WO2023103822A1 - 液体储氢用载氢催化剂、制备方法及应用 - Google Patents

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尹中南
刘冬妮
周子兵
孙猛
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    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
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    • B01J23/46—Ruthenium, rhodium, osmium or iridium
    • B01J23/462—Ruthenium
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    • C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
    • C01B3/02—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
    • C01B3/22—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by decomposition of gaseous or liquid organic compounds
    • C01B3/24—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by decomposition of gaseous or liquid organic compounds of hydrocarbons
    • C01B3/26—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by decomposition of gaseous or liquid organic compounds of hydrocarbons using catalysts

Definitions

  • the invention relates to new energy liquid hydrogen storage and dehydrogenation technology, in particular to a hydrogen-carrying catalyst for liquid hydrogen storage, a preparation method and application.
  • the object of the present invention is to provide a hydrogen-carrying catalyst for liquid hydrogen storage, preparation method and application, improve the carrier and processing technology, effectively improve the stability of the active component ruthenium on the surface distribution, and effectively reduce the chlorine
  • the distribution state of the elements on the surface of the carrier enables the adjustment of catalyst performance and cost.
  • embodiments of the present invention provide a hydrogen-carrying catalyst for liquid hydrogen storage, including a porous carrier, the carrier is pretreated with a water-soluble carbonate solution; the ruthenium element loaded on the surface of the carrier .
  • the pretreatment of the carrier is obtained by fully soaking the carrier in the carbonate solution and then drying it.
  • the carbonate solution is sodium carbonate solution or sodium bicarbonate solution or potassium carbonate solution or potassium bicarbonate solution or a mixed solution of at least the two.
  • the total molar concentration of carbonate or bicarbonate in the carbonate solution is 0.01 ⁇ 0.1 mol/L.
  • drying is drying at 80-120 degrees for 3-6 hours.
  • drying further includes drying in the shade for 24-48 hours before drying.
  • the preparation method of a hydrogen-carrying catalyst for liquid hydrogen storage includes the following steps: after fully infiltrating a porous carrier with a carbonate solution, and then drying to obtain a pretreated carrier A;
  • the treated carrier A is fully infiltrated with the ruthenium source solution (soaking time 8-16h).
  • the carrier after the infiltrated ruthenium source solution can be dried to obtain better sintering quality (the drying condition is 100-160 drying at 2-6 h), to obtain the carrier B loaded with ruthenium element; in the H 2 /H 2 O mixed gas environment, sintering and reducing the carrier B, to obtain a hydrogen-carrying catalyst for liquid hydrogen storage with ruthenium element loaded on the surface.
  • condition of sintering reduction is sintering at 500-900 degrees for 2-6 hours.
  • the H2O content in the H 2 /H 2 O mixed gas environment is 0.5-2wt.%.
  • the aforementioned hydrogen-carrying catalyst for liquid hydrogen storage is used in liquid catalytic hydrogenation.
  • the highly active Ru/Al 2 O is prepared by using the lower-priced ruthenium trichloride as the raw material through the optimized scheme 3 Catalyst, improve the support and processing technology, effectively improve the stability of the distribution of active ingredient ruthenium on the surface, and effectively reduce the distribution of chlorine on the surface of the support, thus realizing the improvement of catalyst performance and cost. Adjustment.
  • Fig. 1 is the hydrogenation efficiency according to one embodiment of the present invention.
  • curves 1-8 correspond to 11-18 of the present embodiment respectively, and each curve shows the reaction curve under different adjustments, and can see the impact and reduction of the carbonate treatment carrier on the catalytic performance in the figure The effect of water vapor in the atmosphere.
  • the carrier was soaked in RuCl solution for 8 hours, separated and dried at 100 degrees for 3 hours;
  • the present invention solves chloride ion from two aspects:
  • Catalyst support treatment use 0.01-0.1mol/L carbonate solution to fully infiltrate the catalyst support, which can effectively limit the loaded RuCl 3 on the surface of the support, thereby preventing chloride ions from entering the interior of the support, so as to fully detach chlorine atoms.
  • Ru can also be fixed on the surface of the carrier to improve the utilization rate of precious metals.

