FR2814467A1 - Procede combine de desasphaltage par solvant a faible degre et de cokefaction retardee - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé combiné de désasphaltage par solvant à faible degré et de cokéfaction retardée, qui comprend les étapes suivantes :- (1) Une charge de désasphaltage et un solvant pénètrent dans un extracteur, une solution d'asphalte déshuilé contenant du solvant est soutirée de la partie inférieure de l'extracteur, la solution d'huile désasphaltée provenant de la partie supérieure de l'extracteur fournit une huile désasphaltée après récupération du solvant, et- (2) Une partie ou la totalité de l'huile désasphaltée et de l'huile de recyclage de l'unité de cokéfaction, et éventuellement une autre charge de cokéfaction classique, pénètrent dans la section de convection d'un four d'une unité de cokéfaction retardée pour y être chauffées, puis pénètrent dans la section de radiation du four pour être chauffées, et enfin pénètrent dans un tambour de l'unité de cokéfaction pour subir la réaction de cokéfaction, le coke reste dans le tambour de l'unité de cokéfaction, l'huile et la vapeur de l'unité de cokéfaction s'échappent de la partie supérieure du tambour de l'unité de cokéfaction et pénètrent ensuite à l'intérieur de l'unité de fractionnement dans laquelle elles sont séparées en gaz, essence, carburant diesel et gasoil.
Description
PROCEDE COMBINE DE DESASPHALTAGE PAR SOLVANT A FAIBLE
DEGRE ET DE COKEFACTION RETARDEE
La présente invention est relative à un procédé multi-étape pour le traitement d'une huile hydrocarbonée au moyen d'un procédé de raffinage et d'un procédé de craquage en l'absence d'hydrogène. Plus particulièrement, il s'agit d'un procédé combiné de désasphaltage par solvant
à faible degré et de cokéfaction retardée.
Le désasphaltage par solvant est une technique importante pour la valorisation des résidus. Il s'agit d'un procédé d'extraction physique io liquide-liquide dont le principe fondamental est d'effectuer une séparation en fonction de la différence de solubilité des divers composants présents dans les résidus de solvants hydrocarbonés. Le solvant dissout principalement des composés saturés et aromatiques et élimine la plus grande partie des résines et des asphaltènes présents dans le résidu par une régulation des conditions de fonctionnement et un contrôle de l'aptitude à la dissolution du solvant, et fournit ainsi une huile désasphaltée qui présente un rapport élevé hydrogène/carbone, un faible résidu de carbone, une faible teneur en impuretés et qui peut satisfaire aux exigences alimentaires pour un procédé ultérieur. Un procédé typique de désasphaltage par solvant comprend l'introduction de la charge (en général un résidu sous vide) dans la partie supérieure de l'extracteur après échange de chaleur pour atteindre une température adéquate et l'introduction du solvant à une certaine température
à partir de la partie inférieure de l'extracteur. Les deux flux circulent à contre-
courant et entrent en contact l'un avec l'autre dans l'extracteur. La résine et l'asphaltène se déposent au fond de l'extracteur et l'huile désasphaltée pénètre dans la section de décantation par l'intermédiaire du réacteur ascendant tubulaire, puis le solvant présent dans l'huile désasphaltée et l'asphalte sont respectivement récupérés. Le solvant est recyclé pour être
réutilisé.
La cokéfaction retardée est une technique de traitement thermique qui convertit les résidus en gaz, essence, carburant diesel, gasoil et coke par un craquage thermique poussé. Le procédé de cokéfaction retardée classique est le suivant: après un préchauffage dans la section de conversion du four, la charge pénètre dans l'unité de fractionnement de cokéfaction et entre ensuite dans la section de radiation du four, dans laquelle elle est
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chauffée à 500 C. La charge d'alimentation chauffée pénètre dans le tambour de l'unité de cokéfaction pour subir la réaction de cokéfaction et produire un distillat de cokéfaction, de l'huile et de la vapeur qui s'échappent par la partie supérieure du tambour de l'unité de cokéfaction et pénètrent dans une unité de fractionnement pour être séparées en gaz sec, essence, carburant diesel, gasoil, tandis que le coke s'agglomère dans le tambour de l'unité de cokéfaction. Le taux de recyclage dans une technique de cokéfaction retardée
classique est en général de 0,4.
La combinaison d'un désasphaltage par solvant avec d'autres io techniques de traitement d'huile lourde a fait l'objet de recherches. Par exemple, EP 209 225 décrit un procédé pour le traitement de résidus par association d'une unité de désasphaltage et d'une unité de cokéfaction retardée. Ce procédé augmente la vitesse linéaire du solvant non récupéré dans l'asphalte déshuilé par vaporisation dans le tube du four et exploite complètement la source de chaleur de la cokéfaction retardée pour récupérer le solvant dans l'unité de désasphaltage par solvant afin d'atteindre l'objectif
d'économies d'énergie, mais il ne décrit pas la réutilisation du solvant.
V.K. Patel et al. indiquent dans "Economic Benefits of ROSE/Fluid Coking Integration, 1997, NPRA, AM-97-50", l'association de la technique ROSE de désasphaltage par solvant avec une cokéfaction en lit fluidisé pour traiter des résidus lourds jusqu'à un degré important. Par ailleurs, ils suggèrent aussi un schéma combiné de désasphaltage par solvant et de cokéfaction retardée, c'est-à-dire une cokéfaction de l'asphalte déshuilé, mais cette technique a pour principal inconvénient que l'asphalte déshuilé devient
plus lourd et que le tube du four a tendance à former du coke.
Le brevet US 4 859 284 associe un désasphaltage par solvant et une cokéfaction pour traiter de l'asphalte à haut point de ramollissement et utilise un réacteur de mélange à double vis dans la section de cokéfaction. Ce procédé se heurte à des problèmes de génie chimique dans le cadre d'une
production industrielle à grande échelle.
EP 673 989 combine un désasphaltage par solvant et une pyrolyse, et plus de 50% de l'huile désasphaltée obtenue servent de charge d'alimentation pour l'unité de pyrolyse afin d'obtenir des produits pétroliers légers. Comme la pyrolyse est limitée par la cokéfaction, le degré de
conversion est altéré.
La présente invention utilise un procédé qui associe un
désasphaltage par solvant à faible degré et une cokéfaction retardée, c'est-à-
dire qui utilise une huile désasphaltée à un faible degré plutôt qu'un asphalte déshuilé en tant que partie de la charge pour la cokéfaction retardée et fournit ainsi un rendement en huile désasphaltée de 70% à 95% en poids par rapport à la charge de désasphaltage. Seul l'asphalte lourd est éliminé de la charge et l'asphalte mou reste encore dans la charge d'alimentation pour l'unité de cokéfaction retardée; en conséquence, d'une part la formation de coke dans le tube du four de cokéfaction est évitée et le temps de fonctionnement de io l'unité de cokéfaction est prolongé, et d'autre part, le rendement en produits liquides de la cokéfaction retardée est augmenté. Par ailleurs, la teneur en
impuretés dans le coke est réduite, et la qualité du coke produit est améliorée.
L'objet de la présente invention est donc de fournir un procédé combiné de désasphaltage à faible degré et de cokéfaction retardée
s5 reposant sur l'art antérieur.
Dans la production d'acier dans laquelle des électrodes de haute puissance sont utilisées, il est nécessaire d'employer des électrodes de graphite de haute ou ultra-haute puissance capables de supporter des changements rapides d'états en un temps court. Pour que les électrodes ne se fissurent pas en raison de la contrainte thermique relativement importante lors d'un chauffage ou d'un refroidissement rapide, le coefficient de dilatation thermique (CTE) devient un indice clé du produit de coke de pétrole utilisé pour les électrodes de haute puissance. Le coke de pétrole utilisé pour les électrodes de haute puissance présente une forme en aiguilles après fissuration, et a une structure fibreuse évidente dans les micrographies ainsi qu'une forte anisotropie. Il offre une série d'avantages tels qu'un faible CTE et une bonne aptitude à la graphitisation. Il s'agit donc d'un matériau de base pour la fabrication d'électrodes de haute puissance et il est donc largement utilisé dans les domaines de la production d'acier, des industries aérospatiales, etc. Les indices de qualité du coke de pétrole utilisés pour des électrodes de haute puissance sont indiqués ci-après: Densité réelle en g/cm3: > 2,12 CTE (méthode RIPP) x 10-6/ C: 2,35 à 2,60 Teneur en soufre: % en poids < 0,7 Cendres: % en poids < 0,15
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-- La base théorique pour la technique de production du coke de pétrole utilisé pour des électrodes de haute puissance est le mécanisme de formation de la mésophase et la charge couramment utilisée est une huile de craquage catalytique décantée, un résidu de craquage thermique, un extrait de raffinage par solvant de lubrifiants et un goudron d'éthylène, etc. Bien qu'il soit possible de produire le coke de pétrole utilisé pour des électrodes de haute puissance à partir des charges citées ci-dessus par différentes techniques de pré-traitement, il est difficile de réaliser une production à
grande échelle en raison de ressources limitées.
