WO2024104613A2 - Method for cryogenic separation of air, and air separation plant - Google Patents

Method for cryogenic separation of air, and air separation plant Download PDF

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WO2024104613A2
WO2024104613A2 PCT/EP2023/025485 EP2023025485W WO2024104613A2 WO 2024104613 A2 WO2024104613 A2 WO 2024104613A2 EP 2023025485 W EP2023025485 W EP 2023025485W WO 2024104613 A2 WO2024104613 A2 WO 2024104613A2
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liquid
pressure
column
low
gas
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PCT/EP2023/025485
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Thomas Nohlen
Ralph Spöri
Dimitri GOLUBEV
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Linde Gmbh
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    • F25J2240/46—Expansion without extracting work, i.e. isenthalpic throttling, e.g. JT valve, regulating valve or venturi, or isentropic nozzle, e.g. Laval the fluid being oxygen
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    • F25J2250/02—Bath type boiler-condenser using thermo-siphon effect, e.g. with natural or forced circulation or pool boiling, i.e. core-in-kettle heat exchanger

Definitions

  • the present invention relates to a process for the low-temperature separation of air and an air separation plant according to the respective preambles of the independent patent claims.
  • Air separation plants have rectification column arrangements that can be designed in different ways.
  • rectification columns for obtaining nitrogen and/or oxygen in liquid and/or gaseous state i.e. rectification columns for nitrogen-oxygen separation, which can be combined in a known double column
  • rectification columns can be provided for obtaining other air components, in particular noble gases, or pure oxygen.
  • the rectification columns of typical rectification column arrangements are operated at different pressure levels.
  • Known double columns have a so-called pressure column (also referred to as high-pressure column, medium-pressure column or lower column) and a so-called low-pressure column (upper column).
  • the high-pressure column is typically operated at a pressure level of 4 to 7 bar, in particular approx. 5.3 bar, while the low-pressure column is typically operated at a pressure level of 1 to 2 bar, in particular approx. 1.4 bar. In certain cases, higher pressure levels can also be used in these rectification columns.
  • the pressures specified here and below are absolute pressures at the top of the rectification columns specified in each case. Air separation plants with crude and pure argon columns can be used to produce argon.
  • the crude argon column essentially serves to separate the oxygen from the gas withdrawn from the crude argon column.
  • the oxygen separated in the crude argon column or a corresponding oxygen-rich fluid can be returned to the low-pressure column in liquid form.
  • a gaseous fraction remaining in the crude argon column during the separation, which essentially contains argon and nitrogen, can be further separated in a pure argon column to obtain pure argon.
  • the crude and optionally the pure argon column have top condensers which can be cooled in particular with a portion of a liquid (so-called "enriched liquid") withdrawn from the pressure column, enriched in oxygen and depleted in nitrogen, which partially evaporates during this cooling. This is also the case within the scope of the present invention.
  • the gas phase formed during the partial evaporation and the corresponding remaining liquid are also fed into the low-pressure column at different feed points, the selection of which will be explained below.
  • the pressure in the gas space of the top condenser is the same as at the point where the gas phase is fed into the low-pressure column.
  • the same pressure is understood to mean a pressure range in which the two pressures do not differ by more than 25 mbar, preferably not more than 10 mbar.
  • the oxygen or oxygen-rich fluid from the crude argon column is typically fed several theoretical or practical plates below the Feed points for the liquid used in the cooling and partially evaporated from the pressure column are fed back into the low-pressure column.
  • the present invention has for its object to provide means for improving the operation of an air separation plant with an argon recovery system comprising a crude argon column and a pure argon column.
  • the present invention proposes a method for the low-temperature separation of air and an air separation plant with the features of the respective independent patent claims.
  • Embodiments are the subject of the dependent patent claims and the following description.
  • a "condenser-evaporator” is used here to describe a heat exchanger in which a first, condensing fluid stream enters into indirect heat exchange with a second, evaporating fluid stream.
  • Each condenser-evaporator has a condensation space and an evaporation space.
  • the condensation and evaporation spaces have condensation and evaporation passages, respectively.
  • the condensation (liquefaction) of the first fluid stream is carried out in the condensation space, and the evaporation of the second fluid stream is carried out in the evaporation space.
  • the evaporation and condensation spaces are formed by groups of passages that are in a heat exchange relationship with one another.
  • Condenser evaporators are also referred to as “head condensers” and “sump evaporators” depending on their function, whereby a head condenser is a
  • a condenser evaporator is one in which the top gas of a rectification column is condensed and a bottom evaporator is one in which the bottom liquid of a rectification column is evaporated.
  • bottom liquid can also be evaporated in a top condenser, for example as used in the present invention.
  • the so-called main condenser which connects a high-pressure column and a low-pressure column of an air separation plant in a heat-exchanging manner, is designed as a condenser-evaporator.
  • the main condenser or other condenser-evaporators can be designed as single- or multi-level bath evaporators, in particular as cascade evaporators (as described, for example, in EP 1 287 302 B1), or as falling-film evaporators.
  • a corresponding condenser-evaporator can be formed, for example, by a single heat exchanger block or by several heat exchanger blocks arranged in a common pressure vessel.
  • a liquid flow is pressed through the evaporation chamber by means of its own pressure and partially evaporated there.
  • Forced flow evaporators are sometimes also referred to as "once-through evaporators”
  • This pressure is generated, for example, by a liquid column in the supply line to the evaporation chamber, which results from the appropriate positioning of a liquid reservoir. The height of this liquid column corresponds at least to the pressure loss in the evaporation chamber.
  • the gas or gas-liquid mixture emerging from the evaporation chamber i.e.
  • liquids and gases may be rich or poor in one or more components, where "rich” may mean a content of at least 50%, 75%, 90%, 95%, 99%, 99.5%, 99.9% or 99.99% and “poor” may mean a content of at most 50%, 25%, 10%, 5%, 1%, 0.1% or 0.01% on a mole, weight or volume basis.
  • “predominantly” may correspond to the definition of "rich”.
  • Fluids may also be enriched or depleted in one or more components, where these terms refer to a content in a starting fluid from which the fluid was derived.
  • the fluid is "enriched” if it contains at least 1.1 times, 1.5 times, 2 times, 5 times, 10 times, 100 times or 1,000 times the content of a corresponding component, and “depleted” if it contains at most 0.9 times, 0.5 times, 0.1 times, 0.01 times or 0.001 times the content of the starting fluid. If, for example, “oxygen” or “nitrogen” is mentioned here, this also includes a fluid that is rich in oxygen or nitrogen, but does not necessarily have to consist exclusively of these.
  • pressure range and "temperature range” to characterize pressures and temperatures, which is intended to express that corresponding pressures and temperatures in a corresponding system do not have to be used in the form of exact pressure or temperature values in order to implement the inventive concept.
  • different pressures exist at different positions within the pressure and low pressure column, but these are within a certain pressure range, also referred to as the operating pressure range.
  • Corresponding pressure ranges and temperature ranges can be disjoint ranges or ranges that overlap one another.
  • Absolute and/or relative spatial specifications used below refer here in particular to the spatial alignment of the correspondingly designated elements of an air separation plant, for example rectification columns, sub-columns of multi-part rectification columns, or rectification areas of rectification columns in normal operation.
  • An arrangement of two elements "one above the other” is understood here in particular to mean that the upper end of the lower of the two elements is at a lower or equal geodetic height as the lower end of the upper of the two elements and the projections of the two elements on a horizontal plane overlap.
  • the two elements can be arranged exactly one above the other, ie the vertical center axes of the two elements run on the same vertical line.
  • An arrangement "side by side” is to be understood in particular to mean that the projections of the two elements on a horizontal plane do not overlap.
  • terms such as “functionally below” or “functionally above” refer to the arrangement of rectification areas or sub-columns that they would have if the rectification column were made up of one part.
  • the invention deviates from the usual operating method for forced-flow condensers, according to which in all operating modes the first evaporation gas is introduced into the low-pressure column with the lowest possible pressure loss, i.e. without any pressure-changing measures. This is fundamentally efficient.
  • the first evaporation gas is guided between the first top gas condensation arrangement and the low-pressure column through a first throttle valve.
  • the valve is preferably designed as an automatic valve; alternatively, a manual valve can be used. Overall, this results in particularly stable operation of the first top gas condensation arrangement and the crude argon column.
  • throttle valve is used here in the general sense of “throttling device” and includes, for example, throttle flaps.
  • the pressure drop across the first throttle valve can be between 300 and 50 mbar in at least one operating case, for example, and preferably between 250 and 80 mbar.
  • this throttling of the first evaporation gas is carried out in an underload case.
  • a lower or higher pressure drop and thus a lower or higher temperature is set.
  • the following values result for a composition of the ???? of approximately 57.4% nitrogen, 1.8% argon and 40.8% oxygen:
  • the first throttle valve is adjusted by means of the control device according to the invention so that the temperature of the first cooling liquid when entering the first top gas condensation arrangement is above the triple point temperature of argon.
  • This inlet temperature is preferably at least 0.1, in particular at least 0.25 K above the triple point of Argon.
  • the temperature difference is preferably between 0.1 and 2.0 K, most preferably between 0.2 and 1.0 K.
  • a throttle valve in place of the first throttle valve is known from the prior art (see also Figure 1), but only in systems with a bath evaporator at the top of the crude argon column.
  • the valve In a bath evaporator, however, the valve has a completely different function, namely a quantity control for the gas flow at the column inlet.
  • this quantity control is carried out by backing up the liquid at the outlet of the evaporator (on the condensation side); a valve between the condenser and the low-pressure column would only produce undesirable pressure loss and is unnecessary there for quantity control.
  • a throttle valve is used again, which is completely open in many operating cases, but in certain operating cases the stability of the operation of the
  • the condenser is usually designed and dimensioned for the design case (normal operation). In underload cases it offers a comparatively large heat exchange surface. Therefore it must be "braked” in underload cases in order to set the appropriate performance. In systems with bath evaporators, for example, this works by increasing the evaporation pressure (usual control of an evaporator). In systems with forced-flow evaporators, on the other hand, the performance (the load on the raw argon column) is regulated by backing up the liquid and covering part of the heat exchange surface, since there is no valve between the evaporation space of the condenser and the low-pressure column.
  • the operating pressure in the NDS in underload cases is noticeably lower than in the design case; therefore the pressure (or the temperature) in the evaporation space of the forced-flow evaporator is also lower and the argon can freeze. To counteract this, the pressure in the Low pressure column must be raised artificially. However, this costs energy. This energy loss is prevented by the method according to the invention.
  • the control device according to the invention can be analogue or digital and in particular can be integrated into an operating control system. It ensures, without human intervention, that the first throttle valve is partially closed in the corresponding operating cases in order to set the desired pressure difference. This measure is preferably integrated into an automatic load adjustment and thus ensures a consistently stable operation of the system, for example when changing from normal load operation to underload operation.
  • a first liquid pressure stream is formed using a first portion of an oxygen-enriched liquid from the pressure column, which is expanded to obtain a first flash gas and to remain a first low-pressure liquid.
  • the crude argon column is operated using a first top gas condensation arrangement in which top gas of the crude argon column is subjected to condensation with partial evaporation of a first cooling liquid which is provided using the first low-pressure liquid or a part thereof.
  • the first top gas arrangement is also referred to below as the top condenser of the crude argon column.
  • the method and the plant can also provide a pure argon column which is operated using a second top gas condensation arrangement in which top gas of the pure argon column is subjected to condensation with partial evaporation of a second cooling liquid which is provided using the second low-pressure liquid or a part thereof.
  • the second top gas arrangement is also referred to below as the top condenser of the pure argon column.
  • a first evaporation gas or a part thereof formed during the partial evaporation of the first cooling liquid and a first excess liquid or a part thereof remaining during the partial evaporation of the first cooling liquid are fed into the low-pressure column.
  • a second evaporation gas or a part thereof formed during the partial evaporation of the second cooling liquid and a second excess liquid or a part thereof remaining during the partial evaporation of the second cooling liquid are fed into the low-pressure column.
  • evaporation gas refers to the vaporized portion which is formed by the heat transfer from the respective top gases of the crude and pure argon columns in the top gas condensation arrangements or the evaporated gas columns.
  • Condenser evaporators form therein. Any remaining liquid residue is referred to here as an "excess liquid”.
  • flash gas refers to the gas or vapor portion that is formed solely by expansion.
  • the liquid level on the evaporation side of the top gas condensation arrangement (13.10) is regulated by a second throttle valve (13V2), through which the first cooling liquid upstream of the top gas condensation arrangement (13.10) can be throttled.
  • the first evaporation gas is preferably withdrawn from the top gas condensation arrangement together with the first excess liquid as a first two-phase stream, without any part of the excess liquid being circulated via the evaporator.
  • one or more "forced flow" condenser evaporators of the type described can be used in the first top gas condensation arrangement. Reference is made to the above explanations.
  • the first low-pressure liquid or a part thereof is thus passed as the first cooling liquid through one or more condenser evaporators which are part of the first
  • Head gas condensation arrangement is or are designed, forcibly guided and thereby subjected to partial evaporation to the first evaporation gas and the first excess liquid.
  • "Forcibly guided” here means a feed into the evaporation space under pressure, for example by means of a pipeline
  • the throttle valve can be fully open at least temporarily during operation, in particular during normal operation (first operating mode). However, in at least one underload case (second operating mode), a pressure drop of at least 50 mbar is generated.
  • the first excess liquid is preferably also fed into the low-pressure column within the scope of the invention.
  • the gas and the liquid can be fed together as a first two-phase stream partially or completely into the low-pressure column, in particular in a first feed area.
  • the gas line is designed as a two-phase line and the first throttle valve as a two-phase valve and the two-phase stream or the part that flows into the low-pressure column is guided through the first throttle valve.
  • the first two-phase stream is fed into a phase separator.
  • the gas line between the phase separator and the low-pressure column is designed as a pure gas line and the first throttle valve as a pure gas valve.
  • the first excess liquid is fed between the top gas condensation arrangement and the first throttle valve through a phase separator in which the first evaporation gas and the first excess liquid are separated from one another.
  • the first evaporation gas is then introduced into the low-pressure column separately from the first excess liquid.
  • the pressure in the evaporation space is not controlled by the valve in the line for the first excess liquid, but by the first valve in the pure gas line, which connects the phase separator to the low-pressure column on the gas side.
  • the liquid level in the phase separator can be measured. Depending on the measured value, the amount of first cooling liquid that is introduced into the first top gas condensation arrangement is preferably adjusted. The amount of liquid accumulating in the phase separator is preferably volume-controlled.
  • the invention can in principle be used for all process cycle topologies with argon recovery, regardless of the type of cold generation or the type of product compression. These include in particular so-called MAC/BAC or HAP processes as described for example in paragraphs [0022] to [0025] of EP 3 196 573 A1, processes with nitrogen cycles as described in EP 2 235 460 A2 or in H. Hausen and H.
  • Figure 1 illustrates an air separation plant according to a non-inventive embodiment with bath evaporator in a simplified representation.
  • FIGS. 2 to 11 illustrate air separation plants according to embodiments of the invention in a simplified representation.
  • FIG. 1 an air separation plant according to a non-inventive embodiment of the present invention is illustrated in the form of a simplified process flow diagram and is designated overall by 90.
  • Air separation plants of the type shown are described in many other places, for example in (see above), Industrial Gases Processing, Wiley-VCH, 2006, in particular Section 2.2.5, "Cryogenic Rectification” and in connection with Figure 2.3A.
  • An air separation plant for use with the present invention can be designed in a wide variety of ways.
  • the present invention can in principle be used for all process circuit topologies with argon recovery, regardless of the type of refrigeration or the type of product compression.
  • the air separation plant 90 shown as an example in Figure 1 has, among other things, a main air compressor 1, a pre-cooling device 2, a cleaning system 3, a post-compressor arrangement 4, a first booster turbine 5, a second booster turbine 6, a main heat exchanger 7, pumps 8 and 9 and a rectification column system 10.
