WO2023281862A1 - 複合材料 - Google Patents

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直也 松田
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株式会社アライドマテリアル
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    • B23K35/32—Selection of soldering or welding materials proper with the principal constituent melting at more than 1550 degrees C
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C9/00—Alloys based on copper
    • C22C9/05—Alloys based on copper with manganese as the next major constituent

Definitions

  • a composite material according to the present disclosure includes a first member comprising tungsten and having tungsten as a first component; a second member comprising copper and having copper as a first component and bonded to the first member; and a metal containing at least one selected from the group consisting of titanium, zirconium, and hafnium present in the metal at a location 5 ⁇ m from the joint interface between the first member and the second member toward the second member.
  • the concentration exceeds 0 atomic % and is 5.0 atomic % or less.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of a composite material 1 according to an embodiment.
  • FIG. 2 shows a shear test of the composite material 1 in FIG.
  • FIG. 3 is a diagram showing a heat resistance test of the composite material 1 in FIG.
  • Tungsten-copper based composite materials have the problem of low heat resistance at joints.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of a composite material 1 according to an embodiment.
  • the composite material 1 includes a first member 10 containing tungsten and having tungsten as a first component, a second member 20 containing copper and having copper as a first component, and being joined to the first member 20;
  • a metal (insert metal) containing at least one selected from the group consisting of titanium, zirconium, and hafnium is provided, and advances 5 ⁇ m from the bonding interface 30 between the first member 10 and the second member 20 to the second member side.
  • the concentration of the metal at the point exceeds 0 atomic % and is 5.0 atomic % or less.
  • the first component refers to the component with the highest proportion in terms of mass ratio.
  • Tungsten has the highest melting point of all metals, high heat resistance, and high radiation shielding properties.
  • copper-based metals have the highest thermal conductivity among practical metals, and are widely used as heat dissipation materials.
  • a composite structure of a cooling member such as a copper-based metal and tungsten, which has high heat resistance, is being studied.
  • the composite structure having the bonding state according to the present disclosure has a higher melting point at the joint and improved heat resistance of the composite structure compared to the composite structure according to the prior art.
  • the composite material 1 is a tungsten-copper-based alloy composite material, and the concentration of the insert metal component at a location 5 ⁇ m from the joint interface 30 directly under the first member 10 as a tungsten member toward the second member 20 is 0 atomic %. and 5.0 atomic % or less. If the concentration of the insert metal exceeds 5.0 atomic percent, the melting point of the joint is lowered and the heat resistance of the composite is lowered.
  • the method for measuring the concentration of the insert metal component is as follows.
  • the joint interface 30 in the cross section of the tungsten-copper alloy composite material is observed with an electron probe microanalyzer (JXA-8200 manufactured by JEOL Ltd.), and wavelength dispersive X-ray analysis is performed.
  • line analysis is performed between two points from a certain point of the first member 10, which is a layer containing tungsten, to a certain point of the second member 20, which is a copper-based alloy, and the sum of the constituent elements of the layer containing tungsten and copper
  • a joint interface 30 in the tungsten-copper alloy composite material is defined as a point where the total sum of constituent elements of the alloy is equal.
  • a spot analysis is performed in accordance with ISO 22489:2016 at a point 5 ⁇ m from the bonding interface 30 toward the copper-based alloy. Accelerating voltage 15 kV, beam current 50 nA, the spectrum of the characteristic X-ray when irradiated with an electron beam with a spot diameter of 10 ⁇ m is analyzed, the ZAF method is performed to calculate the composition ratio of each element, and the concentration of the insert metal component is atomic %. Calculated by
  • the concentration of the insert metal component is 0.1 atomic % or more at a point advanced 5 ⁇ m from the joint interface 30 directly under the first member 10 to the second member 20 side as the tungsten member of the tungsten-copper-based alloy composite material.
  • the concentration is 0.1 atomic % or more, the strength of the bonding interface is increased.
  • a concentration of less than 0.1 atomic % is preferable from the viewpoint of avoidance of formation of brittle intermetallic compounds and heat resistance.
  • the concentration of the insert metal component is 1.0 atomic % or less at a point 5 ⁇ m advanced from the joint interface 30 directly under the first member 10 to the second member 20 side as the tungsten member of the tungsten-copper alloy composite material.
  • the concentration By setting the concentration to 1.0 atomic % or less, higher heat resistance can be obtained at the junction.
  • a certain amount of the insert metal component dissolves in the copper-based alloy, increasing the strength in the area immediately below the copper-based alloy joining interface, resulting in a tungsten-copper-based alloy composite. The strength of the material may be improved.
  • the insert metal of the tungsten-copper alloy composite material is composed of one or more elements selected from titanium, zirconium, and hafnium. These metals react with the copper-based metal to form a liquid phase, which contributes to bonding by spreading widely over the interface. In addition, it is preferable because it has a strong affinity with oxygen and is expected to have a getter effect to effectively remove oxides on the outermost surfaces of both members that may interfere with bonding.
  • Titanium is the most preferable insert metal for the tungsten-copper alloy composite material. Since titanium has a high solid solubility in copper-based metals, it is difficult to form brittle intermetallic compounds, which increases the mechanical reliability of composite materials.
  • Methods for introducing insert metal as an intermediate layer include foil insertion, plating, vapor deposition, and sputtering.
  • the thickness of the insert metal introduced during joining of the tungsten-copper alloy composite material is preferably 50 ⁇ m or less. If the thickness exceeds 50 ⁇ m, a brittle intermetallic compound layer is formed on the copper-based metal side immediately below the interface after bonding, which may reduce the mechanical reliability of the tungsten-copper-based alloy composite material, and the interface after bonding.
