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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung von dich- ten, verformten oder unverformten Gegenständen aus Werkzeugstahl mit verbesserter Homogeni- tät, höherer Reinheit und verbesserten Eigenschaften des Werkstoffes, wobei aus flüssigem Metall durch Verdüsen mit Stickstoff ein Metallpulver gewonnen, dieses in einen Behälter gefüllt, darin verdichtet und der Behälter gasdicht verschlossen wird, wonach durch heissisostatisches Pressen ein dichter Presskörper erstellt wird.
Weiters bezieht sich die Erfindung auf einen Werkzeugstahl-Gegenstand mit verbessertem Eigenschaftsprofil.
Werkzeugstähle mit hohen Kohlenstoffkonzentrationen und hohen Gehalten an karbidbilden- den Elementen werden für Schneidteile und Komponenten mit hoher Verschleissfestigkeit einge- setzt. Weil nun bei einer Erstarrung derartiger Legierungen in Giessformen Inhomogenitäten sowie grobe primäre und eutektische Karbide gebildet werden, die Fertigungsprobleme und schlechte mechanische Eigenschaften der daraus erstellten Werkzeuge oder Komponenten bewirken, ist eine pulvermetallurgische Herstellung derartiger Teile vorteilhaft.
Eine pulvermetallurgische Herstellung beinhaltet im wesentlichen ein Verdüsen einer Werk- zeugstahlschmelze zu Metallpulver, ein Einbringen und Verdichten des Metallpulvers in einen Behälter bzw. eine Kapsel, ein Verschliessen der Kapsel und ein Erwärmen und heissisostatisches Pressen des Pulvers in der Kapsel zu einem dichten homogenen Material.
Pulvermetallurgische Verfahren zur Herstellung von Gegenständen sind aus verschiedenen Schriften bekannt geworden.
In der EP 0 875 588 A2 eine pulvermetallurgische Herstellung eines Kaltarbeitsstahl-Gegen- standes offenbart, wobei diese Schrift lehrt, den maximalen Kohlenstoffgehalt einer Legierung in Abhängigkeit vom Vanadingehalt einzustellen. Dadurch soll in einem Kaltarbeitsstahl-Gegenstand ein hoher Anteil von Monokarbiden gemessen am Gesamtkarbidgehalt erreichbar sein. Dies wie- derum soll eine hohe Verschliessfestigkeit derartig erstellter Gegenstände bewirken.
Auch die EP 0 467 857 A1 befasst sich mit einer pulvermetallurgischen Herstellung von Ge- genständen aus Stahl mit einem Anteil an Karbiden. Durch spezielle Wahl einer Legierungszu- sammensetzung, Abkühlungsgeschwindigkeit beim Verdüsen sowie der Temperaturen und Zeiten beim Härten und Anlassen soll erreicht werden, dass in einem pulvermetallurgisch hergestellten Gegenstand Karbide vom Typ MC2-MC mit einer Grösse von weniger als 3,5 um und in einem Ausmass von 13 Vol.-% bis 18 Vol.-% vorliegen.
Des Weiteren ist es bekannt, hoch Schwefel-legierte Werkzeugstähle pulvermetallurgisch her- zustellen, wodurch eine vorteilhafte Ausbildung von Sulfideinschlüssen erreicht werden soll. Derar- tiges ist in der EP 0 648 851 A1 beschrieben. Es ist auch möglich, Stähle für Kunststoffformen und hoch-stickstoffhältige Stähle auf pulvermetallurgischem Weg herzustellen, wie in der EP 0 545 884 A2 bzw. der WO 99/61673 A1 und der SE 462 837 B dargelegt. ferner ist es aus der EP 0 814 172 A1 bekannt, Warmarbeitsstähle mit 0,25 Gew.-% bis 0,45 Gew.-% Kohlenstoff pulvermetallurgisch herzustellen.
In einem entfernteren Zusammenhang mit pulvermetallurgischen Verfahren seien hier noch Sprühkompaktierverfahren genannt, wie sie der EP 0 433 264 A2 oder der EP 0 545 884 A2 ent- nehmbar sind.
Wird eine Werkzeugstahlschmelze verdüst, so erfolgt dies gemäss dem Stand der Technik vor- teilhaft mit Stickstoff. Dabei werden kleine Metalltröpfchen mit einem hohen Verhältnis von Ober- fläche zu Volumen im Gasstrom gebildet, was eine grosse Abkühl- und Erstarrungsgeschwindigkeit des Flüssigmetalles und dadurch kleine Karbidteilchen in den Pulverkörnern bewirkt. Wie vorher erwähnt, wird in der Folge das zumeinst durch Klopfen in der Kapsel verdichtete Pulver in dieser durch heissisostatisches Pressen bei Temperaturen von zumeist über 1080 C mit einem Druck von grösser als 85 MPa zu einem vollkommen dichten Metallkörper ausgeformt.
