WO2021006653A1 - 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치 및 이의 측정방법 - Google Patents

고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치 및 이의 측정방법 Download PDF

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김명호
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    • G01N2011/0046—In situ measurement during mixing process

Definitions

  • the present invention relates to an apparatus for measuring rheological properties of a substance, and more particularly, to an apparatus for measuring rheological properties of a high-viscosity substance and a method for measuring the same.
  • fluids are widely used as intermediates or final products formed in a fluid form throughout all industries including paints, adhesives, cosmetics, food, and petrochemical industries.
  • viscosity When such a fluid flows, the property of resistance to flow is called viscosity, and the magnitude of this viscosity is called viscosity or viscosity coefficient, and especially when the viscosity changes depending on the shear rate, it is called a viscosity function.
  • a single viscosity measurement method such as a Brookfield viscometer, an Oswald viscometer, and a falling ball viscometer, are widely used for measuring viscosity or viscosity coefficient.
  • These measurement methods are characterized by measuring at room temperature or at a low temperature of 60°C or less.
  • materials with high molecular weight such as polymer melts or rubber melts, are measured at a high temperature above Tg or Tm, which is the melt phase transition temperature of the material, and shear thinning due to changes in the internal structure according to the change in shear rate. ), or shear thickening, and the measurement method is not easy, so only limited methods are used to measure these viscosity functions.
  • viscosity measurement methods such as rotational type and capillary type
  • these measurement methods are widely used in measuring the viscosity function of rubber and polymer melts because standard measurement methods are indicated in ISO or ASTM.
  • the invention of Document 1 is a rheology test apparatus used to determine the properties of a fluid, and has a disadvantage in that the viscosity or viscosity function of the fluid cannot be directly calculated with a clear value.
  • the present invention is to solve the problems of the prior art, by measuring the pressure change of the high-viscosity material in a measuring device, the viscosity of a high-viscosity material that can be clearly and repeatedly reproducible measurement
  • An object of the present invention is to provide an apparatus for measuring rheological properties including one.
  • an object of the present invention is to provide an apparatus for measuring rheological properties of a high-viscosity material capable of calculating the rheological properties of a high-viscosity material by a third measuring unit formed at the end of the first screw.
  • an object of the present invention is to provide an apparatus for measuring rheological properties of a high-viscosity material capable of measuring properties of a single material at various temperatures at once.
  • the present invention includes: a first measuring unit 100 including one or more first screws 140 on the inside; It is formed interlocking with the first measurement unit 100, is interlocked with any one selected from the first measurement unit 100 or the first control unit 300, and the measurement of the material contained inside the first measurement unit 100 A second transmission unit 200 measuring a value; A first control unit 300 that is interlocked with the first measurement unit 100 and controls the rotation of the first screw 140; And a second control unit 400 interlocked to control any one selected from the first measurement unit 100, the second transmission unit 200, or the first control unit 300.
  • the first measurement unit 100 may include a discharge unit 110 formed to facilitate measurement of physical properties of a high viscosity material within the first measurement unit 100 and discharge to the outside; A temperature holding unit 120 formed on one of the first measurement unit 100 outside or inside the first measurement unit 100 to maintain a constant temperature inside the first measurement unit 100; A first inlet 130 having one side open so that the measurement material flows into the first measurement unit 100; And the outside so that the material that is introduced into the first measurement unit 100 and contained inside the first measurement unit 100 is easily pushed toward the discharge unit 110 and the temperature of the material can be adjusted according to the rotational speed. It characterized in that it comprises a; is formed to protrude in the direction, the first screw 140 formed including at least one first wing portion 141 formed to surround the outer circumferential surface.
  • the second transmission unit 200 is characterized in that it includes a second measurement unit 210 interlocked with the first measurement unit 100.
  • the high viscosity material included inside the first measuring unit 100 is characterized in that it includes a viscosity of 50 cP or more at a temperature to be measured.
  • Z which is the interval length of the first wing portion 141, is formed to have a length of 3D B or less based on the inner diameter D B of the first measuring unit 100.
  • the second measuring unit 210 is characterized in that it is formed equal to or larger than the spacing of the first wing portions 141 protruding outwardly along the outer diameter of the first screw 140.
  • one or more of the first screw 140 is formed to protrude outward so as not to interfere with the first wing 141 from one end selected from one side or the other side to surround the outer diameter of the first screw 140 It characterized in that it comprises a third wing portion 146.
  • the outer diameter is formed gradually smaller toward the end, and the fourth screw (147-1) including the fourth wing portion 148 protruding outward to surround the outer diameter or the outer diameter is formed gradually larger toward the end It is characterized in that it includes any one selected from among the fifth screws 147-2 including the first wing portions 141 protruding outwardly to surround the outer diameter.
  • the measuring method of the apparatus for measuring rheological properties of a high-viscosity material according to the present invention is a state in which a material to be measured is transferred to the first inlet 130 included in the first measuring unit 100 with the discharge unit 110 open.
  • the discharge unit 110 is introduced so as to be accommodated inside the first measurement unit 100 and then operates the first control unit 300 by any one selected from the second control unit 400 or the sixth device 600.
  • the viscosity clearly and reproducibly be measured by measuring the pressure change of the high viscosity substance, but also the viscosity, the viscosity function or the viscosity of the high viscosity substance by a third measuring unit formed at the end of the first screw in the measuring device.
  • a third measuring unit formed at the end of the first screw in the measuring device.
  • FIG. 1 is a front view of an apparatus for measuring rheological properties of a high viscosity material according to the present invention.
  • FIG. 2 is a partial cross-sectional view of an apparatus for measuring rheological properties of a high viscosity material according to the present invention.
  • FIG. 3 is a partial cross-sectional view according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a partial cross-sectional view according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 is a partial cross-sectional view according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a partial cross-sectional view according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 is a process chart according to a measuring method of the apparatus for measuring rheological properties of a high viscosity material according to the present invention.
  • FIG. 8 is a graph measuring physical properties of a high-viscosity material according to Experimental Example 1 using a measuring device for rheological properties.
  • FIG. 9 is a graph showing physical properties of a high-viscosity material according to Experimental Example 2 using a measuring device.
  • FIG. 10 is a graph measuring physical properties of a high-viscosity material according to Experimental Example 3 using a measuring device.
  • FIG. 11 is a graph measuring physical properties of a high-viscosity material according to Experimental Example 4 using a device for measuring rheological properties.
  • FIG. 13 is a graph showing physical properties of a high-viscosity material according to Experimental Example 6 using a measuring device.
  • FIG. 14 is a graph measuring physical properties of a high-viscosity material according to Experimental Example 6 using a measuring device for rheological properties.
  • Example 15 is a graph measuring physical properties of a high-viscosity material according to Experimental Example 6 using a measuring device for rheological properties.
  • 16 is a graph measuring physical properties of a high-viscosity material according to Experimental Example 7 using a measuring device.
  • 17 is a graph showing physical properties of a high-viscosity material according to Experimental Example 8 using a measuring device.
  • 100 first measurement unit, 110: discharge unit, 111: first discharge end, 112: first opening and closing unit, 113: through hole, 120: temperature maintaining unit, 130: first inlet, 132: second inlet, 140: first screw, 141: first wing, 142: second screw, 143: second wing, 144: first support, 145: second support, 146: third wing, 147: third screw , 147-1: fourth screw, 147-2: fifth screw, 148: fourth wing part, 149: third measuring part, 150: first end
  • 200 second transmission unit
  • 210 second measurement unit
  • 220 third measurement unit
  • the present invention is not limited to the embodiments disclosed herein and may be embodied in other forms.
  • the embodiments disclosed herein are provided so that the idea of the present invention can be sufficiently transmitted to those of ordinary skill in the technical field to which the present invention belongs, and all transformations included in the technical spirit and scope of the present invention It should be understood to include equivalents or substitutes.
  • the apparatus for measuring rheological properties of a high-viscosity material includes a first measuring unit 100 and a second transmitting unit as shown in FIGS. 1 and 2. 200, it may be formed to include the first control unit 300 and the second control unit 400.
  • the first measurement unit 100 may be formed to include a discharge unit 110, a temperature maintenance unit 120, a first inlet unit 130, and a first screw 140. I can.
  • the first measurement unit 100 may be formed to include one or more first screws 140 inside.
  • the first measuring unit 100 By including the first measuring unit 100, it is possible to measure the rheological properties of the material with reproducibility by measuring physical properties including viscosity, viscosity function, relaxation time, etc. of the material to be measured.
  • the material measured by the first measuring unit 100 is baby food, flour dough, food paste, cosmetics, food including secondary batteries, electrode slurry, etc., thermoplastic resin, rubber, slurry of filler and dispersion fluid, emulsifier
  • the measurement temperature that the user wants to measure may be 25°C, but this may vary according to the needs of the user.
  • the discharge unit 110 of the first measurement unit 100 may be formed so that the rheological properties of the high-viscosity material in the first measurement unit 100 can be easily measured and discharged to the outside.
  • the discharge unit 110 is formed to be easily opened and closed at one or the other end of the first measurement unit 100, and the rheological of the material moved in the direction of the discharge unit 110 by the rotation of the first screw 140 In addition to being able to easily measure physical properties, it may be formed to be easily discharged to the outside after measurement is completed.
  • the measurement is performed while the discharge unit 110 is closed, so that the measurement can be performed after the material is sufficiently dissolved by the temperature of the temperature maintaining unit 120, as well as the first measurement.
  • the end flow rate of the unit 100 it is formed so that the final measured data can be measured as a function value, so that the final measured data can be measured repeatedly and reproducibly.
  • the discharge unit 110 may be formed at one end of the second inlet 132 or the other side, but is not limited thereto.
  • the discharge part 110 may be formed to include a first discharge end part 111 and a first opening and closing part 112.
  • the first discharge end 111 is formed at the end of the first measurement unit 100 to accommodate the material moved by the first screw 140, and at the same time, the first opening and closing part 112 can be coupled.
  • the first opening and closing part 112 can be coupled.
  • it may be formed to include a through hole 113 so that the discharge unit 110 can be easily opened and closed.
  • the through hole 113 is prevented from being separated from the outside by the pressure of the material.
  • One side of the through hole 113 may be formed to be narrower than the other side of the through hole 113, so that the material flows into the first discharge end 111 to minimize the pressure applied to the second opening/closing part 112, but is not limited thereto. Of course not.
  • the first opening/closing part 112 is formed so that any one end selected from one side or the other side is inserted and coupled to the first discharge end 111, so that the opening and closing of the discharge part 110 is easy by the user's operation. It can be formed so that it can be performed properly.
  • the first opening and closing unit 112 is inserted into one side or the other side of the through hole 113 included in the first discharge end 111 so that the closing can be maintained.
  • the opening may be performed by separating the first opening/closing part 112 from the through hole 113 included in the first discharge end 111.
  • the coupling of the first discharge end 111 and the first opening and closing part 112 may be performed by either screwing or fitting, but the pressure, temperature, and pressure applied to the substance when measuring the physical properties of the substance As long as the first opening/closing part 112 is not separated by a measurement value including rotational speed, etc., as long as the coupling does not cause leakage or the like, it is not limited thereto.
  • the temperature maintaining unit 120 may be formed on either the outside or the inside of the first measurement unit 100 to maintain a constant temperature inside the first measurement unit 100.
  • the material contained inside the first measuring unit 100 undergoes molecular motion by the temperature of the temperature holding unit 120 to lower the viscosity, so that the physical properties of the material can be reproduced repeatedly. It can be done in a way.
  • the material is melted or softened, and the time to melt or soften the material is minimized, thereby minimizing the high temperature exposure time of the material. It has the advantage of increasing the reproducibility of rheological properties.
  • it may be formed in a shape surrounding the outer surface of the first measuring unit 100, and most preferably formed in a shape surrounding the outer surface of the second inlet 132 included in the first measuring unit 100 As a result, damage to the temperature holding unit 120 due to pressure, temperature, rotational speed, etc. of the material may be minimized, but is not limited thereto.
  • the temperature holding unit 120 is interlocked with the second control unit 400 so that the temperature inside the first measurement unit 100 can maintain the temperature input to the second control unit 400 by the temperature maintaining unit 120. Can be formed to be.
  • a third measurement unit 220 interlocked with the first measurement unit 100 is optionally further included, so that the temperature of the material formed inside the first measurement unit 100 is observed in real time by the second control unit 400 It can be, of course, but is not limited thereto.
  • the measurement may be performed by maintaining the initial temperature of the temperature holding unit 120 high.
  • the temperature of the material is increased by rotating the first wing part 141 by the rotation of the first screw 140.
  • the first measuring unit is performed by rapidly increasing the rotational speed of the first screw 140 Measurement can be performed by maintaining the initial temperature of the material by maintaining it by inducing viscous heat by inducing the viscous heat by rapidly performing motion of the material within (100).
  • the third measuring unit 220 since a significant difference may occur between the temperature of the temperature holding unit 120 and the temperature of the material, it is preferable to directly measure the temperature of the material by the third measuring unit 220, but is not limited thereto. to be.
