WO2022239139A1 - 切削工具 - Google Patents

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WO2022239139A1
WO2022239139A1 PCT/JP2021/018015 JP2021018015W WO2022239139A1 WO 2022239139 A1 WO2022239139 A1 WO 2022239139A1 JP 2021018015 W JP2021018015 W JP 2021018015W WO 2022239139 A1 WO2022239139 A1 WO 2022239139A1
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WO
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hard layer
ray diffraction
aluminum nitride
cutting tool
diffraction peak
Prior art date
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PCT/JP2021/018015
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English (en)
French (fr)
Inventor
大勢 田中
治世 福井
大二 田林
Original Assignee
住友電工ハードメタル株式会社
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Publication date
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23BTURNING; BORING
    • B23B27/00Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
    • B23B27/14Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material

Definitions

  • the present disclosure relates to cutting tools.
  • Patent Document 1 describes a film formed on a substrate surface, comprising (Al x Ti 1-xy Si y )(N z C 1-z ) [ 0.05 ⁇ x ⁇ 0.75, 0.01 ⁇ y ⁇ 0.1, 0.6 ⁇ z ⁇ 1]. is disclosed.
  • Patent Document 2 a nitride or carbonitride of Ti 1-x Al x (where 0.2 ⁇ x ⁇ 0.7) is formed on the surface of a base material. Any one or more types of wear-resistant coating is coated, and the surface of the wear-resistant coating is coated with Al 1-ab Cr a V b (where 0 ⁇ a ⁇ 0.4, 0 ⁇ b ⁇ 0. 4, a coated cutting tool coated with a chipping-resistant coating of one or more of nitrides or carbonitrides of a + b ⁇ 0.4), wherein the thickness of the wear-resistant coating is A coated cutting tool is disclosed which is characterized by a thickness greater than the thickness of the chipping coating.
  • the cutting tool according to the present disclosure is A cutting tool comprising a substrate and a hard layer provided on the substrate,
  • the hard layer is made of a compound represented by Ti 1-x Al x N,
  • the atomic ratio x of the aluminum element in the Ti 1-x Al x N is 0.6 or more and 0.73 or less
  • the compound represented by Ti 1-x Al x N consists of cubic titanium nitride, cubic aluminum nitride and hexagonal aluminum nitride, X-rays derived from the hexagonal aluminum nitride for the sum of the area A c of the X-ray diffraction peak derived from the cubic aluminum nitride and the area A h of the X-ray diffraction peak derived from the hexagonal aluminum nitride
  • the ratio of the diffraction peak area Ah is 50% or more and 80% or less
  • FIG. 1 is a perspective view illustrating one mode of a cutting tool.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of a cutting tool in one aspect of the present embodiment.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of a cutting tool in another aspect of this embodiment.
  • FIG. 4 is a graph showing the results of X-ray diffraction measurement of the hard layer of this embodiment.
  • the present disclosure has been made in view of the above circumstances, and provides a cutting tool that is excellent in wear resistance and fracture resistance when machining Ni-based heat-resistant alloys, Co-based heat-resistant alloys, or Fe-based heat-resistant alloys. intended to
  • the cutting tool according to the present disclosure is A cutting tool comprising a substrate and a hard layer provided on the substrate,
  • the hard layer is made of a compound represented by Ti 1-x Al x N,
  • the atomic ratio x of the aluminum element in the Ti 1-x Al x N is 0.6 or more and 0.73 or less
  • the compound represented by Ti 1-x Al x N consists of cubic titanium nitride, cubic aluminum nitride and hexagonal aluminum nitride, X-rays derived from the hexagonal aluminum nitride for the sum of the area A c of the X-ray diffraction peak derived from the cubic aluminum nitride and the area A h of the X-ray diffraction peak derived from the hexagonal aluminum nitride
  • the ratio of the diffraction peak area Ah is 50% or more and 80% or less
  • the above-described cutting tool has the above-described configuration, so that the cutting tool has excellent wear resistance and chipping resistance when machining Ni-based heat-resistant alloys, Co-based heat-resistant alloys, or Fe-based heat-resistant alloys. becomes possible.
  • wear resistance means resistance to wear of a cutting tool during cutting.
  • fracture resistance means resistance to chipping of cutting tools during cutting.
  • the hardness HH of the hard layer at room temperature is preferably 20 GPa or more and 35 GPa or less.
  • the Young's modulus EH of the hard layer at room temperature is preferably 450 GPa or more and 600 GPa or less.
  • the Young's modulus E S of the substrate at room temperature is preferably 500 GPa or more and 650 GPa or less.
  • the base material has a Young's modulus within the above range, the base material follows the coating even when subjected to an impact during cutting, so that peeling of the coating and propagation of cracks from the coating to the base material can be suppressed.
  • the thickness of the hard layer is preferably 0.5 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less.
  • the cutting tool can have excellent adhesion between the substrate and the hard layer.
  • an upper layer is provided on the hard layer, and the upper layer is made of a compound represented by AlCrN.
  • the upper layer is made of a compound represented by AlCrN.
  • the cutting tool is preferably for machining Ni-based heat-resistant alloys, Co-based heat-resistant alloys, or Fe-based heat-resistant alloys.
  • the cutting tool is particularly suitable for machining Ni-based heat-resistant alloys, Co-based heat-resistant alloys, or Fe-based heat-resistant alloys.
  • this embodiment An embodiment of the present disclosure (hereinafter referred to as "this embodiment") will be described below. However, this embodiment is not limited to this.
  • the notation of the form "A to B” means the upper and lower limits of the range (that is, from A to B). and the unit of B are the same.
  • the chemical formula can be any conventionally known composition ratio (element ratio) shall include At this time, the above chemical formula includes not only stoichiometric compositions but also non-stoichiometric compositions.
  • AlCrN includes not only the stoichiometric composition “(AlCr) 1 N 1 ” but also non-stoichiometric compositions such as “(AlCr) 1 N 0.8 ”. This also applies to the description of compounds other than "AlCrN” (for example, TiAlN).
  • the cutting tool according to the present disclosure is A cutting tool comprising a substrate and a hard layer provided on the substrate,
  • the hard layer is made of a compound represented by Ti 1-x Al x N,
  • the atomic ratio x of the aluminum element in the Ti 1-x Al x N is 0.6 or more and 0.73 or less
  • the compound represented by Ti 1-x Al x N consists of cubic titanium nitride, cubic aluminum nitride and hexagonal aluminum nitride, X-rays derived from the hexagonal aluminum nitride for the sum of the area A c of the X-ray diffraction peak derived from the cubic aluminum nitride and the area A h of the X-ray diffraction peak derived from the hexagonal aluminum nitride
  • the ratio of the diffraction peak area Ah is 50% or more and 80% or less
  • the cutting tool 10 of the present embodiment includes a base material 11 and a hard layer 12 provided on the base material 11 (hereinafter sometimes simply referred to as a "cutting tool") (Figs. 1 and 2 ).
  • the cutting tool may further include, in addition to the hard layer, an adhesion layer provided between the substrate and the hard layer (Fig. 3).
  • the cutting tool may further comprise an upper layer provided on the hard layer. Other layers such as the adhesion layer and the upper layer will be described later.
  • each of the layers provided on the substrate may be collectively referred to as a "coating". That is, the cutting tool has a coating that covers the substrate, and the coating includes the hard layer. Moreover, the coating may further include the adhesion layer or the upper layer.
  • cutting tools examples include drills, end mills, indexable cutting inserts for drills, indexable cutting inserts for end mills, indexable cutting inserts for milling, indexable cutting inserts for turning, metal saws, and gear cutting tools. , reamers, taps, and the like.
  • FIG. 1 is a perspective view illustrating one aspect of a cutting tool.
  • the cutting tool 10 having such a shape is used, for example, as an indexable cutting insert for turning.
  • the cutting tool 10 has a rake face 1, a flank face 2, and a cutting edge ridge 3 where the rake face 1 and the flank face 2 intersect. That is, the rake face 1 and the flank face 2 are surfaces connected with the cutting edge ridge 3 interposed therebetween.
  • the cutting edge ridge 3 constitutes the cutting edge of the cutting tool 10 .
  • the base material is a cemented carbide (for example, a tungsten carbide (WC)-based cemented carbide, a cemented carbide containing Co in addition to WC, a carbonitride such as Cr, Ti, Ta, Nb in addition to WC).
  • a cemented carbide for example, a tungsten carbide (WC)-based cemented carbide, a cemented carbide containing Co in addition to WC, a carbonitride such as Cr, Ti, Ta, Nb in addition to WC.
  • cemented carbide, etc. cermet (mainly composed of TiC, TiN, TiCN, etc.), high-speed steel, ceramics (titanium carbide, silicon carbide, silicon nitride, aluminum nitride, aluminum oxide, etc.), cubic It is preferable to include at least one selected from the group consisting of type boron nitride sintered bodies (cBN sintered bodies) and diamond sintered bodies. More preferably, the substrate contains at least one selected from the group consisting of cemented carbide, cermet and cBN sintered body.
  • these various base materials it is particularly preferable to select a WC-based cemented carbide or a cBN sintered body.
  • the reason for this is that these base materials have an excellent balance of hardness and strength, particularly at high temperatures, and have excellent properties as base materials for cutting tools for the above applications.
  • the effect of the present embodiment is exhibited even if such a cemented carbide contains free carbon or an abnormal phase called ⁇ phase in the structure.
  • the base material used in this embodiment may have a modified surface.
  • a ⁇ -free layer may be formed on the surface, or in the case of a cBN sintered body, a surface-hardened layer may be formed. Even if the surface is modified in this way, The effect of this embodiment is shown.
  • the substrate may or may not have a chip breaker.
  • the shape of the ridge line of the cutting edge is sharp edge (the ridge where the rake face and the flank face intersect), honing (sharp edge with radius), negative land (chamfering), and combination of honing and negative land. Any of these is included.
