DE2400046C3 - Process for the production of polycrystalline diamonds - Google Patents
Process for the production of polycrystalline diamondsInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Diamanten, genauer gesagt auf Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Diamanten.The invention relates to the manufacture of diamonds, more precisely to methods of manufacture of polycrystalline diamonds.
In der letzten Zeit wurden in der Sowjetunion sowie in anderen Ländern verschiedene Technologien zur Herstellung von Diamanten im allgemeinen und insbesondere von polykristallinen Diamanten entwikkelt. Recently, various technologies have been used in the Soviet Union as well as in other countries Manufacture of diamonds in general and of polycrystalline diamonds in particular.
Bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Diamanten durch Behandlung von Diamantpulvern unter der Einwirkung von statischem >o Druck bei hohen Temperaturen, gegebenenfalls unter Anwendung verschiedener Zusätze.A method for producing polycrystalline diamonds by treating diamond powders is known under the action of static> o pressure at high temperatures, possibly below Use of various additives.
Dabei betrug der Druck höchstens 110 kbar, und die Temperatur überstieg 2000° C nicht.The pressure was at most 110 kbar, and the temperature did not exceed 2000 ° C.
Als Zusätze wurden solche Elemente wie Bor, SiIi- v» cium und Beryllium als Katalysatoren genommen, die zum besseren Sintern von Diamantteilchen zu einem polykristallinen Monolith beitrugen (beispielsweise sind Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Diamanten in folgenden Patentschriften beschrieben: «t FR-PS: 2022850.2075095,130S660,1579800 Und 1579799; DE-PS: 1792452, 2056764, 1953800, 2032 103, 1963057, 1667691; GB-PS: 1298565; US-PS: 3 141746, 3389981.Such elements as boron, SiIiv » cium and beryllium are taken as catalysts for better sintering of diamond particles into one polycrystalline monolith (for example, processes for making polycrystalline Diamonds are described in the following patents: «t FR-PS: 2022850.2075095,130S660,1579800 and 1579799; DE-PS: 1792452, 2056764, 1953800, 2032 103, 1963057, 1667691; GB-PS: 1298565; U.S. Patent 3,141,746,3389981.
Der Hauptnachteil der nach den bekannten Ver- „■-, fahren hergestellten polykristallinen Diamanten besteht in der Instabilität ihrer Eigenschaften, anscheinend weil in der Struktur von Polykristallinen Zwischenschichten aus Graphit und Katalysatormetallen vorhanden sind.The main disadvantage of the known "■ -, drive manufactured polycrystalline diamonds consists in the instability of their properties, apparently because in the structure of polycrystalline intermediate layers made of graphite and catalyst metals available.
Die DE-PS 1193021 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Diamanten, wobei Kohlenstoff in einer diamantstabilen Zone unter einem Druck von über 130 kbarundbei einer Temperatur von 4000" K geschmolzen wird. Nach Abkühlen kommt es zu einer Um kristallisation des Kohlenstoffs in Form von Diamant. The DE-PS 1193021 describes a method for Manufacture of diamonds, with carbon in a diamond stable zone under a pressure of over 130 kbar and is melted at a temperature of 4000 "K. After cooling, a To crystallize the carbon in the form of diamond.
In der DE-PS 1963 057 ist ein Verfahren zum Verbacken von Diamantteflchen von einer Größe von 1 x 10~2 um bis 1 mm beschrieben. Das Verbacken der Diamantteilchen erfolgt dabei unter Bedingungen, bei denen der Diamant eine thermodynamische stabile Phase darstellt.In DE-PS 1963 057 a method for caking of Diamantteflchen of a size of 1 x 10 -2 is described in order to mm. 1 The diamond particles are baked under conditions in which the diamond represents a thermodynamically stable phase.
Aus der DE-PS geht hervor, daß die Mindesttemperatur für die Verbackung der Diamantteilchen 1200" K (max. 3900° K) beträgt, wobei das Verfahren unter solchen Drücken geführt wird, daß es zu keinem Übergang von Diamant in die Graphitform oder eine andere C-Form kommt.The DE-PS shows that the minimum temperature for the caking of the diamond particles 1200 "K (max. 3900 ° K), the process being carried out under such pressures that it leads to there is no transition from diamond to graphite or any other C-shape.