  • the rectification column system 10 comprises a classic double column arrangement consisting of a pressure column 11 and a low-pressure column 12 as well as a crude argon column 13 and a pure argon column 14.
  • the crude argon column 13 and the pure argon column 14 have a top gas condensation arrangement 13.10 and 14.10 referred to here as "first" and "second" top gas condensation arrangement, which here each comprise a reflux or bath condenser evaporator.
  • a feed air stream is sucked in and compressed by means of the main air compressor 1 via a filter (not designated).
  • the compressed feed air stream is fed to the pre-cooling device 2 operated with cooling water.
  • the pre-cooled feed air stream is cleaned in the cleaning system 3.
  • the cleaning system 3 which typically comprises a pair of In the adsorption tanks used in alternating operation, the pre-cooled feed air stream is largely freed of water and carbon dioxide.
  • the feed air flow Downstream of the cleaning system 3, the feed air flow is divided into partial flows.
  • the air of the feed air flow is cooled in the main heat exchanger 7 in a basically known manner.
  • two so-called turbine flows are formed in corresponding turbines.
  • the booster unit of the turbine booster 6 is designed as a so-called cold booster, i.e. it is fed with already cooled air from the main heat exchanger 7. Air that has been completely cooled in the main heat exchanger 7 is expanded in a liquefied state via throttle valves that are not specifically designated and fed into the rectification column system as so-called throttle flows.
  • an oxygen-enriched liquid bottom fraction and a nitrogen-enriched gaseous top fraction are formed in the pressure column 11.
  • the oxygen-enriched liquid bottom fraction is withdrawn from the pressure column 11 and fed in portions into the evaporation chambers of the reflux or
  • the operation of the air separation plant 90 illustrated here is standard practice, so reference is made to the specialist literature cited.
  • the crude argon column 13 is fed in the usual way from the low-pressure column 11, the pure argon column 14 in the usual way from the crude argon column 13.
  • an oxygen-enriched liquid withdrawn from the pressure column 11 is designated A.
  • a first liquid pressure stream B is formed, which is expanded in a valve (not separately designated) to obtain a first flash gas and to retain a first low-pressure liquid.
  • the first evaporation gas from the The top gas condensation arrangement 13.10 is introduced into the low-pressure column 12 via a gas line 13G, which contains a first throttle valve 13V1.
  • a second liquid pressure stream D is formed, which is expanded to obtain a second flash gas and to remain a second low-pressure liquid, the second flash gas being designated E in each case.
  • the crude argon column 13 is therefore operated here using a first top gas condensation arrangement 13.10, in which top gas of the crude argon column 13 is subjected to condensation with partial evaporation of a first cooling liquid, which is provided using the first low-pressure liquid or a part thereof,
  • the pure argon column 14 is operated using a second top gas condensation arrangement 14.10 in which top gas of the pure argon column 14 is subjected to condensation with partial evaporation of a second cooling liquid which is provided using the second low-pressure liquid or a portion thereof.
  • a first evaporation gas formed during the partial evaporation of the first cooling liquid or a part thereof and a first excess liquid remaining during the partial evaporation of the first cooling liquid or a part thereof are in both embodiments 100, 200 according to Figures 2 to 4 fed into the low pressure column 12, as illustrated by F and G.
  • a second evaporation gas formed during the partial evaporation of the second cooling liquid or a part thereof and a second excess liquid remaining during the partial evaporation of the second cooling liquid or a part thereof are fed into the low-pressure column 12, as illustrated by H and I.
  • the first evaporation gas F or the part thereof fed into the low-pressure column 12 is always partially or completely fed into a first feed region into the low-pressure column 12, in particular at a common position with the first excess liquid G.
  • the second evaporation gas H or the part thereof fed into the low-pressure column 12 is, however, partially or completely fed into the low-pressure column 12 in a second feed region.
  • the second excess liquid I or the part thereof fed into the low-pressure column 12 is partially or completely fed into the low-pressure column 12 in the second feed region.
  • the first flash gas C or a part thereof is partially or completely fed into the low-pressure column 12 in the second feed region, separately from the first evaporation gas F.
  • a transfer stream from the crude argon column 13 into the pure argon column is additionally designated T in Figure 4 and is also present in the other embodiments.
  • Figure 5 shows very schematically the upper ends of the columns 10, 13 and 14.
  • the process is the same as in Figure 2 or Figure 3, but no separate separator is used as the phase separator of the first liquid pressure stream B, but simply the evaporation space of the second top gas condensation arrangement 14.10 (pure argon top condenser).
  • the gas line 13G is designed here as a two-phase line, the first throttle valve 13V1 as a two-phase valve.
  • the two liquid pressure streams B and H are jointly expanded in valve 601 downstream of the bottom evaporator 600 of the pure argon column 14 and via line 602 jointly into this evaporation chamber of the second Top gas condensation arrangement 14.10, which acts as a common phase separator.
  • the first flash gas C is withdrawn via line 603, together with the second evaporation gas E generated in the condenser evaporator 14.10.
  • the first cooling liquid K is withdrawn together with the second excess liquid I via line 604 from the evaporation space of the second top gas condensation arrangement 14.10 and separately introduced into the evaporation space of a first top gas condensation arrangement (13.10) for partial evaporation.
  • the first top gas condensation arrangement (13.10) is designed as a forced-flow evaporator on the evaporation side. The remaining fluids to and from the first top gas condensation arrangement (13.10) are guided as in Figures 2 and 3.
  • Figure 6 also shows, schematically, a further development based on Figure 5.
  • the further development can also be applied to Figures 2 to 4, in which the first top gas condensation arrangement (13.10) also has a forced-flow evaporator.
  • the gas line 13G is designed here as a two-phase line, the first throttle valve 13V1 as a two-phase valve.
  • the first throttle valve 13V1 is installed in the downpipe 702 of the two-phase flow 701.
  • the downpipe represents part of the gas line 13G.
  • the first throttle valve 13V1 is usually fully open during normal operation.
  • the two-phase flow can be throttled according to the invention in order to increase the pressure and thus the temperature in the first top gas condensation arrangement (13.10).
  • the valve can be designed to be pressure-controlled (or alternatively temperature-controlled).
  • the liquid 604 is divided into the streams K and I as in Figure 5; the corresponding proportions are set by the valve FIC1.
  • Figure 6 also shows the corresponding control elements.
  • FIC1 controls the supply of second excess liquid I into the low-pressure column 12, i.e. the division of the liquid flow 604.
  • FIC2 controls the supply of condensate from the first top gas condensation arrangement (13.10) depending on the amount used for the crude argon column.
  • PIC1 controls the pressure on the evaporation side of the second top gas condensation arrangement (14.10).
  • LIC1 controls the amount of first cooling liquid that flows into the first top gas condensation arrangement (13.10).
  • LIC2 controls the total amount of cooling liquid via the bottom level measurement in the pressure column.
  • FIC2 controls the evaporator capacity (by backing up the liquid into block 13.10 and covering part of the condensing surface).
  • the liquid content in stream 701 is calculated and adjusted if necessary by FIC1.
  • phase separator 804 to separate the two-phase stream 701 into the first evaporation gas F and the first excess liquid G.
  • the gas line 13G is designed here as a pure gas line, extends from the phase separator 804 to the low-pressure column 12 and contains the throttle valve 13V1.
  • the first evaporation gas F separated in the phase separator 804 then flows according to the invention via this gas line 13G and through the first throttle valve 13V1 into the low-pressure column 12.
  • PIC1 and LIC2 have the same function as in Figure 7.
  • the pressure on the evaporation side of the second top gas condensation arrangement (14.10) can be controlled with PIC2.
  • a TIC controller Temporization Indication and Control
  • LIC3 regulates the amount of first cooling liquid that flows into the first top gas condensation arrangement (13.10), but here depending on the measured value of the filling level in the phase separator 804.
  • the amount of second excess liquid I that flows to the low-pressure column is set using LIC4 depending on the liquid level on the evaporation side of the pure argon condenser.
  • controllers FIC3 and FIC4 in the lines for the second excess liquid G and the raw argon that is passed on to the pure argon column 14.
  • the FIC3 controller is particularly important here. This allows the liquid portion in stream 701 to be regulated directly (and not calculated) and dry evaporation in the condenser to be avoided.
  • FIG 8 shows a simplified version of a particular apparatus embodiment of the invention according to Figure 7.
  • the heat exchanger block of the first top gas condensation arrangement 13.10 is arranged inside the phase separator 804, in which the first evaporation gas and the first excess liquid are separated from one another.
  • the first top gas condensation arrangement does not lose its character as a forced-flow evaporator. Rather, the liquid to be evaporated continues to flow in a forced-flow manner and through the line at LIC3 and the header on the heat exchanger block into the evaporation passages and is not sucked out of the liquid bath of the separator 804, as would be the case with a bath evaporator.
  • phase separator 804 can also be applied to the overall processes of Figures 2 to 5, both with a separate phase separator for the first liquid pressure stream and with one integrated into the overhead gas condensation arrangement, as shown in Figure 8.
  • Figure 10 differs from Figure 7 in a similar way.
  • the valve LIC4 and the corresponding line are omitted.
  • the vapor 901 from the separator 804 and the vapor 902 from the top condenser 14.10 of the pure argon column 14 are combined and fed into the low-pressure column via a common line 903, preferably at the same point as the liquid G from the separator 804.
  • the entire liquid stream 604 taken from the evaporation space of the top condenser 14.10 of the pure argon column 14 flows through the top condenser 13.10 of the crude argon column 13.
  • LIC1 like LIC2 in Figure 7, is responsible for level control in the bottom of the pressure column (not shown here).
  • the level in the evaporation chamber of the top condenser 14.10 of the pure argon column 14 is controlled by adjusting the amount of liquid drawn off by valve 13V2 (LIC2).
  • the valve FIC2 thus indirectly controls the amount of gas at the column inlet by backing up the liquid (and thus covering part of the heat exchange surface). This gives the top condenser 13.10 a higher cooling capacity (at a relatively low liquid level) or a lower one (at a relatively high liquid level).
  • valve 13V1 is pressure-controlled (PIC2) and thus sets the temperature of the head condenser 13.10 and thus its output.
  • PIC2 pressure-controlled
  • FIG 11 A particularly preferred embodiment is shown in Figure 11, which is closely based on Figure 8, in particular the heat exchanger block of the top condenser 13.10 of the crude argon column 13 is installed in the separator 804. Otherwise, the entire liquid stream 604, which is taken from the evaporation space of the top condenser 14.10 of the pure argon column 14, is introduced into the evaporation space of the top condenser 13.10 of the crude argon column 13. Also analogous to Figure 10, the vapor 901 from the separator 804 and the vapor 902 from the top condenser 14.10 of the pure argon column 14 are combined and fed into the low-pressure column via the common line 903, preferably at the same point as the liquid G from the separator 804.
  • LIC1 is responsible for level control in the bottom of the pressure column (not shown here).
  • the level in the evaporation chamber of the top condenser 14.10 of the pure argon column 14 is set by adjusting the amount of liquid drawn off using valve 13V2 (LIC2).
  • the flow on the liquefaction side of the top condenser 13.10 of the crude argon column 13 is set as in Figure 10.
  • valve 13V1 is pressure-controlled (PIC2) and thus sets the temperature of the top condenser 13.10 and thus its output.
  • the liquid outflow from the separator 804 is set via LIC3 and thus the liquid level in the separator is regulated.
  • the pressure in the evaporation chamber of the top condenser 14.10 is set via PC1.

Landscapes

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Abstract

The invention relates to a method for cryogenic separation of air, in which an air separation plant (100-300) having a rectification column arrangement (10) which comprises a pressure column (11), a low-pressure column (12) and a raw argon column (13) is used. In the method, evaporation gas from a head gas condensation device (13.10) associated with the raw argon column (13) is partly or completely fed into the low-pressure column (12) via a gas line (13G). The gas line (13G) contains a first throttle valve (13V1) which is adjusted by means of a control device so that argon is prevented from freezing out in the first head gas condensation arrangement (13.10). This creates, at least temporarily, a pressure drop of at least 50 mbar across the throttle valve (13V1). The present invention also relates to a corresponding air separation plant (100-200).

Description

Beschreibung Description
Verfahren zur Tieftemperaturzerlequnq von Luft und Luftzerlequnqsanlaqe Process for low temperature separation of air and air separation plant
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft und eine Luftzerlegungsanlage gemäß den jeweiligen Oberbegriffen der unabhängigen Patentansprüche. The present invention relates to a process for the low-temperature separation of air and an air separation plant according to the respective preambles of the independent patent claims.
Hintergrund der Erfindung Background of the invention
Die Herstellung von Luftprodukten in flüssigem oder gasförmigem Zustand durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in Luftzerlegungsanlagen ist bekannt und beispielsweise bei H.-W. Häring (Hrsg.), Industrial Gases Processing, Wiley-VCH, 2006, insbesondere Abschnitt 2.2.5, "Cryogenic Rectification", beschrieben. The production of air products in liquid or gaseous state by cryogenic separation of air in air separation plants is known and is described, for example, in H.-W. Häring (ed.), Industrial Gases Processing, Wiley-VCH, 2006, in particular section 2.2.5, "Cryogenic Rectification".
Luftzerlegungsanlagen weisen Rektifikationskolonnenanordnungen auf, die unterschiedlich ausgestaltet sein können. Neben Rektifikationskolonnen zur Gewinnung von Stickstoff und/oder Sauerstoff in flüssigem und/oder gasförmigem Zustand, also Rektifikationskolonnen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung, die insbesondere in einer bekannten Doppelkolonne zusammengefasst sein können, können Rektifikationskolonnen zur Gewinnung weiterer Luftkomponenten, insbesondere von Edelgasen, oder von Reinsauerstoff vorgesehen sein. Air separation plants have rectification column arrangements that can be designed in different ways. In addition to rectification columns for obtaining nitrogen and/or oxygen in liquid and/or gaseous state, i.e. rectification columns for nitrogen-oxygen separation, which can be combined in a known double column, rectification columns can be provided for obtaining other air components, in particular noble gases, or pure oxygen.
Die Rektifikationskolonnen typischer Rektifikationskolonnenanordnungen werden auf unterschiedlichen Druckniveaus betrieben. Bekannte Doppelkolonnen weisen eine sogenannte Druckkolonne (auch als Hochdruckkolonne, Mitteldruckkolonne oder untere Kolonne bezeichnet) und eine sogenannte Niederdruckkolonne (obere Kolonne) auf. Die Hochdruckkolonne wird typischerweise auf einem Druckniveau von 4 bis 7 bar, insbesondere ca. 5,3 bar, betrieben, die Niederdruckkolonne dagegen auf einem Druckniveau von typischerweise 1 bis 2 bar, insbesondere ca. 1 ,4 bar. In bestimmten Fällen können in diesen Rektifikationskolonnen auch höhere Druckniveaus eingesetzt werden. Bei den hier und nachfolgend angegebenen Drücken handelt es sich um Absolutdrücke am Kopf der jeweils angegebenen Rektifikationskolonnen. Zur Argongewinnung können Luftzerlegungsanlagen mit Roh- und Reinargonkolonnen eingesetzt werden. Ein Beispiel ist bei Häring (s.o.) in Figur 2.3A veranschaulicht und ab Seite 26 im Abschnitt "Rectification in the Low-pressure, Crude and Pure Argon Column" sowie ab Seite 29 im Abschnitt "Cryogenic Production of Pure Argon" beschrieben. Wie dort erläutert, reichert sich Argon in entsprechenden Anlagen in einer bestimmten Höhe in der Niederdruckkolonne an. An dieser oder an einer anderen günstigen Stelle, ggf. auch unterhalb des Argonmaximums, kann aus der Niederdruckkolonne an Argon angereichertes Gas mit einer Argonkonzentration von typischerweise 5 bis 15 Molprozent abgezogen und in die Rohargonkolonne überführt werden. Ein entsprechendes Gas enthält typischerweise ca. 0,05 bis 500 ppm Stickstoff und ansonsten im Wesentlichen Sauerstoff. Es sei ausdrücklich betont, dass die angegebenen Werte für das aus der Niederdruckkolonne abgezogene Gas lediglich typische Beispielwerte darstellen. The rectification columns of typical rectification column arrangements are operated at different pressure levels. Known double columns have a so-called pressure column (also referred to as high-pressure column, medium-pressure column or lower column) and a so-called low-pressure column (upper column). The high-pressure column is typically operated at a pressure level of 4 to 7 bar, in particular approx. 5.3 bar, while the low-pressure column is typically operated at a pressure level of 1 to 2 bar, in particular approx. 1.4 bar. In certain cases, higher pressure levels can also be used in these rectification columns. The pressures specified here and below are absolute pressures at the top of the rectification columns specified in each case. Air separation plants with crude and pure argon columns can be used to produce argon. An example is illustrated in Häring (see above) in Figure 2.3A and described from page 26 in the section "Rectification in the Low-pressure, Crude and Pure Argon Column" and from page 29 in the section "Cryogenic Production of Pure Argon". As explained there, argon accumulates in corresponding plants at a certain height in the low-pressure column. At this or another favorable point, possibly even below the argon maximum, argon-enriched gas with an argon concentration of typically 5 to 15 mole percent can be withdrawn from the low-pressure column and transferred to the crude argon column. Such a gas typically contains approx. 0.05 to 500 ppm nitrogen and otherwise mainly oxygen. It should be expressly emphasized that the values given for the gas withdrawn from the low-pressure column are merely typical example values.