  • the hardness HS of the substrate at room temperature is preferably 10 GPa or more and 25 GPa or less, more preferably 14 GPa or more and 20 GPa or less, and even more preferably 16 GPa or more and 18 GPa or less.
  • the Young's modulus E s of the substrate at room temperature is preferably 500 GPa or more and 650 GPa or less, more preferably 550 GPa or more and 630 GPa or less.
  • the hardness H S and Young's modulus E S of the base material can be obtained by the following measuring methods.
  • the hardness H S of the base material is determined by a Vickers hardness test according to the standard procedure defined in "JIS Z 2244 - Vickers hardness test".
  • An example of a Vickers hardness tester is DMI-5000M (trade name) manufactured by Mitutoyo Corporation.
  • the Young's modulus E S of the base material is obtained by the ultrasonic pulse method according to the standard procedure defined in "JIS Z2280 L10 ⁇ W10 ⁇ D10".
  • An apparatus for performing the ultrasonic pulse method includes, for example, RAM-5000 type (trade name) manufactured by RITEC.
  • an ultrasonic pulse of about 1 to 20 MHz is propagated to the test piece using a longitudinal wave transducer and a transverse wave transducer, and the base material is determined from the propagation speed of the longitudinal wave and the transverse wave propagating in the test piece.
  • Find the Young's modulus of the material Such measurements are performed for at least 10 samples, and the average values of the hardness and Young's modulus obtained for each sample are taken as the hardness HS and Young's modulus ES of the substrate. Data that seem to be abnormal values at first glance are excluded.
  • the coating 20 includes a hard layer 12 (eg, FIGS. 2 and 3).
  • the "coating" is to cover at least part of the base material (for example, the part that comes into contact with the work material during cutting), thereby improving various characteristics such as chipping resistance and wear resistance of the cutting tool. have.
  • the coating preferably covers the entire surface of the substrate. However, it does not depart from the scope of the present embodiment even if a part of the substrate is not covered with the coating or the composition of the coating is partially different.
  • the thickness of the coating is preferably 0.5 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less, more preferably 1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less.
  • the thickness of the coating means the total thickness of each layer constituting the coating.
  • Examples of the "layer constituting the coating” include a hard layer, an adhesion layer, an upper layer, and the like, which will be described later.
  • the thickness of the coating is, for example, using a transmission electron microscope (TEM), measuring any 10 points in a cross-sectional sample parallel to the normal direction of the surface of the substrate, and the average of the thickness of the measured 10 points It can be obtained by taking the value.
  • the measurement magnification at this time is, for example, 10000 times.
  • Examples of the cross-sectional sample include a sample obtained by slicing the cross-section of the cutting tool with an ion slicer. The same applies when measuring the thickness of each of the hard layer, the adhesion layer, the upper layer, and the like, which will be described later.
  • Examples of transmission electron microscopes include JEM-2100F (trade name) manufactured by JEOL Ltd.
  • the hard layer according to the present embodiment is made of a compound represented by Ti1 -xAlxN .
  • “composed of a compound represented by Ti 1-x Al x N” means a configuration composed only of a compound represented by Ti 1 -x Al x N, and a configuration composed only of a compound represented by Ti 1-x Al x N It is a concept that includes a structure consisting only of compounds that are Examples of unavoidable impurities include argon (Ar) and oxygen (O).
  • the thickness of the hard layer is preferably 0.5 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less, more preferably 1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less, and even more preferably 1.5 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less.
  • the thickness of the hard layer can be measured, for example, by observing the cross section of the above cutting tool with a transmission electron microscope at a magnification of 10,000.
  • the atomic ratio x of the aluminum element in the Ti 1-x Al x N is 0.6 or more and 0.73 or less, preferably 0.63 or more and 0.7 or less, and 0.65 or more and 0.68 or less. is more preferable.
  • the atomic ratio x is the atomic ratio to the sum of the titanium element and the aluminum element in the Ti 1-x Al x N.
  • the above atomic ratio x can be determined by analyzing the entire hard layer of the above cross-sectional sample with an energy dispersive X-ray spectrometer (TEM-EDX apparatus) attached to the TEM. The observation magnification at this time is, for example, 20000 times.
  • the value of the atomic ratio x is obtained by measuring each of arbitrary 10 points in the hard layer of the cross-sectional sample, and the average value of the values of the obtained 10 points is taken as the atomic ratio x in the hard layer.
  • the "arbitrary 10 points" are selected from different crystal grains in the hard layer. Examples of the EDX apparatus include JED-2300 (trade name) manufactured by JEOL Ltd.
  • the compound represented by Ti 1-x Al x N consists of cubic titanium nitride, cubic aluminum nitride, and hexagonal aluminum nitride.
  • the ratio of the area Ah of the diffraction peak is 50% or more and 80% or less, preferably 60% or more and 75% or less, and more preferably 65% or more and 70% or less.
  • cutting tools with high hardness have been used for cutting difficult-to-cut materials such as Ni-based heat-resistant alloys (for example, Inconel).
  • Ni-based heat-resistant alloys for example, Inconel
  • the atomic ratio of aluminum to the total of titanium and aluminum was set to less than 0.6 in order to obtain a cubic crystal structure with high hardness. This is because if the proportion of aluminum is 0.6 or more, hexagonal crystals with low hardness are mixed in the coating, and the hardness of the coating decreases. Under these circumstances, there was no concept of using a cutting tool containing both cubic crystals and hexagonal crystals in the coating for machining difficult-to-cut materials.
  • the Young's modulus is lowered although no improvement in hardness can be expected.
  • a cutting tool having such a hard layer is used for machining a difficult-to-cut material, it is possible to suppress the growth of cracks due to the impact during cutting, and to suppress the breakage of the tool. In addition, large peeling of the coating during cutting is less likely to occur.
  • the inventors of the present invention have found for the first time that the tool is suitable for machining of the above-described difficult-to-cut materials, in which the short life of the tool due to chipping and large peeling of the coating during cutting is a particular problem.
  • the area A c of the X-ray diffraction peak derived from the cubic aluminum nitride and the area A h of the X-ray diffraction peak derived from the hexagonal aluminum nitride are obtained by performing X-ray diffraction measurement on the hard layer. be done. A detailed description will be given below.
  • X-ray diffraction measurement by the ⁇ /2 ⁇ method is performed on each of three arbitrary points in the hard layer under the conditions described below, and an X-ray diffraction peak derived from a predetermined crystal is obtained.
  • XRD measurement X-ray diffraction measurement
  • the upper layer is removed by a method such as polishing so that the surface of the hard layer is exposed, and then the X-ray diffraction measurement is performed.
  • the position to be irradiated with X-rays is the portion involved in cutting (for example, the cutting edge portion).
  • the average value of the areas of the three X-ray diffraction peaks obtained is taken as the area of the X-ray diffraction peaks derived from the given crystal.
  • the vertical axis indicates the X-ray diffraction intensity
  • the horizontal axis indicates the value of 2 ⁇ .
  • Examples of the apparatus used for the X-ray diffraction measurement include "EMPERYAN" (trade name) manufactured by PANalytical.
  • the area Ac of the X-ray diffraction peak derived from the cubic aluminum nitride and the hexagonal aluminum nitride are determined by the RIR method (Reference Intensity Raito method). Then, the ratio of the area Ah of the X-ray diffraction peak derived from the hexagonal aluminum nitride to the total area Ah of the X-ray diffraction peaks obtained from the hexagonal aluminum nitride is obtained.
  • the card names used in the RIR method are shown below. Hexagonal AlN: 00-025-1133 Cubic AlN: 01-077-6808 Cubic TiN: 01-071-9845
  • the hardness HH of the hard layer at room temperature is preferably 20 GPa or more and 35 GPa or less, more preferably 25 GPa or more and 32 GPa or less.
  • the Young's modulus EH of the hard layer at room temperature is preferably 450 GPa or more and 600 GPa or less, more preferably 500 GPa or more and 580 GPa or less.
  • the hardness H H and the Young's modulus E H can be obtained by a nanoindentation method according to the standard procedure stipulated in "ISO 14577-1: 2015 Metallic materials-Instrumented indentation test for hardness and materials parameters-". is. "Room temperature" as used in this embodiment means 25 degreeC. From the viewpoint of accurately determining the hardness HH and the Young's modulus EH , the indentation depth of the indenter should not exceed 1/10 of the thickness of the hard layer in the indentation direction of the indenter.
  • the indentation load of the indenter is 2 g.
  • the above-described cross-sectional sample may be used as long as the cross-sectional area of the hard layer can be secured to be 10 times wider than the area of the indenter.
  • a sample having a cross section inclined with respect to the normal direction of the surface of the base material may be used so that the cross section of the hard layer is sufficiently wide with respect to the indenter.
  • Such measurements are performed for at least 10 cross-sectional samples, and the average values of the hardness and Young's modulus obtained for each sample are taken as the hardness HH and Young's modulus EH of the hard layer. Data that seem to be abnormal values at first glance shall be excluded.
  • An example of an apparatus for performing the nanoindentation method is ENT-1100a manufactured by Elionix.
  • the hard layer may have a residual stress of ⁇ 5 GPa or more and ⁇ 0.02 GPa or less.
  • residual stress in the hard layer means internal stress (intrinsic strain) present in the hard layer.
  • residual stress represented by a negative value (negative value) is called “compressive residual stress”. That is, in one aspect of the present embodiment, the compressive residual stress of the hard layer may be 0.02 GPa or more and 5 GPa or less.
  • the hard layer in this embodiment is formed by physical vapor deposition. Therefore, the compressive residual stress of the hard layer can be within the range described above.
  • the residual stress can be obtained by the 2 ⁇ -sin 2 ⁇ method (lateral tilt method) using X-rays.
  • the cutting tool preferably further includes an adhesion layer provided between the substrate and the hard layer.
  • the adhesion layer is preferably made of metallic titanium.