  • the third measurement unit 220 may be extended in a direction facing the side facing the second measurement unit 210, but is used to directly measure the temperature of the material included in the first measurement unit 100. If it is a location, of course, it is not limited thereto.
  • the viscosity is measured by gradually lowering the speed of the first screw 140 so that the measurement temperature can be performed while maintaining a constant temperature for a long time within an error range.
  • the measurement temperature may be about ⁇ 5°C from the temperature at which the user wants to measure the viscosity, and preferably less than ⁇ 2°C, but this may vary depending on the user's selection or the properties of the material.
  • the temperature decrease rate of the material when the temperature decrease rate of the material is performed rapidly, it may be performed so that the temperature can be kept constant within the error range by adjustment such as speeding up the speed of the first screw 140, but is not limited thereto. Of course not.
  • one side of the first inlet 130 may be open so that the measurement material flows into the first measurement unit 100.
  • the first inlet 130 may be formed in a hopper shape with an open upper side to receive a material from the upper side and at the same time, the material may be formed to flow into the second inlet 132.
  • the second inlet 132 is interlocked under the first inlet 130 and is horizontal so that the material introduced from the first inlet 130 can easily flow into the second inlet 132. It can be formed extending in the direction.
  • the first inlet portion 130 extending upwardly to any one selected from the second inlet 132 upper side or the other side may be formed in a hopper type. will be.
  • first inlet 130 may additionally include various types of auxiliary input devices such as a roller injector so as to facilitate the introduction of a bandage or irregular sample shape formed in a plate shape such as rubber, but is limited thereto. Of course not.
  • the material introduced into the first inlet 130 is introduced into the second inlet 132 and measured values including pressure, temperature, rotational speed, etc. are measured to measure the rheological properties of the material.
  • the second inlet 132 may be formed through the inner side including a sufficient space so that not only the material but also any one selected from the discharge unit 110 or the first screw 140 may be included.
  • the first screw 140 is inserted inside the second inlet 132, and the discharge unit 110 is formed at one end selected from one side or the other side, so that the second inlet 132 is inside
  • a measured value including pressure, temperature, rotational speed, etc. can be easily measured, but is not limited thereto.
  • the first screw 140 is inserted into the first measurement unit 100 to easily push the material contained inside the first measurement unit 100 toward the discharge unit 110 and at the same time It is formed to protrude outward so as to be adjusted according to the rotational speed, and may be formed to include one or more first wing portions 141 formed to surround the outer circumferential surface.
  • the first screw 140 is introduced into the second inlet 132, and the material is introduced from the outside by the first inlet 130, and then flows into the second inlet 132. It may be formed to be moved in the direction of the discharge unit 110 by the rotation of the first screw 140.
  • the first screw 140 may be formed to include a first wing portion 141, a second screw 142, a first support portion 144, and a first end portion 150.
  • the first wing portion 141 surrounds the outer circumferential surface of the first screw 140 and protrudes outward so that the material can be moved in the direction of the discharge unit 110 by the rotation of the first screw 140 Can be.
  • the material is moved by the rotation of the first screw 140 and pressure is applied to the material.
  • the temperature holding unit 120 measures the pressure change of the material according to the temperature of the material and applies it to the pressure of the material. Physical properties including viscosity, shear rate, relaxation time, etc. of a material may be measured by a change in pressure of the paper, but it is of course not limited thereto.
  • the distance Z of the first wing part 141 may be formed to have a length of 3D B or less based on the inner diameter D B of the first measuring part 100.
  • the distance between the first wing portions 141 is 3D B or more, there is a disadvantage in that the overall size of the device is increased due to the distance between the first wing portions 141 and the manufacturing cost is increased.
  • the overall size of the apparatus for measuring rheological properties of a high-viscosity material may be reduced, but is not limited thereto.
  • the second screw 142 may be formed extending in the longitudinal direction at one end of the first screw 140 selected from one side or the other side.
  • the second screw 142 may extend in the longitudinal direction of the first screw 140 at the end of the first screw 140 in a direction facing the discharge part 110.
  • the first screw 140 may be stably rotated, and impurities such as air introduced into the first measuring unit 100 may be discharged to the outside.
  • the second screw 142 may be formed equal to or larger than the first screw 140, but is not limited thereto.
  • the second screw 142 and the first screw 140 may be integrally formed, but by being selectively coupled by any one selected from rotational coupling or fitting coupling, the first screw 140 according to the material It may be formed to be easily replaced, but is not limited thereto, of course.
  • the second screw 142 may further include a second wing portion 143 formed as one selected from among protruding or depressing outwardly surrounding the outer surface.
  • the material introduced in the direction of the second screw 142 passes through the first screw 140 and the first wing portion 141 by the rotation of the second screw 142. It may be formed to easily move in the direction of the discharge unit 110 or to allow impurities including air introduced into the first discharge unit 100 to be discharged to the outside.
  • a first end portion 150 extending in the longitudinal direction may be further included at one end portion selected from one side or the other side of the first screw 140.
  • the first end 150 may be formed in a shape that becomes narrower in the longitudinal direction so that the material moved by the rotation of the first screw 140 can be easily moved to the end of the discharge unit 110. have.
  • the first end 150 may be formed to extend in the longitudinal direction at the end of the first screw 140 formed at a position adjacent to the discharge unit 110, but is not limited thereto.
  • the second transmission unit 200 is interlocked with any one selected from the first measurement unit 100 or the first control unit 300, and the pressure and temperature of the material contained inside the first measurement unit 100 , Rotational speed, etc. by measuring a measurement value including any one or more selected from among, and may be formed to calculate the rheological properties of the material.
  • any one data selected from among the temperature, pressure, and rotational speed measured by the second measurement unit 210 is transferred to the second control unit 400 or the sixth device 600. By sending, it is possible to observe or calculate the measured value or physical property of the substance.
  • the viscosity, the shear rate or the viscosity according to the pressure change of the material contained in the first measurement unit 100 Physical properties including relaxation time can be calculated.
  • the second transmission unit 200 may be formed to be spaced apart from the first measurement unit 100, and may further include a second measurement unit 210 interlocked with the first measurement unit 100.
  • the second measurement unit 210 extends one or more outwardly to the outside of the second transmission unit 200 so that the end thereof is interlocked with the first measurement unit 100. ) It can be formed through the outer surface.
  • a measuring device for measuring a measurement value including a pressure, temperature, rotational speed, etc. of a material included inside the first measuring unit 100 may be included at an end of the second measuring unit 210.
  • the first measurement unit 100 includes Any one selected from two or more of the second measurement unit 210 or the third measurement unit 220 may be included so as to obtain a function value by calculating the physical properties of the material, but is not limited thereto.
  • the second measurement unit 210 may be formed equal to or larger than the distance of the first wing portions 141 protruding outwardly along the outer diameter of the first screw 140.
  • the second measurement unit 210 is formed at a position adjacent to the first wing portion 141, any one selected from a measurement value or physical property of a material can be measured so as to have reproducibility, but is not limited thereto. Of course.
  • the second measuring unit 210 by measuring the pressure value of the material by the second measuring unit 210, it may be formed to measure rheological properties using a calculation formula, but is not limited thereto.
  • the outer diameter length of the first wing portion 141 is referred to as D S
  • the inner diameter of the portion in which the first screw 140 is formed inside the first measuring unit 100 is referred to as D B.
  • the first blades 141 may be formed at nD B intervals according to any one selected from among the number of the second measuring units 210, the length of the first screw 140, or the spacing of the first blades 141, but the first blades As long as the outer diameter of 141 is formed at the point where the position closest to the inner surface of the first measuring unit 100 is formed, it is not limited thereto.
  • n 0, 1, 2, 3, 4, preferably 1, 2, and preferably any one selected from an integer or a decimal point may be included.
  • any one selected from among the hydrogen points such as 0.5 (1/2), 0.25 (1/4), 0.125 (1/8), and 0.0625 (1/6), may be included, but is not limited thereto. to be.
  • the second measuring units 210 may be formed to extend in the longitudinal direction on side surfaces facing each other, but the embodiment is not limited thereto.
  • n when n is equal to or greater than 1, it may be formed at nD B intervals in the length direction based on one second measuring unit 210.
  • the viscosity function value can be repeatedly measured.
  • the first control unit 300 is interlocked with the first measurement unit 100 and may be formed to control the rotation of the first screw 140.
  • any one selected from one or more motors or reducers is formed inside the first control unit 300 so that the first control unit 300 and the first screw 140 are interlocked to each other, so that the inside of the first control unit 300
  • the first screw 140 may be formed to rotate by transmitting the rotational force of the included motor to the first screw 140.
  • the material contained in the first measurement unit 100 is moved in the direction of the discharge unit 110 by the rotation of the first screw 140.
  • the measured value applied to the material by the second measuring unit 210 it is possible to measure the measured value including the temperature, pressure, rotational speed, and the like.
  • the first control unit 300 is interlocked with the second control unit 400, so that when a rotation speed is input from the second control unit 400, the motor included in the first control unit 300 is driven and the first screw A rotation of 140 may be performed.
  • the second control unit 400 may be interlocked to control any one selected from among the first measurement unit 100, the second transmission unit 200, or the first control unit 300.
  • any one selected from the first measurement unit 100, the second transmission unit 200, or the first control unit 300 by the second control unit 400 is controlled as a value input by the user, or the rheology of the viscosity material according to the present invention It may be formed to control the on/off of the target property measurement device to measure the property of the material introduced into the first measurement unit 100 and observe the measured value in real time.
  • the second control unit 400 is interlocked with the first measurement unit 100
  • the second control unit 400 is interlocked with the temperature maintaining unit 120 formed in the first measurement unit 100, so that the inside of the first measurement unit 100 It may be formed so that the temperature can be easily controlled, but it is of course not limited thereto.
  • the second control unit 400 is interlocked with the sixth device 600, so that data transmitted from any one selected from the first measurement unit 100, the second transmission unit 200, or the first control unit 300 It is possible to easily calculate the function value of the material property by receiving
  • the sixth device 600 may be interlocked with the second control unit 400, but the first measurement unit 100, the second transmission unit 200, or the first control unit 300 and any one selected from the optional It may be interlocked with, but is not limited thereto.
  • the sixth device 600 is an automatic controller, which is selected from among the first measurement unit 100, the second transmission unit 200, the first control unit 300, or the second control unit 400. It may be formed to receive data transmitted from one or to transmit and receive a control signal so that the temperature of the material can be maintained within an error range by rotation of the first screw 140.
  • a signal capable of controlling the temperature of the material, the rotational speed of the first screw 140, etc. from the sixth device 600 is selected from the first control unit 300 or the second control unit 400.
  • Can be sent, the temperature, pressure, rotational speed, etc. of the material measured from any one selected from the first measurement unit 100, the second transmission unit 200, the first control unit 300, or the second control unit 400 By receiving any one included, it may be formed to easily calculate the measured value of the material, but is not limited thereto.
  • the apparatus for measuring rheological properties of a high-viscosity material thus formed can easily calculate the viscosity of the material, or the shear rate at the wall, using the following calculation formula.
  • This calculation formula is an expression applied when Z is equal to D B , but is not limited thereto.
  • shear rate at the inner wall of the first measuring unit 100 may be measured using the following calculation formula.
  • the viscosity of the material and the shear rate at the wall can be calculated.
  • the present invention formed as described above has the advantage of being able to clearly and repeatedly measure the viscosity by measuring the pressure change of the material.
  • a support part 500 formed below the first measuring part 100 to allow the first measuring part 100 to be spaced apart from the ground may be further included.
  • the support part 500 is further included, there is an advantage that the movement or installation of the first measuring part 100 can be easily performed.
  • a moving means including a caster or the like protruding downward may be further included on the lower side of the support part 500, but is not limited thereto.
  • one or more first protrusions 510 protruding upward may be further included in any one selected from one side of the upper side of the support part 500 or the other side.
  • the first protrusion 510 is formed to surround a portion of the lower side of the second inlet 132 so that the second inlet 132 included in the first measurement unit 100 is spaced apart from the support 500. I can.
  • the temperature holding unit 120 is formed in a form that surrounds the lower side of the temperature holding unit 120 to prevent damage to the support 500 by temperature change of the temperature holding unit 120, as well as by the temperature of the support 500 It may be formed to prevent changes in physical properties of the material included in the first measurement unit 100.
  • the height of the first protrusions 510 is formed the same so that the material is moved in the direction of the discharge unit 110 by the rotational force of the first screw 140. It can be formed to be able to.
  • a material for measuring physical properties is introduced into the first inlet unit 130 included in the first measurement unit 100 so as to be accommodated inside the first measurement unit 100 while the discharge unit 110 is open.
  • a first step (S110) of performing purging by passing through the discharge unit 110 by operating the first control unit 300 by any one selected from the second control unit 400 or the sixth device 600 is performed. Perform.
  • the material introduced by the first inlet 130 may be moved between the second inlet 132 and the first screw 140.
  • the amount of the material may be differently introduced according to the distance H t between the first wing portion 141 or the distance between the outer diameter of the first screw 140 and the inner surface of the first measuring unit 100.
