WO2020202472A1 - 窒化部品 - Google Patents

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WO2020202472A1
WO2020202472A1 PCT/JP2019/014682 JP2019014682W WO2020202472A1 WO 2020202472 A1 WO2020202472 A1 WO 2020202472A1 JP 2019014682 W JP2019014682 W JP 2019014682W WO 2020202472 A1 WO2020202472 A1 WO 2020202472A1
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WO
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less
compound layer
test piece
content
nitrided
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Application number
PCT/JP2019/014682
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English (en)
French (fr)
Inventor
将人 祐谷
崇秀 梅原
Original Assignee
日本製鉄株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日本製鉄株式会社 filed Critical 日本製鉄株式会社
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Priority to PCT/JP2019/014682 priority patent/WO2020202472A1/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/06—Surface hardening
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/60—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing lead, selenium, tellurium, or antimony, or more than 0.04% by weight of sulfur
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/24—Nitriding

Definitions

  • the present invention relates to nitrided parts.
  • Mechanical parts used in automobiles, industrial machines, construction machines, etc. may be subjected to nitriding treatment for the purpose of improving wear resistance.
  • a mechanical component made of steel is nitrided, a compound layer mainly composed of iron and nitrogen is formed on the surface thereof, and the matrix is solid solution nitrogen and fine nitriding directly under the compound layer.
  • a diffusion layer reinforced by the object is formed.
  • the compound layer Since the compound layer has high hardness, it is possible to improve wear resistance by ensuring a sufficient thickness. However, since the compound layer having such excellent wear resistance has low ductility, it may be brittlely fractured when an impact is applied. In addition, the diffusion layer reinforced by solid solution nitrogen and nitride has lower toughness than unnitrided steel. When brittle cracks were generated in the compound layer, the cracks easily propagated to the diffusion layer and easily impaired the impact resistance of the entire component. Various techniques have been proposed to improve the impact resistance of nitrided parts.
  • Patent Document 1 discloses a technique for improving the impact resistance of the entire nitrided component by increasing the impact resistance of the core portion that is not affected by nitriding. According to this technique, even if cracks occur in the nitrided layer of a large component, the growth of cracks in the unnitrided layer can be suppressed and the impact resistance of the entire component can be improved.
  • Patent Document 2 discloses a steel material for nitriding in which the content of an alloying element having a large affinity with nitrogen is controlled to increase the fatigue strength.
  • Patent Document 3 states that the area ratio of ferrite before cold forging is 50 area% or more, Cu is contained in order to obtain sufficient pitting resistance after soft nitriding treatment, and the average particle size of ferrite is 40 ⁇ m or less.
  • the steel for soft nitriding is disclosed.
  • Patent Document 4 discloses a steel for soft nitriding in which the steel structure before the soft nitriding treatment is mainly composed of the bainite phase.
  • the ratio of the nitrided layer to the total volume of the component is large, such as a small component, the area of the core is relatively small. Therefore, it is difficult to secure the impact resistance of the entire part by the method of strengthening the core portion which is not affected by nitriding.
  • Patent Document 2 the impact resistance of the nitriding part is improved by hardening the core portion by aging hardening in the nitriding treatment.
  • Patent Document 2 does not pay attention to increasing the toughness of the nitrided layer on the surface layer. That is, the nitrided parts disclosed in Patent Document 2 are expected to have room for improving impact resistance.
  • Patent Documents 3 and 4 disclose steel for soft nitriding, they do not pay attention to increasing the toughness of the nitriding layer on the surface layer. That is, by improving the toughness of the nitrided layer, further improvement in impact resistance is expected.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and is a nitrided component that realizes high impact resistance even when the ratio of the nitrided layer to the total volume of the component is large, such as a small component. Is intended to provide.
  • the present inventors diligently studied to solve the above problems, and focused on improving the impact resistance of the nitrided layer itself in order to improve the impact resistance.
  • alloying elements such as Mn and Cr may be contained to improve the hardenability of steel for miniaturization, but when the contents of Mn and Cr are excessively high. On the contrary, the impact resistance may deteriorate.
  • (B) Deterioration of impact resistance due to excessively high Mn and Cr contents is due to an increase in the amount of retained austenite in the diffusion layer located directly below the compound layer.
  • the retained austenite produced during nitriding exists as a martensite / austenite complex (MA) complexed with martensite and promotes crack growth. If the contents of Mn and Cr are excessively high, the retained austenite is stabilized and the amount is increased, so that the impact resistance is deteriorated.
  • MA martensite / austenite complex
  • the chemical composition of the core is mass%.
  • C 0.08 to 0.19%
  • Ti 0.005% or less
  • Nb 0.005% or less
  • Contains The nitrided component according to (1), wherein the total of tempered bainite and tempered martensite in the core portion is 50% or less of the structure of the core portion in terms of area ratio.
  • the core portion is by mass%. Mo: 0.03 to 0.50%, Cu: 0.03 to 0.50%, Ni: 0.03 to 0.50%, Ca: 0.0005 to 0.0050% and Bi: 0.03 to 0.30%,
  • the nitrided component according to any one of (1) to (3), further comprising at least one of.
  • the component composition of the core portion, the structure of the core portion, the structure at a predetermined position of the diffusion layer, and the thickness of the compound layer are optimized.
  • high impact resistance can be realized even when the ratio of the nitrided layer to the total volume of the component is large as in a small component.
  • the C content is preferably 0.10% or more, and more preferably 0.12% or more.
  • the C content is preferably 0.23% or less, and more preferably 0.21% or less.
  • Si 0.01% or more and 0.50% or less Si not only deoxidizes steel, but also has the effect of increasing the hardness of the compound layer and enhancing wear resistance. If the Si content is too low, the above effect cannot be obtained. On the other hand, if the Si content is too high, the diffusion of nitrogen during the nitriding treatment is hindered, and a nitriding layer having a sufficient thickness cannot be obtained. Therefore, the Si content needs to be 0.01% or more and 0.50% or less.
  • the Si content is preferably 0.05% or more, and more preferably 0.10% or more.
  • the Si content is preferably 0.30% or less, more preferably 0.25% or less.
  • Mn 1.50% or more and 3.00% or less
  • Mn has the effect of making the structure finer and increasing the toughness of the matrix and the diffusion layer.
  • Mn also has the effect of increasing the hardness of the compound layer and improving the wear resistance.
  • Mn also has an effect of forming MnS in the steel material to enhance the machinability of the steel material. If the Mn content is too low, these effects cannot be obtained. On the other hand, if the Mn content is too high, the amount of retained austenite immediately below the compound layer increases and the toughness deteriorates. Therefore, the Mn content needs to be 1.50% or more and 3.00% or less.
  • the Mn content is preferably 1.60% or more, and more preferably 1.70% or more.
  • the Mn content is preferably 2.80% or less, and more preferably 2.65% or less.
  • S 0.001% or more and 0.100% or less S combines with Mn in the steel material to form MnS and enhances the machinability of the steel material. In order to obtain this effect, the S content needs to be 0.001% or more. On the other hand, when the S content exceeds 0.100%, coarse MnS is formed and the fatigue strength deteriorates. Therefore, the S content needs to be 0.001 or more and 0.100% or less.
  • the S content is preferably 0.005% or more, and more preferably 0.010% or more.
  • the S content is preferably 0.080% or less, and more preferably 0.070% or less.
  • S is an element contained as an unavoidable impurity in ordinary steel materials. Reducing the S content more than necessary leads to an increase in manufacturing cost. In the nitrided parts as envisioned by the present invention, S is usually contained in an amount of 0.001% or more, or 0.005% or more.
  • Cr 0.30% or more and 2.00% or less Cr has the effect of making the structure finer and increasing the toughness of the matrix and the diffusion layer. Further, Cr increases the hardness of the compound layer and improves the wear resistance. In order to obtain these effects sufficiently, it is necessary to set the Cr content to 0.30% or more. On the other hand, when the Cr content exceeds 2.00%, the amount of retained austenite immediately below the compound layer increases and the toughness deteriorates. Therefore, the Cr content needs to be 0.30% or more and 2.00% or less. The Cr content is preferably 0.35% or more. The Cr content is preferably 1.60% or less, and more preferably 1.30% or less.
  • Al 0.001% or more and 0.080% or less Aluminum deoxidizes steel. In order to obtain this effect, the Al content needs to be 0.001% or more. On the other hand, if the Al content is too high, coarse oxides are likely to be formed in the steel, and the fatigue strength deteriorates. Therefore, the Al content needs to be 0.001% or more and 0.080% or less.
  • the Al content is preferably 0.005% or more, and more preferably 0.010% or more.
  • the Al content is preferably 0.060% or less, and more preferably 0.050% or less.
  • N 0.0030% or more and 0.0250% or less N increases the toughness of the steel material by reducing the mobility of the grain boundaries and making the crystal grains finer. If the N content is too low, the above effect cannot be obtained. On the other hand, if the N content is too high, bubbles are generated in the steel material, and these bubbles become defects, which is not preferable. Therefore, the N content needs to be 0.0030% or more and 0.0250% or less.
  • the N content is preferably 0.0050% or more, and more preferably 0.0070% or more.
  • the N content is preferably 0.0200% or less, and more preferably 0.0180% or less.
  • P 0.050% or less P segregates at grain boundaries and causes grain boundary embrittlement. Therefore, the P content is preferably as low as possible, and in the present invention, it is necessary to be 0.050% or less.
  • the P content is preferably 0.030% or less, and more preferably 0.020% or less.
  • P is an element contained as an unavoidable impurity in ordinary steel materials. Reducing the P content more than necessary leads to an increase in manufacturing cost. In the nitrided parts as envisioned by the present invention, P is usually contained in an amount of 0.001% or more, or 0.005% or more.
  • Ti 0% or more and 0.010% or less Ti forms a compound such as a coarse oxide or carbonitride in steel and deteriorates toughness. Therefore, the Ti content is preferably as low as possible, and should be 0.010% or less in the present invention. The Ti content is preferably 0.005% or less, and more preferably 0.002% or less.
  • Nb 0% or more and 0.010% or less Nb forms a compound such as a coarse oxide or carbonitride in steel and deteriorates toughness. Therefore, the Nb content is preferably as low as possible, and should be 0.010% or less in the present invention. The Nb content is preferably 0.005% or less, and more preferably 0.002% or less.
  • V 0% or more and 0.05% or less V is solid solution strengthened or forms fine carbonitrides and deteriorates toughness. Therefore, the V content needs to be 0.05% or less.
  • the V content is preferably 0.03% or less, and more preferably 0.02% or less.
  • the rest of the chemical composition of the core of the nitrided component according to the present invention is Fe and impurities.
  • the impurities are those mixed from ore, scrap, manufacturing environment, etc. as raw materials when the steel material is industrially manufactured, and do not adversely affect the material for nitrided parts according to the present invention. Means what is acceptable in the range.
  • the nitrided component according to the present invention may further contain elements such as Mo, Cu and Ni.
  • Mo 0% or more and 0.50% or less Mo may be contained in steel because it has an effect of making the structure finer and increasing the toughness of the matrix and the diffusion layer. Mo also increases the hardness of the compound layer to improve wear resistance. In order to obtain such an effect, Mo is preferably contained in an amount of 0.03% or more. On the other hand, if the Mo content is too high, the matrix may be excessively strengthened and the machinability may deteriorate. Therefore, the Mo content is preferably 0.50% or less. The Mo content is further preferably 0.35% or less, and even more preferably 0.25% or less.
  • Cu 0% or more and 0.50% or less Cu may be contained in steel because it has an effect of making the structure finer and increasing the toughness of the matrix and the diffusion layer. In order to obtain such an effect, it is preferable that Cu is contained in an amount of 0.03% or more. On the other hand, if the Cu content is too high, it segregates at the grain boundaries of the steel during hot forging and induces hot cracking. Therefore, the Cu content is preferably 0.50% or less. The Cu content is more preferably 0.30% or less, and even more preferably 0.20% or less.
