WO2022097635A1 - スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法、および、光学機能膜 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a sputtering target used for forming an optical functional film that is laminated on, for example, a metal thin film to reduce reflection of light from the metal thin film, a method for manufacturing the sputtering target, and an optical functional film. It is about.
- This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2020-184299 filed in Japan on November 4, 2020, and Japanese Patent Application No. 2021-174824 filed in Japan on October 26, 2021. And I will use those contents here.
- a projection type capacitive touch panel has been adopted as an input means for a mobile terminal device or the like.
- a sensing electrode is formed for touch position detection.
- the electrode for sensing is usually formed by patterning, and an X electrode extending in the X direction and a Y electrode extending in the Y direction orthogonal to the X direction are formed on one surface of the transparent substrate. These are provided and arranged in a grid pattern.
- the pattern of the electrodes is visually recognized from the outside because the metal film has a metallic luster. Therefore, it is conceivable to reduce the visibility of the electrodes by forming a low-reflectance film having a low reflectance of visible light on the metal thin film.
- a color filter for color display is adopted.
- a black member called a black matrix is formed for the purpose of improving contrast and color purity and improving visibility.
- the above-mentioned low reflectance film can also be used as this black matrix (hereinafter referred to as “BM”).
- a back electrode of the solar cell when sunlight is incident through a glass substrate or the like, a back electrode of the solar cell is formed on the opposite side thereof.
- a metal film such as molybdenum (Mo) or silver (Ag) is used.
- Mo molybdenum
- Ag silver
- a sputtering method using a sputtering target can be mentioned.
- the density of the sputtering target is low, particles and abnormal discharge may occur during the sputtering film formation, and the optical functional film may not be stably formed.
- the particles may cause a short circuit of the wiring pattern in the metal film.
- Patent Document 1 a mixed powder of titanium carbide powder, titanium oxide powder, and metal titanium powder is sintered and formed as a sputtering target for forming the above-mentioned low reflectance film (optical functional film). What was done is proposed. Since this sputtering target contains metallic titanium powder having a low melting point, the density is high.
- Patent Document 1 when an optical functional film is formed using a sputtering target made of a sintered body of a mixed powder containing metallic titanium powder, the laminated film in which the optical functional film is laminated on the metal film is used. There was a risk that the reflectance could not be lowered sufficiently.
- the present invention has been made in view of the above-mentioned circumstances, and when the density is sufficiently high and a sputter film can be stably formed, and when the optical functional film is formed by laminating on a metal film.
- a sputtering target capable of sufficiently suppressing the reflectance of a laminated film of a metal film and an optical functional film
- a method for manufacturing the sputtering target, and an optical functional film formed by using the sputtering target is to do.
- the sputtering target according to one aspect of the present invention is selected from a carbide phase composed of carbides of one or two elements selected from Ti and Nb, and Ti, Mo, Ta and W. It contains an oxide phase composed of oxides of one or more kinds of elements, the area ratio of the metal phase is 5% or less, and the density ratio is 90% or more.
- the carbide phase consisting of the carbide of one or two elements selected from Ti, Nb and the oxidation of one or more elements selected from Ti, Mo, Ta, W. Since it contains an oxide phase made of a substance and the area ratio of the metal phase is 5% or less, it is possible to sufficiently suppress the reflectance in the laminated film in which the optical functional film is laminated on the metal film. Become. Since the sputtering target of the present invention has a density ratio of 90% or more, it is possible to suppress the generation of particles and abnormal discharge during sputtering.
- the structure is such that the carbide phase is dispersed in a matrix composed of the oxide phase, and the average particle size of the carbide phase is within the range of 1 ⁇ m or more and 1000 ⁇ m or less. Is preferable. In this case, since the average particle size of the carbide phase is 1 ⁇ m or more, the density can be further improved. On the other hand, since the average particle size of the carbide phase is 100 ⁇ m or less, it is possible to suppress the generation of particles during sputtering film formation.
- the area ratio of the carbide phase is preferably in the range of 25% or more and 80% or less.
- the area ratio of the carbide phase is 25% or more, it is possible to suppress an increase in the transmittance of the formed optical functional film, and the reflectance of the laminated film of the metal film and the optical functional film can be increased. It can be kept low enough.
- the area ratio of the carbide phase is 80% or less, it is possible to suppress an increase in the reflectance of the formed optical functional film, and the reflectance of the laminated film of the metal film and the optical functional film is sufficient. Can be kept low.
- the method for manufacturing a sputtering target according to one aspect of the present invention is a method for manufacturing a sputtering target for manufacturing the above-mentioned sputtering target, which is a carbonized powder composed of carbon dioxide of one or two elements selected from Ti and Nb. , Ti, Mo, Ta, W and the step of mixing an oxide powder made of an oxide of one or more kinds of elements to obtain a sintered raw material powder, and sintering the sintered raw material powder. It has a sintering step of obtaining a sintered body, and the average particle size of the carbide powder is 2.5 ⁇ m or more and 150 ⁇ m or less, and the sintering temperature in the sintering step is in the range of 750 ° C. or higher and 1500 ° C. or lower. It is characterized by being inside.
- the average particle size of the carbide powder is 2.5 ⁇ m or more and 150 ⁇ m or less, and the sintering temperature is 750 ° C. or more, so that sintering can be promoted. , It is possible to sufficiently improve the density.
- the sintering temperature is 1500 ° C. or lower, the generation of gas derived from oxide powder can be suppressed, and the density can be sufficiently improved.
- the optical functional film according to one aspect of the present invention is one or two selected from Ti, Nb, one or two first metal elements, C, O, and Ti, Mo, Ta, W. It is characterized by containing a second metal element of more than one species and having an amorphous structure.
- the optical functional film having these configurations since it is an amorphous film containing the above-mentioned metal element, C and O, it is possible to sufficiently suppress the reflectance in the laminated film laminated on the metal film.
- the density is sufficiently high and stable sputter film formation can be performed, and when the optical functional film is formed by laminating on the metal film, the laminated film of the metal film and the optical functional film is formed. It is possible to provide a sputtering target capable of sufficiently suppressing the reflectance in the above, a method for manufacturing the sputtering target, and an optical functional film formed by using the sputtering target.
- the optical functional film 12 is formed so as to be laminated on the metal wiring film 11 formed on the surface of the substrate 1 to form the laminated film 10.
- the metal wiring film 11 is made of aluminum, which is a metal having excellent conductivity, an aluminum alloy, copper, a copper alloy, or the like, and in the present embodiment, it is made of copper. Since the metal wiring film 11 has a metallic luster, it reflects visible light and is visually recognized from the outside.
- the optical functional film 12 of the present embodiment is provided to suppress the reflection of visible light in the laminated metal wiring film 11.
- the optical functional film 12 according to the present embodiment has one or two first metal elements selected from Ti and Nb and one or more second metal elements selected from Ti, Mo, Ta and W. , C, and O. Since Ti corresponds to the first metal element and the second metal element, respectively, the optical functional film 12 may be composed of Ti, C, and O.
- the optical functional film 12 of the present embodiment has an amorphous structure.
- the optical functional film 12 of the present embodiment is formed into a film using the sputtering target of the present embodiment.
- the sputtering target according to the present embodiment will be described below.
- the sputtering target of the present embodiment is a carbide phase composed of carbides of one or two elements selected from Ti, Nb, and oxidation of one or more elements selected from Ti, Mo, Ta, W. It contains an oxide phase made of a substance, and the area ratio of the metal phase is limited to 5% or less in a plan view from at least one of them.
- the sputtering target of the present embodiment has a density ratio of 90% or more.
- the structure is such that the carbide phase is dispersed in the matrix composed of the oxide phase, and the average particle size of the carbide phase is 1 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less. It is preferable that it is within the range of. Further, in the sputtering target of the present embodiment, the area ratio of the carbide phase is preferably in the range of 25% or more and 80% or less.
