WO2022024666A1 - 石英ガラスるつぼ - Google Patents

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glass crucible
crucible
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和樹 友国
吉謙 池田
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信越石英株式会社
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    • C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C30B15/12—Double crucible methods
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    • C30B29/06—Silicon
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    • Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
    • Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates

Definitions

  • the present invention relates to a quartz glass crucible for growing a single crystal silicon ingot by the Czochralski method (hereinafter referred to as "CZ method").
  • the CZ method is known as a method for producing a single crystal.
  • the CZ method is widely and industrially adopted for most of the single crystal silicon used as a material for semiconductor electronic components.
  • the seed crystal is immersed in the surface of the silicon melt, and the seed crystal immersed in the silicon melt and the quartz glass pot are rotated to form the seed crystal. This is a method of growing a single crystal having the same crystal orientation as the seed crystal by pulling up.
  • FIG. 4 is a conceptual diagram schematically showing a pulling device used when pulling a single crystal by the above-mentioned CZ method.
  • the single crystal pulling device 10 rotates and raises and lowers the pulling chamber 12, the crucible 13 provided in the pulling chamber 12, the heater 14 arranged around the crucible 13, and the crucible 13.
  • a crucible holding shaft 15 and its rotation / elevating mechanism (not shown), a seed chuck 17 for holding a silicon seed crystal 16, a wire 18 for pulling up the seed chuck 17, and a winding mechanism for rotating or winding the wire 18 (not shown).
  • a heat insulating material 19 is arranged around the outside of the heater 14.
  • the single crystal silicon 20 is pulled up from the raw material silicon melt 11 by a wire 18.
  • the crucible 13 arranged in the single crystal pulling device 10 is a bottomed tubular quartz glass crucible for accommodating a raw material melt and a bottomed tubular graphite crucible (“carbon susceptor”) for accommodating a quartz glass crucible inside. (Sometimes referred to as) (for example, Patent Documents 1, 2, etc.).
  • Quartz glass crucibles are manufactured with dimensions that can be accommodated inside the graphite crucible, but it is difficult to manufacture the quartz glass crucible so that the outer surface of the quartz glass crucible and the inner surface of the graphite crucible are in complete contact due to manufacturing errors and the like. Is. As a result of diligent research by the present inventor, the outer surface of the quartz glass crucible has a convex curved shape so as to follow the shape of the inner surface of the graphite crucible.
  • the quartz glass crucible 13A when the quartz glass crucible 13A is installed inside the graphite crucible 13B, the bottom of the outer surface of the quartz crucible 13A and the inner surface of the graphite crucible 13B may be different from each other as shown in FIG. It was found that the quartz glass crucible 13A became unstable due to point contact. If the quartz glass crucible 13A shakes in the graphite crucible 13B, the quartz glass crucible 13A may be damaged inside the graphite crucible 13B.
  • the silicon melt sways, causing not only the molten metal surface vibration that makes it difficult to pull up the single crystal silicon, but also the quartz glass crucible 13A becomes eccentric when the single crystal silicon is pulled up, and is uniform to the silicon ingot. Since it becomes impossible to supply sufficient heat, it also leads to deterioration of the quality of the silicon ingot.
  • the present invention has been made to solve the above problems, and a bottomed tubular quartz glass crucible for growing a single crystal silicon ingot by the CZ method is arranged inside the bottomed tubular graphite crucible.
  • the purpose is to provide a quartz glass crucible that can stand on its own in a stable manner.
  • the present invention has been made to achieve the above object, and is a quartz glass crucible for growing a single crystal silicon ingot by the CZ method.
  • the quartz glass crucible has a cylindrical straight body and a cylindrical straight body.
  • a first curved portion having a first curvature R1 continuous with the lower end of the straight body portion, a second curved portion continuous with the first curved portion and having a second curvature R2, and the second curved portion.
  • It is a bottomed cylinder having a continuous bottom in the curved portion, the first curvature R1 and the second curvature R2 have a relationship of R1 ⁇ R2, and the outer surface of the bottom is the quartz glass crucible.
  • a quartz glass crucible which forms a flat surface orthogonal to the central axis or a concave surface recessed from the flat surface.
  • quartz glass crucible when the quartz glass crucible is arranged inside the graphite crucible, it can be stably self-supported without depending on the individual difference of the quartz glass crucible or the graphite crucible. Further, the quartz glass crucible of the present invention can be stably stored even during normal storage in the same state as when it is placed in the graphite crucible, with the bottom of the quartz glass crucible facing down. Work efficiency and safety can also be improved. Further, it is possible to suppress the change and turbulence of the convection state of the silicon melt during the growth of the single crystal silicon ingot by the CZ method.
