BE512061A - - Google Patents

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BE512061A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10BDESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
    • C10B55/00Coking mineral oils, bitumen, tar, and the like or mixtures thereof with solid carbonaceous material
    • C10B55/02Coking mineral oils, bitumen, tar, and the like or mixtures thereof with solid carbonaceous material with solid materials
    • C10B55/04Coking mineral oils, bitumen, tar, and the like or mixtures thereof with solid carbonaceous material with solid materials with moving solid materials
    • C10B55/08Coking mineral oils, bitumen, tar, and the like or mixtures thereof with solid carbonaceous material with solid materials with moving solid materials in dispersed form
    • C10B55/10Coking mineral oils, bitumen, tar, and the like or mixtures thereof with solid carbonaceous material with solid materials with moving solid materials in dispersed form according to the "fluidised bed" technique

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Description


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  PERFECTIONNEMENTS RELATIFS AU TRAITEMENT DES HYDROCARBURES. 



   Cette invention a trait à un procédé pour le traitement des hydro- carbures et elle concerne, en particulier, la transformation ou le cracking d'huile de pétrole résiduaire lourde, pour produire 'des hydrocarbures à bas point d'ébullitiono 
Le résidu d'huile de pétrole ou huile résiduaire qui doit être transformé suivant le présent procédé est une huile hydrocarburée à point d'ébullition élevé, qui   ne- peut   pas être vaporisée aux pressions ordinaires, sans cracking des constituants à point d'ébullition élevé.

   Actuellement, il v a une accumulation relativement grande de produits bruts réduits ou de produits de queue lourds parce que l'on traite des matières de charge d'huile brute de qualité inférieure qui laissent plus de résidu et parce qu'il y a une plus grande demande de combustible pour moteur, tel que la gazoline, et d'autres produits d'huile de pétrole, tels que l'huile de chauf- fage, demande qui détermine le traitement de plus d'huile brute, pour laisser plus de résidu. On a également tendance à distiller les produits bruts en vue de récupérer des matières de charge pour le cracking catalytique et ceci laisse des huiles résiduaires à point d'ébullition élevé. 



   Il est connu de craquer ou de cokéfier des huiles résiduaires lour- des de pétrole en présence de particules solides inertes finement divisées, maintenues sous forme de lit fluidifié. Cette cokéfaction est difficile à faire aux températures relativement basses, sauf à des allures d'alimenta- tion très faibles, en raison de l'adhérence de la matière de charge, qui provoque une perte de fluidité,dans le lit de   solides..Dans   la cokéfaction retardée, le procédé est discontinu et pose un problème d'élimination du coke du récipient de cokéfaction.

   Un autre procédé connu de cokéfaction est celui dans lequel le résidu est pulvérisé sur un lit mobile de coke chaud mais ce procédé nécessite un équipement important et onéreux et est 

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 inapplicable en dessous de 930 F. environ, sauf aux allures d'alimentation en résidu très faibles, du fait que le résidu adhérent doit passer sur le lit de coke mobile. 



   On connaît d'autres procédés de conversion, dans lesquels le rési- du ou l'huile résiduaire lourde de pétrole est chauffé dans un serpentin et/ou un tambour de trempage, sous une pression suffisante pour empêcher la distillation du gasoil comme il est produit mais dans ce type de procédé, le coke reste en grande partie en suspension dans l'huile et le seul moyen utilisable jusqu'ici était la filtration ou la centrifugation pour éliminer les particules de coke, méthodes dont ni l'une ni l'autre n'est désirable. 



   Lorsqu'on travaille pour des conversions au degré élevé désirable, les pro- duits de la réaction provenant directement de la zone de conversion ne peu- vent pas être amenés directement à une zone de distillation, en raison de la forte teneur en coke, qui provoquerait l'encrassement de l'équipement de distillation. 



   La présente invention répond à ces objections et remédie à ces inconvénients du procédé antérieur en prévoyant une zone de distillation perfectionnée pour les produits de conversion quittant la zone de cokéfac- tion. Les produits de conversion ou de cokéfaction sont pulvérisés dans ou sur une couche fluidifiée de solides inertes chauffés, de préférence de particules de coke. Le lit de solides fluidifié est maintenu à une tempé- rature d'environ   900 F.   à 1050 F., pour vaporiser rapidement l'huile suscep- tible de distillation, en laissant les particules de coke en arrière, dans le lit fluidifié.