  • the concentration of the insert metal remaining on the copper-based metal side immediately below exceeds 5.0 atomic percent, which may reduce the heat resistance of the tungsten-copper-based alloy composite material. It should be noted that "possible” indicates that there is a slight possibility that such an event will occur, and does not mean that such an event will occur with a high probability. In this range the formation of brittle intermetallic layers can be avoided.
  • the thickness of the insert metal introduced during joining of the tungsten-copper alloy composite material is most preferably 25 ⁇ m or less. In the case of this range, the concentration of the insert metal remaining on the copper-based metal side immediately below the interface after bonding is 1.0 atomic % or less, and sufficient heat resistance is obtained, which is most preferable.
  • the thickness of the insert metal introduced during joining of the tungsten-copper alloy composite material is preferably 5 ⁇ m or more. If the thickness is less than 5 ⁇ m, the insert metal component may not spread over the entire joint surface, resulting in incomplete joint and reduced strength.
  • the thickness, shape, width, and length of the first member 10, which is a layer containing tungsten of the tungsten-copper alloy composite material, can be freely selected according to the application. In general, it is preferable that the shape of the joint surface is flat when adjusting the joint surface.
  • the composition of the first member 10, which is a layer containing tungsten of the tungsten-copper alloy composite material, can be freely selected according to the application.
  • the tungsten-containing layer has a tungsten content of 70% by mass or more, preferably 90% by mass or more.
  • a member composed of a layer containing tungsten of a single composition or a combination of layers containing tungsten of a plurality of compositions can be used.
  • it may be a functionally graded material in which the function of the material changes depending on the location.
  • the thickness, shape, width, and length of the copper-based alloy second member 20 of the tungsten-copper-based alloy composite material can be freely selected according to the application. In general, it is preferable that the shape of the joint surface is flat when adjusting the joint surface.
  • the composition of the copper-based alloy that constitutes the second member 20 of the tungsten-copper-based alloy composite material can be appropriately determined depending on the application.
  • the copper-based alloy in the present invention is an alloy containing copper as a primary component, such as pure copper (tough pitch copper, oxygen-free copper, phosphorus-deoxidized copper), precipitation-strengthening copper alloys (beryllium copper, chromium copper, chromium copper, zirconium copper), dispersion strengthened copper alloys (alumina dispersion copper, etc.), and the like.
  • a copper alloy having a melting point of 1000° C. or higher is preferred.
  • a member made of a single copper alloy or a member made of a combination of multiple copper alloys can also be used.
  • a three-layer structure sandwiching a low-strength pure copper-based layer is expected to have the effect of reducing residual stress after joining, and is preferable.
  • the copper-based alloy forming the second member 20 of the tungsten-copper-based alloy composite material a member made of a combination of a plurality of copper alloys can also be used.
  • a layered structure of three layers in this order of a layer containing tungsten, a pure copper-based layer, and a copper-based metal layer having a higher strength than the pure copper-based layer is a layer that includes a copper-based alloy with high strength and a layer containing tungsten.
  • the thickness of the pure copper-based layer is preferably 0.2 mm or more. If it is less than 0.2 mm, a sufficient stress buffering effect may not be obtained.
  • the thickness of the pure copper-based layer is preferably less than 1.5 mm. If the thickness is 1.5 mm or more, the ratio of the low-strength pure copper-based layer increases, which may reduce the strength of the composite material as a whole.
  • the thickness of the pure copper-based layer is more preferably 0.5 mm or more and 1.0 mm or less. Within this range of thickness, a sufficient stress buffering effect and strength of the composite material as a whole can be balanced.
  • Pure copper-based layers include, for example, oxygen-free copper, tough pitch copper, and phosphorus-deoxidized copper.
  • oxygen-free copper for example, oxygen-free copper, tough pitch copper, and phosphorus-deoxidized copper.
  • C18150 in Tables 1 to 5 represents the copper alloy number in the UNS standard.
  • C1020 indicates the copper alloy number in JIS H3100 (2012).
  • Example 1 Sample Nos. 11 to 31 (Examples 1 to 21): Production of tungsten-copper-based alloy composite material (1-1-1) Preparation process of materials to be joined As a raw material for the layer containing tungsten, Archimedes A round bar-shaped tungsten forged material having a relative density of 99.5% or more, a thickness of 50 mm, and an outer diameter of 20 mm was prepared.
  • the end face which is to be the joint face of this tungsten forged material, was flat-polished.
  • a rod-shaped chromium-zirconium copper having a thickness of 50 mm and an outer diameter of 20 mm was prepared.
  • the end face to be the joint surface of the chromium-zirconium-copper round bar was flat-polished.
  • a pure titanium foil with a thickness of 25 ⁇ m and a purity of 99.6% by mass or more was used as the insert metal.
  • one piece with a size of 1 mm in thickness ⁇ 10 mm in width ⁇ 10 mm in length (tungsten part 5 mm, copper-based alloy part 5 mm) for cross-sectional observation, and a thickness for heat resistance evaluation
  • As a sample for shear test one piece was cut into a size of 1 mm thick ⁇ 10 mm wide ⁇ 6 mm long (tungsten portion 1 mm, copper-based alloy portion 5 mm).
  • the atmosphere during heating in the bonding process is preferably an argon atmosphere, a vacuum, a reducing atmosphere such as a hydrogen atmosphere, or an inert atmosphere such as nitrogen. Heating in air is not suitable because it causes oxidation of tungsten, insert metal, and copper-based alloys, making bonding difficult.
  • the heating temperature is preferably 920°C or higher. If the temperature is less than 920°C, the reaction between the insert metal and the copper-based alloy becomes insufficient, and there is a risk that the interface will not bond.
  • the heating temperature is preferably 1050°C or less. If the temperature exceeds 1050° C., the copper-based alloy may melt and may not be joined.
