JP7339560B2

JP7339560B2 - 窒化部品

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Publication number: JP7339560B2
Application number: JP2021511834A
Authority: JP
Inventors: 将人祐谷; 崇秀梅原
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2019-04-02
Filing date: 2019-04-02
Publication date: 2023-09-06
Anticipated expiration: 2039-04-02
Also published as: WO2020202472A1; JPWO2020202472A1

Description

本発明は、窒化部品に関する。

自動車、産業機械及び建設機械などに用いられる機械部品には、耐摩耗性を向上させる目的で、窒化処理が施されることがある。鋼により構成された機械部品を窒化すると、その表面には、鉄と窒素とを主体とする化合物層が形成されるとともに、この化合物層の直下には、母相が固溶窒素と微細な窒化物とにより強化された拡散層が形成される。

化合物層は硬さが高いことから、その厚さを十分に確保することで、耐摩耗性を高めることができる。しかしながら、このように耐摩耗性に優れる化合物層は延性が低いため、衝撃が加わると脆性破壊することがある。また、固溶窒素と窒化物とにより強化された拡散層は、窒化されていない鋼と比べて靭性が低い。化合物層で脆性的なき裂が生じると、そのき裂は拡散層へ伝播しやすく、部品全体としての耐衝撃性を損ないやすかった。窒化部品の耐衝撃性を高めるために、種々の技術が提案されている。

特許文献１には、窒化の影響の無い芯部の耐衝撃性を高めることで、窒化部品全体の対衝撃性を高める技術が開示されている。この技術によれば、大型部品の窒化層でき裂が発生しても、未窒化層においてき裂の進展を抑制し、部品全体の耐衝撃性を高めることができる。

また、特許文献２には、窒素との親和力の大きな合金元素の含有量を制御して疲労強度を高めた窒化用鋼材が開示されている。

特許文献３には、冷間鍛造前のフェライトの面積率が５０面積％以上であり、軟窒化処理後に十分な耐ピッチング性を得るためにＣｕを含有し、且つフェライトの平均粒径が４０μｍ以下である軟窒化用鋼が開示されている。

特許文献４には、軟窒化処理前の鋼組織がベイナイト相を主体とする軟窒化用鋼が開示されている。

特開平８－１９３２４２号公報特開２０１３－１９４３０１号公報特開平１０－３０６３４３号公報特開２０１８－３０７６号公報

しかしながら、小型部品のように部品全体の体積に対して窒化層の占める割合が大きい場合は、相対的に芯部の領域が小さくなる。そのため、窒化の影響が及ばない芯部を強化する方法によって部品全体として耐衝撃性を確保することが難しい。

例えば、特許文献２に開示された鋼材では、窒化処理にあたって芯部を時効硬化により硬化することによって、窒化処理部品の耐衝撃性を向上させている。特許文献２では表層の窒化層の靱性を高めることに着目していない。すなわち、特許文献２が開示する窒化部品には、耐衝撃性を向上させる余地が見込まれる。

この点、特許文献３および４においても同様である。すなわち、特許文献３，４はいずれも軟窒化用鋼を開示するが、表層の窒化層の靱性を高めることに着目していない。すなわち、窒化層の靱性を向上させることにより、一層の耐衝撃性の向上が見込まれる。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、小型部品のように部品全体の体積に対して窒化層の占める割合が大きい場合であっても、高い耐衝撃性を実現した窒化部品を提供することを目的としている。

本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討し、耐衝撃性を向上させるべく、窒化層自体の耐衝撃性の向上に着目した。

そして、本発明者らは、様々な組成の合金からなる試料に対して種々の条件で窒化処理を行い、次いでこれらの試料に対してシャルピー試験を実施することで、以下の（ａ）、（ｂ）の知見を得た。

（ａ）耐衝撃性を高めるためには、Ｍｎ、Ｃｒ等の合金元素を含有させ、鋼の焼き入れ性を高めて微細化を図ればよいが、ＭｎとＣｒの含有量が過度に高い場合は、かえって耐衝撃性が劣化する場合がある。

（ｂ）ＭｎとＣｒの含有量が過度に高いことによる耐衝撃性の劣化は、化合物層の直下に位置する拡散層における残留オーステナイト量の増大が原因である。窒化時に生成する残留オーステナイトは、マルテンサイトと複合したマルテンサイト／オーステナイト複合体（ＭＡ）として存在し、き裂の進展を促進する。ＭｎとＣｒの含有量が過度に高くなると、残留オーステナイトが安定化してその量が増えるため、耐衝撃性が劣化する。

従来技術では、窒化処理によって最表層に生じる残留オーステナイトの作用が明確にされていなかった。これに対して、本発明は、残留オーステナイトに関する上記の知見に基づいて完成されたものであり、その要旨は、下記に示す窒化部品にある。

（１）質量％で、
Ｃ：０．０８～０．２５％、
Ｓｉ：０．０１～０．５０％、
Ｍｎ：１．５０～３．００％、
Ｓ：０．００１～０．１００％、
Ｃｒ：０．３０～２．００％、
Ａｌ：０．００１～０．０８０％、
Ｎ：０．００３０～０．０２５０％、
Ｐ：０．０５０％以下、
Ｔｉ：０．０１０％以下、
Ｎｂ：０．０１０％以下、
Ｖ：０．０５％以下、
Ｍｏ：０．５０％以下、
Ｃｕ：０．５０％以下、
Ｎｉ：０．５０％以下、
Ｃａ：０．００５０％以下及び
Ｂｉ：０．３０％以下を含有し、残部Ｆｅ及び不純物からなる芯部と、
前記芯部の外側に位置する拡散層と、
前記拡散層の外側に位置する化合物層と、を含み、
前記拡散層上に前記化合物層を０超～５．０μｍ残すように前記化合物層を除去し、除去後の表面を被検面としてＣｒのKα線によるX線回折で定量した場合に、ｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比が８％以下であり、
前記化合物層の厚さが５．０～２５．０μｍであることを特徴とする、窒化部品。

（２）前記芯部において、面積率で、焼き戻しベイナイトと焼き戻しマルテンサイトの合計が、前記芯部の組織の５０％以上であることを特徴とする、（１）に記載に記載の窒化部品。

（３）前記芯部の化学組成が、質量％で、
Ｃ：０．０８～０．１９％、
Ｔｉ：０．００５％以下、
Ｎｂ：０．００５％以下、
を含有し、
前記芯部において、面積率で、焼き戻しベイナイトと焼き戻しマルテンサイトの合計が、前記芯部の組織の５０％以下であることを特徴とする、（１）に記載に記載の窒化部品。

（４）前記芯部が、質量％で、
Ｍｏ：０．０３～０．５０％、
Ｃｕ：０．０３～０．５０％、
Ｎｉ：０．０３～０．５０％、
Ｃａ：０．０００５～０．００５０％及び
Ｂｉ：０．０３～０．３０％、
のうちの少なくとも１種をさらに含む、（１）～（３）のうちいずれかに記載の窒化部品。

本発明に係る窒化部品では、芯部の成分組成、芯部の組織、拡散層の所定箇所における組織、及び化合物層の厚さについて、それぞれ好適化を図っている。その結果、本発明に係る窒化部品によれば、小型部品のように部品全体の体積に対して窒化層の占める割合が大きい場合であっても、高い耐衝撃性を実現することができる。