Die Rohargonkolonne dient im Wesentlichen dazu, den Sauerstoff aus dem aus der Rohargonkolonne abgezogenen Gas abzutrennen. Der in der Rohargonkolonne abgetrennte Sauerstoff bzw. ein entsprechendes sauerstoffreiches Fluid kann flüssig in die Niederdruckkolonne zurückgeführt werden. Eine bei der Trennung in der Rohargonkolonne verbleibende gasförmige Fraktion, die im Wesentlichen Argon und Stickstoff enthält, kann in einer Reinargonkolonne unter Erhalt von Reinargon weiter aufgetrennt werden. Die Roh- und gegebenenfalls die Reinargonkolonne weisen Kopfkondensatoren auf, die insbesondere mit einem Teil einer aus der Druckkolonne abgezogenen, an Sauerstoff angereicherten und an Stickstoff abgereicherten Flüssigkeit (sog. "Enriched Liquid") gekühlt werden können, welche bei dieser Kühlung teilweise verdampft. Dies ist auch im Rahmen der vorliegenden Erfindung der Fall. Die bei der teilweisen Verdampfung gebildete Gasphase und entsprechend verbleibende Flüssigkeit werden an unterschiedlichen Einspeisestellen, deren Wahl nachfolgend noch erläutert wird, ebenfalls in die Niederdruckkolonne eingespeist. Dabei herrscht bei konventionellen Verfahren im Gasraum des Kopfkondensators der gleiche Druck wie an der Einspeisestelle der Gasphase in die Niederdrucksäule. Unter einem "gleichen Druck" wird an dieser Stelle ein Druckbereich verstanden, bei dem die beiden Drücke nicht mehr als 25 mbar, vorzugsweise nicht mehr als 10 mbar abweichen. The crude argon column essentially serves to separate the oxygen from the gas withdrawn from the crude argon column. The oxygen separated in the crude argon column or a corresponding oxygen-rich fluid can be returned to the low-pressure column in liquid form. A gaseous fraction remaining in the crude argon column during the separation, which essentially contains argon and nitrogen, can be further separated in a pure argon column to obtain pure argon. The crude and optionally the pure argon column have top condensers which can be cooled in particular with a portion of a liquid (so-called "enriched liquid") withdrawn from the pressure column, enriched in oxygen and depleted in nitrogen, which partially evaporates during this cooling. This is also the case within the scope of the present invention. The gas phase formed during the partial evaporation and the corresponding remaining liquid are also fed into the low-pressure column at different feed points, the selection of which will be explained below. In conventional processes, the pressure in the gas space of the top condenser is the same as at the point where the gas phase is fed into the low-pressure column. At this point, "the same pressure" is understood to mean a pressure range in which the two pressures do not differ by more than 25 mbar, preferably not more than 10 mbar.
Der Sauerstoff bzw. das sauerstoffreiche Fluid aus der Rohargonkolonne wird dabei typischerweise mehrere theoretische oder praktische Böden unterhalb der Einspeisestellen für die bei der Kühlung eingesetzte und teilverdampfte Flüssigkeit aus der Druckkolonne in die Niederdrucksäule zurückgespeist. The oxygen or oxygen-rich fluid from the crude argon column is typically fed several theoretical or practical plates below the Feed points for the liquid used in the cooling and partially evaporated from the pressure column are fed back into the low-pressure column.
Die vorliegende Erfindung stellt sich die Aufgabe, Mittel anzugeben, die den Betrieb einer Luftzerlegungsanlage mit einem eine Roh- und eine Reinargonkolonne aufweisenden Argongewinnungssystem verbessern. The present invention has for its object to provide means for improving the operation of an air separation plant with an argon recovery system comprising a crude argon column and a pure argon column.
Offenbarung der Erfindung Disclosure of the invention
Vor diesem Hintergrund schlägt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft und eine Luftzerlegungsanlage mit den Merkmalen der jeweiligen unabhängigen Patentansprüche vor. Ausgestaltungen sind jeweils Gegenstand der abhängigen Patentansprüche und der nachfolgenden Beschreibung. Against this background, the present invention proposes a method for the low-temperature separation of air and an air separation plant with the features of the respective independent patent claims. Embodiments are the subject of the dependent patent claims and the following description.
Nachfolgend werden zunächst einige bei der Beschreibung der vorliegenden Erfindung und ihrer Vorteile verwendete Begriffe sowie der zugrundeliegende technische Hintergrund näher erläutert. In the following, some of the terms used to describe the present invention and its advantages as well as the underlying technical background are explained in more detail.
Die in einer Luftzerlegungsanlage eingesetzten Vorrichtungen sind in der zitierten Fachliteratur, beispielsweise bei Häring in Abschnitt 2.2.5.6, "Apparatus", beschrieben. Sofern die nachfolgenden Definitionen nicht hiervon abweichen, wird daher zum Sprachgebrauch, der im Rahmen der vorliegenden Anmeldung verwendet wird, ausdrücklich auf die zitierte Fachliteratur verwiesen. The devices used in an air separation plant are described in the cited technical literature, for example in Häring in Section 2.2.5.6, "Apparatus". Unless the following definitions deviate from this, explicit reference is made to the cited technical literature for the language used in the present application.
Als "Kondensatorverdampfer" wird hier ein Wärmetauscher bezeichnet, in dem ein erster, kondensierender Fluidstrom in indirekten Wärmeaustausch mit einem zweiten, verdampfenden Fluidstrom tritt. Jeder Kondensatorverdampfer weist einen Verflüssigungsraum und einen Verdampfungsraum auf. Verflüssigungs- und Verdampfungsraum weisen Verflüssigungs- bzw. Verdampfungspassagen auf. In dem Verflüssigungsraum wird die Kondensation (Verflüssigung) des ersten Fluidstroms durchgeführt, in dem Verdampfungsraum die Verdampfung des zweiten Fluidstroms. Der Verdampfungs- und der Verflüssigungsraum werden durch Gruppen von Passagen gebildet, die untereinander in Wärmeaustauschbeziehung stehen. A "condenser-evaporator" is used here to describe a heat exchanger in which a first, condensing fluid stream enters into indirect heat exchange with a second, evaporating fluid stream. Each condenser-evaporator has a condensation space and an evaporation space. The condensation and evaporation spaces have condensation and evaporation passages, respectively. The condensation (liquefaction) of the first fluid stream is carried out in the condensation space, and the evaporation of the second fluid stream is carried out in the evaporation space. The evaporation and condensation spaces are formed by groups of passages that are in a heat exchange relationship with one another.
Kondensatorverdampfer werden ihrer Funktion nach auch als "Kopfkondensator" und als "Sumpfverdampfer" bezeichnet, wobei ein Kopfkondensator ein Kondensatorverdampfer ist, in dem Kopfgas einer Rektifikationskolonne kondensiert wird und ein Sumpfverdampfer ein Kondensatorverdampfer, in dem Sumpfflüssigkeit einer Rektifikationskolonne verdampft wird. Allerdings kann auch in einem Kopfkondensator, beispielsweise wie er im Rahmen der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird, Sumpfflüssigkeit verdampft werden. Condenser evaporators are also referred to as "head condensers" and "sump evaporators" depending on their function, whereby a head condenser is a A condenser evaporator is one in which the top gas of a rectification column is condensed and a bottom evaporator is one in which the bottom liquid of a rectification column is evaporated. However, bottom liquid can also be evaporated in a top condenser, for example as used in the present invention.
Insbesondere der eine Hochdruckkolonne und eine Niederdruckkolonne einer Luftzerlegungsanlage wärmetauschend verbindende sogenannte Hauptkondensator ist als Kondensatorverdampfer ausgebildet. Der Hauptkondensator oder andere Kondensatorverdampfer können als ein- oder mehrstöckige Badverdampfer, insbesondere als Kaskadenverdampfer (wie beispielsweise in der EP 1 287 302 B1 beschrieben), oder aber als Fallfilmverdampfer ausgebildet sein. Ein entsprechender Kondensatorverdampfer kann beispielsweise durch einen einzigen Wärmetauscherblock oder durch mehrere Wärmetauscherblöcke, die in einem gemeinsamen Druckbehälter angeordnet sind, gebildet werden. In particular, the so-called main condenser, which connects a high-pressure column and a low-pressure column of an air separation plant in a heat-exchanging manner, is designed as a condenser-evaporator. The main condenser or other condenser-evaporators can be designed as single- or multi-level bath evaporators, in particular as cascade evaporators (as described, for example, in EP 1 287 302 B1), or as falling-film evaporators. A corresponding condenser-evaporator can be formed, for example, by a single heat exchanger block or by several heat exchanger blocks arranged in a common pressure vessel.
In einem "Forced-Flow"-Kondensatorverdampfer bzw. Kondensatorverdampfer mit Zwangsführung auf der Verdampfungsseite, der auch im Rahmen der vorliegenden Erfindung zum Einsatz kommen kann, wird ein Flüssigkeitsstrom mittels seines eigenen Drucks durch den Verdampfungsraum gedrückt und dort partiell verdampft. ("Forced-Flow"-Verdampfer werden manchmal auch als "Once-Through-Verdampfer" bezeichnet.) Dieser Druck wird beispielsweise durch eine Flüssigkeitssäule in der Zuleitung zum Verdampfungsraum erzeugt, die sich aus einer entsprechenden Positionierung eines Flüssigkeitsreservoirs ergibt. Die Höhe dieser Flüssigkeitssäule entspricht dabei mindestens dem Druckverlust im Verdampfungsraum. Das aus dem Verdampfungsraum austretende Gas oder Gas-Flüssigkeitsgemisch, d.h. ein Zweiphasenstrom wird dabei in einem als "Once-Through"-/"Forced-Flow"- Kondensatorverdampfer direkt zum nächsten Verfahrensschritt bzw. zu einer stromabwärtigen Vorrichtung weitergeleitet und wird insbesondere nicht in ein Flüssigkeitsbad des Kondensatorverdampfers eingeleitet, aus dem der flüssig verbliebene Anteil erneut angesaugt würde, wie dies beispielsweise bei in einem herkömmlichen, auf Grundlage des bekannten Thermosiphoneffekts arbeitenden Badverdampfer der Fall ist. Fluide, d.h. Flüssigkeiten und Gase, können im hier verwendeten Sprachgebrauch reich oder arm an einer oder mehreren Komponenten sein, wobei "reich" für einen Gehalt von wenigstens 50%, 75%, 90%, 95%, 99%, 99,5%, 99,9% oder 99,99% und "arm" für einen Gehalt von höchstens 50%, 25%, 10%, 5%, 1%, 0,1% oder 0,01% auf Mol-, Gewichts- oderVolumenbasis stehen kann. Der Begriff "überwiegend" kann der Definition von "reich" entsprechen. Fluide können ferner angereichert oder abgereichert an einer oder mehreren Komponenten sein, wobei sich diese Begriffe auf einen Gehalt in einem Ausgangsfluid beziehen, aus dem das Fluid gewonnen wurde. Das Fluid ist "angereichert", wenn dieses zumindest den 1 ,1 -fachen, 1 ,5-fachen, 2- fachen, 5-fachen, 10-fachen 100-fachen oder 1.000-fachen Gehalt, und "abgereichert", wenn dieses höchstens den 0,9-fachen, 0,5-fachen, 0,1 -fachen, 0,01 -fachen oder 0,001-fachen Gehalt einer entsprechenden Komponente, bezogen auf das Ausgangsfluid enthält. Ist hier beispielsweise von "Sauerstoff' oder "Stickstoff' die Rede, sei hierunter auch ein Fluid verstanden, das reich an Sauerstoff oder Stickstoff ist, jedoch nicht notwendigerweise ausschließlich hieraus bestehen muss. In a "forced flow" condenser evaporator or condenser evaporator with forced guidance on the evaporation side, which can also be used in the context of the present invention, a liquid flow is pressed through the evaporation chamber by means of its own pressure and partially evaporated there. ("Forced flow" evaporators are sometimes also referred to as "once-through evaporators"). This pressure is generated, for example, by a liquid column in the supply line to the evaporation chamber, which results from the appropriate positioning of a liquid reservoir. The height of this liquid column corresponds at least to the pressure loss in the evaporation chamber. The gas or gas-liquid mixture emerging from the evaporation chamber, i.e. a two-phase flow, is passed on in a "once-through"/"forced-flow" condenser-evaporator directly to the next process step or to a downstream device and is in particular not introduced into a liquid bath of the condenser-evaporator from which the remaining liquid portion would be sucked in again, as is the case, for example, in a conventional bath evaporator operating on the basis of the known thermosiphon effect. Fluids, i.e. liquids and gases, as used herein may be rich or poor in one or more components, where "rich" may mean a content of at least 50%, 75%, 90%, 95%, 99%, 99.5%, 99.9% or 99.99% and "poor" may mean a content of at most 50%, 25%, 10%, 5%, 1%, 0.1% or 0.01% on a mole, weight or volume basis. The term "predominantly" may correspond to the definition of "rich". Fluids may also be enriched or depleted in one or more components, where these terms refer to a content in a starting fluid from which the fluid was derived. The fluid is "enriched" if it contains at least 1.1 times, 1.5 times, 2 times, 5 times, 10 times, 100 times or 1,000 times the content of a corresponding component, and "depleted" if it contains at most 0.9 times, 0.5 times, 0.1 times, 0.01 times or 0.001 times the content of the starting fluid. If, for example, "oxygen" or "nitrogen" is mentioned here, this also includes a fluid that is rich in oxygen or nitrogen, but does not necessarily have to consist exclusively of these.
Die vorliegende Offenbarung verwendet zur Charakterisierung von Drücken und Temperaturen die Begriffe "Druckbereich" und "Temperaturbereich", wodurch zum Ausdruck gebracht werden soll, dass entsprechende Drücke und Temperaturen in einer entsprechenden Anlage nicht in Form exakter Druck- bzw. Temperaturwerte verwendet werden müssen, um das erfinderische Konzept zu verwirklichen. Beispielsweise liegen innerhalb der Druck- und Niederdruckkolonne an unterschiedlichen Positionen unterschiedliche Drücke vor, die sich jedoch in einem bestimmten Druckbereich, auch als Betriebsdruckbereich bezeichnet, bewegen. Entsprechende Druckbereiche und Temperaturbereiche können disjunkte Bereiche sein oder Bereiche, die einander überlappen. The present disclosure uses the terms "pressure range" and "temperature range" to characterize pressures and temperatures, which is intended to express that corresponding pressures and temperatures in a corresponding system do not have to be used in the form of exact pressure or temperature values in order to implement the inventive concept. For example, different pressures exist at different positions within the pressure and low pressure column, but these are within a certain pressure range, also referred to as the operating pressure range. Corresponding pressure ranges and temperature ranges can be disjoint ranges or ranges that overlap one another.
