WO2022202136A1 - 超硬合金および切削工具 - Google Patents

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晋輔 山本
貴博 濱
秀吉 木下
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Definitions

  • Patent Document 1 As a cemented carbide used for cutting tools, for example, the cemented carbide described in International Publication No. 2019/138599 (Patent Document 1) is known.
  • the cemented carbide described in Patent Document 1 has a hard phase composed of tungsten carbide particles and a binder phase containing Co and Cr.
  • the peak value C (C) of the atomic concentration of Co and the peak value C (R) of the atomic concentration of Cr The maximum value of the ratio C(R)/C(C) of is 0.177 shown in sample D3 in Table 4.
  • the solid solubility limit of Cr to Co is approximately 30 atm%, and Patent Document 1 discloses that Co and Cr, which is about half the solid solubility limit, are present between tungsten particles. disclosed.
  • the cemented carbide 1 may have a plurality of tungsten carbide (WC) grains. WC particles may also be referred to as hard particles.
  • the cemented carbide 1 may have a hard phase containing a plurality of WC grains.
  • the hard phase may contain at least one selected from the group of carbides, nitrides and carbonitrides of Groups 4, 5 and 6 metals other than WC.
  • the average particle size of the WC powder may be 0.4 ⁇ m or more and 3.0 ⁇ m or less.
  • the Co powder may have an average particle size of 0.5 ⁇ m or more and 3.0 ⁇ m or less.
  • the Cr 3 C 2 powder may have an average particle size of 0.5 ⁇ m or more and 3.5 ⁇ m or less.
  • the average particle size of the raw material powder may be a value measured by the Microtrac method.
  • the Cr content in the WC/WC region S tends to increase.
  • the secondary keep temperature during cooling is set to a temperature of 10 ° C. or higher and 100 ° C. or lower, which is the lower limit value of the liquidus temperature of the binder phase
  • the ratio of the Cr content and the W content in the binder phase It is easy to adjust (Cr content/W content) to 1.2 or more and 2.0 or less.
  • the thermal conductivity of the cemented carbide 1 is likely to be 70 W/m ⁇ K or more.
  • the first surface 105 may be a rake surface.
  • the entire surface of the first surface 105 may be a rake face, or a part thereof may be a rake face.
  • the region of the first surface 105 along the cutting edge 109 may be a rake face.
  • the cutting tool 101 may have a rectangular plate shape. Note that the shape of the cutting tool 101 is not limited to a rectangular plate shape.
  • first surface 105 may be triangular, pentagonal, hexagonal, or circular.
  • the cutting tool 101 may have a columnar shape.
  • Elemental analysis was performed across this WC/WC region from one WC grain to the other to obtain Cr and Co values. Also, the Cr/Co ratio was calculated using the obtained Cr value and Co value. By the same method, the elemental analysis was also performed on the other three or more WC/WC regions, and the obtained Cr value, Co value, and Cr/Co ratio were averaged.
  • An example of measurement equipment and measurement conditions used for TEM and TEM-EDS analysis is shown below.
  • Thermal conductivity It was measured by a laser flash method using model number LFA-502 manufactured by Kyoto Electronics Industry Co., Ltd. Measurement conditions conformed to JIS R1611 2010.