化合物層の深さの測定方法を説明する図である。化合物層と拡散層の組織写真の一例である。回転曲げ疲労強度を評価するための試験片の形状である。丸棒１０から正方形断面試験片作成用の角棒２０を採取する方法を示す概略図である。

以下、本発明に係る窒化部品及びその製造方法についての、各構成要件について詳細に説明する。なお、以下では、各元素の含有量の「％」は「質量％」を意味する。

＜窒化部品＞
まず、本発明の窒化部品について詳述する。

［芯部の化学組成］
（必須元素）
Ｃ：０．０８％以上０．２５％以下
Ｃは、窒化部品芯部の硬さを制御するうえで重要な元素である。また、Ｃは化合物層を硬質なε相とするための元素であり、ひいては耐摩耗性を向上させる効果を持つ。この効果を十分に得るためには、Ｃの含有量を０．０８％以上とする必要がある。これに対し、Ｃの含有量が０．２５％を超えると、熱間鍛造後の硬さが大きくなり過ぎ、被削性が劣化するとともに、表層の残留オーステナイト量が増大する。従って、Ｃの含有量は０．２５％以下とする必要がある。なお、Ｃ含有量は０．１０％以上であることが好ましく、０．１２％以上であることが一層好ましい。また、Ｃ含有量は、０.２３％以下であることが好ましく、０．２１％以下であることが一層好ましい。

Ｓｉ：０．０１％以上０．５０％以下
Ｓｉは鋼を脱酸するだけでなく、化合物層の硬さを高めて耐摩耗性を強化する効果を持つ。Ｓｉ含有量が低過ぎれば、上記効果が得られない。一方、Ｓｉ含有量が高過ぎれば、窒化処理時における窒素の拡散が阻害され、十分な厚さの窒化層が得られなくなる。従って、Ｓｉ含有量は０．０１％以上０．５０％以下とする必要がある。なお、Ｓｉ含有量は０．０５％以上であることが好ましく、０．１０％以上であることが一層好ましい。また、Ｓｉ含有量は、０.３０％以下であることが好ましく、０．２５％以下であることが一層好ましい。

Ｍｎ：１．５０％以上３．００％以下
Ｍｎは、組織を微細化させ、母相と拡散層の靭性を高める効果を持つ。また、Ｍｎは、化合物層の硬さを高め耐摩耗性を向上させる効果も持つ。さらに、Ｍｎは、鋼材中でＭｎＳを形成して鋼材の被削性を高める効果も持つ。Ｍｎ含有量が低すぎれば、これらの効果が得られない。一方、Ｍｎ含有量が高すぎれば、化合物層直下の残留オーステナイト量が増大し靭性が劣化する。従って、Ｍｎ含有量は１．５０％以上３．００％以下とする必要がある。なお、Ｍｎ含有量は１．６０％以上であることが好ましく、１．７０％以上であることが一層好ましい。また、Ｍｎ含有量は、２．８０％以下であることが好ましく、２．６５％以下であることが一層好ましい。

Ｓ：０．００１％以上０．１００％以下
Ｓは、鋼材中でＭｎと結合してＭｎＳを形成し、鋼材の被削性を高める。この効果を得るためには、Ｓの含有量を０．００１％以上とする必要がある。一方、Ｓの含有量が０．１００％を超えると、粗大なＭｎＳが形成され、疲労強度が劣化する。従って、Ｓ含有量は０．００１以上０．１００％以下とする必要がある。なお、Ｓ含有量は０．００５％以上であることが好ましく、０．０１０％以上であることが一層好ましい。また、Ｓ含有量は、０．０８０％以下であることが好ましく、０．０７０％以下であることが一層好ましい。もっとも、Ｓは通常の鋼材には不可避的不純物として含有される元素である。Ｓの含有量を必要以上に低減することは製造コストの増大につながる。本発明が想定するような窒化部品においては、Ｓは、通常、０．００１％以上、もしくは、０．００５％以上含有される。

Ｃｒ：０．３０％以上２．００％以下
Ｃｒは、組織を微細化させ、母相と拡散層の靭性を高める効果を持つ。また、Ｃｒは、化合物層の硬さを高め耐摩耗性を向上させる。これらの効果を十分に得るためには、Ｃｒの含有量を０．３０％以上とする必要がある。一方、Ｃｒの含有量が２．００％を超えると、化合物層直下の残留オーステナイト量が増大して靭性が劣化する。従って、Ｃｒ含有量は０．３０％以上２．００％以下とする必要がある。なお、Ｃｒ含有量は０．３５％以上であることが好ましい。また、Ｃｒ含有量は、１．６０％以下であることが好ましく、１．３０％以下であることが一層好ましい。

Ａｌ：０．００１％以上０．０８０％以下
アルミニウムは鋼を脱酸する。この効果を得るためには、Ａｌの含有量を０．００１％以上とする必要がある。一方、Ａｌ含有量が高過ぎれば、鋼中に粗大な酸化物が形成され易くなり、疲労強度が劣化する。従って、Ａｌ含有量は０．００１％以上０．０８０％以下とする必要がある。なお、Ａｌ含有量は０．００５％以上であることが好ましく、０．０１０％以上であることが一層好ましい。また、Ａｌ含有量は、０．０６０％以下であることが好ましく、０．０５０％以下であることが一層好ましい。

Ｎ：０．００３０％以上０．０２５０％以下
Ｎは、粒界の移動度を低減し結晶粒を細粒化することで、鋼材の靭性を高める。Ｎ含有量が低過ぎれば、上記効果が得られない。一方、Ｎ含有量が高すぎれば、鋼材中に気泡が生成され、この気泡が欠陥となるため好ましくない。従って、Ｎ含有量は０．００３０％以上０．０２５０％以下とする必要がある。なお、Ｎ含有量は０．００５０％以上であることが好ましく、０．００７０％以上であることが一層好ましい。また、Ｎ含有量は０．０２００％以下であることが好ましく、０．０１８０％以下であることが一層好ましい。

Ｐ：０．０５０％以下
Ｐは結晶粒界に偏析し、粒界脆化を引き起こす。従って、Ｐ含有量はなるべく低い方が好ましく、本発明においては０．０５０％以下とする必要がある。また、Ｐ含有量は、０．０３０％以下であることが好ましく、０．０２０％以下であることが一層好ましい。もっとも、Ｐは通常の鋼材には不可避的不純物として含有される元素である。Ｐの含有量を必要以上に低減することは製造コストの増大につながる。本発明が想定するような窒化部品においては、Ｐは、通常、０．００１％以上、もしくは、０．００５％以上含有される。

Ｔｉ：０％以上０．０１０％以下
Ｔｉは、鋼中で粗大な酸化物、炭窒化物等の化合物を形成し、靭性を劣化させる。従って、Ｔｉ含有量はなるべく低いほうが好ましく、本発明においては０．０１０％以下とする必要がある。また、Ｔｉ含有量は、０．００５％以下であることが好ましく、０．００２％以下であることが一層好ましい。

Ｎｂ：０％以上０．０１０％以下
Ｎｂは、鋼中で粗大な酸化物、炭窒化物等の化合物を形成し、靭性を劣化させる。従って、Ｎｂ含有量はなるべく低いほうが好ましく、本発明においては０．０１０％以下とする必要がある。また、Ｎｂ含有量は、０．００５％以下であることが好ましく、０．００２％以下であることが一層好ましい。

