WO2022038795A1 - 貴金属スパッタリングターゲット - Google Patents

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sputtering target
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surface roughness
target
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英士 高田
孝博 小林
幸健 仲野
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松田産業株式会社
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/14—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of noble metals or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering

Definitions

  • the present invention relates to a noble metal sputtering target that is most suitable for forming a thin film in the semiconductor field.
  • Sputtering is used to form thin films in fine wiring, MEMS, optical devices, LEDs, organic EL, high frequency devices, quartz, etc. in the semiconductor field.
  • an inert gas mainly argon gas
  • a target a plate-shaped film forming material, also called a sputtering target
  • the inert gas atom is ionized, and the gas ion is made to collide with the target surface at high speed and hit violently. This is a technique for forming a thin film by adhering and depositing on the surface.
  • Sputtering can form a film even on materials that are difficult to vacuum-deposit, such as refractory metals and alloys, and has the advantage of being able to handle a wide range of film-forming materials.
  • a sputtering target is subjected to preliminary sputtering for a certain period of time before use (called pre-sputtering) in order to stabilize its sputtering characteristics.
  • Pre-sputtering does not particularly contribute to film formation, but abnormal discharge during pre-sputtering may damage the sputtering target, and frequent generation of particles during pre-sputtering unnecessarily contaminates the inside of the sputtering chamber. There is a problem of doing.
  • An object of the present invention is to provide a precious metal sputtering target capable of suppressing the occurrence of abnormal discharge during pre-sputtering.
  • One aspect of the present invention capable of solving the above problems is a noble metal sputtering target characterized in that the surface roughness Ra of the surface to be sputtered is 10 ⁇ m or less and the carbon content is 10 wtppm or less.
  • the present invention has an excellent effect that the occurrence of abnormal discharge during pre-sputtering can be suppressed.
  • Au sputtering target It is a graph which shows the number of abnormal discharges at the time of pre-sputtering with respect to the surface roughness.
  • Au sputtering target It is a graph which shows the number of abnormal discharges at the time of pre-sputtering with respect to a carbon content.
  • Pt sputtering target It is a graph which shows the number of abnormal discharges at the time of pre-sputtering with respect to the surface roughness.
  • Pt sputtering target It is a graph which shows the number of abnormal discharges at the time of pre-sputtering with respect to a carbon content.
  • Pd sputtering target It is a graph which shows the number of abnormal discharges at the time of pre-sputtering with respect to the surface roughness.
  • Pd sputtering target is a graph showing the number of abnormal discharges during pre-sputtering with respect to the carbon content.
  • Ag sputtering target It is a graph which shows the number of abnormal discharges at the time of pre-sputtering with respect to the surface roughness.
  • Ag sputtering target is a graph showing the number of abnormal discharges during pre-sputtering with respect to the carbon content. It is a schematic diagram which shows the measurement point of the surface roughness of a sputtering target.
  • Sputtering is a technique in which argon ions collide with the surface of a sputtering target, the particles of the film-forming material constituting the sputtering target are violently ejected, and the particles are deposited on the surface of the substrate facing the target to form a thin film. It is called the surface where the surface of the sputtering target, which is opposed to the substrate and contributes to film formation, is sputtered by the collision of argon ions and the ejection of particles. It is known that the surface condition of the surface to be sputtered affects the sputtering characteristics (abnormal discharge, etc.), but the optimum surface condition greatly differs depending on the material of the sputtering target.
  • the optimum surface condition of a sputtering target made of a specific material is applied to the surface condition of a sputtering target made of another material, the same sputtering characteristics may not always be obtained.
  • the optimum surface condition for sputtering characteristics has not been known so far.
  • the noble metal sputtering target is an expensive material, shortening the pre-sputtering time is extremely effective from the viewpoint of cost, and it is important to find the optimum surface state for the noble metal sputtering target.
  • An embodiment of the present invention is a noble metal sputtering target, characterized in that the surface roughness Ra of the surface to be sputtered is 10 ⁇ m or less.
  • the surface roughness Ra of the surface to be sputtered is 10 ⁇ m or less.
  • the embodiment of the present invention is characterized in that the carbon content as an impurity is 10 wtppm or less.
  • the noble metal sputtering target tends to have carbon adhered to it during cleaning in the manufacturing process or from the atmosphere, which causes an abnormal discharge during pre-sputtering.
  • By setting the carbon content to 10 wtppm or less it is possible to suppress such abnormal discharge.
