WO2021250991A1 - Ｉｉｉ族窒化物系エピタキシャル成長用基板とその製造方法 - Google Patents

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group iii
iii nitride
layer
epitaxial growth
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芳宏 久保田
実 川原
雅人 山田
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信越化学工業株式会社
信越半導体株式会社
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    • H01L21/76254—Dielectric regions, e.g. EPIC dielectric isolation, LOCOS; Trench refilling techniques, SOI technology, use of channel stoppers using semiconductor on insulator [SOI] technology using bonding techniques with separation/delamination along an ion implanted layer, e.g. Smart-cut, Unibond

Definitions

  • the present invention is used for epitaxial growth of group III nitride single crystals such as aluminum nitride (AlN), aluminum gallium nitride (Al x Ga 1-x N (however, 0. ⁇ x ⁇ 1.0), gallium nitride (GaN)). Regarding a seed substrate for use.
  • group III nitride single crystals such as aluminum nitride (AlN), aluminum gallium nitride (Al x Ga 1-x N (however, 0. ⁇ x ⁇ 1.0), gallium nitride (GaN)).
  • AlN aluminum nitride
  • Al x Ga 1-x N however, 0. ⁇ x ⁇ 1.0
  • GaN gallium nitride
  • Group III nitride substrates such as crystalline AlN-based and GaN-based have a wide bandgap, and have excellent high-frequency characteristics with short-wavelength light emission and high withstand voltage. Therefore, the substrate of Group III nitride is expected to be applied to devices such as light emitting diodes (LEDs), lasers, Schottky diodes, power devices, and high frequency devices.
  • LEDs light emitting diodes
  • LEDs light emitting diodes
  • lasers lasers
  • Schottky diodes Schottky diodes
  • power devices and high frequency devices.
  • a bactericidal effect has been reported for the emission wavelength in the deep ultraviolet region (UVC; 200 to 280 nm) of LEDs made from single crystals of AlN and Al x Ga 1-x N (0.5 ⁇ x ⁇ 1.0).
  • UVC deep ultraviolet region
  • AlN does not have a melting point under normal pressure, it is difficult to manufacture it by the general liquid melting method used for silicon single crystals and the like.
  • Non-Patent Documents 2 and 3, 1700 ⁇ 2250 ° C., under N 2 describes a process for producing an AlN single crystal substrate by sublimation method (modified Lely method) of SiC and AlN as the seed crystal There is.
  • sublimation method modified Lely method
  • Patent Document 1 describes a method of growing an AlN layer by a hydride vapor phase growth (HVPE) method using a sapphire substrate or an AlN substrate as a base substrate.
  • HVPE hydride vapor phase growth
  • Patent Document 2 a group III nitride such as a GaN single crystal is epitaxially grown on a composite substrate in which an inexpensive AlN ceramic is sealed with Si 3 N 4 or the like and a silicon ⁇ 111> single crystal is thin-film transferred.
  • the method is described.
  • a single crystal of, for example, Al N or Al x Ga 1-x N (0 ⁇ x ⁇ 1) is epitaxially formed by this method, it is difficult to reduce the dislocation density, and it is also possible to reduce the warp of the film-formed substrate. difficult. These affect the deterioration of characteristics and the decrease in yield in the device manufacturing in the subsequent process, and hinder the improvement of quality and cost of the LED manufactured as a result.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and is suitable for group III nitrides, particularly light emitting diodes in the deep ultraviolet region (UVC; 200 to 280 nm), such as AlN and Al x Ga 1-x N (0.5 ⁇ . It is an object of the present invention to provide a substrate for group III nitride epitaxial growth capable of producing a single crystal of x ⁇ 1.0) with high quality and low cost, and a method for producing the same.
  • group III nitrides particularly light emitting diodes in the deep ultraviolet region (UVC; 200 to 280 nm), such as AlN and Al x Ga 1-x N (0.5 ⁇ .
  • the group III nitride-based epitaxial growth substrate according to the embodiment of the present invention has a structure in which a core made of nitride ceramics is wrapped with a sealing layer having a thickness of 0.05 ⁇ m or more and 1.5 ⁇ m or less.
  • a support substrate having a support substrate, a first flattening layer provided on the upper surface of the support substrate and having a thickness of 0.5 ⁇ m or more and 3.0 ⁇ m or less, and a first flattening layer provided on the upper surface of the first flattening layer, 0.1 ⁇ m or more and 1.5 ⁇ m or more. It is provided with a seed crystal layer made of a single crystal of Group III nitride having the following thickness.
  • the group III nitride-based epitaxial growth substrate according to another embodiment of the present invention is a support substrate having a structure in which a core made of nitride ceramics is surrounded by a sealing layer having a thickness of 0.05 ⁇ m or more and 1.5 ⁇ m or less.
  • a first flattening layer provided on the upper surface of the support substrate and having a thickness of 0.5 ⁇ m or more and 3.0 ⁇ m or less, and a second flattening layer provided on the upper surface of the first flattening layer and having a thickness of 0.5 ⁇ m or less.
  • the second flattening layer includes a flattening layer and a seed crystal layer provided on the upper surface of the second flattening layer and made of a single crystal of Group III nitride having a thickness of 0.1 ⁇ m or more and 1.5 ⁇ m or less.
  • the second flattening layer may contain any of silicon oxide, silicon nitride, and aluminum arsenide.
  • the group III nitride-based epitaxial growth substrate may further include a stress adjusting layer on the lower surface of the support substrate.
  • the core is preferably aluminum nitride ceramics.
  • the sealing layer may contain silicon nitride.
  • the first flattening layer may contain any one of silicon oxide, silicon nitride, and aluminum arsenide.
  • the stress adjusting layer may contain a simple substance of silicon.
  • the seed crystal layer may be aluminum nitride or aluminum gallium nitride.
  • the light transmittance of the seed crystal layer at a wavelength of 230 nm is preferably 70% or more.
  • the resistivity of the seed crystal layer is preferably 1 ⁇ 10 6 ⁇ ⁇ cm or more.
  • the method for manufacturing the group III nitride-based epitaxial growth substrate includes a step of preparing a core made of nitride ceramics and a sealing having a thickness of 0.05 ⁇ m or more and 1.5 ⁇ m or less so as to wrap the core.
  • the present invention comprises a step of providing a seed crystal layer composed of a single crystal of Group III nitride having a size of 0.1 ⁇ m or more and 1.5 ⁇ m or less.
  • the method for manufacturing a group III nitride-based epitaxial growth substrate includes a step of preparing a core made of nitride ceramics and a thickness of 0.05 ⁇ m or more and 1.5 ⁇ m or less so as to wrap the core.
  • the step of injecting ions from the ion injection surface to form a peeling position on the single crystal substrate Before or after the step of preparing a single crystal substrate of Group III nitride, the step of injecting ions from the ion injection surface to form a peeling position on the single crystal substrate, and the step of forming the peeling position.
  • the step of separating the bonded substrate at the peeling position to remove the remainder of the single crystal substrate to form a seed crystal layer composed of a single crystal of Group III nitride having a thickness of 0.1 ⁇ m or more and 1.5 ⁇ m or less.
  • the second flattening layer may be formed by any of a plasma CVD method, an LPCVD method, and a low-pressure MOCVD method. Further, the second flattening layer may contain any of silicon oxide, silicon nitride, and aluminum arsenide.
  • the method for manufacturing a group III nitride-based epitaxial growth substrate may further include a step of forming a stress adjusting layer on the lower surface of the support substrate.
  • the sealing layer may be formed by the LPCVD method.
  • the first flattening layer may be formed by any of a plasma CVD method, an LPCVD method, and a low pressure MOCVD method.
  • the step of providing the seed crystal layer includes a step of preparing a single crystal substrate of Group III nitride having one surface as an ion injection surface and a step of injecting ions from the ion injection surface to form a peeling position on the single crystal substrate. It is preferable to include a step of joining the ion injection surface and the first flattening layer to form a bonded substrate, and a step of separating the bonded substrate into a seed crystal layer and a single crystal substrate balance at a peeling position.
  • the single crystal substrate in the step of preparing the single crystal substrate, may be produced by the sublimation method.
  • the single crystal substrate in the step of preparing the single crystal substrate, may be obtained by epitaxially growing an epitaxial layer on the base substrate by any one of the MOCVD method, the HVPE method, and the THVPE method.
  • the base substrate may be manufactured by the sublimation method.
  • the peeling position in the step of forming the peeling position, the peeling position may be formed in the epitaxial layer.
  • the remaining portion of the single crystal substrate may be reused as a base substrate.
  • the remainder of the single crystal substrate may be reused as a single crystal substrate in the production of yet another Group III nitride-based composite substrate.
  • the core is preferably aluminum nitride ceramics.
  • the sealing layer may contain silicon nitride.
  • the first flattening layer may contain any one of silicon oxide, silicon nitride, and aluminum arsenide.
  • the stress adjusting layer may contain a simple substance of silicon.
  • the seed crystal layer may be aluminum nitride or aluminum gallium nitride.
  • the light transmittance of the seed crystal layer at a wavelength of 230 nm is preferably 70% or more.
  • the resistivity of the seed crystal layer is preferably 1 ⁇ 10 6 ⁇ ⁇ cm or more.
  • the present invention it is possible to provide a substrate for group III nitride epitaxial growth capable of producing a high quality group III nitride single crystal at low cost.
  • FIG. 1 It is a figure which shows the cross-sectional structure of a composite board 1. It is a figure which shows the procedure for manufacturing a composite board 1. It is a schematic diagram which shows the substrate made by the sublimation method used as a single crystal substrate 20. It is a schematic diagram which shows the structure of the single crystal epitaxial layer substrate used as a single crystal substrate 20. It is a figure which shows the cross-sectional structure of the composite substrate 1A. It is a figure which shows the procedure for manufacturing a composite substrate 1A.
  • FIG. 1 shows a cross-sectional structure of the composite substrate 1 according to the first embodiment of the present invention.
  • the composite substrate 1 shown in FIG. 1 has a structure in which a first flattening layer 4 and a seed crystal layer 2 made of a single crystal of a group III nitride are laminated on a support substrate 3. Further, if necessary, a stress adjusting layer 5 is provided on a surface (lower surface) opposite to the surface on which the first flattening layer 4 of the support substrate 3 is laminated.
  • the support substrate 3 includes a core 31 that is a core material of the support substrate 3 and a sealing layer 32 that covers the core 31.
  • the material used for the core 31 is preferably nitride ceramics, which are excellent in heat resistance and stability and can be obtained in a large diameter size at low cost.
  • nitride ceramics aluminum nitride (AlN), silicon nitride (Si 3 N 4), gallium nitride (GaN), or the like can be used boron nitride (BN) or mixtures thereof.
  • AlN is particularly preferable because it is possible to produce a high-quality group III nitride crystal with little deformation because the lattice constant and the coefficient of thermal expansion are close to those of the target group III nitride crystal. Further, since AlN has high thermal conductivity, it is also preferable in that it is excellent in heat transfer in a post-process including heating.
  • the shape and size of the core 31 is preferably a wafer shape with a thickness of 200 to 1000 ⁇ m because it can be placed on a normal semiconductor process line.
  • AlN When AlN is used as the core 31, there are various methods for manufacturing AlN ceramics, but AlN powder is mixed with a sintering aid, an organic binder, a solvent, etc. to prepare a wafer-shaped green sheet, degreased, and then N 2 atmosphere. It is preferable to use the so-called sheet molding / atmospheric pressure sintering method, which is sintered and polished underneath, in that the productivity can be increased.
  • the sintering aid but is selected from Y 2 O 3, Al 2 O 3, CaO or the like, particularly thermally conductive substrate after sintering is highly expressed to include Y 2 O 3 as a sintering aid Therefore, it is suitable.
  • the sealing layer 32 is a layer that wraps and seals the entire core without gaps, and has a thickness of 0.05 ⁇ m or more and 1.5 ⁇ m or less. With such a structure, it is possible to prevent the substance caused by the ceramic material of the core 31 from leaking to the outside of the support substrate 3.