  • the first curvature R1 can be 120 mm ⁇ R1 ⁇ 240 mm
  • the second curvature R2 can be a quartz glass crucible having 750 mm ⁇ R2 ⁇ 880 mm.
  • the quartz glass crucible can be made into a quartz glass crucible having a width of the bottom portion of 60 mm or more as seen from a cross section including the central axis of the quartz glass crucible.
  • the quartz glass crucible of the present invention when the quartz glass crucible is arranged inside the graphite crucible, it can stably stand on its own without depending on the individual difference of the quartz glass crucible or the graphite crucible. It will be a crucible.
  • the quartz glass crucible can be stably stored with the bottom of the quartz glass crucible facing down in the same state as when it is placed in the graphite crucible, work efficiency and safety can be improved. Further, it is possible to suppress the change and turbulence of the convection state of the silicon melt during the growth of the single crystal silicon ingot by the CZ method.
  • FIG. 1 An example of a quartz glass crucible according to the present invention is shown.
  • the state when the quartz glass crucible according to the present invention is installed in the graphite crucible is shown.
  • Another example of the quartz glass crucible according to the present invention is shown.
  • a conceptual diagram schematically showing the pulling device is shown.
  • the state when the quartz glass crucible is installed in the graphite crucible is shown (conventional example).
  • a quartz glass crucible that can stably stand on its own when a bottomed tubular quartz glass crucible for growing a single crystal silicon ingot by the CZ method is placed inside the bottomed tubular graphite crucible. was sought after.
  • the present inventors have obtained a quartz glass crucible for growing a single crystal silicon ingot by the CZ method, wherein the quartz glass crucible has a cylindrical straight body portion and the same.
  • a first curved portion having a first curvature R1 continuous with the lower end of the straight body portion, a second curved portion continuous with the first curved portion and having a second curvature R2, and the second curved portion. It has a bottomed tubular shape having a continuous bottom portion, the first curvature R1 and the second curvature R2 have a relationship of R1 ⁇ R2, and the outer surface of the bottom portion is the center of the quartz glass crucible.
  • a quartz glass crucible that can stably stand on its own when a bottomed tubular quartz glass crucible is placed inside the bottomed tubular graphite crucible.
  • the outer surface of the bottom of the quartz glass crucible and the inner surface of the bottom of the graphite crucible are points due to individual differences such as manufacturing error of the outer surface shape of the bottom when manufacturing the quartz glass crucible. It was found that the quartz glass crucible became unstable due to contact.
  • the shape of the outer surface of the bottom of the quartz glass crucible is a flat surface orthogonal to the central axis of the quartz glass crucible (hereinafter, simply referred to as "flat surface”), or a concave surface recessed from this flat surface (hereinafter, simply “”. It has been found that if it forms a "concave surface”), point contact can be suppressed, and as a result, the quartz glass crucible is stably placed inside the graphite crucible.
  • the thickness of the bottom of the quartz glass crucible becomes thin, resulting in a decrease in strength or growth of single crystal silicon.
  • the heat transfer balance in the crucible of time may change and affect the convection state of the silicon melt.
  • the shape of the quartz glass crucible has a first curved portion having a first curvature R1 continuous with the lower end of the cylindrical straight body portion and a second curvature R2 continuous with the first curved portion. It is a bottomed cylinder having a second curved portion and a bottom continuous with the second curved portion, and by satisfying the relationship of R1 ⁇ R2, the shape of the outer surface of the bottom is flat.
  • the present invention has been completed by finding that the crucible is a quartz glass crucible that has a concave surface and does not affect the convection state of the silicon melt.
  • FIG. 1 shows an example of a quartz glass crucible according to the present invention.
  • the quartz glass crucible 1A is continuous with a cylindrical straight body portion 2, a first curved portion 3 having a first curvature R1 continuous with the lower end of the straight body portion 2, and the first curved portion 3. It is a bottomed cylinder having a second curved portion 4 having a second curvature R2 and a bottom portion 5 continuous with the second curved portion 4, and satisfies the relationship of R1 ⁇ R2.
  • the outer surface shape of the bottom portion 5 is a flat surface 5A orthogonal to the central axis 6 of the quartz glass crucible.
  • FIG. 2 shows a state when the quartz glass crucible 1A according to the present invention is installed in the graphite crucible.
  • the bottom 5 of the quartz glass crucible 1A is a flat surface 5A orthogonal to the central axis 6 of the quartz glass crucible. Point contact with the inner surface of the bottom of the graphite crucible 13B is avoided, and when the quartz glass crucible 1A is arranged inside the graphite crucible 13B, it becomes stable and self-supporting.
  • FIG. 1 shows a state when the quartz glass crucible 1A according to the present invention is installed in the graphite crucible.