   Le lit de solides fluidifié chauffé agit essentiellement comme une zone de distillation et non pas comme une zone de cokéfaction ou de conversiono 
L'invention permet différentes variantes de réalisation, ainsi qu'il apparaîtra dans la description détaillée donnée ci-aprèso 
Aux dessins; la figure 1 montre une forme d'appareil prévu pour la mise en oeu- vre du procédé faisant l'objet de l'invention; la figure 2 montre une variante , selon laquelle une partie du co- ke est brûlée dans la zone de distillation et selon laquelle   de' la   chaleur est fournie pour l'opération de cokéfaction, par submersion d'un serpentin de cokéfaction dans le lit fluidifié de la zone de distillation;

   la figure 3 montre une variante selon laquelle une partie du coke est brûlée dans un serpentin submergé dans le lit fluidifié de la zone de distillation pour fournir indirectement de la chaleur à cette dernière, et la figure 4 montre une autre variante encore,selon laquelle la zone de distillation à lit fluidifié de solides est maintenue sous vide. 



   Si l'on se réfère à la figure 1 des dessins, on voit que le nombre de référence 10 désigne un conduit pour l'amenée de l'huile de pétrole résiduaire lourde à un serpentin de préchauffage 12 et à une zone de conver- sion ou de cokéfaction 14, qui peut être constituée par un serpentin ou par un serpentin et un tambour ou par un tambour, -destinés à la cokéfaction de l'huile résiduaire et à produire du coke, du gaz et des huiles susceptibles de distillation, comprenant la gazoline, l'huile de chauffage et une fraction à point d'ébullition élevé prévue comme matière d'alimentation pour le cracking catalytique. L'huile résiduaire peut comprendre de l'huile de pétrole rési- duaire obtenue à la pression atmosphérique ou sous vide, de l'huile brute de pétrole réduite ou entière, des goudrons, poix, huile de schiste, huile lourde de cycles, etc.

   L'huile résiduaire peut avoir un poids spécifique d'environ 0 à 20  API et un indice de carbonisation Conradson d'environ 5 à 30% en poids, ainsi qu'un point d'ébullition initial au-dessus d'environ   800 F,   pour les résidus obtenus sous les conditions atmosphériques ou au- dessus d'environ   10500F.   pour les résidus obtenus sous vide. 



   L'huile est chauffée dans la zone de cokéfaction 14, à une tempé- 

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 rature d'environ 750 à   950 Fo,   et elle est maintenue sous une pression   effec-   tive d'environ 100 à 3000 livres par pouce carré, pendant une durée d'envi= ron 2 à 240 minutes, selon la température choisie et le degré de conversion   désiréo   Pour éviter l'adhérence du coke aux parois internes du serpentin ou du tambour, on préfère ajouter des matières solides finement divisées, de préférence du coke d'une dimension d'environ 5 à 250 microns, à l'huile d'alimentation, par le conduit 16, matières qui serviront de noyaux sur les- quels le coke formé pendant la cokéfaction se déposera.

   Les particules de coke ajoutées agissent également pour nettoyer les parois de la zone de co- kéfactiono La quantité de solides ajoutés par le conduit 16 est d'environ 15 à   100   livres par barrel d'huile d'alimentation et, de préférence, d'envi- ron 30 à 60 livres par barrel. 



   Un agent diluant, tel que de   la   vapeur ou une fraction de pétrole à bas point d'ébullition, peut être ajouté à l'huile résiduaire d'alimenta- tion, par le conduit 18, pour contribuer à la   vapori:sation   de l'huile rési- duaire ou pour améliorer la distribution du produit dans la zone de cokéfac- tion et améliorer la volatilité dans la zone de distillation fluide. 



   Lorsqu'on traite des huiles résiduaires très lourdes obtenues sous   v .de,   il est particulièrement désirable d'ajouter un agent diluant cons- titué par une fraction de pétrole à bas point   d'ébullition,   tel qu'un naphte lourd bouillant dans la gamme d'environ 250 à   500 Fo   Ce diluant de naphte peut être ajouté en des quantités allant de 20 à 120% du volume et, de pré- férence, d'environ 50 à 100% du volume de l'huile résiduaire à traiter. Il réduit la viscosité de l'huile résiduaire, permettant ainsi une turbulence plus grande et un effet de nettoyage plus efficace sur les parois du réci- pient par les grains de coke, ce qui a pour résultat que l'encrassement de ces parois est évité. 



   Tous les produits de la conversion ou de la cokéfaction, sous forme d'une boue de coke dans de l'huile liquide, quittent la zone de coké- faction   14,   par un conduit 22, et passent dans la zone de distillation 24, contenant des solides fluidifiés, maintenus à une température d'environ 800 à 1050 F. et sous une pression effective d'environ 0 à 25 livres par pouce carréo Pratiquement tout le cracking ou cokéfaction s'est produit dans la zone de cokéfaction 14, si bien que la zone de distillation 24 ne sert que de zone de distillation pour séparer les particules de coke so- lides des huiles susceptibles de distillation. 