- the phase composition, the area ratio of the metal phase, the density ratio, the average particle size of the carbide phase, the area ratio of the carbide phase, and the area ratio of the oxide phase are described as described above. Show the specified reason.
- a carbide phase composed of carbides of one or two elements selected from Ti, Nb and one or more elements selected from Ti, Mo, Ta, W. It contains an oxide phase composed of an oxide, and contains one or two elements selected from Ti and Nb, C and O, and further Mo and Ta when a sputter film is formed.
- W can form an optically functional film 12 having an amorphous structure containing one or more elements selected from W. Since the optical functional film 12 has a low transmittance and a low reflectance, the reflectance of the laminated film laminated on the metal film can be sufficiently reduced.
- a carbide phase composed of carbides of one or two elements selected from Ti and Nb and one or more selected from Ti, Mo, Ta and W. It is preferably composed of an oxide phase composed of an elemental oxide.
- the sputtering target in the present embodiment is a carbide phase composed of carbides of one or two elements selected from Ti and Nb, and one or more elements selected from Ti, Mo, Ta and W. It may have an oxide phase composed of an oxide and a composition in which the balance is composed of unavoidable impurities.
- the area ratio of the metal phase in the area observed from at least one of them is limited to 5% or less (including 0%). This makes it possible to sufficiently reduce the reflectance of the optically functional film formed by sputtering. Further, since the metal phase has a higher sputter rate than the carbide phase and the oxide phase and is preferentially sputtered, if a large amount of metal phase is present, the film composition may vary between the early stage of spattering and the late stage of spattering. .. Therefore, in the present embodiment, the area ratio of the metal phase in the observed area is set to 5% or less.
- the area ratio of the metal phase is preferably 1.5% or less, more preferably 1% or less. Further, in order to further reduce the reflectance of the sputter-deposited optical functional film, it is most preferable that the metal phase does not exist (the area ratio of the metal phase is 0%). When the metal phase is not present, it is possible to suppress the variation in the film composition between the early stage and the late stage of sputtering.
- the density ratio is 90% or more and 100% or less. As a result, the occurrence of abnormal discharge during sputtering can be suppressed, and the optical functional film 12 of the present embodiment can be stably formed.
- the density ratio is preferably 92% or more, and more preferably 94% or more.
- the structure is such that the carbide phase is dispersed in the matrix composed of the oxide phase, and when the average particle size of the carbide phase is 1 ⁇ m or more, the density ratio is further improved. Can be done. Further, when the average particle diameter of the carbide phase is 100 ⁇ m or less, it is possible to suppress the generation of particles during the sputtering film formation, and the sputtering film formation can be stably performed.
- the average particle size of the carbide phase is more preferably 5.0 ⁇ m or more, and even more preferably 10 ⁇ m or more. Further, the average particle size of the carbide phase is more preferably 80 ⁇ m or less, and more preferably 60 ⁇ m or less.
- the area ratio of the carbide phase in the observed area is 25% or more, it is possible to suppress an increase in the transmittance in the film-formed optical functional film, and the metal film and the optical function can be suppressed.
- the reflectance of the laminated film with the film can be suppressed sufficiently low.
- the area ratio of the carbide phase is 80% or less, it is possible to suppress an increase in the reflectance of the formed optical functional film, and the reflectance of the laminated film of the metal film and the optical functional film is sufficiently high. It can be kept low.
- the area ratio of the carbide phase is more preferably 30% or more, and more preferably 35% or more. Further, the area ratio of the carbide phase is more preferably 75% or less, and more preferably 70%.
- the area ratio of the oxide phase in the observed area is 20% or more, it is possible to suppress the increase in the reflectance of the film-formed optical functional film, and the metal film and optics can be suppressed.
- the reflectance of the laminated film with the functional film can be suppressed sufficiently low.
- the area ratio of the oxide phase is 75% or less, it is possible to suppress an increase in the transmittance of the formed optical functional film, and the reflectance of the laminated film of the metal film and the optical functional film is sufficient. Can be kept low.
- the area ratio of the oxide phase is more preferably 25% or more, and more preferably 30% or more. Further, the area ratio of the oxide phase is more preferably 70% or less, and more preferably 65%.
- Oxide powder composed of oxides of elements of seeds or more is weighed and mixed to obtain a sintered raw material powder.
- the average particle size of the carbide powder composed of carbides of one or two elements selected from Ti and Nb is within the range of 2.5 ⁇ m or more and 150 ⁇ m or less.
- the average particle size of the carbide powder is preferably 5.0 ⁇ m or more, and more preferably 10.0 ⁇ m or more.
- the average particle size of the carbide powder is preferably 125 ⁇ m or less, more preferably 100 ⁇ m or less. Further, the average particle size of the oxide powder composed of oxides of one or more elements selected from Ti, Mo, Ta and W is preferably in the range of 0.1 ⁇ m or more and 1.0 ⁇ m or less.
- the mixing method is not particularly limited, a ball mill device is used in this embodiment.
- the above-mentioned sintered raw material powder is sintered by heating while pressurizing to obtain a sintered body.
- sintering can be performed using a hot press device (HP) or a hot isotropic pressure pressurizing device (HIP).
- the sintering temperature in the sintering step S02 is set within the range of 750 ° C. or higher and 1500 ° C. or lower.
- the sintering temperature is preferably 770 ° C. or higher, and more preferably 800 ° C. or higher.
- the sintering temperature is preferably 1200 ° C. or lower, and more preferably 1000 ° C. or lower.
- the holding time at the sintering temperature is within the range of 1 hour or more and 24 hours or less
- the pressurizing pressure is within the range of 10 MPa or more and 200 MPa or less.
- a carbide phase composed of carbides of one or two elements selected from Ti and Nb and Ti, Mo, Ta and W are selected. Since it contains an oxide phase composed of oxides of one or more kinds of elements and the area ratio of the metal phase is 5% or less, reflection in a laminated film in which an optical functional film is laminated on a metal film. It is possible to keep the rate sufficiently low. Since the density ratio is 90% or more, it is possible to suppress the occurrence of abnormal discharge during sputtering.
- the structure is such that the carbide phase is dispersed in the matrix composed of the oxide phase, and when the average particle size of the carbide phase is 1 ⁇ m or more, the density can be further improved.
- the average particle size of the carbide phase is 100 ⁇ m or less, it is possible to suppress the generation of particles during the sputtering film formation, and the sputtering film formation can be stably performed.
- the area ratio of the carbide phase when the area ratio of the carbide phase is 25% or more, it is possible to suppress an increase in the transmittance of the film-formed optical functional film 12, and the metal wiring film 11 and the optics.
- the reflectance of the laminated film 10 with the functional film 12 can be suppressed sufficiently low.
- the area ratio of the carbide phase when the area ratio of the carbide phase is 80% or less, it is possible to suppress an increase in the reflectance of the formed optical functional film 12, and the laminated film of the metal wiring film 11 and the optical functional film 12 can be suppressed.
- the reflectance at 10 can be suppressed sufficiently low.
- the average particle size of the carbide powder is 1 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less, and the sintering temperature is 750 ° C. or more, so that sintering can be promoted. It is possible to sufficiently improve the density.
- the sintering temperature is 1500 ° C. or lower, the generation of gas derived from oxide powder can be suppressed, and the density can be sufficiently improved.
- the optical functional film 12 according to the present embodiment has a structure in which the film is formed so as to be laminated on the metal wiring film 11 formed on the surface of the substrate 1.
- the present invention is not limited to this, and the optical functional film 12 may be formed on the surface of the substrate 1 and the metal wiring film 11 may be laminated on the optical functional film 12. In this case, the reflection from the substrate 1 can be reduced at the same time.
- carbide powders, oxide powders, and metal powders having average particle diameters shown in Tables 1 and 2 were prepared. Then, weigh 500 g of the above-mentioned carbide powder, oxide powder, and metal powder at the ratios shown in Tables 1 and 2, put 1.2 kg of ⁇ 5 mm zirconia balls into a pot having a capacity of 2 L, and use a ball mill device at 85 rpm. The mixture was mixed for 3 hours to form a sintered raw material powder.