Nachfolgend verwendete absolute und/oder relative räumliche Angaben wie insbesondere "über", "unter", "oberhalb", "unterhalb", "neben" und "nebeneinander" beziehen sich hier insbesondere auf die räumliche Ausrichtung der entsprechend bezeichneten Elemente einer Luftzerlegungsanlage, beispielsweise Rektifikationskolonnen, Teilkolonnen mehrteiliger Rektifikationskolonnen, oder Rektifikationsbereiche von Rektifikationskolonnen im Normalbetrieb. Unter einer Anordnung zweier Elemente "übereinander" wird hier insbesondere verstanden, dass das sich obere Ende des unteren der beiden Elemente auf niedrigerer oder gleicher geodätischer Höhe befindet wie das untere Ende der oberen der beiden Elemente und sich die Projektionen der beiden Elemente auf eine Horizontalebene überschneiden. Insbesondere können die beiden Elemente genau übereinander angeordnet sein, d.h. die vertikalen Mittelachsen der beiden Elemente verlaufen auf derselben vertikalen Geraden. Unter einer Anordnung "nebeneinander" soll insbesondere verstanden werden, dass sich die Projektionen der beiden Elemente auf eine Horizontalebene nicht überschneiden. Begriffe wie "funktional unterhalb" bzw. "funktional oberhalb" bezeichnen im Falle einer mehrteilig ausgebildeten Rektifikationskolonne die Anordnung von Rektifikationsbereichen oder Teilkolonnen, die diese hätten, wenn die Rektifikationskolonne einteilig ausgebildet wäre. Absolute and/or relative spatial specifications used below, such as in particular "above", "below", "above", "below", "next to" and "side by side", refer here in particular to the spatial alignment of the correspondingly designated elements of an air separation plant, for example rectification columns, sub-columns of multi-part rectification columns, or rectification areas of rectification columns in normal operation. An arrangement of two elements "one above the other" is understood here in particular to mean that the upper end of the lower of the two elements is at a lower or equal geodetic height as the lower end of the upper of the two elements and the projections of the two elements on a horizontal plane overlap. In particular, the two elements can be arranged exactly one above the other, ie the vertical center axes of the two elements run on the same vertical line. An arrangement "side by side" is to be understood in particular to mean that the projections of the two elements on a horizontal plane do not overlap. In the case of a rectification column made up of several parts, terms such as "functionally below" or "functionally above" refer to the arrangement of rectification areas or sub-columns that they would have if the rectification column were made up of one part.
Gemäß dem Stand der Technik ausgebildete Luftzerlegungsanlagen mit Rohkolonne (und gegeben falls mit Reinargonkolonne), bei welchen der Kopfkondensator der Rohargonkolonne in der eingangs erläuterten Weise als Force-Flow- Kondensatorverdampfer ausgebildet ist, weisen häufig ein nicht zufriedenstellende Betriebsstabilität auf, insbesondere im Unterlastfall (Teilastbetrieb), also wenn weniger Einsatzluft in die Anlage eingeführt wird als in einem Normalbetriebsfall, zum Beispiel mindestens 5 %, vorzugsweise mindestens 10 % weniger und/oder höchstens 60 % oder 40% weniger. Üblicherweise spricht man bei einer Verminderung der Luftmenge von 5 bis 50 % von einem Unterlastfall. State-of-the-art air separation plants with a crude column (and possibly with a pure argon column), in which the top condenser of the crude argon column is designed as a force-flow condenser-evaporator in the manner explained above, often have unsatisfactory operating stability, particularly in the case of underload (partial load operation), i.e. when less feed air is introduced into the plant than in a normal operating case, for example at least 5%, preferably at least 10% less and/or at most 60% or 40% less. A reduction in the air quantity of 5 to 50% is usually referred to as an underload case.
Vorteile der Erfindung Advantages of the invention
Im Rahmen der Erfindung wird von der üblichen Betriebsmethode bei Forced-Flow- Kondensatoren abgewichen, gemäß der in allen Betriebsweisen das erste Verdampfungsgas mit möglichst geringem Druckverlust, also ohne druckverändernde Maßnahmen, in die Niederdrucksäule eingeleitet wird. Dies ist grundsätzlich effizient. The invention deviates from the usual operating method for forced-flow condensers, according to which in all operating modes the first evaporation gas is introduced into the low-pressure column with the lowest possible pressure loss, i.e. without any pressure-changing measures. This is fundamentally efficient.
Dann stellt sich nämlich im Verdampfungsraum der ersten Kopfgaskondensationsanordnung ein Druck ein, der dem Betriebsdruck der Niederdrucksäule plus Leitungsverlusten entspricht. Dies gewährleistet einen stabilen Betrieb der Anlage bei Normalbedingungen. Bei dem Bestreben, die Ursache des unerwünscht schwankenden Betriebs zu finden, hat sich im Rahmen der Erfindung herausgestellt, dass in speziellen Betriebssituationen, beispielsweise beim Teillastbetrieb, das flüssige Argon so stark unterkühlt werden kann, dass die Gefahr besteht, dass die Kondensationspassagen von ausfrierendem Argon blockiert werden (Tripelpunkt von Argon: 83,8 K). Then a pressure is established in the evaporation chamber of the first top gas condensation arrangement that corresponds to the operating pressure of the low-pressure column plus line losses. This ensures stable operation of the system under normal conditions. In the attempt to find the cause of the undesirable fluctuating operation, it has been found within the scope of the invention that in special operating situations, for example during partial load operation, the liquid argon can be supercooled to such an extent that the risk that the condensation passages are blocked by freezing argon (triple point of argon: 83.8 K).
Dieses Problem wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, dass das erste Verdampfungsgas zwischen der ersten Kopfgaskondensationsanordnung und der Niederdruckkolonne durch ein erstes Drosselventil geführt wird. Durch teilweises Schließen des Drosselventils kann der Druck und damit die Temperatur im Verdampfungsraum im Unterlastfall erhöht und dadurch ein Blockieren des Kondensatorverdampfers durch Ausfrieren wirksam verhindert werden. Vorzugsweise wird das Ventil als Automatikventil ausgebildet; alternativ kann ein Handventil eingesetzt werden. Insgesamt ergibt sich ein besonders stabiler Betrieb der ersten Kopfgaskondensationsanordnung und der Rohargonkolonne. This problem is solved according to the invention in that the first evaporation gas is guided between the first top gas condensation arrangement and the low-pressure column through a first throttle valve. By partially closing the throttle valve, the pressure and thus the temperature in the evaporation chamber can be increased in the case of underload, thereby effectively preventing the condenser evaporator from becoming blocked by freezing. The valve is preferably designed as an automatic valve; alternatively, a manual valve can be used. Overall, this results in particularly stable operation of the first top gas condensation arrangement and the crude argon column.
Der Begriff "Drosselventil" wird hier in der allgemeinen Bedeutung "Drosseleinrichtung" verwendet und schließt beispielsweise Drosselklappen ein. The term "throttle valve" is used here in the general sense of "throttling device" and includes, for example, throttle flaps.
Der Druckabfall über das erste Drosselventil kann in mindestens einem Betriebsfall zum Beispiel zwischen 300 und 50 mbar liegen, vorzugsweise zwischen 250 und 80 mbar. Im allgemeinen wird diese Drosselung des ersten Verdampfungsgases in einem Unterlastfall vorgenommen. Je nach Umfang der Unterlast wird ein niedrigerer oder höherer Druckabfall und damit eine niedrigere oder höhere Temperatur eingestellt. In einem Beispielfall ergeben sich die folgenden Werte für eine Zusammensetzung des ???? von etwa 57,4% Stickstoff, 1 ,8 % Argon und 40,8 % Sauerstoff: The pressure drop across the first throttle valve can be between 300 and 50 mbar in at least one operating case, for example, and preferably between 250 and 80 mbar. In general, this throttling of the first evaporation gas is carried out in an underload case. Depending on the extent of the underload, a lower or higher pressure drop and thus a lower or higher temperature is set. In an example case, the following values result for a composition of the ???? of approximately 57.4% nitrogen, 1.8% argon and 40.8% oxygen:
(Tabelle 1) (Table 1)
Druck am Verdampfer-Eintritt, bara 1 ,49 1 ,39 1 ,29 1 ,19Pressure at evaporator inlet, bara 1 ,49 1 ,39 1 ,29 1 ,19
Siedetemperatur, K 84,20 83,52 82,80 82,03Boiling temperature, K 84.20 83.52 82.80 82.03
Anlagenlast, % (ca.) 100 % 83 % 64 % 40 % Plant load, % (approx.) 100% 83% 64% 40%
Um das Ausfrieren von Argon zu verhindern, wird mittels der erfindungsgemäßen Regeleinrichtung das erste Drosselventil so eingestellt, dass die Temperatur der ersten Kühlflüssigkeit beim Eintritt in die erste Kopfgaskondensationsanordnung oberhalb der Tripelpunkt-Temperatur von Argon liegt. Diese Eintrittstemperatur liegt vorzugsweise mindestens 0,1 , insbesondere mindestens 0,25 K oberhalb des Tripelpunkts von Argon. Die Temperaturdifferenz liegt vorzugsweise zwischen 0,1 und 2,0 K, höchst vorzugsweise zwischen 0.2 bis 1 ,0 K. In order to prevent argon from freezing out, the first throttle valve is adjusted by means of the control device according to the invention so that the temperature of the first cooling liquid when entering the first top gas condensation arrangement is above the triple point temperature of argon. This inlet temperature is preferably at least 0.1, in particular at least 0.25 K above the triple point of Argon. The temperature difference is preferably between 0.1 and 2.0 K, most preferably between 0.2 and 1.0 K.
Grundsätzlich ist ein Drosselventil an der Stelle des ersten Drosselventils aus dem Stand der Technik bekannt (siehe auch Figur 1), allerdings nur bei Systemen mit Badverdampfer am Kopf der Rohargonkolonne. Bei einem Badverdampfer hat das Ventil aber eine ganz andere Funktion, nämlich eine Mengenregelung für den Gasstrom am Kolonneneintritt. Bei einem Forced-Flow- erdampfer wird diese Mengenregelung aber durch Zurückstauen der Flüssigkeit am Austritt des Verdampfers (auf der Kondensationsseite) vorgenommen; dabei würde ein Ventil zwischen Kondensator und Niederdrucksäule lediglich unerwünschten Druckverlust produzieren und ist dort unnötig für die Mengenregelung. Im Rahmen der Erfindung wird nun doch wieder ein Drosselventil eingesetzt, das in vielen Betriebsfällen vollständig offen ist, aber in bestimmten Betriebsfällen die Stabilität des Betriebs desBasically, a throttle valve in place of the first throttle valve is known from the prior art (see also Figure 1), but only in systems with a bath evaporator at the top of the crude argon column. In a bath evaporator, however, the valve has a completely different function, namely a quantity control for the gas flow at the column inlet. In a forced-flow evaporator, however, this quantity control is carried out by backing up the liquid at the outlet of the evaporator (on the condensation side); a valve between the condenser and the low-pressure column would only produce undesirable pressure loss and is unnecessary there for quantity control. In the context of the invention, a throttle valve is used again, which is completely open in many operating cases, but in certain operating cases the stability of the operation of the
Kondensatorverdampfers überraschend wirksam verbessert. Selbstverständlich bewirkt auch dieses Androsseln einen vermeidbaren Druckverlust und vermindert damit tendenziell die energetische Effizienz des Prozesses; allerdings hat sich im Rahmen der Erfindung herausgestellt, dass sich als Effekt dieser Drosselung nicht der erwartbare Nachteil einstellt, sondern vielmehr überraschenderweise eine Energieeinsparung. condenser evaporator is surprisingly effectively improved. Of course, this throttling also causes an avoidable pressure loss and thus tends to reduce the energy efficiency of the process; however, within the scope of the invention it has been found that the effect of this throttling does not result in the expected disadvantage, but rather surprisingly in an energy saving.
Der Kondensator wird regelmäßig für den Designfall (Normalbetrieb) ausgelegt und dimensioniert. Er bietet in Unterlastfällen eine vergleichsweise hohe Wärmeaustauschfläche an. Daher muss er in Unterlastfällen „gebremst“ werden, um die passende Leistung einzustellen. Bei Anlagen mit Badverdampfern funktioniert das zum Beispiel durch Anheben des Verdampfungsdruckes (übliche Regelung eines Verdampfers). Bei Anlagen mit Forced-Flow- Verdampfer wird die Leistung (die Belastung der Rohargonkolonne) dagegen mit Zurückstauen der Flüssigkeit und Abdecken eines Teils der Wärmeaustauschfläche geregelt, da kein Ventil zwischen dem Verdampfungsraum des Kondensators und der Niederdruckkolonne vorhanden ist. Der Betriebsdruck in der NDS in Unterlastfällen ist spürbar niedriger als im Designfall; daher ist auch der Druck (beziehungsweise die Temperatur) im Verdampfungsraum des Forced-Flow-Verdampfers niedriger und es kann zum Einfrieren vom Argon kommen. Um dagegen zu wirken, muss der Druck in der Niederdrucksäule künstlich angehoben werden. Das kostet aber Energie. Dieser Energieverlust wird durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise verhindert. The condenser is usually designed and dimensioned for the design case (normal operation). In underload cases it offers a comparatively large heat exchange surface. Therefore it must be "braked" in underload cases in order to set the appropriate performance. In systems with bath evaporators, for example, this works by increasing the evaporation pressure (usual control of an evaporator). In systems with forced-flow evaporators, on the other hand, the performance (the load on the raw argon column) is regulated by backing up the liquid and covering part of the heat exchange surface, since there is no valve between the evaporation space of the condenser and the low-pressure column. The operating pressure in the NDS in underload cases is noticeably lower than in the design case; therefore the pressure (or the temperature) in the evaporation space of the forced-flow evaporator is also lower and the argon can freeze. To counteract this, the pressure in the Low pressure column must be raised artificially. However, this costs energy. This energy loss is prevented by the method according to the invention.
Die Regeleinrichtung gemäß der Erfindung kann analog oder digital ausgebildet sein und insbesondere in ein Betriebsleitsystem integriert sein. Sie sorgt ohne menschlichen Eingriff dafür, dass in den entsprechenden Betriebsfällen das erste Drosselventil teilweise geschlossen wird, um den gewünschten Druckunterschied einzustellen. Diese Maßnahme ist vorzugsweise in eine automatische Lastverstellung integriert und sorgt damit für einen gleichbleiben stabilen Betrieb des System, zum Beispiel beim Übergang von einem Normallastbetrieb auf einen Unterlastbetrieb. The control device according to the invention can be analogue or digital and in particular can be integrated into an operating control system. It ensures, without human intervention, that the first throttle valve is partially closed in the corresponding operating cases in order to set the desired pressure difference. This measure is preferably integrated into an automatic load adjustment and thus ensures a consistently stable operation of the system, for example when changing from normal load operation to underload operation.
Bei der Erfindung wird unter Verwendung eines ersten Anteils einer sauerstoffangereicherten Flüssigkeit aus der Druckkolonne ein erster Flüssigkeitsdruckstrom gebildet, der unter Erhalt eines ersten Flashgases und unter Verbleib einer ersten Niederdruckflüssigkeit entspannt wird. In the invention, a first liquid pressure stream is formed using a first portion of an oxygen-enriched liquid from the pressure column, which is expanded to obtain a first flash gas and to remain a first low-pressure liquid.
Die Rohargonkolonne wird unter Verwendung einer ersten Kopfgaskondensationsanordnung betrieben, in der Kopfgas der Rohargonkolonne unter Teilverdampfung einer ersten Kühlflüssigkeit, die unter Verwendung der ersten Niederdruckflüssigkeit oder eines Teils hiervon bereitgestellt wird, einer Kondensation unterworfen wird. Die erste Kopfgasanordnung wird im Folgenden auch kurz als Kopfkondensator der Rohargonkolonne bezeichnet. The crude argon column is operated using a first top gas condensation arrangement in which top gas of the crude argon column is subjected to condensation with partial evaporation of a first cooling liquid which is provided using the first low-pressure liquid or a part thereof. The first top gas arrangement is also referred to below as the top condenser of the crude argon column.