  • the holding time is preferably 180 minutes or longer. If it is less than 180 minutes, the diffusion of the insert metal component is insufficient, a brittle intermetallic compound is likely to occur at the bonding interface, and the concentration of the insert metal remaining on the copper-based metal side immediately below the interface after bonding is 5.0 atomic %. , and the heat resistance of the tungsten-copper alloy composite material may decrease.
  • Line analysis is performed from a certain point of the tungsten-containing layer to a certain point of the copper-based alloy, and the point where the sum of the constituent elements of the tungsten-containing layer and the sum of the constituent elements of the copper-based alloy is equal to tungsten - Defined as the interface in copper-based alloy composites.
  • a spot analysis was performed in accordance with ISO 22489:2016 at a point 5 ⁇ m from the interface toward the copper-based alloy side. The spectrum of characteristic X-rays when irradiated with an electron beam having an acceleration voltage of 15 kV, a beam current of 50 nA and a spot diameter of 10 ⁇ m was analyzed.
  • the ZAF method was performed to calculate the composition ratio of each element, and the concentration of the insert metal component was calculated in atomic %. From the above evaluation, base metal components of 0.51 atomic % of the insert metal component and the balance of Cu, Cr, and Zr were detected. From this, it was confirmed that the insert metal component was thinly distributed.
  • Example numbers 12 to 36 the composition, shape, and dimensions of the tungsten-containing layer that constitutes the first member 10 are varied, and the copper-based alloy that constitutes the second member 20
  • the composition, shape, and dimensions of the insert metal were changed in various ways, and the composition and thickness of the insert metal were changed in various ways to create a joint structure.
  • Sample Nos. 1 to 7 (Comparative Examples 1 to 7): Production of Tungsten-Copper-Based Alloy Composite Material As Sample No. 1 (Comparative Example 1), an insert metal was sandwiched in the same manner as in Example 1. First, we attempted to manufacture a tungsten-copper alloy bonded product. A tungsten round bar and chromium-zirconium copper were put on top of each other and fixed with a C/C composite jig. After that, it was heated to 950° C. in an argon atmosphere and held for 300 minutes, but the two members did not bond.
  • a tungsten-copper alloy joint was manufactured by brazing, and a cross-sectional evaluation was similarly performed using an electron probe microanalyzer.
  • a raw material for the layer containing tungsten a round-bar-shaped tungsten forged material having a relative density of 99.5% or more, a thickness of 50 mm, and an outer diameter of 20 mm was used as measured by the Archimedes method.
  • the copper alloy chromium-zirconium copper in the shape of a round bar with a thickness of 50 mm and an outer diameter of 20 mm was used.
  • a brazing material having a high liquid phase appearance temperature is selected in view of the heat resistance of joining, and the brazing is performed at a temperature sufficiently higher than the liquid phase appearance temperature. At the same time, however, in order to protect the base material, the melting point of the base material and the brazing temperature must be avoided.
  • Comparative Example 2 was manufactured by brazing with a commercially available copper-manganese brazing material (Cu-33 atomic % Mn, liquid phase appearance temperature 880° C.).
  • the tungsten forged material and the chromium-zirconium copper round bar were polished with #180 and #800 waterproof papers, the tungsten forged material/copper manganese brazing material/chromium-zirconium copper round bar were laminated in this order.
  • the laminate was heated in a vacuum while a load of 1 kgf was applied to the upper part, held for 150 minutes at 960° C., which is sufficiently higher than the liquid phase appearance temperature of the brazing material, and then cooled in the furnace.
  • the cross section was rough-polished with water-resistant paper #500 and buff-polished using a diamond suspension to make a mirror surface.
  • JXA-8200 manufactured by Denshi Co., Ltd. As a result, a solidified layer of brazing material was observed between the tungsten-containing layer and the copper-based alloy.Insert metal components at a point 5 ⁇ m from the joining interface on the copper alloy side analysis detected 10.1 atomic % of Mn and the balance of Cu, Cr and Zr.
  • a tungsten-copper alloy bonded product was produced by using a titanium foil with a thickness of 100 ⁇ m as an insert metal in the same manner as in Example 1.
  • a tungsten round bar and chromium-zirconium copper were put on top of each other and fixed with a C/C composite jig. Then, in an argon atmosphere, they were heated to 920° C. and held for 170 minutes to bond.
  • Cross-sectional observation of the bonded sample was performed in the same manner as in Example 1, and 10.2 atomic % of titanium was detected in the analysis of the insert metal component at the point 5 ⁇ m from the bonding interface on the copper alloy side.
  • Example numbers 4 to 7 the composition, shape, and dimensions of the tungsten-containing layer that constitutes the first member 10 are varied, and the copper-based alloy that constitutes the second member 20
  • the composition, shape, and dimensions of the insert metal were changed in various ways, and the composition and thickness of the insert metal were changed in various ways to create a joint structure.
  • Sample No. 4 (Comparative Example 4) is an example in which the holding time was changed by joining by brazing in the prior art.
  • Sample Nos. 5 to 7 (Comparative Examples 5 to 7) and Sample Nos. 12 to 29 (Examples 2 to 19) were bonded by the same bonding method as in Example 1, and the composition and shape of the layer containing tungsten and the insert metal
  • Sample No. 30 (Example 20) was joined by introducing a pure titanium foil between oxygen-free copper and chromium-zirconium copper having a thickness of 0.5 mm by the same joining method as in Example 1, and tungsten/ This is an example of fabricating a titanium/oxygen-free copper-chromium zirconium copper structure.
  • the oxygen-free copper-chromium zirconium copper may be joined by other methods such as brazing and crimping.
  • Sample Nos. 32 to 36 are examples produced by changing the thickness of the oxygen-free copper in the same manner.
  • Sample No. 31 is an example in which an oxygen-free copper round bar is joined to the inner surface of a round hole provided in a layer containing tungsten by the same joining method as in Example 1.
