WO2023246315A1 - 一种高比表面积拟薄水铝石制备方法 - Google Patents

一种高比表面积拟薄水铝石制备方法 Download PDF

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李显坪
唐宝发
李刚
吴宇皓
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    • C01P2006/14—Pore volume
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Definitions

  • the invention belongs to the technical field of catalyst carriers, and specifically relates to a method for preparing high specific surface area pseudo-boehmite.
  • Catalysts for catalytic cracking are mainly composed of active components and catalyst carriers. Catalysts for catalytic cracking were mainly studied in the past by modifying molecular sieves to find active components with better activity and high catalytic efficiency. In recent years, with the incorporation of heavy oil, residual oil and other macromolecules into catalytic cracking raw materials, people have The research center has shifted to finding macroporous carrier materials with high specific surface area, large pore volume, and uniform distribution of surface acidic sites.
  • Pseudo-boehmite is also called pseudo-boehmite and pseudo-boehmite.
  • the finished product is a white, non-toxic, odorless powder with a spatial network structure, so it has a large specific surface area, pore volume and average pore diameter.
  • Pseudo-boehmite is mainly used as catalyst, binder and carrier in the petrochemical industry.
  • the main methods for preparing pseudo-boehmite are: (1) Aluminum alkoxide method. Aluminum reacts with alcohol to form aluminum alkoxide, which is then reduced to aldehyde and then transformed into a new aluminum alkoxide. It is hydrolyzed to obtain high-purity pseudo-boehmite. Preparation by this method It is complicated and the pore size of the obtained product is small, which cannot meet the needs of catalytic cracking. (2) Acid method, a preparation method using aluminum salt and alkalinity as raw materials. The process of preparing pseudo-boehmite by this method is simple and the raw materials are easily available. However, the reaction conditions of this method are difficult to control and the product quality is likely to be unstable.
  • the object of the present invention is to provide a method for preparing high specific surface area pseudo-boehmite.
  • a method for preparing high specific surface area pseudo-boehmite following the following steps:
  • step (3) Separate the material obtained in step (2), and obtain pseudo-boehmite after filtering and drying the obtained slurry.
  • the amount of water added in step (1) is 10-25% of the reactor volume.
  • the concentration of the sodium metaaluminate solution is 30-120gAl 2 O 3 /L, and the flow rate added to the reactor is 15-50 mL/min.
  • the surfactant is a mixture of di(dodecyl)phosphate and tetradecyltrimethylammonium bromide in a mass ratio of 1:1.
  • the surfactant includes an active component and a co-surfactant, the active component is sodium dodecyl sulfonate, the co-surfactant is n-amyl alcohol, and the mass ratio is 1:1.
  • the concentration of the surfactant solution is 0.05-0.5g/mL, and the flow rate added to the reactor is 5-10mL/min.
  • the pore expanding agent is ammonium bicarbonate and/or urea.
  • the concentration of the pore expander solution is 0.1-0.5g/mL, and the flow rate added to the reactor is 2-5mL/min.
  • the drying temperature in step (3) is 100-150°C, and the drying time is 6-10h.
  • the pseudo-boehmite prepared by the present invention has a high specific surface area, and the surfactants di(dodecyl) phosphate, tetradecyltrimethylammonium bromide and dodecyl sulfonic acid
  • the combined use of sodium and n-pentanol increases the specific surface area and pore size of the product, and the pore size distribution of the produced product is uniform.
  • a method for preparing high specific surface area pseudo-boehmite following the following steps:
  • step (3) Separate the material obtained in step (2), and obtain pseudo-boehmite after filtering and drying the obtained slurry; the drying temperature is 120°C and the drying time is 8 hours.
  • a method for preparing high specific surface area pseudo-boehmite following the following steps:
  • the concentration of the sodium aluminate solution is 35gAl 2 O 3 /L, and the flow rate added to the reactor is 18mL/min;
  • the surfactant includes an active component and a co-surfactant, and the active component is dodecyl sulfonic acid Sodium, the co-surfactant is n-amyl alcohol, and the mass ratio is 1:1;
  • the concentration of the surfactant solution is 0.1g/mL, and the flow rate added to the reactor is 5mL/min;
  • the concentration of the urea solution is 0.1 g/mL, the flow rate added to the reactor is 2mL/min;
  • step (3) Separate the material obtained in step (2), and obtain pseudo-boehmite after filtering and drying the obtained slurry; the drying temperature is 100°C and the drying time is 10 hours.
  • a method for preparing high specific surface area pseudo-boehmite following the following steps:
  • step (3) Separate the material obtained in step (2), and obtain pseudo-boehmite after filtering and drying the obtained slurry; the drying temperature is 150°C and the drying time is 6 hours.
  • a method for preparing high specific surface area pseudo-boehmite following the following steps:
  • step (3) Separate the material obtained in step (2), and obtain pseudo-boehmite after filtering and drying the obtained slurry; the drying temperature is 120°C and the drying time is 8 hours.
  • a method for preparing high specific surface area pseudo-boehmite following the following steps:
  • step (3) Separate the material obtained in step (2), and obtain pseudo-boehmite after filtering and drying the obtained slurry; the drying temperature is 120°C and the drying time is 8 hours.
  • a method for preparing high specific surface area pseudo-boehmite following the following steps:
  • step (3) Separate the material obtained in step (2), and obtain pseudo-boehmite after filtering and drying the obtained slurry; the drying temperature is 100°C and the drying time is 10 hours.
  • a method for preparing high specific surface area pseudo-boehmite following the following steps:
  • the concentration of the sodium aluminate solution is 35gAl 2 O 3 /L, and the flow rate added to the reactor is 18mL/min;
  • the surfactant includes an active component and a co-surfactant, and the active component is dodecyl sulfonic acid Sodium, the co-surfactant is n-amyl alcohol, and the mass ratio is 1:1;
  • the concentration of the surfactant solution is 0.1g/mL, and the flow rate added to the reactor is 5mL/min;
  • the concentration of the urea solution is 0.1 g/mL, the flow rate added to the reactor is 2mL/min;
  • step (3) Separate the material obtained in step (2), and obtain pseudo-boehmite after filtering and drying the obtained slurry; the drying temperature is 100°C and the drying time is 10 hours.
  • the pseudoboehmite prepared in Examples 1-3 and Comparative Examples 1-4 was selected as the sample to be tested.
  • the pore structure of the sample was measured using the Autosorb-6B physical adsorption instrument produced by Quantachrome Company in the United States.
  • the pore structure of the test sample was weighed about 0.05g of the sample to be tested and placed in a specific sample tube, and degassed and pretreated at 300°C in a vacuum environment. 8h, remove water and impurities.
  • the adsorption-desorption analysis was carried out at 77K liquid nitrogen temperature.
  • the specific surface area, pore volume and average pore diameter were calculated using the BET and BJH equations respectively. The results are shown in Table 1.