Dieser as-HIPed Metall- körper, der noch einer Warmumformung unterworfen werden kann, weist bei hohem Karbidgehalt eine vorteilhaft geringe Karbidgrösse von durchschnittlich 1-3 um und gute mechanische Materialei- genschaften im Vergleich mit einer schmelzmetallurgischen Herstellung auf.
Pulvermetallurgisch hergestellte Gegenstände aus Werkzeugstahl besitzen zwar eine durchaus vorteilhafte Struktur mit feinverteilten Karbidphasen ; einer unvollständigen Materialisotropie und eines schlechten Reinheitsgrades wegen kann jedoch das erreichbare hohe Gütepotential von PM- Werkstoffen nicht realisiert werden.
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Hier will die Erfindung Abhilfe schaffen und setzt sich zum Ziel, den Gütemangel der nach dem Stand der Technik hergestellten Gegenständen aus PM-Werkzeugstahl zu beseitigen und ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, mit welchem ein isostatisch gepresster Metall- körper mit höchster Werkstoffisotropie und geringstem Gehalt an oxidischen Einschlüssen herstell- bar ist.
Weiters zielt die Erfindung auf einen Werkzeugstahl-Gegenstand mit verbesserten Bearbei- tungs- und Gebrauchseigenschaften bei erhöhter Einsatzstandzeit ab.
Dieses Ziel wird bei einem gattungsgemässen Verfahren dadurch erreicht, dass eine Schmelze in ein metallurgisches Gefäss eingebracht und in diesem konditioniert wird, das ist ein Verbessern des oxidischen Reinheitsgrades derselben und ein Einstellen der Temperatur auf einen Wert über der Bildungstemperatur von Primärausscheidungen in der Legierung, wonach bei im wesentlichen konstant gehaltener Temperatur aus dieser Schmelze durch Verdüsung mit Stickstoff ein Pulver mit einem mittleren Korndurchmesser von 50 bis 70 um hergestellt, im Stickstoffstrom desintegriert und unter Aufrechterhaltung der Stickstoffatmosphäre das Pulver mit einem maximalen Korn- durchmesser von 500 um klassiert, gesammelt, gemischt, in einen Behälter mit einem Durchmes- ser oder einer Dicke von grösser als 300 mm und einer Länge von grösser als 1000 mm eingebracht,
durch mechanische Stösse in diesem verdichtet und der Behälter gasdicht verschlossen wird, worauf in einem heissisostatischen Presszyklus für diesen die Parameter derart eingestellt werden, dass im Aufwärmvorgang die Temperatur und der Druck erhöht werden, wobei im Pulverkörper des Behältnisses bzw. der Kapsel ein allseitiger Druck von mindestens 1 bis 40 MPa wirksam ist, und danach ein isostatischer Pressvorgang bei einer Temperatur von mindestens 1100 C, höchstens jedoch 1180 C, bei einem isostatischen Druck von mindestens 90 MPa während einer Zeitdauer von mindestens drei Stunden erfolgt und anschliessend der HIP-Presskörper gekühlt und gegebe- nenfalls dieser Presskörper nachfolgend warm umgeformt und derart ein hochreiner Werkstoff mit einem gemäss DIN 50 602-KO-Wert von im wesentlichen höchstens 3 hergestellt wird.
Die mit dem erfindungsgemässen Verfahren erreichten Vorteile sind im wesentlichen darin be- gründet, dass synergetisch vorerst durch metallurgische Arbeit an einer in ein metallurgisches Gefäss eingebrachten Schmelze deren oxidischer Reinheitsgrad entscheidend verbessert und deren Temperatur homogen auf einen vorteilhaften Überhitzungswert eingestellt werden, wonach eine Verdüsung des Flüssigmetalles derart erfolgt, dass der mittlere Korndurchmesser 50 bis 70 um beträgt. Dadurch wird erreicht, dass einerseits im Pulver der Sauerstoffgehalt überraschend niedrig anfällt und andererseits auch der Feinkornanteil wesentlich im Hinblick auf ein Erreichen einer hohen Klopf- und Rütteldichte in der Kapsel erhöht ist.
Wenn nun, wie erfindungsgemäss vorgese- hen, das Metallpulver unter Aufrechterhaltung der Stickstoffatmosphäre klassiert, gesammelt, in einen Behälter eingebracht, in diesem verdichtet und der Behälter verschlossen wird, kann keine Oxidation oder Physisorption von Sauerstoff an der Pulverkornoberfläche entstehen.
