AT404031B - METHOD FOR REGENERATING HCL MISCOLID ACIDS WITH ADMINISTRATION OF ZINC IN A SPRAYING EYE PROCESS - Google Patents

METHOD FOR REGENERATING HCL MISCOLID ACIDS WITH ADMINISTRATION OF ZINC IN A SPRAYING EYE PROCESS Download PDF

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Description

AT 404 031 BAT 404 031 B

Oie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regeneration von HCI-Beizsäuren mit Beimengungen von Zink in einem Sprühröstprozeß.The invention relates to a process for the regeneration of HCI pickling acids with admixtures of zinc in a spray roasting process.

Die Regeneration von Beizsäuren mit Zinkkonzentrationen größer 10 g/l stellt seit vielen Jahren ein ungelöstes Problem dar. Bisher wurde daher versucht, den Zn-Gehait in der Abbeize mit 10 g/l zu begrenzen, um solche Beizsäuren einigermaßen störungsfrei regenerieren zu können. Oer Nachteil ist, daß die an das Zink gebundene Salzsäure nicht zurückgewonnen werden kann und das entstehende Eisenoxid auf Grund seines Zinkchloridgehaltes nicht ohne weitere Behandlung deponiert werden kann. Dies gilt ebenso für niedrige Zinkchloridgehalte. Beizsäuren mit höheren Zinkgehalten müssen neutralisiert werden, was hohe Kosten sowie große Probleme bei der Schiammdeponie und dem Abwasser mit sich bringt.The regeneration of pickling acids with zinc concentrations greater than 10 g / l has been an unsolved problem for many years. So far, attempts have been made to limit the Zn content in the pickling agent to 10 g / l in order to be able to regenerate such pickling acids to some extent without problems. The disadvantage is that the hydrochloric acid bound to the zinc cannot be recovered and the resulting iron oxide cannot be deposited without further treatment due to its zinc chloride content. This also applies to low zinc chloride levels. Pickling acids with higher zinc contents have to be neutralized, which entails high costs as well as major problems with the sludge landfill and the wastewater.

Die Ursache für die Schwierigkeit der Regeneration von hochzinkhältigen Beizsäuren liegt in der Flüchtigkeit des Zinkchlorids. Beim Abrösten von Eisenchlorid liegt die Temperatur in der Brennerzone über dem Siedepunkt des Zinkchlorids. Weiters ist Zinkchlorid stark hygroskopisch, so daß es bei Abkühlung in den Leitungen, im Zyklon und auch im Reaktor zu Verstopfungen und Ablagerungen kommt, die erhebliche Betriebsstörungen verursachen.The reason for the difficulty in regenerating high-zinc pickling acids is the volatility of zinc chloride. When iron chloride is roasted, the temperature in the burner zone is above the boiling point of zinc chloride. In addition, zinc chloride is very hygroscopic, so that when the pipes, cyclone and reactor cool down, blockages and deposits occur which cause considerable malfunctions.

Die Erfindung hat das Ziel, HCI-Abbeizen mit einer Beimengung an Zink problemlos zu regenerieren. Dazu wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß der Abbeize eine Menge an Magnesiumionen beigege-ben wird. Durch die Beigabe von Magnesiumionen kann das Zink gebunden werden, wodurch eine problemlose Deponie möglich wird.The aim of the invention is to regenerate HCI pickling with an admixture of zinc without problems. For this purpose, it is proposed according to the invention that a quantity of magnesium ions is added to the pickling agent. The zinc can be bound by the addition of magnesium ions, which makes a problem-free landfill possible.

Eine Weiterbildung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Menge an Magnesiumionen beigegeben wird, die mindestens der Menge an Zink äquivalent ist. Dadurch können auch Abbeizen mit einem Zinkgehalt von wesentlich über 10 g/l problemlos regeneriert werden, ohne Gefahr von Verstopfungen und Ablagerungen.A further development of the invention is characterized in that an amount of magnesium ions is added which is at least equivalent to the amount of zinc. This also means that pickling with a zinc content of significantly more than 10 g / l can be regenerated without any problems, without the risk of blockages and deposits.

Die Beigabe der Magnesiumionen kann in Form von Magnesiumchlorid oder auch in Form von magnesitischen Abfällen wie z.B. Flugstäuben oder Flotationsrückständen erfolgen.The magnesium ions can be added in the form of magnesium chloride or in the form of magnesitic waste such as Fly dusts or flotation residues occur.

