AT377783B - Verfahren zur herstellung einer metallischen komposition - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer metallischen komposition

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AT377783B
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Anatoly Dmitrievich Kolmakov
Larisa Grigorievna Raskolenko
Alexandr Grigorievic Merzhanov
Inna Petrovna Borovinskaya
Fedor Ivanovich Dubovitsky
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Univ Tomsky
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    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C22C1/051Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor
    • C22C1/053Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor with in situ formation of hard compounds
    • C22C1/056Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor with in situ formation of hard compounds using gas

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Description


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   Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer metallischen Komposition auf der Basis der Metalle der VIII. Gruppe und der Nitride der Metalle der III. bis VII. Gruppe. 



   Die zur Zeit bekannten Legierungen auf der Basis der Metalle der VIII. Gruppe und der Nitrile der Metalle der III. bis VII. Gruppe, die als Legierungsstoffe eingesetzt werden, weisen ungenügende Eigenschaften auf. Diese Legierungen enthalten gewöhnlich von 3 bis 17% Stickstoff und weisen eine Dichte von 2 bis 5   g/cm3,   eine Porosität von 30 bis 60% sowie eine Druckfestigkeit von weniger als 19, 6 N/mm2 auf. Die genannten Legierungen liegen entweder als Pulver oder als locker gesinterter Verbundkörper vor. Die Nitride sind in den genannten Legierungen äusserst ungleichmässig verteilt und liegen in der Regel als 2 mm grosse Nitridteilchen in Form einzelner miteinander nicht gebundener Einschlüsse vor.

   Die niedrige Dichte dieser Legierungen, ihre hohe Porosität und die ungleichmässige Verteilung des Stickstoffes in Form von groben Nitridteilchen führen beim Einsatz der Legierungen zum Legieren von Stahl zu einer geringen Stickstoffaufnahme im Stahl und zu ungleichmässiger Verteilung des Stickstoffes im ganzen Volumen des Barrens. Die niedrige Festigkeit der Legierungen und deren pulverartiger Zustand führen zu bedeutenden Verlusten an Legierung bei ihrem Transport sowie bei ihrem Einsatz zum Legieren und lassen keinen hohen Grad und keine Gleichmässigkeit der Stickstoffaufnahme im Stahl zu. 



   Zur Herstellung der bekannten Legierungen verwendet man Ausgangslegierungen, die Metalle der III. bis VII. Gruppe und Eisen enthalten. Die Ausgangslegierungen werden gewöhnlich zu Pulver zerkleinert, in eine stickstoffhaltige Atmosphäre eingebracht, auf eine Temperatur von 500 bis   1100 C   erhitzt und bei dieser Temperatur im Verlaufe von mehreren Stunden stehengelassen. 



   Dieses Verfahren ist durch einen hohen Energieverbrauch, hohen Zeitaufwand und unzureichende Güte der erhältlichen Legierungen gekennzeichnet. Die nach dem bekannten Verfahren hergestellten Legierungen erfordern eine zusätzliche Behandlung wie Pelletieren und Sintern. 



   Bekannt ist beispielsweise eine Legierung auf der Basis von Eisen und der Nitride von Mangan und Chrom. Zur Herstellung des genannten Materials verwendet man eine Legierung aus Eisen, Mangan und Chrom, zerkleinert diese Legierung zu einem Pulver mit einer Teilchengrösse 
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   Zur Erzielung eines höheren Gehaltes der Legierung an Stickstoff in der Legierung ist ferner ein Verfahren bekannt, bei dem die Nitrierung stufenweise erfolgt. Gemäss diesem Verfahren zerkleinert man eine Ausgangslegierung aus Eisen und Mangan zu einem Pulver mit einer Teilchengrösse von weniger als 5 mm und erhitzt das Pulver während 2 bis 4 h auf   1000 C.   Die erhaltene gesinterte Masse zerkleinert man wieder zu einem Pulver und nitriert, indem man Ammoniak während 6 bis 10 h bei 500 bis   700 C   hindurchleitet. Das erhaltene Pulver enthält höchstens 9 bis 11% Stickstoff (SW-PS Nr. 335235). 



   Bekannt ist auch ein Verfahren zur Herstellung von Legierungen auf der Basis von Eisen und der Nitride der Metalle der III. bis VII. Gruppe, bei dem zur Intensivierung des Prozesses und zur Erzielung eines hohen Stickstoffgehaltes eine Ausgangslegierung eingesetzt wird, die zwei Metalle der III. bis VII. Gruppe enthält. Beispielsweise wird eine Ausgangslegierung aus Eisen, Chrom und Aluminium zu einem Pulver mit einer Teilchengrösse von weniger als 60   11m   zerkleinert und in einer Stickstoff- oder Ammoniakatmosphäre während 5 h bei   1000 C   nitriert. Nach dem Nitrieren enthält das Pulver höchstens   9, 8%   Stickstoff (JA-PS Nr. 25892 Kl. 1016,1964). 



   Bekannt ist noch ein anderes Verfahren zur Herstellung von Legierungen auf der Basis von Eisen und der Nitride der Metalle der III. bis VII. Gruppe, bei dem eine Ausgangslegierung verwendet wird, die zwei Metalle der III. bis VII. Gruppe enthält. Bei diesem Verfahren wird die Ausgangslegierung aus Eisen, Vanadin und Mangan zu einem Pulver zerkleinert, auf 900 bis   1100 C   erhitzt und Stickstoff während 8 h zugeführt, ohne dass die Pulverteilchen verschmelzen. Das erhaltene Pulver enthält 6 bis 17% Stickstoff. Dann wird das Pulver unter Verwendung von 2 bis 10% Bindemittel pelletiert (US-PS Nr. 3, 304, 175). 



   Bekannt ist auch ein Verfahren zur Herstellung von Legierungen auf der Basis von Eisen und der Nitride von Vanadin, Niob, Chrom und Mangan. Hiebei zerkleinert man die Ausgangs- 

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 legierungen aus Eisen, Vanadin, Niob, Chrom und Mangan zu einem Pulver mit einer Teilchen- grösse von weniger als 0, 3 bis 0, 6 mm und sättigt mit Stickstoff bei einer oberhalb 800 C liegenden
Temperatur. Die erhaltene Legierung in Form eines Pulvers enthält 3, 4 bis 11, 1% Stickstoff (DE-PS
Nr. 1558500). 



   Die oben aufgezählten Legierungen auf der Basis von Eisen und der Nitride der Metalle der III. bis VII. Gruppe stellen ein pulverartiges Material mit äusserst ungleichmässiger Vertei- lung des Stickstoffes dar. 



   Bekannt ist auch ein Verfahren zur Herstellung der eingangs genannten Legierungen, das zur Erzielung einer gleichmässigen Verteilung des Stickstoffes im Drehrohrofen bei einer Temperatur von 700 bis   1100 C   durchgeführt wird. In diesem Falle wird ein Pulver erhalten, das ohne zu- sätzliche Verarbeitung für die Verwendung als Legierungsstoff wenig geeignet ist (DE-PS Nr. 54815). 