  • the material may be included as long as 3 to 12D B.
  • it may be included as long as 5 to 8D B , but is not limited thereto.
  • the material when the overall size of the device is reduced by the size of the first screw 140 and the like, and the distance between the first wing portions 141 is formed to be less than 1D B , which is the outer diameter length of the first wing portion 141, the material May be included as long as 3D B or less.
  • it is included in a size of 2.5D B or less so as to reduce the size of the device and measure a repeatable value with a small amount of material, but is not limited thereto.
  • a second step (S120) of closing the discharge part 110 of the first measuring part 100 to zero the end flow rate is performed.
  • a third step (S130) in which any one selected from melting, degassing, kneading or softening is performed while moving in the direction is performed.
  • the temperature of the material may be formed to be maintained constant according to the speed of the first screw 140 within an error range.
  • the measured values including pressure, temperature, and rotational speed of the first screw 140 measured by the second measuring unit 210 are interlocked with the second transmitting unit 200 through the second transmitting unit 200.
  • the first control unit 300, the second control unit 400, or the sixth device 600 may be moved to one of the selected ones and may be formed to observe the pressure of the material to be measured physical properties.
  • the physical property of the material to be measured may be formed to monitor the viscosity function value calculated using the above calculation equation in real time.
  • a fifth step (S150) of discharging the material to be measured physical properties to the outside by opening the discharge unit 110 may be performed.
  • the purging process in which only the second step (S120) and the fifth step (S150) is performed may be further performed, but is not limited thereto. .
  • the outer diameter of the first screw 140 is formed to protrude outward so as not to interfere with the first wing portion 141 from any one end selected from one side of the first screw 140 or the other side.
  • One or more third wing portions 146 formed to surround the may be further included.
  • the thread spacing of the first screw 140 is formed to be narrow as a whole, so that pressure is applied more evenly to the material contained in the first measurement part 100, thereby making it more clear. Physical property measurement can be performed.
  • the starting point of the third wing 146 based on any one starting point selected from one side or the other side of the first screw 140 of the first wing portion 141 is the first wing portion 141
  • the first wing portion 141 and the third wing portion 146 may be formed so as not to interfere with each other.
  • the spacing of the third wing portion 146 may be the same as or different from the first wing portion 141, but is not limited thereto as long as it does not interfere with the first wing portion 141.
  • the first wing portion 141 and the third wing portion 146 are formed to have the same distance, so that the first wing portion 141 and the third wing portion ( 146) can be formed without interfering with each other.
  • the outer diameter is gradually formed smaller toward the distal end, and a fourth screw 147-1 including a fourth wing portion 148 protruding outwardly to surround the outer diameter may be included. .
  • the fourth screw 147-1 may be formed in a shape that gradually decreases at regular length intervals in any one selected from stepped or inclined.
  • the inner diameter of the first measurement unit 100 is the first measurement unit 100 so that the distance H B, which is the distance between the fourth wing unit 148 and the inner surface of the first measurement unit 100, can be maintained at a predetermined value at each step.
  • D S which is the outer diameter of the 4 wing part 148 and D B which is the inner diameter of the first measuring part 100 may be formed to become smaller, but are not limited thereto.
  • the outer diameter is gradually formed toward the end direction, and includes a fifth screw (147-2) including a first wing portion 141 protruding outwardly to surround the outer diameter. I can.
  • the first wing portion 141 may be formed to surround the outer circumferential surface of the fifth screw 147-2, but is not limited thereto.
  • the temperature of the material to be measured physical properties changes as H t, which is the distance between the outer diameter of the fifth screw 147-2 and the inner surface of the first measuring unit 100, changes.
  • H t is the distance between the outer diameter of the fifth screw 147-2 and the inner surface of the first measuring unit 100.
  • the pressure value may change.
  • the outer diameter of the fifth screw 147-2 may be formed to increase in a stepped manner.
  • the first wing portion 141 is formed to surround the outer surface of the fifth screw 147-2, so that H B, which is the distance between the outer diameter of the first wing portion 141 and the inner surface of the first measuring unit 100, is each
  • H B which is the distance between the outer diameter of the first wing portion 141 and the inner surface of the first measuring unit 100
  • any one selected from the second measurement unit 210 or the third measurement unit 220 is interlocked, there is an advantage in that physical properties at various temperatures can be measured at once and calculated easily.
  • a third measuring unit 149 protruding in the longitudinal direction at the end of the first screw 140 may be further included.
  • the third measuring unit 149 since the third measuring unit 149 is further included, there is an advantage in that the relaxation time of the material can be measured.
  • relaxation time is a typical viscoelastic property that can determine the size of molecular weight, molecular weight distribution, and structural information according to kneading or mixing.
  • a material such as rubber
  • the state of the substance in the measurement substance is uneven.
  • the physical properties were measured differently depending on the point where they were dispersed and measured, or a constant value was measured even at a temperature change, resulting in a wide error range.
  • the third measuring unit 149 is protruded from the end of the first screw 140, so that the relaxation time of a material such as rubber can be measured.
  • the viscosity or shear rate at the wall at the point where the first wing portion 141 is formed may be measured, and at the same time, the relaxation time may be measured at the point where the third measuring unit 149 is formed.
  • the relaxation time can be calculated based on measured physical properties such as pressure, it is of course not limited thereto.
  • one or more second measurement units 210 may be further formed at a point where the third measurement unit 149 is formed, but is not limited thereto.
  • measured values such as temperature and pressure received from the second measurement unit 210 formed at a position adjacent to any one selected from the third measurement unit 149 or the first wing unit 141 are measured in time. It can be obtained by continuously measuring the amount of change accordingly.
  • the physical properties measured by the second measurement unit 210 by suddenly stopping the first screw 140 rotated by the second control unit 400 or the sixth device 600 are timed at the second transmission number 200. If the measured value according to is continuously measured, the measured value continues to decrease over time as shown in FIG. 14 from the moment the first screw 140 stops.
  • the converted measured value can be expressed as P(t)/ Po .
  • this pressure change can be approximated by the following calculation formula.
  • the relaxation time can be measured using the following calculation formula.
  • the third measuring unit 149 formed at the end of the first screw 140 has the advantage of being able to calculate rheological properties including any one selected from viscosity, viscosity function, or viscoelasticity of a high-viscosity material.
  • the relaxation time can be selectively used for the user's convenience among the relaxation time and the characteristic relaxation time.
  • polyethylene which is a material for measuring physical properties
  • the first control unit 300 is operated by the second control unit 400 to pass through the discharge unit 110 to perform a first step (S110) of purging.
  • a second step (S120) of closing the discharge part 110 of the first measuring part 100 to zero the end flow rate is performed.
  • step (S130) After performing the third step (S130), the temperature is kept constant by changing the rotation speed of the first screw 140, and the pressure change of the polyethylene is measured by the second measuring unit 210 to measure the physical properties.
  • a fourth step (S140) of observing is performed.
  • a fifth step (S150) of discharging polyethylene to the outside by opening the discharge unit 110 is performed.
  • a function graph is prepared by applying the measured pressure value to any one selected from Equation 1 or 2 to calculate either the viscosity or the shear rate of the material.
  • Example 1 it was carried out in the same manner as in Example 1, except that polystyrene was applied instead of polyethylene as the material to be measured physical properties, and the temperature of the material was maintained at 200 to 240°C in the third step (S130). .
  • Example 1 the material to be measured physical properties was performed in the same manner as in Example 1, except that LDPE was used instead of polyethylene.
  • Example 1 the material to be measured physical properties was applied with different PLA having a relative humidity of 59-74% instead of polyethylene, and the temperature of the material was maintained at 185°C in the third step (S130). It was carried out in the same manner as in Example 1.
  • the first screw 140 including the third measuring unit 149 was applied to the end, and the material to be measured physical properties was cut into a plate shape instead of polyethylene. Gum rubber is applied, and after performing the fourth step (S140), the device is stopped and the pressure at the point of the third measuring unit 149 is measured, and then the viscosity, shear rate, and Except for measuring the relaxation time, it was carried out in the same manner as in Example 1.
  • Equation 4 Equation 4.
  • the tire rubber in the state before vulcanization is applied to COM1 to 4, and in the case of COM5, any one selected from rubbers applied to wires may be applied.
  • Example 1 LDPE MFR10 was applied instead of polyethylene for the material to be measured physical properties, and the same was performed as in Example 1, except that the temperature of the material was maintained at 180°C in the third step (S130).
  • LDPE MFR10 may be applied to which Bagley correction and Rabinovic correction have been performed.
  • the viscosity value it was found that it is hardly affected by humidity because it is an inherent property of a material according to temperature.
  • the viscosity change according to the shear rate of the material can be repeatedly and reproducibly measured using the apparatus for measuring rheological properties of a high-viscosity material according to the present invention.
  • the viscosity, shear rate, and relaxation time of rubber which are known to be difficult to measure viscosity, could be easily measured.
  • the error range is measured to be less than 2% by adjusting the rotational speed of each material, thereby improving the reliability of the data.
  • the viscosity, the shear rate, and the relaxation time could be measured at once.
  • the relaxation time has a high relaxation time when the measurement is performed at a high shear rate by the shear rate, and a low relaxation time when the measurement is performed at a low shear rate.
  • the present invention relates to an apparatus for measuring rheological properties of a high-viscosity material and a method for measuring the same. It is an invention that can be used in the industry to measure the viscosity clearly and reproducibly by measuring the pressure change of the high-viscosity material.

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Abstract

본 발명은 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치 및 이의 측정방법에 관한 것으로, 본 발명의 배출부가 완전 막힌 상태에서 제1스크루 회전수 변화에 따른 고점도 물질의 압력 변화를 측정함으로써 점도를 명확하고 반복재현성 있게 측정할 수 있는 장점이 있다.

Description

고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치 및 이의 측정방법
본 발명은 물질의 유변학적 물성 측정 장치에 관한 것으로, 구체적으로는 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치 및 이의 측정방법에 관한 것이다.
일반적으로 유체는 페인트, 접착제, 화장품, 식품, 석유화학공업 등을 포함하는 산업 전 분야에 걸쳐 유체형태로 형성된 중간제 또는 최종 제품 등으로 널리 이용되고 있다.
이러한 유체가 흐를 때 유동에 저항하는 성질을 점성(viscosity)이라 하며, 이러한 점성의 크기를 점도 또는 점성계수라고 하며, 특히 점도가 전단속도에 의존하여 변화할 때 점도함수라 한다.
유체의 점도를 측정하는 방법은 단일 점도 측정법으로 브루크필드 점도계(Brookfield viscometer), 모세관 점도계(Oswald viscometer), 낙구 점도계(Falling ball viscometer) 등이 점도 또는 점성계수 등의 측정에 널리 이용되고 있다.
이들 측정법은 상온 또는 60℃ 이하의 낮은 온도에서 측정 하는 특징이 있다.
한편, 고분자 용융체 또는 고무 용융체와 같이 분자량이 높은 물질은 물질의 용융상 전이 온도인 Tg 또는 Tm 이상의 고온에서 측정이 수행되며, 전단 속도 변화에 따라 내부 구조의 변화를 수반하게 되어 전단 박화(shear thinning), 또는 전단 농화(shear thickening) 등의 현상이 발생하여 측정 방법 또한 용이하지 않아 제한된 방법만이 이들 점도함수 측정에 이용되고 있는 실정이다.
더욱이, 회전형(rotational type), 모세관형(capillary type) 등의 점도 측정 방법은 이들 측정 방법은 ISO 또는 ASTM 등에 표준 측정방법이 적시되어 있어 고무, 고분자 용융체의 점도함수 측정에 널리 이용되고 있다.
하지만 이들 고무 및 고분자 용융체의 점도 측정 방법은 고온에서 측정이 수행됨에 따라 측정기 내의 체류시간에 따라 재료의 변성을 수반하거나, 전단 속도가 높아짐에 따라 전단 발열이 심하게 나타나게 되어 측정의 반복 재현성이 현저히 떨어지는 단점이 있다.
이러한 문제점을 보완하기 위한 배경기술을 살펴보면, 미국 등록특허공보 제5,209,108호(이하 ‘문헌 1’)의 “나선형 스크루 레오미터(rheometer)를 이용한 유동물성 시험 장치와 방법”에서, 레오미터에 유입된 유체의 압력차 및 속도에 의해 유체의 전단 응력 대 전단 응력 관계를 계산하여 매개변수를 사용함으로써, 유변학적 테스트를 도모할 수 있는 장치에 대해 개시하고 있다.
문헌 1의 발명을 이용할 경우, 유체의 전단 속도와 전단 응력 관계에 기초하여 유체가 흐르는 다양한 길이와 직경에 대한 차압을 실시간으로 모니터링 함으로써, 유체의 유동물성을 실시간으로 관찰할 수 있는 장점이 있다.
그러나 문헌 1의 발명은 유체의 특성을 결정할 때 이용되는 레올로지(rheology) 시험 장치로서, 유체의 점도 또는 점도함수를 명확한 값으로 직접 계산하지 못하는 단점이 있다.
