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" Perfectionnements à la purification de naphtalène ".
La présente invention est relative à la purification de naphtalène brut, en éliminant de.ce naphtalène les im- puretés huileuses, auxquelles il est normalement associé.
Suivant l'invention, le naphtalène impur est lavé sous forme cristalline à l'aide d'un alcool aliphatique inférieur anhydre ou sensiblement anhydre, froid ou frais et ne contenant pas plus de quatre atomes de carbone par molécule ou à l'aide d'un mélange de ces alcools, pour dissoudre les impuretés huileuses, et les cristaux sont séparés du liquide et séchés. La solubilité du naphtalène dans les alcools tels que spécifiés ci-dessus maintenus anhydres ou sensiblement anhydres et froidsou frais est suf- fisamment faible pour permettre au,procédé d'être réalisé sans perte sérieuse de naphtalène.
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Le naphtalène brut soumis au traitement de purifica- tion doit avoir une teneur en naphtalène d'au moins 25 % et on préfère utiliser une matière de départ à teneur en naphtalène d'au moins 55 % . L'alcool doit être maintenu anhydre ou sensiblement anhydre (c'est-à-dire qu'il doit contenir moins de 1 % d'eau), car la présence d'une quantité significative d'eau diminue la solubilité des impuretés huileuses. L'alcool est employé, de préférence, aussi froid que possible pratiquement, étant donné que la solubi- lité du naphtalène augmente lorsque la température augmen- te, la limite supérieure pratique étant de 50 C et le procédé perdant son économie au-dessus de cette températu- re . Les températures préférées se trouvent dans l'inter- valle de 20 à 45 C pour l'alcool méthylique .
Parmi les alcools spécifiés ci-dessus, l'alcool mé- thylique est préféré, car le naphtalène est moins soluble dans cet alcool que dans les termes plus élevés de la série des alcools aliphatiques.
Le naphtalène brut peut être introduit dans l'alcool sous forme de solide, de liquide ou de vapeur. Générale- ment, le naphtalène est dérivé directement d'une colonne de fractionnement et se présente sous forme de courant fondu . Ce courant peut avantageusement être à la fois cris- tallisé et purifié en étant introduit dans l'alcool, en sorte que la cristallisation, comme stade opératoire séparé, est éliminée . L'alcool doit évidemment être maintenu froid ou frais et peut être refroidi directement ou dans un sys- tème de circulation. Lorsqu'il est traité de cette manière, le naphtalène est obtenu sous forme d'une boue de cris- taux, dont la forme convient excellemment pour un lavage et un séchage subséquents.
Lorsque la cristallisation est réalisée de cette ma- nière, les cristaux peuvent être lavés en les agitant dans l'alcool et en les séparant ensuite de l'alcool.
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L'invention peut avantageusement être appliquée au naphtalène brut résultant de la distillation de goudron de houille et contenu dans une fraction bouillant à 200- 230 C. environ. Le traitement peut être appliqué directe- ment à cette fraction ou à un produit préparé par redistilla- tion de cette fraction, avec ou sans lavage préliminaire à l'aide d'eau ou d'alcali, pour éliminer les constituants acides de cette fraction. Le traitement peut aussi être appliqué à du naphtalène brut préparé par réfrigération d'une fraction de goudron de houille .
Pour le traitement, l'alcool est, de préférence, recyclé jusqu'à ce qu'il soit sensiblement saturé d'im- puretés ou bien il est continuellement "cyclé" à travers un appareil de lavage, une partie de l'alcool étant extraite de façon continue et une fourniture fraîche d'alcool étant continuellement introduite pour la purification. L'alcool extrait de l'appareil et saturé de naphtalène et d'im- puretés peut être récupéré, par exemple, par distilla- tion, en laissant un résidu d'impuretés contenant une petite quantité de naphtalène . Ce résidu peut lui-même être traité pour la récupération du naphtalène qu'il contient.
Ainsi, si le naphtalène brut a été dérivé direc- tement d'une colonne de fractionnement, tout le résidu ou une partie de celui-ci peut tre renvoyé à cette co- lonne.
Dans un mode opératoire, 100 parties en poids de naphtalène brut dérivé de goudron en cornue verticale et bouillant dans un intervalle de températures de 211 à 220 C ont été traitées par 140 parties en poids d'alcool méthylique anhydre et froid.
Le traitement s'effectua en introduisant le naphtalè- ne fondu à une température de 100 C dans l'alcool méthyli- que , pour que le naphtalène cristallise dans cet alcell, les cristaux étant agités avec l'alcool pour leur lavage
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et étant continuellement recueillis et séchés à l'air.
L'alcool méthylique était remis en circulation et refroi- di de façon que sa température s'élève à l'endroit d'in- troduction du naphtalène à 35 C. 52 parties en poids de naphtalène fondant à 79,8 ont été récupérées après séchage, ceci représentant quelque 87 % du poids total du naphtalène présent dans la matière de départ. Les 13 % restants se sont dissous dans l'alcool méthylique . L'al- cool a été récupéré par distillation, le résidu consistant en impuretés huileuses accompagnées de naphtalène .
Dans un autre mode opératoire, du naphtalène brut fondant à 72 C et produit par réfrigération d'une fraction préparée de goudron de houille en cornue verticale a été chauffé à environ 100 C et amené dans de l'alcool méthy- lique froid, puis traité comme ci-dessus. Le produit obtenu consistait en naphtalène fondant à 79,8 C.