  • the thickness of the adhesion layer is preferably 0.5 nm or more and 100 nm or less, more preferably 1 nm or more and 20 nm or less.
  • the thickness of the adhesion layer can be measured, for example, by observing the cross section of the above cutting tool with a transmission electron microscope at a magnification of 100000 times.
  • the cutting tool preferably further includes an upper layer provided on the hard layer, and the upper layer is preferably made of a compound represented by AlCrN.
  • the thickness of the upper layer is preferably 0.5 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less, more preferably 1 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less.
  • the thickness of the upper layer can be measured, for example, by observing the cross section of the cutting tool as described above at a magnification of 10,000 using a transmission electron microscope.
  • the film may further include other layers as long as the effects of the present embodiment are not impaired.
  • the composition of the other layer may be different from or the same as that of the hard layer.
  • Other layers include, for example, a TiN layer, a TiCN layer, a TiBN layer, an Al 2 O 3 layer, and the like.
  • the order of lamination is not particularly limited.
  • the other layers include a base layer provided between the adhesion layer and the hard layer, and a layer provided on the hard layer (if there is an upper layer, on the upper layer). Examples include the outermost layer.
  • the thickness of the other layer is not particularly limited as long as the effect of the present embodiment is not impaired.
  • the cutting tool according to the present embodiment is particularly suitable for machining Ni-based heat-resistant alloys, Co-based heat-resistant alloys, or Fe-based heat-resistant alloys. That is, it is preferably for processing Ni-based heat-resistant alloys, for processing Co-based heat-resistant alloys, or for processing Fe-based heat-resistant alloys.
  • the method for manufacturing a cutting tool includes: A step of preparing the base material (hereinafter sometimes referred to as "first step”); a step of forming the hard layer on the substrate using a physical vapor deposition method (hereinafter sometimes referred to as a "second step”); including.
  • a physical vapor deposition method is a vapor deposition method in which a raw material (also called “evaporation source” or “target”) is vaporized using physical action, and the vaporized raw material is deposited on a base material or the like.
  • the physical vapor deposition method used in this embodiment is preferably at least one selected from the group consisting of cathodic arc ion plating, balanced magnetron sputtering, and unbalanced magnetron sputtering.
  • the cathodic arc ion plating method which has a high ionization rate of the raw material element, is more preferable.
  • the cathodic arc ion plating method is used, the surface of the base material can be subjected to metal ion bombardment cleaning treatment before forming the coating, so cleaning time can be shortened.
  • a base material is installed in the equipment and a target is installed as a cathode, and then a high current is applied to this target to generate an arc discharge.
  • the atoms forming the target are vaporized and ionized, and deposited on the substrate to which a negative bias voltage is applied to form a film.
  • a target is placed on a magnetron electrode equipped with a magnet that forms a balanced magnetic field while a substrate is placed in an apparatus, and high-frequency power is applied between the magnetron electrode and the substrate.
  • a coating is formed by colliding ions of the gas generated by the generation of this gas plasma with the target to ionize the atoms emitted from the target and depositing them on the substrate.
  • the unbalanced magnetron sputtering method forms a film by unbalancing the magnetic field generated by the magnetron electrodes in the above balanced magnetron sputtering method.
  • a substrate is prepared in the first step.
  • a cemented carbide substrate is prepared as the substrate.
  • a commercially available cemented carbide substrate may be used, or it may be manufactured by a general powder metallurgy method.
  • a mixed powder is obtained by mixing WC powder and Co powder with a ball mill or the like. After drying the mixed powder, it is molded into a predetermined shape to obtain a molded body. Further, by sintering the molded body, a WC—Co-based cemented carbide (sintered body) is obtained.
  • the sintered body is subjected to a predetermined cutting edge processing such as honing treatment to produce a base material made of a WC—Co based cemented carbide.
  • a predetermined cutting edge processing such as honing treatment to produce a base material made of a WC—Co based cemented carbide.
  • any substrate other than those described above can be prepared as long as it is conventionally known as this type of substrate.
  • a hard layer is formed.
  • various methods are used depending on the composition of the hard layer to be formed.
  • a method of using alloy targets with different grain sizes such as titanium (Ti), aluminum (Al) and chromium (Cr)
  • a method of using a plurality of targets with different compositions and applying during film formation
  • Examples include a method of using a pulse voltage as the bias voltage, a method of changing the gas flow rate during film formation, and a method of adjusting the rotation speed of a substrate holder that holds the substrate in the film forming apparatus.
  • the second step can be performed as follows. First, a chip having an arbitrary shape is mounted as a substrate in the chamber of the film forming apparatus. For example, the substrate is attached to the outer surface of a substrate holder on a rotary table that is rotatably mounted centrally within the chamber of the deposition apparatus. A bias power supply is attached to the substrate holder. Nitrogen is introduced as a reaction gas while the substrate is rotated in the center of the chamber. Further, the temperature of the substrate is maintained at 400 to 500° C., the reaction gas pressure is maintained at 10 Pa or less (preferably 1.0 to 2.0 Pa), and the voltage of the bias power supply is maintained in the range of 50 to 200 V, or gradually changed.
  • the evaporation source for hard layer formation while supplying an arc current of 120 to 200 A to the evaporation source for hard layer formation.
  • metal ions are generated from the evaporation source for forming the hard layer, and the supply of the arc current is stopped after a predetermined time has elapsed to form a hard layer on the surface of the substrate.
  • the thickness of the hard layer is adjusted to fall within a predetermined range.
  • the second step is performed using the physical vapor deposition method as described above, and aluminum chloride (AlCl 3 ) and titanium chloride (TiCl 4 ) described above are not used as raw materials. Therefore, the hard layer according to this embodiment does not contain chlorine.
  • the raw material of the hard layer contains Al and Ti.
  • the content ratio (atomic number ratio) of Al is preferably 0.6 to 0.7, more preferably 0.63 to 0.67, when the entire raw material of the hard layer is taken as 1.
  • the content ratio (atomic number ratio) of Ti is preferably 0.3 to 0.4, more preferably 0.33 to 0.37, when the entire raw material of the hard layer is 1.
  • compressive residual stress may be applied to the film. This is because the toughness is improved.
  • Compressive residual stress can be applied by, for example, a blasting method, a brush method, a barrel method, an ion implantation method, or the like.
  • a step of forming an adhesion layer on the substrate using physical vapor deposition may be performed before performing the step of forming the hard layer.
  • a method of forming the adhesion layer for example, a method of performing ion bombardment treatment of metal titanium on the base material as shown below can be mentioned.
  • Ar is introduced and heated to around 500.degree.
  • an arc current of about 120 to 200 A is supplied to the metal titanium evaporation source, and a bias voltage of 500 to 700 V is applied in an Ar atmosphere to form an extremely thin metal titanium adhesion layer on the substrate surface.
  • an upper layer forming step of forming an upper layer on the hard layer, a surface treatment step, and the like may be performed as appropriate.
  • the other layers may be formed by conventional methods. Specifically, for example, the other layer may be formed by the PVD method described above.
  • the surface treatment step include surface treatment using a medium in which diamond powder is supported on an elastic material that applies stress.
  • a cutting tool comprising a substrate and a hard layer provided on the substrate,
  • the hard layer is made of a compound represented by Ti 1-x Al x N,
  • the atomic ratio x of the aluminum element in the Ti 1-x Al x N is 0.6 or more and 0.73 or less
  • the compound represented by Ti 1-x Al x N consists of cubic titanium nitride, cubic aluminum nitride and hexagonal aluminum nitride, X-rays derived from the hexagonal aluminum nitride for the sum of the area A c of the X-ray diffraction peak derived from the cubic aluminum nitride and the area A h of the X-ray diffraction peak derived from the hexagonal aluminum nitride
  • the ratio of the diffraction peak area Ah is 50% or more and 80% or less
  • a carbide ball end mill for milling (shape: cutting edge diameter: ⁇ 6, radius R3) having hardness and Young's modulus shown in Tables 1 and 2 was prepared as a base material on which a film was to be formed.
  • the cemented carbide ball end mill for milling had a WC grain size of 1 to 2 ⁇ m, a Co content of about 8 to 12 wt %, and was made of cemented carbide containing secondary carbides.
  • Coatings were prepared by forming the adhesive layer, hard layer and upper layer shown in Tables 1 and 2 on the surface of the substrate. The method for producing the adhesion layer, the hard layer and the upper layer will be described below.
  • An adhesion layer was formed by subjecting the surface of the base material to ion bombardment treatment with metallic titanium. The processing conditions at this time are shown below. For Samples 1 to 4, no adhesion layer was formed. First, after reducing the pressure inside the film forming apparatus to 1 Pa or less, Ar was introduced and heated to about 500.degree. After that, an arc current of about 120 to 200 A was supplied to the metal titanium evaporation source, and a bias voltage of 600 V was applied in an Ar atmosphere to form an adhesion layer of metal titanium on the substrate surface.
  • Nitrogen was introduced as a reaction gas while the substrate was rotating in the center of the chamber. Furthermore, the temperature of the base material is maintained at 500° C., the reaction gas pressure is maintained at 10 Pa or less, and the voltage of the bias power supply is maintained at a constant value in the range of 50 V to 150 V, or is gradually changed while the evaporation source for forming the hard layer (titanium , aluminum) was supplied with an arc current of 120 A to 200 A. As a result, metal ions were generated from the evaporation sources for forming the hard layer, and the supply of the arc current was stopped after a predetermined period of time to form a hard layer on the surface of the base material or on the surface of the adhesion layer. .
  • the evaporation source for forming the hard layer the raw material composition was changed so that the composition of the hard layer shown in Tables 1 and 2 was obtained.
