WO2022045196A1 - スパッタリングターゲット - Google Patents

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WO2022045196A1
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mass
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solder
target material
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晋 岡野
健志 大友
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三菱マテリアル株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K1/00—Soldering, e.g. brazing, or unsoldering
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B23K35/24—Selection of soldering or welding materials proper
    • B23K35/26—Selection of soldering or welding materials proper with the principal constituent melting at less than 400 degrees C
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C13/00—Alloys based on tin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C28/00—Alloys based on a metal not provided for in groups C22C5/00 - C22C27/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering

Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target in which a sputtering target material and a backing material are joined via a solder layer.
  • a sputtering method using a sputtering target is widely used as a means for forming a thin film such as a metal film or an oxide film.
  • the sputtering target has a structure in which a sputtering target material formed according to the composition of the thin film to be formed and a backing material holding the sputtering target material are joined via a solder layer.
  • sputtering target for example, a flat plate type sputtering target having a circular or rectangular target sputtering surface and a cylindrical sputtering target having a cylindrical target sputtering surface are used.
  • the flat plate type sputtering target has a structure in which a flat plate type sputtering target material and a flat plate type backing material (backing plate) are laminated.
  • the cylindrical sputtering target has a structure in which a cylindrical backing material (backing tube) is inserted on the inner peripheral side of the cylindrical sputtering target material.
  • the above-mentioned backing material is arranged for holding the sputtering target material, supplying electric power to the sputtering target material, and cooling the sputtering target material.
  • the backing is performed with the sputtering target material. It needs to be well joined to the material.
  • the In-based solder material is widely used as the solder material constituting the solder layer disposed between the backing material and the sputtering target material.
  • the liquid phase appearance temperature is relatively low, so that the heat resistance is insufficient.
  • the power density at the time of sputter film formation tends to be high, and it is required to improve the heat resistance of the solder layer more than before.
  • Patent Documents 1 and 2 propose Sn—In—Zn-based solders containing Sn, In, and Zn. These Sn—In—Zn-based solders have a higher liquid phase appearance temperature than In-based solders, and can improve the heat resistance of the solder layer formed when soldering.
  • the Zn content in the solder is 8% by mass or more. Since Zn is an element that is easily oxidized, when the sputtering target material and the backing material are bonded using a solder material, the oxidized Zn oxide may be mixed in the solder layer, resulting in poor bonding. .. Further, in Patent Document 2, the content of In in the solder is 30% by mass or more. If the content of In is large, a low melting point compound of In and Sn may be formed, and the heat resistance of the solder layer may be insufficient.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned circumstances, and the sputtering target material and the backing material are surely bonded to each other via a solder layer having excellent heat resistance, and a stable sputtering film formation is performed. It is intended to provide a suitable sputtering target.
  • the sputtering target of the present invention is a sputtering target in which a sputtering target material and a backing material are bonded via a solder layer, and the solder layer contains 9.0 mass% or more of In. Composition containing 15.0 mass% or less, Zn in the range of 4.0 mass% or more and 7.5 mass% or less, Ag in the range of 0 mass% or more and 1.00 mass% or less, and the balance consisting of Sn and unavoidable impurities. It is characterized by being said to be.
  • the sputtering target of the present invention having such a configuration, since the Zn content in the solder layer is 4.0 mass% or more, the melting point of the solder layer is high and the heat resistance is excellent. On the other hand, since the Zn content is 7.5 mass% or less, the mixing of oxidized Zn oxide into the solder layer is suppressed, and the bonding strength between the sputtering target material and the backing material is increased. Further, since the content of In in the solder layer is 9.0 mass% or more, the wettability of the solder material constituting the solder layer is improved, and the sputtering target material and the backing material are well bonded. On the other hand, since the content of In in the solder layer is 15.0 mass% or less, a low melting point compound is not generated and the heat resistance of the solder layer is excellent.
  • the solder layer may further contain Ag in the range of 0.01 mass% or more and 1.00 mass% or less.
  • the solder layer since the solder layer further contains Ag in the range of 0.01 mass% or more and 1.00 mass% or less, the heat resistance of the solder layer can be further improved. Further, Ag can improve the ductility of the solder layer and further improve the strength of the solder layer.
  • the sputtering target material may have a cylindrical shape
  • the backing material may be arranged on the inner peripheral side of the sputtering target material.
  • the sputtering target material since the sputtering target material has a cylindrical shape, the outer peripheral surface of the sputtering target is regarded as the sputtering surface. Therefore, since sputtering is performed while rotating this sputtering target, it is suitable for continuous film formation as compared with the case where a flat plate type sputtering target is used, and the usage efficiency of the sputtering target is excellent. Since the solder layer has the above-mentioned composition, the cylindrical sputtering target material and the backing material can be firmly bonded to each other.
  • the sputtering target material and the backing material are reliably bonded to each other via a solder layer having excellent heat resistance, and the sputtering target capable of stably forming a sputtering film. Can be provided.
  • the sputtering target 10 has a hollow cylindrical sputtering target material 11 extending along the axis O and an inner peripheral side of the sputtering target material 11. It is a cylindrical sputtering target with an inserted hollow cylindrical backing tube 12. The cylindrical sputtering target material 11 and the backing tube 12 are joined to each other via the solder layer 13.
  • the sputtering target material 11 has a composition corresponding to the composition of the thin film to be formed, and is composed of various metals, oxides, and the like.