  • the thickness of the sealing layer 32 is not preferable. On the other hand, a thickness of less than 0.05 ⁇ m is insufficient for the function of sealing the substance caused by the core 31. From the above, the thickness of the sealing layer 32 is preferably in the range of 0.05 ⁇ m or more and 1.5 ⁇ m or less. Since the effect of sealing the material material caused by the nitride ceramics is high, the material of the sealing layer 32 is preferably a film made of silicon nitride (Si 3 N 4).
  • the sealing layer 32 is a dense film because the sealing performance is improved. Further, it is preferable that the sealing layer 32 is a high-purity film that does not contain impurities such as a sintering aid. By doing so, the sealing layer 32 is preferable because the leakage of unintended substances caused by itself to the outside of the support substrate 3 is suppressed.
  • Such a high-purity film can be formed by using a film forming method such as a MOCVD method, a normal pressure CVD method, an LPCVD (low voltage CVD) method, or a sputtering method.
  • a film forming method such as a MOCVD method, a normal pressure CVD method, an LPCVD (low voltage CVD) method, or a sputtering method.
  • LPCVD low voltage CVD
  • the thickness of the entire sealing layer 32 is preferably in the range of 0.05 ⁇ m or more and 1.5 ⁇ m or less.
  • a first flattening layer 4 having a thickness of 0.5 ⁇ m or more and 3.0 ⁇ m or less is laminated on the sealing layer 32.
  • the first flattening layer 4 By laminating the first flattening layer 4, various voids and irregularities caused by the core 31 and the sealing layer 32 can be filled, and sufficient smoothness can be obtained for the seed crystal to be transferred.
  • the thickness of the first flattening layer 4 is preferably 0.5 to 3.0 ⁇ m.
  • the thickness of the first flattening layer 4 is less than 0.5 ⁇ m, the voids and irregularities generated in the support substrate 3 cannot be sufficiently filled, which is not preferable. Further, if the thickness of the first flattening layer 4 is 3.0 ⁇ m or more, warpage is likely to occur, which is not preferable.
  • a stress adjusting layer 5 is provided on the surface (lower surface) opposite to the upper surface on which the first flattening layer 4 of the support substrate 3 is laminated.
  • the stress adjusting layer 5 cancels out the stress generated by laminating the first flattening layer 4 and reduces the warp.
  • the first flattening layer 4 may be laminated only on one side (upper surface) on the side where the seed crystal layer 2 of the support substrate 3 is laminated, but it may cover both sides (upper surface and lower surface) of the support substrate or the entire support substrate. It may be formed into a film. In this way, the material laminated on the lower surface acts as the stress adjusting layer 5, and the stress caused by the first flattening layer 4 is structurally canceled at the top and bottom of the substrate, so that the warp of the substrate is further reduced.
  • the stress adjusting layer 5 a single piece of silicon (polycrystalline silicon or the like) may be laminated. By doing so, there is an advantage that the composite substrate can be attracted and detached by the electrostatic chuck.
  • the material of the first flattening layer 4 is silicon oxide (SiO 2 ), aluminum oxide (Al 2 O 3 ), silicon nitride (Si 3 N 4 ), silicon carbide (SiC) or silicon oxynitride (Si x O y N). It is preferable to select from z), silicon (Si), gallium arsenide (GaAs), aluminum arsenide (AlAs), and the like. In particular, silicon oxide (SiO 2 ), silicon oxynitride (Si x Oy N z ), and aluminum arsenide (AlAs) are easy to grind and polish at the time of flattening, and are the target group III nitrides such as AlN. It is preferable because it tends to be a sacrificial layer for separating the support substrate 3 after epitaxially growing the material.
  • the film formation of the first flattening layer 4 can be arbitrarily selected from the plasma CVD method, the LPCVD method, the low pressure MOCVD method, or the like from the required film quality and the film formation efficiency. Depending on the condition of the laminated first flattening layer 4, heat treatment for baking and CMP polishing are performed after the film formation to prepare for the formation of the seed crystal layer 2.
  • a seed crystal layer 2 made of a single crystal of Group III nitride is formed on the first flattening layer 4 formed on the upper surface of the support substrate 3.
  • the seed crystal layer 2 may be formed by exfoliating from a high-quality Group III nitride single crystal.
  • the thickness of the seed crystal layer 2 is preferably 0.1 ⁇ m or more and 1.5 ⁇ m or less. By doing so, it becomes possible to form a high-quality seed crystal layer 2. That is, a high-quality crystal layer can be transferred to a thin film by applying ion implantation peeling to a group III nitride single crystal substrate.
  • the thickness of the seed crystal layer 2 is less than 0.1 ⁇ m, the damaged layer at the time of ion implantation is substantially close to the thickness, so that a good seed crystal cannot be obtained. Further, when the thickness of the seed crystal layer 2 becomes 1.5 ⁇ m or more, the ion implanter becomes enormous in size, which requires enormous investment and is not realistic.
  • the high-quality group III nitride single crystals used at this time are the sublimation method, the MOCVD method (metalorganic vapor phase growth method), the HVPE (hydride vapor phase growth method), and the THVPE method (trihalide vapor phase growth method). ), It is preferable that the single crystal is epitaxially grown. Further, the EPD of the single crystal is preferably a crystal having an extremely low dislocation density of 1 ⁇ 10 6 cm- 2 or less.
  • the composition of the seed crystal layer 2 preferably matches the composition of the desired epitaxially grown film.
  • the composition of the seed crystal layer 2 is aluminum nitride (AlN) or aluminum gallium nitride (Al x Ga 1-x N (0.), which are suitable materials for light emitting diodes in the deep ultraviolet region (UVC; 200 to 280 nm). It is preferable that 5 ⁇ x ⁇ 1.0)).
  • the grown epitaxial film is taken out integrally with the seed crystal layer 2 by increasing the transparency of the seed crystal layer 2 and processed into a device.
  • the light transmittance of the seed crystal layer 2 is preferably 70% or more, more preferably 90% or more, still more preferably 95% or more at a wavelength of 230 nm. ..
  • the resistivity of the seed crystal layer 2 is preferably 1 ⁇ 10 6 ⁇ ⁇ cm or more. By doing so, impurities incorporated into the target material epitaxially formed on the seed crystal layer 2 can be reduced, and coloring (that is, light absorption) of the target material can be suppressed.
  • a procedure for manufacturing a group III nitride-based epitaxial growth substrate according to the first embodiment of the present invention will be described.
  • a core 31 made of nitride ceramics is prepared (S01 in FIG. 2).
  • a sealing layer 32 having a thickness of 0.05 ⁇ m or more and 1.5 ⁇ m or less is formed so as to wrap the core 31 to form a support substrate 3 (S02 in FIG. 2).
  • the sealing layer 32 may be formed into a film by the LPCVD method.
  • a first flattening layer 4 having a thickness of 0.5 ⁇ m or more and 3.0 ⁇ m or less is formed on the upper surface of the support substrate 3 (S03 in FIG. 2).
  • the first flattening layer 4 may be formed by any of a plasma CVD method, an LPCVD method, and a low-pressure MOCVD method.
  • a stress adjusting layer 5 is further formed on the lower surface of the support substrate 3 (S04 in FIG. 2). The first flattening layer 4 and the stress adjusting layer 5 may be formed at the same time.
  • a group III nitride single crystal substrate 20 for peeling and transferring the seed crystal layer 2 is prepared (S11 in FIG. 2).
  • a specific method for preparing the single crystal substrate 20 will be described later.
  • ion implantation is performed from one surface (ion implantation surface) of the single crystal substrate 20 to form a peeling position (embrittlement layer) 21 in the single crystal substrate 20 (S12 in FIG. 2). Ions implanted at this time, for example, H +, H 2 +, Ar +, or equal to He + and the like.
  • the ion-implanted surface of the single crystal substrate 20 is bonded to the first flattening layer 4 formed on the support substrate 3 to form a bonded substrate (S21 in FIG. 2).
  • the single crystal substrate 20 is separated at the peeling position 21 of the single crystal substrate 20 in the bonded substrate (S22 in FIG. 2).
  • the single crystal film of the Group III nitride is thinly transferred as the seed crystal layer 2 onto the first flattening layer 4 on the support substrate 3, and the support substrate 3 and the first flattening layer 4 are transferred.
  • the remaining portion of the separated group III nitride single crystal substrate 20 is used as a seed crystal for producing another group III nitride-based composite substrate by polishing the surface again to form an ion-implanted surface. It can be repeatedly used to transfer the layer to a thin film.
  • the ion injection surface of the single crystal substrate 20 of the group III nitride is once bonded to another temporary support substrate such as a silicon wafer, separated and the seed crystal layer 2 is bonded to the temporary support substrate.
  • a step of separating the temporary support substrate from the seed crystal layer may be performed. By doing so, the seed crystal layer 2 bonded to the first flattening layer 4 can be turned upside down.
  • the group III nitride single crystal substrate 20 can be produced by a sublimation method.
  • the AlN substrate produced by the sublimation method is expensive, but as shown in FIG. 3, thin film transfer is performed with a thickness of 0.1 ⁇ m to 1.5 ⁇ m, and the remaining portion of the single crystal substrate is reused for the production of the next composite substrate. Since it can be used repeatedly by using it, the cost for manufacturing the composite substrate can be significantly reduced.
  • the epitaxial layer 23 of the group III nitride is epitaxially formed on the base substrate 22 by any of the MOCVD method, the HVPE method, and the THVPE method.
  • a single crystal epitaxial layer substrate of the formed group III nitride can be used.
  • a group III nitride single crystal substrate for example, an AlN substrate
  • the seed crystal layer 2 can be formed without consuming the expensive AlN substrate produced by the sublimation method, and the manufacturing cost can be reduced.
  • MOCVD method, HVPE method if the Al x Ga a 1-x N single crystal is epitaxially deposited formed in one of two ways THVPE method, Al x Ga 1-x N by adjusting the feed gas composition Since the value of x can be changed between 0 ⁇ x ⁇ 1, there is an advantage that the optimum value for epitaxial growth in the target post-process can be selected.
  • the peeling position is set in the epitaxial layer, it is advisable to reuse the remaining portion of the single crystal epitaxial layer substrate left after thin film transfer with a thickness of 0.1 ⁇ m to 1.5 ⁇ m for the production of the next composite substrate.
  • the single crystal epitaxial layer substrate can be used repeatedly, the cost for manufacturing the composite substrate can be significantly reduced.
  • the epitaxial layer of the group III nitride is epitaxially formed by any of the MOCVD method, the HVPE method, and the THVPE method, using the remaining portion of the single crystal epitaxial layer substrate whose epitaxial layer portion has become thin as a result of repeated use as the base substrate. If the epitaxial layer is regenerated by forming it, the first base substrate can be used repeatedly, and the manufacturing cost can be further reduced.
  • a feature of the composite substrate 1A according to the present embodiment is that it includes a second flattening layer 24 in addition to the first flattening layer 4 in the first embodiment. Other than that, it is the same as the first embodiment described above.
  • the parts common to the first embodiment are designated by the same reference numerals and the description thereof will be omitted.
  • FIG. 5 shows the cross-sectional structure of the composite substrate 1A according to the second embodiment.
  • the composite substrate 1A shown in FIG. 5 has a structure in which a first flattening layer 4, a second flattening layer 24, and a seed crystal layer 2 composed of a single crystal of a group III nitride are laminated on a support substrate 3. ing. Further, if necessary, a stress adjusting layer 5 is provided on a surface (lower surface) opposite to the surface on which the first flattening layer 4 of the support substrate 3 is laminated.
  • the support substrate 3, the first flattening layer 4, and the stress adjusting layer 5 are the same as those in the first embodiment.
  • a second flattening layer 24 and a seed crystal layer 2 made of a single crystal of a group III nitride are formed on the first flattening layer 4 formed on the upper surface of the support substrate 3.
