WO2021075506A1 - 吸水性樹脂粒子の再生方法 - Google Patents

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朋依 山本
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住友精化株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a method for regenerating water-absorbent resin particles.
  • Water-absorbent resin particles are widely used in the fields of sanitary materials such as disposable diapers and sanitary products, agricultural and horticultural materials such as water retention agents and soil conditioners, and industrial materials such as water stop agents and dew condensation inhibitors.
  • the used water-absorbent resin particles are generally discarded.
  • used water-absorbent resin particles are also recycled and reused (for example, Patent Document 1).
  • the conventional method for regenerating water-absorbent resin particles has a problem that the water-absorbing performance of the regenerated particles is deteriorated as compared with the particles before water absorption.
  • An object of the present invention is to provide a method for regenerating water-absorbent resin particles having excellent recoverability of water-absorbing performance.
  • the method for regenerating the water-absorbent resin particles of the present invention includes treating the water-absorbed water-absorbent resin particles with hot water and treating the water-absorbent resin particles after the hot water treatment with a hydrophilic organic solvent.
  • water and at least a part of the solvent are removed from the water-absorbent resin particles after the treatment with the hydrophilic organic solvent, and the water content and the solvent are added to the total amount of the water-absorbent resin particle solids, the water content and the solvent. It may further include reducing the total amount to 15% by mass or less.
  • the upper limit value or the lower limit value of the numerical range of one step can be arbitrarily combined with the upper limit value or the lower limit value of the numerical range of another step.
  • the upper limit value or the lower limit value of the numerical range may be replaced with the value shown in the examples.
  • Water-soluble means that it exhibits a solubility in water of 5% by mass or more at 25 ° C.
  • the materials exemplified in the present specification may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of each component in the composition means the total amount of the plurality of substances present in the composition when a plurality of substances corresponding to each component are present in the composition, unless otherwise specified.
  • “Saline” refers to a 0.9% by mass sodium chloride aqueous solution.
  • the method for regenerating the water-absorbent resin particles according to the present embodiment is to treat the water-absorbed water-absorbent resin particles with hot water and to treat the water-absorbent resin particles after the hot water treatment with a hydrophilic organic solvent. Including.
  • the water-absorbing water-absorbent resin particles (water-absorbent resin particles after water absorption) used in the regeneration method according to the present embodiment may be those that have absorbed water, and may be, for example, water-absorbent resin particles after use.
  • the water-absorbent resin particles after water absorption may be, for example, water-absorbent resin particles that have absorbed a body fluid such as urine or blood, or an arbitrary aqueous liquid such as rainwater or seawater.
  • the regeneration method according to the present embodiment is particularly suitable for regeneration of water-absorbent resin particles after absorbing an ion-containing aqueous liquid such as urine.
  • the water-absorbing water-absorbent resin particles used in the regeneration method according to the present embodiment do not contain a water-containing gel-like polymer obtained during the process of polymerizing the monomer to produce the water-absorbent resin particles.
  • the water-absorbing water-absorbent resin particles used in the regeneration method according to the present embodiment will also be referred to as “swelling gel”.
  • the swollen gel may be in a state of being mixed with a fibrous substance such as pulp.
  • each step such as hot water treatment and hydrophilic organic solvent treatment described in detail below may be performed on the swelling gel alone, or the swelling gel and other fibrous substances and the like. It may be done for a mixture with the material.
  • the step of separating the swelling gel from the other material such as the fibrous material is, for example, before hot water treatment. It may be performed in advance, before the hydrophilic organic solvent treatment after the hot water treatment, before the drying step after the hydrophilic organic solvent treatment, or after the drying step.
  • the method for separating the swelling gel from the mixture of the swelling gel and a fibrous material such as pulp may be a method that does not substantially dissolve or decompose the swelling gel (water-absorbent resin particles), for example, swelling gel and pulp.
  • examples thereof include a method of filtering the mixed dispersion liquid containing the mixture in the liquid by a screen, a method of classifying by wind power after drying, and the like. Separation of the swollen gel from the mixture may also be carried out in the hot water treatment described later.
  • Treating the swelling gel with hot water may mean bringing the swelling gel into contact with hot water, specifically, for example, immersing the swelling gel in hot water or immersing the swelling gel in hot water with stirring.
  • the swelling gel can be sprinkled with hot water or the like.
  • the hot water treatment also has the effect of disinfecting the swollen gel. From the viewpoint of cleaning efficiency and disinfecting effect, as the treatment with hot water, a method of immersing the swollen gel in hot water is preferable, and a method of immersing the swollen gel in hot water while stirring is more preferable.
  • hot water means water having a temperature of 65 ° C. or higher.
  • the water temperature of hot water is preferably 65 ° C. or higher, more preferably 80 ° C. or higher, further preferably 90 ° C. or higher, and more preferably 95 ° C. or higher. Even more preferable.
  • the swollen gel which is typically used, is more purified than before the hot water treatment, and the water-absorbent resin particles are not substantially dissolved or decomposed.
  • the water may contain other components.
  • pure water, ion-exchanged water, distilled water, tap water, filtered river water and the like are preferable.
  • the pH of the hot water is preferably 5 to 9, more preferably 6 to 8.
  • the amount of hot water used may be 5 times or more, preferably 10 times or more, and more preferably 50 times or more the total amount of the swollen gel.
  • the amount of hot water used may be, for example, 100 times or less the total amount of the swollen gel.
  • the time of the hot water treatment may be appropriately adjusted depending on the amount of the swollen gel to be treated, and may be, for example, 10 minutes or more, 30 minutes or more, or 1 hour or more.
  • the time of hot water treatment may be, for example, within 5 hours or within 2 hours.
  • the hot water treatment may be carried out a plurality of times, for example, twice.
  • the swollen gel after the hot water treatment and the hot water may be once filtered off, and then the hot water treatment may be performed again as described above.
  • the swelling gel absorbs more water and swells when it is treated with hot water.
  • the swollen gel is treated with hot water and then further treated with a hydrophilic organic solvent.
  • Treating the swelling gel with a hydrophilic organic solvent may mean bringing the swelling gel into contact with the hydrophilic organic solvent.
  • the swelling gel is immersed in the hydrophilic organic solvent and swollen with stirring. This can be done by immersing the gel in a hydrophilic organic solvent, sprinkling a hydrophilic organic solvent on the swollen gel, or the like.
  • the hydrophilic organic solvent treatment results in a gel having a smaller volume than the swollen gel before the hydrophilic organic solvent treatment.
  • at least a part of impurities adhering to the surface of the swollen gel can also be removed by the treatment with a hydrophilic organic solvent.
  • a method of immersing the swelling gel in the hydrophilic organic solvent is preferable, and a method of immersing the swelling gel in the hydrophilic organic solvent with stirring is more preferable.
  • the hydrophilic organic solvent means an organic solvent having a solubility of 100 g / L or more in water at 20 ° C.
  • the hydrophilic organic solvent may be, for example, alcohol, ketone or the like.
  • the alcohol may have, for example, 1 to 5 carbon atoms, preferably 1 to 3 carbon atoms, and specific examples thereof include methanol, ethanol, isopropanol, and the like.
  • the ketone has, for example, 1 to 5 carbon atoms, preferably 1 to 3 carbon atoms, and specific examples thereof include acetone.
  • the hydrophilic organic solvent may have a boiling point of 50 to 90 ° C., for example.
  • methanol or acetone is preferable, and methanol is more preferable, from the viewpoint of high water absorption performance of the water-absorbent resin particles after regeneration.
  • the hydrophilic organic solvent one type may be used, or a plurality of types may be used in combination.
  • the hydrophilic organic solvent may be used in the treatment of the swollen gel in the state of a mixed solution mixed with other solvents such as water and / or components.
  • the content of the hydrophilic organic solvent in the mixed solution may be 75% by mass or more, preferably 80% by mass or more, more preferably 90% by mass or more, and 95% by mass, based on the total amount of the mixed solution. It is more preferably mass% or more, and even more preferably 98 mass% or more.
  • the amount of the hydrophilic organic solvent used may be 1 times or more, 3 times or more, 5 times or more, or 10 times or more the total mass of the swollen gel. Is preferable.
  • the amount of the hydrophilic organic solvent used may be, for example, 20 times or less the total mass of the swollen gel.
  • the treatment with a hydrophilic organic solvent may be carried out, for example, at room temperature or higher and below the boiling point of the hydrophilic organic solvent used, and specifically, it can be carried out at, for example, 20 to 50 ° C.