Eine erfindungsgemässe Verteilung der Korndurchmesser mit einem Mittelwert im Bereich von 50 bis 70 um ermöglicht ein Erreichen einer unerwartet hohen Pulverdichte in der Kapsel, so dass einerseits deren Schwindmass beim heissisostatischen Pressen gering ist und andererseits eine weitgehend vollständige Isotropie des gepressten dichten Metallkörpers vorliegt. Diese Vorteile werden auch bei Behältergrössen mit einem Durchmesser oder einer Dicke von mehr als 300 mm und einer Länge von grösser als 1000 mm erreicht.
Die Parameter für den heissisostatischen Presszyklus beinhalten ein Aufwärmen des Pulvers im Behälter bei im wesentlichen gleichen Anstieg von Temperatur und Druck, wodurch schon in dieser Phase, wie sich gezeigt hat, eine Erhöhung der Materialdichte und Homogenität erreicht werden.
Der anschliessende Pressvorgang erfolgt im Temperaturbereich von 1100 C bis 1180 C bei einem Druck von 90 MPa und grösser mit einer Zeitdauer von mindestens drei Stunden, gefolgt von einer langsamen Abkühlung des Presskörpers. Niedrigere Presstemperaturen als 1100 C und Drücke unter 90 MPa sowie geringere Presszeiten als drei Stunden können Ungänzen im Werkstoff bewir- ken.
Der Presskörper weist nach dem HIPen eine vollständig dichte Materialstruktur auf, kann also in diesem Zustand oder nach einer Warmumformung zu einem Werkzeug verarbeitet werden.
Für die hohe Güte des nach dem Verfahren gemäss der Erfindung pulvermetallurgisch herge- stellten Werkzeugstahl- Gegenstandes ist dessen niedriger Gehalt an Einschlüssen sowie die geringe Einschlussgrösse kennzeichnend. Der hohe oxidische Reinheitsgrad, der mit einem KO-Wert
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nach DIN 50 602 von im wesentlichen höchstens 3 dokumentiert ist, führt nicht nur zu stark ver- besserten mechanischen Eigenschaften, insbesondere bei erhöhten Einsatztemperaturen, des Werkstoffes in allen Beanspruchungsrichtungen, sondern verbessert auch dessen Gebrauchsei- genschaften, vorzugsweise die Schneidhaltigkeit von Feinschnitt-Werkzeugen, in hohem Masse.
Eine besonders markante Gütesteigerung des Gegenstandes wird bei dessen Herstellung nach dem erfindungsgemässen Verfahren erreicht, wenn die Schmelze aus einer Eisenbasislegierung enthaltend in Gew.-% Kohlenstoff (C) 0,52 bis 3,74 Mangan (Mn) bis 2,9 Chrom (Cr) bis 21,0 Molybdän (Mo) bis 10,0 Nickel (Ni) gegebenenfalls bis 1,0 Kobalt (Co) bis 20,8 Vanadin (V) bis 14,9 Niob (Nb) Tantal (Ta) einzeln oder in Summe bis 2,0 Wolfram (W) bis 20,0 Schwefel (S) bis 0,5 sowie Begleitelemente bis zu einer Summenkonzentration von 4,8 und Verunreinigungen und Eisen als Rest, gebildet ist.
Obige chemische Zusammensetzung des Werkzeugstahles beinhaltet besonders karbidreiche Werkzeugstähle mit hoher Abriebfestigkeit und hoher Schneidhaltigkeit der daraus gefertigten Werkzeuge. Da hohe Karbidanteile in der Regel die mechanischen Eigenschaften des Werkstoffes verschlechtern, ist deren grundsätzliche Verbesserung durch das erfindungsgemässe Verfahren von besonderer Bedeutung. Es hat sich gezeigt, dass diese hohen mechanischen Kennwerte, insbesondere die der Schlagbiegezähigkeit des Materials, synergetisch durch den kleinen mittleren Korndurchmesser des Pulvers, eine homogene dichte Schüttung desselben in der Kapsel und durch den hohen oxidischen Reinheitsgrad bei isotroper Struktur des heissisostatisch gepressten Gegenstandes begründet sind.
