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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Werkstoffes, der Diamant oder ku- bisches Bornitrid als überharten Bestandteil und hochschmelzende Karbide mit zementieren wirkender Phase, insbesondere Wolframkarbid und Kobalt, Chromkarbid und Nickel, Wolframkarbid und Nickel als Grundmaterial enthält.
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verschiedener Art, die unter Bedingungen eines intensiven abreibenden Verschleisses eingesetzt werden sowie auch bei Messinstrumenten, Metallbearbeitungswerkzeugen und anderer Ausrüstung verwendet werden.
Es sind Verfahren nach den US-PS Nr. 2,216, 908, Nr. 2,712, 988, Nr. 2,607, 676, der DE-PS Nr. 611860 und GB-PS Nr. 349,732 bekannt, nach denen die Herstellung von Erzeugnissen aus überharten Werkstoffen, durch Erhitzung des zu sinternden Gemenges mit gleichzeitiger Druckanwendung, d. h. zum Warmpressenver- fahren erfolgt.
Die von den Erfindern vorgenommenen Untersuchungen haben erwiesen, dass Diamanten und Metalle bei einer stufenweisen Erhöhung der Sintertemperatur aktiv in Wechselwirkung treten, indem sie feste Lösungen oder Karbide bilden. Dabei ändert sich der Grad der erwähnten Wechselwirkung wesentlich in Abhängigkeit von der Temperatur und der Dauer der Erhitzung.
Beispielsweise kann sich bei der Temperatur von 14600C (Sintertemperatur des Hartmetalls im Binde- metall Kobalt) ein Diamantkorn mit einer Grösse von 1 bis 2 mm im Laufe von 20 mln auflösen. Es ist ver- ständlich, dass bei der Herstellung eines Werkstoffes, der feinere Körner, von einer Grösse von z. B. 250 jim enthält, die spez. Kornoberfläche, die auf ein Karat fällt, grösser ist als bei grösseren Körnern, so dass solche kleine Körner praktisch schon im Laufe von 2 bis 5 min zerstört werden. Die zulässige Grösse des Diamant- verlustes soll aber bei der Herstellung des Werkstoffes 1 Gew.-% nicht übersteigen, da nur in diesem Falle eine sichere Befestigung des Diamantkornes und folglich eine hohe Arbeitsleistung des hergestellten Werk- zeuges sichergestellt wird.
Nach den einstufigen Verfahren, die in den obengenannten Patentschriften veröffentlicht sind, ist die
Zeitdauer der Durchführung des Warmpressenvorganges nicht genau bestimmt, und nur in der US-PS
Nr. 2,216, 908 wird mitgeteilt, dass zur Pressung des Werkstoffes bei dessen Erhitzung mit HF-Strom eine
Haltezeit bei der Endtemperatur von etwa 10 min erforderlich ist.
Bei der Herstellung der meisten überharten Werkstoffe mit hohenArbeitsleistungen, womit sich die Er- findung befasst, sind so lange Haltezellen nicht annehmbar. Das ergibt sich aus den oben angeführten Darle-
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Grösse aufweisen, die unter 1 mm liegt.
Ausserdem erwärmt sich die Pressform bei der Erhitzung des her zustellenden Erzeugnisses selbst, und findet bei der beschleunigten Erzielung der erforderlichen Betriebsdaten der Sinterung eine Überhitzung des Erzeugnisses statt, was ein wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens ist.
Ausgehend aus dem Dargelegten bezweckt die Erfindung die Beseitigung der genannten Nachteile.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, ein Verfahren zur Herstellung von überharten Erzeugnissen zu entwickeln, bei dem die optimale Temperaturführung beim Erhitzen des zu sinternden Gemenges sichergestellt und die unerwünschte Wechselwirkung der überharten Grundmaterialmischung mit Diamantkörnern sowie eine Überhitzung des Gemenges beim Sintern ausgeschlossen ist.
Demnach betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Hartmetall-Sinterkörpern die Diamantkörner einer Grösse von weniger als 1 mm enthalten, durch Warmpressen dieser Körner gemeinsam mit einer Hartmetall-Mischung bei Temperaturen bis zu 18000C inPressformenaus Graphit, welches dadurch gekenn- zeichnet ist, dass das zu sinternde Gemenge in Stufen erhitzt wird, Indem es bei einem Druck von 50 bis 100bar zuerst auf 12000C mit einer Geschwindigkeit von 1000 bis 11000pro min durch Erhitzung der Press- form mit HF-Strom und auf die endgültige Sintertemperatur mit einer Geschwindigkeit von 3000 bis 60000C pro min durch eine gemeinsame gleichzeitigeErhitzung der Pressform mitHF-Strom und des Gemenges mit Widerstandsheizung, d. h.
im Stromdurchgang durch das Gemenge unter Anwendung eines Druckes von 100 auf 200 bar gebracht wird.