- the sintering method was a hot press method (HP) or a hot isostatic pressing method (HIP). Further, the temperature was maintained at the sintering temperature shown in Tables 3 and 4 for 3 hours, and the pressure was applied at the pressures shown in Tables 3 and 4.
- the sputtering targets of the examples of the present invention and the comparative examples were manufactured.
- the obtained sputtering target and the optical functional film formed by using this sputtering target were evaluated for the following items.
- the average particle size of the various raw material powders shown in Tables 1 and 2 was measured as follows. Prepare 100 mL of an aqueous solution having a sodium hexametaphosphate concentration of 0.2 vol%, add 10 mg of each raw material powder to this aqueous solution, and use a laser diffraction / scattering method (measuring device: Microtrac MT3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.) to distribute the particle size (volume). (Reference) was measured and the average particle size was calculated.
- the erosion part of the obtained sputtering target is cut out by about 10 ⁇ 10 mm, an observation sample is taken, this is embedded in an epoxy resin, polished, and then the magnification is increased to 300 times using an electron probe microanalyzer (EPMA) device. Element mapping was performed for a range of 360 ⁇ m ⁇ 270 ⁇ m. Images of 5 fields of view were randomly obtained from the above sample. The obtained image was binarized by Brightness using the image processing software ImageJ. At this time, the threshold value of Brightness was set to 100.
- the areas of the carbide phase, the oxide phase, and the metal phase were obtained from the obtained image using the Particle measurement function, which is a function of ImageJ, and the area ratio was calculated.
- Tables 3 and 4 show the average value of the area ratio calculated from the images of the five fields of view.
- the volume of the sputtering target was calculated from the dimensions of the obtained sputtering target, and the dimensional density of the sputtering target was calculated by dividing the measured weight value by the volume. The ratio of dimensional density divided by calculated density is shown in the table as "Density Ratio".
- a Cu film having a thickness of 200 nm was formed on a glass substrate. Then, an optical functional film was formed on the surface in contact with the Cu film using the above-mentioned sputtering target so as to have the film thickness d described in the table. Ar was flowed in the sputter chamber at 50 sccm, and a film was formed at 0.8 to 5.0 W / cm 2 at DC with a total pressure of 0.67 Pa and a TS distance of 70 mm, and a laminated film was formed. It was created. Next, the reflectance of the laminated film formed on the glass substrate as described above was measured. In this measurement, a spectrophotometer (U-4100 manufactured by Hitachi) was used to measure the film at a wavelength of 380 to 780 nm from the film-forming film side, and the average value was obtained as the visible light average.
- a spectrophotometer U-4100 manufactured by Hitachi
- Comparative Example 1 metallic titanium powder was used, and the area ratio of the metallic phase was 15.5%. Therefore, the reflectance is high in the laminated film in which the optical functional film is formed on the Cu film.
- Comparative Example 2 the average particle size of the carbide powder was small, the density ratio was as low as 74%, the number of particles was large at the time of sputter film formation, and abnormal discharge occurred frequently.
- Comparative Example 3 the average particle size of the carbide powder was small, the density ratio was as low as 85%, the number of particles was large at the time of sputter film formation, and abnormal discharge occurred frequently.
- Comparative Example 4 the sintering temperature was low, the density ratio was as low as 72%, the number of particles was large during the sputtering film formation, and abnormal discharge occurred frequently.
- Comparative Example 5 the sintering temperature was high, the density ratio was as low as 65%, the number of particles was large during the sputtering film formation, and abnormal discharges occurred frequently.
- the density ratio was as high as 90% or more, the number of particles and the number of abnormal discharges were suppressed at the time of sputtering film formation, and stable film formation was possible.
- Example 26 of the present invention in which the average particle size of the carbide phase was 130 ⁇ m, the number of particles and the number of abnormal discharges were slightly increased, but the optical functional film could be formed without any problem.