Der oxidische Reinheitsgrad des Flüssigmetalles kann durch eine metallurgische Arbeit wir- kungsvoll verbessert werden, wenn eine Konditionierung der Schmelze im metallurgischen Gefäss bei einer induzierten turbulenten Strömung derselben und bei einer vollständigen Abdeckung des Metallbades durch flüssige Schlacke, welche insbesondere mittels direkten Stromdurchganges beheizt wird, während einer Zeit von mindestens 15 Minuten erfolgt. Dabei wird eine Abgabe von Sauerstoffverbindungen bzw. Oxiden aus der Schmelze und eine Aufnahme derselben in die heisse Schlacke gefördert, wobei die induzierte Strömung des Metallbades die Effizienz steigert. Per se ist bekannt, eine Strömung von Flüssigmetall in einem metallurgischen Gefäss mittels Einleitens von Argon-Spülgas durch mindestens einen bodenseitig angeordneten gasdurchlässigen Spülstein zu erreichen.
Es ist jedoch wichtig, um eine Reoxidation der Schmelze zu verhindern, dass deren Abdeckung durch flüssige Schlacke auch bei Schmelzenbewegungen vollständig erhalten bleibt.
Um Probleme beim Einsatz eines Spülsteines im Hinblick auf die Zuverlässigkeit einer Ausbildung einer kontrollierten und effizienten Metallströmung sowie um Schwierigkeiten bei der Spül- bzw.
Rührgaszufuhr, wobei kleine Gasmengen wenig metallurgische Wirkung zeigen, jedoch hohe Gasmengen Oberflächenteile der Schmelze schlackenfrei erstellen und oxidieren sowie Schla- ckenpartikel in den Stahl einmischen können, zu vermeiden, ist es bevorzugt, elektromagnetische Mittel, zum Beispiel elektromagnetische Rührspulen, für eine Induzieren einer turbulenten Strö- mung im Flüssigmetall einzusetzen. Höchst vorteilhaft kann dabei auch eine Einstellung und gleichmässige Verteilung der Temperatur des Metallbades mittels einer Einbringung von Wärme- energie in die Schlacke durch elektrischen Stromdurchgang erfolgen.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass die konditionierte Schmelze durch einen Düsenkörper im metallurgischen Gefäss mit einem Schmelzenstromdurchmesser von 4,0 bis 10,0 mm 0 in eine Verdüsungskammer eingebracht und in dieser mit mindestens drei aufeinander folgenden aus Stickstoff, mit einem Reinheitsgrad von mind. 99,999% Stickstoff, gebildeten Gasstrahlen mit der Massgabe beaufschlagt wird, dass die letzte Beaufschlagung des Schmelzenstromes durch einen Gasstrahl erfolgt, der zumindest stellenweise eine Geschwindigkeit aufweist, die grösser als die Schallgeschwindigkeit ist. Eine Einhaltung des Schmelzenstrom-
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durchmessers und die hohe kinetische Energie der Gasbeaufschlagung des Metallstromes bewir- ken eine günstige Kornverteilung und eine gewünschte Feinheit des erstellten Metallpulvers.
Die Konditionierung und die Einstellung der Temperatur des Flüssigmetalles im metallurgischen Gefäss sowie der hohe Reinheitsgrad des Zerstäubungsgases Stickstoff sind weiters die Ursachen für einen überraschend hohen Reinheitsgrad bzw. einen geringen Sauerstoffanteil des Pulvers und in der Folge des heissisostatisch gepressten Blockes.
Weil auch geringe Anteile an Grobkorn im Metallpulver, insbesondere beim Befüllen der Kapsel und beim Verdichten des Pulvers in dieser, Entmischungen bewirken können, ist von Vorteil, wenn der Durchmesser der Pulverkörner verdüsungstechnisch auf einen Maximalwert von 500 um ein- gestellt oder klassiert wird.
Allenfalls kann zur Sicherstellung einer homogenen Schüttung und zur Gütesteigerung des Er- zeugnisses nach der Erfindung vorgesehen sein, dass das in einem Bereitstellungsraum gesammel- te Pulver durch Stickstoff fluidisiert und gemischt und bei Aufrechterhaltung der Stickstoffatmo- sphäre in einen Behälter bzw. eine Kapsel mit einem Gesamtgewicht von grösser als 0,5 t einge- bracht, durch mechanische Stösse verdichtet und gasdicht eingeschlossen wird.
Derart kann sichergestellt werden, dass, wenn in wirtschaftlich günstiger Weise das homogeni- sierte Pulver in einen Behälter bzw. eine Kapsel mit einem Durchmesser bzw. einer Dicke von gleich oder grösser 400 mm und einer Länge von mindestens 1500 mm eingebracht wird, bei An- wendung der vorhin genannten Parameter für den heissisostatischen Presszyklus der hergestellte Block Homogenität und vollkommene Materialdichte erlangt.