  • the seed crystal layer 2 may be formed by exfoliating from a high-quality Group III nitride single crystal as in the first embodiment.
  • the material of the second flattening layer 24 is silicon oxide (SiO 2 ), aluminum oxide (Al 2 O 3 ), silicon nitride (Si 3 N 4 ), silicon carbide (SiC) or silicon oxynitride (Si x O y N). It is preferable to select from z), silicon (Si), gallium arsenide (GaAs), aluminum arsenide (AlAs), and the like.
  • the film thickness of the second flattening layer 24 is preferably 500 nm (0.5 ⁇ m) or less.
  • a procedure for manufacturing a group III nitride-based epitaxial growth substrate according to the second embodiment of the present invention will be described.
  • a core 31 made of nitride ceramics is prepared (S101 in FIG. 6).
  • a sealing layer 32 having a thickness of 0.05 ⁇ m or more and 1.5 ⁇ m or less is formed so as to wrap the core 31 to form a support substrate 3 (S102 in FIG. 6).
  • the sealing layer 32 may be formed into a film by the LPCVD method.
  • a first flattening layer 4 having a thickness of 0.5 ⁇ m or more and 3.0 ⁇ m or less is formed on the upper surface of the support substrate 3 (S103 in FIG. 6).
  • the first flattening layer 4 may be formed by any of a plasma CVD method, an LPCVD method, and a low-pressure MOCVD method.
  • a stress adjusting layer 5 is further formed on the lower surface of the support substrate 3 (S104 in FIG. 6). The first flattening layer 4 and the stress adjusting layer 5 may be formed at the same time.
  • a group III nitride single crystal substrate 20 for peeling and transferring the seed crystal layer 2 is prepared (S111 in FIG. 6).
  • the specific method for preparing the single crystal substrate 20 is the same as that in the first embodiment.
  • a second flattening layer 24 having a thickness of 0.5 ⁇ m or less is formed on one surface of the single crystal substrate 20 (S112 in FIG. 6).
  • the second flattening layer 24 may be formed by any of a plasma CVD method, an LPCVD method, and a low pressure MOCVD method.
  • ion implantation is performed from the surface (ion implantation surface) of the single crystal substrate 20 on which the second flattening layer 24 is formed, and a peeling position (embrittlement layer) 21 is formed in the single crystal substrate 20 (FIG. 6). S113). Ions implanted at this time, for example, H +, H 2 +, Ar +, or equal to He + and the like.
  • the second flattening layer 24 formed on the single crystal substrate 20 is bonded to the first flattening layer 4 formed on the support substrate 3 to form a bonded substrate (S121 in FIG. 6).
  • the single crystal substrate 20 is separated at the peeling position 21 of the single crystal substrate 20 in the bonded substrate (S122 in FIG. 2).
  • the second flattening layer 24 and the seed crystal layer 2 which is a single crystal film of the group III nitride are thin-film transferred onto the first flattening layer 4 on the support substrate 3 to support the support.
  • the substrate 3, the first flattening layer 4, the second flattening layer 24, and the seed crystal layer 2 are laminated to form a Group III nitride-based composite substrate.
  • the remaining portion of the separated group III nitride single crystal substrate 20 is used as a seed crystal for producing another group III nitride-based composite substrate by polishing the surface again to form an ion-implanted surface. It can be repeatedly used to transfer the layer to a thin film.
  • the film formation of the second flattening layer 24 may be formed after the step of ion implantation into the single crystal substrate 20 (step S113), but in consideration of the uniformity of ion implantation, ions may be formed. Preferably before implantation
  • the composite substrate 1A according to the second embodiment includes a second flattening layer 24 in addition to the first flattening layer 4 as described above, and the boundary between the first flattening layer 4 and the second flattening layer 24 is joined. It becomes an interface. With such a configuration, the same effect as that of the composite substrate 1 in the first embodiment can be obtained, and the bonding strength between the support substrate 3 and the seed crystal layer can be increased.
  • the AlN crystal used as a seed crystal was prepared by a sublimation method (improved release method) according to the following procedure.
  • a TaC crucible was further placed in a growth container made of graphite that had been subjected to a high purification treatment, and a high-purity AlN raw material was provided at the bottom of the TaC crucible and AlN crystals were provided at the top.
  • the growth vessel and crucible were heated by high-frequency induction heating, the raw material portion was kept at 2000 ° C., the raw material was sublimated and decomposed, and an AlN single crystal was precipitated on the upper AlN crystal.
  • This AlN single crystal was sliced and polished to make a smooth ⁇ 2-inch substrate with a thickness of 200 ⁇ m.
  • the resistivity was measured at 8 points in the plane of this substrate at equal intervals, it was 1 ⁇ 10 6 ⁇ ⁇ cm to 3 ⁇ 10 11 ⁇ ⁇ cm.
  • the light transmittance at a wavelength of 230 nm was 0.2% in terms of thickness of 100 ⁇ m.
  • the light transmittance of this seed crystal layer at a wavelength of 230 nm was 99.9%.
  • the transmittance could not be measured while it was transferred onto the support substrate because the support substrate was opaque. Therefore, the light transmittance was separately transferred onto the quartz substrate under the same conditions.
  • the light transmittance was confirmed by substituting the seed crystal layer.
  • the rest of the AlN single crystal substrate after the thin film transfer (that is, the portion separated / separated without being transferred to the support substrate) can be used as a large number of seed crystals by repeatedly performing ion implantation. It was extremely economical.
  • AlN provided with a 2 ⁇ m-thick first flattening layer and a 0.4 ⁇ m-thick AlN seed crystal layer on a support substrate having a structure of (1) an AlN ceramic core and (2) a sealing layer. A substrate for epitaxial growth was obtained.
  • the above substrate was further evaluated as the following simple AlN epitaxial growth substrate. That is, 2 ⁇ m of AlN is formed on the AlN epitaxial substrate by the MOCVD method, and etch pits are generated by a molten alkali (KOH + NaOH) etching method in order to evaluate the dislocation density. Etch pit Density (hereinafter referred to as EPD). ) was measured. In addition, an X-ray locking curve (XRC) measurement was performed as an evaluation of crystallinity. As a result, EPD showed an extremely low dislocation density of 1.2 ⁇ 10 4 cm -2.
  • the full width at half maximum FWHM in the XRC measurement of the (0002) plane of the substrate was 187 arcsec, and a high quality AlN single crystal was obtained. From these results, it can be seen that the epitaxial substrate according to this embodiment is excellent.
  • Example 1 A 2 ⁇ m AlN film was formed on a ⁇ 2-inch sapphire substrate by the MOCVD method in the same manner as in Example 1. As a result, EPD showed an extremely large dislocation density of 3.5 ⁇ 10 10 cm -2. Further, the FWHM measured by XRC on the (0002) plane of the substrate was 2300 arcsec, which was a low quality AlN single crystal. It is considered that this is because the lattice constant and the coefficient of thermal expansion of sapphire and AlN are significantly different.
  • Example 2 One sublimation method (improved release method) AlN crystal ⁇ 2 inch ⁇ t150 ⁇ m substrate prepared in Example 1 was used as it was as a base substrate also serving as a seed crystal. This seed crystal had a light transmittance of 0.2% in terms of a thickness of 100 ⁇ m at a wavelength of 230 nm. A 2 ⁇ m AlN film was formed on the substrate by the MOCVD method in the same manner as in Example 1. The obtained AlN substrate was significantly colored and the EPD was 2.5 ⁇ 10 4 cm- 2 .
  • Example 1 the FWHM in the XRC measurement of the (0002) plane of the substrate was 300 arcsec, which was almost the same level as that of Example 1 as a crystal, but the coloring was strong and it was not suitable as an epitaxial substrate for deep ultraviolet rays. ..
  • an inexpensive ceramic substrate was used as a base substrate, and an expensive sublimation method AlN substrate could be used as a seed crystal for a large number of thin films by thin film transfer, which was extremely economical, but in this example, extremely expensive sublimation It was difficult to use the law substrate again.
  • Example 2 (Preparation of support board)
  • the core was an AlN polycrystalline ceramic substrate similar to that in Example 1.
  • (2) First as the sealing layer covers the entire AlN ceramic core as encompassing at SiO 2 layer 0.5 ⁇ m thick by LPCVD method, in another LPCVD apparatus further thereon, a 0.8 ⁇ m thick Si 3 N The whole was sealed with four layers (total thickness of the sealing layer 1.3 ⁇ m) to prepare a support substrate.
  • silicon nitride was laminated on the Si 3 N 4 layer on one side (upper surface) of the support substrate by the LPCVD method. Then, the silicon nitriding layer was made 3 ⁇ m thick by CMP polishing. Since the entire substrate was warped as much as about 30 ⁇ m, silicon oxynitride was laminated with a thickness of 5 ⁇ m on the lower surface as a stress adjusting layer by the LPCVD method in order to correct the warp. After that, 0.2 ⁇ m of polycrystalline Si was further added by the LPCVD method in order to cope with the adsorption / detachment by the electrostatic chuck. As a result, the warp was almost eliminated.
  • the above-mentioned Al 0.9 Ga 0.1 N single crystal substrate was implanted with hydrogen at 100 keV at a depth of 1.8 ⁇ m, a dose amount of 5 ⁇ 10 17 cm ⁇ 2.
  • the Al 0.9 Ga 0.1 N single crystal substrate after this ion implantation was thin-film transferred to the first flattening layer of the support substrate prepared in advance.
  • the peeled portion of the upper part of the Al 0.9 Ga 0.1 N single crystal transferred to the support substrate was lightly polished with CMP.
  • the thickness of the Al 0.9 Ga 0.1 N single crystal layer was set to 0.2 ⁇ m.
  • the transmittance of light having a wavelength of 230 nm in this seed crystal layer was about 98%.
  • AlCl 3 is again used.
  • GaCl 3 and NH 3 were used as raw materials, and the formation of a single crystal of Al 0.9 Ga 0.1 N was repeated by the THVPE method, and the base substrate of the expensive sublimation method AlN could be recycled and used.
  • the upper Al 0.9 Ga 0.1 N single crystal can be used as a large number of seed crystals by repeatedly implanting ions, and is inexpensive and expensive as an epitaxial substrate for the deep ultraviolet region and a solid substrate. The characteristic one was obtained.
  • a support substrate having a structure of (1) an AlN ceramic core and (2) a sealing layer has a 3 ⁇ m-thick first flattening layer and a 0.2 ⁇ m-thick Al 0.
  • a substrate for epitaxial growth of aluminum nitride gallium suitable for the deep ultraviolet region provided with a 9.9 Ga 0.1 N-type crystal layer was obtained.
  • the thin film transfer layer was transparent and no coloring was observed.
  • the epitaxial substrate according to the present embodiment was as excellent as that according to the first embodiment.
  • Example 3 Other than that, in Example 1, the AlN type crystal substrate had a resistivity value of 1 ⁇ 10 5 ⁇ ⁇ cm to 8 ⁇ 10 5 ⁇ ⁇ cm at 8 points in the plane at equal intervals, and was significantly colored. was exactly the same.
  • AlN epitaxial growth provided with a 2 ⁇ m-thick first flattening layer and a 0.4 ⁇ m-thick AlN seed crystal layer on a support substrate having a structure of (1) an AlN ceramic core and (2) a sealing layer. A substrate for use was obtained, but slight coloring was observed even though the thin film transfer layer was extremely thin.
  • Example 2 a simple evaluation was performed using the above substrate as an AlN epitaxial substrate in the same manner as in Example 1. That is, 2 ⁇ m of AlN was formed on the AlN epitaxial substrate by the MOCVD method, and EPD was measured by the molten alkali (KOH + NaOH) etching method in order to evaluate the dislocation density.
  • XRC measurement was performed as an evaluation of crystallinity. As a result, EPD showed very many dislocation density 9.4 ⁇ 10 8 cm -2.