  • hydrophilic organic solvent separated after use may be purified by a process such as distillation and then reused for the treatment with the hydrophilic organic solvent.
  • the hydrophilic organic solvent When the treatment with the hydrophilic organic solvent is performed by immersion, the hydrophilic organic solvent may be replaced with a new one and the treatment may be performed a plurality of times. When the hydrophilic organic solvent treatment is performed a plurality of times, it is preferable that at least a part of the hydrophilic organic solvent used in the treatment and the gel are once separated, and then the next treatment is performed.
  • the total treatment with the hydrophilic organic solvent may be carried out for, for example, 30 minutes or more, 1 hour or more, or 2 hours or more, and may be, for example, 5 hours or less, 3 hours or less, or 2 hours or less.
  • the water content and hydrophilicity with respect to the total amount of the gel (total amount of water-absorbent resin particle solids, water content, and hydrophilic organic solvent).
  • the total amount of the organic solvent may be 90% by mass or less, 85% by mass or less, and preferably 80% by mass or less.
  • the mass ratio of the water content and the hydrophilic organic solvent to the total amount of the gel may be, for example, 50% by mass or more.
  • To remove at least a part of water and a hydrophilic organic solvent means to remove a part of only water, a part of only a hydrophilic organic solvent, and at least one of water and a hydrophilic organic solvent. Including the case of removing the part.
  • Examples of the method for removing water and the hydrophilic organic solvent include heat drying, vacuum drying, azeotropic distillation and the like.
  • azeotropic distillation for example, in a state where a gel containing water and / or a hydrophilic organic solvent is dispersed in a hydrocarbon dispersion medium, azeotropic distillation is performed by heating from the outside to disperse the hydrocarbon. By refluxing the medium, water and / or hydrophilic organic solvent can be removed.
  • the hydrocarbon dispersion medium used for azeotropic distillation may be a chain aliphatic hydrocarbon having 6 to 8 carbon atoms or an alicyclic hydrocarbon having 6 to 8 carbon atoms.
  • Hydrocarbon dispersion media include chain aliphatic hydrocarbons such as n-hexane, n-heptane, 2-methylhexane, 3-methylhexane, 2,3-dimethylpentane, 3-ethylpentane, and n-octane; cyclohexane.
  • the hydrocarbon dispersion medium may be used alone or in combination of two or more.
  • the vacuum drying for example, the gel can be taken out by decantation or filtration by a filter and dried under reduced pressure.
  • Moisture removal by azeotropic distillation is preferable from the viewpoint of not excessively deteriorating the performance of the regenerated water-absorbent resin particles. Further, in the case of azeotropic distillation, it is also preferable in that the agglutination of particles generated during the drying treatment is suppressed.
  • a method for removing water and a solvent one of these methods may be used, or a plurality of types may be combined.
  • the water and solvent may be removed so that the total amount of water and hydrophilic organic solvent is 15% by mass or less with respect to the total amount of water-absorbent resin particle solids, water and hydrophilic organic solvent in the gel. It is preferable, and it is more preferable to carry out so as to be 10% by mass or less.
  • the water-absorbent resin particles By performing hot water treatment, hydrophilic organic solvent treatment, and, if necessary, removal of water and hydrophilic organic solvent, the water-absorbent resin particles can be regenerated and brought closer to the state before use (before water absorption).
  • the water-absorbent resin particles used in the regeneration method according to the present embodiment may contain, for example, a crosslinked polymer formed by polymerizing a monomer containing an ethylenically unsaturated monomer.
  • the crosslinked polymer has a monomer unit derived from an ethylenically unsaturated monomer.
  • the water-absorbent resin particles can be produced, for example, by a method including a step of polymerizing a monomer containing an ethylenically unsaturated monomer. Examples of the polymerization method include a reverse phase suspension polymerization method, an aqueous solution polymerization method, a bulk polymerization method, and a precipitation polymerization method.
  • the ethylenically unsaturated monomer may be water-soluble.
  • water-soluble ethylenically unsaturated monomers include (meth) acrylic acid and its salts, 2- (meth) acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid and its salts, (meth) acrylamide, N, N-dimethyl.
  • the ethylenically unsaturated monomer has an amino group, the amino group may be quaternized.
  • the ethylenically unsaturated monomer may be used alone or in combination of two or more.
  • the acid group may be neutralized with an alkaline neutralizer and then used in the polymerization reaction.
  • the degree of neutralization of the ethylenically unsaturated monomer by an alkaline neutralizing agent is, for example, 10 to 100 mol%, 50 to 90 mol%, or 60 to 80 mol% of the acidic group in the ethylenically unsaturated monomer. May be%.
  • the ethylenically unsaturated monomer is at least one selected from the group consisting of (meth) acrylic acid and salts thereof, acrylamide, methacrylamide, and N, N-dimethylacrylamide. It may contain a compound of the species.
  • the ethylenically unsaturated monomer may contain (meth) acrylic acid and a salt thereof, and at least one compound selected from the group consisting of acrylamide.
  • a monomer other than the above-mentioned ethylenically unsaturated monomer may be used.
  • Such a monomer can be used, for example, by mixing with an aqueous solution containing the above-mentioned ethylenically unsaturated monomer.
  • the amount of the ethylenically unsaturated monomer used may be 70 to 100 mol% with respect to the total amount of the monomer.
  • the ratio of (meth) acrylic acid and a salt thereof may be 70 to 100 mol% with respect to the total amount of the monomer.
  • the water-absorbent resin particles may be crosslinked (surface crosslinked) in the vicinity of the surface. Further, the water-absorbent resin particles may be composed of only polymer particles, but various additional components selected from, for example, a gel stabilizer, a metal chelating agent, a fluidity improver (lubricant), and the like may be further added. It may be included. Additional components may be placed inside the polymer particles, on the surface of the polymer particles, or both. The additional component may be a fluidity improver (lubricant).
  • the fluidity improver may contain inorganic particles. Examples of the inorganic particles include silica particles such as amorphous silica.
  • the shape of the water-absorbent resin particles used in the regeneration method according to the present embodiment before water absorption may be substantially spherical, crushed, granular, or a shape formed by aggregating primary particles having these shapes. ..
  • the medium particle size of the water-absorbent resin particles according to the present embodiment before water absorption may be, for example, 130 to 800 ⁇ m, 200 to 850 ⁇ m, 250 to 700 ⁇ m, or 300 to 600 ⁇ m.
  • the regeneration method according to the present embodiment is suitable for regeneration of water-absorbent resin particles having a CRC of about 10 to 60 g / g before use, for example.
  • the regeneration method according to the present embodiment further exerts a particularly high regeneration effect in the regeneration of water-absorbent resin particles having a CRC of about 10 to 40 g / g before use, and reaches a level equal to or close to that before use. It is possible to restore the CRC of the water-absorbent resin particles.
  • the CRC of the water-absorbent resin particles before use and the water-absorbent resin particles after regeneration by the regeneration method according to the present embodiment, which are used in the regeneration method according to the present embodiment, are, for example, 10 g / g or more, 15 g / g or more. It may be 20 g / g or more, or 23 g / g or more, and may be 60 g / g or less, 50 g / g or less, 40 g / g or less, 35 g / g or less, or 30 g / g or less.
  • the water absorption amount of physiological saline under a load of 2.07 kPa before use (hereinafter, also simply referred to as "water absorption amount under load”) is about 15 to 50 mL / g. It is suitable for the regeneration of water-absorbent resin particles.
  • the regeneration method according to the present embodiment further exerts a particularly high regeneration effect in the regeneration of water-absorbent resin particles having a water absorption amount under load of about 15 to 35 mL / g before use, and is equivalent to or close to that before use. It is possible to restore the amount of water absorption under the load of the water-absorbent resin particles to the level.
  • the amount of water-absorbing resin particles used in the regeneration method according to the present embodiment before use and after regeneration by the regeneration method according to the present embodiment is, for example, 15 mL / g or more, 18 mL / g or more, or 20 mL. It may be ⁇ /g, 40 mL / g or less, or 35 mL / g or less.
  • the regenerated water-absorbent resin particles obtained by the regeneration method according to the present embodiment have the same uses as the pre-use water-absorbent resin particles, for example, sanitary materials such as disposable diapers and sanitary products, water retention agents, soil conditioners and the like. It can be used in fields such as agricultural and horticultural materials, water-stopping agents, and industrial materials such as dew condensation inhibitors.