  • a gap is formed between the quartz glass crucible 1A and the graphite crucible 13B, but the outer edge of the bottom of the quartz glass crucible 1A and the inner surface of the graphite crucible 13B are in surface contact with each other. Therefore, problems such as rattling do not occur.
  • the quartz glass crucible 1A has a first curved portion 3 having a first curvature R1 continuous with the lower end of the cylindrical straight body portion 2, and a second curved portion continuous with the first curved portion 3. Since it has a second curved portion 4 having R2 and is configured to satisfy the relationship of R1 ⁇ R2, even when the flat surface 5A is formed, the shape of the inner surface of the quartz glass crucible is almost the same. Does not affect. Therefore, it has almost no effect on the convection state of the silicon melt when the single crystal silicon ingot is grown by the CZ method.
  • the first curvature R1 and the second curvature R2 are not particularly limited, but 120 mm ⁇ R1 ⁇ 240 mm and 750 mm ⁇ R2 ⁇ 880 mm are preferable. If it is such a thing, it becomes possible to suppress the change and turbulence of the convection state of the silicon melt more stably.
  • the diameter of the quartz glass crucible 1A is not particularly limited, but the present invention preferably has a particularly large diameter. For example, it can be 32 inches (about 800 mm) or more.
  • the size of the bottom portion 5 is preferably 60 mm or more as the width W (hereinafter, also referred to as “bottom cross-section width W”) seen from the cross section including the central axis 6 of the quartz glass crucible 1A.
  • bottom cross-section width W the width W seen from the cross section including the central axis 6 of the quartz glass crucible 1A.
  • the graphite crucible for installing the quartz glass crucible has a straight body portion having an inner peripheral surface of a cylinder and a first curved portion having a first curvature R3 continuous with the lower end of the straight body portion.
  • a bottomed tubular crucible having a second curved portion that is continuous with the first curved portion and has a second curvature R4 in the relationship between the quartz glass crucible and the graphite crucible, the first curvature R1 of the quartz glass crucible
  • R1 R3 ⁇ 50 mm
  • a combination of a quartz glass crucible and a graphite crucible that satisfies such a relationship can further suppress changes and turbulence in the convection state of the silicon melt.
  • FIG. 3 shows another example of the quartz glass crucible according to the present invention.
  • the description of the configuration equivalent to that of FIG. 1 will be omitted as appropriate.
  • the shape of the outer surface of the bottom portion 5 is a concave surface 5B recessed from a flat surface orthogonal to the central axis 6 of the quartz glass crucible. Even with such a shape, the same effect as that of the first embodiment can be obtained.
  • the concave surface 5B is not particularly limited as long as it has a shape recessed from a flat surface orthogonal to the central axis 6 of the quartz glass crucible 1, but the shape is symmetrical to the central axis 6, in other words, the quartz glass crucible 1B is the bottom outer surface. It is preferable to have a structure in which the edge of the crucible is circular around the central axis when viewed from the side in the six directions of the central axis, in terms of the most stability.
  • a quartz glass crucible having a diameter of 32 inches (about 800 mm) having a different shape other than the straight body portion was placed in the graphite crucible for evaluation.
  • the presence or absence of rattling when the quartz glass crucible was installed inside the graphite crucible was investigated.
  • a force gauge from the side of the quartz glass crucible with a force of 8N.
  • the direction perpendicular to the ground was set to 0 °, and if the vehicle was tilted before the force was applied, that angle was also added.
  • the shape of the outer surface of the bottom of the quartz glass crucible according to Comparative Example 1 is a convex surface.
  • a quartz glass crucible was used.
  • Example 2 The same quartz glass crucible as in Example 1 was used except that the cross-sectional bottom width W was set to 50 mm.
  • a quartz glass crucible was used.
  • Table 1 shows the shape data and evaluation results of the quartz glass crucibles of Comparative Examples 1 and 2 and Examples 1-8.
  • Example 1-8 and Comparative Example 2 the shape of the outer surface of the bottom of the quartz glass crucible is a flat surface or a concave surface, so that the quartz glass crucible is inside the graphite crucible. It can be seen that it can be made stable and independent. However, in Comparative Example 2 not provided with the second curved portion, the convection of the silicon melt was changed or disturbed.
  • Example 1-8 a quartz glass crucible having a first curved portion having a first curvature R1 and a second curved portion having a second curvature R2, satisfying R1 ⁇ R2, is used.
  • the quartz glass crucible of Example 1-8 was placed with the bottom of the quartz glass crucible down in the same state as when it was placed in the graphite crucible even during normal storage without using a special jig or the like. It could be stored stably as it was, and work efficiency and safety could be improved.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above-described embodiment is an example, and any of the above-described embodiments having substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and having the same effect and effect is the present invention. Is included in the technical scope of.