  • the FWHM of 0002XRC was 1500 arcsec, which was a low quality AlN single crystal. It is considered that this is because the impurity concentration in the AlN single crystal is high, the color is colored, the dislocation density is increased due to the influence, and the crystallinity is not good.
  • Example 3 The same conditions were used except that the first flattening layer was changed from SiO 2 having a thickness of 2 ⁇ m to Al As having a thickness of 1 ⁇ m in Example 1.
  • a support substrate having a structure of (1) an AlN ceramic core and (2) a sealing layer was provided with a 2 ⁇ m-thick AlAs first flattening layer and a 0.4 ⁇ m-thick AlN seed crystal layer.
  • An AlN epitaxial growth substrate was obtained.
  • AlN was further laminated by the HVPE method on this AlN epitaxial growth substrate by 50 mm. This laminate was immersed in a 25% HCl aqueous solution to dissolve the AlAs layer, and 50 mm AlN crystals were separated from the support substrate.
  • This AlN crystal was subjected to cylindrical grinding, slicing, and polishing to obtain 50 solid ⁇ 2-inch AlN single crystal substrates.
  • Example 2 the same simple evaluation as in Example 1 was performed using the substrate as an AlN epitaxial substrate.
  • EPD showed an extremely low dislocation density of 1.8 ⁇ 10 4 cm -2.
  • the FWHM of 0002XRC was 203 arcsec, and a high quality AlN single crystal was obtained. Further, no coloring was observed, and the light transmittance at a wavelength of 230 nm was as good as about 95%, which was suitable as a device substrate in the deep ultraviolet region.
  • Example 4 A support substrate having a structure of (1) an AlN ceramic core and (2) a sealing layer was prepared in the same manner as in Example 1, and a first flattening layer was formed on the support substrate. Further, an AlN crystal to be used as a seed crystal to be used as a seed crystal was prepared by the same method as in Example 1.
  • Ion implantation of hydrogen at a depth of 0.6 ⁇ m (peeling position) and a dose of 8 ⁇ 10 17 cm- 2 was carried out at 100 keV on the surface on which the second flattening layer of the AlN single crystal substrate was laminated.
  • the second flattening layer formed on the AlN single crystal substrate and the flattening layer of the support substrate prepared in advance were joined.
  • the seed crystal layer of the AlN single crystal was thin-film transferred to the support substrate by peeling and separating at the peeling position (0.6 ⁇ m portion).
  • the damaged portion of the seed crystal layer damaged by the AlN single crystal during ion implantation and transfer was lightly polished with CMP to make the thickness of the AlN seed crystal layer 0.4 ⁇ m.
  • the light transmittance of this seed crystal layer at a wavelength of 230 nm was 99.9%.
  • the transmittance could not be measured while it was transferred onto the support substrate because the support substrate was opaque. Therefore, the light transmittance was separately transferred onto the quartz substrate under the same conditions.
  • the light transmittance was confirmed by substituting the seed crystal layer.
  • the rest of the AlN single crystal substrate after the thin film transfer (that is, the portion separated / separated without being transferred to the support substrate) can be used as a large number of seed crystals by repeatedly performing ion implantation. It was extremely economical.
  • a support substrate having a structure of (1) an AlN ceramic core and (2) a sealing layer, a flattening layer having a thickness of 2 ⁇ m and an AlN seed crystal layer having a thickness of 0.4 ⁇ m.
  • the substrate was obtained.
  • the above substrate was further evaluated as the following simple AlN epitaxial growth substrate. That is, 2 ⁇ m of AlN is formed on the AlN epitaxial substrate by the MOCVD method, and etch pits are generated by a molten alkali (KOH + NaOH) etching method in order to evaluate the dislocation density. Etch pit Density (hereinafter referred to as EPD). ) was measured. In addition, an X-ray locking curve (XRC) measurement was performed as an evaluation of crystallinity. As a result, EPD showed an extremely low dislocation density of 1.2 ⁇ 10 4 cm -2.
  • the full width at half maximum FWHM in the XRC measurement of the (0002) plane of the substrate was 187 arcsec, and a high quality AlN single crystal was obtained. From these results, it can be seen that the epitaxial substrate according to this embodiment is excellent.

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Abstract

ＩＩＩ族窒化物の単結晶を高品質で安価に作製可能なＩＩＩ族窒化物エピタキシャル成長用基板とその製造方法を提供する。　本発明に係るＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板は、窒化物セラミックスからなるコアが厚み０．０５μｍ以上１．５μｍ以下の封止層で包み込まれた構造を有する支持基板と、支持基板の上面に設けられ、０．５μｍ以上３．０μｍ以下の厚みを有する平坦化層と、平坦化層の上面に設けられ、０．１μｍ以上１．５μｍ以下の厚みを有するＩＩＩ族窒化物の単結晶からなる種結晶層とを備える。

Description

ＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板とその製造方法
　本発明は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化アルミニウムガリウム（ＡｌｘＧａ１－ｘＮ（ただし、０．＜ｘ＜１．０）、窒化ガリウム（ＧａＮ）等のＩＩＩ族窒化物単結晶のエピタキシャル成長に用いるための種基板に関する。
　結晶性ＡｌＮ系、ＧａＮ系等のＩＩＩ族窒化物の基板は広いバンドギャップを有し、短波長の発光性や高耐圧で優れた高周波特性を持つ。このため、ＩＩＩ族窒化物の基板は、発光ダイオード（ＬＥＤ）、レーザー、ショットキーダイオード、パワーデバイス、高周波デバイス等のデバイスへの応用に期待されている。特に ＡｌＮおよびＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ＜１．０）の単結晶から作製されたＬＥＤの深紫外線領域（ＵＶＣ；２００～２８０ｎｍ）の発光波長には殺菌効果が報告されており（非特許文献１）、更なる高品質化、大口径化、低価格化が求められている。
　ＡｌＮは常圧下では融点を持たないことから、シリコン単結晶等で用いられる一般的な融液法での製造は難しい。
　非特許文献２および非特許文献３には、１７００～２２５０℃、Ｎ２雰囲気下で、ＳｉＣやＡｌＮを種結晶として昇華法（改良レリー法）でＡｌＮ単結晶基板を製造する方法が記載されている。しかしながら、結晶成長に高温を要するなどの装置上の制約により、低コスト化が難しい上、φ４インチ以上の大口径化も困難であった。
　また、特許文献１には、サファイア基板やＡｌＮ基板を下地基板としてハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法でＡｌＮ層を成長させる方法が記載されている。しかしながら、サファイアを下地基板に用いると格子定数の違いに起因するＡｌＮ層の転位密度を低減することが困難であった。一方、下地基板として昇華法のＡｌＮ基板を使うと転位密度を低減できる反面、下地基板自体が高価なため、低コスト化が困難であった。
