WO2023162425A1 - 偏光顕微鏡、結晶欠陥評価装置、及び結晶欠陥評価方法 - Google Patents

偏光顕微鏡、結晶欠陥評価装置、及び結晶欠陥評価方法 Download PDF

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俊太 原田
康高 松原
健太 村山
誠也 水谷
誠二 水谷
優也 水谷
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国立大学法人東海国立大学機構
Mipox株式会社
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    • G02B21/36Microscopes arranged for photographic purposes or projection purposes or digital imaging or video purposes including associated control and data processing arrangements

Definitions

  • This disclosure relates to techniques for evaluating crystal defects using a polarizing microscope.
  • Power devices which are semiconductor devices that convert and control electric power, are widely used in fields such as home appliances, industrial equipment, automobiles, railways, high-voltage DC power transmission, wind power generation, and solar power generation.
  • silicon (Si) is mainly used for semiconductors for power devices, but silicon carbide (SiC) is attracting attention as a semiconductor material for next-generation power devices with the aim of further improving performance.
  • SiC crystal growth technology has greatly reduced macroscopic defects, but many microscopic defects such as edge dislocations, screw dislocations, and basal plane dislocations still remain. adversely affect the A technique for accurately evaluating defects in semiconductor crystals is required.
  • the present disclosure is made in view of such problems, and its purpose is to improve the technique for evaluating crystal defects.
  • a polarizing microscope includes a mounting section for mounting a sample, a polarizer provided on the light source side of the sample, and a an analyzer; At least one of the polarizer and the analyzer is installed so that the polarization direction is inclined with respect to the optical principal axis of the sample, or installed so that the angle formed by the polarization direction of the analyzer and the polarization direction of the polarizer is not perpendicular.
  • This apparatus includes an image acquisition unit that acquires an image observed by the polarizing microscope, and a defect evaluation unit that evaluates defects contained in the sample based on the image acquired by the image acquisition unit.
  • Yet another aspect of the present disclosure is a crystal defect evaluation method. This method comprises the steps of acquiring an image observed by the polarizing microscope, and evaluating defects contained in the sample based on the acquired image.
  • Yet another aspect of the present disclosure is a crystal defect evaluation method.
  • This method comprises the steps of acquiring an image of the sample observed by a polarizing microscope, and evaluating defects contained in the sample based on the acquired image, wherein the acquired image is the image of the polarizing microscope. It is an image in which the contrast is enhanced by the deviation of the polarization direction of at least one of the polarizer and the analyzer from the optical principal axis of the sample, or the deviation of the analyzer from the crossed Nicols of the polarizer.
  • FIG. 11 shows a polarization observation image (a) of a threading edge dislocation contained in a crystal actually measured and a polarization microscope image (b) calculated taking into account the shear stress distribution in the Z direction caused by the threading edge dislocation.
  • FIG. 10 is a diagram showing a polarizing microscope image calculated taking into account the shear stress distribution in the Z direction caused by threading edge dislocations.
  • FIG. 1 schematically shows the configuration of a polarizing microscope according to an embodiment.
  • a polarizing microscope 1 includes a light source 2 , a polarizer 3 , a sample stage 4 , an objective lens 5 , an analyzer 6 and an eyepiece lens 7 .
  • the light emitted from the light source 2 passes through the sample 8 placed on the sample stage 4 and is observed through the objective lens 5 and the eyepiece lens 7 .
  • a polarizer 3 and an analyzer 6 are provided before and after the sample stage 4, respectively, and transmit linearly polarized light whose electric field oscillates only in one direction.
  • the sample 8 is observed with the transmission axes of the polarizer 3 and the analyzer 6 orthogonal to each other (crossed Nicols).
  • the polarization state of the linearly polarized light emitted from the polarizer 3 does not change when passing through the sample. does not pass through the analyzer 6 whose transmission axis is perpendicular to the polarizer 3 . Therefore, the image observed through the eyepiece lens 7 is a dark field.
  • the vibration direction of the linearly polarized light emitted from the polarizer 3 is different from the optical axis of the sample, the light emitted from the polarizer 3 is split into two polarized components due to the birefringence of the sample when passing through the sample. Since these polarization components interfere and the polarization state changes, the light transmitted through the sample is transmitted through the analyzer 6 . Therefore, the image observed through the eyepiece lens 7 becomes a bright field, and the contrast of the polarization intensity corresponding to the optical path difference (retardation) of the two split lights is observed.
  • the polarizing microscope 1 of the present embodiment at least one of the polarizer 3 and the analyzer 6 is installed so that the polarization direction is inclined with respect to the optical principal axis of the sample 8, or the polarization direction of the analyzer 6 and the polarizer 3 are installed so that the angle formed by the polarization directions is not a right angle.
  • the angle (deviation) between the polarization direction of the polarizer 3 or the analyzer 6 and the optical principal axis of the sample 8, or the angle (deviation) between the polarization direction of the polarizer 3 and the polarization direction of the analyzer 6, depends on the type of the sample 2.
  • the polarizer 3 and analyzer 6 may be fixed at a predetermined angle, or may be provided so that the angle is variable. In the latter case, the polarizing microscope 1 comprises a control device 10 for controlling the angle of the polarizer 3 or the analyzer 6.
  • FIG. 10 is a control device 10 for controlling the angle of the polarizer 3 or the analyzer 6.
  • FIG. 2 shows the configuration of the control device according to the embodiment.
  • the control device 10 includes an input device 11 , a storage device 30 and a processing device 20 .
  • the input device 11 transmits an instruction input by the user of the polarizing microscope 1 to the processing device 20 .
  • the input device 11 may be a mouse, keyboard, touchpad, or the like.
  • the storage device 30 stores programs, data, etc. used by the processing device 20 .
  • the storage device 30 may be a semiconductor memory, hard disk, or the like.
  • An angle information holding unit 31 is stored in the storage device 30 .
  • the angle information holding unit 31 stores information about the sample 2, such as the type, crystal structure, thickness, type, size, number, and direction of defects to be observed, and the angle of the polarizer 3 or analyzer 6. Preserve correspondence.
  • the processing device 20 includes a sample information acquisition section 21 , an angle determination section 22 and an angle adjustment section 23 .