   Mit keinem der oben angeführten Verfahren ist die Herstellung von Legierungen auf der
Basis der Metalle der VIII. Gruppe und der Nitride der Metalle der III. bis VII. Gruppe mit einer
Dichte von 5   g/cm3,   einer Porosität von weniger als   30%,   einer Druckfestigkeit von mehr als
49 N/mm2, einem relativen Verschleiss von weniger als 15 (bezogen auf den mit 1 angenommenen relativen Verschleiss des Wolframkarbids), einer Grösse der Nitridteilchen von weniger als 0, 1 mm bei einem Stickstoffgehalt von mehr als 5% unter gleichmässiger Verteilung desselben möglich. 



   Bekannt ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von schwerschmelzbaren anorganischen Verbindungen, bei dem mindestens ein Metall aus der IV. bis VI. Gruppe zusammen mit einem der Nichtmetalle Kohlenstoff, Stickstoff, Bor, Silizium, Sauerstoff, Phosphor, Fluor oder Chlor durch Zugabe eines Zündmittels, das eine für die Initiierung der Reaktion der eingesetzten Komponenten erforderliche Temperatur erzeugt, zur Umsetzung gebracht wird, wobei die weitere Umsetzung der Komponenten durch die im Reaktionsverlauf sich entwickelnde Wärme in Gang gehalten wird (US-PS   Nr. 3, 726, 643).   



   Dieses bekannte Verfahren betrifft die Herstellung von Pulvern schwerschmelzbarer anorganischer Verbindungen, insbesondere der Nitride von Zirkonium, Titan, Niob. Die Schmelztemperatur dieser Nitride ist bedeutend höher als die Verbrennungstemperatur,   d. h.   höher als die Umsetzungstemperatur von Titan, Zirkonium und Niob mit dem Stickstoff nach dem oben erwähnten Verfahren ; infolgedessen ist es unmöglich, mit diesem Verfahren ein kompaktes Material zu erhalten. Bestenfalls ist es möglich, Pellets mit einer Dichte zu erhalten, die der Dichte des Ausgangspulvers (2 bis 4   g/cm3)   gleich ist. 



   Es ist auch unmöglich, nach diesem bekannten Verfahren ein kompaktes Material zu erhalten, indem den Ausgangsstoffen Pulver von Metallen der VIII. Gruppe zugegeben wird. Durch diese Massnahme kann man infolge der Bildung von lokalen geschmolzenen Bereichen die Dichte der Formkörper auf 4, 5 bis   5, 0 g/cm3 erhöhen.   Dabei wird aber eine äusserst ungleichmässige Verteilung des Stickstoffes erhalten, wobei der Stickstoff zu 50 bis 100% ungleichmässig verteilt ist. Die geschmolzenen Bereiche wechseln in der Regel mit Lunkern und Hohlräumen ab, wodurch die Druckfestigkeit der Formkörper sehr niedrig ist und nicht einmal 49 N/mm2 erreicht. 



   Somit ist es auch mit diesen bekannten Verfahren nicht möglich, Legierungen auf der Basis der Metalle der VIII. Gruppe und der Nitride der Metalle der III. bis VII. Gruppe mit einer 
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 von weniger als 0, 1 mm bei einem Stickstoffgehalt von mehr als 5% und einer ungleichmässigen Verteilung des Stickstoffes zu weniger als 10% unter Einsatz der Ausgangsmetalle in Form einzelner Elemente herzustellen. 



   Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ausgehend von dem zuletzt angeführten Verfahren zur Herstellung schwerschmelzbarer anorganischer Verbindungen eine metallische Komposition zu entwickeln, die Eigenschaften aufweist, die sich von den Eigenschaften der bekannten Legierungen wesentlich unterscheiden und die ohne zusätzliche Behandlung als Legierungsstoff von z. B. Stahl zum Einsatz kommen kann. 



   Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass man mindestens eine Legierung, enthaltend zumindest ein Metall der VIII. Gruppe aus der Reihe Eisen, Nickel, Kobalt, in einer Menge von 2 bis 70 Gew.-%, und zumindest ein Metall der III. bis VII. Gruppe aus der Reihe Aluminium, Titan, 

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Zirkonium, Vanadin, Niob, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram und Mangan in einer Menge von
98 bis 30 Gew.-% zu einem Pulver zerkleinert, in eine Stickstoff-Atmosphäre bei einem Druck von
1 bis 1000 bar, den man bis zur Beendigung der Reaktion aufrechterhält, einführt und die Reak- tion der Umsetzung der Legierung mit Stickstoff durch lokale Zündung an beliebiger Stelle der
Legierung initiiert.

   Mit den erfindungsgemässen Verfahren werden metallische Kompositionen mit einer Dichte von 5, 0 bis 8, 0 g/cm3, einer Porosität von 1 bis 30%, einer Druckfestigkeit von 49 bis 2942 N/mm2, einem relativen Verschleiss von 1, 5 bis 15, einem Stickstoffgehalt von 5 bis 17%, einer Grösse der Nitridteilchen von weniger als 0, 1 mm, einer ungleichmässigen Verteilung des Stick- stoffes zu weniger als 10% erhalten. 



   Beispielsweise besitzt die erfindungsgemässe metallische Komposition, die aus Nickel und
Vanadinnitriden besteht, eine Dichte von 5, 8 bis 6, 4 g/cm3, eine Porosität von 4, 5 bis 19%, eine
Druckfestigkeit von 177 bis 2452 N/mm2, einen relativen Verschleiss von 1, 9 bis 14, einen Stick- stoffgehalt von 8, 1 bis 14,5, eine Grösse der Nitridteilchen von weniger als 0, 02 mm und ungleich- mässige Verteilung des Stickstoffes im ganzen Volumen zu weniger als   5%.   



   Die bekannte Legierung, die aus Nickel und Vanadinnitriden besteht und gemäss dem zuletzt genannten bekannten Verfahren erhalten wurde, weist eine Dichte von 3, 2 bis 4, 8 g/cm3, eine
Porosität von 34 bis 51%, eine Druckfestigkeit unter 9, 8 N/mm2, einen relativen Verschleiss über 25, einen Stickstoffgehalt von 8, 9 bis 13, 8%, eine Grösse der Vanadinnitridteilchen bis zu 0, 5 mm und eine ungleichmässige Verteilung des Stickstoffes im Volumen bis zu 50% auf. 



   Die hohe Dichte des erfindungsgemäss erhaltenen kompakten Materials bewirkt bei niedriger
Porosität, hohem Stickstoffgehalt, gleichmässiger Verteilung des Stickstoffes im Volumen eine hohe, praktisch vollständige Stickstoffassimilation beim Legieren von Stahl. Die hohe Dichte der metal- lischen Komposition, die kleinen Abmessungen der Nitridteilchen sowie deren gleichmässige Vertei- lung bewirken eine hohe Wärmeleitfähigkeit der Komposition, eine schnelle Auflösung der Kompo- sition im Stahl und eine gleichmässige Verteilung der Nitride in dem Volumen des Barrens. 



   Die hohe Dichte der metallischen Komposition, die niedrige Porosität, die hohe Festigkeit und die gute Verschleissfestigkeit schliessen Verluste an Werkstoff beim Transport und beim Einsatz zum Legieren von Stahl aus. 



   Die hohe Festigkeit bei der hohen Verschleissfestigkeit der metallischen Komposition ermöglicht, diese als verschleissfeste Teile für Maschinen und Vorrichtungen zu verwenden. 