Bei dem Verfahren und der Anlage kann außerdem eine Reinargonkolonne vorgesehen sein, die unter Verwendung einer zweiten Kopfgaskondensationsanordnung betrieben wird, in der Kopfgas der Reinargonkolonne unter Teilverdampfung einer zweiten Kühlflüssigkeit, die unter Verwendung der zweiten Niederdruckflüssigkeit oder eines Teils hiervon bereitgestellt wird, einer Kondensation unterworfen wird. Die zweite Kopfgasanordnung wird im Folgenden auch kurz als Kopfkondensator der Reinargonkolonne bezeichnet. The method and the plant can also provide a pure argon column which is operated using a second top gas condensation arrangement in which top gas of the pure argon column is subjected to condensation with partial evaporation of a second cooling liquid which is provided using the second low-pressure liquid or a part thereof. The second top gas arrangement is also referred to below as the top condenser of the pure argon column.
Ein bei der Teilverdampfung der ersten Kühlflüssigkeit gebildetes erstes Verdampfungsgas oder ein Teil hiervon und eine bei der Teilverdampfung der ersten Kühlflüssigkeit verbleibende erster Überschussflüssigkeit oder ein Teil hiervon werden in die Niederdruckkolonne eingespeist. Ein bei der Teilverdampfung der zweiten Kühlflüssigkeit gebildetes zweites Verdampfungsgas oder ein Teil hiervon und eine bei der Teilverdampfung der zweiten Kühlflüssigkeit verbleibende zweite Überschussflüssigkeit oder ein Teil hiervon werden in die Niederdruckkolonne eingespeist. A first evaporation gas or a part thereof formed during the partial evaporation of the first cooling liquid and a first excess liquid or a part thereof remaining during the partial evaporation of the first cooling liquid are fed into the low-pressure column. A second evaporation gas or a part thereof formed during the partial evaporation of the second cooling liquid and a second excess liquid or a part thereof remaining during the partial evaporation of the second cooling liquid are fed into the low-pressure column.
Der Begriff "Verdampfungsgas" bezeichnet dabei jeweils den verdampften Anteil, der sich durch die Wärmeübertragung aus den jeweiligen Kopfgasen der Roh- und Reinargonkolonne in den Kopfgaskondensationsanordnungen bzw. The term "evaporation gas" refers to the vaporized portion which is formed by the heat transfer from the respective top gases of the crude and pure argon columns in the top gas condensation arrangements or the evaporated gas columns.
Kondensatorverdampfern hierin bilden. Ein verbleibender flüssiger Rest wird hier jeweils als eine "Überschussflüssigkeit" bezeichnet. Im Gegensatz zu dem Begriff "Verdampfungsgas" soll der Begriff "Flashgas" den sich lediglich durch eine Entspannung bildenden Gas- bzw. Dampfanteil bezeichnen. Condenser evaporators form therein. Any remaining liquid residue is referred to here as an "excess liquid". In contrast to the term "evaporation gas", the term "flash gas" refers to the gas or vapor portion that is formed solely by expansion.
Vorzugsweise wird bei Erfindung der Flüssigkeitsstand auf der Verdampfungsseite der Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) durch ein zweites Drosselventil (13V2) geregelt, durch das die erste Kühlflüssigkeit stromaufwärts der Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) gedrosselt werden kann. Preferably, in the invention, the liquid level on the evaporation side of the top gas condensation arrangement (13.10) is regulated by a second throttle valve (13V2), through which the first cooling liquid upstream of the top gas condensation arrangement (13.10) can be throttled.
Wie ebenfalls bei Forced-Flow-Verdampfern üblich, wird das erste Verdampfungsgas vorzugsweise zusammen mit der ersten Überschussflüssigkeit als ein erster Zweiphasenstrom aus der Kopfgaskondensationsanordnung abgezogen, ohne dass ein Teil der Überschussflüssigkeit im Kreislauf über den Verdampfer gefahren wird. As is also common in forced-flow evaporators, the first evaporation gas is preferably withdrawn from the top gas condensation arrangement together with the first excess liquid as a first two-phase stream, without any part of the excess liquid being circulated via the evaporator.
Im Rahmen einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann bzw. können in der ersten Kopfgaskondensationsanordnung ein oder mehrere "Forced- Flow"-Kondensatorverdampfer der erläuterten Art eingesetzt werden. Auf die obigen Erläuterungen wird verwiesen. Insbesondere wird also die erste Niederdruckflüssigkeit oder ein Teil hiervon als die erste Kühlflüssigkeit durch einen oder mehrere Kondensatorverdampfer, der oder die als Teil der erstenIn a particularly advantageous embodiment of the invention, one or more "forced flow" condenser evaporators of the type described can be used in the first top gas condensation arrangement. Reference is made to the above explanations. In particular, the first low-pressure liquid or a part thereof is thus passed as the first cooling liquid through one or more condenser evaporators which are part of the first
Kopfgaskondensationsanordnung ausgebildet ist oder sind, zwangsgeführt und dabei der Teilverdampfung zu dem ersten Verdampfungsgas und der ersten Überschussflüssigkeit unterworfen. Unter "zwangsgeführt" wird hier eine Einspeisung in den Verdampfungsraum unter Druck, zum Beispiel mittels Rohrleitung Das Drosselventil kann im Betrieb wenigstens zeitweise vollständig geöffnet sein, insbesondere im Normalbetrieb (erste Betriebsweise). In mindestens einem Unterlastfall (zweite Betriebsweise) wird jedoch der Druckabfall von mindestens 50 mbar erzeugt. Head gas condensation arrangement is or are designed, forcibly guided and thereby subjected to partial evaporation to the first evaporation gas and the first excess liquid. "Forcibly guided" here means a feed into the evaporation space under pressure, for example by means of a pipeline The throttle valve can be fully open at least temporarily during operation, in particular during normal operation (first operating mode). However, in at least one underload case (second operating mode), a pressure drop of at least 50 mbar is generated.
Neben dem ersten Verdampfungsgas wird im Rahmen der Erfindung vorzugsweise auch die erste Überschussflüssigkeit in die Niederdrucksäule eingespeist. Dabei können das Gas und die Flüssigkeit in einer ersten Variante der Erfindung gemeinsam als erster Zweiphasenstrom teilweise oder vollständig in die Niederdruckkolonne eingespeist werden, insbesondere in einem ersten Einspeisebereich. In diesem Fall ist die Gasleitung als Zweiphasenleitung ausgebildet und das erste Drosselventil als Zweiphasenventil und der Zweiphasenstrom beziehungsweise der Teil, der in die Niederdrucksäule strömt, wird durch das erste Drosselventil geführt. In addition to the first evaporation gas, the first excess liquid is preferably also fed into the low-pressure column within the scope of the invention. In a first variant of the invention, the gas and the liquid can be fed together as a first two-phase stream partially or completely into the low-pressure column, in particular in a first feed area. In this case, the gas line is designed as a two-phase line and the first throttle valve as a two-phase valve and the two-phase stream or the part that flows into the low-pressure column is guided through the first throttle valve.
In einer zweiten Variante wird der erste Zweiphasenstrom in einen Phasentrenner geführt. In diesem Fall ist die Gasleitung zwischen dem Phasentrenner und der Niederdrucksäule als reine Gasleitung ausgeführt und das erste Drosselventil als reines Gasventil. Die erste Überschussflüssigkeit wird dabei zwischen der Kopfgaskondensationsanordnung und dem ersten Drosselventil durch einen Phasentrenner geführt, in welchem das erste Verdampfungsgas und die erste Überschussflüssigkeit voneinander getrennt werden. Das erste Verdampfungsgas wird dann getrennt von der ersten Überschussflüssigkeit in die Niederdruckkolonne eingeleitet. Der Druck in dem Verdampfungsraum wird hier nicht durch das Ventil in der Leitung für die erste Überschüssflüssigkeit, sondern durch das erste ein Ventil in der reinen Gasleitung, die den Phasentrenner gasseitig mit der Niederdrucksäule verbindet. In a second variant, the first two-phase stream is fed into a phase separator. In this case, the gas line between the phase separator and the low-pressure column is designed as a pure gas line and the first throttle valve as a pure gas valve. The first excess liquid is fed between the top gas condensation arrangement and the first throttle valve through a phase separator in which the first evaporation gas and the first excess liquid are separated from one another. The first evaporation gas is then introduced into the low-pressure column separately from the first excess liquid. The pressure in the evaporation space is not controlled by the valve in the line for the first excess liquid, but by the first valve in the pure gas line, which connects the phase separator to the low-pressure column on the gas side.
Der Flüssigkeitsstand in dem Phasentrenner kann gemessen werden. Abhängig von dem gemessenen Wert wird vorzugsweise die Menge an erster Kühlflüssigkeit eingestellt, die in die erste Kopfgaskondensationsanordnung eingeleitet wird. Vorzugsweise wird die in dem Phasentrenner anfallende Flüssigmenge mengengeregelt. Die Erfindung kann prinzipiell für alle Prozesskreislauf-Topologien mit Argonrückgewinnung angewendet werden, unabhängig von der Art der Kälteerzeugung oder der Art der Produktverdichtung. Diese umfassen insbesondere sogenannte MAC/BAC- oder HAP-Prozesse wie beispielsweise in Absätzen [0022] bis [0025] der EP 3 196 573 A1 beschrieben, Verfahren mit Stickstoffkreislauf, wie in der EP 2 235 460 A2 oder bei H. Hausen und H. Linde, "Tieftemperaturtechnik: Erzeugung sehr tiefer Temperaturen, Gasverflüssigung und Zerlegung von Gasgemischen", 2. Aufl. 1985, Springer- erlag, Heidelberg, Abschnitt 4.5.2.2, beschrieben, und/oder Luftzerlegungsanlagen mit Innenverdichtung, wie bei Hausen/Linde, Abschnitt 4.5.1.6 oder Häring (s.o.), Abschnitt 2.2.5.2, "Internal Compression", beschrieben. The liquid level in the phase separator can be measured. Depending on the measured value, the amount of first cooling liquid that is introduced into the first top gas condensation arrangement is preferably adjusted. The amount of liquid accumulating in the phase separator is preferably volume-controlled. The invention can in principle be used for all process cycle topologies with argon recovery, regardless of the type of cold generation or the type of product compression. These include in particular so-called MAC/BAC or HAP processes as described for example in paragraphs [0022] to [0025] of EP 3 196 573 A1, processes with nitrogen cycles as described in EP 2 235 460 A2 or in H. Hausen and H. Linde, "Tieftemperaturtechnik: Erzeugung sehr tief Temperaturen, Gasverflüssigung und Zerlegung von Gasmischungen", 2nd edition 1985, Springer-erlag, Heidelberg, Section 4.5.2.2, and/or air separation plants with internal compression as described in Hausen/Linde, Section 4.5.1.6 or Häring (see above), Section 2.2.5.2, "Internal Compression".
Zu den Merkmalen der erfindungsgemäß ebenfalls vorgeschlagenen Luftzerlegungsanlage sei auf den entsprechenden unabhängigen Patentanspruch ausdrücklich verwiesen. Die Luftzerlegungsanlage ist insbesondere zur Durchführung eines Verfahrens eingerichtet, wie es zuvor in Ausgestaltungen erläutert wurde. Auf die obigen Erläuterungen bezüglich des erfindungsgemäßen Verfahrens und seiner vorteilhaften Ausgestaltungen sei daher ausdrücklich verwiesen. With regard to the features of the air separation plant also proposed according to the invention, express reference is made to the corresponding independent patent claim. The air separation plant is set up in particular to carry out a process as previously explained in embodiments. Express reference is therefore made to the above explanations regarding the process according to the invention and its advantageous embodiments.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert, die die bevorzugten Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung veranschaulichen. The invention is explained in more detail below with reference to the accompanying drawings, which illustrate the preferred embodiments of the present invention.
Figurenbeschreibung Character description
Figur 1 veranschaulicht eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer nicht erfindungsgemäßen Ausgestaltung mit Badverdampfer in einer vereinfachten Darstellung. Figure 1 illustrates an air separation plant according to a non-inventive embodiment with bath evaporator in a simplified representation.
Die Figuren 2 bis 11 veranschaulichen Luftzerlegungsanlagen gemäß Ausgestaltungen der Erfindung in einer vereinfachten Darstellung. Figures 2 to 11 illustrate air separation plants according to embodiments of the invention in a simplified representation.
In den Figuren sind einander baulich oder funktional entsprechende Elemente mit identischen Bezugszeichen angegeben und werden der Übersichtlichkeit halber nicht wiederholt erläutert. Anlagen und Anlagenkomponenten betreffende Erläuterungen gelten für entsprechende Verfahren und Verfahrensschritte in gleicher Weise. Ausführliche Beschreibung der Zeichnungen In the figures, structurally or functionally corresponding elements are indicated with identical reference symbols and are not explained repeatedly for the sake of clarity. Explanations relating to systems and system components apply equally to corresponding processes and process steps. Detailed description of the drawings
In Figur 1 ist eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer nicht erfindungsgemäßen Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung in Form eines vereinfachten Prozessflussdiagramms veranschaulicht und insgesamt mit 90 bezeichnet. In Figure 1, an air separation plant according to a non-inventive embodiment of the present invention is illustrated in the form of a simplified process flow diagram and is designated overall by 90.
Luftzerlegungsanlagen der gezeigten Art sind vielfach an anderer Stelle beschrieben, beispielsweise bei (s.o.), Industrial Gases Processing, Wiley-VCH, 2006, insbesondere Abschnitt 2.2.5, "Cryogenic Rectification" und in Zusammenhang mit Figur 2.3A. Für detaillierte Erläuterungen zu Aufbau und Funktionsweise sei daher auf entsprechende Fachliteratur verwiesen. Eine Luftzerlegungsanlage zum Einsatz der vorliegenden Erfindung kann auf unterschiedlichste Weise ausgebildet sein. Wie erwähnt kann die vorliegende Erfindung prinzipiell für alle Prozesskreislauf-Topologien mit Argonrückgewinnung angewendet werden, unabhängig von der Art der Kälteerzeugung oder der Art der Produktverdichtung. Air separation plants of the type shown are described in many other places, for example in (see above), Industrial Gases Processing, Wiley-VCH, 2006, in particular Section 2.2.5, "Cryogenic Rectification" and in connection with Figure 2.3A. For detailed explanations of the structure and mode of operation, reference is therefore made to the relevant specialist literature. An air separation plant for use with the present invention can be designed in a wide variety of ways. As mentioned, the present invention can in principle be used for all process circuit topologies with argon recovery, regardless of the type of refrigeration or the type of product compression.
Die in Figur 1 beispielhaft gezeigte Luftzerlegungsanlage 90 verfügt unter anderem über einen Hauptluftverdichter 1 , eine Vorkühleinrichtung 2, ein Reinigungssystem 3, eine Nachverdichteranordnung 4, eine erste Boosterturbine 5, eine zweite Boosterturbine 6, einen Hauptwärmetauscher 7, Pumpen 8 und 9 und ein Rektifikationskolonnensystem 10. Das Rektifikationskolonnensystem 10 umfasst im dargestellten Beispiel eine klassische Doppelkolonnenanordnung aus einer Druckkolonne 11 und einer Niederdruckkolonne 12 sowie eine Rohargonkolonne 13 und eine Reinargonkolonne 14. Die Rohargonkolonne 13 und die Reinargonkolonne 14 weisen eine hier als "erste" und "zweite" Kopfgaskondensationsanordnung bezeichnete Kopfgaskondensationsanordnungen 13.10 und 14.10 auf, die hier jeweils einen Rückfluss- bzw. Badkondensatorverdampfer umfassen. The air separation plant 90 shown as an example in Figure 1 has, among other things, a main air compressor 1, a pre-cooling device 2, a cleaning system 3, a post-compressor arrangement 4, a first booster turbine 5, a second booster turbine 6, a main heat exchanger 7, pumps 8 and 9 and a rectification column system 10. In the example shown, the rectification column system 10 comprises a classic double column arrangement consisting of a pressure column 11 and a low-pressure column 12 as well as a crude argon column 13 and a pure argon column 14. The crude argon column 13 and the pure argon column 14 have a top gas condensation arrangement 13.10 and 14.10 referred to here as "first" and "second" top gas condensation arrangement, which here each comprise a reflux or bath condenser evaporator.