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Abstract

本発明は、ＣＺ法により単結晶シリコンインゴットを育成するための石英ガラスるつぼであって、前記石英ガラスるつぼは、円筒状の直胴部と、該直胴部の下端に連続し第一の曲率Ｒ１を有する第１の湾曲部と、該第１の湾曲部に連続し第二の曲率Ｒ２を有する第２の湾曲部と、該第２の湾曲部に連続する底部を有する有底筒状のものであり、前記第一の曲率Ｒ１と前記第二の曲率Ｒ２はＲ１＜Ｒ２の関係にあり、前記底部の外面が、前記石英ガラスるつぼの中心軸に直交する平坦面、又は、前記平坦面から凹んだ凹状面をなすものである石英ガラスるつぼである。これにより、ＣＺ法により単結晶シリコンインゴットを育成するための有底筒状の石英ガラスるつぼが有底筒状の黒鉛るつぼの内部に配置されたときに、安定して自立できる石英ガラスるつぼを提供する。

Description

石英ガラスるつぼ
　本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という。）により単結晶シリコンインゴットを育成するための石英ガラスるつぼに関する。
　単結晶の製造方法として、ＣＺ法が知られている。特に、半導体電子部品の材料となる単結晶シリコンの多くは、ＣＺ法が、広く工業的に採用されている。ＣＺ法は、石英ガラスるつぼ内に充填した多結晶シリコン等をヒータで溶解した後、このシリコンメルトの表面に種結晶を浸し、シリコンメルトに浸した種結晶と石英ガラスるつぼを回転させつつ種結晶を上方に引き上げることによって種結晶と同一の結晶方位をもつ単結晶を育成する方法である。
　図４は、上述のＣＺ法により単結晶を引き上げる際に用いられる引上げ装置を模式的に示した概念図である。図４に示すように、単結晶引上げ装置１０は、引上げ室１２と、引上げ室１２中に設けられたるつぼ１３と、るつぼ１３の周囲に配置されたヒータ１４と、るつぼ１３を回転・昇降させるるつぼ保持軸１５及びその回転・昇降機構（図示せず）と、シリコンの種結晶１６を保持するシードチャック１７と、シードチャック１７を引き上げるワイヤ１８と、ワイヤ１８を回転又は巻き取る巻取り機構（図示せず）を備えて構成されている。また、ヒータ１４の外側周囲には断熱材１９が配置されている。単結晶シリコン２０は、原料のシリコンメルト１１からワイヤ１８によって引き上げられる。
　単結晶引上げ装置１０内に配置されるるつぼ１３は、原料融液を収容する有底筒状の石英ガラスるつぼと、石英ガラスるつぼを内部に収容する有底筒状の黒鉛るつぼ（「カーボンサセプター」と呼ばれることもある）から構成される（例えば、特許文献１，２等）。
特開２０１２－１７２４５号公報 特開２０１３－１３９３５６号公報
　石英ガラスるつぼは、黒鉛るつぼの内部に収容可能な寸法で作製されるが、それぞれの作製誤差等により、石英ガラスるつぼの外面と黒鉛るつぼの内面とが完全に接触するように作製することは困難である。本発明者が鋭意調査を行ったところ、石英ガラスるつぼの外面は黒鉛るつぼの内面の形状に沿うように、凸状の曲面形状とされているが、石英ガラスるつぼの外面と黒鉛るつぼの内面の形状の製造誤差等の個体差によっては、図５に示すように、石英ガラスるつぼ１３Ａを黒鉛るつぼ１３Ｂの内部に設置したときに、石英ガラスるつぼ１３Ａの外面の底部と黒鉛るつぼ１３Ｂの内面とが点接触し、石英ガラスるつぼ１３Ａが不安定となることがわかった。石英ガラスるつぼ１３Ａが黒鉛るつぼ１３Ｂ内で揺れると、石英ガラスるつぼ１３Ａを黒鉛るつぼ１３Ｂの内部で破損する恐れがある。また、単結晶製造時には、シリコンメルトが揺れ、単結晶シリコンの引上げが困難となる湯面振動を引き起こすだけでなく、単結晶シリコンの引上げ時に石英ガラスるつぼ１３Ａが偏心状態となり、シリコンインゴットへの均一な熱供給が不可能となるため、シリコンインゴットの品質劣化にも繋がる。
　上記のような問題に対し、石英ガラスるつぼ１３Ａと黒鉛るつぼ１３Ｂの相性の良いものを選択して組み合わせることで、安定性の良いるつぼ１３とすることが考えられる。しかしながら、相性の良い石英ガラスるつぼ１３Ａと黒鉛るつぼ１３Ｂの組合せを試行錯誤的に探すほかないため、非常に効率が悪いばかりでなく、必ずしも好ましい組合せが得られるわけではなかった。