   Un lit fluidifié dense 26 de solides fortement turbulents est maintenu dans la zone 24, par le fait qu'on laisse écouler à la partie supérieure une matière gazéiforme, ce qui sera décrit ci-après. La matière gazéiforme maintient la couche fluidifiée à un niveau indiqué en 28 aux dessins, une phase diluée 32 la surmontant. La densité de la couche fluidi- fiée, lorsqu'on   utilise   du coke finement divisé ayant une dimension de par- ticule d'environ 100 à 400 mailles standard, est d'environ 15 à 40 livres par pied cube.

   De préférence, un séparateur des gaz et des solides, tel qu'un séparateur à cyclone (non représenté), est disposé à la partie supé- rieure de la zone de distillation 24, pour enlever les particules entraînées, des produits sous forme de vapeurs quittant la zone de distillation 24, par le conduit de sortie 34, et les renvoyer au lit dense 260 
Tous les produits de la cokéfaction provenant du conduit 22 peu- vent passer par une soupape de réduction de pression 35, dans le conduit 36, où ils jaillissent ou sont pulvérisés par un dispositif à gicleur 38, au- dessus du niveau 28, sur la partie supérieure du lit fluidifié dense 26 de la zone de distillation 24.

   En raison de la réduction de la pression, une partie des produits du coke sont immédiatement vaporisés et ils sortent à la partie supérieure, par le conduit 34, pour se diriger vers une colonne de fractionnement 42, qui sera décrite plus loin. Les constituants non vaporisés tombent dans le lit fluidifié 26, sont vaporisés et s'échappent à la partie supérieure, par le conduit 34, pour ne laisser que les particu- les de coke dans le lit 26. En variante, tous les produits de-la cokéfac- tion peuvent passer par le conduit 44, pour atteindre le lit fluidifié 26, en-dessous de son niveau 28. 

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   Pour fournir de la chaleur à la zone de distillation 24, le coke fluidifié ou les particules solides contenant le coke formé pendant la coké- faction dans le récipient de cokéfaction 14 sont retirées à la base de la zone de distillation 24, par un conduit vertical 46, présentant une soupape à tiroir de contrôle ou une autre soupape, 48, pour le contrôle de l'allure de retrait des solides de la zone ou récipient 24.

   Les solides retirés sont captés par de l'air ou un autre gaz oxydant introduit par le conduit 52 et la suspension résultante passe par le conduit 54 pour atteindre la partie inférieure d'un brûleur 56, pourvu d'un lit turbulent fluidifié dense 58 de solides, ayant un niveau indiqué en 62 aux dessins, une phase diluée 64 se trouvant au-dessus de ce lito La vitesse superficielle de la matière gazéiforme s'élevant à travers le récipient 56 est choisie entre environ 0,5 et 2,5 pieds par seconde, pour donner une densité du lit d'environ 15 à 40 livres par pied cube, lorsqu'on utilise du coke de   100-400   mailles ou du coke plus fin. L'appareil de chauffe 56 est maintenu à une température propre au chauffage des particules solides à une température d'environ 1000 à 1400 F. 



   Les gaz de combustion chauds passent à la partie supérieure par un dispositif séparateur des gaz et des solides, tel qu'un séparateur à cy- clone, 66, destiné à l'élimination des solides entraînés, des gaz de combus- tion et à leur renvoi au lit 58, par un conduit plongeur 68. Les gaz s'échappent à la partie supérieure par le conduit 72 et peuvent traverser un bouilleur ou appareil analogue récupérant leur chaleur de rebut. 



   Les solides chauffés sont retirés par le fond de l'appareil 56, par un conduit vertical 74, présentant une soupape de contrôle 76, et ils sont recueillis par un gaz, tel que de la vapeur, introduit par le con- duit   78.   La suspension obtenue traverse le conduit 82 et est renvoyée à la partie inférieure de la zone de distillation 24, où les solides chauf- fés fournissent de la chaleur pour la distillationo Les particules de coke en excès sont retirées du lit de fluide 26 par un conduit de retrait   84.   



  La quantité de vapeur et des gaz montant à travers le lit 26 dans la zone de distillation 24 est choisie de telle façon que la vitesse superficielle de la matière gazéiforme qui s'élève soit comprise entre environ 0,5 et 2,5 pieds par seconde, pour donner la densité, reprise plus haut, de la couche 26. 



   Les produits, sous forme de vapeurs, de la cokéfaction quittant le sommet de la zone de distillation 24 et traversant le conduit 34 sont fractionnés dans un système de fractionnement 42, en vue de la séparation d'une faible fraction comprenant du gaz et de la gazoline à température finale de 430 Fo environ, retirés par le conduit 86, qui est ensuite traitée comme on le désire pour récupérer la gazoline. De la partie supérieure d'un appareil de fractionnement 42, par le conduit 88, on récupère une huile de chauffage bouillant entre environ 430 et   650 Fo   et, plus bas, par le conduit 92, on récupère un gasoil bouillant entre environ 650 et 1000 F. qui convient comme matière de charge pour le cracking catalytique.