  • the upper layer was formed on the surface of the hard layer by the following procedure. First, nitrogen was introduced as a reaction gas while the substrate was rotated in the center of the chamber. Furthermore, the temperature of the base material is kept at 500° C., the reaction gas pressure is kept at 10 Pa or less, and the voltage of the bias power source is maintained at a constant value in the range of 30 V to 100 V, or gradually changed while the evaporation source for forming the upper layer (chromium , aluminum) was supplied with an arc current of 120 A to 200 A. As a result, metal ions were generated from the evaporation sources for forming the upper layer, respectively, and after a predetermined time had elapsed, the supply of the arc current was stopped to form the upper layer on the surface of the hard layer.
  • nitrogen was introduced as a reaction gas while the substrate was rotated in the center of the chamber. Furthermore, the temperature of the base material is kept at 500° C., the reaction gas pressure is kept at 10 Pa or less, and the voltage of the bias power source is maintained at
  • Samples 1 to 15 and Samples 101 to 105 were produced through the above steps.
  • samples 1 to 11 and 101 to 105 correspond to examples.
  • Samples 12-15 correspond to comparative examples.
  • ⁇ Measurement of film thickness (adhesion layer, hard layer, upper layer thickness)>
  • the thickness of each layer constituting the coating (that is, the thickness of the adhesion layer, the hard layer, and the upper layer) was measured using a transmission electron microscope (TEM) (manufactured by JEOL Ltd., trade name: JEM-2100F). It was obtained by measuring arbitrary 10 points in a cross-sectional sample parallel to the normal direction of the surface of the substrate and averaging the thickness of the 10 measured points. The results are shown in Tables 1 and 2.
  • composition of the hard layer was calculated by the following method. That is, by analyzing the entire hard layer of the above cross-sectional sample with an energy dispersive X-ray spectrometer (TEM-EDX device) (manufactured by JEOL Ltd., trade name: JED-2300) attached to the TEM, Ti The atomic ratio x of the aluminum element in 1-x Al x N was determined. The observation magnification at this time was 20000 times. More specifically, 10 arbitrary points in the hard layer of the cross-sectional sample are measured to obtain the value of the atomic ratio x, and the average value of the 10 points is calculated as the atomic value of the aluminum element in the hard layer. The ratio is set to x. Here, the "arbitrary 10 points" were selected from different crystal grains in the hard layer. The results are shown in Tables 1 and 2.
  • ⁇ X-ray diffraction measurement> The ratio of the area Ah of the X-ray diffraction peak derived from hexagonal aluminum nitride ( h -AlN) in the hard layer was obtained by the following procedure. First, X-ray diffraction measurement (XRD measurement) by the ⁇ /2 ⁇ method is performed for each of three arbitrary points in the hard layer under the conditions described below, and the area of the X-ray diffraction peak derived from a predetermined crystal is determined. asked. The position to be irradiated with X-rays was set to a portion involved in cutting (for example, a cutting edge portion).
  • the average value of the areas of the obtained three X-ray diffraction peaks was taken as the area of the X-ray diffraction peaks derived from the given crystal.
  • the vertical axis indicates the X-ray diffraction intensity
  • the horizontal axis indicates the value of 2 ⁇ .
  • the area Ac of the X-ray diffraction peak derived from the cubic aluminum nitride and the hexagonal aluminum nitride are determined by the RIR method (Reference Intensity Raito method).
  • the ratio of the area Ah of the X-ray diffraction peak derived from the hexagonal aluminum nitride to the total area Ah of the X-ray diffraction peaks obtained from the above was obtained.
  • the results are shown in Tables 1 and 2.
  • the card names used in the above RIR method are shown below. Hexagonal AlN: 00-025-1133 Cubic AlN: 01-077-6808 Cubic TiN: 01-071-9845
  • the hardness H H and Young's modulus E H of the hard layer were determined by the nanoindentation method according to the standard procedure defined in "ISO 14577-1: 2015 Metallic materials-Instrumented indentation test for hardness and materials parameters-".
  • the indentation depth of the indenter did not exceed 1/10 of the thickness of the hard layer in the indentation direction of the indenter.
  • a cross-sectional sample was used in which the cross-sectional area of the hard layer can ensure a width 10 times larger than the area of the indenter.
  • the indentation load of the indenter was set to 2 g also when measuring the hard layer.
  • the hardness H S of the base material was determined by a Vickers hardness test according to the standard procedure defined in "JIS Z 2244 - Vickers hardness test”. DMI-5000M (trade name) manufactured by Mitutoyo Corporation was used as a Vickers hardness tester.
  • the Young's modulus E S of the base material was obtained by the ultrasonic pulse method according to the standard procedure defined in "JIS Z2280 L10 ⁇ W10 ⁇ D10".
  • RAM-5000 type (trade name) manufactured by RITEC was used as an apparatus for performing the ultrasonic pulse method.
  • an ultrasonic pulse of about 1 to 20 MHz is propagated to the test piece using a longitudinal wave transducer and a transverse wave transducer, and the base material is determined from the propagation speed of the longitudinal wave and the transverse wave propagating in the test piece.
  • the Young's modulus of the material was obtained. Such measurements were performed for at least 10 samples, and the average values of the hardness and Young's modulus obtained for each sample were taken as the hardness HS and Young's modulus ES of the substrate. Data that appear to be outliers were excluded. The results are shown in Tables 1 and 2.