   Es war nicht anzunehmen, dass der Ersatz des Pulvergemisches aus Metallen der VIII. Gruppe und Metallen der III. bis VII. Gruppe gegen Legierungen dieser Metalle zu dem gewünschten Effekt führt. Die Reaktionswärme der Nitrierung der Legierung übersteigt die der Nitrierung der Mischung nicht, wobei sich die Reaktionsfläche praktisch nicht verändert, die Zusammensetzung des Ausgangsmaterials hinsichtlich der einzelnen Komponenten gleich ist. 



   In der GB-PS Nr. 1, 263, 008 ist ein Verfahren zur Herstellung eines nitrierten Stahlpulvers beschrieben, wobei Stahlpulver 0, 5 bis 3 Gew.-% Titan-oder Aluminiumnitrid bzw. Vanadiumund Niobnitrid enthält. Die Herstellung dieses Pulvers erfolgt durch Nitrierung des Ausgangsstahlpulvers bei einer Temperatur von 900 bis   1200 C.   Nach dem Nitrieren wird das Pulver denitriert, gesintert und heissgepresst. Das auf diese Weise erhaltene Material wird als hochfestes, rostfreies Konstruktionsmaterial eingesetzt. Das nitrierte Stahlpulver wird gemäss der GB-PS Nr. l, 263, 008 durch Behandlung des Ausgangsmaterials im festen Zustand, also ohne die Aufschmelzung des Pulvers hergestellt, wobei die Nitrierung des Ausgangspulvers gleichzeitig über das ganze Volumen innerhalb einer längeren Zeit erfolgt.

   Nach der Nitrierung erhält man ein Stahlpulver mit einem niedrigen Nitridgehalt. 



   Gegenüber dem bekannten Verfahren nach der GB-PS Nr. 1, 263, 008, mit welchem man das nitrierte Stahlpulver durch gleichzeitige Nitrierung des ganzen Volumens des Ausgangspulvers (Volumennitrierung) erhält, erfolgt beim erfindungsgemässen Verfahren eine schichtenweise Nitrierung der pulverartigen Ausgangslegierung. Die pulverartige Ausgangslegierung nimmt den Stickstoff innerhalb einer dünnen Schicht (zirka 0, 01 bis 0, 5 cm) auf, die sich von der Initiierungsstelle aus in Form von parallel verlaufenden Schichten ausbreitet. Die Ausbreitung der Schicht erfolgt selbständig durch die freiwerdende Wärme einer exothermen Reaktion bei der Umsetzung der Metalle der III. bis VII. Gruppe mit Stickstoff. 

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   Gegenüber dem Verfahren nach der   GB-PS Nr. 1,   263, 008, bei welchem die Nitrierung des Stahl- pulvers bei einer konstanten, relativ niedrigen Temperatur (870 bis   1200 C)   durchgeführt wurde, erfolgt die erfindungsgemässe Nitrierung der Legierungen bei ständig sich ändernden Temperaturen. 



   Wie die Untersuchungen gezeigt haben, erhöht sich die Temperatur in der Brennzone von der Aus- gangstemperatur (zirka   20 C)   bis zu Maximaltemperatur (1400 bis   1900 C),   die als Brenntemperatur bezeichnet wird. Die Ausbreitungsgeschwindigkeit der Brennzone (Brenngeschwindigkeit) beträgt zwischen 0, 1 und 1, 0 cm/s. Demzufolge ist die Nitrierung der Ausgangslegierung innerhalb der
Brennzone in 0, 01 bis 5 s abgeschlossen. 



   Gegenüber dem Verfahren nach der GB-PS   Nr. 1, 263, 008,   bei welchem die Nitrierung von Stahl- pulver im festen Zustand unter völligem Ausschluss der Einschmelzung (sogenannte festphasige
Nitrierung) durchgeführt wird, liegt gemäss der Erfindung ein Teil des Produktes in der Brenn- zone im    flüssigen'Zustand   vor. Die Bildung des flüssigen Produktes wird durch hohe Temperatur des Brennprozesses (1400 bis   1900 C)   und durch Anwendung von Legierungen, enthaltend Metalle der VIII. Gruppe, als Ausgangsmaterialien bedingt. Beim Erreichen von maximalen Temperaturen in der Brennzone kommt es zum Schmelzen der Metalle der VIII. Gruppe. Die gebildeten Nitride der Metalle der III. bis VII. Gruppe bleiben im festen Zustand in Form von dispergierten Teil- chen, die im flüssigen Metall der VIII. Gruppe "schwimmen".

   Somit entstehen in der Brennzone infolge der Nitrierung festflüsige Teilchen-Tropfen, die aus flüssigem Metall der VIII. Gruppe und festen dispersen Teilchen der Nitride von Metallen der III. bis VII. Gruppe bestehen. In der Folge fliessen die   festflüssigen   Teilchen-Tropfen infolge der Oberflächenspannung zusammen und bilden eine festflüssige Schicht, die zur Brennzone parallel verläuft. Anschliessend kommt es in- folge der Abkühlung der fest-flüssigen Schicht zur Kristallisierung derselben und zur Bildung des Endproduktes. 



   Da nun die Verdichtung und Verfestigung der erfindungsgemäss herstellbaren metallischen
Komposition infolge der Nitrierung erfolgen, erhält man das Endprodukt direkt in Form von festen
Verbundkörpern und nicht im pulverartigen Zustand - wie es gemäss der GB-PS   Nr. 1, 263, 008   der
Fall ist. Die auf diese Weise erhaltenen Verbundkörper benötigen keine weitere Nachbehandlung (wie Sintern, Extrusion, Schmieden   usw.).   



   In der US-PS Nr. 3, 726, 643 ist ein Verfahren zur Herstellung von schwerschmelzbaren Legierungen, u. zw. von Nitriden der Metalle der IV. bis VI. Gruppe beschrieben. Nach diesem Verfahren werden die pulverförmigen reinen Metalle in die Atmosphäre des gasförmigen Stickstoffes eingebracht und lokal gezündet. Infolge einer exothermen chemischen Reaktion zwischen den Metallen der IV. bis VI. Gruppe und dem Stickstoff entstehen pulverförmige Nitride, die als feuerfeste, korrosionsfeste Materialien eingesetzt werden. Zum wesentlichen Merkmal dieses bekannten Verfahrens gehört, dass als Ausgangsmaterialien ausschliesslich pulverartige reine Metalle der IV. bis VI. Gruppe verwendet und als Produkte pulverartige Metallnitride oder andere anorganische Verbindungen erhalten werden. 



   Gegenüber dem Verfahren nach der US-PS Nr. 3, 726, 643 werden nach dem erfindungsgemässen Verfahren nicht die reinen Pulver der Metalle der IV. bis VI. Gruppe, sondern Legierungen eingesetzt, die sowohl Metalle der VIII. Gruppe als auch Metalle der III. bis VII. Gruppe enthalten. 



  Der Einsatz solcher Ausgangslegierungen führte zu einem überraschenden Effekt. Durch den Ersatz der reinen Metalle durch Legierungen bestimmter Zusammensetzung liess sich die Aufgabe der Herstellung von metallischen Kompositionen, in denen eine hohe Stickstoff-Konzentration mit hoher Dichte und Festigkeit vereinigt ist, erfolgreich lösen. 