   Un produit de queue bouillant au-dessus de 1000 F. environ est retiré de l'appareil de fraction- nement 42 par le conduit 94 et il peut être retiré du'processus par le con- duit 96 mais il est de préférence remis en cycle par le conduit d'alimenta- tion 10, en avant de l'appareil de préchauffage 12. La fraction de queue contient des solides qui sont ramenés à l'appareil de fractionnement 42 par le conduit 34. 



   Si l'on se réfère maintenant à la figure 2 des dessins, on voit que le nombre de référence 102 désigne un conduit d'amenée pour l'huile ré- siduaire lourde d'alimentation, dans lequel de la vapeur ou un agent diluant d'huile de pétrole légère peut être introduit par le conduit 104, la remise en cycle des produits de queue se faisant par le conduit 106 et des particu- les de coke, destinées à servir de noyaux pour le coke et à nettoyer   l'appa-   reil de chauffe à serpentin 108, étant introduites par le conduit 112. De la vapeur peut être utilisée comme gaz véhiculant pour ledit coke; ce gaz arrivant par le conduit 113, comme il est représenté.

   L'huile résiduaire mélangée à d'autres matières traversant l'appareil de préchauffage 108 tra- 

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 verse alors l'appareil de chauffe à serpentin 112, dont la majeure partie est submergée par le lit de solides fluidifié 114, dans le récipient de distillation 1160 Le niveau du lit dense   fluidifié., '   forte turbulence,   114   est indiqué en   118;   au-dessus de lui se trouve une phase dispersée ou diluée 1220 L'huile traversant l'appareil de chauffe à serpentin 112 est chauffée à des températures de cokéfaction allant d'environ 900 à 1000 F. et elle est maintenue sous une pression effective d'environ 500 à 3000 livres par pouce carré, le temps de séjour de   l'huile   dans l'appareil de chauffe 112 étant d'environ 2 à 5 minutes.

   L'huile se trouvant dans l'appareil de chauffe 112 reçoit de la chaleur provenant du lit fluidifié dense   114,   par un échange de chaleur indirecto 
L'extrémité supérieure ou de sortie de l'appareil de chauffe à- serpentin   112   s'étend au-dessus du niveau   118   dans le récipient 116 et son bout est dirigé vers le bas et présente un élément de gicleur 124, destiné à pulvériser les produits liquides de la cokéfaction sur le lit 114.

   Près du gicleur 124, l'extrémité supérieure de l'appareil de chauffe à serpentin 112 est pourvue d'une soupape de décompression 126, pour faire jaillir les produits de la cokéfaction de façon que des vapeurs soient libérées et s'é- lèvent par le conduit de sortie 128 dans le système de fractionnement 132, semblable à celui qui a été décrit lors de l'examen de la figure 1. Le ré- cipient de distillation 116 est maintenu à une température d'environ 900 à   1050 Fo   et sous une pression effective d'environ 0 à 25 livres par pouce carré.

   Les produits vaporisés et distillés passent, à la partie supérieure, par le conduit 128 mais on les fait, de préférence, passer tout d'abord par un séparateur des gaz et des solides, tel qu'un séparateur à cyclone, (non représenté); pour séparer la majeure partie des solides entraînés des va- peurs et des gaz s'échappait. 



   Le récipient de distillation est chauffé par introduction d'air ou d'oxygène par le conduit   134,   dans le lit fluide de coke   114,   pour qu'une partie du coke soit brûlée Les produits de combustion s'échappent avec les produits de conversion par le conduit de sortie 1280 Ces produits de com-   bustion diluent le gaz sec produit dans le processus ;

   toutefois,cette lé-   gère dégradation de la valeur de ce gaz combustible est contre- balancée par la grande économie de chauffage de la zone de distillation à solides fluidifiés:, par l'injection directe de gaz oxydant dans la masse de coke fluidifiée Le coke en excès, sous forme de solides finement divisés, est retiré du lit dense 114 par le conduit   1360   Les particules de coke, à l'état chauffé, sont retirées de la partie de base du récipient de distil- lation 116 et traversent le conduit 112 pour se mélanger à l'huile résidua.i- re, comme décrit ci-dessus. Au lieu d'utiliser du coke provenant du réci- pient 116, on peut faire passer, par le conduit 112, des particules de coke provenant d'une source extérieure. 



   Les produits de queue retirés du récipient de fractionnement 132 sont remis en cycle par le conduit   106,   vers le conduit d'alimentation   102,   mais ils peuvent être retirés du processus par le conduit 138. 