  • Ni 0% or more and 0.50% or less Ni may be contained in steel because it has an effect of making the structure finer and increasing the toughness of the matrix and the diffusion layer. Further, Ni suppresses hot cracking caused by Cu when the steel material contains Cu. In order to obtain such an effect, Ni is preferably contained in an amount of 0.03% or more. However, if the Ni content is too high, the effect is saturated and the manufacturing cost is high. Therefore, the Ni content is preferably 0.50% or less. The Ni content is preferably 0.35% or less, and more preferably 0.25% or less.
  • nitrided component according to the present invention may further contain elements such as Ca and Bi.
  • Ca 0% or more and 0.0050% or less Ca has an effect of extending the tool life. Therefore, Ca may be contained if necessary. In order to stably obtain the effect of extending the tool life, it is desirable that the Ca content is 0.0005% or more. However, if the Ca content is too high, coarse oxides are formed and the toughness is deteriorated. Therefore, the Ca content is preferably 0.0050% or less. The Ca content is more preferably 0.0035% or less.
  • Bi 0% or more and 0.30% or less Bi has an effect of reducing cutting resistance and prolonging the tool life. Therefore, Bi may be contained if necessary. In order to stably obtain the effect of extending the tool life, it is desirable that the amount of Bi contained is 0.03% or more. However, if the Bi content is too high, the hot workability is lowered. Therefore, the Bi content is preferably 0.30% or less. The Bi content is more preferably 0.20% or less.
  • the nitrided component according to the present invention may further contain at least one or more of each of the following elements. Mo: 0.03% or more and 0.50% or less, Cu: 0.03% or more and 0.50% or less, Ni: 0.03% or more and 0.50% or less, Ca: 0.0005% or more and 0.0050% or less and Bi: 0.03% or more and 0.30% or less.
  • the nitrided component according to the present invention is composed of a core portion, a diffusion layer located outside the core portion so as to wrap the core portion, and a compound layer located outside the diffusion layer so as to wrap the core portion.
  • the boundary between the core portion and the diffusion layer is a region (diffusion layer) in which the hardness continuously decreases with the depth when the hardness profile in the depth direction is measured, and the hardness.
  • the boundary is the area (core) where the hardness is constant regardless of the depth.
  • the boundary between the diffusion layer and the compound layer is a white layer (compound layer) formed in layers along the surface and grains when observed with an optical microscope after etching with nital. It is defined as a boundary with a region (diffusion layer) that is partitioned by a boundary and where a steel structure containing carbides can be seen.
  • the ratio of the peak integrated intensity of the fcc phase to the peak integrated intensity of the bcc phase is 5% or less. is there.
  • the ratio of the peak integrated intensity of the fcc phase (diffraction intensity by the retained austenite phase) to the peak integrated intensity of the bcc phase (diffraction intensity by the non-retained austenite phase) is 5 in the vicinity of the interface. It is necessary to suppress the production of retained austenite until it becomes less than%.
  • the ratio of the peak integrated intensity of the fcc phase to the peak integrated intensity of the bcc phase is abbreviated as "the integrated intensity ratio of the fcc phase to the bcc phase”.
  • the integrated intensity ratio of the fcc phase to the bcc phase in the vicinity of the interface is at least as good as 0%.
  • the integrated intensity ratio of the fcc phase to the bcc phase is preferably 3% or less, more preferably 1% or less, and even more preferably 0.5% or less.
  • the compound layer Since the information immediately below the compound layer is obtained by X-ray diffraction, when the thickness of the compound layer is 5.0 ⁇ m or more, the compound layer is left on the diffusion layer in an amount of more than 0 to 5.0 ⁇ m.
  • the surface to be removed is used as the surface to be inspected, and the integrated intensity ratio of the fcc phase to the bcc phase is measured by X-ray diffraction.
  • the integrated intensity ratio of the fcc phase to the bcc phase will be constant regardless of the thickness of the compound layer.
  • the integrated intensity ratio of the fcc phase to the bcc phase when the thickness of the compound layer is 20.0 ⁇ m is smaller than the integrated intensity ratio of the fcc phase to the bcc phase when the thickness of the compound layer is 8.0 ⁇ m. ..
  • the S / N ratio when the thickness of the compound layer was 3.8 ⁇ m had a small difference from the integrated intensity ratio of the fcc phase to the bcc phase when the thickness of the compound layer was 6.0 ⁇ m. ..
  • the thickness of the compound layer is excessively thick (about 20.0 ⁇ m), appropriate measurement cannot be performed, but if the thickness of the compound layer is within an appropriate range, approximately a certain result can be obtained. Therefore, it is preferable to remove the compound layer until the thickness of the compound layer on the diffusion layer becomes 5.0 ⁇ m or less. More preferably, the compound layer is removed until the thickness of the compound layer on the diffusion layer is 4.0 ⁇ m or less.
  • the thickness of the compound layer varies by about plus or minus 1 ⁇ m.
  • the compound layer is removed by electrolytic polishing so that the thickness of the compound layer is 3.0 ⁇ m. By doing so, even if the compound layer is a thick portion, the thickness is set to 5.0 ⁇ m or less, and a portion from which the compound layer is completely removed does not occur.
  • the peak integral strength of the (211) plane of ferrite is approximated by the peak integral strength of the bcc phase
  • the peak integral strength of the (220) plane of retained austenite is the peak integral strength of the fcc phase. Is approximated by.
  • the integrated intensity of the peak on the (211) plane of ferrite is calculated from the peak whose diffraction angle 2 ⁇ is in the range of 145.6 ° to 166.2 °. Further, the integrated intensity of the peak of the (220) plane of the retained austenite is calculated from the data of the peak in the range of 123 to 136.8 °.
  • the compound layer thickness is 5.0 to 25.0 ⁇ m. Since the compound layer has lower ductility than the diffusion layer, it can be easily cracked with a lower force than the matrix (core). Further, since the compound layer has low impact resistance, the cracks instantly extend to the entire thickness of the compound layer. In order to suppress the breakage of the entire component, it is necessary to stop the progress of cracking of the compound layer at the interface between the compound layer and the diffusion layer. For that purpose, it is necessary to reduce the thickness of the compound layer to reduce the stress intensity factor at the crack tip when the compound layer is cracked.
  • the compound layer has excellent wear resistance, and if the compound layer is too thin, the wear resistance deteriorates.
  • the thickness of the compound layer used as a part for example, the tooth surface of a gear
  • the compound layer thickness becomes 5.0 ⁇ m or more when the nitriding treatment is performed to such an extent that sufficient fatigue strength can be realized.
  • the compound layer thickness needs to be 25.0 ⁇ m or less.
  • the compound layer thickness is preferably 7.0 ⁇ m or more, and more preferably 9.0 ⁇ m or more.
  • the compound layer thickness is preferably 20.0 ⁇ m or less, and more preferably 18.0 ⁇ m or less.
  • the thickness of the compound layer is measured by polishing the vertical cross section of the test material after gas nitride treatment, etching it, and observing it with a scanning electron microscope (SEM). Etching is performed with a 3% nital solution for 20-30 seconds.
  • the compound layer exists on the surface layer of the low alloy steel and is observed as an uncorroded layer.
  • the compound layer was observed from 10 visual fields (visual field area: 6.6 ⁇ 10 2 ⁇ m 2 ) of the tissue photograph taken at 1000 times, and as shown in FIG. 1, the thickness of the compound layer was 20 points every 10 ⁇ m in the horizontal direction. Measure the area. Then, the average value of the measured 20 points is defined as the compound layer thickness ( ⁇ m).
  • FIG. 1 shows an outline of the measurement method
  • FIG. 2 shows an example of a microstructure photograph of the compound layer and the nitrogen diffusion layer. As shown in FIG. 2, the contrast between the compound layer not corroded by etching and the corroded nitrogen diffusion layer is clearly different and can be distinguished.
  • the points A and B It may be determined that both of the above are in the steel core.
  • nitrogen does not penetrate 5.0 mm or more from the surface, so a point 5.0 mm deep from the surface may be the steel core portion.
  • the method for manufacturing a nitrided part according to the present invention includes at least a material preparation step, a hot working step, a cutting step, and a nitriding treatment step. Each process will be described below.
  • a molten steel that satisfies the chemical composition of the core of the nitrided component described above is produced.
  • a slab (slab or bloom) is obtained by a casting method using the produced molten steel.
  • a molten steel is used to obtain an ingot by an ingot formation method.
  • Billets are manufactured by hot working slabs or ingots. The hot working may be hot rolling or hot forging.
  • the material used in the next step (hot working) may be the above-mentioned slab or ingot, or may be a billet.
  • the manufactured material is heated. If the heating temperature is too low, an excessive load is applied to the hot working apparatus, while if the heating temperature is too high, the scale loss becomes large. Therefore, the heating temperature in hot working needs to be 1000 to 1300 ° C. The material after heating is hot-worked.
  • the finishing temperature of the hot forging As hot working, for example, hot forging can be adopted. However, if the finishing temperature of the hot forging is too low, the load on the die of the hot forging apparatus becomes large, while if the finishing temperature is too high, the structure may become coarse and the toughness may deteriorate. Therefore, the finishing temperature of hot forging needs to be 900 ° C. or higher and 1250 ° C. or lower.
  • Heat treatment process After the hot working step and before the cutting step, if necessary, a heat treatment for adjusting the structure or a heat treatment for releasing the strain may be performed. For example, normalizing, quenching / tempering, or low temperature annealing can be performed.
  • Nitriding is performed on the machined steel material.
  • a well-known nitriding treatment is adopted.
  • gas nitriding, salt bath nitriding, ion nitriding and the like can be adopted.
  • the gas introduced into the furnace during nitriding may be only NH 3 or an air-fuel mixture containing NH 3 and N 2 and / or H 2 . Further, these gases may contain carburizing gas to carry out soft nitriding treatment. Therefore, "nitriding" in the present specification is a concept including "soft nitriding".
  • Residual austenite is likely to be generated in the nitrided layer of steel containing a large amount of Mn. Therefore, in order to reduce retained austenite, it is necessary to suppress the formation of retained austenite by dividing the nitriding treatment into two stages and performing the second stage nitriding treatment at a low temperature.
  • the first-stage nitriding treatment is performed at 580 ° C. or higher and 600 ° C. or lower, and the second-stage nitriding treatment is performed at a temperature 10 ° C. or higher lower than that of the first-stage nitriding treatment for 10 to 30 minutes in a nitrogen atmosphere. Further, the second-stage nitriding treatment is preferably performed at a temperature 40 ° C. to 80 ° C. lower than the temperature of the first-stage nitriding treatment.
  • the present inventors reduce the amount of retained austenite as compared with the conventional nitriding treatment by setting the nitriding treatment in two steps and setting the nitriding temperature in the second step lower than the nitriding temperature in the first step. I found out that I can do it.
  • the amount of retained austenite is suppressed by the second-stage nitriding treatment at a lower temperature while achieving a sufficient nitriding depth in a short time by performing the first-stage nitriding treatment at a high temperature. , It is possible to realize a nitrided part with higher impact resistance.
  • the nitriding component of the present invention can be produced even if nitriding is performed in three or more stages.
  • the stage other than the final stage includes the condition of the first stage in the case of the second stage, and the condition of the final stage meets the condition of the second stage in the case of the second stage.
  • the component composition of the core portion, the structure of the core portion, the structure at a predetermined position of the diffusion layer, and the thickness of the compound layer can be optimized respectively.
  • particularly high impact resistance can be realized even when the ratio of the nitrided layer to the total volume of the parts is large as in a small part. it can.
  • An object of the present invention is to improve the impact resistance of a nitride layer (compound layer and diffusion layer) in particular.
  • a nitride layer compound layer and diffusion layer
  • a bainite-based structure mainly a structure composed of tempered bainite and tempered martensite
  • high wear resistance can be realized in addition to excellent impact resistance.