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Abstract

本发明公开了液体储氢用载氢催化剂、制备方法及应用，其中液体储氢用载氢催化剂，包括，具有多孔的载体，所述载体为经过水溶性的碳酸盐溶液预处理的；负载于载体表面的钌元素。本发明有效提高了活性成分钌在表面分布的稳定性，同时有效地降低了氯元素在载体表面的分布状态，从而实现了对催化剂效能和成本等方面调整。

Description

液体储氢用载氢催化剂、制备方法及应用
本发明要求2021年12月06日向中国专利局提交的、申请号为2021114790000、发明名称为“液体储氢用载氢催化剂、制备方法及应用”的中国专利申请的优先权，该申请的全部内容通过引用结合在本文中。
技术领域
本发明关于新能源液体储氢脱氢技术，特别是关于一种液体储氢用载氢催化剂、制备方法及应用。
背景技术
在液相有机储氢的催化剂技术中，发现同一贵金属的不同原料制备的催化剂催化效果差异很大，分别以三氯化钌和亚硝酰基硝酸合钌制备的Ru-0.5％/Al 2O 3催化剂为例，亚硝酰基硝酸合钌制备的催化剂催化效果是三氯化钌制备的5倍以上。经过分析，发现两种催化剂中氯离子含量的显著差异导致了催化剂效果的差别。综上在改善催化剂的元素分布，尤其是利用三氯化钌制备催化剂过程中如何有效的去除氯离子则成为重中之重。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液体储氢用载氢催化剂、制备方法及应用，提高针对载体和加工工艺进行改进，有效地提高了活性成分钌在表面分布的稳定性，同时有效地降低了氯元素在载体表面的分布状态，从而实现了对催化剂效能和成本等方面调整。
为实现上述目的，本发明的实施例提供了液体储氢用载氢催化剂，包括，具有多 孔的载体，所述载体为经过水溶性的碳酸盐溶液预处理的；负载于载体表面的钌元素。
在本发明的一个或多个实施方式中，载体的预处理为将所述载体在所述碳酸盐溶液中充分浸润后干燥得到。
在本发明的一个或多个实施方式中，碳酸盐溶液为碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液或碳酸钾溶液或碳酸氢钾溶液或者至少两者的混合溶液。
在本发明的一个或多个实施方式中，碳酸盐溶液中碳酸根或者碳酸氢根总摩尔浓度为0.01～0.1mol/L。
在本发明的一个或多个实施方式中，干燥为在80-120度下烘干3-6h。
在本发明的一个或多个实施方式中，干燥还包括在烘干前阴干24-48h。
在本发明的一个或多个实施方式中，液体储氢用载氢催化剂的制备方法，包括如下步骤：以碳酸盐溶液充分浸润多孔的载体后，然后干燥得到预处理后的载体A；预处理后的载体A，以钌源溶液充分浸润(浸润时间8-16h)，这里可以对浸润后钌源溶液后的载体进行烘干，以获得较好的烧结质量(烘干条件为100-160度下烘干2-6h)，获得加载钌元素后的载体B；在H 2/H 2O混合气环境下，烧结还原载体B，获得表面负载钌元素的液体储氢用载氢催化剂。
在本发明的一个或多个实施方式中，烧结还原的条件为500～900度烧结2-6h。
在本发明的一个或多个实施方式中，H 2/H 2O混合气环境中H2O含量为0.5-2wt.％。
在本发明的一个或多个实施方式中，如前述的液体储氢用载氢催化剂在液体催化加氢中的应用。
与现有技术相比，根据本发明实施方式的液体储氢用载氢催化剂、制备方法及应用，通过优化方案使用价格较低的三氯化钌为原料制备出高活性的Ru/Al 2O 3催化剂，提高针对载体和加工工艺进行改进，有效地提高了活性成分钌在表面分布的稳定性，同时有效地降低了氯元素在载体表面的分布状态，从而实现了对催化剂效能和成本等方面调整。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的加氢效率。
具体实施方式
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
实施例组1
催化剂制备方法：
使用如下表所示浓度Na 2CO 3溶液充分浸润催化剂载体8h，分离后在100度下烘干3h，即得到处理后的载体(下同)；
如下表配置合适浓度的RuCl 3水溶液；
将处理后的催化剂载体加入RuCl 3溶液中浸润8h，分离后在100度下烘干3h；
使用H 2/H 2O混合气，还原浸润RuCl 3的催化剂载体2h，降温后得到催化剂；
催化剂效果测试方法
1.称取40g苄基甲苯，2g催化剂，加入高温高压反应釜中；
2.使用氢气反复置换高温高压反应釜；
3.开启搅拌(300～1500pm)，开启升温(180～250度)；
4.温度达到200度后，通入氢气，保持氢气压力(范围5～9MPa)