  • These configurations are implemented in terms of hardware by arbitrary circuits, computer CPUs, memories, other LSIs, etc., and in terms of software are implemented by programs loaded in the memory. It depicts the functional blocks realized by the cooperation of Therefore, those skilled in the art will appreciate that these functional blocks can be implemented in various forms, such as hardware only or a combination of hardware and software.
  • the sample information acquisition unit 21 acquires information about the sample 2 from the user via the input device 11.
  • the sample information acquisition unit 21 acquires information such as the type, crystal structure, thickness, and type, size, number, and orientation of defects to be observed, for example.
  • the angle determination unit 22 determines the angle of the polarizer 3 or the analyzer 6 by referring to the angle information storage unit 31 based on the information about the sample 2 acquired by the sample information acquisition unit 21 .
  • the angle adjustment unit 23 controls a drive unit such as a motor for changing the angle of the polarizer 3 or the analyzer 6 so that the angle determined by the angle determination unit 22 is obtained. Adjust the angle of 6.
  • the angle of the polarizer 3 or the analyzer 6 can be adjusted so that the contrast corresponding to the defects in the sample 8 can be more clearly observed, so the accuracy of evaluating the defects can be increased. can be improved.
  • FIG. 3 shows the configuration of the crystal defect evaluation device according to the embodiment.
  • the crystal defect evaluation device 50 includes a communication device 51 , a display device 52 , an input device 53 , a storage device 70 and a processing device 60 .
  • the crystal defect evaluation device 50 may be a server device, a device such as a personal computer, or a mobile terminal such as a mobile phone terminal, a smart phone, or a tablet terminal.
  • the communication device 51 controls communication with the polarizing microscope 1 and the like.
  • the communication device 51 may perform communication by any wired or wireless communication method.
  • the display device 52 displays screens generated by the processing device 60 .
  • the display device 52 may be a liquid crystal display device, an organic EL display device, or the like.
  • the input device 53 transmits an instruction input by the user of the crystal defect evaluation device 50 to the processing device 60 .
  • the input device 53 may be a mouse, keyboard, touchpad, or the like.
  • the display device 52 and the input device 53 may be implemented as touch panels.
  • the storage device 70 stores programs, data, etc. used by the processing device 60 .
  • the storage device 70 may be a semiconductor memory, a hard disk, or the like.
  • the storage device 70 stores a stress distribution holding section 71 .
  • the calculated image holding unit 71 holds the information on the defect in the sample and the polarizing microscope image calculated in consideration of the shear stress distribution caused in the sample by the defect in association with each other.
  • the information about defects may be, for example, the type, number, size, position, shape, direction, angle, etc. of defects.
  • the candidate image holding unit 71 stores the type, number, size, position, shape, direction, and A large number of polarizing microscope images (hereinafter also referred to as “calculated images”) calculated by changing at least one of the angles are held.
  • the processing device 60 includes an image acquisition unit 61, a defect evaluation unit 62, and a polarizing microscope image calculation unit 63. These configurations are implemented in terms of hardware by arbitrary circuits, computer CPUs, memories, other LSIs, etc., and in terms of software are implemented by programs loaded in the memory. It depicts the functional blocks realized by the cooperation of Therefore, those skilled in the art will appreciate that these functional blocks can be implemented in various forms, such as hardware only or a combination of hardware and software.
  • the image acquisition unit 61 acquires a polarizing microscope image of the crystal (hereinafter also referred to as "measured image") from the polarizing microscope 1 and stores it in the storage device 70.
  • the defect evaluation unit 62 evaluates defects contained in the sample 2 based on the polarizing microscope image acquired by the image acquisition unit 61 .
  • the defect evaluation unit 62 compares the measured image observed by the polarizing microscope 1 with the calculated image held in the calculated image holding unit 71, determines the calculated image similar to the measured image, and determines the calculated image that is similar to the measured image. Get information for the corresponding defect.
  • the defect evaluation unit 62 displays the acquired information about the defect on the display device 52 .
  • the defect evaluation unit 62 may use machine-learned artificial intelligence or the like to search for a calculated image similar to the measured image.
  • the defect evaluation unit 62 calculates the sum of the absolute values of the difference between the luminance value of the measured image and the luminance value of the calculated image, the sum of the squares of the differences, the normalized cross-correlation, etc., thereby obtaining the similarity between the measured image and the calculated image.
  • a calculated image with a high value may be determined. Since the measured image may have a different luminance value distribution depending on the measurement conditions, the defect evaluation unit 62 may normalize the luminance values of the measured image and then compare it with the calculated image.
  • the defect evaluation unit 62 may evaluate defects using an evaluator that inputs the measured image and outputs the type, size, number, direction, and the like of the defect.
  • the crystal defect evaluation apparatus 50 may include artificial intelligence for image retrieval and a learning unit for performing machine learning of the evaluator.
  • a polarizing microscope image including defects of various types, numbers, sizes, positions, shapes, directions, and angles is calculated and stored as a calculated image in the calculated image holding unit 71. It is desirable to keep
  • the polarizing microscope image calculation unit 63 calculates a polarizing microscope image of the sample in consideration of the shear stress distribution caused by defects in the sample, associates the calculation results with information about the defects, and stores them in the calculated image storage unit 71 .
  • the calculated image may be acquired from another device and stored in the calculated image holding unit 71 . In this case, the crystal defect evaluation device 50 does not have to include the polarizing microscope image calculator 63 .
  • the polarizing microscope image calculation unit 63 calculates a polarizing microscope image of a sample by solving a theoretical formula such as a refractive index ellipsoid equation for the refractive index of polarized light propagating through a crystal to which shear stress due to defects is applied. may If it is impossible or difficult to analytically solve the theoretical formula, the polarizing microscope image calculation unit 63 may use a numerical analysis method such as the finite element method to calculate the polarizing microscope image of the sample.
  • the SiC substrate for power devices has an off angle of 4 degrees from the (0001) plane to [11-20], and is optically anisotropic in the plane of the substrate.
  • the in-plane [1-100] perpendicular to the off angle as the X axis
  • the direction perpendicular to it as the Y axis
  • the in-plane refractive index ellipsoid The equation is as follows.
  • B 1 0 X 2 + B 2 0 Y 2 + 2 B 6 0 XY 1
  • B 1 0 n ⁇ 2
  • B 2 0 n e ⁇ 2
  • B 60 0
  • n n and n e are the refractive indices of ordinary light and extraordinary light, respectively.