  • this nitrided component will be described.
  • the total area ratio of the tempered bainite and the tempered martensite is 50% or more of the structure of the core portion. Since the bainite is finer than ferrite or pearlite, it has excellent impact resistance. In order to obtain sufficient impact resistance, it is necessary to make the area ratio of tempered bainite in the core structure of the nitrided part 50% or more. There is no upper limit to the area ratio of tempered bainite, which may be 100%.
  • the area ratio of the tempered bainite is preferably 60% or more, more preferably 70% or more, and even more preferably 80% or more.
  • the nitrided component according to the second embodiment of the present invention has a structure mainly composed of proeutectoid ferrite and pearlite, and realizes excellent fatigue characteristics and machinability in addition to excellent impact resistance. It is characterized by being able to.
  • the total of tempered bainite and tempered martensite is 50% or less of the structure of the core in terms of area ratio. This is because if the core structure is mainly composed of hard bainite or martensite, the cutting resistance increases and the machinability deteriorates.
  • the total amount of tempered bainite and tempered martensite is preferably 40% or less, and more preferably 30% or less of the structure of the core portion.
  • the total of tempered bainite and tempered martensite is 50% or less of the structure of the core, that is, in terms of area ratio, the total of protophilic ferrite and pearlite is the core. It is synonymous with more than 50% of the organization of the department.
  • the hardness of proeutectoid ferrite and pearlite is lower than that of martensite and bainite. Therefore, if the main component is proeutectoid ferrite or pearlite, the machinability is improved.
  • it is more preferable that the total of protophilic ferrite and pearlite is 60% or more.
  • the C content is preferably 0.19% or less in order to improve the machinability.
  • the C content is preferably 0.17% or less, and more preferably 0.16% or less.
  • the Ti content is preferably 0.005% or less.
  • the Nb content is preferably 0.005% or less.
  • the heat treatment conditions are not particularly limited as long as the pro-eutectoid ferrite can be produced.
  • the nitrided parts according to the second embodiment if a large amount of bainite or martensite is mixed in the structure after hot forging, if it is baked at a temperature 30 to 70 ° C. higher than the A3 point.
  • the proeutectoid ferrite ratio may be increased by performing shaving and annealing.
  • pro-eutectoid ferrite is generated in the cooling step after hot working (for example, hot forging).
  • the cooling conditions after hot forging are not particularly limited.
  • the cooling rate is 0.2 ° C./s or less in the temperature range of 700 ° C. to 500 ° C. during cooling.
  • the nitrided parts according to the second embodiment can be optimized for the component composition of the core portion, the structure of the core portion, and the structure at a predetermined position of the diffusion layer.
  • excellent fatigue characteristics and machinability can be realized, and even if a slight crack is introduced due to an impact, the crack is introduced. However, it does not progress immediately, and it is possible to realize excellent impact resistance to the extent that it does not cause large-scale destruction of the whole.
  • Example 1 ⁇ Creating a round bar>
  • the ingots of steel grades A to Q shown in Table 1 were heated to 1250 ° C., and the heated ingots were hot-stretched to obtain a square bar having a square cross section of 75 mm in one piece.
  • a part of the square bar is heated again to 1250 ° C., hot forged into a round bar having a diameter of 35 mm under the condition of a finishing temperature of 1000 ° C., and finally allowed to cool to room temperature.
  • the respective compositions of the round bars A to Q correspond to each of the steel types A to Q.
  • a round bar having a diameter of 35 mm and having a chemical composition assumed by the present invention mainly has a bainite-based structure when allowed to cool in the air at room temperature.
  • Square bars A to Q for preparation were prepared, and the square bars A to Q were subjected to soft nitride treatment under the conditions shown in Table 2. Specifically, as shown in FIG. 4, the position is set so that the center P1 of the square bar 20 is on the circle 11 indicating the R / 2 position of the cross section of the round bar 10 from the round bar 10 as the material.
  • the square bar 20 was collected by setting and cutting.
  • the soft nitriding was performed in one step or two steps, and the nitriding treatment temperature and the nitriding treatment time in the first and second steps were as shown in Table 2.
  • the integrated intensity ratio (%) of the peaks of ferrite (bcc phase) and retained austenite (fcc phase) of the parent phase was measured on the surface after electrolytic polishing using XRD.
  • X-ray source Cr K ⁇ rays were used, the tube voltage was 40 kV, and the tube current was 40 mA.
  • the peaks used for the measurement are the (211) plane of ferrite and the (220) plane of retained austenite.
  • the integrated intensity of the peak of the (211) plane of ferrite was calculated from the data in which the diffraction angle 2 ⁇ was in the range of 145.6 ° to 166.2 °.
  • a surface to be inspected having a width of 7.0 mm and a length of 15.75 mm is provided so that the R / 2 position (R: radius of the round bar) of the cross section of each round bar A to Q and the center of the cross section of the test piece are aligned.
  • a prism (block-shaped prisms A to Q) for a block-shaped test piece having a height of 10.5 mm was prepared by cutting. These block-shaped prisms A to Q were soft-nitrided under various conditions shown in Table 2, and the block test piece No. 1-27 were obtained.
  • the soft nitriding was performed in one step or two steps, and the nitriding treatment temperature and the nitriding treatment time in the first and second steps were as shown in the same table.
  • the abrasion test was performed on the premise that the diffusion layer and the compound layer formed on each block test piece by this nitriding treatment had the same state as those formed on the square cross-section test piece.
  • SCM435 chromium molybdenum steel having a carbon content of 0.33 to 0.38% by mass
  • a ring test piece having an outer diameter of ⁇ 35.19 mm and a width of 9.14 mm.
  • the ring test piece was finished into a shape having an outer diameter of ⁇ 34.99 mm and a width of 8.74 mm.
  • a block-on-ring type wear test was performed using the wear test pieces (block test pieces Nos. 1 to 25 and ring test pieces) obtained as described above. While rotating the ring test piece at a rotation speed of 700 rpm, these test pieces were brought into contact with each other so that the rotation direction and the length direction of the block test piece were on the same plane.
  • the block test piece No. Each of 1 to 25 was rotated while being pressed against the central portion of the surface to be inspected of the ring test piece under a load of 200 N, held for 5 hours, and then unloaded.
  • the cross-sectional curve of the contact portion of the block test piece after the test was measured with a contact type roughness meter.
  • the measurement direction was parallel to the length direction of the block test piece.
  • the measurement position was the center of the block test piece in the width direction, including the contact marks and the non-contact portions at both ends thereof. Then, the approximate line of the cross-sectional curve of the non-contact portion at both ends was used as the surface of the block test piece.
  • the vicinity of the concave bottom of the cross-sectional curve of the contact portion was approximated by a quadratic curve, and the position of the inflection point of the approximate curve was defined as the maximum wear portion.
  • the depth of the maximum wear portion with respect to the surface of the block test piece was defined as the amount of wear, and when the amount of wear was 15.0 ⁇ m or less, it was judged that the wear resistance was excellent. The results are shown in Table 4.
  • Test piece No. in Table 4 In No. 16 since the Cr content of the steel type L is low, the Cr content contained in the compound layer is low.
  • the test piece No. In No. 17 since the Mn content of the steel type M is low, the Mn content contained in the compound layer is low. Therefore, in these test pieces, curing by Cr or Mn is insufficient in the compound layer, and the test piece No. In 16 and 17, the amount of wear increased. These test pieces have insufficient wear resistance.
  • each notched test piece No. The impact resistance evaluation test was conducted on the premise that the diffusion layer and the compound layer formed in 1 to 25 had the same state as those formed in the square cross-section test piece and the block test piece.
  • the notched test piece No. Each of 1 to 25 was cut in a direction parallel to a surface of 10 mm ⁇ 55 mm, and two Charpy impact test pieces having a width of 10 mm were prepared from each notched test piece. At this time, the center of the Charpy impact test piece in the width direction was set to be 8 mm and 21 mm from one end in the width direction of the notched test piece which is the material. The Charpy impact test piece No. 1 thus prepared. A Charpy impact test was carried out at a test temperature of 23 ° C. using 1 to 25. When the absorbed energy was 50 J or more, it was judged that the impact resistance was excellent. The results are shown in Table 5.
  • Example 2 ⁇ Creating a round bar>
  • the ingots of the chemical components A2 to Q2 shown in Table 6 were heated to 1250 ° C., and the heated ingots were hot-stretched to obtain a square bar having a square cross section of 75 mm in one piece.
  • the square bar was heated again to 1250 ° C., and hot forged into a round bar having a diameter of 60 mm under the condition of a finishing temperature of 1000 ° C.
  • the round bar after forging was wrapped with a sheet-shaped ceramic fiber during cooling and cooled to room temperature to obtain round bars A2 to Q2.
  • the surface temperature of the round bar when wrapped in ceramic fiber was 900 ° C.
  • the average cooling rate from 700 ° C to 500 ° C was 0.06 ° C / s.
  • Example 2 when a round bar having a chemical composition assumed by the present invention is allowed to cool at room temperature, a bainite-based structure is mainly formed especially when the diameter is small (about 35 mm). ..
  • heat was kept by a ceramic fiber sheet, and the cooling rate was slowed down.
  • test piece numbers 111 to 114 are not excellent in machinability, and the other test piece numbers 101 to 110 and 115 to 117 are excellent in machinability with respect to the hardness before nitriding. Further, from the table, it can be judged that the test piece numbers 111 to 113 are not excellent in machinability, and the other test piece numbers 101 to 110 and 114 to 117 are excellent in machinability. From the above, it is judged from these two measurements that the test piece numbers 101 to 110 and 115 to 117 are excellent in machinability.
  • the Ono-type rotary bending fatigue test was performed using the fatigue test pieces 101 to 108, 109-1 to 109-5, and 110 to 117 after soft nitriding under the condition of a rotation speed of 3000 rpm.
  • the maximum stress among the stresses that did not break even after the load of 10E + 07 times was regarded as the fatigue strength.
  • the fatigue strength is 400 MPa or more, it is judged that the fatigue strength is excellent.
  • test piece numbers 109-5, 115, and 116 are not excellent in fatigue characteristics, and other test piece numbers 101 to 109-3, 109-4, 110 to 114, and 117 are fatigue characteristics. It can be judged that it is excellent.
  • Each of the round bars A2 to Q2 has a cross section of 37 mm in width and 10 mm in height, has a length of 55 mm, and has a U notch having a notch depth of 2 mm and a notch bottom radius of 1 mm at the center in the length direction.
  • a notched test piece along the width direction was prepared. The sampling positions of the notched test pieces were selected so that their centers were R / 2 of the round bars A2 to Q2, respectively.
  • Each of the notched test pieces was subjected to a two-step soft nitriding treatment under the conditions of temperature and time shown in Table 9.
  • the integrated intensity of the peaks of ferrite (bcc) and retained austenite (fcc) in the parent phase was measured using XRD on the surface after electrolytic polishing.
  • X-ray source Cr K ⁇ rays were used, the tube voltage was 40 kV, and the tube current was 40 mA.
  • the peaks used for the measurement are the (211) plane of ferrite and the (220) plane of retained austenite.
  • the integrated intensity of the peak of the (211) plane of ferrite was calculated from the data in which the diffraction angle 2 ⁇ was in the range of 145.6 ° to 166.2 °.
  • test piece having the peak integrated intensity ratio of the surface (220) to the surface (211) of 5% or less was excellent in impact resistance.
  • the results are also shown in Table 9.
  • test piece number 111 is used as a comparative example because the machinability is insufficient according to the criteria in Example 2.
  • the criteria in Example 1 have sufficient performance from the viewpoint of impact resistance, and are included in the scope of the present invention.
  • test piece No. 109-5 the first-stage nitriding treatment was performed at a temperature of less than 580 ° C. and the second-stage nitriding treatment was not performed, so that the compound layer was insufficiently formed.
