SU1664739A1 - Способ получени иодидов и иодатов металлов - Google Patents
Способ получени иодидов и иодатов металлов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1664739A1 SU1664739A1 SU884479394A SU4479394A SU1664739A1 SU 1664739 A1 SU1664739 A1 SU 1664739A1 SU 884479394 A SU884479394 A SU 884479394A SU 4479394 A SU4479394 A SU 4479394A SU 1664739 A1 SU1664739 A1 SU 1664739A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- iodine
- reaction mixture
- metal
- melt
- increase
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к химической технологии, в частности к способам получени иодидов и иодатов металлов. В реакционную смесь, содержащую гидроксид металла, воду, продукты реакции, йод подают в виде расплава с температурой 115 - 160°С, с массовым расходом в расчете на 1 м3 реакционной смеси в пределах 200 - 1500 кг/ч при интенсивности смешени реагентов, характеризующейс значением модифицированного критери Рейнольдса в пределах 60 - 4000. Реакционную смесь охлаждают, раздел ют кристаллы иодата металла и маточный раствор. Маточный раствор обрабатывают восстановителем, очищают от примесей, охлаждают, кристаллизуют иодид металла. Изобретение позвол ет повысить выход по иоду на стадии синтеза с 99,0% до 99,6 - 99,8%, увеличить производительность процесса за счет увеличени скорости введени иода в реакционную смесь с 125 - 150 кг/ч в расчете на 1 м3 реакционной смеси до 200 - 1500 кг/ч.
Description
Изобретение относитс к химической технологии, в частности к способам получени иодидов и иодатов щелочных и щелочноземельных металлов, которые наход т применение в качестве химических реактивов , в фармакопее, в производстве фотоматериалов .
Цель изобретени - повышение выхода по иоду и увеличение производительности процесса.
Пример 1. Получение йодида кали . Исходный йод загр знен органическими и неорганическими примес ми (12 86,0 %, органические примеси 0,20 %, зола 0.17 %. нелетучие 0,37 %, вода до 100 %). Дл очистки йода его подвергают плавке под слоем серной кислоты при 150° С. Расплав йода имеет состав:Э2 99,5 %, органические примеси 0,033 %, нелетучие 0,037 %, зола 0,004 %. Выход йода в расплав 98,0 %.
Гидроксид кали используют квалификации х.ч в виде раствора с массовой долей 18,4 % КОН. Процесс синтеза ведут при расходе расплава 800 кг/ч, температуре расплава 150° С, значение критери Рейнольдса (Явц) 600.
Полученна в результате синтеза реакционна масса содержит КЗ 31,9 %, К30з8,2 %.l20,4%.
Выход по йоду на стадии синтеза составл ет 99,8 %.
Реакционную массу при 60-70° С обрабатывают муравьиной кислотой, 86,0 % НСООН, вз той в количестве 96 % от стехиометрии по отношению к йодату и йоду. В полученном растворе примеси иодата и йода полностью восстанавливают кип чеON О J VJ
СО Ю
ием с металлическим железом, Примеси - ульфат-иона очищают обработкой раствора гидроксидом бари при стехиометриче- ком соотношении реагентов, температуре 100° С, выдержке после обработки в тече- 5 ние 1,5 ч. Примеси т желых металлов из - раствора осаждают раствором гидроксида кали при 95° С до достижени рН 10,8, Раствор йодида кали отфильтровывают от шлама, упаривают до концентрации 80 % 10 КЗ, охлаждают до 25° С, выкристаллизовывают йодид кали , который отдел ют на центрифуге от маточника и высушивают в ушилке кип щего сло при 140° С. Получают продукт, соответствующий квалифика- 15 ции ч.д.а, выход по йоду (с учетом оизвлечени из маточника) составл ет 98,4 % в расчете на йод в расплаве.
Суммарный выход по йоду в расчете на исходный некондиционный йод 96,4 %. 20
Пример 2. Получение йодида и ± йодата кали . Процесс ведут в соответствии с примером 1.