   Es wurde festgestellt, dass bei Verwendung der Legierungen aus Metallen der VIII. Gruppe mit Metallen der III. bis VII. Gruppe eine maximal gleichmässige Verteilung in der Komposition aus mindestens einem Metall der VIII. Gruppe und mindestens einem Nitrid eines Metalls der III. bis VII. Gruppe gewährleistet ist. Das wird dadurch erreicht, dass in den eingesetzten Legierungen die Metalle der VIII. Gruppe mit den Metallen der III. bis VII. Gruppe homogen bis in den atomaren Bereich vermischt sind. Die Pulverteilchen der Ausgangslegierung werden in der Reaktionszone bei Bildung der Nitride der Metalle der III. bis VII. Gruppe unter Ausscheidung der Metalle der VIII. Gruppe dispergiert, die dabei schmelzen.

   Dadurch entsteht eine dünne Schicht einer festflüssigen Masse, die aus harten Mikrokörnern der Nitride und aus Mikrotropfen 

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 eines flüssigen Metalls der VIII. Gruppe besteht, das unter der Einwirkung der Oberflächenspan- nungskraft verdichtet wird. Die in der Flüssigkeit (Metalle der VIII. Gruppe) suspendierten festen
Teilchen (Nitride der Metalle der III. bis VII. Gruppe) werden mit der Flüssigkeit mitgenommen und dicht verpackt. Die gebildete dichte Masse erhärtet dann und die kompakte   metallische Kompo-   sition beginnt abzukühlen. 



   Man verwendet als Ausgangsmaterialien vorzugsweise Legierungen aus folgenden Komponenten : 
Metalle der VIII. Gruppe 2 bis 70 Gew.-%
Metalle der III. bis VII. Gruppe 98 bis 30 Gew.-% 
Insbesondere verwendet man als Ausgangsmaterialien Legierungen, die als Metall der
VIII. Gruppe Eisen enthalten. 



   Bevorzugt verwendet man als Ausgangsmaterialien Legierungen, die als Metalle der III. bis
VII. Gruppe Vanadin, Niob, Chrom und Mangan, vorzugsweise Vanadin enthalten. 



   Besonders zweckmässig wird eine Mischung aus zwei Legierungen eingesetzt, wovon mindestens die eine zumindest ein Metall der IV. bis V. Gruppe aus der Reihe Titan, Zirkonium, Vanadin,
Niob und Tantal enthält. Auf diese Weise ist es möglich, eine Mehrkomponentenmischung mit einer genügenden Dichte und der gewünschten gleichmässgen Verteilung der Nitride zu erhalten. 



   Zweckmässigerweise zündet man bei einem Druck von 1 bis 500 bar, bevorzugt bei 1 bis
300 bar und insbesondere bei 2 bis 160 bar. 



   Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung werden die Ausgangsmaterialien zu einem Pul- ver mit einer Teilchengrösse von weniger als 0, 01 bis 2 mm, vorzugsweise 0, 01 bis 0, 6 mm, be- sonders 0, 02 bis 0, 3 mm und insbesondere 0, 04 bis 0, 15 mm, vorzerkleinert. 



   Vorzugsweise wird die pulverartige Ausgangslegierung vorverpresst oder vorpelletiert. 



   Es ist zweckmässig, die pulverartige Ausgangslegierung auf eine Temperatur von 100 bis
7000C vorzuwärmen. 



   Erfindungsgemäss initiiert man die Reaktion der Umsetzung der Legierung mit Stickstoff mit Hilfe einer elektrischen Spirale, eines elektrischen Funkens oder eines elektrischen Bogens und mit Hilfe von pulverförmigen Metallen der III. bis V. Gruppe aus der Reihe Aluminium, Titan, Zirkonium, Vanadin, Niob, oder von Mischungen der pulverförmigen Metalle der III. bis V. Gruppe aus der Reihe Aluminium, Titan, Zirkonium, Vanadin, Niob mit Metalloxyde der Metalle der VI. bis VIII. Gruppe aus der Reihe Chrom, Molybdän, Wolfram, Mangan, Eisen, Nickel und Kobalt. 



   Bei der Durchführung des Verfahrens ist darauf zu achten, dass die Ausgangslegierungen einen recht hohen Gehalt an Metallen der III. bis VII. Gruppe   (z. B.   über   50%)   aufweisen, deren Wechselwirkung mit Stickstoff von einer Wärmeentwicklung begleitet wird. Es sind aber auch Legierungen einsetzbar, die weniger als 50% an Metallen der III. bis VII. Gruppe enthalten. Bei Verwendung einer Mischung aus zwei und mehr Legierungen oder bei Vorerwärmung der Ausgangslegierung sowie in dem Falle, in dem das vorliegende Metall der III. bis VII. Gruppe einen hohen Schmelzpunkt hat und es notwendig ist, den Schmelzpunkt der dieses Metall enthaltenden Legierung herabzusetzen, kann der Gehalt an Metallen der III. bis VII. Gruppe auf 30% gesenkt werden. 



   Zur Erzielung einer dichten, gut gesinterten Komposition ist es erforderlich, dass die Ausgangslegierungen eine ausreichende Menge mindestens eines Metalls der VIII. Gruppe enthalten, das beim Nitrieren schmilzt und die Bildung einer Komposition mit der gewünschten Dichte von 30 bis 70% ermöglicht. Es sind jedoch Legierungen einsetzbar, die bei einer Konzentration an Metallen der VIII. Gruppe unterhalb 30% bis zu 2% noch recht dichte metallische Kompositionen ergeben. 



  Solche Legierungen enthalten in der Regel solche Metalle der III. bis VII. Gruppe, deren Schmelzpunkt nahe dem Schmelzpunkt der sich aus diesen gebildeten Nitriden liegt (beispielsweise Vanadin). In der Reaktionszone schmelzen solche Nitride teilweise, wodurch sie zu einer Vermehrung der flüssigen Phase und zu einer Verdichtung der Komposition beitragen. 



   Erfindungsgemäss verwendet man als Ausgangsstoffe Legierungen, die als Metalle der VIII. Gruppe Eisen, Nickel und Kobalt enthalten, da die Komposition hauptsächlich zum Legieren von Stahl und von Legierungen bestimmt ist, bei denen ausser drei genannten Metallen keine andern Elemente der VIII. Gruppe eingesetzt werden. Das Eisen wird dabei im Vergleich zum Nickel 

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 und Kobalt bedeutend häufiger eingesetzt, im Hinblick auf die grosse Klasse von Stählen, für deren
Legierungen nur Legierungen auf der Grundlage von Eisen geeignet sind. 



   Von den erfindungsgemäss in den Ausgangslegierungen verwendbaren Metallen Aluminium,
Titan, Zirkonium, Vanadin, Niob, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram und Mangan werden drei, nämlich Titan, Zirkonium und Tantal, nur begrenzt zum Legieren verwendet,   u. zw.   die erstge- nannten zwei Metalle wegen ihrer spezifischen Eigenschaften der Nitride und das letztgenannte wegen seiner Unerforschtheit. Obwohl Aluminium und Niob im Vergleich zu den genannten drei
Metallen breiter eingesetzt werden, verwendet man auch diese in den erfindungsgemäss erhältlichen
Kompositionen zum Legieren von Stahl sehr selten, da diese mit dem Stickstoff äusserst hoch- schmelzende Nitride bilden und deswegen nur in wenigen Fällen verwendbar sind. 