　ところで、特許文献２には、低廉なＡｌＮセラミックスをＳｉ３Ｎ４等で封止した上でシリコン＜１１１＞単結晶を薄膜転写した複合基板上にＧａＮ単結晶などのＩＩＩ族窒化物をエピタキシャル成長させる方法が記載されている。しかしながら、この方法で例えばＡｌＮやＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０＜ｘ＜１）の単結晶をエピタキシャル成膜すると、転位密度を低減することが難しく、また成膜基板の反りを小さくするのも難しい。これらは、後工程のデバイス製作における特性劣化や歩留まり低下に影響し、結果的に作製されるＬＥＤの高品質化、低コスト化の妨げとなっていた。
　そこで、本発明者等はこれ等の欠点を排除すべく、鋭意検討した結果、本発明に至ったものである。
特許第６０４２５４５号 特許第６６２６６０７号
LEDs Magazine Japan;2016年12月、p30～p31 SEIテクニカルレビュー；No.177号、p88～p91 フジクラ技報；No.119号、2010年Vol.2、p33～p38
　本発明は上記事情に鑑みなされたものであり、ＩＩＩ族窒化物、特に深紫外線領域（ＵＶＣ；２００～２８０ｎｍ）の発光ダイオード用として好適なＡｌＮやＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ＜１．０）の単結晶を高品質で安価に作製可能なＩＩＩ族窒化物エピタキシャル成長用基板とその製法を提供することを目的とする。
　上記の課題を解決すべく本発明の実施形態に係るＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板は、窒化物セラミックスからなるコアが厚み０．０５μｍ以上１．５μｍ以下の封止層で包み込まれた構造を有する支持基板と、支持基板の上面に設けられ、０．５μｍ以上３．０μｍ以下の厚みを有する第１平坦化層と、第１平坦化層の上面に設けられ、０．１μｍ以上１．５μｍ以下の厚みを有するＩＩＩ族窒化物の単結晶からなる種結晶層とを備える。
　また、本発明の他の実施形態に係るＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板は、窒化物セラミックスからなるコアが厚み０．０５μｍ以上１．５μｍ以下の封止層で包み込まれた構造を有する支持基板と、支持基板の上面に設けられ、０．５μｍ以上３．０μｍ以下の厚みを有する第１平坦化層と、第１平坦化層の上面に設けられ、０．５μｍ以下の厚みを有する第２平坦化層と、第２平坦化層の上面に設けられ、０．１μｍ以上１．５μｍ以下の厚みを有するＩＩＩ族窒化物の単結晶からなる種結晶層とを備える。ここで、第２平坦化層は、酸化ケイ素、酸窒化ケイ素、及びヒ化アルミニウムのいずれかを含むとよい。
　本発明では、ＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板は、支持基板の下面に応力調整層を更に備えるとよい。
　本発明では、コアは、窒化アルミニウムセラミックスであるとよい。また、封止層は、窒化ケイ素を含むとよい。また、第１平坦化層は、酸化ケイ素、酸窒化ケイ素、及びヒ化アルミニウムのいずれかを含むとよい。また、応力調整層が、単体のシリコンを含むとよい。
　本発明では、種結晶層は、窒化アルミニウムまたは窒化アルミニウムガリウムであるとよい。そして、種結晶層の波長２３０ｎｍにおける光透過率は、７０％以上であることが好ましい。また、種結晶層の抵抗率は、１×１０６Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。
　また、本発明の実施形態に係るＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法は、窒化物セラミックスからなるコアを用意するステップと、コアを包み込むように厚み０．０５μｍ以上１．５μｍ以下の封止層を成膜して支持基板とするステップと、支持基板の上面に厚み０．５μｍ以上３．０μｍ以下の第１平坦化層を成膜するステップと、第１平坦化層の上面に厚み０．１μｍ以上１．５μｍ以下のＩＩＩ族窒化物の単結晶からなる種結晶層を設けるステップとを備える。
　本発明の他の実施形態に係るＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法は、窒化物セラミックスからなるコアを用意するステップと、前記コアを包み込むように厚み０．０５μｍ以上１．５μｍ以下の封止層を成膜して支持基板とするステップと、前記支持基板の上面に厚み０．５μｍ以上３．０μｍ以下の第１平坦化層を成膜するステップと、１面をイオン注入面とするＩＩＩ族窒化物の単結晶基板を用意するステップと、前記イオン注入面からイオン注入して前記単結晶基板に剥離位置を形成するステップと、前記剥離位置を形成するステップの前または後において、前記単結晶基板における前記イオン注入面の上面に厚み０．５μｍ以下の第２平坦化層を成膜するステップと、前記第２平坦化層と前記第１平坦化層とを接合して接合基板とするステップと、前記接合基板を前記剥離位置で分離して単結晶基板残部を取り除き、厚み０．１μｍ以上１．５μｍ以下のＩＩＩ族窒化物の単結晶からなる種結晶層を形成するステップとを備える。ここで第２平坦化層をプラズマＣＶＤ法、ＬＰＣＶＤ法、および低圧ＭＯＣＶＤ法のいずれかで成膜するとよい。また、第２平坦化層は酸化ケイ素、酸窒化ケイ素、およびヒ化アルミニウムのいずれかを含むとよい。
　本発明では、ＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法は、支持基板の下面に応力調整層を成膜するステップを更に備えるとよい。
　本発明では、封止層をＬＰＣＶＤ法で成膜するとよい。また、第１平坦化層をプラズマＣＶＤ法、ＬＰＣＶＤ法、および低圧ＭＯＣＶＤ法のいずれかで成膜するとよい。
　本発明では、種結晶層を設けるステップは、１面をイオン注入面とするＩＩＩ族窒化物の単結晶基板を用意するステップと、イオン注入面からイオン注入して単結晶基板に剥離位置を形成するステップと、イオン注入面と第１平坦化層とを接合して接合基板するステップと、接合基板を剥離位置で種結晶層と単結晶基板残部とに分離するステップとを備えるとよい。
　本発明では、単結晶基板を用意するステップにおいて、単結晶基板を、昇華法によって作製するとよい。
　あるいは、単結晶基板を用意するステップにおいて、ＭＯＣＶＤ法、ＨＶＰＥ法、およびＴＨＶＰＥ法のいずれかによって、下地基板の上にエピタキシャル層をエピタキシャル成長したものを単結晶基板とするとよい。この場合、下地基板は、昇華法によって作製されたものとするとよい。また、剥離位置を形成するステップにおいて、剥離位置をエピタキシャル層内に形成するとよい。また、単結晶基板残部を、下地基板として再利用するとよい。あるいは、単結晶基板残部を、更に別のＩＩＩ族窒化物系複合基板の製造における単結晶基板として再利用するとよい。
　本発明では、コアは、窒化アルミニウムセラミックスであるとよい。また、封止層は、窒化ケイ素を含むとよい。また、第１平坦化層は、酸化ケイ素、酸窒化ケイ素、及びヒ化アルミニウムのいずれかを含むとよい。また、応力調整層が、単体のシリコンを含むとよい。
　本発明では、種結晶層は、窒化アルミニウムまたは窒化アルミニウムガリウムであるとよい。そして、種結晶層の波長２３０ｎｍにおける光透過率は、７０％以上であることが好ましい。また、種結晶層の抵抗率は、１×１０６Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。
　本発明によれば、高品質なＩＩＩ族窒化物の単結晶を作製可能なＩＩＩ族窒化物エピタキシャル成長用基板を安価に提供することができる。
複合基板１の断面構造を示す図である。 複合基板１を製造する手順を示す図である。 単結晶基板２０として用いられる昇華法で作製した基板を示す模式図である。 単結晶基板２０として用いられる単結晶エピタキシャル層基板の構造を示す模式図である。 複合基板１Ａの断面構造を示す図である。 複合基板１Ａを製造する手順を示す図である。
　以下、本発明の実施形態について詳細に説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。
〔第１実施形態〕
　本発明の第１実施形態に係る複合基板１の断面構造を図１に示す。図１に示した複合基板１は、支持基板３上に第１平坦化層４及びＩＩＩ族窒化物の単結晶からなる種結晶層２が積層された構造を備えている。また、必要に応じて、支持基板３の第１平坦化層４が積層された面とは反対の面（下面）には、応力調整層５が設けられる。
　支持基板３は、当該支持基板３の芯材となるコア３１と、コア３１を覆う封止層３２とを備える。
　コア３１に用いる材料は、耐熱性や安定性に優れ、大口径サイズを安価に入手できる窒化物セラミックスが好ましい。窒化物セラミックスとしては、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化ホウ素（ＢＮ）またはこれらの混合体などを用いることができる。ＡｌＮは、目的のＩＩＩ族窒化物結晶と格子定数や熱膨張係数が近いので変形の少ない高品質のＩＩＩ族窒化物結晶を作製することが可能であり、特に好ましい。また、ＡｌＮは、熱伝導性が高いため、加熱を含む後工程における熱伝達に優れる点でも好ましい。
　コア３１の形状およびサイズは、厚さ２００～１０００μｍのウエハー形状とすると、通常の半導体プロセスラインにのせることができるので好ましい。加えて、コア３１の表面を鏡面仕上げとしておくと、支持基板３の表面の凹凸を低減でき好ましい。
　ＡｌＮをコア３１として用いる場合、ＡｌＮセラミックスの製造方法は種々あるが、ＡｌＮ粉と焼結助剤、有機バインダー、溶剤などを混合して、ウエハー状のグリーンシートを作製、脱脂した後にＮ２雰囲気下で焼結して研磨する、所謂シート成型／常圧焼結法を用いることが生産性を高くできる点で好ましい。焼結助剤としては、Ｙ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯ等から選ばれるが、特にＹ２Ｏ３を焼結助剤として含むと焼結後の基板の熱伝導性が高く発現するため好適である。
　封止層３２は、コア全体を覆うように隙間無く包み込んで封止する層であり、０．０５μｍ以上１．５μｍ以下の厚みを有する。このような構造とすることで、コア３１のセラミックス材料に起因する物質が支持基板３の外部に漏出するのを防ぐことができる。
　例えばＡｌＮセラミックスをコア３１として用いるとＡｌＮや焼結助剤として加えたＹ２Ｏ３に起因する元素物質や、セラミックスを焼結する際に用いた断熱材や炉材、容器などから不純物としてセラミックスに取り込まれた物質が漏出する可能性がある。このような物質が支持基板３の外に漏出すると、目的とするＡｌＮをエピタキシャル成長させる際に不純物として取り込まれて、品質を低下させる要因となりやすい。
　封止層３２の厚みが厚いと後工程で加熱冷却を繰り返した際に封止層３２の表層と内部との間の熱応力に耐えられなくなり、剥離が生じやすい。したがって種々の膜を選び、組み合わせたとしても封止層３２は１．５μｍを超える厚みは好ましくない。一方、コア３１に起因する物質を封止する機能としては厚みが０．０５μｍ未満では不十分である。以上のことから、封止層３２の厚みは０．０５μｍ以上１．５μｍ以下の範囲が好ましい。窒化物セラミックスに起因する材料物質を封止する効果が高いため、封止層３２の材料は窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）よりなる膜が好ましい。
　封止層３２は、緻密な膜となっていると、封止性能が高まるので好ましい。また、封止層３２は、焼結助剤などの不純物を含まず、純度が高い膜になっていること好ましい。このようにすることで封止層３２は、自体に起因する意図せぬ物質の支持基板３の外への漏出が抑制されるので好ましい。
　このような、高純度な膜はＭＯＣＶＤ法、常圧ＣＶＤ法、ＬＰＣＶＤ（低圧ＣＶＤ）法、スパッター法、などの成膜法を用いて成膜することができる。特にＬＰＣＶＤ法を用いると緻密な膜を形成できるうえ、膜のカバレッジ性に優れるため好ましい。
　また、封止層３２の材料として窒化ケイ素を用いる際、窒化ケイ素とコアとの密着性を高めるために、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）や酸窒化ケイ素（ＳｉｘＯｙＮｚ）などの膜を封止層の一部としてコア３１との間に設けてもよい。しかしその場合でも剥離を避けるため、封止層３２全体の厚みは０．０５μｍ以上１．５μｍ以下の範囲とすることが好ましい。