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Abstract

本发明公开了一种高比表面积拟薄水铝石制备方法。首先在反应器中加入水，加热至55-75℃，然后加入偏铝酸钠溶液、表面活性剂溶液和扩孔剂溶液进行反应；然后氨水调节反应液pH至7.5-9.0，水浴温度为85-95℃，老化，搅拌1-3h；最后将所得物料进行分离，得到的浆液经过滤、干燥后制成。本发明制备的拟薄水铝石，比表面积高，表面活性剂二(十二烷基)磷酸酯和十四烷基三甲基溴化铵以及十二烷基磺酸钠和正戊醇的组合使用，增大产物的比表面积和孔径，并且制得的产物孔径分布均匀。

Description

一种高比表面积拟薄水铝石制备方法 技术领域
本发明属于催化剂载体技术领域，具体涉及一种高比表面积拟薄水铝石制备方法。
背景技术
催化裂化的催化剂主要由活性组分和催化剂载体两方面组成。催化裂化的催化剂在过去主要进行分子筛改性研究，寻找活性较好，催化效率高的活性组分为主，近年来随着将重油、渣油等大分子掺入到催化裂化原料中，使得人们的研究中心转移到寻找具有高比表面积、大孔体积、表面酸性位点分布均匀的大孔载体材料上来。
拟薄水铝石也称假一水软铝石、假勃姆石，成品为白色无毒、无味的粉末，具有空间网状结构，因而具有较大的比表面积、孔体积和平均孔径。在石油化工行业中拟薄水铝石主要用作催化剂、粘结剂和载体。
拟薄水铝石制备方法主要有：(1)醇铝法，铝和醇反应形成醇铝，然后还原成醛再转变为新的醇铝，水解得到高纯度拟薄水铝石，该方法制备复杂，得到的产物孔径小，不能满足催化裂化的需求。(2)酸法，以铝盐和碱性为原料的制备方法，此法制备拟薄水铝石过程简单，原料易得，但是该方法反应条件较难控制，容易造成产品质量不稳定。(3)碱法，以铝酸盐和酸性物质为原料，通过AlO2-和H+反应生成γ-AlOOH·nH2O，该方法制备得到的产物硬团聚明显，并且在碱性环境中偏铝酸钠容易生成三水铝石。水热合成法：是目前国内 外关注度较高的一种晶体制备方法，该方法通过控制反应条件调控产物的颗粒大小和形貌，有水热醇铝法、水热铝盐法、和水热晶化法等。这些方法制备得到的拟薄水铝石具有较高的结晶度，样品松散，孔径相对集中，但是该方法反应时间长，制备过程需要有机模板剂，成本高，反应条件控制难度大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高比表面积拟薄水铝石制备方法。
一种高比表面积拟薄水铝石制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在反应器中加入水，加热至55-75℃，然后加入偏铝酸钠溶液、表面活性剂溶液和扩孔剂溶液进行反应；
(2)氨水调节反应液pH至7.5-9.0，水浴温度为85-95℃，老化，搅拌1-3h；
(3)将步骤(2)所得物料进行分离，得到的浆液经过滤、干燥后得到拟薄水铝石。
步骤(1)中所述水的加入量为反应器体积的10-25％。
所述偏铝酸钠溶液浓度为30-120gAl2O3/L，加入反应器的流速为15-50mL/min。
所述表面活性剂为二(十二烷基)磷酸酯和十四烷基三甲基溴化铵按照质量比1：1混合的混合物。
所述表面活性剂包括活性组分和助表面活性剂，所述活性组分为十二烷基磺酸钠，助表面活性剂为正戊醇，质量比为1：1。
所述表面活性剂溶液的浓度为0.05-0.5g/mL，加入反应器的流速 为5-10mL/min。
所述扩孔剂为碳酸氢铵和/或尿素。
所述扩孔剂溶液的浓度为0.1-0.5g/mL，加入反应器的流速为2-5mL/min。