  • Test piece No. 109-5 is excellent in impact resistance because the impact resistance is improved when the compound layer is thin. However, as described above, the test piece No. 109-5 could not secure sufficient fatigue strength due to insufficient nitriding treatment. Further, the test piece numbers 109-5 are considered to be inferior in wear resistance, similarly to the test piece numbers 23 and 25 in Table 4.
  • the cover is covered. It can be seen that not only is it excellent in machinability and fatigue characteristics, but it is also excellent in impact resistance.
  • the present invention it is possible to provide a nitrided component having significantly improved impact resistance. Therefore, the present invention is promising because it can be applied to a wide range of mechanical parts.

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Abstract

本発明は、耐衝撃性を実現した窒化部品を提供する。本発明に係る窒化部品は、質量％で、Ｃ：０．０８～０．２５％、Ｓｉ：０．０１～０．５０％、Ｍｎ：１．５０～３．００％、Ｓ：０．００１～０．１００％、Ｃｒ：０．３０～２．００％、Ａｌ：０．００１～０．０８０％、Ｎ：０．００３０～０．０２５０％、Ｐ：０．０５０％以下、Ｔｉ：０．０１０％以下、Ｎｂ：０．０１０％以下、及びＶ：０．０５％以下、を含有し、残部Ｆｅ及び不純物からなる芯部と、前記芯部の外側に位置する拡散層と、前記拡散層の外側に位置する化合物層と、を含み、前記拡散層の表面からＣｒのKα線によるX線回折で定量した場合に、ｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比が５％以下であり、上記化合物層の厚さが５．０～２５．０μｍであることを特徴とする。

Description

窒化部品
　本発明は、窒化部品に関する。
　自動車、産業機械及び建設機械などに用いられる機械部品には、耐摩耗性を向上させる目的で、窒化処理が施されることがある。鋼により構成された機械部品を窒化すると、その表面には、鉄と窒素とを主体とする化合物層が形成されるとともに、この化合物層の直下には、母相が固溶窒素と微細な窒化物とにより強化された拡散層が形成される。
　化合物層は硬さが高いことから、その厚さを十分に確保することで、耐摩耗性を高めることができる。しかしながら、このように耐摩耗性に優れる化合物層は延性が低いため、衝撃が加わると脆性破壊することがある。また、固溶窒素と窒化物とにより強化された拡散層は、窒化されていない鋼と比べて靭性が低い。化合物層で脆性的なき裂が生じると、そのき裂は拡散層へ伝播しやすく、部品全体としての耐衝撃性を損ないやすかった。窒化部品の耐衝撃性を高めるために、種々の技術が提案されている。
　特許文献１には、窒化の影響の無い芯部の耐衝撃性を高めることで、窒化部品全体の対衝撃性を高める技術が開示されている。この技術によれば、大型部品の窒化層でき裂が発生しても、未窒化層においてき裂の進展を抑制し、部品全体の耐衝撃性を高めることができる。
　また、特許文献２には、窒素との親和力の大きな合金元素の含有量を制御して疲労強度を高めた窒化用鋼材が開示されている。
　特許文献３には、冷間鍛造前のフェライトの面積率が５０面積％以上であり、軟窒化処理後に十分な耐ピッチング性を得るためにＣｕを含有し、且つフェライトの平均粒径が４０μｍ以下である軟窒化用鋼が開示されている。
　特許文献４には、軟窒化処理前の鋼組織がベイナイト相を主体とする軟窒化用鋼が開示されている。
特開平８－１９３２４２号公報 特開２０１３－１９４３０１号公報 特開平１０－３０６３４３号公報 特開２０１８－３０７６号公報
　しかしながら、小型部品のように部品全体の体積に対して窒化層の占める割合が大きい場合は、相対的に芯部の領域が小さくなる。そのため、窒化の影響が及ばない芯部を強化する方法によって部品全体として耐衝撃性を確保することが難しい。
　例えば、特許文献２に開示された鋼材では、窒化処理にあたって芯部を時効硬化により硬化することによって、窒化処理部品の耐衝撃性を向上させている。特許文献２では表層の窒化層の靱性を高めることに着目していない。すなわち、特許文献２が開示する窒化部品には、耐衝撃性を向上させる余地が見込まれる。
　この点、特許文献３および４においても同様である。すなわち、特許文献３，４はいずれも軟窒化用鋼を開示するが、表層の窒化層の靱性を高めることに着目していない。すなわち、窒化層の靱性を向上させることにより、一層の耐衝撃性の向上が見込まれる。
　本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、小型部品のように部品全体の体積に対して窒化層の占める割合が大きい場合であっても、高い耐衝撃性を実現した窒化部品を提供することを目的としている。
　本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討し、耐衝撃性を向上させるべく、窒化層自体の耐衝撃性の向上に着目した。
　そして、本発明者らは、様々な組成の合金からなる試料に対して種々の条件で窒化処理を行い、次いでこれらの試料に対してシャルピー試験を実施することで、以下の（ａ）、（ｂ）の知見を得た。
　（ａ）耐衝撃性を高めるためには、Ｍｎ、Ｃｒ等の合金元素を含有させ、鋼の焼き入れ性を高めて微細化を図ればよいが、ＭｎとＣｒの含有量が過度に高い場合は、かえって耐衝撃性が劣化する場合がある。
　（ｂ）ＭｎとＣｒの含有量が過度に高いことによる耐衝撃性の劣化は、化合物層の直下に位置する拡散層における残留オーステナイト量の増大が原因である。窒化時に生成する残留オーステナイトは、マルテンサイトと複合したマルテンサイト／オーステナイト複合体（ＭＡ）として存在し、き裂の進展を促進する。ＭｎとＣｒの含有量が過度に高くなると、残留オーステナイトが安定化してその量が増えるため、耐衝撃性が劣化する。
　従来技術では、窒化処理によって最表層に生じる残留オーステナイトの作用が明確にされていなかった。これに対して、本発明は、残留オーステナイトに関する上記の知見に基づいて完成されたものであり、その要旨は、下記に示す窒化部品にある。
　（１）質量％で、
　　Ｃ：０．０８～０．２５％、
　　Ｓｉ：０．０１～０．５０％、
　　Ｍｎ：１．５０～３．００％、
　　Ｓ：０．００１～０．１００％、
　　Ｃｒ：０．３０～２．００％、
　　Ａｌ：０．００１～０．０８０％、
　　Ｎ：０．００３０～０．０２５０％、
　　Ｐ：０．０５０％以下、
　　Ｔｉ：０．０１０％以下、
　　Ｎｂ：０．０１０％以下、
　　Ｖ：０．０５％以下、
　　Ｍｏ：０．５０％以下、
　　Ｃｕ：０．５０％以下、
　　Ｎｉ：０．５０％以下、
　　Ｃａ：０．００５０％以下及び
　　Ｂｉ：０．３０％以下を含有し、残部Ｆｅ及び不純物からなる芯部と、
　前記芯部の外側に位置する拡散層と、
　前記拡散層の外側に位置する化合物層と、を含み、
　前記拡散層の表面からＣｒのKα線によるX線回折で定量した場合に、ｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比が８％以下であり、
　前記化合物層の厚さが５．０～２５．０μｍであることを特徴とする、窒化部品。
　（２）前記芯部において、面積率で、焼き戻しベイナイトと焼き戻しマルテンサイトの合計が、前記芯部の組織の５０％以上であることを特徴とする、（１）に記載に記載の窒化部品。
　（３）前記芯部の化学組成が、質量％で、
　　Ｃ：０．０８～０．１９％、
　　Ｔｉ：０．００５％以下、
　　Ｎｂ：０．００５％以下、
を含有し、
　前記芯部において、面積率で、焼き戻しベイナイトと焼き戻しマルテンサイトの合計が、前記芯部の組織の５０％以下であることを特徴とする、（１）に記載に記載の窒化部品。
　（４）前記芯部が、質量％で、
　　Ｍｏ：０．０３～０．５０％、
　　Ｃｕ：０．０３～０．５０％、
　　Ｎｉ：０．０３～０．５０％、
　　Ｃａ：０．０００５～０．００５０％及び
　　Ｂｉ：０．０３～０．３０％、
のうちの少なくとも１種をさらに含む、（１）～（３）のうちいずれかに記載の窒化部品。
　本発明に係る窒化部品では、芯部の成分組成、芯部の組織、拡散層の所定箇所における組織、及び化合物層の厚さについて、それぞれ好適化を図っている。その結果、本発明に係る窒化部品によれば、小型部品のように部品全体の体積に対して窒化層の占める割合が大きい場合であっても、高い耐衝撃性を実現することができる。
化合物層の深さの測定方法を説明する図である。 化合物層と拡散層の組織写真の一例である。 回転曲げ疲労強度を評価するための試験片の形状である。 丸棒１０から正方形断面試験片作成用の角棒２０を採取する方法を示す概略図である。
　以下、本発明に係る窒化部品及びその製造方法についての、各構成要件について詳細に説明する。なお、以下では、各元素の含有量の「％」は「質量％」を意味する。
　＜窒化部品＞
　まず、本発明の窒化部品について詳述する。
　［芯部の化学組成］
　（必須元素）
　Ｃ：０．０８％以上０．２５％以下
　Ｃは、窒化部品芯部の硬さを制御するうえで重要な元素である。また、Ｃは化合物層を硬質なε相とするための元素であり、ひいては耐摩耗性を向上させる効果を持つ。この効果を十分に得るためには、Ｃの含有量を０．０８％以上とする必要がある。これに対し、Ｃの含有量が０．２５％を超えると、熱間鍛造後の硬さが大きくなり過ぎ、被削性が劣化するとともに、表層の残留オーステナイト量が増大する。従って、Ｃの含有量は０．２５％以下とする必要がある。なお、Ｃ含有量は０．１０％以上であることが好ましく、０．１２％以上であることが一層好ましい。また、Ｃ含有量は、０.２３％以下であることが好ましく、０．２１％以下であることが一層好ましい。
　Ｓｉ：０．０１％以上０．５０％以下
　Ｓｉは鋼を脱酸するだけでなく、化合物層の硬さを高めて耐摩耗性を強化する効果を持つ。Ｓｉ含有量が低過ぎれば、上記効果が得られない。一方、Ｓｉ含有量が高過ぎれば、窒化処理時における窒素の拡散が阻害され、十分な厚さの窒化層が得られなくなる。従って、Ｓｉ含有量は０．０１％以上０．５０％以下とする必要がある。なお、Ｓｉ含有量は０．０５％以上であることが好ましく、０．１０％以上であることが一層好ましい。また、Ｓｉ含有量は、０.３０％以下であることが好ましく、０．２５％以下であることが一層好ましい。
　Ｍｎ：１．５０％以上３．００％以下