  • FIG. 2 shows a shear test of the composite material 1 in FIG. A test piece having a thickness of 1 mm, a width of 10 mm, and a length of 10 mm (a tungsten portion of 1 mm and a copper-based alloy portion of 9 mm) was cut out.
  • the test piece is set in a state of protruding from the jig 110 by the thickness of the layer containing tungsten on the surface (first member 10), the indenter 120 is applied to the layer containing tungsten, and a universal tester (Instron Model 5985 manufactured by Co., Ltd.), and a load was applied in the direction of compression (direction indicated by arrow 130) until the test piece broke.
  • the value obtained by dividing the load when the test piece broke by the cross-sectional area of the test piece was defined as the shear strength.
  • the sample prepared in Example 1 had a shear strength of 181 MPa, and the breaking point of the test piece was a fracture in the layer containing tungsten. rice field.
  • FIG. 3 is a diagram showing a heat resistance test of the composite material 1 in FIG.
  • Example 1 (sample number 11), the sample after heat resistance evaluation was subjected to a shear test in the same manner as in "(2) Room temperature bonding strength evaluation". As a result of the test, the base material fractured in the layer containing tungsten at 183 MPa. From this, it was confirmed that the bonding strength hardly changed even after being exposed to high temperatures.
  • Tables 6 to 10 also show the evaluation results of Examples and Comparative Examples, including Examples other than the above.
  • the bonding strength evaluation after the heat resistance evaluation was performed and confirmed for sample number 17 (example 7) and sample number 24 (example 14) in addition to sample number 11 (example 1).
  • the concentration of the insert metal containing at least one selected from the group consisting of titanium, zirconium and hafnium progresses from the bonding interface 30 between the first member 10 and the second member 20 to the second member 20 side by 5 ⁇ m. It has been found that the concentration of the insert metal at this point must be greater than 0 atomic percent and less than or equal to 5.0 atomic percent.
  • the concentration of the insert metal at this location is preferably 0.1 atomic % or more and 5.0 atomic % or less. It is preferable that the concentration of the insert metal at the location is more than 0 atomic % and 1.0 atomic % or less.
  • the concentration of the insert metal at this location is most preferably 0.1 atomic % or more and 1.0 atomic % or less.

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Abstract

複合材料は、タングステンを含みタングステンを第一成分とする第一部材と、銅を含み銅を第一成分とし、第一部材に接合された第二部材と、第二部材内に存在する、チタン、ジルコニウム、ハフニウムからなる群より選ばれた少なくとも一種を含む金属とを備え、第一部材と第二部材との接合界面から第二部材側に５μｍ進んだ箇所での金属の濃度が０原子％を超え、５．０原子％以下である。

