<Desc/Clms Page number 1>
PROCEDE PERFECTIONNE DE FABRICATION DE PHOSPHATE BICALCIQUE.
Le phosphate bicalcique constitue un engrais de grande valeur marchande et agronomique. En effet, il a une forte teneur en acide phospho- rique (38 à 40% de P2O5), et de plus il est entièrement soluble dans le citrate d'ammonium et parfaitement assimilable par les plantes. Enfin, étant très stable, il permet un stockage de longue durée.
On connait le procédé de fabrication du phosphate bicalcique con- sistant à attaquer à la température ordinaire un phosphate de calcium naturel par l'acide chlorhydrique dilué (environ 30 à 40 grammes H Cl par litre) jus- qu'à solubilisation totale de l'acide phosphorique. On sépare les boues du jus clair par décantation, car la filtration provoquerait un colmatage immé- diat du filtre. C'est en prévision de cette décentation qu'on utilise ordi- nairement pour l'attaque, de l'acide chlorhydrique dilué, car dans un milieu concentré, la décantation ne serait pas possible.
Les jus clairs obtenus après décantation sont alors traités par la chaux ou le carbonate de calcium, de façon à précipiter le phosphate bi- calcique. On filtre la masse, puis on lave le phosphate bicalcique et on le sèche.
Un tel procédé à l'inconvénient d'exiger des investissements très importants en raison de la dilution imposée par la décantation. C'est ainsi qu'avec le procédé connu rappelé ci-dessus, le volume des cuves nécessaires à la fabrication, est d'environ 40 mètres cubes par tonne de phosphate bical- cique fabriqué en 24 heures, ce qui est considérable.
La présente invention se propose de réaliser la fabrication de phosphate bicalcique en réduisant dans une large mesure le volume des cuves nécessaires et par suite le montant des investissements.
Selon cette invention, on attaque à une température d'au moins 40 degrés centésimaux, le phosphate de calcium naturel par l'acde chlorhydri-
<Desc/Clms Page number 2>
que concentré à raison d'au moins 5,5 molécules H C1 par molécule P2O5.
Après cette attaque, on ajuste au besoin, par addition d'eau, la concentration de façon que celle-ci soit d'au moins 140 grammes d'ionschlore par litre, puis on introduit du carbonate de calcium en quantité telle que le pH de la phase liquide atteigne la valeur 3,7 environ, et la masse est agitée violemment. On filtre ensuite la suspension épaisse obtenue, on lave le gâteau formé et on le sèche par tout procédé connu.
L'attaque du phosphate de calcium naturel peut avoir lieu, soit ¯ de façon très brutale afin d'agir sur les impuretés dues à la présence de composés du fluor et du silicium, soit de façon très ménagée en évitant toute action sur ces impuretés.
Selon la première forme d'exécution de l'attaque, c'est-à-dire si celle- ci est effectuée de façon brutale on utilise pour cette attaque un acide chlorhydrique dont la concentration est au moins de 6 normalités, c'est-à-dire contenant au moins 220 grammes de H Cl par litre, la quantité d'acide ajoutée étant d'au moins 5,5 molécules d'acide chlorhydrique par molécule de P2O5. La chaleur de réaction suffit à élever la température à 50 C environ. Il est avantageux de chauffer jusqu'à 70-75 C. L'attaque est prolongée pendant trois heures au moins et pendant toute sa durée, la suspension est soumise à une violente agitation. L'attaque étant ainsi terminée, on ajoute le carbonate de calcium en procédant comme cela a été exposé ci-dessus.
Si, suivant une seconde forme d'exécution de l'attaque, celle-ci est faite de façon ménagée,le phosphate de calcium naturel est mis en suspension dans l'eau et l'on y introduit de l'acide chlorhydrique en réglant la concentration de la suspension après introduction de l'acide chlorhydrique, de manière qu'elle ne dépasse pas 4,2 normalités, soit 150 grammes d'ionschlore par litre. La température de la suspension est maintenue entre 40 et 50 degrés centésimaux. L'attaque dure 4 heures au moins pendant lesquelles la suspension est agitée lentement.
Une fois l'attaque accomplie, on introduit le carbonate de calcium et le procédé s'achève comme on l'a indiqué précédemment.