Le brevet US 4 178 229 décrit un procédé pour la production de coke de pétrole de qualité supérieure à partir d'un résidu sous vide direct, dans lequel le résidu sous vide est d'abord converti en huile de distillat et en asphalte, et l'asphalte est craqué avec un donneur d'hydrogène pour produire
la charge destinée à la production de coke de pétrole de qualité supérieure.
is Comme ce brevet utilise un procédé d'hydrocraquage pour traiter le résidu,
cela augmente les dépenses et le coût de fonctionnement.
Le brevet US 4 130 475 décrit un procédé pour la production de coke de pétrole de qualité supérieure à partir de résidus atmosphériques, dans lequel la charge principale est un résidu atmosphérique auquel une petite portion de résidu d'éthylène est incorporée. Le mélange pénètre directement dans une unité de cokéfaction retardée sans aucun autre traitement, et l'huile de distillat produite dans l'unité de cokéfaction subit une réaction de craquage thermique par l'intermédiaire de deux fours de craquage thermique. Le résidu du craquage thermique formé dans la réaction retourne à I'entrée de la charge de l'unité de cokéfaction et se mélange au résidu atmosphérique. Cette technique impose une limite spéciale de la charge de résidu atmosphérique puisque la charge de résidu atmosphérique n'est soumise à aucun traitement chimique, mais que seulement d'autres charges
lui sont ajoutées et mélangées. Les sources de charge sont donc limitées.
La présente invention donne un rendement en huile désasphaltée de 70 à 95% en poids par utilisation d'un procédé combiné de désasphaltage à un faible degré et de cokéfaction retardée, dans lequel de l'huile désasphaltée à un faible degré plutôt que de l'asphalte déshuilé constitue une partie de la charge pour la cokéfaction retardée. L'huile désasphaltée à un faible degré est produite uniquement par élimination de l'asphaltène présent dans la charge d'alimentation, et la plus grande partie des huiles et des résines de la charge subsistent encore, si bien que d'une part, le dépôt de coke dans le tube du four de l'unité de cokéfaction retardée est évité et la durée de fonctionnement du tube du four est prolongée, et d'autre part, le rendement en produits liquides de la cokéfaction retardée est s augmenté. Par ailleurs, les sources des charges d'alimentation utilisées pour la production de coke en aiguilles sont élargies et la teneur en impuretés dans
le coke en aiguilles est abaissée.
Un autre objet de la présente invention est donc de fournir un procédé combiné de désasphaltage par solvant à faible degré et de io cokéfaction retardée reposant sur l'art antérieur pour produire du coke de pétrole en aiguilles utilisé pour les électrodes de haute puissance tout en
augmentant le rendement en produits liquides.
La présente invention fournit un procédé combiné de désasphaltage par solvant à faible degré et de cokéfaction retardée, qui comprend les étapes suivantes: - (1) Une charge de désasphaltage préchauffée et un solvant pénètrent dans un extracteur, et une solution d'asphalte déshuilé contenant du solvant est soutirée de la partie inférieure de l'extracteur, la solution d'huile désasphaltée provenant de la partie supérieure de l'extracteur fournit une huile désasphaltée après récupération du solvant et le rendement en huile désasphaltée est de 70 à 95% en poids par rapport à la charge de désasphaltage; et - (2) Une partie ou la totalité de l'huile désasphaltée et de l'huile de recyclage de l'unité de cokéfaction, et éventuellement une autre charge de cokéfaction classique, pénètrent dans la section de convection du four de l'unité de cokéfaction retardée pour y être chauffées, puis pénètrent dans la section de radiation du four pour être chauffées, et enfin pénètrent dans un tambour de l'unité de cokéfaction pour subir la réaction de cokéfaction, le coke reste dans le tambour de l'unité de cokéfaction, I'huile et les vapeurs de l'unité de cokéfaction s'échappent de la partie supérieure du tambour de l'unité de cokéfaction et pénètrent ensuite à l'intérieur de l'unité de fractionnement dans laquelle elles sont séparées en gaz, essence, carburant
diesel et gasoil.
La présente invention fournit aussi un procédé combiné de désasphaltage par solvant à faible degré et de cokéfaction retardée qui comprend les étapes suivantes:
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- (1) Une charge de désasphaltage préchauffée et un solvant pénètrent dans un extracteur, et une solution d'asphalte déshuilé contenant du solvant est soutirée de la partie inférieure de l'extracteur, la solution d'huile désasphaltée provenant de la partie supérieure de l'extracteur fournit une huile désasphaltée après récupération du solvant et le rendement en huile désasphaltée est de 70 à 95% en poids par rapport à la charge de désasphaltage; - (2) Une partie ou la totalité de l'huile désasphaltée et de l'huile de recyclage de l'unité de cokéfaction pénètrent dans le four d'un 0o convertisseur thermique doux, et les composants légers obtenus par séparation du courant chauffé pénètrent à l'intérieur de l'unité de fractionnement de l'unité de cokéfaction retardée tandis que les composants lourds pénètrent dans le four de l'unité de cokéfaction retardée; et - (3) Les composants lourds soumis à la réaction thermique douce, et éventuellement une autre charge pour coke en aiguilles, pénètrent dans le four de l'unité de cokéfaction retardée pour y être chauffés et pénètrent ensuite dans le tambour de l'unité de cokéfaction pour subir la réaction de cokéfaction, l'huile et les vapeurs de l'unité de cokéfaction s'échappent de la partie supérieure du tambour de l'unité de cokéfaction et pénètrent à l'intérieur de l'unité de fractionnement dans laquelle elles sont séparées en gaz, essence, carburant diesel et gasoil, I'huile de recyclage de l'unité de cokéfaction est mélangée avec de l'huile désasphaltée et le mélange pénètre dans le four du convertisseur thermique doux, tandis que le coke en
aiguilles reste à l'intérieur du tambour de l'unité de cokéfaction.
D'autres caractéristiques, détails et avantages de l'invention
ressortiront à la lecture de la description qui va suivre en référence aux
dessins annexés, donnés à titre d'exemple et dans lesquels: - La figure 1 représente de façon schématique un procédé combiné de désasphaltage et de cokéfaction retardée en deux étapes pour la
production de coke ordinaire.
- La figure 2 représente de façon schématique un procédé combiné de désasphaltage et de cokéfaction retardée en une seule étape
pour la production de coke ordinaire.
- La figure 3 représente de façon schématique un procédé combiné de désasphaltage et de cokéfaction retardée en deux étapes pour la
production de coke en aiguilles.
- La figure 4 représente de façon schématique un procédé combiné de désasphaltage et de cokéfaction retardée en une seule étape
pour la production de coke en aiguilles.
La présente invention concerne un procédé combiné de désasphaltage par solvant à faible degré et de cokéfaction retardée, qui comprend deux modes de réalisation. L'un est utilisé pour produire du coke
ordinaire, I'autre est utilisé pour produire du coke en aiguilles.
Le premier mode de réalisation de la présente invention comprend les étapes suivantes: to - (1) La charge de désasphaltage préchauffée et le solvant pénètrent dans l'extracteur et subissent une extraction dans des conditions de température de 60 C à 280 C, de pression de 1,0 MPa à 6,0 MPa et de rapport solvant/huile de 1,0 en volume/volume à 15,0 en volume/volume. La solution d'asphalte déshuilé contenant du solvant est soutirée de la partie 1s inférieure de l'extracteur et la solution d'huile désasphaltée (DAO) provenant de la partie supérieure de l'extracteur fournit la DAO après récupération du solvant; et - (2) Une partie ou la totalité de la DAO, I'huile de recyclage de l'unité de cokéfaction, et éventuellement une autre charge de cokéfaction classique, pénètrent dans le four de l'unité de cokéfaction retardée pour y être chauffées. La température à la sortie du four est de 480 C à 510 C, le taux de recyclage est de 0 à 0,25 et la pression est de 0,1 MPa à 1,0 MPa. Le courant chauffé pénètre dans le tambour de l'unité de cokéfaction pour subir la réaction de cokéfaction. L'huile et les vapeurs de l'unité de cokéfaction s'échappent de la partie supérieure du tambour de l'unité de cokéfaction et pénètrent à l'intérieur de l'unité de fractionnement pour y être séparées en gaz, essence, carburant diesel et gasoil. L'huile de recyclage du cokéfaction se mélange avec la DAO et le mélange pénètre dans le four de l'unité de cokéfaction retardée, et le coke ordinaire reste dans le tambour de l'unité de
cokéfaction.