  • B 1 B 1 0 +p 11 ⁇ xx +p 12 ⁇ yy +p 13 ⁇ zz
  • B2 B20 + p12 ⁇ xx + p11 ⁇ yy + p13 ⁇ zz
  • B 6 (p 11 -p 12 ) ⁇ xy
  • the retardation ⁇ is proportional to the difference between these two refractive indices and can be expressed as follows.
  • ⁇ l is the thickness of the substrate and B ave is the arithmetic mean of B 1 and B 2 .
  • the angle between the polarization direction of the polarizer 3 and the X axis is ⁇
  • the angle between the polarization directions of the polarizer 3 and the analyzer 6 is ⁇ /2+ ⁇
  • the deviation ⁇ of the polarizer 3 and the orthogonality of the analyzer 6 are Consider the case where there is a deviation ⁇ from Nicols.
  • the incident intensity is I0
  • the polarization intensity is expressed as follows.
  • the first term on the right side shows a constant value regardless of the stress
  • the second term on the right side is proportional to B 6 , that is, the in-plane shear stress.
  • the polarizing microscope image calculation unit 63 sets the type, number, size, position, shape, direction, angle, etc. of defects contained in the crystal, and calculates the shear stress distribution generated in the crystal due to the set defects.
  • the polarizing microscope image calculator 63 calculates the polarizing microscope image as described above in consideration of the calculated shear stress distribution.
  • the polarizing microscope image calculator 63 associates the calculated polarizing microscope image with the information about the defect and stores them in the calculated image holding unit 71 .
  • the polarizing microscope image calculation unit 63 divides the crystal to be observed into a plurality of regions in the Z direction, and calculates the propagation of the polarized light in stages when the polarized light passes through each region.
  • the number, thickness, etc. of the regions may be determined according to the type, number, size, position, shape, direction, angle, etc. of defects to be evaluated and the required accuracy.
  • the polarizing microscope image calculator 63 assumes that the stress distribution in the thickness direction in each region is uniform and that birefringence occurs only at the boundaries of the regions. can be calculated explicitly. As a result, the three-dimensional shape of the defect can be evaluated with good accuracy while suppressing the computational load. In this case, for each region, the birefringence occurring at the boundaries of the regions is calculated based on the in-plane shear stress distribution of the boundary surface, as described above. First, polarized light incident on the surface of the first layer is divided into ordinary light E 0 and extraordinary light E e due to birefringence.
  • the polarizing microscope image calculation unit 63 calculates the retardation of the normal light E 0 and the extraordinary light E e when the polarized light passes through the first layer using the equation (3). Subsequently, the normal light E 0 incident on the interface between the first layer and the second layer is divided into the normal light E' 0,1 and the extraordinary light E' e, 1 , and the extraordinary light E e becomes the normal light E' 0, 2 and extraordinary light E'e ,2 .
  • the polarizing microscope image calculator 63 calculates the retardation of the normal light E'0 and the extraordinary light E'e when the polarized light passes through the second layer using the following equation (3).
  • the polarizing microscope image calculator 63 calculates the retardation accumulated in each layer by repeating the above calculations up to the last layer.
  • the polarizing microscope image calculator 63 calculates the polarizing microscope image of the crystal to be observed by calculating the polarization intensity of the polarized light that has passed through the analyzer 6 as described above.
  • the polarizing microscope image calculator 63 associates the calculated polarizing microscope image with the information about the defect and stores them in the calculated image holding unit 71 .
  • Example 1 A polarizing observation image of the SiC crystal was examined by the polarizing microscope 1 .
  • a 4H—SiC substrate produced by chemical vapor deposition was used as an observation sample.
  • a polarizing microscope 1 a SiC crystal dislocation high-sensitivity visualization device XS-1 manufactured by Mipox Co., Ltd. was used.
  • dislocations were evaluated by X-ray topography observation using synchrotron radiation. In X-ray topographic images, it is known that the contrast of threading edge dislocations varies depending on the direction of the Burgers vector. Image contrast correspondence was examined.
  • FIG. 4 shows actually measured polarized observation images of threading edge dislocations with different Burgers vector directions, and polarized microscope images calculated assuming that the shear stress distribution in the Z direction is uniform as described above.
  • the measured polarizing observation image of the edge dislocation and the calculated polarizing microscope image correspond to each other, and it can be seen that the Burgers vector of the threading edge dislocation can be determined from the polarizing observation image.
  • the SiC substrate contains dislocations (threading mixed dislocations) with a dislocation line of [0001] and a Burgers vector of ⁇ 0001>+1/3 ⁇ -1-120>. It is suggested that the edge component of the Burgers vector of mixed dislocations can also be determined.
  • the edge component of the threading dislocation can be determined from the polarizing image.
  • FIG. 6 shows a polarized observation image of actually measured threading edge dislocations contained in a crystal.
  • FIG. 7 shows a polarizing microscope image calculated taking into account the shear stress distribution in the Z direction caused by threading edge dislocations.
  • the calculated image that is most similar to the measured image may be determined automatically, such as based on normalized cross-correlation, as described above.
  • FIG. 9 is a flow chart showing the procedure of the crystal defect evaluation method according to the embodiment.
  • the controller 10 adjusts the angle of the polarizer 3 or the analyzer 6 according to the sample 2 (S10). If the angles of the polarizer 3 and analyzer 6 of the polarizing microscope 1 are not variable, step S10 is omitted.
  • the image acquisition unit 61 of the crystal defect evaluation device 50 acquires a polarizing microscope image of the crystal from the polarizing microscope 1 (S12).
  • the defect evaluation unit 62 evaluates defects included in the sample 2 based on the obtained polarizing microscope image (S14).
  • the defect evaluation unit 62 outputs evaluation results (S20).
  • the technique of the present embodiment can also be used to evaluate crystal defects in semiconductor materials other than silicon carbide.
  • This disclosure relates to techniques for evaluating crystal defects using a polarizing microscope.

