CH626863A5 - - Google Patents

Description

La présente invention concerne un perfectionnement à un procédé de préparation du percarbonate de sodium. Plus précisément, l'invention se rapporte à une amélioration au procédé de préparation du percarbonate de sodium de formule 2Na2C03,3H202, par action d'eau oxygénée sur du carbonate de soude hydraté.

Le brevet français N° 73.26674 déposé le 20 juillet 1973 au nom de la titulaire décrit un procédé de préparation de percarbonate de sodium par action d'eau oxygénée titrant entre 60 et 80% en poids sur du carbonate de sodium, ledit procédé étant caractérisé par le fait que le carbonate de sodium de départ est choisi parmi le carbonate de sodium monohydraté et les carbonates de sodium hydratés titrant entre 75 et 90% en poids de Na2C03. Il est souhaitable, pour les applications en tant que constituant des lessives auquel il est destiné, que le percarbonate de sodium fabriqué ait, outre une bonne résistance aux chocs et à l'attrition, une densité apparente comprise entre environ 0,6 et 1 g/cm3 et un diamètre moyen compris entre environ 210 et 610 ja. Selon le procédé du brevet français N° 73.26674 déjà cité, pour préparer un tel percarbonate, il est nécessaire de partir d'un carbonate de sodium ayant une densité apparente comprise entre 0,450 et 0,750 g/cm3 et un diamètre moyen compris entre 200 et 450 fi. Le fait de devoir partir d'un carbonate de sodium ayant une densité apparente—comprise entre 0,450 et 0,750 g/cm3 — faible entraîne des contraintes pour préparation du carbonate monohydraté.

Une manière économique pour préparer ce monohydrate est en effet de carbonater la soude commerciale à 48% par des gaz de combustion épurés titrant 12% de C02 en volume. Il est, d'une part, avantageux d'obtenir un bon rendement de captation du C02 au cours de cette opération de carbonatation: on limite ainsi la taille de l'installation d'épuration des gaz de combustion et celle du compresseur qui permet de les injecter dans l'appareil de carbonatation de la soude. D'autre part, la carbonatation de la soude 48% donne lieu simultanément à la précipitation de carbonate monohydraté, dans les conditions habituelles de température et de pression permettant de bénéficier de la chaleur de réaction pour éliminer l'eau excédentaire. Une des conditions pour avoir un rendement de captation élevé du C02 est que la solution du carbonateur renferme un excès de soude libre. Or, dans ces conditions, le carbonate monohydraté qui précipite est sous forme de cristaux très compacts, dont la densité apparente atteint et dépasse 1,2 g/cm3 et qui sont très peu réactifs avec H202.

On a constaté que l'addition de petites quantités d'un tensio-actif non ionique permettait d'utiliser du carbonate de sodium monohydraté ayant une densité apparente pouvant atteindre et dépasser 1,2 g/cm3 pour préparer du percarbonate de sodium ayant les caractéristiques recherchées: bonne résistance aux chocs et à l'attrition, densité apparente = 0,6-1 g/cm3, diamètre moyen = 250-610 p., avec un bon rendement.

Le procédé de préparation du percarbonate de sodium selon l'invention consiste donc à ajouter une petite quantité d'agent tensio-actif non ionique au mélange réactionnel eau oxygénée/carbonate de sodium monohydraté.

Ledit agent tensio-actif non ionique peut, par exemple, être ajouté à l'eau oxygénée, ou bien on peut aussi en imprégner le carbonate de départ.

Tout tensio-actif non ionique est utilisable selon l'invention à condition qu'il soit stable vis-à-vis, d'une part, des solutions concentrées d'eau oxygénée, d'autre part, vis-à-vis des solutions alcalines de carbonate de sodium.

Par petite quantité d'agent tensio-actif, il faut entendre une quantité de l'ordre de 200 à 500 ppm par rapport au percarbonate fabriqué. Dans le cas où ledit agent tensio-actif non ionique est introduit dans la solution d'eau oxygénée, cette dernière solution contient environ 0,5 à 1 g/1 du tensio-actif.

L'addition de tensio-actif non ionique selon l'invention permet l'obtention de rendements supérieurs à 90% pour la préparation de percarbonate de sodium par réaction de H202 sur du carbonate de sodium monohydraté ayant une densité apparente de l'ordre de 1,2 g/cm3, alors que, pour un tel produit de départ, le rendement est nul sans l'addition dudit tensio-actif.

Les exemples suivants illustrent l'invention.

Exemple 1:

Essai témoin (sans addition de tensio-actif)

On a chargé dans un malaxeur de laboratoire à mouvement planétaire, équipé d'une palette tournant à 150 tr/min et d'une double enveloppe où circule de l'eau thermostatée à 30° C, 500 g de carbonate de sodium monohydraté ayant une densité apparente de 0,985 g/cm3.

On a coulé en lA h de l'eau oxygénée titrant 68% en poids, en quantité calculée pour fabriquer le produit de formule 2Na2C03,3H202.

On a obtenu du percarbonate de sodium titrant 12,29% en oxygène actif, ayant une densité apparente de 0,768 g/cm3 et un diamètre moyen de 600 [*. Le rendement en H202 de l'opération était 80,3%.

