BG60867B1 - Метод за получаване на безводна кристална лактулоза - Google Patents

Метод за получаване на безводна кристална лактулоза Download PDF

Info

Publication number
BG60867B1
BG60867B1 BG95284A BG9528491A BG60867B1 BG 60867 B1 BG60867 B1 BG 60867B1 BG 95284 A BG95284 A BG 95284A BG 9528491 A BG9528491 A BG 9528491A BG 60867 B1 BG60867 B1 BG 60867B1
Authority
BG
Bulgaria
Prior art keywords
lactulose
evaporation
water content
content
lowering
Prior art date
Application number
BG95284A
Other languages
English (en)
Other versions
BG95284A (bg
Inventor
Jan Kraaijenbrink
Henk Pluim
Original Assignee
Duphar International Research B.V.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=8205141&utm_source=***_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=BG60867(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Duphar International Research B.V. filed Critical Duphar International Research B.V.
Publication of BG95284A publication Critical patent/BG95284A/bg
Publication of BG60867B1 publication Critical patent/BG60867B1/bg

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07HSUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H3/00Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
    • C07H3/04Disaccharides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13KSACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K13/00Sugars not otherwise provided for in this class
    • C13K13/005Lactulose

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Enzymes And Modification Thereof (AREA)
  • Cephalosporin Compounds (AREA)

Abstract

Изобретението се отнася до опростен и бърз метод за получаване на прахообразна кристална лактулоза.Той се състои в понижаване на водното съдържание чрез изпарение на воден разтвор на лактулоза или на лактулозна суспензия, по желание в присъствие назародишни кристали. Изпарението се осъществява при понижено налягане, температура, по-ниска от температурата на разлагане на лактулозата, и при едновременно непрекъснато разбъркване. Зародишните кристали се прибавят в количество най-малко 1% спрямо съдържанието на сухо вещество, когато то е между 80 и 95%. Изпарението и разбъркването продължават, докато водното съдържание стане по-малко от 1% спрямо теглото на материала.