Es wird ein Beispiel für die Verbackung von Diamantteilchen mit einer Größe von I bis 5 um bei einer Temperatur von 2440° C und eineai Druck gemäß dem Anspruch, nämüch 85 kbar angeführt. Es zeigt nun jedoch, daß der Druck 170 kbar erreichen kann.It becomes an example of diamond particle caking with a size of 1 to 5 µm at a temperature of 2440 ° C and a pressure according to the claim, namely 85 kbar. It shows but now that the pressure can reach 170 kbar.
Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich davon grundsätzlich, und der danach erhaltene Diamant kann nicht unter den dort beschriebenen Verbackungsbedingungen hergestellt werden.The method according to the invention differs from it fundamentally, and that obtained afterwards Diamond cannot be produced under the bonding conditions described there.
Die CA-PS 698804 beschreibt ein Verfahren zur Synthese von Diamanten aus C-haltigem Material (Graphit, C usw.), wobei fast alle bekannten Metalle zugesetzt werden, nämlich B, Fe, Os und noch weitere 22 Metalle, die Metalloxide Al2O3, BeO und noch 7 weitere Oxide, die Verbindungen dieser Oxide mit SiO2, die Carbide von Si, Fe, W, Cr, Ti, V, Mn, Ta, Nb, Zr und Hf, alle bekannten »Metallnitride und -boride«, Halogencarbide, organische Halogenverbindungen usw.CA-PS 698804 describes a process for the synthesis of diamonds from C-containing material (graphite, C, etc.), whereby almost all known metals are added, namely B, Fe, Os and another 22 metals, the metal oxides Al 2 O 3 , BeO and 7 other oxides, the compounds of these oxides with SiO 2 , the carbides of Si, Fe, W, Cr, Ti, V, Mn, Ta, Nb, Zr and Hf, all known "metal nitrides and borides" , Halogen carbides, organic halogen compounds, etc.
Die aufgeführten Zusätze (nicht vollständig) werden als Katalysatoren verwendet, verbessern die Abtrennung des C usw. Synthesebedingungen: T= 1500 bis 3500° C (oder darüber) und P = 80 bis 180 kbar (oder darüber).The additives listed (not all of them) are used as catalysts, improve the separation of the C, etc. Synthesis conditions: T = 1500 to 3500 ° C. (or above) and P = 80 to 180 kbar (or above).
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von kompakten polykristallinen Diamanten bezieht sich nicht auf ein Verfahren zur Synthese von Diamant aus C-haltigem Material, sondern auf ein Verfahren zum Verbacken von feinen Diamantteilchen zu kompaktem Material.The inventive method for the production of compact polycrystalline diamonds relates does not refer to a method of synthesizing diamond made of C-containing material, but rather on a process for baking fine diamond particles into compact ones Material.
Ziel der Erfindung war das Vermeiden der Nachteile der oben beschriebenen bekannten Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Diamanten.The aim of the invention was to avoid the disadvantages of the known methods described above for the production of polycrystalline diamonds.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrunde gelegt, optimale Arbeitsbedingungen in bezug auf Temperatur und Druck zur Behandlung von Diamantpulvern zu finden.The invention was based on the object of optimal working conditions in terms of temperature and to find pressure for treating diamond powders.
Die gestellte Aufgabe wird in der in den Ansprüchen beschriebenen Weise gelöst.The stated object is achieved in the manner described in the claims.
Es ist am zweckmäßigsten, in der Arbeitskammer eine Temperatur von 3100 bis 3700° C aufrechtzuerhalten. Der Druck wird in der Arbeitskammer im Bereich von 120 bis 170 kbar gehalten.It is most convenient to maintain a temperature of 3100 to 3700 ° C in the working chamber. The pressure in the working chamber is kept in the range from 120 to 170 kbar.
Zur Erhöhung der Verschleißfestigkeit wird den Diamantpulvern Flußspat zugefügt.To increase the wear resistance, fluorspar is added to the diamond powders.
Es ist zweckmäßig, den Zusatz beim Eintragen derIt is useful to add the addition when entering the
24 OO24 OO
Diamantpulver in die Arbeitskammer schichtweise, eine Schicht über und eine Schicht unter der Diamantpulverschicht, einzuführen.Diamond powder in the working chamber in layers, one layer above and one layer below the diamond powder layer, to introduce.