Dies gestattet eine Überhitzung der Sintermasse zu vermeiden und überharte Erzeugnisse von hoher Qualität hinsichtlich deren Verschleissfestigkeit und Schneidfähigkeit zu erhalten.
Gemäss einer Ausführungsvariante der Erfindung zeichnet sich das Verfahren dadurch aus, dass das zu sinternde Gemenge nach der Erreichung der Temperatur von 12000C in der Pressform bis 2 min auf dieser Temperatur und dann höchstens 2 bis 3 s bei Sintertemperatur gehalten wird.
Diese Massnahme gestattet es, die optimalen Betriebsdaten des Sintervorganges für die Hartmetall-Mischung zu erzielen.
Das Wesen der Erfindung besteht darin, dass die Erhitzung der Erzeugnisse aus überhartem Werkstoff auf die Temperatur 12000C mit einer Geschwindigkeit von 1000 bis 11000C pro min unter Anwendung eines spez. Druckes von 50 bis 100 bar erfolgt, und dass hierauf die Erzeugnisse unter diesen Bedingungen zwecks Sinterung des Grundmaterials des Werkstoffes und zur Auflösung des Kohlenstoffes und des Wolframs im Ko-
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balt etwa 2 min lang gehalten werden.
Die weitere Erhitzung auf die Sintertemperatur erfolgt mit einer Geschwindigkeit von 3000 bis 31000C pro min mit darauffolgendem Halten während 2 bis 3 s unter Anwendung eines spez. Druckes von 100 bis
200 bar. Der Vorteil der Erfindung besteht vor allem darin, dass eine hohe Qualität der Erzeugnisse aus dem I überharten Werkstoff dank dem Umstand gesichert wird, dass eine Graphitbildung aus Diamanten und deren
Wechselwirkung mit der Grundmasse bis zur Erreichung der Temperatur 12000C praktisch nicht stattfindet und im weiteren der Sinterprozess mit beschleunigter Temperaturführung, d. h. binnen 12 bis 15 s vor sich geht, so dass die oben genannten Reaktionen nicht eintreten.
Die Erwärmung der Pressform aus Graphit, in
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duktionsverfahren mit HF-Strom und beginnend von 12000C an bis auf die Sintertemperatur mit beschleunigter Temperaturführung, d. h. es werden sowohl die Pressform (im Induktionsverfahren) als auch der zu sinternde Werkstoff (im unmittelbaren Stromdurchgang durch das Gemenge) gleichzeitig erhitzt.
Die Pressform mit dem gesinterten Werkstoff wird nach dem Warmpressen in einer Presse unter Anwendung von Druck auf 750 bis 8000C abgekühlt, wonach eine langsame Abkühlung mit einer Geschwindigkeit von 2 bis 3 C/min in einem Behälter mit Sand oder in einem Tieftemperaturofen stattfindet.
Die Herstellung eines Arbeitsteiles mit 0 10 x 10 mm aus dem überharten Verbundwerkstoff zur Verstärkung der Werkzeuge kann an Hand folgenden Beispiels erläutert werden. Es wird Diamantpulver mit einer Körnung von 630 bis 500 in einer Menge von 3,5 Karat mit 9 g pulverförmigem Hartmetall-Grundmaterial bestehend aus 94% Wolframkarbid und 6% Kobalt, sorgfältig vermischt und in eine Pressform aus Graphit eingebracht, die einen zylindrischen Hohlraum mit 10 mm Durchmesser hat.
Die Pressform wird in einer Warmpresse montiert.
Der Pressdruck beträgt etwa 100 bar.
Man erhitzt das Gemisch mit HF-Strom mit einer Geschwindigkeit von 100 bis 1100 C pro min auf 12000C. Die Haltezeit bei dieser Temperatur beträgt 0,5 bis 2 min. Dann erhitzt man bis zur Sintertemperatur, die von der Art des Grundmaterials abhängt, mit einer Geschwindigkeit von 300 bis 31000C pro min.
Die Haltezeit bei dieser Temperatur beträgt 2 bis 3 s.
Dann wird der Presskörper auf eine Temperatur von 750 bis 8000C in einer Presse abgekühlt, wonach die Abkühlung des Presskörpers in einem Behälter mit Sand fortgeführt wird.