  • n-heptane as a hydrocarbon dispersion medium
  • n-heptane as a hydrocarbon dispersion medium
  • 0.736 g of a maleic anhydride-modified ethylene-propylene copolymer (Mitsui Chemicals Co., Ltd., High Wax 1105A) was added as a polymer-based dispersant, and the mixture was stirred.
  • the dispersant was dissolved by raising the temperature to 80 ° C.
  • the formed solution was cooled to 50 ° C.
  • hydroxylethyl cellulose Suditomo Seika Co., Ltd., HEC AW-15F
  • 0.0736 g 0.0736 g (0.272 mmol) of potassium persulfate as a water-soluble radical polymerization agent
  • ethylene glycol as an internal cross-linking agent.
  • An aqueous solution of the first stage was prepared by adding 0.010 g (0.057 mmol) of diglycidyl ether and dissolving the mixture.
  • the first-stage aqueous solution was added to the flask, and the formed reaction solution was stirred for 10 minutes.
  • sucrose stearic acid ester Mitsubishi Chemical Foods Co., Ltd., Ryoto Sugar Ester S-370, HLB: 3
  • the solution was prepared.
  • the surfactant solution was added to the flask, and the inside of the system was sufficiently replaced with nitrogen while stirring at a stirring speed of 550 rpm. Then, the flask was immersed in a water bath at 70 ° C. to raise the temperature of the reaction solution, and polymerization was carried out for 60 minutes to obtain a first-stage polymerization slurry solution.
  • the entire amount of the aqueous liquid in the second stage was added to the polymerized slurry liquid in the first stage.
  • the flask was again immersed in a water bath at 70 ° C. to raise the temperature, and the polymerization reaction was carried out for 60 minutes to obtain a hydrogel polymer.
  • 0.589 g of a 45% by mass diethylenetriamine-5 sodium acetate aqueous solution was added to the hydrogel polymer after the second stage polymerization under stirring. Then, the flask was immersed in an oil bath set at 125 ° C., and 247.9 g of water was extracted from the system while refluxing n-heptane by azeotropic distillation of n-heptane and water. Then, 4.42 g (0.507 mmol) of a 2% by mass ethylene glycol diglycidyl ether aqueous solution was added to the flask as a surface cross-linking agent, and the flask was kept at 83 ° C. for 2 hours.
  • n-heptane and water were evaporated at 125 ° C. and dried to obtain polymer particles (dried products).
  • the polymer particles are passed through a sieve having an opening of 850 ⁇ m, and 0.5% by mass of amorphous silica (Oriental Silicas Corporation, Toxile NP-S) with respect to the mass of the polymer particles is mixed with the polymer particles.
  • amorphous silica Oriental Silicas Corporation, Toxile NP-S
  • 230.0 g of water-absorbent resin particles containing amorphous silica were obtained.
  • the medium particle size of the water-absorbent resin particles was 354 ⁇ m.
  • the sieve on which the removed swelling gel is placed is tilted at an inclination angle of about 30 degrees with respect to the horizontal, and left in that state for 30 minutes to remove excess water, thereby removing the excess water.
  • (Swelled water-absorbent resin particles) 122.0 g were obtained. This swollen gel was used as a model for used water-absorbent resin particles.
  • composition of the artificial urine used is as follows. Calcium chloride dihydrate 0.025% Diammonium hydrogen phosphate 0.015% Magnesium chloride hexahydrate 0.0496% Ammonium dihydrogen phosphate 0.085% Potassium chloride 0.2% Sodium sulfate 0.2% Remaining: distilled water
  • Example 1 (Hot water treatment) As a reflux condenser and a stirrer, a round-bottomed cylindrical separable flask having an inner diameter of 110 mm and a capacity of 2 L was prepared, which was equipped with a stirrer blade having two stages of four inclined paddle blades having a blade diameter of 50 mm. The flask was filled with 90.0 g of the artificial urine absorption and swelling gel and 1000 g of ion-exchanged water, and was immersed in an oil bath at 120 ° C. and heated while stirring at 600 rpm. The swollen gel was washed by stirring for 1 hour from the time when the internal temperature of the flask reached 100 ° C.
  • the swollen gel after washing was filtered out using a JIS standard sieve having an opening of 75 ⁇ m.
  • a JIS standard sieve having an opening of 75 ⁇ m.
  • hydrophilic organic solvent treatment The following hydrophilic organic solvent treatment was carried out in an environment of a temperature of 25 ⁇ 2 ° C. and a humidity of 50 ⁇ 10%. 279.5 g of methanol was weighed into a 1000 mL beaker. While stirring methanol at 600 rpm using a magnetic stirrer bar (8 mm ⁇ ⁇ 30 mm, without ring), 215.0 g of the swollen gel after hot water treatment was dispersed in methanol. The swollen gel was washed and dehydrated by continuing stirring the methanol for 30 minutes. A gel after treatment with methanol was obtained by filtering using a JIS standard sieve having a mesh size of 75 ⁇ m.
  • the sieve on which the removed gel is placed is tilted at an inclination angle of about 30 degrees with respect to the horizontal, and left in the draft device for 30 minutes in that state to remove excess water and methanol. 7.6 g of gel after the second methanol treatment was obtained.
  • a round-bottomed cylindrical separable flask having an inner diameter of 110 mm and a capacity of 2 L was prepared with a reflux condenser, a cooler, a diversion pipe, and a stirring blade having two stages of four inclined paddle blades having a blade diameter of 50 mm as a stirrer.
  • the flask was filled with 5.0 g of the gel after the third methanol treatment and 400 g of n-heptane. Then, the flask is immersed in an oil bath at 125 ° C., and n-heptane is refluxed by azeotropic distillation of n-heptane, water, and methanol until the internal temperature of the flask reaches 98 ° C. I drained the water. Then, n-heptane, methanol and water were distilled off by heating at 125 ° C. to obtain 1.1 g of regenerated water-absorbent resin particles.
  • the flask is immersed in an oil bath at 125 ° C., and water is added to the outside of the system until the internal temperature of the flask reaches 98 ° C. while refluxing n-heptane by azeotropic distillation of n-heptane, water and methanol. Was extracted. Then, n-heptane, methanol and water were distilled off by heating at 125 ° C. to obtain 0.6 g of regenerated water-absorbent resin particles.
  • a round-bottomed cylindrical separable flask having an inner diameter of 110 mm and a capacity of 2 L was prepared with a reflux condenser, a cooler, a diversion pipe, and a stirring blade having two stages of four inclined paddle blades having a blade diameter of 50 mm as a stirrer.
  • the flask was filled with 11.0 g of the gel after the third methanol treatment and 400 g of n-heptane. Then, the flask is immersed in an oil bath at 125 ° C., and water is added to the outside of the system until the internal temperature of the flask reaches 98 ° C.
  • a non-woven fabric with a size of 60 mm x 170 mm (product name: Heat Pack MWA-18, manufactured by Nippon Paper Papylia Co., Ltd.) was folded in half in the longitudinal direction to adjust the size to 60 mm x 85 mm.
  • a 60 mm ⁇ 85 mm non-woven fabric bag was produced by crimping the non-woven fabrics to each other on both sides extending in the longitudinal direction with a heat seal (a crimped portion having a width of 5 mm was formed on both sides along the longitudinal direction).
  • 0.2 g of water-absorbent resin particles were precisely weighed and housed inside the non-woven fabric bag. Then, the non-woven fabric bag was closed by crimping the remaining one side extending in the lateral direction with a heat seal.
  • the entire non-woven fabric bag was completely moistened by floating the non-woven fabric bag on 1000 g of physiological saline contained in a stainless steel vat (240 mm ⁇ 320 mm ⁇ 45 mm) without folding the non-woven fabric bag.
  • a stainless steel vat 240 mm ⁇ 320 mm ⁇ 45 mm
  • the non-woven fabric bag was taken out from the physiological saline solution. Then, the non-woven fabric bag was put in a centrifuge (manufactured by Kokusan Co., Ltd., model number: H-122). After the centrifugal force in the centrifuge reached 250 G, the non-woven fabric bag was dehydrated for 3 minutes. After dehydration, the mass Ma of the non-woven fabric bag containing the mass of the gel was weighed.
  • the non-woven fabric bag was subjected to the same operation as described above without accommodating the water-absorbent resin particles, and the mass Mb of the non-woven fabric bag was measured.
  • the CRC was calculated based on the following formula. Mc is a precise value of 0.2 g of the mass of the water-absorbent resin particles used in the measurement. The results are shown in Table 1.