In der Luftzerlegungsanlage 90 wird ein Einsatzluftstrom mittels des Hauptluftverdichters 1 über ein nicht bezeichnetes Filter angesaugt und verdichtet. Der verdichtete Einsatzluftstrom wird der mit Kühlwasser betriebenen Vorkühleinrichtung 2 zugeführt. Der vorgekühlte Einsatzluftstrom wird in dem Reinigungssystem 3 aufgereinigt. In dem Reinigungssystem 3, das typischerweise ein Paar von im Wechselbetrieb eingesetzten Adsorberbehältern umfasst, wird der vorgekühlte Einsatzluftstrom weitgehend von Wasser und Kohlendioxid befreit. In the air separation plant 90, a feed air stream is sucked in and compressed by means of the main air compressor 1 via a filter (not designated). The compressed feed air stream is fed to the pre-cooling device 2 operated with cooling water. The pre-cooled feed air stream is cleaned in the cleaning system 3. In the cleaning system 3, which typically comprises a pair of In the adsorption tanks used in alternating operation, the pre-cooled feed air stream is largely freed of water and carbon dioxide.
Stromab des Reinigungssystems 3 wird der Einsatzluftstrom in Teilströme aufgeteilt. Die Luft des Einsatzluftstroms wird in dem Hauptwärmetauscher 7 in grundsätzlich bekannter Weise abgekühlt. Im hier veranschaulichten Beispiel werden in entsprechenden Turbinen zwei sogenannte Turbinenströme gebildet. Die Boostereinheit des Turbinenboosters 6 ist dabei als sogenannter Kaltbooster ausgebildet, d.h. sie wird mit bereits abgekühlter Luft aus dem Hauptwärmetauscher 7 beschickt. Im Hauptwärmetauscher 7 vollständig abgekühlte Luft wird in verflüssigtem Zustand über nicht gesondert bezeichneten Drosselventilen entspannt und als sogenannte Drosselströme in das Rektifikationskolonnensystem eingespeist. Downstream of the cleaning system 3, the feed air flow is divided into partial flows. The air of the feed air flow is cooled in the main heat exchanger 7 in a basically known manner. In the example illustrated here, two so-called turbine flows are formed in corresponding turbines. The booster unit of the turbine booster 6 is designed as a so-called cold booster, i.e. it is fed with already cooled air from the main heat exchanger 7. Air that has been completely cooled in the main heat exchanger 7 is expanded in a liquefied state via throttle valves that are not specifically designated and fed into the rectification column system as so-called throttle flows.
In der Druckkolonne 11 werden eine sauerstoffangereicherte flüssige Sumpffraktion sowie eine stickstoffangereicherte gasförmige Kopffraktion gebildet. Die sauerstoffangereicherte flüssige Sumpffraktion wird aus der Druckkolonne 11 abgezogen und in Anteilen in die Verdampfungsräume der Rückfluss- bzw. In the pressure column 11, an oxygen-enriched liquid bottom fraction and a nitrogen-enriched gaseous top fraction are formed. The oxygen-enriched liquid bottom fraction is withdrawn from the pressure column 11 and fed in portions into the evaporation chambers of the reflux or
Badkondensatorverdampfer in den Kopfgaskondensationsanordnungen 13.10 und 14.10 entspannt. Durch die Entspannung und die Verdampfung gegen das Kopfgas der Roh- bzw. Reinargonkolonne 13, 14 gebildete Gasanteile werden, ebenso wie hier unverdampfte Flüssigkeit, in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist. Bath condenser evaporator in the top gas condensation arrangements 13.10 and 14.10. Gas components formed by the expansion and evaporation against the top gas of the crude or pure argon column 13, 14 are fed into the low-pressure column 12, just like the unevaporated liquid here.
Der Betrieb der hier veranschaulichten Luftzerlegungsanlage 90 ist fachüblich, so dass auf die zitierte Fachliteratur verwiesen wird. Die Rohargonkolonne 13 wird in üblicher Weise aus der Niederdruckkolonne 11 gespeist, die Reinargonkolonne 14 in üblicher Weise aus der Rohargonkolonne 13. The operation of the air separation plant 90 illustrated here is standard practice, so reference is made to the specialist literature cited. The crude argon column 13 is fed in the usual way from the low-pressure column 11, the pure argon column 14 in the usual way from the crude argon column 13.
In den Figuren 2 bis 8 sind Luftzerlegungsanlagen gemäß Ausgestaltungen der Erfindung in dargestellt und mit 100, 200 bzw. 300 bezeichnet. In Figures 2 to 8, air separation plants according to embodiments of the invention are shown and designated 100, 200 and 300, respectively.
In allen Fällen ist eine aus der Druckkolonne 11 abgezogene sauerstoffangereicherte Flüssigkeit mit A bezeichnet. Unter Verwendung eines ersten Anteils hiervon wird ein erster Flüssigkeitsdruckstrom B gebildet, der unter Erhalt eines ersten Flashgases und unter Verbleib einer ersten Niederdruckflüssigkeit in einem nicht gesondert bezeichneten Ventil entspannt wird. Das erste Verdampfungsgas von der Kopfgaskondensationsanordnung 13.10 wird über eine Gasleitung 13G, die ein erstes Drosselventil 13V1 enthält, in die Niederdruckkolonne 12 eingeleitet. In all cases, an oxygen-enriched liquid withdrawn from the pressure column 11 is designated A. Using a first portion thereof, a first liquid pressure stream B is formed, which is expanded in a valve (not separately designated) to obtain a first flash gas and to retain a first low-pressure liquid. The first evaporation gas from the The top gas condensation arrangement 13.10 is introduced into the low-pressure column 12 via a gas line 13G, which contains a first throttle valve 13V1.
In den Ausgestaltungen 100 und 200 gemäß Figur 2 bis 4, in der der Einfachheit halber identische Bezugszeichen verwendet werden wie zuvor, wird in der ersten Kopfgaskondensationsanordnung 13.10 ein zuvor beschriebener "Forced-Flow"- Kondensatorverdampfer 13.12 verwendet, neben dem ein separater Phasentrenner 13.11 angeordnet ist. Die erste Niederdruckflüssigkeit wird aus diesem über den Druck der sich ausbildenden Flüssigkeitssäule durch Verdampfungspassagen des "Forced- Flow"-Kondensatorverdampfers 13.12 gedrückt; das erste Flashgas kann wie mit C veranschaulicht abgezogen werden. Die Ausgestaltungen 100 und 200 unterscheiden sich im Wesentlichen dadurch, dass der Turbinenbooster 6 in der Ausgestaltung 200 der Figur 3 nicht vorhanden ist. In the embodiments 100 and 200 according to Figures 2 to 4, in which identical reference numerals are used as before for the sake of simplicity, a previously described "forced flow" condenser evaporator 13.12 is used in the first top gas condensation arrangement 13.10, next to which a separate phase separator 13.11 is arranged. The first low-pressure liquid is pressed from this via the pressure of the liquid column that forms through evaporation passages of the "forced flow" condenser evaporator 13.12; the first flash gas can be withdrawn as illustrated with C. The embodiments 100 and 200 differ essentially in that the turbine booster 6 is not present in the embodiment 200 of Figure 3.
In allen Fällen wird unter Verwendung eines zweiten Anteils der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit aus der Druckkolonne 11 ein zweiter Flüssigkeitsdruckstrom D gebildet wird, der unter Erhalt eines zweiten Flashgases und unter Verbleib einer zweiten Niederdruckflüssigkeit entspannt wird, wobei das zweite Flashgas jeweils mit E bezeichnet ist. In all cases, using a second portion of the oxygen-enriched liquid from the pressure column 11, a second liquid pressure stream D is formed, which is expanded to obtain a second flash gas and to remain a second low-pressure liquid, the second flash gas being designated E in each case.
Die Rohargonkolonne 13 wird hier also jeweils unter Verwendung einer ersten Kopfgaskondensationsanordnung 13.10 betrieben, in der Kopfgas der Rohargonkolonne 13 unter Teilverdampfung einer ersten Kühlflüssigkeit, die unter Verwendung der ersten Niederdruckflüssigkeit oder eines Teils hiervon bereitgestellt wird, einer Kondensation unterworfen wird, The crude argon column 13 is therefore operated here using a first top gas condensation arrangement 13.10, in which top gas of the crude argon column 13 is subjected to condensation with partial evaporation of a first cooling liquid, which is provided using the first low-pressure liquid or a part thereof,
Die Reinargonkolonne 14 wird unter Verwendung einer zweiten Kopfgaskondensationsanordnung 14.10 betrieben, in der Kopfgas der Reinargonkolonne 14 unter Teilverdampfung einer zweiten Kühlflüssigkeit, die unter Verwendung der zweiten Niederdruckflüssigkeit oder eines Teils hiervon bereitgestellt wird, einer Kondensation unterworfen wird. The pure argon column 14 is operated using a second top gas condensation arrangement 14.10 in which top gas of the pure argon column 14 is subjected to condensation with partial evaporation of a second cooling liquid which is provided using the second low-pressure liquid or a portion thereof.
Ein bei der Teilverdampfung der ersten Kühlflüssigkeit gebildetes erstes Verdampfungsgas oder ein Teil hiervon und eine bei der Teilverdampfung der ersten Kühlflüssigkeit verbleibende erste Überschussflüssigkeit oder ein Teil hiervon werden in beiden Ausgestaltungen 100, 200 gemäß den Figuren 2 bis 4 in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist, wie mit F und G veranschaulicht. A first evaporation gas formed during the partial evaporation of the first cooling liquid or a part thereof and a first excess liquid remaining during the partial evaporation of the first cooling liquid or a part thereof are in both embodiments 100, 200 according to Figures 2 to 4 fed into the low pressure column 12, as illustrated by F and G.
Ebenso werden ein bei der Teilverdampfung der zweiten Kühlflüssigkeit gebildetes zweites Verdampfungsgas oder ein Teil hiervon und eine bei der Teilverdampfung der zweiten Kühlflüssigkeit verbleibende zweite Überschussflüssigkeit oder ein Teil hiervon in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist, wie mit H und I veranschaulicht. Likewise, a second evaporation gas formed during the partial evaporation of the second cooling liquid or a part thereof and a second excess liquid remaining during the partial evaporation of the second cooling liquid or a part thereof are fed into the low-pressure column 12, as illustrated by H and I.
Das erste Verdampfungsgas F oder der in die Niederdruckkolonne 12 eingespeiste Teil hiervon wird stets teilweise oder vollständig in einem ersten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist wird, insbesondere an einer gemeinsamen Position mit der ersten Überschussflüssigkeit G. The first evaporation gas F or the part thereof fed into the low-pressure column 12 is always partially or completely fed into a first feed region into the low-pressure column 12, in particular at a common position with the first excess liquid G.
Das zweite Verdampfungsgas H oder der in die Niederdruckkolonne 12 eingespeiste Teil hiervon wird dagegen teilweise oder vollständig in einem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist. Ebenso wird die zweite Überschussflüssigkeit I oder der in die Niederdruckkolonne 12 eingespeiste Teil hiervon teilweise oder vollständig in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist. Das erste Flashgas C oder ein Teil hiervon wird teilweise oder vollständig und getrennt von dem ersten Verdampfungsgas F in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist. The second evaporation gas H or the part thereof fed into the low-pressure column 12 is, however, partially or completely fed into the low-pressure column 12 in a second feed region. Likewise, the second excess liquid I or the part thereof fed into the low-pressure column 12 is partially or completely fed into the low-pressure column 12 in the second feed region. The first flash gas C or a part thereof is partially or completely fed into the low-pressure column 12 in the second feed region, separately from the first evaporation gas F.
Ein Transferstrom aus der Rohargonkolonne 13 in die Reinargonkolonne ist in Figur 4 zusätzlich mit T bezeichnet und in den anderen Ausgestaltungen ebenfalls vorhanden. A transfer stream from the crude argon column 13 into the pure argon column is additionally designated T in Figure 4 and is also present in the other embodiments.
Figur 5 zeigt sehr schematisch die oberen Enden der Kolonnen 10, 13 und 14. Das Verfahren ist das gleiche wie in Figur 2 oder Figur 3, allerdings wird als Phasentrenner des ersten Flüssigkeitsdruckstroms B kein separater Abscheider verwendet, sondern schlicht der Verdampfungsraum der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung 14.10 (Reinargon-Kopfkondensator). Die Gasleitung 13G ist hier als Zweiphasenleitung ausgebildet, das erste Drosselventil 13V1 als Zweiphasenventil. Figure 5 shows very schematically the upper ends of the columns 10, 13 and 14. The process is the same as in Figure 2 or Figure 3, but no separate separator is used as the phase separator of the first liquid pressure stream B, but simply the evaporation space of the second top gas condensation arrangement 14.10 (pure argon top condenser). The gas line 13G is designed here as a two-phase line, the first throttle valve 13V1 as a two-phase valve.
Hierzu werden die beiden Flüssigkeitsdruckströme B und H werden stromabwärts des Sumpfverdampfers 600 der Reinargonkolonne 14 gemeinsam entspannt in Ventil 601 und über Leitung 602 gemeinsam in diesen Verdampfungsraum der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung 14.10 eingeleitet, der als gemeinsamer Phasentrenner wirkt. Das erste Flashgas C wird über Leitung 603 abgezogen, gemeinsam mit dem im Kondensatorverdampfer 14.10 erzeugten zweiten Verdampfungsgas E. Die erste Kühlflüssigkeit K wird gemeinsam mit der zweiten Überschussflüssigkeit I über Leitung 604 aus dem Verdampfungsraum der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung 14.10 abgezogen und separat in den Verdampfungsraum einer ersten Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) zwecks Teilverdampfung eingeleitet. Die erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) ist auf der Verdampfungsseite als Forced-Flow-Verdampfer ausgebildet. Die übrigen Fluid zur und aus der erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) werden wie in den Figuren 2 und 3 geführt. For this purpose, the two liquid pressure streams B and H are jointly expanded in valve 601 downstream of the bottom evaporator 600 of the pure argon column 14 and via line 602 jointly into this evaporation chamber of the second Top gas condensation arrangement 14.10, which acts as a common phase separator. The first flash gas C is withdrawn via line 603, together with the second evaporation gas E generated in the condenser evaporator 14.10. The first cooling liquid K is withdrawn together with the second excess liquid I via line 604 from the evaporation space of the second top gas condensation arrangement 14.10 and separately introduced into the evaporation space of a first top gas condensation arrangement (13.10) for partial evaporation. The first top gas condensation arrangement (13.10) is designed as a forced-flow evaporator on the evaporation side. The remaining fluids to and from the first top gas condensation arrangement (13.10) are guided as in Figures 2 and 3.
Im Vergleich zu den Figuren 2 bis 4 ergeben sich verringerte Herstellungskosten für die Anlage und auch ein verringerter Bedarf an Grundfläche (Footprint), damit auch verringerte Boxen für die isolierende Coldbox und deren Füllung mit Isoliermaterial wie beispielsweise Perlit. Compared to Figures 2 to 4, this results in reduced manufacturing costs for the system and also a reduced requirement for floor space (footprint), thus also reducing the number of boxes for the insulating cold box and its filling with insulating material such as perlite.