  • the cutting tools (Examples) of Samples 1 to 11 and Samples 101 to 105 gave good results with a cutting time of 32 minutes or more.
  • the cutting tools of samples 12 to 15 had a cutting time of 16 minutes or less.
  • Inconel 718 which is a Ni-based heat-resistant alloy, is used as a work material in the fracture resistance test. That is, the cutting tools (Examples) of Samples 1 to 11 and Samples 101 to 105 were found to be excellent in chipping resistance when machining Ni-based heat-resistant alloys, Co-based heat-resistant alloys, or Fe-based heat-resistant alloys. rice field.
  • the cutting tools (Examples) of Samples 1 to 11 and Samples 101 to 105 gave good results with a cutting time of 35 minutes or more.
  • the cutting tools of samples 12 to 15 had a cutting time of 18 minutes or less.
  • Inconel 718 which is a Ni-based heat-resistant alloy, is used as a work material in the wear resistance test. That is, the cutting tools (Examples) of Samples 1 to 11 and Samples 101 to 105 were found to be excellent in wear resistance when processing Ni-based heat-resistant alloys, Co-based heat-resistant alloys, or Fe-based heat-resistant alloys. rice field.

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Abstract

基材と、上記基材上に設けられている硬質層と、を備える切削工具であって、上記硬質層は、Ti1-xAlxNで表される化合物からなり、上記Ti1-xAlxNにおけるアルミニウム元素の原子比xは、0.6以上0.73以下であり、上記Ti1-xAlxNで表される化合物は、立方晶の窒化チタンと立方晶の窒化アルミニウムと六方晶の窒化アルミニウムとからなり、上記立方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Ac及び上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Ahの合計に対する、上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Ahの割合が50%以上80%以下であり、上記立方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Ac及び上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Ahは、上記硬質層についてX線回折測定を行うことで求められる。

Description

切削工具
 本開示は、切削工具に関する。
 従来より、超硬合金等からなる切削工具を用いて、鋼及び鋳物等の切削加工が行われている。このような切削工具は、切削加工時において、その刃先が高温及び高応力等の過酷な環境に曝されるため、刃先の摩耗及び欠けが招来される。
 したがって、刃先の摩耗及び欠けを抑制することが切削工具の寿命を向上させる上で重要である。
 切削工具の切削性能の改善を目的として、超硬合金等の基材の表面を被覆する被膜の開発が進められている。例えば、特開平07-310174号公報(特許文献1)には、基材表面に形成される皮膜であって、(AlTi1-x-ySi)(N1-z)[但し、0.05≦x≦0.75、0.01≦y≦0.1、0.6≦z≦1]で示される化学組成からなることを特徴とする耐摩耗性に優れた硬質皮膜が開示されている。
 また、特開2005-305576号公報(特許文献2)には、基材の表面に、Ti1-xAl(ただし、0.2≦x≦0.7)の窒化物または炭窒化物のいずれか1種以上の耐摩耗性被膜が被覆され、該耐摩耗性被膜の表面に、Al1-a-bCr(ただし、0≦a≦0.4、0≦b≦0.4、a+b≦0.4)の窒化物または炭窒化物のいずれか1種以上の耐チッピング性被膜が被覆された、被覆切削工具であって、前記耐摩耗性被膜の膜厚が、前記耐チッピング性被膜の膜厚よりも厚いことを特徴とする、被覆切削工具が開示されている。
特開平07-310174号公報 特開2005-305576号公報
 本開示に係る切削工具は、
 基材と、上記基材上に設けられている硬質層と、を備える切削工具であって、
 上記硬質層は、Ti1-xAlNで表される化合物からなり、
 上記Ti1-xAlNにおけるアルミニウム元素の原子比xは、0.6以上0.73以下であり、
 上記Ti1-xAlNで表される化合物は、立方晶の窒化チタンと立方晶の窒化アルミニウムと六方晶の窒化アルミニウムとからなり、
 上記立方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積A及び上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aの合計に対する、上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aの割合が50%以上80%以下であり、
 上記立方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積A及び上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aは、上記硬質層についてX線回折測定を行うことで求められる。
図1は、切削工具の一態様を例示する斜視図である。 図2は、本実施形態の一態様における切削工具の模式断面図である。 図3は、本実施形態の他の態様における切削工具の模式断面図である。 図4は、本実施形態の硬質層におけるX線回折測定の結果を示すグラフである。
[本開示が解決しようとする課題]
 近年はより高効率な(送り速度が大きい)切削加工が求められており、また、切削加工する被削材の材質(例えば、Ni基耐熱合金、Co基耐熱合金、Fe基耐熱合金等)及び加工方法に応じた切削工具の開発が期待されている。
 本開示は、上記事情に鑑みてなされたものであり、Ni基耐熱合金、Co基耐熱合金、又はFe基耐熱合金に対する加工を行う際に、耐摩耗性及び耐欠損性に優れる切削工具を提供することを目的とする。
[本開示の効果]
 上記によれば、Ni基耐熱合金、Co基耐熱合金、又はFe基耐熱合金に対する加工を行う際に、耐摩耗性及び耐欠損性に優れる切削工具を提供することが可能になる。
 [本開示の実施形態の説明]
 最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
[1]本開示に係る切削工具は、
 基材と、上記基材上に設けられている硬質層と、を備える切削工具であって、
 上記硬質層は、Ti1-xAlNで表される化合物からなり、
 上記Ti1-xAlNにおけるアルミニウム元素の原子比xは、0.6以上0.73以下であり、
 上記Ti1-xAlNで表される化合物は、立方晶の窒化チタンと立方晶の窒化アルミニウムと六方晶の窒化アルミニウムとからなり、
 上記立方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積A及び上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aの合計に対する、上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aの割合が50%以上80%以下であり、
 上記立方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積A及び上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aは、上記硬質層についてX線回折測定を行うことで求められる。
 上記切削工具は、上述のような構成を備えることによって、Ni基耐熱合金、Co基耐熱合金、又はFe基耐熱合金に対する加工の行う際に、耐摩耗性及び耐欠損性に優れる切削工具とすることが可能になる。ここで、「耐摩耗性」とは、切削加工時における切削工具の摩耗に対する耐性を意味する。「耐欠損性」とは、切削加工時における切削工具の欠けに対する耐性を意味する。
[2]室温における上記硬質層の硬度Hは、20GPa以上35GPa以下であることが好ましい。このように規定することで、更に耐摩耗性に優れる切削工具とすることが可能になる。
[3]室温における上記硬質層のヤング率Eは、450GPa以上600GPa以下であることが好ましい。このように規定することで、耐欠損性に優れる切削工具とすることが可能になる。
[4]室温における上記基材のヤング率Eは、500GPa以上650GPa以下であることが好ましい。基材が上述の範囲のヤング率を有することにより、切削加工時の衝撃においても基材が被膜に追従し、被膜の剥離及び被膜から基材への亀裂の進展を抑えることができる。
[5]上記硬質層の厚さは、0.5μm以上20μm以下であることが好ましい。このように規定することで耐摩耗性に優れる切削工具とすることができる。
[6]上記基材と上記硬質層との間に設けられている密着層を更に備えることが好ましい。このように規定することで、基材と硬質層との間の密着性に優れる切削工具とすることができる。
[7]上記硬質層上に設けられている上部層を更に備え、上記上部層は、AlCrNで表される化合物からなることが好ましい。このように規定することで、耐摩耗性に優れる切削工具とすることが可能になる。
[8]上記切削工具は、Ni基耐熱合金加工用、Co基耐熱合金加工用、又はFe基耐熱合金加工用であることが好ましい。上記切削工具は、Ni基耐熱合金、Co基耐熱合金、又はFe基耐熱合金に対する加工を行う際に特に適している。
 [本開示の実施形態の詳細]
 以下、本開示の一実施形態(以下「本実施形態」と記す。)について説明する。ただし、本実施形態はこれに限定されるものではない。本明細書において「A~B」という形式の表記は、範囲の上限下限(すなわちA以上B以下)を意味し、Aにおいて単位の記載がなく、Bにおいてのみ単位が記載されている場合、Aの単位とBの単位とは同じである。さらに、本明細書において、例えば「AlCrN」等のように、構成元素の組成比が限定されていない化学式によって化合物が表された場合には、その化学式は従来公知のあらゆる組成比(元素比)を含むものとする。このとき上記化学式は、化学量論組成のみならず、非化学量論組成も含むものとする。例えば「AlCrN」の化学式には、化学量論組成「(AlCr)」のみならず、例えば「(AlCr)0.8」のような非化学量論組成も含まれる。このことは、「AlCrN」以外の化合物(例えば、TiAlN)の記載についても同様である。
≪切削工具≫
 本開示に係る切削工具は、
 基材と、上記基材上に設けられている硬質層と、を備える切削工具であって、
 上記硬質層は、Ti1-xAlNで表される化合物からなり、
 上記Ti1-xAlNにおけるアルミニウム元素の原子比xは、0.6以上0.73以下であり、
 上記Ti1-xAlNで表される化合物は、立方晶の窒化チタンと立方晶の窒化アルミニウムと六方晶の窒化アルミニウムとからなり、
 上記立方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積A及び上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aの合計に対する、上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aの割合が50%以上80%以下であり、
