AT107325B - Verfahren zur Herstellung von 2-Hydrazino-5-Nitropyridin. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur   Herstellung von 2-Hydrazino-5-Nitropyridin.   



   Nach der Erfindung gelangt man zu   2-Hydrazino-5-Nitropyridin   durch Umsetzen von   2-Halogen-   5-Nitropyridin mit Hydrazinderivat. Es hat sich gezeigt, dass diese   Umsetzung bereits bei gewöhnlicher   Temperatur bzw. in der Kälte gelingt, u. zw. mit quantitativer Ausbeute. 



   Da die Umsetzung von   2-Halogenpyridin   mit Hydrazinhydrat nur schwierig verläuft   und zur Dt'ch-   führung der Reaktion Erhitzt ng auf z. B. Siedetemperatur erforderlich ist, ist es überraschend, dass im Falle der vorliegenden Erfindung der Austausch ungewöhnlich energisch erfolgt. Mit   Rücksicht   auf diesen Reaktionsverlauf empfiehlt es sich, die Umsetzung unter entsprechenden   Vorsichtsmassregeln   durchzuführen, z. B. allmähliches portionsweises Eintragen, Abkühlen usw. Die glatte   Durchführbarkeit   des Verfahrens ist auch insofern überraschend, als das 2-Chlor-5-Nitropyridin anderen, sonst glatt verlaufenden Austauschreaktionen nicht   zugänglich   ist. So erweist sich z.

   B. das Halogen des   2-Chlor-5-Nitropyridins   gegen Zyankali oder   Silbercyanid   als ganz unempfindlich. Beim Erhitzen mit z. B. Natrium bis auf 250  gelingt es nicht, das Halogen zu eliminieren. 



   Beispiel I : 10 g   2-Chlor-5-Nitropyridin   werden unter Rühren und   Kühlung   allmählich in   36 g   Hydrazinhydrat eingetragen. Das Reaktionsprodukt fällt sofort aus   vnd   wird dann durch Abfiltrieren isoliert. Es schmilzt bei   203-204'unter   Zersetzung. Es ist schwer   löslich   in den   gebräuchlichen   organischen Lösungsmitteln, löst sich hingegen spieled in Alkalien. 



   Weitere Untersuchungen haben ergeben, dass man an Stelle von Hydrazinhydrat mit Vorteil auch Lösungen von Hydrazin, z. B. stark verdünnte wässerige Lösungen verwenden kann. Auch in diesem Falle gelingt die Darstellung des 2-Hydrazino-5-Nitropyridins bei gewöhnlicher Temperatur bzw. in der Kälte mit quantitativen Ausbeuten. 



   Beispiel II : 10 g   2-Chlor-5-Nitropyridin   werden in fein verteilter Form mit einer   wässerigen Lösung   von Hydrazin, enthaltend ein Molekül oder mehr Hydrazin, berechnet auf das Halogenderivat, übergossen. Nach einigem Stehen kann man das 2-Hydrazino-5-Nitropyridin absaugen rnd durch Waschen mit Wasser   analyzenrein   erhalten. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von   2-Hydrazino-5-Nitropyridin,   dadurch gekennzeichnet, dass man   2-Halogen-5-Nitropyridin   mit Hydrazinhydrat umsetzt, zweckmässig derart, dass z. B. durch Kühlen einem zu stürmischen Reaktionsverlauf entgegengewirkt wird. 

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Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass an Stelle von Hydrazinhydrat Lösungen von Hydrazin, z. B. stark verdünnte wässerige Lösungen angewendet werden. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.