Le séchage des cristaux peut s'effectuer à l'air à la température ambiante, mais si on désire accélérer le séchage, les cristaux peuvent être chauffés et/ou séchés sous pression réduite .
REVENDICATIONS --------------
1. Procédé de purification de naphtalène contenant des impuretés huileuses, dans lequel procédé le naphtalène impur est lavé sous forme cristalline à l'aide d'un al- cool aliphatique inférieur anhydre ou sensiblement anhy- dre, froid ou frais et ne contenant pas plus de quatre atomes de carbone par molécule ou à l'aide d'un mélange de ces alcools pour éliminer les impuretés huileuses par dissolution, les cristaux humides étant ensuite séparés de l'alcool et séchés.
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"Improvements to the purification of naphthalene".
The present invention relates to the purification of crude naphthalene by removing from this naphthalene the oily impurities with which it is normally associated.
According to the invention, the impure naphthalene is washed in crystalline form with the aid of an anhydrous or substantially anhydrous lower aliphatic alcohol, cold or fresh and containing not more than four carbon atoms per molecule or with the aid of a mixture of these alcohols, to dissolve oily impurities, and the crystals are separated from the liquid and dried. The solubility of naphthalene in alcohols as specified above kept anhydrous or substantially anhydrous and cold or cool is sufficiently low to allow the process to be carried out without serious loss of naphthalene.
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The crude naphthalene subjected to the purification treatment should have a naphthalene content of at least 25% and it is preferred to use a starting material with a naphthalene content of at least 55%. The alcohol should be kept anhydrous or substantially anhydrous (i.e., it should contain less than 1% water), since the presence of a significant amount of water decreases the solubility of oily impurities. The alcohol is preferably employed as cold as practically possible, since the solubility of naphthalene increases with increasing temperature, the practical upper limit being 50 ° C. and the process losing its economy above. this temperature. Preferred temperatures are in the range 20 to 45 ° C for methyl alcohol.
Of the alcohols specified above, methyl alcohol is preferred, since naphthalene is less soluble in this alcohol than in the higher terms of the aliphatic alcohol series.
Crude naphthalene can be introduced into alcohol as a solid, liquid or vapor. Usually naphthalene is derived directly from a fractionation column and occurs as a molten stream. This stream can advantageously be both crystallized and purified by being introduced into the alcohol, so that crystallization, as a separate process step, is eliminated. The alcohol must of course be kept cold or cool and can be cooled directly or in a circulating system. When treated in this manner, naphthalene is obtained as a crystal slurry, the form of which is excellently suited for subsequent washing and drying.
When crystallization is carried out in this manner, the crystals can be washed by stirring them in the alcohol and then separating them from the alcohol.
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The invention can advantageously be applied to crude naphthalene resulting from the distillation of coal tar and contained in a fraction boiling at approximately 200-230 C.. The treatment can be applied directly to this fraction or to a product prepared by redistillation of this fraction, with or without preliminary washing with water or alkali, to remove the acid constituents from this fraction. The treatment can also be applied to crude naphthalene prepared by refrigeration of a coal tar fraction.
For treatment, the alcohol is preferably recycled until it is substantially saturated with impurities or it is continuously "cycled" through a washing apparatus, some of the alcohol being. continuously extracted and a fresh supply of alcohol being continuously introduced for purification. Alcohol extracted from the apparatus and saturated with naphthalene and impurities can be recovered, for example, by distillation, leaving a residue of impurities containing a small amount of naphthalene. This residue can itself be treated for the recovery of the naphthalene it contains.
Thus, if the crude naphthalene has been derived directly from a fractionation column, all of the residue or part of it can be returned to this column.
In one procedure, 100 parts by weight of crude naphthalene derived from tar in a vertical retort and boiling in a temperature range of 211 to 220 C was treated with 140 parts by weight of anhydrous and cold methyl alcohol.
The treatment was carried out by introducing the molten naphthalene at a temperature of 100 ° C. in methyl alcohol, so that the naphthalene crystallizes in this alcell, the crystals being stirred with the alcohol for washing.
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and being continuously collected and air dried.
The methyl alcohol was recirculated and cooled so that its temperature rises at the point of introduction of the naphthalene to 35 C. 52 parts by weight of naphthalene melting at 79.8 were recovered afterwards. drying, this representing some 87% of the total weight of naphthalene present in the starting material. The remaining 13% dissolved in methyl alcohol. The alcohol was recovered by distillation, the residue consisting of oily impurities accompanied by naphthalene.
In another procedure, crude naphthalene melting at 72 ° C. and produced by refrigeration of a prepared fraction of vertical retort coal tar was heated to about 100 ° C. and taken to cold methyl alcohol, followed by treatment. as above. The product obtained was naphthalene melting at 79.8 C.
Drying of the crystals can be carried out in air at room temperature, but if it is desired to accelerate the drying, the crystals can be heated and / or dried under reduced pressure.
CLAIMS --------------
1. Process for the purification of naphthalene containing oily impurities, in which process the impure naphthalene is washed in crystalline form using an anhydrous or substantially anhydrous lower aliphatic alcohol, cold or fresh and containing no more of four carbon atoms per molecule or using a mixture of these alcohols to remove oily impurities by dissolution, the wet crystals then being separated from the alcohol and dried.