  • various metals include copper, copper alloys, silver, silver alloys, niobium, niobium alloys, aluminum, aluminum alloys, chromium, chrome alloys, iron alloys, stainless steel and the like.
  • various oxides include AZO, ITO, iron oxide, Cu-CuO and the like.
  • the sputtering target material 11 is composed of an oxide containing zirconium (Zr), silicon (Si) and indium (In).
  • the size of the cylindrical sputtering target material 11 is, for example, an outer diameter DT within the range of 150 mm ⁇ DT ⁇ 170 mm, an inner diameter d T within the range of 120 mm ⁇ d T ⁇ 140 mm, and a length L in the axis O direction.
  • T is within the range of 150 mm ⁇ LT ⁇ 3000 mm.
  • the length LT in the axis O direction may be set to a predetermined size by arranging a plurality of short-sized sputtering target materials 11 adjacent to each other in the axis O direction.
  • the backing tube 12 is provided to hold the cylindrical sputtering target material 11 to secure mechanical strength, and further supplies power to the cylindrical sputtering target material 11 and has a cylindrical shape. It has a function of cooling the sputtering target material 11. Therefore, the backing tube 12 is required to have excellent mechanical strength, electrical conductivity, and thermal conductivity, and is made of, for example, stainless steel such as SUS304, titanium, or the like.
  • the size of the backing tube 12 is, for example, the outer diameter DB is within the range of 119 mm ⁇ DB ⁇ 139 mm, the inner diameter dB is within the range of 110 mm ⁇ dB ⁇ 130 mm, and the length LB in the axis O direction is 200 mm. It is within the range of ⁇ LB ⁇ 3100 mm.
  • the solder layer 13 interposed between the cylindrical sputtering target material 11 and the backing tube 12 is formed when the cylindrical sputtering target material 11 and the backing tube 12 are joined to each other using the solder material. ..
  • the thickness t of the solder layer 13 is within the range of 0.5 mm ⁇ t ⁇ 4 mm.
  • the solder layer 13 contains In in the range of 9.0 mass% or more and 15.0 mass% or less, and Zn in the range of 4.0 mass% or more and 7.5 mass% or less. Ag is contained in the range of 0 mass% or more and 1.00 mass% or less, and the balance is composed of Sn and unavoidable impurities. In the present embodiment, the solder layer 13 may further contain Ag in the range of 0.01 mass% or more and 1.00 mass% or less in addition to Sn, In and Zn.
  • the Zn has the effect of increasing the melting point of the solder layer 13 and improving the heat resistance.
  • the Zn content is less than 4.0 mass%, the above-mentioned effects may not be fully achieved.
  • the Zn content exceeds 7.5 mass%, a large amount of oxide is generated, and the oxidized Zn oxide may be mixed in the solder layer 13 to reduce the bonding strength. Therefore, in the present embodiment, the Zn content in the solder layer 13 is set within the range of 4.0 mass% or more and 7.5 mass% or less.
  • the lower limit of the Zn content in the solder layer 13 is preferably 4.5 mass% or more, and more preferably 5.0 mass% or more.
  • the upper limit of the Zn content in the solder layer 13 is preferably 7.0 mass% or less, preferably 6.5 mass% or less. Is more preferable.
  • the content of In is set within the range of 9.0 mass% or more and 15.0 mass% or less.
  • the lower limit of the content of In in the solder layer 13 is preferably 10.0 mass% or more, and more preferably 11.0 mass% or more.
  • the upper limit of the content of In in the solder layer 13 is preferably 14.0 mass% or less, and more preferably 13.0 mass% or less.
  • the heat resistance of the solder layer 13 can be further improved and the strength can be improved by setting the Ag content in the solder layer 13 to 0.01 mass% or more. Become. On the other hand, by limiting the Ag content in the solder layer 13 to 1.00 mass% or less, it is possible to suppress the deterioration of the wettability of the solder material constituting the solder layer 13 with respect to the sputtering target material 11 and the backing tube 12.
  • the lower limit of the Ag content is preferably 0.02 mass% or more, and more preferably 0.04 mass% or more.
  • the upper limit of the Ag content is preferably 0.75 mass% or less, and more preferably 0.50 mass% or less.
  • a base layer is formed by undercoating the inner peripheral surface of the sputtering target material 11 and the outer peripheral surface of the backing tube 12, which are the joint surfaces, with the base solder.
  • the sputtering target material 11 and the backing tube 12 are heated, and the molten base solder is applied while applying ultrasonic vibration with an ultrasonic iron or the like equipped with a heater to apply the base layer.
  • the heating temperature in the undercoating step S01 is within the range of 160 ° C. or higher and 300 ° C. or lower.
  • the base solder forming the base layer is an In, Sn or Sn—In alloy.
  • the base solder used in the undercoating step S01 contains any of In, Sn and Sn—In alloys.
  • Zn is contained as an impurity, the Zn content is set to less than 0.5 mass%.
  • Zn which is an easily oxidizing element, is intentionally not contained, and impurities are limited to less than 0.5 mass%.
  • the base solder forming the base layer in the undercoat step S01 contains an In, Sn or Sn—In alloy, and when Zn is further contained as an impurity, the Zn content is less than 0.5 mass%.
  • the Zn content is preferably 0.3 mass% or less, and more preferably 0.1 mass% or less.
  • solder joining process S04 Next, the bonding solder is melted and poured into the gap between the inner peripheral surface of the assembled sputtering target material 11 and the outer peripheral surface of the backing tube 12, and then cooled and solidified to form the sputtering target material 11 and the backing tube 12. Solder joint.