Dans ce premier mode de réalisation, la charge de cokéfaction classique est une charge choisie dans le groupe consistant en: un résidu sous vide, un résidu atmosphérique, un résidu craqué de viscoréducteur, une huile décantée de craquage catalytique, un résidu de craquage thermique, une huile de queue hydrogénée d'huile lourde, un extrait de-raffinage par solvant de lubrifiant ou un goudron d'éthylène, ou un mélange
de ceux-ci.
Le second mode de réalisation de la présente invention comprend les étapes suivantes: - (1) Une charge de désasphaltage préchauffée et un solvant pénètrent dans l'extracteur, et l'extraction est conduite dans des conditions de température de 60 C à 280 C, une pression de 1,0 MPa à 6,0 MPa et un rapport solvant/huile de 1,0 en volume/volume à 15,0 en volume/volume. La solution d'asphalte déshuilé contenant du solvant est soutirée de la partie to inférieure de l'extracteur et la solution de DAO provenant de la partie supérieure de l'extracteur fournit de la DAO après récupération du solvant; - (2) Une partie ou la totalité de la DAO et l'huile de recyclage de l'unité de cokéfaction pénètrent dans le four d'un convertisseur thermique doux. La température à la sortie du four du convertisseur thermique doux est de 370 C à 510 C, la quantité d'eau injectée s'élève à une valeur de 0% en poids à 20% en poids de la charge, la pression est de 0 MPa à 1,0 MPa et le temps de séjour est de 2 à 180 secondes. Les composants légers obtenus par séparation du courant chauffé pénètrent dans l'unité de fractionnement de l'unité de cokéfaction retardée et les composants lourds pénètrent dans le four de l'unité de cokéfaction retardée; et - (3) Les composants lourds soumis à la réaction thermique douce, et éventuellement une autre charge de coke en aiguilles, pénètrent dans le four de l'unité de cokéfaction retardée pour y être chauffés. La température à la sortie du four de l'unité de cokéfaction retardée est de 430 C à 520 C, le rapport de recyclage est de 0 à 0,25, la pression est de 0,1 MPa à 1,0 MPa, la quantité d'eau injectée s'élève à une valeur de 0 à 20% en poids de la charge et le temps de séjour est de 2 à 180 secondes. Le courant chauffé pénètre dans le tambour de l'unité de cokéfaction pour y subir une réaction de cokéfaction. L'huile de l'unité de cokéfaction et la vapeur s'échappent à la partie supérieure du tambour de l'unité de cokéfaction et pénètre dans l'unité de fractionnement pour y être séparées en gaz, essence, carburant diesel et gasoil. L'huile de recyclage de l'unité de cokéfaction se mélange avec la DAO et le mélange pénètre dans le four du convertisseur thermique doux, et le coke en aiguilles reste dans le tambour de l'unité de
cokéfaction.
Dans ce second mode de réalisation, cette autre charge de coke en aiguilles est une charge choisie dans le groupe consistant en: une huile décantée de craquage catalytique, un résidu de craquage thermique, de l'huile de queue hydrogénée d'huile lourde, un extrait de raffinage par solvant de lubrifiant ou un goudron d'éthylène, ou un mélange de ceux-ci. Dans l'étape (2) du second mode de réalisation, le gaz, l'essence et le carburant diesel produits dans le traitement de conversion thermique douce sont éliminés, puisque ces composants légers ne sont pas favorables à la croissance de la mésophase. Seul le composant lourd
convient pour la production de coke en aiguilles.
Dans les deux modes de réalisation ci-dessus, la charge d'alimentation de désasphaltage est une charge choisie dans le groupe consistant en: un résidu sous vide, un résidu atmosphérique, un résidu craqué de viscoréducteur, une huile décantée de craquage catalytique, un résidu de craquage thermique, une huile de queue hydrogénée d'huile lourde, un extrait de raffinage de lubrifiant par solvant ou un goudron d'éthylène, ou
un mélange de ceux-ci.
Le solvant utilisé dans le désasphaltage est un solvant choisi dans le groupe consistant en: des alcanes ou des oléfines en C3-7, de l'huile condensée, un naphta léger et de l'essence légère, ou un mélange de ceuxci, et de préférence des alcanes ou des oléfines en C4-6 ou un mélange de ceux-ci. La charge de désasphaltage et le solvant peuvent pénétrer dans l'extracteur par la partie supérieure et la partie inférieure,
respectivement, et entrer en contact à contre-courant, ou peuvent être pré-
mélangés avant leur entrée dans l'extracteur pour la séparation.
Le désasphaltage par solvant peut être réalisé soit dans des conditions subcritiques du solvant, soit dans des conditions supercritiques du solvant. Les conditions subcritiques signifient que la température et la pression de fonctionnement sont respectivement inférieures à la température critique et à la pression critique du solvant. Les conditions supercritiques signifient que la température et la pression de fonctionnement sont respectivement supérieures à la température critique et à la pression critique
du solvant.
Le désasphaltage par solvant peut utiliser un procédé à une seule étape, c'est-à-dire que le courant liquide provenant de la partie I 0 supérieure de l'extracteur est soumis à une récupération du solvant pour fournir de la DAO, dont une partie ou la totalité peut être de plus soumise à un craquage thermique poussé seul, en tant que charge d'alimentation pour la cokéfaction retardée, ou mélangée avec une charge de cokéfaction classique en tant que charge d'alimentation pour une cokéfaction retardée. Le solvant présent dans la solution de DAO peut être récupéré par des opérations successives de récupération critique, évaporation éclair et stripage ou par des opérations successives de récupération supercritique, évaporation éclair et stripage. La récupération critique signifie que la séparation de la DAO à partir du solvant est réalisée à l'état proche de l'état critique du solvant et la récupération supercritique signifie que la séparation de la DAO à partir du solvant est réalisée à l'état supercritique du solvant. Par rapport à une évaporation éclair individuelle (aussi dénommée évaporation), le traitement de récupération critique ou le traitement de récupération supercritique peut s5 économiser de l'énergie. Le solvant présent dans la solution d'asphalte peut être récupéré par des traitements successifs d'évaporation éclair et de stripage. Le désasphaltage par solvant peut aussi utiliser un traitement à deux étapes, c'est-à-dire que le courant liquide sortant de la partie supérieure de l'extracteur est séparé en une solution de DAO et une solution de résine par l'intermédiaire d'un décanteur. La solution de DAO et la solution de résine sont récupérées respectivement à l'aide d'un solvant pour fournir de la DAO et de la résine. Il est aussi fait référence à la résine sous le nom d'huile désasphaltée lourde, qui peut servir soit de combustible, soit de composant d'addition à de l'asphalte de pavage. Une partie ou la totalité de la DAO peut de plus être soumise à un craquage thermique poussé seul en tant que charge pour une cokéfaction retardée, ou bien peut être mélangée avec une charge de cokéfaction classique en tant que charge d'alimentation pour une cokéfaction retardée. Le procédé pour récupérer le solvant dans la solution de DAO est le même que celui du procédé en une seule étape, et le solvant présent dans la solution de résine et dans la solution d'asphalte peut être récupéré par des traitements successifs d'évaporation éclair et de stripage. Un désasphaltage à faible degré peut fournir une quantité maximum de charge de haute qualité pour la cokéfaction, et le rendement de I'huile désasphaltée est supérieur à 70% en poids, mais inférieur à 100% en
poids, de préférence de 80 à 90% par rapport à la charge de désasphaltage.
L'asphalte dur déshuilé obtenu dans le désasphaltage à faible degré peut servir de charge d'alimentation pour la gazéification et des lits fluidisés en circulation (CFB), de combustible pour chaudières de centrales d'énergie, de charge pour bouillie aqueuse d'asphalte, de liant, etc. Le procédé de la présente invention est davantage expliqué cidessous en association avec les dessins, dans lesquels une grande partie des équipements, tels que le four, etc. est omise, et dans lesquels la forme et io la taille des équipements, ainsi que la tuyauterie, ne sont pas limitées par les
dessins mais définies par la situation particulière.