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Abstract

本開示の限定されない一面に基づく超硬合金は、複数の炭化タングステン粒子と、少なくともＣｏを含む結合相と、を有する。結合相は、Ｃｒをさらに含む。超硬合金の断面において、１００ｎｍ以上の対向面長さＬを持って隣り合う炭化タングステン粒子の表面間の距離Ｘが、５ｎｍ以下である領域をＷＣ／ＷＣ領域とする。ＷＣ／ＷＣ領域を、一方の炭化タングステン粒子から他方の炭化タングステン粒子にわたって横断する方向に元素分析して得られたＣｒの原子濃度のピーク値をＣｒ値とし、Ｃｏの原子濃度のピーク値をＣｏ値とし、Ｃｒ値とＣｏ値との比率（Ｃｒ値／Ｃｏ値）をＣｒ／Ｃｏ比率とした場合、Ｃｒ／Ｃｏ比率は、１よりも大きい。本開示の限定されない一面に基づく切削工具は、上記の超硬合金を有する。

Description

超硬合金および切削工具 関連出願の相互参照
　本出願は、２０２１年３月２５日に出願された日本国特許出願２０２１－０５１０５７号の優先権を主張するものであり、この先の出願の開示全体を、ここに参照のために取り込む。
　本開示は、超硬合金および切削工具に関する。
　切削工具などに用いられる超硬合金として、例えば、国際公開第２０１９／１３８５９９号（特許文献１）に記載の超硬合金が知られている。特許文献１に記載の超硬合金は、炭化タングステン粒子からなる硬質相と、ＣｏおよびＣｒを含む結合相と、を有する。特許文献１に開示された隣り合う炭化タングステン粒子の表面間の距離が５ｎｍ以下である領域において、Ｃｏの原子濃度のピーク値Ｃ（Ｃ）と、Ｃｒの原子濃度のピーク値Ｃ（Ｒ）との比率Ｃ（Ｒ）／Ｃ（Ｃ）の最大値は、表４の試料Ｄ３に示された０．１７７である。ＣｒのＣｏに対する固溶限界は、おおよそ３０ａｔｍ％であることが知られており、特許文献１には、タングステン粒子間に、Ｃｏと、固溶限界の約半分のＣｒが存在していることが開示されている。
　本開示の限定されない一面に基づく超硬合金は、複数の炭化タングステン粒子と、少なくともＣｏを含む結合相と、を有する。前記結合相は、Ｃｒをさらに含む。前記超硬合金の断面において、１００ｎｍ以上の対向面長さＬを持って隣り合う前記炭化タングステン粒子の表面間の距離Ｘが、５ｎｍ以下である領域をＷＣ／ＷＣ領域とする。該ＷＣ／ＷＣ領域を、一方の炭化タングステン粒子から他方の炭化タングステン粒子にわたって横断する方向に元素分析して得られた前記Ｃｒの最大値（ａｔｍ％）をＣｒ値とし、前記Ｃｏの最大値（ａｔｍ％）をＣｏ値とし、前記Ｃｒ値と前記Ｃｏ値との比率（Ｃｒ値／Ｃｏ値）をＣｒ／Ｃｏ比率とした場合、該Ｃｒ／Ｃｏ比率は、１．０よりも大きい。
　本開示の限定されない一面に基づく切削工具は、上記の超硬合金を有する。
本開示の限定されない一面における超硬合金を示す断面図である。 本開示の限定されない一面における切削工具を示す斜視図である。 図２に示す切削工具におけるＩＩＩ－ＩＩＩ断面の断面図である。
　＜超硬合金＞
　以下、本開示の限定されない一面の超硬合金１について、図面を用いて詳細に説明する。但し、以下で参照する図では、説明の便宜上、実施形態を説明する上で必要な主要部材のみが簡略化して示される。したがって、超硬合金１は、参照する図に示されない任意の構成部材を備え得る。また、図中の部材の寸法は、実際の構成部材の寸法および各部材の寸法比率などを忠実に表したものではない。これらの点は、後述する切削工具においても同様である。