  • the heating conditions in the solder joining step S04 are such that the heating temperature is within the range of 160 ° C. or higher and 300 ° C. or lower, and the holding time at this heating temperature is within the range of 30 minutes or longer and 300 minutes or lower.
  • the solder for joining has a composition in which Zn is 4.0 mass% or more and 7.5 mass% or less, In is 9.0 mass% or more and 15.0 mass% or less, and the balance is Sn and unavoidable impurities. Further, Ag may be further contained in the range of 0.01 mass% or more and 1.00 mass% or less.
  • solder joining step S04 Zn contained in the solder for joining is diffused to the base layer side, so that even when a base layer containing no Zn is formed, it is formed after joining.
  • the solder layer 13 is composed of a Sn—In—Zn-based alloy containing Sn, In and Zn.
  • the sputtering target 10 of the present embodiment is manufactured by the process as described above.
  • the melting point of the solder layer 13 becomes high and the heat resistance is high. Excellent in sex.
  • the Zn content is 7.5 mass% or less, the mixing of oxidized Zn oxide into the solder layer 13 is suppressed, and the bonding strength between the sputtering target material 11 and the backing material 12 is increased. ..
  • the In content in the solder layer 13 is 9.0 mass% or more, the wettability of the solder material constituting the solder layer 13 is improved, and the sputtering target material 11 and the backing material 12 are firmly connected. Can be joined.
  • the content of In in the solder layer 13 is 15.0 mass% or less, a low melting point compound is not generated, and the heat resistance of the solder layer 13 is excellent.
  • the solder layer 13 when the solder layer 13 further contains Ag in the range of 0.01 mass% or more and 1.00 mass% or less, the heat resistance of the solder layer 13 can be further improved. Become. Further, the ductility is improved by Ag, and the strength of the solder layer 13 can be further improved.
  • the sputtering target material 11 has a cylindrical shape
  • the backing tube 12 is arranged on the inner peripheral side of the sputtering target material 11, so that the outer peripheral surface of the sputtering target 10 is sputtered.
  • Sputtering is performed while rotating the sputtering target 10 as a surface, which is suitable for continuous film formation as compared with the case where a flat plate type sputtering target is used, and the use efficiency of the sputtering target 10 is excellent. Since the solder layer 13 has the above-mentioned composition, the cylindrical sputtering target material 11 and the backing tube 12 can be firmly bonded to each other.
  • the present invention is not limited to this, and can be appropriately changed without departing from the technical idea of the invention.
  • the cylindrical sputtering targets shown in FIGS. 1A and 1B have been described as examples, but the present invention is not limited to this, and for example, a split type or dogbone type cylindrical sputtering target may be used. There may be. Further, in the present embodiment, the cylindrical sputtering target has been described as an example, but a sputtering target having another shape such as a flat plate shape may be used.
  • a sputtering target material made of the materials shown in Table 1 and a backing tube were prepared.
  • the size of the sputtering target material was 162 mm for the outer diameter DT, 135 mm for the inner diameter d T , and 150 mm for the axial length LT .
  • the size of the backing tube was 133 mm for the outer diameter DB , 125 mm for the inner diameter dB, and 200 mm for the axial length LB.
  • the base solder shown in Tables 1 and 2 and the joining solder shown in Tables 1 and 2 were prepared. Then, the base layer is formed using the base solders shown in Tables 1 and 2, and then cooled to room temperature, the sputtering target material and the backing tube are assembled, and after heating at 200 ° C. for 60 minutes, Tables 1 and 2 are used. Using the soldering material for bonding shown in 2, solder bonding was performed in an atmospheric atmosphere under the condition of holding at 200 ° C. for 1 hour.
  • the sputtering target obtained as described above was evaluated as follows regarding the composition of the solder layer, the bonding ratio, the bonding strength, and the presence or absence of solder melting after sputtering.
  • composition of solder layer The obtained cylindrical sputtering target was cut, and the solder layer was cut out with a cutter knife and 1 g was sampled. The contents of various elements were measured by ICP (inductively coupled plasma).
  • the bonding ratio at the interface between the sputtering target material and the backing tube was evaluated using an ultrasonic flaw detector (SDS-Win 24000T manufactured by Japan Cloud Kramer Co., Ltd.) and calculated from the following formula.
  • the initial joining area is the area to be joined before joining.
  • the peeling is shown by the white part in the joint part, so the area of this white part was defined as the non-joint part area.
  • (Joining ratio) [ ⁇ (Initial joining area)-(Non-joining area) ⁇ / (Initial joining area)] ⁇ 100
  • Comparative Example 1 in which the Zn content in the solder layer was 9.99 mass% and Comparative Example 2 in which the Zn content was 8 mass%, the bonding ratio and the bonding strength were low. Further, since the sputtering target material and the backing tube were not sufficiently bonded, it was confirmed that the solder layer was melted after sputtering. It is presumed that this is because the oxidized Zn oxide is mixed in the solder layer.
  • Comparative Example 3 in which the In content in the solder layer was 17.01 mass% and the Zn content was 0.49 mass%, the melting point of the solder layer was low, and melting of the solder layer was confirmed after sputtering.
  • Comparative Example 4 in which the Ag content in the solder layer was 3.00 mass%, the bonding ratio and the bonding strength were low. Further, since the sputtering target material and the backing tube were not sufficiently bonded, it was confirmed that the solder layer was melted after sputtering. It is presumed that the wettability of the solder material has decreased.