다른 배경기술을 살펴보면, 미국 등록특허공보 제5,708,197호(이하 ‘문헌 2’)의 “나선형 베럴 레오미터(HELICAL BARREL RHEOMETER)”에서, 유체의 온도, 압력, 전단속도를 측정할 수 있는 나선형 베럴 레오미터에 대해 개시하고 있다.
문헌 2의 발명을 이용할 경우, 유체의 다양한 범위의 온도, 압력, 전단속도를 측정함으로써 통계적 공정관리 및 품질관리가 용이한 장점이 있지만, 베럴의 길이가 충분하지 못하여 시료의 용융체를 측정기에 도입시키기 위한 별도의 장치가 필요하거나, 베럴이 전개되는 특성을 갖기 위해 높은 압력 하에 측정정이 수행될 수 없는 단점이 있다.
다른 배경기술을 살펴보면, 대한민국 공개특허공보 제10-2009-0041672호(이하 ‘문헌 3’)의 “연속고무의 점도 측정 장치 및 방법”에서, 연속적으로 이동되는 배합고무로부터 채취된 샘플의 점도를 측정하여 믹서로 피드백(feedback)함으로써 연속고무의 점도를 실시간으로 제어할 수 있도록 형성되며, 압출기 하류부에 별도의 슬릿형태의 점도계산 장치를 이용하는 연속식 점도함수 측정 장치에 대해 개시하고 있다.
문헌 3의 발명을 이용할 경우, 샘플고무의 압력과 중량을 이용하여 점도를 계산하여 배합고무의 배합비율을 실시간으로 제어할 수 있는 장점이 있지만, 압출기 배럴 내에 포함된 고무가 관통됨과 동시에 압출기 배럴 말단에서 압력을 측정하여 점도를 계산하도록 형성되어 전단속도를 상승시키기 위해 압출기의 회전 속도를 상승시킴에 따라 점성 발열 효과로 측정체의 온도도 함께 상승하게 되어 동일 용융체 온도에서 점도 값을 측정하기 어려운 단점이 있다.
다른 배경기술을 살펴보면, 대한민국 등록특허공보 제10-1233280호(이하 ‘문헌 4’)의 “세관식 디지털 점도계”에서, 온도 보정기능을 포함하여 측정 온도에 영향을 받지 않고 표준온도에서 절대점도를 산출할 수 있는 점도계에 대해 개시하고 있다.
문헌 4의 발명을 이용할 경우, 측정 온도에 영향을 받지 않고 점도를 측정할 수 있는 장점이 있지만, 고점도 유체를 측정할 경우, 용매를 이용하여 점도를 낮춘 다음 점도측정을 수행해야 하는 번거로움이 있었다.
<배경기술문헌>
미국 등록특허공보 제5,209,108호
미국 등록특허공보 제5,708,197호
대한민국 공개특허공보 제10-2009-0041672호
대한민국 등록특허공보 제10-1233280호
본 발명은 상기 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 측정 장치 내에서 고점도 물질의 압력 변화를 측정함으로써 점도를 명확하고 반복재현성 있게 측정할 수 있는 고점도 물질의 점도, 점도함수 또는 점탄성 중 선택되는 어느 하나를 포함하는 유변학적 물성 측정 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
나아가, 제1스크루 말단에 형성된 제3측정부에 의해 고점도 물질의 유변학적 물성을 계산할 수 있는 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 단일 물질의 다양한 온도에서의 물성을 한 번에 측정 가능한 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 내측에 하나 이상의 제1스크루(140)를 포함하는 제1측정부(100); 제1측정부(100)와 연동 형성되며, 제1측정부(100) 또는 제1제어부(300) 중 선택되는 어느 하나와 연동 형성되며, 제1측정부(100) 내측에 포함된 물질의 측정값을 측정하는 제2송신부(200); 제1측정부(100)와 연동 형성되며, 제1스크루(140)의 회전을 제어하는 제1제어부(300); 및 제1측정부(100), 제2송신부(200) 또는 제1제어부(300) 중 선택되는 어느 하나를 제어할 수 있도록 연동 형성된 제2제어부(400);를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 제1측정부(100)는, 제1측정부(100) 내에서 고점도 물질의 물성 측정 및 외부로 배출이 용이하게 수행될 수 있도록 형성된 배출부(110); 제1측정부(100) 외측 또는 내측 중 선택되는 어느 하나에 형성되어 제1측정부(100) 내측의 온도가 일정하게 유지될 수 있도록 형성된 온도유지부(120); 측정 물질이 제1측정부(100) 내측으로 유입되도록 일측이 개방 형성된 제1유입부(130); 및 제1측정부(100) 내측에 인입되어 제1측정부(100) 내측에 포함된 물질을 배출부(110) 방향으로 용이하게 밀어냄과 동시에 물질의 온도를 회전속도에 따라 조절할 수 있도록 외측방향으로 돌출 형성되며, 외주면을 감싸도록 형성된 하나 이상의 제1날개부(141)를 포함하여 형성된 제1스크루(140);를 포함하는 것을 특징으로 한다.
더욱이, 제2송신부(200)는 제1측정부(100)와 연동 형성된 제2측정부(210)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 제1측정부(100) 내측에 포함되는 고점도 물질은 측정하고자 하는 온도에서 점도가 50cP 이상인 것을 포함하는 것을 특징으로 한다.
나아가, 제1날개부(141)의 간격 길이인 Z는 제1측정부(100)의 내경지름인 D B를 기준으로 3D B 이하의 길이로 형성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 제2측정부(210)는 제1스크루(140) 외경을 따라 외측 방향으로 돌출 형성된 제1날개부(141)의 간격과 동일하거나 크게 형성되는 것을 특징으로 한다.
더욱이, 제1스크루(140) 일측 또는 타측 중 선택되는 어느 하나의 말단으로부터 제1날개부(141)를 간섭하지 않도록 외측방향으로 돌출 형성되어 제1스크루(140)의 외경을 감싸도록 하나 이상 형성된 제3날개부(146)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 외경이 말단방향으로 갈수록 점점 작게 형성되며, 외경을 감싸도록 외측방향으로 돌출 형성된 제4날개부(148)를 포함하는 제4스크루(147-1) 또는 외경이 말단방향으로 갈수록 점점 크게 형성되며, 외경을 감싸도록 외측방향으로 돌출 형성된 제1날개부(141)를 포함하는 제5스크루(147-2) 중 선택되는 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다.
더욱이, 제1스크루(140) 말단에 길이방향으로 돌출 형성된 제3측정부(149)를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치의 측정방법은 제1측정부(100)에 포함된 제1유입부(130)에 물성을 측정하고자 하는 물질을 배출부(110)가 개방된 상태에서 제1측정부(100) 내측에 수용되도록 유입시킨 다음, 제2제어부(400) 또는 제6장치(600) 중 선택되는 어느 하나에 의해 제1제어부(300)를 작동시킴으로써 배출부(110)로 통과시킴으로써 퍼징을 수행하는 제1단계(S110); 제1단계(S110)수행 후, 제1측정부(100)의 배출부(110)를 폐쇄시켜 말단 유량을 0으로 만드는 제2단계(S120); 제2단계(S120) 수행 후, 제2제어부(400)에 의해 제1제어부(300)를 작동시킴으로써, 제1스크루(140)가 회전되어 물성을 측정하고자 하는 물질이 배출부(110) 방향으로 이동됨과 동시에 용융, 탈기, 혼련 또는 연화 중 선택되는 어느 하나가 수행되는 제3단계(S130); 제3단계(S130) 수행 후, 제1스크루(140)의 회전속도를 변경시킴으로써 물성을 측정하고자 하는 물질의 압력 변화를 제2측정부(210)에 의해 압력을 측정하여 물성을 관찰하는 제4단계(S140); 및 제4단계(S140) 수행 후, 배출부(110)를 개방시켜 물성을 측정하고자 하는 물질을 외부로 배출하는 제5단계(S150);를 수행하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 고점도 물질의 압력 변화를 측정함으로써 점도를 명확하고 반복재현성 있게 측정할 수 있을 뿐만 아니라, 측정 장치 내에서 제1스크루의 말단에 형성된 제3측정부에 의해 고점도 물질의 점도, 점도함수 또는 점탄성 중 선택되는 어느 하나를 포함하는 유변학적 물성을 계산할 수 있는 장점이 있다.
또한, 한 번의 실험으로 다양한 온도에서의 물성을 한 번에 측정 가능한 장점이 있다.
더욱이, 제1스크루의 길이에 의해 본 발명에 따른 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치의 소형화가 가능한 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치의 정면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치의 부분 단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 부분 단면도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 부분 단면도이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 부분 단면도이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 부분 단면도이다.
도 7은 본 발명에 따른 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치의 측정 방법에 따른 공정도이다.
도 8은 실험예 1에 따른 고점도 물질의 유변학적 물성을 측정 장치를 이용하여 물성을 측정한 그래프이다.
도 9는 실험예 2에 따른 고점도 물질의 유변학적 물성을 측정 장치를 이용하여 물성을 측정한 그래프이다.
도 10은 실험예 3에 따른 고점도 물질의 유변학적 물성을 측정 장치를 이용하여 물성을 측정한 그래프이다.
도 11은 실험예 4에 따른 고점도 물질의 유변학적 물성을 측정 장치를 이용하여 물성을 측정한 그래프이다.
도 12는 실험예 5에 따른 고점도 물질의 유변학적 물성을 측정 장치를 이용하여 물성을 측정한 그래프이다.
도 13은 실험예 6에 따른 고점도 물질의 유변학적 물성을 측정 장치를 이용하여 물성을 측정한 그래프이다.
도 14는 실험예 6에 따른 고점도 물질의 유변학적 물성을 측정 장치를 이용하여 물성을 측정한 그래프이다.
도 15는 실험예 6에 따른 고점도 물질의 유변학적 물성을 측정 장치를 이용하여 물성을 측정한 그래프이다.
도 16은 실험예 7에 따른 고점도 물질의 유변학적 물성을 측정 장치를 이용하여 물성을 측정한 그래프이다.
도 17은 실험예 8에 따른 고점도 물질의 유변학적 물성을 측정 장치를 이용하여 물성을 측정한 그래프이다.
<부호의 설명>
100: 제1측정부, 110: 배출부, 111: 제1배출단부, 112: 제1개폐부, 113: 관통홀, 120: 온도유지부, 130: 제1유입부, 132: 제2유입부, 140: 제1스크루, 141: 제1날개부, 142: 제2스크루, 143: 제2날개부, 144: 제1지지부, 145: 제2지지부, 146: 제3날개부, 147: 제3스크루, 147-1: 제4스크루, 147-2: 제5스크루, 148: 제4날개부, 149: 제3측정부, 150: 제1단부
200: 제2송신부, 210: 제2측정부, 220: 제3측정부
300: 제1제어부
400: 제2제어부
500: 지지부, 510: 제1돌출부
600: 제6장치
S110: 제1단계, S120: 제2단계, S130: 제3단계, S140: 제4단계, S150: 제5단계
이하, 실시예들을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 목적, 특징, 장점은 이하의 실시예들을 통해 쉽게 이해될 것이다.
본 발명은 여기에서 개시되는 실시예들에 한정되지 않고, 다른 형태로 구체화될 수 있다. 여기에서 개시되는 실시예들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 사람에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위하여 제공되는 것이고, 본 발명의 기술적 사상 및 기술적 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 또는 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
따라서 이하의 실시예들에 의하여 본 발명이 제한되어서는 안 되며, 본 발명의 기술적 사상 및 기술적 범위에 포함되는 모든 변환이 포함되는 것으로 이해되어야 한다. 즉, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 사람이라면 청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 또는 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.
본 발명은 다양한 변환이 가해질 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명한다. 도면들에서 요소의 크기 또는 요소들 사이의 상대적인 크기는 본 발명에 대한 명확한 이해를 위해서 다소 과장되게 도시될 수 있다. 또한, 도면들에 도시된 요소의 형상이 제조 공정상의 변이 등에 의해서 다소 변경될 수 있다.
따라서 본 명세서에서 개시된 실시예들은 특별한 언급이 없는 한 도면에 도시된 형상으로 한정되어서는 안 되며, 어느 정도의 변형을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
한편, 본 발명의 여러 가지 실시예들은 명확한 반대의 지적이 없는 한 그 외의 어떤 다른 실시예들과 결합될 수 있다. 특히 바람직하거나 유리하다고 지시하는 어떤 특징도 바람직하거나 유리하다고 지시한 그 외의 어떤 특징 및 특징들과 결합될 수 있다. 즉, 본 발명의 다양한 양상들, 특징들, 실시예들 또는 구현예들은 단독으로 또는 다양한 조합들로 사용될 수 있다.
