BE451725A - - Google Patents

Description

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    -Procédé   da préparation d'un gel hydrophile de cellulose* 
On connaît déjà des composés préparés à partir de cellulose, qui donnent des dispersions plus ou moins poussées, pour la plupart en milieu liquide organique. 



   En recherchant la possibilité d'obtenir des composés analogues agissant en milieu aqueux,   Inattention   de la demanderesse s'est portée en particulier sur le groupe des alcali-cellulose*
Il est connu que, par trempage de la cellulose dans des lessives alcalines de concentration élevée, on obtient des produits de combinaison qui, par lavage, restituent le produit de départ caractérise par la structure fibreuse (cellulose mercerisée).   n   a maintenant été constaté que, dans certaines conditions de traitement, il est possible de réaliser une modification plus profonde de la structure des fibres de cellulose, en ce sans que celle-ci subit une dépolymérisation et que le produit ainsi obtenu, mis en présence d'eau, ne restitue plus la fibre initiale, mais forme un gel. 



   Les procédés   comus   de mûrissement de la cellulose aboutissent à la formation de composés à partir desquels il est toujours possible de régénérer la structure fibreuse de la cellulose. 



  Par le procédé suivant l'invention, on réalise une dépolymérisation de la cellulose, donc la formation de chaînes beaucoup plus courtes, et cette dislocation de la structure moléculaire est poussée à un point tel que la régénération da la fibre ne soit plus possible. 



   L'idée fondamentale du procédé selon l'invention consiste à 

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 réaliser la fixation d'une proportion déterminée d'alcali sur la cellulose, en laissant à ce composé une teneur en humidité également déterminée, et à réaliser un processus de dépolymérisation de la cellulose de manière à obtenir finalement un produit gélifiable même en milieu aqueux. Cette dépolymérisation peut être réalisée en présence de catalyseurs appropriés, par l'action de la pression et/ou   da   la température. Dans certaines conditions, on pourra réa- liser le procédé sans faire usage de catalyseurs. 



   Suivant l'invention, la mise en oeuvre du procédé peut être opérée came suit. 



   La cellulose, de quelque nature qu'elle soit, est trempée dans une solution alcaline (on pourra utiliser la soude, la potasse ou les carbonates alcalins) à une concentration comprise, de préfé- rence, entre 18 et 40%, cette solution étant maintenue à une tem- pérature relativement basse pour réaliser la fixation du   maxim@n   d'alcali sur la cellulose, la quantité d'alcali fixé étant inver- sement proportionnelle à la température de trempage. 



   Le rapport entre le volume de bain utilisé et le poids de la   cellulose traitée, ne doit pas être inférieur è5/1 environ et peut, suivant la nature des alcalis utilisés et de la matière traitée,   varier entre les limites de 5/1 et 12/1. la durée de trempage pourra varier   de 2   à 12 heures, tous ces chiffres n'étant pas limitatifs. 



   On procède ensuite à l'élimination, notamment par pressage, de l'excès de lessive alcaline, de telle manière que la substance pressée possède encore une teneur en humidité pouvant varier entre 35 et   45%   environ. 



   Ce produit est soumis à une dépolymérisation, avantageusement en présence de catalyseurs appropriés, sous l'effet da la pression et/ou de la température, notamment par un traitement en autoclave. 



  Les pressions utilisées pourront varier entre 5 et 10 Kg. et les températures entre 40 et 70  C. La durée du traitement sera géné- ralement comprise entre 2 et 24 h. 



   Cette opération pourra se faire en atmosphère d'air comprimé ou d'oxygène ou d'un mélange d'air et oxygène en proportions va- riables. On pourra employer,   coma   catalyseurs, des oxydes de métaux du groupe Fe-Al. Sous certaines modifications on pourra aussi opé- rer sans catalyseurs. 



   A simple titre démonstratif, quelques exemples d'exécution du procédé suivant l'invention se trouvent décrits ci-après. 

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  Excemple 1 - 100 Kg. de cellulose sont séchés, plongés dans 650 1. d'une lessive de potasse caustique à 40% en poids, dans laquelle on la laisse pendant 2 heures, en Maintenant la température à 50 C. 