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Abstract

偏光顕微鏡1は、試料8を載置するための試料ステージ4と、試料8の光源側に設けられた偏光子3と、試料8の観察側に設けられた検光子6と、を備える。偏光子3及び検光子6の少なくとも一方は、偏光方向が試料8の光学主軸に対して傾くように設置され、又は、検光子6の偏光方向と偏光子3の偏光方向のなす角が直角からずれるように設置される。

Description

偏光顕微鏡、結晶欠陥評価装置、及び結晶欠陥評価方法
 本開示は偏光顕微鏡により結晶の欠陥を評価する技術に関する。
 電力の変換や制御を行う半導体デバイスであるパワーデバイスが、家庭電化器具、産業用機器、自動車、鉄道、高電圧直流送電、風力発電、太陽光発電などの分野において幅広く用いられている。現状、パワーデバイス用の半導体には主にケイ素(Si)が用いられているが、さらなる高性能化を目指し、炭化ケイ素(SiC)が次世代パワーデバイス用半導体材料として注目されている。
「SiC結晶成長における多形制御~速度論的多形制御法の提案(3C-SiC溶液成長を例に)~」、日本結晶成長学会誌、第40巻、第4号、第253-260頁
 SiCの結晶成長技術の向上により、マクロな欠陥は大幅に抑えられているが、刃状転位、らせん転位、基底面転位などのミクロな欠陥は依然多数残っており、デバイスの長期信頼性や特性に悪影響を与えている。半導体結晶の欠陥を的確に評価する技術が求められる。
 本開示は、このような課題に鑑みてなされ、その目的は、結晶の欠陥を評価するための技術を向上させることである。
 上記課題を解決するために、本開示のある態様の偏光顕微鏡は、試料を載置するための載置部と、試料の光源側に設けられた偏光子と、試料の観察側に設けられた検光子と、を備える。偏光子及び検光子の少なくとも一方は、偏光方向が試料の光学主軸に対して傾くように設置され、又は、検光子の偏光方向と偏光子の偏光方向のなす角が直角からずれるように設置される。
 本開示の別の態様は、結晶欠陥評価装置である。この装置は、上記の偏光顕微鏡により観測された画像を取得する画像取得部と、画像取得部により取得された画像に基づいて、試料に含まれる欠陥を評価する欠陥評価部と、を備える。
 本開示の更に別の態様は、結晶欠陥評価方法である。この方法は、上記の偏光顕微鏡により観測された画像を取得するステップと、取得された画像に基づいて、試料に含まれる欠陥を評価するステップと、を備える。
 本開示の更に別の態様は、結晶欠陥評価方法である。この方法は、偏光顕微鏡により観測された試料の画像を取得するステップと、取得された画像に基づいて、試料に含まれる欠陥を評価するステップと、を備え、取得される画像は、偏光顕微鏡の偏光子及び検光子の少なくとも一方の偏光方向の、試料の光学主軸からのずれ、又は、検光子の偏光子のクロスニコルからのずれによって、コントラストが明瞭化された画像である。
 なお、以上の構成要素の任意の組合せ、本開示の表現を方法、装置、システム、記録媒体、コンピュータプログラムなどの間で変換したものもまた、本開示の態様として有効である。
 本開示によれば、結晶の欠陥を評価するための技術を向上させることができる。
実施の形態に係る偏光顕微鏡の構成を概略的に示す図である。 実施の形態に係る制御装置の構成を示す図である。 実施の形態に係る結晶欠陥評価装置の構成を示す図である。 バーガースベクトルの方向が異なる貫通刃状転位の偏光観察像と、XY面内のせん断応力分布を考慮して計算した偏光顕微鏡画像を示す図である。 結晶に含まれる貫通刃状転位の実測された偏光観察像(a)と、貫通刃状転位に起因するZ方向のせん断応力分布も考慮に入れて計算した偏光顕微鏡画像(b)を示す図である。 結晶に含まれる貫通刃状転位の実測された偏光観察像を示す図である。 貫通刃状転位に起因するZ方向のせん断応力分布も考慮に入れて計算した偏光顕微鏡画像を示す図である。 貫通刃状転位の傾斜角度を示す図である。 実施の形態に係る結晶欠陥評価方法の手順を示すフローチャートである。
 本開示において、SiCなどの結晶の欠陥を、偏光顕微鏡を用いて評価する技術について説明する。
 図1は、実施の形態に係る偏光顕微鏡の構成を概略的に示す。偏光顕微鏡1は、光源2、偏光子3、試料ステージ4、対物レンズ5、検光子6、及び接眼レンズ7を備える。
 光源2から出た光は、試料ステージ4に載置された試料8を透過し、対物レンズ5及び接眼レンズ7を介して観察される。偏光子3及び検光子6は、それぞれ、試料ステージ4の前後に設けられ、一方向にのみ電場が振動する直線偏光を透過する。本実施の形態では、偏光子3と検光子6の透過軸を互いに直交させた状態(クロスニコル)で試料8を観察する。
 屈折率に異方性のない光学等方性の試料を試料ステージ4に設置した場合、偏光子3から出た直線偏光の偏光状態が試料を透過する際に変化しないため、試料を透過した光は、透過軸が偏光子3と直交するように設置された検光子6を透過しない。したがって、接眼レンズ7から観察される像は暗視野となる。
 偏光方向に応じて屈折率が異なる複屈折性を有する光学異方性の試料を試料ステージ4に設置した場合、偏光子3から出た直線偏光の振動方向が試料の光軸と一致しているときは、直線偏光の偏光状態が試料を透過する際に変化しないため、光学等方性の試料の場合と同様に、接眼レンズ7から観察される像は暗視野となる。一方、偏光子3から出た直線偏光の振動方向が試料の光軸と異なるときは、偏光子3から出た光が試料を透過する際に試料の複屈折性により二つの偏光成分に分かれ、それらの偏光成分が干渉して偏光状態が変化するため、試料を透過した光が検光子6を透過する。したがって、接眼レンズ7から観察される像は明視野となり、二つに分かれた光の光路差(レタデーション)に応じた偏光強度のコントラストが観察される。
 結晶に欠陥が含まれる場合、欠陥による応力に起因して複屈折性が生じるので、偏光顕微鏡1によりコントラストが観察される。このような現象を利用して、SiCなどの結晶に含まれる欠陥を非破壊で観察することができる。応力誘起複屈折による結晶材料中の転位の観察は、通常、主光軸に沿って行われていた。