   Die breiteste Verwendung finden die Legierungen auf der Grundlage der Nitride von Vanadin,
Chrom, Mangan ; hauptsächlich deshalb, weil die Legierungen dieser Metalle sehr weit verbreitet sind und praktisch bei allen mit Stickstoff legierten Stählen einsetzbar sind. Die Legierungen auf der Grundlage der Vanadinnitride sind in mehreren Fällen noch bevorzugt, da diese hoch wärmebeständig sind. 



   Neben der Verwendung von nur einer Legierung als Ausgangsmaterial, besteht in einigen
Fällen die Notwendigkeit, eine Mischung aus zwei und mehr Legierungen zu verwenden. Beim Le- gieren von Mehrkomponentenstählen ist es sehr wichtig, dass gleiche Eigenschaften über das ganze
Volumen des Stahles erzielt werden. Dies wird durch eine gleichmässige Verteilung der Metallkompo- nenten erreicht, was durch Legieren mittels einer Mehrkomponentenlegierung erleichtert wird. 



   Das Initiieren der Reaktion der Umsetzung der Legierung mit Stickstoff kann an der Ober- fläche, im Inneren sowie an zwei oder mehreren Stellen der Ausgangsmaterialien gleichzeitig durch- geführt werden. Für die Zündung können beliebige leichtbrennbare exotherme Mittel verwendet werden. Um die Komposition nicht mit Nebenprodukten zu verunreinigen, verwendet man dazu zweck- mässig entweder Pulver der Metalle der III. bis V. Gruppe, oder Pulvergemische der Metalle der
III. bis V. Gruppe und der Oxyde der Metalle der VI. bis VIII. Gruppe. 



   Für die stationäre Durchführung der Nitrierung ist es erforderlich, einen Überschuss an
Stickstoff beizubehalten. Zweckmässigerweise wird zur Lösung dieser Aufgabe das Verfahren bei Überdruck durchgeführt, wobei der Stickstoff durch das Druckgefälle zwischen dem die Ausgangs- legierung umgebenden Raum und der Reaktionszone in letztere gelangt, in der eine gleichmässige Aufnahme des Stickstoffes durch die Legierung erfolgt. 



   Man kann das Einbringen des Stickstoffes in die Reaktionszone nicht nur durch Aufrechterhalten eines Überdruckes, sondern auch durch Einblasen des Stickstoffes mit hoher Geschwindigkeit bewirken. 



   Bei einem Überdruck von 2 bis 160 bar werden die meisten Legierungen nitriert, die kein Vorverpressen oder Vorpelletieren erfordern. Verpresst oder pelletiert man zur Erzielung einer höheren Dichte der metallischen Komposition die pulverartige Ausgangslegierung, so verschlechtern sich die Bedingungen für das Eindringen des Stickstoffes in die Reaktionszone, in welchem Fall es notwendig ist, höhere Drücke, in gewissen Fällen bis 1000 bar, anzuwenden. 



   Für die erfindungsgemässe Herstellung der metallischen Komposition ist die Teilchengrösse der pulverartigen Ausgangslegierung von grosser Bedeutung. Jede Ausgangslegierung weist eine optimale Teilchengrösse auf, bei der man eine metallische Komposition mit den gewünschten Kennwerten erhält. Eine Teilchengrösse von weniger als 0, 04 bis 0, 15 mm ermöglicht in den meisten Fällen eine einwandfreie Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens. Manchmal ist es notwendig, feinere Pulver zu verwenden. Der Einsatz von hochfeinem Pulver ist entweder im Hinblick auf die freiwerdende Reaktionswärme für eine Reihe von Legierungen, oder im Hinblick auf die Notwendigkeit, das Verfahren bei niedrigerem Stickstoffdruck durchzuführen, oder im Hinblick auf die Notwendigkeit, die Sinterungsbedingungen zu verbessern und ein dichteres Produkt zu erhalten, erforderlich. 



   Manchmal ist es zweckmässig, ein grobkörniges   Pulver - gewöhnlich   beim Nitrieren einer Mischung mehrerer Legierungen - zu verwenden. Hiebei vermischt man die Legierung mit grösserer Teilchengrösse, die gewöhnlich weniger Reaktionswärme liefert, mit der Legierung mit kleinerer Teilchengrösse, die in der Regel mehr Reaktionswärme liefert, wobei beim Nitrieren das grobkörnige 

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Pulver die Erzielung einer Komposition mit erhöhter Dichte bewirkt,   d. h.   die Rolle eines Beschwerungsmittels spielt. 



   Bei der erfindungsgemässen Herstellung der metallischen Komposition ist es manchmal notwendig, die pulverartige Ausgangslegierung vorzuerhitzen, da manche Legierungen wenig Reaktionswärme liefern, so dass sie mit dem erfindungsgemässen Verfahren ohne Vorerhitzen nicht nitrierbar sind. Man erhitzt auf eine Temperatur, bei der die Wechselwirkung zwischen der Ausgangslegierung und dem Stickstoff noch nicht eintritt. Die Erhitzungstemperatur ist gewöhnlich niedriger als die Temperaturen, die beim Nitrieren in an sich bekannter Weise ohne Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens aufrechterhalten werden. 



   Beispiel 1 : Herstellung einer metallischen Komposition aus Eisen und Vanadinnitrid. 



   Man verwendet als Ausgangsstoff eine Legierung, die Eisen, Vanadin und Beimengungen enthält. Diese Legierung zerkleinert man zu einem Pulver mit einer Teilchengrösse von weniger als 0, 08 mm. Das erhaltene Pulver wird in einen Behälter aus Siliciumkarbid geschüttet, der in einen hermetisch abgeschlossenen Reaktor eingebracht wird. Der Reaktor wird mit Stickstoff bis zur Erreichung eines Druckes von 200 bar gefüllt. Die Wechselwirkung zwischen der Ausgangslegierung und dem Stickstoff wird mittels eines elektrischen Lichtbogens und einer Einwaage aus Titanpulver in Gang gesetzt. Als Folge der Reaktion entwickelt sich die Wärme, durch die es zu einem weiteren Nitrieren in der längs der Ausgangslegierung sich bewegenden Brennzone kommt. Die Temperatur in der Brennzone beträgt   1470 C,   die Geschwindigkeit der Bewegung der Brennzone 0, 12 cm/s. 



   Beispiel 2 : Herstellung einer metallischen Komposition aus Nickel und Vanadinnitrid. 



   Als Ausgangsstoff verwendet man eine Legierung, die 48, 31% Nickel, 51, 15% Vanadin, 0, 54% Beimengungen enthält. Diese Legierung zerkleinert man zu einem Pulver mit einer Teilchengrösse von 0, 2 mm. Das erhaltene Pulver wird in einen Behälter aus Siliziumkarbid geschüttet, der in einen hermetisch abgeschlossenen Reaktor eingebracht wird. Der Reaktor wird mit Stickstoff bis zur Erreichung eines Druckes von 100 bar gefüllt. Man setzt mit Hilfe einer erhitzten Wolframspirale und einer Einwaage aus einem Gemisch aus Aluminiumpulver und Eisenoxyd die Wechselwirkung zwischen der Ausgangslegierung und dem Stickstoff in Gang. Als Folge der Reaktion entwickelt sich die Wärme, durch die es zu einem weiteren Nitrieren in der längs der Ausgangslegierung sich bewegenden Brennzone kommt.