  • Example 1-19 of the present invention in which the Zn content, the In content, and the Ag content in the solder layer are within the range of the present invention, the bonding ratio and the bonding strength are excellent.
  • the soldering target material and the backing material could be joined with sufficient strength. Further, the melting of the solder layer was not confirmed after spattering, and the heat resistance was excellent.
  • the sputtering target material and the backing material are surely bonded to each other via the solder layer having excellent heat resistance, and it is possible to stably perform a sputtering film formation. It was confirmed that a sputtering target can be provided.

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Abstract

このスパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲット材とバッキング材とがはんだ層を介して接合されたスパッタリングターゲットであって、はんだ層は、Ｉｎを９．０ｍａｓｓ％以上１５．０ｍａｓｓ％以下の範囲内、Ｚｎを４．０ｍａｓｓ％以上７．５ｍａｓｓ％以下の範囲内で含み、残部がＳｎおよび不可避不純物からなる組成とされていることを特徴とする。

Description

スパッタリングターゲット
　本発明は、スパッタリングターゲット材とバッキング材とがはんだ層を介して接合されたスパッタリングターゲットに関するものである。
　本願は、２０２０年８月２６日に、日本に出願された特願２０２０－１４２９４１号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　金属膜や酸化物膜等の薄膜を成膜する手段として、スパッタリングターゲットを用いたスパッタ法が広く用いられている。
　一般に、スパッタリングターゲットは、成膜する薄膜の組成に応じて形成されたスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材を保持するバッキング材とが、はんだ層を介して接合された構造とされている。
　上述のスパッタリングターゲットとしては、例えば、ターゲットスパッタ面が円形または矩形状をなす平板型スパッタリングターゲット、及び、ターゲットスパッタ面が円筒面である円筒型スパッタリングターゲットが用いられている。
　平板型スパッタリングターゲットにおいては、平板状のスパッタリングターゲット材と平板状のバッキング材（バッキングプレート）が積層された構造とされる。
　また、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、円筒状のスパッタリングターゲット材の内周側に円筒状のバッキング材（バッキングチューブ）が挿入された構造とされる。
　上述のバッキング材は、スパッタリングターゲット材の保持、スパッタリングターゲット材への電力供給、及び、スパッタリングターゲット材の冷却のために配設されたものであり、上述のスパッタリングターゲットにおいては、スパッタリングターゲット材とバッキング材とが良好に接合されている必要がある。
　ここで、バッキング材とスパッタリングターゲット材との間に配設されたはんだ層を構成するはんだ材としては、Ｉｎ系はんだ材が広く使用されている。しかしながら、Ｉｎ系はんだ材を用いてはんだ接合した際に形成されるはんだ層においては、液相出現温度が比較的低いため、耐熱性が不十分であった。最近では、生産効率の向上の観点から、スパッタ成膜時のパワー密度が高くなる傾向にあり、従来にも増してはんだ層の耐熱性の向上が求められている。
　そこで、例えば特許文献１，２には、ＳｎとＩｎとＺｎを含有するＳｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系はんだが提案されている。これらのＳｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系はんだは、Ｉｎ系はんだに比べて液相出現温度が高く、はんだ接合した際に形成されるはんだ層の耐熱性を向上させることが可能となる。
特開２０１７－０６０９９０号公報 特開平０７－２２７６９０号公報
　ところで、特許文献１においては、はんだにおけるＺｎの含有量が８質量％以上とされている。Ｚｎは酸化しやすい元素であるため、はんだ材を用いてスパッタリングターゲット材とバッキング材とを接合した際に、はんだ層内に酸化したＺｎの酸化物が混入し、接合不良となるおそれがあった。
　また、特許文献２においては、はんだにおけるＩｎの含有量が３０質量％以上とされている。Ｉｎの含有量が多いと、ＩｎとＳｎとの低融点化合物が形成され、はんだ層の耐熱性が不十分となるおそれがあった。
　この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、耐熱性に優れたはんだ層を介してスパッタリングターゲット材とバッキング材とが確実に接合されており、安定してスパッタ成膜を行うことが可能なスパッタリングターゲットを提供することを目的とする。