步骤(3)所述干燥温度为100-150℃，干燥时间为6-10h。
本发明的有益效果：本发明制备的拟薄水铝石，比表面积高，表面活性剂二(十二烷基)磷酸酯和十四烷基三甲基溴化铵以及十二烷基磺酸钠和正戊醇的组合使用，增大产物的比表面积和孔径，并且制得的产物孔径分布均匀。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
实施例1
一种高比表面积拟薄水铝石制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在反应器中加入水，加热至65℃，然后加入偏铝酸钠溶液、表面活性剂溶液和碳酸氢铵溶液进行反应；所述水的加入量为反应器体积的15％；所述偏铝酸钠溶液浓度为80gAl2O3/L，加入反应器的流速为30mL/min；所述表面活性剂为二(十二烷基)磷酸酯和十四烷基三甲基溴化铵按照质量比1：1混合的混合物；所述表面活性剂溶液的浓度为0.2g/mL，加入反应器的流速为7mL/min；所述碳酸氢铵溶液 的浓度为0.2g/mL，加入反应器的流速为3mL/min；
(2)氨水调节反应液pH至8.5，水浴温度为90℃，老化，搅拌2h；
(3)将步骤(2)所得物料进行分离，得到的浆液经过滤、干燥后得到拟薄水铝石；所述干燥温度为120℃，干燥时间为8h。
实施例2
一种高比表面积拟薄水铝石制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在反应器中加入水，加热至55℃，然后加入偏铝酸钠溶液、表面活性剂溶液和尿素溶液进行反应；所述水的加入量为反应器体积的12％；所述偏铝酸钠溶液浓度为35gAl2O3/L，加入反应器的流速为18mL/min；所述表面活性剂包括活性组分和助表面活性剂，所述活性组分为十二烷基磺酸钠，助表面活性剂为正戊醇，质量比为1：1；所述表面活性剂溶液的浓度为0.1g/mL，加入反应器的流速为5mL/min；所述尿素溶液的浓度为0.1g/mL，加入反应器的流速为2mL/min；
(2)氨水调节反应液pH至7.8，水浴温度为85℃，老化，搅拌3h；
(3)将步骤(2)所得物料进行分离，得到的浆液经过滤、干燥后得到拟薄水铝石；所述干燥温度为100℃，干燥时间为10h。
实施例3
一种高比表面积拟薄水铝石制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在反应器中加入水，加热至75℃，然后加入偏铝酸钠溶液、表面活性剂溶液和扩孔剂溶液进行反应；所述水的加入量为反应器体积的25％；所述偏铝酸钠溶液浓度为110gAl2O3/L，加入反应器的流速为40mL/min；所述表面活性剂为二(十二烷基)磷酸酯和十四烷基三甲基溴化铵按照质量比1：1混合的混合物；所述表面活性剂溶液的浓度为0.5g/mL，加入反应器的流速为10mL/min；所述扩孔剂为碳酸氢铵和尿素，质量比1：1；所述扩孔剂溶液的浓度为0.4g/mL，加入反应器的流速为4mL/min；
(2)氨水调节反应液pH至9.0，水浴温度为95℃，老化，搅拌1h；
(3)将步骤(2)所得物料进行分离，得到的浆液经过滤、干燥后得到拟薄水铝石；所述干燥温度为150℃，干燥时间为6h。
对比例1
一种高比表面积拟薄水铝石制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在反应器中加入水，加热至65℃，然后加入偏铝酸钠溶液、二(十二烷基)磷酸酯溶液和碳酸氢铵溶液进行反应；所述水的加入量为反应器体积的15％；所述偏铝酸钠溶液浓度为80gAl2O3/L，加入反应器的流速为30mL/min；所述二(十二烷基)磷酸酯溶液的浓度为0.2g/mL，加入反应器的流速为7mL/min；所述碳酸氢铵溶液的浓度为0.2g/mL，加入反应器的流速为3mL/min；