　超硬合金１は、複数の炭化タングステン（ＷＣ）粒子を有してもよい。ＷＣ粒子は、硬質粒子とも呼ばれ得る。なお、超硬合金１は、複数のＷＣ粒子を含む硬質相を有してもよい。硬質相は、ＷＣ以外の周期表第４、５、６族金属の炭化物、窒化物および炭窒化物の群から選ばれる少なくとも１種を含んでもよい。
　ＷＣ粒子の平均粒径は、特定の値に限定されない。例えば、ＷＣ粒子の平均粒径は、０．５μｍ以上、３．０μｍ以下であってもよい。ＷＣ粒子の平均粒径は、画像解析によって測定してもよい。その場合、円相当径をＷＣ粒子の平均粒径としてもよい。
　超硬合金１は、少なくともＣｏ（コバルト）を含む結合相を有してもよい。結合相は、隣り合うＷＣ粒子を結合させる機能を有してもよい。また、結合相は、隣り合う硬質相を結合させる機能を有してもよい。
　結合相は、結合相中にＣｒ（クロム）をさらに含んでもよい。なお、結合相に含まれるＣｒの含有量（質量％）をＣｒ含有量としてもよい。Ｃｒ含有量は５質量％以上であってもよい。Ｃｒ含有量が５質量％以上であると、超硬合金１の高温硬度、高温強度が高い。Ｃｒ含有量の上限値は、特定の値に限定されない。例えば、Ｃｒ含有量の上限値は、１５質量％であってもよい。Ｃｒ含有量は、ＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma）分析によって測定してもよい。
　図１に示す限定されない一例のように、超硬合金１の断面において、１００ｎｍ以上の対向面長さＬを持って隣り合うＷＣ粒子（第１ＷＣ粒子３および第２ＷＣ粒子５）の表面間の距離Ｘが、５ｎｍ以下である領域をＷＣ／ＷＣ領域Ｓとしてもよい。
　対向面長さＬとは、超硬合金１の断面において、隣り合うＷＣ粒子における互いに対向する表面の長さのことを意味してもよい。なお、対向面長さＬの上限値は、特定の値に限定されない。
　距離Ｘの下限値は、特定の値に限定されない。例えば、距離Ｘの下限値は、０ｎｍであってもよい。すなわち、ＷＣ／ＷＣ領域Ｓにおいて、隣り合うＷＣ粒子は少なくとも一部が接してもよい。また、距離Ｘは、ＷＣ／ＷＣ領域Ｓの全長にわたって一定であってもよい。なお、一定とは、概ね一定であればよく、厳密な意味での一定である必要はない。
　ＷＣ／ＷＣ領域Ｓを、一方のＷＣ粒子（第１ＷＣ粒子３）から他方のＷＣ粒子（第２ＷＣ粒子５）にわたって横断する方向に元素分析してもよい。元素分析は、例えば、エネルギー分散分光分析（ＥＤＳ）で行ってもよい。
　元素分析で得られたＣｒの最大値（ａｔｍ％）をＣｒ値とし、Ｃｏの最大値（ａｔｍ％）をＣｏ値としてもよい。また、Ｃｒ値とＣｏ値との比率（Ｃｒ値／Ｃｏ値）をＣｒ／Ｃｏ比率としてもよい。
　ここで、Ｃｒ／Ｃｏ比率は、１．０よりも大きくてもよい。この場合には、高温下における強度低下が小さい。具体的に説明すると、ＷＣ／ＷＣ領域Ｓにおいて、ＣｒがＣｏよりも多く存在する場合には、ＷＣ／ＷＣ領域Ｓの硬度や強度などの高温特性が高いと推定され、超硬合金１の高温下における強度低下が抑制される。それゆえ、高温時の衝撃による亀裂の進展が抑制され易い。超硬合金１では、結合相中に固溶していたＣｒが冷却過程においてＷＣ／ＷＣ領域Ｓに偏析、又は析出し、ＷＣ／ＷＣ領域ＳにＣｒがＣｏよりも相対的に多く存在することによって、ＷＣ／ＷＣ領域Ｓを介して相対するＷＣ粒子同士の接着強度が高いため、高温下であっても強度低下が抑制されると推察される。なお、ＷＣ／ＷＣ領域Ｓに存在するＣｏに対するＣｒの割合は固溶限界を超えていることから、Ｃｒは炭化物等の形態で存在する可能性がある。