  On égoutte et on sounét la masse   à   la presse hydraulique, à une pression telle que le produit sortant renferme 40% d'humidité. Les gateaux sont   désagrèges   et ensuite soumis, en autoclave, à la température de 50  C.   sous   une pression d'air comprimé de 5 atmosph. en présence d'un catalyseur constitua par un oxyde métallique, tel que décrit plus haut,utilisé dans la proportion de   1%   par rapport à la matière sèche.   exemple 2. -   100 kg. de cellulose sont sèches et trempés dans 1000 1. de lessive de soude à 30% en poids. On poursuit le trempage pendant 24 heures, et on refroidit le bain de façon à ce que la température se maintienne à 5 C.

   Ensuite, on égoutta et on soumet la masse à la presse hydraulique, à une pression telle que le produit pressé renferme encore 45% d'humidité. Les gâteaux sont désagrégés et le produit est soumis, en autoclave, à une température de   5000.   sous pression d'air comprimé de 6 atm. maintenue pendant 8 heures. Le produit sortant de 1,$autoclave est directement gélifiable dans l'eau. 



  Exemple 3. - 285 Kg. de cellulose humide, contenant 65% d'humidité, sont trompés   dans   une solution de 300   Fg,   de soude caustique dans   815   1. d'eau, pendant 24 heures et on maintient la température   à   5  C. Ensuite on égoutte et presse de telle manière que le produit fini renferme encore 40% d'humidité. Les gâteaux sont désagrégés et ensuite placés dans des réservoirs métalliques fermés que l'on maintient à une température constante de 22,5  pendant une quinzaine de jours. 



    Exemple 4. -   100 Kg. de cellulose sèche sont broyés finement et sont mélangés, pendant 6 heures, avec une solution de 100 Kg. de soude dans 235 1. d'eau. Le produit obtenu est placé directement en autoclavé et soumis à une pression de 8 Kg. d'un mélange d'air et d'oxygène dans la proportion de   10%   d'oxygène, sous une températire de 60  C., perxiant une durée de   16   heures. 



   Ainsi qu'il a été dit plus haut, le gel cellulosique obtenu par le procédé présente l'avantage   d'être   un gel colloïdal qui se   distingua   surtout par sa propriété de ne plus pouvoir régénérer la structure fibreuse de la cellulose. Cette propriété est   précieu-   se car elle permet de conserver à ce gel toutes ses qualités physiques dans des coalitions fortdifférentes de milieu, de pH et de réaction. En plus, il est inodore, insipide, et en présence 

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 d'eau, donne des dispersions assez poussées, 
Il peut se présenter sous différents aspects physiques, notam- ment ceux de pâtes molles, fluides ou liquides, simplement en fonction de sa teneur en eau. Son pH normalement neutre peut être réglé dans d'assez larges limites. 



   Ses applications peuvent être multiples, notamnent dans la préparation des savons, pâtes dentifrices, crames, onguents, en- caustiques, cirages et des gels utilisés dans l'industrie. Sa fabrication est très   économique.   



   Déshydraté, le gel cellulosique se présente sous la forma d'une masse compacte, de structure cornée, translucide, dont les applications peuvent être multiples.

Claims (1)

1. RESUME.

   L'invention concerne un procédé de préparation d'un gel de cellulose, et comporte essentiellement les particularités ci-après, prises séparément ou en combinaison : 1 - la cellulose est soumise à un traitement alcalin de manière à fixer sur celle-ci une proportion déterminée d'alcali, en laissant au composé formé une teneur en humidité également dé- terminée, et est soumise à un processus de dépolymérisation, avec ou sans catalyseurs, de manière à obtenir finalement un gel hydrophile de cellulose dépolymérisée à un point tel que la ré- génération de la structure fibreuse ne soit plus possible.

   20 - Le traitement alcalin s'opère par trempage de la cellu- lose dans un bain alcalin (solution de soude, potasse ou carbonates alcalins), dont la concentration est, de préférence, comprise entre 18 et 40%.

   30 - Le traitement alcalin s'opère à température relativement basse, par exemple voisine de 50 C.

   40 - Le rapport entre le volume de bain alcalin et le poids de la cellulose traitée n'est pas inférieur à 5/1 environ et est, de préférence, compris entre 5 et 12.

   5 - Après le traitement alcalin, l'excès de lessive est en- levé de manière que la masse obtenue présente une teneur en humi- dité comprise, de préférence, entre 35 et 45%.

   6 - La. dépolymérisation s'opère par l'action de la pression et/ou de la température.

   70 - La déshydratation du gel cellulosique jusqu'à obtention d'une masse compacte, de structure cornée et translucide.

   8 - A titre de produit industriel nouveau, le gel hydrophile de cellulose obtenu par la procédé selon l'invention.