   Si l'on se réfère maintenant à la figure 3 des dessins, on voit que le nombre de référence 152 désigne un conduit destiné à l'amenée de l'huile résiduaire avec de la vapeur ou un agent diluant d'huile de pétrole légère, et avec addition de particules de coke, si on le désire , au serpen- tin de chauffage et de cokéfaction   154,   submergé pratiquement complètement par la partie supérieure d'un lit turbulent fluidifié dense de particules de coke 156, dans la zone de distillation 1580 Le lit dense 156 a un niveau qui est indiqué en 162 aux dessins, une phase diluée ou dispersée 164 se trouvant au-dessus de lui.

   La partie supérieure du serpentin 154 s'étend au-dessus du niveau 162 du lit dense et est alors dirigée vers le bas, l'ou- verture de sortie étant pourvue d'un élément de gicleur ou de pulvérisateur 166; destiné à pulvériser les produits de la cokéfaction sur le lit dense 156. L'extrémité de sortie du serpentin 154 est pourvue d'une soupape de décompression 168, voisine du gicleur 1660 Les conditions de température et de pression dans le serpentin   154   sont pratiquement les mêmes que celles qui existaient dans le serpentin de cokéfaction considéré à la figure 20 

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 La zone de distillation ,.fonctionne de la manière qui a été décrite rela- tivement aux figures 1 et 2,

   en ce sens que des particules de coke sont séparées des huiles susceptibles de distillation et des gaz formés par un procédé de cokéfaction. 



   De la vapeur est introduite dans la partie inférieure du réci- pient de distillation 158, par le conduit 172, pour coopérer au maintien des particules à l'état fluidifié dense dans le récipient de distilla- tion 158 et pour contribuer à la vaporisation des produits cokéfiés. Il est prévu, submergé par la partie inférieure du lit 156 de solides fluidi- fiés, dans le récipient de distillation 158, un serpentin   174,   destiné à fournir de la chaleur au lit fluidifié de solides 156, par combustion des particules contenant du coke, ou du coke, dans le serpentin. Les particu- les contenant du coke sont retirées de la partie inférieure du lit fluidi- fié 156 par un conduit vertical 176, pourvu d'une soupape de contrôle 178. 



  Les solides contenant du coke retirés sont mélangés à de l'air ou   à.   un autre gaz contenant de l'oxygène, introduit par le conduit 182; et le mélan- ge ou suspension traverse le conduit 184 et le serpentin 174, si bien que le mélange de combustion, comme il traverse le serpentin 174, cède de la chaleur qui, par échange de chaleur indirect, est transférée au lit de so- lides fluidifié 156. Le ou les gaz de fumée de la combustion quittent le serpentin 174 par le conduit 186 et peuvent traverser un bouilleur en vue de la récupération de leur chaleur de rebut. 



   Le coke en excès peut être retiré du lit fluidifié 156 de soli- des, par le conduit 188. Les produits sous forme de vapeurs ou de gaz quit- tent, à la partie supérieure, par le conduit 192, après avoir, de préférence, traversé un dispositif de séparation des gaz et des solides, et ils sont introduits dans un système de fractionnement ou analogue, tel que celui qui a été décrit lors de l'examen de la figure 1. 



   Si l'on se réfère maintenant à la figure 4 des dessins, on voit que l'huile résiduaire d'alimentation est tout d'abord distillée sous vide ou sous une pression inférieure à la pression atmosphérique, en vue de l'é- limination d'une partie de ses constituants vaporisables, et que le résidu ainsi traité est cokéfie et ensuite distillé sous une pression inférieure à la pression atmosphérique. L'huile résiduaire, qui est du type décrit ci-dessus, traverse le conduit 202 et le serpentin de préchauffeur 204, où elle est chauffée à une température comprise dans la gamme allant d'environ   400   à 750 F.

   Comme il a été décrit ci-dessus, de la vapeur peut être ajou - tée au résidu, de même que des particules de coke, servant de noyaux pour le coke   forméo   L'huile résiduaire chauffée, sous une pression effective d'environ 10 à 100 livres par pouce carré, traverse le conduit 206, pourvu d'une soupape, pour atteindre une colonne de distillation 208, maintenue sous une pression absolue inférieure à la pression atmosphérique, d'environ 1 à 20 pouces de mercure, une pompe à vide, non représentée, et un système de condensation, non représenté, étant fixés au conduit de sortie 212 de la colonne de distillation 208. 