　Ｍｎは、組織を微細化させ、母相と拡散層の靭性を高める効果を持つ。また、Ｍｎは、化合物層の硬さを高め耐摩耗性を向上させる効果も持つ。さらに、Ｍｎは、鋼材中でＭｎＳを形成して鋼材の被削性を高める効果も持つ。Ｍｎ含有量が低すぎれば、これらの効果が得られない。一方、Ｍｎ含有量が高すぎれば、化合物層直下の残留オーステナイト量が増大し靭性が劣化する。従って、Ｍｎ含有量は１．５０％以上３．００％以下とする必要がある。なお、Ｍｎ含有量は１．６０％以上であることが好ましく、１．７０％以上であることが一層好ましい。また、Ｍｎ含有量は、２．８０％以下であることが好ましく、２．６５％以下であることが一層好ましい。
　Ｓ：０．００１％以上０．１００％以下
　Ｓは、鋼材中でＭｎと結合してＭｎＳを形成し、鋼材の被削性を高める。この効果を得るためには、Ｓの含有量を０．００１％以上とする必要がある。一方、Ｓの含有量が０．１００％を超えると、粗大なＭｎＳが形成され、疲労強度が劣化する。従って、Ｓ含有量は０．００１以上０．１００％以下とする必要がある。なお、Ｓ含有量は０．００５％以上であることが好ましく、０．０１０％以上であることが一層好ましい。また、Ｓ含有量は、０．０８０％以下であることが好ましく、０．０７０％以下であることが一層好ましい。もっとも、Ｓは通常の鋼材には不可避的不純物として含有される元素である。Ｓの含有量を必要以上に低減することは製造コストの増大につながる。本発明が想定するような窒化部品においては、Ｓは、通常、０．００１％以上、もしくは、０．００５％以上含有される。
　Ｃｒ：０．３０％以上２．００％以下
　Ｃｒは、組織を微細化させ、母相と拡散層の靭性を高める効果を持つ。また、Ｃｒは、化合物層の硬さを高め耐摩耗性を向上させる。これらの効果を十分に得るためには、Ｃｒの含有量を０．３０％以上とする必要がある。一方、Ｃｒの含有量が２．００％を超えると、化合物層直下の残留オーステナイト量が増大して靭性が劣化する。従って、Ｃｒ含有量は０．３０％以上２．００％以下とする必要がある。なお、Ｃｒ含有量は０．３５％以上であることが好ましい。また、Ｃｒ含有量は、１．６０％以下であることが好ましく、１．３０％以下であることが一層好ましい。
　Ａｌ：０．００１％以上０．０８０％以下
　アルミニウムは鋼を脱酸する。この効果を得るためには、Ａｌの含有量を０．００１％以上とする必要がある。一方、Ａｌ含有量が高過ぎれば、鋼中に粗大な酸化物が形成され易くなり、疲労強度が劣化する。従って、Ａｌ含有量は０．００１％以上０．０８０％以下とする必要がある。なお、Ａｌ含有量は０．００５％以上であることが好ましく、０．０１０％以上であることが一層好ましい。また、Ａｌ含有量は、０．０６０％以下であることが好ましく、０．０５０％以下であることが一層好ましい。
　Ｎ：０．００３０％以上０．０２５０％以下
　Ｎは、粒界の移動度を低減し結晶粒を細粒化することで、鋼材の靭性を高める。Ｎ含有量が低過ぎれば、上記効果が得られない。一方、Ｎ含有量が高すぎれば、鋼材中に気泡が生成され、この気泡が欠陥となるため好ましくない。従って、Ｎ含有量は０．００３０％以上０．０２５０％以下とする必要がある。なお、Ｎ含有量は０．００５０％以上であることが好ましく、０．００７０％以上であることが一層好ましい。また、Ｎ含有量は０．０２００％以下であることが好ましく、０．０１８０％以下であることが一層好ましい。
　Ｐ：０．０５０％以下
　Ｐは結晶粒界に偏析し、粒界脆化を引き起こす。従って、Ｐ含有量はなるべく低い方が好ましく、本発明においては０．０５０％以下とする必要がある。また、Ｐ含有量は、０．０３０％以下であることが好ましく、０．０２０％以下であることが一層好ましい。もっとも、Ｐは通常の鋼材には不可避的不純物として含有される元素である。Ｐの含有量を必要以上に低減することは製造コストの増大につながる。本発明が想定するような窒化部品においては、Ｐは、通常、０．００１％以上、もしくは、０．００５％以上含有される。
　Ｔｉ：０％以上０．０１０％以下
　Ｔｉは、鋼中で粗大な酸化物、炭窒化物等の化合物を形成し、靭性を劣化させる。従って、Ｔｉ含有量はなるべく低いほうが好ましく、本発明においては０．０１０％以下とする必要がある。また、Ｔｉ含有量は、０．００５％以下であることが好ましく、０．００２％以下であることが一層好ましい。
　Ｎｂ：０％以上０．０１０％以下
　Ｎｂは、鋼中で粗大な酸化物、炭窒化物等の化合物を形成し、靭性を劣化させる。従って、Ｎｂ含有量はなるべく低いほうが好ましく、本発明においては０．０１０％以下とする必要がある。また、Ｎｂ含有量は、０．００５％以下であることが好ましく、０．００２％以下であることが一層好ましい。
　Ｖ：０％以上０．０５％以下
　Ｖは固溶強化、又は微細な炭窒化物を形成し、靭性を劣化させる。従って、Ｖ含有量は０．０５％以下とする必要がある。なお、Ｖ含有量は０．０３％以下であることが好ましく、０．０２％以下であることが一層好ましい。
　（残部）
　本発明に係る窒化部品の芯部の化学組成の残部は、Ｆｅ及び不純物である。ここで、不純物とは、鋼材を工業的に製造する際に、原料としての鉱石、スクラップ、又は製造環境などから混入されるものであって、本発明に係る窒化部品用材料に悪影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。
　（任意元素）
　本発明に係る窒化部品は、Ｍｏ、Ｃｕ及びＮｉといった元素をさらに含有してもよい。
　Ｍｏ：０％以上０．５０％以下
　Ｍｏは、組織を微細化させ、母相と拡散層の靭性を高める効果を持つため、鋼に含有させてもよい。また、Ｍｏは、化合物層の硬さを増大させて耐摩耗性を向上させる。このような効果を得るためには、Ｍｏは、０．０３％以上を含有させることが好ましい。一方、Ｍｏ含有量が高過ぎれば、母相が過度に強化され被削性が劣化する場合がある。従って、Ｍｏ含有量は０．５０％以下とすることが好ましい。なお、Ｍｏ含有量は０．３５％以下であることがさらに好ましく、０．２５％以下であることがさらに一層好ましい。
　Ｃｕ：０％以上０．５０％以下
　Ｃｕは、組織を微細化させ、母相と拡散層の靭性を高める効果を持つため、鋼に含有させてもよい。このような効果を得るためには、Ｃｕは、０．０３％以上を含有させることが好ましい。一方、Ｃｕ含有量が高過ぎれば、熱間鍛造時に鋼の粒界に偏析して熱間割れを誘起する。従って、Ｃｕ含有量は０．５０％以下とすることが好ましい。なお、Ｃｕ含有量は０．３０％以下であることがさらに好ましく、０．２０％以下であることがさらに一層好ましい。
　Ｎｉ：０％以上０．５０％以下
　Ｎｉは、組織を微細化させ、母相と拡散層の靭性を高める効果を持つため、鋼に含有させてもよい。また、Ｎｉは、鋼材がＣｕを含有する場合に、Ｃｕに起因する熱間割れを抑制する。このような効果を得るためには、Ｎｉは、０．０３％以上を含有させることが好ましい。しかしながら、Ｎｉ含有量が高過ぎればその効果が飽和し、製造コストが高くなる。従って、Ｎｉ含有量は０．５０％以下とすることが好ましい。なお、Ｎｉ含有量は０．３５％以下であることが好ましく、０．２５％以下であることが一層好ましい。
　また、本発明に係る窒化部品は、Ｃａ及びＢｉといった元素をさらに含有してもよい。
　Ｃａ：０％以上０．００５０％以下
　Ｃａは、工具寿命を長寿命化する作用を有する。このため、必要に応じてＣａを含有させてもよい。工具寿命を長寿命化する効果を安定して得るためには、Ｃａの含有量は、０．０００５％以上とすることが望ましい。しかしながら、Ｃａの含有量が多過ぎると、粗大な酸化物を形成し、靱性を劣化させる。従って、Ｃａ含有量は０．００５０％以下とすることが好ましい。なお、Ｃａ含有量は０．００３５％以下とすることがさらに好ましい。
　Ｂｉ：０％以上０．３０％以下
　Ｂｉは、切削抵抗を低下させて工具寿命を長寿命化させる作用を有する。このため、必要に応じてＢｉを含有させてもよい。工具寿命を長寿命化する効果を安定して得るためには、含有させる場合のＢｉの量は、０．０３％以上とすることが望ましい。しかしながら、Ｂｉの含有量が多過ぎると、熱間加工性が低下する。従って、Ｂｉの含有量は０．３０％以下とすることが好ましい。なお、Ｂｉの含有量は、０．２０％以下とすることがさらに好ましい。
　ここまで述べたＭｏ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃａ，Ｂｉは、いずれも、本発明の目的達成において必須ではない任意元素である。任意元素は、必ずしも含有させる必要がないため、その下限は０％である。しかしながら、本発明にかかる窒化部品がこれらの元素を含むことで、さらに、ここまで述べた各作用を得ることができる。すなわち、本発明にかかる窒化部品は、以下に示す各元素を、少なくとも１種以上さらに含む、ものであってもよい。
　　Ｍｏ：０．０３％以上０．５０％以下、
　　Ｃｕ：０．０３％以上０．５０％以下、
　　Ｎｉ：０．０３％以上０．５０％以下、
　　Ｃａ：０．０００５％以上０．００５０％以下及び
　　Ｂｉ：０．０３％以上０．３０％以下。
　［構造］
　本発明に係る窒化部品は、芯部と、この芯部を包み込むようにその外側に位置する拡散層と、この拡散層を包み込むようにその外側に位置する化合物層と、から構成される。
　本発明に係る窒化部品において、芯部と拡散層との境界は、深さ方向への硬さプロファイルを測定した場合、硬さが深さとともに連続的に減少する領域（拡散層）と、硬さが深さによらず一定となる領域（芯部）と、の境とする。また、本発明において、拡散層と化合物層との境界は、ナイタールでエッチングしてから光学顕微鏡で観察した際に、表面に沿って層状に生成している白色の層（化合物層）と、粒界により区画され、かつ、炭化物を含む鋼組織が見られる領域（拡散層）との境とする。
　［化合物層と拡散層との界面付近の組織］
　本発明に係る窒化部品においては、拡散層における、化合物層との界面付近の組織に関しＸ線回折測定を行うと、ｂｃｃ相のピーク積分強度に対するｆｃｃ相のピーク積分強度の比率が５％以下である。
　化合物層と拡散層との界面付近に残留オーステナイトが存在すると、耐衝撃性が劣化する。十分な耐衝撃性を得るためには、上記界面付近においてｂｃｃ相のピーク積分強度（非・残留オーステナイト相による回折強度）に対するｆｃｃ相のピーク積分強度（残留オーステナイト相による回折強度）の比率が５％以下になるまで、残留オーステナイトの生成が抑制されることが必要である。以下、“ｂｃｃ相のピーク積分強度に対するｆｃｃ相のピーク積分強度の比率”を“ｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比”と略す。上記界面付近においてｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比はいくら少なくともよく、０％でもよい。なお、ｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比は３％以下であることが好ましく、１％以下であることが一層好ましく、０．５％以下であることがより一層好ましい。
　化合物層直下の情報をＸ線回折によって得るため、化合物層の厚さが５．０μｍ以上ある場合には、前記拡散層上に前記化合物層を０超～５．０μｍ残すように前記化合物層を除去し、除去後の表面を被検面として、Ｘ線回折によって、ｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比を測定する。