Wenn die pulvergefüllte Kapsel im kalten Zustand in eine HIP-Einrichtung eingebracht wird und eine darauffolgende Erwärmung der Pulverkapsel unter allseitigem Umgebungsdruck erfolgt, kann einerseits die Durchwärmungszeit auf Grund einer angehobenen Wärmeleitung verkürzt und die Pulvermasse im Hinblick auf eine weitgehend vollständige Isotropie des Blockes vorverdichtet werden.
Es kann, wie sich gezeigt hat, in bestimmten Fällen zur Unterstützung der Konsolidierung günstig sein, wenn die Aufwärmung und/oder der Pressvorgang des Pulvers bei konstanter, gege- benenfalls sich gleichmässig ändernder, um einen Mittelwert pendelnder Temperaturbeaufschla- gung durchgeführt wird und der Pressvorgang bei einer Temperatur von mindestens 1140 C, höchstens jedoch von 1170 C, erfolgt.
Auf Grund der verbesserten Materialeigenschaften ist es möglich und es kann insbesondere zur Kostenminimierung vorteilhaft sein, wenn der erfindungsgemäss pulvermetallurgisch hergestell- te Block im Zustand as-HIPed oder bei geringster, aus wirtschaftlichen Gründen durchzuführender Verformung als Vormaterial für Werkzeuge oder Werkzeugteile eingesetzt wird.
Das weitere Ziel der Erfindung, einen Werkzeugstahlgegenstand mit verbesserten Bearbei- tungs- und Gebrauchseigenschaften bei erhöhter Einsatzstandzeit zu schaffen, wird bei einem pulvermetallurgisch hergestellten Gegenstand aus Werkzeugstahl mit verbesserten Werkstoffei- genschaften bestehend aus einer Eisenbasislegierung enthaltend in Gew.-% Kohlenstoff (C) 0,52 bis 3,74 Mangan (Mn) bis 2,9 Chrom (Cr) bis 21,0 Molybdän (Mo) bis 10,0 Nickel (Ni) gegebenenfalls bis 1,0 Kobalt (Co) bis 20,8 Vanadin (V) bis 14,9 Niob (Nb) Tantal (Ta) einzeln oder in Summe bis 2,0 Wolfram (W) bis 20,0 Schwefel (S) bis 0,5 sowie Begleitelemente bis zu einer Summenkonzentration von 4,8 und Verunreinigungen und Eisen als Rest, welcher Werkstoff nach DIN 50 602 einen KO-Wert von höchstens 3, oder nach ASTM E 45/85 Meth. D einen ASTM-Wert von höchstens 1,5, aufweist, erreicht.
Werkzeugstähle haben ein breites Spektrum der Konzentration der jeweiligen Legierungsele- mente, wobei diese immer in Wechselwirkung stehen und im Hinblick auf den Kohlenstoffgehalt zu sehen sind. Geringere Kohlenstoffgehalte als 0,52 Gew.-% führen zu einem niedrigen Karbidanteil und/oder zu einer geringen Matrixhärte im thermisch vergüteten Zustand des Stahles, wohingegen
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höhere Gehalte als 3,74 Gew.-% Kohlenstoff, auch bei einer pulvermetallurgischen Herstellung, den Werkstoff für eine Verwendung als Werkzeug auf Grund des mechanischen Eigenschaftsprofi- les weitgehend ausschliessen.
Von besonderer Bedeutung für eine gute Härtbarkeit und die erreichbaren mechanischen und chemischen Eigenschaften der Gegenstände sind die Elemente Mn und Cr, wobei Gehalte über 2 Gew.-% Mn und über 21 Gew.-% Cr zu einem Abfall der für die Werkzeuge erforderlichen Mate- rialwerte führen.
Die hohe Affinität zu Kohlenstoff der Elemente Mo, V, Nb/Ta und W bewirkt in entsprechenden Anteilen eine gewünschte Karbid- und Mischkarbidausbildung in einer legierten Matrix. In der obigen Reihenfolge der Elemente sollen jedoch die Konzentrationswerte in Gew.-% 10,0 ; 14,9 ; 2,0 ; 20,0 nicht überschritten werden, weil dadurch einerseits ein gewünschtes Vergütungsverhalten und andererseits die Herstellbarkeit und die vorgesehenen mechanischen Eigenschaften der Werkstof- fe nicht erreicht werden können.
Ni kann gegebenenfalls ohne nachteilige Wirkung bis zu einem Gehalt von 1,0 Gew.-% in der Legierung vorliegen.
Co steigert die Warmhärte und Schneidhaltigkeit der Werkzeuge, wirkt jedoch ab einem Gehalt von 20,8 Gew.-% eigenschaftsverschlechternd.