Ｖ：０％以上０．０５％以下
Ｖは固溶強化、又は微細な炭窒化物を形成し、靭性を劣化させる。従って、Ｖ含有量は０．０５％以下とする必要がある。なお、Ｖ含有量は０．０３％以下であることが好ましく、０．０２％以下であることが一層好ましい。

（残部）
本発明に係る窒化部品の芯部の化学組成の残部は、Ｆｅ及び不純物である。ここで、不純物とは、鋼材を工業的に製造する際に、原料としての鉱石、スクラップ、又は製造環境などから混入されるものであって、本発明に係る窒化部品用材料に悪影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。

（任意元素）
本発明に係る窒化部品は、Ｍｏ、Ｃｕ及びＮｉといった元素をさらに含有してもよい。

Ｍｏ：０％以上０．５０％以下
Ｍｏは、組織を微細化させ、母相と拡散層の靭性を高める効果を持つため、鋼に含有させてもよい。また、Ｍｏは、化合物層の硬さを増大させて耐摩耗性を向上させる。このような効果を得るためには、Ｍｏは、０．０３％以上を含有させることが好ましい。一方、Ｍｏ含有量が高過ぎれば、母相が過度に強化され被削性が劣化する場合がある。従って、Ｍｏ含有量は０．５０％以下とすることが好ましい。なお、Ｍｏ含有量は０．３５％以下であることがさらに好ましく、０．２５％以下であることがさらに一層好ましい。

Ｃｕ：０％以上０．５０％以下
Ｃｕは、組織を微細化させ、母相と拡散層の靭性を高める効果を持つため、鋼に含有させてもよい。このような効果を得るためには、Ｃｕは、０．０３％以上を含有させることが好ましい。一方、Ｃｕ含有量が高過ぎれば、熱間鍛造時に鋼の粒界に偏析して熱間割れを誘起する。従って、Ｃｕ含有量は０．５０％以下とすることが好ましい。なお、Ｃｕ含有量は０．３０％以下であることがさらに好ましく、０．２０％以下であることがさらに一層好ましい。

Ｎｉ：０％以上０．５０％以下
Ｎｉは、組織を微細化させ、母相と拡散層の靭性を高める効果を持つため、鋼に含有させてもよい。また、Ｎｉは、鋼材がＣｕを含有する場合に、Ｃｕに起因する熱間割れを抑制する。このような効果を得るためには、Ｎｉは、０．０３％以上を含有させることが好ましい。しかしながら、Ｎｉ含有量が高過ぎればその効果が飽和し、製造コストが高くなる。従って、Ｎｉ含有量は０．５０％以下とすることが好ましい。なお、Ｎｉ含有量は０．３５％以下であることが好ましく、０．２５％以下であることが一層好ましい。

また、本発明に係る窒化部品は、Ｃａ及びＢｉといった元素をさらに含有してもよい。

Ｃａ：０％以上０．００５０％以下
Ｃａは、工具寿命を長寿命化する作用を有する。このため、必要に応じてＣａを含有させてもよい。工具寿命を長寿命化する効果を安定して得るためには、Ｃａの含有量は、０．０００５％以上とすることが望ましい。しかしながら、Ｃａの含有量が多過ぎると、粗大な酸化物を形成し、靱性を劣化させる。従って、Ｃａ含有量は０．００５０％以下とすることが好ましい。なお、Ｃａ含有量は０．００３５％以下とすることがさらに好ましい。

Ｂｉ：０％以上０．３０％以下
Ｂｉは、切削抵抗を低下させて工具寿命を長寿命化させる作用を有する。このため、必要に応じてＢｉを含有させてもよい。工具寿命を長寿命化する効果を安定して得るためには、含有させる場合のＢｉの量は、０．０３％以上とすることが望ましい。しかしながら、Ｂｉの含有量が多過ぎると、熱間加工性が低下する。従って、Ｂｉの含有量は０．３０％以下とすることが好ましい。なお、Ｂｉの含有量は、０．２０％以下とすることがさらに好ましい。

ここまで述べたＭｏ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃａ，Ｂｉは、いずれも、本発明の目的達成において必須ではない任意元素である。任意元素は、必ずしも含有させる必要がないため、その下限は０％である。しかしながら、本発明にかかる窒化部品がこれらの元素を含むことで、さらに、ここまで述べた各作用を得ることができる。すなわち、本発明にかかる窒化部品は、以下に示す各元素を、少なくとも１種以上さらに含む、ものであってもよい。
Ｍｏ：０．０３％以上０．５０％以下、
Ｃｕ：０．０３％以上０．５０％以下、
Ｎｉ：０．０３％以上０．５０％以下、
Ｃａ：０．０００５％以上０．００５０％以下及び
Ｂｉ：０．０３％以上０．３０％以下。

［構造］
本発明に係る窒化部品は、芯部と、この芯部を包み込むようにその外側に位置する拡散層と、この拡散層を包み込むようにその外側に位置する化合物層と、から構成される。

本発明に係る窒化部品において、芯部と拡散層との境界は、深さ方向への硬さプロファイルを測定した場合、硬さが深さとともに連続的に減少する領域（拡散層）と、硬さが深さによらず一定となる領域（芯部）と、の境とする。また、本発明において、拡散層と化合物層との境界は、ナイタールでエッチングしてから光学顕微鏡で観察した際に、表面に沿って層状に生成している白色の層（化合物層）と、粒界により区画され、かつ、炭化物を含む鋼組織が見られる領域（拡散層）との境とする。

［化合物層と拡散層との界面付近の組織］
本発明に係る窒化部品においては、拡散層における、化合物層との界面付近の組織に関しＸ線回折測定を行うと、ｂｃｃ相のピーク積分強度に対するｆｃｃ相のピーク積分強度の比率が５％以下である。

化合物層と拡散層との界面付近に残留オーステナイトが存在すると、耐衝撃性が劣化する。十分な耐衝撃性を得るためには、上記界面付近においてｂｃｃ相のピーク積分強度（非・残留オーステナイト相による回折強度）に対するｆｃｃ相のピーク積分強度（残留オーステナイト相による回折強度）の比率が５％以下になるまで、残留オーステナイトの生成が抑制されることが必要である。以下、“ｂｃｃ相のピーク積分強度に対するｆｃｃ相のピーク積分強度の比率”を“ｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比”と略す。上記界面付近においてｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比はいくら少なくともよく、０％でもよい。なお、ｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比は３％以下であることが好ましく、１％以下であることが一層好ましく、０．５％以下であることがより一層好ましい。

化合物層直下の情報をＸ線回折によって得るため、化合物層の厚さが５．０μｍ以上ある場合には、前記拡散層上に前記化合物層を０超～５．０μｍ残すように前記化合物層を除去し、除去後の表面を被検面として、Ｘ線回折によって、ｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比を測定する。

Ｘ線回折の情報の信号強度を強くするには、Ｘ線の侵入深さが十分に深ければ、化合物層の厚さに関わらずｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比は一定になる。前記化合物層の厚さが２０．０μｍのときのｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比は、前記化合物層の厚さが８．０μｍのときのｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比に比べて小さい。しかし、前記化合物層の厚さが３．８μｍのときのＳ／Ｎ比は、前記化合物層の厚さが６．０μｍのときのｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比に対して差異が小さかった。