본 명세서에 사용된 용어는 특정의 실시예를 기술하기 위한 것일 뿐 청구범위에 의해서 한정하려는 것은 아님을 이해하여야 한고, 본 명세서에 사용되는 모든 기술용어 및 과학용어는 다른 언급이 없는 한 통상의 기술을 가진 사람에게 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
<실시예 1>
본 발명에 따른 고점도 물질(이하, 설명의 편의를 위해, ‘물질’이라함)의 유변학적 물성 측정 장치는 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 제1측정부(100), 제2송신부(200), 제1제어부(300) 및 제2제어부(400)를 포함하여 형성될 수 있다.
먼저, 도 2에 도시된 바와 같이, 제1측정부(100)는 배출부(110), 온도유지부(120), 제1유입부(130), 제1스크루(140)를 포함하여 형성될 수 있다.
더욱이, 제1측정부(100)는 내측에 하나 이상의 제1스크루(140)를 포함하여 형성될 수 있다.
제1측정부(100)가 포함됨으로써, 물성을 측정하고자 하는 물질의 점도, 점도함수, 완화시간 등을 포함하는 물성을 측정하여 반복재현성 있게 물질의 유변학적 물성을 측정할 수 있는 것이다.
이때, 제1측정부(100)에 의해 측정되는 물질은 이유식, 밀가루반죽, 음식물 페이스트, 화장품, 2차 전지, 전극 슬러리 등을 포함하는 식품, 열가소성 수지, 고무, 필러와 분산유체의 슬러리, 유화제를 이용한 다성분계 슬러리 등을 포함하는 유동상 재료로서, 고점도에 의해 종래에 점도를 측정하기 어려웠던 사용자가 측정하고자 하는 측정온도에서 점도가 50cP(cP=centi-Poise=mili Pa-sec) 이상인 것이 포함될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
이때, 사용자가 측정하고자 하는 측정온도는 25℃가 될 수 있으나, 이는 사용자의 필요에 따라 달라질 수 있다.
먼저, 제1측정부(100)의 배출부(110)는 제1측정부(100) 내에서 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 및 외부로 배출이 용이하게 수행될 수 있도록 형성될 수 있다.
이를 위해, 배출부(110)는 제1측정부(100) 일측 또는 타측 단부에 개폐가 용이하도록 형성되어 제1스크루(140)의 회전에 의해 배출부(110) 방향으로 이동된 물질의 유변학적 물성을 용이하게 측정할 수 있을 뿐만 아니라, 측정이 완료된 후 외부로 용이하게 배출될 수 있도록 형성될 수 있다.
또한, 물질의 유변학적 물성 측정 시 배출부(110)가 닫힌 상태에서 측정이 수행됨으로써, 물질이 온도유지부(120)의 온도에 의해 충분히 녹은 후 측정을 수행할 수 있을 뿐만 아니라, 제1측정부(100)의 단부 유량을 0으로 유지시킴으로써, 최종 측정되는 데이터를 함수 값으로 측정할 수 있도록 형성되어 최종 측정되는 데이터가 반복재현성 있게 측정될 수 있는 장점이 있다.
바람직하게 배출부(110)는 제2유입부(132) 일측 또는 타측 중 선택되는 어느 하나의 단부에 형성될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
이를 위해, 배출부(110)는 제1배출단부(111) 및 제1개폐부(112)를 포함하여 형성될 수 있다.
먼저, 제1배출단부(111)는 제1측정부(100) 단부에 형성되어, 제1스크루(140)에 의해 이동된 물질을 수용함과 동시에, 제1개폐부(112)가 결합될 수 있는 공간을 포함하여 형성됨으로써 배출부(110)가 용이하게 개폐될 수 있도록 관통홀(113)을 포함하여 형성될 수 있다.
만약, 제1개폐부(112)가 제1배출단부(111)에 형성된 관통홀(113) 타측과 결합되었다면, 물질의 압력에 의해 제2개폐부(112)가 외부로 이탈되지 않도록 관통홀(113)의 일측은 관통홀(113)의 타측보다 좁게 형성됨으로써, 물질이 제1배출단부(111)에 유입됨으로써 제2개폐부(112)에 가해지는 압력을 최소화시킬 수 있도록 형성될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
다음으로, 제1개폐부(112)는 일측 또는 타측 중 선택되는 어느 하나의 말단이 제1배출단부(111)에 인입되어 결합되도록 형성됨으로써, 사용자의 조작에 의해 배출부(110)의 개폐가 용이하게 수행될 수 있도록 형성될 수 있다.
즉, 배출부(110)를 닫을 때에는 제1개폐부(112)를 제1배출단부(111)에 포함된 관통홀(113) 일측 또는 타측에 인입시킴으로써 닫힘이 유지될 수 있도록 수행될 수 있고, 배출부(110)를 개방시킬 때에는 제1개폐부(112)를 제1배출단부(111)에 포함된 관통홀(113)로부터 분리시킴으로써 개방이 수행될 수 있다.
이때, 제1배출단부(111)와 제1개폐부(112)의 결합은 나사결합 또는 끼움결합 중 선택되는 어느 하나의 결합이 수행될 수 있으나, 물질의 물성 측정 시 물질에 가해지는 압력, 온도, 회전속도 등을 포함하는 측정값에 의해 제1개폐부(112)가 이탈되지 않을 뿐만 아니라, 누설 등이 발생되지 않는 결합이라면, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
다음으로, 온도유지부(120)는 제1측정부(100) 외측 또는 내측 중 선택되는 어느 하나에 형성되어 제1측정부(100) 내측의 온도가 일정하게 유지될 수 있도록 형성될 수 있다.
온도유지부(120)가 형성됨으로써, 제1측정부(100) 내측에 포함된 물질이 온도유지부(120)의 온도에 의해 분자운동이 수행되어 점도가 낮아지게 됨으로써, 물질의 물성이 반복재현성 있게 수행될 수 있는 것이다.
따라서 온도유지부(120)에 의해 물질을 별도로 희석하는 하지 않고, 물질을 용융 또는 연화시킴과 동시에 물질을 용융 또는 연화시키는 시간을 최소화시켜 물질의 고온 노출 시간이 최소화됨으로써, 물질의 변성이 최소화되어 유변학적 물성의 재현성을 높일 수 있는 장점이 있다.
바람직하게는, 제1측정부(100) 외측면을 감싸는 형태로 형성될 수 있고, 가장 바람직하게는 제1측정부(100)에 포함된 제2유입부(132) 외측면을 감싸는 형태로 형성되어 물질의 압력, 온도, 회전속도 등에 의해 온도유지부(120)가 손상되는 것이 최소화될 수 있지만, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
이때, 온도유지부(120)는 제2제어부(400)와 연동 형성되어 제1측정부(100) 내측 온도가 온도유지부(120)에 의해 제2제어부(400)에 입력된 온도를 유지할 수 있도록 형성될 수 있다.
이를 위해, 제1측정부(100)와 연동 형성된 제3측정부(220)가 선택적으로 더 포함됨으로써 제1측정부(100) 내측에 형성된 물질의 온도를 제2제어부(400)에서 실시간으로 관찰할 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
선택적으로, 온도유지부(120)의 초기 온도를 높게 유지시킴으로써 측정이 수행될 수 있다.
더욱 자세히 설명하면, 제1스크루(140)의 회전에 의해 제1날개부(141)가 회전됨으로써 물질의 온도가 높아지게 되는데, 이때 제1스크루(140)의 회전속도를 빠르게 수행하여 제1측정부(100) 내에서 물질의 운동이 빠르게 수행되어 점성발열을 유도함으로써 유지시켜 물질의 초기 온도를 유지시킴으로써 측정이 수행될 수 있다.
이 경우, 온도유지부(120)의 온도와 물질의 온도는 현저한 차이가 발생될 수 있으므로, 제3측정부(220)에 의해 물질의 온도를 직접 측정하는 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
더욱이, 제3측정부(220)는 제2측정부(210)와 마주보는 측면에 마주보는 방향으로 연장 형성될 수 있으나, 제1측정부(100)내에 포함된 물질의 온도를 직접 측정하기 위한 위치라면, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
이는, 고온에 의해 단시간에 물질의 분자운동이 수행됨으로써 낮은 전단속도에서 점도가 낮아지는 현상이 신속하게 진행됨과 동시에 물질이 냉각되는 시간 동안 압력, 온도, 회전속도 등을 포함하는 측정값이 신속하게 측정되어 물질의 유변학적 물성 측정이 충분히 수행될 수 있도록 형성될 수 있다.
이를 위해, 제1스크루(140)의 속도를 점점 낮춤으로써 점도가 측정되어 측정온도가 오차범위 내에서 장시간 일정하게 유지된 상태에서 수행될 수 있다.
즉, 물질이 냉각되는 시간 동안 물성 측정의 측정 온도가 오차범위 내에서 수행됨으로써 반복재현성 있는 물성을 측정할 수 있는 장점이 있다.
이때, 측정온도는 사용자가 점도를 측정하고자 하는 온도에서 ±5℃ 정도 일 수 있고, 바람직하게는 ±2℃ 이하일 수 있으나, 이는 사용자의 선택 또는 물질의 특성에 따라 달라질 수 있다.
선택적으로, 물질의 온도 저하속도가 빠르게 수행될 경우, 제1스크루(140)의 속도를 빠르게 하는 등의 조절에 의해 오차범위 내에서 온도가 일정하게 유지될 수 있도록 수행될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
다음으로, 제1유입부(130)는 측정 물질이 제1측정부(100) 내측으로 유입되도록 일측이 개방 형성될 수 있다.
더욱 자세히 설명하면, 제1유입부(130)는 상측이 개방된 호퍼형태로 형성되어 상측으로부터 물질을 수용함과 동시에 물질이 제2유입부(132)에 유입될 수 있도록 형성될 수 있다.
이때, 제2유입부(132)는 제1유입부(130) 하측에 연동 형성되며, 제1유입부(130)로부터 유입된 물질이 제2유입부(132)에 용이하게 유입될 수 있도록 수평방향으로 연장 형성될 수 있다.
즉, 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 제2유입부(132) 상측 일측 또는 타측 중 선택되는 어느 하나에 상측방향으로 연장 형성된 제1유입부(130)가 호퍼형식으로 형성될 수 있는 것이다.
또한, 제1유입부(130)는 고무 등의 판 형태로 형성된 띠지 또는 부정형의 시료 형태를 용이하게 유입시킬 수 있도록 롤러투입기 등 다양한 형태의 보조 투입장치가 부가적으로 더 포함될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
이로 인해 제1유입부(130)에 유입된 물질은 제2유입부(132)에 유입되어 압력, 온도, 회전속도 등을 포함하는 측정값이 측정됨으로써 물질의 유변학적 물성이 측정되는 것이다.
이때, 제2유입부(132)는 내측에 물질 뿐만 아니라, 배출부(110) 또는 제1스크루(140) 중 선택되는 어느 하나가 포함될 수 있도록 내측에 충분한 공간을 포함하여 관통 형성될 수 있다.
바람직하게는, 제2유입부(132) 내측에 제1스크루(140)가 인입되며, 일측 또는 타측 중 선택되는 어느 하나의 단부에 배출부(110)가 형성되어 제2유입부(132) 내측에 물질이 인입됨과 동시에 압력, 온도, 회전속도 등을 포함하는 측정값이 용이하게 측정될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
다음으로, 제1스크루(140)는 제1측정부(100) 내측에 인입되어 제1측정부(100) 내측에 포함된 물질을 배출부(110) 방향으로 용이하게 밀어냄과 동시에 물질의 온도를 회전속도에 따라 조절할 수 있도록 외측방향으로 돌출 형성되며, 외주면을 감싸도록 형성된 하나 이상의 제1날개부(141)를 포함하여 형성될 수 있다.
더욱 자세히 설명하면, 제1스크루(140)는 제2유입부(132) 내측에 인입되며, 물질이 제1유입부(130)에 의해 외부로부터 유입된 후, 제2유입부(132)에 유입되어 제1스크루(140)의 회전에 의해 배출부(110)방향으로 이동될 수 있도록 형성될 수 있다.
이때, 제1스크루(140)는 제1날개부(141), 제2스크루(142), 제1지지부(144), 제1단부(150)를 포함하여 형성될 수 있다.
먼저, 제1날개부(141)는 제1스크루(140) 외주면을 감싸며, 외측방향으로 돌출 형성되어 제1스크루(140)의 회전에 의해 물질이 배출부(110) 방향으로 이동될 수 있도록 형성될 수 있다.
이때, 제1스크루(140)의 회전에 의해 물질이 이동됨과 동시에 물질에 압력이 가해지게 됨과 동시에 온도유지부(120)에 의해 물질의 온도에 따른 물질의 압력변화를 측정하여 물질의 압력에 가해지는 압력변화에 의해 물질의 점도, 전단속도 또는 완화시간 등을 포함하는 물성을 측정할 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
이를 위해, 제1날개부(141)의 간격 Z는 제1측정부(100)의 내경지름인 D B를 기준으로 3D B 이하의 길이로 형성될 수 있다.