　上記の課題を解決するために、本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲット材とバッキング材とがはんだ層を介して接合されたスパッタリングターゲットであって、前記はんだ層は、Ｉｎを９．０ｍａｓｓ％以上１５．０ｍａｓｓ％以下の範囲内、Ｚｎを４．０ｍａｓｓ％以上７．５ｍａｓｓ％以下の範囲内、Ａｇを０ｍａｓｓ％以上１．００ｍａｓｓ％以下の範囲内で含み、残部がＳｎおよび不可避不純物からなる組成とされていることを特徴としている。
　このような構成とされた本発明のスパッタリングターゲットによれば、はんだ層におけるＺｎの含有量が４．０ｍａｓｓ％以上とされているので、はんだ層の融点が高くなり、耐熱性に優れている。一方、Ｚｎの含有量が７．５ｍａｓｓ％以下とされているので、はんだ層内への酸化したＺｎの酸化物の混入が抑制され、スパッタリングターゲット材とバッキング材との接合強度が高くなる。
　また、はんだ層におけるＩｎの含有量が９．０ｍａｓｓ％以上とされているので、はんだ層を構成するはんだ材の濡れ性が向上し、スパッタリングターゲット材とバッキング材とが良好に接合されている。一方、はんだ層のおけるＩｎの含有量が１５．０ｍａｓｓ％以下とされているので、低融点化合物が生成せず、はんだ層の耐熱性に優れている。
　ここで、本発明のスパッタリングターゲットにおいては、前記はんだ層は、さらにＡｇを０．０１ｍａｓｓ％以上１．００ｍａｓｓ％以下の範囲内で含んでいてもよい。
　この場合、前記はんだ層が、さらにＡｇを０．０１ｍａｓｓ％以上１．００ｍａｓｓ％以下の範囲内で含有しているので、はんだ層の耐熱性をさらに向上させることが可能となる。また、Ａｇによってはんだ層の延性が向上し、はんだ層における強度をさらに向上させることができる。
　さらに、本発明のスパッタリングターゲットにおいては、前記スパッタリングターゲット材は円筒形状をなし、前記バッキング材は、前記スパッタリングターゲット材の内周側に配置される構成とされていてもよい。
　この場合、スパッタリングターゲット材が円筒形状をなしているので、スパッタリングターゲットの外周面がスパッタ面とされる。よって、このスパッタリングターゲットを回転しながらスパッタを実施することから、平板型スパッタリングターゲットを用いた場合に比べて連続成膜に適しており、かつ、スパッタリングターゲットの使用効率に優れる。そして、はんだ層が上述の組成とされているので、円筒形状のスパッタリングターゲット材とバッキング材とを強固に接合することができる。
　以上のように、本発明によれば、耐熱性に優れたはんだ層を介してスパッタリングターゲット材とバッキング材とが確実に接合されており、安定してスパッタ成膜を行うことが可能なスパッタリングターゲットを提供することができる。
本発明の実施形態に係るスパッタリングターゲットの概略説明図であり、軸線Ｏ方向に直交する断面図である。 本発明の実施形態に係るスパッタリングターゲットの概略説明図であり、軸線Ｏに沿った断面図である。 本発明の実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法を示すフロー図である。 スパッタリングターゲット材とバッキング材との接合強度を測定する引張試験片の採取方法を示す説明図である。 スパッタリングターゲット材とバッキング材との接合強度を測定する引張試験片の採取方法を示す説明図である。
　以下に、本発明の実施形態であるスパッタリングターゲットについて、添付した図面を参照して説明する。
　本実施形態に係るスパッタリングターゲット１０は、図１Ａ及び図１Ｂに示すように、軸線Ｏに沿って延在する中空の円筒形状をなすスパッタリングターゲット材１１と、このスパッタリングターゲット材１１の内周側に挿入された中空の円筒形状のバッキングチューブ１２とを備えた、円筒型スパッタリングターゲットとされている。
　そして、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２は、はんだ層１３を介して接合されている。
　スパッタリングターゲット材１１は、成膜する薄膜の組成に応じた組成とされ、各種金属及び酸化物等で構成されている。各種金属の例としては、銅、銅合金、銀、銀合金、ニオブ、ニオブ合金、アルミニウム、アルミニウム合金、クロム、クロム合金、鉄合金、ステンレス鋼等がある。各種酸化物の例としては、ＡＺＯ、ＩＴＯ、酸化鉄、Ｃｕ－ＣｕＯ等がある。
　本実施形態では、スパッタリングターゲット材１１は、ジルコニウム（Ｚｒ）、ケイ素（Ｓｉ）およびインジウム（Ｉｎ）を含有した酸化物で構成されている。
　また、この円筒形状のスパッタリングターゲット材１１のサイズは、例えば外径ＤＴが１５０ｍｍ≦ＤＴ≦１７０ｍｍの範囲内、内径ｄＴが１２０ｍｍ≦ｄＴ≦１４０ｍｍの範囲内、軸線Ｏ方向長さＬＴが１５０ｍｍ≦ＬＴ≦３０００ｍｍの範囲内とされている。
　なお、軸線Ｏ方向長さＬＴは、短尺サイズのスパッタリングターゲット材１１を軸線Ｏ方向に複数隣り合わせて所定サイズとしてもよい。
　バッキングチューブ１２は、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１を保持して機械的強度を確保するために設けられたものであり、さらには円筒形状のスパッタリングターゲット材１１への電力供給、及び、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１の冷却といった機能を有するものである。
　このため、バッキングチューブ１２としては、機械的強度、電気伝導性及び熱伝導性に優れていることが求められており、例えばＳＵＳ３０４等のステンレス鋼、チタン等で構成されている。