  • a preferred embodiment has a carbon content of 5 wtppm or less, and a more preferred embodiment has a carbon content of 2 wtppm or less.
  • a noble metal sputtering target means a sputtering target made of a single metal of gold, platinum, palladium, or silver, and means an alloy sputtering target that partially contains a noble metal such as a silver alloy. do not do.
  • a single metal unlike the case where the material of the sputtering target is an alloy, the optimum surface state for the sputtering characteristics changes, so that it is difficult to apply the optimum surface state as it is in the case of an alloy.
  • a single metal does not mean to exclude those containing a small amount of other metal components as impurities, and specifically, a total of 1000 wtppm or less of metal impurities may be contained. ..
  • Metal impurities can be analyzed using glow discharge mass spectrometry (GD-MS). If the content of each metal impurity is less than the lower limit of analysis, the lower limit of analysis is calculated as the content.
  • the noble metal sputtering target has different easiness of taking in impurities depending on the type of noble metal, it is particularly effective to limit the content of impurities according to the type of noble metal.
  • the carbon content is preferably 5 wtppm or less.
  • the carbon content is preferably 10 wtppm or less.
  • Au sputtering target An Au raw material having a purity of 4N was melted in a vacuum using a high-purity alumina crucible to prepare an Au ingot. The obtained Au ingot was forged, rolled, and heat-treated to be processed into a sputtering target shape. After that, the surface roughness of the surface to be sputtered was adjusted by lathe processing and CMP polishing of the sputtering target. In addition, in order to investigate the relationship between the carbon content and abnormal discharge, the standard sample is one that does not use lubricating oil when processing the ingot into a sputtering target shape and prevents carbon contamination. A certain amount of carbon powder was added to adjust the carbon content in the sputtering target.
  • Table 1 shows Au sputtering targets (samples) with adjusted surface roughness and carbon content.
  • pre-sputtering was performed under the following conditions, and the number of abnormal discharges was measured by the abnormal discharge monitor attached to the sputtering device.
  • the surface roughness was observed.
  • Ra exceeded 10 ⁇ m
  • the number of abnormal discharges increased sharply.
  • the number of abnormal discharges increased sharply after the carbon content exceeded 5 wtppm.
  • Sputtering device Magnetron system with built-in power supply Manufactured by Shinko Seiki (model: SDH10311) DC power supply: Kyosan Electric Manufacturing Co., Ltd. (Model: HPK06ZI) Power: 0.5kW-1.5kW Pressure: 0.2-0.4 Pa Wafer size: 6 inches Target size: 8 inches Pre-sputtering time: 20 minutes
  • Pt sputtering target A Pt raw material having a purity of 4N was melted in a vacuum using a high-purity alumina crucible to prepare a Pt ingot. The obtained Pt ingot was forged, rolled, and heat-treated to be processed into a sputtering target shape. After that, the surface roughness of the surface to be sputtered was adjusted by lathe processing and CMP polishing of the sputtering target. In addition, when processing the ingot into the target shape, no lubricating oil is used, and the standard sample is one that prevents carbon contamination, and a certain amount of carbon powder is added during dissolution in order to investigate the relationship between the carbon content and abnormal discharge. Addition was added to adjust the carbon content in the sputtering target.
  • Table 2 shows Pt sputtering targets (samples) with adjusted surface roughness and carbon content.
  • pre-sputtering was performed under the above pre-sputtering conditions, and the number of abnormal discharges was measured by the abnormal discharge monitor attached to the sputtering device.
  • the number of abnormal discharges increased sharply.
  • the number of abnormal discharges increased sharply after the carbon content exceeded 10 wtppm.
  • Pd sputtering target A Pd raw material having a purity of 3N5 was melted in vacuum using an alumina crucible to prepare an ingot of Pd. The obtained Pd ingot was forged, rolled, and heat-treated to be processed into a sputtering target shape. After that, the surface roughness of the surface to be sputtered was adjusted by lathe processing and CMP polishing of the sputtering target. In addition, when processing the Pd ingot into the target shape, the standard sample is one that does not use lubricating oil and prevents carbon contamination, and the carbon powder is kept constant during melting in order to investigate the relationship between the carbon content and abnormal discharge. The amount was added to adjust the carbon content in the sputtering target.
  • Table 3 shows Pd sputtering targets (samples) with adjusted surface roughness and carbon content.
  • pre-sputtering was performed under the above pre-sputtering conditions, and the number of abnormal discharges was measured by the abnormal discharge monitor attached to the sputtering device.