 しかし、本発明者らの研究により、偏光子3の消光角からのずれや、検光子6のクロスニコルからのずれによって、偏光観察像においてより明瞭なコントラストが得られることが明らかとなった。そして、結晶中の欠陥に起因するせん断応力分布を考慮して結晶の偏光顕微鏡画像を理論的に計算した結果が、偏光顕微鏡1により観察されるコントラストと対応していることが明らかとなった。したがって、偏光子3や検光子6を消光角やクロスニコルからややずらして設置した偏光顕微鏡1により試料を観察し、観察されたコントラストを結晶中の欠陥に起因するせん断応力分布を考慮した結晶の偏光顕微鏡画像の計算結果と比較することにより、結晶中の欠陥をより精確に評価することができる。
 本実施の形態の偏光顕微鏡1において、偏光子3及び検光子6の少なくとも一方は、偏光方向が試料8の光学主軸に対して傾くように設置され、又は、検光子6の偏光方向と偏光子3の偏光方向のなす角が直角からずれるように設置される。偏光子3又は検光子6の偏光方向と試料8の光学主軸とのなす角(ずれ)や、偏光子3の偏光方向と検光子6の偏光方向のなす角(ずれ)は、試料2の種類、結晶構造、厚さ、観察すべき欠陥の種類、大きさ、数、向きなどに応じて、より明瞭なコントラストが観察されるように調整される。偏光子3及び検光子6は、所定の角度で固定されてもよいし、角度が可変となるように設けられてもよい。後者の場合、偏光顕微鏡1は、偏光子3又は検光子6の角度を制御するための制御装置10を備える。
 図2は、実施の形態に係る制御装置の構成を示す。制御装置10は、入力装置11、記憶装置30、及び処理装置20を備える。
 入力装置11は、偏光顕微鏡1の使用者による指示入力を処理装置20に伝達する。入力装置11は、マウス、キーボード、タッチパッドなどであってもよい。
 記憶装置30は、処理装置20により使用されるプログラム、データなどを記憶する。記憶装置30は、半導体メモリ、ハードディスクなどであってもよい。記憶装置30には、角度情報保持部31が格納される。
 角度情報保持部31は、試料2の種類、結晶構造、厚さ、観察すべき欠陥の種類、大きさ、数、向きなどの試料2に関する情報と、偏光子3又は検光子6の角度との対応関係を保持する。
 処理装置20は、試料情報取得部21、角度判定部22、及び角度調整部23を備える。これらの構成は、ハードウエア的には、任意の回路、コンピュータのCPU、メモリ、その他のLSIなどにより実現され、ソフトウエア的にはメモリにロードされたプログラムなどによって実現されるが、ここではそれらの連携によって実現される機能ブロックを描いている。したがって、これらの機能ブロックがハードウエアのみ、またはハードウエアとソフトウエアの組合せなど、いろいろな形で実現できることは、当業者には理解されるところである。
 試料情報取得部21は、試料2に関する情報を、入力装置11を介して使用者から取得する。試料情報取得部21は、例えば、試料2の種類、結晶構造、厚さ、観察すべき欠陥の種類、大きさ、数、向きなどの情報を取得する。
 角度判定部22は、試料情報取得部21により取得された試料2に関する情報に基づいて、角度情報保持部31を参照して、偏光子3又は検光子6の角度を判定する。
 角度調整部23は、偏光子3又は検光子6の角度を変更するためのモータなどの駆動部を制御して、角度判定部22により判定された角度になるように、偏光子3又は検光子6の角度を調整する。
 これにより、試料2に応じて、偏光子3又は検光子6の角度を、試料8中の欠陥に対応するコントラストをより明瞭に観察できるように調整することができるので、欠陥を評価する精度を向上させることができる。
 図3は、実施の形態に係る結晶欠陥評価装置の構成を示す。結晶欠陥評価装置50は、通信装置51、表示装置52、入力装置53、記憶装置70、及び処理装置60を備える。結晶欠陥評価装置50は、サーバ装置であってもよいし、パーソナルコンピューターなどの装置であってもよいし、携帯電話端末、スマートフォン、タブレット端末などの携帯端末であってもよい。
 通信装置51は、偏光顕微鏡1などとの通信を制御する。通信装置51は、有線又は無線の任意の通信方式により通信を行ってもよい。表示装置52は、処理装置60により生成される画面を表示する。表示装置52は、液晶表示装置、有機EL表示装置などであってもよい。入力装置53は、結晶欠陥評価装置50の使用者による指示入力を処理装置60に伝達する。入力装置53は、マウス、キーボード、タッチパッドなどであってもよい。表示装置52及び入力装置53は、タッチパネルとして実装されてもよい。
 記憶装置70は、処理装置60により使用されるプログラム、データなどを記憶する。記憶装置70は、半導体メモリ、ハードディスクなどであってもよい。記憶装置70には、応力分布保持部71が格納される。
 計算画像保持部71は、試料中の欠陥に関する情報と、その欠陥により試料中に生じるせん断応力分布を考慮して計算された偏光顕微鏡画像とを対応付けて保持する。欠陥に関する情報は、例えば、欠陥の種類、数、大きさ、位置、形状、方向、角度などであってもよい。候補画像保持部71は、試料に含まれる欠陥の種類、数、大きさ、位置、形状、方向、角度などを評価するために、欠陥の種類、数、大きさ、位置、形状、方向、及び角度のうち少なくとも1つを変化させて計算された多数の偏光顕微鏡画像(以下、「計算画像」ともいう)を保持する。
 処理装置60は、画像取得部61、欠陥評価部62、及び偏光顕微鏡画像計算部63を備える。これらの構成は、ハードウエア的には、任意の回路、コンピュータのCPU、メモリ、その他のLSIなどにより実現され、ソフトウエア的にはメモリにロードされたプログラムなどによって実現されるが、ここではそれらの連携によって実現される機能ブロックを描いている。したがって、これらの機能ブロックがハードウエアのみ、またはハードウエアとソフトウエアの組合せなど、いろいろな形で実現できることは、当業者には理解されるところである。
 画像取得部61は、偏光顕微鏡1から結晶の偏光顕微鏡画像(以下、「実測画像」ともいう)を取得して記憶装置70に格納する。
 欠陥評価部62は、画像取得部61により取得された偏光顕微鏡画像に基づいて、試料2に含まれる欠陥を評価する。欠陥評価部62は、偏光顕微鏡1により観察された実測画像と、計算画像保持部71に保持された計算画像とを比較し、実測画像に類似する計算画像を判定し、判定された計算画像に対応する欠陥の情報を取得する。欠陥評価部62は、取得した欠陥に関する情報を表示装置52に表示する。