Figur 6 stellt, ebenfalls schematisch, eine Weiterentwicklung dar, die auf der Figur 5 beruht. Die Weiterentwicklung kann aber auch bei den Figuren 2 bis 4 angewendet werden, bei denen erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) ebenfalls einen Forced-Flow-Verdampfer aufweist. Die Gasleitung 13G ist hier als Zweiphasenleitung ausgebildet, das erste Drosselventil 13V1 als Zweiphasenventil. In Figur 6 ist in der Fallleitung 702 des Zweiphasenstroms 701 das erste Drosselventil 13V1 eingebaut. Die Fallleitung stellt einen Teil der Gasleitung 13G dar. Das erste Drosselventil 13V1 ist während des Normalbetriebs üblicherweise vollständig geöffnet. Während spezieller Betriebssituationen, beispielsweise beim Teillastbetrieb, kann der Zweiphasenstrom erfindungsgemäß angedrosselt werden, um den Druck und damit die Temperatur in der ersten Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) zu erhöhen. Damit kann das Ausfrieren von Argon wirksam verhindert und ein besonders stabiler Betrieb erreicht werden. Das Ventil kann dabei druckgeregelt (oder alternativ temperaturgeregelt) ausgeführt werden. Die Flüssigkeit 604 wird hier wie in Figur 5 auf die Ströme K und I aufgeteilt; die entsprechenden Anteile werden durch das Ventil FIC1 eingestellt. Figure 6 also shows, schematically, a further development based on Figure 5. However, the further development can also be applied to Figures 2 to 4, in which the first top gas condensation arrangement (13.10) also has a forced-flow evaporator. The gas line 13G is designed here as a two-phase line, the first throttle valve 13V1 as a two-phase valve. In Figure 6, the first throttle valve 13V1 is installed in the downpipe 702 of the two-phase flow 701. The downpipe represents part of the gas line 13G. The first throttle valve 13V1 is usually fully open during normal operation. During special operating situations, for example during partial load operation, the two-phase flow can be throttled according to the invention in order to increase the pressure and thus the temperature in the first top gas condensation arrangement (13.10). This effectively prevents argon from freezing out and achieves particularly stable operation. The valve can be designed to be pressure-controlled (or alternatively temperature-controlled). The liquid 604 is divided into the streams K and I as in Figure 5; the corresponding proportions are set by the valve FIC1.
In Figur 6 ist sind außerdem die entsprechenden Regelorgane dargestellt. Dabei bedeuten: FIC - Flow Indication and Control - Durchflussmessung und -einstellung Figure 6 also shows the corresponding control elements. The following mean: FIC - Flow Indication and Control - Flow measurement and adjustment
LIC - Liquid Indication and Control - Messung und Einstellung eines Flüssigkeitsstands PIC - Pressure Indication and Control - Druckmessung und -einstellung LIC - Liquid Indication and Control - measurement and adjustment of a liquid level PIC - Pressure Indication and Control - pressure measurement and adjustment
Die Datenleitungen zwischen den Mess- und Stellgliedern sind in Figur 7 (und auch in den Figuren 8 und 9) gestrichelt eingezeichnet. The data lines between the measuring and actuating elements are shown in dashed lines in Figure 7 (and also in Figures 8 and 9).
FIC1 regelt die Zufuhr von zweiter Überschussflüssigkeit I in die Niederdruckkolonne 12, also die Aufteilung des Flüssigkeitsstroms 604. Die Zufuhr von Kondensat aus der ersten Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) in Abhängigkeit von der Einsatzmenge für die Rohargonkolonne steuert FIC2. PIC1 regelt den Druck auf der Verdampfungsseite der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung (14.10). LIC1 regelt die Menge an erster Kühlflüssigkeit, die in die erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) einströmt. LIC2 regelt die Gesamtmenge an Kühlflüssigkeit über die Sumpfstandsmessung in der Druckkolonne. FIC1 controls the supply of second excess liquid I into the low-pressure column 12, i.e. the division of the liquid flow 604. FIC2 controls the supply of condensate from the first top gas condensation arrangement (13.10) depending on the amount used for the crude argon column. PIC1 controls the pressure on the evaporation side of the second top gas condensation arrangement (14.10). LIC1 controls the amount of first cooling liquid that flows into the first top gas condensation arrangement (13.10). LIC2 controls the total amount of cooling liquid via the bottom level measurement in the pressure column.
FIC2 regelt die Verdampferleistung (durch Zurückstauen der Flüssigkeit in den Block 13.10 und Abdecken eines Teils der Kondensationsfläche). FIC2 controls the evaporator capacity (by backing up the liquid into block 13.10 and covering part of the condensing surface).
Der Flüssiganteil im Strom 701 wird rechnerisch ermittelt und ggf. durch FIC1 angepasst. The liquid content in stream 701 is calculated and adjusted if necessary by FIC1.
Alternativ kann ein besonders stabiler Betrieb dadurch erreicht werden, dass ein zusätzlicher Phasentrenner 804 eingesetzt wird, um den Zweiphasenstrom 701 in das erste Verdampfungsgas F und die erste Überschussflüssigkeit G zu trennen. Diese Variante ist in Figur 7 dargestellt. Die Gasleitung 13G ist hier als reine Gasleitung ausgebildet, erstreckt sich vom Phasentrenner 804 zur Niederdrucksäule 12 und enthält das Drosselventil 13V1. Das im Phasentrenner 804 abgetrennte erste Verdampfungsgas F strömt dann erfindungsgemäß über diese Gasleitung 13G und durch das erste Drosselventil 13V1 in die Niederdruckkolonne 12. Alternatively, particularly stable operation can be achieved by using an additional phase separator 804 to separate the two-phase stream 701 into the first evaporation gas F and the first excess liquid G. This variant is shown in Figure 7. The gas line 13G is designed here as a pure gas line, extends from the phase separator 804 to the low-pressure column 12 and contains the throttle valve 13V1. The first evaporation gas F separated in the phase separator 804 then flows according to the invention via this gas line 13G and through the first throttle valve 13V1 into the low-pressure column 12.
Auch in Figur 7 ist die Regelung dargestellt. PIC1 und LIC2 haben die gleiche Funktion wie in Figur 7. Der Druck auf der Verdampfungsseite der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung (14.10) kann mit PIC2 geregelt werden. Alternativ kann anstelle von PIC2 ein TIC-Regler (Temperature Indication and Control) mit Regelung der Temperatur der ersten Kühlflüssigkeit beim Eintritt in die erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) eingesetzt werden. LIC3 regelt die Menge an erster Kühlflüssigkeit, die in die erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) einströmt, allerdings hier in Abhängigkeit des gemessenen Werts an Füllhöhe im Phasentrenner 804. Die Menge an zweiter Überschussflüssigkeit I, die zur Niederdrucksäule strömt, wird mittels LIC4 in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand auf der Verdampfungsseite des Reinargonkondensators eingestellt. Außerdem gibt es Regler FIC3 und FIC4 in den Leitungen für die zweite Überschussflüssigkeit G und das Rohargon, das in die Reinargonkolonne 14 weitergeleitet wird. Besonders wichtig ist dabei der Regler FIC3. Dadurch kann der Flüssiganteil im Strom 701 direkt geregelt (und nicht rechnerisch ermittelt) und die Trockenverdampfung im Kondensator vermieden werden. The control is also shown in Figure 7. PIC1 and LIC2 have the same function as in Figure 7. The pressure on the evaporation side of the second top gas condensation arrangement (14.10) can be controlled with PIC2. Alternatively, instead of PIC2, a TIC controller (Temperature Indication and Control) can be used to regulate the temperature of the first cooling liquid as it enters the first top gas condensation arrangement (13.10). LIC3 regulates the amount of first cooling liquid that flows into the first top gas condensation arrangement (13.10), but here depending on the measured value of the filling level in the phase separator 804. The amount of second excess liquid I that flows to the low-pressure column is set using LIC4 depending on the liquid level on the evaporation side of the pure argon condenser. There are also controllers FIC3 and FIC4 in the lines for the second excess liquid G and the raw argon that is passed on to the pure argon column 14. The FIC3 controller is particularly important here. This allows the liquid portion in stream 701 to be regulated directly (and not calculated) and dry evaporation in the condenser to be avoided.
Figur 8 stellt vereinfacht eine besondere apparative Ausgestaltung der Erfindung gemäß Figur 7 dar. Hier ist der Wärmetauscherblock der ersten Kopfgaskondensationsanordnung 13.10 im Inneren des Phasentrenners 804 angeordnet ist, in dem das erste Verdampfungsgas und die erste Überschussflüssigkeit voneinander getrennt werden. Die erste Kopfgaskondensationsanordnung verliert dabei nicht Ihren Charakter als Forced-Flow- Verdampfer. Vielmehr fließt die zu verdampfende Flüssigkeit weiterhin zwangsgeführt und die Leitung bei LIC3 und den Header am Wärmetauscherblock in die Verdampfungspassagen und wird nicht aus dem Flüssigkeitsbad des Abscheiders 804 angesaugt, wie es bei einem Badverdampfer wäre. Figure 8 shows a simplified version of a particular apparatus embodiment of the invention according to Figure 7. Here, the heat exchanger block of the first top gas condensation arrangement 13.10 is arranged inside the phase separator 804, in which the first evaporation gas and the first excess liquid are separated from one another. The first top gas condensation arrangement does not lose its character as a forced-flow evaporator. Rather, the liquid to be evaporated continues to flow in a forced-flow manner and through the line at LIC3 and the header on the heat exchanger block into the evaporation passages and is not sucked out of the liquid bath of the separator 804, as would be the case with a bath evaporator.
Die speziellen Maßnahmen der Figuren 6 bis 8, insbesondere der Phasentrenner 804, können auch auf die Gesamtverfahren der Figuren 2 bis 5 angewendet werden, sowohl mit einem separaten Phasentrenner für den ersten Flüssigkeitsdruckstrom als auch mit einem in die Kopfgaskondensationsanordnung integrierten, wie in Figur 8 dargestellt. The special measures of Figures 6 to 8, in particular the phase separator 804, can also be applied to the overall processes of Figures 2 to 5, both with a separate phase separator for the first liquid pressure stream and with one integrated into the overhead gas condensation arrangement, as shown in Figure 8.
Die bisherigen Ausführungsbeispiele sind auf thermodynamische Effizienz beziehungsweise auf die maximale Ausbeute an Argon-Produkt hin optimiert. In manchen Fällen ist das aber nicht das entscheidende Kriterium, sondern beispielsweise die Apparatekosten oder die Höhe der Kolonnen oder Ähnliches. In diesem Fall kann es günstiger sein, die Einspeisestellen in die Niederdrucksäule zu minimieren auf die Weise, wie es in den Figuren 9 bis 11 dargestellt, die im Übrigen den Figuren 6 bis 8 entsprechen. The previous examples are optimized for thermodynamic efficiency or the maximum yield of argon product. In some cases, however, this is not the decisive criterion, but rather, for example, the equipment costs or the height of the columns or similar. In In this case, it may be more advantageous to minimise the feed points into the low-pressure column in the manner shown in Figures 9 to 11, which otherwise correspond to Figures 6 to 8.
In Figur 9 wird beispielsweise auf die Leitung I gemäß Figur 6 und das Ventil FIC1 verzichtet. Stattdessen strömt die gesamte Flüssigkeitsstrom 604, der aus dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators 14.10 der Reinargonkolonne 14 entnommen wird, durch den Kopfkondensator 13.10. der Rohargonkolonne 13. Auch die Regelung funktioniert hier wie in Figur 6, außer dass das Ventil FIC1 für die Aufteilung des ersten Flüssigkeitsdruckstroms wegfällt. In Figure 9, for example, line I according to Figure 6 and valve FIC1 are omitted. Instead, the entire liquid stream 604, which is taken from the evaporation space of the top condenser 14.10 of the pure argon column 14, flows through the top condenser 13.10 of the crude argon column 13. The control here also functions as in Figure 6, except that valve FIC1 for dividing the first liquid pressure stream is omitted.
Auf ähnliche Weise unterscheidet sich Figur 10 von Figur 7. Das Ventil LIC4 und die entsprechende Leitung werden weggelassen. Außerdem werden der Dampf 901 aus dem Abscheider 804 und der Dampf 902 aus dem Kopfkondensator 14.10 der Reinargonkolonne 14 zusammengeführt und über eine gemeinsame Leitung 903 in die Niederdrucksäule eingespeist, und zwar vorzugsweise an derselben Stelle wie die Flüssigkeit G aus dem Abscheider 804. Der gesamte Flüssigkeitsstrom 604, der aus dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators 14.10 der Reinargonkolonne 14 entnommen wird, strömt durch den Kopfkondensator 13.10. der Rohargonkolonne 13. Figure 10 differs from Figure 7 in a similar way. The valve LIC4 and the corresponding line are omitted. In addition, the vapor 901 from the separator 804 and the vapor 902 from the top condenser 14.10 of the pure argon column 14 are combined and fed into the low-pressure column via a common line 903, preferably at the same point as the liquid G from the separator 804. The entire liquid stream 604 taken from the evaporation space of the top condenser 14.10 of the pure argon column 14 flows through the top condenser 13.10 of the crude argon column 13.
Auch die Regelung funktioniert teilweise anders. LIC1 ist wie vorher LIC2 bei Figur 7 für die Standregelung im Sumpf der Druckkolonne (hier nicht dargestellt) verantwortlich. Der Stand im Verdampfungsraum des Kopfkondensators 14.10 der Reinargonkolonne 14 wird mittels der Einstellung der abgezogenen Flüssigmenge durch Ventil 13V2 (LIC2) geregelt. Das Ventil FIC2 regelt damit indirekt die Gasmenge am Kolonneneintritt durch Zurückstaunen der Flüssigkeit (und damit Abdecken eines Teils der Wärmeaustauschfläche). Dadurch bekommt der Kopfkondensator 13.10 eine höhere Kälteleistung (bei relativ niedrigem Flüssigkeitsstand) oder eine niedrigere (bei relativ hohem Flüssigkeitsstand). Entsprechend mehr oder weniger Kopfgas wird auf der Verflüssigungsseite kondensiert; eine entsprechende Gasmenge wird über die Argonübergangsleitung aus der Niederdruckkolonne angesaugt (in Figur 10 nicht vollständig dargestellt, aber in den Figur 1 bis 4). Das Ventil 13V1 wird erfindungsgemäß druckgeregelt (PIC2) und stellt damit die Temperatur des Kopfkondensators 13.10 ein und damit dessen Leistung. Über LIC3 wird der Flüssigkeitsabfluss aus dem Abscheider 804 eingestellt und damit der Flüssigkeitsstand im Abscheider geregelt. The control also works differently in some respects. LIC1, like LIC2 in Figure 7, is responsible for level control in the bottom of the pressure column (not shown here). The level in the evaporation chamber of the top condenser 14.10 of the pure argon column 14 is controlled by adjusting the amount of liquid drawn off by valve 13V2 (LIC2). The valve FIC2 thus indirectly controls the amount of gas at the column inlet by backing up the liquid (and thus covering part of the heat exchange surface). This gives the top condenser 13.10 a higher cooling capacity (at a relatively low liquid level) or a lower one (at a relatively high liquid level). Accordingly, more or less top gas is condensed on the liquefaction side; a corresponding amount of gas is sucked in from the low-pressure column via the argon transition line (not fully shown in Figure 10, but in Figures 1 to 4). According to the invention, the valve 13V1 is pressure-controlled (PIC2) and thus sets the temperature of the head condenser 13.10 and thus its output. The Liquid outflow from the separator 804 is adjusted and thus the liquid level in the separator is regulated.
Eine besonders bevorzugte Ausführungsform ist in Figur 11 dargestellt, die sich stark an Figur 8 anlehnt, insbesondere ist hier der Wärmetauscherblock des Kopfkondensators 13.10 der Rohargonkolonne 13 in den Abscheider 804 eingebaut. Ansonsten wird wiederum der gesamte Flüssigkeitsstrom 604, der aus dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators 14.10 der Reinargonkolonne 14 entnommen wird, in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators 13.10. der Rohargonkolonne 13 eingeleitet. Ebenfalls analog zu Figur 10 werden der Dampf 901 aus dem Abscheider 804 und der Dampf 902 aus dem Kopfkondensator 14.10 der Reinargonkolonne 14 zusammengeführt und über die gemeinsame Leitung 903 in die Niederdrucksäule eingespeist, und zwar vorzugsweise an derselben Stelle wie die Flüssigkeit G aus dem Abscheider 804. A particularly preferred embodiment is shown in Figure 11, which is closely based on Figure 8, in particular the heat exchanger block of the top condenser 13.10 of the crude argon column 13 is installed in the separator 804. Otherwise, the entire liquid stream 604, which is taken from the evaporation space of the top condenser 14.10 of the pure argon column 14, is introduced into the evaporation space of the top condenser 13.10 of the crude argon column 13. Also analogous to Figure 10, the vapor 901 from the separator 804 and the vapor 902 from the top condenser 14.10 of the pure argon column 14 are combined and fed into the low-pressure column via the common line 903, preferably at the same point as the liquid G from the separator 804.