　ここで、このバッキングチューブ１２のサイズは、例えば外径ＤＢが１１９ｍｍ≦ＤＢ≦１３９ｍｍの範囲内、内径ｄＢが１１０ｍｍ≦ｄＢ≦１３０ｍｍの範囲内、軸線Ｏ方向長さＬＢが２００ｍｍ≦ＬＢ≦３１００ｍｍの範囲内とされている。
　円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との間に介在するはんだ層１３は、はんだ材を用いて円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを接合した際に形成されるものである。
　本実施形態に係るスパッタリングターゲット１０においては、はんだ層１３の厚さｔは０．５ｍｍ≦ｔ≦４ｍｍの範囲内とされている。
　そして、本実施形態であるスパッタリングターゲット１０においては、はんだ層１３は、Ｉｎを９．０ｍａｓｓ％以上１５．０ｍａｓｓ％以下の範囲内、Ｚｎを４．０ｍａｓｓ％以上７．５ｍａｓｓ％以下の範囲内、Ａｇを０ｍａｓｓ％以上１．００ｍａｓｓ％以下の範囲内で含み、残部がＳｎおよび不可避不純物からなる組成とされている。
　なお、本実施形態においては、はんだ層１３は、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎに加えて、さらにＡｇを０．０１ｍａｓｓ％以上１．００ｍａｓｓ％以下の範囲内で含んでいてもよい。
　Ｚｎは、はんだ層１３の融点を上昇させて、耐熱性を向上させる作用効果を有する。
　ここで、Ｚｎの含有量が４．０ｍａｓｓ％未満では、上述の作用効果を十分に奏功せしめることができないおそれがある。一方、Ｚｎの含有量が７．５ｍａｓｓ％を超えると、酸化物が多く発生することになり、はんだ層１３に酸化したＺｎの酸化物が混入し、接合強度が低下するおそれがある。
　このため、本実施形態では、はんだ層１３におけるＺｎの含有量を４．０ｍａｓｓ％以上７．５ｍａｓｓ％以下の範囲内に設定している。
　なお、耐熱性をさらに向上させるためには、はんだ層１３におけるＺｎの含有量の下限を４．５ｍａｓｓ％以上とすることが好ましく、５．０ｍａｓｓ％以上とすることがより好ましい。一方、はんだ層１３への酸化したＺｎの酸化物の混入をさらに抑制するためには、はんだ層１３におけるＺｎの含有量の上限を７．０ｍａｓｓ％以下とすることが好ましく、６．５ｍａｓｓ％以下とすることがより好ましい。
　Ｉｎは、はんだ層１３を構成するはんだ材のスパッタリングターゲット材１１およびバッキングチューブ１２に対する濡れ性を向上させる作用効果を有する。
　ここで、Ｉｎの含有量が９．０ｍａｓｓ％未満では、上述の作用効果を十分に奏功せしめることができないおそれがある。一方、Ｉｎの含有量が１５．０ｍａｓｓ％を超えると、Ｓｎと反応して低融点化合物が生成し、はんだ層１３の耐熱性が不十分となるおそれがある。
　このため、本実施形態では、はんだ層１３におけるＩｎの含有量を９．０ｍａｓｓ％以上１５．０ｍａｓｓ％以下の範囲内に設定している。
　なお、濡れ性をさらに向上させるためには、はんだ層１３におけるＩｎの含有量の下限を１０．０ｍａｓｓ％以上とすることが好ましく、１１．０ｍａｓｓ％以上とすることがより好ましい。一方、はんだ層１３の耐熱性をさらに確保するためには、はんだ層１３におけるＩｎの含有量の上限を１４．０ｍａｓｓ％以下とすることが好ましく、１３．０ｍａｓｓ％以下とすることがより好ましい。
　はんだ層１３がＡｇを含有する場合には、はんだ層１３におけるＡｇの含有量を０．０１ｍａｓｓ％以上とすることにより、はんだ層１３の耐熱性がさらに向上するとともに強度を向上させることが可能となる。一方、はんだ層１３におけるＡｇの含有量を１．００ｍａｓｓ％以下に制限することにより、はんだ層１３を構成するはんだ材のスパッタリングターゲット材１１およびバッキングチューブ１２に対する濡れ性が低下することを抑制できる。
　なお、はんだ層１３がＡｇを含有する場合には、Ａｇの含有量の下限は０．０２ｍａｓｓ％以上であることが好ましく、０．０４ｍａｓｓ％以上であることがより好ましい。一方、Ａｇの含有量の上限は０．７５ｍａｓｓ％以下であることが好ましく、０．５０ｍａｓｓ％以下であることがより好ましい。
　次に、本実施形態であるスパッタリングターゲット１０の製造方法について、図２を用いて説明する。
（下塗り工程Ｓ０１）
　接合面となるスパッタリングターゲット材１１の内周面及びバッキングチューブ１２の外周面に、下地用はんだを下塗りすることで下地層を形成する。
　この下塗り工程Ｓ０１においては、スパッタリングターゲット材１１及びバッキングチューブ１２を加熱しておき、ヒータを搭載した超音波コテ等で超音波振動を加えながら、溶融した下地用はんだを塗布することにより、下地層を形成する。なお、この下塗り工程Ｓ０１における加熱温度は１６０℃以上３００℃以下の範囲内とされている。なお、下塗り工程Ｓ０１においては、特開２０１４－０３７６１９号公報に記載された方法で、下地用はんだを下塗りすることが好ましい。
　なお、この下塗り工程Ｓ０１においては、下地層を形成した後の余剰の下地用はんだを掻き取って除去しておくことが好ましい。
　ここで、下地層を形成する下地用はんだは、Ｉｎ、Ｓｎ又はＳｎ－Ｉｎ合金とされている。例えば、下塗り工程Ｓ０１で用いる下地用はんだは、Ｉｎ、Ｓｎ及びＳｎ－Ｉｎ合金のいずれかを含む。なお、不純物としてＺｎを含む場合には、Ｚｎの含有量は０．５ｍａｓｓ％未満とする。この下地用はんだにおいては、再加熱時における酸化を抑制するために、易酸化元素であるＺｎを意図的に含まず、不純物としても０．５ｍａｓｓ％未満に制限している。例えば、下塗り工程Ｓ０１において下地層を形成する下地用はんだは、Ｉｎ、Ｓｎ又はＳｎ－Ｉｎ合金を含み、さらに不純物としてＺｎを含む場合はＺｎの含有量が０．５ｍａｓｓ％未満である。
　なお、Ｚｎの含有量は０．３ｍａｓｓ％以下であることが好ましく、０．１ｍａｓｓ％以下であることがさらに好ましい。
（冷却工程Ｓ０２）