   Les vapeurs susceptibles de distillation s'échappent à la partie supérieure par le conduit 212 et sont condensées; elles forment une matière de cracking pour des groupes catalytiques ou thermiques. L'huile résiduaire non vaporisée est retirée du fond de la colonne 208 par le conduit 214, elle traverse le serpentin de chauffe 216, grâce à la pompe 218, sous une pression d'environ 250 à 3000 livres par pouce carré, suffisante pour empê- cher la vaporisation de l'huile, et elle est chauffée à une température d'en- viron 800 à 1000 F, L'huile, pendant la cokéfaction, est, de préférence, maintenue sous les conditions précitées pendant environ 5 à 60 minutes. 



  Des particules de coke et de la vapeur ou un agent diluant d'huile de pétro- le légère peuvent être ajoutés dans le conduit   214,   par le conduit 219, pour empêcher ou minimiser la cokéfaction de l'huile dans le serpentin 216. Les produits de la cokéfaction traversent alors le conduit 222, qui présente un moyen de réduction de pression 224, pour arriver dans la zone de distil- lation de coke fluidifié 226, qui présente un lit fluidifié dense, hautement 

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 turbulent, 228, dont le niveau est indiqué en 232 aux dessins, une phase diluée ou dispersée   234   se trouvant au-dessus de ce lit.

   L'extrémité de sortie du conduit 222 est pourvue d'un élément de gicleur ou de pulvérisa- teur 236, de préférence dirigé vers le bas de façon que les produits de la cokéfaction soient pulvérisés en direction descendante, sur le lit dense 228. 



   Les vapeurs provenant des produits de la cokéfaction passent, à la partie supérieure, par le conduit 238, pour se diriger vers la colonne de distillation 208, en vue de la séparation des fractions à point d'ébul- lition élevé et en vue de l'enlèvement de tous solides entraînés et des li- quides non vaporisés Les vapeurs provenant du conduit 238 sont introduites en un point plus bas que l'huile résiduaire d'alimentation introduite par le conduit 206, si bien. que cette dernière peut exercer un effet de lavage sur les précédentes. De cette manière, la vaporisation des fractions plus légères de la matière d'alimentation résiduaire est aidée, tandis que les parties les plus lourdes des vapeurs provenant du conduit 238 sont conden- sées et que les solides entraînés et les particules liquides non vaporisées sont éliminés par 'Lavage.

   La zone de distillation 226 est maintenue sous une pression absolue inférieure à la pression atmosphérique, d'environ 1 à 20 pouces de mercure De la vapeur est fournie par le conduit 2/.2 au lit fluide 228 dans la zone de distillation, pour maintenir le lit à l'état den- se fluidifié fortement turbulent et pour aider à la vaporisation. La vitesse superficielle de la vapeur s'élevant à travers le lit fluidifié de solides 228 est comprise entre environ 0,5 et 5 pieds par seconde, lorsque les par- ticules solides sont d'une dimension comprise entre environ 100 et 400 mail- les ou qu'elles sent plus fines encore. 



   De la chaleur est fournie à la zone de distillation, en vue de son maintien à une température comprise entre environ 800 et   10500F.   par combustion des particules de coke dans un serpentin submergé par le lit 228. 



  Les particules de coke sont retirées du fond du lit fluidifié 228 et passent par le conduit vertical ou branche barométrique 24, pourvu, à son extrémité inférieure, d'une soupape de contrôle 246, destinée à contrôler l'allure de retrait du coke du lit fluidifié 228 De l'air introduit par le conduit 248 recueille le coke retiré ou les particules contenant du coke retirées et forme une suspension qui traverse le conduit 252 et le serpentin 254, submergé par la partie inférieure du lit fluidifié 228, dans la zone de dis- tillation   2260   De cette façon, de la chaleur provenant du coke en combus- tion est fournie au lit fluidifié 228, par échange de chaleur indirect. 



  Les gaz de combustion chauds quittent le serpentin 254 par le conduit de sortie 256, et peuvent être envoyés à travers un bouilleur, si on le désire, en vue de la récupération de la chaleur des gaz de combustion chauds 
Le coke en excès peut être retiré du lit fluidifié 228, par le conduit 258. 



   Dans toutes les formes de réalisation de l'invention précitées, on utilise des matières inertes, telles que du sable, de la pierre ponce, du kieselguhr, du carborundum,   etc....,   et, de préférence, du coke de pétro- le finement divisé, pour former le lit fluidifié dans la zone de distilla- tion, et une partie de solides   inertes; '   l'état finement divisé, peuvent être ajoutés en des quantités allant de 15 à 100 livres par barrel de matiè- res d'alimentation, pour maintenir propre, exempt de coke, l'intérieur du serpentin ou du dispositif de cokéfaction. Pendant l'opération de coké- faction, du coke est formé et le coke en excès, à l'état finement divisé, est retiré du processus. 