Durch die vorteilhafte Umwandlung des Eisenoxids zu einem ZnO.MgO.Fe203-Spineli läßt sich die Abbeize ohne weitere Zusatzaggregate in jeder Salzsäureregenerationsanlage problemlos verarbeiten.Due to the advantageous conversion of the iron oxide to a ZnO.MgO.Fe203 spineli, the pickling can be processed in any hydrochloric acid regeneration plant without any additional units.

Durch die Bindung des Zinks kommt es zu keinerlei Verstopfungen und Ablagerungen von Zinkchlorid. Die regenerierte Salzsäure ist weitestgehend Zn-frei.By binding the zinc, there is no blockage or deposits of zinc chloride. The regenerated hydrochloric acid is largely Zn-free.

Bei den bisherigen Verfahren fand folgende Reaktion statt: (1) ZnCI2 + 2 FeCI2 + 2 H20 + 1/2 02 —> Fe203 + ZnCI2 + 4 HClIn the previous processes, the following reaction took place: (1) ZnCI2 + 2 FeCI2 + 2 H20 + 1/2 02 - > Fe203 + ZnCI2 + 4 HCl

Bei dieser Reaktion kann das ZnCI2 nicht gebunden werden und durch seine leichte Flüchtigkeit verursacht es Ablagerungen an kühleren Rohrleitungsteilen und unerwünschte Verstopfungen.In this reaction, the ZnCl2 cannot be bound and due to its slight volatility, it causes deposits on cooler pipeline parts and unwanted blockages.

Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet z.B. nach folgender Formel: (2) MgCI2 + ZnCI2 + 2 FeCI2 + 4 H20 + 1/2 02 —> MgZnFe205 + 8 HCl Überschüssiges Eisenchlorid wird im Reaktor nach folgender Formel umgewandelt: (3) FeCI2 + 2 H20 + 1/2 02 ~> Fe203 + 4 HClThe method according to the invention works e.g. according to the following formula: (2) MgCI2 + ZnCI2 + 2 FeCI2 + 4 H20 + 1/2 02 - > MgZnFe205 + 8 HCl Excess iron chloride is converted in the reactor according to the following formula: (3) FeCI2 + 2 H20 + 1/2 02 ~ > Fe203 + 4 HCl

Durch die Zugabe von Magnesiumionen, wie z.B. in Form von Magnesiumchlorid in Formel (2), kann das Zink gebunden und die Säure nahezu vollständig regeneriert werden.By adding magnesium ions, e.g. in the form of magnesium chloride in formula (2), the zinc can be bound and the acid can be regenerated almost completely.

Die Erfindung wird nun anhand von Ausführungsbeispielen sowie der Zeichnung beispielhaft erläutert, wobei die Figur ein Schema einer Anlage zeigt, bei der die Erfindung angewandt werden kann.The invention will now be explained by way of example using exemplary embodiments and the drawing, the figure showing a diagram of a system in which the invention can be used.

Ausführungsbeispiel 1: 80 Liter einer Lösung der Zusammensetzung 233,4 g/l FeCI2 31,8 g/l ZnCI2 23.1 g/l MgCI2 173,0 g/l gebundene und freie HCl wurden einem Sprühröstprozeß zugeführt. Dies entspricht 15.2 g/l Zink-ionen und einem Molverhältnis Mg : Zn = 1 :1Embodiment 1: 80 liters of a solution of the composition 233.4 g / l FeCl 2 31.8 g / l ZnCl 2 23.1 g / l MgCl 2 173.0 g / l bound and free HCl were fed to a spray roasting process. This corresponds to 15.2 g / l zinc ions and a molar ratio Mg: Zn = 1: 1

Als Reaktionsprodukte fielen 14,0 kg Sprühröstoxid der Zusammensetzung 84,75 % Fe203 214.0 kg of spray roasting oxide with the composition 84.75% Fe203 2 fell as reaction products

AT 404 031 BAT 404 031 B

9.61 % ZnO9.61% ZnO

5,40 % MgO 0,25 % Restchlorid sowie 73 Liter regenerierte Salzsäure der Zusammensetzung 2,04 g/i FeCI3 3,55 g/l ZnCI2 1,76 g/l MgCI2 190 g/l gebundene und freie HCl an.5.40% MgO 0.25% residual chloride and 73 liters of regenerated hydrochloric acid of the composition 2.04 g / i FeCl3 3.55 g / l ZnCl2 1.76 g / l MgCl2 190 g / l bound and free HCl.