- Example 27 of the present invention in which the area ratio of the carbide phase was 95.7%, the reflectance was slightly higher in the laminated film in which the optical functional film was formed on the Cu film, but it was used as the optical functional film.
- Example 28 of the present invention in which the area ratio of the carbide phase was 21.4%, the reflectance was slightly higher in the laminated film in which the optical functional film was formed on the Cu film, but it was used as the optical functional film. Was made.
- Example 29 of the present invention in which the metal molybdenum powder was used and the area ratio of the metal phase was 5.0%, the reflectance was slightly higher in the laminated film in which the optical functional film was formed on the Cu film. However, it could be used as an optical functional film.
- Example 30 of the present invention in which the metal titanium powder was used and the area ratio of the metal phase was 1.2%, the reflectance was slightly higher in the laminated film in which the optical functional film was formed on the Cu film. However, it could be used as an optical functional film.
- Example 31 of the present invention in which the metal titanium powder was used and the area ratio of the metal phase was 0.9%, the reflectance was slightly higher in the laminated film in which the optical functional film was formed on the Cu film. However, it could be used as an optical functional film.
- the reflectance of the laminated film of the metal film and the optical functional film is determined. It was confirmed that a sputtering target that can be kept sufficiently low, a method for manufacturing the sputtering target, and an optical functional film formed by using the sputtering target can be provided.
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Abstract
本発明のスパッタリングターゲットは、Ti,Nbから選択される一種又は二種の元素の炭化物からなる炭化物相と、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の元素の酸化物からなる酸化物相と、を含有し、金属相の面積率が5%以下とされており、密度比が90%以上であることを特徴とする。前記酸化物相からなるマトリックス中に前記炭化物相が分散した組織とされ、前記炭化物相の平均粒子径が1μm以上100μm以下の範囲内とされていることが好ましい。
Description
本発明は、例えば金属薄膜等に積層されて、金属薄膜等からの光の反射を低減する光学機能膜を成膜するために用いられるスパッタリングターゲット、このスパッタリングターゲットの製造方法、および、光学機能膜に関するものである。
本願は、2020年11月4日に、日本に出願された特願2020-184299号、および、2021年10月26日に、日本に出願された特願2021-174284号に基づき優先権を主張し、それらの内容をここに援用する。
本願は、2020年11月4日に、日本に出願された特願2020-184299号、および、2021年10月26日に、日本に出願された特願2021-174284号に基づき優先権を主張し、それらの内容をここに援用する。
近年、携帯端末装置などの入力手段として、投影型静電容量方式のタッチパネルが採用されている。この方式のタッチパネルでは、タッチ位置検出のために、センシング用の電極が形成されている。このセンシング用の電極は、パターニングによって形成するのが通常であり、透明基板の一方の面に、X方向に延びたX電極と、X方向に対して直交するY方向に延びたY電極とを設け、これらを格子状に配置している。
ここで、タッチパネルの電極に金属膜を用いた場合には、金属膜が金属光沢を有することから、電極のパターンが外部から視認されてしまう。このため、金属薄膜の上に、可視光の反射率の低い低反射率膜を成膜することで、電極の視認性を低下させることが考えられる。
ここで、タッチパネルの電極に金属膜を用いた場合には、金属膜が金属光沢を有することから、電極のパターンが外部から視認されてしまう。このため、金属薄膜の上に、可視光の反射率の低い低反射率膜を成膜することで、電極の視認性を低下させることが考えられる。
また、液晶表示装置やプラズマディスプレイに代表されるフラットパネルディスプレイでは、カラー表示を目的としたカラーフィルタが採用されている。このカラーフィルタでは、コントラストや色純度を良くし、視認性を向上させることを目的として、ブラックマトリクスと称される黒色の部材が形成されている。
上述の低反射率膜は、このブラックマトリクス(以下“BM”と記す)としても利用可能である。
上述の低反射率膜は、このブラックマトリクス(以下“BM”と記す)としても利用可能である。
さらに、太陽電池パネルにおいて、ガラス基板等を介して太陽光が入射される場合、その反対側には、太陽電池の裏面電極が形成されている。この裏面電極としては、モリブデン(Mo)、銀(Ag)などの金属の膜が用いられている。このような態様の太陽電池パネルを裏面側から見たとき、その裏面電極である金属膜が視認されてしまう。
このため、裏面電極の上に、上述の低反射率膜を成膜することで、裏面電極の視認性を低下させることが考えられる。
このため、裏面電極の上に、上述の低反射率膜を成膜することで、裏面電極の視認性を低下させることが考えられる。
ここで、上述の低反射率膜(光学機能膜)を成膜する方法として、スパッタリングターゲットを用いたスパッタ法が挙げられる。ここで、スパッタリングターゲットの密度が低い場合には、スパッタ成膜時にパーティクルおよび異常放電が発生し、光学機能膜を安定して成膜することができないおそれがあった。また、パーティクルにより、金属膜における配線パターンの短絡等が生じるおそれがあった。
そこで、例えば特許文献1には、上述の低反射率膜(光学機能膜)を成膜するためのスパッタリングターゲットとして、炭化チタン粉と酸化チタン粉と金属チタン粉の混合粉を焼結して形成されたものが提案されている。このスパッタリングターゲットにおいては、融点の低い金属チタン粉を含有していることから、密度は高くなる。
ところで、特許文献1のように、金属チタン粉を含む混合粉の焼結体からなるスパッタリングターゲットを用いて光学機能膜を成膜した場合には、金属膜に光学機能膜を積層した積層膜における反射率を十分に低くすることができないおそれがあった。
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、密度が十分に高く安定してスパッタ成膜することができ、かつ、金属膜に積層して光学機能膜を成膜した際に、金属膜と光学機能膜との積層膜における反射率を十分に低く抑えることが可能なスパッタリングターゲット、このスパッタリングターゲットの製造方法、および、このスパッタリングターゲットを用いて成膜された光学機能膜を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係るスパッタリングターゲットは、Ti,Nbから選択される一種又は二種の元素の炭化物からなる炭化物相と、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の元素の酸化物からなる酸化物相と、を含有し、金属相の面積率が5%以下とされており、密度比が90%以上であることを特徴としている。
この構成のスパッタリングターゲットによれば、Ti,Nbから選択される一種又は二種の元素の炭化物からなる炭化物相と、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の元素の酸化物からなる酸化物相と、を含有し、金属相の面積率が5%以下とされているので、金属膜に光学機能膜を積層した積層膜における反射率を十分に低く抑えることが可能となる。
そして、本発明のスパッタリングターゲットは、密度比が90%以上とされているので、スパッタ時におけるパーティクルおよび異常放電の発生を抑制することができる。
そして、本発明のスパッタリングターゲットは、密度比が90%以上とされているので、スパッタ時におけるパーティクルおよび異常放電の発生を抑制することができる。
ここで、本発明のスパッタリングターゲットにおいては、前記酸化物相からなるマトリックス中に前記炭化物相が分散した組織とされ、前記炭化物相の平均粒子径が1μm以上1000μm以下の範囲内とされていることが好ましい。
この場合、前記炭化物相の平均粒子径が1μm以上とされているので、密度をさらに向上させることができる。一方、前記炭化物相の平均粒子径が100μm以下とされているので、スパッタ成膜時におけるパーティクルの発生を抑制することができる。