　なお、高温とは、６００℃以上、１０００℃以下のことを意味してもよい。ＷＣ／ＷＣ領域ＳにＣｒがＣｏよりも相対的に多く存在することの確認は、例えば、電子顕微鏡に付属するＥＤＳを用いた断面観察で行ってもよい。電子顕微鏡としては、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）および透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）などが挙げられ得る。
　Ｃｒ／Ｃｏ比率は、１．２以上であってもよい。この場合には、ＷＣ／ＷＣ領域Ｓの硬度や強度などの高温特性がさらに高いと推定され、超硬合金１の高温下における強度低下がさらに抑制される。なお、Ｃｒ／Ｃｏ比率の上限値は、特定の値に限定されない。例えば、Ｃｒ／Ｃｏ比率の上限値は、２．５であってもよい。
　Ｃｒ値は、４ａｔｍ％以上であってもよい。この場合には、超硬合金１の高温下における強度低下が抑制され、高温時の衝撃による亀裂の進展が抑制され易い。なお、Ｃｒ値の上限値は、特定の値に限定されない。例えば、Ｃｒ値の上限値は、８ａｔｍ％であってもよい。
　Ｃｏ値は、１ａｔｍ％以上、１０ａｔｍ％以下であってもよい。
　結合相は、結合相中に８５質量％以上、９２質量％以下の割合でＣｏを含んでもよい。この場合には、超硬合金１の高温強度と高温硬さのバランスが良く、難削材の加工や高速加工に適している。なお、結合相に含まれるＣｏの含有量（質量％）をＣｏ含有量としてもよい。Ｃｏ含有量は、Ｃｒ含有量と同様にして測定してもよい。
　結合相は、Ｗ（タングステン）をさらに含んでもよい。結合相に含まれるＷの含有量（質量％）をＷ含有量としてもよい。また、上記のとおり、結合相に含まれるＣｒの含有量（質量％）をＣｒ含有量としてもよい。Ｃｒ含有量とＷ含有量との比率（Ｃｒ含有量／Ｗ含有量）は、１．２以上、２．０以下であってもよい。
　結合相に含まれるＣｒとＷとの質量比（Ｃｒ含有量／Ｗ含有量）が１．２以上であり２．０以下であると結合相の融点が低いため、焼結性が向上し、超硬合金１の室温強度が向上し易い。なお、Ｃｒ含有量とＷ含有量との比率（Ｃｒ含有量／Ｗ含有量）は、１．４０以上、１．８５以下であってもよい。Ｗ含有量は、３．０質量％以上、５．０質量％以下であってもよい。Ｗ含有量は、Ｃｒ含有量と同様にして測定してもよい。
　超硬合金１は、熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であってもよい。この超硬合金１を切削工具として用いた場合には、加工時の急激な温度変化による熱衝撃の影響が緩和され易い。特に工具刃先の著しい温度変化による機械的特性の低下が抑制され、高速および高能率加工において優れた切削性能を有し得る。
　熱伝導率の上限値は、特定の値に限定されない。例えば、熱伝導率の上限値は、９０Ｗ／ｍ・Ｋであってもよい。熱伝導率は、レーザーフラッシュ法によって測定してもよい。測定条件は、ＪＩＳ　Ｒ１６１１　２０１０に準拠してもよい。
　＜超硬合金の製造方法＞
　次に、本開示の限定されない一面の超硬合金の製造方法について、超硬合金１を製造する場合を例に挙げて説明する。
　まず、原料粉末として、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末を準備してもよい。原料粉末の割合および平均粒径は、例えば、次のように設定してもよい。ＷＣ粉末の割合は、８６質量％以上、９５質量％以下であってもよい。Ｃｏ粉末の割合は、５質量％以上、１１質量％以下であってもよい。Ｃｒ3Ｃ2粉末の割合は、０．４質量％以上、１．５質量％以下であってもよい。
　ＷＣ粉末の平均粒径は、０．４μｍ以上、３．０μｍ以下であってもよい。Ｃｏ粉末の平均粒径は、０．５μｍ以上、３．０μｍ以下であってもよい。Ｃｒ3Ｃ2粉末の平均粒径は、０．５μｍ以上、３．５μｍ以下であってもよい。原料粉末の平均粒径は、マイクロトラック法で測定された値であってもよい。