Description

複合材料
　この開示は、複合材料に関する。本出願は、２０２１年７月６日に出願した日本特許出願である特願２０２１－１１２１６９号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
　従来、タングステン－銅系複合材料は、たとえば、特開昭６０－１８７４９４号公報（特許文献１）、特開昭６０－１８７６４０号公報（特許文献２）、および特開２０２０－１０１４５２号公報（特許文献３）に開示されている。
特開昭６０－１８７４９４号公報 特開昭６０－１８７６４０号公報 特開２０２０－１０１４５２号公報
　本開示に従った複合材料は、タングステンを含みタングステンを第一成分とする第一部材と、銅を含み銅を第一成分とし、第一部材に接合された第二部材と、第二部材内に存在する、チタン、ジルコニウム、ハフニウムからなる群より選ばれた少なくとも一種を含む金属とを備え、第一部材と第二部材との接合界面から第二部材側に５μｍ進んだ箇所での金属の濃度が０原子％を超え、５．０原子％以下である。
図１は、実施の形態に従った複合材料１の断面図である。 図２は、図１における複合材料１のせん断試験を示す図である。 図３は、図１における複合材料１の耐熱試験を示す図である。
[本開示が解決しようとする課題]
　タングステン－銅系複合材料においては、接合部の耐熱性が低いという問題点があった。
　［本開示の実施形態の説明］
　最初に本開示の実施態様を列記して説明する。以下、本開示の実施の形態について図面を参照して説明する。
　図１は、実施の形態に従った複合材料１の断面図である。複合材料１は、タングステンを含みタングステンを第一成分とする第一部材１０と、銅を含み銅を第一成分とし、第一部材に接合された第二部材２０と、第二部材２０内に存在する、チタン、ジルコニウム、ハフニウムからなる群より選ばれた少なくとも一種を含む金属（インサート金属）とを備え、第一部材１０と第二部材２０との接合界面３０から第二部材側に５μｍ進んだ箇所での金属の濃度が０原子％を超え、５．０原子％以下である。第一成分とは質量比において最も割合の多い成分をいう。
　タングステンは全金属中で最も高い融点を持ち、耐熱性が高く、放射線の遮蔽性も高い。一方で熱伝導率の観点では、実用金属中では銅系金属が最も高く、放熱材料として広く用いられている。こうした特徴を両立させ、耐熱性能と冷却性能を両立させる構造として、銅系金属などの冷却部材と耐熱性が高いタングステンとの複合構造が検討されている。
　従来、タングステンと銅系金属との複合構造は、銅系金属にタングステンをろう付けすることで作製されてきた。しかしながら、ろう付けによる接合は、母材よりも低融点な金属を溶融、凝固させるという原理上、耐熱性に関して課題がある。比較的高融点なニッケル系ろう材の使用も考えられるが、ニッケルは人体に有害であり、取り扱いが制限される。こうした課題から、タングステンと銅系金属を放電プラズマ焼結などの手法で接合する手法や、タングステンに溶融させた銅系金属を直接鋳込むことで、低融点層が生じない複合構造の製法も検討されている。しかしながら、こうした手法は、前者では形状の制限、後者では銅系金属が純銅に限定されてしまうといった課題があった。
　本開示では、適切なインサート金属を銅系金属内に導入した上で、各部材との間で生じる冶金学的な反応を利用しながら界面構造を制御することで、十分な耐熱性を有する複合構造を実現した。
　本開示による接合状態を有する本複合構造は、従来技術による複合構造に比べて、接合部の融点が高く、複合構造の耐熱性が向上する。
　複合材料１は、タングステン－銅系合金複合材料であり、タングステン部材としての第一部材１０直下の接合界面３０から第二部材２０側に５μｍ進んだ箇所でのインサート金属成分の濃度が０原子％を超え、５．０原子％以下である。インサート金属の濃度が５．０原子％を超える場合、接合部の融点が低下し、複合材の耐熱性が低下する。
　インサート金属成分の濃度測定方法は、以下の通りである。
　タングステン－銅系合金複合材料の断面における、接合界面３０を電子線マイクロアナライザー（日本電子（株）製　ＪＸＡ－８２００）で観察し、波長分散型Ｘ線分析により行う。まず、タングステンを含む層である第一部材１０のある点から、銅系合金である第二部材２０のある点の２点間をライン分析し、タングステンを含む層の構成元素の総和と、銅系合金の構成元素の総和が等しくなる箇所を、タングステン－銅系合金複合材料における接合界面３０と定義する。その接合界面３０から銅系合金側に５μｍ進んだ箇所で、ＩＳＯ　２２４８９：２０１６の要領で、スポット分析を行う。加速電圧１５ｋＶ、ビーム電流５０ｎＡ、スポット径１０μｍの電子線を照射した際の特性Ｘ線のスペクトルを分光し、ＺＡＦ法を行いて各元素の構成比を計算し、インサート金属成分の濃度を原子％で算出する。
　タングステン－銅系合金複合材料のタングステン部材としての第一部材１０直下の接合界面３０から第二部材２０側に５μｍ進んだ箇所でのインサート金属成分の濃度が０．１原子％以上がより好ましい。
　濃度が０．１原子％以上であれば、接合界面の強度がより大きくなる。なお、濃度が０．１原子％未満の場合、脆弱な金属間化合物の形成の回避や、耐熱性という観点では好ましい。
　タングステン－銅系合金複合材料のタングステン部材としての第一部材１０直下の接合界面３０から第二部材２０側に５μｍ進んだ箇所でのインサート金属成分の濃度が１．０原子％以下がより好ましい。
　濃度を１．０原子％以下とすることで、接合部により高い耐熱性が得られる。また、脆弱な金属間化合物の形成を回避しつつ、銅系合金にインサート金属成分が一定量固溶することで、銅系合金の接合界面直下の領域で強度が増し、タングステン－銅系合金複合材料の強度が向上する可能性がある。
　タングステン－銅系合金複合材料のインサート金属としては、チタン、ジルコニウム、ハフニウムから選ばれるいずれか１つ、または複数の元素からなる。これらの金属は、銅系金属との反応で液相が生じ、界面に広く濡れ広がることで接合に寄与する。加えて、酸素との親和性が強く、接合の障害となりうる両部材の最表面の酸化物を効果的に取り除くゲッター効果が見込まれるため好ましい。