Ausführungsbeispiel 2: 80 Liter einer Lösung der Zusammensetzung 231.5 g/l FeCI2 31.8 g/l ZnCI2 32.5 g/l MgCI2 178.0 g/l gebundene und freie HCl wurden einem Sprühröstprozeß zugeführt. Dies entspricht 15.2 g/l Zink-ionen und einem Molverhältnis Mg : Zn = 1,5 : 1Embodiment 2: 80 liters of a solution of the composition 231.5 g / l FeCl 2 31.8 g / l ZnCl 2 32.5 g / l MgCl 2 178.0 g / l bound and free HCl were fed to a spray roasting process. This corresponds to 15.2 g / l zinc ions and a molar ratio Mg: Zn = 1.5: 1

Als Reaktionsprodukte fielen 14,1 kg Sprühröstoxid der Zusammensetzung 82,60 % Fe20314.1 kg of spray rust oxide with the composition 82.60% Fe203 fell as reaction products

9,48 % ZnO9.48% ZnO

7,69 % MgO 0,23 % Restchlorid sowie 72 Liter regenerierte Salzsäure der Zusammensetzung 2.62 g/l FeCI3 2,93 g/l ZnCI2 2,51 g/l MgCI2 196.8 g/l gebundene und freie HCl an.7.69% MgO 0.23% residual chloride and 72 liters of regenerated hydrochloric acid of the composition 2.62 g / l FeCl3 2.93 g / l ZnCl2 2.51 g / l MgCl2 196.8 g / l bound and free HCl.

Ausführungsbeispiel 3: 80 Liter einer Lösung der Zusammensetzung 220.2 g/l FeCI2 58.5 g/l ZnCI2 43,9 g/l MgCI2 208.0 g/l gebundene und freie HCl wurden einem Sprühröstprozeß zugeführt. Dies entspricht 28.0 g/l Zink-ionen und einem Molverhältnis Mg : Zn = 1 : 1Example 3: 80 liters of a solution of the composition 220.2 g / l FeCl 2 58.5 g / l ZnCl 2 43.9 g / l MgCl 2 208.0 g / l bound and free HCl were fed to a spray roasting process. This corresponds to 28.0 g / l zinc ions and a molar ratio Mg: Zn = 1: 1

Als Reaktionsprodukte fielen 15,2 kg Sprühröstoxid der Zusammensetzung 72,91 % Fe20315.2 kg of spray roasting oxide with the composition 72.91% Fe203 fell as reaction products

17,16% ZnO17.16% ZnO

9.61 % MgO 0,31 % Restchlorid sowie 84 Liter regenerierte Salzsäure der Zusammensetzung 2.62 g/ I FeCI3 3,32 g/l ZnCI2 3,53 g/l MgCI2 197 g/l gebundene und freie HCl an.9.61% MgO 0.31% residual chloride and 84 liters of regenerated hydrochloric acid of the composition 2.62 g / l FeCl3 3.32 g / l ZnCl2 3.53 g / l MgCl2 197 g / l bound and free HCl.

Ausführungsbeispiel 4: 80 Liter einer Lösung der Zusammensetzung 226.8 g/l FeCI2 9.6 g/l ZnCI2 6.7 g/l MgCI2 171.0 g/l gebundene und freie HCl wurden einem Sprühröstprozeß zugeführt. 3Example 4: 80 liters of a solution of the composition 226.8 g / l FeCl 2 9.6 g / l ZnCl 2 6.7 g / l MgCl 2 171.0 g / l bound and free HCl were fed to a spray roasting process. 3rd

Claims (6)