В реактор ввод т 99,0 кг раствора гидроксида кали с массовой долей 45 % КОН 25 и 10 кг расплава йода с температурой 150° С со скоростью в расчете на 1 м3 реакционного объема 1200 кг/ч. Перемешивание ре- аге нтов ведут с интенсивностью, характеризующейс Рец 600. Полученную 30 реакционную смесь охлаждают до 20° С, раздел ют на фильтре маточный раствор, содержащий50 % КЗ, 2,4 % К30з,0,2 % КОН и кристаллы йодата кали . Йодат-сырец гфомывают на фильтре дистиллированной 35 водой до концентрации 0,04 % 3 затем раствор ют в дистиллированной воде, очищают от мехпримесей фильтрованием, перекристалл и зовы ва ют, высушивают. Получают 2,17 кг йодата кали квалифика- 40 ции ч.д.а. Промводы от промывки йодата присоедин ют к маточному раствору, содержащему йодид кали с примес ми. Маточный раствор обрабатывают муравьиной кислотой, затем довосстанавливают приме- 45 си йодида и йода металлическим железом. - Полученный раствор йодида кали далее перерабатывают в соответствии с примером 1. Получают 6,7 кг Ю марки ч.д.а. Выход по йоду в продукты (КСЮз и КЗ) с учетом допол- 50 нительной переработки маточников и доиз- влечение 4,5 кг КЗ составл ет 98,3 %.
Пример 3. Получение йодида бари и йодата бари .
Расплав йода, полученный по примеру 55 1, с температурой 150° С дозируют в реактор вместимостью 1,2 дм , в который загружают 0,94 кг Ва(ОН)а х 8НаО марки ч и 0,492 кг воды. Ввод т 0,744 кг йода в течение 30 мин, расход йода в расчете на 1 м3 реакци-
онного объема составл ет 1500 кг/ч Рец 600.
После введени йода реакционную массу выдерживают при перемешивании в течение 10 мин, отфильтровывают, промывают, высушивают осадок йодата бари . Получают 234 г Ва(30з)2 марки ч.д.а. Фильтрат кип т т с металлическим железом , обрабатывают 0,002 кг Ва(ОН)2 х 8НгО до рН 9,0 повторно профильтровывают, упаривают, кристаллизуют, сушат 780 г ВаЭа х 2Й20. Продукт соответствует квалификации ч. Выход по йоду в продукты с учетом переработки маточника и доизвлечени 248 г Ва 32х2Н20 составл ет 98,0 %.
Несмотр на резкое увеличение температуры йода, вводимого в реакционную смесь (упругость паров йода возрастает от 0,068 кПа при 30° С до 52,4 кПа при 160° С), вследствие изменени агрегатного состо ни йода и повышени его температуры скорость процесса взаимодействи йода с гидроксидом металла возрастает настолько резко, что это приводит к существенному снижению концентрации йода с реагирующей смеси и к практически полному исключению потерь йода за счет испарени из реакционной смеси.
В таблице приведена зависимость выхода по иоду от параметров процесса.
Как следует из таблицы, при проведении процесса с расплавом йода в пределах параметров предложенного способа выход по йоду на стадии синтеза повышаетс на 0,8 - 0,5 % за счет исключени потерь йода при дозировании и вследствие испарени , скорость процесса повышаетс в 1,5 - 10 раз по сравнению с прототипом за счет изменени агрегатного состо ни и температуры йода, дозируемого на синтез.
При превышении расхбда йода, снижении интенсивности смешени или снижении температуры йода по сравнению с предлагаемыми значени ми параметров происходит частична кристаллизаци йода в линии подачи или в реакционной массе, что приводит к снижению скорости взаимодействи йода с гидроксидом и к нарушени м устойчивос.ти гидродинамического режима в реакторе.
При превышении температуры расплава йода и интенсивности смешени по отно- шению к предлагаемым значени м параметров возрастают энергетические затраты без получени дополнительного положительного эффекта. Снижение расхода расплава йода приводит к снижению производительности реакционной аппаратуры.
Повышение интенсивности перемеши- jjanHH от Нвц 4000 до Рец 5000 не приводит
к повышению выхода по иоду, однако при этом возрастают энергетические затраты на осуществление перемешивани .