(2)氨水调节反应液pH至8.5，水浴温度为90℃，老化，搅拌2h；
(3)将步骤(2)所得物料进行分离，得到的浆液经过滤、干燥后得到拟薄水铝石；所述干燥温度为120℃，干燥时间为8h。
对比例2
一种高比表面积拟薄水铝石制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在反应器中加入水，加热至65℃，然后加入偏铝酸钠溶液、十四烷基三甲基溴化铵溶液和碳酸氢铵溶液进行反应；所述水的加入量为反应器体积的15％；所述偏铝酸钠溶液浓度为80gAl2O3/L，加入反应器的流速为30mL/min；所述表面活性剂溶液的浓度为0.2g/mL，加入反应器的流速为7mL/min；所述碳酸氢铵溶液的浓度为0.2g/mL，加入反应器的流速为3mL/min；
(2)氨水调节反应液pH至8.5，水浴温度为90℃，老化，搅拌2h；
(3)将步骤(2)所得物料进行分离，得到的浆液经过滤、干燥后得到拟薄水铝石；所述干燥温度为120℃，干燥时间为8h。
对比例3
一种高比表面积拟薄水铝石制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在反应器中加入水，加热至55℃，然后加入偏铝酸钠溶液、表面活性剂溶液和尿素溶液进行反应；所述水的加入量为反应器体积 的12％；所述偏铝酸钠溶液浓度为35gAl2O3/L，加入反应器的流速为18mL/min；所述表面活性剂包括活性组分和助表面活性剂，所述活性组分为十二烷基磺酸钠，助表面活性剂为正戊醇，质量比为1：1；所述表面活性剂溶液的浓度为0.1g/mL，加入反应器的流速为5mL/min；所述尿素溶液的浓度为0.1g/mL，加入反应器的流速为2mL/min；
(2)氨水调节反应液pH至7.8，水浴温度为85℃，老化，搅拌3h；
(3)将步骤(2)所得物料进行分离，得到的浆液经过滤、干燥后得到拟薄水铝石；所述干燥温度为100℃，干燥时间为10h。
对比例4
一种高比表面积拟薄水铝石制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在反应器中加入水，加热至55℃，然后加入偏铝酸钠溶液、表面活性剂溶液和尿素溶液进行反应；所述水的加入量为反应器体积的12％；所述偏铝酸钠溶液浓度为35gAl2O3/L，加入反应器的流速为18mL/min；所述表面活性剂包括活性组分和助表面活性剂，所述活性组分为十二烷基磺酸钠，助表面活性剂为正戊醇，质量比为1：1；所述表面活性剂溶液的浓度为0.1g/mL，加入反应器的流速为5mL/min；所述尿素溶液的浓度为0.1g/mL，加入反应器的流速为2mL/min；
(2)氨水调节反应液pH至7.8，水浴温度为85℃，老化，搅 拌3h；
(3)将步骤(2)所得物料进行分离，得到的浆液经过滤、干燥后得到拟薄水铝石；所述干燥温度为100℃，干燥时间为10h。
实验例：
选取实施例1-3及对比例1-4制备的拟薄水铝石作为被检测样品。样品孔道结构测定采用美国Quantachrome公司生产的Autosorb-6B型物理吸附仪测，试样品的孔结构称取待测样品0.05g左右于特定的样品管中，抽真空环境下300℃脱气预处理8h，除去水和杂质。吸附-脱附分析在77K液氮温度条件下进行，比表面积、孔体积和平均孔径分别采用BET和BJH方程计算，其结果如表1所示。
表1