　準備した原料粉末を混合して成形し、成形体を得てもよい。成形方法としては、例えば、プレス成形、鋳込成形、押出成形および冷間静水圧プレス成形などが挙げられ得る。
　得られた成形体に脱バインダ処理を施し、焼成してもよい。焼成は、０．５Ｐａ以上、１００Ｐａ以下の真空中で行ってもよい。焼成温度は、１３５０℃以上、１５５０℃以下であってもよい。焼成時間は、３０分以上、１８０分以下であってもよい。
　焼成後に冷却し、超硬合金１を得てもよい。ここで、一般的には、真空中において、高温をキープした状態からヒーターオフによりそのまま冷却を始めることが多い。しかしながら、このような冷却条件では、Ｃｒ／Ｃｏ比率が１．０を超えることはない。超硬合金１を製造する場合には、焼成における最高温度で保持した後に、冷却速度を５℃／分以上、３０℃／分以下に制御し冷却してもよい。なお、最高温度での保持を１次キープともいう。また、冷却の段階で、１１５０℃以上、１３５０℃以下の温度範囲で０．５時間以上、３時間以下キープする２次キープを設けてもよい。さらに、１次キープから２次キープまでの間に、Ｎ2ガス、Ｎｅガス、Ｈｅガス、Ａｒガスの混合ガスを導入し、２次キープ温度まで温度が低下した時点で、再度、脱気し、圧力を１００Ｐａ以下としてもよい。
　また、一般的には、焼成時に成形体から発生するガス雰囲気（自生雰囲気）が残留したまま冷却することが多い。超硬合金１を製造する場合には、冷却時に、Ｎ2ガス、Ｎｅガス、Ｈｅガス、Ａｒガスの混合ガスを導入し、再度、脱気し、圧力を１００Ｐａ以下として自生雰囲気を抑えてもよい。これにより、炉内においてＣＯガスを多く含む自生雰囲気が均一かつ、薄くなり易い。その結果、超硬合金１に与える自生ガスの影響（ＣＯガスの影響）が抑制され、超硬合金１の結合相中におけるＣ濃度が低下し、結合相中のＷ含有量や、Ｃｒ含有量が増加しやすくなると考えられる。
　上記した冷却速度、２次キープ温度／時間、自生雰囲気制御により、結合相の固液共存時間を調整すると、ＷＣ／ＷＣ領域ＳのＣｒ量が高くなり易い。また、冷却時の２次キープ温度を、結合相の液相温度の下限値の１０℃以上、１００℃以下の温度とする場合には、結合相中のＣｒ含有量とＷ含有量との比率（Ｃｒ含有量／Ｗ含有量）を、１．２以上、２．０以下に調整し易い。さらに、用いるＷＣ粉末の粒径を調整することにより、超硬合金１の熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上になり易い。平均粒径が０．４５μｍのＷＣ粉末を原料として用いた場合、上記の焼成条件では、得られる焼結体のＷＣ粒子の粒径は０．８μｍ以下となり、７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の熱伝導率が得られにくい。用いるＷＣ粉末の原料としては、平均粒径が１μｍ以上であってもよい。
　なお、上記の製造方法は、超硬合金１を製造する方法の一例である。したがって、超硬合金１が、上記の製造方法によって作製されたものに限定されないことはいうまでもない。
　＜切削工具＞
　次に、本開示の限定されない一面の切削工具１０１について、図２および図３を用いて説明する。
　切削工具１０１は、超硬合金１を有してもよい。この場合には、高温下における超硬合金１の強度低下が小さいことから、長期にわたり安定した切削加工を行うことが可能となる。なお、切削工具１０１は、基体として超硬合金１を有してもよい。