   La conversion de l'huile résiduaire, d'huile brute réduite, d'huile brute entière,   etc...,   en coke, gaz et huile susceptible de distil- lation, est pratiquement complète avant que ces produits pénètrent dans la zone de distillation, où le gasoil est rapidement vaporisé, quittant la zo- ne de distillation après un temps de contact   négligeable   seulement. Du fait que la conversion de l'huile résiduaire lourde est pratiquement complète dans le serpentin ou l'équipement de conversion, l'utilisation d'une tempé- 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 rature relativement élevée dans la zone de distillation à lit fluidifié n'af- fecte pas de façon préjudiciable la qualité du produit.

   La zone de distil- lation à lit fluidifié travaille comme un moyen pour distiller le produit de gasoil, du coke, et forme une excellente voie de séparation des particu- les de coke formées pendant la cokéfaction ou la conversion de l'huile rési- duaire lourde, du gasoil pouvant être distillé. 



   Un exemple spécifique sera donné avec référence à la figure 1. 



  Un résidu sous vide dérivé d'un mélange d'huiles brutes de West Texas et de l'Amérique du Sud et avant un poids spécifique API d'environ 7,4 , un indice de   carbonisatin   Conradson d'environ 20% en poids, une viscosité supérieure à 1000 secondes   Saybolt     Furol  à 210 F. et un point d'ébullition initial à la pression atmosphérique supérieur à environ 1050 Fo, est dilué avec 106 volumes de naphte bouillant dans la gamme allant approximativement de 300   à 400 F   pour 100 volumes de résidu. Du coke granulé ayant une dimen- sion de particule de 100 à 200 mailles est ajouté en des quantités de 55 livres par barrel de matière d'alimentation mélangée.

   La matière d'alimen- tation mélangée contenant du coke granulé est introduite dans l'appareil de chauffe 12 et le trempeur 14 et est chauffée à environ 800 F., à une pres- sion effective de 2.100 livres par pouce carré. La turbulence est maintenue dans la zone de trempage 14 par agitation mécanique. Le temps de séjour dans l'appareil de chauffe 12 et dans le trempeur   14   aux températures excé- dant environ   775 F.   est d'environ 150 minutes. Dans ces conditions,   la ma-   tière d'alimentation résiduaire est pratiquement complètement convertie en coke et en produits susceptibles de distillation, sans encrasser les parois du récipient.

   Les produits cokéfiés provenant de la zone de trempage 14 sont introduits dans la zone de distillation 24 contenant un lit decoke flui- difié maintenu à environ   900 F.   et à une pression effective nulle. De la vapeur en une quantité s'élevant à 10% en poids environ de l'huile d'alimen- tation est introduite dans la zone de distillation 24, pour maintenir le coke à l'état fluidifié et pour aider au processus de distillation. L'al- lure d'amenée de l'huile cokéfiée à la zone de distillation 24 est d'environ;   à l'heure, 5 fois le poids :du dans la zone 24.

   Comme l'huile cokéfiée   est pulvérisée sur le coke fluidifié chaud dans la zone 24, elle est rapi- dement vaporisée et enlevée à la partie supérieure par le conduit 34, sans autre conversion importante dans la zone   24.   La teneur en coke de l'huile cokéfiée pénétrant dans la zone   24   se chiffre à environ 86 livres (v compris les 55 livres de coke granulé introduites avec la matière d'alimentation) par barrel de   résidu+   naphte; ce coke reste dans la zone 24 à l'état sec, finement divisé et fait partie de la masse fluidifiée se trouvant dans cette zone. Le distillat provenant de la zone 24 est introduit dans un ap- pareil de fractionnement 42 et est fractionné en gaz, gazoline, huile de chauffage, gasoil et produits de queue.

   De chaque barrel de résidu et de naphte mélangés, on obtient, provenant de la zone de distillation, les pro- duits suivants : 1) environ   16,7   livres de gaz sec; 2) environ 24 gallons de gazoline bouillant à environ   430 F   (y compris le naphte introduit dans la matière d'alimentation sous forme de diluant); 3) environ 4,8 gallons d'huile de chauffage bouillant dans la gamme allant d'environ 430 à 650 F; 4) environ 7,5 gallons de gasoil bouillant dans la gamme allant d'environ 650 à 1000 Fo, convenable comme matière de cracking catalytique, et 5) en- viron, 1,5 gallon de produits de queue à point d'ébullition plus élevé, con- venables comme huile combustible ou pour être remis en cycle dans le pro-   cessus.   