Предлагаемый способ позвол ет повысить выход по иоду при синтезе с 99,0 до 99,6 %, увеличить производительность процесса за счет увеличени скорости введени иода в реакционную смесь с 125-150 кг/ч в расчете на 1 м3 реакционной смеси до 200- 1500 кг/ч.
Claims (4)
- Формула изобретени 1. Способ получени иодидов и иодатов металлов, включающий взаимодействие иода с гидроксидом соответствующего металла в водной среде при перемешивании, выделение кристаллов иодата металла, отделение кристаллов от раствора иоди- да еталла, обработку раствора iвосстановителем, его очистку, отделение от примесей, упарку, кристаллизацию и сушку иодида металла, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода по иоду и увеличени производительности процесса, иод берут в виде расплава.
- 2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что массовый расход расплава иода в0 расчете на 1 м3 реакционной массы составл ет 200 - 1500 кг/ч.
- 3.Способ по п. 1, отличающийс тем, что расплав иода берут с температурой 120-160° С.5
- 4. Способ по п. 1, отличающийс тем, что перемешивание реагентов ведут с интенсивностью, характеризующейс критерием Рейнольдса, равным 60-4000.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU884479394A SU1664739A1 (ru) | 1988-09-01 | 1988-09-01 | Способ получени иодидов и иодатов металлов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU884479394A SU1664739A1 (ru) | 1988-09-01 | 1988-09-01 | Способ получени иодидов и иодатов металлов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1664739A1 true SU1664739A1 (ru) | 1991-07-23 |
Family
ID=21397857
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU884479394A SU1664739A1 (ru) | 1988-09-01 | 1988-09-01 | Способ получени иодидов и иодатов металлов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1664739A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2780562C1 (ru) * | 2022-01-10 | 2022-09-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М. В. Ломоносова" | Способ получения иодата калия из иодида калия |
-
1988
- 1988-09-01 SU SU884479394A patent/SU1664739A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР isfe 1224257, кл. С 01 В 9/06, 1984. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2780562C1 (ru) * | 2022-01-10 | 2022-09-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М. В. Ломоносова" | Способ получения иодата калия из иодида калия |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6926010B2 (ja) | 水酸化リチウムの製造方法 | |
US4215223A (en) | Process for the preparation of D(-)αphenylglycine | |
CN114988380A (zh) | 利用饲料级磷酸氢钙生产食品级磷酸二氢钾联产高纯石膏的方法 | |
US3489509A (en) | Process for recovery of cesium compounds of high purity | |
US2895794A (en) | Process for recovering potassium values from kainite | |
SU1664739A1 (ru) | Способ получени иодидов и иодатов металлов | |
US3097064A (en) | Recovery of values from pickling liquor | |
US2862788A (en) | Process for purifying impure solid-phase kainite | |
JPS58151303A (ja) | 次亜塩素酸カルシウムの製法 | |
US2758912A (en) | Process for producing a substantially sulfate-free and potassium-free magnesium chloride solution | |
US2929839A (en) | Process for recovering glutamic acid | |
JPS5835935B2 (ja) | 硝酸ストロンチウムの製法 | |
US2809093A (en) | Production of potassium sulfate from langbeinite | |
JPS60171218A (ja) | 無水亜硫酸ナトリウムの製造方法 | |
US2398743A (en) | Recovery of magnesium compounds | |
US1558554A (en) | Process of separating sugar from residual molasses | |
US2557326A (en) | Purification and recovery of crystals of metal salts | |
US1998471A (en) | Process of purifying concentrated caustic soda solutions | |
US3065052A (en) | Purification of strontium nitrate | |
US2303607A (en) | Tartaric acid production from calcium tartrate | |
SU1122611A1 (ru) | Способ очистки хлорида аммони | |
US3948985A (en) | Method of producing carboxymethyloxysuccinic acid | |
US2303604A (en) | Treatment of tartarous liquors | |
AU2010264079A1 (en) | Polyhalite IMI process for KNO3 production | |
US2730429A (en) | Method of making substantially pure |