　Ｘ線回折の情報の信号強度を強くするには、Ｘ線の侵入深さが十分に深ければ、化合物層の厚さに関わらずｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比は一定になる。前記化合物層の厚さが２０．０μｍのときのｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比は、前記化合物層の厚さが８．０μｍのときのｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比に比べて小さい。しかし、前記化合物層の厚さが３．８μｍのときのＳ／Ｎ比は、前記化合物層の厚さが６．０μｍのときのｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比に対して差異が小さかった。
　すなわち、化合物層の厚さが過度に厚い（２０．０μｍ程度）と適切な測定ができないが、化合物層の厚さを適正な範囲内とすることで、およそ一定の結果が得られる。そのため、前記拡散層上における前記化合物層の厚さが５．０μｍ以下となるまで化合物層を除去することが好ましい。より好ましくは、前記拡散層上における前記化合物層の厚さが４．０μｍ以下となるまで化合物層を除去する。
　一方、化合物層を過度に除去すると、拡散層が露出して拡散層の除去が進行し、残留オーステナイトの割合に影響を与える可能性がある。また、図１に示すように、化合物層の厚さにはプラスマイナス１μｍ程度の変動がある。拡散層まで除去が進行する可能性を避けるため、本発明の一実施形態においては、化合物層の厚さが３．０μｍとなるように化合物層を電解研磨により除去する。このようにすることで、化合物層が厚い部分であっても厚さを５．０μｍ以下としつつ、化合物層が完全に除去された部分が生じないようにする。
　フェライト本発明の一実施形態では、フェライトの（２１１）面のピーク積分強度が前記ｂｃｃ相のピーク積分強度で近似され、残留オーステナイトの（２２０）面のピーク積分強度が前記ｆｃｃ相のピーク積分強度で近似される。フェライトの（２１１）面のピークの積分強度は、回折角２θが１４５．６°～１６６．２°の範囲内にあるピークより算出される。また、残留オーステナイトの（２２０）面のピークの積分強度の算出は、１２３～１３６．８°の範囲内にあるピークのデータより算出される。
　［化合物層の厚さ］
　本発明に係る窒化部品においては、化合物層厚さが５．０～２５．０μｍである。
　化合物層は、拡散層よりも延性が低いため、母相（芯部）と比べて低い力で容易に割れる。さらに、化合物層は耐衝撃性が低いため、その割れは瞬時に化合物層の厚さ全体に進展する。部品全体の破断を抑制するためには、この化合物層の割れの進展を、化合物層と拡散層の界面で止める必要がある。そのためには、化合物層の厚さを薄くして、化合物層が割れた場合のき裂先端の応力拡大係数を小さくすることが必要である。
　但し、化合物層は耐摩耗性に優れており、化合物層が薄すぎると耐摩耗性が劣化する。十分な耐摩耗性を得るためには、他の部品と接触し耐摩耗性が必要となる部位（例えば、ギアの歯面）として使用される化合物層厚さが５．０μｍ以上であることが必要である。また、耐摩耗性に代えて疲労強度が求められる窒化部品においても、十分な疲労強度を実現できる程度に窒化処理を行うと、化合物層厚さは５．０μｍ以上となる。
　しかし、化合物層厚さが２５．０μｍを超えると、前述の理由により靭性が劣化する。従って、化合物層厚さは２５．０μｍ以下とする必要がある。なお、化合物層厚さは７．０μｍ以上であることが好ましく、９．０μｍ以上であることが一層好ましい。また、化合物層厚さは、２０．０μｍ以下であることが好ましく、１８.０μｍ以下であることが一層好ましい。
　化合物層の厚さは、ガス窒化処理後、供試材の垂直断面を研磨し、エッチングして走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ）で観察して測定する。エッチングは、３％ナイタール溶液で２０～３０秒間行う。化合物層は、低合金鋼の表層に存在し、未腐食の層として観察される。１０００倍で撮影した組織写真１０視野（視野面積：６．６×１０２μｍ２）から化合物層を観察し、図１に示すように、それぞれ水平方向に１０μｍ毎に２０点で化合物層の厚さを測定する。そして、測定された２０点の平均値を化合物層厚さ（μｍ）と定義する。図１に測定方法の概略を、図２に化合物層と窒素拡散層の組織写真の一例を示す。図２に示す通り、エッチングで腐食されない化合物層と、腐食された窒素拡散層とは明確にコントラストが異なり、判別可能である。
　窒化処理により窒素が侵入した窒素拡散層と、侵入が及ばなかった鋼芯部との間には、化合物層－窒素拡散層間の界面のような明確なコントラストの差は生じず、窒素拡散層と鋼芯部との境界を特定することは困難である。深さ方向への硬さプロファイルを測定したときに、硬さが深さとともに連続的に減少する領域は窒素拡散層であり、硬さが深さによらず一定となる領域は鋼芯部である。窒化処理部品において、ある地点Ａにおけるビッカース硬さの値と、地点Ａよりも表面から５０μｍさらに深い地点Ｂにおけるビッカース硬さの値との差が１％以内であれば、地点Ａと地点Ｂとの両方が鋼芯部内にあると判断してもよい。もしくは、通常の窒化条件であれば窒素は表面から５．０ｍｍ以上侵入しないため、表面から５．０ｍｍ深い地点は鋼芯部であるとしてもよい。
　＜窒化部品の製造方法＞
　次に、本発明の窒化部品の製造方法の一例を示す。
　本発明に係る窒化部品の製造方法は、少なくとも素材準備工程、熱間加工工程、切削工程、及び窒化処理工程を含む。以下、それぞれの工程を説明する。
　［素材準備工程］
　上述した窒化部品芯部の化学組成を満たす溶鋼を製造する。製造された溶鋼を用いて、鋳造法により鋳片（スラブ又はブルーム）を得る。或いは、溶鋼を用いて、造塊法によりインゴットを得る。鋳片又はインゴットを熱間加工して、ビレットを製造する。熱間加工は、熱間圧延でもよいし、熱間鍛造でもよい。次工程（熱間加工）で使用される素材は、上記の鋳片又はインゴットでもよいし、ビレットでもよい。
　［熱間加工工程］
　製造された上記素材を加熱する。加熱温度が低過ぎれば、熱間加工装置に過度の負荷が掛かる一方、加熱温度が高すぎれば、スケールロスが大きくなる。従って、熱間加工における加熱温度は１０００～１３００℃とすることが必要である。加熱後の素材に対して、熱間加工を実施する。
　熱間加工として、例えば熱間鍛造を採用することができる。但し、熱間鍛造の仕上げ温度が低過ぎれば、熱間鍛造装置の金型への負担が大きくなる一方、仕上げ温度が高過ぎれば、組織が粗大化し、靭性が劣化する場合がある。従って、熱間鍛造の仕上げ温度は９００℃以上１２５０℃以下とする必要がある。
　［熱処理工程］
　熱間加工工程後、切削工程前に、必要に応じて、組織を調整するための熱処理を施したり、ひずみを開放するための熱処理を施したりしてもよい。例えば、焼ならし、焼入れ・焼戻し、又は低温焼なましを施すことができる。
　［切削工程］
　次に、熱間加工を経た鋼材に対して、切削加工を施して所定の形状とする。
　［窒化処理工程］
　切削加工された鋼材に対して、窒化処理を実施する。本発明では、周知の窒化処理が採用される。窒化処理は、例えば、ガス窒化、塩浴窒化、イオン窒化等を採用することができる。窒化中に炉内に導入するガスは、ＮＨ３のみであってもよいし、ＮＨ３と、Ｎ２及び／又はＨ２と、を含有する混合気であってもよい。また、これらのガスに、浸炭性のガスを含有して、軟窒化処理を実施してもよい。従って、本明細書における「窒化」とは「軟窒化」も含む概念である。
　Ｍｎを多量に含む鋼の窒化層には残留オーステナイトが生成し易い。このため、残留オーステナイトを低減するにあたり、窒化処理を２段階に分けて、２段目の窒化処理に低温で行うことによって、残留オーステナイトの生成を抑制する必要がある。
　１段目窒化処理は５８０℃以上６００℃以下で行い、２段目窒化処理は１段目窒化処理よりも１０℃以上低い温度にて、１０分間～３０分間、窒素雰囲気下で行う。また、２段目窒化処理は、１段目窒化処理の温度から４０℃～８０℃低い温度にて行うことが好ましい。
　一度冷却した後に大気中、真空中、または窒素ガス等の不活性ガス中で再加熱すると、化合物層の分解と、窒素の脱離が生じ、窒化部品の表面はポーラス状になり、疲労強度が悪くなる。
　従来文献では、窒化処理によって生じる残留オーステナイトについて言及するものがなかった。しかし、本発明者らは、窒化処理を２段階にし、１段階目の窒化温度に比べて２段階目での窒化温度を低く設定することで、従来の窒化処理に比べて残留オーステナイト量を低減できることを知見した。本発明によれば、１段目窒化処理を高い温度で行うことで、短時間で十分な窒化深さを達成しつつ、より低い温度での２段目窒化処理により、残留オーステナイト量を抑制し、より高い耐衝撃性を持つ窒化部品を実現できる。
　残留オーステナイトの生成を抑制できる窒化条件であれば、三段以上の多段階で窒化処理を行っても本発明の窒化部品を作ることができる。この場合は、最終段以外の段階に、二段階の場合の一段目の条件が含まれ、かつ、最終段の条件が、二段階の場合の二段目の条件に合っていればよい。
　以上の製造工程により製造された窒化部品は、芯部の成分組成、芯部の組織、拡散層の所定箇所における組織、及び化合物層の厚さについて、それぞれ適正化が図れることとなる。その結果、このように製造された窒化部品によれば、小型部品のように部品全体の体積に対して窒化層の占める割合が大きい場合であっても、特に高い耐衝撃性を実現することができる。
　次に、本発明の好ましい実施形態について説明する。本発明の技術的範囲は特許請求の範囲の記載に基づいて定められるべきであり、以下の実施形態のみに制限されない。
［第１実施形態］
　本発明は、特に窒化層（化合物層および拡散層）の耐衝撃性を改善することを目的とする。特に、芯部をベイナイト系の組織（主として焼き戻しベイナイトと焼き戻しマルテンサイトからなる組織）とすることにより、優れた耐衝撃性に加え、高い耐摩耗性を実現できる。第１実施形態では、この窒化部品について説明する。
　第１実施形態に係る窒化部品においては、焼き戻しベイナイトと焼き戻しマルテンサイトの面積率の合計が、前記芯部の組織の５０％以上である。
　前記ベイナイトは、フェライトやパーライトよりも微細なため、耐衝撃性に優れる。十分な耐衝撃性を得るためには、窒化部品の芯部組織に占める焼き戻しベイナイトの面積率を５０％以上にすることが必要である。焼き戻しベイナイトの面積率に上限はなく、１００％であってもよい。なお、焼き戻しベイナイトの面積率は６０％以上であることが好ましく、７０％以上であることが一層好ましく、８０％以上であることがより一層好ましい。
［第２実施形態］
　本発明の第２実施形態に係る窒化部品は、初析フェライトやパーライトが主体の組織を有しており、優れた耐衝撃性に加えて、優れた疲労特性と被削性とを実現することができることを特徴とする。
　第２実施形態に係る窒化部品においては、面積率で、焼き戻しベイナイトと焼き戻しマルテンサイトの合計が、芯部の組織の５０％以下である。芯部組織が硬質なベイナイトやマルテンサイト主体となると切削抵抗が上昇し、被削性が劣化するためである。なお、焼き戻しベイナイトと焼き戻しマルテンサイトの合計が、芯部の組織の４０％以下であることが好ましく、３０％以下であることが一層好ましい。
　このように、面積率で、焼き戻しベイナイトと焼き戻しマルテンサイトの合計が、芯部の組織の５０％以下であるということは、即ち、面積率で、初析フェライトとパーライトの合計が、芯部の組織の５０％以上であるということと同義である。初析フェライトやパーライトは、マルテンサイトやベイナイトと比べて硬さが低い。このため、初析フェライトやパーライトが主体であると、被削性が向上する。なお、面積率で、初析フェライトとパーライトの合計が、６０％以上であることが一層好ましい。