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. 1. Procédé pour la transformation ou conversion d'huiles rési- duaires lourdes contenant des constituants à point d'ébullition élevés, non vaporisables aux pressions normales sans cracking, selon lequel on convertit une huile résiduaire lourde en présence d'une petite quantité de coke ajouté, dans des conditions de température, de pression et de temps telles que pra- tiquement toute l'huile résiduaire soit convertie en coke, huiles suscepti- bles d'être distillées et gaz; selon lequel on fait passer les produits de <Desc/Clms Page number 9> cokéfaction sur un lit de solides fluidifié, dans une zone de distillation maintenue à une température suffisamment élevée pour éliminer les huiles susceptibles de distillation, sous forme de vapeurs, et pour séparer les partie-ales de coke recueillies dans ledit lit fluidifié,' 2.
    Procédé suivant la revendication 1, selon lequel les particu- les contenant du coke sont retirées de ladite zone de distillation et envoyées à une zone de chauffe dans laquelle au moins 'une partie du coke est brûlé et les particules, chauffées, lesdites particules étant ensuite renvoyées à la zone de distillation, pour lui fournir de la chaleur.
    3. Procédé pour la conversion d'huiles de pétrole résiduaires lourdes contenait des constituants à point d'ébullition extrêmement élevé, selon lequel on chauffe l'huile résiduaire à une température de cokéfaction d'environ 750 à 950 F. et à une pression d'environ 100 à 30000 livres par pouce carré, pendant environ 2 à 200 minutes pour convertir l'huile résidu- aire pratiquement complètement en coke, en huiles susceptibles de distilla- tion et en gaz ;
    lequel on fait passer les produits de cokéfaction dans une zone de distillation contenant un lit fluidifié relativement dense de particules de coke finement divisé, maintenu à une température d'environ 800 à 1050 F. et à une pression effective d'environ 0 à 25 livres par pouce carré, si bien qu'on fait jaillir les produits de cokéfaction et que les huiles susceptibles de distillation sont enlevées à la partie supérieure, tandis que les particules de coke sont séparées et recueillies dans le lit fluidifié dense.
    4. Procédé suivant la revendication 3, selon lequel le chauffage de l'huile résiduaire pour la conversion en huiles susceptibles de distil- lation, en coke et en gaz est effectué dans un passage limité submergé par ledit lit fluidifié dense de ladite zone de distillation et selon lequel de la chaleur est fournie à l'huile résiduaire par échange de chaleur in- direct, en brûlant une partie des particules de coke du lit fluidifié den- se.
    5. Procédé suivant la revendication 3, selon lequel le chauffa- ge de l'huile résiduaire est effectué dans -un serpentin submergé par le lit fluidifié dense de ladite zone de distillation et selon lequel de la chaleur est amenée audit lit fluidifié dense, par retrait d'une partie des particules de coke dudit lit dense et par combustion des particules de coke retirées dans-un serpentin submergé par ledit lit fluidifié dense de ladite zone de distillation, pour lui fournir de la chaleur par échange de chaleur indirect-.
    6. Procédé pour la conversion d'huiles de pétroles résiduaires lourdes, contenant des constituants à point d'ébullition élevé, selon lequel on soumet l'huile résiduaire à la distillation sous vide pour enlever les huiles vaporisables de la fraction liquide à haut point d'ébullition; selon lequel on.chauffe la fraction liquide à point d'ébullition élevé, à une température de cokéfaction et maintient ladite fraction sous cette tempéra- ture pendant un temps suffisant pour former du coke, des huiles susceptibles de distillation et du gaz, selon lequel on fait jaillir les produits de co- kéfaction dans une zone de distillation maintenue sous une pression inférieu- re à la pression atmosphérique et comprenant un lit fluidifié dense de par- ticules de coke, pour séparer l'huile susceptible de distillation sous for- me de vapeurs, à la partie supérieure,
    des particules de coke, qui sont re- tenues, pour la majeure partie, dans ledit lit fluidifié dense..
    7. Procédé suivant la revendication 6, selon lequel on fait pas- ser les vapeurs d'huile susceptible de distillation provenant dans ladite zone de distillation à ladite distillation sous vide, en un point inférieur au point d'introduction de l'huile résiduaire lourde d'alimentation, pour coopérer à l'enlèvement des constituants vaporisables de l'huile résiduaire lourde d'alimentation.
    8. Perfectionnement au procédé de récupération des constituants désirés d'un mélange, selon lequel on fait passer ce mélange dans une zone de distillation contenant un lit fluidifié relativement dense de particules <Desc/Clms Page number 10> solides finement divisées, maintenu à une température élevée, si bien que le constituant désiré est pris à la partie supérieure et est séparé des autres matières dudit mélange.
    9. Procédé suivant la revendication 8, selon lequel le mélange comprend des produits de cokéfaction et selon lequel la zone de distillation est utilisée pour enlever les huiles susceptibles de distillation des par- ticules de coke. en annexe 4 dessins.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1015167B (de) * 1954-09-23 1957-09-05 Exxon Research Engineering Co Verfahren zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffoelen

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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