<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Extraktion des herzwirksamen Glykosids aus der Meerzwiebel.
EMI1.1
<Desc/Clms Page number 2>
JIengen von Pflanzenschleim, diese Zusätze in gleichem Sinne wie bei den früheren Verfahren wirken würden. In der Beseitigung der ursprünglichen schleimigen Beschaffenheit des wässerigen Substrates der natürlichen Pflanzensubstanz durch den Zusatz hinreichender Mengen geeigneter Salze ist ein weiterer unerwarteter technischer Vorteil zu erblicken, der es erst ermöglicht, die Extraktion des aktiven Prinzips rationell durchzuführen.
Es hat sich ferner gezeigt, dass man die Extraktion des wirksamen Prinzips, also den Übergang desselben in das mit Wasser nicht mischbare organische Lösungsmittel, noch mehr beschleunigen kann, wenn man dem letzteren aromatische Carbonsäuren, wie z. B. Benzoesäure und Salieylsäure, zusetzt.
Bei der vorgenommenen Fällung des Glykosids aus den bei niedriger Temperatur eingedampften Extrakten, z. B. mit Äther, bleiben diese Zusätze in Lösung und werden so vom Glykosid wieder abgetrennt.
Salz und Extraktionsmittel werden zur Abkürzung der Arbeitsweise zweckmässig schon während der Zerkleinerungsoperation der Meerzwiebel zugesetzt, doch ist das nicht absolut notwendig ; man kann auch so vorgehen, dass man aus frischer Meerzwiebel zuerst einen Presssaft oder einen wässerigen Auszug, in den die wirksame Substanz praktisch vollständig übergeht, herstellt und erst die wässerige Flüssigkeit mit dem Salze versetzt und mit dem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel auszieh.
Bei der Verwendung von getrockneter Meerzwiebel als Ausgangsmaterial genügt es, die trockene Droge mit Wasser anzufeuchten und dann das Salz zuzusetzen oder die Droge direkt mit einer konzentrierten Salzlösung zu vermischen und die so erhaltene Masse der erschöpfenden Extraktion zu unterwerfen. Voraussetzung für ein gutes Ergebnis dieser Arbeitsweise bleibt natürlich, dass die Troeknung der Meerzwiebel so schonend erfolgte, dass das Glykosid bzw. Tannoid beim Trocknungsprozess nicht schon gelitten hat.
Zum Zwecke der Haltbarmachung des Ausgangsmaterials kann auch so vorgegangen werden, dass man frische Meerzwiebeln bei Gegenwart von leichtlöslichen Salzen zerkleinert, diese Masse bei niedriger Temperatur schonend trocknet und sie in diesem Zustand aufbewahrt, bis man die Extraktion des mit Wasser wieder angefeuchteten Pulvers mit dem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel vornehmen kann.
Beispiel 1 : 2 leg frische Meerzwiebeln werden mit 2 Mono-Natriumphosphat unter Hinzu-
EMI2.1
und der Rückstand unter Fortsetzung des Zerreibens mit weiteren Portionen von Essigester erschöpfend ausgezogen. Die beim Kolieren und Auspressen erhaltenen Flüssigkeiten werden im Scheidetrichter voneinander getrennt und die wässerige Schicht nochmals mit wenig (etwa Q Essigester ausgeschüttelt.
Zur Gewinnung des Reinglykosids werden zweckmässig sämtliche Essigesterextrakte vereinigt, mit wenig geglühtem Natriumsulfat getrocknet und im Vakuum bei niedriger Temperatur bis fast zur Trockne eingeengt, der Rückstand mit 100 bis 200 cm3 trockenen Äthers aufgenommen, abgesaugt und nächgewaschen, bis der Äther farblos abtropft, und im Vakuum getrocknet. Aus dem so erhaltenen, nur schwach gelblichen Produkt, das eine Wirksamkeit von über 1000 F. D. je mg aufweist, kann durch Auflösen in wenig Alkohol oder Methylalkohol und vorsichtig Zugabe von wenig Wasser und Äther beim Stehenlassen ein Teil des Glykosids in kristallisierter Form ausgeschieden werden. Der nicht kristallin sierende, gerbstoffhaltige Anteil kann auf bekannte Weise durch Behandeln mit einem Gerbstoffällungsmittel in Reinglykosid übergeführt werden.
Das oben erhaltene ätherische Filtrat enthält keine wesentlichen Mengen von unversehrtem Glykosid, sondern nur Verunreinigungen und allfällig bei Verwendung weniger guten Ausgangsmaterials etwas verdorbenes Glykosid, das wohl noch die Farbreaktion des Glykosides geben und toxisch sein kann, aber für die Reinsubstanz eine unerwünschte Beimengung darstellen würde.
Beispiel 2 : 2 kg frisehe Meerzwiebeln werden in dünne Scheiben geschnitten, im Vakuum oder im schwach erwärmten Lufttrockenschrank getrocknet und unter Hinzufügen von etwa der halben Gewiehtsmenge Ammonsulfat staubfein gemahlen. Das so erhaltene Pulver wird mit ! Wasser und 12. l Essigester angefeuchtet und im Perkolator mit Essigester, dem 10% Salicylsäure zugesetzt wurden, erschöpfend extrahiert. Der Extrakt wird im Vakuum bei niedriger Temperatur bis zur Trockne eingedampft, der Rückstand mit etwa % l trockenem Äther behandelt, abgesaugt, mit Äther die Salieylsäure völlig ausgewaschen und der Rückstand im Vakuum getrocknet.
Das so erhaltene Produkt wird wie im Beispiel 1 in Reinglykosid übergeführt, das dieselbeneigenschaften wie dasim Beispiel Ibesehriebene Endprodukt besitzt.
EMI2.2
die Masse im Vakuumtrockenschrank unterhalb 350 getrocknet. Das getrocknete Material wird staubfein gemahlen, mit 1/41 Wasser und Y21 Chloroform angefeuchtet und mit 5% methylalkoholhaltigem Chloroform im Perkolator erschöpfend extrahiert. Der Extrakt wird nach Beispiel 1 aufgearbeitet, wobei das Glykosid rein gewonnen wird.
Beispiel 4 : 2 frische zerkleinerte Meerzwiebeln werden mit 8l Wasser 15 Stunden in der Kälte gerührt. Man filtriert durch ein Koliertuch und presst den Rückstand aus. Die wässerige Lösung wird unter Hinzufügen von Animonsulfat bis zur Sättigung mit 8 bis 10 l Essigester ausgeschüttelt ;
<Desc/Clms Page number 3>
die wässerige Schicht wird nochmals mit etwa 11 Essigester ausgeschüttelt. Die vereinigten, durch Filtration und mit geglühtem Natriumsulfat geklärten Essigesterauszrige liefern beim Verarbeiten, wie im Beispiel 1 angegeben, reines Glykosid.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Extraktion des herzwirksamen Glykosids aus der Meerzwiebel, dadurch gekennzeichnet, dass man wässerige Meerzwiebelsubstanz bei Gegenwart von leichtlöslichen Salzen mit geeigneten, an sich für die Extraktion des wirksamen Meerzwiebelglykosids bekannten, organischen, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitteln extrahiert.