La figure 1 représente de façon schématique le procédé combiné de désasphaltage par solvant et de cokéfaction retardée en deux étapes pour la production de coke ordinaire. Le procédé est le suivant: 1 5 La charge pénètre dans un extracteur 5 par l'intermédiaire d'une conduite 1 après mélange dans un mélangeur statique 4 avec le solvant frais et le solvant de recyclage provenant respectivement de conduites 40 et 24. La solution de phase légère obtenue à la partie supérieure de l'extracteur pénètre dans une unité de décantation 8 par une conduite 6. La solution de DAO obtenue à la partie supérieure de l'unité de décantation entre une tour critique 11 après mise sous pression par l'intermédiaire d'une pompe 9. Le solvant séparé de la partie supérieure de la tour critique 11 retourne dans l'extracteur 5 par l'intermédiaire successivement d'une conduite 12, de la conduite 24 et du mélangeur statique 4. La DAO contenant une petite quantité de solvant obtenue à la partie inférieure de la tour critique 11 pénètre dans une unité de stripage éclair 14 par l'intermédiaire d'une conduite 13. La DAO obtenue à la partie inférieure de l'unité de stripage éclair 14 pénètre en totalité ou en partie à l'intérieur de l'unité de cokéfaction retardée par l'intermédiaire d'une conduite 16. Le solvant obtenu à la partie supérieure de l'unité de stripage éclair 14 retourne ensuite dans l'extracteur 5 par l'intermédiaire successivement d'une conduite 15, d'une pompe 23, de la conduite 24 et du mélangeur statique 4. La solution de résine obtenue à la partie inférieure de l'unité de décantation 8 entre dans une unité de stripage éclair 17 par l'intermédiaire d'une conduite 10. La résine obtenue à la partie inférieure de
lI'unité de stripage éclair 17 quitte l'unité par l'intermédiaire d'une conduite 19.
Le solvant obtenu à la partie supérieure de l'unité de stripage éclair 17 retourne dans l'extracteur 5 par l'intermédiaire successivement d'une conduite 18, de la pompe 23, de la conduite 24 et du mélangeur statique 4.La solution lourde obtenue à la partie inférieure de l'extracteur 5 pénètre dans une unité de stripage éclair 20 par l'intermédiaire d'une conduite 7. L'asphalte déshuilé obtenu à la partie inférieure de l'unité de stripage éclair 20 quitte l'unité par l'intermédiaire d'une conduite 22. Le solvant obtenu à la partie supérieure de l'unité de stripage éclair 20 retourne dans l'extracteur 5 par l'intermédiaire successivement d'une conduite 21, de la pompe 23, de la conduite 24 et du
mélangeur statique 4.
La DAO provenant de la conduite 16 en totalité ou en partie, seule ou après mélange avec une charge de cokéfaction classique provenant d'une conduite 25, pénètre dans un tambour d'une unité de cokéfaction 32 ou 33 par l'intermédiaire successivement d'une conduite 26, de sections de convection et de radiation d'un four 27 dans lesquelles la DAO est 1s chauffée, d'une pompe 28, d'une conduite 29, d'une vanne 30 et d'une conduite 31. Le coke produit reste dans la tour, et l'huile et les gaz de l'unité de cokéfaction pénètrent dans une unité de fractionnement 35 par l'intermédiaire d'une conduite 34. Le gaz, l'essence, le carburant diesel et le gasoil obtenus quittent l'unité par l'intermédiaire respectivement des conduites
36, 37, 38 et 39.
La figure 2 représente de façon schématique le procédé combiné de désasphaltage par solvant et de cokéfaction retardée en une seule étape pour la production de coke ordinaire. Le procédé est le suivant: La charge provenant de la conduite 1 pénètre dans I'extracteur 5 après mélange dans le mélangeur statique 4 avec le solvant frais et le solvant de recyclage provenant respectivement des conduites 40 et 24. La solution de DAO obtenue à la partie supérieure est envoyée dans la pompe 9 par l'intermédiaire de la conduite 6 et entre dans la tour critique 11 après mise sous pression. Le solvant séparé provenant de la partie supérieure de la tour critique 11 retourne dans l'extracteur 5 par l'intermédiaire successivement des conduites 12 et 24 et du mélangeur statique 4. Le solvant obtenu à la partie inférieure de la tour critique 11 pénètre dans une unité de stripage éclair 14 par l'intermédiaire de la conduite 13. La DAO obtenue à la partie inférieure de l'unité de stripage éclair 14 pénètre en totalité ou en partie à l'intérieur de l'unité de cokéfaction retardée par l'intermédiaire de la conduite 16 et le solvant obtenu à la partie supérieure de l'unité de stripage éclair 14 retourne dans l'extracteur 5 par l'intermédiaire successivement de la conduite , de la pompe 23, de la conduite 24 et du mélangeur statique 4. La solution d'asphalte obtenue à la partie inférieure de l'extracteur 5 pénètre dans l'unité de stripage éclair 20 par l'intermédiaire de la conduite 7. L'asphalte déshuilé obtenu à la partie inférieure de l'unité de stripage éclair 20 quitte l'unité par l'intermédiaire de la conduite 22 et le solvant obtenu à la partie supérieure de l'unité de stripage éclair 20 retourne dans l'extracteur 5 par l'intermédiaire successivement de la conduite 21, de la pompe 23, de la conduite 24 et du
mélangeur statique 4.
La DAO provenant de la conduite 16 en totalité ou en partie, seule ou après mélange avec une charge de cokéfaction classique provenant de la conduite 25, pénètre dans un tambour de l'unité de cokéfaction 32 ou 33 par l'intermédiaire successivement de la conduite 26, de la section de convection et de la section de radiation du four 27 dans lesquelles elle est chauffée, de la pompe 28, de la conduite 29, de la vanne et de la conduite 31. Le coke produit reste dans la tour, et l'huile et les gaz de l'unité de cokéfaction pénètrent dans l'unité de fractionnement 35. Le gaz, l'essence, le carburant diesel et le gasoil obtenus quittent l'unité par
l'intermédiaire respectivement des conduites 36, 37, 38 et 39.
La figure 3 représente de façon schématique le procédé combiné de désasphaltage par solvant et de cokéfaction retardée en deux étapes pour la production de coke en aiguilles. Le procédé est le suivant: La charge pénètre dans l'extracteur 5 par l'intermédiaire successivement de la conduite 1, d'une pompe 2 et d'une conduite 3 après mélange dans un mélangeur statique 4 avec le solvant frais et le solvant de recyclage provenant respectivement des conduites 40 et 24. La solution de phase légère obtenue à la partie supérieure de l'extracteur pénètre dans l'unité de décantation 8 par la conduite 6. La solution de DAO obtenue à la partie supérieure de l'unité de décantation pénètre dans la tour critique 11 après mise sous pression par l'intermédiaire de la pompe 9. Le solvant séparé provenant de la partie supérieure de la tour critique 11 retourne dans l'extracteur 5 par l'intermédiaire successivement de la conduite 12, de la conduite 24 et du mélangeur statique 4. La DAO contenant une petite quantité de solvant obtenue à la partie inférieure de la tour critique 11 pénètre dans une unité de stripage éclair 14 par l'intermédiaire de la conduite 13. La DAO obtenue à la partie inférieure de l'unité de stripage éclair 14 pénètre en totalité ou-en partie à l'intérieur de l'unité de cokéfaction retardée par l'intermédiaire de la conduite 16. Le solvant obtenu à la partie supérieure de l'unité de stripage éclair 14 retourne dans l'extracteur 5 par l'intermédiaire successivement de la conduite 15, de la pompe 23, de la conduite 24 et du mélangeur statique 4. La solution de résine obtenue à la partie inférieure de l'unité de décantation 8 entre dans l'unité de stripage éclair 17 par l'intermédiaire de la conduite 10. La résine obtenue à la partie inférieure de
l'unité de stripage éclair 17 quitte l'unité par l'intermédiaire de la conduite 19.
Le solvant obtenu à la partie supérieure de l'unité de stripage éclair 17 io retourne dans l'extracteur 5 par l'intermédiaire successivement de la conduite 18, de la pompe 23, de la conduite 24 et du mélangeur statique 4. La solution de phase lourde obtenue à la partie inférieure de l'extracteur 5 pénètre dans l'unité de stripage éclair 20 par l'intermédiaire de la conduite 7. L'asphalte déshuilé obtenu à la partie inférieure de l'unité de stripage éclair 20 quitte i5 lI'unité par l'intermédiaire de la conduite 22. Le solvant obtenu à la partie supérieure de l'unité de stripage éclair 20 retourne dans l'extracteur 5 par l'intermédiaire successivement de la conduite 21, de la pompe 23, de la
conduite 24 et du mélangeur statique 4.