Exemples 2 et 3:

Addition du tensio-actif non ionique dans H202

On a répété le mode opératoire de l'exemple 1, mais en ajoutant 1 g/1 de tensio-actif non ionique à l'eau oxygénée de départ.

Les résultats obtenus sont indiqués dans le tableau I ci-dessous.

Les tensio-actifs utilisés dans les exemples 2 et 3 ont pour formule:

HO—(CH2—CH2—0)m—(CH—CH2—0)n—(CH2CH2—0)mH CH3

Pour le tensio-actif de l'exemple 2, commercialisé sous le nom de Pluronic L 61 par la titulaire, la masse moléculaire moyenne de la base hydrophobe du condensât (oxyde de propylène) est 1750, la masse moléculaire moyenne totale est 2000, et il y a 10% en moyenne d'oxyde d'éthylène.

Pour le tensio-actif de l'exemple 3, commercialisé sous le nom de Pluronic L 62 par la titulaire, la masse moléculaire moyenne de la base hydrophobe du condensât (oxyde de propylène) est 1750, la masse moléculaire moyenne totale est 2500 et il y a 20% en moyenne d'oxyde d'éthylène.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

3

Tableau 1

626863

Exemple

Tensio-actif

Titre en oxygène actif du percarbonate (%)

Rendement en H202 (%)

Caractéristiques du produit obtenu

Densité apparente (g/cm3)

Diamètre moyen m

2

Pluronic L 61

14,21

96,1

0,756

215

3

Pluronic L 62

14,37

93,9

0,760

235

Exemple 4:

Essai témoin

On a utilisé le malaxeur de l'exemple 1 et les mêmes quantités de carbonate et d'eau oxygénée. La température était maintenue à 30°C.

On a utilisé du carbonate de sodium monohydraté ayant une densité apparente de 1,15 g/cm3. On a ajouté de l'eau oxygénée à 68% en poids. La masse réactionnelle s'est décomposée totalement lorsque les 2/3 de la quantité stœchiométrique de H202 ont été ajoutés.

Exemples 5 à 8:

Addition du tensio-actif non ionique sur le carbonate de Na On a opéré comme dans l'exemple 4 mais en imprégnant le carbonate de départ par un tensio-actif non ionique.

L'imprégnation du carbonate a été effectuée par addition d'une solution aqueuse à 5% dudit tensio-actif.

L'addition de la quantité stœchiométrique de H202 à 68% a été effectuée en 50 min.

Le tableau II indique les résultats obtenus.

Le tensio-actif utilisé dans l'exemple 5 est le produit de formule R—0(CH2—CH20)nH. Il est obtenu par polycondensation d'oxyde d'éthylène sur un alcool linéaire à 50% ( ± 2%) en C9 et 50% ( ± 2%) en Cj j. Il a une teneur en oxyde d'éthylène/molécule égale à environ

15 72%. H est commercialisé par la titulaire sous la dénomination Ukanil 85.

Le tensio-actif de l'exemple 6 a pour formule;

H(C2H40)y(C3Hfi0)x

20

H(C2H40)y(C3Hs0):

^N-ch2-CH2-N^

0

^C3H60)x(C2H40)yH

C3Hs0)x(C2H40)yH

La masse moléculaire de sa base hydrophobe est comprise entre 25 3500 et 4000, et il contient 10% d'oxyde d'éthylène. Il est commercialisé par la titulaire sous la dénomination Tétronic 901.

Le tensio-actif de l'exemple 7 est le Pluronic L 62, commercialisé par la titulaire, défini pour l'exemple 3.

Le tensio-actif de l'exemple 8 est un produit obtenu par polycon-30 densation d'oxyde d'éthylène et d'oxyde de propylène sur un alcool linéaire en C9 et Cu-

Il a pour formule (A):

RO(CH2 -CH-0)s -(CH2 -CH2 -0)sH

I

ch3

où R est le radical dudit alcool.

Tableau II

Exemple

Tensio-actif

Titre en oxygène actif du percarbonate (%)

Rendement en H202 (%)

Caractéristiques du percarbonate

Densité apparente (g/cm3)

Diamètre moyen w

5

Ukanil 85

13,56

96,5

0,674

560

6

Tétronic 901

13,49

97,5

0,707

335

7

Pluronic L 62

14,00

95,5

0,697

420

8

(A)

12,47

96,2

0,773

310

R

Claims (5)

626 863

1. Procédé de préparation du percarbonate de sodium 2Na2C03,3H202 par action d'eau oxygénée titrant entre 60 et 80% en poids sur du carbonate de sodium monohydraté ou du carbonate de sodium hydraté titrant entre 75 et 90% en poids de Na2C03, caractérisé en ce que l'on ajoute au milieu réactionnel une petite quantité d'un agent tensio-actif non ionique stable vis-à-vis de solutions concentrées d'eau oxygénée et de solutions alcalines de carbonate de sodium.

2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ledit agent tensio-actif non ionique imprègne le carbonate de sodium de départ.

2

REVENDICATIONS

3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ledit agent tensio-actif non ionique est ajouté à l'eau oxygénée de départ.

4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel on ajoute de 200 à 500 ppm dudit agent tensio-actif non ionique par rapport à la quantité de percarbonate de sodium à fabriquer.

5. Procédé selon la revendication 3, dans lequel on ajoute de 0,5 à 1 g/1 dudit agent tensio-actif non ionique dans l'eau oxygénée de départ.