 上記立方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積A及び上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aは、上記硬質層についてX線回折測定を行うことで求められる。
 本実施形態の切削工具10は、基材11と、上記基材11上に設けられている硬質層12とを備える(以下、単に「切削工具」という場合がある。)(図1及び図2)。上記切削工具は、上記硬質層の他にも、上記基材と上記硬質層との間に設けられている密着層を更に備えていてもよい(図3)。上記切削工具は、上記硬質層上に設けられている上部層を更に備えていてもよい。密着層及び上部層等の他の層については、後述する。
 なお、上記基材上に設けられている上述の各層をまとめて「被膜」と呼ぶ場合がある。すなわち、上記切削工具は上記基材を被覆する被膜を備え、上記被膜は上記硬質層を含む。また、上記被膜は、上記密着層又は上記上部層を更に含んでいてもよい。
 上記切削工具は、例えば、ドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ等であり得る。
 図1は、切削工具の一態様を例示する斜視図である。このような形状の切削工具10は、例えば、旋削加工用刃先交換型切削チップとして用いられる。上記切削工具10は、すくい面1と、逃げ面2と、上記すくい面1と上記逃げ面2とが交差する刃先稜線部3とを有する。すなわち、すくい面1と逃げ面2とは、刃先稜線部3を挟んで繋がる面である。刃先稜線部3は、切削工具10の切刃先端部を構成する。
 <基材>
 本実施形態の基材は、この種の基材として従来公知のものであればいずれのものも使用することができる。例えば、上記基材は、超硬合金(例えば、炭化タングステン(WC)基超硬合金、WCの他にCoを含む超硬合金、WCの他にCr、Ti、Ta、Nb等の炭窒化物を添加した超硬合金等)、サーメット(TiC、TiN、TiCN等を主成分とするもの)、高速度鋼、セラミックス(炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム等)、立方晶型窒化硼素焼結体(cBN焼結体)及びダイヤモンド焼結体からなる群より選ばれる少なくとも1種を含むことが好ましい。上記基材は、超硬合金、サーメット及びcBN焼結体からなる群より選ばれる少なくとも1種を含むことがより好ましい。
 これらの各種基材の中でも、特にWC基超硬合金又はcBN焼結体を選択することが好ましい。その理由は、これらの基材が特に高温における硬度と強度とのバランスに優れ、上記用途の切削工具の基材として優れた特性を有するためである。
 基材として超硬合金を使用する場合、そのような超硬合金は、組織中に遊離炭素又はη相と呼ばれる異常相を含んでいても本実施形態の効果は示される。なお、本実施形態で用いる基材は、その表面が改質されたものであっても差し支えない。例えば、超硬合金の場合はその表面に脱β層が形成されていたり、cBN焼結体の場合には表面硬化層が形成されていてもよく、このように表面が改質されていても本実施形態の効果は示される。
 切削工具が、刃先交換型切削チップである場合、基材は、チップブレーカーを有するものも、有さないものも含まれる。刃先の稜線部分の形状は、シャープエッジ(すくい面と逃げ面とが交差する稜)、ホーニング(シャープエッジに対してアールを付与したもの)、ネガランド(面取りをしたもの)、ホーニングとネガランドを組み合わせたものの中で、いずれのものも含まれる。
 本実施形態の一側面において、室温における上記基材の硬度Hは、10GPa以上25GPa以下であることが好ましく、14GPa以上20GPa以下であることがより好ましく、16GPa以上18GPa以下であることが更に好ましい。室温における上記基材のヤング率Eは、500GPa以上650GPa以下であることが好ましく、550GPa以上630GPa以下であることがより好ましい。上記基材の硬度H及びヤング率Eは、以下の測定方法で求めることが可能である。
 すなわち、基材の硬度HSについては、「JIS Z 2244 - ビッカース硬さ試験」において定められている標準手順によるビッカース硬さ試験によって求められる。ビッカース硬さ試験を行う装置としては、例えば、ミツトヨ社製のDMI-5000M(商品名)が挙げられる。基材のヤング率Eは「JIS Z2280 L10×W10×D10」において定められている標準手順による超音波パルス法によって求められる。超音波パルス法を行う装置としては、例えば、RITEC社製のRAM-5000型(商品名)が挙げられる。基材を測定する場合、縦波用振動子および横波用振動子を用いて約1~20MHzの超音波パルスを試験片に伝播させ、試験片内を伝播する縦波および横波の伝播速度から基材のヤング率を求める。このような測定を少なくとも10個のサンプルについて行い、それぞれのサンプルで求められた硬度及びヤング率の平均値を、当該基材の硬度HS及びヤング率Eとする。なお、一見して異常値と思われるデータについては、除外する。
 <被膜>
 本実施形態に係る被膜20は、硬質層12を含む(例えば、図2、図3)。「被膜」は、上記基材の少なくとも一部(例えば、切削加工時に被削材と接する部分)を被覆することで、切削工具における耐欠損性、耐摩耗性等の諸特性を向上させる作用を有するものである。上記被膜は、上記基材の全面を被覆することが好ましい。しかしながら、上記基材の一部が上記被膜で被覆されていなかったり被膜の構成が部分的に異なっていたりしていたとしても本実施形態の範囲を逸脱するものではない。
 上記被膜の厚さは、0.5μm以上30μm以下であることが好ましく、1μm以上10μm以下であることがより好ましい。ここで、被膜の厚さとは、被膜を構成する層それぞれの厚さの総和を意味する。「被膜を構成する層」としては、例えば、後述する硬質層、密着層及び上部層等が挙げられる。上記被膜の厚みは、例えば、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて、基材の表面の法線方向に平行な断面サンプルにおける任意の10点を測定し、測定された10点の厚みの平均値をとることで求めることが可能である。このときの測定倍率は、例えば10000倍である。上記断面サンプルとしては、例えば、イオンスライサ装置で上記切削工具の断面を薄片化したサンプルが挙げられる。後述する硬質層、密着層及び上部層等のそれぞれの厚さを測定する場合も同様である。透過型電子顕微鏡としては、例えば、日本電子株式会社製のJEM-2100F(商品名)が挙げられる。
 (硬質層)
 本実施形態に係る硬質層は、Ti1-xAlNで表される化合物からなる。ここで、「Ti1-xAlNで表される化合物からなる」とは、Ti1-xAlNで表される化合物のみからなる構成と、Ti1-xAlNで表される化合物及び不可避不純物のみからなる構成とを含む概念である。不可避不純物としては、例えば、アルゴン(Ar)、酸素(O)等が挙げられる。
 上記硬質層の厚さは、0.5μm以上20μm以下であることが好ましく、1μm以上10μm以下であることがより好ましく、1.5μm以上5μm以下であることが更に好ましい。硬質層の厚さは、例えば、上述したような上記切削工具の断面を、透過型電子顕微鏡を用いて倍率10000倍で観察することで測定可能である。
 上記Ti1-xAlNにおけるアルミニウム元素の原子比xは、0.6以上0.73以下であり、0.63以上0.7以下であることが好ましく、0.65以上0.68以下であることがより好ましい。ここで、上記原子比xは、上記Ti1-xAlNにおけるチタン元素及びアルミニウム元素の合計に対する原子比である。上記原子比xは、上述の断面サンプルをTEMに付帯のエネルギー分散型X線分光装置(TEM-EDX装置)で、硬質層の全体を分析することによって求めることが可能である。このときの観察倍率は、例えば、20000倍である。具体的には、上記断面サンプルの硬質層における任意の10点それぞれを測定して上記原子比xの値を求め、求められた10点の値の平均値を上記硬質層における原子比xとする。ここで当該「任意の10点」は、上記硬質層中の互いに異なる結晶粒から選択するものとする。上記EDX装置としては、例えば、日本電子株式会社製のJED-2300(商品名)が挙げられる。
 (X線回折測定)
 本実施形態において上記Ti1-xAlNで表される化合物は、立方晶の窒化チタンと立方晶の窒化アルミニウムと六方晶の窒化アルミニウムとからなる。上記立方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積A及び上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aの合計に対する、上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aの割合は、50%以上80%以下であり、60%以上75%以下であることが好ましく、65%以上70%以下であることがより好ましい。
 従来、Ni基耐熱合金(例えば、インコネル)等の難削材に対する切削加工には、硬度が高い切削工具が用いられていた。例えば、TiAlNで表される化合物を含む被膜では、硬度が高い立方晶組織とするため、チタンとアルミニウムとの合計に対するアルミニウムの原子比を0.6未満にしていた。アルミニウムの割合を0.6以上にすると、硬度が低い六方晶が被膜中に混在するようになり、膜の硬度が低下するためである。このような事情から、被膜中に立方晶と六方晶とを共に含む切削工具は、難削材の加工に用いるという発想がなかった。
 しかしながら、アルミニウムの原子比を0.6以上0.73以下にして立方晶と六方晶とを含む硬質層にすると、硬度の向上は見込めないもののヤング率が低くなる。このような硬質層を備える切削工具を難削材の加工に用いた場合、切削中の衝撃による亀裂の進展が抑制でき、工具の欠損を抑えることができる。また切削中の被膜の大きな剥離が起きにくくなる。切削中の欠損及び被膜の大きな剥離により工具が短寿命となる事が特に課題となる上述のような難削材の加工に適していることを本発明者らが初めて見いだした。
 上記立方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積A及び上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aは、上記硬質層についてX線回折測定を行うことで求められる。以下、詳細に説明する。
 具体的には、以下に記載の条件で上記硬質層における任意の3点それぞれに対して、θ/2θ法によるX線回折測定(XRD測定)を行い、所定の結晶に由来するX線回折ピークの面積を求める。このとき、上記硬質層の上に上部層などが設けられている場合、研磨等の方法によって上部層を除去して上記硬質層の表面が露出するようにしてからX線回折測定を行う。X線を照射する位置は、切削に関与する部分(例えば、刃先部分)とする。求められた3点のX線回折ピークの面積の平均値を当該所定の結晶に由来するX線回折ピークの面積とする。このとき、立方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークは、2θ=43~44°付近におけるX線回折ピークに対応し、六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークは、2θ=75~76°付近におけるX線回折ピークに対応する(例えば、図4参照)。また、立方晶の窒化チタンに由来するX線回折ピークは、2θ=42~43°付近におけるX線回折ピークに対応する。図4において、縦軸はX線の回折強度を示し、横軸は2θの値を示している。上記X線回折測定に用いる装置としては、たとえば、パナリティカル製の「EMPERYAN」(商品名)等が挙げられる。
X線回折測定の条件
走査軸       :2θ/θ
X線源       :CuKa
検出器       :Xe比例係数管
管電圧       :45kV
管電流       :40mA
入射光学系     :多層ミラー
受光光学系     :Pilatus
ステップ      :0.03(薄膜測定時α=1°)
積算時間      :3°/min
スキャン範囲(2θ):20-100°
 得られた測定結果(例えば、図4)を用いて、RIR法(Reference Intensity Raito法)によって上記立方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積A及び上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aの合計に対する、上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aの割合を求める。上記RIR法において用いられるカード名を以下に示す。
六方晶AlN: 00-025-1133
立方晶AlN: 01-077-6808
立方晶TiN: 01-071-9845
 本実施形態の一側面において、室温における上記硬質層の硬度Hは、20GPa以上35GPa以下であることが好ましく、25GPa以上32GPa以下であることがより好ましい。
 本実施形態の一側面において、室温における上記硬質層のヤング率Eは、450GPa以上600GPa以下であることが好ましく、500GPa以上580GPa以下であることがより好ましい。