Description

Настоящото изобретение се отнася до метод за получаване на безводна кристална лактулоза.
Лактулозата е въглехидрат, който се получава чрез изомеризация на лактоза в алкална среда във водни разтвори.
Съединението е фармацевтично приложимо, благодарение на оказвания регулиращ ефект върху чревната бактериална флора, в частност при портална органическа енцефалопатия и диетично лечение при новородени.
Лактулозата се получава във вид на сироп, който след пречистване може да бъде предписан. Предпочита се осигуряването на подходяща суха форма на лактулоза, която може да се пакетира на отделни дози. Изискванията за получаването на такава суха лактулоза са устойчивост, висока степен на чистота, отсъствие на хигроскопичност.
Известни са няколко сухи форми на лактулоза, които могат да бъдат класифицирани съгласно следните основни видове:
- лактулоза върху твърди носители. Носителите са растителни влакна, върху които се слага лактулозен сироп (например чрез пулверизационно сушене) или абсорбент като инфузорна пръст, адсорбционен каолин, активиран лигнин, адсорбираща синтетична смола или активиран въглен;
- аморфна лактулоза, която се получава чрез ускорено или забавено охлаждане на концентриран сироп на лактулоза чрез пулверизационно сушене на сиропа, чрез карамелизиране на сиропа или чрез изсушаване на лактулозна пяна;
- кристална лактулоза, която се получава чрез кристализиране на захарта от алкохолния разтвор. Недостатък на този вид твърда лактулоза е съдържанието на органичен разтворител (обикновено метанол) в кристалите.
Лактулозата може също така да се кристализира от воден разтвор.
Съгласно /1 / твърда лактулоза се получава чрез концентрация на лактулозен разтвор в повече от 60% твърдо вещество при температура между 60 и 110°С. След това се добавят чрез разбъркване лактулозни кристали, за да се получи крайна концентрация 94-98%. Сместа старее механично при 35-70% до окончателното втвърдяване на лактулозата, обикновено за около 12 до 18 Ь. За да се получи кристалосъдържащ прах твърдата лактулоза се раздробява чрез допълнителна смилаща обработка.
В /2/ е описана твърде дълга методика, съгласно която лактулозата се кристализира при температура между 5 и 40°С. Недостатъци са дълговременната процедура, до 60 Ь и ниският добив на кристалния продукт (по-малко от 70% от присъстващата в разтвора лактулоза кристализира в действителност).
Настоящото изобретение предоставя бърз едиостадиен метод, чрез който присъстващата във водния разтвор или суспензия лактулоза изцяло се превръща в кристален прах.
Съгласно изобретението методът се характеризира с едновременно непрекъснато разбъркване и редуциране на водното съдържание чрез изпаряване на водния разтвор или суспензия на лактулоза, по избор в присъствието на зародишни кристали, докато не се получи неразпрашваща се твърда пудра/прах.
Полученият прах се състои от кристална-безводна лактулоза, която е нехигроскопична.
Зародишните кристали, които се използват съгласно изобретението са съставени, за предпочитане, от кристална-безводна лакулоза.
Началният разтвор може да има ниска лактулозна концентрация, която се увеличава по време на процеса на редуциране на водното съдържание чрез изпаряване и непрекъснато разбъркване. За предпочитане, това редуциране на водното съдържание чрез изпаряване се осъществява при намалено налягане, по-специално при налягане от по-малко от 200 шЬаг, в частност при по-малко от 100 шЬаг. Лактулозното съдържание в цялото количество сухо вещество може да бъде, за предпочитане, наймалко 80, и в частност най-малко 95%.
Факултативното подаване на зародишни кристали трябва да се осъществи при концентрация и температура, при които се получава значително разтваряне на кристалите, за предпочитане при съдържание на сухо вещество в разтвора между 80 и 95%. Ако изходният разтвор вече отговаря на това изискване, то зародишните кристали могат да присъстват от самото начало.
Количеството зародишни кристали, което се добавя, зависи от температурата на продукта и е свързано също със съдържанието на сухото вещество в лактулозния разтвор.
Благоприятно е това, че съдържанието на зародишните кристали може да достигне до най-малко 1 % от общото количество сухи компоненти, за предпочитане от 1 до 5%. По време на редуцирането на водното съдържание чрез изпаряване температурата не трябва да превишава тази, при която лактулозата се разлага, например 70-80°С.
По време на работата вискозитетът на материала се увеличава чувствително, по-специално при започване на процеса на кристализация. Ето защо е необходимо много мощно оборудване за разбъркване.
Редуцирането чрез изпаряване и едновременното разбъркване продължават, докато цялото количество материал се преобразува в твърдо вещество, за предпочитане докато водното съдържание е по-малко от 1 % тегл.
Кристалообразният лактулозен прах, получен съгласно изобретението, може да се прилага за фармацевтични нужди във вид на фармацевтичен състав или на хранителен продукт както за хора, така и за ветеринарни нужди.
Пример. Кристализация на лактулоза к£ лактулозен сироп с първоначална концентрация на лактулоза от 65,3% тегл. се концентрира в оборудване за сушене от типа ΜΖΑ100 (Риникер) при намалено налягане пониско от 0,2 Ьаг (абсолютна стойност) при температура по-ниска от 60°С до получаване на концентрация от приблизително 85% тегл., което се извършва за 100 плп.
Така полученият разтвор се засява с 2,4 к£ кристална лактулоза и концентрацията чрез изпаряване продължава за още 40 ππη при температура 65-70°С. Крайният продукт е бял прах с водно съдържание от 8 %.

Claims (4)

  1. 5 1. Метод за получаване на безводна кристална лактулоза чрез понижаване на водното съдържание чрез изпаряване на воден лактулозен разтвор или лактулозна суспензия, по желание в присъствие на зародишни кристали,
    10 характеризиращ се с това, че понижаването на водното съдържание чрез изпарение се осъществява при понижено налягане, при температура, по-ниска от температурата на разлагане на лактулозата, едновременно с непрекъснато
    15 разбъркване и продължава, докато целият материал >се превърне в прах.
  2. 2. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че зародишните кристали се прибавят в количество най-малко 1 % от общо20 то сухо съдържание на съставките в момент, в който съдържанието на сухо вещество в разтвора е между 80 и 95%.
  3. 3. Метод съгласно претенции 1 или 2, характеризиращ се с това, че понижаването
    25 на водното съдържание чрез изпарение се осъществява при температура по-ниска от 70-80°С.
  4. 4. Метод съгласно която и да е претенции от 1 до 3, характеризиращ се с това, че понижаването на водното съдържание чрез из30 парение се осъществява, докато съдържанието на водата стане по-ниско от 1 %, спрямо теглото на материала.
BG95284A 1990-10-12 1991-10-08 Метод за получаване на безводна кристална лактулоза BG60867B1 (bg)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP90202712 1990-10-12