すなわち、化合物層の厚さが過度に厚い（２０．０μｍ程度）と適切な測定ができないが、化合物層の厚さを適正な範囲内とすることで、およそ一定の結果が得られる。そのため、前記拡散層上における前記化合物層の厚さが５．０μｍ以下となるまで化合物層を除去することが好ましい。より好ましくは、前記拡散層上における前記化合物層の厚さが４．０μｍ以下となるまで化合物層を除去する。

一方、化合物層を過度に除去すると、拡散層が露出して拡散層の除去が進行し、残留オーステナイトの割合に影響を与える可能性がある。また、図１に示すように、化合物層の厚さにはプラスマイナス１μｍ程度の変動がある。拡散層まで除去が進行する可能性を避けるため、本発明の一実施形態においては、化合物層の厚さが３．０μｍとなるように化合物層を電解研磨により除去する。このようにすることで、化合物層が厚い部分であっても厚さを５．０μｍ以下としつつ、化合物層が完全に除去された部分が生じないようにする。

フェライト本発明の一実施形態では、フェライトの（２１１）面のピーク積分強度が前記ｂｃｃ相のピーク積分強度で近似され、残留オーステナイトの（２２０）面のピーク積分強度が前記ｆｃｃ相のピーク積分強度で近似される。フェライトの（２１１）面のピークの積分強度は、回折角２θが１４５．６°～１６６．２°の範囲内にあるピークより算出される。また、残留オーステナイトの（２２０）面のピークの積分強度の算出は、１２３～１３６．８°の範囲内にあるピークのデータより算出される。

［化合物層の厚さ］
本発明に係る窒化部品においては、化合物層厚さが５．０～２５．０μｍである。
化合物層は、拡散層よりも延性が低いため、母相（芯部）と比べて低い力で容易に割れる。さらに、化合物層は耐衝撃性が低いため、その割れは瞬時に化合物層の厚さ全体に進展する。部品全体の破断を抑制するためには、この化合物層の割れの進展を、化合物層と拡散層の界面で止める必要がある。そのためには、化合物層の厚さを薄くして、化合物層が割れた場合のき裂先端の応力拡大係数を小さくすることが必要である。

但し、化合物層は耐摩耗性に優れており、化合物層が薄すぎると耐摩耗性が劣化する。十分な耐摩耗性を得るためには、他の部品と接触し耐摩耗性が必要となる部位（例えば、ギアの歯面）として使用される化合物層厚さが５．０μｍ以上であることが必要である。また、耐摩耗性に代えて疲労強度が求められる窒化部品においても、十分な疲労強度を実現できる程度に窒化処理を行うと、化合物層厚さは５．０μｍ以上となる。

しかし、化合物層厚さが２５．０μｍを超えると、前述の理由により靭性が劣化する。従って、化合物層厚さは２５．０μｍ以下とする必要がある。なお、化合物層厚さは７．０μｍ以上であることが好ましく、９．０μｍ以上であることが一層好ましい。また、化合物層厚さは、２０．０μｍ以下であることが好ましく、１８.０μｍ以下であることが一層好ましい。

化合物層の厚さは、ガス窒化処理後、供試材の垂直断面を研磨し、エッチングして走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ）で観察して測定する。エッチングは、３％ナイタール溶液で２０～３０秒間行う。化合物層は、低合金鋼の表層に存在し、未腐食の層として観察される。１０００倍で撮影した組織写真１０視野（視野面積：６．６×１０^２μｍ^２）から化合物層を観察し、図１に示すように、それぞれ水平方向に１０μｍ毎に２０点で化合物層の厚さを測定する。そして、測定された２０点の平均値を化合物層厚さ（μｍ）と定義する。図１に測定方法の概略を、図２に化合物層と窒素拡散層の組織写真の一例を示す。図２に示す通り、エッチングで腐食されない化合物層と、腐食された窒素拡散層とは明確にコントラストが異なり、判別可能である。

窒化処理により窒素が侵入した窒素拡散層と、侵入が及ばなかった鋼芯部との間には、化合物層－窒素拡散層間の界面のような明確なコントラストの差は生じず、窒素拡散層と鋼芯部との境界を特定することは困難である。深さ方向への硬さプロファイルを測定したときに、硬さが深さとともに連続的に減少する領域は窒素拡散層であり、硬さが深さによらず一定となる領域は鋼芯部である。窒化処理部品において、ある地点Ａにおけるビッカース硬さの値と、地点Ａよりも表面から５０μｍさらに深い地点Ｂにおけるビッカース硬さの値との差が１％以内であれば、地点Ａと地点Ｂとの両方が鋼芯部内にあると判断してもよい。もしくは、通常の窒化条件であれば窒素は表面から５．０ｍｍ以上侵入しないため、表面から５．０ｍｍ深い地点は鋼芯部であるとしてもよい。

＜窒化部品の製造方法＞
次に、本発明の窒化部品の製造方法の一例を示す。
本発明に係る窒化部品の製造方法は、少なくとも素材準備工程、熱間加工工程、切削工程、及び窒化処理工程を含む。以下、それぞれの工程を説明する。

［素材準備工程］
上述した窒化部品芯部の化学組成を満たす溶鋼を製造する。製造された溶鋼を用いて、鋳造法により鋳片（スラブ又はブルーム）を得る。或いは、溶鋼を用いて、造塊法によりインゴットを得る。鋳片又はインゴットを熱間加工して、ビレットを製造する。熱間加工は、熱間圧延でもよいし、熱間鍛造でもよい。次工程（熱間加工）で使用される素材は、上記の鋳片又はインゴットでもよいし、ビレットでもよい。

［熱間加工工程］
製造された上記素材を加熱する。加熱温度が低過ぎれば、熱間加工装置に過度の負荷が掛かる一方、加熱温度が高すぎれば、スケールロスが大きくなる。従って、熱間加工における加熱温度は１０００～１３００℃とすることが必要である。加熱後の素材に対して、熱間加工を実施する。

熱間加工として、例えば熱間鍛造を採用することができる。但し、熱間鍛造の仕上げ温度が低過ぎれば、熱間鍛造装置の金型への負担が大きくなる一方、仕上げ温度が高過ぎれば、組織が粗大化し、靭性が劣化する場合がある。従って、熱間鍛造の仕上げ温度は９００℃以上１２５０℃以下とする必要がある。

［熱処理工程］
熱間加工工程後、切削工程前に、必要に応じて、組織を調整するための熱処理を施したり、ひずみを開放するための熱処理を施したりしてもよい。例えば、焼ならし、焼入れ・焼戻し、又は低温焼なましを施すことができる。

［切削工程］
次に、熱間加工を経た鋼材に対して、切削加工を施して所定の形状とする。

［窒化処理工程］
切削加工された鋼材に対して、窒化処理を実施する。本発明では、周知の窒化処理が採用される。窒化処理は、例えば、ガス窒化、塩浴窒化、イオン窒化等を採用することができる。窒化中に炉内に導入するガスは、ＮＨ_３のみであってもよいし、ＮＨ_３と、Ｎ_２及び／又はＨ_２と、を含有する混合気であってもよい。また、これらのガスに、浸炭性のガスを含有して、軟窒化処理を実施してもよい。従って、本明細書における「窒化」とは「軟窒化」も含む概念である。