　タングステン－銅系合金複合材料のインサート金属は、チタンが最も好ましい。チタンは銅系金属への固溶度が高いため、脆弱な金属間化合物を形成しづらく、複合材料の機械的信頼性が増す。
　中間層としてのインサート金属の導入方法としては、箔の挿入、めっき、蒸着、スパッターなどがある。
　タングステン－銅系合金複合材料の、接合時に導入するインサート金属の厚さは、５０μｍ以下が好ましい。５０μｍを超える厚さの場合、接合後の界面直下の銅系金属側に脆性な金属間化合物層が生じ、タングステン－銅系合金複合材料の機械的信頼性が低下するおそれ、また接合後の界面直下の銅系金属側に残留するインサート金属濃度が５．０原子％を超え、タングステン－銅系合金複合材料の耐熱性が低下するおそれがある。なお、「おそれがある」とは、僅かながらそのようになる可能性があることを示し、高い確率でそのようになることを意味するものではない。この範囲では、脆性な金属間化合物層の形成は回避できる。
　タングステン－銅系合金複合材料の、接合時に導入するインサート金属の厚さは、２５μｍ以下が最も好ましい。この範囲の場合、接合後の界面直下の銅系金属側に残留するインサート金属濃度が、１．０原子％以下となり、十分な耐熱性が生じるため最も好ましい。
　タングステン－銅系合金複合材料の、接合時に導入するインサート金属の厚さは、５μｍ以上が好ましい。５μｍ未満の場合、インサート金属成分が接合面全体にいきわたらず、接合が不完全となり強度が低下する可能性がある。
　タングステン－銅系合金複合材料のタングステンを含む層である第一部材１０の厚さ、形状、幅、長さは用途に応じて自由に選択できる。通常、接合面の調整を行う上では、接合面の形状は平面である方が好ましい。
　タングステン－銅系合金複合材料のタングステンを含む層である第一部材１０の組成は、用途に応じて自由に選択できる。耐熱性が求められる用途では、タングステンを含む層のタングステンの含有率は７０質量％以上、好ましくは９０質量％以上である。また、単一の組成のタングステンを含む層か、あるいは複数の組成のタングステンを含む層の組み合わせからなる部材も用いることができる。さらに場所によって材料の機能が変化する傾斜機能材料であってもよい。
　タングステン－銅系合金複合材料の銅系合金の第二部材２０の厚さは、形状、幅、長さは用途に応じて自由に選択できる。通常、接合面の調整を行う上では、接合面の形状は平面である方が好ましい。
　タングステン－銅系合金複合材料の第二部材２０を構成する銅系合金の組成は、用途により適宜決めることができる。本発明での銅系合金とは、銅を第一成分とする合金であり、例えば純銅（タフピッチ銅、無酸素銅、りん脱酸銅）、析出強化系銅合金（ベリリウム銅、クロム銅、クロムジルコニウム銅）、分散強化系銅合金（アルミナ分散銅等）などである。耐熱性が求められる用途の場合、融点が１０００℃以上の銅合金が好ましい。また、単一の銅合金からなる部材か、あるいは複数の銅合金の組み合わせからなる部材も用いることができる。
　特に、タングステンを含む層と強度の高い銅系合金を接合する場合に、強度の低い純銅系の層を挟み込んだ３層の構造は、接合後の残留応力を軽減する効果が見込まれ、好ましい。タングステン－銅系合金複合材料の第二部材２０を構成する銅系合金は、複数の銅合金の組み合わせからなる部材も用いることができる。特に、タングステンを含む層と、純銅系の層、純銅系の層よりも強度が高い銅系金属層のこの順の３層の積層構造は、強度が高い銅系合金とタングステンを含む層との接合で課題になる接合後の残留応力を軽減する効果が見込まれ、好ましい。純銅系の層の厚みは、０．２ｍｍ以上が好ましい。０．２ｍｍ未満の場合は、十分な応力緩衝効果が出ない可能性がある。純銅系の層の厚みは、１．５ｍｍ未満が好ましい。１．５ｍｍ以上の場合は、低強度の純銅系の層の比率が増えるため、複合材料全体の強度が低下するおそれがある。純銅系の層の厚みは、より好ましくは、０．５ｍｍ以上、１．０ｍｍ以下である。この範囲の厚みでは、十分な応力緩衝効果と複合材料全体の強度のバランスをとることができる。
　純銅系の層として、たとえば、無酸素銅、タフピッチ銅、リン脱酸銅がある。
　［本開示の実施形態の詳細］
　以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
　（１）サンプルの作成
　表１から５で示す、比較例である試料番号１から７のサンプル、および、実施例である試料番号１１から３６のサンプルを作成した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表１から５におけるＣ１８１５０はＵＮＳ規格における銅の合金番号を表す。Ｃ１０２０は、ＪＩＳ　Ｈ３１００（２０１２）における銅の合金番号を示す。
　（１－１）試料番号１１から３１（実施例１から２１）：タングステン－銅系合金複合材料の製造
　（１－１－１）被接合材の調製工程
　タングステンを含む層の原料としては、アルキメデス法による密度測定で相対密度９９．５％以上、厚さが５０ｍｍ、外径２０ｍｍの丸棒状のタングステン鍛伸材を用意した。
　このタングステン鍛伸材の接合面となる端面を平面研磨した。
　基材となる銅系合金には、厚さが５０ｍｍ、外径２０ｍｍの丸棒状のクロムジルコニウム銅を用意した。クロムジルコニウム銅丸棒の接合面となる端面を平面研磨した。
　インサート金属としては、厚さ２５μｍ、純度９９．６質量％以上の純チタン箔を用いた。
　上記３つの部材を、上からタングステン鍛伸材、純チタン箔、クロムジルコニウム銅丸棒の順に積層した後、固定のためこれらの積層物をＣ／Ｃコンポジット製の板、ボルト、ナットからなる治具で、両端面をネジで押さえることで固定した。
　被接合材の固定は、Ｃ／Ｃコンポジット製のボルト、ナットでの固定以外に、両部材の嵌めあいや、バネによる固定でも可能である。
　その後接合工程を経て、下記タングステン－銅系合金複合材を得ることができる。
　（１－１－２）接合工程
　固定した被接合材を雰囲気制御炉中で加熱することで接合した。アルゴン雰囲気で、昇温速度２０℃毎分で９５０℃まで加熱、３００分間保持した。接合工程により、直径２０ｍｍ×長さ１００ｍｍのタングステン－銅系合金の複合材を得た。得られた複合材から、以降に示す、断面観察用に厚さ１ｍｍ×幅１０ｍｍ×長さ１０ｍｍ（タングステン部５ｍｍ、銅系合金部５ｍｍ）の寸法で１個、および、耐熱性評価用に厚さ１ｍｍ×幅１０ｍｍ×長さ６ｍｍ（タングステン部１ｍｍ、銅系合金部５ｍｍ）の寸法で１個切り出した。また、せん断試験用サンプルとして、厚さ１ｍｍ×幅１０ｍｍ×長さ６ｍｍ（タングステン部１ｍｍ、銅系合金部５ｍｍ）寸法に１個切り出した。