Schwefelgehalte bis 0,5 Gew.-% verbessern die Zerspanbarkeit des Werkzeugstahles, ohne jedoch den Reinheitsgrad desselben derartig nachteilig zu beeinflussen, dass die mechanischen Materialwerte erniedrigt sind.
Erfindungsgemäss weist der Werkzeugstahl einen nach DIN 50 602 definierten KO-Wert von im wesentlichen höchstens 3 auf. Dieser hohe Reinheitsgrad des Werkstoffes bewirkt nicht nur eine grosse Verbesserung der mechanischen Eigenschaften im vergüteten Zustand, beispielsweise eine wesentlich gesteigerte Zähigkeit des Materials, sondern es sind auch die Gebrauchseigenschaften, insbesondere die Schneidhaltigkeit von Feinschnitt- Werkzeugen für harte Gegenstände sprung- haft angehoben. Diese Gütesteigerung der erfindungsgemässen pulvermetallurgisch hergestellten Gegenstände aus Werkzeugstahl ist, wie gefunden wurde, insbesondere darin begründet, dass der geringe Anteil an kleineren und das Fehlen von grösseren nichtmetallischen Einschlüssen eine von diesen bewirkte Rissinitiation minimiert.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Untersuchungsergebnissen näher erläutert:
Von Kaltarbeitsstählen und Schnellarbeitsstählen mit Kohlenstoffgehalten C von grösser als 2,2 Gew.-%, ca 12,5 Gew.-% Cr und über 4,0 Gew.-% V bzw. 1,1 bis 1,4 Gew.-% C, ca 4,3 Gew.-% Cr, ca 5 Gew.-% Mo, 3 bis 5 Gew.-% V, 5,8 bis 6,5 Gew.-% W, gegebenenfalls bis 9 Gew.-% Co Rest jeweils Eisen und Verunreinigungen wurden zur Erprobung 50 Stück 8 t Char- gen geschmolzen, in ein mit einer Verdüsungskammer verbundenes metallurgisches Gefäss einge- bracht, mit reaktiver Schlacke abgedeckt und diese mittels Elektroden bei direktem Stromdurch- gang beheizt. In einem Zeitraum von 15 bis 45 Minuten erfolgte ein Konditionieren der Schmelze bei einem induktiven turbulenten Rühren derselben, wobei der Schmelzenspiegel immer mit heisser Schlacke abgedeckt war.
Danach wurde eine Bohrung in einem Düsenkörper des metallurgischen Gefässes freigesetzt und ein in die Verdüsungskammer eintretender Schmelzenstrom mit einem Durchmesser von 4,0 bis 10,0 mm mittels aufeinanderfolgenden Stickstoff-Gasstrahlen beauf- schlagt, wobei der letzte Gasstrahl mit Überschallgeschwindigkeit aus der Düse austrat, auf das Flüssigmetall gerichtet war und dieses in Tröpfchen zerteilte. In der Verdüsungskammer erfolgte eine Erstarrung der Tröpfchen zu Pulverkörnern in Stickstoff mit einem Reinheitsgrad von 99,999 %. Die Stickstoffatmosphäre über dem Pulver wurde auch bei einem Klassieren und Sammeln desselben aufrechterhalten, wobei aus dem Sammelbehälter jeweils Proben zur Klassierung der Pulverpartikel gezogen wurden.
Vom Sammelbehälter erfolgte ein Einbringen des Pulvers in einen Behälter bzw. eine Kapsel aus unlegiertem Stahl, wobei durch ein Rütteln bzw. Beklopfen desselben bzw. derselben eine Verdichtung der Pulverfüllung und nachfolgend ein Verschliessen der Kapsel vorgenommen wur- den. Die mit verdichtetem Legierungspulver gefüllte Kapsel mit einem Durchmesser von 420 mm 0 und einer Länge von 2000 mm wurde im kalten Zustand in die HIP-Anlage eingebracht, wonach der Druck und die Temperatur gleichzeitig erhöht wurden. Ein heissisostatisches Pressen erfolgte bei einer Temperatur von 1155 C mit einem Druck von 105 MPa in einer Zeitspanne von 3,85 Stunden, wonach der Presskörper langsam abgekühlt wurde.
Nach einer Warmumformung mit
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0,2-fachen bis 8,1-fachem Verformungsgrad erfolgte aus den Schmiedestücken eine Entnahme von Proben.
Die bei Verwendung des erfindungsgemässen Verfahrens aus dem Sammelbehälter entnom- menen 50 Pulverproben wurden einer Siebanalyse unterworfen. Die Ergebnisse und zwar der jeweilig durchschnittliche Pulveranteil in den einzelnen Partikelklassen ist in der Tabelle 1 (Kom- verteilung der Metallpulver) in Gegenüberstellung mit 92 Ergebnissen bei Verwendung von Verfah- ren nach dem Stand der Technik wiedergegeben.