   Die Temperatur in der Brennzone beträgt   1550 C,   die Geschwindigkeit der Bewegung der Brennzone 0, 35 cm/s. 



   Das erhaltene Material stellt eine metallische Komposition dar, die aus Nickel und Vanadinnitrid besteht. Der Stickstoffgehalt beträgt   11, 50%,   die Dichte 6, 12 g/cm3, die Porosität 7, 6%, die Druckfestigkeit 1099   N/mm2,   der relative Verschleiss 2, 99, die Grösse der Nitridteilchen liegt unterhalb 0, 01 mm und der Stickstoff ist in dem Volumen zu weniger als 4% ungleichmässig verteilt. 



   Andere Beispiele der Erfindung sind in den Tabellen angeführt. 



   Der Gehalt an Beimengungen in den erhaltenen metallischen Kompositionen kann   3, 5%   erreichen. Man verwendet als Beimengungen gewöhnlich Aluminium, Silizium, Kohlenstoff, Sauerstoff, Schwefel und Phosphor. 

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 Tabelle 1 
 EMI8.1 
 
<tb> 
<tb> lfde. <SEP> Ausgangs- <SEP> Gehalt <SEP> an <SEP> Gehalt <SEP> an <SEP> Gehalt <SEP> an <SEP> Teilchen- <SEP> Stick <SEP> Anfangs- <SEP> Zündmittel <SEP> Zündmaterial <SEP> Brenn- <SEP> Anmerkung <SEP> 
<tb> Nr. <SEP> legierungen <SEP> Metallen <SEP> Metallen <SEP> Beinengun- <SEP> grösse <SEP> der <SEP> stoff- <SEP> tempera- <SEP> tempera- <SEP> 
<tb> der <SEP> VIII. <SEP> der <SEP> III. <SEP> bis <SEP> gen% <SEP> Pulver, <SEP> druck, <SEP> tur <SEP> des <SEP> tur.

   C
<tb> Gruppe <SEP> % <SEP> VII. <SEP> Gruppe, <SEP> mm <SEP> bar <SEP> Pulvers, <SEP> brenngeOC <SEP> schwindigkeit, <SEP> cm/s
<tb> 1 <SEP> Nickel- <SEP> Spirale <SEP> Gemisch <SEP> aue
<tb> Vanadin <SEP> 48, <SEP> 31 <SEP> 51, <SEP> 15 <SEP> 0, <SEP> 54 <SEP> 0, <SEP> 20 <SEP> 100 <SEP> 20 <SEP> aus <SEP> Wolf- <SEP> Aluminium <SEP> 1550
<tb> ram <SEP> mit <SEP> Eisen"
<tb> oxyd
<tb> 2 <SEP> Eisen <SEP> elektriVanadin <SEP> 58, <SEP> 14 <SEP> 40, <SEP> 66 <SEP> 1, <SEP> 20 <SEP> 0, <SEP> 08 <SEP> 200 <SEP> IM <SEP> scher <SEP> Licht- <SEP> Titan <SEP> ####
<tb> bogen
<tb> 3 <SEP> Eisen- <SEP> Meizspi <SEP> #### <SEP> PelleVanadin <SEP> 44, <SEP> 61 <SEP> 54, <SEP> 50 <SEP> 0, <SEP> 89 <SEP> 0, <SEP> 14 <SEP> rale <SEP> Vanadin <SEP> 0,05 <SEP> tieren
<tb> 4 <SEP> Eisen-elektriVanadin <SEP> 38, <SEP> 24 <SEP> 60, <SEP> 09 <SEP> 1, <SEP> 67 <SEP> 0,

   <SEP> 05 <SEP> 150 <SEP> 20 <SEP> scher <SEP> Licht-Vanadin
<tb> bogen
<tb> 5 <SEP> Eisen-Heizspi-1450
<tb> Vanadin <SEP> 18, <SEP> 69 <SEP> 80, <SEP> 22 <SEP> 1, <SEP> 09 <SEP> 0, <SEP> 04 <SEP> 1 <SEP> 300 <SEP> rale <SEP> Vanadin'
<tb> 5 <SEP> Eisen- <SEP> Elektro <SEP> ####
<tb> Vanadin <SEP> 7,21 <SEP> 90,29 <SEP> 2,50 <SEP> 0,10 <SEP> 250 <SEP> 20 <SEP> funken <SEP> vanadin
<tb> 7 <SEP> Eisen.. <SEP> Heizspi- <SEP> 1650 <SEP> 
<tb> 0 <SEP> 09
<tb> Niob <SEP> 33, <SEP> 64 <SEP> 65, <SEP> 88 <SEP> 0, <SEP> 48 <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP> 100 <SEP> 20 <SEP> rale <SEP> Niob
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 Tabelle 1 (Fortsetzung) 
 EMI9.1 
 
<tb> 
<tb> ifde. <SEP> Rusgangs- <SEP> Gehalt <SEP> an <SEP> Gehalt <SEP> an <SEP> Gehalt <SEP> an <SEP> Teilchen- <SEP> Stick- <SEP> Anfange- <SEP> Zundnittel <SEP> Zusdsaterial <SEP> Brenn- <SEP> Anserkung
<tb> Nr.

   <SEP> legierungen <SEP> Metallen <SEP> Metallen <SEP> Beinengun- <SEP> grösse <SEP> der <SEP> stoff- <SEP> tempera- <SEP> tempera
<tb> der <SEP> VIII. <SEP> der <SEP> III. <SEP> bis <SEP> gen, <SEP> % <SEP> Pulver, <SEP> druck, <SEP> tur <SEP> des <SEP> tur, <SEP> OC <SEP> 
<tb> Gruppe, <SEP> % <SEP> VII. <SEP> Gruppe, <SEP> % <SEP> mm <SEP> bar <SEP> Pulvers, <SEP> Brennge
<tb>  C <SEP> schwindigkeit, <SEP> cm/s
<tb> 8 <SEP> Kobalt-Elektro"1770
<tb> Titan <SEP> 28,13 <SEP> 71,21 <SEP> 0,64 <SEP> 0,30 <SEP> 300 <SEP> 20 <SEP> funken <SEP> Titan <SEP> 0,
<tb> 9 <SEP> KobaltNickel..

   <SEP> 14,07 <SEP> Heizspi- <SEP> ####
<tb> Zirkonium <SEP> 14, <SEP> 06 <SEP> 70, <SEP> 15 <SEP> 1, <SEP> 72 <SEP> 0, <SEP> 10 <SEP> 120 <SEP> 20 <SEP> rale <SEP> Zirkonium <SEP> 0,
<tb> 10 <SEP> Eisen-Elektri"Gemisch <SEP> aus
<tb> Niob'32, <SEP> 98 <SEP> scher <SEP> Licht- <SEP> Aluminium <SEP> 1620 <SEP> 
<tb> Tantal <SEP> 33,58 <SEP> 32,96 <SEP> 0, <SEP> 48 <SEP> 0, <SEP> 08 <SEP> 80 <SEP> 20 <SEP> bogen <SEP> mit <SEP> Nickel-0, <SEP> 14 <SEP> 
<tb> oxyd
<tb> 11 <SEP> EisenVanadin, <SEP> 44, <SEP> 61 <SEP> 54, <SEP> 50 <SEP> 0, <SEP> 89 <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP> 
<tb> 500 <SEP> 20 <SEP> Heizspi.. <SEP> 1610
<tb> Eisen- <SEP> @ <SEP> 22 <SEP> Pressen
<tb> Niob <SEP> 33,64 <SEP> 65,88 <SEP> 0,48 <SEP> 0,05
<tb> 12 <SEP> Eisen <SEP> Elektro- <SEP> Alminium
<tb> Aluninium <SEP> 17,73 <SEP> 17,69 <SEP> 0,57 <SEP> 0,10 <SEP> 150 <SEP> 20 <SEP> funken <SEP> Eisenoxyd.