この場合、前記炭化物相の平均粒子径が1μm以上とされているので、密度をさらに向上させることができる。一方、前記炭化物相の平均粒子径が100μm以下とされているので、スパッタ成膜時におけるパーティクルの発生を抑制することができる。
また、本発明のスパッタリングターゲットにおいては、前記炭化物相の面積率が25%以上80%以下の範囲内であることが好ましい。
この場合、前記炭化物相の面積率が25%以上とされているので、成膜した光学機能膜における透過率が上昇することを抑制でき、金属膜と光学機能膜との積層膜における反射率を十分に低く抑えることができる。一方、前記炭化物相の面積率が80%以下とされているので、成膜した光学機能膜における反射率が上昇することを抑制でき、金属膜と光学機能膜との積層膜における反射率を十分に低く抑えることができる。
この場合、前記炭化物相の面積率が25%以上とされているので、成膜した光学機能膜における透過率が上昇することを抑制でき、金属膜と光学機能膜との積層膜における反射率を十分に低く抑えることができる。一方、前記炭化物相の面積率が80%以下とされているので、成膜した光学機能膜における反射率が上昇することを抑制でき、金属膜と光学機能膜との積層膜における反射率を十分に低く抑えることができる。
本発明の一態様に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、上述のスパッタリングターゲットを製造するスパッタリングターゲットの製造方法であって、Ti,Nbから選択される一種又は二種の元素の炭化物からなる炭化物粉と、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の元素の酸化物からなる酸化物粉と、を混合して焼結原料粉を得る工程と、前記焼結原料粉を焼結して焼結体を得る焼結工程と、を有し、前記炭化物粉の平均粒子径が2.5μm以上150μm以下とされ、前記焼結工程における焼結温度が750℃以上1500℃以下の範囲内であることを特徴としている。
この構成のスパッタリングターゲットの製造方法によれば、前記炭化物粉の平均粒子径が2.5μm以上150μm以下とされ、焼結温度が750℃以上とされているので、焼結を促進させることができ、密度を十分に向上させることが可能となる。一方、焼結温度が1500℃以下とされているので、酸化物粉を由来とするガスの発生を抑制でき、密度を十分に向上させることが可能となる。
本発明の一態様に係る光学機能膜は、Ti,Nbから選択される一種又は二種の第1金属元素と、Cと、Oと、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の第2金属元素と、を含有し、アモルファス構造とされていることを特徴としている。
これらの構成の光学機能膜によれば、上述の金属元素とCとOとを含むアモルファス膜とされているので、金属膜に積層した積層膜における反射率を十分に抑えることが可能となる。
本発明によれば、密度が十分に高く安定してスパッタ成膜することができ、かつ、金属膜に積層して光学機能膜を成膜した際に、金属膜と光学機能膜との積層膜における反射率を十分に低く抑えることが可能なスパッタリングターゲット、このスパッタリングターゲットの製造方法、および、このスパッタリングターゲットを用いて成膜された光学機能膜を提供することが可能となる。
以下に、本発明の実施形態であるスパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法、および、光学機能膜について、添付した図面を参照して説明する。
本実施形態に係る光学機能膜12は、図1に示すように、基板1の表面に成膜された金属配線膜11の上に積層するように成膜され、積層膜10を構成するものである。
ここで、金属配線膜11は、導電性に優れた金属であるアルミニウムおよびアルミニウム合金、銅又は銅合金等で構成されており、本実施形態では、銅によって構成されている。この金属配線膜11は、金属光沢を有することから、可視光を反射し、外部から視認されてしまう。
ここで、金属配線膜11は、導電性に優れた金属であるアルミニウムおよびアルミニウム合金、銅又は銅合金等で構成されており、本実施形態では、銅によって構成されている。この金属配線膜11は、金属光沢を有することから、可視光を反射し、外部から視認されてしまう。
本実施形態である光学機能膜12は、積層した金属配線膜11における可視光の反射を抑えるために設けられたものである。
本実施形態である光学機能膜12は、Ti,Nbから選択される一種又は二種の第1金属元素と、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の第2金属元素と、Cと、Oと、を含有している。なお、Tiは、第1金属元素および第2金属元素にそれぞれに該当することから、光学機能膜12は、TiとCとOとで構成されたものであってもよい。
そして、本実施形態である光学機能膜12は、アモルファス構造とされている。
本実施形態である光学機能膜12は、Ti,Nbから選択される一種又は二種の第1金属元素と、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の第2金属元素と、Cと、Oと、を含有している。なお、Tiは、第1金属元素および第2金属元素にそれぞれに該当することから、光学機能膜12は、TiとCとOとで構成されたものであってもよい。
そして、本実施形態である光学機能膜12は、アモルファス構造とされている。
本実施形態である光学機能膜12は、本実施形態であるスパッタリングターゲットを用いて成膜される。
以下に、本実施形態であるスパッタリングターゲットについて説明する。
以下に、本実施形態であるスパッタリングターゲットについて説明する。
本実施形態であるスパッタリングターゲットは、Ti,Nbから選択される一種又は二種の元素の炭化物からなる炭化物相と、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の元素の酸化物からなる酸化物相と、を含有しており、少なくとも一方からの平面視において金属相の面積率が5%以下に制限されている。
そして、本実施形態であるスパッタリングターゲットは、密度比が90%以上とされている。
そして、本実施形態であるスパッタリングターゲットは、密度比が90%以上とされている。
ここで、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、図2に示すように、酸化物相からなるマトリックス中に炭化物相が分散した組織とされており、炭化物相の平均粒子径が1μm以上100μm以下の範囲内とされていることが好ましい。
さらに、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、炭化物相の面積率が25%以上80%以下の範囲内であることが好ましい。
さらに、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、炭化物相の面積率が25%以上80%以下の範囲内であることが好ましい。
以下に、本実施形態のスパッタリングターゲットにおいて、相構成、金属相の面積率、密度比、炭化物相の平均粒子径、および、炭化物相の面積率、酸化物相の面積率を、上述のように規定した理由を示す。
(相構成)
本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、Ti,Nbから選択される一種又は二種の元素の炭化物からなる炭化物相と、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の元素の酸化物からなる酸化物相と、を含有しており、スパッタ成膜した際に、Ti,Nbから選択される一種又は二種の元素と、Cと、Oを含有し、さらに、Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の元素を含有するアモルファス構造の光学機能膜12を成膜することができる。この光学機能膜12は、透過率が低く、かつ、反射率が低いため、金属膜に積層した積層膜における反射率を十分に低下させることができる。なお、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、Ti,Nbから選択される一種又は二種の元素の炭化物からなる炭化物相と、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の元素の酸化物からなる酸化物相と、で構成されたものであることが好ましい。また、本実施形態におけるスパッタリングターゲットは、Ti,Nbから選択される一種又は二種の元素の炭化物からなる炭化物相と、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の元素の酸化物からなる酸化物相と、を含有し、残部が不可避不純物からなる組成であってもよい。
本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、Ti,Nbから選択される一種又は二種の元素の炭化物からなる炭化物相と、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の元素の酸化物からなる酸化物相と、を含有しており、スパッタ成膜した際に、Ti,Nbから選択される一種又は二種の元素と、Cと、Oを含有し、さらに、Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の元素を含有するアモルファス構造の光学機能膜12を成膜することができる。この光学機能膜12は、透過率が低く、かつ、反射率が低いため、金属膜に積層した積層膜における反射率を十分に低下させることができる。なお、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、Ti,Nbから選択される一種又は二種の元素の炭化物からなる炭化物相と、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の元素の酸化物からなる酸化物相と、で構成されたものであることが好ましい。また、本実施形態におけるスパッタリングターゲットは、Ti,Nbから選択される一種又は二種の元素の炭化物からなる炭化物相と、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の元素の酸化物からなる酸化物相と、を含有し、残部が不可避不純物からなる組成であってもよい。
(金属相の面積率)
本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、少なくとも一方から観察した面積における金属相の面積率が5%以下(0%を含む)に制限されている。これにより、スパッタ成膜した光学機能膜における反射率を十分に低下させることが可能となる。