Um einen z.ur Fertigung von Bohrwerkzeugen mit erhöhten Betriebseigenschaften geeigneten Werkstoff zu erhalten, ist es zweckmäßig, ein Gemisch von zwei Diamantpulvern zu nehmen, von denen das eine die Hauptfraktion von 0,1 bis 2,0 um Korngröße und das andere die von 5 bis 60 um Korngröße ausmacht.In order to produce drilling tools with To obtain a suitable material for increased operating properties, it is advisable to use a mixture of two To take diamond powders, one of which is the main fraction from 0.1 to 2.0 µm in grain size and the one others ranging in size from 5 to 60 µm.
Vorzugsweise wird das Diamantpulver mit der größeren Korngröße der Hauptfraktion in einer Menge von 20 bis 80%, bezogen auf das Gesamtgewicht von Diamantpulvern, genommen.Preferably, the diamond powder with the larger one Grain size of the main fraction in an amount of 20 to 80%, based on the total weight of Diamond powders, taken.
Am zweckmäßigsten ist es, Diamantpulver mit der größeren Korngröße der Hauptfraktion in der Menge von 50%, bezogen auf das Gesamtgewicht von Diamantpulvern, zu nehmen.It is most convenient to use diamond powder with the larger grain size of the main fraction in the amount of 50% based on the total weight of diamond powders.
Im Ergebnis erhält man polykristalline Diamanten, die einen zwei Arten von Polykristallen enthaltenden Körper darstellen; die Größe der Strukturkörner des einen von beiden beträgt 0,1 bis 2,0 um, die des anderen S bis 60 um.As a result, polycrystalline diamonds containing two kinds of polycrystals are obtained Represent body; the size of the structural grains of either is 0.1 to 2.0 µm and that of the other S to 60 µm.
Solch ein Diamant besitzt eine hohe Festigkeit und Schleiffähigkeit. Vor dem Vermischen von Diamantpulvern mit unterschiedlicher Korngröße der Hauptfraktion ist es zweckmäßig, das Diamantpulver mit der kleineren Korngröße vorher zu granulieren.Such a diamond has high strength and grindability. Before mixing diamond powders with different grain sizes of the main fraction, it is advisable to mix the diamond powder with the granulate smaller grain size beforehand.
Dadurch erhält man einen Diamanten, bei dem die Polykristalle mit der kleineren Größe der Stnikturkörner im Körper des Polykristalls mit den größeren so Strukturkörnern dicoergiert sind.This results in a diamond, wherein the polycrystals are dicoergiert with the smaller size of the Stnikturkörner in the body of the polycrystal with the larger grains such structure.
Solch ein Werkstoff besitzt eine erhöhte Schleiffähigkeit, wobei beim Betrieb kuine Abschleifung beobachtet wird. Seine Oberfläche bleibt immer rauh.Such a material has an increased grindability, being observed during operation kuine abrasion will. Its surface always remains rough.
Nachstehend erfolgt eine ausführliche Beschreibung der Erfindung in konkreter Ausführungsform. A detailed description is given below of the invention in a specific embodiment.
Das erfindungsgemäße Verfahren sieht die Herstellung von polykristallinen Diamanten aus Diamantpulvern, die sowohl eine homogene Fraktion, als auch ein Gemisch von verschiedenen Fraktionen darstellen, vor.The inventive method provides for the production of polycrystalline diamonds from diamond powders, which represent both a homogeneous fraction and a mixture of different fractions, before.
Die Teilchengröße der Pulver ist auch nicht begrenzt, obwohl es in einzelnen Fällen zur Erzielung besonderer Eigenschaften des Diamantstoffes zweckmäßig ist, Pulver mit bestimmter Korngröße zu nehmen. Nachstehend werden solche Fälle speziell erläutert. The particle size of the powder is also not limited, although it can be achieved in individual cases special properties of the diamond substance is advisable to take powder with a certain grain size. Such cases are specifically explained below.