 欠陥評価部62は、実測画像に類似する計算画像を検索するために、機械学習された人工知能などを利用してもよい。欠陥評価部62は、実測画像の輝度値と計算画像の輝度値の差の絶対値の和、差の二乗の和、正規化相互相関などを算出することにより、実測画像との間の類似度が高い計算画像を判定してもよい。実測画像は、測定条件などによって輝度値の分布が異なる場合があるので、欠陥評価部62は、実測画像の輝度値を正規化してから計算画像と比較してもよい。欠陥評価部62は、実測画像を入力し、欠陥の種類、大きさ、数、向きなどを出力する評価器を利用して欠陥を評価してもよい。この場合、結晶欠陥評価装置50は、画像検索用の人工知能や評価器を機械学習するための学習部を備えてもよい。
 偏光顕微鏡画像から欠陥を評価する精度を向上させるために、様々な種類、数、大きさ、位置、形状、方向、角度の欠陥を含む偏光顕微鏡画像を計算し、計算画像として計算画像保持部71に保持しておくことが望ましい。
 偏光顕微鏡画像計算部63は、試料中の欠陥により生じるせん断応力分布を考慮して試料の偏光顕微鏡画像を計算し、計算結果と欠陥に関する情報とを対応付けて計算画像保持部71に格納する。計算画像は、他の装置から取得して計算画像保持部71に格納してもよい。この場合、結晶欠陥評価装置50は、偏光顕微鏡画像計算部63を備えなくてもよい。
 偏光顕微鏡画像計算部63は、欠陥に起因するせん断応力が印加された結晶を伝播する偏光の屈折率を、屈折率楕円体方程式などの理論式を解くことにより、試料の偏光顕微鏡画像を計算してもよい。理論式を解析的に解くことが不可能又は困難である場合は、偏光顕微鏡画像計算部63は、有限要素法などの数値解析手法を用いて、試料の偏光顕微鏡画像を計算してもよい。
 SiCの結晶中に含まれる刃状転位に起因するせん断応力分布を考慮して結晶の偏光顕微鏡画像を計算する方法を以下に示す。
 パワーデバイス用SiC基板は、(0001)面から[11-20]に4度オフ角が設けられており、基板の面内において光学的に異方性を含む。基板に垂直な観察方向に平行にZ軸をとり、オフ角と垂直である面内の[1-100]をX軸、それに垂直な方向をY軸とすると、面内の屈折率楕円体の方程式は、下記のようになる。
 B +B +2B XY=1
ただし、B =n -2、B =n -2、B =0であり、n、nは、それぞれ、通常光、異常光の屈折率である。
 ここに、貫通転位などによって応力が印加されると、屈折率楕円体の方程式は、下記のようになる。
 B +B +2B XY=1
ただし、B=B +Πmnσ(m=1,2,6)であり、Πmn、σは、それぞれ、次式で表される光弾性テンソル、応力テンソルである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
 B=B +p11σxx+p12σyy+p13σzz
 B=B +p12σxx+p11σyy+p13σzz
 B=(p11-p12)σxy
 ここで、簡略化のために、欠陥による応力はZ方向において均一であると仮定する。なお、Z方向のせん断応力分布を考慮に入れて偏光顕微鏡画像を計算する方法については後述する。応力が印加された結晶における屈折率は、下記の固有方程式の解として求まる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
 レタデーションδは、これら二つの屈折率の差に比例し、下記のように表すことができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
ここで、Δlは、基板の厚さ、Baveは、BとBの相加平均である。また、光学主軸方向とX軸のなす角αは、下記の式を満たす。
 2α=tan-1(2B/(B-B))
 ここで、偏光子3の偏光方向とX軸のなす角をβ、偏光子3と検光子6の偏光方向のなす角をπ/2+εとし、偏光子3のずれβと、検光子6の直交ニコルからのずれεがある場合を考える。この場合、入射強度をIとすると、偏光強度は、下記のように表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
(1)ε=0の場合
 検光子6のクロスニコルからのずれεが0である場合、偏光強度は下記のようになる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000006
ここで、応力による複屈折がオフ角による複屈折に比べて十分小さく、βが0に近いと仮定すると、B-B≒B -B 、sin2β≒2β、cos2β≒1であるから、
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000007
-B ≫Bであるから、
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000008
 コントラストの変化をもたらすのは右辺第1項のみであり、強度はBに比例する。右辺第2項のバックグラウンドの変化はσxyに比例し、βによってコントラストが反転する。β=0の完全消光の状態では、B に比例したコントラストが生成する。
(2)β=0の場合
 偏光子3の偏光方向のX軸からのずれβが0である場合、偏光強度は下記のようになる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000009
ここで、応力による複屈折がオフ角による複屈折に比べて十分小さく、βが0に近いと仮定すると、B-B≒B -B 、sinε≒ε、cos2ε≒1であるから、
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000010
-B ≫Bであるから、
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000011
 右辺第1項は応力によらず一定の値を示し、右辺第2項はB、すなわち面内のせん断応力に比例する。
(3)ε≠0、β≠0の場合
 検光子6のクロスニコルからのずれεも、偏光子3の偏光方向のX軸からのずれβも0でない場合、偏光強度は下記のようになる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000012