Zusammenfassend hat das behandelte Verfahren zur Herstellung von Diamantwerkzeugen folgende Vorteile :
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Diamantwerkzeuge aufrecht erhalten.
2. Es wird der Bereich der zur Anwendung kommenden Metalle und deren Legierungen zur Herstellung von Matrizen für Diamantwerkzeuge durch erhöhte Sintertemperatur erweitert und die Anwendung von Werkstoffen mit einem Schmelzpunkt bis zu 18000C ermöglicht.
3. Es wird der Zeitaufwand zur Herstellung der Werkzeuge reduziert, was eine Erhöhung der Arbeitsproduktivität bedeutet.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist auch zur Herstellung anderer Erzeugnisse, die überharte Werk- stoffe enthalten, z. B. von mit Diamanten versehenen Reibungsflächen, anwendbar.
In der folgenden Tabelle sind technologische Vergleichsdaten mit bekannten Herstellungsverfahren von Diamanten angegeben.
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Vergleichstabelle
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Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von überharten Materialien hat folgende Vorteile : a) der Grad der Wechselwirkung zwischen Diamanten und Basismaterialien wird bedeutend verkleinert, wodurch die Eigenschaften der Diamanten erhalten bleiben ; b) die Anwendungsbreite von Metallen und ihren Legierungen zur Herstellung von Diamantinstrumentmatrizen wird vergrössert ; es wird ermöglicht, Materialien mit einer Schmelztemperatur bis zu 18000C zu verwenden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Hartmetall-Sinterkörpern die Diamantkörner einer Grösse von weniger als 1 mm enthalten, durch Warmpressen dieser Körner gemeinsam mit einer Hartmetall-Mischung bei
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einer Geschwindigkeit von 1000 bis 1100 C pro min durch Erhitzung der Pressform mit HF-Strom und dann auf die endgültige Sintertemperatur mit einer Geschwindigkeit von 3000 bis 60000C pro min durch eine gemeinsame gleichzeitige Erhitzung der Pressform mit HF-Strom und des Gemenges mit Widerstandsheizung d. h. im Stromdurchgang durch das Gemenge unter Anwendung eines Druckes von 100 bis 200 bar gebracht wird.
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The invention relates to a method for producing a material which contains diamond or cubic boron nitride as the superhard component and high-melting carbides with a cementing phase, in particular tungsten carbide and cobalt, chromium carbide and nickel, tungsten carbide and nickel as the base material.
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various types used in conditions of intense abrasive wear, as well as being used in measuring instruments, metal working tools and other equipment.
There are known methods according to US-PS No. 2,216, 908, No. 2,712, 988, No. 2,607, 676, DE-PS No. 611860 and GB-PS No. 349,732, according to which the manufacture of products from superhard Materials, by heating the mixture to be sintered with simultaneous application of pressure, d. H. for the hot pressing process.
The investigations carried out by the inventors have shown that diamonds and metals actively interact when the sintering temperature is gradually increased by forming solid solutions or carbides. The degree of the interaction mentioned changes significantly depending on the temperature and the duration of the heating.
For example, at a temperature of 14600C (sintering temperature of the hard metal in the binding metal cobalt), a diamond grain with a size of 1 to 2 mm can dissolve in the course of 20 ml. It is understandable that in the production of a material, the finer grains of a size of z. B. 250 jim contains the spec. The grain surface, which falls to one carat, is larger than that of larger grains, so that such small grains are practically destroyed in the course of 2 to 5 minutes. However, the permissible size of the diamond loss should not exceed 1% by weight during the production of the material, since only in this case a secure attachment of the diamond grain and consequently a high performance of the tool produced can be ensured.
According to the one-step processes published in the above patents, the
The time taken for the hot-pressing process to be carried out is not precisely determined, and only in the US Pat
No. 2,216, 908 it is reported that for pressing the material when it is heated with HF current a
Holding time at the final temperature of about 10 minutes is required.
In the manufacture of most of the super-hard high-labor materials with which the invention is concerned, holding cells that long are not acceptable. This results from the above loan
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Have a size that is less than 1 mm.
In addition, the mold itself heats up when the product to be manufactured is heated, and overheating of the product takes place when the required operating data for sintering is achieved more quickly, which is a major disadvantage of this method.
On the basis of what has been stated, the invention aims to eliminate the disadvantages mentioned.
The invention was based on the object of developing a process for the production of super-hard products in which the optimal temperature control when heating the mixture to be sintered is ensured and the undesired interaction of the super-hard base material mixture with diamond grains and overheating of the mixture during sintering is excluded.