   <SEP> ####
<tb> Chrom <SEP> 64, <SEP> 01 <SEP> -Gemisch <SEP> 
<tb> 13 <SEP> Eisen
<tb> Vanadin, <SEP> 67, <SEP> 70 <SEP> 32, <SEP> 21 <SEP> 0, <SEP> 09 <SEP> 0, <SEP> 04 <SEP> 120 <SEP> 700 <SEP> Heizspi.
<tb> 



  Eisen
<tb> Mangan <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 97, <SEP> 64 <SEP> 0, <SEP> 36 <SEP> 0, <SEP> 10 <SEP> 
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 Tabelle 1 (Fortsetzung) 
 EMI10.1 
 
<tb> 
<tb> lfde. <SEP> Ausgangs- <SEP> Gehalt <SEP> an <SEP> Gehalt <SEP> an <SEP> Gehalt <SEP> an <SEP> Teilchen- <SEP> stick- <SEP> Anfangs- <SEP> zündeaterial <SEP> Brena <SEP> Anserkung
<tb> Nr. <SEP> legierungen <SEP> Metallen <SEP> Metallen <SEP> Beismengun- <SEP> grösse <SEP> der <SEP> stoff- <SEP> tempera- <SEP> temperader <SEP> VIII. <SEP> der <SEP> III. <SEP> bis <SEP> gen, <SEP> % <SEP> Pulver, <SEP> druck, <SEP> turdes <SEP> tur, <SEP>  C <SEP> 
<tb> Gruppe, <SEP> % <SEP> VII.

   <SEP> Gruppe, <SEP> % <SEP> mm <SEP> bar <SEP> Pulvers, <SEP> Brennge- <SEP> 
<tb> oC <SEP> schwindigkeit, <SEP> cm/s
<tb> 14 <SEP> EisenVanadin, <SEP> 18, <SEP> 69 <SEP> 80, <SEP> 22 <SEP> 1, <SEP> 09 <SEP> 0, <SEP> 04 <SEP> 200 <SEP> 300 <SEP> Heizspi <SEP> 1520
<tb> rale <SEP> Vanadin <SEP> 0, <SEP> 30 <SEP> 
<tb> Eisen-Chrom <SEP> 28, <SEP> 94 <SEP> 70, <SEP> 51 <SEP> 0, <SEP> 45 <SEP> 0, <SEP> 08 <SEP> 
<tb> 15 <SEP> Eisen
<tb> Chrom <SEP> 8, <SEP> 87 <SEP> 44, <SEP> 92 <SEP> 1, <SEP> 27 <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 150 <SEP> 700 <SEP> Elektro-1510
<tb> Mangan <SEP> 44,94 <SEP> funken <SEP> Titan <SEP> @
<tb> 16 <SEP> Eissen- <SEP> 18.09 <SEP> 80,22 <SEP> 1,09 <SEP> 0,04 <SEP> 120 <SEP> 20 <SEP> HeizspiVanadin, <SEP> 44, <SEP> 61 <SEP> 54, <SEP> 60 <SEP> 0, <SEP> 79 <SEP> 2, <SEP> 00 <SEP> rale <SEP> Vanadin <SEP> 1580
<tb> 0,28
<tb> Eisen
<tb> Wolfram <SEP> 18, <SEP> 69 <SEP> 80,

   <SEP> 22 <SEP> 1, <SEP> 09 <SEP> 0, <SEP> 04 <SEP> 
<tb> 17 <SEP> Eisen.
<tb> 



  Vanadin, <SEP> 2,00 <SEP> 97,64 <SEP> 0,36 <SEP> 0,10 <SEP> 150 <SEP> 20 <SEP> elektri.
<tb> 



  Eisen" <SEP> scher <SEP> Licht. <SEP> 
<tb> 



  Mangan, <SEP> 28, <SEP> 94 <SEP> 70, <SEP> 51 <SEP> 0, <SEP> 45 <SEP> 0, <SEP> 08 <SEP> bogen <SEP> Vanadin <SEP> 1510
<tb> 0. <SEP> 13
<tb> Eisen
<tb> Chrom <SEP> 18, <SEP> 69 <SEP> 80, <SEP> 22 <SEP> 1, <SEP> 09 <SEP> 0, <SEP> 04 <SEP> 
<tb> 18 <SEP> Eisen
<tb> Vanadin, <SEP> 35, <SEP> 12 <SEP> 63, <SEP> 14 <SEP> 1, <SEP> 74 <SEP> 1, <SEP> 00 <SEP> 300 <SEP> 20 <SEP> Heizspirale <SEP> Vanadin <SEP> 1550 <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 20
<tb> Molybdän
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 Tabelle 2 
 EMI11.1 
 
<tb> 
<tb> lfde. <SEP> Stickstoff-Dichte, <SEP> Porosität <SEP> Druckfestigkeit <SEP> relativer <SEP> Grösse <SEP> der <SEP> Anteil <SEP> des <SEP> unNr.

   <SEP> gehalt <SEP> Verschleiss <SEP> Nitrid- <SEP> gleichmässig <SEP> verteilchen <SEP> teilten <SEP> Stickstoffes,
<tb> % <SEP> g/cm <SEP> % <SEP> N/mmf <SEP> mm <SEP> % <SEP> 
<tb> 1 <SEP> 11, <SEP> 50 <SEP> 6, <SEP> 12 <SEP> 7, <SEP> 6 <SEP> 1099 <SEP> 2, <SEP> 9 <SEP> < <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 4
<tb> 2 <SEP> 8, <SEP> 64 <SEP> 6, <SEP> 52 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 2942 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> < <SEP> 0, <SEP> 005 <SEP> 3
<tb> 3 <SEP> 10, <SEP> 72 <SEP> 6, <SEP> 29 <SEP> 2, <SEP> 9 <SEP> 896 <SEP> 1, <SEP> 9 <SEP> < <SEP> 0, <SEP> 008 <SEP> 5
<tb> 4 <SEP> 12, <SEP> 11 <SEP> 5, <SEP> 84 <SEP> 12, <SEP> 1 <SEP> 149 <SEP> 8, <SEP> 4 <SEP> < <SEP> 0, <SEP> 02 <SEP> 5
<tb> 5 <SEP> 16, <SEP> 11 <SEP> 5, <SEP> 29 <SEP> 15, <SEP> 12 <SEP> 77 <SEP> 9, <SEP> 5 <SEP> < <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 7
<tb> 6 <SEP> 17, <SEP> 00 <SEP> 5, <SEP> 21 <SEP> 18, <SEP> 14 <SEP> 99 <SEP> 7,

   <SEP> 7 <SEP> < <SEP> 0, <SEP> 02 <SEP> 6
<tb> 7 <SEP> 6, <SEP> 54 <SEP> 7, <SEP> 12 <SEP> 21, <SEP> 13 <SEP> 119 <SEP> 8, <SEP> 9 <SEP> < <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 10
<tb> 8 <SEP> 11, <SEP> 51 <SEP> 5, <SEP> 00 <SEP> 15, <SEP> 1 <SEP> 73 <SEP> 15, <SEP> 0 <SEP> < <SEP> 0, <SEP> 10 <SEP> 9 <SEP> 
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 Tabelle 2 (Fortsetzung) 
 EMI12.1 
 
<tb> 
<tb> lfde. <SEP> Stickstoff-Dichte, <SEP> Porosität <SEP> Druckfestigkeit <SEP> relativer <SEP> Grösse <SEP> der <SEP> Anteil <SEP> des <SEP> unNr.