 上記の計算において仮定した条件が満たされる場合には、偏光顕微鏡1により観察された像において、上記のように計算された偏光強度のコントラストが観察されると考えられる。
 偏光顕微鏡画像計算部63は、結晶に含まれる欠陥の種類、数、大きさ、位置、形状、方向、角度などを設定し、設定された欠陥により結晶に生じるせん断応力分布を計算する。偏光顕微鏡画像計算部63は、計算されたせん断応力分布を考慮して、上記のように偏光顕微鏡画像を計算する。偏光顕微鏡画像計算部63は、計算された偏光顕微鏡画像と欠陥に関する情報を対応づけて計算画像保持部71に格納する。
 つづいて、Z方向のせん断応力分布を更に考慮に入れて偏光顕微鏡画像を計算する方法について説明する。欠陥に起因するXY面内のせん断応力分布だけでなく、Z方向のせん断応力分布も考慮に入れて偏光顕微鏡画像を計算しておき、偏光顕微鏡1により観察された実測画像と比較することにより、結晶に含まれる欠陥のXY方向の形状だけでなく、三次元形状を評価することができる。
 偏光顕微鏡画像計算部63は、観察対象の結晶をZ方向に複数の領域に分割し、それぞれの領域を偏光が通過するときの偏光の伝播を段階的に計算する。領域の数や厚さなどは、評価すべき欠陥の種類、数、大きさ、位置、形状、方向、角度などや、要求される精度などに応じて決定されてもよい。
 偏光顕微鏡画像計算部63は、それぞれの領域内の厚さ方向の応力分布が均一であり、領域の境界でのみ複屈折が生じると仮定して、試料の内部における偏光の屈折率の変化を離散的に計算してもよい。これにより、計算負荷を抑えつつ、良好な精度で欠陥の三次元形状を評価することができる。この場合、それぞれの領域については、上記で説明したのと同様に、領域の境界で生じる複屈折を境界面の面内のせん断応力分布に基づいて計算する。まず、1層目の表面に入射した偏光が、複屈折により通常光Eと異常光Eに分かれる。偏光顕微鏡画像計算部63は、偏光が1層目を通過するときの通常光Eと異常光Eのレタデーションを数3の式により計算する。つづいて、1層目と2層目の境界面に入射した通常光Eが通常光E’0,1と異常光E’e,1に分かれ、異常光Eが通常光E’0,2と異常光E’e,2に分かれる。偏光顕微鏡画像計算部63は、同じ屈折率の光を合成して、通常光E’(=E’0,1+E’0,2)と異常光E’(=E’e,1+E’e,2)とする。偏光顕微鏡画像計算部63は、偏光が2層目を通過するときの通常光E’と異常光E’のレタデーションを数3の式により計算する。偏光顕微鏡画像計算部63は、以上の計算を最後の層まで繰り返すことにより、それぞれの層において蓄積されたレタデーションを計算する。偏光顕微鏡画像計算部63は、検光子6を通過した偏光の偏光強度を上記のように計算することにより、観察対象の結晶の偏光顕微鏡画像を計算する。偏光顕微鏡画像計算部63は、計算された偏光顕微鏡画像と欠陥に関する情報を対応づけて計算画像保持部71に格納する。
[実施例]
 SiC結晶の偏光顕微鏡1による偏光観察像を調べた。観察試料には、化学気相堆積法により作製された4H-SiC基板を用いた。偏光顕微鏡1として、Mipox株式会社製のSiC結晶転位高感度可視化装置XS-1を使用した。偏光観察に加えて、放射光を用いたX線トポグラフィ観察によって、転位の評価を行った。X線トポグラフィ像において、貫通刃状転位のコントラストは、バーガースベクトルの方向によって異なるコントラストを呈することが分かっており、同一箇所の観察を行うことで、貫通刃状転位のバーガースベクトルの方向と偏光観察像のコントラストの対応を調べた。
 図4は、バーガースベクトルの方向が異なる貫通刃状転位の実測された偏光観察像と、上記のようにZ方向のせん断応力分布が均一であると仮定して計算した偏光顕微鏡画像を示す。刃状転位の実測された偏光観察像と計算された偏光顕微鏡画像は対応しており、偏光観察像から貫通刃状転位のバーガースベクトルを決定できることが分かる。また、SiC基板中には転位線が[0001]であり、バーガースベクトルが<0001>+1/3<-1-120>である転位(貫通混合転位)が含まれているが、偏光観察によって貫通混合転位のバーガースベクトルの刃状成分も決定することができることが示唆される。このように、実測された偏光観察像と計算された偏光顕微鏡画像を比較することによって、偏光観察像から貫通転位の刃状成分を決定できることが明らかとなった。
 図5は、結晶に含まれる貫通刃状転位の実測された偏光観察像(a)と、貫通刃状転位に起因するZ方向のせん断応力分布も考慮に入れて計算した偏光顕微鏡画像(b)を示す。それぞれの貫通刃状転位の傾斜方向と角度は、既報の論文(R. Tanuma, et al. J. Appl. Phys. 124 (2018) 125703)で報告されている値を用いた。図5に示すように、バーガースベクトルの方向によって実測画像のコントラスト強度が変化しているが、計算画像においても実測画像と同様のコントラスト強度の傾向が再現されている。また、b=1/3[11-20]、1/3[-1-120]において実測画像のコントラストの境界が傾いているが、計算画像においても実測画像と同様のコントラストの境界の方向や角度が再現されている。以上の結果から、上記の計算方法により、貫通転位の傾斜方向や角度による偏光像の変化を表現することが可能であり、計算画像と実測画像を比較することで貫通転位のバーガースベクトルだけでなく傾斜方向や角度も評価できることが示された。
 図6は、結晶に含まれる貫通刃状転位の実測された偏光観察像を示す。図7は、貫通刃状転位に起因するZ方向のせん断応力分布も考慮に入れて計算した偏光顕微鏡画像を示す。ここで、図8に示すように、長さ1の単位ベクトルを貫通刃状転位の転位線の方向に傾けた方向ベクトルξのx、y座標をそれぞれξ、ξとする。すなわち、方向ベクトルξを[0001]から[11-20]方向にθ回転し、そこから、[0001]を軸としてψ回転したときのx、y座標は、[ξ,ξ]=[sinθcosψ,sinθsinψ]である。図7に示した計算画像は、ξを0.09~0.27の範囲で0.03ずつ変化させ、ξを-0.04~0.04の範囲で0.02ずつ変化させて計算したものである。実測画像と計算画像を比較すると、ξ=0.04、ξ=0.12に対応する計算画像が実測画像と最も類似している。したがって、この貫通刃状転位のξ1、ξ2は、ξ=0.04、ξ=0.12であると評価できる。このξ1、ξ2から、上記の式によって、この貫通刃状転位の傾斜角度θとψを算出することができる。実測画像と最も類似する計算画像は、上述したように、正規化相互相関などに基づいて自動的に判定されてもよい。