Ｍｎを多量に含む鋼の窒化層には残留オーステナイトが生成し易い。このため、残留オーステナイトを低減するにあたり、窒化処理を２段階に分けて、２段目の窒化処理に低温で行うことによって、残留オーステナイトの生成を抑制する必要がある。

１段目窒化処理は５８０℃以上６００℃以下で行い、２段目窒化処理は１段目窒化処理よりも１０℃以上低い温度にて、１０分間～３０分間、窒素雰囲気下で行う。また、２段目窒化処理は、１段目窒化処理の温度から４０℃～８０℃低い温度にて行うことが好ましい。

一度冷却した後に大気中、真空中、または窒素ガス等の不活性ガス中で再加熱すると、化合物層の分解と、窒素の脱離が生じ、窒化部品の表面はポーラス状になり、疲労強度が悪くなる。

従来文献では、窒化処理によって生じる残留オーステナイトについて言及するものがなかった。しかし、本発明者らは、窒化処理を２段階にし、１段階目の窒化温度に比べて２段階目での窒化温度を低く設定することで、従来の窒化処理に比べて残留オーステナイト量を低減できることを知見した。本発明によれば、１段目窒化処理を高い温度で行うことで、短時間で十分な窒化深さを達成しつつ、より低い温度での２段目窒化処理により、残留オーステナイト量を抑制し、より高い耐衝撃性を持つ窒化部品を実現できる。

残留オーステナイトの生成を抑制できる窒化条件であれば、三段以上の多段階で窒化処理を行っても本発明の窒化部品を作ることができる。この場合は、最終段以外の段階に、二段階の場合の一段目の条件が含まれ、かつ、最終段の条件が、二段階の場合の二段目の条件に合っていればよい。

以上の製造工程により製造された窒化部品は、芯部の成分組成、芯部の組織、拡散層の所定箇所における組織、及び化合物層の厚さについて、それぞれ適正化が図れることとなる。その結果、このように製造された窒化部品によれば、小型部品のように部品全体の体積に対して窒化層の占める割合が大きい場合であっても、特に高い耐衝撃性を実現することができる。

次に、本発明の好ましい実施形態について説明する。本発明の技術的範囲は特許請求の範囲の記載に基づいて定められるべきであり、以下の実施形態のみに制限されない。

［第１実施形態］
本発明は、特に窒化層（化合物層および拡散層）の耐衝撃性を改善することを目的とする。特に、芯部をベイナイト系の組織（主として焼き戻しベイナイトと焼き戻しマルテンサイトからなる組織）とすることにより、優れた耐衝撃性に加え、高い耐摩耗性を実現できる。第１実施形態では、この窒化部品について説明する。

第１実施形態に係る窒化部品においては、焼き戻しベイナイトと焼き戻しマルテンサイトの面積率の合計が、前記芯部の組織の５０％以上である。
前記ベイナイトは、フェライトやパーライトよりも微細なため、耐衝撃性に優れる。十分な耐衝撃性を得るためには、窒化部品の芯部組織に占める焼き戻しベイナイトの面積率を５０％以上にすることが必要である。焼き戻しベイナイトの面積率に上限はなく、１００％であってもよい。なお、焼き戻しベイナイトの面積率は６０％以上であることが好ましく、７０％以上であることが一層好ましく、８０％以上であることがより一層好ましい。

［第２実施形態］
本発明の第２実施形態に係る窒化部品は、初析フェライトやパーライトが主体の組織を有しており、優れた耐衝撃性に加えて、優れた疲労特性と被削性とを実現することができることを特徴とする。

第２実施形態に係る窒化部品においては、面積率で、焼き戻しベイナイトと焼き戻しマルテンサイトの合計が、芯部の組織の５０％以下である。芯部組織が硬質なベイナイトやマルテンサイト主体となると切削抵抗が上昇し、被削性が劣化するためである。なお、焼き戻しベイナイトと焼き戻しマルテンサイトの合計が、芯部の組織の４０％以下であることが好ましく、３０％以下であることが一層好ましい。

このように、面積率で、焼き戻しベイナイトと焼き戻しマルテンサイトの合計が、芯部の組織の５０％以下であるということは、即ち、面積率で、初析フェライトとパーライトの合計が、芯部の組織の５０％以上であるということと同義である。初析フェライトやパーライトは、マルテンサイトやベイナイトと比べて硬さが低い。このため、初析フェライトやパーライトが主体であると、被削性が向上する。なお、面積率で、初析フェライトとパーライトの合計が、６０％以上であることが一層好ましい。

第２実施形態においては、被削性を良好にするために、Ｃの含有量を０．１９％以下とすることが好ましい。また、Ｃ含有量は、０.１７％以下であることが好ましく、０．１６％以下であることが一層好ましい。ほかに、Ｔｉの含有量を０．００５％以下とすることが好ましい。また、Ｎｂの含有量を０．００５％以下とすることが好ましい。

初析フェライトを生成することができれば、熱処理条件は特に限定されない。しかし、第２実施形態に係る窒化部品の製造において、熱間鍛造後の組織に多量のベイナイトやマルテンサイトが混在してしまった場合には、Ａ３点よりも３０～７０℃高い温度で焼きならしや焼きなましを行うことにより、初析フェライト率を高めることができる場合がある。

また、熱間加工工程後に熱処理を施さないで第２実施形態に係る窒化部品を製造する場合は、熱間加工（例えば、熱間鍛造）後の冷却工程で初析フェライトを生成させる。初析フェライトを生成させることができれば、熱間鍛造後の冷却条件は特に限定されない。しかし、初析フェライトを生成させるためには、冷却中の７００℃～５００℃までの温度域において、冷却速度を０．２℃／ｓ以下とすることが好ましい。代替的に、初析フェライトを生成させるためには、冷却中の７００℃～５００℃の温度域において、１５分以上保持することが好ましい。

第２実施形態に係る窒化部品は、芯部の成分組成、芯部の組織、及び拡散層の所定箇所における組織について、それぞれ適正化が図れることとなる。その結果、第２実施形態に係る窒化部品によれば、優れた疲労特性と被削性とを実現することができることは勿論、衝撃が加わって軽微なき裂が導入されたとしても、このき裂が直ちには進展せず、全体の大規模な破壊を招来しない程度の、優れた耐衝撃性も実現することができる。

次に、実施例に基づいて、本発明をより具体的に説明するが、以下の実施例は本発明を限定するものではない。

［実施例１］
＜丸棒の作成＞
表１に示す化学成分の鋼種Ａ～Ｑのインゴットを１２５０℃に加熱し、加熱されたインゴットを熱間鍛伸して、１片が７５ｍｍの正方形の断面を持つ角棒を得た。次いで、この角棒の一部を１２５０℃に再度加熱し、仕上げ温度１０００℃の条件で３５ｍｍの直径を有する丸棒に熱間鍛造し、最後に室温まで放冷することにより、丸棒Ａ～Ｑを得た。前記丸棒Ａ～Ｑのそれぞれの組成は、鋼種Ａ～Ｑのそれぞれに対応する。なお、本発明が想定する化学組成からなる直径３５ｍｍの丸棒は、室温大気中で放冷することにより、主としてベイナイト系の組織を有することとなる。