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Partikelklasse <SEP> Verfahren <SEP> gemäss <SEP> der <SEP> Vergleichsverfahren
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<tb> Mikron <SEP> Erfindung <SEP> Stand <SEP> der <SEP> Technik
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<tb> Mittlere
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<tb> Partikelgrösse <SEP> 61 <SEP> m <SEP> 141 <SEP> m
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Tab. 1:
Kornverteilung der Metallpulver, Anteil der Partikelklassen im Metallpulver, mittlere Partikelgrösse
Pulver, welche mit einem Verfahren nach der Erfindung erstellt waren, besassen bis zu einem Korndurchmesser von 63 um einen Anteil an der Gesamtmenge von 52% und einen Anteil von ca 72% bis zu einer Korngrösse bis 100 um. Pulver, hergestellt nach dem Stand der Technik, weisen hingegen für die gleichen Klassen Anteile von 21,7 % und 36,2 % auf. Vergleicht man die ermittelte mittlere Partikelgrösse, so ist diese bei erfindungsgemässer Pulverherstellung 61 um, wohingegen bei einer Pulverfertigung nach dem Stand der Technik eine mehr als doppelt so grosse mittlere Partikelgrösse von 141 um ermittelt wurde.
In Fig. 1 (erfindungsgemässes Herstellverfahren) und Fig. 2 (Herstellverfahren nach dem Stand der Technik) sind Pulver in loser Schüttung dargestellt. Bei einer derartigen Schüttung treten, wie Fig. 2 zeigt, im Vergleichspulver (Stand der Technik) Entmischungsbereiche mit einer Häufung von groben Pulverkörnern 1 und feinen Fraktionen 2 auf. Hingegen ist beim erfindungsgemäss gefertigten Pulver weitgehend Homogenität gegeben. Gleiches gilt für Fig. 3 (Pulvererstellung nach der Erfindung) und Fig. 4 (Vergleichspulver) nach dem Stand der Technik.
Von den 50 Rohlingen mit jeweils unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung, hergestellt nach dem erfindungsgemässen Verfahren wurden nach einer Warmverformung Proben entnommen und deren Reinheitsgrad bzw. Gehalt an nichtmetallischen Einschlüssen nach DIN 50 602 und ASTM E 45/85 Meth. D untersucht. Diese Ergebnisse wurden wiederum mit Ergebnissen von 92 Proben aus artgleichen Werkstoffen, jedoch hergestellt nach dem Stand der Technik, verglichen uns sind in Tabelle 2 (Einschlussgehalt von PM-Werkzeugstählen KO) und Tabelle 4 (Einschlussgehalt von PM-Werkzeugstählen nach ASTM-Wert) wiedergegeben.
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KO <SEP> Werkzeugstahl <SEP> gem. <SEP> Erfindung <SEP> Werkzeugstahl <SEP> gem. <SEP> Stand <SEP> der <SEP> Technik
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<tb> Anzahl <SEP> der <SEP> Proben <SEP> Anteil <SEP> % <SEP> Anzahl <SEP> der <SEP> Proben <SEP> Anteil <SEP> %
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<tb> 20
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<tb> Summe <SEP> 50 <SEP> 100 <SEP> 92 <SEP> 100
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Tab.2 :
Einschlussgehalt von PM-Werkzeugstählen KO (DIN 50 602)
Bei einer Auswertung des Einschlussgehaltes im Werkstoff nach DIN 50 602 Verfahren KO wurden bei Werkzeugstählen gemäss der Erfindung Gesamt-Summenkennwerte bis höchstens 3 mit einem Anteil bei diesem Wert von 2% ermittelt. Hingegen zeigten, wie aus Tabelle 2 ersichtlich ist, Werkzeugstähle, erstellt nach dem Stand der Technik, einen wesentlich höheren Gehalt an nichtmetallischen Einschlüssen mit vergleichsweise grossem Durchmesser. Eine graphische Darstellung der Ergebnisse dieser Auswertung ist in Fig. 5 gezeigt, wobei auf der Abszisse die Summenkennwerte und auf der Ordinate deren Anteil in % aufgetragen sind. Daher zeigt die Kurve A den erfindungsgemässen Werkstoff und die Kurve B einen Stahl hergestellt gemäss dem Stand der Technik.
Eine weitere Untersuchung des Gehaltes an nichtmetallischen Einschlüssen in pulvermetallurgisch hergestellten Werkzeugstählen erfolgte nach ASTM E 45/85 Meth.D.