　切削工具１０１は、超硬合金１の表面の少なくとも一部を被覆する被覆膜１０３を有してもよい。この場合には、切削工具１０１が高い耐摩耗性などを有し得る。被覆膜１０３は、例えば、化学蒸着（ＣＶＤ）法または物理蒸着（ＰＶＤ）法で成膜されてもよい。被覆膜１０３は、単層の構成であってもよく、また、複数の層が積層された構成であってもよい。被覆膜１０３の組成としては、例えば、炭化チタン（ＴｉＣ）、窒化チタン（ＴｉＮ）、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）、炭酸窒化チタン（ＴｉＣＮＯ）およびアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）などが挙げられ得る。
　被覆膜１０３は、特定の厚みに限定されない。例えば、被覆膜１０３の厚みは、１μｍ以上、３０μｍ以下程度に設定されてもよい。被覆膜１０３の厚みの測定は、電子顕微鏡を用いた断面観察で行ってもよい。
　図２および図３においては、切削工具１０１の限定されない一例として切削インサートを示している。なお、切削工具１０１は、切削インサートに限定されない。
　切削工具１０１は、第１面１０５（上面）と、第１面１０５と隣り合う第２面１０７（側面）と、第１面１０５と第２面１０７の稜線部の少なくとも一部に位置する切刃１０９と、を有してもよい。
　第１面１０５は、すくい面であってもよい。第１面１０５は、その全面がすくい面であってもよく、また、その一部がすくい面であってもよい。例えば、第１面１０５のうち切刃１０９に沿った領域が、すくい面であってもよい。
　第２面１０７は、逃げ面であってもよい。第２面１０７は、その全面が逃げ面であってもよく、また、その一部が逃げ面であってもよい。例えば、第２面１０７のうち切刃１０９に沿った領域が、逃げ面であってもよい。
　切刃１０９は、稜線部の一部に位置してもよく、また、稜線部の全部に位置してもよい。切刃１０９は、被削材の切削に用いることが可能である。
　切削工具１０１は、貫通孔１１１を有してもよい。貫通孔１１１は、切削工具１０１をホルダに保持する際に、固定ネジまたはクランプ部材などを取り付けるために用いることが可能である。貫通孔１１１は、第１面１０５から第１面１０５の反対側に位置する面（下面）にかけて形成されてもよく、また、これらの面において開口してもよい。なお、貫通孔１１１は、第２面１０７における互いに対向する領域に開口する構成であっても何ら問題ない。
　切削工具１０１は、四角板形状であってもよい。なお、切削工具１０１の形状は、四角板形状に限定されない。例えば、第１面１０５は、三角形、五角形、六角形または円形であってもよい。また、切削工具１０１は、柱形状であってもよい。
　切削工具１０１は、特定の大きさに限定されない。例えば、第１面１０５の一辺の長さは、３ｍｍ以上、２０ｍｍ以下程度に設定されてもよい。また、第１面１０５から第１面１０５の反対側に位置する面（下面）までの高さは、５ｍｍ以上、２０ｍｍ以下程度に設定されてもよい。
　以上、本開示の限定されない一面の超硬合金１および切削工具１０１について例示したが、本開示は上記の実施形態に限定されず、本開示の要旨を逸脱しない限り任意のものとすることができることはいうまでもない。
　例えば、上記の限定されない実施形態では、超硬合金１を切削工具１０１に用いる場合を例にとって説明したが、超硬合金１は、他の用途にも適用可能である。他の用途としては、例えば、摺動部品や金型などの耐摩部品、掘削工具、刃物などの工具、および、耐衝撃部品などが挙げられ得る。
　以下、実施例を挙げて本開示を詳細に説明するが、本開示は以下の実施例に限定されない。