  • CRC [g / g] ⁇ (Ma-Mb) -Mc ⁇ / Mc
  • the amount of water-absorbent resin particles absorbed against physiological saline under a load of 2.07 kPa was measured using the measuring device Y shown in FIG. 1 under an environment of 25 ° C. ⁇ 2 ° C. and a humidity of 50 ⁇ 10%.
  • the measuring device Y is composed of a burette unit 71, a conduit 72, a measuring table 73, and a measuring unit 74 placed on the measuring table 73.
  • the burette portion 71 has a burette 71a extending in the vertical direction, a rubber stopper 71b arranged at the upper end of the burette 71a, a cock 71c arranged at the lower end of the burette 71a, and one end extending into the burette 71a in the vicinity of the cock 71c. It has an air introduction pipe 71d and a cock 71e arranged on the other end side of the air introduction pipe 71d.
  • the conduit 72 is attached between the burette portion 71 and the measuring table 73.
  • the inner diameter of the conduit 72 is 6 mm.
  • a hole having a diameter of 2 mm is formed in the central portion of the measuring table 73, and the conduit 72 is connected to the hole.
  • the measuring unit 74 has a cylinder 74a (made of acrylic resin (plexiglass)), a nylon mesh 74b adhered to the bottom of the cylinder 74a, and a weight 74c.
  • the inner diameter of the cylinder 74a is 20 mm.
  • the opening of the nylon mesh 74b is 75 ⁇ m (200 mesh). Then, at the time of measurement, the water-absorbent resin particles 75 to be measured are uniformly sprinkled on the nylon mesh 74b.
  • the weight 74c has a diameter of 19 mm and the weight 74c has a mass of 59.8 g.
  • the weight 74c is placed on the water-absorbent resin particles 75, and a load of 2.07 kPa can be applied to the water-absorbent resin particles 75.
  • the burette 71a of the apparatus Y is filled with physiological saline up to the scale, and the holes of the cock 71c, the inside of the conduit 72, and the central hole of the measuring table 73 are filled with saline.
  • the weight 74c was placed and the measurement was started. Since the same volume of air as the physiological saline absorbed by the water-absorbent resin particles 75 is quickly and smoothly supplied to the inside of the burette 71a from the air introduction pipe, the water level of the physiological saline inside the burette 71a is reduced. However, the amount of physiological saline absorbed by the water-absorbent resin particles 75 is obtained.
  • the scale of the burette 71a is engraved from top to bottom in 0 mL to 0.5 mL increments.
  • Example 1 The water absorption performance of the regenerated water-absorbent resin particles obtained in Example 1 was restored to the same level as the particles before water absorption. Moreover, when the regenerated water-absorbent resin particles obtained in Example 1 were observed with a scanning electron microscope, the appearance was restored to the extent that it could not be discriminated from the particles before water absorption.
  • the regenerated water-absorbent resin particles obtained in the comparative example showed some deterioration in water absorption performance as compared with the particles before water absorption. Further, when the regenerated water-absorbent resin particles of Comparative Example 1 were observed with a scanning electron microscope, each of the spherical particles constituting the water-absorbent resin particles had a crushed shape.

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Abstract

吸水した吸水性樹脂粒子を熱水で処理することと、熱水処理後の該吸水性樹脂粒子を親水性有機溶媒で処理することとを含む、吸水性樹脂粒子の再生方法が開示される。

Description

吸水性樹脂粒子の再生方法
　本発明は、吸水性樹脂粒子の再生方法に関する。
　吸水性樹脂粒子は、紙おむつ、生理用品等の衛生材料、保水剤、土壌改良剤等の農園芸材料、止水剤、結露防止剤等の工業資材などの分野で広く使用されている。使用済みの吸水性樹脂粒子は、廃棄されることが一般的である。一方、環境保護、廃棄物削減、経済性等の観点から、使用済みの吸水性樹脂粒子を再生して再利用することも行われている（例えば特許文献１）。
特開２０１３－１９８８６２号公報
　従来の吸水性樹脂粒子の再生方法では、再生して得られる粒子の吸水性能が、吸水前の粒子と比べて劣化するという問題がある。
　本発明は、吸水性能の回復性に優れる吸水性樹脂粒子の再生方法を提供することを目的とする。