 上記硬度H及び上記ヤング率Eは、「ISO 14577-1: 2015 Metallic materials-Instrumented indentation test for hardness and materials parameters-」において定められている標準手順によるナノインデンテーション法によって、求めることが可能である。本実施形態において「室温」とは、25℃を意味する。上記硬度H及び上記ヤング率Eを正確に求める観点から、圧子の押し込み深さは、当該圧子の押し込み方向における上記硬質層の厚さの1/10を超えないようにする。圧子の押し込み荷重は、2gとする。サンプルは、上記硬質層の断面積が上記圧子の面積に対して10倍の広さを確保できるのであれば、上述の断面サンプルを用いてもよい。また、上記硬質層の断面積が上記圧子に対して十分な広さを確保できるように、基材の表面の法線方向に対して傾斜した断面を有するサンプルを用いてもよい。このような測定を少なくとも10個の断面サンプルについて行い、それぞれのサンプルで求められた硬度及びヤング率の平均値を、当該硬質層の硬度H及びヤング率Eとする。なお、一見して異常値と思われるデータについては、除外するものとする。上記ナノインデンテーション法を行う装置としては、例えば、エリオニクス社製のENT-1100aが挙げられる。
 本実施形態の一側面において、上記硬質層の残留応力は、-5GPa以上-0.02GPa以下であってもよい。ここで、「硬質層の残留応力」とは、硬質層に存在する内部応力(固有ひずみ)を意味する。硬質層の残留応力のうち、負の値(マイナスの値)で表される残留応力を「圧縮残留応力」という。すなわち、本実施形態の一側面において、上記硬質層の圧縮残留応力は、0.02GPa以上5GPa以下であってもよい。後述するように本実施形態における硬質層は、物理的蒸着法によって形成される。そのため、上記硬質層の圧縮残留応力は、上述の範囲をとることが可能になる。上記残留応力は、X線を用いた2θ-sinψ法(側傾法)によって求めることが可能である。
 (密着層)
 本実施形態の一側面において、上記切削工具は、上記基材と上記硬質層との間に設けられている密着層を更に備えることが好ましい。上記密着層は、金属チタンからなることが好ましい。
 上記密着層の厚さは、0.5nm以上100nm以下であることが好ましく、1nm以上20nm以下であることがより好ましい。密着層の厚さは、例えば、上述したような上記切削工具の断面を、透過型電子顕微鏡を用いて倍率100000倍で観察することで測定可能である。
 (上部層)
 本実施形態の一側面において、上記切削工具は、上記硬質層上に設けられている上部層を更に備え、上記上部層は、AlCrNで表される化合物からなることが好ましい。
 上記上部層の厚さは、0.5μm以上10μm以下であることが好ましく、1μm以上5μm以下であることがより好ましい。上部層の厚さは、例えば、上述したような上記切削工具の断面を、透過型電子顕微鏡を用いて倍率10000倍で観察することで測定可能である。
 (他の層)
 本実施形態の効果を損なわない範囲において、上記被膜は、他の層を更に含んでいてもよい。上記他の層は、上記硬質層とは組成が異なっていてもよいし、同じであってもよい。他の層としては、例えば、TiN層、TiCN層、TiBN層、Al層等を挙げることができる。なお、その積層の順も特に限定されない。例えば、上記他の層としては、上記密着層と上記硬質層との間に設けられている下地層、上記硬質層の上に(上部層がある場合は上部層の上に)設けられている最外層等が挙げられる。上記他の層の厚さは、本実施形態の効果を損なわない範囲において、特に制限はないが例えば、0.1μm以上2μm以下が挙げられる。
 (用途)
 本実施形態に係る上記切削工具は、Ni基耐熱合金、Co基耐熱合金、又はFe基耐熱合金に対する加工を行う際に特に適している。すなわち、Ni基耐熱合金加工用、Co基耐熱合金加工用、又はFe基耐熱合金加工用であることが好ましい。
 ≪切削工具の製造方法≫
 本実施形態に係る切削工具の製造方法は、
 上記基材を準備する工程(以下、「第1工程」という場合がある。)と、
 物理的蒸着法を用いて上記基材の上に上記硬質層を形成する工程(以下、「第2工程」という場合がある。)と、
を含む。
 物理的蒸着法とは、物理的な作用を利用して原料(「蒸発源」、「ターゲット」ともいう。)を気化し、気化した原料を基材等の上に付着させる蒸着方法である。特に、本実施形態で用いる物理的蒸着法は、カソードアークイオンプレーティング法、バランスドマグネトロンスパッタリング法及びアンバランスドマグネトロンスパッタリング法からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。なかでも、原料となる元素のイオン化率の高いカソードアークイオンプレーティング法がより好ましい。カソードアークイオンプレーティング法を用いる場合、被膜を形成する前に、基材の表面に対して金属のイオンボンバード洗浄処理が可能であるので、洗浄時間を短縮することもできる。
 カソードアークイオンプレーティング法は、装置内に基材を設置するとともにカソードとしてターゲットを設置した後、このターゲットに高電流を印加してアーク放電を生じさせる。これにより、ターゲットを構成する原子を蒸発させイオン化させて、負のバイアス電圧を印可した基材上に堆積させて被膜を形成する。
 バランスドマグネトロンスパッタリング法は、装置内に基材を設置するとともに平衡な磁場を形成する磁石を備えたマグネトロン電極上にターゲットを設置し、マグネトロン電極と基材との間に高周波電力を印加してガスプラズマを発生させる。このガスプラズマの発生により生じたガスのイオンをターゲットに衝突させてターゲットから放出された原子をイオン化させ、基材上に堆積させることにより被膜を形成する。
 アンバランスドマグネトロンスパッタリング法は、上記バランスドマグネトロンスパッタリング法におけるマグネトロン電極により発生する磁場を非平衡にすることにより、被膜を形成する。
 <第1工程:基材を準備する工程>
 第1工程では基材を準備する。例えば、基材として超硬合金基材が準備される。超硬合金基材は、市販のものを用いてもよく、一般的な粉末冶金法で製造してもよい。一般的な粉末冶金法で製造する場合、例えば、ボールミル等によってWC粉末とCo粉末等とを混合して混合粉末を得る。該混合粉末を乾燥した後、所定の形状に成形して成形体を得る。さらに該成形体を焼結することにより、WC-Co系超硬合金(焼結体)を得る。次いで該焼結体に対して、ホーニング処理等の所定の刃先加工を施すことにより、WC-Co系超硬合金からなる基材を製造することができる。第1工程では、上記以外の基材であっても、この種の基材として従来公知のものであればいずれも準備可能である。
 <第2工程:硬質層を形成する工程>
 第2工程では、硬質層が形成される。その方法としては、形成しようとする硬質層の組成に応じて、各種の方法が用いられる。例えば、チタン(Ti)、アルミニウム(Al)及びクロム(Cr)等の粒径をそれぞれ変化させた合金製ターゲットを使用する方法、それぞれ組成の異なる複数のターゲットを使用する方法、成膜時に印可するバイアス電圧をパルス電圧とする方法、成膜時にガス流量を変化させる方法、又は、成膜装置において基材を保持する基材ホルダの回転速度を調整する方法等を挙げることができる。
 例えば、第2工程は、次のようにして行なうことができる。まず、成膜装置のチャンバ内に、基材として任意の形状のチップを装着する。例えば、基材を、成膜装置のチャンバ内において中央に回転可能に備え付けられた回転テーブル上の基材ホルダの外表面に取り付ける。基材ホルダには、バイアス電源を取り付ける。上記基材をチャンバ内の中央で回転させた状態で、反応ガスとして窒素を導入する。さらに、基材を温度400~500℃に、反応ガス圧を10Pa以下(好ましくは1.0~2.0Pa)に、バイアス電源の電圧を50~200Vの範囲に維持し、又は徐々に変化させながら硬質層形成用の蒸発源に120~200Aのアーク電流を供給する。これにより、硬質層形成用の蒸発源から金属イオンを発生させ、所定の時間が経過したところでアーク電流の供給を止めて、基材の表面上に硬質層を形成する。このとき、成膜時間を調節することにより、硬質層の厚さが所定範囲になるように調整する。
 ここで、化学的蒸着法(CVD法)でTiAlNで表される化合物からなる層を形成する場合、原料として塩化アルミニウム(AlCl)、塩化チタン(TiCl)等が用いられる。そのため、CVD法で形成されたTiAlNで表される化合物からなる層からは塩素が検出される。一方、本実施形態において第2工程は、上述した通り物理的蒸着法を用いて行われ、原料として上述した塩化アルミニウム(AlCl)、塩化チタン(TiCl)は用いられない。そのため、本実施形態に係る硬質層は、塩素が含まれない。
 上記第2工程において、硬質層の原料は、Al、Tiを含む。上記Alの含有割合(原子数比)は、硬質層の原料全体を1とした場合、0.6~0.7であることが好ましく、0.63~0.67であることがより好ましい。
 上記Tiの含有割合(原子数比)は、硬質層の原料全体を1とした場合、0.3~0.4であることが好ましく、0.33~0.37であることがより好ましい。
 硬質層を形成した後、被膜に圧縮残留応力を付与してもよい。靭性が向上するからである。圧縮残留応力は、例えばブラスト法、ブラシ法、バレル法、イオン注入法等によって付与することができる。
 本実施形態の一側面において、上記硬質層を形成する工程を行う前に、物理的蒸着法を用いて上記基材の上に密着層を形成する工程を行ってもよい。上記密着層を形成する方法としては、例えば、以下に示すような上記基材の上に対して金属チタンのイオンボンバード処理を行う方法が挙げられる。まず、成膜装置の内部を1Pa以下まで減圧した後、Arを導入し500℃付近まで加熱する。その後、金属チタンの蒸発源に120~200A程度のアーク電流を供給し、Ar雰囲気中で500~700Vのバイアス電圧を印加し、基材表面に極めて薄い金属チタンの密着層を成膜する。
 <その他の工程>
 本実施形態に係る製造方法では、上述した工程の他にも、上記硬質層の上に上部層を形成する上部層形成工程及び表面処理する工程等を適宜行ってもよい。上述の上部層等の他の層を形成する場合、従来の方法によって他の層を形成してもよい。具体的には、例えば、上述したPVD法によって上記他の層を形成することが挙げられる。表面処理をする工程としては、例えば、応力を付与する弾性材にダイヤモンド粉末を担持させたメディアを用いた表面処理等が挙げられる。
 以上の説明は、以下に付記する特徴を含む。
(付記1)
 基材と、上記基材上に設けられている硬質層と、を備える切削工具であって、
 上記硬質層は、Ti1-xAlNで表される化合物からなり、
 上記Ti1-xAlNにおけるアルミニウム元素の原子比xは、0.6以上0.73以下であり、
 上記Ti1-xAlNで表される化合物は、立方晶の窒化チタンと立方晶の窒化アルミニウムと六方晶の窒化アルミニウムとからなり、
 上記立方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積A及び上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aの合計に対する、上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aの割合が50%以上80%以下であり、
 上記立方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積A及び上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aは、上記硬質層についてX線回折測定を行うことで求められる、切削工具。
(付記2)
 前記硬質層は、塩素を含まない、付記1に記載の切削工具。
(付記3)
 前記硬質層の圧縮残留応力は、0.02GPa以上5GPa以下である、付記1又は付記2に記載の切削工具。
(付記4)
 前記基材の硬度Hは、10GPa以上25GPa以下である、付記1から付記3のいずれかに記載の切削工具。
 以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
 ≪切削工具の作製≫
 <基材の準備>
 まず、被膜を形成させる対象となる基材として、表1及び表2に示される硬度及びヤング率を有する転削加工用超硬ボールエンドミル(形状:刃径:φ6 半径R3)を準備した。上記転削加工用超硬ボールエンドミルは、WC粒度が1~2μmであり、含有Co量が8~12wt%程度であり、また副炭化物を含む超硬合金で構成されていた。
 <被膜の作製>
 上記基材の表面上に、表1及び表2に示される密着層、硬質層及び上部層を形成することによって、被膜を作製した。以下、密着層、硬質層及び上部層の作製方法について説明する。
 (密着層の形成)
 上記基材の表面上に対して金属チタンのイオンボンバード処理を行うことで密着層を形成した。このときの処理条件を以下に示す。なお、試料1~4については密着層を形成しなかった。まず、成膜装置の内部を1Pa以下まで減圧した後、Arを導入し500℃付近まで加熱した。その後、金属チタンの蒸発源に120~200A程度のアーク電流を供給し、Ar雰囲気中で600Vのバイアス電圧を印加し、基材表面に金属チタンの密着層を成膜した。
 (硬質層の作製)