Accordingly, the invention relates to a method for the production of hard metal sintered bodies which contain diamond grains of a size of less than 1 mm, by hot pressing these grains together with a hard metal mixture at temperatures up to 18000C in press molds made of graphite, which is characterized in that the The batch to be sintered is heated in stages by first heating it to 12000C at a pressure of 50 to 100bar at a rate of 1000 to 11000 per minute by heating the mold with HF current and to the final sintering temperature at a rate of 3000 to 60000C per minute by joint simultaneous heating of the mold with HF current and the mixture with resistance heating, d. H.
is brought in the passage of current through the mixture using a pressure of 100 to 200 bar.
This makes it possible to avoid overheating of the sintered mass and to obtain over-hard products of high quality with regard to their wear resistance and cutting ability.
According to one embodiment of the invention, the method is characterized in that the mixture to be sintered is held at this temperature for up to 2 minutes after reaching the temperature of 12000C in the mold and then at sintering temperature for a maximum of 2 to 3 seconds.
This measure makes it possible to achieve the optimum operating data for the sintering process for the hard metal mixture.
The essence of the invention is that the heating of the products made of overhard material to the temperature 12000C at a rate of 1000 to 11000C per min using a spec. Pressure of 50 to 100 bar takes place, and that thereupon the products under these conditions for the purpose of sintering the base material of the material and for dissolving the carbon and tungsten in the
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balt be held for about 2 minutes.
The further heating to the sintering temperature takes place at a rate of 3000 to 31000C per min with subsequent holding for 2 to 3 s using a spec. Pressure from 100 to
200 bar. The advantage of the invention is, above all, that a high quality of the products from the superhard material is ensured thanks to the fact that graphite is formed from diamonds and their
There is practically no interaction with the basic mass until the temperature 12000C is reached and the sintering process continues with accelerated temperature control, i.e. H. happens within 12 to 15 s so that the above reactions do not occur.
The heating of the graphite mold, in
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production process with HF current and starting from 12000C up to the sintering temperature with accelerated temperature control, d. H. Both the mold (in the induction process) and the material to be sintered (in the direct current passage through the mixture) are heated at the same time.
The mold with the sintered material is cooled after hot pressing in a press using pressure to 750 to 8000C, after which a slow cooling takes place at a rate of 2 to 3 C / min in a container with sand or in a low-temperature furnace.
The production of a working part with a diameter of 10 x 10 mm from the overhard composite material to reinforce the tools can be explained using the following example. Diamond powder with a grain size of 630 to 500 in an amount of 3.5 carats is carefully mixed with 9 g of powdered hard metal base material consisting of 94% tungsten carbide and 6% cobalt and placed in a graphite mold with a cylindrical cavity 10 mm in diameter.
The mold is assembled in a hot press.
The pressing pressure is about 100 bar.
The mixture is heated to 12000 ° C. with an HF current at a rate of 100 to 1100 ° C. per minute. The holding time at this temperature is 0.5 to 2 minutes. Then it is heated up to the sintering temperature, which depends on the type of base material, at a rate of 300 to 31000C per minute.
The holding time at this temperature is 2 to 3 s.
Then the compact is cooled to a temperature of 750 to 8000C in a press, after which the cooling of the compact is continued in a container with sand.
In summary, the treated process for the production of diamond tools has the following advantages:
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Maintain diamond tools.
2. The range of metals and their alloys used for the production of matrices for diamond tools is expanded through increased sintering temperature and the use of materials with a melting point of up to 18000C is made possible.
3. The time required to manufacture the tools is reduced, which means an increase in labor productivity.
The method according to the invention can also be used for the production of other products which contain superhard materials, e.g. B. of diamond provided friction surfaces, applicable.
The following table gives comparative technological data with known manufacturing processes for diamonds.
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Comparison table
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The inventive method for the production of superhard materials has the following advantages: a) the degree of interaction between diamonds and base materials is significantly reduced, whereby the properties of the diamonds are retained; b) The range of applications of metals and their alloys for the production of diamond instrument matrices is increased; it is made possible to use materials with a melting temperature of up to 18000C.
PATENT CLAIMS:
1. Process for the production of hard metal sintered bodies which contain diamond grains of a size of less than 1 mm by hot pressing these grains together with a hard metal mixture
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a speed of 1000 to 1100 C per min by heating the press mold with HF current and then to the final sintering temperature at a speed of 3000 to 60000 C per min by jointly heating the press mold with HF current and the mixture with resistance heating d. H. is brought in the passage of current through the mixture using a pressure of 100 to 200 bar.
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