　本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、ＣＺ法により単結晶シリコンインゴットを育成するための有底筒状の石英ガラスるつぼが有底筒状の黒鉛るつぼの内部に配置されたときに、安定して自立できる石英ガラスるつぼを提供することを目的とする。
　本発明は、上記目的を達成するためになされたものであり、ＣＺ法により単結晶シリコンインゴットを育成するための石英ガラスるつぼであって、前記石英ガラスるつぼは、円筒状の直胴部と、該直胴部の下端に連続し第一の曲率Ｒ１を有する第１の湾曲部と、該第１の湾曲部に連続し第二の曲率Ｒ２を有する第２の湾曲部と、該第２の湾曲部に連続する底部を有する有底筒状のものであり、前記第一の曲率Ｒ１と前記第二の曲率Ｒ２はＲ１＜Ｒ２の関係にあり、前記底部の外面が、前記石英ガラスるつぼの中心軸に直交する平坦面、又は、前記平坦面から凹んだ凹状面をなすものである石英ガラスるつぼを提供する。
　このような石英ガラスるつぼによれば、石英ガラスるつぼが黒鉛るつぼの内部に配置されたときに、石英ガラスるつぼや黒鉛るつぼの個体差に依存することなく、安定して自立できるものとなる。また、本発明の石英ガラスるつぼであれば、通常の保管時においても、黒鉛るつぼに配置するときと同じ状態で、石英ガラスるつぼの底部を下にしたまま安定して保管することができるため、作業効率や安全性も向上可能なものである。さらに、ＣＺ法による単結晶シリコンインゴット育成時の、シリコンメルトの対流状態の変化や乱れを抑制可能なものである。
　このとき、前記第一の曲率Ｒ１は１２０ｍｍ≦Ｒ１≦２４０ｍｍであり、前記第二の曲率Ｒ２は７５０ｍｍ≦Ｒ２≦８８０ｍｍである石英ガラスるつぼとすることができる。
　これにより、シリコンメルトの対流状態の変化や乱れをより抑制できるものとなる。
　このとき、前記石英ガラスるつぼの中心軸を含む断面から見た前記底部の幅が６０ｍｍ以上である石英ガラスるつぼとすることができる。
　これにより、石英ガラスるつぼの底部の外面と黒鉛るつぼの底部の内面との点接触を、より安定して抑制できるものとなる。
　以上のように、本発明の石英ガラスるつぼによれば、石英ガラスるつぼが黒鉛るつぼの内部に配置されたときに、石英ガラスるつぼや黒鉛るつぼの個体差に依存することなく、安定して自立できるものとなる。また、黒鉛るつぼに配置するときと同じ状態で、石英ガラスるつぼの底部を下にしたまま安定して保管することができるため、作業効率や安全性も向上可能なものとなる。さらに、ＣＺ法による単結晶シリコンインゴット育成時の、シリコンメルトの対流状態の変化や乱れを抑制可能なものとなる。
本発明に係る石英ガラスるつぼの一例を示す。 本発明に係る石英ガラスるつぼを黒鉛るつぼ内に設置したときの状態を示す。 本発明に係る石英ガラスるつぼの他の例を示す。 引上げ装置を模式的に示した概念図を示す。 石英ガラスるつぼを黒鉛るつぼ内に設置したときの状態を示す（従来例）。
　以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　上述のように、ＣＺ法により単結晶シリコンインゴットを育成するための有底筒状の石英ガラスるつぼが有底筒状の黒鉛るつぼの内部に配置されたときに、安定して自立できる石英ガラスるつぼが求められていた。
　本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、ＣＺ法により単結晶シリコンインゴットを育成するための石英ガラスるつぼであって、前記石英ガラスるつぼは、円筒状の直胴部と、該直胴部の下端に連続し第一の曲率Ｒ１を有する第１の湾曲部と、該第１の湾曲部に連続し第二の曲率Ｒ２を有する第２の湾曲部と、該第２の湾曲部に連続する底部を有する有底筒状のものであり、前記第一の曲率Ｒ１と前記第二の曲率Ｒ２はＲ１＜Ｒ２の関係にあり、前記底部の外面が、前記石英ガラスるつぼの中心軸に直交する平坦面、又は、前記平坦面から凹んだ凹状面をなすものである石英ガラスるつぼにより、石英ガラスるつぼが黒鉛るつぼの内部に配置されたときに、石英ガラスるつぼや黒鉛るつぼの個体差に依存することなく、安定して自立できるものとなり、また、通常の保管時においても作業効率や安全性も向上可能なものであり、さらに、ＣＺ法による単結晶シリコンインゴット育成時の、シリコンメルトの対流状態の変化や乱れを抑制可能なものとなることを見出し、本発明を完成した。