　支持基板３の上面には、封止層３２上に厚み０．５μｍ以上３．０μｍ以下の第１平坦化層４が積層される。第１平坦化層４を積層することにより、コア３１や封止層３２などに起因する種々のボイドや凹凸を埋め、種結晶が転写するために十分な平滑性が得られる。ただし、第１平坦化層４の厚みが厚過ぎると反り等の原因になり、好ましくない。このため、第１平坦化層４の厚みは０．５～３．０μｍが好適である。即ち、第１平坦化層４の厚みが０．５μｍ未満だと支持基板３に生じたボイドや凹凸を十分に埋めることができないため好ましくない。また、第１平坦化層４の厚みが３．０μｍ以上だと反りが発生し易いため好ましくない。
　なお、支持基板３の第１平坦化層４が積層された上面とは反対側の面（下面）には、応力調整層５を設けられる。応力調整層５は、第１平坦化層４を積層することにより生じる応力を相殺し、反りを低減する。
　また、第１平坦化層４は支持基板３の種結晶層２を積層する側の片面（上面）のみに積層すればよいが、支持基板の両面（上面および下面）若しくは支持基板全体を覆うように成膜してもよい。このようにすると下面に積層した材料が応力調整層５として作用し、基板上下で第１平坦化層４に起因する応力が構造上相殺されるので基板の反りが更に低減される。
　また、応力調整層５として、単体のシリコン（多結晶シリコンなど）を積層してもよい。このようにすることで、静電チャックによる吸着・離脱にも対応した複合基板となる利点がある。
　第１平坦化層４の材料は、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）或いは酸窒化ケイ素（ＳｉｘＯｙＮｚ）や、シリコン（Ｓｉ）、ヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）、ヒ化アルミニウム（ＡｌＡｓ）等から選ぶとよい。特に、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、酸窒化ケイ素（ＳｉｘＯｙＮｚ）、ヒ化アルミニウム（ＡｌＡｓ）は、平坦化時の研削や研磨が容易で且つ、目的とするＡｌＮ等のＩＩＩ族窒化物をエピタキシャル成長した後、支持基板３を分離するための犠牲層になり易いので好ましい。
　第１平坦化層４の成膜はプラズマＣＶＤ法又はＬＰＣＶＤ法、或いは低圧ＭＯＣＶＤ法などからその必要膜質と成膜効率から任意に選ぶことができる。積層された第１平坦化層４の膜の状況により、成膜後に焼き締めの熱処理やＣＭＰ研磨を施し、種結晶層２の形成に備えられる。
　支持基板３の上面に形成された第１平坦化層４の上にはＩＩＩ族窒化物の単結晶からなる種結晶層２が形成される。種結晶層２は、高品質なＩＩＩ族窒化物単結晶から剥離することにより形成するとよい。種結晶層２の厚みは０．１μｍ以上１．５μｍ以下とすることが好ましい。このようにすることで、高品質な種結晶層２を形成することが可能になる。即ち、ＩＩＩ族窒化物単結晶基板に対してイオン注入剥離を適用して高品質な結晶層を薄膜転写することができる。種結晶層２の厚みが０．１μｍ未満ではイオン注入時のダメージ層が略、その厚みに近いため、良好な種結晶とは成り得ない。また、種結晶層２の厚みが１.５μｍ以上になるとイオン注入装置が莫大な大きさになり、莫大な投資を必要とし、現実的でない。
　このとき使用される高品質のＩＩＩ族窒化物単結晶とは、昇華法、ＭＯＣＶＤ法（有機金属気相成長法）、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長法）法、およびＴＨＶＰＥ法（トリハライド気相成長法）の何れかによって、エピタキシャル成長した単結晶であることが好ましい。また当該単結晶のＥＰＤは１×１０６ｃｍ－２以下と極めて低い転位密度の結晶であることが好ましい。
　種結晶層２の組成は、目的とするエピタキシャル成長させる膜の組成と一致していることが好ましい。例えば、種結晶層２の組成は、深紫外線領域（ＵＶＣ；２００～２８０ｎｍ）の発光ダイオード用として好適な材料である窒化アルミニウム（ＡｌＮ）または窒化アルミニウムガリウム（ＡｌｘＧａ１－ｘＮ（０．５＜ｘ＜１．０））とすることが好ましい。
　目的とするエピタキシャル膜を発光ダイオード等の光学素子に使用する場合、種結晶層２の透明度を高めておくことにより、成長させたエピタキシャル膜を種結晶層２と一体で取り出して、デバイスに加工して利用できる。例えば、深紫外線領域の光学素子に用いる場合、種結晶層２の光透過率を波長２３０ｎｍにおいて７０％以上とすることが好ましく、９０％以上とするとより好ましく、９５％以上とすることが更に好ましい。
　また、種結晶層２の抵抗率は１×１０６Ω・ｃｍ以上とすることが好ましい。このようにすると、種結晶層２上にエピタキシャル成膜された目的材料に取り込まれる不純物を低減でき、目的材料の着色（すなわち光吸収）を抑制することができる。
　続いて、図２を参照して、本発明の第１実施形態に係るＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法の手順を説明する。はじめに、窒化物セラミックスからなるコア３１を準備する（図２のＳ０１）。続いて、コア３１を包み込むように厚み０．０５μｍ以上１．５μｍ以下の封止層３２を成膜して支持基板３とする（図２のＳ０２）。このとき、封止層３２は、ＬＰＣＶＤ法で成膜するとよい。
　続いて、支持基板３の上面に厚み０．５μｍ以上３．０μｍ以下の第１平坦化層４を成膜する（図２のＳ０３）。第１平坦化層４は、プラズマＣＶＤ法、ＬＰＣＶＤ法、および低圧ＭＯＣＶＤ法のいずれかで成膜するとよい。また、支持基板３の下面に応力調整層５を更に成膜する（図２のＳ０４）。なお、第１平坦化層４と応力調整層５は同時に成膜してもよい。
　また、Ｓ０１～Ｓ０４とは別に、種結晶層２を剥離転写するためのＩＩＩ族窒化物の単結晶基板２０を用意する（図２のＳ１１）。この単結晶基板２０を用意する具体的な手法については後述する。続いて、単結晶基板２０の１面（イオン注入面）からイオン注入を行い、単結晶基板２０内に剥離位置（脆化層）２１を形成する（図２のＳ１２）。このとき注入するイオンは、例えば、Ｈ＋、Ｈ２ ＋、Ａｒ＋、Ｈｅ＋等とするとよい。
　次に、単結晶基板２０のイオン注入面を、支持基板３上に形成した第１平坦化層４と接合して接合基板とする（図２のＳ２１）。そして、接合基板における単結晶基板２０の剥離位置２１で、単結晶基板２０を分離する（図２のＳ２２）。このようにすることによって、支持基板３の上の第１平坦化層４の上にＩＩＩ族窒化物の単結晶膜が種結晶層２として薄膜転写され、支持基板３、第１平坦化層４、種結晶層２が積層されたＩＩＩ族窒化物系複合基板となる。一方、分離されたＩＩＩ族窒化物の単結晶基板２０の残部は、再びこの表面を研磨してイオン注入面とすることによって、更に別のＩＩＩ族窒化物系複合基板を作製する際の種結晶層を薄膜転写するために繰り返し利用することができる。
　なお、ＩＩＩ族窒化物の単結晶基板２０のイオン注入面を一旦シリコンウエハ等の別の仮支持基板に接合して、分離して種結晶層２が仮支持基板に接合した状態にしておき、この仮支持基板上の種結晶層２を第１平坦化層４に接合した上で、仮支持基板を種結晶層から切り離す工程を行ってもよい。このようにすることで、第１平坦化層４に接合する種結晶層２の上下を反転することができる。
　続いて、ＩＩＩ族窒化物の単結晶基板２０を用意する方法について説明する。ＩＩＩ族窒化物の単結晶基板２０は、昇華法で作製することができる。昇華法で作製したＡｌＮ基板は高価であるが、図３に示すように、０．１μｍ～１．５μｍの厚みで薄膜転写を行い残った単結晶基板の残部を次の複合基板の作製に再利用することにより繰り返し使用できるので、複合基板の作製にかかるコストを著しく低減できる。
　あるいは、図４に示すように、ＩＩＩ族窒化物の単結晶基板２０として、下地基板２２上にＩＩＩ族窒化物のエピタキシャル層２３をＭＯＣＶＤ法、ＨＶＰＥ法、ＴＨＶＰＥ法のいずれかの方法でエピタキシャル成膜形成したＩＩＩ族窒化物の単結晶エピタキシャル層基板を用いることができる。この場合、下地基板２２には昇華法で作製したＩＩＩ族窒化物単結晶基板（例えばＡｌＮ基板）を用いてもよい。単結晶エピタキシャル層基板を用いる場合、イオン注入による剥離位置２１をエピタキシャル層２３内に設定するとよい。このようにすれば、昇華法で作製した高価なＡｌＮ基板を消費することなく種結晶層２を形成することが可能となり、製造コストを低減できる。加えて、ＭＯＣＶＤ法、ＨＶＰＥ法、ＴＨＶＰＥ法のいずれかの方法でＡｌｘＧａ１－ｘＮ単結晶をエピタキシャル成膜形成する場合は、原料ガス組成などを調整することによってＡｌｘＧａ１－ｘＮのｘの値を０≦ｘ≦１の間を変化させることができるので、目的とする後工程のエピタキシャル成長に最適な値を選択できる利点がある。
　更に、剥離位置をエピタキシャル層内に設定した場合、０．１μｍ～１．５μｍの厚みで薄膜転写を行い残った単結晶エピタキシャル層基板の残部を次の複合基板の作製に再利用するとよい。このようにすれば単結晶エピタキシャル層基板を繰り返し使用できるので、複合基板の作製にかかるコストを著しく低減できる。また、繰り返し使用の結果、エピタキシャル層部分が薄くなった単結晶エピタキシャル層基板の残部を下地基板として、ＩＩＩ族窒化物のエピタキシャル層をＭＯＣＶＤ法、ＨＶＰＥ法、ＴＨＶＰＥ法のいずれかの方法でエピタキシャル成膜形成することによりエピタキシャル層を再生すれば、最初の下地基板を繰り返し使用することができ、作製コストを更に低減することができる。
〔第２実施形態〕
　続いて本発明の第２実施形態を説明する。本実施形態に係る複合基板１Ａの特徴は、第１実施形態における第１平坦化層４に加え、第２平坦化層２４を備える点にある。なお、それ以外については、上述した第１の実施形態と同様である。第１実施形態と共通の部分については、同一符号を付してその説明を省略する。
　図５は、第２実施形態に係る複合基板１Ａの断面構造を示している。図５に示した複合基板１Ａは、支持基板３上に第１平坦化層４、第２平坦化層２４、及びＩＩＩ族窒化物の単結晶からなる種結晶層２が積層された構造を備えている。また、必要に応じて、支持基板３の第１平坦化層４が積層された面とは反対の面（下面）には、応力調整層５が設けられる。
　第２実施形態において、支持基板３、第１平坦化層４、及び応力調整層５は第１実施形態と同様である。支持基板３の上面に形成された第１平坦化層４の上には、第２平坦化層２４と、ＩＩＩ族窒化物の単結晶からなる種結晶層２が形成される。種結晶層２は、第１実施形態と同様、高品質なＩＩＩ族窒化物単結晶から剥離することにより形成するとよい。
　第２平坦化層２４の材料は、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）或いは酸窒化ケイ素（ＳｉｘＯｙＮｚ）や、シリコン（Ｓｉ）、ヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）、ヒ化アルミニウム（ＡｌＡｓ）等から選ぶとよい。第２平坦化層２４の膜厚は５００ｎｍ（０．５μｍ）以下とするとよい。
　続いて、図６を参照して、本発明の第２実施形態に係るＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法の手順を説明する。はじめに、窒化物セラミックスからなるコア３１を準備する（図６のＳ１０１）。続いて、コア３１を包み込むように厚み０．０５μｍ以上１．５μｍ以下の封止層３２を成膜して支持基板３とする（図６のＳ１０２）。このとき、封止層３２は、ＬＰＣＶＤ法で成膜するとよい。
　続いて、支持基板３の上面に厚み０．５μｍ以上３．０μｍ以下の第１平坦化層４を成膜する（図６のＳ１０３）。第１平坦化層４は、プラズマＣＶＤ法、ＬＰＣＶＤ法、および低圧ＭＯＣＶＤ法のいずれかで成膜するとよい。また、支持基板３の下面に応力調整層５を更に成膜する（図６のＳ１０４）。なお、第１平坦化層４と応力調整層５は同時に成膜してもよい。
　また、Ｓ１０１～Ｓ１０４とは別に、種結晶層２を剥離転写するためのＩＩＩ族窒化物の単結晶基板２０を用意する（図６のＳ１１１）。この単結晶基板２０を用意する具体的な手法については第１実施形態と同様である。続いて、単結晶基板２０の１面に厚み０．５μｍ以下の第２平坦化層２４を製膜する（図６のＳ１１２）。第２平坦化層２４は、プラズマＣＶＤ法、ＬＰＣＶＤ法、および低圧ＭＯＣＶＤ法のいずれかで成膜するとよい。
　続いて、単結晶基板２０における第２平坦化層２４が形成された面（イオン注入面）からイオン注入を行い、単結晶基板２０内に剥離位置（脆化層）２１を形成する（図６のＳ１１３）。このとき注入するイオンは、例えば、Ｈ＋、Ｈ２ ＋、Ａｒ＋、Ｈｅ＋等とするとよい。
　次に、単結晶基板２０上に形成した第２平坦化層２４を、支持基板３上に形成した第１平坦化層４と接合して接合基板とする（図６のＳ１２１）。そして、接合基板における単結晶基板２０の剥離位置２１で、単結晶基板２０を分離する（図２のＳ１２２）。このようにすることによって、支持基板３の上の第１平坦化層４の上に第２平坦化層２４とＩＩＩ族窒化物の単結晶膜である種結晶層２とが薄膜転写され、支持基板３、第１平坦化層４、第２平坦化層２４、および種結晶層２が積層されたＩＩＩ族窒化物系複合基板となる。一方、分離されたＩＩＩ族窒化物の単結晶基板２０の残部は、再びこの表面を研磨してイオン注入面とすることによって、更に別のＩＩＩ族窒化物系複合基板を作製する際の種結晶層を薄膜転写するために繰り返し利用することができる。なお、第２平坦化層２４の成膜（ステップＳ１１２）は、単結晶基板２０にイオン注入する工程（ステップＳ１１３）の後に成膜してもよいが、イオン注入の均一性を考慮すると、イオン注入の前が好ましい