また、金属相は、炭化物相や酸化物相に比べてスパッタ率が大きく、優先的にスパッタされるため、金属相が多く存在すると、スパッタ初期とスパッタ後期で膜組成にばらつきが生じるおそれがある。このため、本実施形態では、観察した面積における金属相の面積率が5%以下としている。
なお、スパッタ成膜した光学機能膜における反射率をさらに低下させるためには、金属相の面積率は、1.5%以下であることが好ましく、1%以下であることがさらに好ましい。また、スパッタ成膜した光学機能膜における反射率をさらに低下させるためには、金属相は存在しない(金属相の面積率が0%である)ことが最も好ましい。金属相が存在しない場合には、スパッタ初期とスパッタ後期での膜組成のばらつきが生じることを抑制できる。
本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、少なくとも一方から観察した面積における金属相の面積率が5%以下(0%を含む)に制限されている。これにより、スパッタ成膜した光学機能膜における反射率を十分に低下させることが可能となる。
また、金属相は、炭化物相や酸化物相に比べてスパッタ率が大きく、優先的にスパッタされるため、金属相が多く存在すると、スパッタ初期とスパッタ後期で膜組成にばらつきが生じるおそれがある。このため、本実施形態では、観察した面積における金属相の面積率が5%以下としている。
なお、スパッタ成膜した光学機能膜における反射率をさらに低下させるためには、金属相の面積率は、1.5%以下であることが好ましく、1%以下であることがさらに好ましい。また、スパッタ成膜した光学機能膜における反射率をさらに低下させるためには、金属相は存在しない(金属相の面積率が0%である)ことが最も好ましい。金属相が存在しない場合には、スパッタ初期とスパッタ後期での膜組成のばらつきが生じることを抑制できる。
(密度比)
本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、密度比が90%以上100%以下とされている。これにより、スパッタ時の異常放電の発生を抑制でき、本実施形態である光学機能膜12を安定して成膜することが可能となる。
なお、密度比は92%以上であることが好ましく、94%以上であることがさらに好ましい。
本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、密度比が90%以上100%以下とされている。これにより、スパッタ時の異常放電の発生を抑制でき、本実施形態である光学機能膜12を安定して成膜することが可能となる。
なお、密度比は92%以上であることが好ましく、94%以上であることがさらに好ましい。
(炭化物相の平均粒子径)
本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいて、酸化物相からなるマトリックス中に炭化物相が分散した組織とされており、炭化物相の平均粒子径が1μm以上である場合には、密度比をさらに向上させることができる。
また、炭化物相の平均粒子径が100μm以下である場合には、スパッタ成膜時におけるパーティクルの発生を抑制することができ、スパッタ成膜を安定して実施することができる。
なお、炭化物相の平均粒子径は、5.0μm以上であることがさらに好ましく、10μm以上であることがより好ましい。また、炭化物相の平均粒子径は、80μm以下であることがさらに好ましく、60μm以下であることがより好ましい。
本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいて、酸化物相からなるマトリックス中に炭化物相が分散した組織とされており、炭化物相の平均粒子径が1μm以上である場合には、密度比をさらに向上させることができる。
また、炭化物相の平均粒子径が100μm以下である場合には、スパッタ成膜時におけるパーティクルの発生を抑制することができ、スパッタ成膜を安定して実施することができる。
なお、炭化物相の平均粒子径は、5.0μm以上であることがさらに好ましく、10μm以上であることがより好ましい。また、炭化物相の平均粒子径は、80μm以下であることがさらに好ましく、60μm以下であることがより好ましい。
(炭化物相の面積率)
本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいて、観察した面積における炭化物相の面積率が25%以上である場合には、成膜した光学機能膜における透過率が上昇することを抑制でき、金属膜と光学機能膜との積層膜における反射率を十分に低く抑えることができる。一方、炭化物相の面積率が80%以下である場合には、成膜した光学機能膜における反射率が上昇することを抑制でき、金属膜と光学機能膜との積層膜における反射率を十分に低く抑えることができる。
なお、炭化物相の面積率は、30%以上であることがさらに好ましく、35%以上であることがより好ましい。また、炭化物相の面積率は、75%以下であることがさらに好ましく、70%であることがより好ましい。
本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいて、観察した面積における炭化物相の面積率が25%以上である場合には、成膜した光学機能膜における透過率が上昇することを抑制でき、金属膜と光学機能膜との積層膜における反射率を十分に低く抑えることができる。一方、炭化物相の面積率が80%以下である場合には、成膜した光学機能膜における反射率が上昇することを抑制でき、金属膜と光学機能膜との積層膜における反射率を十分に低く抑えることができる。
なお、炭化物相の面積率は、30%以上であることがさらに好ましく、35%以上であることがより好ましい。また、炭化物相の面積率は、75%以下であることがさらに好ましく、70%であることがより好ましい。
(酸化物相の面積率)
本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいて、観察した面積における酸化物相の面積率が20%以上である場合には、成膜した光学機能膜における反射率が上昇することを抑制でき、金属膜と光学機能膜との積層膜における反射率を十分に低く抑えることができる。一方、酸化物相の面積率が75%以下である場合には、成膜した光学機能膜における透過率が上昇することを抑制でき、金属膜と光学機能膜との積層膜における反射率を十分に低く抑えることができる。
なお、酸化物相の面積率は、25%以上であることがさらに好ましく、30%以上であることがより好ましい。また、酸化物相の面積率は、70%以下であることがさらに好ましく、65%であることがより好ましい。
本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいて、観察した面積における酸化物相の面積率が20%以上である場合には、成膜した光学機能膜における反射率が上昇することを抑制でき、金属膜と光学機能膜との積層膜における反射率を十分に低く抑えることができる。一方、酸化物相の面積率が75%以下である場合には、成膜した光学機能膜における透過率が上昇することを抑制でき、金属膜と光学機能膜との積層膜における反射率を十分に低く抑えることができる。
なお、酸化物相の面積率は、25%以上であることがさらに好ましく、30%以上であることがより好ましい。また、酸化物相の面積率は、70%以下であることがさらに好ましく、65%であることがより好ましい。
次に、本実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法について、図3を参照して説明する。
(焼結原料粉形成工程S01)
本実施形態においては、まず、図3に示すように、Ti,Nbから選択される一種又は二種の元素の炭化物からなる炭化物粉と、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の元素の酸化物からなる酸化物粉と、を秤量して混合し、焼結原料粉を得る。
ここで、Ti,Nbから選択される一種又は二種の元素の炭化物からなる炭化物粉の平均粒子径は2.5μm以上150μm以下の範囲内とする。なお、炭化物粉の平均粒子径は5.0μm以上であることが好ましく、10.0μm以上であることがさらに好ましい。一方、炭化物粉の平均粒子径は125μm以下であることが好ましく、100μm以下であることがさらに好ましい。
また、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の元素の酸化物からなる酸化物粉の平均粒子径は0.1μm以上1.0μm以下の範囲内であることが好ましい。
なお、混合方法に特に制限はないが、本実施形態ではボールミル装置を用いている。
本実施形態においては、まず、図3に示すように、Ti,Nbから選択される一種又は二種の元素の炭化物からなる炭化物粉と、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の元素の酸化物からなる酸化物粉と、を秤量して混合し、焼結原料粉を得る。
ここで、Ti,Nbから選択される一種又は二種の元素の炭化物からなる炭化物粉の平均粒子径は2.5μm以上150μm以下の範囲内とする。なお、炭化物粉の平均粒子径は5.0μm以上であることが好ましく、10.0μm以上であることがさらに好ましい。一方、炭化物粉の平均粒子径は125μm以下であることが好ましく、100μm以下であることがさらに好ましい。
また、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の元素の酸化物からなる酸化物粉の平均粒子径は0.1μm以上1.0μm以下の範囲内であることが好ましい。
なお、混合方法に特に制限はないが、本実施形態ではボールミル装置を用いている。
(焼結工程S02)
次に、上述の焼結原料粉を、加圧しながら加熱することで焼結し、焼結体を得る。本実施形態では、例えば、ホットプレス装置(HP)または熱間等方圧加圧装置(HIP)を用いて、焼結を実施することができる。
ここで、焼結工程S02における焼結温度は750℃以上1500℃以下の範囲内とする。なお、焼結温度は770℃以上であることが好ましく、800℃以上であることがさらに好ましい。一方、焼結温度は1200℃以下であることが好ましく、1000℃以下であることがさらに好ましい。
また、焼結温度での保持時間は1時間以上24時間以下の範囲内、加圧圧力は10MPa以上200MPa以下の範囲内とすることが好ましい。
次に、上述の焼結原料粉を、加圧しながら加熱することで焼結し、焼結体を得る。本実施形態では、例えば、ホットプレス装置(HP)または熱間等方圧加圧装置(HIP)を用いて、焼結を実施することができる。
ここで、焼結工程S02における焼結温度は750℃以上1500℃以下の範囲内とする。なお、焼結温度は770℃以上であることが好ましく、800℃以上であることがさらに好ましい。一方、焼結温度は1200℃以下であることが好ましく、1000℃以下であることがさらに好ましい。