　本発明の吸水性樹脂粒子の再生方法は、吸水した吸水性樹脂粒子を熱水で処理することと、熱水処理後の該吸水性樹脂粒子を親水性有機溶媒で処理することとを含む。
　上記再生方法は、親水性有機溶媒処理後の吸水性樹脂粒子から水分及び該溶媒の少なくとも一部を除去し、吸水性樹脂粒子固形分、水分及び該溶媒の合計量に対する、水分及び該溶媒の合計量を１５質量％以下にすることを更に含んでもよい。
　本発明により、吸水性能の回復性に優れる吸水性樹脂粒子の再生方法を提供することができる。
荷重下吸水量を測定する方法を示す模式図である。
　以下、本発明のいくつかの実施形態について詳細に説明する。ただし、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
　本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある段階の数値範囲の上限値又は下限値は、他の段階の数値範囲の上限値又は下限値と任意に組み合わせることができる。本明細書に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。「水溶性」とは、２５℃において水に５質量％以上の溶解性を示すことをいう。本明細書に例示する材料は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。組成物中の各成分の含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。「生理食塩水」とは、０．９質量％塩化ナトリウム水溶液をいう。
　本実施形態に係る吸水性樹脂粒子の再生方法は、吸水した吸水性樹脂粒子を熱水で処理することと、熱水処理後の上記吸水性樹脂粒子を親水性有機溶媒で処理することとを含む。
　本実施形態に係る再生方法に供する、吸水した吸水性樹脂粒子（吸水後の吸水性樹脂粒子）は、水分を吸収したものであればよく、例えば使用後の吸水性樹脂粒子であってよい。吸水後の吸水性樹脂粒子は、例えば、尿、血液等の体液、雨水、海水等の任意の水性液を吸収した吸水性樹脂粒子であってよい。本実施形態に係る再生方法は、特に尿等のイオン含有水性液を吸収した後の吸水性樹脂粒子の再生に適している。本実施形態に係る再生方法に供する、吸水した吸水性樹脂粒子には、単量体を重合して吸水性樹脂粒子を製造する途中で得られるような含水ゲル状重合体は含まれない。以下、本実施形態に係る再生方法に供される、吸水した吸水性樹脂粒子を「膨潤ゲル」とも称する。
　例えば使用後の紙おむつでは、膨潤ゲルは、パルプ等の繊維状物と混合された状態である場合がある。本実施形態に係る再生方法では、下記に詳述する熱水処理、親水性有機溶媒処理等の各工程は、膨潤ゲル単独に対して行ってもよく、膨潤ゲルと繊維状物等の他の材料との混合物に対して行ってもよい。膨潤ゲルと繊維状物等の他の材料との混合物を本実施形態に係る再生方法に供する場合、膨潤ゲルを繊維状物等の他の材料から分離する工程は、例えば、熱水処理前にあらかじめ行ってもよく、熱水処理後の親水性有機溶媒処理前、親水性有機溶媒処理後の乾燥工程前、又は乾燥工程後に行ってもよい。
　膨潤ゲルとパルプ等の繊維状物との混合物から膨潤ゲルを分離する方法としては、膨潤ゲル（吸水性樹脂粒子）を実質的に溶解又は分解しない方法であればよく、例えば膨潤ゲル及びパルプを含む混合分散液を液中でスクリーンにより濾別する方法、又は乾燥後に風力分級する方法等が挙げられる。該混合物からの膨潤ゲルの分離は、後述する熱水処理において併せて行ってもよい。
［熱水処理］
　膨潤ゲルを熱水で処理するとは、膨潤ゲルを熱水と接触させることであってよく、具体的には例えば、膨潤ゲルを熱水に浸漬する、撹拌しながら膨潤ゲルを熱水に浸漬する、膨潤ゲルに熱水をかける等の方法によって行うことができる。膨潤ゲルを熱水で処理することにより、膨潤ゲルに吸収された又は膨潤ゲルに付着した不純物の少なくとも一部を除去し、膨潤ゲルを洗浄することができる。また、熱水処理により、膨潤ゲルの消毒効果も得られる。洗浄効率及び消毒効果の観点から、熱水による処理としては、膨潤ゲルを熱水に浸漬する方法が好ましく、撹拌しながら膨潤ゲルを熱水に浸漬する方法がより好ましい。
　本明細書において熱水とは、６５℃以上である水をいう。洗浄効率及び消毒効果の観点から、熱水の水温が６５℃以上であることが好ましく、８０℃以上であることがより好ましく、９０℃以上であることが更に好ましく、９５℃以上であることがより更に好ましい。
　熱水処理に用いる水としては、典型的には使用済みのものである膨潤ゲルが、熱水処理前と比較してより浄化され、吸水性樹脂粒子を実質的に溶解又は分解しない範囲であれば、水にその他の成分が含まれていてもよい。熱水処理に用いる水としては、純水、イオン交換水、蒸留水、水道水、フィルター濾過した河川水等が好ましい。熱水のｐＨは５～９であることが好ましく、６～８であることがより好ましい。
　使用する熱水の量は、膨潤ゲルの全量に対して、５倍量以上であってよく、１０倍量以上であることが好ましく、５０倍量以上であることがより好ましい。使用する熱水の量は、膨潤ゲルの全量に対して、例えば１００倍量以下であってよい。熱水処理の時間は、処理する膨潤ゲルの量によって適宜調節すればよく、例えば１０分以上、３０分以上又は１時間以上であってよい。熱水処理の時間は例えば５時間以内又は２時間以内であってよい。熱水処理は、例えば二回等、複数回実施してもよい。熱水処理を複数回行う際には、熱水処理後の膨潤ゲルと熱水とを一旦濾別したうえで、再び上述のように熱水処理を施せばよい。典型的には膨潤ゲルは、熱水処理すると、更に吸水して膨潤する現象が見られる。
［親水性有機溶媒処理］
　本実施形態に係る再生方法では、膨潤ゲルを熱水処理した後、親水性有機溶媒によって更に処理する。膨潤ゲルを親水性有機溶媒で処理するとは、膨潤ゲルと親水性有機溶媒とを接触させることであってよく、具体的には例えば、膨潤ゲルを親水性有機溶媒に浸漬する、撹拌しながら膨潤ゲルを親水性有機溶媒に浸漬する、膨潤ゲルに親水性有機溶媒をかける等の方法によって行うことができる。
　熱水処理後の膨潤ゲルを親水性有機溶媒で処理することにより、膨潤ゲルに含まれる水分の少なくとも一部を粒子外へ離脱させることができる。典型的には、親水性有機溶媒処理により、親水性有機溶媒処理前の膨潤ゲルよりも体積の小さいゲルが得られる。また、親水性有機溶媒処理によって、膨潤ゲルの表面に付着した不純物の少なくとも一部も併せて除去することができる。親水性有機溶媒による処理としては、膨潤ゲルを親水性有機溶媒に浸漬する方法が好ましく、撹拌しながら膨潤ゲルを親水性有機溶媒に浸漬する方法がより好ましい。
　本明細書において親水性有機溶媒とは、２０℃で水に対し１００ｇ／Ｌ以上の溶解度を示す有機溶媒をいう。親水性有機溶媒としては、例えば、アルコール、ケトン等であってよい。アルコールは、例えば炭素数１～５であってよく、好ましくは炭素数１～３であり、具体的には例えばメタノール、エタノール、イソプロパノール等が挙げられる。ケトンとしては、例えば炭素数１～５、好ましくは炭素数１～３であり、具体的には例えばアセトンが挙げられる。
　親水性有機溶媒は、例えば、沸点が５０～９０℃のものであってよい。親水性有機溶媒は、再生後の吸水性樹脂粒子の吸水性能の高さから、メタノール又はアセトンが好ましく、メタノールがより好ましい。親水性有機溶媒は、１種を用いてもよく、複数種を組み合わせて用いてもよい。
　親水性有機溶媒は、水等のその他の溶媒及び／又は成分と混合された混合液の状態で、膨潤ゲルの処理に用いられてもよい。混合液中の親水性有機溶媒の含有量は、混合液全量に対して７５質量％以上であってよく、８０質量％以上であることが好ましく、９０質量％以上であることがより好ましく、９５質量％以上であることが更に好ましく、９８質量％以上であることがより更に好ましい。
　使用する親水性有機溶媒の量は、膨潤ゲルの全質量に対して、１倍量以上であってよく、３倍量以上であってよく、５倍量以上であってよく、１０倍量以上であることが好ましい。使用する親水性有機溶媒の量は、膨潤ゲルの全質量に対して、例えば２０倍量以下であってよい。
　親水性有機溶媒による処理は、例えば室温以上、かつ使用する親水性有機溶媒の沸点未満で行えばよく、具体的には例えば２０～５０℃で行うことができる。
　膨潤ゲルを親水性有機溶媒に接触させた後、用いた親水性有機溶媒の少なくとも一部とゲルとを分離することが好ましい。分離方法としては、篩、フィルター等により濾別する方法、遠心力を用いて分離する方法などが挙げられる。使用後に分離された親水性有機溶媒は、蒸留等のプロセスにより精製された後に、親水性有機溶媒処理に再利用されてもよい。
　親水性有機溶媒による処理を浸漬により行う場合、親水性有機溶媒を新たなものに交換して複数回処理を行ってもよい。親水性有機溶媒処理を複数回行う場合は、処理に用いた親水性有機溶媒の少なくとも一部とゲルとを一旦分離してから、次の処理を行うことが好ましい。