   <SEP> gehalt <SEP> Verschleiss <SEP> Nitrid- <SEP> gleichmässig <SEP> verteilchen, <SEP> teilten <SEP> Stickstoffes,
<tb> % <SEP> g/cm3 <SEP> % <SEP> N/mm2 <SEP> mm <SEP> %
<tb> 9 <SEP> 7,4 <SEP> 7,51 <SEP> 10,4 <SEP> 207 <SEP> 5,9 <SEP> < 0,05 <SEP> 6
<tb> 10 <SEP> 5, <SEP> 00 <SEP> 8, <SEP> 00 <SEP> 18, <SEP> 9 <SEP> 117 <SEP> 4, <SEP> 8 <SEP> < <SEP> 0, <SEP> 02 <SEP> 8
<tb> 11 <SEP> 8, <SEP> 63 <SEP> 6, <SEP> 59 <SEP> 9, <SEP> 1 <SEP> 383 <SEP> 4, <SEP> 9 <SEP> < <SEP> 0, <SEP> 008 <SEP> 5
<tb> 12 <SEP> 14, <SEP> 53 <SEP> 6, <SEP> 11 <SEP> 24, <SEP> 3 <SEP> 60 <SEP> 12, <SEP> 4 <SEP> < <SEP> 0, <SEP> 08 <SEP> 6
<tb> 13 <SEP> 9, <SEP> 91 <SEP> 5, <SEP> 61 <SEP> 15, <SEP> 4 <SEP> 190 <SEP> 11, <SEP> 9 <SEP> < <SEP> 0, <SEP> 02 <SEP> 4
<tb> 14 <SEP> 13, <SEP> 13 <SEP> 5, <SEP> 94 <SEP> 12, <SEP> 1 <SEP> 328 <SEP> 8, <SEP> 5 <SEP> < <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 7
<tb> 15 <SEP> 7,

   <SEP> 6 <SEP> 5, <SEP> 12 <SEP> 30, <SEP> 0 <SEP> 50 <SEP> 14,8 <SEP> < 0,08 <SEP> 9
<tb> 16 <SEP> 12, <SEP> 1 <SEP> 8, <SEP> 00 <SEP> 20, <SEP> 4 <SEP> 125 <SEP> 4, <SEP> 1 <SEP> < <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 4
<tb> 17 <SEP> 11, <SEP> 2 <SEP> 5, <SEP> 44 <SEP> 18, <SEP> 9 <SEP> 156 <SEP> 8, <SEP> 3 <SEP> < <SEP> 0, <SEP> 04 <SEP> 6
<tb> 18 <SEP> 9, <SEP> 4 <SEP> 6, <SEP> 91 <SEP> 22, <SEP> 4 <SEP> 403 <SEP> 7, <SEP> 4 <SEP> < <SEP> 0, <SEP> 06 <SEP> 5
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 
Die erfindungsgemäss erhältlichen metallischen Kompositionen können bei der Herstellung von
Hartlegierungen auf der Grundlage hochschmelzender Verbindungen eingesetzt werden. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung einer metallischen Komposition auf der Basis der Metalle der
VIII. Gruppe und der Nitride der Metalle der III. bis VII. Gruppe, dadurch gekennzeichnet, dass man mindestens eine Legierung, enthaltend zumindest ein Metall der VIII. Gruppe aus der
Reihe Eisen, Nickel, Kobalt, in einer Menge von 2 bis 70 Gew.-%, und zumindest ein Metall der
III. bis VII. Gruppe aus der Reihe Aluminium, Titan, Zirkonium, Vanadin, Niob, Tantal, Chrom,
Molybdän, Wolfram und Mangan in einer Menge von 98 bis 30 Gew.-%, zu einem Pulver zerkleinert, in eine Stickstoff-Atmosphäre bei einem Druck von 1 bis 1000 bar, den man bis zur Beendigung der Reaktion aufrechterhält, einführt und die Reaktion der Umsetzung der Legierung mit Stickstoff durch lokale Zündung an beliebiger Stelle der Legierung initiiert.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Ausgangsmaterialien Legierungen einsetzt, die als Metall der VIII. Gruppe Eisen enthalten.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als Ausgangsmate- rialien Legierungen einsetzt, die als Metalle der III. bis VII. Gruppe Vanadin, Niob, Chrom und Mangan enthalten.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als Aus- gangsmaterialien Legierungen einsetzt, welche als Metall der III. bis VII. Gruppe Vanadin enthalten.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als Ausgangsmaterialien eine Mischung aus zwei Legierungen einsetzt, wovon mindestens die eine zumindest ein Metall der IV. bis V. Gruppe aus der Reihe Titan, Zirkonium, Vanadin, Niob und Tantal enthält.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man bei einem Druck von 1 bis 500 bar lokal zündet.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man bei einem Druck von 1 bis 300 bar lokal zündet.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man bei einem Druck von 2 bis 160 bar lokal zündet.
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man die Ausgangslegierungen zu einem Pulver mit der Teilchengrösse von weniger als 0, 01 bis 2 mm vorzerkleiner.
    10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man die Ausgangslegierungen zu einem Pulver mit der Teilchengrösse von weniger als 0, 01 bis 0, 6 mm vorzerkleinert.
    11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass man die Ausgangslegierungen zu einem Pulver mit einer Teilchengrösse von weniger als 0, 02 bis 0, 3 mm vorzerkleinert.
    12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass man die Ausgangslegierungen zu einem Pulver mit der Teilchengrösse von weniger als 0, 04 bis 0, 15 mm vorzerkleinert.
    13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass man die pulverartige Ausgangslegierung vorverpresst.
    14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass man die pulverartige Ausgangslegierung vorpelletiert.
    15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass man die pulverartige Ausgangslegierung auf eine Temperatur von 100 bis 7000C vorerwärmt.
    16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktion der Umsetzung der Legierung mit Stickstoff mit Hilfe einer elektrischen Spirale, eines elektrischen Funkens oder eines elektrischen Bogens und mit Hilfe von pulverförmigen Metallen <Desc/Clms Page number 14> der III. bis V. Gruppe aus der Reihe Aluminium, Titan, Zirkonium, Vanadin, Niob, oder von Mischungen der pulverförmigen Metalle der III. bis V. Gruppe aus der Reihe Aluminium, Titan, Zirkonium, Vanadin, Niob mit Metalloxyden der Metalle der VI. bis VIII. Gruppe aus der Reihe Chrom, Molybdän, Wolfram, Mangan, Eisen, Nickel und Kobalt initiiert.
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