Es können Pulver sowohl von Natur-, als auch von synthetischen Diamanten verwendet werden. Es ist wünschenswert, die Pulver während 10 bis 45 min bei einer Temperatur von 500 bis 600° C in einem Oxydationsmedium vorher auszuglühen (die Dauer hängt von der Menge des Ausgangsmaterials ab).Powders of both natural and synthetic diamonds can be used. It is desirable to keep the powder for 10 to 45 min to a temperature of 500 to 600 ° C in an oxidizing medium beforehand (the duration depends on the amount of raw material).
Zwecks Entfernung von adsorbierten Gasen sowie « organischen Beimengungen aus den Pulvern werden diese ausgeglüht. Die ausgeglühten Diamantpulver schüttet man in einen Graphiterhitzer ein und verdichtet darin. Der Graphiterhitzer (der hier nicht ausführlich beschrieben wird, da er bekannt ist) wird in die Höchdfückkäfnnicf gebracht. Diese Kammer ist auch bekannt und in der FR-PS 2 122772 veröffentlicht. In der obenerwähnten Kammer wird das Diamantpulver der Einwirkung von statischem Druck von 120 bis 170kbar unterzogen, der praktisch dem b5 Druck entspricht, bei dem sich Graphit in Diamant umwandelt. Die Temperatur wird dabei in einem Bereich von 2700 bis 3700° C gehalten. Am sichersten verläuft das Verfahren, wenn die Temperatur im Bereich von 3100 bis 3700" C gehalten wird.In order to remove adsorbed gases and organic impurities from the powders, they are annealed. The annealed diamond powder is poured into a graphite heater and compacted in it. The graphite heater (which is not described in detail here because it is known) is brought to the Höchdfückkäfnnicf. This chamber is also known and published in FR-PS 2 122772. In the above-mentioned chamber, the diamond powder is subjected to the action of static pressure of 120 to 170 kbar, which corresponds practically to the b 5 pressure at which graphite is converted into diamond. The temperature is kept in a range from 2700 to 3700 ° C. The process is safest if the temperature is kept in the range of 3100 to 3700 "C.
Durch eine solche Behandlung im Laufe von 0,7 bis 1,5 Sekunden wandelt sich das Diamantpulver in einen kompakten polykristallinen Diamanten um, der die Form des Innnenhohlraumes des Graphiterhitzers hat.Such a treatment in the course of 0.7 to 1.5 seconds transforms the diamond powder into a compact polycrystalline diamond that takes the shape of the inner cavity of the graphite heater Has.
Die erhaltenen Diamanten sind von dunkelgrauer Farbe mit metallischem Gianz; ihr Gewicht erreicht bis zu 0,5 Karat.The diamonds obtained are dark gray in color with a metallic grain; reached their weight up to 0.5 carat.
Das spezifische Gewicht dieser Diamanten macht 3,4 bis 3,5 g/cm3 aus, die Axialdruckfestigkeit beträgt 120 kg/mm2. Die Diamanten wurden beim Ziehen von Draht aus hochschmelzenden Metallen und Kupfer-Nickel-Legierungen sowie beim Bohren von festen und Schleifgesteinsarten erfolgreich getestet.The specific weight of these diamonds is 3.4 to 3.5 g / cm 3 , the axial compressive strength is 120 kg / mm 2 . The diamonds have been successfully tested in drawing wire from refractory metals and copper-nickel alloys, and in drilling solid and abrasive stone types.
Zur Herstellung von Diamanten mit erhöhter Festigkeit nimmt man zweckmäßig ein Gemisch von Diamantpulvern, wobei die Hauptfraktion eine Korngröße von 0,1 bis 2,0 um und die andere Fraktion 5 bis 60 μπι Korngröße besitzt.For making diamonds with increased strength it is advisable to use a mixture of diamond powders, the main fraction having a grain size 0.1 to 2.0 μm and the other fraction has 5 to 60 μm grain size.
In diesem Falle wird das Diamantpulver mit der größeren Korngröße in einer Menge von 20 bis 80%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Diamantpulver, genommen.In this case, the diamond powder with the larger grain size is used in an amount of 20 to 80%, based on the total weight of the diamond powder.
Die besten Festigkeitseigenschaften werden erreicht, wenn das obenerwähnte Gemisch von Diamantpulvern im Verhältnis 50% pro 50% genommen wird.The best strength properties are achieved when the above-mentioned mixture of diamond powders is taken at a ratio of 50% per 50%.
