente, superior a 10. O aumento de pH durante o tratamento mecânico demonstrou aumentar a eficiência do tratamento mecânico, desse modo, diminuindo a energia exigida no processo.
Também, é possível a adição de produtos químicos que irão modificar o atrito das fibras entre si ou modificar a expansão das fibras durante o processo, de acordo com a reivindicação 1. Produtos químicos redutores de atrito podem ser, por
8/9 exemplo, carboximetilcelulose (CMC), amido ou diferentes polímeros, tais como, poliacrilamida (PAM) ou agentes de superfície ativa. Os produtos químicos redutores de atrito podem ser agentes de carga, tais como, talco, carbonato de cálcio, caulim, dióxido de titânio, etc. Os produtos químicos que aumentam ou reduzem a expansão de fibras podem ser, por exemplo, hidróxido de sódio, outros produtos químicos modificadores de pH, diferentes sais ou polímeros carregados. Esses produtos químicos são preferivelmente adicionados após o segundo tratamento enzimático, antes do segundo tratamento mecânico. Entretanto, é também possível se adicionar produtos químicos antes ou durante o primeiro tratamento mecânico. Outra razão para a adição, por exemplo, de polímeros, é o fato de estabilização das fibrilas.
As fibras celulósicas usadas no processo de acordo com a invenção são preferivelmente fibras de polpa Kraft, isto é, foram tratadas de acordo com o processo Kraft. Foi demonstrado que a parede primária das fibras na polpa Kraft, normalmente, evita que as fibras proporcionem a formação de fibrilas. Assim, é necessário remover a parede primária. A parede primária das fibras pode ser removida mediante intensificação do pretratamento das fibras. Assim, um procedimento de intenso refino, preferivelmente, refino de alta consistência, foi demonstrado como sendo bastante efetivo. Também, as enzimas que reagem com a hemicelulose podem ser usadas, isoladamente ou em combinação com procedimento de refino, preferivelmente, refino sob alta consistência. Foi demonstrado que a combinação de pretratamento enzimático, pretratamento mecânico, tratamento enzimático e um tratamento mecânico, conforme descrito na reivindicação 1, é bastante efetivo quando tem como objetivo remover as paredes primárias das fibras celulósicas. Entretanto, outras polpas químicas, polpas mecânicas, ou polpas químico-mecânicas podem também ser usadas, um exemplo é a polpa de sulfito. As fibras podem ser alvejadas ou não-alvejadas. As fibras de paredes finas são as preferivelmente usadas.
As fibras celulósicas podem ser fibras de madeira dura ou de madeira mole. Foi demonstrado que a polpa de sulfito e a polpa Kraft de pinho se desintegram em frações menores, quando tratadas de acordo com a invenção, comparado com as polpas Kraft de eucalipto e de bétula. Portanto, é preferido tratar as fibras de madeira mole com o processo de acordo com a invenção.
A celulose microfibrilada produzida apresenta propriedades de ligação bastante satisfatórias, isto é, proporciona satisfatórias ligações com diferentes materiais,
9/9 tais como, vidro, alumínio, papel ou madeira. Assim, a celulose microfibrilada (MFC) pode ser usada para a produção de filmes. Outra vantagem da MFC produzida é que a mesma pode ser usada como um agente de primeira demão entre diferentes materiais, tais como, bio-barreira e substrato à base de fibra.
A celulose microfibrilada (MFC) é normalmente também referida como nanocelulose. As fibras que foram fibriladas e que apresentam microfibrila na superfície e microfibrilas que são separadas e localizadas em uma fase aquosa de uma lama são incluídas na definição de MFC.
Claims (8)
- REIVINDICAÇÕES1. Processo para tratamento de fibras celulósicas, cujo processo é caracterizado por compreender:- pré-tratar as fibras com uma enzima em um primeiro tratamento enzimático, em que a enzima durante o primeiro tratamento enzimático apresenta uma atividade de 0,01-250 nkat/g;- pré-tratar de forma mecânica as fibras em um primeiro tratamento mecânico;- tratar as fibras com uma enzima em um segundo tratamento enzimático, em que a enzima durante o segundo tratamento enzimático apresenta uma atividade de 50-300 nkat/g e a atividade da enzima no segundo tratamento enzimático é superior ao primeiro tratamento enzimático; e- tratar de forma mecânica as fibras em um segundo tratamento mecânico, de modo a formar celulose microfibrilada.