Une partie ou la totalité de la DAO provenant de la conduite 16 pénètre dans un four 41 du convertisseur thermique doux par l'intermédiaire de la conduite 26 après mélange avec l'huile de recyclage de l'unité de cokéfaction provenant de la conduite 25 et pénètre dans un réservoir tampon 43 par l'intermédiaire d'une conduite 42 après avoir été chauffée. Les composants légers séparés provenant de la partie supérieure du réservoir tampon 43 pénètrent dans l'unité de fractionnement 35 de cokéfaction par l'intermédiaire d'une conduite 44 pour être séparés en gaz, essence et carburant diesel, et les composants lourds séparés servent de charge pour la production de coke en aiguilles. Les composants lourds séparés provenant du réservoir tampon 43 pénètrent dans les sections de convection et de radiation du four de cokéfaction 27 avec une autre charge pour la production de coke en aiguilles provenant d'une conduite 46 pour y être chauffés. Puis le courant mélangé pénètre dans un tambour 32 ou 33 de l'unité de cokéfaction par l'intermédiaire successivement de la pompe 28, de la conduite 29, de la vanne et de la conduite 31. Le coke en aiguilles produit reste dans le tambour de l'unité de cokéfaction, et l'huile et la vapeur de l'unité de cokéfaction pénètrent dans l'unité de fractionnement 35 par l'intermédiaire de la conduite 34. L'huile
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etla vapeur de l'unité de cokéfaction avec les composants légers obtenus par conversion thermique douce, sont fractionnés pour fournir du gaz, de l'essence, du carburant diesel et du gasoil qui quittent l'unité respectivement par l'intermédiaire des conduites 36, 37, 38 et 39. L'huile de recyclage de l'unité de cokéfaction est mélangée avec la DAO par l'intermédiaire de la conduite 25 et le mélange sert de charge d'alimentation pour le four 41 de
l'unité de conversion thermique douce.
La figure 4 représente de façon schématique le procédé combiné de désasphaltage par solvant et de cokéfaction retardée en une io seule étape pour la production de coke en aiguilles. Le procédé est le suivant: La charge pénètre dans l'extracteur 5 par l'intermédiaire successivement de la conduite 1, de la pompe 2 et de la conduite 3 après mélange dans un mélangeur statique 4 avec le solvant frais et le solvant de recyclage provenant respectivement des conduites 40 et 24. La solution de DAO obtenue à la partie supérieure est envoyée dans la pompe 9 par l'intermédiaire de la conduite 6 et entre dans la tour critique 11 après mise sous pression. Le solvant séparé de la partie supérieure de la tour critique 11 retourne dans l'extracteur 5 par l'intermédiaire successivement de la conduite 12, de la conduite 24 et du mélangeur statique 4. Le solvant obtenu à la partie inférieure de la tour critique 11 pénètre dans l'unité de stripage éclair 14 par l'intermédiaire de la conduite 13. La DAO obtenue à la partie inférieure de l'unité de stripage éclair 14 pénètre en totalité ou en partie à l'intérieur de l'unité de cokéfaction retardée par l'intermédiaire de la conduite 16. Le solvant obtenu à la partie supérieure de l'unité de stripage éclair 14 retourne dans l'extracteur 5 par l'intermédiaire successivement de la conduite 15, de la pompe 23, de la conduite 24 et du mélangeur statique 4. La solution d'asphalte obtenue à la partie inférieure de l'extracteur 5 pénètre dans l'unité de stripage éclair 20 par l'intermédiaire de la conduite 7. L'asphalte déshuilé obtenu à la partie inférieure de l'unité de stripage éclair 20 quitte l'unité par l'intermédiaire de la conduite 22. Le solvant obtenu à la partie supérieure de l'unité de stripage éclair 20 retourne dans l'extracteur 5 par l'intermédiaire successivement de la conduite 21, de la pompe 23, de la conduite 24 et du
mélangeur statique 4.
Une partie ou la totalité de la DAO provenant de la conduite 16 pénètre dans le four 41 du convertisseur thermique doux par l'intermédiaire de- la conduite 26 pour y être chauffée après mélange avec l'huile de recyclage de l'unité de cokéfaction provenant de la conduite 25 et pénètre dans le réservoir tampon 43 par l'intermédiaire de la conduite 42. Les composants légers séparés provenant de la partie supérieure du réservoir tampon 43 pénètrent dans l'unité de fractionnement de cokéfaction 35 par l'intermédiaire de la conduite 44 pour être séparés en gaz, essence et carburant diesel, et les composants lourds séparés servent de charge pour la production de coke en aiguilles. Les composants lourds séparés provenant du réservoir tampon 43 pénètrent dans les sections de convection et de radiation 1o du four de cokéfaction 27 par l'intermédiaire de la conduite 45 avec une autre
charge pour la production de coke en aiguilles provenant de la conduite 46.
Après chauffage, le courant mélangé pénètre dans un tambour 32 ou 33 de l'unité de cokéfaction par l'intermédiaire successivement de la pompe 28, de la conduite 29, de la vanne 30 et de la conduite 31. Le coke en aiguilles produit reste dans le tambour de l'unité de cokéfaction, et l'huile et la vapeur de l'unité de cokéfaction pénètrent dans l'unité de fractionnement 35 par l'intermédiaire de la conduite 34. L'huile et la vapeur de l'unité de cokéfaction avec les composants légers provenant de la conversion thermique douce, sont fractionnés pour fournir des gaz d'unité de cokéfaction, de l'essence d'unité de cokéfaction, du carburant diesel d'unité de cokéfaction et du gasoil d'unité de cokéfaction, qui quittent l'unité respectivement par les conduites 36, 37, 38 et 39. L'huile de recyclage de l'unité de cokéfaction est mélangée avec la DAO et le mélange sert de charge d'alimentation pour le four 41 de l'unité
de conversion thermique douce.
L'asphaltène lourd présent dans les résidus consiste en de grosses molécules aromatiques avec des noyaux condensés. Il contient une teneur élevée en impuretés et a tendance à former du coke lorsqu'il est chauffé. Le procédé combiné de la présente invention élimine d'abord l'asphaltène lourd qui a tendance à former du coke et conserve l'asphalte mou au moyen du désasphaltage par solvant à faible degré, puis il utilise l'huile désasphaltée à un faible degré en tant que charge d'alimentation pour une cokéfaction retardée ayant de faibles taux de recyclage ou un schéma à un seul passage. En conséquence, le rendement en produits liquides est augmenté, la durée de fonctionnement de l'unité de cokéfaction retardée est
prolongée et la teneur en impuretés dans le coke produit est réduite.
L'asphaltène présent dans les résidus ne favorise pas la formation et la
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croissance de la mésophase. Le procédé combiné de la présente invention élimine l'asphaltène par le désasphaltage par solvant à faible degré préalable, de façon à réduire de façon importante les composants qui ne favorisent pas la formation de la mésophase, puis effectue ensuite la cokéfaction retardée selon les conditions de fonctionnement pour la production de coke en aiguilles utilisé pour la production d'électrodes de forte puissance, de façon à produire ainsi du coke de pétrole de qualité supérieure utilisé pour les électrodes de haute puissance et élargir les sources de coke utilisées pour les électrodes de
haute puissance.
Les exemples suivants décrivent davantage le procédé fourni
par la présente invention, mais sans limiter la portée de la présente invention.
Exemple 1
Cet exemple utilise le résidu sous vide A en tant que charge de désasphaltage, dont les propriétés sont fournies dans le Tableau 1. On is peut voir dans le Tableau 1 que le résidu sous vide A appartient au type des résidus à haute teneur en soufre avec une teneur en soufre allant jusqu'à
4,3% en poids et une teneur en asphaltène allant jusqu'à 5,5% en poids.
L'unité utilisée pour l'expérience est un atelier pilote de désasphaltage par solvant en une seule étape et un atelier pilote de cokéfaction retardée. La capacité de l'atelier pilote de désasphaltage par solvant est de 1,1 kg/h et la capacité de l'atelier pilote de cokéfaction retardée
est de 50 kg par tambour de l'unité de cokéfaction.
Un mélange de n-butane et de n-pentane (rapport en volume de 65/35) est utilisé comme solvant dans l'atelier pilote de désasphaltage par solvant, dont les conditions de fonctionnement et le bilan de matières sont présentés dans le Tableau 2. On peut constater dans le Tableau 2 que le rendement en DAO atteint 89% en poids après le traitement de désasphaltage par solvant et que le restant est de l'asphalte dur. Les propriétés de la DAO et de l'asphalte dur provenant de l'unité de désasphaltage par solvant sont présentées dans le Tableau 3. On peut constater dans le Tableau 3 que les propriétés de la DAO sont hautement améliorées par rapport à celles de la charge. La teneur en asphaltène chute de 5,5% en poids à 0,9% en poids et celle du résidu carboné chute de 20,5% en poids à 12,4% en poids. Le point de ramollissement de l'asphalte dur atteint 155 C et le résidu carboné atteint
53,9% en poids, ce qui permet de l'utiliser comme combustible.