　親水性有機溶媒による処理は、合計で例えば３０分以上、１時間以上、又は２時間以上行ってよく、例えば５時間以下、３時間以下、又は２時間以下であってよい。
　１回、又は必要に応じて複数回親水性有機溶媒処理を行った後のゲルにおいて、ゲル全量（吸水性樹脂粒子固形分、水分、及び親水性有機溶媒の合計量）に対する、水分及び親水性有機溶媒の合計量は、９０質量％以下であってよく、８５質量％以下であってよく、８０質量％以下であることが好ましい。親水性有機溶媒処理後のゲルにおいて、ゲル全量に対する、水分及び親水性有機溶媒の質量割合は、例えば５０質量％以上であってよい。
［乾燥処理］
　親水性有機溶媒処理の後は、ゲルに含まれる水分及び親水性有機溶媒の少なくとも一部を除去することが好ましい。水分及び親水性有機溶媒の少なくとも一部を除去するとは、水分のみの一部を除去する場合、親水性有機溶媒のみの一部を除去する場合、並びに、水分及び親水性有機溶媒のそれぞれ少なくとも一部を除去する場合を含む。
　水分及び親水性有機溶媒の除去方法としては、例えば、加熱乾燥、減圧乾燥、共沸蒸留等が挙げられる。共沸蒸留としては具体的には、例えば、水分及び／又は親水性有機溶媒を含むゲルを炭化水素分散媒に分散させた状態で、外部から加熱することにより共沸蒸留を行い、炭化水素分散媒を還流させることにより、水分及び／又は親水性有機溶媒を除去することができる。
　共沸蒸留に用いられる炭化水素分散媒としては、炭素数６～８の鎖状脂肪族炭化水素、又は炭素数６～８の脂環式炭化水素であってよい。炭化水素分散媒としては、ｎ－ヘキサン、ｎ－ヘプタン、２－メチルヘキサン、３－メチルヘキサン、２，３－ジメチルペンタン、３－エチルペンタン、ｎ－オクタン等の鎖状脂肪族炭化水素；シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、シクロペンタン、メチルシクロペンタン、ｔｒａｎｓ－１，２－ジメチルシクロペンタン、ｃｉｓ－１，３－ジメチルシクロペンタン、ｔｒａｎｓ－１，３－ジメチルシクロペンタン等の脂環式炭化水素；ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素などが挙げられる。炭化水素分散媒は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。また、減圧乾燥としては、例えば、デカンテーション又はフィルターによる濾別によりゲルを取り出し、減圧乾燥することができる。再生した吸水性樹脂粒子の性能を下げすぎないという観点から、共沸蒸留での水分除去が好ましい。また、共沸蒸留の場合、乾燥処理の間に生じる粒子の凝集が抑制されるという点でも好ましい。水分及び溶媒の除去方法としては、これらの方法の１種を用いてもよく、複数種を組み合わせてもよい。
　水分及び溶媒の除去は、ゲル中の、吸水性樹脂粒子固形分、水分及び親水性有機溶媒の合計量に対する、水分及び親水性有機溶媒の合計量が１５質量％以下になるように行うことが好ましく、１０質量％以下になるように行うことが更に好ましい。
　熱水処理及び親水性有機溶媒処理、更に必要に応じて水分及び親水性有機溶媒の除去を行うことで、吸水性樹脂粒子を再生し、使用前（吸水前）の状態に近づけることができる。
［吸水性樹脂粒子］
　本実施形態に係る再生方法に供される吸水性樹脂粒子は、例えば、エチレン性不飽和単量体を含む単量体の重合により形成された架橋重合体を含んでいてよい。該架橋重合体は、エチレン性不飽和単量体に由来する単量体単位を有する。吸水性樹脂粒子は、例えば、エチレン性不飽和単量体を含む単量体を重合させる工程を含む方法により、製造することができる。重合方法としては、逆相懸濁重合法、水溶液重合法、バルク重合法、沈殿重合法等が挙げられる。
　エチレン性不飽和単量体は水溶性であってもよい。水溶性エチレン性不飽和単量体の例としては、（メタ）アクリル酸及びその塩、２－（メタ）アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸及びその塩、（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチル（メタ）アクリルアミド、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、Ｎ－メチロール（メタ）アクリルアミド、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ－ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ－ジエチルアミノプロピル（メタ）アクリレート、ジエチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド等が挙げられる。エチレン性不飽和単量体がアミノ基を有する場合、当該アミノ基は４級化されていてもよい。エチレン性不飽和単量体は、単独で用いられてもよく、２種以上を組み合わせて用いられてもよい。
　エチレン性不飽和単量体が酸基を有する場合、その酸基をアルカリ性中和剤によって中和してから重合反応に用いてもよい。エチレン性不飽和単量体における、アルカリ性中和剤による中和度は、例えば、エチレン性不飽和単量体中の酸性基の１０～１００モル％、５０～９０モル％、又は６０～８０モル％であってもよい。
　工業的に入手が容易である観点から、エチレン性不飽和単量体は、（メタ）アクリル酸及びその塩、アクリルアミド、メタクリルアミド、並びに、Ｎ，Ｎ－ジメチルアクリルアミドからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含んでいてもよい。エチレン性不飽和単量体が、（メタ）アクリル酸及びその塩、並びに、アクリルアミドからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含んでいてもよい。
　吸水性樹脂粒子を得るための単量体としては、上述のエチレン性不飽和単量体以外の単量体が使用されてもよい。このような単量体は、例えば、上述のエチレン性不飽和単量体を含む水溶液に混合して用いることができる。エチレン性不飽和単量体の使用量は、単量体全量に対して７０～１００モル％であってもよい。（メタ）アクリル酸及びその塩の割合が単量体全量に対して７０～１００モル％であってもよい。
　吸水性樹脂粒子は、表面近傍の架橋（表面架橋）が行われたものであってもよい。また、吸水性樹脂粒子は、重合体粒子のみから構成されていてもよいが、例えば、ゲル安定剤、金属キレート剤、及び流動性向上剤（滑剤）等から選ばれる各種の追加の成分を更に含んでいてもよい。追加の成分は、重合体粒子の内部、重合体粒子の表面上、又はそれらの両方に配置され得る。追加の成分は、流動性向上剤（滑剤）であってもよい。流動性向上剤は無機粒子を含んでいてもよい。無機粒子としては、例えば、非晶質シリカ等のシリカ粒子が挙げられる。
　本実施形態に係る再生方法に供する吸水性樹脂粒子の吸水前の形状としては、略球状、破砕状、顆粒状又はこれらの形状を有する一次粒子が凝集して形成された形状等であってよい。本実施形態に係る吸水性樹脂粒子の、吸水前の中位粒子径は、例えば、１３０～８００μｍ、２００～８５０μｍ、２５０～７００μｍ、又は３００～６００μｍであってよい。
　本実施形態に係る再生方法は、例えば、使用前におけるＣＲＣが１０～６０ｇ／ｇ程度である吸水性樹脂粒子の再生に好適である。本実施形態に係る再生方法は、さらに、使用前におけるＣＲＣが１０～４０ｇ／ｇ程度である吸水性樹脂粒子の再生において特に高い再生効果を奏し、使用前と同等又は使用前に近いレベルにまで吸水性樹脂粒子のＣＲＣを回復させることが可能である。
　本実施形態に係る再生方法に供する、使用前の吸水性樹脂粒子、及び本実施形態に係る再生方法による再生後における吸水性樹脂粒子のＣＲＣは、例えば、１０ｇ／ｇ以上、１５ｇ／ｇ以上、２０ｇ／ｇ以上、又は２３ｇ／ｇ以上であってよく、６０ｇ／ｇ以下、５０ｇ／ｇ以下、４０ｇ／ｇ以下、３５ｇ／ｇ以下、又は３０ｇ／ｇ以下であってよい。
　本実施形態に係る再生方法は、例えば、使用前における２．０７ｋＰａの荷重下での生理食塩水の吸水量（以下、単に「荷重下吸水量」ともいう。）が、１５～５０ｍＬ／ｇ程度である吸水性樹脂粒子の再生に好適である。本実施形態に係る再生方法は、さらに、使用前における荷重下吸水量が１５～３５ｍＬ／ｇ程度である吸水性樹脂粒子の再生において特に高い再生効果を奏し、使用前と同等又は使用前に近いレベルにまで吸水性樹脂粒子の荷重下吸水量を回復させることが可能である。
　本実施形態に係る再生方法に供する吸水性樹脂粒子の、使用前、及び本実施形態に係る再生方法による再生後における荷重下吸水量は、例えば、１５ｍＬ／ｇ以上、１８ｍＬ／ｇ以上、又は２０ｍＬ／ｇ以上であってよく、４０ｍＬ／ｇ以下、又は３５ｍＬ／ｇ以下であってよい。
　本実施形態に係る再生方法により得られる再生後の吸水性樹脂粒子は、使用前の吸水性樹脂粒子と同様の用途、例えば、紙おむつ、生理用品等の衛生材料、保水剤、土壌改良剤等の農園芸材料、止水剤、結露防止剤等の工業資材などの分野において用いることができる。