　第２実施形態に係る複合基板１Ａは、上述のように第１平坦化層４に加え、第２平坦化層２４を備え、第１平坦化層４と第２平坦化層２４の境界が接合界面となる。このような構成により、第１実施形態における複合基板１と同様の作用効果が得られる他、支持基板３と種結晶層との接合強度を高めることができる。
　以下に実施例及び比較例を挙げて、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
（支持基板の準備）
（１）ＡｌＮ粉、１００重量部と焼結助剤としてＹ２Ｏ３、５重量部を、有機バインダー、溶剤などと混合して、グリーンシートを作成後、脱脂し、Ｎ２下、１９００℃で焼結した、両面研磨のφ（直径）２インチ×ｔ（厚み）３００μｍのＡｌＮ多結晶セラミックス基板をコアとした。（２）このＡｌＮセラミックス・コア全体をＬＰＣＶＤ法により０．１μｍ厚の酸窒化珪素層で包み込む様に覆い、その上に更に別ＬＰＣＶＤ装置を使い、０．４μｍ厚の窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）層で全体を包み込むように覆って、封止（封止層の総厚み＝０．５μｍ）し、支持基板とした。
（第１平坦化層の積層）
　支持基板の片面（上面）のＳｉ３Ｎ４層上に更に平坦化の目的で、プラズマＣＶＤ法（ＩＣＰ―ＣＶＤ装置）で６μｍ厚のＳｉＯ２を積層した。その後、このＳｉＯ２を１０００℃で焼き締めた後、ＣＭＰ研磨により、２μｍ厚まで研磨・平坦化し表面粗さＲａ＝０．２ｎｍの第１平坦化層とした。
（種結晶の準備）
　種結晶として用いるＡｌＮ結晶は、以下の手順による昇華法（改良レリー法）で作成した。まず、高純度化処理をした黒鉛製の成長容器中に更にＴａＣ製坩堝を入れ、そのＴａＣ坩堝の底部に高純度ＡｌＮ原料を、上部にＡｌＮ結晶を設けた。高周波誘導加熱により成長容器と坩堝を加熱し、原料部を２０００℃に保ち、原料の昇華分解を行い、上部のＡｌＮ結晶上にＡｌＮ単結晶を析出させた。このＡｌＮ単結晶をスライスし、研磨して厚さ２００μｍの平滑なφ２インチ基板を作った。この基板の面内８点等間隔で抵抗率を測定したところ、１×１０６Ω・ｃｍ～３×１０１１Ω・ｃｍであった。また、波長２３０ｎｍの光透過率は厚み１００μｍ換算で０．２％であった。
（種結晶層の作製）
　このＡｌＮ単結晶基板に１００ｋｅＶで水素を深さ０．６μｍ（剥離位置）、ドース量８×１０１７ｃｍ－2のイオン注入を実施した。このイオン注入後のＡｌＮ単結晶基板のイオン注入面と、先に準備しておいた支持基板の第１平坦化層とを接合した。その後、剥離位置（０．６μｍ部分）で剥離・分離することによってＡｌＮ単結晶の種結晶層を支持基板に薄膜転写した。イオン注入と転写の際に種結晶層のＡｌＮ単結晶が受けたダメージ部分をＣＭＰで軽く研磨し、ＡｌＮ種結晶層の厚みを０．４μｍとした。この種結晶層の波長２３０ｎｍの光透過率は９９．９％であった。なお、種結晶層の光透過率を測定する際、支持基板が不透明のため、支持基板上に転写したままの状態では透過率を測定できなかったので、別途同条件で石英基板上に転写した種結晶層で代用して光透過率を確認した。この薄膜転写後のＡｌＮ単結晶基板の残部（すなわち、支持基板に転写されずに剥離・分離された部分）は、イオン注入を何度も繰り返し実施することにより、多数の種結晶として利用でき、極めて経済的であった。本実施により（１）ＡｌＮのセラミック・コアと（２）封止層との構造を有する支持基板に、２μｍ厚の第１平坦化層及び、０．４μｍ厚のＡｌＮ種結晶層を備えたＡｌＮエピタキシャル成長用基板が得られた。
（基板の評価）
　次いで、更に上記基板に対し以下の簡便なＡｌＮエピタキシャル成長用基板としての評価を行った。即ち、上記ＡｌＮエピタキシャル用基板にＭＯＣＶＤ法で２μｍのＡｌＮを成膜し、転位密度を評価するために溶融アルカリ（ＫＯＨ＋ＮａＯＨ）エッチング法によりエッチピットを発生させエッチピット密度（Ｅｔｃｈ　ｐｉｔ　Ｄｅｎｓｉｔｙ、以下ＥＰＤという）の測定を行った。また、結晶性の評価としてＸ線ロッキングカーブ（ＸＲＣ）測定を行った。その結果、ＥＰＤは１．２×１０４ｃｍ－２と極めて低い転位密度を示した。また、基板の（０００２）面のＸＲＣ測定での半値幅ＦＷＨＭは１８７ａｒｃｓｅｃとなり、高品質のＡｌＮ単結晶が得られた。これらの結果から、本実施例によるエピタキシャル用基板は優れていることが分かる。
［比較例１］
　φ２インチのサファイア基板上で実施例１と同様にＭＯＣＶＤ 法で２μｍのＡｌＮを成膜した。その結果、ＥＰＤは３．５×１０１０ｃｍ－２と極めて大きい転位密度を示した。また、基板の（０００２）面のＸＲＣ測定でのＦＷＨＭは２３００ａｒｃｓｅｃとなり、低品質のＡｌＮ単結晶となった。これはサファイアとＡｌＮとの格子定数、熱膨張率が大きく異なるためと考えられる。
［比較例２］
　実施例１で準備した昇華法（改良レリー法）ＡｌＮ結晶のφ２インチ×ｔ１５０μｍ基板１枚をそのまま、種結晶を兼ねた下地基板とした。この種結晶は、波長２３０ｎｍで厚さ１００μｍ換算の光線透過率は０．２％であった。その基板上に実施例１と同様にＭＯＣＶＤ 法で２μｍのＡｌＮを成膜した。得られたＡｌＮ基板は著しく着色し、ＥＰＤは２．５×１０４ｃｍ－２であった。また、基板の（０００２）面のＸＲＣ測定でのＦＷＨＭは３００ａｒｃｓｅｃで、結晶としては略、実施例１に近いレベルであったが、着色が強く深紫外線用のエピタキシャル用基板としては不適であった。実施例１では安価なセラミックス基板をベース基板とし、高価な昇華法のＡｌＮ基板を薄膜転写により、多数の薄膜の種結晶として利用でき、極めて経済的であったが、本例では極めて高価な昇華法の基板を再度使用することは難しかった。
［実施例２］
（支持基板の準備）
　支持基板の構造として（１）コアは実施例１と同様のＡｌＮ多結晶セラミックス基板とした。（２）この封止層としてまず、ＡｌＮセラミックス・コア全体をＬＰＣＶＤ法による０．５μｍ厚のＳｉＯ２層で包み込む様に覆い、その上に更に別ＬＰＣＶＤ装置で、０．８μｍ厚のＳｉ３Ｎ４層で全体を封止（封止層の総厚み＝１．３μｍ）し、支持基板とした。
（第１平坦化層ならびに応力調整層の積層）
　支持基板の片面（上面）のＳｉ３Ｎ４層上に更に平坦化の目的で、プラズマＣＶＤ法（ＩＣＰ―ＣＶＤ装置）で６μｍ厚のＳｉＯ２を積層した。その後、このＳｉＯ２を１０００℃で焼き締めた後、ＣＭＰ研磨により、２μｍ厚まで研磨・平坦化し表面粗さＲａ＝０．２ｎｍの第１平坦化層とした。
　支持基板の片面（上面）のＳｉ３Ｎ４層上に更に平坦化の目的で、ＬＰＣＶＤ法により酸窒化珪素を４μｍ積層した。その後、ＣＭＰ研磨で酸窒化珪素層を３μｍ厚とした。基板全体が約３０μｍと大きく反ったため、その反りを矯正すべく、下面に応力調整層として、酸窒化珪素をＬＰＣＶＤ法により５μｍ厚で積層した。その後、静電チャックによる吸着・離脱に対応すべく、更にＬＰＣＶＤ法で多結晶Ｓｉを０．２μｍ付け加えた。その結果、反りが略、解消した。
（種結晶の準備）
　実施例１で作成した昇華法によるＡｌＮ単結晶基板上に、ＡｌＣｌ３、ＧａＣｌ３及びＮＨ３を原料にＴＨＶＰＥ法でＡｌ０．９Ｇａ０．１Ｎの単結晶を５００μｍエピタキシャル成膜した。このＡｌ０．９Ｇａ０．１Ｎの単結晶をＡｌＮ単結晶基板からワイヤソーで切り分けた。このＡｌ０．９Ｇａ０．１Ｎ単結晶を研磨して平滑なφ２インチ基板を作った。また、この切り分けられたＡｌ０．９Ｇａ０．１Ｎ単結晶は着色なく、膜厚１００μｍ換算で波長２３０ｎｍの光の透過率は約７０％で、抵抗共々、極めて良好であった。なお、基板の静電チャックによる吸着・離脱にも何ら問題が無かった。
　上記のＡｌ０．９Ｇａ０．１Ｎ単結晶基板に１００ｋｅＶで水素を深さ１．８μｍ、ドース量、５×１０１７ｃｍ－２のイオン注入を実施した。このイオン注入後のＡｌ０．９Ｇａ０．１Ｎ単結晶基板を、先に準備しておいた支持基板の第１平坦化層へ薄膜転写した。支持基板に転写されたＡｌ０．９Ｇａ０．１Ｎ単結晶の上部の剥離部分をＣＭＰで軽く研磨した。Ａｌ０．９Ｇａ０．１Ｎ単結晶層の厚みを０．２μｍとした。この種結晶層の波長２３０ｎｍの光の透過率は約９８％だった。このＡｌ０．９Ｇａ０．１Ｎ単結晶は昇華法ＡｌＮの下地基板から多くの枚数を薄膜転写して、残部のＡｌＮ単結晶基板の膜厚に近くまで減ったときに、再度、ＡｌＣｌ３、ＧａＣｌ３及びＮＨ３を原料にＴＨＶＰＥ法でＡｌ０．９Ｇａ０．１Ｎの単結晶の成膜を繰り返し、高価な昇華法ＡｌＮの下地基板をリサイクルして使用することができた。上部のＡｌ０．９Ｇａ０．１Ｎ単結晶はイオン注入を何度も繰り返し実施することにより、多数の種結晶として利用できて、深紫外線領域用のエピタキシャル用基板、無垢基板として安価で高特性のものが得られた。
　実施例１と同様な方法で、（１）ＡｌＮのセラミック・コアと（２）封止層との構造を有する支持基板に、３μｍ厚の第１平坦化層及び、０．２μｍ厚のＡｌ０．９Ｇａ０．１Ｎ種結晶層を備えた深紫外領域に好適な窒化アルミニウムガリウムエピタキシャル成長用基板が得られた。なお、上記の薄膜転写層は透明で着色は全く見られなかった。
（基板の評価）
　次いで、更に上記基板を窒化アルミニウムガリウムのエピタキシャル成長用基板として以下の簡便評価を行った。即ち、上記窒化アルミニウムガリウムのエピタキシャル成長用基板にＭＯＣＶＤ法で２μｍのＡｌ０．９Ｇａ０．１Ｎを成膜し、前記同様に転位密度を評価するために溶融アルカリ（ＫＯＨ＋ＮａＯＨ）エッチング法によりエッチピットを発生させＥＰＤの測定を行った。また、結晶性の評価としてＸＲＣ測定を行った。その結果、ＥＰＤは０．５×１０４ｃｍ－２と極めて低い転位密度を示した。また、基板の（０００２）面のＸＲＣ測定でのＦＷＨＭは１５２ａｒｃｓｅｃと高品質のＡｌ０．９Ｇａ０．１Ｎ単結晶が得られた。これらの結果からわかるように、本実施例によるエピタキシャル用基板は、実施例１によるものと同様に優れていた。
［比較例３］
　実施例１においてＡｌＮ種結晶基板が面内８点等間隔の抵抗率の値が、１×１０５Ω・ｃｍ～８×１０５Ω・ｃｍで、且つ、著しく着色した基板だった以外、他は全く同様にした。
　その結果、（１）ＡｌＮセラミックのコアと（２）封止層との構造を有する支持基板に、２μｍ厚の第１平坦化層及び、０．４μｍ厚のＡｌＮ種結晶層を備えたＡｌＮエピタキシャル成長用基板が得られたが、薄膜転写層は極めて薄いのにも拘わらず、やや着色が観測された。
　次いで、実施例１と同様に上記基板をＡｌＮのエピタキシャル用基板としての簡便な評価を行った。即ち、上記ＡｌＮエピタキシャル用基板にＭＯＣＶＤ法で２μｍのＡｌＮを成膜し、転位密度を評価するために溶融アルカリ（ＫＯＨ＋ＮａＯＨ）エッチング法によりＥＰＤの測定を行った。また、結晶性の評価としてＸＲＣ測定を行った。その結果、ＥＰＤは９．４×１０８ ｃｍ－２と極めて多くの転位密度を示した。また、０００２ＸＲＣのＦＷＨＭは１５００ａｒｃｓｅｃと低品質のＡｌＮ単結晶となった。これはＡｌＮ単結晶中の不純物濃度が高く、着色し、その影響で転位密度も多くなり、また、結晶性も良質とならないためと思われる。
［実施例３］
　実施例１において第１平坦化層を２μｍ厚のＳｉＯ２から１μｍ厚のＡｌＡｓに変えた以外、他は同じ条件にした。その結果、（１）ＡｌＮセラミックのコアと（２）封止層との構造を有する支持基板に、２μｍ厚のＡｌＡｓの第１平坦化層及び、０．４μｍ厚のＡｌＮ種結晶層を備えたＡｌＮエピタキシャル成長用基板が得られた。このＡｌＮエピタキシャル成長用基板に更にＨＶＰＥ法でＡｌＮを５０ｍｍ積層した。この積層物を２５％ＨＣｌ水溶液に浸漬してＡｌＡｓ層を溶解し、５０ｍｍのＡｌＮ結晶を支持基板から切り離した。このＡｌＮ結晶を円筒研削、スライス、研磨を経て、無垢のφ２インチＡｌＮ単結晶基板、５０枚を得た。
　次いで、上記基板をＡｌＮのエピタキシャル用基板として実施例１と同じ簡便評価を行った。その結果、ＥＰＤは１．８×１０４ ｃｍ－２と極めて低い転位密度を示した。また、０００２ＸＲＣのＦＷＨＭは２０３ａｒｃｓｅｃと高品質のＡｌＮ単結晶が得られた。更に着色が全く見られず、波長２３０ｎｍでの光線透過率も約９５％と良好で深紫外線領域のデバイス基板として好適なものであった。
［実施例４］
　実施例１と同様な方法で、（１）ＡｌＮのセラミック・コアと（２）封止層との構造を有する支持基板を準備し、この支持基板上に第１平坦化層を形成した。さらに、実施例１と同様の方法で種結晶として用いる種結晶として用いるＡｌＮ結晶を準備した。
　このＡｌＮ単結晶基板にプラズマＣＶＤ法（ＩＣＰ―ＣＶＤ装置）で２μｍ厚のＳｉＯ２を積層した。その後、このＳｉＯ２を１０００℃で焼き締めた後、ＣＭＰ研磨により、０．５μｍ厚まで研磨・平坦化し表面粗さＲａ＝０．２ｎｍの第２平坦化層とした。