　以下、図面を参照して説明する。
　まず、ＣＺ法により単結晶シリコンインゴットを育成するためのるつぼにおいて、有底筒状の石英ガラスるつぼが有底筒状の黒鉛るつぼの内部に配置されたときに、安定して自立できる石英ガラスるつぼについて、本発明者が検討を行ったところ、石英ガラスるつぼを製造するときの底部の外面形状の製造誤差等の個体差により、石英ガラスるつぼの底部の外面と黒鉛るつぼの底部の内面とが点接触するために、石英ガラスるつぼが不安定となることがわかった。そして、石英ガラスるつぼの底部の外面の形状が、石英ガラスるつぼの中心軸に直交する平坦面（以下、単に「平坦面」という）、又は、この平坦面から凹んだ凹状面（以下、単に「凹状面」という）をなすものとすれば、点接触を抑制でき、その結果、石英ガラスるつぼが黒鉛るつぼ内部で安定して載置されることを見出した。
　ところが、単に、従来の石英ガラスるつぼの底部の外面の形状を平坦面又は凹状面としただけでは、石英ガラスるつぼの底部の厚さが薄くなることで、強度が低下したり、単結晶シリコン育成時のるつぼにおける伝熱バランスが変化しシリコンメルトの対流状態に影響を及ぼしたりする恐れがある。一方、石英ガラスるつぼの底部の厚さを確保しようとすると、石英ガラスるつぼの内面形状を変更する必要が生じるが、石英ガラスるつぼの内面形状を変更すると、シリコンメルトの対流状態に影響を及ぼすことがわかった。そこで、石英ガラスるつぼの形状を、円筒状の直胴部の下端に連続し第一の曲率Ｒ１を有する第１の湾曲部と、該第１の湾曲部に連続し第二の曲率Ｒ２を有する第２の湾曲部と、該第２の湾曲部に連続する底部を有する有底筒状のものであって、Ｒ１＜Ｒ２の関係を満たすものとすることで、底部の外面の形状を平坦面又は凹状面としつつ、シリコンメルトの対流状態にも影響を及ぼさない石英ガラスるつぼとなることを見出し、本発明を完成した。
　（第１の実施形態）
　図１に、本発明に係る石英ガラスるつぼの一例を示す。この石英ガラスるつぼ１Ａは、円筒状の直胴部２と、該直胴部２の下端に連続し第一の曲率Ｒ１を有する第１の湾曲部３と、該第１の湾曲部３に連続し第二の曲率Ｒ２を有する第２の湾曲部４と、該第２の湾曲部４に連続する底部５を有する有底筒状のものであり、Ｒ１＜Ｒ２の関係を満たしている。そして底部５の外面形状は、石英ガラスるつぼの中心軸６に直交する平坦面５Ａとされている。
　図２に、本発明に係る石英ガラスるつぼ１Ａを黒鉛るつぼ内に設置したときの状態を示す。図１に示すように、石英ガラスるつぼ１Ａは底部５が石英ガラスるつぼの中心軸６に直交する平坦面５Ａとされているため、図２に示すように、石英ガラスるつぼ１Ａの底部の外面と黒鉛るつぼ１３Ｂの底部の内面とが点接触することが回避され、石英ガラスるつぼ１Ａが黒鉛るつぼ１３Ｂの内部に配置されたときに、安定して自立できるものとなる。なお、図２に示すように、石英ガラスるつぼ１Ａと黒鉛るつぼ１３Ｂとの間には隙間が形成されるが、石英ガラスるつぼ１Ａの底部の外縁と黒鉛るつぼ１３Ｂの内面とが面接触状態となっているため、ガタツキ等の問題は起こらない。
　しかも、この石英ガラスるつぼ１Ａは、円筒状の直胴部２の下端に連続し第一の曲率Ｒ１を有する第１の湾曲部３と、該第１の湾曲部３に連続し第二の曲率Ｒ２を有する第２の湾曲部４とを有し、Ｒ１＜Ｒ２の関係を満たすように構成されているため、平坦面５Ａを形成する場合であっても、石英ガラスるつぼの内面の形状にほとんど影響を与えない。したがって、ＣＺ法による単結晶シリコンインゴットの育成時の、シリコンメルトの対流状態にもほとんど影響を及ぼさない。