　第２実施形態においては、被削性を良好にするために、Ｃの含有量を０．１９％以下とすることが好ましい。また、Ｃ含有量は、０.１７％以下であることが好ましく、０．１６％以下であることが一層好ましい。ほかに、Ｔｉの含有量を０．００５％以下とすることが好ましい。また、Ｎｂの含有量を０．００５％以下とすることが好ましい。
　初析フェライトを生成することができれば、熱処理条件は特に限定されない。しかし、第２実施形態に係る窒化部品の製造において、熱間鍛造後の組織に多量のベイナイトやマルテンサイトが混在してしまった場合には、Ａ３点よりも３０～７０℃高い温度で焼きならしや焼きなましを行うことにより、初析フェライト率を高めることができる場合がある。
　また、熱間加工工程後に熱処理を施さないで第２実施形態に係る窒化部品を製造する場合は、熱間加工（例えば、熱間鍛造）後の冷却工程で初析フェライトを生成させる。初析フェライトを生成させることができれば、熱間鍛造後の冷却条件は特に限定されない。しかし、初析フェライトを生成させるためには、冷却中の７００℃～５００℃までの温度域において、冷却速度を０．２℃／ｓ以下とすることが好ましい。代替的に、初析フェライトを生成させるためには、冷却中の７００℃～５００℃の温度域において、１５分以上保持することが好ましい。
　第２実施形態に係る窒化部品は、芯部の成分組成、芯部の組織、及び拡散層の所定箇所における組織について、それぞれ適正化が図れることとなる。その結果、第２実施形態に係る窒化部品によれば、優れた疲労特性と被削性とを実現することができることは勿論、衝撃が加わって軽微なき裂が導入されたとしても、このき裂が直ちには進展せず、全体の大規模な破壊を招来しない程度の、優れた耐衝撃性も実現することができる。
  次に、実施例に基づいて、本発明をより具体的に説明するが、以下の実施例は本発明を限定するものではない。
［実施例１］
＜丸棒の作成＞
　表１に示す化学成分の鋼種Ａ～Ｑのインゴットを１２５０℃に加熱し、加熱されたインゴットを熱間鍛伸して、１片が７５ｍｍの正方形の断面を持つ角棒を得た。次いで、この角棒の一部を１２５０℃に再度加熱し、仕上げ温度１０００℃の条件で３５ｍｍの直径を有する丸棒に熱間鍛造し、最後に室温まで放冷することにより、丸棒Ａ～Ｑを得た。前記丸棒Ａ～Ｑのそれぞれの組成は、鋼種Ａ～Ｑのそれぞれに対応する。なお、本発明が想定する化学組成からなる直径３５ｍｍの丸棒は、室温大気中で放冷することにより、主としてベイナイト系の組織を有することとなる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　各丸棒Ａ～Ｑの横断面のＲ／２位置（Ｒ：丸棒の半径）と試験片の横断面の中心をそろえるように、１辺が１３ｍｍの正方形断面を持つ長さ５０ｍｍの試験片作成用の角棒Ａ～Ｑをそれぞれ作成し、前記角棒Ａ～Ｑに対して表２の条件で軟窒化処理を行った。具体的には、図４に示すように、素材となる丸棒１０から、角棒２０の中心Ｐ１が、丸棒１０の横断面のＲ／２位置を示す円１１上となるように位置を設定し、切削加工により前記角棒２０を採取した。なお、軟窒化は一段階、又は二段階で行い、一段目と二段目における窒化処理温度及び窒化処理時間は、表２に示すとおりとした。
　また、窒化処理中は、アンモニアと窒素と二酸化炭素を、流量比が６０：１５：２となるように流し、窒化温度から室温までの冷却は油冷とした。表２中、第一段階と第二段階とにおいて温度が異なる場合の降温速度は、約２℃／分とした。以上のようにして、正方形断面試験片Ｎｏ．１～２５を得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　＜正方形断面試験片の諸特性の確認＞
　次に、上述のようにして得られた、正方形断面試験片Ｎｏ．１～２５のそれぞれについての諸特性の調査のため、（Ａ）化合物層の厚さ測定、（Ｂ）芯部の組織観察、及び（Ｃ）化合物層と拡散層との界面付近の、拡散層側の残留オーステナイト量測定、をそれぞれ行った。
　[（Ａ）化合物層の厚さ測定]
　正方形断面試験片Ｎｏ．１～２５のそれぞれについて、長手方向端部から５ｍｍ位置を、断面が長手方向に垂直となるように切断し、端部側切断片を、断面を観察できるように樹脂にマウントした。試料を２％ナイタールでエッチングし、組織を現出させることで断面観察用試料を作成した。エッチング後の試料を観察し、化合物層の厚さを測定した。その結果を表３に示す。
　[（Ｂ）芯部の組織観察]
　次に、（Ａ）で作製した断面観察用試料から、倍率５００倍の光学顕微鏡写真を撮影し、画像解析から、芯部における各組織の面積率を求めた。その結果を表３に示す。なお、表３の「ベイナイト」は、焼き戻しベイナイトである。
　[（Ｃ）化合物層と拡散層との界面付近の残留オーステナイト量測定]
　さらに、正方形断面試験片１～２５のうち、断面観察用の試料を採取した残りの試験片から、残留オーステナイト量測定用の試料を作成した。切断後の試験片において、化合物層の残る表面の一部を、化合物層の厚さが３．０μｍとなるまで電解研磨した。すなわち、上記（Ａ）で算出された化合物層の厚さから、３．０μｍを引いた値だけ電解研磨により除去される条件（浸漬する溶液の種類・濃度、電圧、浸漬時間）を設定し、その条件の下で電解研磨を行った。
　電解研磨後の表面に対してＸＲＤを用いて、母相のフェライト（ｂｃｃ相）と残留オーステナイト（ｆｃｃ相）のピークの積分強度比（％）を測定した。なお、Ｘ線源としてはＣｒのＫα線を用い、管電圧は４０ｋＶ、管電流は４０ｍＡとした。測定に用いたピークは、フェライトの（２１１）面と残留オーステナイトの（２２０）面である。フェライトの（２１１）面のピークの積分強度は、回折角２θが１４５．６°～１６６．２°の範囲のデータより算出した。残留オーステナイトの（２２０）面のピークの積分強度の算出は、γ’－Ｆｅ４Ｎの（２２０）面のピーク（約１１６°）の影響を除去するために、１２３～１３６．８°の範囲のデータより算出した。その結果を表３の「ｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比」の項目に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　以下に、上述のようにして得られた、丸棒Ａ～Ｑをそれぞれ用いて、摩耗試験及び衝撃試験を実施した結果をそれぞれ示す。
　＜摩耗試験＞
　［摩耗試験片の作製］
　各丸棒Ａ～Ｑの横断面のＲ／２位置（Ｒ：丸棒の半径）と試験片の横断面の中心が揃うように、幅７．０ｍｍ、長さ１５．７５ｍｍの被検面を持つ、高さ１０．５ｍｍのブロック状の試験片用の角柱（ブロック状角柱Ａ～Ｑ）を切削加工により作成した。これらのブロック状角柱Ａ～Ｑを、表２に示す種々の条件で軟窒化して、ブロック試験片Ｎｏ．１～２７を得た。なお、軟窒化は一段階、又は二段階で行い、一段目と二段目における窒化処理温度及び窒化処理時間は、同表に示すとおりとした。この窒化処理によって各ブロック試験片に形成された拡散層および化合物層は、前記正方形断面試験片に形成されたものと同一様態であるとの前提にて摩耗試験を行った。
　そして、ブロック試験片Ｎｏ．１～２５のそれぞれについて、幅が６．３５ｍｍ、高さが１０．１６ｍｍとなるように、両側面と底面を研磨した。
　また、摩耗試験に用いる相手材として、ＳＣＭ４３５（炭素量０．３３～０．３８質量％のクロムモリブデン鋼）を用いて外径φ３５．１９ｍｍ、幅９．１４ｍｍのリング試験片を作成した。リング試験片はガス浸炭した後、外径φ３４．９９ｍｍ、幅８．７４ｍｍの形状に仕上げた。
　［摩耗試験］
　上述のようにして得た摩耗試験片（ブロック試験片Ｎｏ．１～２５及びリング試験片）を用いて、ブロックオンリング型の摩耗試験を行った。リング試験片を回転数７００ｒｐｍで回転させながら、回転方向とブロック試験片の長さ方向が同一平面上になるように、これらの試験片を接触させた。
　具体的には、ブロック試験片Ｎｏ．１～２５のそれぞれを、荷重２００Ｎでリング試験片の被検面中央部に押し付けながら回転させ、５ｈ保持した後に除荷した。次いで、試験後のブロック試験片の接触部の断面曲線を接触型の粗さ計で測定した。なお、測定方向は、ブロック試験片の長さ方向と平行な方向とした。また、測定位置は、ブロック試験片の幅方向の中心で、接触痕とその両端の非接触部とを含む位置とした。そして、この両端の非接触部の断面曲線の近似線をブロック試験片表面とした。接触部の断面曲線の凹状の底部付近を二次曲線で近似し、近似曲線の変曲点の位置を最大摩耗部とした。ブロック試験片の表面に対する最大摩耗部の深さを摩耗量と定義し、摩耗量が１５．０μｍ以下である場合、耐摩耗性に優れると判断した。その結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４の試験片Ｎｏ．１６は、鋼種ＬのＣｒ含有量が少ないため、化合物層に含有されるＣｒ含有量が少ない。また、試験片Ｎｏ．１７は、鋼種ＭのＭｎ含有量が少ないために、化合物層に含有されるＭｎ含有量が少ない。そのため、これらの試験片では、化合物層においてＣｒまたはＭｎによる硬化が不十分となり、表４の試験片Ｎｏ．１６及び１７は、摩耗量が増えた。これらの試験片は、耐摩耗性が不十分である。また、試験片Ｎｏ．２３及び２５は、化合物層が薄いため、芯部まで摩耗した。
　表３及び表４から明らかなように、組成（鋼種）、化合物層厚さ、芯部の組織構成、及び化合物層と拡散層との界面付近の組織に関する残留オーステナイト量が適切な範囲であれば、耐摩耗性に優れることが判る。
　＜衝撃試験＞
　［耐衝撃性評価用試験片の作成］
　上述した各丸棒Ａ～Ｑから、幅が２９ｍｍ、高さが１０ｍｍの断面を持ち、長さが５５ｍｍであって、長さ方向の中心にノッチ深さ２ｍｍ及びノッチ底半径１ｍｍのＵノッチが幅方向に沿って付いた試験片（ノッチ付き試験片）用の棒材Ａ～Ｑを作成した。なお、各ノッチ付き試験片の中心が丸棒の中心となるように、前記棒材Ａ～Ｑの採取位置を選択した。前記棒材Ａ～Ｑを表２に示す種々の条件で軟窒化して、ノッチ付き試験片Ｎｏ．１～２５を得た。なお、軟窒化は一段階、又は二段階で行い、一段目と二段目における窒化処理温度及び窒化処理時間は、同表に示すとおりとした。
　この窒化処理によって各ノッチ付き試験片Ｎｏ．１～２５に形成される拡散層および化合物層は、前記正方形断面試験片、および前記ブロック試験片に形成されたものと同一様態であるとの前提にて耐衝撃性評価試験を行った。
　そして、ノッチ付き試験片Ｎｏ．１～２５のそれぞれを１０ｍｍ×５５ｍｍの面と平行な方向に切断し、各ノッチ付き試験片から、二つの幅１０ｍｍのシャルピー衝撃試験片を作成した。このときシャルピー衝撃試験片の幅方向の中心が、素材であるノッチ付き試験片の幅方向の一方の端部から、８ｍｍ位置、および２１ｍｍ位置となるようにした。このようにして作成されたシャルピー衝撃試験片Ｎｏ．１～２５を用いて、試験温度２３℃でシャルピー衝撃試験を行った。吸収エネルギーが５０Ｊ以上の場合、耐衝撃性に優れると判断した。その結果を表５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表３及び表５から明らかなように、組成（鋼種）、化合物層厚さ、芯部の組織構成、及び化合物層と拡散層との界面付近の組織に関する残留オーステナイト量が適切な範囲であれば、耐衝撃性に優れることが判る。
［実施例２］
＜丸棒の作成＞