바람직하게는, 제1스크루(140)의 길이에 따라 제1측정부(100)의 내경지름인 D B를 기준으로 2.5D B 이하의 간격으로 형성될 수 있으며, 가장 바람직하게는 0.25~2.5D B의 간격으로 형성될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
만약, 제1날개부(141)의 간격이 3D B 이상으로 형성될 경우, 제1날개부(141)의 간격에 의해 전체적인 장치의 크기가 대형화 되어 제조단가가 높아지는 단점이 있다.
나아가, 제1스크루(140)길이가 짧게 형성될 경우, 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치의 전체적인 크기가 소형화 될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
다음으로, 제2스크루(142)는 제1스크루(140) 일측 또는 타측 중 선택되는 어느 하나의 말단에 길이방향으로 연장 형성될 수 있다.
바람직하게는, 제2스크루(142)는 배출부(110)와 마주보는 방향으로 제1스크루(140) 말단에 제1스크루(140)의 길이방향으로 연장 형성될 수 있다.
제2스크루(142)가 더 포함됨으로써, 제1스크루(140)가 안정적으로 회전됨과 동시에 제1측정부(100) 내측에 유입된 공기 등과 같은 불순물이 외부로 배출 될 수 있도록 형성될 수 있다.
이를 위해, 제2스크루(142)는 제1스크루(140)보다 같거나 크게 형성될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
선택적으로, 제2스크루(142)와 제1스크루(140)가 일체로 형성될 수 있으나, 선택적으로 회전결합 또는 끼움결합 중 선택되는 어느 하나에 의해 결합됨으로써, 물질에 따라 제1스크루(140)를 용이하게 교체할 수 있도록 형성될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
이때, 제2스크루(142)는 외면을 감싸고 외측방향으로 돌출 또는 함몰 중 선택되는 어느 하나로 형성된 제2날개부(143)가 더 포함될 수 있다.
제2날개부(143)가 더 포함됨으로써, 제2스크루(142) 방향으로 유입된 물질이 제2스크루(142)의 회전에 의해 제1스크루(140) 및 제1날개부(141)를 거쳐 배출부(110) 방향으로 용이하게 이동되거나, 제1배출부(100) 내측에 유입된 공기 등을 포함하는 불순물이 외부로 배출될 수 있도록 형성될 수 있다.
다음으로, 제1스크루(140)의 일측 또는 타측 중 선택되는 어느 하나의 단부에 길이방향으로 연장 형성된 제1단부(150)가 더 포함될 수 있다.
바람직하게 제1단부(150)는 길이방향으로 점점 좁아지는 형상으로 형성되어 제1스크루(140)의 회전에 의해 이동되는 물질이 배출부(110)의 말단까지 용이하게 이동될 수 있도록 형성될 수 있다.
이를 위해, 제1단부(150)는 배출부(110)와 인접한 위치에 형성된 제1스크루(140) 말단에 길이방향으로 연장 형성될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
다음으로, 제2송신부(200)는 제1측정부(100) 또는 제1제어부(300) 중 선택되는 어느 하나와 연동 형성되며, 제1측정부(100) 내측에 포함된 물질의 압력, 온도, 회전속도 등 중 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 측정값을 측정하여 물질의 유변학적 물성을 계산할 수 있도록 형성될 수 있다.
제2송신부(200)가 형성됨으로써, 제2측정부(210)에 의해 측정된 온도, 압력, 회전속도 등 중 선택되는 어느 하나의 데이터를 제2제어부(400) 또는 제6장치(600)로 보냄으로써, 물질의 측정값 또는 물성을 관찰 또는 계산할 수 있는 것이다.
바람직하게는, 제2송신부(200)에 의해 제1측정부(100) 내측에 형성된 물질의 압력을 측정함으로써, 제1측정부(100) 내에 포함된 물질의 압력변화에 따른 점도, 전단속도 또는 완화시간 등을 포함하는 물성을 계산할 수 있는 것이다.
이때, 제2송신부(200)는 제1측정부(100)와 이격되어 형성되며, 제1측정부(100)와 연동 형성된 제2측정부(210)를 더 포함하여 형성될 수 있다.
더욱 자세히 설명하면, 제2측정부(210)는 제2송신부(200)의 외측에 외측방향으로 하나 이상 연장 형성되어 말단이 제1측정부(100)와 연동될 수 있도록 제1측정부(100) 외면을 관통하여 형성될 수 있다.
이때, 제2측정부(210) 말단에는 제1측정부(100) 내측에 포함된 물질의 압력, 온도, 회전속도 등을 포함하는 측정값을 측정하기 위한 측정 장치가 포함될 수 있다.
따라서 제2측정부(210)에 의해 제1측정부(100) 내에 포함된 물질의 물성을 측정한 값을 제2송신부(200)로 보내고, 이 값을 제2제어부(400)로 다시 보냄으로써, 물질의 온도 또는 압력을 포함하는 측정값을 계산, 관찰 또는 예측할 수 있는 것이다.
바람직하게, 배출부(110)와 인접한 지점에 위치한 물질의 측정값 또는 물성과 배출부(110)를 기준으로 이격되어 형성된 물질의 측정값 또는 물성을 측정함으로써 제1측정부(100) 내에 포함된 물질의 물성을 계산하여 함수 값을 얻을 수 있도록 둘 이상의 제2측정부(210) 또는 제3측정부(220) 중 선택되는 어느 하나가 포함될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
이때, 제2측정부(210)는 제1스크루(140) 외경을 따라 외측 방향으로 돌출 형성된 제1날개부(141)의 간격과 동일하거나 크게 형성될 수 있다.
바람직하게는, 제1날개부(141)와 인접한 위치에 제2측정부(210)가 형성됨으로써, 물질의 측정값 또는 물성 중 선택되는 어느 하나를 반복재현성 있도록 측정할 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
가장 바람직하게는 제2측정부(210)에 의해 물질의 압력값이 측정됨으로써, 유변학적 물성을 계산식을 이용하여 측정할 수 있도록 형성될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
만약, 도 2에 도시된 바와 같이, 제1날개부(141)의 외경길이를 D S라고 하고, 제1측정부(100) 내측에 제1스크루(140)가 형성된 부분의 내경을 D B 라고 하며, 제1날개부(141) 간격을 Z라고 할 때, 이 D B를 기준으로 제1날개부(141) 간격인 Z의 길이가 D B 간격으로 형성되었을 경우, 제2측정부(210)는 제1날개부(141)의 외경의 단부가 제1측정부(100) 내면과 인접한 위치에 형성될 수 있도록 D B 간격으로 형성될 수 있는 것이다.
이때, 제2측정부(210)의 개수, 제1스크루(140)의 길이 또는 제1날개부(141)의 간격 중 선택되는 어느 하나에 따라 nD B 간격으로 형성될 수 있으나, 제1날개부(141)의 외경이 제1측정부(100) 내면과 가장 인접한 위치가 형성되는 지점에 형성된 것이라면, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
이때, n은 0, 1, 2, 3, 4를 나타내며, 바람직하게는 1, 2가 될 수 있으며, 바람직하게는 정수 또는 소수점 중 선택되는 어느 하나가 포함될 수 있다.
바람직하게는 수소점 중 0.5(1/2), 0.25(1/4), 0.125(1/8), 0.0625(1/6) 등 중 선택되는 어느 하나가 포함될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
만약, n이 0일 경우, 제2측정부(210)가 서로 마주보는 측면에 길이방향으로 연장 형성된 것일 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
나아가, n이 1이상일 경우, 하나의 제2측정부(210)를 기준으로, 길이방향으로 nD B 간격으로 형성될 수 있다.
이에 따라 하나 이상의 제2측정부(210)에 의해 측정된 측정값에 의해 물질의 점도를 계산하여 점도함수 값을 반복재현성 있게 측정할 수 있는 것이다.
다음으로, 제1제어부(300)는 제1측정부(100)와 연동 형성되며, 제1스크루(140)의 회전을 제어하도록 형성될 수 있다.
바람직하게는 제1제어부(300) 내측에 하나 이상의 모터 또는 감속기 중 선택되는 어느 하나가 형성되어 제1제어부(300)와 제1스크루(140)가 연동 형성됨으로써, 제1제어부(300) 내측에 포함된 모터의 회전력을 제1스크루(140)까지 전달하여 제1스크루(140)가 회전될 수 있도록 형성될 수 있다.
즉, 제1제어부(300)에 의해 제1스크루(140)가 회전됨으로써, 제1측정부(100) 내에 포함된 물질이 제1스크루(140)의 회전에 의해 배출부(110) 방향으로 이동됨과 동시에 물질에 가해지는 측정값을 제2측정부(210)에 의해 측정하여 이로 인한 온도, 압력, 회전속도 등을 포함하는 측정값을 측정할 수 있는 것이다.
이때, 제1제어부(300)는 제2제어부(400)와 연동 형성됨으로써, 제2제어부(400)에서 회전속도를 입력하면, 제1제어부(300) 내에 포함된 모터가 구동됨과 동시에 제1스크루(140)의 회전이 수행될 수 있다.
다음으로, 제2제어부(400)는 제1측정부(100), 제2송신부(200) 또는 제1제어부(300) 중 선택되는 어느 하나를 제어할 수 있도록 연동 형성될 수 있다.
제2제어부(400)에 의해 제1측정부(100), 제2송신부(200) 또는 제1제어부(300) 중 선택되는 어느 하나를 사용자가 입력한 값으로 제어되거나, 본 발명인 점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치의 온/오프를 제어하여 제1측정부(100) 내측으로 유입된 물질의 물성을 측정함과 동시에 측정값을 실시간으로 관찰할 수 있도록 형성될 수 있다.
이때, 제2제어부(400)는 제1측정부(100)와 연동 형성될 경우, 제1측정부(100)에 형성된 온도유지부(120)와 연동 형성됨으로써, 제1측정부(100) 내측 온도를 용이하게 조절할 수 있도록 형성될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
나아가, 제2제어부(400)는 제6장치(600)와 연동 형성됨으로써, 제1측정부(100), 제2송신부(200) 또는 제1제어부(300) 중 선택되는 어느 하나로부터 송신된 데이터를 수신 받아 물질의 물성의 함수 값을 용이하게 계산할 수 있다.
이때, 제6장치(600)는 제2제어부(400)와 연동 형성될 수 있으나, 제1측정부(100), 제2송신부(200) 또는 제1제어부(300) 중 선택되는 어느 하나와 선택적으로 연동 형성될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
이를 위해, 제6장치(600)는 오토메틱컨트롤러(automatic controller)로서, 제1측정부(100), 제2송신부(200), 제1제어부(300) 또는 제2제어부(400) 중 선택되는 어느 하나로부터 송신된 데이터를 수신 받거나, 물질의 온도가 제1스크루(140)의 회전에 의해 오차범위 내에서 유지될 수 있도록 제어신호를 송수신할 수 있도록 형성될 수 있다.
바람직하게는, 제6장치(600)로부터 물질의 온도, 제1스크루(140)의 회전속도 등을 제어할 수 있는 신호를 제1제어부(300) 또는 제2제어부(400) 중 선택되는 어느 하나로 보낼 수 있으며, 제1측정부(100), 제2송신부(200), 제1제어부(300) 또는 제2제어부(400) 중 선택되는 어느 하나로부터 측정된 물질의 온도, 압력, 회전속도 등을 포함하는 어느 하나를 수신 받음으로써, 물질의 측정값을 용이하게 계산할 수 있도록 형성될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
이와 같이 형성된 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치는 하기 계산식을 이용하여 물질의 물성인 점도 또는 벽에서의 전단속도를 용이하게 계산할 수 있다.
예를 들어, 물질의 압력변화에 의해 물질의 점도를 측정할 경우에는 하기 계산식을 이용하여 측정될 수 있다.
본 계산식은 Z가 D B와 같은 경우에 적용되는 식이나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
[계산식 1]
Figure PCTKR2020008990-appb-img-000001
나아가, 하기 계산식을 이용하여 제1측정부(100) 내벽에서의 전단속도를 측정할 수 있다.
[계산식 2]
Figure PCTKR2020008990-appb-img-000002
즉, 본 발명인 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치에 의해 물질의 압력을 측정함으로써, 물질의 점도 및 벽에서의 전단속도 등을 계산할 수 있는 것이다.
이때, 측정 시 배출부(110)가 닫힌 상태가 유지됨으로써, 유량이 0으로 유지되어 반복재현성 있는 물질의 물성이 용이하게 측정될 수 있다.
이와 같이 형성된 본 발명은 물질의 압력 변화를 측정함으로써 점도를 명확하고 반복재현성 있게 측정할 수 있는 장점이 있다.
선택적으로, 제1측정부(100) 하측에 제1측정부(100)가 지면으로부터 이격될 수 있도록 형성된 지지부(500)를 더 포함할 수 있다.
지지부(500)가 더 포함됨으로써, 제1측정부(100)의 이동 또는 설치가 용이하게 수행될 수 있는 장점이 있다.
이를 위해, 지지부(500)의 하측면에는 하측방향으로 돌출 형성된 캐스터 등을 포함하는 이동수단이 더 포함될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
이때, 지지부(500) 상측면 일측 또는 타측 중 선택되는 어느 하나에 상측방향으로 하나 이상 돌출 형성된 제1돌출부(510)가 더 포함될 수 있다.