  • the number of abnormal discharges increased sharply.
  • the number of abnormal discharges increased sharply after the carbon content exceeded 10 wtppm.
  • An Ag raw material having a purity of 4N5 was melted in a vacuum using a high-purity carbon crucible to prepare an Ag ingot.
  • the obtained Ag ingot was forged, rolled, and heat-treated to be processed into a sputtering target shape. After that, the surface roughness of the surface to be sputtered was adjusted by lathe processing and CMP polishing of the sputtering target.
  • the standard sample is one that does not use lubricating oil and prevents carbon contamination, and the carbon powder is kept constant during melting in order to investigate the relationship between the carbon content and abnormal discharge. The amount was added to adjust the carbon content in the sputtering target.
  • Table 4 shows Ag sputtering targets (samples) with adjusted surface roughness and carbon content.
  • pre-sputtering was performed under the above pre-sputtering conditions, and the number of abnormal discharges was measured by the abnormal discharge monitor attached to the sputtering device. After the surface roughness Ra exceeded 5 ⁇ m, the number of abnormal discharges increased sharply. Further, as shown in FIG. 8, the number of abnormal discharges increased sharply after the carbon content exceeded 5 wtppm.
  • the noble metal sputtering target according to the embodiment of the present invention is useful for forming a thin film in a high frequency device, a crystal, a MEMS, an optical device, an LED, an organic EL, and the like.

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Abstract

スパッタされる面の表面粗さＲａが１０μｍ以下であり、炭素含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下である貴金属スパッタリングターゲット。スパッタされる面の表面粗さＲａが１０μｍ以下であり、炭素含有量が５ｗｔｐｐｍ以下である金スパッタリングターゲット。スパッタされる面の表面粗さＲａが５μｍ以下であり、炭素含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下である白金スパッタリングターゲット。スパッタされる面の表面粗さＲａが５μｍ以下であり、炭素含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下であるパラジウムスパッタリングターゲット。スパッタされる面の表面粗さＲａが１０μｍ以下であり、炭素含有量が５ｗｔｐｐｍ以下である銀スパッタリングターゲット。本発明は、半導体分野における薄膜の形成に最適な貴金属スパッタリングターゲットに関し、プレ・スパッタ時における異常放電の発生を抑制することができる貴金属スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。

Description

貴金属スパッタリングターゲット
　本発明は、半導体分野における薄膜の形成に最適な貴金属スパッタリングターゲットに関する。