　接合工程での加熱中の雰囲気はアルゴン雰囲気の他に、真空、あるいは水素雰囲気のような還元雰囲気または窒素などの不活性雰囲気が好ましい。大気中加熱では、タングステン、インサート金属、銅系合金の酸化を引き起こし、接合が困難になるため不適切である。
　加熱温度は、９２０℃以上が好ましい。９２０℃未満であると、インサート金属と銅系合金との間の反応が不十分となり、界面の接合がおこらないおそれがある。
　加熱温度は、１０５０℃以下が好ましい。１０５０℃を超えると、銅系合金が溶融して接合できないおそれがある。
　保持時間は、１８０分以上が好ましい。１８０分未満では、インサート金属成分の拡散が不十分で、脆弱な金属間化合物が接合界面に生じやすく、また接合後の界面直下の銅系金属側に残留するインサート金属濃度が５．０原子％を超え、タングステン－銅系合金複合材料の耐熱性が低下するおそれがある。
　（１－１－３）断面評価
　得られたサンプルを切り出し、断面を耐水ペーパー＃５００による粗研磨、ダイヤモンド懸濁液を用いたバフ研磨を行い鏡面とした後、電子線マイクロアナライザー（日本電子（株）製　ＪＸＡ－８２００）を用いて断面観察を行った。断面の微細構造は、反射電子像により観察し、タングステンを含む層としての第一部材１０と銅系合金により構成される第二部材２０が直接接合している様相を示しており、第３層としてのインサート金属は接合界面には見られなかった。接合界面直下のインサート金属成分の分析は、波長分散型Ｘ線分析により行った。タングステンを含む層のある点から、銅系合金のある点の２点間をライン分析し、タングステンを含む層の構成元素の総和と、銅系合金の構成元素の総和が等しくなる箇所を、タングステン－銅系合金複合材料における界面と定義した。その界面から銅系合金側に５μｍ進んだ箇所で、ＩＳＯ　２２４８９：２０１６の要領でスポット分析を行った。加速電圧１５ｋＶ、ビーム電流５０ｎＡ、スポット径１０μｍの電子線を照射した際の特性Ｘ線のスペクトルを分光した。ＺＡＦ法を行いて各元素の構成比を計算し、インサート金属成分の濃度を原子％で算出した。上記評価から、インサート金属成分が０．５１原子％残部がＣｕ、Ｃｒ，Ｚｒの母材成分が検出された。このことから、インサート金属成分が薄く分布していることを確認した。
　実施例２から２６（試料番号１２から３６）についても、第一部材１０を構成するタングステンを含む層の組成、形状、寸法を様々に変化させ、かつ、第二部材２０を構成する銅系合金の組成、形状、寸法を様々に変化させ、かつ、インサート金属の組成および厚みを様々に変化させて接合構造を作成した。
　（１－２）試料番号１から７（比較例１から７）：タングステン－銅系合金複合材料の製造
　試料番号１（比較例１）として、実施例１と同様の手法で、インサート金属を挟まずにタングステン－銅系合金接合品の製作を試みた。タングステン丸棒とクロムジルコニウム銅同士を重ね合わせ、Ｃ／Ｃコンポジット製の治具で固定した。その後、アルゴン雰囲気中で、９５０℃まで加熱、３００分間保持したが、両部材の接合は起こらなかった。
　試料番号２（比較例２）として、ろう付けによるタングステン－銅系合金接合品を製作し、同様に電子線マイクロアナライザーを用いて断面評価を行った。タングステンを含む層の原料として、アルキメデス法による密度測定で相対密度９９．５％以上、厚さが５０ｍｍ、外径２０ｍｍの丸棒状のタングステン鍛伸材を用いた。銅合金としては、厚さが５０ｍｍ、外径２０ｍｍの丸棒状のクロムジルコニウム銅を用いた。ろう材の選定は、接合の耐熱性を鑑みた際には液相出現温度が高いろう材を選定し、液相出現温度より十分高い温度でろう付けする。しかしながら同時に、母材を保護するため、母材の融点とろう付け時の温度が近接することは避けなければならない。比較例２では、市販の銅マンガンろう材（Ｃｕ－３３原子％Ｍｎ、液相出現温度８８０℃）でろう付けすることで製作した。
　タングステン鍛伸材とクロムジルコニウム銅丸棒の表面を＃１８０、＃８００の耐水ペーパーで研磨した後に、タングステン鍛伸材／銅マンガンろう材／クロムジルコニウム銅丸棒の順に積層した。接合工程は、積層した状態で上部に１ｋｇｆの荷重をかけた状態で真空中にて加熱し、ろう材の液相出現温度よりも十分高い９６０℃で１５０分間保持したのち、炉冷した。
　接合したサンプルは切り出した後、断面を耐水ペーパー＃５００による粗研磨、ダイヤモンド懸濁液を用いたバフ研磨を行い鏡面とした後、実施例１と同じ評価を行った（電子線マイクロアナライザー（日本電子（株）製　ＪＸＡ－８２００）。その結果、タングステンを含む層と銅系合金との間に、ろう材の凝固した層が見られた。接合界面から５μｍ銅合金側の箇所のインサート金属成分の分析では、Ｍｎが１０．１原子％、残部がＣｕ、Ｃｒ，Ｚｒの母材成分が検出された。
　試料番号３（比較例３）として、実施例１と同様の手法で、インサート金属として厚み１００μｍのチタン箔を使用し、タングステン－銅系合金接合品を作製した。タングステン丸棒とクロムジルコニウム銅同士を重ね合わせ、Ｃ／Ｃコンポジット製の治具で固定した。その後、アルゴン雰囲気中で、９２０℃まで加熱、１７０分間保持し接合した。接合したサンプルを実施例１と同様の手法で断面観察を行い、接合界面から５μｍ銅合金側の箇所でのインサート金属成分の分析では、１０．２原子％のチタンが検出された。
　以上から、本実施例は、比較例に比べた場合、タングステンを含む層と銅系金属の間が連続的に接合されている、疑似的に直接接合がなされている事が認められた。
　比較例４から７（試料番号４から７）についても、第一部材１０を構成するタングステンを含む層の組成、形状、寸法を様々に変化させ、かつ、第二部材２０を構成する銅系合金の組成、形状、寸法を様々に変化させ、かつ、インサート金属の組成および厚みを様々に変化させて接合構造を作成した。
　なお、試料番号４（比較例４）は従来技術のろう付けによる接合で保持時間を変えた例である。
　試料番号５から７（比較例５から７），および試料番号１２から２９（実施例２から１９）は、実施例１と同様の接合方法で、タングステンを含む層の組成や形状、インサート金属の厚さ及び組成、銅系合金の組成や形状、および接合温度や保持時間を変えた例である。