　次に、下地層を形成した状態で、スパッタリングターゲット材１１及びバッキングチューブ１２を組み立てるために、一旦、室温（１０℃～４０℃）にまで冷却する。
（組み立て工程Ｓ０３）
　次に、下地層を形成したスパッタリングターゲット材１１及びバッキングチューブ１２を位置合わせして組み立てる。このとき、スペーサ等を用いて、スパッタリングターゲット材１１の内周面とバッキングチューブ１２の外周面との間に所定の寸法の間隙を形成しておく。なお、この組み立て工程Ｓ０３においては、特開２０１４－０３７６１９号公報に記載された方法で、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを組み立てることが好ましい。
（はんだ接合工程Ｓ０４）
　次に、組み立てたスパッタリングターゲット材１１の内周面とバッキングチューブ１２の外周面との間隙に、接合用はんだを溶融して流し込んだ後、冷却固化して、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とをはんだ接合する。
　このはんだ接合工程Ｓ０４における加熱条件は、加熱温度が１６０℃以上３００℃以下の範囲内とされ、この加熱温度での保持時間が３０分以上３００分以下の範囲内とされている。
　なお、このはんだ接合工程Ｓ０４においては、特開２０１４－０３７６１９号公報に記載された方法で、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との間隙に接合用はんだを流し込むことが好ましい。
　ここで、接合用はんだは、Ｚｎを４．０ｍａｓｓ％以上７．５ｍａｓｓ％以下、Ｉｎを９．０ｍａｓｓ％以上１５．０ｍａｓｓ％以下、残部がＳｎ及び不可避不純物からなる組成とされている。また、さらにＡｇを０．０１ｍａｓｓ％以上１．００ｍａｓｓ％以下の範囲内で含んでいてもよい。
　ここで、このはんだ接合工程Ｓ０４において、接合用はんだに含まれるＺｎが、下地層側への拡散することになるため、Ｚｎを含まない下地層を形成した場合であっても接合後に形成されるはんだ層１３においては、上述のように、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎを含むＳｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系合金で構成されることになる。
　上述のような工程により、本実施形態であるスパッタリングターゲット１０が製造されることになる。
　以上のような構成とされた本実施形態であるスパッタリングターゲット１０によれば、はんだ層１３におけるＺｎの含有量が４．０ｍａｓｓ％以上とされているので、はんだ層１３の融点が高くなり、耐熱性に優れている。一方、Ｚｎの含有量が７．５ｍａｓｓ％以下とされているので、はんだ層１３への酸化したＺｎの酸化物の混入が抑制され、スパッタリングターゲット材１１とバッキング材１２との接合強度が高くなる。
　また、はんだ層１３のおけるＩｎの含有量が９．０ｍａｓｓ％以上とされているので、はんだ層１３を構成するはんだ材の濡れ性が向上し、スパッタリングターゲット材１１とバッキング材１２とを強固に接合することができる。一方、はんだ層１３のおけるＩｎの含有量が１５．０ｍａｓｓ％以下とされているので、低融点化合物が生成せず、はんだ層１３の耐熱性に優れている。
　また、本実施形態において、はんだ層１３が、さらにＡｇを０．０１ｍａｓｓ％以上１．００ｍａｓｓ％以下の範囲内で含んでいる場合には、はんだ層１３の耐熱性をさらに向上させることが可能となる。また、Ａｇによって延性が向上し、はんだ層１３における強度をさらに向上させることができる。
　さらに、本実施形態においては、スパッタリングターゲット材１１は円筒形状をなし、バッキングチューブ１２が、スパッタリングターゲット材１１の内周側に配置される構成とされているので、スパッタリングターゲット１０の外周面がスパッタ面とされ、スパッタリングターゲット１０を回転しながらスパッタを実施することになり、平板型スパッタリングターゲットを用いた場合に比べて連続成膜に適しており、かつ、スパッタリングターゲット１０の使用効率に優れる。
　そして、はんだ層１３が上述の組成とされているので、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを強固に接合することができる。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
　本実施形態では、図１Ａ及び図１Ｂに示す円筒型スパッタリングターゲットを例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、例えば、分割タイプ、あるいは、ドッグボーンタイプの円筒型スパッタリングターゲットであってもよい。
　また、本実施形態では、円筒状のスパッタリングターゲットを例に挙げて説明したが、平板形状等の他の形状のスパッタリングターゲットであってもよい。
　以下に、本発明に係るスパッタリングターゲットについての作用効果を確認すべく実施した確認試験の結果について説明する。
　表１に示す材質からなるスパッタリングターゲット材、及び、バッキングチューブを準備した。
　なお、スパッタリングターゲット材のサイズは、外径ＤＴを１６２ｍｍ、内径ｄＴを１３５ｍｍ、軸線方向長さＬＴを１５０ｍｍとした。
　また、バッキングチューブのサイズは、外径ＤＢを１３３ｍｍ、内径ｄＢを１２５ｍｍ、軸線方向長さＬＢを２００ｍｍとした。
　さらに、表１、２に示す下地用はんだと、表１、２に示す接合用はんだを準備した。
　そして、表１、２に記載した下地用はんだを用いて下地層を形成し、その後、室温まで冷却した後に、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブを組み立て、２００℃で６０分加熱後、表１、表２に示す接合用はんだ材を用いて、大気雰囲気にて、２００℃で１時間保持する条件で、はんだ接合した。
