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Verfahren zur Herstellung von Alkalikarbonaten und Ammoniak durch Verseifung von Kalkstickstoff.
Man zerlegte bisher den Kalkstickstoff behufs Gewinnung von Ammoniak : dadurch, dass man denselben in Gegenwart von Wasser unter Druck erhitzte, wobei eine Verseifung dieser Verbindung eintritt. Dieses Verfahren hat man in verschiedener Weise abgewandelt, indem man die Reaktion in Gegenwart von Metallsalzen, wie Kalziumchlorid und Kalziumnitrat, durchführt. Endlich hat man auch versucht, die Reaktion in Gegenwart von Alkalihydroxyden oder Karbonaten vorzunehmen. In letzterem Falle stellte man fest, dass die Reaktion wesentlich geschwinder verläuft. Bei allen Reaktionen fällt ein sehr unangenehmer Schlamm, der aus Kalziumkarbonat bzw. einem Gemisch von Kalziumkarbonat und Kalk besteht, ab, der als ein sehr lästiges technisches Nebenprodukt angesehen werden kann, zumal seine Entfernung mit Schwierigkeiten verbunden ist.
Es wurde nun gefunden, dass man die mit der Herstellung des Ammoniaks durch Verseifung des Kalkstickstoffs unter Druck und der Wiederaufarbeitung der Endprodukte verknüpften Unzuträglichkeiten dadurch umgehen kann, dass man die Verseifung des Kalkstickstoffes in Gegenwart von Alkalifluoriden vornimmt. Hiebei setzen sich die Atkalifluoride mit dem Kalkstickstoff in Kalziumfluorid und Zyanamidsalze um, wobei das entstandene Kalziumfluorid glatt von der Lösung abfiltriert werden kann.
Das Filtrat erhitzt man dann mit oder ohne Druck, wobei es in Alkalikarbonat und Ammoniak übergeht.
Man kann natürlich den Prozess auch so leiten, dass man direkt den Kalkstickstoff mit Alkalifluolid umsetzt und im übrigen mit dem Reaktionsgemisch verfährt, wie vorher mit dem Filtrat.
Das bei der Reaktion anfallende Kalziumfluorid kann man immer wieder zum Aufbau der Alkalifluoride benutzen. Beispielsweise bringt man das Kalziumfluorid mit Siliziumfluorid und einem Alkalisalz in Gegenwart einer Säure zur Umsetzung, wodurch Alkalisilikofluorid entsteht, welches durch Erhitzen in Ukalifluolid und Silizium Huolid gespalten wird. Während das Alkalifluorid zur Verseifung des Kalkstickstoffes Verwendung findet, benutzt man das freiwerdende Siliziumfluorid zur Wiedergewinnung des Alkalifluorids aus dem im Prozess anfallenden Kalziumfluorid.
Die Wiedereizeugung des Alkalifluorids kann auch über ein anderes komplexes Alkalifluorid geleitet werden. Man benutzt dann eben an Stelle des Siliziumfluorids Borfluorid, Titanfluorid oder das Fluorid eines andern Komplexelementes. Die Bildung des komplexen Alkalifluorids mit Hilfe von Kalziumfluorid geschieht unter Umständen in der Wärme und unter Anwendung von Druck. Die Gegenwart von Säure ist auch gänzlich entbehrlich. Als Alkalisalz findet vor allem Alkalichlorid Verwendung.
An Stelle des Fluorids des Komplexelementes kann man auch mit dem Oxyd des Komplexelementes a ! bpiten, zum Aufbau von Alkalisilikofluorid also Kalziumfluorid mit Kieselsäure, insbesondere aktiver, und einem Alkalisalz in Gegenwart von Säure umsetzen.
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Der Ausdruck 1/x Same in der Gleichung 2 soll andeuten, dass man bei der Durchführung dieser Verfahrensstufe zweckmässig mit Säure als Kontaktsubstanz arbeitet, man also geringe Mengen einer Säure zusetzt.
Das bei der Reaktion abfallende Kalziumehlorid kann mit Ammoniak und Kohlensäure nach bekannten Methoden in Ammoairmchlorid und Kalziumkarbonat umfewandelt werden. Das erhaltene
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Kalziumkarbonat, das sich durch besondere Reinheit auszeichnet, kann wieder in den Prozess der Kalkstickstofferzeugung eingeführt werden.
Da bei der Entstehung des Kalkstickstoffes ein Molekül Kohle abfällt, so könnte auch durch Erhitzen des Gemisches von Kalziumfluorid und Kohle die zur Durchführung des Prozesses nötige Kohlensäure gewonnen werden, nachdem unter Benutzung bekannter technischer Massnahmen eine hinreichende Trocknung des Kalziumfluorids vorgenommen ist.
Bei der Herstellung von Stickstoffverbindungen aus Erdalkalikarbiden und Stickstoff hat man schon Fluoride als Flussmittel verwendet. Damit hat die vorliegende Erfindung nichts zu tun, denn hier handelt es sich überhaupt nicht um die Herstellung von Stickstoffverbindungen, sondern um deren Verseifung. Ausserdem greifen der Erfindung gemäss die Fluoride aktiv in den Umsetzungsprozess ein, so dass im Vergleich zu den bekannten Methoden gänzlich andersartige Produkte anfallen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Alkalikarbonaten und Ammoniak durch Verseifung von Kalkstickstoff, dadurch gekennzeichnet, dass man diesen Prozess in Gegenwart von Alkalifluoriden vornimmt.