Durch das obenerwähnte Vermischen von Pulvern und deren darauffolgende Behandlung unter Einwirkung von Druck und Temperatur, erhält man einen Diamanten, der zwei Arten von miteinander verwachsenden Polykristallen mit unterschiedlicher Größe der Strukturkörner enthält.By the above-mentioned mixing of powders and their subsequent treatment under action of pressure and temperature, one obtains a diamond that is two types of fused together Contains polycrystals with different structural grain sizes.
Derartige Diamanten besitzen eine hohe Festigkeit und Schleiffähigkeit und sind zum Einsatz als Schneidelemente in Bohr- und Richtgeräten bestimmt. Such diamonds have a high strength and grindability and are used as Cutting elements determined in drilling and straightening devices.
Wenn vor dem Vermischen der obenerwähnten Diamantpulver das Pulver mit der kieineren Korngröße granuliert wird, so stellt der nach der Behandlung nach den oben beschriebenen Verfahren erhaltene Diamant einen Körper dar, in dem Polykristalle mit kleinerer Größe der Stukturkömer im Körper der Polykristalle mit größeren Strukturkörnern dispergiert sind.If before mixing the above-mentioned diamond powders, the powder with the smaller grain size is granulated, the one obtained after treatment by the above-described process Diamond represents a body in which polycrystals with smaller size of the structural grains in the body of the Polycrystals with larger structural grains are dispersed.
Derartige Diamanten sind zum Einsatz von Bohr- und Steuergeräten bestimmt.Such diamonds are intended for the use of drilling and control devices.
Beim obengenannten Verfahren wird das Granulieren in bekannter Weise durchgeführt. Wenn dabei ein Klebemittel verwendet wird, muß es vor der Behandlung mit Druck und Temperatur durch Ausglühen entfernt werden.In the above process, the granulation is carried out in a known manner. If there If an adhesive is used, it must be annealed prior to treatment with pressure and temperature removed.
Nachstehend werden ein Beispiel und die entsprechenden Besonderheiten des Verfahrens angeführt. An example and the specific features of the process are given below.
Ein polykristalliner Diamant besteht zu 35% aus Pölykriställen mit der Größe der Strukturkörner von 0,1 bis 1 μπι, zu 35% aus Körnern der Größe 7 bis 14 μιη und zu 30% aus Diamantkörnern von 20 bis 40 μίτι.A polycrystalline diamond consists of 35% polycrystals with the size of the structural grains of 0.1 to 1 μm, 35% from grains of size 7 to 14 μm and 30% from diamond grains from 20 to 40 μίτι.
Unter und über das Diamantpulver wurde feinvermahlener Flußspat (CaF2) in einer Menge von V8 Gewichtsteilen, bezogen auf das Diamantpulver, eingetragen. Finely ground fluorspar (CaF 2 ) in an amount of V 8 parts by weight, based on the diamond powder, was added below and above the diamond powder.
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Die Behandlung wurde bei 120 kbar Druck und bei spezifisches Gewicht 3,45 g/cm3.The treatment was carried out at a pressure of 120 kbar and a specific weight of 3.45 g / cm 3 .
3100° C durchgeführt. Die Dauer der Behandlung Die mittlere Bruchlast auf ein einzelnes Korn von3100 ° C carried out. The duration of the treatment The mean breaking load on a single grain of
betrug 1,0 s. 630 μπι Größe betrug in Gegenwart von Flußspatwas 1.0 s. 630 μm size was in the presence of fluorspar
Kennwerte der Diamanten: 21,5 kp und ohne Flußspat 7,00 kg. Der Diamant istCharacteristic values of the diamonds: 21.5 kp and 7.00 kg without fluorspar. The diamond is
Farbe des Diamanten am Bruch dunkelgrau 5 nicht elektrisch leitend.Color of the diamond at the break is dark gray 5 not electrically conductive.
Claims (5)
Priority Applications (1)
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| DE19742400046 DE2400046C3 (en) | 1974-01-02 | 1974-01-02 | Process for the production of polycrystalline diamonds |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE19742400046 DE2400046C3 (en) | 1974-01-02 | 1974-01-02 | Process for the production of polycrystalline diamonds |
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Families Citing this family (1)
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