　上述のようにして得られたスパッタリングターゲットについて、はんだ層の組成、接合率、接合強度、スパッタ後のはんだ溶解の有無、について、以下のようにして評価した。
（はんだ層の組成）
　得られた円筒型スパッタリングターゲットを切断し、はんだ層をカッターナイフで切り出して１ｇサンプリングした。各種元素の含有量をＩＣＰ（誘導結合プラズマ）により測定した。
（接合率）
　スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの界面の接合率について超音波探傷装置（日本クラウトクレーマー株式会社製SDS-Win　24000T）を用いて評価し、以下の式から算出した。ここで、初期接合面積とは、接合前における接合すべき面積とした。超音波探傷像を二値化処理した画像において剥離は接合部内の白色部で示されることから、この白色部の面積を非接合部面積とした。
　（接合率）＝〔｛（初期接合面積）－（非接合部面積）｝／（初期接合面積）〕×１００　
（接合強度）
　図３Ａに示すように、ワイヤーカットを用いて、得られたスパッタリングターゲットの側面から円柱状のサンプルを２０個切り出した。サンプルは図３Ｂで示すように、バッキングチューブ１２、はんだ層１３、スパッタリングターゲット材１１の順に積層した構成を有する。このサンプルの端面（外周面及び内周面）は図３Ｂに示すように切り落として平坦面とするとともに、サンプルの外周面を機械加工することによりφ２０ｍｍの引張試験片を得た。この引張試験片を、引張試験機ＩＮＳＴＯＲＯＮ５９８４（インストロンジャパン社製）に取り付けて引張強度を測定した。なお、最大荷重１５０ｋＮ、変位速度を０．１ｍｍ／ｍｉｎとした。測定された２０個のサンプルの引張強度の平均値を接合強度として表１、２に示す。
（スパッタ後のはんだ溶解の有無）
　圧力０．４Ｐａのアルゴン雰囲気中で円筒型スパッタリングターゲットを１０ｒｐｍの速度で回転させながら、ＤＣ電源（又はｐ－ＤＣ電源）により５ｋＷ／ｍの出力で１時間スパッタリングし、ターゲットの端部接合層の溶解の有無を肉眼で観察した。円筒形状のスパッタリングターゲット材の端面に接している接合層の溶け出しがないものを「Ａ」、該端面から軸線Ｏ方向に１ｍｍ未満の接合層の溶け出しが３ヶ所以上或いは１ｍｍ以上の接合層の溶け出しが確認されたものを「Ｂ」と評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　はんだ層におけるＺｎの含有量が９．９９ｍａｓｓ％とされた比較例１およびＺｎの含有量が８ｍａｓｓ％とされた比較例２においては、接合率および接合強度が低くなった。また、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとが十分に接合されていないため、スパッタ後にはんだ層の溶融が確認された。はんだ層に酸化したＺｎの酸化物が混入しためと推測される。
　はんだ層におけるＩｎの含有量が１７．０１ｍａｓｓ％、Ｚｎの含有量が０．４９ｍａｓｓ％とされた比較例３においては、はんだ層の融点が低くなり、スパッタ後にはんだ層の溶融が確認された。
　はんだ層におけるＡｇの含有量が３．００ｍａｓｓ％とされた比較例４においては、接合率および接合強度が低くなった。また、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとが十分に接合されていないため、スパッタ後にはんだ層の溶融が確認された。はんだ材の濡れ性が低下したためと推測される。
　はんだ層におけるＩｎの含有量が７．０１ｍａｓｓ％とされた比較例５においては、接合率および接合強度が低くなった。また、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとが十分に接合されていないため、スパッタ後にはんだ層の溶融が確認された。はんだ材の濡れ性が低下したためと推測される。
　これに対して、はんだ層におけるＺｎの含有量、Ｉｎの含有量、および、Ａｇの含有量が本発明の範囲内とされた本発明例１－１９においては、接合率、接合強度に優れており、スパッタリングターゲット材とバッキング材とを十分な強度で接合できた。また、スパッタ後にはんだ層の溶融が確認されておらず、耐熱性に優れていた。
　以上のことから、本発明例によれば、耐熱性に優れたはんだ層を介して、スパッタリングターゲット材とバッキング材とが確実に接合されており、安定してスパッタ成膜を行うことが可能なスパッタリングターゲットを提供できることが確認された。
１０　スパッタリングターゲット
１１　スパッタリングターゲット材
１２　バッキングチューブ（バッキング材）
１３　はんだ層

Claims (3)

  1. 　スパッタリングターゲット材とバッキング材とがはんだ層を介して接合されたスパッタリングターゲットであって、
    　前記はんだ層は、Ｉｎを９．０ｍａｓｓ％以上１５．０ｍａｓｓ％以下の範囲内、Ｚｎを４．０ｍａｓｓ％以上７．５ｍａｓｓ％以下の範囲内、Ａｇを０ｍａｓｓ％以上１．００ｍａｓｓ％以下の範囲内で含み、残部がＳｎおよび不可避不純物からなる組成とされていることを特徴とするスパッタリングターゲット。
  2. 　前記はんだ層は、さらにＡｇを０．０１ｍａｓｓ％以上１．００ｍａｓｓ％以下の範囲内で含むことを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
  3. 　前記スパッタリングターゲット材は円筒形状をなし、前記バッキング材は、前記スパッタリングターゲット材１１の内周側に配置されることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のスパッタリングターゲット。
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