Publications (2)

Publication Number Publication Date
BG95284A BG95284A (bg) 1993-12-24
BG60867B1 true BG60867B1 (bg) 1996-05-31

Family

ID=8205141

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BG95284A BG60867B1 (bg) 1990-10-12 1991-10-08 Метод за получаване на безводна кристална лактулоза

Country Status (28)

Country Link
US (1) US5326405A (bg)
EP (1) EP0480519B1 (bg)
JP (1) JP2741812B2 (bg)
KR (1) KR100203247B1 (bg)
AT (1) ATE138922T1 (bg)
AU (1) AU634098B2 (bg)
BG (1) BG60867B1 (bg)
CA (1) CA2053079A1 (bg)
CZ (1) CZ284664B6 (bg)
DE (1) DE69120013T2 (bg)
DK (1) DK0480519T3 (bg)
ES (1) ES2087963T3 (bg)
FI (1) FI101794B (bg)
GR (1) GR3020254T3 (bg)
HK (1) HK174796A (bg)
HU (1) HU209472B (bg)
IE (1) IE76458B1 (bg)
IL (1) IL99682A (bg)
NO (1) NO175861C (bg)
NZ (1) NZ240165A (bg)
PL (1) PL291974A1 (bg)
RO (1) RO112295B1 (bg)
RU (1) RU2034931C1 (bg)
SG (1) SG43680A1 (bg)
SI (1) SI9111632B (bg)
SK (1) SK279153B6 (bg)
YU (1) YU48208B (bg)
ZA (1) ZA918087B (bg)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0670075B2 (ja) * 1990-08-28 1994-09-07 ホクレン農業協同組合連合会 1―ケストース結晶およびその製造方法
JP3022699B2 (ja) * 1993-02-02 2000-03-21 森永乳業株式会社 ラクチュロース無水物の製造法
IT1271449B (it) * 1993-04-28 1997-05-28 Inalco Spa Procedimento per la preparazione di lattulosio cristallino da sciroppi commerciali
GB9508691D0 (en) 1995-04-28 1995-06-14 Pafra Ltd Stable compositions
DE19536792A1 (de) * 1995-10-02 1997-04-03 Basf Ag Verfahren zur Stofftrennung aus einem flüssigen Gemisch durch Kristallisation
GB9827423D0 (en) * 1998-12-11 1999-02-03 Relax Limited Method of drying a solution
WO2003101218A1 (fr) * 2002-06-04 2003-12-11 Morinaga Milk Industry Co., Ltd. Procede pour produire une composition pulverulente contenant du lactulose, composition pulverulente contenant du lactulose obtenue par ce procede et additif alimentaire
US7256202B2 (en) * 2003-12-31 2007-08-14 Halow George M Composition and method for treatment of hepatic encephalopathy
HU229363B1 (hu) 2007-06-29 2013-11-28 Magyar Tejgazdasagi Kiserleti Intezet Kft Kalciumban dúsított túrósavó-por, eljárás annak elõállítására és felhasználására élelmiszerekben
ES2720080T3 (es) 2007-11-14 2019-07-17 Fresenius Kabi Austria Gmbh Procedimiento continúo para la preparación de lactulosa cristalina
RU2455012C1 (ru) * 2011-01-11 2012-07-10 Учреждение Российской академии медицинских наук Научно-исследовательский институт медицинских проблем Севера Сибирского отделения РАМН Способ энтеральной детоксикации при лечении иммунных нарушений
RU2541398C2 (ru) * 2013-07-02 2015-02-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кемеровский технологический институт пищевой промышленности" Способ получения сухой лактулозы с помощью распылительной сушки