また、焼結温度での保持時間は1時間以上24時間以下の範囲内、加圧圧力は10MPa以上200MPa以下の範囲内とすることが好ましい。
(機械加工工程S03)
次に、得られた焼結体を所定の寸法となるように機械加工する。これにより、本実施形態であるスパッタリングターゲットが製造される。
次に、得られた焼結体を所定の寸法となるように機械加工する。これにより、本実施形態であるスパッタリングターゲットが製造される。
以上のような構成とされた本実施形態であるスパッタリングターゲットによれば、Ti,Nbから選択される一種又は二種の元素の炭化物からなる炭化物相と、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の元素の酸化物からなる酸化物相と、を含有し、金属相の面積率が5%以下とされているので、金属膜に光学機能膜を積層した積層膜における反射率を十分に低く抑えることが可能となる。
そして、密度比が90%以上とされているので、スパッタ時における異常放電の発生を抑制することができる。
そして、密度比が90%以上とされているので、スパッタ時における異常放電の発生を抑制することができる。
本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいて、酸化物相からなるマトリックス中に炭化物相が分散した組織とされ、炭化物相の平均粒子径が1μm以上である場合には、密度をさらに向上させることができる。
一方、炭化物相の平均粒子径が100μm以下である場合には、スパッタ成膜時におけるパーティクルの発生を抑制することができ、安定してスパッタ成膜することができる。
一方、炭化物相の平均粒子径が100μm以下である場合には、スパッタ成膜時におけるパーティクルの発生を抑制することができ、安定してスパッタ成膜することができる。
また、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいて、炭化物相の面積率が25%以上である場合には、成膜した光学機能膜12における透過率が上昇することを抑制でき、金属配線膜11と光学機能膜12との積層膜10における反射率を十分に低く抑えることができる。
一方、炭化物相の面積率が80%以下とされている場合には、成膜した光学機能膜12における反射率が上昇することを抑制でき、金属配線膜11と光学機能膜12との積層膜10における反射率を十分に低く抑えることができる。
一方、炭化物相の面積率が80%以下とされている場合には、成膜した光学機能膜12における反射率が上昇することを抑制でき、金属配線膜11と光学機能膜12との積層膜10における反射率を十分に低く抑えることができる。
本実施形態であるスパッタリングターゲットの製造方法によれば、炭化物粉の平均粒子径が1μm以上100μm以下とされ、焼結温度が750℃以上とされているので、焼結を促進させることができ、密度を十分に向上させることが可能となる。
一方、焼結温度が1500℃以下とされているので、酸化物粉を由来とするガスの発生を抑制でき、密度を十分に向上させることが可能となる。
一方、焼結温度が1500℃以下とされているので、酸化物粉を由来とするガスの発生を抑制でき、密度を十分に向上させることが可能となる。
本実施形態である光学機能膜12によれば、Ti,Nbから選択される一種又は二種の第1金属元素と、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の第2金属元素と、Cと、Oと、を含有し、アモルファス構造とされているので、金属配線膜11に積層した積層膜10における反射率を十分に抑えることが可能となる。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施形態では、図1に示すように、基板1の表面に成膜された金属配線膜11の上に積層するように本実施形態に係る光学機能膜12は成膜された構造として説明したが、これに限定されることはなく、基板1の表面に光学機能膜12を成膜し、この光学機能膜12の上に金属配線膜11が積層された構造であってもよい。この場合には、基板1からの反射も同時に低下させることが可能となる。
例えば、本実施形態では、図1に示すように、基板1の表面に成膜された金属配線膜11の上に積層するように本実施形態に係る光学機能膜12は成膜された構造として説明したが、これに限定されることはなく、基板1の表面に光学機能膜12を成膜し、この光学機能膜12の上に金属配線膜11が積層された構造であってもよい。この場合には、基板1からの反射も同時に低下させることが可能となる。
以下に、本発明に係るスパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法、および、光学機能膜の作用効果について評価した評価試験の結果を説明する。
まず、表1,2に記載された平均粒子径の炭化物粉、酸化物粉、金属粉を準備した。そして、表1,2に記載した割合で、上述の炭化物粉、酸化物粉、金属粉を500g秤量し、φ5mmのジルコニアボールを1.2kgとともに容量2Lのポットに入れ、ボールミル装置にて85rpmで3時間混合し、焼結原料粉を形成した。
上述の焼結原料粉を用いて、表3,4に示す条件で焼結し、焼結体を得た。焼結方法は、ホットプレス法(HP)又は熱間等方圧加圧法(HIP)とした。また、表3,4に示す焼結温度で3時間保持するとともに、表3,4に示す圧力で加圧した。
得られた焼結体を機械加工することにより、本発明例および比較例のスパッタリングターゲットを製造した。
上述のようにして、得られたスパッタリングターゲット、および、このスパッタリングターゲットを用いて成膜された光学機能膜について、以下の項目について評価した。
(原料粉の平均粒子径)
表1,2に示す各種原料粉の平均粒子径は、以下のようにして測定した。
ヘキサメタリン酸ナトリウム濃度0.2vol%の水溶液を100mL調製し、この水溶液に各原料粉を10mg加え、レーザー回折散乱法(測定装置:日機装株式会社製、Microtrac MT3000)を用いて、粒径分布(体積基準)を測定し、平均粒子径を算出した。
表1,2に示す各種原料粉の平均粒子径は、以下のようにして測定した。
ヘキサメタリン酸ナトリウム濃度0.2vol%の水溶液を100mL調製し、この水溶液に各原料粉を10mg加え、レーザー回折散乱法(測定装置:日機装株式会社製、Microtrac MT3000)を用いて、粒径分布(体積基準)を測定し、平均粒子径を算出した。
(スパッタリングターゲットにおける炭化物相、酸化物相、金属相の面積率)
得られたスパッタリングターゲットのエロージョン部を10×10mm程度切り出し、観察試料を採取し、これをエポキシ樹脂に埋め込み、研磨処理を行った後、電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)装置を用いて倍率300倍にて360μm×270μmの範囲に対して元素マッピングを行った。
上記サンプルに対し、ランダムに5視野の画像を得た。得られた画像について、画像処理ソフトImageJを用いて、Brightnessによる二値化を行った。このときBrightnessのしきい値を100と設定した。二値化した後、得られた画像についてImageJの機能であるParticle測定機能を用いて、炭化物相、酸化物相、金属相のそれぞれの面積を求め、面積率を算出した。なお、表3、4には、5視野の画像から算出した面積率の平均値を記載した。
得られたスパッタリングターゲットのエロージョン部を10×10mm程度切り出し、観察試料を採取し、これをエポキシ樹脂に埋め込み、研磨処理を行った後、電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)装置を用いて倍率300倍にて360μm×270μmの範囲に対して元素マッピングを行った。
上記サンプルに対し、ランダムに5視野の画像を得た。得られた画像について、画像処理ソフトImageJを用いて、Brightnessによる二値化を行った。このときBrightnessのしきい値を100と設定した。二値化した後、得られた画像についてImageJの機能であるParticle測定機能を用いて、炭化物相、酸化物相、金属相のそれぞれの面積を求め、面積率を算出した。なお、表3、4には、5視野の画像から算出した面積率の平均値を記載した。
(スパッタリングターゲットにおける炭化物相の平均粒子径)
上述のようにして、電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)装置を用いて元素マッピングを行った。
得られた画像について、画像処理ソフトImageJを用いて、Brightnessによる二値化を行った。このときBrightnessのしきい値を100と設定した。二値化した後、得られた画像についてParticle測定機能を用いて、炭化物相の粒子の面積を求めた。各粒子の面積を足し合わせた総粒子面積を粒子の個数で割ることで平均粒子面積を求めた。その平均粒子面積を真円の面積であると仮定し、その直径をその画像における平均粒子径として求めた。上記の手順を、一つのターゲットごとに無作為に選んだ5視野の画像に対して行い、それらの平均値を平均粒子径とした。
上述のようにして、電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)装置を用いて元素マッピングを行った。
得られた画像について、画像処理ソフトImageJを用いて、Brightnessによる二値化を行った。このときBrightnessのしきい値を100と設定した。二値化した後、得られた画像についてParticle測定機能を用いて、炭化物相の粒子の面積を求めた。各粒子の面積を足し合わせた総粒子面積を粒子の個数で割ることで平均粒子面積を求めた。その平均粒子面積を真円の面積であると仮定し、その直径をその画像における平均粒子径として求めた。上記の手順を、一つのターゲットごとに無作為に選んだ5視野の画像に対して行い、それらの平均値を平均粒子径とした。
(スパッタリングターゲットの密度比)
得られたスパッタリングターゲットの寸法からスパッタリングターゲットの体積を算出し、測定した重量の値を体積で割ることでスパッタリングターゲットの寸法密度を計算した。寸法密度を計算密度で割った割合を、「密度比」として表に記載した。なお、計算密度は下記の式に従って算出した。
計算密度(g/cm3)=100/{炭化物粉仕込み量(mass%)/炭化物粉密度(g/cm3)+酸化物粉仕込み量(mass%)/酸化物粉密度(g/cm3)+金属粉仕込み量(mass%)/金属粉密度(g/cm3)}
得られたスパッタリングターゲットの寸法からスパッタリングターゲットの体積を算出し、測定した重量の値を体積で割ることでスパッタリングターゲットの寸法密度を計算した。寸法密度を計算密度で割った割合を、「密度比」として表に記載した。なお、計算密度は下記の式に従って算出した。