　表６に示す化学成分の鋼種Ａ２～Ｑ２のインゴットを１２５０℃に加熱し、加熱されたインゴットを熱間鍛伸して、１片が７５ｍｍの正方形の断面を持つ角棒を得た。次いで、この角棒を１２５０℃に再度加熱し、仕上げ温度１０００℃の条件で６０ｍｍの直径を有する丸棒に熱間鍛造した。鍛造後の丸棒は、冷却中にシート状のセラミックファイバーでくるんで、室温まで冷却することで丸棒Ａ２～Ｑ２を得た。セラミックファイバーでくるんだ時の丸棒の表面温度は９００℃であった。７００℃～５００℃までの平均冷却速度は、０．０６℃／ｓであった。
　なお、実施例１で説明した通り、本発明が想定する化学組成からなる丸棒を室温において放冷すると、特に径が細い場合（３５ｍｍ程度）には、主としてベイナイト系の組織を形成してしまう。本実施例においては、フェライト‐パーライト系の組織を形成するためにセラミックファイバーシートにより保温し、冷却速度を遅くした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　＜丸棒の諸特性の確認＞
　次に、上述のようにして得られた、丸棒Ａ２～Ｑ２のそれぞれについての諸特性の調査のため、（Ａ）硬さ測定及び（Ｂ）組織体積率測定をそれぞれ行った。
　[（Ａ）硬さの測定]
　各丸棒Ａ２～Ｑ２を、長手方向に垂直な断面で輪切りにして、直径６０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状の試験片Ｎｏ．１０１～１１７を作成した。試験片の横断面のＲ／２位置について任意の７点でＪＩＳ　Ｚ　２２４４に基づくビッカース硬度（ＨＶ）を測定した。試験力は９．８Ｎとし、得られた７つのビッカース硬度の平均値を、各試験片の窒化前硬さと定義した。そして、硬さが２２０ＨＶ以下である場合、被削性に優れると判断した。その結果を表７に示す。
　[（Ｂ）組織面積率測定]
　硬さ測定後のサンプルを、ナイタールで腐食して組織を現出させた。その後、倍率５００倍の光学顕微鏡写真を撮影し、画像解析から各組織の面積分率を求めた。その結果を表７に併記する。特に、ベイナイトとマルテンサイトの割合が少ないことが、被削性の観点からは好ましい。表７の結果から、ベイナイトとマルテンサイトの合計が、芯部の組織の５０％以下である場合に、被削性に優れる傾向があると判断される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　表７から、窒化前硬さに関し、試験片番号１１１～１１４が被削性に優れず、それ以外の試験片番号１０１～１１０、１１５～１１７については被削性に優れると判断できる。また、同表から、組織に関し、試験片番号１１１～１１３が被削性に優れず、それ以外の試験片番号１０１～１１０、１１４～１１７については被削性に優れると判断できる。以上より、これら２つの測定から、被削性に優れるのは、試験片番号１０１～１１０、１１５～１１７であると判断される。
　[（Ｃ）回転曲げ疲労強度の測定]
　次に、各丸棒Ａ２～Ｑ２から、図３に示すように、平行部の直径が１０ｍｍで当該平行部の中央に環状の切欠きのついた小野式回転曲げ疲労試験片１０１～１０８、１０９－１～１０９－５、１１０～１１７を作成した。前記疲労試験片のそれぞれの切欠き部の曲率半径は１ｍｍであり、切欠き底での試験片横断面の直径は８ｍｍであった。前記疲労試験片のそれぞれに対して、表８に示す温度と時間の条件で一段階、又は二段階の軟窒化処理を行った。軟窒化後の疲労試験片１０１～１０８、１０９－１～１０９－５、１１０～１１７を用いて、回転数３０００ｒｐｍの条件で小野式回転曲げ疲労試験を行った。１０Ｅ＋０７回の負荷によっても破断しなかった応力のうち最大の応力を疲労強度と見なした。そして、疲労強度が４００ＭＰａ以上である場合、疲労強度に優れると判断した。その結果を表８に併記する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　表８から、疲労強度に関し、試験片番号１０９－５、１１５、１１６が疲労特性に優れず、それ以外の試験片番号１０１～１０９－３、１０９－４、１１０～１１４、１１７については疲労特性に優れると判断できる。
　[（Ｄ）耐衝撃性測定]
　前記丸棒Ａ２～Ｑ２からそれぞれ、幅が３７ｍｍ×高さが１０ｍｍの断面を持ち、長さが５５ｍｍであって、長さ方向の中心に、ノッチ深さ２ｍｍおよびノッチ底半径１ｍｍのＵノッチが幅方向に沿って付いたノッチ付き試験片を作成した。前記ノッチ付き試験片の採取位置は、それぞれ、その中心が丸棒Ａ２～Ｑ２のＲ／２になるように選択された。前記ノッチ付き試験片のそれぞれに対して、表９に示す温度と時間の条件で二段階の軟窒化処理を行った。軟窒化後のノッチ付き試験片の１０×５５ｍｍの面を１．５ｍｍずつ切削除去し、残部を幅方向に３つに切断して、それぞれの幅を１０ｍｍとして、シャルピー衝撃試験片Ｎｏ．１０１～１１７を作成した。これらのシャルピー衝撃試験片Ｎｏ．１０１～１１７を用いて、試験温度２３℃でシャルピー衝撃試験を行った。そして、吸収エネルギーが３０Ｊ以上の場合を耐衝撃性に優れると判断した。その結果を表９に併記する。
　[（Ｅ）化合物層と拡散層との界面付近の残留オーステナイト量の測定]
　実施例１と同様の手順にて、化合物層と拡散層との界面付近の残留オーステナイト量を測定した。すなわち、前記丸棒Ａ２～Ｑ２の横断面のＲ／２位置（Ｒ：丸棒の半径）と前記シャルピー衝撃試験片Ｎｏ．１０１～１１７の横断面の中心をそろえるように、１辺が１３ｍｍの正方形断面を持つ長さ５０ｍｍの正方形断面試験片Ｎｏ．１０１～１１７を作成し、表９に示す温度と時間の条件で一段階、又は二段階の軟窒化処理を行った。処理後の正方形断面試験片Ｎｏ．１０１～１１７の表面の一部を、化合物層の厚さが３．０μｍとなるまで電解研磨した。尚、前記シャルピー衝撃試験片及びＮｏ．前記１０１～１１７、正方形断面試験片Ｎｏ．１０１～１１７と鋼種Ａ２～Ｑ２との関係は、表９に示す。
　電解研磨後の表面に対してＸＲＤを用いて、母相のフェライト（ｂｃｃ）と残留オーステナイト（ｆｃｃ）のピークの積分強度を測定した。なお、Ｘ線源としてはＣｒのＫα線を用い、管電圧は４０ｋＶ、管電流は４０ｍＡとした。測定に用いたピークは、フェライトの（２１１）面と残留オーステナイトの（２２０）面である。フェライトの（２１１）面のピークの積分強度は、回折角２θが１４５．６°～１６６．２°の範囲のデータより算出した。残留オーステナイトの（２２０）面のピークの積分強度の算出は、γ’－Ｆｅ４Ｎの（２２０）面のピーク（約１１６°）の影響を除去するために、１２３～１３６．８°の範囲のデータより算出した。この算出値を表９の「ｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比」の項目に示す。
　そして、残留オーステナイト量の観点から、前記（２１１）面に対する前記（２２０）面のピーク積分強度比が５％以下である試験片を耐衝撃性に優れると判断した。その結果を表９に併記する。
　[（Ｆ）化合物層の厚さ測定]
　その後、正方形断面試験片Ｎｏ．１０１～１１７のそれぞれについて、実施例１と同様の手順にて、化合物層の厚さを測定した。すなわち、正方形断面試験片Ｎｏ．１０１～１１７のそれぞれについて、長手方向端部から５ｍｍ位置を横断し、断面を観察できるように樹脂にマウントした。試料を２％ナイタールでエッチングし、組織を現出させることで断面観察用試料を作成した。エッチング後の試料を観察し、化合物層の厚さを測定した。その結果を表９に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　表９から、吸収エネルギーに関し、シャルピー衝撃試験片番号１１０、１１２～１１７、１０９－４が耐衝撃性に優れず、それ以外のシャルピー衝撃試験片番号１０１～１０９－３、１０９－５、１１１については耐衝撃性に優れると判断できる。また、同表から、化合物層と拡散層との界面付近における、フェライトに対する残留オーステナイトの体積比率に関し、試験片番号１１２、１１３、１０９－４が耐衝撃性に優れず、それ以外の試験片番号１０１～１１１、１１４～１１７、１０９－５については耐衝撃性に優れると判断できる。以上より、これら２つの測定から、耐衝撃性に優れるのは、試験片番号１０１～１０９－３、１０９－５、１１１であると判断される。
　なお、試験片番号１１１は、実施例２における基準においては被削性が不十分であるため比較例としている。しかしながら、実施例１における基準においては耐衝撃性の観点から十分な性能を有するものであり、本発明の範囲に含まれる。
　試験片番号１０９－５は、１段目窒化処理が５８０℃未満で行われ、２段目窒化処理が行われなかったため、化合物層の形成が不十分であった。化合物層が薄いと耐衝撃性が向上するので、試験片番号１０９－５は耐衝撃性に関して優れる。しかし、前述した通り、試験片番号１０９－５は、窒化処理が不十分であるため、十分な疲労強度を確保できなかった。さらに、試験片番号１０９－５は、表４の試験片番号２３及び２５と同様に、耐摩耗性に劣ると考えられる。
　以上説明したとおり、表６～表９によれば、組成（鋼種）、芯部の組織構成、及び化合物層と拡散層との界面付近の組織に関する残留オーステナイト量が適切な範囲であれば、被削性及び疲労特性に優れるだけでなく、耐衝撃性にも優れることが判る。
　本発明によれば、耐衝撃性を著しく改善した窒化部品を提供することができる。このため、本発明は、広範な機械部品に適用することができるため、有望である。

Claims (4)

  1. 　質量％で、
    　　Ｃ：０．０８～０．２５％、
    　　Ｓｉ：０．０１～０．５０％、
    　　Ｍｎ：１．５０～３．００％、
    　　Ｓ：０．００１～０．１００％、
    　　Ｃｒ：０．３０～２．００％、
    　　Ａｌ：０．００１～０．０８０％、
    　　Ｎ：０．００３０～０．０２５０％、
    　　Ｐ：０．０５０％以下、
    　　Ｔｉ：０．０１０％以下、
    　　Ｎｂ：０．０１０％以下、及び
    　　Ｖ：０．０５％以下、
    　　Ｍｏ：０．５０％以下、
    　　Ｃｕ：０．５０％以下、
    　　Ｎｉ：０．５０％以下、
    　　Ｃａ：０．００５０％以下及び
    　　Ｂｉ：０．３０％以下を含有し、残部Ｆｅ及び不純物からなる芯部と、
    　前記芯部の外側に位置する拡散層と、
    　前記拡散層の外側に位置する化合物層と、を含み、
    　前記拡散層の表面からＣｒのKα線によるX線回折で定量した場合に、ｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比が８％以下であり、
    　前記化合物層の厚さが５．０～２５．０μｍであることを特徴とする、窒化部品。
  2. 　前記芯部において、面積率で、焼き戻しベイナイトと焼き戻しマルテンサイトの合計が、前記芯部の組織の５０％以上であることを特徴とする、請求項１に記載に記載の窒化部品。
  3. 　前記芯部の化学組成が、質量％で、
    　　Ｃ：０．０８～０．１９％、
    　　Ｔｉ：０．００５％以下、
    　　Ｎｂ：０．００５％以下、
    を含有し、
    　前記芯部において、面積率で、焼き戻しベイナイトと焼き戻しマルテンサイトの合計が、前記芯部の組織の５０％以下であることを特徴とする、請求項１に記載に記載の窒化部品。
  4. 　前記芯部が、質量％で、
    　　Ｍｏ：０．０３～０．５０％、
    　　Ｃｕ：０．０３～０．５０％、
    　　Ｎｉ：０．０３～０．５０％、
    　　Ｃａ：０．０００５～０．００５０％及び
    　　Ｂｉ：０．０３～０．３０％、
    のうちの少なくとも１種以上をさらに含む、請求項１～３のうちいずれか１項に記載の窒化部品。
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