　以下、実施例及び比較例を用いて本発明の内容を更に詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
［吸水性樹脂粒子の製造］
　還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、及び、撹拌機として、翼径５ｃｍの４枚傾斜パドル翼を２段で有する撹拌翼を備えた内径１１ｃｍ、２Ｌ容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコに、炭化水素分散媒としてｎ－ヘプタン２９３ｇを入れ、高分子系分散剤として無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体（三井化学株式会社、ハイワックス１１０５Ａ）０．７３６ｇを添加し、撹拌しつつ８０℃まで昇温することにより分散剤を溶解した。形成された溶液を５０℃まで冷却した。
　内容積３００ｍＬのビーカーに、水溶性エチレン性不飽和単量体として８０．５質量％のアクリル酸水溶液９２．０ｇ（１．０３モル）を入れ、外部より冷却しつつ、２０．９質量％の水酸化ナトリウム水溶液１４７．７ｇを滴下して７５モル％の中和を行った。その後、増粘剤としてヒドロキシルエチルセルロース０．０９２ｇ（住友精化株式会社、ＨＥＣ　ＡＷ－１５Ｆ）、水溶性ラジカル重合剤として過硫酸カリウム０．０７３６ｇ（０．２７２ミリモル）、及び内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル０．０１０ｇ（０．０５７ミリモル）を加えて溶解することにより、第１段目の水性液を調製した。
　第１段目の水性液を上記フラスコに添加し、形成された反応液を１０分間撹拌した。別途、ｎ－ヘプタン６．６２ｇに界面活性剤としてショ糖ステアリン酸エステル（三菱化学フーズ株式会社、リョートーシュガーエステルＳ－３７０、ＨＬＢ：３）０．７３６ｇを加熱溶解させることにより、界面活性剤溶液を調製した。該界面活性剤溶液を上記フラスコに添加して、撹拌機の回転数を５５０ｒｐｍとして撹拌しながら、系内を窒素で十分に置換した。その後、上記フラスコを７０℃の水浴に浸漬して反応液を昇温し、重合を６０分間行うことにより、第１段目の重合スラリー液を得た。
　別の内容積５００ｍＬのビーカーに水溶性エチレン性不飽和単量体として８０．５質量％のアクリル酸水溶液１２８．８ｇ（１．４４モル）を入れ、外部より冷却しつつ、２７質量％の水酸化ナトリウム水溶液１５９．０ｇを滴下して７５モル％の中和を行った。その後、水溶性ラジカル重合開始剤として過硫酸カリウム０．０９０ｇ（０．３３３ミリモル）、及び内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル０．０１１７ｇ（０．０６７ミリモル）を加えて溶解することにより、第２段目の水性液を調製した。
　撹拌機の回転数を１０００ｒｐｍとして撹拌しながら、上記フラスコ系内を２５℃に冷却した後、第２段目の水性液の全量を、第１段目の重合スラリー液に添加した。系内を窒素で３０分間置換した後、再度、フラスコを７０℃の水浴に浸漬して昇温し、重合反応を６０分間行うことにより、含水ゲル状重合体を得た。
　第２段目の重合後の含水ゲル状重合体に、４５質量％のジエチレントリアミン５酢酸５ナトリウム水溶液０．５８９ｇを撹拌下で添加した。その後、１２５℃に設定した油浴に上記フラスコを浸漬し、ｎ－ヘプタンと水との共沸蒸留により、ｎ－ヘプタンを還流しながら、２４７．９ｇの水を系外へ抜き出した。その後、上記フラスコに表面架橋剤として２質量％のエチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液４．４２ｇ（０．５０７ミリモル）を添加し、８３℃で２時間保持した。
　その後、ｎ－ヘプタン及び水を１２５℃にて蒸発させて乾燥させることによって、重合体粒子（乾燥品）を得た。この重合体粒子を目開き８５０μｍの篩に通過させ、重合体粒子の質量に対して０．５質量％の非晶質シリカ（オリエンタルシリカズコーポレーション、トクシールＮＰ－Ｓ）を重合体粒子と混合することにより、非晶質シリカを含む吸水性樹脂粒子を２３０．０ｇ得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は３５４μｍであった。
［使用済み吸水性樹脂粒子モデルの作製］
　５００ｍＬのビーカーに、ＪＡＹＣＯ人工尿５００ｇを量り取った。人工尿をマグネチックスターラーバー（８ｍｍφ×３０ｍｍ、リング無し）を用いて６００ｒｐｍで撹拌させながら、上記製造例にて作製した吸水性樹脂粒子２．０ｇを、ママコが発生しないように人工尿中に分散させた。６０分間撹拌を継続し、吸水性樹脂粒子を十分に膨潤させた。目開き７５μｍのＪＩＳ標準篩を用いて、ビーカーの内容物をろ過した。取り出された膨潤ゲルが載った篩を、水平に対して約３０度の傾斜角となるように傾け、その状態で３０分間放置することによって余剰の水分を除去することにより、人工尿吸収膨潤ゲル（膨潤した吸水性樹脂粒子）１２２．０ｇを得た。この膨潤ゲルを、使用済み吸水性樹脂粒子のモデルとして使用した。
　用いた人工尿の組成は以下のとおりである。
塩化カルシウム二水和物　０．０２５％
リン酸水素二アンモニウム　０．０１５％
塩化マグネシウム六水和物　０．０４９６％
リン酸二水素アンモニウム　０．０８５％
塩化カリウム　０．２％
硫酸ナトリウム　０．２％
残部：蒸留水
＜実施例１＞
（熱水処理）
　還流冷却器、及び、撹拌機として、翼径５０ｍｍの４枚傾斜パドル翼を２段有する撹拌翼を備えた内径１１０ｍｍ、２Ｌ容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。上記フラスコ内に、上記人工尿吸収膨潤ゲル９０．０ｇ及びイオン交換水１０００ｇを充填し、６００ｒｐｍで撹拌しながら１２０℃のオイルバスに浸漬し加熱した。上記フラスコの内温が１００℃に到達した時点から１時間撹拌することで、該膨潤ゲルを洗浄した。洗浄後の膨潤ゲルを目開き７５μｍのＪＩＳ標準篩を用いて濾別した。取り出された膨潤ゲルが載った篩を、水平に対して約３０度の傾斜角となるように傾けたまま３０分間放置することにより、洗浄後の膨潤ゲルから余剰の水分を除去して、熱水処理後の膨潤ゲルを２２０．０ｇ得た。
（親水性有機溶媒処理）
　以下の親水性有機溶媒処理は、温度２５±２℃、湿度５０±１０％の環境下で行った。１０００ｍＬのビーカーにメタノールを２７９．５ｇ量り取った。マグネチックスターラーバー（８ｍｍφ×３０ｍｍ、リング無し）を用いてメタノールを６００ｒｐｍで撹拌させながら、熱水処理後の膨潤ゲル２１５．０ｇをメタノールに分散させた。３０分間メタノールの撹拌を継続することにより、膨潤ゲルを洗浄及び脱水した。目開き７５μｍのＪＩＳ標準篩を用いて濾別することにより、メタノール処理後のゲルを得た。取り出されたゲルが載った篩を、水平に対して約３０度の傾斜角となるように傾け、その状態でドラフト装置内に３０分間放置することにより、余剰の水分及びメタノールを除去し、１回目メタノール処理後のゲルを７．６ｇ得た。
　１０００ｍＬのビーカーにメタノールを２７９．５ｇ量り取り、上述の１回目メタノール処理と同様にして、１回目メタノール処理後のゲル７．４ｇをメタノールによって再度処理し、２回目メタノール処理後のゲルを５．６ｇ得た。
　１０００ｍＬのビーカーにメタノールを２７９．５ｇ量り取り、上述の１回目メタノール処理と同様にして、２回目メタノール処理後のゲル５．４ｇをメタノールによって更に処理し、３回目メタノール処理後のゲルを５．３ｇ得た。
（乾燥）
　還流冷却器、冷却器、分流管、及び、撹拌機として翼径５０ｍｍの４枚傾斜パドル翼を２段有する撹拌翼を備えた内径１１０ｍｍ、２Ｌ容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。上記フラスコ内に、３回目メタノール処理後のゲル５．０ｇ及びｎ－ヘプタン４００ｇを充填した。その後、１２５℃の油浴に上記フラスコを浸漬し、ｎ－ヘプタンと水とメタノールとの共沸蒸留により、ｎ－ヘプタンを還流させながら、上記フラスコの内温が９８℃になるまで系外へ水を抜き出した。その後、１２５℃での加熱によりｎ－ヘプタン、メタノール及び水を留去して、再生吸水性樹脂粒子１．１ｇを得た。
＜比較例１＞
　実施例１と同様にして人工尿吸収膨潤ゲルの熱水処理を行い、熱水処理後の膨潤ゲルを２１９．２ｇ得た。還流冷却器、冷却器、分流管、及び、撹拌機として翼径５０ｍｍの４枚傾斜パドル翼を２段有する撹拌翼を備えた内径１１０ｍｍ、２Ｌ容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。上記フラスコ内に、上記熱水処理後の膨潤ゲル１１０．０ｇ及びｎ－ヘプタン４００ｇを充填した。その後、１２５℃の油浴に上記フラスコを浸漬し、ｎ－ヘプタンと水とメタノールの共沸蒸留により、ｎ－ヘプタンを還流させながら、上記フラスコの内温が９８℃になるまで系外へ水を抜き出した。その後、１２５℃での加熱によりｎ－ヘプタン、メタノール及び水を留去して、再生吸水性樹脂粒子０．６ｇを得た。
