AT164546B - Verfahren zur Darstellung von Vitamin B1 - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Darstellung von Vitamin   Bi   
 EMI1.1 
 pyrimidin sind schon einige Verfahren bekannt. Bei einem dieser Verfahren wird diese Verbindung mit dem Acetat (vgl. Todd und Bergel, Journal Chem. Soc., London [1937], S. 367) oder Benzoat des   (-Aceto-Y-halogen-propylalkohols   (vgl. französische Patentschrift Nr. 816432), bei einem anderen Verfahren (vgl. deutsche Patentschrift Nr. 676980) mit einem 2-Methyl-2-alkoxy-3chlor-tetrahydrofuran, gegebenenfalls in Gegenwart hochprozentiger Ameisensäure als Lösungsmittel, umgesetzt. 



   Es wurde nun gefunden, dass man Vitamin   Bi   in besonders guter Ausbeute und Reinheit herstellen kann, wenn man 2-Methyl-4-amino-5-   (thioformamido-methyl)-pyrimidin   der Einwirkung des um 1 Molekül Wasser ärmeren ungesättigten Derivates des 2-Methyl-2-oxy-3-chlor- 
 EMI1.2 
 wird durch das folgende Formelbild veranschaulicht : 
 EMI1.3 
 
Bei Durchführung dieser Reaktion verwendet man als Reaktionsmedium zweckmässig ungefähr   zigue   Ameisensäure. Bei dieser Umsetzung tritt weder Ausscheidung von verkohlten Teilen noch Verharzung auf. Die Reaktion wird zweckmässig unter Erwärmen, vorteilhaft z.

   B. während 40 Stunden auf 50  , ausgeführt. 
Zur Aufarbeitung setzt man dem Reaktions- gemisch absoluten Alkohol und Salzsäuregas enthaltenden absoluten Alkohol zu und trennt nach Stehenlassen das ausgeschiedene Vitamin   Bi   durch Filtrieren ab. Das so gewonnene Vitamin Bi ist schon in diesem Zustand weiss ; die Ausbeute ist vorzüglich. Eine Reinigung über das Pikrat oder Pikrolonat ist überflüssig. 



   Das als die eine Reaktionskomponente dienende   3-Chlor-2-methyl-4,   5-dihydrofuran war bisher unbekannt. Diese Verbindung kann man z. B. durch Abspalten von Chlorwasserstoff aus dem 2-Methyl-2,3-dichlor-tetrahydrofuran her- stellen (vgl. deutsche Patentschrift Nr. 745626). 



   Beispiel :
Man erwärmt im Thermostaten 10 g   2-Methyl-4-amino-5- (thioformamido-methyl)-   pyrimidin und 14 cm3 3-Chlor-2-methyl-4, 5- dihydrofuran in 10 cm   ungefähr 91% iger   Ameisensäure 40 Stunden bei 50  . Dann versetzt man das hellbraune Reaktionsgemisch mit 100   cm3 abso-   lutem Alkohol und mit 10 cm3 etwa 30% Salzsäuregas enthaltendem absolutem Alkohol. Nach mehrstündigem Stehen kristallisieren 9 bis lOg Vitamin Bi in Form eines weissen kristallinischen Pulvers vom F = 243 bis 245   aus. Der Chlorgehalt des Produktes beträgt 20%. 



   Man erhält das gleiche Ergebnis, wenn man als Reaktionsmedium 99% ige Ameisensäure verwendet. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Herstellung von Vitamin   B   dadurch gekennzeichnet, dass man 2-Methyl-4-   amino-5- (thioformamido-methyl) -pyrimidin   der Einwirkung von 3-Chlor-2-methyl-4,5-dihydrofuran unterwirft. 

**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man als Reaktionsmedium ungefähr 90 bis 100% igue Ameisensäure verwendet. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.