 図9は、実施の形態に係る結晶欠陥評価方法の手順を示すフローチャートである。偏光顕微鏡1の偏光子3又は検光子6の角度が可変である場合、制御装置10は、試料2に応じて、偏光子3又は検光子6の角度を調整する(S10)。偏光顕微鏡1の偏光子3及び検光子6の角度が可変でない場合は、ステップS10を省略する。
 結晶欠陥評価装置50の画像取得部61は、結晶の偏光顕微鏡画像を偏光顕微鏡1から取得する(S12)。欠陥評価部62は、取得された偏光顕微鏡画像に基づいて、試料2に含まれる欠陥を評価する(S14)。欠陥評価部62は、評価結果を出力する(S20)。
 以上、本開示を、実施例をもとに説明した。この実施例は例示であり、それらの各構成要素や各処理プロセスの組合せにいろいろな変形例が可能なこと、またそうした変形例も本開示の範囲にあることは当業者に理解されるところである。
 本実施の形態の技術は、炭化ケイ素以外の半導体材料の結晶の欠陥を評価する場合にも利用可能である。
 本開示は偏光顕微鏡により結晶の欠陥を評価する技術に関する。
 1 偏光顕微鏡、2 光源、2 試料、3 偏光子、4 試料ステージ、5 対物レンズ、6 検光子、7 接眼レンズ、8 試料、10 制御装置、21 試料情報取得部、22 角度判定部、23 角度調整部、31 角度情報保持部、50 結晶欠陥評価装置、61 画像取得部、62 欠陥評価部、63 偏光顕微鏡画像計算部、71 計算画像保持部。

Claims (15)

  1.  試料を載置するための載置部と、
     前記試料の光源側に設けられた偏光子と、
     前記試料の観察側に設けられた検光子と、
    を備え、
     前記偏光子及び前記検光子の少なくとも一方は、偏光方向が前記試料の光学主軸に対して傾くように設置され、又は、前記検光子の偏光方向と前記偏光子の偏光方向のなす角が直角からずれるように設置される
    偏光顕微鏡。
  2.  前記偏光子及び前記検光子の少なくとも一方は、偏光方向が可変であり、
     前記偏光子及び前記検光子の少なくとも一方の偏光方向を制御する制御装置を更に備える
    請求項1に記載の偏光顕微鏡。
  3.  前記制御装置は、前記試料の種類、結晶構造、厚さ、及び向き、並びに観察すべき欠陥の種類、大きさ、数、及び向きの少なくとも1つに基づいて、前記偏光子及び前記検光子の少なくとも一方の偏光方向を制御する
    請求項2に記載の偏光顕微鏡。
  4.  請求項1から3のいずれかに記載の偏光顕微鏡により観測された画像を取得する画像取得部と、
     前記画像取得部により取得された画像に基づいて、前記試料に含まれる欠陥を評価する欠陥評価部と、
    を備える結晶欠陥評価装置。
  5.  前記欠陥評価部は、前記試料に含まれる欠陥により生じる応力分布を考慮して計算された前記試料の偏光顕微鏡画像と、前記画像取得部により取得された画像とを比較することにより、前記試料に含まれる欠陥を評価する
    請求項4に記載の結晶欠陥評価装置。
  6.  前記欠陥評価部は、前記試料に含まれる欠陥の種類、大きさ、形状、方向、及び角度のうち少なくとも1つを変化させて計算された前記試料の複数の偏光顕微鏡画像の中から、前記画像取得部により取得された画像と類似する偏光顕微鏡画像を判定することにより、前記試料に含まれる欠陥の種類、大きさ、方向、及び角度のうち少なくとも1つを評価する
    請求項5に記載の結晶欠陥評価装置。
  7.  前記試料に含まれる欠陥により生じる応力分布を考慮して前記試料の偏光顕微鏡画像を計算する偏光顕微鏡画像計算部を更に備える
    請求項5又は6に記載の結晶欠陥評価装置。
  8.  前記偏光顕微鏡画像計算部は、前記試料に含まれる欠陥の情報を設定し、設定された欠陥により生じる応力分布を考慮して前記試料の内部における偏光の伝播を計算することにより、設定された欠陥を含む前記試料の偏光顕微鏡画像を計算する
    請求項7に記載の結晶欠陥評価装置。
  9.  前記偏光顕微鏡画像計算部は、前記試料を厚さ方向に複数の領域に分割し、それぞれの領域における偏光の伝播を段階的に計算することにより、前記試料の偏光顕微鏡画像を計算する
    請求項7又は8に記載の結晶欠陥評価装置。
  10.  前記偏光顕微鏡画像計算部は、それぞれの領域内の厚さ方向の応力分布が均一であり、領域の境界でのみ複屈折が生じると仮定して、前記試料の内部における偏光の伝播を計算する
    請求項9に記載の結晶欠陥評価装置。
  11.  前記偏光顕微鏡画像計算部は、領域の境界で生じる複屈折による屈折率の変化を、境界面の面内の応力分布に基づいて計算する
    請求項10に記載の結晶欠陥評価装置。
  12.  前記欠陥評価部は、前記試料に含まれる欠陥の三次元形状を評価する
    請求項9から11のいずれかに記載の結晶欠陥評価装置。
  13.  前記画像取得部は、オフ角が設けられた炭化ケイ素(SiC)の結晶の画像を取得し、
     前記欠陥評価部は、前記炭化ケイ素の結晶に含まれる欠陥を評価する
    請求項4から12のいずれかに記載の結晶欠陥評価装置。
  14.  請求項1から3のいずれかに記載の偏光顕微鏡により観測された画像を取得するステップと、
     取得された画像に基づいて、前記試料に含まれる欠陥を評価するステップと、
    を備える結晶欠陥評価方法。
  15.  偏光顕微鏡により観測された試料の画像を取得するステップと、
     取得された画像に基づいて、前記試料に含まれる欠陥を評価するステップと、
    を備え、
     前記取得される画像は、前記偏光顕微鏡の偏光子及び検光子の少なくとも一方の偏光方向の、前記試料の光学主軸からのずれ、又は、前記検光子の前記偏光子のクロスニコルからのずれによって、コントラストが明瞭化された画像である
    結晶欠陥評価方法。
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