Wie aus der Tabelle 3 hervorgeht, wurde an 50 Mustern von erfindungsgemäss gefertigtem Material (Kurve A) bei einer Probenanzahl 3 und einem Anteil von 6,0 % ein höchster ASTM-Wert von 1,5 ermittelt. Mit einem ASTM-Wert 0,5 lag der Anteil bei 68 %. Das Vergleichsmaterial, gefertigt nach dem Stand der Technik wies einen höheren Gehalt und gröbere Einschlüsse (Kurve B) auf, was graphisch auch in Fig. 6 dargestellt ist, wobei auf der Abszisse wiederum der ASTM-Wert und auf der Ordinate der prozentuale Anteil aufgetragen wird.
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<tb>
Werkzeugstahl <SEP> gem. <SEP> Erfindung <SEP> Werkzeugstahl <SEP> gem. <SEP> Stand
<tb> der <SEP> Technik
<tb>
<tb> ASTM-Werte <SEP> Anzahl <SEP> Proben <SEP> Anteil <SEP> % <SEP> Anzahl <SEP> Proben <SEP> Anteil <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb> 0,5 <SEP> 34 <SEP> 68,0 <SEP> 24 <SEP> 26,1
<tb>
<tb> 1,0 <SEP> 13 <SEP> 26,0 <SEP> 35 <SEP> 38,0
<tb> 1,5 <SEP> 3 <SEP> 6,0 <SEP> 22 <SEP> 23,9
<tb>
<tb> 2,0 <SEP> 6 <SEP> 6,5
<tb>
<tb> 2,5 <SEP> 4 <SEP> 4,4
<tb>
<tb> 3,0 <SEP> 1 <SEP> 1,1
<tb>
<tb> Summe <SEP> 50 <SEP> 100 <SEP> 92 <SEP> 100
<tb>
Tabelle 3 : Einschlussgehalt von PM-Werkzeugstählen (ASTM E 45 /85 Meth.
D)
Werkzeugstähle der bezeichneten Art können, wie aus den Ermittlungen überraschend gefun- den wurde, erfindungsgemäss bis zu einem Gehalt von 0,5 Gew.-% mit Schwefel legiert sein, ohne dass der Gehalt an nichtmetallischen Einschlüssen wesentlich erhöht ist und sich ein DIN-KO-wert von grösser als 3 einstellt.
PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung von dichten, verformten oder unverform- ten Gegenständen aus Werkzeugstahl mit verbesserter Homogenität, höherer Reinheit und verbesserten Eigenschaften des Werkstoffes, wobei aus flüssigem Metall durch Ver- düsen mit Stickstoff ein Metallpulver gewonnen, dieses in einen Behälter gefüllt, darin ver- dichtet und der Behälter gasdicht verschlossen wird, wonach durch heissisostatisches
Pressen ein dichter Presskörper erstellt wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine
Schmelze in ein metallurgisches Gefäss eingebracht und in diesem konditioniert wird, das ist ein Verbessern des oxidischen Reinheitsgrades derselben und ein Einstellen der Tem- peratur auf einen Wert über der Bildungstemperatur von Primärausscheidungen in der Le- gierung,
wonach bei im Wesentlichen konstant gehaltener Temperatur aus dieser Schmel- ze durch Verdüsung mit Stickstoff ein Pulver mit einem mittleren Komdurchmesser von 50 bis 70 um hergestellt, im Stickstoffstrom desintegriert und unter Aufrechterhaltung der
Stickstoffatmosphäre das Pulver mit einem maximalen Korndurchmesser von 500 um klassiert, gesammelt, gemischt, in einen Behälter mit einem Durchmesser oder einer Dicke von grösser als 300 mm und einer Länge von grösser 1000 mm eingebracht, durch mecha- nische Stösse in diesem verdichtet und der Behälter gasdicht verschlossen wird, worauf in einem heissisostatischen Presszyklus für diesen die Parameter derart eingestellt werden, dass im Aufwärmvorgang die Temperatur und der Druck erhöht werden, wobei im Pulver- körper des Behältnisses bzw.
der Kapsel ein allseitiger Druck von mindestens 1 bis
40 MPa wirksam ist, und danach ein isostatischer Pressvorgang bei einer Temperatur von mindestens 1100 C, höchstens jedoch 1180 C, bei einem isostatischen Druck von min- destens 90 MPa während einer Zeitdauer von mindestens drei Stunden erfolgt und an- schliessend der HIP-Presskörper gekühlt und gegebenenfalls dieser Presskörper nachfol- gend warm umgeformt und derart ein hochreiner Werkstoff mit einem gemäss DIN 50 602-
KO-Wert von im Wesentlichen höchstens 3 hergestellt wird.