　また、従来は石英ガラスるつぼを保管するときに、石英ガラスるつぼの底部を安定して支持する冶具を使用したり、石英ガラスるつぼの底部を上に、開口部を下にしたりしていた。しかしながら、特に大直径の単結晶シリコンインゴットを育成するための石英ガラスるつぼは大型のものであるため、石英ガラスるつぼの上下を反転させることは、多大な労力を要し、落下等の危険も伴う。一方、本発明の石英ガラスるつぼであれば、通常の保管時においても、特別な冶具等を使用することなく、黒鉛るつぼに配置するときと同じ状態で、石英ガラスるつぼの底部を下にしたまま安定して保管することができるため、作業効率や安全性も向上可能なものである。
　なお、第一の曲率Ｒ１及び第二の曲率Ｒ２は特に限定されないが、１２０ｍｍ≦Ｒ１≦２４０ｍｍ、７５０ｍｍ≦Ｒ２≦８８０ｍｍとすることが好ましい。このようなものであれば、より安定して、シリコンメルトの対流状態の変化や乱れを抑制可能なものとなる。
　石英ガラスるつぼ１Ａの口径は特に限定されないが、本発明は、特に大口径のものとすることが好ましい。例えば、３２インチ（約８００ｍｍ）以上のものとすることができる。
　底部５の大きさは、石英ガラスるつぼ１Ａの中心軸６を含む断面から見た幅Ｗ（以下、「底部断面幅Ｗ」ともいう）として、６０ｍｍ以上とすることが好ましい。このような範囲とすれば、石英ガラスるつぼの底部の外面と黒鉛るつぼの底部の内面との点接触を、より安定して抑制可能なものとなる。
　なお、石英ガラスるつぼを設置するための黒鉛るつぼは、内面が、円筒内周面状の直胴部と、直胴部の下端に連続し、第一の曲率Ｒ３を有する第１の湾曲部と、第１の湾曲部に連続し第二の曲率Ｒ４を有する第２の湾曲部を有する有底筒状のものとし、石英ガラスるつぼと黒鉛るつぼの関係において、石英ガラスるつぼの第一の曲率Ｒ１が、Ｒ１＝Ｒ３±５０ｍｍ、石英ガラスるつぼの第二の曲率Ｒ２が、Ｒ２＝Ｒ４±５０ｍｍを満たすものであることが好ましい。このような関係を満たす石英ガラスるつぼと黒鉛るつぼの組合せであれば、シリコンメルトの対流状態の変化や乱れをより抑制できるものとなる。
　（第２の実施形態）
　図３に、本発明に係る石英ガラスるつぼの他の例を示す。なお、図１と同等の構成については、説明を適宜省略する。本実施形態に係る石英ガラスるつぼ１Ｂは、底部５の外面の形状が、石英ガラスるつぼの中心軸６に直交する平坦面から凹んだ凹状面５Ｂとされているものである。このような形状としても、第１の実施形態と同様の効果を奏することができる。なお、凹状面５Ｂは、石英ガラスるつぼ１Ｂの中心軸６に直交する平坦面から凹んだ形状であれば特に限定されないが、中心軸６に対称な形状、言い換えると、石英ガラスるつぼ１Ｂを底部外面側から中心軸６方向に見たときに、凹部の縁が中心軸を中心とした円形となるような構造とすることが、最も安定する点で好ましい。
　以下、実施例を挙げて本発明について詳細に説明するが、これは本発明を限定するものではない。
　下記に示すように、それぞれ、直胴部以外の形状が異なる口径３２インチ（約８００ｍｍ）の石英ガラスるつぼを、黒鉛るつぼ内に載置して評価を行った。評価は、まず、石英ガラスるつぼを黒鉛るつぼの内部に設置したときのガタツキの有無を調査した。ガタツキの有無の評価は、水平な台に石英ガラスるつぼを置き、台から３０ｃｍの高さの位置で、石英ガラスるつぼに真横からフォースゲージを用いて２００ｍｍ２の範囲を８Ｎの力をかけて押したとき、石英ガラスるつぼの押された側が持ち上げられて１０°以上傾いた場合に、ガタツキが有る（×）と判定した。なおこのとき、地面に対する垂直方向を０°とし、力をかける前から傾いている場合は、その角度も加算することとした。
　その後、ＣＺ法により単結晶シリコンインゴットの育成を行った。単結晶シリコンインゴットの育成時のシリコンメルトの対流の変化や乱れの評価は、育成した単結晶シリコンインゴットの転位発生の有無により評価した。このとき、石英ガラスるつぼを設置するための黒鉛るつぼは、内面が、円筒内周面状の直胴部と、直胴部の下端に連続し、第一の曲率Ｒ３＝１８０ｍｍを有する第１の湾曲部と、第１の湾曲部に連続し第二の曲率Ｒ４＝８１５ｍｍを有する第２の湾曲部を有するものである。
　（比較例１）
　円筒状の直胴部、第一の曲率Ｒ１＝１８０ｍｍの第１の湾曲部、第二の曲率Ｒ２＝８１５ｍｍの第２の湾曲部からなる石英ガラスるつぼを用いた。この場合、比較例１に係る石英ガラスるつぼの底部の外面の形状は凸状面である。