各丸棒Ａ～Ｑの横断面のＲ／２位置（Ｒ：丸棒の半径）と試験片の横断面の中心をそろえるように、１辺が１３ｍｍの正方形断面を持つ長さ５０ｍｍの試験片作成用の角棒Ａ～Ｑをそれぞれ作成し、前記角棒Ａ～Ｑに対して表２の条件で軟窒化処理を行った。具体的には、図４に示すように、素材となる丸棒１０から、角棒２０の中心Ｐ１が、丸棒１０の横断面のＲ／２位置を示す円１１上となるように位置を設定し、切削加工により前記角棒２０を採取した。なお、軟窒化は一段階、又は二段階で行い、一段目と二段目における窒化処理温度及び窒化処理時間は、表２に示すとおりとした。

また、窒化処理中は、アンモニアと窒素と二酸化炭素を、流量比が６０：１５：２となるように流し、窒化温度から室温までの冷却は油冷とした。表２中、第一段階と第二段階とにおいて温度が異なる場合の降温速度は、約２℃／分とした。以上のようにして、正方形断面試験片Ｎｏ．１～２５を得た。

＜正方形断面試験片の諸特性の確認＞
次に、上述のようにして得られた、正方形断面試験片Ｎｏ．１～２５のそれぞれについての諸特性の調査のため、（Ａ）化合物層の厚さ測定、（Ｂ）芯部の組織観察、及び（Ｃ）化合物層と拡散層との界面付近の、拡散層側の残留オーステナイト量測定、をそれぞれ行った。

[（Ａ）化合物層の厚さ測定]
正方形断面試験片Ｎｏ．１～２５のそれぞれについて、長手方向端部から５ｍｍ位置を、断面が長手方向に垂直となるように切断し、端部側切断片を、断面を観察できるように樹脂にマウントした。試料を２％ナイタールでエッチングし、組織を現出させることで断面観察用試料を作成した。エッチング後の試料を観察し、化合物層の厚さを測定した。その結果を表３に示す。

[（Ｂ）芯部の組織観察]
次に、（Ａ）で作製した断面観察用試料から、倍率５００倍の光学顕微鏡写真を撮影し、画像解析から、芯部における各組織の面積率を求めた。その結果を表３に示す。なお、表３の「ベイナイト」は、焼き戻しベイナイトである。

[（Ｃ）化合物層と拡散層との界面付近の残留オーステナイト量測定]
さらに、正方形断面試験片１～２５のうち、断面観察用の試料を採取した残りの試験片から、残留オーステナイト量測定用の試料を作成した。切断後の試験片において、化合物層の残る表面の一部を、化合物層の厚さが３．０μｍとなるまで電解研磨した。すなわち、上記（Ａ）で算出された化合物層の厚さから、３．０μｍを引いた値だけ電解研磨により除去される条件（浸漬する溶液の種類・濃度、電圧、浸漬時間）を設定し、その条件の下で電解研磨を行った。

電解研磨後の表面に対してＸＲＤを用いて、母相のフェライト（ｂｃｃ相）と残留オーステナイト（ｆｃｃ相）のピークの積分強度比（％）を測定した。なお、Ｘ線源としてはＣｒのＫα線を用い、管電圧は４０ｋＶ、管電流は４０ｍＡとした。測定に用いたピークは、フェライトの（２１１）面と残留オーステナイトの（２２０）面である。フェライトの（２１１）面のピークの積分強度は、回折角２θが１４５．６°～１６６．２°の範囲のデータより算出した。残留オーステナイトの（２２０）面のピークの積分強度の算出は、γ’－Ｆｅ_４Ｎの（２２０）面のピーク（約１１６°）の影響を除去するために、１２３～１３６．８°の範囲のデータより算出した。その結果を表３の「ｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比」の項目に示す。

以下に、上述のようにして得られた、丸棒Ａ～Ｑをそれぞれ用いて、摩耗試験及び衝撃試験を実施した結果をそれぞれ示す。

＜摩耗試験＞
［摩耗試験片の作製］
各丸棒Ａ～Ｑの横断面のＲ／２位置（Ｒ：丸棒の半径）と試験片の横断面の中心が揃うように、幅７．０ｍｍ、長さ１５．７５ｍｍの被検面を持つ、高さ１０．５ｍｍのブロック状の試験片用の角柱（ブロック状角柱Ａ～Ｑ）を切削加工により作成した。これらのブロック状角柱Ａ～Ｑを、表２に示す種々の条件で軟窒化して、ブロック試験片Ｎｏ．１～２７を得た。なお、軟窒化は一段階、又は二段階で行い、一段目と二段目における窒化処理温度及び窒化処理時間は、同表に示すとおりとした。この窒化処理によって各ブロック試験片に形成された拡散層および化合物層は、前記正方形断面試験片に形成されたものと同一様態であるとの前提にて摩耗試験を行った。

そして、ブロック試験片Ｎｏ．１～２５のそれぞれについて、幅が６．３５ｍｍ、高さが１０．１６ｍｍとなるように、両側面と底面を研磨した。

また、摩耗試験に用いる相手材として、ＳＣＭ４３５（炭素量０．３３～０．３８質量％のクロムモリブデン鋼）を用いて外径φ３５．１９ｍｍ、幅９．１４ｍｍのリング試験片を作成した。リング試験片はガス浸炭した後、外径φ３４．９９ｍｍ、幅８．７４ｍｍの形状に仕上げた。

［摩耗試験］
上述のようにして得た摩耗試験片（ブロック試験片Ｎｏ．１～２５及びリング試験片）を用いて、ブロックオンリング型の摩耗試験を行った。リング試験片を回転数７００ｒｐｍで回転させながら、回転方向とブロック試験片の長さ方向が同一平面上になるように、これらの試験片を接触させた。

具体的には、ブロック試験片Ｎｏ．１～２５のそれぞれを、荷重２００Ｎでリング試験片の被検面中央部に押し付けながら回転させ、５ｈ保持した後に除荷した。次いで、試験後のブロック試験片の接触部の断面曲線を接触型の粗さ計で測定した。なお、測定方向は、ブロック試験片の長さ方向と平行な方向とした。また、測定位置は、ブロック試験片の幅方向の中心で、接触痕とその両端の非接触部とを含む位置とした。そして、この両端の非接触部の断面曲線の近似線をブロック試験片表面とした。接触部の断面曲線の凹状の底部付近を二次曲線で近似し、近似曲線の変曲点の位置を最大摩耗部とした。ブロック試験片の表面に対する最大摩耗部の深さを摩耗量と定義し、摩耗量が１５．０μｍ以下である場合、耐摩耗性に優れると判断した。その結果を表４に示す。

表４の試験片Ｎｏ．１６は、鋼種ＬのＣｒ含有量が少ないため、化合物層に含有されるＣｒ含有量が少ない。また、試験片Ｎｏ．１７は、鋼種ＭのＭｎ含有量が少ないために、化合物層に含有されるＭｎ含有量が少ない。そのため、これらの試験片では、化合物層においてＣｒまたはＭｎによる硬化が不十分となり、表４の試験片Ｎｏ．１６及び１７は、摩耗量が増えた。これらの試験片は、耐摩耗性が不十分である。また、試験片Ｎｏ．２３及び２５は、化合物層が薄いため、芯部まで摩耗した。