注：*代表与实施例1相比，p<0.05；#代表与实施例2相比，p<0.05。

Claims (9)

  1. 一种高比表面积拟薄水铝石制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
    (1)在反应器中加入水，加热至55-75℃，然后加入偏铝酸钠溶液、表面活性剂溶液和扩孔剂溶液进行反应；
    (2)氨水调节反应液pH至7.5-9.0，水浴温度为85-95℃，老化，搅拌1-3h；
    (3)将步骤(2)所得物料进行分离，得到的浆液经过滤、干燥后得到拟薄水铝石。
  2. 根据权利要求1所述高比表面积拟薄水铝石制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述水的加入量为反应器体积的10-25％。
  3. 根据权利要求1所述高比表面积拟薄水铝石制备方法，其特征在于，所述偏铝酸钠溶液浓度为30-120gAl2O3/L，加入反应器的流速为15-50mL/min。
  4. 根据权利要求1所述高比表面积拟薄水铝石制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为二(十二烷基)磷酸酯和十四烷基三甲基溴化铵按照质量比1：1混合的混合物。
  5. 根据权利要求1所述高比表面积拟薄水铝石制备方法，其特征在于，所述表面活性剂包括活性组分和助表面活性剂，所述活性组分为十二烷基磺酸钠，助表面活性剂为正戊醇，质量比为1：1。
  6. 根据权利要求1所述高比表面积拟薄水铝石制备方法，其特征在于，所述表面活性剂溶液的浓度为0.05-0.5g/mL，加入反应器的流速为5-10mL/min。
  7. 根据权利要求1所述高比表面积拟薄水铝石制备方法，其特征在于，所述扩孔剂为碳酸氢铵和/或尿素。
  8. 根据权利要求1所述高比表面积拟薄水铝石制备方法，其特征在于，所述扩孔剂溶液的浓度为0.1-0.5g/mL，加入反应器的流速为2-5mL/min。
  9. 根据权利要求1所述高比表面积拟薄水铝石制备方法，其特征在于，步骤(3)所述干燥温度为100-150℃，干燥时间为6-10h。
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