AT 404 031 B Als Reaktionsprodukte fielen 12 kg Sprühröstoxid der Zusammensetzung 94,38 % Fe203 3,65 % ZnO 1,85 % MgO 0,10 % Restchlorid sowie 69 Liter regenerierte Salzsäure der Zusammensetzung 2,3 g/l FeCI3 0,4 g/l ZnCI2 0,3 g/l MgCI2 193 g/l gebundene und freie HCl an. Die Fig. stellt das Schema einer Beizsäureregenerationsanlage dar, bei der eine zinkhältige Abbeize 1 einem Rührbehälter 2 zugeführt wird, in den eine Menge Magnesiumionen 3, beispielsweise in Form von Magnesiumchlorid, Magnesiumoxid oder Magnesiumcarbonat beigemengt und mittels eines Rührers 4 vermischt wird. Das Gemisch wird einem Venturi-Wäscher 5 aufgegeben, von wo ein Anteil 9 in den Reaktor 6 eingesprüht wird. Durch Zuführung von Gas 7 und Luft 8 und unter einer Temperatur von ca. 700 - 750 *C wird die verbrauchte Beizsäure abgeröstet, d.h. oxidiert. Das Ofenoxid 10 wird mittels eines Ventilators 12 in einen Behälter 11 gefördert, von wo das Eisenoxid 13 einer Weiterverwertung bzw. dem Verkauf zugeführt wird. Die Abluft des Reaktors 6 wird über einen Zyklon 14 geführt, in dem restliches Zyklonoxid 15 abgeschieden und wieder in den Reaktor 6 zurückgeführt wird. Der Säureanteil 16 an verbrauchter Beizsäure wird aus dem Venturi-Wäscher 5 einer Absorptionskolonne 17 zugeführt. Das Abgas der Absorptionskolonne 17 gelangt in einen Wäscher 18 und von dort mittels eines Ventilators 19 ins Freie 20. Die regenerierte Säure 21 wird der Absorptionskolonne entnommen und wieder dem Beizprozeß zugeführt. Die Erfindung ist nicht auf die in den Zeichnungen und Ausführungsbeispielen genannten Ausführungen beschränkt. Es kann vielmehr auch bei relativ niedrigen Zinkgehalten in der Abbeize, z.B. unter 5 g/l , vorteilhaft eingesetzt werden, wodurch die bisherigen Deponieprobleme stark verringert werden. Auch kann der Aufbau der Regenerationsanlage von der gezeigten unterschiedlich sein. Patentansprüche 1. Verfahren zur Regeneration von HCI-Beizsäuren mit Beimengungen von Zink in einem Sprühröstprozeß, dadurch gekennzeichnet, daß der Abbeize eine Menge an Magnesiumionen beigegeben wird.AT 404 031 B 12 kg of spray roasting oxide of the composition 94.38% Fe203 3.65% ZnO 1.85% MgO 0.10% residual chloride and 69 liters of regenerated hydrochloric acid of the composition 2.3 g / l FeCI3 0.4 g fell as reaction products / l ZnCl2 0.3 g / l MgCl2 193 g / l bound and free HCl. The figure shows the diagram of a pickling acid regeneration system in which a zinc-containing pickling agent 1 is fed to a stirred tank 2, into which a quantity of magnesium ions 3, for example in the form of magnesium chloride, magnesium oxide or magnesium carbonate, is added and mixed by means of a stirrer 4. The mixture is fed to a Venturi scrubber 5, from where a portion 9 is sprayed into the reactor 6. The used pickling acid is roasted by adding gas 7 and air 8 and at a temperature of approx. 700 - 750 * C, i.e. oxidized. The furnace oxide 10 is conveyed by means of a fan 12 into a container 11, from where the iron oxide 13 is sent for further use or sale. The exhaust air from the reactor 6 is passed over a cyclone 14, in which the remaining cyclone oxide 15 is separated and returned to the reactor 6. The acid portion 16 of spent pickling acid is fed from the Venturi scrubber 5 to an absorption column 17. The exhaust gas from the absorption column 17 enters a scrubber 18 and from there into the open air 20 by means of a fan 19. The regenerated acid 21 is removed from the absorption column and returned to the pickling process. The invention is not limited to the embodiments mentioned in the drawings and exemplary embodiments. Rather, it can also be used with relatively low zinc contents in the pickling agent, e.g. below 5 g / l, can be used advantageously, which greatly reduces the previous landfill problems. The structure of the regeneration system can also differ from that shown. 1. Process for the regeneration of HCI pickling acids with admixtures of zinc in a spray roasting process, characterized in that the pickling is added a lot of magnesium ions. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Magnesiumionen mindestens der Menge an Zink äquivalent ist.2. The method according to claim 1, characterized in that the amount of magnesium ions is at least equivalent to the amount of zinc. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Magnesiumionen in Form von Magnesiumchlorid beigegeben wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the amount of magnesium ions is added in the form of magnesium chloride. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Magnesiumionen in Form von magnesitischen Abfällen, z.B. Flugstäuben oder Rotationsrückständen, beigegeben wird.4. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the amount of magnesium ions in the form of magnesitic waste, e.g. Airborne dust or rotational residues is added. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Eisenoxid zu einem ZnO.MgO.Fe2 03^-Spinell umgewandelt wird.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the iron oxide is converted to a ZnO.MgO.Fe2 03 ^ spinel. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das anfallende Zyklonoxid in den Sprühröstreaktor rückgeführt wird. Hiezu 1 Blatt Zeichnungen 46. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the cyclone oxide obtained is returned to the spray roasting reactor. Including 1 sheet of drawings 4
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