Figure PCTCN2022134730-appb-000001
Figure PCTCN2022134730-appb-000002
如图1所示的，其中曲线1-8分别对应本实施例的11-18，各曲线展示了不同调节下的反应曲线，图中可以看到碳酸盐处理载体对催化效能的影响和还原性气氛中水蒸气的影响。
实施例组2
催化剂制备方法：
使用如下表所示浓度K 2CO 3溶液充分浸润催化剂载体8h，分离后在80度下烘干4h；
如下表配置合适浓度的RuCl 3水溶液；
将处理后的催化剂载体加入RuCl 3溶液中浸润10h，分离后在110度下烘干2h；
使用H 2/H 2O混合气，还原浸润RuCl 3的催化剂载体2h，降温后得到催化剂；
催化剂效果测试方法
1.称取40g苄基甲苯，2g催化剂，加入高温高压反应釜中；
2.使用氢气反复置换高温高压反应釜；
3.开启搅拌(300～1500pm)，开启升温(180～250度)；
4.温度达到200度后，通入氢气，保持氢气压力(范围5～9MPa)
Figure PCTCN2022134730-appb-000003
Figure PCTCN2022134730-appb-000004
实施例组3
催化剂制备方法：
使用如下表所示浓度KHCO 3溶液充分浸润催化剂载体8h，分离后在120度下烘干6h；
如下表配置合适浓度的RuCl 3水溶液；
将处理后的催化剂载体加入RuCl 3溶液中浸润12h，分离后在140度下烘干4h；
使用H 2/H 2O混合气，还原浸润RuCl 3的催化剂载体4h，降温后得到催化剂；
催化剂效果测试方法
1.称取40g苄基甲苯，2g催化剂，加入高温高压反应釜中；
2.使用氢气反复置换高温高压反应釜；
3.开启搅拌(300～1500pm)，开启升温(180～250度)；
4.温度达到200度后，通入氢气，保持氢气压力(范围5～9MPa)
Figure PCTCN2022134730-appb-000005
Figure PCTCN2022134730-appb-000006
实施例组4
催化剂制备方法：
使用如下表所示浓度NaHCO 3溶液充分浸润催化剂载体8h，分离后在90度下烘干5h；
如下表配置合适浓度的RuCl 3水溶液；
将处理后的催化剂载体加入RuCl 3溶液中浸润14h，分离后阴干48h，再在150度下烘干5h；
使用H 2/H 2O混合气，还原浸润RuCl 3的催化剂载体6h，降温后得到催化剂；
催化剂效果测试方法
1.称取40g苄基甲苯，2g催化剂，加入高温高压反应釜中；
2.使用氢气反复置换高温高压反应釜；
3.开启搅拌(300～1500pm)，开启升温(180～250度)；
4.温度达到200度后，通入氢气，保持氢气压力(范围5～9MPa)
Figure PCTCN2022134730-appb-000007
对比例组1
催化剂制备方法：
如下表配置合适浓度的RuCl 3水溶液；
将载体加入RuCl 3溶液中浸润8h，分离后在100度下烘干3h；
使用H 2/H 2O混合气，还原浸润RuCl 3的催化剂载体2h，降温后得到催化剂；
催化剂效果测试方法
1.称取40g苄基甲苯，2g催化剂，加入高温高压反应釜中；
2.使用氢气反复置换高温高压反应釜；
3.开启搅拌(300～1500pm)，开启升温(180～250度)；
4.温度达到200度后，通入氢气，保持氢气压力(范围5～9MPa)
Figure PCTCN2022134730-appb-000008
对比例组2
催化剂制备方法：
使用0.01mol/LNa 2CO 3溶液充分浸润催化剂载体8h，分离后在100度下烘干3h，即得到处理后的载体(下同)；
如下表配置合适浓度的RuCl 3水溶液；
将处理后的催化剂载体加入RuCl 3溶液中浸润8h，分离后在100度下烘干3h；
使用H 2还原浸润RuCl 3的催化剂载体2h，降温后得到催化剂；
催化剂效果测试方法
1.称取40g苄基甲苯，2g催化剂，加入高温高压反应釜中；
2.使用氢气反复置换高温高压反应釜；
3.开启搅拌(300～1500pm)，开启升温(180～250度)；
4.温度达到200度后，通入氢气，保持氢气压力(范围5～9MPa)
Figure PCTCN2022134730-appb-000009
本发明，从两方面解决氯离子：
催化剂载体处理，使用0.01～0.1mol/L碳酸盐溶液充分浸润催化剂载体，可以有效的将负载的RuCl 3限制在载体表面，从而防止氯离子进入载体内部，从而实现将氯原子充分脱离。同样可以将Ru固定在载体表面，提高贵金属利用率。
在催化剂还原过程中，在还原气H 2中加入水蒸气，有效的将氯离子从催化剂中带出。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