　スパッタリングは、半導体分野における微細配線、ＭＥＭＳ、光デバイス、ＬＥＤ、有機ＥＬ、高周波デバイス、水晶などにおける薄膜を形成するのに用いられている。スパッタリングとは、真空中で不活性ガス（主にアルゴンガス）を導入し、ターゲット（プレート状の成膜材料であって、スパッタリングターゲットとも呼ばれる。）にマイナスの電圧を印加してグロー放電を発生させ、不活性ガス原子をイオン化し、高速でターゲット表面にガスイオンを衝突させて激しく叩き、ターゲットを構成する成膜材料の粒子（原子、分子）を激しく弾き出し、勢いよく、基材や基板の表面に付着、堆積させ薄膜を形成する技術である。
　スパッタリングでは、高融点金属や合金など真空蒸着が困難な材料でも成膜が可能であり、広範囲な成膜材料に対応することができるという特長を有する。通常、スパッタリングターゲットは、そのスパッタ特性を安定させるために、使用前に一定時間予備的なスパッタが実施される（プレ・スパッタと呼ばれる）。プレ・スパッタは特に成膜に寄与しないが、プレ・スパッタ時に異常放電が発生するとスパッタリングターゲットにダメージを与えることがあり、また、プレ・スパッタ時にパーティクルが多発すると、スパッタチャンバ内を不必要に汚染するという問題がある。
　貴金属スパッタリングターゲットの場合、プレ・スパッタ時の異常放電が比較的発生しやすく、また、パーティクルが発生し易いという傾向があった。プレ・スパッタ時間を長くするなどの対策も考えられるが、それによる生産性の低下は避けられず、逆に高価な貴金属スパッタリングターゲットは、プレ・スパッタ時間を極力短縮することが求められている。貴金属スパッタリングターゲットに関する先行技術として、例えば以下のものが知られている。
国際公開第２０１７／２０９２８１号
　本発明は、プレ・スパッタ時における異常放電の発生を抑制することができる貴金属スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
　上記課題を解決することができる本発明の一態様は、スパッタされる面の表面粗さＲａが１０μｍ以下であり、炭素含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする貴金属スパッタリングターゲットである。
　本発明によれば、プレ・スパッタ時における異常放電の発生を抑制することができるという優れた効果を有する。
Ａｕスパッタリングターゲット：表面粗さに対するプレ・スパッタ時の異常放電回数を示すグラフである。 Ａｕスパッタリングターゲット：炭素含有量に対するプレ・スパッタ時の異常放電回数を示すグラフである。 Ｐｔスパッタリングターゲット：表面粗さに対するプレ・スパッタ時の異常放電回数を示すグラフである。 Ｐｔスパッタリングターゲット：炭素含有量に対するプレ・スパッタ時の異常放電回数を示すグラフである。 Ｐｄスパッタリングターゲット：表面粗さに対するプレ・スパッタ時の異常放電回数を示すグラフである。 Ｐｄスパッタリングターゲット：炭素含有量に対するプレ・スパッタ時の異常放電回数を示すグラフである。 Ａｇスパッタリングターゲット：表面粗さに対するプレ・スパッタ時の異常放電回数を示すグラフである。 Ａｇスパッタリングターゲット：炭素含有量に対するプレ・スパッタ時の異常放電回数を示すグラフである。 スパッタリングターゲットの表面粗さの測定箇所を示す模式図である。
　スパッタリングは、スパッタリングターゲット表面にアルゴンイオンを衝突させて、スパッタリングターゲットを構成する成膜材料の粒子を激しく弾き出し、ターゲットに対向する基板の表面に粒子を堆積させて薄膜を形成する技術である。アルゴンイオンが衝突して粒子が弾き出され、基板に対向して成膜に寄与するスパッタリングターゲットの表面をスパッタされる面という。スパッタされる面の表面状態は、スパッタ特性（異常放電など）に影響を与えることが知られているが、その最適な表面状態は、スパッタリングターゲットの材質によって大きく異なる。
　したがって、特定の材質からなるスパッタリングターゲットの最適な表面状態を他の材質からなるスパッタリングターゲットの表面状態に適用しても、同様のスパッタ特性が得られるとは限らない。貴金属スパッタリングターゲットの場合、これまでスパッタ特性に最適な表面状態というものが知られていなかった。特に、貴金属スパッタリングターゲットは高価な材料であるため、プレ・スパッタ時間を短くすることは、コストの観点から極めて有効であり、貴金属スパッタリングターゲットに最適な表面状態を見出すことは重要である。
　本発明の実施形態は、貴金属スパッタリングターゲットであって、スパッタされる面の表面粗さＲａが１０μｍ以下であることを特徴とするものである。スパッタされる面の表面粗さＲａを１０μｍ以下とすることにより、プレ・スパッタ時における異常放電の発生を顕著に低減することが可能となる。より好ましい実施形態は、表面粗さＲａが５μｍ以下である。さらに好ましい実施形態は、表面粗さＲａが２μｍ以下である。