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L'expérience de cokéfaction retardée est effectuée dans l'atelier pilote de cokéfaction retardée avec de la DAO comme charge. Les conditions de fonctionnement et le bilan de matières sont présentés dans le
Tableau 4 et les propriétés des produits sont présentées dans le Tableau 5.
On peut constater dans le Tableau 4 que le rendement en produits liquides de l'unité de cokéfaction (c'est-à-dire en essence d'unité de cokéfaction, en carburant diesel d'unité de cokéfaction et en gasoil d'unité de cokéfaction, comme par la suite) est de 74,65% en poids. On peut voir dans le Tableau 5 que la teneur en cendres dans le coke est de 0,11% en poids et que la teneur
en soufre est de 3,9% en poids.
Exemple 1 de comparaison Par comparaison avec l'exemple 1, le résidu sous vide A est traité directement dans une unité de cokéfaction en tant que charge d'alimentation de cokéfaction sans désasphaltage (Voir le Tableau 4 pour les i5 conditions de fonctionnement et le bilan de matières et le Tableau 5 pour les propriétés des produits). On peut constater dans le Tableau 4 que le rendement en produits liquides est de 62,51% en poids après traitement du résidu sous vide A par cokéfaction retardée, ce qui est remarquablement inférieur au rendement en produits liquides lors du traitement de cokéfaction de la DAO dans l'exemple 1. On peut voir dans le Tableau 5 que la teneur en cendres dans le coke est de 0,36% en poids et que la teneur en soufre est de 6,1% en poids, ce qui est respectivement 3,27 et 1,56 fois plus que dans l'exemple 1. On constate que la qualité du coke produit est améliorée par
l'utilisation d'un désasphaltage par solvant à un faible degré.
Exemple 2 Cet exemple utilise le résidu sous vide B en tant que charge, dont les propriétés sont fournies dans le Tableau 1. On peut constater dans le Tableau 1 que le résidu sous vide B appartient au type des résidus à haute teneur en soufre avec une teneur en soufre qui atteint 3, 2% en poids et une teneur en asphaltène qui atteint 6,7% en poids. L'unité est la même que celle
qui est utilisée dans l'exemple 1.
Du n-pentane (C5) est utilisé comme solvant dans l'atelier pilote de désasphaltage par solvant, dont les conditions de fonctionnement et le bilan de matières sont présentés dans le Tableau 2. On peut voir dans le Tableau 2 que le rendement en DAO atteint 85,2% en poids après le
traitement de désasphaltage par solvant et que le restant est de l'asphalte dur.
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Les propriétés de la DAO et de l'asphalte déshuilé sont présentées dans le Tableau 3. On peut constater dans le Tableau 3 que les propriétés de la DAO sont améliorées de façon importante par rapport à celles de la charge. La teneur en asphaltène chute de 6,7% en poids à 1,1% en poids et celle du résidu carboné chute de 20,0% en poids à 13,2% en poids. L'expérience de cokéfaction retardée est effectuée dans l'atelier pilote de cokéfaction retardée avec de la DAO comme charge. Les conditions de fonctionnement et le bilan de matières sont présentés dans le
Tableau 4 et les propriétés des produits sont présentées dans le Tableau 5.
On peut constater dans le Tableau 4 que le rendement en produits liquides de l'unité de cokéfaction est de 72,86% en poids. On peut voir dans le Tableau 5 que la teneur en cendres dans le coke est de 0,20% en poids et que la teneur
en soufre est de 3,0% en poids.
Exemple 2 de comparaison Par comparaison avec l'exemple 2, le résidu sous vide B est traité directement dans une unité de cokéfaction en tant que charge d'alimentation de cokéfaction sans désasphaltage (Voir le Tableau 4 pour les conditions de fonctionnement et le bilan de matières et le Tableau 5 pour les propriétés des produits). On peut constater dans le Tableau 4 que le rendement en produits liquides est de 61,63% en poids après traitement du résidu sous vide B par cokéfaction retardée, ce qui est remarquablement inférieur au rendement en produits liquides lors du traitement de cokéfaction de la DAO dans l'exemple 2. On peut constater dans le Tableau 5 que la teneur en cendres dans le coke est de 0,41% en poids et que la teneur en soufre est de 4,1% en poids, ce qui est respectivement 2,05 et 1,36 fois plus que dans l'exemple 2. On constate que la qualité du coke produit est
améliorée par l'utilisation d'un désasphaltage par solvant à un faible degré.
Exemple 3
Cet exemple utilise le résidu sous vide C en tant que charge de désasphaltage. On peut voir dans le Tableau 6 que la teneur en soufre du résidu sous vide C est de 0,42% en poids. L'unité utilisée pour l'expérience est un atelier pilote de désasphaltage par solvant en une seule étape dont la
capacité est de 3,0 kg/h.
Un mélange de n-butane et de n-pentane (rapport en volume de 65/35) est utilisé comme solvant, dont les conditions de fonctionnement et le bilan de matières sont présentés dans le Tableau 7. On peut voir dans le
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Tableau 7 que le rendement en DAO atteint 80% en poids après le traitement de désasphaltage par solvant et que le restant est de l'asphalte dur. Les propriétés de la DAO et de l'asphalte dur provenant de l'unité de désasphaltage par solvant sont présentées dans le Tableau 8. On peut constater dans-le Tableau 8' que les propriétés de la DAO sont améliorées de façon importante par rapport à celles de la charge. La teneur en produits aromatiques plus résines est supérieure à 75,5% en poids et il n'y a pas d'asphaltène. Le point de ramollissement de l'asphalte dur atteint 145"C et le résidu carboné atteint 55,75% en poids, ce qui permet de l'utiliser comme
io combustible.
Les expériences de conversion thermique douce et de cokéfaction retardée sont effectuées dans un atelier pilote de cokéfaction retardée avec de la DAO comme charge. L'unité de l'expérience comprend un atelier pilote RIPP d'unité de conversion thermique douce et un atelier pilote RIPP d'unité de cokéfaction retardée. L'atelier pilote RIPP de l'unité de conversion thermique douce comprend un four, un réservoir tampon et les
équipements de récupération correspondants, et sa capacité est de 10 kg/h.
La capacité de l'atelier pilote RIPP de l'unité de cokéfaction retardée est de 50 kg. Les équipements principaux comprennent le four, I'unité de cokéfaction et lI'unité de fractionnement. Les conditions de fonctionnement et le bilan de matières sont présentés dans le Tableau 9 et les propriétés des produits sont
présentées dans le Tableau 10.
On peut constater dans le Tableau 10 que le CTE du coke en aiguilles produit à partir du résidu sous vide C par conversion thermique douce est inférieur à 2,6 x 10-6/ C, ce qui satisfait aux exigences de qualité
pour le coke de pétrole utilisé pour des électrodes de haute puissance.
Le CTE dans les exemples 3 et 4 est mesuré selon la méthode RIPP. L'échantillon de coke de pétrole en aiguilles est usiné en un barreau de carbone et calciné à 1000 C. Le CTE est mesuré sur un dilatomètre différentiel en quartz dans une gamme de températures allant de
la température ambiante à 600 C.
Exemple 4
Cet exemple utilise le résidu sous vide D en tant que charge de désasphaltage. On peut voir dans le Tableau 6 que la teneur en soufre du résidu sous vide D est de 0,31% en poids. L'unité utilisée pour l'expérience est un atelier pilote de désasphaltage par solvant en une seule étape dont la
capacité est de 3,0 kg/h.
Du n-pentane est utilisé comme solvant et les conditions de fonctionnement et le bilan de matières sont présentés dans le Tableau 7. On s peut voir dans le Tableau 7 que le rendement en DAO atteint 85,2% en poids après le traitement de désasphaltage par solvant et que le restant est de l'asphalte dur. Les propriétés de la DAO et de l'asphalte dur provenant de l'unité de désasphaltage par solvant sont présentées dans le Tableau 8. On peut constater dans le Tableau 8 que les propriétés de la DAO sont 1o améliorées de façon importante par rapport à celles de la charge. La teneur en produits aromatiques plus résines est supérieure à 67,1% en poids et il n'y a pas d'asphaltène. Le point de ramollissement de l'asphalte dur atteint 161 C et la teneur en résidu carboné atteint 54, 8% en poids, ce qui permet de
l'utiliser comme combustible.