바람직하게 제1돌출부(510)는 제1측정부(100)에 포함된 제2유입부(132)가 지지부(500)로부터 이격되도록 제2유입부(132) 하측면 일부를 감싸는 형태로 형성될 수 있다.
가장 바람직하게는 온도유지부(120) 하측면을 감싸는 형태로 형성되어, 온도유지부(120)의 온도 변화에 의해 지지부(500)가 손상되는 것을 예방할 뿐만 아니라, 지지부(500)의 온도에 의해 제1측정부(100) 내에 포함된 물질의 물성이 변화되는 것을 예방할 수 있도록 형성될 수 있다.
일 실시예로서, 제1돌출부(510)가 둘 이상 포함될 경우, 제1돌출부(510)의 높이는 동일하게 형성되어 제1스크루(140)의 회전력에 의해 물질이 배출부(110) 방향으로 이동될 수 있도록 형성될 수 있다.
이하, 도 7에 도시된 바와 같이, 본 발명인 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치의 측정방법에 대해 좀 더 자세하게 설명하기로 한다.
1) 제1측정부(100)에 포함된 제1유입부(130)에 물성을 측정하고자 하는 물질을 배출부(110)가 개방된 상태에서 제1측정부(100) 내측에 수용되도록 유입시킨 다음, 제2제어부(400) 또는 제6장치(600) 중 선택되는 어느 하나에 의해 제1제어부(300)를 작동시킴으로써 배출부(110)로 통과시킴으로써 퍼징을 수행하는 제1단계(S110)를 수행한다.
이때, 제1유입부(130)에 의해 유입된 물질은 제2유입부(132)와 제1스크루(140) 사이에 이동될 수 있다.
더욱이, 제1날개부(141)의 간격 또는 제1스크루(140) 외경과 제1측정부(100) 내면 사이의 거리인 H t에 따라 물질의 양이 달리 유입될 수 있다.
만약, 제1날개부(141)의 간격 Z가 제1측정부(100) 내면 직경인 D B와 동일하거나 크게 형성될 경우, 물질은 3~12D B 길이만큼 포함될 수 있다.
바람직하게는 5~8D B 길이만큼 포함될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
만약, 물질이 3D B 이하로 포함될 경우, 적은 양에 의해 측정이 용이하게 수행되지 못하는 단점이 있고, 12D B 이상으로 포함될 경우, 물질의 누설 등이 발생될 수 있는 단점이 있다.
나아가, 제1스크루(140) 크기에 등에 의해 전체적인 장치의 크기가 소형화됨과 동시에 제1날개부(141)의 간격이 제1날개부(141)의 외경길이인 1D B 이하로 형성될 경우, 물질은 3D B 이하의 길이만큼 포함될 수 있다.
바람직하게는 2.5D B 이하로 포함되어 장치의 소형화 및 소량의 물질로 반복재현성 있는 값을 측정하는 것을 도모할 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
2) 제1단계(S110)수행 후, 제1측정부(100)의 배출부(110)를 폐쇄시켜 말단 유량을 0으로 만드는 제2단계(S120)를 수행한다.
3) 제2단계(S120) 수행 후, 제2제어부(400)에 의해 제1제어부(300)를 작동시킴으로써, 제1스크루(140)가 회전되어 물성을 측정하고자 하는 물질이 배출부(110) 방향으로 이동됨과 동시에 용융, 탈기, 혼련 또는 연화 중 선택되는 어느 하나가 수행되는 제3단계(S130)를 수행한다.
4) 제3단계(S130) 수행 후, 제1스크루(140)의 회전속도를 변경시킴으로써 물성을 측정하고자 하는 물질의 압력 변화를 제2측정부(210)에 의해 압력을 측정하여 물성을 관찰하는 제4단계(S140)를 수행한다.
이때, 제1스크루(140)의 속도를 여러 단계에 걸쳐 일정시간 유지시킴으로써, 제1측정부(100) 상측 또는 하측 중 선택되는 어느 하나 제1스크루(140)와 연동 형성된 제2측정부(210)에 의해 압력이 측정될 수 있다.
이를 위해, 제3측정부(220)에 의해 물질의 온도를 직접 측정함으로써, 물질의 온도가 오차범위 내에서 제1스크루(140)의 속도에 따라 일정하게 유지될 수 있도록 형성될 수 있다.
더욱이, 제2측정부(210)에 의해 측정된 압력, 온도, 제1스크루(140)의 회전속도 등을 포함하는 측정값은 제2송신부(200)를 통해 제2송신부(200)와 연동 형성된 제1제어부(300), 제2제어부(400) 또는 제6장치(600) 중 선택되는 어느 하나로 이동되어 물성을 측정하고자 하는 물질의 압력을 관찰할 수 있도록 형성될 수 있다.
또한, 제4단계(S140)가 수행됨으로써, 물성을 측정하고자 하는 물질의 물성이 실시간으로 상기 계산식을 이용하여 계산되는 점도 함수 값을 모니터링 할 수 있도록 형성될 수 있다.
5) 제4단계(S140) 수행 후, 배출부(110)를 개방시켜 물성을 측정하고자 하는 물질을 외부로 배출하는 제5단계(S150)가 수행될 수 있다.
만약, 각각 다른 물질을 연속적으로 측정할 경우, 제2단계(S120)와 제5단계(S150)만 수행하는 퍼징(purging) 과정을 더 수행한 후 실시될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
<실시예 2>
도 3에 도시된 바와 같이, 제1스크루(140) 일측 또는 타측 중 선택되는 어느 하나의 말단으로부터 제1날개부(141)를 간섭하지 않도록 외측방향으로 돌출 형성되어 제1스크루(140)의 외경을 감싸도록 하나 이상 형성된 제3날개부(146)가 더 포함될 수 있다.
제3날개부(146)가 더 포함됨으로써, 제1스크루(140)의 나사산 간격이 전체적으로 좁게 형성되어, 제1측정부(100) 내에 포함된 물질에 압력이 더욱 고르게 가해짐으로써, 좀 더 명확한 물성 측정이 수행될 수 있다.
이를 위해, 제1날개부(141)의 제1스크루(140) 일측 또는 타측 중 선택되는 어느 하나의 시작지점을 기준으로 제3날개부(146)의 시작지점은 제1날개부(141)외 시작지점과 이격되어 제1스크루(140) 외면에 형성됨으로써, 제1날개부(141)와 제3날개부(146)가 서로 간섭되지 않도록 형성될 수 있다.
이때, 제3날개부(146)의 간격은 제1날개부(141)와 같거나 다르게 형성될 수 있으나, 제1날개부(141)를 간섭하지 않는 범위라면, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
가장 바람직하게는, 도 3에 도시된 바와 같이, 제1날개부(141) 간격 Z와 제3날개부(146) 간격이 동일하게 형성됨으로써, 제1날개부(141)와 제3날개부(146)가 서로 간섭받지 않고 형성될 수 있는 것이다.
<실시예 3>
도 4에 도시된 바와 같이, 외경이 말단방향으로 갈수록 점점 작게 형성되며, 외경을 감싸도록 외측방향으로 돌출 형성된 제4날개부(148)를 포함하는 제4스크루(147-1)가 포함될 수 있다.
바람직하게는, 제4스크루(147-1)는 계단형 또는 경사형 중 선택되는 어느 하나로 일정길이 간격으로 점점 작아지는 형상으로 형성될 수 있다.
이때, 제1측정부(100)의 내경도 제4날개부(148)와 제1측정부(100) 내면 사이의 거리인 H B가 각 계단 부분에서 각각의 일정 값이 유지될 수 있도록, 제4날개부(148)의 외경인 D S와 제1측정부(100)의 내경 지름인 D B도 점점 작아지도록 형성될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
나아가, 도 5에 도시된 바와 같이, 외경이 말단방향으로 갈수록 점점 크게 형성되며, 외경을 감싸도록 외측방향으로 돌출 형성된 제1날개부(141)를 포함하는 제5스크루(147-2)가 포함될 수 있다.
이때 제5스크루(147-2)의 외주면에 제1날개부(141)가 감싸도록 형성될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
제5스크루(147-2)가 형성됨으로써, 제5스크루(147-2)의 외경과 제1측정부(100) 내면 사이의 거리인 H t가 변화됨에 따라 물성을 측정하고자 하는 물질의 온도가 변화 발생됨과 동시에 압력 값이 변화될 수 있다.
이때, 제5스크루(147-2)의 외경은 계단형식으로 커지도록 형성될 수 있다.
더욱이, 제5스크루(147-2) 외측면을 감싸도록 제1날개부(141)가 형성되어 제1날개부(141) 외경과 제1측정부(100) 내면 사이의 거리인 H B가 각 계단에서 각각의 값으로 일정하게 유지됨으로써 제5스크루(147-2)의 두께가 변화됨에 따라 동일한 속도로 회전될 때, 물질의 온도가 다르게 측정될 수 있다.
이에 따라, 한 번의 실험으로 다양한 온도에서의 물성을 한 번에 측정할 수 있는 장점이 있다.
이를 위해, 제2측정부(210) 또는 제3측정부(220) 중 선택되는 어느 하나가 연동 형성됨으로써, 다양한 온도에서의 물성을 한 번에 측정하여 용이하게 계산할 수 있는 장점이 있다.
<실시예 4>
도 6에 도시된 바와 같이, 제1스크루(140) 말단에 길이방향으로 돌출 형성된 제3측정부(149)가 더 포함될 수 있다.
이때, 제3측정부(149)가 더 포함됨으로써, 물질의 완화시간을 측정할 수 있는 장점이 있다.
더욱 자세히 설명하면, 완화시간(relaxation time)은 분자량의 크기나 분자량 분포, 혼련 또는 혼합에 따른 구조정보를 가늠할 수 있는 대표적인 점탄성 물성으로서, 고무와 같은 물질의 경우, 측정 물질 내의 물질 상태가 고르지 않게 분산되어 물성을 측정하는 지점에 따라 물성이 다르게 측정되거나, 온도 변화에도 일정한 값이 측정되어 오차범위가 넓어지는 단점이 있었다.
또한, 회전에 따른 압력 변동이 커서 완화시간 측정 시 초기 값이 크게 변화되는 단점이 있었다.
이를 보완하기 위해, 제1스크루(140) 말단에 제3측정부(149)가 돌출 형성됨으로써, 고무와 같은 물질의 완화시간을 측정할 수 있는 것이다.
나아가, 제1날개부(141)가 형성된 지점에서 점도 또는 벽에서의 전단속도를 측정함과 동시에 제3측정부(149)가 형성된 지점에서는 완화시간을 동시에 측정할 수 있다.
또한, 압력 등 측정 물성에 의해 완화시간을 계산할 수 있다면, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
이를 위해, 제3측정부(149)가 형성된 지점에 하나 이상의 제2측정부(210)가 더 형성될 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 물론이다.
완화 시간의 측정은 제3측정부(149) 또는 제1날개부(141) 중 선택되는 어느 하나와 인접한 위치에 형성된 제2측정부(210)로부터 수신된 온도, 압력 등의 측정값을 시간에 따른 변화량으로 지속적으로 측정함으로써 얻어질 수 있다.
제2제어부(400) 또는 제6장치(600)에 의해 회전이 수행된 제1스크루(140)를 갑자기 멈춤으로써 제2측정부(210)에서 측정된 물성을 제2송신수(200)에서 시간에 따른 측정값을 계속하여 측정하면, 제1스크루(140)가 멈춘 순간부터 측정값은 도 14에 도시된 바와 같이 시간에 따라 계속 저하된다.
이때, 제1스크루(140)의 작동이 멈춰지는 순간의 측정값을 P o라고 하고 시간에 따른 측정값 변화량을 P(t)라고하면, 환산 측정값은 P(t)/P o로 나타낼 수 있으며, 이 압력 변화는 하기 계산식에 의해 근사할 수 있다.
하지만 대수값으로 감쇄하는 변화값을 근사하는 식이라면 이에 한정되지 않는다.
[계산식 3]
Figure PCTKR2020008990-appb-img-000003
이때, 완화시간은 하기 계산식을 이용하여 측정될 수 있다.
[계산식 4]
Figure PCTKR2020008990-appb-img-000004
이와 같이 제1스크루(140)의 말단에 형성된 제3측정부(149)에 의해 고점도 물질의 점도, 점도함수 또는 점탄성 중 선택되는 어느 하나를 포함하는 유변학적 물성을 계산할 수 있는 장점이 있다.
또한 완화시간은 완화시간과 특성 완화시간 가운데 사용자의 편의에 의해 선택적으로 사용할 수 있다.
<실험예 1>
1) 제1측정부(100)에 포함된 제1유입부(130)에 물성을 측정하고자 하는 물질인 폴리에틸렌(Polyethylene)을 배출부(110)가 개방된 상태에서 제1측정부(100) 내측에 수용되도록 유입시킨 다음, 제2제어부(400)에 의해 제1제어부(300)를 작동시킴으로써 배출부(110)로 통과시킴으로써 퍼징을 수행하는 제1단계(S110)를 수행한다.