 基材をチャンバ内の中央で回転させた状態で、反応ガスとして窒素を導入した。さらに、基材を温度500℃に、反応ガス圧を10Pa以下に、バイアス電源の電圧を50V~150Vの範囲の一定値に維持し、又は徐々に変化させながら硬質層形成用の蒸発源(チタン、アルミニウム)に120A~200Aのアーク電流を供給した。これにより、硬質層形成用の蒸発源からそれぞれ金属イオンを発生させ、所定の時間が経過したところでアーク電流の供給を止めて、基材の表面上又は密着層の表面上に硬質層を形成した。ここで、硬質層形成用の蒸発源は、表1及び表2に示される硬質層の組成となるように、原料組成を変化させたものを用いた。
 (上部層の作製)
 試料11については、以下の手順で硬質層の表面上に上部層を形成した。まず、基材をチャンバ内の中央で回転させた状態で、反応ガスとして窒素を導入した。さらに、基材を温度500℃に、反応ガス圧を10Pa以下に、バイアス電源の電圧を30V~100Vの範囲の一定値に維持し、又は徐々に変化させながら上部層形成用の蒸発源(クロム、アルミニウム)に120A~200Aのアーク電流を供給した。これにより、上部層形成用の蒸発源からそれぞれ金属イオンを発生させ、所定の時間が経過したところでアーク電流の供給を止めて、硬質層の表面上に上部層を形成した。
 以上の工程によって、試料1~15、及び試料101~105の切削工具を作製した。ここで、試料1~11、101~105が実施例に対応する。試料12~15が比較例に対応する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 ≪切削工具の特性評価≫
 上述のようにして作製した試料(試料1~15、及び試料101~105)の切削工具を用いて、以下のように、切削工具の各特性を評価した。
 <被膜の厚さ(密着層、硬質層、上部層の厚さ)の測定>
 被膜を構成する各層の厚さ(すなわち、密着層、硬質層、上部層の厚さ)は、透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子株式会社製、商品名:JEM-2100F)を用いて、基材の表面の法線方向に平行な断面サンプルにおける任意の10点を測定し、測定された10点の厚さの平均値をとることで求めた。結果を表1及び表2に示す。
 <硬質層の組成>
 硬質層の組成を以下の方法で算出した。すなわち、上述の断面サンプルをTEMに付帯のエネルギー分散型X線分光装置(TEM-EDX装置)(日本電子株式会社製、商品名:JED-2300)で、硬質層の全体を分析することによってTi1-xAlNにおけるアルミニウム元素の原子比xを求めた。このときの観察倍率は、20000倍であった。より具体的には、上記断面サンプルの硬質層における任意の10点それぞれを測定して上記原子比xの値を求め、求められた10点の値の平均値を上記硬質層におけるアルミニウム元素の原子比xとした。ここで当該「任意の10点」は、上記硬質層中の互いに異なる結晶粒から選択した。結果を表1及び表2に示す。
 <X線回折測定>
 以下の手順で、硬質層における六方晶の窒化アルミニウム(h-AlN)に由来するX線回折ピークの面積Aの割合を求めた。まず、以下に記載の条件で上記硬質層における任意の3点それぞれに対して、θ/2θ法によるX線回折測定(XRD測定)を行い、所定の結晶に由来するX線回折ピークの面積を求めた。X線を照射する位置は、切削に関与する部分(例えば、刃先部分)とした。求められた3点のX線回折ピークの面積の平均値を当該所定の結晶に由来するX線回折ピークの面積とした。このとき、立方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークは、2θ=43~44°付近におけるX線回折ピークに対応し、六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークは、2θ=75~76°付近におけるX線回折ピークに対応していた(例えば、図4参照)。また、立方晶の窒化チタンに由来するX線回折ピークは、2θ=42~43°付近におけるX線回折ピークに対応していた。図4において、縦軸はX線の回折強度を示し、横軸は2θの値を示している。上記X線回折測定に用いる装置は、パナリティカル製の「EMPERYAN」(商品名)を用いた。
X線回折測定の条件
走査軸       :2θ/θ
X線源       :CuKa
検出器       :Xe比例係数管
管電圧       :45kV
管電流       :40mA
入射光学系     :多層ミラー
受光光学系     :Pilatus
ステップ      :0.03(薄膜測定時α=1°)
積算時間      :3°/min
スキャン範囲(2θ):20-100°
 得られた測定結果(例えば、図4)を用いて、RIR法(Reference Intensity Raito法)によって上記立方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積A及び上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aの合計に対する、上記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aの割合を求めた。結果を表1及び表2に示す。上記RIR法において用いられたカード名を以下に示す。
六方晶AlN: 00-025-1133
立方晶AlN: 01-077-6808
立方晶TiN: 01-071-9845
 <基材及び硬質層の硬度及びヤング率の測定>
 硬質層の硬度H及びヤング率Eは、「ISO 14577-1: 2015 Metallic materials-Instrumented indentation test for hardness and materials parameters-」において定められている標準手順によるナノインデンテーション法によって、求めた。硬質層を測定する場合、圧子の押し込み深さは当該圧子の押し込み方向における上記硬質層の厚さの1/10を超えないようにした。サンプルは、上記硬質層の断面積が上記圧子の面積に対して10倍の広さを確保できる断面サンプルを用いた。硬質層を測定する場合においても圧子の押し込み荷重は、2gとした。このような測定を少なくとも10個のサンプルについて行い、それぞれのサンプルで求められた硬度及びヤング率の平均値を、当該硬質層の硬度H及びヤング率Eとした。なお、一見して異常値と思われるデータについては、除外した。結果を表1及び表2に示す。上記ナノインデンテーション法を行う装置としては、エリオニクス社製のENT-1100aを用いた。
 基材の硬度HSについては、「JIS Z 2244 - ビッカース硬さ試験」において定められている標準手順によるビッカース硬さ試験によって求めた。ビッカース硬さ試験を行う装置としては、ミツトヨ社製のDMI-5000M(商品名)を用いた。基材のヤング率Eは「JIS Z2280 L10×W10×D10」において定められている標準手順による超音波パルス法によって求めた。超音波パルス法を行う装置としては、RITEC社製のRAM-5000型(商品名)を用いた。基材を測定する場合、縦波用振動子および横波用振動子を用いて約1~20MHzの超音波パルスを試験片に伝播させ、試験片内を伝播する縦波および横波の伝播速度から基材のヤング率を求めた。このような測定を少なくとも10個のサンプルについて行い、それぞれのサンプルで求められた硬度及びヤング率の平均値を、当該基材の硬度HS及びヤング率Eとした。なお、一見して異常値と思われるデータについては、除外した。結果を表1及び表2に示す。
 ≪切削試験≫
 <切削試験1:耐欠損性試験>
 上述のようにして作製した試料(試料1~15、及び試料101~105)の切削工具を用いて、以下の切削条件により切削工具に欠損が発生までの切削時間(min)を測定した。その結果を表1及び表2に示す。切削時間が長いほど耐欠損性に優れる切削工具として評価することができる。
 切削条件
被削材     :インコネル718(時効処理材)
切削速度(Vc):80m/min
送り量(f)  :0.3mm/rev
切込み量(ap):0.4mm
切込み幅(ae):0.4mm
工具突き出し  :50mm
被削材傾斜   :0°
 <切削試験2:耐摩耗性試験>
 上述のようにして作製した試料(試料1~15、及び試料101~105)の切削工具を用いて、以下の切削条件により逃げ面摩耗量(Vb)が0.05mmとなるまでの切削時間を測定した。その結果を表1及び表2に示す。切削時間が長いほど耐摩耗性に優れる切削工具として評価することができる。
 切削条件
被削材     :インコネル718(時効処理材)
切削速度(Vc):100m/min
送り量(f)  :0.15mm/rev
切込み量(ap):0.3mm
切込み幅(ae):0.3mm
工具突き出し  :30mm
被削材傾斜   :30°
 耐欠損性試験について、表1及び表2の結果から試料1~11及び試料101~105の切削工具(実施例)は、切削時間が32min以上の良好な結果が得られた。一方試料12~15の切削工具(比較例)は、切削時間が16min以下であった。上記耐欠損性試験における被削材は、Ni基耐熱合金であるインコネル718を用いている。すなわち、試料1~11及び試料101~105の切削工具(実施例)は、Ni基耐熱合金、Co基耐熱合金、又はFe基耐熱合金に対する加工を行う際に、耐欠損性に優れることが分かった。
 耐摩耗性試験について、表1及び表2の結果から、試料1~11及び試料101~105の切削工具(実施例)は、切削時間が35min以上の良好な結果が得られた。一方試料12~15の切削工具(比較例)は、切削時間が18min以下であった。上記耐摩耗性試験における被削材は、Ni基耐熱合金であるインコネル718を用いている。すなわち、試料1~11及び試料101~105の切削工具(実施例)は、Ni基耐熱合金、Co基耐熱合金、又はFe基耐熱合金に対する加工を行う際に、耐摩耗性に優れることが分かった。
 以上のように本発明の実施形態及び実施例について説明を行なったが、上述の各実施形態及び各実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
 今回開示された実施の形態及び実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態及び実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
 1 すくい面、 2 逃げ面、 3 刃先稜線部、 10 切削工具、 11 基材、 12 硬質層、 13 密着層、 20 被膜

Claims (8)

  1.  基材と、前記基材上に設けられている硬質層と、を備える切削工具であって、
     前記硬質層は、Ti1-xAlNで表される化合物からなり、
     前記Ti1-xAlNにおけるアルミニウム元素の原子比xは、0.6以上0.73以下であり、
     前記Ti1-xAlNで表される化合物は、立方晶の窒化チタンと立方晶の窒化アルミニウムと六方晶の窒化アルミニウムとからなり、
     前記立方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積A及び前記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aの合計に対する、前記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aの割合が50%以上80%以下であり、
     前記立方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積A及び前記六方晶の窒化アルミニウムに由来するX線回折ピークの面積Aは、前記硬質層についてX線回折測定を行うことで求められる、切削工具。
  2.  室温における前記硬質層の硬度Hは、20GPa以上35GPa以下である、請求項1に記載の切削工具。
  3.  室温における前記硬質層のヤング率Eは、450GPa以上600GPa以下である、請求項1又は請求項2に記載の切削工具。
  4.  室温における前記基材のヤング率Eは、500GPa以上650GPa以下である、請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の切削工具。
  5.  前記硬質層の厚さは、0.5μm以上20μm以下である、請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の切削工具。
  6.  前記基材と前記硬質層との間に設けられている密着層を更に備える、請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の切削工具。
  7.  前記硬質層上に設けられている上部層を更に備え、
     前記上部層は、AlCrNで表される化合物からなる、請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の切削工具。
  8.  Ni基耐熱合金加工用、Co基耐熱合金加工用、又はFe基耐熱合金加工用である、請求項1から請求項7のいずれか一項に記載の切削工具。
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