　ＡｌＮ単結晶基板の第２平坦化層が積層された面に、１００ｋｅＶで水素を深さ０．６μｍ（剥離位置）、ドース量８×１０１７ｃｍ－2のイオン注入を実施した。イオン注入後、ＡｌＮ単結晶基板上に形成された第２平坦化層と、先に準備しておいた支持基板の平坦化層とを接合した。その後、剥離位置（０．６μｍ部分）で剥離・分離することによってＡｌＮ単結晶の種結晶層を支持基板に薄膜転写した。イオン注入と転写の際に種結晶層のＡｌＮ単結晶が受けたダメージ部分をＣＭＰで軽く研磨し、ＡｌＮ種結晶層の厚みを０．４μｍとした。この種結晶層の波長２３０ｎｍの光透過率は９９．９％であった。なお、種結晶層の光透過率を測定する際、支持基板が不透明のため、支持基板上に転写したままの状態では透過率を測定できなかったので、別途同条件で石英基板上に転写した種結晶層で代用して光透過率を確認した。この薄膜転写後のＡｌＮ単結晶基板の残部（すなわち、支持基板に転写されずに剥離・分離された部分）は、イオン注入を何度も繰り返し実施することにより、多数の種結晶として利用でき、極めて経済的であった。本実施により（１）ＡｌＮのセラミック・コアと（２）封止層との構造を有する支持基板に、２μｍ厚の平坦化層及び、０．４μｍ厚のＡｌＮ種結晶層を備えたＡｌＮエピタキシャル成長用基板が得られた。
（基板の評価）
　次いで、更に上記基板に対し以下の簡便なＡｌＮエピタキシャル成長用基板としての評価を行った。即ち、上記ＡｌＮエピタキシャル用基板にＭＯＣＶＤ法で２μｍのＡｌＮを成膜し、転位密度を評価するために溶融アルカリ（ＫＯＨ＋ＮａＯＨ）エッチング法によりエッチピットを発生させエッチピット密度（Ｅｔｃｈ　ｐｉｔ　Ｄｅｎｓｉｔｙ、以下ＥＰＤという）の測定を行った。また、結晶性の評価としてＸ線ロッキングカーブ（ＸＲＣ）測定を行った。その結果、ＥＰＤは１．２×１０４ｃｍ－２と極めて低い転位密度を示した。また、基板の（０００２）面のＸＲＣ測定での半値幅ＦＷＨＭは１８７ａｒｃｓｅｃとなり、高品質のＡｌＮ単結晶が得られた。これらの結果から、本実施例によるエピタキシャル用基板は優れていることが分かる。
　以上で説明した通り、本発明によれば、高品質なＩＩＩ族窒化物の単結晶を作製可能なＩＩＩ族窒化物エピタキシャル成長用基板を安価に提供することができる。
　１、１Ａ　複合基板
　２　種結晶層
　３　支持基板
　４　第１平坦化層
　５　応力調整層
　２０　ＩＩＩ族窒化物の単結晶基板
　２１　剥離位置
　２２　下地基板
　２３　エピタキシャル層
　２４　第２平坦化層

 

Claims (32)

  1. 　窒化物セラミックスからなるコアが厚み０．０５μｍ以上１．５μｍ以下の封止層で包み込まれた構造を有する支持基板と、
    　前記支持基板の上面に設けられ、０．５μｍ以上３．０μｍ以下の厚みを有する第１平坦化層と、
    　前記第１平坦化層の上面に設けられ、０．１μｍ以上１．５μｍ以下の厚みを有するＩＩＩ族窒化物の単結晶からなる種結晶層と
    を備えるＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板。
  2. 　窒化物セラミックスからなるコアが厚み０．０５μｍ以上１．５μｍ以下の封止層で包み込まれた構造を有する支持基板と、
    　前記支持基板の上面に設けられ、０．５μｍ以上３．０μｍ以下の厚みを有する第１平坦化層と、
    　前記第１平坦化層の上面に設けられ、０．５μｍ以下の厚みを有する第２平坦化層と、
    　前記第２平坦化層の上面に設けられ、０．１μｍ以上１．５μｍ以下の厚みを有するＩＩＩ族窒化物の単結晶からなる種結晶層と
    を備えるＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板。
  3. 　前記第２平坦化層が、酸化ケイ素、酸窒化ケイ素、及びヒ化アルミニウムのいずれかを含むことを特徴とする請求項２に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板。
  4. 　前記支持基板の下面に応力調整層を更に備えることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板。
  5. 　前記コアが、窒化アルミニウムセラミックスであることを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板。
  6. 　前記封止層が、窒化ケイ素を含むことを特徴とする請求項１～５のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板。
  7. 　前記第１平坦化層が、酸化ケイ素、酸窒化ケイ素、及びヒ化アルミニウムのいずれかを含むことを特徴とする請求項１～６のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板。
  8. 　前記種結晶層が、窒化アルミニウムまたは窒化アルミニウムガリウムであることを特徴とする請求項１～７のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板。
  9. 　前記種結晶層の波長２３０ｎｍにおける光透過率が７０％以上であることを特徴とする請求項１～８のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板。
  10. 　前記種結晶層の抵抗率が１×１０６Ω・ｃｍ以上であることを特徴とする請求項１～９のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板。
  11. 　前記応力調整層が、単体のシリコンを含むことを特徴とする請求項４に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板。
  12. 　窒化物セラミックスからなるコアを用意するステップと、
    　前記コアを包み込むように厚み０．０５μｍ以上１．５μｍ以下の封止層を成膜して支持基板とするステップと、
    　前記支持基板の上面に厚み０．５μｍ以上３．０μｍ以下の第１平坦化層を成膜するステップと、
    　前記第１平坦化層の上面に厚み０．１μｍ以上１．５μｍ以下のＩＩＩ族窒化物の単結晶からなる種結晶層を設けるステップと
    を備えるＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法。
  13. 　前記種結晶層を設けるステップは、
    　１面をイオン注入面とするＩＩＩ族窒化物の単結晶基板を用意するステップと、
    　前記イオン注入面からイオン注入して前記単結晶基板に剥離位置を形成するステップと、
    　前記イオン注入面と前記第１平坦化層とを接合して接合基板とするステップと、
    　前記接合基板を前記剥離位置で種結晶層と単結晶基板残部とに分離するステップと
    を備えることを特徴とする請求項１２に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法。
  14. 　窒化物セラミックスからなるコアを用意するステップと、
    　前記コアを包み込むように厚み０．０５μｍ以上１．５μｍ以下の封止層を成膜して支持基板とするステップと、
    　前記支持基板の上面に厚み０．５μｍ以上３．０μｍ以下の第１平坦化層を成膜するステップと、
    　１面をイオン注入面とするＩＩＩ族窒化物の単結晶基板を用意するステップと、
    　前記イオン注入面からイオン注入して前記単結晶基板に剥離位置を形成するステップと、
    　前記剥離位置を形成するステップの前または後において、前記単結晶基板における前記イオン注入面の上面に厚み０．５μｍ以下の第２平坦化層を成膜するステップと、
    　前記第２平坦化層と前記第１平坦化層とを接合して接合基板とするステップと、
    　前記接合基板を前記剥離位置で分離して単結晶基板残部を取り除き、厚み０．１μｍ以上１．５μｍ以下のＩＩＩ族窒化物の単結晶からなる種結晶層を形成するステップと
    を備えるＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法。
  15. 　前記第２平坦化層をプラズマＣＶＤ法、ＬＰＣＶＤ法、および低圧ＭＯＣＶＤ法のいずれかで成膜することを特徴とする請求項１４に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法。
  16. 　前記第２平坦化層が酸化ケイ素、酸窒化ケイ素、およびヒ化アルミニウムのいずれかを含むことを特徴とする請求項１４または１５に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法。
  17. 　前記単結晶基板を用意するステップにおいて、単結晶基板を、昇華法によって作製することを特徴とする請求項１３～１６のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法。
  18. 　前記単結晶基板を用意するステップにおいて、ＭＯＣＶＤ法、ＨＶＰＥ法、およびＴＨＶＰＥ法のいずれかによって、下地基板の上にエピタキシャル層をエピタキシャル成長したものを前記単結晶基板とすることを特徴とする請求項１３～１７のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法。
  19. 　前記剥離位置を形成するステップにおいて、前記剥離位置を前記エピタキシャル層内に形成することを特徴とする請求項１８に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法。
  20. 　前記下地基板が昇華法によって作製されたものであることを特徴とする請求項１８または１９に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法。
  21. 　前記単結晶基板残部を、前記下地基板として再利用することを特徴とする請求項１８または１９に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法。
  22. 　前記単結晶基板残部を、更に別のＩＩＩ族窒化物系複合基板の製造における単結晶基板として再利用することを特徴とする請求項１３～２１のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法。
  23. 　前記支持基板の下面に応力調整層を成膜するステップを更に備えることを特徴とする請求項１２～２２のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法。
  24. 　前記封止層をＬＰＣＶＤ法で成膜することを特徴とする請求項１２～２３のいずれか１項記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法。
  25. 　前記第１平坦化層をプラズマＣＶＤ法、ＬＰＣＶＤ法、および低圧ＭＯＣＶＤ法のいずれかで成膜することを特徴とする請求項１２～２４のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法。
  26. 　前記コアが窒化アルミニウムセラミックスであることを特徴とする請求項１２～２５のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法。
  27. 　前記封止層が窒化ケイ素を含むことを特徴とする請求項１２～２６のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法。
  28. 　前記第１平坦化層が酸化ケイ素、酸窒化ケイ素、およびヒ化アルミニウムのいずれかを含むことを特徴とする請求項１２～２７のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法。
  29. 　前記種結晶層が窒化アルミニウムまたは窒化アルミニウムガリウムであることを特徴とする請求項１２～２８のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法。
  30. 　前記種結晶層の波長２３０ｎｍにおける光透過率が７０％以上であることを特徴とする請求項１２～２９のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法。
  31. 　前記種結晶層の抵抗率が１×１０６Ω・ｃｍ以上であることを特徴とする請求項１２～３０のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法。
  32. 　前記応力調整層が単体のシリコンを含むことを特徴とする請求項２３に記載のＩＩＩ族窒化物系エピタキシャル成長用基板の製造方法。

     
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