　また、本発明の実施形態は、不純物である炭素含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする。貴金属スパッタリングターゲットは、その製造工程における洗浄時や大気中から、炭素が付着し易く、プレ・スパッタ時において異常放電の原因となる。炭素含有量を１０ｗｔｐｐｍ以下とすることにより、このような異常放電を抑制することが可能となる。好ましい実施形態は、炭素含有量が５ｗｔｐｐｍ以下であり、より好ましい実施形態は、炭素含有量が２ｗｔｐｐｍ以下である。
　本願明細書において、貴金属スパッタリングターゲットは、金、白金、パラジウム、銀のいずれかの単一の金属からなるスパッタリングターゲットを意味し、銀合金などの貴金属を一部に含むような合金スパッタリングターゲットを意味しない。単一の金属からなる場合、スパッタリングターゲットの材質が合金の場合と異なり、スパッタ特性に最適な表面状態が変化するため、合金の場合に最適な表面状態をそのまま適用することが難しい。なお、本願明細書において、単一の金属とは、不純物として他の金属成分を微量に含むものまで除くことを意味せず、具体的には金属不純物を合計で１０００ｗｔｐｐｍ以下含有していてもよい。金属不純物は、グロー放電質量分析（ＧＤ－ＭＳ）を用いて分析することができる。また、各金属不純物の含有量が、分析下限値未満の場合には、分析下限値をその含有量として算出する。
　貴金属スパッタリングターゲットは、貴金属の種類によって、不純物の取り込み易さが異なるため、貴金属の種類に応じて、不純物の含有量を制限することは特に効果的である。金（Ａｕ）又は銀（Ａｇ）からなるスパッタリングターゲットにおいては、炭素の各含有量が５ｗｔｐｐｍ以下とすることが好ましい。白金（Ｐｔ）又はパラジウム（Ｐｄ）からなるスパッタリングターゲットにおいては、炭素の各含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下とすることが好ましい。
　以下、本願明細書に記載されるスパッタリングターゲットの各種物性評価は、以下の方法を用いて行った。
（スパッタリングターゲットの表面粗さ）
　表面粗さの測定に使用した装置及び測定箇所を以下に示す。
　　測定装置：接触式表面粗さ測定器（東京精密製）
　　　　型式：ＳＵＲＦＣＯＭ　１３０Ａ
　ＪＩＳ規格：ＪＩＳ　Ｂ　０６０１－２００１
　表面粗さの測定に供するサンプルは、スパッタリングターゲットの表層部（スパッタされる面）について、図７の●に示すように、中心部及び半径の約１／４の点（外周に近い側）の計２か所から抽出する。抽出した２か所のサンプルについて、表面粗さを測定し、その平均値を求めた。
（スパッタリングターゲットの炭素含有量）
　炭素含有量の測定に使用した装置及び測定箇所を以下に示す。
　　測定装置：堀場製作所、ＥＭＩＡ－９２０Ｖ
　　分析方法：非分散赤外線吸収法
　炭素含有量の測定に供するサンプルは、スパッタリングターゲットの２箇所から端材を切り出す。切り出したサンプルについて、酸洗浄後、アセトン洗浄し、乾燥させた。洗浄後、２つのサンプルについて、炭素含有量を測定し、その平均値を求めた。なお、スパッタリングターゲットの極端な場所（例えば、外周端など）からの端材の切り出しは避けた。
　次に、本発明の実施例等について説明する。なお、以下の実施例は、あくまで代表的な例を示しているもので、本発明はこれらの実施例に制限される必要はなく、明細書に記載される技術思想の範囲で解釈されるべきものである。
（Ａｕスパッタリングターゲット）
　純度４ＮのＡｕ原料を高純度アルミナ坩堝を用いて真空溶解し、Ａｕのインゴットを作製した。得られたＡｕのインゴットを鍛造、圧延、熱処理を施して、スパッタリングターゲット形状に加工した。その後、スパッタリングターゲットを旋盤加工及びＣＭＰ研磨を行うことにより、スパッタされる面の表面粗さを調整した。また、インゴットからスパッタリングターゲット形状に加工する際に潤滑油等を使用せず、炭素混入を防止したものを基準のサンプルとし、炭素含有量と異常放電の関係性を調査するため、溶解の際にカーボン粉末を一定量添加して、スパッタリングターゲット中の炭素含有量を調整した。
　表面粗さと炭素含有量を調整したＡｕスパッタリングターゲット（サンプル）を表１に示す。表面粗さと炭素含有量を調整した各サンプルについて、以下の条件で、プレ・スパッタを実施し、スパッタ装置に付属の異常放電モニターで異常放電回数を測定した結果、図１に示す通り、表面粗さＲａが１０μｍを超えてから、異常放電回数が急激に増加した。また、図２に示す通り、炭素含有量が５ｗｔｐｐｍを超えてから、異常放電回数が急激に増加した。
（プレ・スパッタの条件）
　　スパッタ装置：電源内蔵型マグネトロン方式
　　　　　　　　　神港精機製（型式：ＳＤＨ１０３１１）
　　　　ＤＣ電源：京三製作所（型式：ＨＰＫ０６ＺＩ）
　　　　パワー：０．５ｋｗ～１．５ｋＷ
　　　　圧力：０．２～０．４Ｐａ
　　　　ウエハーサイズ：６インチ
　　　　ターゲットサイズ：８インチ
　　　　プレ・スパッタ時間：２０分
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（Ｐｔスパッタリングターゲット）