　試料番号３０（実施例２０）は、実施例１と同様の接合方法で、０．５ｍｍの厚みの無酸素銅とクロムジルコニウム銅との間にも純チタン箔を導入して接合し、タングステン／チタン／無酸素銅―クロムジルコニウム銅の構造を作製した例である。なお、この構造の場合、無酸素銅―クロムジルコニウム銅間の接合は、ろう付けや圧着等の他の方法であっても構わない。試料番号３２から３６は、同様の方法で無酸素銅の厚さを変えて作製した例である。
　試料番号３１（実施例２１）は、実施例１と同様の接合方法で、タングステンを含む層に設けられた丸穴の内面に対し、無酸素銅の丸棒を接合した例である。
　これらの接合構造の詳細を表１から表５において示す。
　（２）室温接合強度評価
　各サンプルの接合強度の評価は、せん断強度試験で行った。図２は、図１における複合材料１のせん断試験を示す図である。厚さ１ｍｍ×幅１０ｍｍ×長さ１０ｍｍ（タングステン部１ｍｍ、銅系合金部９ｍｍ）で試験片を切り出した。その試験片を、表面のタングステンを含む層（第一部材１０）の厚さ分だけ治具１１０から突き出した状態にセットし、タングステンを含む層に圧子１２０を当てて、万能試験機（インストロン社製　５９８５型）を用い、試験片が破断するまで圧縮方向（矢印１３０で示す方向）に加重を加えた。試験片が破断した際の荷重を試験片の断面積で除した値をせん断強度とした。実施例１で作製したサンプルのせん断強度が１８１ＭＰａであり、試験片の破断箇所は、タングステンを含む層中での破壊で、接合強度としては母材のタングステンの強度と同等以上であると認められた。試料番号２－３（比較例２－３）のサンプルでも同様の評価を行った結果、それぞれ１３０ＭＰａ、１３１ＭＰａでタングステン直下の接合界面で破断した。試料番号１から７および１１から３６（比較例１－７および実施例１－２６）の結果を表６から表１０に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
　（３）耐熱性評価
　本開示においては、母材の銅の絶対温度での融点（１３５７Ｋ）に対して９５％の温度にあたる１２８９Ｋ以上の温度での再溶融の有無により耐熱性を評価した。図３は、図１における複合材料１の耐熱試験を示す図である。耐熱性評価用に厚さ１ｍｍ×幅２ｍｍ×長さ１０ｍｍ（タングステン部５ｍｍ、銅系合金部５ｍｍ）の寸法で切り出した試験片としての複合材料１を、治具１１０に固定し、真空炉中で、１０２０℃（１２９３Ｋ）で熱処理した。再溶融の有無の確認は、熱処理前にマイクロスコープで試験片を撮影した画像と、熱処理後の試験片の画像とを比較して行い、液相の染み出しの有無や、接合界面での溶け落ち等を比較確認した。試料番号１１（実施例１）の試験片は、１０２０℃においても溶融しない結果で、原形をとどめていることを確認した。試料番号２（比較例２）のサンプルについても同様の評価を行った結果、接合界面で再溶融し、所望の構造が得られなかった。
　以上の結果から、実施例は、比較例と比べた場合、耐熱性を有する接合がなされていることを確認した。
　試料番号３（比較例３）のサンプルについても同様の評価を行った結果、接合界面で再溶融し、所望の構造が得られなかった。
　接合構造を維持していた試料番号１１（実施例１）のサンプルについては、後述する耐熱性評価後の接合強度試験を行った。
　（４）耐熱性評価後の接合強度評価
　実施例１（試料番号１１）については、耐熱性評価後のサンプルを、「（２）室温接合強度評価」と同様の要領でせん断試験を行った。試験の結果、１８３ＭＰａでタングステンを含む層で母材破断した。このことから、高温にさらされたのちにも接合強度がほとんど変化しないことを確認した。
　上記以外の実施例も合わせて、表６から１０に実施例と比較例の評価結果を示す。
　耐熱性評価後の接合強度評価は、試料番号１１（実施例１）の他に、試料番号１７（実施例７）、試料番号２４（実施例１４）に対して行い確認した。
　これらの記載から、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムからなる群より選ばれた少なくとも一種を含むインサート金属の濃度は、第一部材１０と第二部材２０との接合界面３０から第二部材２０側に５μｍ進んだ箇所でのインサート金属の濃度が０原子％を超え、５．０原子％以下である必要があることが分かった。当該箇所でのインサート金属の濃度は、０．１原子％以上５．０原子％以下が好ましい。当該箇所でのインサート金属の濃度は、０原子％を超え１．０原子％以下が好ましい。当該箇所でのインサート金属の濃度は、０．１原子％以上１．０原子％以下が最も好ましい。
　今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
　１　複合材料　１０　第一部材、２０　第二部材、３０　界面、１１０　治具、１２０　圧子。

Claims (6)

  1. 　タングステンを含みタングステンを第一成分とする第一部材と、
    　銅を含み銅を第一成分とし、前記第一部材に接合された第二部材と、
    　前記第二部材内に存在する、チタン、ジルコニウム、ハフニウムからなる群より選ばれた少なくとも一種を含む金属とを備え、
    　前記第一部材と前記第二部材との接合界面から前記第二部材側に５μｍ進んだ箇所での前記金属の濃度が０原子％を超え、５．０原子％以下である、複合材料。
  2. 　前記金属はチタンである、請求項１に記載の複合材料。
  3. 　前記第一部材と前記第二部材との接合界面から前記第二部材側に５μｍ進んだ箇所での前記金属の濃度が０．１原子％以上である、請求項１または２に記載の複合材料。
  4. 　前記第一部材と前記第二部材との接合界面から前記第二部材側に５μｍ進んだ箇所での前記金属の濃度が１．０原子％以下である、請求項１から３のいずれか１項に記載の複合材料。
  5. 　前記第二部材が、前記第一部材に近い側に設けられる前記純銅系の層と、純銅よりも強度が高く前記純銅系の層と異なる組成を有し前記第一部材から遠い側に設けられる層とを含む、請求項１から４のいずれか１項に記載の複合材料。
  6. 　前記純銅系の層の厚みが０．２ｍｍ以上１．５ｍｍ未満である、請求項５に記載の複合材料。
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