L'attaque ayant été effectuée selon l'une ou l'autre des deux formes d'exécution ci-dessus, quand le carbonate de calcium est ajouté, la concentration du liquide doit être comprise entre 4 et 5 normalités, soit 140 à 180 grammes environ d'ions-chlore par litre.
Dans le cas où l'attaque a été faite selon la première forme d'exécution, il est nécessaire d'ajouter de l'eau une fois l'attaque achevéeo Une telle addition d'eau n'est pas nécessaire si l'attaque a été accomplie conformément à la seconde forme d'exécution.
Pendant l'introduction du carbonate de calcium, la masse doit être maintenue à une température comprise entre 40 et 50 degrés centésimaux et agitée violemment par exemple par une hélice animée d'un mouvement de rotation ou par tout moyen équivalent.
Au cours de l'introduction du carbonate de calcium, on détermine le pH de la phase liquide et l'on suspend cette introduction dès que le pH atteint la valeur 3,7. L'addition d'une quantité supplémentaire de carbonate de calcium provoquerait en effet la précipitation de phosphates insolubles dans le citrate d'ammonium. D'autre part, l'introduction de carbonate de calcium doit être rapide, l'intervalle entre la fin de l'attaque et le début de la filtration ne dépassant pas une heure. Cette filtration s'effectue de préférence en faisant intervenir l'action du video Les filtres à bande, à tambour et à disques conviennent très bien pour ce travail.
Une fois la filtration achevée, on lave à l'eau le gâteau obtenu jusqu'à ce qu'il ne renferme plus de chlore. Le phosphate bicalcique est finalementséché dans un four tournant ou de toute manière convenable.
La présente invention a l'avantage de réduire considérablement
<Desc/Clms Page number 3>
l'étendue des installations utilisées, le volume des cuves nécessaires, par tonne de phosphate bicalcique fabriqué en 24 heures, peut être de 2 mètres cubes, soit 20 fois moins que dans le cas des procédés pratiqués ordinaire- ment.
EXEMPLE I. - On atteque 1.000 kilogrammes de phosphate naturel du Maroc titrant 32% de P205 par 1.890 litres d'acide chlorhydrique d'une concentra- tion égale à 7,5 normalités soit 275 grammes de H C1 par litre. La masse est brassée vigoureusement par une hélice tournant à 260 tours par minute.
La température est maintenue entre 60 et 70 degrés centésimaux. La durée totale de l'attaque est de 5 heures.
On ajoute ensuite 1.220 kilogrammes d'eau et l'on règle la tempé- rature à 50 degrés centésimaux. Tout en cintinuant à agiter violemment, on introduit 445 kilogrammes de carbonate de calcium finement divisé. Cette introduction dure 8 minutes, après quoi on agite encore 5 minutes et l'on filtre la masse au moyen d'un filtre à bande dont la paroi filtrante est soumise à l'action du vide sur sa face inférieure.
Le gâteau restant sur le filtre est lavé avec 1.600 litres d'eau, puis séché.
On obtient finalement 923 kilogrammes de phosphate bicalcique titrant 32,9% de P2O5 total, dont 32,1 % soluble dans le citrate d'ammonium.
EXEMPLE II. - On met en suspension dans 2.140 litres d'eau 1.000 kilogram- ------------ mes de phosphate naturel du Maroc titrant 32% de P2O5 On porte à 50 degrés centésimaux la suspension ainsi obtenue et on la brasse lentement au moyen d'un agitateur à palettes tournant à 30 tours par minute. On introduit alors 1.590 litres d'acide chlorhydrique à 360 grammes de H C1 par litre (densité 1.157). L'attaque est poursuivie pendant 4 heures.
On introduit alors, en maintenant la température à 50 , 485 ki- logrammes de carbonate de calcium pulvérisé en agitant violemment la masse au moyen d'une hélice tournant à 260 tours par minute. Cette introduction dure 20 minutes et l'on continue ensuite l'agitation pendant 10 minutes supplémentaires.
On filtre alors la masse en utilisant un filtre à bande et on lave le gâteau avec 1.800 litres d'eau. Après séchage, on obtient 787 kilo- grammes de phosphate bicalcique titrant 35,8% de P2O5 total dont 35% solubles dans le citrate d'ammonium.
REVENDICATIONS.