　純度４ＮのＰｔ原料を高純度アルミナ坩堝を用いて真空溶解し、Ｐｔのインゴットを作製した。得られたＰｔインゴットを鍛造、圧延、熱処理を施して、スパッタリングターゲット形状に加工した。その後、スパッタリングターゲットを旋盤加工及びＣＭＰ研磨を行うことにより、スパッタされる面の表面粗さを調整した。また、インゴットからターゲット形状に加工する際に潤滑油等を使用せず、炭素混入を防止したものを基準サンプルとし、炭素含有量と異常放電の関係性を調べるために溶解時にカーボン粉末を一定量添加して、スパッタリングターゲット中の炭素含有量を調整した。
　表面粗さと炭素含有量を調整したＰｔスパッタリングターゲット（サンプル）を表２に示す。表面粗さと炭素含有量を調整した各サンプルについて、上記のプレ・スパッタ条件でプレ・スパッタを実施し、スパッタ装置に付属の異常放電モニターで異常放電回数を測定した結果、図３に示す通り、表面粗さＲａが５μｍを超えてから、異常放電回数が急激に増加した。また、図４に示す通り、炭素含有量が１０ｗｔｐｐｍを超えてから、異常放電回数が急激に増加した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（Ｐｄスパッタリングターゲット）
　純度３Ｎ５のＰｄ原料をアルミナ坩堝を用いて真空溶解し、Ｐｄのインゴットを作製した。得られたＰｄインゴットを鍛造、圧延、熱処理を施して、スパッタリングターゲット形状に加工した。その後、スパッタリングターゲットを旋盤加工及びＣＭＰ研磨を行うことにより、スパッタされる面の表面粗さを調整した。また、Ｐｄインゴットからターゲット形状に加工する際に潤滑油等を使用せず、炭素混入を防止したものを基準サンプルとし、炭素含有量と異常放電の関係性を調べるために溶解時にカーボン粉末を一定量添加して、スパッタリングターゲット中の炭素含有量を調整した。
　表面粗さと炭素含有量を調整したＰｄスパッタリングターゲット（サンプル）を表３に示す。表面粗さと炭素含有量を調整した各サンプルについて、上記のプレ・スパッタ条件でプレ・スパッタを実施し、スパッタ装置に付属の異常放電モニターで異常放電回数を測定した結果、図５に示す通り、表面粗さＲａが５μｍを超えてから、異常放電回数が急激に増加した。また、図６に示す通り、炭素含有量が１０ｗｔｐｐｍを超えてから、異常放電回数が急激に増加した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
（Ａｇスパッタリングターゲット）
　純度４Ｎ５のＡｇ原料を高純度カーボン坩堝を用いて真空溶解し、Ａｇのインゴットを作製した。得られたＡｇインゴットを鍛造、圧延、熱処理を施して、スパッタリングターゲット形状に加工した。その後、スパッタリングターゲットを旋盤加工及びＣＭＰ研磨を行うことにより、スパッタされる面の表面粗さを調整した。また、Ａｇインゴットからターゲット形状に加工する際に潤滑油等を使用せず、炭素混入を防止したものを基準サンプルとし、炭素含有量と異常放電の関係性を調べるために溶解時にカーボン粉末を一定量添加して、スパッタリングターゲット中の炭素含有量を調整した。
　表面粗さと炭素含有量を調整したＡｇスパッタリングターゲット（サンプル）を表４に示す。表面粗さと炭素含有量を調整した各サンプルについて、上記のプレ・スパッタ条件でプレ・スパッタを実施し、スパッタ装置に付属の異常放電モニターで異常放電回数を測定した結果、図７に示す通り、表面粗さＲａが５μｍを超えてから、異常放電回数が急激に増加した。また、図８に示す通り、炭素含有量が５ｗｔｐｐｍを超えてから、異常放電回数が急激に増加した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　本発明によれば、プレ・スパッタ時における異常放電の発生を抑制することができるという優れた効果を有する。本発明の実施形態に係る貴金属スパッタリングターゲットは、高周波デバイス、水晶、ＭＥＭＳ、光デバイス、ＬＥＤ、有機ＥＬ、などにおける薄膜を形成するのに有用である。

Claims (5)

  1. 　スパッタされる面の表面粗さＲａが１０μｍ以下であり、炭素含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする貴金属スパッタリングターゲット。
  2. 　スパッタされる面の表面粗さＲａが１０μｍ以下であり、炭素含有量が５ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする金スパッタリングターゲット。
  3. 　スパッタされる面の表面粗さＲａが５μｍ以下であり、炭素含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする白金スパッタリングターゲット。
  4. 　スパッタされる面の表面粗さＲａが５μｍ以下であり、炭素含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするパラジウムスパッタリングターゲット。
  5. 　スパッタされる面の表面粗さＲａが１０μｍ以下であり、炭素含有量が５ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする銀スパッタリングターゲット。
    　
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