Les expériences de conversion thermique douce et de cokéfaction retardée sont effectuées dans un atelier pilote de cokéfaction retardée avec de la DAO comme charge. L'unité de l'expérience comprend un atelier pilote RIPP d'unité de conversion thermique douce et un atelier pilote RIPP d'unité de cokéfaction retardée. L'atelier pilote RIPP de l'unité de conversion thermique douce comprend un four, un réservoir tampon et les
équipements de récupération correspondants, et sa capacité est de 10 kg/h.
La capacité de l'atelier pilote RIPP de l'unité de cokéfaction retardée est de 50 kg par tambour d'unité de cokéfaction. Les équipements principaux comprennent un four, un tambour de cokéfaction et une unité de fractionnement. Les conditions de fonctionnement et le bilan de matières sont présentés dans le Tableau 9 et les propriétés des produits sont présentées
dans le Tableau 10.
On peut voir dans le Tableau 10 que le CTE du coke de pétrole produit à partir du résidu sous vide D par conversion thermique douce est inférieur à 2,6 x 10'6/ C, ce qui satisfait aux exigences de qualité pour le
coke de pétrole utilisé pour des électrodes de haute puissance.
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TABLEAU 1
No Exemple 1 Exemple 2 Charge de désasphaltage Résidu sous vide A Résidu sous vide B Densité (20 C), g/cm3 0,9997 1,0082 Viscosité cinématique (100 C) 548,0 1678,2 En mm2/s Résidu de carbone, % en poids 20,5 20,0 C, % en poids 84,41 85,00 H, % en poids 10,44 10,29 S, % en poids 4,3 3,2 Composés saturés, % en poids 15,1 16,4 Aromatiques, % en poids 54,7 45,0 Résines, % en poids 24,7 31,9 Asphalténes, % en poids 5,5 6,7
TABLEAU 2
No Exemple 1 Exemple 2 Conditions Charge de désasphaltage Résidu sous vide A Résidu sous vide B Solvant n-butane/n-pentane, n-pentane (65/35, v/v) Température de l'extracteur, C Haut 129 150 Bas 114 135 Pression de l'extracteur, MPa4,0 4,0 Rapport solvant/huile, v/v 6,0 4,0 Bilan de matières, % en poids
DAO 89,0 85,2
Asphalte déshuilé 11,0 14,8
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TABLEAU 3
No Exemple 1 Exemple 2 Charge de désasphaltage Résidu sous vide A Résidu sous vide B Propriétés de la DAO Densité (20 C), g/cm3 0,9869 0,9903 Viscosité cinématique (100 C) 117,2 253,9 En mm2/s Résidu de carbone, % en poids 12,4 13,2 C, % en poids 85,53 85,31 H, % en poids 10,33 11,13 S, % en poids 3,36 2,85 Saturés, % en poids 21,0 22,1 Aromatiques, % en poids 60,8 53,9 Résines, % en poids 17,3 22,9 Asphaltènes, % en poids 0,9 1,1 Propriétés de l'asphalte déshuilé Point de ramollissement (R&B), C 155 161 Résidu de carbone, % en poids 53,9 62,8 S, % en poids 5,2 4,3
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TABLEAU 4
No Ex. 1 Ex. 1 comp. Ex. 2 Ex. 2 comp.
Charge de cokéfaction DAO Résidu vide DAO Résidu vide Conditions Temp. sortie du four, en C 500 500 500 500 Pression haut tambour de 0,17 0,17 0,17 0,17 cokéfaction, en Mpa Tauxde recyclage, poids 0,10 0,10 0,10 0,10 Quantité d'eau injectée, % en poids 1,5 1,5 1,5 1,5 Bilan de matières, % en poids Gazd'unité de cokéfaction 6,31 8,53 7,01 9,18 Essence d'unité de cokéfaction 15,12 14,31 12,30 13,01 Carburant diesel d'unité de 28,90 25, 67 23,88 24,17 cokéfaction Gasoil d'unité de cokéfaction 30,63 22,53 36, 68 24,45 Coke 19,04 28,96 20,13 29,19 Rendement en produits liquides 74, 65 62,51 72,86 61,36
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TABLEAU 5
No Ex. 1 Ex. 1 comp. Ex. 2 Ex. 2 comp.
Charge de cokéfaction DAO Résidu vide DAO Résidu vide Essence d'unité de cokéfaction Densité (20 C), en g/cm3 0,7384 0,7396 0,7374 0,7376 Indice de brome gBr/100 g 52,4 63,9 51,2 48,7 Soufre, % en poids 0,21 0,28 0,13 0,33Carburant diesel d'unité de cokéfaction Densité (20 C), en g/cm3 0, 8512 0,8542 0,8592 0,8663 Indice de brome gBr/100 g 15,3 21,5 17,8 20,9 Point de congélation, en C -5 -3 -10 -8 Résidu de carbone 10%, % en 0,14 0,18 0,13 0,38 poids Soufre, % en poids 1,5 2,0 0,91 1,52 Gasoil d'unité de cokéfaction Densité (20 C), en g/cmz 0,9559 0,9693 0,9514 0,9712 Viscosité cinématique (100 C) 3,358 4,720 4,206 7,192 mm2/s Résidu de carbone, % en poids 0,78 1,37 0,85 1,90 S, % en poids 2,9 3,71 1,80 2,60 Coke Teneuren volatils, % en poids 7,8 8,1 9,1 9,9 Cendres, % en poids 0, 11 0,36 0,20 0,41 S, % en poids 3,9 6,1 3,0 4,1
26 2814467
TABLEAU 6
No Exemple 3 Exemple 4 Charge de désasphaltage Résidu sous vide C Résidu sous vide D Densité (20 C), g/cm3 0,9984 0,9992 Viscosité cinématique (100 C) en 863 1088,2 mm2/s Résidu de carbone, % en poids 18,8 20,0 C, % en poids 87,11 87,00 H, % en poids 10,83 10,21 S, % en poids 0,42 0,31 Saturés, % en poids 18,1 19,3 Aromatiques, % en poids 31,7 34,8 Résines, % en poids 44,8 42,1 Asphaltènes, % en poids 5,4 3,8
TABLEAU 7
No Exemple 3 Exemple 4 Conditions Charge de désasphaltage Résidu sous vide C Résidu sous vide D Solvant n-butane/n-pentane n-pentane (65/35, v/v) Température de l'extracteur, C Haut 150 175 Bas 135 155 Pression de l'extracteur, MPa 3,8 4,0 Rapport solvant/huile, v/v 8,0 4,0 Bilan de matières, % en poids
DAO 80,3 85,2
Asphalte déshuilé 19,7 14,8
27 2814467
TABLEAU 8
No Exemple 3 Exemple 4 Charge de désasphaltage Résidu sous vide C Résidu sous vide D Propriétés de la DAO Densité (20 C), en g/cm3 0,9650 0,9687 Viscosité cinématique (100 C) en 120 274,8 mm2/s Résidu de carbone, % en poids 9,8 11,81 C, % en poids 87,40 86,41 H, % en poids 11,45 11,72 S, % en poids 0,35 0,24 Saturés, % en poids 24,5 32,91 Aromatiques, % en poids 37,1 35,44 Résines, % en poids 38,4 31,65 Asphaltènes, % en poids 0,0 0,0 Propriétés de l'asphalte déshuilé Point de ramollissement (R&B), C145 161 Résidu de carbone, % en poids 55,7 54,8
28 2814467
TABLEAU 9
No Exemple 3 Exemple 4 Conversion thermique douce Température à la sortie du convertisseur, C 435 431 Pression, Mpa 0,70 0,70 Quantité d'eau injectée, % en poids 2,0 2,2 Temps de séjour, s 75 83 Cokéfaction retardée Taux de recyclage (huile de recyclage d'unité de 0,20 0,41 cokéfaction) Température à la sortie du four, C 400-450 400-450 Pression en haut du tambour de l'unité de 0,30 0,30 cokéfaction, en Mpa Bilan de matières, % en poids Gaz 13,6 14,8 Essence 17,8 12,9 Carburant diesel 24, 6 22,6 Gasoil 11,5 13,4 Coke 32,5 36,3
29 2814467
TABLEAU 10
No Exemple 3 Exemple 4 Essence d'unité de cokéfaction Densité (20 C), en g/cm3 0,7589 0,7558 Indice de brome, gBr/100 9 26,4 17,3 Soufre, en ppm 606 584 Carburant diesel d'unité de cokéfaction Densité (20 C), en g/cm3 0,8982 0,8932 Indice de brome, gBr/100 g 18,4 17,9 Point de congélation, en C -26 -18 Point d'aniline, en C 35,8 41,3 Résidu de carbone 10%, % en poids 0,16 0,04 Soufre, en ppm 842 819 Gasoil d'unité de cokéfaction Densité (20 C), en g/cm3 1,063 1,135 Résidu de carbone, % en poids 0,19 0, 90 Soufre, % en poids 0,56 0,38 Coke en aiguilles Cendres, % en poids 0, 06 0,05 Teneur en volatils, % en poids 9,6 9,2 Soufre, % en poids 0,39 0, 33 Densité réelle, en g/cm3 2,184 2,140 CTE, x10-6 (méthode RIPP) 2,57 2, 49
2814467
Claims (17)
1. Procédé combiné de désasphaltage par solvant à faible degré et de cokéfaction retardée, qui comprend les étapes suivantes: - (1) Une charge de désasphaltage préchauffée et un solvant pénètrent dans un extracteur, et une solution d'asphalte déshuilé contenant du solvant est soutirée de la partie inférieure de l'extracteur, la solution d'huile désasphaltée provenant de la partie supérieure de l'extracteur fournit une huile désasphaltée après récupération du solvant et le rendement en huile désasphaltée est de 70 à 95% en poids par rapport à la charge de désasphaltage; et - (2) Une partie ou la totalité de l'huile désasphaltée et de l'huile de recyclage de l'unité de cokéfaction, et éventuellement une autre charge de cokéfaction classique, pénètrent dans la section de convection d'un four d'une unité de cokéfaction retardée pour y être chauffées, puis pénètrent dans la section de radiation du four pour être chauffées, et enfin pénètrent dans un tambour de l'unité de cokéfaction pour subir la réaction de cokéfaction, le coke reste dans le tambour de l'unité de cokéfaction, I'huile et la vapeur de l'unité de cokéfaction s'échappent de la partie supérieure du tambour de l'unité de cokéfaction et pénètrent ensuite à l'intérieur de l'unité de fractionnement dans laquelle elles sont séparées en gaz, essence, carburant
diesel et gasoil.
2. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel ladite charge de cokéfaction classique est une charge choisie dans le groupe consistant en: un résidu sous vide, un résidu atmosphérique, un résidu craqué de viscoréduction, une huile décantée de craquage catalytique, un résidu de craquage thermique, une huile de queue hydrogénée d'huile lourde, un extrait du raffinage de lubrifiant par solvant ou un goudron d'éthylène, ou
un mélange de ceux-ci.
3. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel la température à la sortie dudit four de cokéfaction retardée est de 480 C à 510 C, le taux de recyclage est de 0 à 0,25 et la pression est de 0,1 MPa à
1,0 MPa.
4. Procédé combiné de désasphaltage par solvant à faible degré et de cokéfaction retardée, qui comprend les étapes suivantes: - (1) Une charge de désasphaltage préchauffée et un solvant pénètrent dans un extracteur, et une solution d'asphalte déshuilé contenant du
31 2814467
solvant est soutirée de la partie inférieure de l'extracteur, la solution d'huile désasphaltée provenant de la partie supérieure de l'extracteur fournit une huile désasphaltée après récupération du solvant et le rendement en huile désasphaltée est de 70 à 95% en poids par rapport à la charge de désasphaltage; - (2) Une partie ou la totalité de l'huile désasphaltée et de l'huile de recyclage de l'unité de cokéfaction pénètrent dans le four d'un convertisseur thermique doux, et les composants légers obtenus par séparation du courant chauffé pénètrent à l'intérieur de l'unité de fractionnement de l'unité de cokéfaction retardée tandis que les composants lourds pénètrent dans le four de l'unité de cokéfaction retardée; et - (3) Les composants lourds soumis à la réaction thermique douce, et éventuellement une autre charge pour coke en aiguilles, pénètrent dans le four de l'unité de cokéfaction retardée pour y être chauffés et pénètrent ensuite dans le tambour de l'unité de cokéfaction pour subir la réaction de cokéfaction, l'huile et la vapeur de l'unité de cokéfaction s'échappent de la partie supérieure du tambour de l'unité de cokéfaction et pénètrent à l'intérieur de l'unité de fractionnement dans laquelle elles sont séparées en gaz, essence, carburant diesel et gasoil, l'huile de recyclage de I'unité de cokéfaction est mélangée avec l'huile désasphaltée et le mélange pénètre dans le four du convertisseur thermique doux, tandis que le coke en
aiguilles reste à l'intérieur du tambour de l'unité de cokéfaction.
5. Procédé suivant la revendication 4, dans lequel la température à la sortie du four dudit convertisseur thermique doux est de 370 C à 510 C, la quantité d'eau injectée s'élève à une valeur de 0 à 20% en poids de la charge, la pression est de 0 MPa à 1,0 MPa et le temps de séjour
est de 2 secondes à 180 secondes.
6. Procédé suivant la revendication 4, dans lequel ladite autre charge d'alimentation pour le coke en aiguilles est une charge choisie dans le groupe consistant en: une huile décantée de craquage catalytique, un résidu de craquage thermique, une huile de queue hydrogénée d'huile lourde, un extrait du raffinage de lubrifiant par solvant ou un goudron d'éthylène, ou un
mélange de ceux-ci.
7. Procédé suivant la revendication 4, dans lequel ladite température à la sortie du four de l'unité de cokéfaction retardée est de 430 C à 520 C, le taux de recyclage est de 0 à 0,25, la pression est de 0 MPa à 1,0
32 2814467
MPa, la quantité d'eau injectée s'élève à une valeur de 0% en poids à 20% en
poids de la charge, et le temps de séjour est de 2 secondes à 180 secondes.
8. Procédé suivant les revendications 1 ou 4, dans lequel
ladite charge de désasphaltage est une charge choisie dans le groupe consistant en: un résidu sous vide, un résidu atmosphérique, un résidu craqué de viscoréduction, une huile décantée de craquage catalytique, un résidu de craquage thermique, une huile de queue hydrogénée d'huile lourde, un extrait du raffinage de lubrifiant par solvant ou un goudron d'éthylène, ou
un mélange de ceux-ci.
9. Procédé suivant les revendications 1 ou 4, dans lequel ledit
solvant est un solvant choisi dans le groupe consistant en: des alcanes ou des oléfines en C3-7, une huile condensée, un naphta léger et une essence
légère, ou un mélange de ceux-ci.
10. Procédé suivant la revendication 9, dans lequel ledit solvant est un solvant choisi dans le groupe consistant en: des alcanes ou
des oléfines en C4-6, ou un mélange de ceux-ci.
11. Procédé suivant les revendications 1 ou 4, dans lequel
ladite charge de désasphaltage est le solvant pénètrent respectivement dans l'extracteur par la partie supérieure et par la partie inférieure et entrent en contact à contre-courant, ou sont pré-mélangés avant d'entrer dans
l'extracteur pour la séparation.
12. Procédé suivant les revendications 1 ou 4, dans lequel le
traitement de désasphaltage par solvant est un schéma à une seule étape dans lequel le courant liquide provenant de la partie supérieure de l'extracteur fournit une huile désasphaltée après récupération du solvant, et le courant liquide provenant de la partie inférieure de l'extracteur fournit un asphalte déshuilé après récupération du solvant;
13. Procédé suivant les revendications 1 ou 4, dans lequel le
traitement de désasphaltage par solvant est un schéma à deux étapes dans lequel le courant liquide provenant de la partie inférieure de l'extracteur fournit un asphalte déshuilé après récupération du solvant, tandis que le courant liquide provenant de la partie supérieure de l'extracteur entre dans un décanteur pour le décantage, le courant liquide provenant de la partie supérieure du décanteur fournit une huile désasphaltée après récupération du solvant, et le courant liquide provenant de la partie inférieure du décanteur
fournit des résines après récupération du solvant.
- 14. Procédé suivant les revendications 1 ou 4, dans lequel les
conditions de fonctionnement dans le désasphaltage par solvant sont les suivantes: la température est de 60 C à 280 C, la pression est de 1,0 MPa à
6,0 MPa et le rapport solvant/huile est de 1,0 en v/v à 15,0 en v/v.
15. Procédé suivant les revendications 1 ou 4, dans lequel le
désasphaltage par solvant est conduit soit dans les conditions subcritiques,
soit dans les conditions supercritiques du solvant.
16. Procédé suivant les revendications 1 ou 4, dans lequel le
solvant présent dans la solution d'huile désasphaltée est récupéré soit dans
io les conditions sub-critiques, soit dans les conditions supercritiques du solvant.
17. Procédé suivant les revendications 1 ou 4, dans lequel le
rendement de ladite huile désasphaltée est de 80% en poids à 90% en poids
par rapport à la charge de désasphaltage.
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|---|---|---|---|
| ST | Notification of lapse |
Effective date: 20110531 |