表３及び表４から明らかなように、組成（鋼種）、化合物層厚さ、芯部の組織構成、及び化合物層と拡散層との界面付近の組織に関する残留オーステナイト量が適切な範囲であれば、耐摩耗性に優れることが判る。

＜衝撃試験＞
［耐衝撃性評価用試験片の作成］
上述した各丸棒Ａ～Ｑから、幅が２９ｍｍ、高さが１０ｍｍの断面を持ち、長さが５５ｍｍであって、長さ方向の中心にノッチ深さ２ｍｍ及びノッチ底半径１ｍｍのＵノッチが幅方向に沿って付いた試験片（ノッチ付き試験片）用の棒材Ａ～Ｑを作成した。なお、各ノッチ付き試験片の中心が丸棒の中心となるように、前記棒材Ａ～Ｑの採取位置を選択した。前記棒材Ａ～Ｑを表２に示す種々の条件で軟窒化して、ノッチ付き試験片Ｎｏ．１～２５を得た。なお、軟窒化は一段階、又は二段階で行い、一段目と二段目における窒化処理温度及び窒化処理時間は、同表に示すとおりとした。

この窒化処理によって各ノッチ付き試験片Ｎｏ．１～２５に形成される拡散層および化合物層は、前記正方形断面試験片、および前記ブロック試験片に形成されたものと同一様態であるとの前提にて耐衝撃性評価試験を行った。

そして、ノッチ付き試験片Ｎｏ．１～２５のそれぞれを１０ｍｍ×５５ｍｍの面と平行な方向に切断し、各ノッチ付き試験片から、二つの幅１０ｍｍのシャルピー衝撃試験片を作成した。このときシャルピー衝撃試験片の幅方向の中心が、素材であるノッチ付き試験片の幅方向の一方の端部から、８ｍｍ位置、および２１ｍｍ位置となるようにした。このようにして作成されたシャルピー衝撃試験片Ｎｏ．１～２５を用いて、試験温度２３℃でシャルピー衝撃試験を行った。吸収エネルギーが５０Ｊ以上の場合、耐衝撃性に優れると判断した。その結果を表５に示す。

表３及び表５から明らかなように、組成（鋼種）、化合物層厚さ、芯部の組織構成、及び化合物層と拡散層との界面付近の組織に関する残留オーステナイト量が適切な範囲であれば、耐衝撃性に優れることが判る。

［実施例２］
＜丸棒の作成＞
表６に示す化学成分の鋼種Ａ２～Ｑ２のインゴットを１２５０℃に加熱し、加熱されたインゴットを熱間鍛伸して、１片が７５ｍｍの正方形の断面を持つ角棒を得た。次いで、この角棒を１２５０℃に再度加熱し、仕上げ温度１０００℃の条件で６０ｍｍの直径を有する丸棒に熱間鍛造した。鍛造後の丸棒は、冷却中にシート状のセラミックファイバーでくるんで、室温まで冷却することで丸棒Ａ２～Ｑ２を得た。セラミックファイバーでくるんだ時の丸棒の表面温度は９００℃であった。７００℃～５００℃までの平均冷却速度は、０．０６℃／ｓであった。

なお、実施例１で説明した通り、本発明が想定する化学組成からなる丸棒を室温において放冷すると、特に径が細い場合（３５ｍｍ程度）には、主としてベイナイト系の組織を形成してしまう。本実施例においては、フェライト‐パーライト系の組織を形成するためにセラミックファイバーシートにより保温し、冷却速度を遅くした。

＜丸棒の諸特性の確認＞
次に、上述のようにして得られた、丸棒Ａ２～Ｑ２のそれぞれについての諸特性の調査のため、（Ａ）硬さ測定及び（Ｂ）組織体積率測定をそれぞれ行った。

[（Ａ）硬さの測定]
各丸棒Ａ２～Ｑ２を、長手方向に垂直な断面で輪切りにして、直径６０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状の試験片Ｎｏ．１０１～１１７を作成した。試験片の横断面のＲ／２位置について任意の７点でＪＩＳＺ２２４４に基づくビッカース硬度（ＨＶ）を測定した。試験力は９．８Ｎとし、得られた７つのビッカース硬度の平均値を、各試験片の窒化前硬さと定義した。そして、硬さが２２０ＨＶ以下である場合、被削性に優れると判断した。その結果を表７に示す。

[（Ｂ）組織面積率測定]
硬さ測定後のサンプルを、ナイタールで腐食して組織を現出させた。その後、倍率５００倍の光学顕微鏡写真を撮影し、画像解析から各組織の面積分率を求めた。その結果を表７に併記する。特に、ベイナイトとマルテンサイトの割合が少ないことが、被削性の観点からは好ましい。表７の結果から、ベイナイトとマルテンサイトの合計が、芯部の組織の５０％以下である場合に、被削性に優れる傾向があると判断される。

表７から、窒化前硬さに関し、試験片番号１１１～１１４が被削性に優れず、それ以外の試験片番号１０１～１１０、１１５～１１７については被削性に優れると判断できる。また、同表から、組織に関し、試験片番号１１１～１１３が被削性に優れず、それ以外の試験片番号１０１～１１０、１１４～１１７については被削性に優れると判断できる。以上より、これら２つの測定から、被削性に優れるのは、試験片番号１０１～１１０、１１５～１１７であると判断される。

[（Ｃ）回転曲げ疲労強度の測定]
次に、各丸棒Ａ２～Ｑ２から、図３に示すように、平行部の直径が１０ｍｍで当該平行部の中央に環状の切欠きのついた小野式回転曲げ疲労試験片１０１～１０８、１０９－１～１０９－５、１１０～１１７を作成した。前記疲労試験片のそれぞれの切欠き部の曲率半径は１ｍｍであり、切欠き底での試験片横断面の直径は８ｍｍであった。前記疲労試験片のそれぞれに対して、表８に示す温度と時間の条件で一段階、又は二段階の軟窒化処理を行った。軟窒化後の疲労試験片１０１～１０８、１０９－１～１０９－５、１１０～１１７を用いて、回転数３０００ｒｐｍの条件で小野式回転曲げ疲労試験を行った。１０Ｅ＋０７回の負荷によっても破断しなかった応力のうち最大の応力を疲労強度と見なした。そして、疲労強度が４００ＭＰａ以上である場合、疲労強度に優れると判断した。その結果を表８に併記する。

表８から、疲労強度に関し、試験片番号１０９－５、１１５、１１６が疲労特性に優れず、それ以外の試験片番号１０１～１０９－３、１０９－４、１１０～１１４、１１７については疲労特性に優れると判断できる。

[（Ｄ）耐衝撃性測定]
前記丸棒Ａ２～Ｑ２からそれぞれ、幅が３７ｍｍ×高さが１０ｍｍの断面を持ち、長さが５５ｍｍであって、長さ方向の中心に、ノッチ深さ２ｍｍおよびノッチ底半径１ｍｍのＵノッチが幅方向に沿って付いたノッチ付き試験片を作成した。前記ノッチ付き試験片の採取位置は、それぞれ、その中心が丸棒Ａ２～Ｑ２のＲ／２になるように選択された。前記ノッチ付き試験片のそれぞれに対して、表９に示す温度と時間の条件で二段階の軟窒化処理を行った。軟窒化後のノッチ付き試験片の１０×５５ｍｍの面を１．５ｍｍずつ切削除去し、残部を幅方向に３つに切断して、それぞれの幅を１０ｍｍとして、シャルピー衝撃試験片Ｎｏ．１０１～１１７を作成した。これらのシャルピー衝撃試験片Ｎｏ．１０１～１１７を用いて、試験温度２３℃でシャルピー衝撃試験を行った。そして、吸収エネルギーが３０Ｊ以上の場合を耐衝撃性に優れると判断した。その結果を表９に併記する。