　［試料Ｎｏ．１～２３］
　＜超硬合金の作製＞
　まず、表１の調合組成の欄に示す原料粉末を準備した。原料粉末の平均粒径は、マイクロトラック法で測定された値である。準備した原料粉末を表１に示す組み合わせと割合で混合し、混合原料粉末を得た。
　次に、混合原料粉末をプレス成形して切削工具形状（ＣＮＭＧ１２０４０８、ＰＮＭＵ１２０５）に成形し、成形体を得た。得られた成形体に脱バインダ処理を施し、０．５Ｐａ以上、１００Ｐａ以下の真空中、１４００℃で１時間保持した。
　１４００℃の保持後に表１の冷却処理の欄に示す冷却条件と、自生雰囲気制御にて冷却し、超硬合金（基体）を得た。得られた超硬合金のすくい面（第１面）の側に、ブラシ加工で刃先処理（Ｒホーニング）を施した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　＜評価＞
　得られた超硬合金について、ＷＣ粒子の平均粒径、含有量、元素分析および熱伝導率を測定した。また、切削評価を行い、耐欠損性を評価した。測定方法を以下に示すとともに、結果を表２に示す。
　（ＷＣ粒子の平均粒径）
　ＷＣ粒子の平均粒径の測定は、以下の手順にて行った。まず、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、倍率３０００～５０００倍でＷＣ基超硬合金の断面を観察し、ＳＥＭ像を取得する。該ＳＥＭ像におけるＷＣ粒子を少なくとも５０個以上、好ましくは１００個以上特定して抽出する。その後、画像解析ソフトＩｍａｇｅＪ（１．５２）を用いて円相当径を算出することにより、ＷＣ粒子の平均粒径を求めた。
　（含有量）
　ＩＣＰ分析によって、超硬合金に含有される結合相の金属元素の組成分析を行い、金属元素の総量に対する各金属元素の含有量（Ｃｒ含有量、Ｃｏ含有量およびＷ含有量）を算出した。また、Ｃｒ含有量およびＷ含有量を用いて比率（Ｃｒ含有量／Ｗ含有量）を算出した。ＩＣＰ分析は、以下の手順に従って行った。まず、超硬合金を粉砕した。次に、粉砕した超硬合金粉末から０．２ｇを秤量した。そして、水、１に対してＨＣｌを体積基準で１加えた溶液を用いて酸溶解した。酸溶解は、溶液を７０℃に保持しながらスターラーで２４ｈ攪拌した。その後、濾過した溶液を用いてＩＣＰ分析を行った。測定装置はＩＣＰ発光分光分析装置 ＰＱ９０００Ｅｌｉｔｅ（アナリティクイエナ製）を用いた。
　（元素分析）
　超硬合金の断面において、１００ｎｍ以上の対向面長さＬを持って隣り合うＷＣ粒子の表面間の距離Ｘが、５ｎｍ以下である領域をＷＣ／ＷＣ領域とした。
　このＷＣ／ＷＣ領域を、一方のＷＣ粒子から他方のＷＣ粒子にわたって横断する方向に元素分析し、Ｃｒ値およびＣｏ値を得た。また、得られたＣｒ値およびＣｏ値を用いてＣｒ／Ｃｏ比率を算出した。同様の方法で、他の３カ所以上のＷＣ／ＷＣ領域についても元素分析を行い、得られたＣｒ値、Ｃｏ値およびＣｒ／Ｃｏ比率の平均値を求めた。下記にＴＥＭおよびＴＥＭ－ＥＤＳ分析に用いた測定装置と測定条件の一例について示す。
・装置
ＦＩＢ　　：集束イオンビーム加工観察装置ＪＩＢ－４７００Ｆ(日本電子製）
ＴＥＭ　　：透過／走査型電子顕微鏡ＪＥＭ－ＡＲＭ２００Ｆ(日本電子製）
ＥＤＳ　　：エネルギー分散型X線分光器ＪＥＤ－２３００Ｔ(日本電子製）
・条件
ＦＩＢ加工・・・加速電圧：３０、３ｋＶ　デポジション膜:Ｃ
　　　　　　　　試料の前処理Ｃ蒸着
ＴＥＭ分析・・・加速電圧：２００ｋＶ
ＥＤＳ分析・・・加速電圧：２００ｋＶ
　　　　　　　　照射電流量：約６８ｐＡ　測定時間：３０ｓｅｃ/ｐｏｉｎｔ
　（熱伝導率）