LIC1 ist wie vorher LIC2 bei Figur 8 für die Standregelung im Sumpf der Druckkolonne (hier nicht dargestellt) verantwortlich. Der Stand im Verdampfungsraum des Kopfkondensators 14.10 der Reinargonkolonne 14 wird mittels der Einstellung der abgezogenen Flüssigmenge durch Ventil 13V2 (LIC2) eingestellt. Der Strom auf der Verflüssigungsseite des Kopfkondensators 13.10 der Rohargonkolonne 13 wird wie in Figur 10 eingestellt. Das Ventil 13V1 wird erfindungsgemäß druckgeregelt (PIC2) und stellt damit die Temperatur des Kopfkondensators 13.10 ein und damit dessen Leistung. Über LIC3 wird der Flüssigkeitsabfluss aus dem Abscheider 804 eingestellt und damit der Flüssigkeitsstand im Abscheider geregelt. Über PC1 wird der Druck im Verdampfungsraum des Kopfkondensator 14.10 eingestellt. LIC1, like LIC2 in Figure 8, is responsible for level control in the bottom of the pressure column (not shown here). The level in the evaporation chamber of the top condenser 14.10 of the pure argon column 14 is set by adjusting the amount of liquid drawn off using valve 13V2 (LIC2). The flow on the liquefaction side of the top condenser 13.10 of the crude argon column 13 is set as in Figure 10. According to the invention, valve 13V1 is pressure-controlled (PIC2) and thus sets the temperature of the top condenser 13.10 and thus its output. The liquid outflow from the separator 804 is set via LIC3 and thus the liquid level in the separator is regulated. The pressure in the evaporation chamber of the top condenser 14.10 is set via PC1.

Claims

Patentansprüche Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, bei dem eine Luftzerlegungsanlage (100, 200) mit einer Rektifikationskolonnenanordnung (10) verwendet wird, die eine Druckkolonne (11), eine Niederdruckkolonne (12) und eine Rohargonkolonne (13) aufweist, wobei unter direkter oder indirekter Verwendung mindestens eines Teils einer sauerstoffangereicherten Flüssigkeit aus der Druckkolonne (11) ein erster Flüssigkeitsdruckstrom gebildet wird, der unter Erzeugung einer ersten Niederdruckflüssigkeit entspannt wird, die Rohargonkolonne (13) unter Verwendung einer ersten Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) betrieben wird, in der Kopfgas der Rohargonkolonne (13) unter Teilverdampfung einer ersten Kühlflüssigkeit, die unter Verwendung der ersten Niederdruckflüssigkeit oder eines Teils hiervon bereitgestellt wird, einer Kondensation unterworfen wird, die erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) einen Forced-Flow- Kondensatorverdampfer aufweist und ein bei der Teilverdampfung der ersten Kühlflüssigkeit gebildetes erstes Verdampfungsgas oder einen Teil hiervon über eine Gasleitung (13G) in die Niederdruckkolonne (12) eingespeist wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasleitung (13G) ein erstes Drosselventil (13V1) enthält, das erste Drosselventil (13V1) mittels einer Regeleinrichtung so eingestellt wird, dass ein Ausfrieren von Argon in der ersten Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) vermieden wird und dabei mindestens zeitweise ein Druckabfall über das Drosselventil (13V1)von mindestens 50 mbar erzeugt wird. 2. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem der Flüssigkeitsstand auf der Verdampfungsseite der Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) durch ein zweites Drosselventil (13V2) geregelt wird, durch das die erste Kühlflüssigkeit stromaufwärts der Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) gedrosselt werden kann. Claims Method for the low-temperature separation of air, in which an air separation plant (100, 200) with a rectification column arrangement (10) is used, which has a pressure column (11), a low-pressure column (12) and a crude argon column (13), wherein, with direct or indirect use of at least a portion of an oxygen-enriched liquid from the pressure column (11), a first liquid pressure stream is formed, which is expanded to produce a first low-pressure liquid, the crude argon column (13) is operated using a first top gas condensation arrangement (13.10), in which top gas of the crude argon column (13) is subjected to condensation with partial evaporation of a first cooling liquid, which is provided using the first low-pressure liquid or a portion thereof, the first top gas condensation arrangement (13.10) has a forced-flow condenser evaporator and a partial evaporator of the first cooling liquid formed first evaporation gas or a part thereof is fed into the low-pressure column (12) via a gas line (13G), characterized in that the gas line (13G) contains a first throttle valve (13V1), the first throttle valve (13V1) is adjusted by means of a control device so that freezing of argon in the first top gas condensation arrangement (13.10) is avoided and in the process a pressure drop across the throttle valve (13V1) of at least 50 mbar is generated at least temporarily. 2. Method according to claim 1, in which the liquid level on the evaporation side of the top gas condensation arrangement (13.10) is regulated by a second throttle valve (13V2), by means of which the first cooling liquid upstream of the top gas condensation arrangement (13.10) can be throttled.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das erste Verdampfungsgas oder ein Teil hiervon zusammen mit der ersten Überschussflüssigkeit oder einem Teil hiervon ohne Rückführung der ersten Überschussflüssigkeit oder eines Teils hiervon in den einen oder die mehreren Kondensatorverdampfer als ein erster Zweiphasenstrom aus der ersten Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) abgezogen werden. 3. A process according to claim 1 or 2, wherein the first evaporation gas or a portion thereof is withdrawn from the first overhead gas condensing arrangement (13.10) as a first two-phase stream together with the first excess liquid or a portion thereof without recycling the first excess liquid or a portion thereof to the one or more condenser evaporators.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem der erste Zweiphasenstrom zwischen der ersten Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) und der Niederdruckkolonne (12) durch das erste Drosselventil (13V1) geführt wird. 4. Process according to one of claims 1 to 3, in which the first two-phase stream is passed between the first top gas condensation arrangement (13.10) and the low-pressure column (12) through the first throttle valve (13V1).
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem das erste Drosselventil5. Method according to one of the preceding claims, wherein the first throttle valve
(13V1) (13V1)
- in einer ersten Betriebsweise (Normalbetrieb) vollständig geöffnet ist und in einer zweiten Betriebsweise (Unterlastfall) so eingestellt ist, dass ein Druckabfall über das Drosselventil (13V1) von mindestens 50 mbar erzeugt wird. - is fully open in a first operating mode (normal operation) and is set in a second operating mode (underload case) so that a pressure drop across the throttle valve (13V1) of at least 50 mbar is generated.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem das Drosselventil6. Method according to one of the preceding claims, in which the throttle valve
(13V1) so eingestellt wird, dass die Temperatur der ersten Kühlflüssigkeit beim Eintritt in die erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) vorzugsweise mindestens 0,1 K oberhalb der Tripelpunkt-Temperatur von Argon liegt. (13V1) is adjusted so that the temperature of the first cooling liquid when entering the first top gas condensation arrangement (13.10) is preferably at least 0.1 K above the triple point temperature of argon.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem 7. Method according to one of the preceding claims, in which
- bei der Entspannung des ersten Flüssigkeitsdruckstroms zusätzlich zu der ersten- during the relaxation of the first fluid pressure flow in addition to the first
Niederdruckflüssigkeit ein erstes Flashgas gebildet wird, Low pressure liquid a first flash gas is formed,
- unter Verwendung mindestens eines Teils der sauerstoffangereicherten- using at least part of the oxygen-enriched
Flüssigkeit aus der Druckkolonne (11) ein zweiter Flüssigkeitsdruckstrom gebildet wird, der unter Erzeugung eines zweiten Flashgases und unter Verbleib einer zweiten Niederdruckflüssigkeit entspannt wird, Liquid from the pressure column (11) a second liquid pressure stream which is expanded to produce a second flash gas and to retain a second low-pressure liquid,
- die Reinargonkolonne (14) unter Verwendung einer zweiten Kopfgaskondensationsanordnung (14.10) betrieben wird, in der Kopfgas der Reinargonkolonne (14) unter Teilverdampfung einer zweiten Kühlflüssigkeit, die unter Verwendung der zweiten Niederdruckflüssigkeit oder eines Teils hiervon bereitgestellt wird, einer Kondensation unterworfen wird und bei dem - the pure argon column (14) is operated using a second top gas condensation arrangement (14.10), in which top gas of the pure argon column (14) is subjected to condensation with partial evaporation of a second cooling liquid which is provided using the second low-pressure liquid or a part thereof, and in which
- ein zweites Verdampfungsgas aus der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung- a second evaporation gas from the second head gas condensation arrangement
(14.10) abgezogen und mit dem ersten Verdampfungsgas gemischt und in die Niederdrucksäule eingeleitet wird und (14.10) and mixed with the first vaporizing gas and introduced into the low-pressure column and
- eine zweite Überschussflüssigkeit aus der zweiten- a second excess liquid from the second
Kopfgaskondensationsanordnung (14.10) abgezogen und zur Bildung der ersten Kühlflüssigkeit für die ersten Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) verwendet wird. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem der Flüssigkeitsstand im Sumpf der Druckkolonne (11) gemessen und abhängig von dem gemessenen Wert die Menge an zweiter Kühlflüssigkeit eingestellt (LIC1 , LIC2) wird, die in die zweite Kopfgaskondensationsanordnung (14.10) eingeleitet wird. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 oder 8, bei dem der Flüssigkeitsstand in dem Verdampfungsraum der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung (14.10) gemessen und durch Einstellung (LIC2) der Zulaufmenge zur ersten Kondensatoranordnung (13.10) konstant gehalten wird. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem das das erste Verdampfungsgas oder der Teil hiervon zusammen mit der ersten Überschussflüssigkeit oder dem Teil hiervon gemeinsam als Zweiphasenstrom über die Gasleitung (13G) und das erste Drosselventil (13V1) in die Niederdrucksäule geführt werden. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, bei dem der erste Zweiphasenstrom zwischen der Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) und der Niederdruckkolonne (12) in einen Phasentrenner (804) geführt wird, in dem das erste Verdampfungsgas und die erste Überschussflüssigkeit voneinander getrennt werden, wobei das abgetrennte Verdampfungsgas zwischen Phasentrenner und Niederdruckkolonne (12) über die Gasleitung (13G) durch das Drosselventil (13V1) geführt wird. Top gas condensation arrangement (14.10) is withdrawn and used to form the first cooling liquid for the first top gas condensation arrangement (13.10). Method according to claim 7, in which the liquid level in the bottom of the pressure column (11) is measured and the amount of second cooling liquid that is introduced into the second top gas condensation arrangement (14.10) is adjusted (LIC1, LIC2) depending on the measured value. Method according to one of claims 7 or 8, in which the liquid level in the evaporation space of the second top gas condensation arrangement (14.10) is measured and kept constant by adjusting (LIC2) the feed amount to the first condenser arrangement (13.10). Method according to one of the preceding claims, in which the first evaporation gas or the part thereof together with the first excess liquid or the part thereof are fed together as a two-phase stream via the gas line (13G) and the first throttle valve (13V1) into the low-pressure column. Process according to one of claims 1 to 9, in which the first two-phase stream between the top gas condensation arrangement (13.10) and the low-pressure column (12) is led into a phase separator (804) in which the first evaporation gas and the first excess liquid are separated from one another wherein the separated evaporation gas is passed between the phase separator and the low-pressure column (12) via the gas line (13G) through the throttle valve (13V1).
12. Verfahren nach Anspruch 11 , bei dem der Flüssigkeitsstand in dem Phasentrenner (804) gemessen und mit Menge an erster Überschussflüssigkeit die in die Niederdruckkolonne eingeleitet wird konstant gehalten wird. 12. The method according to claim 11, wherein the liquid level in the phase separator (804) is measured and kept constant with the amount of first excess liquid introduced into the low-pressure column.
13. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) einen Wärmetauscherblock aufweist und dieser Wärmetauscherblock im Inneren des Phasentrenners (804) angeordnet ist , in dem das erste Verdampfungsgas und die erste Überschussflüssigkeit voneinander getrennt werden. 13. Method according to one of the preceding claims, in which the top gas condensation arrangement (13.10) has a heat exchanger block and this heat exchanger block is arranged in the interior of the phase separator (804) in which the first evaporation gas and the first excess liquid are separated from one another.
14. Luftzerlegungsanlage (100, 200) mit einer Rektifikationskolonnenanordnung (10), welche eine Druckkolonne (11), eine Niederdruckkolonne (12) und eine Rohargonkolonne (13) aufweist, wobei die Luftzerlegungsanlage (100, 200) dafür eingerichtet ist, unter direkter oder indirekter Verwendung eines ersten Anteils einer sauerstoffangereicherten Flüssigkeit aus der Druckkolonne (11) einen ersten Flüssigkeitsdruckstrom zu bilden und diesen unter Erzeugung eines ersten Flashgases und unter Verbleib einer ersten Niederdruckflüssigkeit zu entspannen, die Rohargonkolonne (13) unter Verwendung einer ersten Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) zu betreiben und in dieser Kopfgas der Rohargonkolonne (13) unter Teilverdampfung einer ersten Kühlflüssigkeit, die unter Verwendung der ersten Niederdruckflüssigkeit oder eines Teils hiervon bereitgestellt wird, einer Kondensation zu unterwerfen, wobei die erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) einen Forced-Flow- Kondensatorverdampfer aufweist, und ein bei der Teilverdampfung der ersten Kühlflüssigkeit gebildetes erstes Verdampfungsgas oder einen Teil hiervon in die Niederdruckkolonne (12) einzuspeisen, und dadurch gekennzeichnet dass 14. Air separation plant (100, 200) with a rectification column arrangement (10) which has a pressure column (11), a low-pressure column (12) and a crude argon column (13), wherein the air separation plant (100, 200) is designed to form a first liquid pressure stream using directly or indirectly a first portion of an oxygen-enriched liquid from the pressure column (11) and to expand this to produce a first flash gas and to leave a first low-pressure liquid, to operate the crude argon column (13) using a first top gas condensation arrangement (13.10) and to subject top gas of the crude argon column (13) to condensation in this with partial evaporation of a first cooling liquid which is provided using the first low-pressure liquid or a portion thereof, wherein the first top gas condensation arrangement (13.10) has a forced flow condenser evaporator, and feeding a first evaporation gas formed during the partial evaporation of the first cooling liquid or a part thereof into the low-pressure column (12), and characterized in that
- die Gasleitung (13G) ein erstes Drosselventil (13V1) enthält und das erste Drosselventil (13V1) dafür eingerichtet ist, mittels einer Regeleinrichtung so eingestellt zu werden, dass ein Ausfrieren von Argon in der ersten Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) vermieden wird und dabei mindestens zeitweise ein Druckabfall über das Drosselventil (13V1)von mindestens 50 mbar zu erzeugen. - the gas line (13G) contains a first throttle valve (13V1) and the first throttle valve (13V1) is designed to be adjusted by means of a control device so that freezing of argon in the first top gas condensation arrangement (13.10) is avoided and at least temporarily a pressure drop across the throttle valve (13V1) of at least 50 mbar is generated.
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EP1287302B1 (en) 2000-05-31 2005-09-21 Linde AG Multistoreyed bath condenser
EP2235460A2 (en) 2008-01-28 2010-10-06 Linde Aktiengesellschaft Method and device for low-temperature air separation
EP3196573A1 (en) 2016-01-21 2017-07-26 Linde Aktiengesellschaft Method for obtaining an air product and air decomposition system

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