＜比較例２＞
　１０００ｍＬのビーカーにメタノールを１１６．０ｇ量り取った。マグネチックスターラーバー（８ｍｍφ×３０ｍｍ、リング無し）を用いてメタノールを６００ｒｐｍで撹拌させながら、人工尿吸収膨潤ゲル９０．０ｇをメタノールに分散させた。３０分間撹拌を継続することにより、該膨潤ゲルをメタノールによって洗浄及び脱水した。目開き７５μｍのＪＩＳ標準篩を用いて、メタノール処理後のゲルを濾別した。取り出されたゲルが載った篩を、水平に対して約３０度の傾斜角となるように傾け、その状態で３０分間放置することにより、余剰の水分及びメタノールを除去した。１回目メタノール処理後のゲルを２２．２ｇ得た。
　１０００ｍＬのビーカーにメタノールを１１６．０ｇ量り取り、比較例２における１回目メタノール処理と同様にして、１回目メタノール処理後のゲル２２．０ｇをメタノールによって再度処理し、２回目のメタノール処理後のゲルを１１．６ｇ得た。
　１０００ｍＬのビーカーにメタノールを１１６．０ｇ量り取り、比較例２における１回目メタノール処理と同様にして、２回目メタノール処理後のゲル１１．４ｇをメタノールによって更に処理し、３回目メタノール処理後のゲルを１１．２ｇ得た。
　還流冷却器、冷却器、分流管、及び、撹拌機として翼径５０ｍｍの４枚傾斜パドル翼を２段有する撹拌翼を備えた内径１１０ｍｍ、２Ｌ容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。上記フラスコ内に、３回目メタノール処理後のゲル１１．０ｇ及びｎ－ヘプタン４００ｇを充填した。その後、１２５℃の油浴に上記フラスコを浸漬し、ｎ－ヘプタンと水とメタノールの共沸蒸留により、ｎ－ヘプタンを還流させながら、上記フラスコの内温が９８℃になるまで系外へ水を抜き出した。その後、１２５℃での加熱によりｎ－ヘプタン、メタノール及び水を留去して、再生吸水性樹脂粒子１．５ｇを得た。
＜評価＞
　以下の方法により、得られた再生吸水性樹脂粒子について、ＣＲＣ及び荷重下吸水量を測定した。また、上記製造例で得られた吸水性樹脂粒子（吸水前の吸水性樹脂粒子）について、同様にＣＲＣ及び荷重下吸水量を測定した。結果を表１に示す。
＜ＣＲＣ測定方法＞
　ＥＤＡＮＡ法（ＮＷＳＰ　２４１．０．Ｒ２（１５）、ｐａｇｅ．７６９～７７８）を参考に、吸水性樹脂粒子のＣＲＣを下記の手順で測定した。測定は、温度２５℃±２℃、湿度５０±１０％の環境下で行った。
　６０ｍｍ×１７０ｍｍの大きさの不織布（製品名：ヒートパックＭＷＡ－１８、日本製紙パピリア株式会社製）を長手方向に半分に折ることで６０ｍｍ×８５ｍｍの大きさに調整した。長手方向に延びる両辺のそれぞれにおいて不織布同士をヒートシールで圧着することにより６０ｍｍ×８５ｍｍの不織布バッグを作製した（幅５ｍｍの圧着部を長手方向に沿って両辺に形成した）。不織布バッグの内部に吸水性樹脂粒子を０．２ｇ精秤し収容した。その後、短手方向に延びる残りの一辺をヒートシールで圧着することにより不織布バッグを閉じた。
　不織布バッグが折り重ならない状態で、ステンレス製バット（２４０ｍｍ×３２０ｍｍ×４５ｍｍ）に収容された生理食塩水１０００ｇ上に不織布バッグを浮かべることにより、不織布バッグの全体を完全に湿らせた。不織布バッグを生理食塩水に投入してから１分後にスパチュラにて不織布バッグを生理食塩水に浸漬することにより、ゲルが収容された不織布バッグを得た。
　不織布バッグを生理食塩水に投入してから３０分後（浮かべた時間１分、及び、浸漬時間２９分の合計）に生理食塩水の中から不織布バッグを取り出した。そして、遠心分離機（株式会社コクサン製、型番：Ｈ－１２２）に不織布バッグを入れた。遠心分離機における遠心力が２５０Ｇに到達した後、３分間不織布バッグの脱水を行った。脱水後、ゲルの質量を含む不織布バッグの質量Ｍａを秤量した。吸水性樹脂粒子を収容することなく不織布バッグに対して上述の操作と同様の操作を施し、不織布バッグの質量Ｍｂを測定した。下記式に基づきＣＲＣを算出した。Ｍｃは、測定に用いた吸水性樹脂粒子の質量０．２ｇの精秤値である。結果を表１に示す。
　　ＣＲＣ［ｇ／ｇ］　＝　｛（Ｍａ－Ｍｂ）－Ｍｃ｝／Ｍｃ
＜荷重下吸水量＞
　吸水性樹脂粒子の２．０７ｋＰａの荷重下での生理食塩水に対する吸水量を、２５℃±２℃、湿度５０±１０％の環境下で、図１に示す測定装置Ｙを用いて測定した。測定装置Ｙは、ビュレット部７１、導管７２、測定台７３、及び、測定台７３上に置かれた測定部７４から構成される。ビュレット部７１は、鉛直方向に伸びるビュレット７１ａと、ビュレット７１ａの上端に配置されたゴム栓７１ｂと、ビュレット７１ａの下端に配置されたコック７１ｃと、コック７１ｃの近傍において一端がビュレット７１ａ内に伸びる空気導入管７１ｄと、空気導入管７１ｄの他端側に配置されたコック７１ｅとを有している。導管７２は、ビュレット部７１と測定台７３との間に取り付けられている。導管７２の内径は６ｍｍである。測定台７３の中央部には、直径２ｍｍの穴があいており、導管７２が連結されている。測定部７４は、円筒７４ａ（アクリル樹脂（プレキシグラス）製）と、円筒７４ａの底部に接着されたナイロンメッシュ７４ｂと、重り７４ｃとを有している。円筒７４ａの内径は２０ｍｍである。ナイロンメッシュ７４ｂの目開きは７５μｍ（２００メッシュ）である。そして、測定時にはナイロンメッシュ７４ｂ上に測定対象の吸水性樹脂粒子７５が均一に撒布される。重り７４ｃの直径は１９ｍｍであり、重り７４ｃの質量は５９．８ｇである。重り７４ｃは、吸水性樹脂粒子７５上に置かれ、吸水性樹脂粒子７５に対して２．０７ｋＰａの荷重を加えることができる。装置Ｙのビュレット７１ａ内には生理食塩水が目盛りのある所まで充填されており、コック７１ｃの穴、導管７２の内部、及び測定台７３の中央の穴までは食塩水で充填されている。
　測定装置Ｙの円筒７４ａの中に０．１００ｇの吸水性樹脂粒子７５を入れた後、重り７４ｃを載せて測定を開始した。吸水性樹脂粒子７５が吸水した生理食塩水と同容積の空気が、空気導入管より、速やかにかつスムーズにビュレット７１ａの内部に供給されるため、ビュレット７１ａの内部の生理食塩水の水位の減量が、吸水性樹脂粒子７５が吸水した生理食塩水量となる。ビュレット７１ａの目盛は、上から下方向に０ｍＬから０．５ｍＬ刻みで刻印されている。生理食塩水の水位として、吸水開始前のビュレット７１ａの目盛りＶａと、吸水開始から６０分後のビュレット７１ａの目盛りＶｂとを読み取り、下記式より荷重下吸水量（２．０７ｋＰａの荷重下での生理食塩水に対する吸水量）を算出した。
荷重下吸水量［ｍＬ／ｇ］＝（Ｖｂ－Ｖａ）／０．１
＜乾燥減量＞
　吸水性樹脂粒子の乾燥減量を以下の方法で測定した。吸水性樹脂粒子約０．３ｇを、あらかじめ恒量（Ｗ３（ｇ））としたアルミホイルケース（８号）にとり、その合計質量Ｗ４（ｇ）を精秤した。精秤された粉体を、内温を１０５℃に設定した熱風乾燥機（ＡＤＶＡＮＴＥＣ社製、型式：ＦＶ－３２０）で２時間乾燥させた。粉体をデシケーター中で放冷した後、アルミホイルケース及び吸水性樹脂粒子の合計質量Ｗ５（ｇ）を乾燥質量として測定した。以下の式から、吸水性樹脂粒子の乾燥減量を算出した。
乾燥減量（質量％）＝［｛（Ｗ４－Ｗ３）－（Ｗ５－Ｗ３）｝／（Ｗ４－Ｗ３）］×１００
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実施例１で得られた再生吸水性樹脂粒子の吸水性能は、吸水前の粒子と同等にまで回復していた。また、実施例１で得られた再生吸水性樹脂粒子を走査型電子顕微鏡で観察したところ、外観は吸水前の粒子と判別できない程度に回復していた。
　一方、比較例で得られた再生吸水性樹脂粒子は、吸水前の粒子と比較して、吸水性能に一部劣化が見られた。また、比較例１の再生吸水性樹脂粒子を走査型電子顕微鏡で観察したところ、吸水性樹脂粒子を構成する球状の各粒子が潰れた形状をしていた。
　７１…ビュレット部、７１ａ…ビュレット、７１ｂ…ゴム栓、７１ｃ…コック、７１ｄ…空気導入管、７１ｅ…コック、７２…導管、７３…測定台、７４…測定部、７４ａ…円筒、７４ｂ…ナイロンメッシュ、７４ｃ…重り、７５…吸水性樹脂粒子、Ｙ…測定装置。

Claims (2)

  1. 　吸水した吸水性樹脂粒子を熱水で処理することと、
    　熱水処理後の前記吸水性樹脂粒子を親水性有機溶媒で処理することとを含む、吸水性樹脂粒子の再生方法。
  2. 　前記親水性有機溶媒処理後の吸水性樹脂粒子から水分及び該溶媒の少なくとも一部を除去し、吸水性樹脂粒子固形分、水分及び該溶媒の合計量に対する、水分及び該溶媒の合計量を１５質量％以下にすることを更に含む、請求項１に記載の方法。
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