　京都電子工業社製の型番ＬＦＡ－５０２を用いてレーザーフラッシュ法によって測定した。測定条件は、ＪＩＳ　Ｒ１６１１　２０１０に準拠した。
　（切削評価）
　切削性能試験を以下の条件で行った。
　（１）耐欠損性試験
　被削材　：耐熱鋳鋼ＳＣＨ１２角材
　工具形状：ＰＮＭＵ１２０５ＡＮＥＲ－ＧＭ
　切削速度：１５０ｍ／分
　送り速度：０．３０ｍｍ／ｒｅｖ
　切り込み：ａｐ＝２．０ｍｍ　ａｅ＝５０ｍｍ
　クーラント：ドライ
　評価項目：工具最大損傷幅が０．２ｍｍ以上となるまでの加工時間（加工寿命）を測定
　（２）耐摩耗性試験
　被削材　：耐熱鋳鋼ＳＣＨ１２角材
　工具形状：ＰＮＭＵ１２０５ＡＮＥＲ－ＧＭ
　切削速度：２００ｍ／分
　送り速度：０．２０ｍｍ／ｒｅｖ
　切り込み：ａｐ＝２．０ｍｍ　ａｅ＝５０ｍｍ
　クーラント：ドライ
　評価項目：工具最大損傷幅が０．２ｍｍ以上となるまでの加工時間（加工寿命）を測定
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　本開示の超硬合金である試料Ｎｏ．１～５、Ｎｏ．７～１９は、いずれも耐欠損性、耐摩耗性が優れていた。
　　１・・・超硬合金
　　３・・・第１炭化タングステン粒子
　　５・・・第２炭化タングステン粒子
１０１・・・切削工具
１０３・・・被覆膜
１０５・・・第１面
１０７・・・第２面
１０９・・・切刃
１１１・・・貫通孔
　　Ｌ・・・対向面長さ
　　Ｘ・・・距離
　　Ｓ・・・ＷＣ／ＷＣ領域

Claims (9)

  1. 　複数の炭化タングステン粒子と、少なくともＣｏを含む結合相と、を有する超硬合金であって、
    　前記結合相は、Ｃｒをさらに含み、
    　前記超硬合金の断面において、１００ｎｍ以上の対向面長さＬを持って隣り合う前記炭化タングステン粒子の表面間の距離Ｘが、５ｎｍ以下である領域をＷＣ／ＷＣ領域とし、
    　該ＷＣ／ＷＣ領域を、一方の炭化タングステン粒子から他方の炭化タングステン粒子にわたって横断する方向に元素分析して得られた前記Ｃｒの最大値（ａｔｍ％）をＣｒ値とし、前記Ｃｏの最大値（ａｔｍ％）をＣｏ値とし、前記Ｃｒ値と前記Ｃｏ値との比率（Ｃｒ値／Ｃｏ値）をＣｒ／Ｃｏ比率とした場合、
    　該Ｃｒ／Ｃｏ比率は、１．０よりも大きい、超硬合金。
  2. 　前記Ｃｒ／Ｃｏ比率は、１．２以上である、請求項１に記載の超硬合金。
  3. 　前記Ｃｒ値は、４ａｔｍ％以上である、請求項１または２に記載の超硬合金。
  4. 　前記結合相は、８５質量％以上、９２質量％以下の割合で前記Ｃｏを含む、請求項１～３のいずれかに記載の超硬合金。
  5. 　前記結合相は、５質量％以上の割合で前記Ｃｒを含有する、請求項１～４のいずれかに記載の超硬合金。
  6. 　前記結合相は、Ｗをさらに含み、前記結合相に含まれるＷの含有量（質量％）をＷ含有量とし、前記結合相に含まれるＣｒの含有量（質量％）をＣｒ含有量とした場合、
    　前記Ｃｒ含有量と前記Ｗ含有量との比率（Ｃｒ含有量／Ｗ含有量）は、１．２以上、２．０以下である、請求項１～５のいずれかに記載の超硬合金。
  7. 　前記超硬合金は、熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である、請求項１～６のいずれかに記載の超硬合金。
  8. 　請求項１～７のいずれかに記載の超硬合金を有する、切削工具。
  9. 　前記超硬合金の表面の少なくとも一部を被覆する被覆膜を有する、請求項８に記載の切削工具。
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