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61104800A (ja) * 1984-10-26 1986-05-23 日研化学株式会社 ラクツロ−ス結晶含有粉末の製造方法
IT1223398B (it) * 1987-12-01 1990-09-19 Sirac Spa Procedimento per la preparazione di lattulosio cristallino ad alta purezza
US5004057A (en) * 1988-01-20 1991-04-02 Eastman Christensen Company Drill bit with improved steerability
IL89624A0 (en) * 1988-03-18 1989-09-10 Duphar Int Res Preparation of solid lactulose
JP2628368B2 (ja) * 1989-01-28 1997-07-09 森永乳業株式会社 高純度ラクチュロース粉末の製造法ならびにラクチュロースを含むビフイズス菌製剤の製造法

Also Published As

Publication number Publication date
US5326405A (en) 1994-07-05
IE76458B1 (en) 1997-10-22
EP0480519A1 (en) 1992-04-15
NO913952D0 (no) 1991-10-09
SK279153B6 (sk) 1998-07-08
YU48208B (sh) 1997-08-22
IL99682A0 (en) 1992-08-18
IE913570A1 (en) 1992-04-22
EP0480519B1 (en) 1996-06-05
IL99682A (en) 1995-08-31
NO913952L (no) 1992-04-13
FI914757A0 (fi) 1991-10-09
GR3020254T3 (en) 1996-09-30
CZ284664B6 (cs) 1999-01-13
ATE138922T1 (de) 1996-06-15
DK0480519T3 (da) 1996-06-24
FI914757A (fi) 1992-04-13
HU913185D0 (en) 1992-01-28
ES2087963T3 (es) 1996-08-01
DE69120013D1 (de) 1996-07-11
RU2034931C1 (ru) 1995-05-10
SI9111632A (en) 1997-12-31
NZ240165A (en) 1993-03-26
CS307791A3 (en) 1992-04-15
RO112295B1 (ro) 1997-07-30
AU634098B2 (en) 1993-02-11
BG95284A (bg) 1993-12-24
CA2053079A1 (en) 1992-04-13
JPH04262800A (ja) 1992-09-18
JP2741812B2 (ja) 1998-04-22
HU209472B (en) 1994-06-28
AU8566191A (en) 1992-04-16
NO175861C (no) 1994-12-21
KR920008058A (ko) 1992-05-27
YU163291A (sh) 1996-01-08
NO175861B (bg) 1994-09-12
DE69120013T2 (de) 1996-10-24
KR100203247B1 (ko) 1999-06-15
FI101794B1 (fi) 1998-08-31
SG43680A1 (en) 1997-11-14
SI9111632B (sl) 1998-08-31
HUT59691A (en) 1992-06-29
FI101794B (fi) 1998-08-31
ZA918087B (en) 1992-07-29
PL291974A1 (en) 1992-06-15
HK174796A (en) 1996-09-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
BG60867B1 (bg) Метод за получаване на безводна кристална лактулоза
FI91261C (fi) Kiteinen, kidevedetön laktitoli ja menetelmä sen valmistamiseksi sekä sen käyttö
RU98121204A (ru) Композиция полиолов
PT78146A (en) Process for the preparation of solid pharmaceutical compositions
KR920021067A (ko) 서트르산 칼슘 응결화 방지제
DE19653225A1 (de) Kreatin-pyruvate und Verfahren zu deren Herstellung
DE3883608T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Maltosepulver.
EP0333295B1 (en) Method of preparing solid lactulose
US2362014A (en) Production of citrous feed
US4594110A (en) Process for preparing lactose products
US5591478A (en) Desiccant, method for producing the same and method for using the same
US3318951A (en) Preparation of urea with a low biuret content
RU2057128C1 (ru) Способ получения аскорбината кальция
RU2176998C2 (ru) Способ получения левулиновой кислоты
RU2160540C1 (ru) Способ получения консерванта сельскохозяйственных кормов
US2950182A (en) Method of treating tomato plants employing a mixture of beta-naphthoxyacetic acid and boron
SU1509017A1 (ru) Способ получени кормовой добавки
EP0826781A3 (en) Noncentrifugal sugar composition and a process for the preparation of a sugar product
EP0461520A2 (en) Oxetanocin G anhydride crystals and process for producing the same
PL163752B1 (pl) Sposób otrzymywania glukonianu sodowego w formie zestalonej
TH4479B (th) แคลเซียมซิเทรด สารกันการเกิดตะกอนแข็ง