　（比較例２）
　円筒状の直胴部、第一の曲率Ｒ１＝１８０ｍｍの第１の湾曲部、断面底部幅Ｗが５７０ｍｍの平坦面を有する石英ガラスるつぼを用いた。
（実施例１）
　円筒状の直胴部、第一の曲率Ｒ１＝１８０ｍｍの第１の湾曲部、第二の曲率Ｒ２＝８１５ｍｍの第２の湾曲部、断面底部幅Ｗが６０ｍｍの凹状面とされた底部を有する石英ガラスるつぼを用いた。
　（実施例２）
　断面底部幅Ｗを５０ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同様の石英ガラスるつぼを用いた。
　（実施例３）
　円筒状の直胴部、第一の曲率Ｒ１＝１３０ｍｍの第１の湾曲部、第二の曲率Ｒ２＝７６５ｍｍの第２の湾曲部、断面底部幅Ｗが２５５ｍｍの平坦面とされた底部を有する石英ガラスるつぼを用いた。
　（実施例４）
　第一の曲率Ｒ１＝２３０ｍｍ、第二の曲率Ｒ２＝８６５ｍｍ、断面底部幅Ｗを１４０ｍｍとしたこと以外は、実施例３と同様の石英ガラスるつぼを用いた。
　（実施例５）
　第一の曲率Ｒ１＝１１０ｍｍ、第二の曲率Ｒ２＝８１５ｍｍ、断面底部幅Ｗを１４０ｍｍとしたこと以外は、実施例４と同様の石英ガラスるつぼを用いた。
　（実施例６）
　第一の曲率Ｒ１＝２５０ｍｍとしたこと以外は、実施例５と同様の石英ガラスるつぼを用いた。
　（実施例７）
　第一の曲率Ｒ１＝１８０ｍｍ、第二の曲率Ｒ２＝７４０ｍｍとしたこと以外は、実施例５，６と同様の石英ガラスるつぼを用いた。
　（実施例８）
　第二の曲率Ｒ２＝８９０ｍｍとしたこと以外は、実施例７と同様の石英ガラスるつぼを用いた。
　比較例１，２、実施例１－８の石英ガラスるつぼの形状データと評価結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、実施例１－８、比較例２のように、石英ガラスるつぼの底部の外面の形状を、平坦面又は凹状面とすることで、石英ガラスるつぼを黒鉛るつぼの内部に安定して自立させることができることがわかる。しかしながら、第２の湾曲部を備えない比較例２では、シリコンメルトの対流に変化や乱れが生じた。一方、実施例１－８のように、Ｒ１＜Ｒ２を満たす、第一の曲率Ｒ１を有する第１の湾曲部、第二の曲率Ｒ２を有する第２の湾曲部を備えた石英ガラスるつぼを用いることで、単結晶シリコンインゴットの育成時のシリコンメルトの対流の変化や乱れを抑制できることもわかる。また、実施例１－８の石英ガラスるつぼは、通常の保管時においても、特別な冶具等を使用することなく、黒鉛るつぼに配置するときと同じ状態で、石英ガラスるつぼの底部を下にしたまま安定して保管することができ、作業効率や安全性も向上可能なものであった。
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (3)

  1. 　ＣＺ法により単結晶シリコンインゴットを育成するための石英ガラスるつぼであって、
    　前記石英ガラスるつぼは、円筒状の直胴部と、該直胴部の下端に連続し第一の曲率Ｒ１を有する第１の湾曲部と、該第１の湾曲部に連続し第二の曲率Ｒ２を有する第２の湾曲部と、該第２の湾曲部に連続する底部を有する有底筒状のものであり、
    　前記第一の曲率Ｒ１と前記第二の曲率Ｒ２はＲ１＜Ｒ２の関係にあり、
    　前記底部の外面が、前記石英ガラスるつぼの中心軸に直交する平坦面、又は、前記平坦面から凹んだ凹状面をなすものであることを特徴とする石英ガラスるつぼ。
  2. 　前記第一の曲率Ｒ１は１２０ｍｍ≦Ｒ１≦２４０ｍｍであり、
    　前記第二の曲率Ｒ２は７５０ｍｍ≦Ｒ２≦８８０ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載の石英ガラスるつぼ。
  3. 　前記石英ガラスるつぼの中心軸を含む断面から見た前記底部の幅が６０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載の石英ガラスるつぼ。
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