計算密度(g/cm3)=100/{炭化物粉仕込み量(mass%)/炭化物粉密度(g/cm3)+酸化物粉仕込み量(mass%)/酸化物粉密度(g/cm3)+金属粉仕込み量(mass%)/金属粉密度(g/cm3)}
(異常放電測定)
上述のスパッタリングターゲットをステンレス製のバッキングプレートにInはんだを用いて接合した。
そして、スパッタチャンバー内にArを50sccmで流し、チャンバー内全圧が0.67Paの状態で、直流(DC)で、T-S距離(スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの間の距離)を70mmとして、0.8~5.0W/cm2で、スパッタの累計時間が0時間から1時間までの異常放電回数を異常放電初期として、スパッタの累計時間が23時間から24時間までの異常放電回数を異常放電終期として記録した。電源は、アドバンスエナジー社製DC電源PinnacleIIIplusを用いた。
上述のスパッタリングターゲットをステンレス製のバッキングプレートにInはんだを用いて接合した。
そして、スパッタチャンバー内にArを50sccmで流し、チャンバー内全圧が0.67Paの状態で、直流(DC)で、T-S距離(スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの間の距離)を70mmとして、0.8~5.0W/cm2で、スパッタの累計時間が0時間から1時間までの異常放電回数を異常放電初期として、スパッタの累計時間が23時間から24時間までの異常放電回数を異常放電終期として記録した。電源は、アドバンスエナジー社製DC電源PinnacleIIIplusを用いた。
(パーティクル個数)
スパッタチャンバー内にArを50sccmで流し、チャンバー内全圧が0.67Paの状態で、DC、5.0W/cm2で、ターゲットのエロージョン深さが4mmになるまで空放電を行い、空放電中のパーティクルの発生数を株式会社ウィックス製の真空中パーティクルモニターを用いて粒径250nm以上の粒子の累計数を計測した。
スパッタチャンバー内にArを50sccmで流し、チャンバー内全圧が0.67Paの状態で、DC、5.0W/cm2で、ターゲットのエロージョン深さが4mmになるまで空放電を行い、空放電中のパーティクルの発生数を株式会社ウィックス製の真空中パーティクルモニターを用いて粒径250nm以上の粒子の累計数を計測した。
(反射率)
ガラス基板上に、厚さ200nmのCu膜を成膜した。そして、Cu膜に接する面に、上述のスパッタリングターゲットを用いて光学機能膜を表に記載した膜厚dになるように成膜した。
スパッタチャンバー内にArを50sccmで流し、チャンバー内全圧が0.67Paの状態で、DCで、T-S距離を70mmとして、0.8~5.0W/cm2で成膜し、積層膜を作成した。
次に、上記のようにガラス基板上に形成された積層膜について、反射率を測定した。この測定では、分光光度計(日立製U-4100)を用い、成膜した膜側から380~780nmの波長において測定し、その平均値を可視光平均として求めた。
ガラス基板上に、厚さ200nmのCu膜を成膜した。そして、Cu膜に接する面に、上述のスパッタリングターゲットを用いて光学機能膜を表に記載した膜厚dになるように成膜した。
スパッタチャンバー内にArを50sccmで流し、チャンバー内全圧が0.67Paの状態で、DCで、T-S距離を70mmとして、0.8~5.0W/cm2で成膜し、積層膜を作成した。
次に、上記のようにガラス基板上に形成された積層膜について、反射率を測定した。この測定では、分光光度計(日立製U-4100)を用い、成膜した膜側から380~780nmの波長において測定し、その平均値を可視光平均として求めた。
(光学機能膜の結晶性解析)
スパッタチャンバー内にArを50sccmで流し、チャンバー内全圧が0.67Paの状態で、DCで、T-S距離を70mmとして、0.8~5.0W/cm2で、ガラス基板上に、上述の光学機能膜を厚さ50nm成膜し、XRD装置によって結晶性解析を行った。その結果、本発明例のスパッタリングターゲットを用いて成膜された光学機能膜は、全てアモルファスの状態(アモルファス膜)であることを確認した。
スパッタチャンバー内にArを50sccmで流し、チャンバー内全圧が0.67Paの状態で、DCで、T-S距離を70mmとして、0.8~5.0W/cm2で、ガラス基板上に、上述の光学機能膜を厚さ50nm成膜し、XRD装置によって結晶性解析を行った。その結果、本発明例のスパッタリングターゲットを用いて成膜された光学機能膜は、全てアモルファスの状態(アモルファス膜)であることを確認した。
比較例1においては、金属チタン粉を用いており、金属相の面積率が15.5%となった。このため、Cu膜の上に光学機能膜を成膜した積層膜において反射率が高くなった。
比較例2においては、炭化物粉の平均粒子径が小さく、密度比が74%と低くなり、スパッタ成膜時にパーティクル個数が多く、異常放電が多発した。
比較例3においては、炭化物粉の平均粒子径が小さく、密度比が85%と低くなり、スパッタ成膜時にパーティクル個数が多く、異常放電が多発した。
比較例4においては、焼結温度が低く、密度比が72%と低くなり、スパッタ成膜時にパーティクル個数が多く、異常放電が多発した。
比較例5においては、焼結温度が高く、密度比が65%と低くなり、スパッタ成膜時にパーティクル個数が多く、異常放電が多発した。
比較例2においては、炭化物粉の平均粒子径が小さく、密度比が74%と低くなり、スパッタ成膜時にパーティクル個数が多く、異常放電が多発した。
比較例3においては、炭化物粉の平均粒子径が小さく、密度比が85%と低くなり、スパッタ成膜時にパーティクル個数が多く、異常放電が多発した。
比較例4においては、焼結温度が低く、密度比が72%と低くなり、スパッタ成膜時にパーティクル個数が多く、異常放電が多発した。
比較例5においては、焼結温度が高く、密度比が65%と低くなり、スパッタ成膜時にパーティクル個数が多く、異常放電が多発した。
これに対して、本発明例によれば、密度比が90%以上と高く、スパッタ成膜時にパーティクル数及び異常放電回数が抑えられており、安定して成膜することができた。
なお、炭化物相の平均粒子径が130μmとされた本発明例26においては、パーティクル数及び異常放電回数が若干多くなったが、問題なく光学機能膜を成膜できた。
なお、炭化物相の平均粒子径が130μmとされた本発明例26においては、パーティクル数及び異常放電回数が若干多くなったが、問題なく光学機能膜を成膜できた。
炭化物相の面積率が95.7%とされた本発明例27においては、Cu膜の上に光学機能膜を成膜した積層膜において反射率が若干高くなったが、光学機能膜として用いることができた。
炭化物相の面積率が21.4%とされた本発明例28においては、Cu膜の上に光学機能膜を成膜した積層膜において反射率が若干高くなったが、光学機能膜として用いることができた。
炭化物相の面積率が21.4%とされた本発明例28においては、Cu膜の上に光学機能膜を成膜した積層膜において反射率が若干高くなったが、光学機能膜として用いることができた。
金属モリブデン粉を用いており、金属相の面積率が5.0%となった本発明例29においては、Cu膜の上に光学機能膜を成膜した積層膜において反射率がやや高くなったが、光学機能膜として用いることができた。
金属チタン粉を用いており、金属相の面積率が1.2%となった本発明例30においては、Cu膜の上に光学機能膜を成膜した積層膜において反射率が若干高くなったが、光学機能膜として用いることができた。
金属チタン粉を用いており、金属相の面積率が0.9%となった本発明例31においては、Cu膜の上に光学機能膜を成膜した積層膜において反射率が若干高くなったが、光学機能膜として用いることができた。
金属チタン粉を用いており、金属相の面積率が1.2%となった本発明例30においては、Cu膜の上に光学機能膜を成膜した積層膜において反射率が若干高くなったが、光学機能膜として用いることができた。
金属チタン粉を用いており、金属相の面積率が0.9%となった本発明例31においては、Cu膜の上に光学機能膜を成膜した積層膜において反射率が若干高くなったが、光学機能膜として用いることができた。
以上のことから、本発明例によれば、密度が十分に高く、かつ、金属膜に積層して光学機能膜を成膜した際に、金属膜と光学機能膜との積層膜における反射率を十分に低く抑えることが可能なスパッタリングターゲット、このスパッタリングターゲットの製造方法、および、このスパッタリングターゲットを用いて成膜された光学機能膜を提供できることが確認された。
12 光学機能膜
Claims (5)
- Ti,Nbから選択される一種又は二種の元素の炭化物からなる炭化物相と、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の元素の酸化物からなる酸化物相と、を含有し、
金属相の面積率が5%以下とされており、
密度比が90%以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 前記酸化物相からなるマトリックス中に前記炭化物相が分散した組織とされ、
前記炭化物相の平均粒子径が1μm以上100μm以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット。 - 前記炭化物相の面積率が25%以上80%以下の範囲内であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のスパッタリングターゲット。
- 請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットを製造するスパッタリングターゲットの製造方法であって、
Ti,Nbから選択される一種又は二種の元素の炭化物からなる炭化物粉と、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の元素の酸化物からなる酸化物粉と、を混合して焼結原料粉を得る焼結原料粉形成工程と、前記焼結原料粉を焼結して焼結体を得る焼結工程と、を有し、
前記炭化物粉の平均粒子径を1μm以上100μm以下とし、
前記焼結工程における焼結温度が750℃以上1500℃以下の範囲内であることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 - Ti,Nbから選択される一種又は二種の第1金属元素と、Cと、Oと、Ti,Mo,Ta,Wから選択される一種又は二種以上の第2金属元素と、を含有し、アモルファス構造とされていることを特徴とする光学機能膜。
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