  1. 一种液体储氢用载氢催化剂，其特征在于，包括，
    具有多孔的载体，所述载体为经过水溶性的碳酸盐溶液预处理的；
    负载于载体表面的钌元素。
  2. 如权利要求1所述的液体储氢用载氢催化剂，其特征在于，所述载体的预处理为将所述载体在所述碳酸盐溶液中充分浸润后干燥得到。
  3. 如权利要求1或2所述的液体储氢用载氢催化剂，其特征在于，所述碳酸盐溶液为碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液或碳酸钾溶液或碳酸氢钾溶液或者至少两者的混合溶液。
  4. 如权利要求3所述的液体储氢用载氢催化剂，其特征在于，所述碳酸盐溶液中碳酸根或者碳酸氢根总摩尔浓度为0.01～0.1mol/L。
  5. 如权利要求2所述的液体储氢用载氢催化剂，其特征在于，所述干燥为在80-120度下烘干3-6h。
  6. 如权利要求5所述的液体储氢用载氢催化剂，其特征在于，所述干燥还包括在烘干前阴干24-48h。
  7. 如权利要求1-6任一所述的液体储氢用载氢催化剂的制备方法，其特征在于，所包括如下步骤：
    以碳酸盐溶液充分浸润多孔的载体后，然后干燥得到预处理后的载体A；
    预处理后的载体A，以钌源溶液充分浸润，获得加载钌元素后的载体B；
    在H 2/H 2O混合气环境下，烧结还原载体B，获得表面负载钌元素的液体储氢用载氢催化剂。
  8. 如权利要求7所述的液体储氢用载氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述烧结还原的条件为500～900度烧结2-6h。
  9. 如权利要求7所述的液体储氢用载氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述H 2/H 2O混合气环境中含量为0.5-2wt.％。
  10. 如权利要求1-6任一所述的液体储氢用载氢催化剂在液体催化加氢中的应用。
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