[（Ｅ）化合物層と拡散層との界面付近の残留オーステナイト量の測定]
実施例１と同様の手順にて、化合物層と拡散層との界面付近の残留オーステナイト量を測定した。すなわち、前記丸棒Ａ２～Ｑ２の横断面のＲ／２位置（Ｒ：丸棒の半径）と前記シャルピー衝撃試験片Ｎｏ．１０１～１１７の横断面の中心をそろえるように、１辺が１３ｍｍの正方形断面を持つ長さ５０ｍｍの正方形断面試験片Ｎｏ．１０１～１１７を作成し、表９に示す温度と時間の条件で一段階、又は二段階の軟窒化処理を行った。処理後の正方形断面試験片Ｎｏ．１０１～１１７の表面の一部を、化合物層の厚さが３．０μｍとなるまで電解研磨した。尚、前記シャルピー衝撃試験片及びＮｏ．前記１０１～１１７、正方形断面試験片Ｎｏ．１０１～１１７と鋼種Ａ２～Ｑ２との関係は、表９に示す。

電解研磨後の表面に対してＸＲＤを用いて、母相のフェライト（ｂｃｃ）と残留オーステナイト（ｆｃｃ）のピークの積分強度を測定した。なお、Ｘ線源としてはＣｒのＫα線を用い、管電圧は４０ｋＶ、管電流は４０ｍＡとした。測定に用いたピークは、フェライトの（２１１）面と残留オーステナイトの（２２０）面である。フェライトの（２１１）面のピークの積分強度は、回折角２θが１４５．６°～１６６．２°の範囲のデータより算出した。残留オーステナイトの（２２０）面のピークの積分強度の算出は、γ’－Ｆｅ_４Ｎの（２２０）面のピーク（約１１６°）の影響を除去するために、１２３～１３６．８°の範囲のデータより算出した。この算出値を表９の「ｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比」の項目に示す。

そして、残留オーステナイト量の観点から、前記（２１１）面に対する前記（２２０）面のピーク積分強度比が５％以下である試験片を耐衝撃性に優れると判断した。その結果を表９に併記する。

[（Ｆ）化合物層の厚さ測定]
その後、正方形断面試験片Ｎｏ．１０１～１１７のそれぞれについて、実施例１と同様の手順にて、化合物層の厚さを測定した。すなわち、正方形断面試験片Ｎｏ．１０１～１１７のそれぞれについて、長手方向端部から５ｍｍ位置を横断し、断面を観察できるように樹脂にマウントした。試料を２％ナイタールでエッチングし、組織を現出させることで断面観察用試料を作成した。エッチング後の試料を観察し、化合物層の厚さを測定した。その結果を表９に示す。

表９から、吸収エネルギーに関し、シャルピー衝撃試験片番号１１０、１１２～１１７、１０９－４が耐衝撃性に優れず、それ以外のシャルピー衝撃試験片番号１０１～１０９－３、１０９－５、１１１については耐衝撃性に優れると判断できる。また、同表から、化合物層と拡散層との界面付近における、フェライトに対する残留オーステナイトの体積比率に関し、試験片番号１１２、１１３、１０９－４が耐衝撃性に優れず、それ以外の試験片番号１０１～１１１、１１４～１１７、１０９－５については耐衝撃性に優れると判断できる。以上より、これら２つの測定から、耐衝撃性に優れるのは、試験片番号１０１～１０９－３、１０９－５、１１１であると判断される。

なお、試験片番号１１１は、実施例２における基準においては被削性が不十分であるため比較例としている。しかしながら、実施例１における基準においては耐衝撃性の観点から十分な性能を有するものであり、本発明の範囲に含まれる。

試験片番号１０９－５は、１段目窒化処理が５８０℃未満で行われ、２段目窒化処理が行われなかったため、化合物層の形成が不十分であった。化合物層が薄いと耐衝撃性が向上するので、試験片番号１０９－５は耐衝撃性に関して優れる。しかし、前述した通り、試験片番号１０９－５は、窒化処理が不十分であるため、十分な疲労強度を確保できなかった。さらに、試験片番号１０９－５は、表４の試験片番号２３及び２５と同様に、耐摩耗性に劣ると考えられる。

以上説明したとおり、表６～表９によれば、組成（鋼種）、芯部の組織構成、及び化合物層と拡散層との界面付近の組織に関する残留オーステナイト量が適切な範囲であれば、被削性及び疲労特性に優れるだけでなく、耐衝撃性にも優れることが判る。

本発明によれば、耐衝撃性を著しく改善した窒化部品を提供することができる。このため、本発明は、広範な機械部品に適用することができるため、有望である。

Claims

質量％で、
Ｃ：０．０８～０．２５％、
Ｓｉ：０．０１～０．５０％、
Ｍｎ：１．５０～３．００％、
Ｓ：０．００１～０．１００％、
Ｃｒ：０．３０～２．００％、
Ａｌ：０．００１～０．０８０％、
Ｎ：０．００３０～０．０２５０％、
Ｐ：０．０５０％以下、
Ｔｉ：０．０１０％以下、
Ｎｂ：０．０１０％以下、及び
Ｖ：０．０５％以下、
Ｍｏ：０．５０％以下、
Ｃｕ：０．５０％以下、
Ｎｉ：０．５０％以下、
Ｃａ：０．００５０％以下及び
Ｂｉ：０．３０％以下を含有し、残部Ｆｅ及び不純物からなる芯部と、
前記芯部の外側に位置する拡散層と、
前記拡散層の外側に位置する化合物層と、を含み、
前記拡散層上に前記化合物層を０超～５．０μｍ残すように前記化合物層を除去し、除去後の表面を被検面としてＣｒのKα線によるX線回折で定量した場合に、ｂｃｃ相に対するｆｃｃ相の積分強度比が８％以下であり、
前記化合物層の厚さが５．０～２５．０μｍであることを特徴とする、窒化部品。
前記芯部において、面積率で、焼き戻しベイナイトと焼き戻しマルテンサイトの合計が、前記芯部の組織の５０％以上であることを特徴とする、請求項１に記載に記載の窒化部品。
前記芯部の化学組成が、質量％で、
Ｃ：０．０８～０．１９％、
Ｔｉ：０．００５％以下、
Ｎｂ：０．００５％以下、
を含有し、
前記芯部において、面積率で、焼き戻しベイナイトと焼き戻しマルテンサイトの合計が、前記芯部の組織の５０％以下であることを特徴とする、請求項１に記載に記載の窒化部品。
前記芯部が、質量％で、
Ｍｏ：０．０３～０．５０％、
Ｃｕ：０．０３～０．５０％、
Ｎｉ：０．０３～０．５０％、
Ｃａ：０．０００５～０．００５０％及び
Ｂｉ：０．０３～０．３０％、
のうちの少なくとも１種以上をさらに含む、請求項１～３のうちいずれか１項に記載の窒化部品。