- 2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as fibras são tratadas mecanicamente por meio de desfibramento ou refino.
- 3. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que as fibras são tratadas mecanicamente, com uma consistência entre 2-40% em peso, com relação ao peso total.
- 4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que as fibras são pré-tratadas mecanicamente na primeira etapa mecânica, com uma consistência entre 15-40% em peso, com relação ao peso total.
- 5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que as fibras são tratadas mecanicamente na segunda etapa mecânica, com uma consistência entre 15-40% em peso, com relação ao peso total.
- 6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o pH é superior a 9 durante a primeira e/ou segunda etapa mecânica.
- 7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a enzima usada durante os primeiro e/ou segundo tratamentos enzimáticos é uma enzima que reage com a hemicelulose, tal como, xilanase ou mananase, ou uma enzima que reage com a celulose, tal como, a celulase.Petição 870190030486, de 29/03/2019, pág. 6/72/2
- 8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que as fibras são fibras de polpa Kraft.
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| FI127682B (en) * | 2013-01-04 | 2018-12-14 | Stora Enso Oyj | Process for manufacturing microfibrillated cellulose |
| CN104099794A (zh) * | 2013-04-09 | 2014-10-15 | 金东纸业（江苏）股份有限公司 | 制备纳米纤维素的方法 |
| SE537949C2 (sv) * | 2013-04-25 | 2015-12-01 | Stora Enso Oyj | Förfarande för behandling av cellulosafibrer för att framställa en komposition innefattande mikrofibrillerad cellulosa,samt en komposition framställd enligt förfarandet |
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| EP3027758A4 (en) * | 2013-08-01 | 2017-03-22 | Novozymes A/S | Process for the enzymatic conversion of lignocellulosic biomass |
| KR101550656B1 (ko) * | 2013-11-26 | 2015-09-08 | 한국생산기술연구원 | 나노피브릴화 셀룰로오스의 제조 방법 |
| FI127124B2 (en) * | 2013-12-05 | 2021-02-15 | Upm Kymmene Corp | A process for making modified cellulosic products and a modified cellulosic product |
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| CN105926339B (zh) * | 2016-04-26 | 2020-03-20 | 天津科技大学 | 一种微纤化纤维素的制备及其成膜方法 |
| FR3052791B1 (fr) * | 2016-06-16 | 2018-06-01 | Centre Technique De L'industrie, Des Papiers, Cartons Et Celluloses | Procede de production de cellulose microfibrillee |
| CN106368033B (zh) * | 2016-09-27 | 2018-05-25 | 陕西科技大学 | 一种酶水解结合超声波处理辅助机械解离制备纤维素微纤丝的方法 |
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| CN108316039B (zh) * | 2018-02-11 | 2019-09-13 | 陕西科技大学 | 一种机械耦合化学碱溶法制备芳纶纳米纤维的方法 |
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Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3382140A (en) * | 1966-12-30 | 1968-05-07 | Crown Zellerbach Corp | Process for fibrillating cellulosic fibers and products thereof |
| GB2215350B (en) * | 1988-03-16 | 1992-05-20 | Thiokol Morton Inc | Process for bleaching mechanical wood pulp |
| AT400581B (de) * | 1993-10-19 | 1996-01-25 | Chemiefaser Lenzing Ag | Verfahren zur herstellung von lösungen von cellulose |
| JP3282168B2 (ja) * | 1993-12-22 | 2002-05-13 | 王子製紙株式会社 | 高透明度紙の製造方法 |
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| PT1238141E (pt) * | 1999-10-15 | 2006-05-31 | Cargill Inc | Fibras de sementes de plantas e seu uso |
| PL196594B1 (pl) * | 2000-06-12 | 2008-01-31 | Inst Biopolimerow Wlokien Chem | Sposób wytwarzania włókien, folii i innych produktów z modyfikowanej, rozpuszczalnej celulozy |
| AU2001290225A1 (en) * | 2000-09-14 | 2002-03-26 | Meiji Seika Kaisha Ltd. | Method of deinking waste paper by using cellulase without lowering paper strength and method of evaluating the same |
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| AU2007212781B2 (en) * | 2006-02-08 | 2011-01-27 | Stfi-Packforsk Ab | Method for the manufacturing of microfibrillated cellulose |
| JP2008169497A (ja) * | 2007-01-10 | 2008-07-24 | Kimura Chem Plants Co Ltd | ナノファイバーの製造方法およびナノファイバー |
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