2) 제1단계(S110)수행 후, 제1측정부(100)의 배출부(110)를 폐쇄시켜 말단 유량을 0으로 만드는 제2단계(S120)를 수행한다.
3) 제2단계(S120) 수행 후, 제2제어부(400)에 의해 제1제어부(300)를 작동시킴으로써, 제1스크루(140)가 회전되어 폴리에틸렌이 배출부(110) 방향으로 이동됨과 동시에 물질의 온도를 180~220℃로 높임으로써 용융 또는 연화 중 선택되는 어느 하나가 수행되는 제3단계(S130)를 수행한다.
4) 제3단계(S130) 수행 후, 제1스크루(140)의 회전속도를 변경시킴으로써 온도를 일정하게 유지시키고, 폴리에틸렌의 압력 변화를 제2측정부(210)에 의해 압력을 측정하여 물성을 관찰하는 제4단계(S140)를 수행한다.
5) 제4단계(S140) 수행 후, 배출부(110)를 개방시켜 폴리에틸렌(polyethylene)을 외부로 배출하는 제5단계(S150)가 수행된다.
6) 제5단계(S150) 수행 후 계산식 1 또는 계산식 2 중 선택되는 어느 하나에 측정된 압력 값을 적용하여 물질의 점도 또는 전단속도 중 선택되는 어느 하나를 계산하여 함수그래프를 작성한다.
<실험예 2>
실험예 1에서 물성을 측정하고자 하는 물질을 폴리에틸렌 대신 폴리스티렌(polystyrene)을 적용하고, 제3단계(S130)에서 물질의 온도를 200~240℃로 유지시키는 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
<실험예 3>
실험예 1에서 물성을 측정하고자 하는 물질을 폴리에틸렌 대신 LDPE를 적용하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
<실험예 4>
실험예 1에서 물성을 측정하고자 하는 물질을 폴리에틸렌 대신 상대습도가 59~74%로 포화시킨 서로 다른 PLA를 적용하고, 제3단계(S130)에서 물질의 온도를 185℃로 유지시키는 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
<실험예 5>
실험예 1에서 물성을 측정하고자 하는 물질을 폴리에틸렌 대신 폴리카보네이트(polycarbonate)를 적용하고, 제3단계(S130)에서 물질의 온도를 270~315℃로 각각의 온도를 5℃ 간격으로 유지시키는 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
<실험예 6>
실험예 1에서 제1단계(S110)를 수행하기 전에 말단에 제3측정부(149)가 포함된 제1스크루(140)를 적용시키고, 물성을 측정하고자 하는 물질을 폴리에틸렌 대신 판 형태로 절단된 검고무(gum rubber)를 적용하며, 제4단계(S140)수행 후 장치를 멈춤과 동시에 제3측정부(149)지점의 압력을 측정한 다음, 계산식 1~4를 적용하여 점도, 전단속도, 완화시간을 측정하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
이때, 제1스크류(140)의 회전속도를 달리하여 점도와 전단속도를 측정하는 실험을 수행하였다.
더욱이, 도 15에 도시된 KWW Equation은 계산식 4를 의미한다.
<실험예 7>
실험예 6에서 물성을 측정하고자 하는 물질을 검고무(gum rubber) 대신 고무배합물(rubber compound)을 적용하여 제4단계(S140)에서 제3측정부(149)지점의 압력을 측정하는 것을 제외하고 실시예 6과 동일하게 수행하였다.
이때, 고무배합물로서 COM1~4는 가황 전 상태의 타이어고무가 적용되며, COM5의 경우, 전선에 적용되는 고무 중 선택되는 어느 하나가 적용될 수 있다.
<실험예 8>
실험예 1에서 물성을 측정하고자 하는 물질을 폴리에틸렌 대신 LDPE MFR10을 적용하며, 제3단계(S130)에서 물질의 온도를 180℃로 유지시키는 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
이때, LDPE MFR10은 배글리(Bagley) 보정, 라비노비치 보정이 수행된 것이 적용될 수 있다.
도 8 및 도 9에 도시된 바와 같이, 각 물질의 전단속도에 따른 점도변화 그래프를 살펴보면, 본 발명인 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치(설명의 편의상 스크루레오미터(screw rheometer)라고 함)를 적용한 함수그래프와 모세관점도계(capillary rheometer)가 적용된 함수그래프와 거의 동일하게 형성되었다.
또한, 도 10에 도시된 바와 같이, LDPE가 다양하게 적용됨으로써, 다양한 물질의 점도 및 전단속도를 신속하게 측정할 수 있었다.
더욱이, 도 11에 도시된 바와 같이, 습도가 서로 다른 PLA를 적용하여 점도 값을 같은 온도에서 실험하여 계산하더라도, 오차범위 내에서 동일한 그래프로 형성됨을 알 수 있었다.
따라서 점도 값의 경우, 온도에 따른 물질의 고유 특성이므로, 습도의 영향을 거의 받지 않는 것을 알 수 있었다.
또한, 도 12에 도시된 바와 같이, PC의 온도를 다양하게 적용하여 수행함으로써, 온도에 따른 점도 및 전단속도의 차이를 용이하게 비교할 수 있었다.
더욱이, 각 물질에 따른 점도 함수 그래프가 오차범위 내에서 동일한 형태의 그래프를 나타내는 것을 알 수 있다.
이에 따라, 본 발명에 따른 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치를 이용하여 물질의 전단속도에 따른 점도변화를 반복재현성 있게 측정할 수 있다고 생각된다.
나아가, 도 13 내지 도 15에 도시된 바와 같이, 점도가 측정되기 어렵다고 알려진 고무의 점도, 전단속도 및 완화시간을 용이하게 측정할 수 있었다.
나아가, 각각의 물질의 회전속도를 조절함으로써 오차범위는 2% 미만으로 측정되어 데이터의 신뢰성이 향상됨을 알 수 있다.
특히, 도 13에 도시된 바와 같이, 고무의 점도를 4회 측정하였을 때, 전단속도를 미세변화 시켰을 때 동일선상에 측정결과가 나옴으로써 반복재현성이 높다고 생각된다.
또한, 도 14에 도시된 바와 같이, 물질의 점도 및 전단속도를 측정한 후 완화시간을 측정함으로써 점도, 전단속도 및 완화시간을 한 번에 측정할 수 있었다.
이에 따라, 본 발명인 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치에 의해 물질의 여러 특성을 한 번에 측정할 수 있는 장점이 있다고 생각된다.
나아가, 도 15에 도시된 바와 같이, 응력완화시간에 따른 응력거동을 용이하게 측정할 수 있었다.
또한, 도 16에 도시된 바와 같이, 서로 다른 물질의 완화시간을 높은 전단속도 및 낮은 전단속도에서 측정했을 때, 물질에 따라 완화시간의 차이가 일정하게 유지되지 않도록 측정되었다.
이에 따라, 완화시간은 전단속도에 의해 높은 전단속도로 측정이 수행될 경우, 높은 완화시간을 갖게 되고, 낮은 전단속도로 측정이 수행될 경우, 낮은 완화시간을 갖게 됨을 알 수 있었다.
더욱이, 종래의 고무류의 경우, 온도변화에 의해 점도가 일정하게 측정됨으로써 완화시간을 계산하기 어려운 단점이 있었는데, 도 13 내지 도 16에 도시된 바와 같이, 고무류의 완화시간을 용이하게 측정할 수 있음을 알 수 있다.
또한, 도 17에 도시된 바와 같이, LDPE MFR10은 점도 또는 전단속도 측정 시 가장 정확한 값이 측정된 다고 알려진 베글리(Bagley) 보정, 라비노비치(Rabinowitch) 보정이 수행된 것을 적용할 경우, 본 발명인 스크루레오미터와 모세관점도계를 적용하여 각각 점도에 따른 전단속도를 측정하여 본 발명인 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치가 신뢰성 있는 값으로 물성이 용이하게 측정됨을 알 수 있었다.
본 발명은 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치 및 이의 측정방법에 관한 것으로 고점도 물질의 압력 변화를 측정함으로써 점도를 명확하고 반복재현성 있게 측정할 수 있는 것으로 산업상 이용가능한 발명이다.

Claims (10)

  1. 내측에 하나 이상의 제1스크루(140)를 포함하는 제1측정부(100);
    제1측정부(100) 또는 제1제어부(300) 중 선택되는 어느 하나와 연동 형성되며, 제1측정부(100) 내측에 포함된 물질의 측정값을 측정하는 제2송신부(200);
    제1측정부(100)와 연동 형성되며, 제1스크루(140)의 회전을 제어하는 제1제어부(300); 및
    제1측정부(100), 제2송신부(200) 또는 제1제어부(300) 중 선택되는 어느 하나를 제어할 수 있도록 연동 형성된 제2제어부(400);
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    제1측정부(100)는,
    제1측정부(100) 내에서 고점도 물질의 물성 측정 및 외부로 배출이 용이하게 수행될 수 있도록 형성된 배출부(110);
    제1측정부(100) 외측 또는 내측 중 선택되는 어느 하나에 형성되어 제1측정부(100) 내측의 온도가 일정하게 유지될 수 있도록 형성된 온도유지부(120);
    측정 물질이 제1측정부(100) 내측으로 유입되도록 일측이 개방 형성된 제1유입부(130); 및
    제1측정부(100) 내측에 인입되어 제1측정부(100) 내측에 포함된 물질을 배출부(110) 방향으로 용이하게 밀어냄과 동시에 물질의 온도를 회전속도에 따라 조절할 수 있도록 외측방향으로 돌출 형성되며, 외주면을 감싸도록 형성된 하나 이상의 제1날개부(141)를 포함하여 형성된 제1스크루(140);
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치.
  3. 청구항 1에 있어서,
    제2송신부(200)는 제1측정부(100)와 연동 형성된 제2측정부(210)를 포함하는 것을 특징으로 하는 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치.
  4. 청구항 1에 있어서,
    제1측정부(100) 내측에 포함되는 고점도 물질은 측정하고자 하는 온도에서 점도가 50cP 이상인 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치.
  5. 청구항 2에 있어서,
    제1날개부(141)의 간격 길이인 Z는 제1측정부(100)의 내경지름인 D B를 기준으로 3D B 이하의 길이로 형성되는 것을 특징으로 하는 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치.
  6. 청구항 3에 있어서,
    제2측정부(210)는 제1스크루(140) 외경을 따라 외측 방향으로 돌출 형성된 제1날개부(141)의 간격과 동일하거나 크게 형성되는 것을 특징으로 하는 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치.
  7. 청구항 2에 있어서,
    제1스크루(140) 일측 또는 타측 중 선택되는 어느 하나의 말단으로부터 제1날개부(141)를 간섭하지 않도록 외측방향으로 돌출 형성되어 제1스크루(140)의 외경을 감싸도록 하나 이상 형성된 제3날개부(146)를 포함하는 것을 특징으로 하는 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치.
  8. 청구항 2에 있어서,
    외경이 말단방향으로 갈수록 점점 작게 형성되며, 외경을 감싸도록 외측방향으로 돌출 형성된 제4날개부(148)를 포함하는 제4스크루(147-1) 또는 외경이 말단방향으로 갈수록 점점 크게 형성되며, 외경을 감싸도록 외측방향으로 돌출 형성된 제1날개부(141)를 포함하는 제5스크루(147-2) 중 선택되는 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치.
  9. 청구항 2에 있어서,
    제1스크루(140) 말단에 길이방향으로 돌출 형성된 제3측정부(149)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치.
  10. 제1측정부(100)에 포함된 제1유입부(130)에 물성을 측정하고자 하는 물질을 배출부(110)가 개방된 상태에서 제1측정부(100) 내측에 수용되도록 유입시킨 다음, 제2제어부(400) 또는 제6장치(600) 중 선택되는 어느 하나에 의해 제1제어부(300)를 작동시킴으로써 배출부(110)로 통과시킴으로써 퍼징을 수행하는 제1단계(S110);
    제1단계(S110)수행 후, 제1측정부(100)의 배출부(110)를 폐쇄시켜 말단 유량을 0으로 만드는 제2단계(S120);
    제2단계(S120) 수행 후, 제2제어부(400)에 의해 제1제어부(300)를 작동시킴으로써, 제1스크루(140)가 회전되어 물성을 측정하고자 하는 물질이 배출부(110) 방향으로 이동됨과 동시에 용융, 탈기, 혼련 또는 연화 중 선택되는 어느 하나가 수행되는 제3단계(S130);
    제3단계(S130) 수행 후, 제1스크루(140)의 회전속도를 변경시킴으로써 물성을 측정하고자 하는 물질의 압력 변화를 제2측정부(210)에 의해 압력을 측정하여 물성을 관찰하는 제4단계(S140); 및
    제4단계(S140) 수행 후, 배출부(110)를 개방시켜 물성을 측정하고자 하는 물질을 외부로 배출하는 제5단계(S150);
    를 수행하는 것을 특징으로 하는 고점도 물질의 유변학적 물성 측정 장치의 측정방법.
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